KR20240051572A - Graphite crucibles for producing anode materials by using wasted grahite and method thererof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폐그라파이트 저항재 및 폐그라파이트 보온재를 분쇄하여 그라파이트 파우더를 제조하는 단계(S100); 상기 그라파이트 파우더 80 내지 85 중량% 및 바인더 15 내지 20 중량%를 혼합하여 도가니 조성물을 제조하는 단계(S200); 상기 도가니 조성물을 스틸 주형에 주입하는 단계(S300); 상기 도가니 조성물이 주입된 스틸 주형을 전기로에 장입하여 750℃ 내지 850℃의 온도로 31일 내지 33일 동안 가열하여 그라파이트 도가니를 형성하는 단계(S400); 상기 가열된 그라파이트 도가니가 주입된 스틸 주형을 전기로로부터 제거하여 상온으로 냉각하는 단계(S500); 및 상기 냉각된 스틸 주형으로부터 그라파이트 도가니를 분리하는 단계(S600)를 포함하는 그라파이트 도가니 및 그 제조방법을 제공한다.The present invention includes the steps of producing graphite powder by pulverizing waste graphite resistance material and waste graphite insulation material (S100); Preparing a crucible composition by mixing 80 to 85% by weight of the graphite powder and 15 to 20% by weight of the binder (S200); Injecting the crucible composition into a steel mold (S300); Forming a graphite crucible by charging the steel mold into which the crucible composition is injected into an electric furnace and heating it at a temperature of 750°C to 850°C for 31 to 33 days (S400); removing the steel mold into which the heated graphite crucible was injected from the electric furnace and cooling it to room temperature (S500); and separating the graphite crucible from the cooled steel mold (S600). A graphite crucible and a method of manufacturing the same are provided.
Description
본 발명은 폐흑연을 이용한 음극재 제조용 그라파이트 도가니 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 제조방법이 단순하고, 제품 품질이 우수하며, 친환경적인 폐흑연을 이용한 음극재 제조용 그라파이트 도가니 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a graphite crucible for manufacturing an anode material using waste graphite and a method for manufacturing the same. More specifically, it relates to a graphite crucible for manufacturing an anode material using waste graphite that has a simple manufacturing method, excellent product quality, and is environmentally friendly, and its manufacturing method. It's about method.
그라파이트(Graphite)는 탄소 원자가 육각형 구조로 배열된 광물을 의미하는 것으로, 중량이 가볍고, 열전도율 및 내구성이 우수하여 다양한 분야의 산업용 소재로 사용되는 물질이다. 그라파이트 도가니(Graphite crucibles)는 흑연으로 도가니 형상을 제조한 후 상기 흑연을 가열하여 제조되는 도가니로, 야금, 주조, 화학, 합금 등의 분야에서 필요한 제품을 제조하기 위한 도가니로 사용된다.Graphite refers to a mineral in which carbon atoms are arranged in a hexagonal structure. It is light in weight, has excellent thermal conductivity and durability, and is used as an industrial material in various fields. Graphite crucibles are crucibles manufactured by forming a crucible shape with graphite and then heating the graphite, and are used as crucibles to manufacture products needed in fields such as metallurgy, casting, chemistry, and alloys.
도 1은 종래기술에 따른 그라파이트 도가니를 제조하는 공정을 개략적으로 나타낸 설명도이다.Figure 1 is an explanatory diagram schematically showing a process for manufacturing a graphite crucible according to the prior art.
도 1에 도시된 바와 같이, 종래기술에 따른 그라파이트 도가니는 야외에서 도가니를 제조하기 위한 공간을 확보하기 위해 토양을 제거한 후 제거된 토양으로 이루어진 공간 내에 그라파이트 도가니를 제조하기 위한 형상을 가지는 공간(1)을 형성한 후 나머지 공간에 열에 대한 저항성을 가지는 흑연 저항재층(2)을 형성한 후 상기 흑연 저항재층(2)의 상부에 흑연 저항재층(2)으로부터 발생되는 열에너지가 외부로 전달되는 것을 방지하기 위한 흑연 보온재층(3)을 형성한다. 구체적으로, 흑연 저항재층(2)은 그라파이트(Graphite) 구조물로 이루어지는 것으로, 상기 흑연 저항재층(2)은 외부로부터 공급되는 전기에너지에 대하여 내부저항을 형성하여 발열하는 방식으로 열에너지가 형성된다. 또한, 상기 그라파이트 도가니를 제조하기 위한 형상을 가지는 공간(1)에는 흑연(Carbon)이 충진되고, 상기 흑연은 흑연 저항재층(2)으로부터 발생되는 약 3,200℃의 온도에 의해 그라파이트로 구조가 변경된다. 이 과정에서 내부에서 발생되는 약 3,200℃의 온도는 흑연 보온재층(3)에 의해 보온된다. 상기 흑연 보온재층(3)은 그라파이트(Graphite) 분말로 이루어진다. 상기 종래기술에 따른 그라파이트 도가니의 제조방법은 상기 충진된 흑연을 그라파이트로 변형하기 위해 흑연을 가열 후 냉각하는 공정을 거쳐 진행된다. 그러나, 상기 종래기술에 따른 그라파이트 도가니의 제조방법은 제품의 품질이 조악하고, 야외에서 극고온을 유지하여야 하며, 공정 후 발생하는 다량의 탄소분진로 인하여 폐기물 처리시 환경문제를 초래한다는 문제점이 있었다.As shown in Figure 1, the graphite crucible according to the prior art is a space (1) having a shape for manufacturing a graphite crucible within a space made of the removed soil after removing the soil to secure a space for manufacturing the crucible outdoors. ) and then forming a graphite resistance material layer (2) with heat resistance in the remaining space to prevent heat energy generated from the graphite resistance material layer (2) from being transmitted to the outside on top of the graphite resistance material layer (2). To form a graphite insulation layer (3). Specifically, the graphite resistance material layer 2 is made of a graphite structure. The graphite resistance material layer 2 generates heat energy by forming internal resistance to electric energy supplied from the outside and generating heat. In addition, the space 1 having a shape for manufacturing the graphite crucible is filled with graphite, and the structure of the graphite is changed to graphite by a temperature of about 3,200°C generated from the graphite resistance material layer 2. . During this process, the temperature of approximately 3,200°C generated internally is insulated by the graphite insulation layer (3). The graphite insulation layer 3 is made of graphite powder. The method of manufacturing a graphite crucible according to the prior art proceeds through a process of heating and then cooling the graphite to transform the filled graphite into graphite. However, the manufacturing method of the graphite crucible according to the above-mentioned prior art had problems in that the quality of the product was poor, the product had to be maintained at extremely high temperatures outdoors, and it caused environmental problems during waste disposal due to a large amount of carbon dust generated after the process.
그라파이트 도가니는 기본적인 물성이 매우 우수하고, 산업상 유용하게 사용될 수 있기 때문에 그라파이트 도가니를 제조하기 위한 다양한 연구가 진행되고 있다. 대한민국 등록특허 제10-1562851호는 폐 그래파이트 재활용방법에 관한 것으로, 수집한 폐 도가니를 소결기를 이용하여 1800℃에서 소결하여 도가니의 표면에 코팅된 실리콘카바이드(SiC)를 녹여 증발시킨 후 황산을 이용하여 도가니의 표면에 남은 실리콘카바이드(SiC)를 부식시켜 제거하되 상기 도가니 표면에서 실리콘카바이드(SiC)를 분리하기 위한 실리콘카바이드(SiC) 분리단계; 상기 실리콘카바이드(SiC) 분리단계의 상기 도가니 표면에서 분리된 폐 흑연을 분쇄 및 건조하는 분쇄건조단계; 상기 분쇄건조단계에서 분쇄 및 건조된 상기 폐 흑연을 블록화하는 블록화단계; 및 상기 블록화단계에서 블록화된 블록을 제품으로 만드는 제품가공단계를 포함한 구성으로 이루어진 폐 그래파이트(graphite, 흑연) 재활용방법을 개시하고 있다. 그러나, 상기 대한민국 등록특허 제10-1562851호에 따른 페 그래파이트 재활용방법은 폐 도가니로부터 실리콘카바이드를 제거하는 것이 쉽지 않고, 제조공정이 복잡하다는 문제점이 있었다.Because graphite crucibles have excellent basic physical properties and can be usefully used in industry, various studies are being conducted to manufacture graphite crucibles. Republic of Korea Patent No. 10-1562851 relates to a method of recycling waste graphite. Collected waste crucibles are sintered at 1800°C using a sinterer, the silicon carbide (SiC) coated on the surface of the crucible is melted and evaporated, and then sulfuric acid is used. A silicon carbide (SiC) separation step to remove the silicon carbide (SiC) remaining on the surface of the crucible by corroding it and separating the silicon carbide (SiC) from the surface of the crucible; A grinding and drying step of grinding and drying the waste graphite separated from the surface of the crucible in the silicon carbide (SiC) separation step; A blocking step of turning the waste graphite pulverized and dried in the pulverizing and drying step into blocks; A method for recycling waste graphite (graphite) is disclosed, which includes a product processing step of turning the block block in the blockization step into a product. However, the graphite recycling method according to the Republic of Korea Patent No. 10-1562851 had the problem that it was not easy to remove silicon carbide from the waste crucible and the manufacturing process was complicated.
대한민국 등록특허 제10-2172862호는 무연탄을 이용한 고순도 흑연 성형품의 제조방법에 관한 것으로, (a) 원료 무연탄을 분쇄하여 분말화하는 단계; (b) 상기 분말화 단계를 통해 얻은 무연탄 분말을 2,000 ~ 2,500℃로 가열하는 열탄소 환원 단계; (c) 상기 가열처리된 무연탄 분말에 석유 피치를 혼합하여 혼합물을 만드는 단계; (d) 상기 혼합물을 소정 형상의 성형물로 성형하는 단계; 및 (e) 상기 성형물을 2,600℃ 이상의 온도로 가열하여 흑연화 및 소결시키는 단계;를 포함하고, 상기 (a) 단계에서 분말화된 무연탄 분말의 평균 입도는 50㎛ 이하이고, 상기 (b) 단계에서 가열처리된 무연탄 분말을 질산 또는 불산 중에서 선택된 1종 이상의 산을 포함하는 산 용액에 침지하여 금속을 포함하는 성분을 제거한 후, 부유 선별을 통해 산 용액으로 처리된 무연탄 분말에 잔존하는 MgO 및/또는 CaO를 분리하는 단계를 포함하는, 무연탄을 이용한 고순도 흑연 성형품의 제조 방법을 개시하고 있다. 그러나, 상기 대한민국 등록특허 제10-2172862호에 따른 무연탄을 이용한 고순도 흑연 성형품의 제조방법은 무연탄 분말을 2,000 ~ 2,500℃로 가열하는 열탄소 환원 단계 및 성형물을 2,600℃ 이상의 온도로 가열하여 흑연화 및 소결시키는 단계를 거치기 때문에 극고온에서 야외 작업을 진행하여야 하고, 제조방법이 복잡하며, 야외 작업 후 폐기물 처리에 따른 환경문제가 발생한다는 문제점이 있었다.Republic of Korea Patent No. 10-2172862 relates to a method of manufacturing high-purity graphite molded products using anthracite, comprising the steps of (a) pulverizing raw anthracite into powder; (b) a thermal carbon reduction step of heating the anthracite powder obtained through the powdering step to 2,000 to 2,500°C; (c) mixing petroleum pitch with the heat-treated anthracite powder to create a mixture; (d) forming the mixture into a molding of a predetermined shape; And (e) graphitizing and sintering the molded product by heating it to a temperature of 2,600°C or higher, wherein the average particle size of the anthracite powder powdered in step (a) is 50㎛ or less, and step (b) The heat-treated anthracite powder is immersed in an acid solution containing at least one acid selected from nitric acid or hydrofluoric acid to remove components containing metals, and then the MgO and/or residue remaining in the anthracite powder treated with the acid solution is subjected to flotation screening. Alternatively, a method for manufacturing high-purity graphite molded products using anthracite is disclosed, including the step of separating CaO. However, the method for manufacturing high-purity graphite molded products using anthracite according to the Republic of Korea Patent No. 10-2172862 includes a thermocarbon reduction step of heating anthracite powder to 2,000 to 2,500°C and graphitization and heating of the molded product to a temperature of 2,600°C or higher. Because it goes through a sintering step, outdoor work must be carried out at extremely high temperatures, the manufacturing method is complicated, and there are problems in that environmental problems arise due to waste disposal after outdoor work.
본 발명의 해결하고자 하는 과제는 제조방법이 단순하고, 표면에 크랙이 발생하지 아니하여 제품 품질 및 내구성이 우수하며, 친환경적인 원료인 폐흑연을 이용한 음극재 제조용 그라파이트 도가니 및 그 제조방법을 제공하기 위한 것이다.The problem to be solved by the present invention is to provide a graphite crucible for manufacturing an anode material using waste graphite, an environmentally friendly raw material, and a method for manufacturing the same, which has a simple manufacturing method, does not cause cracks on the surface, and has excellent product quality and durability. It is for.
본 발명의 상기 및 기타 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.The above and other objects of the present invention can all be achieved by the present invention described below.
본 발명의 일실시예에 따른 폐흑연을 이용한 음극재 제조용 그라파이트 도가니의 제조방법은, 인조흑연 제조공정에서 발생하는 폐그라파이트 저항재 및 폐그라파이트 보온재를 분쇄하여 그라파이트 파우더를 제조하는 단계(S100); 상기 그라파이트 파우더 80 내지 85 중량% 및 바인더 15 내지 20 중량%를 혼합하여 도가니 조성물을 제조하는 단계(S200); 상기 도가니 조성물을 스틸 주형에 주입하는 단계(S300); 상기 도가니 조성물이 주입된 스틸 주형을 전기로에 장입하여 750℃ 내지 850℃의 온도로 31일 내지 33일 동안 가열하여 그라파이트 도가니를 형성하는 단계(S400); 상기 가열된 그라파이트 도가니가 주입된 스틸 주형을 전기로로부터 제거하여 상온으로 냉각하는 단계(S500); 및 상기 냉각된 스틸 주형으로부터 그라파이트 도가니를 분리하는 단계(S600)를 포함하는 것을 특징으로 한다.A method of manufacturing a graphite crucible for manufacturing a negative electrode material using waste graphite according to an embodiment of the present invention includes the steps of producing graphite powder by grinding the waste graphite resistance material and the waste graphite insulation material generated in the artificial graphite manufacturing process (S100); Preparing a crucible composition by mixing 80 to 85% by weight of the graphite powder and 15 to 20% by weight of the binder (S200); Injecting the crucible composition into a steel mold (S300); Forming a graphite crucible by charging the steel mold into which the crucible composition is injected into an electric furnace and heating it at a temperature of 750°C to 850°C for 31 to 33 days (S400); removing the steel mold into which the heated graphite crucible was injected from the electric furnace and cooling it to room temperature (S500); and separating the graphite crucible from the cooled steel mold (S600).
여기서, 상기 폐그라파이트 저항재는 평균 입경 1 내지 2cm의 물질이고, 상기 폐그라파이트 보온재는 평균 입경 0.1 내지 0.2㎜의 물질인 것을 특징으로 한다.Here, the waste graphite resistance material is a material with an average particle diameter of 1 to 2 cm, and the waste graphite insulation material is a material with an average particle diameter of 0.1 to 0.2 mm.
상기 그라파이트 파우더는 평균 입경 10 내지 50 ㎛의 파우더인 것을 특징으로 한다.The graphite powder is characterized as being a powder with an average particle diameter of 10 to 50 ㎛.
상기 바인더는 액상 바인더인 것을 특징으로 한다.The binder is characterized as a liquid binder.
상기 액상 바인더는 페놀 수지, 에폭시 수지 및 PVA 수지로 이루어진 군으로부터 1종 이상의 물질을 포함하는 것을 특징으로 한다.The liquid binder is characterized in that it contains one or more materials from the group consisting of phenol resin, epoxy resin, and PVA resin.
상기 액상 바인더는 페놀 수지 100 중량부에 대하여 에폭시 수지 10 내지 15 중량% 및 PVA 수지 5 내지 10 중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.The liquid binder is characterized in that it contains 10 to 15% by weight of epoxy resin and 5 to 10% by weight of PVA resin based on 100 parts by weight of phenol resin.
상기 S400 단계 및 S500 단계의 전기로는 터널형 킬른 형태의 연속로인 것을 특징으로 한다.The electric furnace in steps S400 and S500 is characterized as a continuous furnace in the form of a tunnel kiln.
상기 S500 단계는 상기 가열된 도가니 조성물이 주입된 스틸 주형을 전기로로부터 제거하여 상온에 도달할 때까지 2 내지 3일동안 냉각하는 것을 특징으로 한다.The S500 step is characterized in that the steel mold into which the heated crucible composition is injected is removed from the electric furnace and cooled for 2 to 3 days until it reaches room temperature.
상기 그라파이트 도가니의 제조방법은 상기 S600 단계 이후에 그라파이트 도가니의 내부 및 외부를 연마하는 제품화 단계(S700)를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.The method of manufacturing the graphite crucible is characterized in that it further includes a commercialization step (S700) of polishing the inside and outside of the graphite crucible after step S600.
또한, 본 발명에 따른 그라파이트 도가니는 상술한 본 발명의 바람직한 제조방법에 의해 제조될 수 있다.Additionally, the graphite crucible according to the present invention can be manufactured by the preferred manufacturing method of the present invention described above.
상기 그라파이트 도가니는 저항율이 18 μΩ/m 이하이고, 밀도가 1.60 g/㎝3 이상이며, 압축강도가 40 ㎫ 이상이고, 곡강도가 17 ㎫ 이상이며, 회분이 1 중량% 이하이고, 열팽창계수가 3.3×10-6/K 이하의 조건을 만족하는 것을 특징으로 한다.The graphite crucible has a resistivity of 18 μΩ/m or less, a density of 1.60 g/cm 3 or more, a compressive strength of 40 MPa or more, a bending strength of 17 MPa or more, an ash content of 1% by weight or less, and a thermal expansion coefficient of 3.3. It is characterized by satisfying the conditions of ×10 -6 /K or less.
본 발명은 제조방법이 단순하고, 표면에 크랙이 발생하지 아니하여 제품 품질 및 내구성이 우수하며, 제품의 물리적 특성이 우수하고, 친환경적인 원료인 폐흑연을 이용한 음극재 제조용 그라파이트 도가니 및 그 제조방법을 제공하는 발명의 효과를 가진다.The present invention is a graphite crucible for manufacturing anode materials using waste graphite, an eco-friendly raw material, and its manufacturing method, which has a simple manufacturing method, excellent product quality and durability as no cracks occur on the surface, and excellent physical properties of the product. The invention has the effect of providing.
도 1은 종래기술에 따른 그라파이트 도가니를 제조하는 공정을 개략적으로 나타낸 설명도이다.
도 2는 본 발명에 따른 폐흑연을 이용한 음극재 제조용 그라파이트 도가니의 제조방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다.
도 3 (A)는 본 발명에 따른 폐그라파이트 저항재의 형태를 나타낸 사진이고, (B)는 본 발명에 따른 폐그라파이트 보온재의 형태를 나타낸 사진이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 도가니 조성물이 주입된 스틸 주형을 킬른 형태의 연속로에 장입하는 과정을 개략적으로 나타낸 설명도이다.
도 5는 본 발명에 따른 제조방법에 의해 제조된 그라파이트 도가니의 형태를 나타낸 사진이다.Figure 1 is an explanatory diagram schematically showing a process for manufacturing a graphite crucible according to the prior art.
Figure 2 is a flowchart schematically showing a method of manufacturing a graphite crucible for manufacturing an anode material using waste graphite according to the present invention.
Figure 3 (A) is a photograph showing the form of the waste graphite resistance material according to the present invention, and (B) is a photograph showing the form of the waste graphite insulation material according to the present invention.
Figure 4 is an explanatory diagram schematically showing the process of charging a steel mold filled with a crucible composition according to an embodiment of the present invention into a kiln-type continuous furnace.
Figure 5 is a photograph showing the shape of a graphite crucible manufactured by the manufacturing method according to the present invention.
본 발명의 상술한 목적, 특징 및 장점들은 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 상세히 설명함으로써 더욱 명백해질 것이다. 후술하는 상세한 설명은 한정적인 의미로 기술되는 것은 아니고, 본 발명의 범위는 그 청구항들이 주장하는 것과 균등한 모든 범위와 더불어 첨부된 청구항에 의해서만 한정된다.The above-described objects, features and advantages of the present invention will become more apparent by detailed description of preferred embodiments and comparative examples of the present invention. The detailed description that follows is not intended to be limiting, and the scope of the present invention is limited only by the appended claims, together with all equivalents to what the claims assert.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 보다 상세하게 설명한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in more detail with reference to the attached drawings.
도 2는 본 발명에 따른 그라파이트 도가니의 제조방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다.Figure 2 is a flow chart schematically showing the method of manufacturing a graphite crucible according to the present invention.
도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일실시예에 따른 그라파이트 도가니의 제조방법은, 인조흑연 제조공정 중 발생하는 폐그라파이트 저항재 및 폐그라파이트 보온재를 분쇄하여 그라파이트 파우더를 제조하는 S100 단계; 상기 그라파이트 파우더 80 내지 85 중량% 및 바인더 15 내지 20 중량%를 혼합하여 도가니 조성물을 제조하는 S200 단계; 상기 도가니 조성물을 스틸 주형에 주입하는 S300 단계; 상기 도가니 조성물이 주입된 스틸 주형을 전기로에 장입하여 750℃ 내지 850℃의 온도로 31일 내지 33일 동안 가열하여 그라파이트 도가니를 형성하는 S400 단계; 상기 가열된 그라파이트 도가니가 주입된 스틸 주형을 전기로로부터 제거하여 상온으로 냉각하는 S500 단계; 및 상기 냉각된 스틸 주형으로부터 그라파이트 도가니를 분리하는 S600 단계를 포함하여 구성된다.As shown in FIG. 2, the method for manufacturing a graphite crucible according to an embodiment of the present invention includes step S100 of producing graphite powder by grinding waste graphite resistance material and waste graphite insulation material generated during the artificial graphite manufacturing process; Step S200 of preparing a crucible composition by mixing 80 to 85% by weight of the graphite powder and 15 to 20% by weight of the binder; Step S300 of injecting the crucible composition into a steel mold; Step S400 of forming a graphite crucible by placing the steel mold into which the crucible composition is injected into an electric furnace and heating it at a temperature of 750°C to 850°C for 31 to 33 days; Step S500 of removing the steel mold into which the heated graphite crucible was injected from the electric furnace and cooling it to room temperature; and a S600 step of separating the graphite crucible from the cooled steel mold.
도 3 (A)는 본 발명에 따른 폐그라파이트 저항재의 형태를 나타낸 사진이고, (B)는 본 발명에 따른 폐그라파이트 보온재의 형태를 나타낸 사진이다.Figure 3 (A) is a photograph showing the form of the waste graphite resistance material according to the present invention, and (B) is a photograph showing the form of the waste graphite insulation material according to the present invention.
도 3 (A) 및 (B)에 도시한 바와 같이, 상기 S100 단계는 폐그라파이트 저항재 및 폐그라파이트 보온재를 분쇄하여 그라파이트 파우더를 제조하는 단계로, 바람직하게는 평균 입경 1 내지 2cm의 폐그라파이트 저항재와 평균 입경 0.1 내지 0.2㎜의 폐그라파이트 보온재를 분쇄하여 평균 입경 10 내지 50 ㎛의 그라파이트 파우더로 제조한다. 상기 폐그라파이트 저항재 및 폐그라파이트 보온재는 종래 카본 도가니 제조공정에서 사용한 재료들로 사용할 수 있기 때문에 자원을 재활용하고 친환경적인 공정으로 구성할 수 있다. 또한, 그라파이트 파우더는 10 내지 50 ㎛의 평균 입경을 가지는 것이 바람직하다. 만약 평균 입경이 10 ㎛ 미만일 경우에는 파우더 제조시간이 오래 걸리고, 평균 입경이 50 ㎛를 초과하는 경우에는 바이더와의 믹싱(Mixing)이 어렵다는 문제점이 발생한다.As shown in Figures 3 (A) and (B), step S100 is a step of producing graphite powder by pulverizing the waste graphite resistance material and the waste graphite insulation material, preferably the waste graphite resistor having an average particle diameter of 1 to 2 cm. Ash and waste graphite insulation material with an average particle size of 0.1 to 0.2 mm are pulverized to produce graphite powder with an average particle size of 10 to 50 ㎛. Since the waste graphite resistance material and the waste graphite insulation material can be used as materials used in the conventional carbon crucible manufacturing process, resources can be recycled and an eco-friendly process can be constructed. Additionally, the graphite powder preferably has an average particle diameter of 10 to 50 ㎛. If the average particle diameter is less than 10 ㎛, it takes a long time to manufacture the powder, and if the average particle diameter is more than 50 ㎛, mixing with the binder is difficult.
상기 S100 단계 이후에 상기 그라파이트 파우더 80 내지 85 중량% 및 바인더 15 내지 20 중량%를 혼합하여 도가니 조성물을 제조하는 S200 단계를 수행한다. 상기 바인더는 그라파이트 파우더 80 내지 85 중량%에 대하여 15 내지 20 중량%를 혼합하는 것이 바람직하고, 상기 바인더의 중량이 15 중량%에 미달하는 경우에는 그라파이트 파우더의 믹싱이 잘 이루어지지 아니하고, 바인더의 중량이 20 중량%를 초과하는 경우에는 바인더의 양이 지나치게 많은 문제점이 발생한다. 상기 그라파이트 파우더와 바인더는 육안으로 관찰할 때 충분히 혼합되는 것으로 보여질 때까지 혼합한다.After step S100, step S200 is performed to prepare a crucible composition by mixing 80 to 85% by weight of the graphite powder and 15 to 20% by weight of the binder. It is preferable to mix 15 to 20% by weight of the binder with respect to 80 to 85% by weight of the graphite powder. If the weight of the binder is less than 15% by weight, mixing of the graphite powder is not performed well, and the weight of the binder If it exceeds 20% by weight, a problem occurs due to the amount of binder being too large. The graphite powder and binder are mixed until they appear to be sufficiently mixed when observed with the naked eye.
상기 바인더는 액상 바인더를 사용하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 상기 액상 바인더는 페놀 수지, 에폭시 수지 및 PVA 수지로 이루어진 군으로부터 1종 이상의 물질을 포함하도록 구성한다. 가장 바람직하게는 페놀 수지 100 중량부에 대하여 에폭시 수지 10 내지 15 중량% 및 PVA 수지 5 내지 10 중량%를 포함하는 액상 바인더로 구성한다.It is preferable to use a liquid binder as the binder, and more preferably, the liquid binder contains one or more materials from the group consisting of phenol resin, epoxy resin, and PVA resin. Most preferably, it is composed of a liquid binder containing 10 to 15% by weight of epoxy resin and 5 to 10% by weight of PVA resin based on 100 parts by weight of phenol resin.
실시예 및 비교예Examples and Comparative Examples
실시예Example
실시예 1Example 1
페놀수지 100g에 에폭시 수지 10g 및 PVA 수지 5g을 20분간 교반하여 액상 바인더 조성물 115g을 제조한 후 상기 액상 바인더 조성물에 500g의 그라파이트 파우더를 투입하여 1시간 동안 혼합하여 도가니 조성물을 준비하였다. 그 후, 상기 도가니 조성물을 10cm by 10cm의 면적; 및 2cm의 두께를 가지는 견본으로 제작하였고, 상기 견본을 750℃의 전기로에서 32일간 가열한 후 상온에서 48시간 동안 냉각하였다.115 g of a liquid binder composition was prepared by stirring 10 g of epoxy resin and 5 g of PVA resin in 100 g of phenol resin for 20 minutes, and then 500 g of graphite powder was added to the liquid binder composition and mixed for 1 hour to prepare a crucible composition. Thereafter, the crucible composition was spread over an area of 10cm by 10cm; and a specimen having a thickness of 2 cm. The specimen was heated in an electric furnace at 750° C. for 32 days and then cooled at room temperature for 48 hours.
실시예 2Example 2
페놀수지 100g에 에폭시 수지 15g 및 PVA 수지 10g을 20분간 교반하여 액상 바인더 조성물 125g을 제조한 후 상기 액상 바인더 조성물에 520g의 그라파이트 파우더를 투입하여 1시간 동안 혼합하여 도가니 조성물을 준비한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 실시하였다.Except that 125 g of a liquid binder composition was prepared by stirring 15 g of epoxy resin and 10 g of PVA resin in 100 g of phenolic resin for 20 minutes, and then 520 g of graphite powder was added to the liquid binder composition and mixed for 1 hour to prepare a crucible composition. The same procedure as Example 1 was carried out.
비교예Comparative example
비교예 1Comparative Example 1
페놀수지 100g으로 이루어진 액상 바인더 조성물에 400g의 그라파이트 파우더를 투입하여 1시간 동안 혼합하여 도가니 조성물을 준비한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 실시하였다.The same procedure as in Example 1 was performed, except that a crucible composition was prepared by adding 400 g of graphite powder to a liquid binder composition consisting of 100 g of phenol resin and mixing for 1 hour.
비교예 2Comparative Example 2
페놀수지 100g에 에폭시 수지 5g 및 PVA 수지 10g을 20분간 교반하여 액상 바인더 조성물 115g을 제조한 후 상기 액상 바인더 조성물에 500g의 그라파이트 파우더를 투입하여 1시간 동안 혼합하여 도가니 조성물을 준비한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 실시하였다.Except that 115 g of a liquid binder composition was prepared by stirring 5 g of epoxy resin and 10 g of PVA resin in 100 g of phenolic resin for 20 minutes, and then 500 g of graphite powder was added to the liquid binder composition and mixed for 1 hour to prepare a crucible composition. The same procedure as Example 1 was carried out.
비교예 3Comparative Example 3
페놀수지 100g에 에폭시 수지 20g 및 PVA 수지 10g을 20분간 교반하여 액상 바인더 조성물 130g을 제조한 후 상기 액상 바인더 조성물에 550g의 그라파이트 파우더를 투입하여 1시간 동안 혼합하여 도가니 조성물을 준비한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 실시하였다.Except that 130 g of a liquid binder composition was prepared by stirring 20 g of epoxy resin and 10 g of PVA resin in 100 g of phenolic resin for 20 minutes, and then 550 g of graphite powder was added to the liquid binder composition and mixed for 1 hour to prepare a crucible composition. The same procedure as Example 1 was carried out.
비교예 4Comparative Example 4
페놀수지 100g에 에폭시 수지 15g 및 PVA 수지 3g을 20분간 교반하여 액상 바인더 조성물 118g을 제조한 후 상기 액상 바인더 조성물에 500g의 그라파이트 파우더를 투입하여 1시간 동안 혼합하여 도가니 조성물을 준비한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 실시하였다.Except that 118 g of a liquid binder composition was prepared by stirring 15 g of epoxy resin and 3 g of PVA resin in 100 g of phenolic resin for 20 minutes, and then 500 g of graphite powder was added to the liquid binder composition and mixed for 1 hour to prepare a crucible composition. The same procedure as Example 1 was carried out.
비교예 5Comparative Example 5
페놀수지 100g에 에폭시 수지 15g 및 PVA 수지 15g을 20분간 교반하여 액상 바인더 조성물 130g을 제조한 후 상기 액상 바인더 조성물에 550g의 그라파이트 파우더를 투입하여 1시간 동안 혼합하여 도가니 조성물을 준비한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 실시하였다.Except that 130 g of a liquid binder composition was prepared by stirring 15 g of epoxy resin and 15 g of PVA resin in 100 g of phenolic resin for 20 minutes, and then 550 g of graphite powder was added to the liquid binder composition and mixed for 1 hour to prepare a crucible composition. The same procedure as Example 1 was carried out.
견본의 표면 관찰 실험Surface observation experiment of specimen
상기 실시예 1 및 2와 비교예 1 내지 5에 따른 견본들의 표면을 육안으로 관찰하여 크랙이 발생한 숫자를 기록하였다. 상기 견본의 표면 관찰 실험 결과는 아래 표와 같다.The surfaces of the samples according to Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 5 were observed with the naked eye, and the number of cracks was recorded. The results of the surface observation experiment of the above sample are shown in the table below.
상기 표 1에서 확인할 수 있는 바와 같이, 본 발명의 바람직한 중량%에 따라 도가니 조성물을 제조한 경우 견본의 표면에 크랙이 전혀 발생하지 아니하였으나, 본 발명의 바람직한 중량%를 벗어난 범위에서 도가니 조성물을 제조한 경우 견본의 표면에 크랙이 2~6로 발생하여 제품의 불량이 관찰될 것을 예상할 수 있었다.As can be seen in Table 1, when the crucible composition was manufactured according to the preferred weight % of the present invention, no cracks occurred on the surface of the sample, but the crucible composition was manufactured in a range outside the preferred weight % of the present invention. In one case, it was expected that 2 to 6 cracks would occur on the surface of the sample, resulting in a defect in the product.
상기 S200 단계 이후에 상기 도가니 조성물을 스틸 주형에 주입하는 S300 단계를 수행한다. 상기 스틸 주형은 도가니 조성물이 중공형 원통 형상 또는 뚜껑을 가지는 중공형 원통 형상으로 제조될 수 있도록 상기 형상에 대응되는 주형으로 제작하는 것이 바람직하나, 반드시 이러한 형상에 한정되는 것은 아니고, 원하는 형상으로 준비될 수 있다. 상기 스틸 주형은 본 발명에 따른 그라파이트 도가니의 제조방법이 완료된 후 재사용될 수 있기 때문에 환경문제에 유리하다는 이점을 갖는다.After step S200, step S300 is performed in which the crucible composition is injected into a steel mold. The steel mold is preferably manufactured as a mold corresponding to the above shape so that the crucible composition can be manufactured into a hollow cylindrical shape or a hollow cylindrical shape with a lid, but is not necessarily limited to this shape, and is prepared in the desired shape. It can be. The steel mold has the advantage of being beneficial to environmental issues because it can be reused after the method for manufacturing a graphite crucible according to the present invention is completed.
상기 S300 단계 이후에, 상기 도가니 조성물이 주입된 스틸 주형을 전기로에 장입하여 750℃ 내지 850℃의 온도로 31일 내지 33일 동안 가열하여 그라파이트 도가니를 형성하는 S400 단계를 수행한다. 상기 전기로는 도가니 조성물의 구조를 어닐링(Annealing)하기 위해 750℃ 내지 850℃의 온도로 가열하고, 도가니 조성물의 품질 및 내구성을 향상시키기 위해 750℃ 내지 850℃로 가열된 상태에서 31일 내지 33일 동안 유지하는 것이 바람직하다.After step S300, step S400 is performed in which the steel mold injected with the crucible composition is placed in an electric furnace and heated at a temperature of 750°C to 850°C for 31 to 33 days to form a graphite crucible. The electric furnace is heated to a temperature of 750°C to 850°C to anneal the structure of the crucible composition, and is heated to 750°C to 850°C for 31 to 33 days to improve the quality and durability of the crucible composition. It is desirable to keep it for a while.
상기 S400 단계 이후에, 상기 가열된 그라파이트 도가니가 주입된 스틸 주형을 전기로로부터 제거하여 상온으로 냉각하는 S500 단계를 수행한다. 상기 S500 단계에서의 냉각은 그라파이트 도가니의 구조, 품질 및 내구성을 향상시키기 위해 상온에 도달할 때까지 2 내지 3일 동안 수행하는 것이 바람직하다.After step S400, step S500 is performed in which the steel mold into which the heated graphite crucible is poured is removed from the electric furnace and cooled to room temperature. Cooling in step S500 is preferably performed for 2 to 3 days until room temperature is reached in order to improve the structure, quality, and durability of the graphite crucible.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 도가니 조성물이 주입된 스틸 주형을 킬른 형태의 연속로에 장입하는 과정을 개략적으로 나타낸 설명도이다.Figure 4 is an explanatory diagram schematically showing the process of charging a steel mold filled with a crucible composition according to an embodiment of the present invention into a kiln-type continuous furnace.
본 발명에 따른 도가니 조성물이 주입된 스틸 주형을 장입하기 위한 전기로는 상기 도가니 조성물이 주입된 스틸 주형을 폐쇄된 공간에 장입하여 가열시키는 배치타입(Batch type) 전기로를 사용할 수도 있으나, 도가니 조성물이 주입된 스틸 주형을 연속적으로 공급하여 처리하는 터널형 킬른(kiln) 형태의 연속로를 이용하여 그라파이트 도가니를 제조할 수도 있다. 터널형 킬른 형태의 연속로는 배치타입의 전기로에 비해 다수의 그라파이트 도가니를 동일한 품질로 양산할 수 있다는 이점을 갖는다. 구체적으로, 스틸 주형(S)의 내부에 도가니 조성물을 주입한 후 도가니 조성물이 주입된 스틸 주형(C)을 터널형 킬른 형태의 연속로(100)에 장입시켜 연속적으로 그라파이트 도가니를 생산할 수 있다. 상기 터널형 킬른 형태의 연속로(100)는 전기에너지를 저항재(110)에 지속적으로 공급하여 발열되는 열을 이용하여 750℃ 내지 850℃의 온도를 유지하도록 제작하는 것이 바람직하다.The electric furnace for charging the steel mold injected with the crucible composition according to the present invention may be a batch type electric furnace in which the steel mold injected with the crucible composition is charged into a closed space and heated, but the crucible composition is injected into the electric furnace. Graphite crucibles can also be manufactured using a continuous furnace in the form of a tunnel kiln, which continuously supplies and processes steel molds. The tunnel-type kiln-type continuous furnace has the advantage of being able to mass-produce a large number of graphite crucibles with the same quality compared to the batch-type electric furnace. Specifically, after the crucible composition is injected into the steel mold (S), the steel mold (C) into which the crucible composition has been injected is charged into the tunnel-type kiln-type continuous furnace 100 to continuously produce a graphite crucible. The tunnel-type kiln-type continuous furnace 100 is preferably manufactured to maintain a temperature of 750°C to 850°C by continuously supplying electrical energy to the resistance material 110 and using heat generated.
상기 S500 단계 이후에, 상기 냉각된 스틸 주형으로부터 그라파이트 도가니를 분리하는 S600 단계를 수행한다. 다만, S600 단계 이후에 냉각된 스틸 주형으로부터 분리된 그라파이트 도가니의 표면은 매끄럽지 아니하기 때문에 본 발명에 따른 그라파이트 도가니의 제조방법은 품질이 우수한 제품으로 제작하기 위해 그라파이트 도가니의 내부 및 외부를 연마하는 제품화 단계(S700);를 더 포함하도록 구성될 수 있다.After step S500, step S600 is performed to separate the graphite crucible from the cooled steel mold. However, since the surface of the graphite crucible separated from the cooled steel mold after step S600 is not smooth, the manufacturing method of the graphite crucible according to the present invention involves polishing the inside and outside of the graphite crucible to produce a high-quality product. It may be configured to further include step (S700).
도 5는 본 발명에 따른 제조방법에 의해 제조된 그라파이트 도가니의 형태를 나타낸 사진이다.Figure 5 is a photograph showing the shape of a graphite crucible manufactured by the manufacturing method according to the present invention.
도 5에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따라 제작된 그라파이트 도가니는 표면에 크랙이 발생하지 아니하여 제품 품질 및 내구성이 우수하고, 인조 흑연공정에서 발생하는 부산물인 폐그라파이트 저항재 및 폐그라파이트 보온재를 분쇄하여 제작될 수 있기 때문에 친환경적인 그라파이트 도가니를 제작할 수 있다는 이점을 갖는다. 또한, 본 발명에 따른 그라파이트 도가니는 우수한 물리적 특성을 보유하기 위하여 저항율이 18 μΩ/m 이하이고, 밀도가 1.60 g/㎝3 이상이며, 압축강도가 40 ㎫ 이상이고, 곡강도가 17 ㎫ 이상이며, 회분이 1 중량% 이하이고, 열팽창계수가 3.3×10-6/K 이하의 조건을 만족하도록 제조하는 것이 바람직하다.As shown in Figure 5, the graphite crucible manufactured according to the present invention has excellent product quality and durability as no cracks occur on the surface, and waste graphite resistance material and waste graphite insulation material, which are by-products from the artificial graphite process, are used. Since it can be produced by pulverizing, it has the advantage of producing an eco-friendly graphite crucible. In addition, in order to maintain excellent physical properties, the graphite crucible according to the present invention has a resistivity of 18 μΩ/m or less, a density of 1.60 g/cm 3 or more, a compressive strength of 40 MPa or more, and a bending strength of 17 MPa or more, It is preferable to manufacture it so that the ash content is 1% by weight or less and the thermal expansion coefficient is 3.3×10 -6 /K or less.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였으나, 본 발명은 상술한 특정 실시예에 한정되지 아니한다. 즉, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가지는 자라면 첨부된 특허청구범위의 사상 및 범주를 일탈함이 없이 본 발명에 대한 다수의 변경 및 수정이 가능하며, 그러한 모든 적절한 변경 및 수정은 균등물들도 본 발명의 범위에 속하는 것으로 간주되어야 할 것이다.Although preferred embodiments of the present invention have been described above, the present invention is not limited to the specific embodiments described above. In other words, a person skilled in the art to which the present invention pertains can make numerous changes and modifications to the present invention without departing from the spirit and scope of the appended claims, and all such appropriate changes and modifications can be made. Equivalents should also be considered to fall within the scope of the present invention.
100: 터널형 킬른 형태의 연속로
110: 저항재100: Tunnel-type kiln-type continuous furnace
110: Resistance material
Claims (11)
상기 그라파이트 파우더 80 내지 85 중량% 및 바인더 15 내지 20 중량%를 혼합하여 도가니 조성물을 제조하는 단계(S200);
상기 도가니 조성물을 스틸 주형에 주입하는 단계(S300);
상기 도가니 조성물이 주입된 스틸 주형을 전기로에 장입하여 750℃ 내지 850℃의 온도로 31일 내지 33일 동안 가열하여 그라파이트 도가니를 형성하는 단계(S400);
상기 가열된 그라파이트 도가니가 주입된 스틸 주형을 전기로로부터 제거하여 상온으로 냉각하는 단계(S500); 및
상기 냉각된 스틸 주형으로부터 그라파이트 도가니를 분리하는 단계(S600);를 포함하는 것을 특징으로 하는 그라파이트 도가니의 제조방법.Manufacturing graphite powder by pulverizing waste graphite resistance material and waste graphite insulation material generated in the artificial graphite production process (S100);
Preparing a crucible composition by mixing 80 to 85% by weight of the graphite powder and 15 to 20% by weight of the binder (S200);
Injecting the crucible composition into a steel mold (S300);
Forming a graphite crucible by charging the steel mold into which the crucible composition is injected into an electric furnace and heating it at a temperature of 750°C to 850°C for 31 to 33 days (S400);
removing the steel mold into which the heated graphite crucible was injected from the electric furnace and cooling it to room temperature (S500); and
A method of manufacturing a graphite crucible, comprising: separating the graphite crucible from the cooled steel mold (S600).
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