KR20240058849A - 전자빔 적층 제조에 의한 몰리브덴 및 몰리브덴 기반 구조물, 특히 핵 부품용 구조물의 제조 방법 - Google Patents

전자빔 적층 제조에 의한 몰리브덴 및 몰리브덴 기반 구조물, 특히 핵 부품용 구조물의 제조 방법 Download PDF

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앤드류 해리슨 천
트래비스 비. 프릿츠
다니엘 월터 가리츠키
라이언 스캇 키친
트래비스 애덤 맥폴스
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비더블유엑스티 뉴클리어 에너지, 인크.
엘리자베스 엘리스
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Abstract

전자빔 용융 적층 제조에 의해 부품, 특히 몰리브덴 또는 몰리브덴 기반 합금 부품, 및 특히 복잡한 핵 부품 기하학적 구조를 제조하는 방법론 및 제조 공정을 개시한다. 전자빔 용융 기계와 같은 전자빔 용융 적층 제조 장비를 제어하기 위한 입력 매개변수가 제공된다. 입력 매개변수는 빌드 설정, 초기 열처리, 분말의 초기 레이어링, 응고화 전 열처리, 응고화, 응고화 후 열처리, 레이어 인덱싱 및 빌드 후 열처리를 포함한 다양한 공정들과 관련된다. 방법론과 제조 공정을 통해 순도 99.0% 이상, 밀도 99.75% 이상의 몰리브덴 부품을 제조할 수 있다. 제조된 몰리브덴 부품의 금속학적 단면에는 기공과 균열이 없었다.

Description

전자빔 적층 제조에 의한 몰리브덴 및 몰리브덴 기반 구조물, 특히 핵 부품용 구조물의 제조 방법
본 발명은 에너지부(Department of Energy)가 부여한 DOE 협력 계약 번호 DE-NE0008744와, BWXT Nuclear Energy, Inc. 및 미국 에너지부 산하 Oak Ridge National Laboratory의 운영 계약자인 UT-Battelle, LLC, 사이의 CRADA 번호 NFE-19-07627에 따라 정부 지원으로 이루어졌다. 정부는 본 발명에 대해 특정 권리를 갖는다.
본 발명은 일반적으로 전자빔 적층 제조에 의한 제조 방법에 관한 것이다. 특히, 개시된 전자빔 적층 제조에 의해 핵 부품용 구조물을 포함하는 순수 몰리브덴 및 몰리브덴 기반 구조물을 제조하는 방법이 개시된다.
다음의 논의에서, 특정 구조 및/또는 방법이 참조된다. 그러나, 다음 참고문헌은 이들 구조 및/또는 방법이 선행 기술을 구성한다는 것을 인정하는 것으로 해석되어서는 안 된다. 출원인은 그러한 구조 및/또는 방법이 본 발명에 대한 선행 기술의 자격이 없음을 입증할 권리를 명시적으로 보유한다.
GEN IV 초고온 원자로(VHTR) 및 GEN IV 초고온 원자로(UHTR)와 같은 고급 원자로 개념이 계속해서 연구되고 있다. 이러한 첨단 원자로 개념들을 지원하기 위해 첨단 제조 공정이 조사되고 있다. 예를 들어, 관심 있는 고급 제조 공정 중 하나는 전자빔 용융 기술(electron beam melting technologies)을 사용한 적층 제조(additive manufacturing)이다. 특히 흥미로운 것은 복잡한 핵 부품 기하학적 구조를 위한 첨단 제조 공정이다.
추가로, 핵 응용 분야에서, 몰리브덴의 높은 용융 온도로 인해 몰리브덴 또는 몰리브덴 기반 합금인 조성을 갖는 핵 부품의 제조에 관심이 있다. 예를 들어, 몰리브덴은 연료 요소(fuel elements)의 구조 재료로 사용될 수 있으며, 이는 원자로(nuclear reactors)의 안전성 향상에 기여할 수 있다.
그러나, 전자빔 용융 적층 제조에 의해 핵 부품, 특히 몰리브덴 또는 몰리브덴 기반 합금의 핵 부품을 성공적으로 제조하기 위한 방법론(methodologies) 및 제조 공정(manufacturing processes)은 개발되지 않았다. 따라서, 특정 제조 공정에 의한 특정 재료의 고급 제조 공정과 관련된 많은 측면과 매개변수가 알려져 있지 않으며 이 기술 분야에서 고급 제조 공정을 구현하는 데 장벽으로 남아 있다.
본 개시(disclosure)는 전자빔 용융 적층 제조에 의해 핵 부품, 특히 몰리브덴 또는 몰리브덴 기반 합금의 핵 부품, 특히 복잡한 기하학적 구조물의 핵 부품을 제조하기 위한 방법론 및 제조 공정을 제공한다. 여기에는 전자빔 용융 기계와 같은 전자빔 용융 적층 제조 장비를 제어하기 위한 입력 매개변수가 포함될 수 있다. 빌드 설정(build set-up), 초기 열처리(initial thermal treatment), 분말의 초기 레이어링(initial layering of powder), 응고화 전 열처리(pre-consolidation thermal treatment), 응고화(consolidation), 응고화 후 열처리(post-consolidation thermal treatment), 레이어 인덱싱(indexing of layers) 및 빌드 후 열처리(post-build thermal treatment)를 포함한 다양한 공정 단계와 관련된 변수 및 입력이 개시된다.
전자빔 용융 적층 제조에 의해 부품을 제조하는 방법의 일 실시예에서, 이 방법은 전자빔 용융 적층 제조 기계의 진공 챔버의 반응 존 내의 분말 베드에 시작 플레이트를 안착시키는 단계를 포함하는 빌드 셋-업 단계, 여기서 상기 분말 베드는 제1 분말을 포함함; 상기 시작 플레이트를 플레이트 오프셋 거리에 위치시킨 후, 상기 시작 플레이트를 제1 온도로 가열하고, 상기 시작 플레이트를 상기 제1 온도로 유지한 후, 상기 시작 플레이트가 안착된 분말 베드의 일부분을 소성하는 초기 열처리 단계; 상기 제1 분말의 베이스 층으로 상기 시작 플레이트의 빌드 표면의 적어도 일부분을 덮는 단계; 상기 베이스층을 제1 예열 온도로 가열하는 제1 가열 단계와 상기 베이스층을 제2 예열 온도로 가열하는 제2 가열 단계를 포함하는 사전 응고화 단계, 여기서 상기 제2 예열 온도는 상기 제1 예열 온도보다 높고, 상기 제1 예열 온도는 상기 베이스 층의 상기 제1 분말을 응집시키고, 상기 제2 예열 온도는 응집된 상기 제1 분말의 일부분을 조밀화시킴; 상기 응집된 제1 분말의 조밀화된 일부분으로부터 상기 부품의 현재 층을 소결하는 응고화 단계; 및 쿨-다운 단계를 포함한 빌드-후 단계를 포함한다.
일부 실시예들에서, 시작 플레이트와 분말(들)(전자빔 용융 적층 제조 공정에 사용됨) 중 하나 또는 둘 모두는 99.0% 이상, 선택적으로 99.1%, 99.2%, 99.3%, 99.4%, 99.5%, 99.6%, 99.7%, 99.8%, 또는 99.9%와 같은 99.3% 이상 또는 99.5% 이상의 순도를 갖는 몰리브덴으로 구성된 조성을 가진다. 적층 가공 분말의 조성과 정렬된 조성의 시작 플레이트를 사용하면 몰리브덴 기반 적층 제조 분말이, 스테인레스 스틸 또는 티타늄 스타프 플레이트와 같은 비-몰리브덴 기반 분말 위에 증착될 때 형성되는 금속간 상을 최소화 및/또는 방지하는 것으로 관찰되었다.
일부 실시예들에서, 본 방법은 99.75%, 99.76%, 99.77%, 99.78%, 99.79%, 99.80%, 99.81%, 99.82%, 99.83%, 99.84%, 99.85%, 99.86%, 99.87%, 99.88%, 99.89%, 99.90%, 99.91%, 99.92%, 99.93%, 99.94%, 9 9.95%, 99.96 %, 99.97%, 99.98%, 99.99% 또는 100% 밀도와 같은, 99.75% 이상의 밀도를 가지는 몰리브덴 또는 몰리브덴 기반의 합금의 핵 부품을 제조할 수 있다. 일부 실시예들에서, 핵 부품은 얇은(1mm 이하의 두께, 선택적으로 500 마이크론(micron)만큼 얇은) 벽을 갖는 연료 클래딩 부품(fuel cladding components), 비틀린 내부 흐름 채널(twisting internal flow channels), 및 다양한 두께를 갖는 벽과 같은 복잡한 기하학적 구조(geometry)를 가진다.
전술한 요약 뿐만 아니라 실시예에 대한 다음의 상세한 설명은 첨부된 도면과 함께 읽을 때 더 잘 이해될 수 있다. 설명된 실시예는 도시된 정확한 배열 및 수단에 제한되지 않는다는 것을 이해해야 한다.
도 1은 다양한 부품들의 내부 배열을 보여주는 전자빔 용융 기계의 개략도이다.
도 2는 전자빔 적층 제조에 의해 부품을 제조하는 방법의 실시예의 기본 단계를 설명하는 흐름도이다.
도 3은 반응 구역의 평면도이며 분말 베드, 조밀화된 분말 및 제조되는 부품의 층을 개략적으로 예시한다.
도 4a 및 도 4b는 전자빔 적층 제조에 의해 제조된 예시적인 몰리브덴 구조물의 이미지이다.
도 5는 전자빔 적층 제조 공정 동안에 촬영된 도 4a에 도시된 예시적인 몰리브덴 구조물의 근적외선(NIR) 이미지이다.
도 6a 및 6b는 전자빔 적층 제조에 의해 제조된 예시적인 몰리브덴 구조물의 제1 단면(X-Y 평면)(도 6a) 및 제2 단면(Y-Z 평면)(도 6b)의 금속조직(metallographic) 이미지이다.
일부 경우에는, 각 구성 요소의 치수가 명확성을 위해 적절하게 조정된다. 보기 쉽게 하기 위하여, 어떤 경우에는 도면에서 명명된 기능 중 일부에만 참조 번호가 표시되어 있다.
전자빔 용융(Electron Beam Melting, EBM) 기술은 고분말 전자빔을 활용하여 금속 분말을 층별로 선택적으로 소결 및 용융시켜 궁극적으로 완전히 조밀한, 3차원 부분을 생성하는 파우더-베드-융합(powder-bed-fusion, PBF) 적층 제조(additive manufacturing, AM) 기술이다. 도 1은 다양한 부품의 내부 배열을 보여주는 전자빔 용융(EBM) 기계의 개략도이다. EBM 기계(100)는 전자빔 발생부(105), 전자빔 집속부(110) 및 증착부(115)를 포함한다. 일반적으로, 전자빔 발생부(105), 전자빔 집속부(110) 및 증착부(115)는 함께 조립되어, 전자빔 생성부(105)로부터의 전자빔(120)이 전자빔 집속부(110)를 통해 증착부(115) 내의 반응 구역(125)으로 전파되도록 한다.
전자빔 발생부(105)는 전형적으로, 전력이 공급될 때, 전자빔(120)을 생성하는 전자빔 소스(135)(필라멘트와 같은)를 포함하는 전자빔 칼럼(column, 130)의 형태이다. 전자빔과 연관된 다른 서브어셈블리 칼럼에는 진공 제어 장비와 관찰 시스템(미도시)이 포함된다.
전자빔 집속부(110)는 비점수차 렌즈(astigmatism, 140), 초점 렌즈(145) 및 편향 렌즈(deflection lens, 150)를 포함하여 전자빔(120)을 집속(focus), 편향(deflect) 및 조종(steer)하는 구조를 포함한다.
증착부(115)는 구축 탱크(build tank, 165)에 분말을 공급하기 위해 도관(conduit, 160)에 의해 연결되는 저장소(reservior) 또는 호퍼(hopper)와 같은, 하나 이상의 분말 공급원(155)을 포함한다. 구축 탱크(165) 내에는 이동 가능한 구축 플랫폼(170)(일반적으로 화살표 V로 표시된 수직 방향으로 이동 가능)과 분말 베드(175)가 있다. 시작 플레이트(180)는 분말 베드(175) 내에 위치하며, 빌드 플랫폼(170)이 병진(translate)함에 따라 더 많은 분말이 분말 공급원(155)로부터 분말 베드(175)에 추가되고, 시작 플레이트(180)(및 시작 플레이트(180)에 구축된 부품)는 분말 베드(175)의 분말에 매립된다. 이동 가능한 암(185) 또는 갈퀴(185) 또는 닥터 블레이드(일반적으로 화살표 H로 표시된 대로 수평 방향으로 이동 가능)와 같은 유사한 장치는 구축 탱크에 분말을 공급하고 순차적 적층 제조 공정 중에 분할의 각각의 부가 층을 분배하고 수평을 맞추는데 도움이 된다. 반응 구역(125)은 전형적으로 입사 전자빔(120)과 상호작용하여 시작 플레이트(180) 상에 구축되는 부품의 현재 층을 부가적으로 제조하는 분말 베드(175)의 부분이다. 증착부(115)는, 전형적으로, 진공 챔버(190) 또는 반응 구역(125)에서 분위기의 제어를 허용하는 다른 구조에 포함된다. 열 차폐부(195)는 입사 전자빔(120)과 분말 소스(155)의 경로 사이에 위치된다.
제어기(미도시)는, EBM 기계의 다양한 부품에 작동 통신operative communication) 및 제어를 제공하여, 금속과 같은, 재료를 층별로 시작 플레이트(180)에 증착하여 거의 모든 형상이나 디지털 모델 데이타, 예를 들면 3D 모델 또는 CAD(Computer-Aided Design) 모델 또는 AMF(Additive Manufacturing File) 파일 또는 STL(Stereolithography Contour) 파일과 같은 다른 전자 데이타 소스를 사용한 기하학적 구조의 객체(object)를 제조한다.
예시적인 EBM 기계는 GE Additive Company인, Arcam EBM으로부터 상업적으로 이용 가능하다.
EBM 기계는 부품을 제조하는데 사용될 수 있다. 예시적인 실시예들에서, 제조 방법은 핵 부품을 적층 제조하기 위해, EBM 기계와 같은 전자빔 용융 적층 제조 장비를 사용한다. 도 2는 EBM 기계를 사용하여 전자빔 적층 제조에 의해 부품을 제조하는 방법의 실시예의 기본 단계를 설명하는 흐름도이다. 예시된 방법(S200)은 구축 설정 단계(S210), 초기 열처리 단계(S220), 초기 분말층을 구축(establishing)하는 단계(S230), 응고화 전(pre-consolidation) 열처리 단계(S240), 응고화 단계(S250), 응고화 후 열처리 단계(S260) 및 구축 후(post-build) 열처리 단계(S290)를 포함한다.
예시된 방법(S200)의 공정 단계들은 또한 부품을 생산하기 위해 적층 제조를 통해 층들의 순차적인 빌드업을 달성하는 일련의 단계들을 포함한다. 예를 들어, 각 층에 대해, 응고화 후 열처리 단계(S260) 이후 및 구축 후 열처리 단계(S290) 전에, 방법(S200)에는 다음 층으로 인덱싱하는 단계(S270) 및 분말 층을 보충하는 단계가 포함된다. 그 후에 응고화 전 열처리 단계(S240), 응고화 단계(S250) 및 응고화 후 열처리 단계(S260)의 공정 단계들이 발생한다. 인덱싱 단계(S270), 보충 단계(S280), 응고화 전 열처리 단계(S240), 응고화 단계(S250) 및 응고화 후 열처리 단계(S260)는 부품이 최종 형태가 될 때까지 복수 회 반복된다. 이러한 단계들이 반복되는 횟수는 제조되는 부품의 크기와 각 증착층의 두께에 따라 다르지만, 이러한 단계가 반복되는 횟수의 예로는 2 내지 10,000회가 포함되며, 각 증착층의 두께는 최대 80 마이크론, 선택적으로 40 내지 70 마이크론, 또는 45 내지 55 마이크론, 또는 약 50 마이크론(즉, 50±1.5 마이크론)이다. 순차적으로 층을 구축하는 공정에서는, 최종 층에 대한 응고화 후 열처리 단계(S260)가 완료된 후에 구축 후 열처리 단계(S290)가 발생한다.
빌드 -셋업 단계(S210)는 EBM 기계의 작동을 준비한다. 예시적인 실시예들에서, EBM 기계는 증착될 재료의 조성과 실질적으로 일치하거나 일치하는 시작 플레이트(180)를 사용하여 여기에 개시된 조성을 갖는 부품들을 제조하도록 채택되었다. 예를 들어, 몰리브덴으로 이루어진 조성을 갖는 제조된 부품의 경우, 시작 플레이트(180)의 조성은 또한 몰리브덴으로 구성되고, 본질적으로 몰리브덴으로 구성된 조성을 갖는 제조된 부품의 경우, 시작 플레이트(180)의 조성은 또한 본질적으로 몰리브덴 또는 몰리브덴 기반 합금으로 구성된다. 유사하게, 몰리브덴 기반 합금으로 구성된 조성을 갖는 제조된 부품의 경우, 시작 플레이트(180)의 조성은 또한 몰리브덴 기반 합금으로 구성되고, 본질적으로 몰리브덴 기반 합금으로 이루어진 조성을 갖는 제조된 부품의 경우, 시작 플레이트(180)도 본질적으로 몰리브덴 기반 합금으로 구성된다. 이들 각각의 경우, 증착될 재료의 조성과 시작 플레이트의 조성의 순도 수준은, 상기 수도 수준이 본 명세서에 개시된 범위, 예를 들어 99.0% 이상 내에 있는 한 다를 수 있다. 선택적인 실시예들에서, 시작 플레이트의 조성은 몰리브덴 텅스텐 합금 또는 몰리브덴 레늄 합금, 예를 들어 Mo2W 또는 Mo2Re이다. 이론에 얽매이지 않고, 적층 가공 분말의 조성과 정렬된 조성을 갖는 시작 플레이트를 사용하면 몰리브덴(또는 몰리브덴 기반) 적층 제조 분말(들)이, 스테인레스 스틸 또는 티타늄 시작 플레이트와 같은 비-몰리브덴(또는 비-몰리브덴 기반)의 시작 플레이트에 증착될때, 금속간 상(intermetallic phases)을 최소화 및/또는 방지하는 것으로 관찰되었다.
예시적인 실시예들에서, 상기 EBM 기계는 시작 플레이트(180)의 열 전열(thermal isolation)을 증가시켜 시작 플레이트(180)로부터 주변 환경으로의 열 전달이 종래의 EBM 기계에 비해 감소함으로써 여기에 개시된 조성을 갖는 부품을 제조하도록 채택되었다. 일반적으로, EBM 기계는 구축 탱크(build tank)의 바닥 표면 또는 이동 가능한 구축 플랫폼의 내부 표면, 즉 작동 중에 파우더 베드가 형성되는 볼륨을 향하는 전환 가능한 구축 플랫폼의 표면에 위치한 핀에 시작 플레이트가 안착되도록 설계되었다. 대조적으로, 본 명세서에 개시된 예시적인 실시예들에서, 시작 플레이트(180)는 분말 층 상에 직접 안착된다. 일반적으로, 분말은 부품 제조에 사용되는 분말과 동일한 조성을 갖는다. 이 분말 층은 시작 플레이트(180)와 예를 들어 병진이동형(translatable) 구축 플랫폼(175)의 내부 표면 사이의 공간을 차지합니다. 예시적인 실시예들에서, 분말 층은 5 내지 20 밀리미터(mm), 선택적으로 7 내지 15 밀리미터(mm) 또는 8 내지 12 밀리미터, 또는 10 밀리미터의 두께를 가진다. 또한 전형적으로, 분말 층의 분말은 100 마이크론(d90≤100㎛) 이하, 선택적으로, 85 내지 90 마이크론의 d90 입자 크기를 가지며; 40 마이크론 이상(d10≥40㎛), 선택적으로 45 내지 50 마이크론의 d10 입자 크기; 및 70 마이크론(d50=70㎛), 선택적으로 65 내지 75 마이크론 또는 68 내지 72 마이크론의 d50 입자 크기를 가진다. 일부 실시예들에서, 분말 층의 분말은 적층 가공 공정에서 사용되는 공급 원료의 분말과 동일하며, 즉 동일한 조성 및 동일한 입자 크기, 즉 동일한 d90 입자 크기, d10 입자 크기 및 d50 입자 크기를 가진다.
분말층에 시작판(180)을 안착시킬 때, 시작판(180)도 반응 구역(125) 내에 위치하도록 배치된다. 예시적인 실시예들에서, 시작 플레이트(180)는 제조될 부품의 치수가 전자빔의 작동 범위 내에 포함되도록 반응 구역 내에 배열된다.
초기 열처리 단계(S220)는 EBM 기계에 의한 초기 층의 증착을 위한 시작 플레이트를 준비한다. 예를 들어, 초기 열처리 단계(S220)는 시작 플레이트를 특정 온도로 가열하고, 분말 베드 위에 구축할 때, 일정 시간 동안 상기 온도를 유지하여 시작 플레이트 아래에서 분말을 소결하여 시작 플레이트 아래의 견고한 기초를 형성할 수 있다.
예시적인 실시예들에서, 초기 열처리 단계(S220)는 시작 플레이트를 플레이트 오프셋 거리에 위치시키는 것을 포함한다. 플레이트 오프셋 거리는 시작 플레이트 가열 중 시작 플레이트의 열팽창을 고려한 초기 플레이트 높이 조정이다. 플레이트 오프셋 거리는 시작 플레이트의 재질과 시작 플레이트가 가열되는 온도에 따라 달라진다.
예시적인 실시예들에서, 초기 열처리 단계(S220)는 시작 플레이트를 제1 온도로 가열하는 단계를 포함한다. 제1 온도로 가열하면 부품을 형성하기 위한 층의 후속 증착을 위해 시작 플레이트가 열적 평형을 이룬다. 제1 온도는 전자빔의 작동 조건과 증착 중 예상 온도에 따라, 1030℃ 내지 1080℃의 범위에 있을 수 있다. 시작 플레이트(180)의 온도는 시작 플레이트(180)와 접촉하는 열전대(thermocouple)에 의해 모니터링된다. 예시적인 실시예들에서, 전자빔(120)은 시작 플레이트(180)에 충돌하여 시작 플레이트(180)를 제1 온도로 가열한다.
예시적인 실시예들에서, 초기 열처리 단계(S220)는 시작 플레이트를 제1 온도로 유지하는 단계와, 시작 플레이트가 안착되는 분말 베드의 일부분, 즉 시작 플레이트(180)와 예를 들면 변환 가능한 구축 플랫폼(175)의 내부 표면 사이의 공간을 차지하는 분말층을 소성하는 단계를 포함한다. 유지 시간(holding time)은 시작 플레이트가 안착되는 분말 베드의 일부분을 소결하기에 충분하여 소결된 분말이 부품을 형성하는 층의 후속 증착을 위한 안정적인 베이스를 제공한다.
예를 들어, 초기 열처리 단계(S220)는 시작 플레이트에 부착된 열전대(thermocouple)가, 20 내지 40분의 일정 시간 동안 1000℃ 내지 1300℃ 사이의 온도, 예를 들면 30분 동안 1040℃의 온도를 나타낼 때까지 시작 플레이트(180)의 표면을 가로질러 전자빔(120)을 래스터화(rasterize)하는 것을 포함할 수 있다.
다음 표 1은 직경 110mm(밀리미터), 두께 8 내지 12mm 선택적으로 10mm를 가지는 디스크 형태로 순도 99% 이상의 몰리브덴으로 구성된 조성을 갖는 시작 플레이트(180)를 사용할 때 초기 열처리 단계(S220)의 예시적인 실시예에 적용할 수 있는 매개변수에 대한 값을 포함한다.
초기 열처리 단계의 선택 매개변수에 대한 값
매개변수 값
제1 온도(섭씨) 최소 1040, 선택적으로 1040 내지 1350
제1 온도에서의 시간(분) 25 내지 35, 선택적으로 30
플레이트 오프셋 거리(mm) 최대 0.3, 선택적으로 0.1 내지 0.3
초기 분말층 구축 단계(S230)는 분말 공급원(155)으로부터 공급된 분말을 취하여 시작 플레이트(180) 위에 베이스층을 형성한다. 공급된 분말은 시작 플레이트(180)의 구축 표면의 적어도 일부를 제1 분말의 베이스층을 덮고; 선택적으로, 공급된 분말은 시작 플레이트(180)의 전체 구축 표면을 제1 분말의 베이스층으로 덮는다. 구축 표면은 부품을 형성하기 위한 층의 증착이 일어나는 시작 플레이트(180)의 표면이다.
베이스층은 적절한 수단에 의해 확립될 수 있다. 하나의 예시적인 실시예에서, 분말 소스(들)(155)로부터의 분말은 분말 베드 부근에 위치하고 이동 가능한 암(185) 또는 갈퀴 또는 닥터 블레이드와 같은 유사한 장치가 분말 베드의 표면을 가로질러(전형적으로 가로 방향으로) 공급된 분말을 분말 베드의 상단 표면에 걸쳐 층으로 분산시켜 베이스층을 생성한다. 상기 베이스층은 기존 분말 베드의 상부 층과 이동 가능한 아암(185)의 하측 제한 표면 사이의 거리에 대응하는 두께를 갖는다. 예시적인 실시예들에서, 베이스 층은 40 내지 70 마이크론, 또는 45 내지 70 마이크론, 또는 약 50마이크론(즉, 50±1.5 마이크론)의 두께 범위를 가진다.
일부 실시예들에서, 베이스 층(및 후속의 구축 층) 내의 분말은 동일한 조성 및 동일한 입자 크기, 즉 동일한 d90 입자 크기, d10 입자 크기 및 d50 입자 크기를 가지는 것을 포함하여 시작 플레이트(180) 아래의 분말 층의 분말과 동일하다.
응고화 전 열처리 단계(S240)는 각 층에서 발생하며, 응고화 전에, 특정 온도에서 구조(build)를 유지하고 각각의 새로운 분말 층을 약간 소결시키는데 기여하여, 정전기 축적과 분말 베드의 형성 입자 방출("스모킹(smoking)"이라고 알려진 현상)을 최소화하거나 방지하는데 기여한다. 예시적인 실시예들에서, 응고화 전 열처리 단계(S240)는 2단계 가열 공정이다. 제1 가열 단계에서, 분말층(후속 구축층의 각각의 베이스층)은 제1 예열 온도로 가열되어 분말층의 분말을 응집시킨다. 제2 가열 단계에서는, 베이스층 또는 베이스층의 일부를 제2 예열 온도(여기서, 제2 예열 온도는 제1 예열 온도보다 높음)로 가열하여 응집된 제1 분말의 일부를 조밀화한다. 응집된 제1 분말의 조밀화된 부분의 영역은 부품의 현재 층이 형성될 영역을 둘러싸는 경계를 갖는다. 일부 실시예들에서, 응집된 제1 분말의 조밀화된 부분 영역의 경계는 형성될 부품의 현재 층의 형상과 일치하는 형상을 가질 수 있다. 예를 들어, 형성될 부품의 현재 층이 원형의 형상을 갖는 경우, 응집된 제1 분말의 조밀화된 부분의 영역 경계도 원형을 이루고, 비록 직경이 더 크더라도 형성될 부품의 현재 층의 원 주변에서 오프셋된다. 예를 들어, 도 3은 반응 구역의 평면도이고, 형성되는 부품의 현재 층(300), 경계(310)를 가지는 조밀화된 응집된 제1 분말의 영역(305), 및 분말 베드(315)를 개략적으로 도시한다.
다음 표 2는 직경 110mm, 두께 8~12mm, 선태적으로 10mm의 디스크(disc) 형상의 순도 99% 이상의 몰리브덴 조성으로 구성되는 시작 플레이트(180)와, 다음과 같은 조성, 즉 99.97 wt(중량)%의 몰리브덴(Mo), 0.010 wt%의 산소(O), 0.0030 wt%의 탄소(C), 0.015 wt%의 텅스텐(W), 0.0010 wt%의 실리콘(Si), 및 동일한 0.0005 wt% 부분의 황(S), 질소(N) 및 철(Fe)의 조성을 가지는 분말을 사용할 때, 응고화 전 열처리 공정의 가열 단계의 예시적 실시예에 적용할 수 있는 매개변수에 대한 값을 포함한다. 평균 입자 직경은 65.13±12.66㎛이며 입자 크기 분포는 D10, D50 및 D9가 각각 49.61㎛, 63.89㎛ 및 81.95㎛이다. 응고화 전 열처리 공정의 가열 단계는 두 가지 별개의 단계, 즉 첫 번째 단계인 "예열 I"과 두 번째 단계인 "예열 Ⅱ"로 수행될 수 있다. 표 2에서 예열 I & Ⅱ(공통)에 나열된 매개변수는 예열 I 및 예열 Ⅱ 단계 모두에 공통적이며 예열 I 및 예열 Ⅱ에 나열된 매개변수는 식별된 단계, 즉 예열 I 단계 또는 예열 Ⅱ 단계에 특정적이다. 도 3을 참조하면, 예열 I은 분말베드(315) 영역에 적용되고, 예열 Ⅱ는 조밀화된 응집된 제1 분말(305) 영역에 적용된다.
다양한 응고화 전 열처리 공정의 가열 단계의 선택 매개변수에 대한 값
매개변수 값
예열 I & Ⅱ(공통)
구축(Build) 21
박스에 대한 최대 전류(milliamps) 100
박스 크기(mm2) 65
초점 오프셋(Focus Offset, milliamps) 375
라인 오프셋(mm) 1
라인 오더(Line order) 10
스네이크(Snake) FALSE
열 손실 인자(Heat Loss Factor) 0
예열 I (공통)
최소 전류(milliamps) 20
최대 전류(milliamps) 45
총 반복(Total Repetitions)* 175
스윕의 최대 수(Maximum Number of Sweeps) 300
최대 전류에서의 스윕 수(Number of Sweeps at Max Current) 50
빔 속도(mm/s) 20,000
예열 Ⅱ (공통)
최소 전류(milliamps) 40
최대 전류(milliamps) 45
총 반복(Total Repetitions)* 10
스윕의 최대 수 30
최대 전류에서의 스윕 수 1
빔 속도(mm/s) 16,100
*는 빔이 전체 예열 영역을 스캔하면서 전류를 최소 전류에서 최대 전류로 증가시키는(ramping up) 반복 횟수(number of recurrence)를 나타낸다.
표 2의 상기 매개변수는 성공적인 용융을 달성하기 위해 시스템에 열 입력을 제공하도록 사용자에 의해 조정될 수 있다.
응고화 단계(S250)는 응집된 제1 분말의 조밀화된 부분으로부터 부품의 현재 층을 소결하는 것을 포함한다. 각 층에 대해, 응고화 단계는 전자 빔 용융을 통해 이전에 형성된 층에 새로운 분말 층을 응고하는 자동(autonomous) 전자 빔 용융 작업이다. 응고화 단계와 관련된 다양한 매개변수 중에서, 에너지 밀도, 에너지 입력, 및 기하학적 정확성과 관련된 용융 매개변수가 공정에 가장 큰 영향을 미치는 것으로 확인되었다. 따라서, 응고화 단계(S250)의 예시적인 실시예들은 초점 오프셋, 빔 전류, 속도 함수, 전류 보상, 및 전환점 함수의 매개변수를 포함한다.
빔 초점 오프셋(FO)은, 밀리 암페어(mA) 단위로 측정되어, 전자 빔의 초점(focal point)을 제어하여 초점이 구축 표면 상에, 위에 또는 아래에 있고 에너지 입력에 큰 영향을 미친다. 이는 0mA의 초점 오프셋 값이 구축 표면에서 가장 집중된 빔을 생성하는 빔 열(beam column)의 초점 코일에 적용되는 전류를 설명한다. 초점 오프셋 매개변수의 예시 값은 20~30이다. 초점 오프셋 매개변수의 다른 값은 용융 풀(melt pool)을 생성하여 솔리드 부분을 생성하는데 충분한 에너지를 제공하는 한 해당 값을 사용될수 있다.
빔 전류는, 밀리 암페어(mA) 단위로 측정되어, 금속 분말을 녹이기 위한 에너지원을 제공한다. 빔 전류(Beam Current) 매개변수의 예시 값은 2mA 내지 30mA이다. 일반적으로, 이 범위를 벗어나는 전류는 에너지가 너무 작아서 부품을 녹일 수 없거나 생성되는 기하학적 구조(geometry)에 비해 너무 큰 용융 풀을 생성한다.
속도 함수(Speed Function)는 빔 속도와 빔 전류 사이의 관계를 제어한다. 일정한 용융 풀을 유지하도록 설계되었다. 일반적으로, 속도 함수의 값이 클수록, 유사한 빔 전류에 대한 빔 속도가 더 빨라진다. 속도 함수 매개변수의 예시 값은 2 내지 10, 선택적으로 2 내지 8 또는 3 내지 8이다. 순도 99.0% 이상인 몰리브덴의 경우 속도 함수의 예는 5이다.
전류 보상(Current Compensation)은 용융되는 라인의 길이(라인 스캔 길이)의 함수로서 해치-용융(hatch-melt) 빔 전류를 변경하는 수학적 모델이다. 이 기능은 부품(part)의 동일한 2D 슬라이스(slice) 내의 크고 작은 영역을 고려하여 빔 전류를 변경한다. 전류 보상 매개변수의 예시적인 값은 참조 스캔 라인(ref scan line) 대 빔 전류의 비율이 최대 1.35, 최소 0.5가 되도록 설정된다. 일반적으로, 이 범위보다 낮은 전류 보상 매개변수 값은 더 긴 구축 시간과 생산되는 에너지 양에 문제를 일으키는 반면, 이 범위를 초과하는 전류 보상 매개변수 값은 인접한 용융 풀의 가변 라인 간격(variable line spacing of adjacent melt pools)에 문제를 일으킨다.
전환점 함수(Turning Point Function)는 빔이 방향을 바꾸고 부품의 가장자리에서 멀어짐에 따라 빔의 이동 속도를 변경하는 수학적 모델이다. 전환점 함수는 구축 품질에 부정적인 영향을 미칠 수 있는 부품 가장자리의 과열을 방지하는데 사용된다. 전환점 함수 매개변수의 예시 값은 0.5 내지 1.3의 사전-지수 인자(Pre-exponent Factor)와 0.0002 내지 0.001의 지수 인자I로 설정된다. 일반적으로, 시스템에 너무 많은 에너지가 들어가는 전환점 함수 값은 모서리가 기하학적으로 정확하지 않거나 초기 레이어에서 부풀어오르는 결과를 초래하는 반면, 시스템에 너무 작은 에너지가 들어가는 전환점 함수 값은 모서리가 기본 레이어(underlying layer)와 접촉하지 않는 결과를 초래한다.
다음 표 3은 직경 110mm와 두께 8 내지 12 밀리미터, 선택적으로 10 밀리미터를 가지는 디스크 형상의 순도 99% 이상의 몰리브덴으로 구성되는 조성을 가지는 시작 플레이트(180)와, 다음의 조성, 즉 99.97 wt(중량)%의 몰리브덴(Mo), 0.010 wt%의 산소(O), 0.0030 wt%의 탄소(C), 0.015 wt%의 텅스텐(W), 0.0010 wt%의 실리콘(Si), 및 동일한 0.0005 wt% 부분의 황(S), 질소(N) 및 철(Fe)의 조성을 가지는 분말을 사용할 때, 응고화 단계의 예시적인 일 실시예에 적용할 수 있는 매개변수에 대한 값을 포함한다. 평균 입자 직경은 65.13±12.66㎛이며 입자 크기 분포는 D10, D50 및 D9가 각각 49.61㎛, 63.89㎛ 및 81.95㎛이다.
응고화 단계의 선택 매개변수에 대한 값
매개변수 값
초점 오프셋(Focus Offset)** 5
속도 함수(Speed Function) 5
전류 보상(Current Compensation)***
스캔 길이 기준(Scan Length Reference, SLR)(mm),
기준전류(RefCurrent, mA), 최소 전류(MinCurrent, mA), 최대전류(MaxLength, mm), PropK
14.1421
11.6525
2
500
1
전환점(TP, value) True, (표 4 참조)
**초점 오프셋 매개변수는 전자빔 열의 전자기 초점 코일에 적용되는 전류를 정의한다. 이는 광학 렌즈와 유사한 방식으로 빔초점을 변경하여 분말 베드 표면의 베드 직경을 제어한다.
***전류 보상(iCC) 기능은 해당 빔 스캔 경로의 기하학적 길이에 맞춰 빔전류를 변경한다. 이 기능은 빔 스캔 경로의 기하학적 길이가 스캔 길이 참조 값에서 증가하거나 감소함에 따라 참조 값에서 빔 전류를 증가시키거나 감소시킨다.
imelt=iCC(l)
=iRef×(1+PropK((l-ScanLengthReference)/(ScanLengthReferencs)))
전환점 입력을 위한 값
전환점 번호 입력(Turning Point# Inputs) 값
지수 인자 1(Exponential Factor 1, EF1) 0.0004
지수 인자 2(Exponential Factor 1, EF2) 0
사전 지수 인자(Pre Exponential Factor, PEF) 0.9
전환점 함수는 빔(vbeam)이 부품(part) 가장자리에 접근하고, 회전하고, 나올 때 속도를 증가시키는 수학적 모델이다.
Vbeam=Vinput×[1+PEF×e-Vinput((EF1×(l/0.1))-EF2×vinput)]
표 3 및 4의 상기의 매개변수는 성공적인 용융을 달성하기 위해 시스템에 열 입력을 제공하도록 사용자에 의해 조정될 수 있다.
추가로, 응고화 단계 동안 래스터 방향은 제조되는 부품의 국부적인 영역에서 반복되는 열 상승으로 인한 복합 응력을 제거하도록 설계된 각도 회전을 포함할 수 있다. 예를 들어, 90도 회전을 사용하는 전자빔 래스터링 패턴의 반복적 특성으로 인해 특히 직선 응용 분야(straight-line applications)에서 형상에 따른 팽창(geometric-dependent swelling) 및 구축 실패(build failure)가 발생할 수 있다. 따라서, 일부 실시예들에서는, 반복적인 특성을 줄이기 위해 각도 회전이 사용될 수 있다. 예를 들어, 훨씬 덜 빈번하게 반복되는 90도가 아닌 각도 회전을 선택할 수 있다. 예를 들어, 소수(prime number)를 기준으로 한 각도 회전 값은 360개 레이어마다 한 번만 반복된다. 다른 실시예들에서, 소수의 정수배에 기초한 각도 회전 값이 사용될 수 있다. 예를 들어, 66도 각도 회전(소수 11의 6배)은 60개 레이어마다 반복된다.
벽이 얇은 물체에 관련된 또 다른 실시예에서, 벽 방향을 따르는 방향(방향의 10도 이내)과 일치하는 방향, 즉 벽의 길이 방향(벽 방향을 가로지르는 것과 반대, 즉 두께 방향)을 따라 얇은 벽용 재료를 증착하는 패턴이 사용될 수 있다.
전류 보상(Current Compensation, iCC) 기능에 대한 추가 정보는 Sames, William(2015)에서 찾을 수 있다. "전자빔 용융을 이용한 인코넬 718의 적층 제조: 가공, 후처리 및 기계적 특성(Additive Manufacturing of Inconel 718 using Electron Beam Melting: Processing, Post-Processing, & Mechanical Properties). 텍사스 A&M 대학교 박사학위 논문(Doctoral dissertation, Texas A & M University.), https://hdl.handle.net/1969.1/155230, 전체 내용은 여기에 참조로 포함된다. 전환점 함수(Turning Point Function)에 대한 추가 정보는 Frederick, Curtis Lee의 "니켈 기반 초합금의 선택적 전자빔 용융에서의 격자 구조 제어(Control Of Grain Structure In Selective-Electron Beam Melting Of Nickel-Based Superalloys)"에서 찾을 수 있다. 박사학위 논문, 테네시 대학교, 2018.(PhD diss., University of Tennessee, 2018. ) https://trace.tennessee.edu/utk_graddiss/4952, 전체 내용은 여기에 참조로 포함된다.
응고화 후 열 처리 단계(S260)는 전체 구축 공정 동안 특정 온도 수준을 유지하기 위해 열 관리를 제공하며, 특히, 재료의 연속적인 층의 증착 사이에 일관된 열 환경을 제공한다. 각 층의 용융량이 다양하기 때문에, 응고화 후 열처리 단계(S260)은 가열 기간, 냉각 기간, 또는 하나 이상의 가열 기간과 하나 이상의 냉각 기간의 조합을 포함할 수 있어서, 전체적인 열 균형이 유지된다. 응고화 후 열처리 단계(S260)는 분말 베드를 응고화 전 단계(S240) 동안 달성된 온도로 되돌린다. 예를 들어, 응고화 후 열처리 단계(260)는 응고화 전 열처리 단계(S240)의 제2 단계 예열 II에 의해 활용된 동일한 매개변수를 활용하여 응집된 분말 베드와 완전히 응고화된 영역을 모두 가열하여 분말 베드의 온도가 응고화 전 열처리 단계(S240)를 수행한 결과로서 달성되는 목표는 응고화 후 열처리 단계(S260)의 종료 시에 달성된다.
상기의 가열 후 단계는 응고화 단계 이후에 발생한다. 가열 후 단계는 예열 II에 사용된 것과 동일한 매개변수를 사용하여 분말 베드의 동일한 영역을 가열하는 예열 단계와 유사하게 작동하지만, 이제는 용융 후에 발생한다. 가열 후 시간은 이전 예열 및 응고화 단계에서 이미 입력된 열을 기준으로 결정된다.
응고화 후 열처리 단계(S260)에 이어서, 상기 방법(S200)은 재료의 후속 층을 증착하는 공정을 통해 부품을 계속해서 구축하도록 진행하거나 냉각 단계를 포함하는 구축 후 단계로 진행한다.
부품의 구축을 계속 진행하는 경우, 방법(S200)은 하나 이상의 후속 재료층을 증착하는 공정을 포함한다. 예를 들어, 응고화 후 열처리 단계(S260) 이후, 방법(S200)은 인덱싱 단계(S270) 및 보충 단계(S280)를 포함하고, 그 후 응고화 전 열처리 단계(S240), 응고화 단계(S250) 및 응고화 후 열처리 단계(S260)가 발생한다. 인덱싱 단계(S270), 보충 단계(S280), 응고화 전 단계(S240), 응고화 단계(S250) 및 응고화 후 단계 단계(S260)는 부품이 최종 형태가 될 때까지 여러 번 반복될 수 있다.
인덱싱 단계(S270)에서, 시작 플레이트(180)의 위치를 다음 층의 두께에 대응되는 거리만큼 이동시킨다. 예시적인 인덱싱 단계들에서, 시작 플레이트(180)의 위치는 40 내지 70 마이크론, 선택적으로 45 내지 55 마이크론 또는 약 50 마이크론(즉, 50±1.5 마이크론)의 거리만큼 이동된다. 그 다음, 보충 단계(S280)에서, 부품의 현재 층은 이동 가능한 암(185) 또는 갈퀴 또는 닥터 블레이드(전형적으로 화살표 H에 의해 표시되는 수평 방향으로 이동 가능)와 같은 유사한 장치의 작동에 의해 공급원료 분말의 층으로 덮여서, 분말을 구축 탱크에 공급하고 피복층(covering layer)을 분산 및 수평화하는 데 도움이 된다.
EBM 기계 적층 제조 공정을 이용한 부품의 구축이 완료되면, 방법(S200)은 구축 후 열처리 단계(S290)로 진행된다. 구축 후 열처리 단계(S290)의 초기 부분 /또는 이전에서, 부품에 입력된 열이 제거된다. 이는, 예를 들어, 전자빔(120)을 꺼서 달성될 수 있다. 열 입력이 제거되면, 구축 후 열처리 단계(S290)는 냉각 단계로 진행된다. 일 실시예에서, 냉각 단계는 20±2분 동안 진공 챔버(190) 내의 진공 분위기를 유지한 후, 진공 챔버(190)를 불활성 가스로 대기압까지 채우고, 이어서 개방된 대기 주위를 상온까지 냉각함을 포함한다. 다른 실시예에서, 냉각 단계는 불활성 가스 하에서 부품을 100℃ 미만의 온도로 냉각하는 것을 포함하며, 그 후 챔버는 개방되어 실온으로 주위 냉각이 가능하도록 개방될 수 있다. 어느 실시예에서나 사용하기에 적합한 예시적인 불활성 가스는 헬륨 가스이다. 두 실시예들 모두에서, 냉각 단계의 세부 사항은 열 균열의 민감성을 감소시키기 위해 구축된 부품을 느리고 균일하게 냉각하도록 설계되었다.
상술한 논의 및 표에 개시된 매개변수에 대한 모든 값은 LaB6 결정 캐소드(crystal acthode)를 갖는 Arcam EBM Spectra H를 기반으로 한다.
위의 매개변수 중 하나 이상 또는 전부는 전자빔 용융 적층 제조 장비를 작동하기 위한 지침으로 사용될 수 있는 구축 패키지에 미리 프로그래밍될 수 있다. 선택적으로, 위의 매개변수 중 하나 이상 또는 전부는 "테마 편집기(theme editor)" 기능 또는 등가물과 같은 전자빔 용융 적층 제조 장비의 사용자 인터페이스를 통해 직접 편집될 수 있다.
또한, 부품의 기하학적 세부사항(geometric details)은 입력 단계에서 EBM 기계에 입력될 수 있다. 예시적인 입력 단계는 부품의 기하학적 구조를 전자빔 용융 적층 제조 장비의 제어기에 입력하는 것을 포함한다. 부품의 기하학적 구조는 층별로 기반하거나 또는 부품 전체에 기반할 수 있다. 예시적인 실시예들에서, 부품의 기하학적 구조는 CAD(Computer-Aided Design) 모델 또는 AMF(Additive Manufacturing File) 파일 또는 STL(Stereolithography Contour) 파일로 구현된다.
도 4a 및 4b는 전자빔 적층 제조에 의해 제조된 예시적인 몰리브덴 구조물의 이미지이다. 몰리브덴 구조물은 직사각형 프리즘-형상이며 순수 몰리브덴 판에 안착된 것으로 표시된다. 도시된 몰리브덴 구조물은 여기에 개시된 방법을 사용하여 Z축 방향(즉, 시작 플레이트의 표면에 수직)으로 층별로 구축되었다. 도 4b는 도 4a의 4개 샘플의 확대 이미지이고; 4개의 샘플은 4, 5, 7 및 8로 표시되었다. 샘플 4는 또한 도 4a에 표시되었다.
도 5는 전자빔 적층 제조에 의해 제조되는 동안 찍은 도 4a에 도시된 예시적인 몰리브덴 구조물의 근적외선(NIR) 이미지이다. 상기 NIR 이미지는 전자빔 기계 적층 제조 공정 중에 비파괴 평가가 수행되어, 예를 들어 구축 중인 부품의 보이드와 같은 구조적 결함을 모니터링할 수 있음을 보여준다. 이러한 현장 비파괴 평가(in-situ non-destructive evaluation)는 품질 관리 목적으로 사용될 수 있다.
도 6a 및 6b는 전자빔 적층 제조에 의하여 제조된 예시적인 몰리브덴 구조물의 제1 단면(X-Y 평면)(도 6a) 및 제2 단면(Y-Z 평면)(도 6b)의 금속조직 이미지이다. 예시적인 몰리브덴 구조물은 도 4a 및 4b의 샘플 4에 해당한다. 도 6a 및 6b의 금속조직 이미지는 100배 확대된 것이다. 도 6b에는 균열이 없고, 도 6a에는 1.5mm 길이의 단일 균열이 있다(도 6a의 오른쪽 가장자리를 따라 표시됨). 본 명세서에 사용된 바와 같이, 무균열(crck-free)이란 100배 확대로 본 부품의 금속조직 단면에 4mm 미만 또는 3mm 미만 또는 2mm 미만의 총 균열 길이(총 균열 길이=모든 가시적인 균열들의 길이의 합)를 갖는 내부 크랙이 포함됨을 뜻한다. 일부 실시예들에서, 무균열이라 함은 100배 배율로 본 부품의 금속조직 단면에 내부 균열이 없음을 의미한다. 이러한 맥락에서, 이 평가와 관련된 균열은 하나 이상의 야금학적 균열(metallugrical crack), 즉 결정립 경계에서의 균열(cracking at grain boundaries) 및 융해 부족 용융 결함(즉, 국부적인 불충분한 에너지 입력으로 인해 분말이 완전히 용융되지 않음)일 수 있다.
또한 도 6a 및 6b에 나타난 바와 같이, 금속조직 단면에는 기공이 없고 균열이 없었다. 도 6a 및 6b는 기공을 포함하지 않는다. 본 명세서에 사용된 바와 같이, 기공이 없다는 것은 (i) 100배 배율에서 본 부품의 금속조직 단면에 가시적인 기공이 포함되지 않으며 (ⅱ) 샘플은 헬륨 밀도측정법(helium pycnometry)을 사용하여 측정된 밀도가 해당 재료의 이론상 밀도의 0.10% 이내임을 의미한다. 예를 들어, 이론상 밀도가 99.84%인 몰리브덴은, 측정된 밀도가 99.75% 이상인 경우 이론상 밀도의 0.10% 이내이다.
샘플 4에 대한 물질 특성화 테스트가 수행되었다. 샘플 4의 조성을 표 5에 기재하였다.
샘플 4의 조성
원소 양(wt.%) 측정 오차(Measurement error)
Mo 99.980 0.002
S <0.0005 0.001
N 0.001 0.0005
O 0.009 0.002
C 0.009 0.0005
Si 0.002 0.002
W <0.002 0.01
Fe <0.0005 0.0005
일부 실시예들에서, 부품은 99.0% 이상, 선택적으로 99.1%, 99.2%, 99.3%, 99.4%, 99.5%, 99.6%, 99.7%, 99.8%, 99.9%, 99.91%, 99.92%, 99.93%, 99.94%, 99.95%, 99.96%, 99.97%, 또는 99.98% 순도와 같은, 99.3% 이상 또는 99.5% 이상의 (몰리브덴 또는 몰리브덴 기반 합금) 순도 수준을 갖는 몰리브덴 또는 몰리브덴 기반 합금으로 구성된 조성을 갖는다. 일부 실시예들에서, 부품은 몰리브덴 또는 몰리브덴 기반 합금으로 본질적으로 구성된 조성을 가진다. 조성이 본질적으로 몰리브덴 또는 몰리브덴 기반 합금으로 구성된 실시예들에서, 부품이 99.0% 이상, 선택적으로 99.1%, 99.2%, 99.3%, 99.4%, 99.5%, 99.6%, 99.7%, 99.8%, 99.9%, 99.91%, 99.92%, 99.93%, 99.94%, 99.95%, 99.96%, 99.97%, 또는 99.98% 순도와 같은, 99.3% 이상 또는 99.5% 이상의 (몰리브덴 또는 몰리브덴 기반 합금) 순도 수준을 갖는 몰리브덴 또는 몰리브덴 기반 합금으로 구성된 조성을 갖는 한, 다른 재료(다른 금속 및 금속 합금 포함)가 부품 내에 존재할 수 있다. 일부 실시예들에서, 다른 재료는 불순물 수준으로만 제한되며 의도적으로 상기 조성에 첨가되지 않는다.
개시된 EBM 기계 적층 제조 공정에 의해 제조된 부품의 일부 실시예들에서, 부품은 몰리브덴 또는 몰리브덴 기반 합금으로 구성되거나 본질적으로 구성되는 조성을 가지며, 상기 부품은 완전치 조밀하다. 본 명세서에 사용된 바와 같이, 완전 조밀(fully dense)은 가스 비중병(gas pycnometer)와 헬륨 가스를 사용하고 "ASTM B923-21 Standard Test Method for Metal Powder Skeletal Density by Helium or Nitrogen Pycnometry"에 따라 밀도측정법에 의해 결정된 부피에 기초하여 계산된 바에 따라, 99.80% 또는 99.85% 또는 99.00% 또는 99.85% 또는 99.90% 또는 99.95% 또는 99.98% 또는 99.99% 또는 100% 밀도와 같은, 99.75% 이상의 밀도를 가진다.
예를 들어, 샘플 4의 밀도는 가스 비중병과 헬륨 가스를 사용하여 비중병으로 측정한 결과 10.2045g/cm3(표준편차 0.0071g/cm3)이다. 비중병은 3회 연속 주기의 부피 판독값이 설정된 표준 편차 0.0015cm3 내에 있을 때까지 샘플에 대해 반복적인 주기를 실행했다. 샘플의 중량은 측정 오차가 0.0001g(그램)인 계량된 분석 저울(calibrated analytical balance)을 사용하여 결정되었고 밀도를 결정하기 위해 비중병으로 결정된 부피와 함께 사용되었다. 샘플 4의 결정된 밀도는 10.2045g/cm3이고 순수 몰리브덴에 대한 이론상 밀도는 10.22g/cm3이며, 샘플 4의 밀도는 99.84%였다.
특정 실시예들에 대한 참조가 이루어졌으나, 그 사상과 범위를 벗어나지 않고 당업자에 의해 다른 실시예 및 변형이 고안될 수 있다는 것이 명백하다. 첨부된 청구범위는 이러한 모든 실시예 및 동등한 변형을 포함하도록 해석되도록 의도되었다.

Claims (26)

  1. 전자빔 용융 적층 제조에 의해 부품을 제조하는 방법으로서,
    전자빔 용융 적층 제조 기계의 진공 챔버의 반응 존 내의 분말 베드에 시작 플레이트를 안착시키는 단계를 포함하는 빌드 셋-업 단계, 여기서 상기 분말 베드는 제1 분말을 포함함;
    상기 시작 플레이트를 플레이트 오프셋 거리에 위치시킨 후, 상기 시작 플레이트를 제1 온도로 가열하고, 상기 시작 플레이트를 상기 제1 온도로 유지한 후, 상기 시작 플레이트가 안착된 분말 베드의 일부분을 소성하는 초기 열처리 단계;
    상기 제1 분말의 베이스 층으로 상기 시작 플레이트의 빌드 표면의 적어도 일부분을 덮는 단계;
    상기 베이스층을 제1 예열 온도로 가열하는 제1 가열 단계와 상기 베이스층을 제2 예열 온도로 가열하는 제2 가열 단계를 포함하는 사전 응고화 단계, 여기서 상기 제2 예열 온도는 상기 제1 예열 온도보다 높고, 상기 제1 예열 온도는 상기 베이스 층의 상기 제1 분말을 응집시키고, 상기 제2 예열 온도는 응집된 상기 제1 분말의 일부분을 조밀화시킴;
    상기 응집된 제1 분말의 조밀화된 일부분으로부터 상기 부품의 현재 층을 소결하는 응고화 단계; 및
    쿨-다운 단계를 포함한 빌드-후 단계를 포함하는 방법.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 응고화 단계 이후 및 상기 빌드-후 단계 이전에,
    상기 분말 베드를 상기 제2 예열 온도로 되돌리는 응고화-후 단계를 더 포함하는 방법.
  3. 제2 항에 있어서,
    상기 응고화-후 단계 이후 및 빌드-후 단계 이전에,
    상기 시작 플레이트의 위치를 후속 층의 두께에 대응되는 거리만큼 이동시키는 인덱싱 단계;
    상기 부품의 현재 층을 제1 분말의 층으로 덮는 보충 단계; 및
    상기 사전-응고화 단계와 응고화 단계를 수행하는 단계를 더 포함하는 방법.
  4. 제3 항에 있어서,
    상기 후-응고화 단계, 상기 인덱싱 단계, 상기 보충 단계, 상기 사전-응고화 단계, 및 상기 응고화 단계는 상기 부품이 최종 형태가 될 때까지 여러 번 반복되는 방법.
  5. 제1 항 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 시작 플레이트는 순도 99.0% 이상의 몰리브덴으로 구성된 조성을 갖는 방법.
  6. 제5 항에 있어서,
    상기 제1 분말은 순도 99.0% 이상의 몰리브덴으로 구성된 조성을 갖는 방법.
  7. 제1 항 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 분말은 순도 99.0% 이상의 몰리브덴으로 구성된 조성을 갖는 방법.
  8. 제1 항 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 온도는 상기 분말 베드를 소결하기에 충분한 방법.
  9. 제1 항 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 플레이트 오프셋 거리는 상기 초기 열처리 단계 동안 상기 시작 플레이트의 열 팽창에 기초하는 방법.
  10. 제1 항 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 시작 플레이트는 순도 99.0% 이상의 몰리브덴으로 구성된 조성을 갖고,
    상기 제1 분말은 순도 99.0% 이상의 몰리브덴으로 구성된 조성을 갖고, 상기 제1 온도는 상기 분말 베드를 소결하기에 충분하고, 및 상기 플레이트 오프셋 거리는 상기 초기 열처리 단계 동안 상기 시작 플레이트의 열 팽창에 기초하는 방법.
  11. 제1 항 내지 제10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 응집된 제1 분말의 상기 조밀화된 일부분의 영역은, 상기 부품의 층이 형성될 영역을 둘러싸는 경계를 갖는 방법.
  12. 제1 항 내지 제11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 응고화 단계 동안 소결에 사용되는 래스터링(rastering) 패턴은 소수(prime number) 또는 소수의 정수 배(integer multiple)에 기초한 각도 회전을 가지는 방법.
  13. 제1 항 내지 제12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 부품은 99.0% 이상의 순도와 99.75% 이상의 밀도를 갖는 몰리브덴으로 구성된 조성을 갖는 방법.
  14. 제13 항에 있어서,
    상기 부품은 균열이 없는(crack-free) 방법.
  15. 제13 항에 있어서,
    상기 부품은 기공이 없는(porosity-free) 방법.
  16. 제13 항에 있어서,
    상기 부품은 균열이 없고 기공이 없는 방법.
  17. 제1 항에 있어서,
    상기 시작 플레이트는 순도 99.0% 이상의 몰리브덴으로 구성된 조성을 가지고,
    상기 제1 분말은 순도 99.0% 이상의 몰리브덴으로 구성된 조성을 갖고,
    상기 제1 온도는 상기 분말 베드를 소결하기에 충분하고,
    상기 플레이트 오프셋 거리는 상기 초기 열처리 단계 동안 상기 시작 플레이트의 열팽창에 기초하고,
    상기 응집된 제1 분말의 조밀화된 부분의 영역은 상기 부품의 층이 형성될 영역을 둘러싸는 경계를 갖고,
    상기 응고화 단계 동안 소결에 사용되는 래스터링 패턴은 소수 또는 소수의 정수 배에 기초한 각도 회전을 갖고,
    상기 부품은 99.0% 이상의 순도 및 99.75% 이상의 밀도를 갖는 몰리브덴으로 구성된 조성을 갖고, 그리고
    상기 부품은 균열이 없고 기공이 없는 방법.
  18. 제1 항 내지 제17 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 냉각 단계는, 상기 부품에 입력된 열을 제거하는 단계; 및
    (a) 상기 진공 챔버의 진공 분위기(atmosphere)를 20±2분 동안 유지한 후 상기 진공 챔버를 불활성 가스로 대기압(atmospheric pressure)으로 다시 채우거나 또는 (b) 불활성 가스 하에서 상기 부품을 100℃까지 냉각하는 방법.
  19. 제18 있어서,
    상기 불활성 가스는 헬륨인 방법.
  20. 제1 항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서,
    전자빔 용융 적층 제조 장비의 제어기에 상기 부품의 기하학적 구조(grometry)를 입력하는 것을 포함하는 기하학적 구조 입력 단계를 더 포함하는 방법.
  21. 제20 항에 있어서,
    상기 부품의 기하학적 구조는 층별 기반(layer-by-layer basis)의 기하학적 구조인 방법.
  22. 제21 항에 있어서,
    상기 부품의 기하학적 구조는 CAD(Computer-Aided Design) 모델 또는 AMF(Additive Manufacturing File) 파일 또는 STL(Stereolithography Contour) 파일로 구현되는 방법.
  23. 제17 항에 있어서,
    상기 냉각 단계는,
    상기 부품에 입력된 열을 제거하는 단계; 및
    (a) 상기 진공 챔버의 진공 분위기를 20±2분 동안 유지한 후 상기 진공 챔버를 불활성 가스로 대기압으로 다시 채우거나 또는 (b) 불활성 가스 하에서 상기 부품을 100℃까지 냉각하는 단계를 포함하고,
    상기 부품의 기하학적 구조를 전자빔 용융 적층 제조 장비의 제어기에 입력하는 것을 포함하는 기하학적 입력 단계를 더 포함하고, 그리고
    상기 부품의 기하학적 구조는 CAD(Computer-Aided Design) 모델 또는 AMF(Additive Manufacturing File) 파일 또는 STL(Stereolithography Contour) 파일로 구현되는 방법.
  24. 제1 항 내지 제23 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 베이스층은 두께가 40 내지 70 마이크론, 선택적으로 45 내지 55 마이크론인 방법.
  25. 제1 항 내지 제24 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 부품은 핵 부품인 방법.
  26. 제1 항 내지 제25 항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 원자로(nuclear reactor)용 부품.
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