KR20240073607A - Nitriding Apparatus and Nitriding Treatment Method - Google Patents

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KR20240073607A
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KR1020220155659A
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이원범
손석원
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한국생산기술연구원
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Abstract

본 발명의 일 관점을 따르면, 암모니아 가스가 투입되는 반응 챔버를 이용한 질화 처리 방법이 제공된다. 질화 처리 방법은 (a) 반응 챔버 내부로 암모니아 가스를 투입하는 단계; (b) 암모니아 가스 공급부로부터 반응 챔버로 이동 중인 암모니아 가스를 가열하여 암모니아 가스의 일부를 분해하여 분해 가스를 생성한 후, 암모니아 가스와 분해 가스를 같이 반응 챔버 내부로 투입하는 단계; (c) 반응 챔버 내부의 질화 포텐셜 값을 센서부를 통해 도출하는 단계; 및 (d) 도출된 질화 포텐셜 값이 기 설정된 기준값에 도달하면, 암모니아 가스의 가열을 중단하고 반응 챔버 내부의 온도를 설정 온도로 승온시키면서 반응 챔버 내부의 질화 포텐셜이 기준값으로 유지될 수 있도록 반응 챔버 내부로 투입되는 암모니아 가스의 유량을 조절하는 질화 포텐셜 제어 단계;를 포함한다.According to one aspect of the present invention, a nitriding treatment method using a reaction chamber into which ammonia gas is introduced is provided. The nitriding treatment method includes the steps of (a) introducing ammonia gas into the reaction chamber; (b) heating the ammonia gas moving from the ammonia gas supply unit to the reaction chamber to decompose part of the ammonia gas to generate decomposed gas, and then introducing the ammonia gas and the decomposed gas into the reaction chamber together; (c) deriving the nitriding potential value inside the reaction chamber through the sensor unit; and (d) when the derived nitriding potential value reaches the preset reference value, the heating of the ammonia gas is stopped and the temperature inside the reaction chamber is raised to the set temperature while the reaction chamber is maintained so that the nitriding potential inside the reaction chamber is maintained at the reference value. It includes a nitriding potential control step of controlling the flow rate of ammonia gas introduced inside.

Description

질화 처리 장치 및 질화 처리 방법{Nitriding Apparatus and Nitriding Treatment Method}Nitriding Apparatus and Nitriding Treatment Method}

본 발명은 질화 처리 장치 및 질화 처리 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 금속 제품의 표면에 경화원소인 질소를 흡착 및 확산시켜 고농도의 질화층을 만들 수 있는 질화 처리 장치 및 질화 처리 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a nitriding treatment apparatus and a nitriding treatment method, and more specifically, to a nitriding treatment apparatus and a nitriding treatment method that can create a high-concentration nitrided layer by adsorbing and diffusing nitrogen, a hardening element, on the surface of a metal product. .

철의 표면 경화법에는 철 표면에 열을 가하여 반응 가스 중에 필요한 성분을 확산 침투시킴으로서 철 표면의 화학 성분을 변화시키는 열화학적 표면 경화법과 철 표면의 화학 성분을 변화시키지 않으면서 담금질만으로 경화하는 물리적 표면 경화법이 있다. 일반적으로, 열화학적 표면 경화법은 침탄, 질화, 침황, 침붕 등이 있고, 물리적 표면 경화법은 유도가열 담금질, 화염 담금질 등이 있다.Surface hardening of iron includes a thermochemical surface hardening method that changes the chemical composition of the iron surface by applying heat to the iron surface to diffuse and penetrate necessary components in the reaction gas, and a physical surface hardening method that hardens only by quenching without changing the chemical composition of the iron surface. There is a hardening method. In general, thermochemical surface hardening methods include carburizing, nitriding, sulfurization, and quenching, and physical surface hardening methods include induction heating quenching and flame quenching.

이 중에서, 열화학적 표면 경화법의 일종인 질화법은 질소 원자를 철의 표면에 침투 및 확산시키는 방식으로서, 침탄과 같은 타 표면 처리법에 비해 치수나 모양의 변형이 거의 없고 정밀하게 생산할 수 있다는 장점이 있다. 이러한, 질화법은, 퍼니스(Furnace)와 같은 반응 챔버 내부에 강(steel)으로 이루어진 제품을 장착하고 소정의 온도로 승온한 후 반응 가스인 암모니아(NH3) 가스를 상기 반응 챔버에 투입하는 과정이 수행된다. 투입된 암모니아는 질소 와 수소로 분해되고, 질소는 강의 표면으로 침투 확산됨에 따라 강의 표면에 질화층을 형성하게 된다. 경우에 따라 반응 가스는 암모니아 가스 외에 이산화탄소 가스나 탄화수소, 질소 가스 등을 포함한다.Among these, nitriding, a type of thermochemical surface hardening method, is a method of penetrating and diffusing nitrogen atoms into the surface of iron. Compared to other surface treatment methods such as carburization, nitriding has the advantage of being able to produce precisely with little change in size or shape. There is. This nitriding method is a process of installing a product made of steel inside a reaction chamber such as a furnace, raising the temperature to a predetermined temperature, and then introducing ammonia (NH 3 ) gas, a reaction gas, into the reaction chamber. This is done. The added ammonia is decomposed into nitrogen and hydrogen, and as the nitrogen penetrates and diffuses to the surface of the steel, it forms a nitride layer on the surface of the steel. In some cases, the reaction gas includes carbon dioxide gas, hydrocarbon, nitrogen gas, etc. in addition to ammonia gas.

이때, 반응 챔버 내에서 일어나는 질화 정도를 눈으로 관찰할 수 없기 때문에 금속 제품의 표면에서 질화 정도를 측정하기 위해 암모니아 가스 분해율을 측정할 수 있다. 암모니아 가스 분해율의 측정 방법은 반응 챔버 내부에 수소 분압을 측정하고, 이를 바탕으로 질화 포텐셜 값을 계산하여 질화 정도를 측정하는 방법이 널리 사용되고 있다. 이러한, 질화 포텐셜 값은, 질화를 할 수 있는 성능을 의미하며 질화 정도를 결정짓는 가장 중요한 요소이다. 질화 포텐셜(Kn) AMS2759-10A에 다음과 같이 정의되어 있다.At this time, since the degree of nitridation occurring within the reaction chamber cannot be observed with the naked eye, the ammonia gas decomposition rate can be measured to measure the degree of nitridation on the surface of the metal product. A widely used method of measuring the ammonia gas decomposition rate is to measure the partial pressure of hydrogen inside the reaction chamber and calculate the nitridation potential value based on this to measure the degree of nitridation. This nitriding potential value means the performance of nitriding and is the most important factor in determining the degree of nitriding. Nitriding potential (Kn) is defined in AMS2759-10A as follows:

여기서, 는 암모니아 가스의 분압, 는 수소 가스의 분압을 의미한다.here, is the partial pressure of ammonia gas, means the partial pressure of hydrogen gas.

질화 포텐셜은 암모니아 가스(NH3)의 분압과 수소 가스(H2)의 분압의 비율로서 표현되기 때문에 이 분압비를 조절함으로서 질화 포텐셜을 제어할 수 있다. Since the nitriding potential is expressed as the ratio of the partial pressure of ammonia gas (NH 3 ) and the partial pressure of hydrogen gas (H 2 ), the nitriding potential can be controlled by adjusting this partial pressure ratio.

도 7은 질화 포텐셜을 제어하는 종래기술에 대해서 나타내 도면이다. Figure 7 is a diagram showing a prior art for controlling nitriding potential.

도 7(a)에 나타낸 종래기술은, 반응 챔버(900) 내부로 암모니아 가스(NH3)와 수소 가스(H2)를 직접 공급하는 방법이다. 이러한 방법은 실제 양산에 적용되기보다는 실험실에서 연구자들이 자주 사용하는 방법이다. The prior art shown in FIG. 7(a) is a method of directly supplying ammonia gas (NH 3 ) and hydrogen gas (H 2 ) into the reaction chamber 900. This method is often used by researchers in laboratories rather than applied to actual mass production.

도 7(b)에 나타낸 종래기술은, 암모니아 가스(NH3)와, 암모니아 가스를 분해하여 생성한 질소 가스(N2) 및 수소 가스(H2)를 각각 별도의 가스 공급 라인으로 투입하는 방법이다. 이러한 방법은 제 1 암모니아 가스는 가스 공급 라인을 통해 바로 반응 챔버(900)로 투입되고, 제 2 암모니아 가스는 분해로 내부로 투입된 후 가열되어 질소 가스 및 수소 가스로 분해된다. 분해로에서 생성된 분해 가스는 별도의 가스 공급 라인을 통해 반응 챔버(900) 내부로 투입된다. 본 기술의 경우에는 암모니아 가스를 분해하기 위한 별도의 분해로가 반드시 있어야 하는 문제점이 있다. The prior art shown in Figure 7(b) is a method of injecting ammonia gas (NH 3 ), nitrogen gas (N 2 ) and hydrogen gas (H 2 ) generated by decomposing ammonia gas into separate gas supply lines. am. In this method, the first ammonia gas is directly introduced into the reaction chamber 900 through a gas supply line, and the second ammonia gas is introduced into the decomposition furnace and then heated to decompose into nitrogen gas and hydrogen gas. The decomposition gas generated in the decomposition furnace is introduced into the reaction chamber 900 through a separate gas supply line. In the case of this technology, there is a problem that a separate decomposition furnace must be installed to decompose ammonia gas.

도 7(c)에 나타낸 종래기술은 한국특허출원 제2019-0085835호에 공개된 기술로서, 암모니아 가스의 유량만을 제어해 질화 포텐셜을 설정한 기준값(Kn1)로 조절하고 유지하는 방법에 대한 것이다. 본 기술은 매우 단순한 구조이면서도 반응 가스의 소모량을 줄일 수 있다는 특징을 갖고 있다. 본 기술에 의하면, 질화 공정 초기에 암모니아 가스를 반응 챔버(900)에 투입하고 반응 챔버(900)를 외부와 고립시킨 상태에서 반응 챔버 내부의 온도를 승온하여 반응 챔버(900) 내부에 있던 암모니아 가스를 분해하여 수소 가스를 생성하는 단계가 수행된다. 이후에는 반응 챔버(900)의 외부와의 고립을 해제하고 반응 챔버(900) 내 수소 분압을 측정하고 이를 기반으로 반응 챔버(900)로 투입되는 암모니아 가스의 유량을 제어하여 질화 포텐셜 값을 제어하게 된다. 따라서 본 기술에서는 별도의 분해로가 필요없으며, 반응 챔버가 일종이 분해로로서 사용될 수 있다. The prior art shown in Figure 7(c) is a technology disclosed in Korean Patent Application No. 2019-0085835, and is about a method of controlling and maintaining the nitrification potential at a set reference value (Kn1) by controlling only the flow rate of ammonia gas. This technology has a very simple structure, yet has the feature of reducing the consumption of reaction gas. According to the present technology, ammonia gas is introduced into the reaction chamber 900 at the beginning of the nitriding process, and the temperature inside the reaction chamber is raised while the reaction chamber 900 is isolated from the outside, thereby reducing the ammonia gas inside the reaction chamber 900. A step of decomposing to generate hydrogen gas is performed. Afterwards, the isolation of the reaction chamber 900 from the outside is lifted, the hydrogen partial pressure within the reaction chamber 900 is measured, and based on this, the flow rate of ammonia gas introduced into the reaction chamber 900 is controlled to control the nitriding potential value. do. Therefore, in this technology, there is no need for a separate decomposition furnace, and the reaction chamber can be used as a type of decomposition furnace.

본 기술의 경우 반응 챔버 내부의 온도 상승과 함께 암모니아 가스의 분해가 일어나게 되며, 따라서 실제로 반응 챔버 내부의 온도가 설정 온도에 도달하였다고 하더라도 질화 포텐셜 값이 기준값(Kn1)에 도달하기 위해서는 어느 정도의 시간(도 7(c)의 T-s)이 경과되어야 한다. In the case of this technology, decomposition of ammonia gas occurs as the temperature inside the reaction chamber increases, so even if the temperature inside the reaction chamber actually reaches the set temperature, it takes a certain amount of time for the nitridation potential value to reach the reference value (Kn1). (T-s in Figure 7(c)) must elapse.

또한, 반응 챔버 내에서 암모니아 가스의 분해만으로 질화 포텐셜 값을 제어하게 되는데, 암모니아 가스의 분해율은 온도에 따라 다르기 때문에 낮은 온도에서 작는 값의 질화 포텐셜을 획득하기 어려운 문제가 있다. 즉, 작은 값의 질화 포텐셜을 얻기 위해서는 높은 수소 분압이 필요하나, 반응 챔버 내부의 온도가 낮을 경우에는 암모니아 가스의 분해율이 낮아 충분히 높은 수소 분압을 확보할 수 없게 된다. 예를 들면 본 기술에 의하면 500

Figure pat00004
이하의 온도에서 질화 포텐셜(Kn)이 0.4가 되도록 제어하는 것이 매우 어려우며, 따라서 500
Figure pat00005
이하의 낮은 온도에서도 작은 값의 질화 포텐셜을 용이하게 얻기 위한 기술이 필요하다.In addition, the nitridation potential value is controlled only by decomposition of ammonia gas in the reaction chamber, but since the decomposition rate of ammonia gas varies depending on temperature, there is a problem in that it is difficult to obtain a small value of nitridation potential at low temperatures. In other words, a high partial pressure of hydrogen is required to obtain a small value of nitriding potential, but when the temperature inside the reaction chamber is low, the decomposition rate of ammonia gas is low, making it impossible to secure a sufficiently high partial pressure of hydrogen. For example, according to this technology, 500
Figure pat00004
It is very difficult to control the nitriding potential (Kn) to 0.4 at temperatures below 500.
Figure pat00005
Technology is needed to easily obtain a small value of nitriding potential even at low temperatures below.

한국특허출원 제2019-0085835호Korean Patent Application No. 2019-0085835

본 발명은 상기와 같은 문제점을 포함하여 여러 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 질소 공급용 반응 가스로서 암모니아 가스만을 반응 챔버로 투입하는 경우에, 반응 챔버 내부의 온도가 낮더라도 작은 값의 질화 포텐셜을 얻는 방법의 제공을 목적으로 한다. 그러나, 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.The present invention is intended to solve various problems including the problems described above. When only ammonia gas is introduced into the reaction chamber as a reaction gas for supplying nitrogen, a small value of nitriding potential is obtained even if the temperature inside the reaction chamber is low. The purpose is to provide a method. However, these tasks are illustrative and do not limit the scope of the present invention.

본 발명의 일 관점을 따르면, 암모니아 가스가 투입되는 반응 챔버를 이용한 질화 처리 방법이 제공된다. According to one aspect of the present invention, a nitriding treatment method using a reaction chamber into which ammonia gas is introduced is provided.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 질화 처리 방법은 (a) 반응 챔버 내부로 암모니아 가스를 투입하는 단계; (b) 암모니아 가스를 가열하여 암모니아 가스의 일부를 분해하여 분해 가스를 생성한 후, 암모니아 가스와 분해 가스를 같이 반응 챔버 내부로 투입하는 단계; (c) 반응 챔버 내부의 질화 포텐셜 값을 센서부를 통해 도출하는 단계; 및 (d) 도출된 질화 포텐셜 값이 기 설정된 기준값에 도달하면, 암모니아 가스의 가열을 중단하고 반응 챔버 내부의 온도를 설정 온도로 승온시키면서 반응 챔버 내부의 질화 포텐셜이 기준값으로 유지될 수 있도록 반응 챔버 내부로 투입되는 암모니아 가스의 유량을 조절하는 질화 포텐셜 제어 단계;를 포함한다.According to one embodiment of the present invention, the nitriding treatment method includes the steps of (a) introducing ammonia gas into the reaction chamber; (b) heating ammonia gas to decompose part of the ammonia gas to generate decomposition gas, and then introducing the ammonia gas and the decomposition gas into the reaction chamber together; (c) deriving the nitriding potential value inside the reaction chamber through the sensor unit; and (d) when the derived nitriding potential value reaches a preset reference value, the heating of the ammonia gas is stopped and the temperature inside the reaction chamber is raised to the set temperature while the reaction chamber is maintained so that the nitriding potential inside the reaction chamber is maintained at the reference value. It includes a nitriding potential control step of controlling the flow rate of ammonia gas introduced inside.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 분해 가스는 질소 가스(N2) 및 수소 가스(H2)을 포함할 수 있다. According to one embodiment of the present invention, the decomposition gas may include nitrogen gas (N 2 ) and hydrogen gas (H 2 ).

본 발명의 일 실시예에 의하면, 암모니아 가스는 반응 챔버와 연결된 가스 공급 라인을 통해 반응 챔버 내부로 투입되며, 상기 (b) 단계는, 가스 공급 라인을 통해 반응 챔버로 이동 중인 암모니아 가스를 가열하는 단계를 포함할 수 있다. According to one embodiment of the present invention, ammonia gas is introduced into the reaction chamber through a gas supply line connected to the reaction chamber, and step (b) includes heating the ammonia gas moving into the reaction chamber through the gas supply line. May include steps.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 가스 공급 라인을 통해 반응 챔버로 이동 중인 암모니아 가스를 가열하는 단계는, 암모니아 가스의 가열에 투입되는 에너지를 제어하여 암모니아 가스의 분해율을 제어하는 단계를 포함할 수 있다. According to one embodiment of the present invention, the step of heating ammonia gas moving to the reaction chamber through a gas supply line may include controlling the decomposition rate of ammonia gas by controlling the energy input to heat the ammonia gas. there is.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 가스 공급 라인을 통해 반응 챔버로 이동 중인 암모니아 가스를 가열하는 단계는, 가스 공급 라인의 외부에 설치된 가스 가열부를 통해 수행되는 단계를 포함할 수 있다. According to one embodiment of the present invention, the step of heating the ammonia gas moving to the reaction chamber through the gas supply line may include being performed through a gas heater installed outside the gas supply line.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 가스 가열부는, 전기저항 가열장치, 유도 가열장치 및 광 가열장치 중 어느 하나 이상을 포함할 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the gas heating unit may include any one or more of an electric resistance heating device, an induction heating device, and an optical heating device.

본 발명의 일 실시예에 의하면, (a) 단계에서, 반응 챔버 내부로 투입된 암모니아는 분해되지 않은 상태로 유지될 수 있다.According to one embodiment of the present invention, in step (a), the ammonia introduced into the reaction chamber may be maintained in an undecomposed state.

본 발명의 일 실시예에 의하면, (a) 단계에서, 반응 챔버 내부의 온도는 상온 내지 400℃의 범위를 가질 수 있다. According to one embodiment of the present invention, in step (a), the temperature inside the reaction chamber may range from room temperature to 400°C.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 설정 온도는, 400℃ 초과 650℃ 이하의 범위를 가질 수 있다. According to one embodiment of the present invention, the set temperature may range from more than 400°C to 650°C or less.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 질화 포텐셜 제어 단계는, 반응 챔버 내부의 온도가 설정 온도에 도달한 이후에 설정 온도를 유지하면서 수행될 수 있다. According to one embodiment of the present invention, the nitriding potential control step may be performed while maintaining the set temperature after the temperature inside the reaction chamber reaches the set temperature.

본 발명의 다른 관점을 따르면, 질화 처리 장치가 제공된다. According to another aspect of the present invention, a nitriding treatment apparatus is provided.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 질화 처리 장치는, 금속의 질화 처리를 수행할 수 있도록 내부에 처리 공간이 형성되고 처리 공간을 가열하는 챔버 가스 가열부를 구비하는 반응 챔버; 용기 내 저장된 암모니아 가스를 가스 공급 라인을 통해 반응 챔버로 공급하는 암모니아 가스 공급부; 가스 공급 라인을 통해 반응 챔버로 이동하는 암모니아 가스를 가열하는 암모니아 가스 가열부; 반응 챔버 내부의 수소 분압을 검출하는 센서부; 및 챔버 가스 가열부, 암모니아 가스 공급부 및 암모니아 가스 가열부를 제어하는 제어부를 포함한다.According to one embodiment of the present invention, a nitriding treatment apparatus includes a reaction chamber having a processing space formed therein to perform nitriding treatment of a metal and having a chamber gas heater for heating the processing space; An ammonia gas supply unit that supplies ammonia gas stored in the container to the reaction chamber through a gas supply line; An ammonia gas heating unit that heats ammonia gas moving to the reaction chamber through a gas supply line; A sensor unit that detects the partial pressure of hydrogen inside the reaction chamber; and a control unit that controls the chamber gas heating unit, the ammonia gas supply unit, and the ammonia gas heating unit.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 제어부는, 가스 가열부를 제어하여 가스 공급 라인을 통해 이동하는 암모니아 가스를 가열하여 암모니아 가스의 일부를 질소 가스 및 수소 가스로 분해하고, 센서부로부터 수소 분압을 전송받아 반응 챔버 내부의 질화 포텐셜 값을 도출하고, 도출된 질화 포텐셜 값이 기준값에 도달하였다고 판단되면, 챔버 가스 가열부를 제어하여 반응 챔버 내부의 온도를 설정 온도로 승온시키고 암모니아 가스 공급부의 개폐를 제어하여 질화 포텐셜 값이 기준값을 유지하도록 반응 챔버로 공급되는 암모니아 가스의 유량을 제어한다.According to one embodiment of the present invention, the control unit controls the gas heating unit to heat the ammonia gas moving through the gas supply line to decompose part of the ammonia gas into nitrogen gas and hydrogen gas, and transmits the hydrogen partial pressure from the sensor unit. The nitriding potential value inside the reaction chamber is derived, and when it is determined that the derived nitriding potential value has reached the standard value, the chamber gas heating unit is controlled to raise the temperature inside the reaction chamber to the set temperature and the opening and closing of the ammonia gas supply unit is controlled. The flow rate of ammonia gas supplied to the reaction chamber is controlled to maintain the nitriding potential value at the standard value.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 가스 가열부는 가스 공급 라인의 외부에 설치되어 가스 공급 라인의 내부 공간을 이동하는 암모니아 가스에 열에너지를 투입하는 것일 수 있다. According to one embodiment of the present invention, the gas heating unit may be installed outside the gas supply line to inject heat energy into ammonia gas moving in the internal space of the gas supply line.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 질화 처리 장치는, 반응 챔버 이외에 별도의 암모니아 가스 분해로를 구비하지 않는 것일 수 있다. According to one embodiment of the present invention, the nitriding treatment apparatus may not be provided with a separate ammonia gas decomposition furnace other than the reaction chamber.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 제어부는, 암모니아 가스 공급부를 ON/OFF 제어 방식 또는 PID제어 방식에 의해 제어하여 상기 암모니아 가스의 유량을 제어하는 것일 수 있다. According to one embodiment of the present invention, the control unit may control the flow rate of the ammonia gas by controlling the ammonia gas supply unit using an ON/OFF control method or a PID control method.

상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 기술사상에 따르면, 질소 공급용 반응 가스로서 암모니아 가스만을 반응 챔버로 투입하는 경우에, 설정한 질화 포텐셜의 기준값으로 빠르게 도달할 수 있으며, 반응 챔버 내부의 온도가 500

Figure pat00006
이하로 낮은 경우라도 1.0 이하의 작은 질화 포텐셜 값을 용이하게 얻을 수 있다. 물론 이러한 효과에 의해서 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.According to the technical idea of the present invention as described above, when only ammonia gas is introduced into the reaction chamber as a reaction gas for supplying nitrogen, the set reference value of nitriding potential can be quickly reached, and the temperature inside the reaction chamber is 500.
Figure pat00006
Even if it is lower than 1.0, a small nitriding potential value of 1.0 or less can be easily obtained. Of course, the scope of the present invention is not limited by this effect.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 질화 처리 장치를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 암모니아 가스를 가열할 수 있는 가스 가열부의 구성을 예시적으로 나타낸 도면이다
도 3은 가열온도에 따른 암모니아 가스의 분해율을 나타낸 그래프이다.
도 4은 본 발명의 다른 실시예에 따른 질화 처리 장치를 개략적으로 나타내는 도면이다.
도 5는 본 발명의 기술사상을 따르는 질화 처리 방법을 개략적으로 나타내는 순서도이다.
도 6은 질화 처리 방법의 각 단계별로 반응 챔버로 투입되는 암모니아 가스의 유량을 반응 챔버 내부의 온도 변화 및 질화 포텐셜(Kn)의 변화와 함께 나타낸 그래프이다.
도 7은 질화 포텐셜을 제어하는 종래기술의 개념에 대해서 나타내 도면이다.
1 is a diagram schematically showing a nitriding treatment device according to an embodiment of the present invention.
Figure 2 is a diagram illustrating the configuration of a gas heating unit capable of heating ammonia gas.
Figure 3 is a graph showing the decomposition rate of ammonia gas according to heating temperature.
Figure 4 is a diagram schematically showing a nitriding treatment device according to another embodiment of the present invention.
Figure 5 is a flowchart schematically showing a nitriding treatment method according to the technical idea of the present invention.
Figure 6 is a graph showing the flow rate of ammonia gas introduced into the reaction chamber at each stage of the nitriding treatment method along with the change in temperature inside the reaction chamber and the change in nitriding potential (Kn).
Figure 7 is a diagram showing the concept of the prior art for controlling nitriding potential.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 여러 실시예들을 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, various preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the attached drawings.

본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려 이들 실시예들은 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다. 또한, 도면에서 각 층의 두께나 크기는 설명의 편의 및 명확성을 위하여 과장된 것이다.The embodiments of the present invention are provided to more completely explain the present invention to those skilled in the art, and the following examples may be modified into various other forms, and the scope of the present invention is as follows. It is not limited to the examples. Rather, these embodiments are provided to make the present disclosure more faithful and complete and to fully convey the spirit of the present invention to those skilled in the art. Additionally, the thickness and size of each layer in the drawings are exaggerated for convenience and clarity of explanation.

이하, 본 발명의 실시예들은 본 발명의 이상적인 실시예들을 개략적으로 도시하는 도면들을 참조하여 설명한다. 도면들에 있어서, 예를 들면, 제조 기술 및/또는 공차(tolerance)에 따라, 도시된 형상의 변형들이 예상될 수 있다. 따라서, 본 발명 사상의 실시예는 본 명세서에 도시된 영역의 특정 형상에 제한된 것으로 해석되어서는 아니 되며, 예를 들면 제조상 초래되는 형상의 변화를 포함하여야 한다.DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Embodiments of the present invention will now be described with reference to drawings that schematically show ideal embodiments of the present invention. In the drawings, variations of the depicted shape may be expected, for example, depending on manufacturing technology and/or tolerances. Accordingly, embodiments of the present invention should not be construed as being limited to the specific shape of the area shown in this specification, but should include, for example, changes in shape resulting from manufacturing.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 질화 처리 장치(100)를 개략적으로 나타내는 도면이다. 도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 질화 처리 장치(100)는, 반응 챔버(10)와, 암모니아 가스 공급부(20)와, 챔버 가열부(500), 가스 가열부(600)와, 배출부(30)와, 센서부(40)와, 제어부(50)와, 가스 유동 팬부(60)와, 냉각부(70)와, 진공부(80) 및 버닝 가스 공급부(90)를 포함할 수 있다.Figure 1 is a diagram schematically showing a nitriding treatment apparatus 100 according to an embodiment of the present invention. As shown in FIG. 1, the nitriding treatment apparatus 100 according to an embodiment of the present invention includes a reaction chamber 10, an ammonia gas supply unit 20, a chamber heating unit 500, and a gas heating unit ( 600), discharge unit 30, sensor unit 40, control unit 50, gas flow fan unit 60, cooling unit 70, vacuum unit 80, and burning gas supply unit 90 ) may include.

도 1에 도시된 바와 같이, 반응 챔버(10)는, 금속 제품의 질화 처리를 수행할 수 있도록 내부에 처리 공간(A)이 형성되는 일종의 퍼니스(Furnace)일 수 있다. 더욱 구체적으로, 반응 챔버(10)는, 후술될 암모니아 가스 공급부(20)로부터 암모니아 가스를 공급받고, 챔버 가열부(500)에 의해 처리 공간(A)의 내부 온도를 일정 온도로 일정 시간 동안 유지시켜 그 내부에서 금속 제품의 표면을 질화 처리할 수 있다. 이때, 반응 챔버(10)에서 원하는 두께의 질화층을 형성할 수 있도록, 내부 온도와 지속 시간은 다양하게 조절될 수 있다. 챔버 가열부(500)는 반응챔버(10) 내부에 배치되거나 혹은 외부 배치되어 처리 공간(A)으로 열에너지를 투입할 수 있다. As shown in FIG. 1, the reaction chamber 10 may be a type of furnace in which a processing space (A) is formed inside to perform nitriding treatment of metal products. More specifically, the reaction chamber 10 receives ammonia gas from an ammonia gas supply unit 20, which will be described later, and maintains the internal temperature of the processing space A at a constant temperature for a certain time by the chamber heater 500. The surface of the metal product can be nitrided inside it. At this time, the internal temperature and duration can be adjusted in various ways to form a nitride layer of a desired thickness in the reaction chamber 10. The chamber heating unit 500 may be placed inside or outside the reaction chamber 10 to inject heat energy into the processing space (A).

아울러, 반응 챔버(10)의 상부에는 가스 유동 팬부(60)가 설치되어, 처리 공간(A) 내부에서 회전하는 팬(Fan)에 의해 처리 공간(A) 내부에서 가스의 유동을 발생시킴으로써, 처리 공간(A) 내부에 암모니아 가스가 균일하게 확산되어 분포되도록 유도할 수 있다. 또한, 처리 공간(A) 내부에서 회전하는 가스 유동 팬부(60)의 팬이 암모니아 가스에 의해 오염되지 않도록, 가스 유동 팬부(60)를 통해 팬을 향해서 미세하게 질소 가스를 투입하여 팬을 퍼징할 수 있다.In addition, a gas flow fan unit 60 is installed at the upper part of the reaction chamber 10 to generate a flow of gas inside the processing space (A) by a fan rotating inside the processing space (A), thereby processing Ammonia gas can be induced to spread and distribute uniformly within the space (A). In addition, in order to prevent the fan of the gas flow fan unit 60 rotating inside the processing space (A) from being contaminated by ammonia gas, the fan may be purged by finely injecting nitrogen gas toward the fan through the gas flow fan unit 60. You can.

또한, 반응 챔버(10)는, 진공 펌프와 연결되어 처리 공간(A) 내부의 공기를 배기하여 진공 분위기를 형성할 수 있는 배기 라인(80) 및 금속 제품의 질화 처리 후 처리 공간(A) 내부의 열기를 배출할 수 있는 냉각부(70)가 연결될 수 있다.In addition, the reaction chamber 10 has an exhaust line 80 that is connected to a vacuum pump and can exhaust the air inside the processing space (A) to form a vacuum atmosphere, and an exhaust line 80 inside the processing space (A) after nitriding the metal product. A cooling unit 70 capable of discharging heat may be connected.

암모니아가스 공급부(20)는, 암모니아 가스 저장부(21), 가스 공급 라인(22) 및 질량 흐름 제어기(23)를 포함할 수 있다. 용기 형태의 암모니아 가스 저장부(21)에 저장된 암모니아 가스는 가스 공급 라인(22)를 통해 반응 챔버(10)로 공급될 수 있다. 가스 공급 라인(22)에는 질량 흐름 제어기(23, Mass Flow Controller, MFC)가 설치되고, 질량 흐름 제어기(23)는 제어부(50)에 의해 개폐가 제어되어, 반응 챔버(10)로 공급되는 암모니아 가스의 유량을 제어할 수 있다.The ammonia gas supply unit 20 may include an ammonia gas storage unit 21, a gas supply line 22, and a mass flow controller 23. Ammonia gas stored in the container-shaped ammonia gas storage unit 21 may be supplied to the reaction chamber 10 through the gas supply line 22. A mass flow controller (MFC) 23 is installed in the gas supply line 22, and the opening and closing of the mass flow controller 23 is controlled by the controller 50, so that ammonia is supplied to the reaction chamber 10. The flow rate of gas can be controlled.

가스 가열부(600)는 암모니아 가스 공급부(20)로부터 반응 챔버(10)로 투입되는 암모니아 가스를 가열하기 위한 구성이다. 가스 가열부(600)는 반응 챔버(10)와 연결된 가스 공급 라인(22)의 외부에 배치되어 가스 공급 라인(22)의 특정 영역을 가열하게 된다. 암모니아 가스는 가스 가열부(600)에 의해 가열되는 가열 영역을 통과하여 반응 챔버(10) 내부로 투입되게 된다. 가스 공급 라인(22)의 내부 공간을 이동하는 암모니아 가스는 가열 영역 내에서 그 일부가 분해되어 분해 가스를 생성하게 된다. 분해 가스는 질소 가스(N2) 및 수소 가스(H2)를 포함한다. The gas heating unit 600 is configured to heat ammonia gas introduced into the reaction chamber 10 from the ammonia gas supply unit 20. The gas heating unit 600 is disposed outside the gas supply line 22 connected to the reaction chamber 10 and heats a specific area of the gas supply line 22. Ammonia gas passes through a heating area heated by the gas heater 600 and is introduced into the reaction chamber 10. Ammonia gas moving through the internal space of the gas supply line 22 is partially decomposed within the heating area to generate decomposed gas. The decomposition gas includes nitrogen gas (N 2 ) and hydrogen gas (H 2 ).

도 2는 가스 가열부(600)의 구체적인 구성을 예시적으로 나타낸 것이다. Figure 2 exemplarily shows the specific configuration of the gas heating unit 600.

도 2를 참조하면, 가스 가열부(600)는 가스 공급 라인(22)의 외면 상에 배치되어 가스 공급 라인(22)의 내부 공간을 이동하며 가스 가열부(600)를 통과하는 암모니아 가스에 열에너지를 투입한다. Referring to FIG. 2, the gas heating unit 600 is disposed on the outer surface of the gas supply line 22, moves through the internal space of the gas supply line 22, and transfers thermal energy to the ammonia gas passing through the gas heating unit 600. Put in.

가스 가열부(600)로 투입되는 암모니아 가스(200)는 가스 가열부(600) 영역을 통과하는 동안 가열되어 그 일부가 질소 가스(N2) 및 수소 가스(H2)로 분해된다. 따라서 가스 가열부(600)를 통과하여 빠져나온 가스(210)는 암모니아 가스와 암모니아 가스가 분해되어 생성된 질소 가스 및 수소 가스를 포함한다. The ammonia gas 200 introduced into the gas heater 600 is heated while passing through the gas heater 600 area, and a portion of it is decomposed into nitrogen gas (N 2 ) and hydrogen gas (H 2 ). Accordingly, the gas 210 that passes through the gas heating unit 600 and exits includes ammonia gas and nitrogen gas and hydrogen gas generated by decomposition of ammonia gas.

도 3은 가열 온도에 따른 암모니아 가스의 분해율을 나타낸 그래프이다. 도 3에서 T1은 100℃, T2는 600℃를 나타낸다. 도 3에 도시된 바와 같이, 가열 온도가 증가할수록 암모니아 가스의 분해율도 증가함을 확인할 수 있다. 따라서 암모니아 가스의 가열 온도를 조절함으로서 암모니아 가스의 분해율을 제어할 수 있다. Figure 3 is a graph showing the decomposition rate of ammonia gas according to heating temperature. In Figure 3, T1 represents 100°C and T2 represents 600°C. As shown in Figure 3, it can be seen that as the heating temperature increases, the decomposition rate of ammonia gas also increases. Therefore, the decomposition rate of ammonia gas can be controlled by adjusting the heating temperature of ammonia gas.

가스 가열부(600)는 전기저항 가열장치로서, 예를 들어, 가스 공급 라인(22)의 외면을 감싸는 전기저항 열선으로 구성될 수 있다. 열선에 전력이 인가될 경우, 가스 공급 라인(22)의 외면을 감싸는 열선이 가열되어 열에너지를 내부의 암모니아 가스로 공급할 수 있다. 이러한 가스 가열부(600)는, 예를 들어 열선이 포함된 테이프 형태로 제공되어 가스 공급 라인(22)의 외면을 감아 형성될 수 있다. The gas heating unit 600 is an electric resistance heating device, and may be composed of, for example, an electric resistance heating wire surrounding the outer surface of the gas supply line 22. When power is applied to the heating wire, the heating wire surrounding the outer surface of the gas supply line 22 is heated and heat energy can be supplied to the internal ammonia gas. For example, this gas heating unit 600 may be provided in the form of a tape including a heating wire and formed by wrapping around the outer surface of the gas supply line 22.

다른 예로서, 가스 가열부는 가스 공급 라인(22)의 외부에 배치된 유도 가열장치를 이용하여 가스 공급 라인(22)을 가열하거나 혹은 할로겐 램프와 같은 광을 이용한 광 가열장치로 가열할 수 있다. 이외에도 가스 공급 라인(22)을 이동하는 가스를 가열할 수 있는 장치라면 가스 가열부(600)로 사용될 수 있다. As another example, the gas heater may heat the gas supply line 22 using an induction heating device disposed outside the gas supply line 22, or may heat the gas supply line 22 with an optical heating device using light such as a halogen lamp. In addition, any device that can heat the gas moving through the gas supply line 22 can be used as the gas heating unit 600.

가스 가열부(600)는 제어부(50)에 의해 제어될 수 있으며, 제어부(50)는 가스 가열부(600)의 가열의 시작, 중단, 가열온도의 유지 등에 대한 제어를 수행할 수 있다. 제어부(50)는 반응 챔버 내부의 질화 포텐셜 값에 연동하여 암모니아 가스의 가열을 위해 투입되는 에너지를 제어할 수 있다.The gas heating unit 600 can be controlled by the control unit 50, and the control unit 50 can control starting and stopping heating of the gas heating unit 600, maintaining the heating temperature, etc. The control unit 50 can control the energy input for heating ammonia gas in conjunction with the nitriding potential value inside the reaction chamber.

본 발명의 기술사상에 의할 경우, 질화 처리를 수행하는 단계에서 반응 챔버(10)로 질화용 처리 가스로서 암모니아 가스를 투입하는 제1단계 이후, 가스 가열부(600)를 가열하여 암모니아 가스를 일부 분해하여 질소 가스와 수소 가스와 함께 반응 챔버(10)로 투입되는 제2단계가 수행된다. 이에 대해서는 자세하게 후술하도록 한다. According to the technical idea of the present invention, in the step of performing nitriding treatment, after the first step of introducing ammonia gas as a processing gas for nitriding into the reaction chamber 10, the gas heating unit 600 is heated to produce ammonia gas. A second step is performed in which some of the decomposition is carried out and input into the reaction chamber 10 along with nitrogen gas and hydrogen gas. This will be described in detail later.

배출부(30)는, 가스 배출 라인(31)을 통해 반응 챔버(10)에서 분해되거나 미분해된 암모니아 가스를 배출할 수 있다. 또한, 배출부(30)의 후단에는 버닝 가스 공급부(90)가 연결되어, 배출부(30)로 LPG 가스 또는 LNG 가스를 주입하여 배기되는 암모니아 가스를 연소시킬 수 있다.The discharge unit 30 may discharge decomposed or undecomposed ammonia gas from the reaction chamber 10 through the gas discharge line 31. In addition, a burning gas supply unit 90 is connected to the rear end of the discharge unit 30, and LPG gas or LNG gas can be injected into the discharge unit 30 to burn the exhausted ammonia gas.

센서부(40)는, 반응 챔버(10)와 배출부(30)를 연결하는 가스 배출 라인(31) 상에 설치되어 반응 챔버(10) 내부의 수소 분압을 검출하는 수소 센서(S)를 포함할 수 있다. 더욱 구체적으로, 센서부(40)는, 가스 배출 라인(31)으로 배출되는 암모니아 가스를 펌핑하여 수소 센서(S) 공급하는 펌프(41) 및 수소 센서(S)를 통과한 암모니아 가스를 가스 배출 라인(31)으로 배기하는 배기 라인(42)을 포함할 수 있다.The sensor unit 40 includes a hydrogen sensor (S) installed on the gas discharge line 31 connecting the reaction chamber 10 and the discharge unit 30 to detect the hydrogen partial pressure inside the reaction chamber 10. can do. More specifically, the sensor unit 40 pumps the ammonia gas discharged to the gas discharge line 31 to supply the hydrogen sensor (S) and discharges the ammonia gas that has passed through the hydrogen sensor (S). It may include an exhaust line 42 discharging to the line 31.

제어부(50)는, 챔버 가열부(500)와, 암모니아 가스 공급부(20)와, 가스 가열부(600)와, 배출부(30) 및 센서부(40)와 전기적으로 연결되어 각 구성요소를 제어할 수 있다. The control unit 50 is electrically connected to the chamber heating unit 500, the ammonia gas supply unit 20, the gas heating unit 600, the discharge unit 30, and the sensor unit 40 to control each component. You can control it.

구체적으로, 제어부(50)는 가스 가열부(600)을 제어하여 가스 공급 라인(22)를 통해 이동하는 암모니아 가스를 가열하게 함으로써 암모니아 가스의 일부를 질소 가스 및 수소 가스로 분해시킬 수 있다. Specifically, the control unit 50 controls the gas heating unit 600 to heat the ammonia gas moving through the gas supply line 22, thereby decomposing part of the ammonia gas into nitrogen gas and hydrogen gas.

가스 가열부(600)의 가열에 의해 암모니아 가스의 일부가 분해되면, 분해 가스로서 질소 가스와 수소 가스가 생성되어 반응 챔버(10) 내부로 투입되게 된다. 센서부(40)의 수소 센서(S)는 반응 챔버(10) 내부로 투입된 수소 가스를 감지한 후 수소 분압을 측정하고 이를 신호처리하여 제어부(50)로 전송한다. When a part of the ammonia gas is decomposed by heating by the gas heater 600, nitrogen gas and hydrogen gas are generated as decomposition gas and are introduced into the reaction chamber 10. The hydrogen sensor S of the sensor unit 40 detects hydrogen gas introduced into the reaction chamber 10, measures the hydrogen partial pressure, processes it into a signal, and transmits it to the control unit 50.

제어부(50)는, 수소 센서(S)로부터 수소 분압에 대한 신호를 전송받아 반응 챔버(10) 내부의 질화 포텐셜 값을 도출하고, 이를 기반으로 반응 챔버(10)의 내부 온도 및 반응 챔버(10)로 공급되는 암모니아 가스의 유량을 제어할 수 있다.The control unit 50 receives a signal about the hydrogen partial pressure from the hydrogen sensor S and derives the nitriding potential value inside the reaction chamber 10, and based on this, the internal temperature of the reaction chamber 10 and the reaction chamber 10 ) can control the flow rate of ammonia gas supplied.

구체적으로, 제어부(50)는 도출된 질화 포텐셜 값이 기준값에 도달하였다고 판단되면, 챔버 가열부(500)를 제어하여 반응 챔버(10) 내부의 온도를 설정 온도로 승온시킨다. 또한, 암모니아 가스 공급부(20)의 개폐를 제어하여 질화 포텐셜 값이 기준값을 유지하도록 반응 챔버(10)로 공급되는 암모니아 가스의 유량을 제어하게 된다. Specifically, when the control unit 50 determines that the derived nitridation potential value has reached the reference value, the control unit 50 controls the chamber heating unit 500 to raise the temperature inside the reaction chamber 10 to the set temperature. In addition, by controlling the opening and closing of the ammonia gas supply unit 20, the flow rate of ammonia gas supplied to the reaction chamber 10 is controlled to maintain the nitridation potential value at the standard value.

예를 들어, 제어부(50)는 도출된 질화 포텐셜 값과 기 설정된 질화 포텐셜의 기준값을 비교하여 반응 챔버(10) 내부의 질화 포텐셜 값이 상기 기준값으로 유지되도록, 도출된 질화 포텐셜 값과 상기 기준값의 차이가 최소가 되는 방향으로 제어를 수행한다. 구체적으로, 제어부(50)는 암모니아 가스 공급부(20)를 구성하는 가스 공급 라인(20)의 개폐를 제어하여 반응 챔버(10)로 투입되는 암모니아 가스의 유량을 제어할 수 있다. For example, the control unit 50 compares the derived nitriding potential value with a preset reference value of the nitriding potential and adjusts the value of the derived nitriding potential value and the reference value so that the nitriding potential value inside the reaction chamber 10 is maintained at the reference value. Control is performed in the direction that minimizes the difference. Specifically, the control unit 50 may control the opening and closing of the gas supply line 20 constituting the ammonia gas supply unit 20 to control the flow rate of ammonia gas introduced into the reaction chamber 10.

반응 챔버(10) 내부의 온도가 승온됨에 따라 반응 챔버(10) 내에 투입되어 있던 암모니아 가스의 분해가 일어나게 된다. 금속 제품의 질화 처리 공정상에서 질화 포텐셜(Kn) 값의 기준값을 C로 지정을 했을 때, 반응 챔버(10) 내의 암모니아 가스의 분해로 인해 암모니아 가스의 양이 줄고 수소의 양이 늘어나면서 질화 포텐셜 값이 C 이하로 감소할 수 있다. 그러면, 제어부(50)가 암모니아 가스 공급부(20)로부터 암모니아 가스를 일정 시간 동안 반응 챔버(10)로 공급해 줄 수 있다. 이에 따라, 반응 챔버(10) 내의 암모니아 가스의 양이 늘어나면서 질화 포텐셜 값은 다시 상승하여 C를 초과할 수 있다. 이 경우 다시 가스 공급 라인(22)을 폐쇄하면 다시 암모니아 가스의 분해가 일어나면서 유효 값 내에서 질화 포텐셜 값은 미세하게 변동되면서 기준값 C를 계속해서 유지할 수 있다.As the temperature inside the reaction chamber 10 increases, the ammonia gas introduced into the reaction chamber 10 is decomposed. When the reference value of the nitriding potential (Kn) value is set to C during the nitriding process of a metal product, the amount of ammonia gas decreases and the amount of hydrogen increases due to decomposition of ammonia gas in the reaction chamber 10, and the nitriding potential value increases. It can be reduced below this C. Then, the control unit 50 can supply ammonia gas from the ammonia gas supply unit 20 to the reaction chamber 10 for a certain period of time. Accordingly, as the amount of ammonia gas in the reaction chamber 10 increases, the nitridation potential value increases again and may exceed C. In this case, when the gas supply line 22 is closed again, decomposition of the ammonia gas occurs again, and the nitriding potential value changes slightly within the effective value, thereby continuing to maintain the reference value C.

또한, 제어부(50)는 암모니아 가스의 분해 과정에서 생성된 수소로 인하여 반응 챔버(10)의 내부 압력이 소정의 압력 이상으로 상승하여 반응 챔버(10)의 폭발과 같은 문제가 발생하는 것을 방지하기 위하여, 반응 챔버(10)에 장착된 압력 센서(미도시)로부터 내부 압력을 전송받아 상기 내부 압력이 기 설정된 압력 이상으로 상승되지 못하도록 배출부(30)의 개폐를 제어할 수 있다. In addition, the control unit 50 prevents problems such as explosion of the reaction chamber 10 from occurring due to the internal pressure of the reaction chamber 10 rising above a predetermined pressure due to hydrogen generated during the decomposition of ammonia gas. To this end, the internal pressure can be received from a pressure sensor (not shown) mounted on the reaction chamber 10 and the opening and closing of the discharge unit 30 can be controlled to prevent the internal pressure from rising above a preset pressure.

제어부(50)를 통한 제어 방식은 요구되는 금속 제품의 질화 처리 정밀도에 따라 온/오프(On/Off)제어 방식 또는 PID제어 방식이 선택적으로 사용될 수 있다.As for the control method through the control unit 50, an On/Off control method or a PID control method can be selectively used depending on the required precision of nitriding treatment of the metal product.

반응 챔버(10) 내의 수소 분압의 측정 방식은 상술한 바와 같이 순환형으로 구성될 수도 있지만, 이외에도, 도 4의 본 발명의 다른 실시예에 따른 질화 처리 장치(110)와 같이, 센서부(40)가 반응 챔버(10)에 직접 설치되어 수소 분압을 측정할 수도 있다.The method of measuring the hydrogen partial pressure in the reaction chamber 10 may be configured as a cyclic type as described above, but in addition, like the nitriding treatment device 110 according to another embodiment of the present invention in FIG. 4, the sensor unit 40 ) may be installed directly in the reaction chamber 10 to measure the hydrogen partial pressure.

도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 질화 처리 장치(200)를 개략적으로 나타내는 도면이다. 도 4를 참조하면, 수소 센서(S)를 반응 챔버(10)의 일측에 직접 설치함으로써, 반응 챔버(10) 처리 공간(A) 중의 수소 분압을 직접 측정할 수 있다. 이에 따라, 질화 처리 공정 중, 반응 챔버(10) 내의 수소 분압을 실시간으로 계속해서 모니터링할 수 있다. 이와 같이, 실시간으로 센싱 되는 수소 분압에 의해 질화 포텐셜 값도 실시간으로 확인할 수 있다.Figure 4 is a diagram schematically showing a nitriding treatment apparatus 200 according to another embodiment of the present invention. Referring to FIG. 4, by directly installing the hydrogen sensor (S) on one side of the reaction chamber (10), the hydrogen partial pressure in the processing space (A) of the reaction chamber (10) can be directly measured. Accordingly, during the nitriding process, the hydrogen partial pressure within the reaction chamber 10 can be continuously monitored in real time. In this way, the nitridation potential value can also be confirmed in real time by the hydrogen partial pressure sensed in real time.

이하에서는 상술한 질화 처리 장치를 이용한 질화 처리 방법에 대해서 상세하게 설명하도록 한다. Hereinafter, the nitriding treatment method using the above-described nitriding treatment device will be described in detail.

도 5는 본 발명의 기술사상을 따르는 질화 처리 방법을 개략적으로 나타내는 순서도이고, 도 6은 도 5의 순서도에 도시된 질화 처리 방법의 각 단계별로 반응 챔버(10)로 투입되는 암모니아 가스의 유량을 반응 챔버(10) 내부의 온도 변화 및 질화 포텐셜(Kn)의 변화와 함께 나타낸 그래프이다.FIG. 5 is a flowchart schematically showing a nitriding treatment method according to the technical idea of the present invention, and FIG. 6 shows the flow rate of ammonia gas introduced into the reaction chamber 10 at each step of the nitriding treatment method shown in the flowchart of FIG. 5. This is a graph showing the change in temperature inside the reaction chamber 10 and the change in nitridation potential (Kn).

도 5 및 도 6을 참조하면, 상기 질화 처리 방법은, 암모니아 가스 투입 단계(S10)와, 암모니아 가스 및 암모니아 분해 가스 투입 단계(S20)와, 질화 포텐셜 제어 단계(S30) 순으로 진행될 수 있다.Referring to FIGS. 5 and 6, the nitriding treatment method may proceed in the following order: an ammonia gas input step (S10), an ammonia gas and ammonia decomposition gas input step (S20), and a nitridation potential control step (S30).

암모니아 가스 투입 단계(S10)에서, 암모니아 가스 공급부(20)를 개방하여 반응 챔버(10)의 내부로 암모니아 가스를 투입할 수 있다. 이때, 반응 챔버(10)의 내부 온도(T1)는 암모니아 가스의 분해가 실질적으로 일어나지 않거나 낮은 분해율을 가지는 온도범위를 가질 수 있다. 예를 들어, 예컨대 상온 내지 400℃의 범위를 가질 수 있다. In the ammonia gas introduction step (S10), the ammonia gas supply unit 20 may be opened to introduce ammonia gas into the reaction chamber 10. At this time, the internal temperature T1 of the reaction chamber 10 may have a temperature range in which decomposition of ammonia gas does not substantially occur or has a low decomposition rate. For example, it may range from room temperature to 400°C.

이어서, 암모니아 가스 및 암모니아 분해 가스 투입 단계(S20)가 수행된다. Next, the ammonia gas and ammonia decomposition gas input step (S20) is performed.

본 단계(S20)에서는 암모니아가 가스는 계속 반응 챔버(10)으로 투입되는 중에 가스 가열부(600)의 가열이 시작된다. 예를 들어, 제어부(50)는 암모니아 가스가 가스 공급 라인(22)를 통해 반응 챔버(10)로 투입된 후, 소정 시간이 경과되면 가스 가열부(600)의 가열을 시작한다. 가스 가열부(600)의 가열로 인하여 가스 공급 라인(22)을 통해 이동하던 암모니아 가스의 일부는 가열 영역에서 열에 의해 분해되어 분해 가스를 생성한다. 분해 가스는 질소 가스와 수소 가스를 포함한다. 따라서 반응 챔버(10)로 암모니아 가스와 함께, 암모니아의 분해로 생성된 분해가스가 같이 투입되게 된다. In this step (S20), heating of the gas heater 600 begins while the ammonia gas is continuously introduced into the reaction chamber 10. For example, after ammonia gas is introduced into the reaction chamber 10 through the gas supply line 22, the control unit 50 starts heating the gas heater 600 after a predetermined time has elapsed. Due to heating of the gas heater 600, a portion of the ammonia gas moving through the gas supply line 22 is decomposed by heat in the heating area to generate decomposed gas. Decomposition gas includes nitrogen gas and hydrogen gas. Therefore, the decomposition gas generated by decomposition of ammonia is input into the reaction chamber 10 together with the ammonia gas.

반응 챔버(10)로 분해 가스에 포함된 수소 가스가 투입됨에 따라 반응 챔버(10) 내 질화 포텐셜(Kn)은 감소하기 시작한다. 수소 센서(S)에 의해 반응 챔버(10) 내 수소 분압이 감지되며, 따라서 제어부(50)는 시간의 경과에 따른 반응 챔버(10) 내 질화 포텐셜(Kn)의 변화를 계속 감지하게 된다. 제어부(50)는 반응 챔버(10) 내 질화 포텐셜(Kn)이 기 설정된 기준값(Kn1)에 도달하였다고 판단할 경우, 가스 가열부(600)의 가열을 중단한다. As the hydrogen gas contained in the decomposition gas is introduced into the reaction chamber 10, the nitridation potential (Kn) within the reaction chamber 10 begins to decrease. The hydrogen partial pressure within the reaction chamber 10 is sensed by the hydrogen sensor S, and thus the control unit 50 continues to detect changes in the nitridation potential (Kn) within the reaction chamber 10 over time. When the control unit 50 determines that the nitriding potential (Kn) in the reaction chamber 10 has reached the preset reference value (Kn1), it stops heating the gas heater 600.

다음, 질화 포텐셜 제어 단계(S30)가 수행된다. Next, a nitriding potential control step (S30) is performed.

본 단계(S30)에서는 반응 챔버(10)의 내부 온도를 설정 온도(T2)로 승온시키는 과정이 수행된다. 즉, 제어부(50)은 반응 챔버(10) 내 질화 포텐셜이 기준값(Kn1)에 도달하였다고 판단되면, 가스 가열부(600)의 가열을 중단하고 반응 챔버(10)를 가열하여 설정 온도(T2)로 승온하게 된다. 설정 온도(T2)는 암모니아 가스의 분해가 가능한 온도로서, 예를 들어 400℃ 초과 650℃ 이하의 범위를 가질 수 있다. In this step (S30), a process of increasing the internal temperature of the reaction chamber 10 to the set temperature (T2) is performed. That is, when the control unit 50 determines that the nitriding potential in the reaction chamber 10 has reached the reference value (Kn1), the control unit 50 stops heating the gas heating unit 600 and heats the reaction chamber 10 to reach the set temperature (T2). The temperature rises to . The set temperature (T2) is a temperature at which decomposition of ammonia gas is possible, and may range from, for example, more than 400°C to 650°C or less.

설정 온도(T2)로 승온되는 과정에서 반응 챔버(10) 내에서 기 투입되었던 암모니아 가스의 분해가 일어나게 된다. 암모니아 가스의 분해로 수소 가스가 새롭게 생성됨에 따라 질화 포텐셜 값의 변화가 나타나게 된다. 따라서 질화 포텐셜의 기준값(Kn1)을 유지하기 위해서는 질화 포텐셜 제어 단계가 수행되어야 한다. In the process of raising the temperature to the set temperature (T2), the ammonia gas previously introduced into the reaction chamber 10 is decomposed. As hydrogen gas is newly created through decomposition of ammonia gas, the nitridation potential value changes. Therefore, in order to maintain the reference value (Kn1) of the nitriding potential, a nitriding potential control step must be performed.

제어부(50)는 수소 센서(S)로부터 입력된 정보를 수신하고 이로부터 도출된 질화 포텐셜이 기준값(Kn1)으로부터 벗어났다고 판단되는 경우, 예를 들어 생성된 수소 가스에 의한 분압으로 인하여 질화 포텐셜이 감소하였다고 판단될 경우, 질화 포텐셜 값을 유지하기 위한 제어로서 암모니아 가스 공급부(20)의 개폐를 제어하여 반응 챔버(10)로 투입되는 암모니아 가스의 유량을 적절히 제어하게 된다. 도 6을 참조하면, 본 단계(S30)에서 반응 챔버(10) 내부 온도가 승온 과정 중에 암모니아 가스의 유량이 시간에 따라 변화되면서 질화 포텐셜이 기준값(Kn1)을 유지하고 있는 것을 확인할 수 있다. The control unit 50 receives information input from the hydrogen sensor S, and when it is determined that the nitriding potential derived therefrom deviates from the reference value (Kn1), for example, the nitriding potential decreases due to the partial pressure caused by the generated hydrogen gas. If it is determined that the nitriding potential value is maintained, the opening and closing of the ammonia gas supply unit 20 is controlled to appropriately control the flow rate of ammonia gas introduced into the reaction chamber 10. Referring to FIG. 6, it can be seen that the nitriding potential is maintained at the reference value (Kn1) as the flow rate of ammonia gas changes with time during the process of increasing the internal temperature of the reaction chamber 10 in this step (S30).

반응 챔버(10) 내부 온도가 설정 온도에 도달하면, 제어부(50)는 반응 챔버(10) 내부의 온도를 설정 온도로 유지하면서 질화 처리가 완료될 때까지 질화 포텐셜 제어 단계(S30)를 계속 수행하게 된다. When the temperature inside the reaction chamber 10 reaches the set temperature, the control unit 50 maintains the temperature inside the reaction chamber 10 at the set temperature and continues to perform the nitriding potential control step (S30) until the nitriding treatment is completed. I do it.

제어부(5)는 수소 센서(S)를 통해 반응 챔버(10) 내부의 수소 분압을 실시간으로 검출함으로써, 질화 포텐셜 값의 변화를 실시간으로 감지할 수 있다. 경우에 따라 본 단계에서 생성된 수소량이 지나치게 많아 반응 챔버(10)의 내부 압력이 기준 압력 이상으로 증가할 경우에는 배출부(30)을 개방하여 압력을 기준 압력 이하로 유지되도록 제어할 수 있다. The control unit 5 can detect changes in the nitriding potential value in real time by detecting the hydrogen partial pressure inside the reaction chamber 10 in real time through the hydrogen sensor (S). In some cases, if the amount of hydrogen generated in this step is too large and the internal pressure of the reaction chamber 10 increases above the standard pressure, the discharge unit 30 can be opened to control the pressure to be maintained below the standard pressure. .

질화 포텐셜 제어 단계(S30)에서, 암모니아 가스 유량의 제어 방식은, 요구되는 금속의 질화 처리 정밀도에 따라 온/오프제어 방식 또는 PID제어 방식이 선택적으로 사용될 수 있다. In the nitriding potential control step (S30), the ammonia gas flow rate control method may be an on/off control method or a PID control method depending on the required precision of nitriding treatment of the metal.

예컨대, 온/오프제어 방식일 경우 질화 포텐셜 값이 기준값을 기준으로 계속해서 미세하게 변동이 일어나지만, 장치의 구성이 비교적 간단하고 이에 따라 저렴한 비용으로 공정을 진행할 수 있기 때문에 높은 정밀도가 요구되지 않는 경우 바람직하게 사용될 수 있다.For example, in the case of the on/off control method, the nitriding potential value continues to fluctuate slightly based on the reference value, but the device configuration is relatively simple and the process can be performed at a low cost, so high precision is not required. In this case, it can be preferably used.

이와는 반대로, 질화 처리의 높은 정밀도가 요구될 경우 PID제어 방식으로 제어될 수 있다. 이 경우 수소 센서(S)로부터 전송되는 수소 분압의 변화에 따라 높은 정밀도로 반응 챔버(10)내로 투입되는 암모니아의 유랑을 극히 미세하게 제어할 수 있으며, 이에 따라 질화 포텐셜 값을 매우 정밀하게 제어할 수 있다. On the contrary, when high precision of nitriding treatment is required, it can be controlled by PID control method. In this case, the flow of ammonia introduced into the reaction chamber 10 can be extremely finely controlled with high precision according to the change in hydrogen partial pressure transmitted from the hydrogen sensor (S), and thus the nitriding potential value can be controlled very precisely. You can.

본 발명의 기술사상에 의할 경우, 질화 처리 시 암모니아 가스를 별도의 분해로에서 분해하거나 혹은 외부와 폐쇄된 반응 챔버 내에서 분해하지 않고, 가스 공급 라인을 통해 반응 챔버로 이동 중인 암모니아 가스를 가스 공급 라인 내에서 분해하여 바로 반응 챔버에 투입함으로써, 설정한 질화 포텐셜의 기준값으로 빠르게 도달할 수 있으며, 반응 챔버 내부의 온도가 500

Figure pat00007
이하로 낮은 경우라도 1.0 이하의 작은 질화 포텐셜 값을 용이하게 얻을 수 있다. According to the technical idea of the present invention, during nitriding treatment, the ammonia gas moving to the reaction chamber through the gas supply line is not decomposed in a separate decomposition furnace or in a reaction chamber closed from the outside, but is converted into gas. By disassembling it in the supply line and putting it directly into the reaction chamber, the set standard value of nitriding potential can be quickly reached, and the temperature inside the reaction chamber can be reduced to 500 degrees Celsius.
Figure pat00007
Even if it is lower than 1.0, a small nitriding potential value of 1.0 or less can be easily obtained.

본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.The present invention has been described with reference to the embodiments shown in the drawings, but these are merely exemplary, and those skilled in the art will understand that various modifications and equivalent other embodiments are possible therefrom. Therefore, the true scope of technical protection of the present invention should be determined by the technical spirit of the attached patent claims.

10: 반응 챔버
20: 암모니아 가스 공급부
30: 배출부
40: 센서부
50: 제어부
60: 가스 유동 팬부
70: 냉각부
80: 진공부
90: 버닝 가스 공급부
100, 110: 질화 처리 장치
500: 챔버 가열부
600: 가스 가열부
10: reaction chamber
20: Ammonia gas supply section
30: discharge part
40: sensor unit
50: control unit
60: Gas flow fan section
70: Cooling unit
80: Vacuum part
90: Burning gas supply unit
100, 110: Nitriding treatment device
500: Chamber heating unit
600: Gas heating unit

Claims (14)

암모니아 가스가 투입되는 반응 챔버를 이용한 질화 처리 방법에 있어서,
(a) 반응 챔버 내부로 암모니아 가스를 투입하는 단계;
(b) 암모니아 가스 공급부로부터 반응 챔버로 이동 중인 암모니아 가스를 가열하여 암모니아 가스의 일부를 분해하여 분해 가스를 생성한 후, 암모니아 가스와 분해 가스를 같이 반응 챔버 내부로 투입하는 단계;
(c) 반응 챔버 내부의 질화 포텐셜 값을 센서부를 통해 도출하는 단계; 및
(d) 도출된 질화 포텐셜 값이 기 설정된 기준값에 도달하면, 암모니아 가스의 가열을 중단하고 반응 챔버 내부의 온도를 설정 온도로 승온시키면서 반응 챔버 내부의 질화 포텐셜이 기준값으로 유지될 수 있도록 반응 챔버 내부로 투입되는 암모니아 가스의 유량을 조절하는 질화 포텐셜 제어 단계;
를 포함하는, 질화 처리 방법.
In a nitriding treatment method using a reaction chamber into which ammonia gas is introduced,
(a) Injecting ammonia gas into the reaction chamber;
(b) heating the ammonia gas moving from the ammonia gas supply unit to the reaction chamber to decompose part of the ammonia gas to generate decomposed gas, and then introducing the ammonia gas and the decomposed gas into the reaction chamber together;
(c) deriving the nitriding potential value inside the reaction chamber through the sensor unit; and
(d) When the derived nitriding potential value reaches the preset reference value, the heating of ammonia gas is stopped and the temperature inside the reaction chamber is raised to the set temperature while inside the reaction chamber so that the nitriding potential inside the reaction chamber is maintained at the reference value. A nitriding potential control step of controlling the flow rate of ammonia gas introduced into;
Including, nitriding treatment method.
제 1 항에 있어서,
분해 가스는 질소 가스(N2) 및 수소 가스(H2)을 포함하는,
질화 처리 방법.
According to claim 1,
The decomposition gas includes nitrogen gas (N 2 ) and hydrogen gas (H 2 ).
Nitriding treatment method.
제 1 항에 있어서,
암모니아 가스는 반응 챔버와 연결된 가스 공급 라인을 통해 반응 챔버 내부로 투입되며,
(b) 단계는, 가스 공급 라인을 통해 반응 챔버로 이동 중인 암모니아 가스를 가열하는 단계를 포함하는,
질화 처리 방법.
According to claim 1,
Ammonia gas is introduced into the reaction chamber through a gas supply line connected to the reaction chamber.
Step (b) comprises heating the ammonia gas moving through the gas supply line to the reaction chamber,
Nitriding treatment method.
제 3 항에 있어서,
가스 공급 라인을 통해 반응 챔버로 이동 중인 암모니아 가스를 가열하는 단계는,
암모니아 가스의 가열에 투입되는 에너지를 제어하여 암모니아 가스의 분해율을 제어하는 단계를 포함하는,
질화 처리 방법.
According to claim 3,
The step of heating ammonia gas moving to the reaction chamber through the gas supply line is:
Comprising the step of controlling the decomposition rate of ammonia gas by controlling the energy input to heating the ammonia gas,
Nitriding treatment method.
제 3 항에 있어서,
가스 공급 라인을 통해 반응 챔버로 이동 중인 암모니아 가스를 가열하는 단계는,
가스 공급 라인의 외부에 설치된 가스 가열부를 통해 수행되는 단계를 포함하는,
질화 처리 방법.
According to claim 3,
The step of heating ammonia gas moving to the reaction chamber through the gas supply line is:
Comprising a step performed through a gas heating unit installed externally to the gas supply line,
Nitriding treatment method.
제 5 항에 있어서,
가스 가열부는, 전기저항 가열장치, 유도 가열장치 및 광 가열장치 중 어느 하나 이상을 포함하는,
질화 처리 방법.
According to claim 5,
The gas heating unit includes one or more of an electric resistance heating device, an induction heating device, and an optical heating device,
Nitriding treatment method.
제 1 항에 있어서,
(a) 단계에서, 반응 챔버 내부로 투입된 암모니아는 분해되지 않은 상태로 유지되는,
질화 처리 방법.
According to claim 1,
In step (a), the ammonia introduced into the reaction chamber is maintained in an undecomposed state.
Nitriding treatment method.
제 1 항에 있어서,
(a) 단계에서, 반응 챔버 내부의 온도는 상온 내지 400℃의 범위를 가지는,
질화 처리 방법.
According to claim 1,
In step (a), the temperature inside the reaction chamber ranges from room temperature to 400°C.
Nitriding treatment method.
제 1 항에 있어서,
설정 온도는, 400℃ 초과 650℃ 이하의 범위를 가지는,
질화 처리 방법.
According to claim 1,
The set temperature is in the range of more than 400℃ and less than 650℃,
Nitriding treatment method.
제 1 항에 있어서,
질화 포텐셜 제어 단계는, 반응 챔버 내부의 온도가 설정 온도에 도달한 이후에 설정 온도를 유지하면서 수행되는,
질화 처리 방법.
According to claim 1,
The nitriding potential control step is performed while maintaining the set temperature after the temperature inside the reaction chamber reaches the set temperature.
Nitriding treatment method.
금속의 질화 처리를 수행할 수 있도록 내부에 처리 공간이 형성되고 처리 공간을 가열하는 챔버 가열부를 구비하는 반응 챔버;
암모니아 가스 저장부, 암모니아 가스 저장부에 저장된 암모니아 가스를 반응 챔버로 이동시키는 가스 공급 라인 및 가스 공급 라인에 설치되어 암모니아 가스 유량을 제어하는 질량 흐름 제어기를 포함하는 암모니아 가스 공급부;
가스 공급 라인을 통해 반응 챔버로 이동하는 암모니아 가스를 가열하는 가스 가열부;
반응 챔버 내부의 수소 분압을 검출하는 센서부; 및
챔버 가열부, 암모니아 가스 공급부 및 가스 가열부를 제어하는 제어부를 포함하되,
제어부는,
가스 가열부를 제어하여 가스 공급 라인을 통해 이동하는 암모니아 가스를 가열하여 암모니아 가스의 일부를 질소 가스 및 수소 가스로 분해하고,
센서부로부터 수소 분압을 전송받아 반응 챔버 내부의 질화 포텐셜 값을 도출하고,
도출된 질화 포텐셜 값이 기준값에 도달하였다고 판단되면, 챔버 가열부를 제어하여 반응 챔버 내부의 온도를 설정 온도로 승온시키고 암모니아 가스 공급부의 개폐를 제어하여 질화 포텐셜 값이 기준값을 유지하도록 반응 챔버로 공급되는 암모니아 가스의 유량을 제어하는,
질화 처리 장치.
A reaction chamber having a processing space formed therein to perform nitriding treatment of a metal and having a chamber heater for heating the processing space;
An ammonia gas supply unit including an ammonia gas storage unit, a gas supply line for moving the ammonia gas stored in the ammonia gas storage unit to the reaction chamber, and a mass flow controller installed in the gas supply line to control the ammonia gas flow rate;
A gas heating unit that heats ammonia gas moving to the reaction chamber through a gas supply line;
A sensor unit that detects the partial pressure of hydrogen inside the reaction chamber; and
It includes a control unit that controls the chamber heating unit, the ammonia gas supply unit, and the gas heating unit,
The control department,
Controlling the gas heating unit to heat the ammonia gas moving through the gas supply line to decompose part of the ammonia gas into nitrogen gas and hydrogen gas;
The hydrogen partial pressure is transmitted from the sensor unit to derive the nitriding potential value inside the reaction chamber,
When it is determined that the derived nitriding potential value has reached the standard value, the chamber heating unit is controlled to raise the temperature inside the reaction chamber to the set temperature, and the opening and closing of the ammonia gas supply unit is controlled to maintain the nitriding potential value at the standard value. Controlling the flow rate of ammonia gas,
Nitriding treatment device.
제 11 항에 있어서,
가스 가열부는 가스 공급 라인의 외부에 설치되어 가스 공급 라인의 내부 공간을 이동하는 암모니아 가스에 열에너지를 투입하는,
질화 처리 장치.
According to claim 11,
The gas heating unit is installed outside the gas supply line and injects heat energy into the ammonia gas moving through the internal space of the gas supply line.
Nitriding treatment device.
제 11 항에 있어서,
질화 처리 장치는,
반응 챔버 이외에 별도의 암모니아 가스 분해로를 구비하지 않는,
질화 처리 장치.
According to claim 11,
The nitriding treatment device,
Not equipped with a separate ammonia gas decomposition furnace other than the reaction chamber,
Nitriding treatment device.
제 11 항에 있어서,
제어부는,
암모니아 가스 공급부를 ON/OFF 제어 방식 또는 PID제어 방식에 의해 제어하여 상기 암모니아 가스의 유량을 제어하는,
질화 처리 장치.
According to claim 11,
The control department,
Controlling the flow rate of the ammonia gas by controlling the ammonia gas supply by ON/OFF control method or PID control method,
Nitriding treatment device.
KR1020220155659A 2022-11-18 Nitriding Apparatus and Nitriding Treatment Method KR20240073607A (en)

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