KR20240048350A - 태양광 물분해용 광전극 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
태양광 물분해용 광전극으로, 빛 흡수층; 및 상기 빛 흡수층상에 형성된 정공수송층으로 포함하며, 상기 정공수송층은 공유 폴리카바졸 골격 구조체를 포함하는 것을 특징으로 하는 태양광 물분해용 광전극이 제공된다.
Description
본 발명은 태양광 물분해용 광전극 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 광전극의 전하분리 효율을 극대화하며 빛 흡수를 방해하지 않으면서 빛 흡수층을 보호해 광전극의 안정성을 향상시킨 태양광 물분해용 광전극 및 그 제조방법에 관한 것이다.
태양광을 광전극에 입사시켜 생성된 전자와 정공을 이용해 광전극과 전해질 사이의 계면에서 물을 분해하여 수소를 생산하는 태양광 물분해 수소생산 기술의 핵심은 효율적인 광전극 (광양극-산소발생반응, 광음극-수소발생반응)의 개발이다.
광전기화학적 물분해의 세 가지 단계 (빛 흡수를 통한 전하 생성, 전하 분리, 전하 주입을 통한 계면 반응)에서 전하 분리를 증대시키기 위한 방법 중에는 빛 흡수층 상부와 하부로 전하 수송층을 형성하는 것이 있다.
산소발생반응에 사용되는 광양극의 경우, 전도성 기판과 접하는 빛 흡수층의 하부로는 전자가 수송되고, 전해질과 접하는 빛 흡수층의 상부로는 정공이 수송된다. 효과적인 전하 분리를 위해서는 빛 흡수층의 하부에는 전자수송층이, 상부에는 정공수송층의 형성이 필요하다. 특히, 산소발생반응에는 정공의 수송이 전체 반응의 속도를 결정하기 때문에 고성능의 정공수송층이 요구되며, 특히 높은 광흡수 효과와 함께 우수한 정공 수송 능력을 갖는 새로운 광전기화학적인 물분해용 광전극과 그 제조방법ㅈ의 개발이 필요하다.
따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 높은 광흡수 효과와 함께 우수한 정공 수송 능력을 갖는 광전극과 그 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 태양광 물분해용 광전극으로, 빛 흡수층; 및 상기 빛 흡수층상에 형성된 정공수송층으로 포함하며, 상기 정공수송층은 공유 폴리카바졸 골격 구조체를 포함하는 것을 특징으로 하는 태양광 물분해용 광전극을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 공유 폴리카바졸 골격 구조체는 하기 구조식을 갖는다.
(상기 식에서 n은 정수)
본 발명의 일 실시예에서, 상기 정공수송층의 두께는 5 내지 10 nm 범위이며, 상기 정공수송층의 공유 폴리카바졸 골격 구조체는 전기중합 방식으로 중합된 것이다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 공유 폴리카바졸 골격 구조체는 상기 광흡수층과 타입 Ⅱ 밴드구조를 형성하며, 상기 광흡수층은 BiVO4를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 태양광 물분해용 광전극은 상기 정공수송층 상에 적층된 산소분해촉매를 더 포함하며, 상기 산소분해촉매는 NiFeCoOx(x는 정수)를 포함하며, 이로써 빛이 조사됨에 따라 발생하는 광전류밀도가 상기 산소분해촉매를 적층하지 않은 경우보다 더 증가한다.
본 발명은 상술한 태양광 물분해용 광전극을 포함하는, 태양광 물분해 장치를 제공한다.
본 발명은 또한 상술한 태양광 물분해용 광전극의 제조방법으로. 유기 용매 상에 단량체를 혼합하는 단계; 상기 빛 흡수층상에 단량체를 전기중합하여 상기 공유 폴리카바졸 골격 구조체를 적층하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 태양광 물분해용 광전극의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 전기중합은 선형주사전위법을 통하여 수행되며, 상기 선형주사전위법에서 주사전위횟수 조절을 통해 공유 폴리카바졸 골격 구조체의 두께가 조절되는 것을 특징으로 하는 태양광 물분해용 광전극의 제조방법.된다.
본 발명은 유 폴리카바졸 골격 구조체를 광전극의 빛 흡수층 위에 코팅하여 정공수송층으로 사용함으로써 광전극의 전하분리 효율을 극대화한다. 이로써 광전극의 전하분리 효율을 극대화하며 빛 흡수를 방해하지 않으면서 빛 흡수층을 보호해 광전극의 안정성을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 카바졸 중합체의 화학식이다.
도 2는 각각 본 발명의 일 실시예에 따른 광전극 구조에 대한 모식도이다.
도 3은 본 발명에 따라 제조된 광전극의 투과전자현미경 분석 결과이다.
도 4는 본 발명에 따라 제조된 광전극의 자외선광전자분광법 분석 결과이다.
도 5는 K-Bi 전해질에서 빛을 전면입사 시켜 선형주사전위법으로 측정한 결과이다.
도 2는 각각 본 발명의 일 실시예에 따른 광전극 구조에 대한 모식도이다.
도 3은 본 발명에 따라 제조된 광전극의 투과전자현미경 분석 결과이다.
도 4는 본 발명에 따라 제조된 광전극의 자외선광전자분광법 분석 결과이다.
도 5는 K-Bi 전해질에서 빛을 전면입사 시켜 선형주사전위법으로 측정한 결과이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명을 상세하게 설명하기 전에, 본 명세서에서 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 무조건 한정하여 해석되어서는 아니되며, 본 발명의 발명자가 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해서 각종 용어의 개념을 적절하게 정의하여 사용할 수 있다.
더 나아가 이들 용어나 단어는 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 함을 알아야 한다.
즉, 본 명세서에서 사용된 용어는 본 발명의 바람직한 실시예를 설명하기 위해서 사용되는 것일 뿐이고, 본 발명의 내용을 구체적으로 한정하려는 의도로 사용된 것이 아니다.
이들 용어는 본 발명의 여러 가지 가능성을 고려하여 정의된 용어임을 알아야 한다.
또한, 본 명세서에 있어서, 단수의 표현은 문맥상 명확하게 다른 의미로 지시하지 않는 이상, 복수의 표현을 포함할 수 있다.
또한, 유사하게 복수로 표현되어 있다고 하더라도 단수의 의미를 포함할 수 있음을 알아야 한다.
본 명세서의 전체에 걸쳐서 어떤 구성 요소가 다른 구성 요소를 "포함"한다고 기재하는 경우에는, 특별히 반대되는 의미의 기재가 없는 한 임의의 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 임의의 다른 구성 요소를 더 포함할 수도 있다는 것을 의미할 수 있다.
더 나아가서, 어떤 구성 요소가 다른 구성 요소의 "내부에 존재하거나, 연결되어 설치된다"고 기재한 경우에는, 이 구성 요소가 다른 구성 요소와 직접적으로 연결되어 있거나 접촉하여 설치되어 있을 수 있다.
또한, 일정한 거리를 두고 이격되어 설치되어 있을 수도 있으며, 일정한 거리를 두고 이격되어 설치되어 있는 경우에 대해서는 해당 구성 요소를 다른 구성 요소에 고정 내지 연결시키기 위한 제 3의 구성 요소 또는 수단이 존재할 수 있다.
한편, 상기 제 3의 구성 요소 또는 수단에 대한 설명은 생략될 수도 있음을 알아야 한다.
반면에, 어떤 구성 요소가 다른 구성 요소에 "직접 연결"되어 있다거나, 또는 "직접 접속"되어 있다고 기재되는 경우에는, 제 3의 구성 요소 또는 수단이 존재하지 않는 것으로 이해하여야 한다.
마찬가지로, 각 구성 요소 간의 관계를 설명하는 다른 표현들, 즉 " ~ 사이에"와 "바로 ~ 사이에", 또는 " ~ 에 이웃하는"과 " ~ 에 직접 이웃하는" 등도 마찬가지의 취지를 가지고 있는 것으로 해석되어야 한다.
또한, 본 명세서에 있어서 "일면", "타면", "일측", "타측", "제 1", "제 2" 등의 용어는, 하나의 구성 요소에 대해서 이 하나의 구성 요소가 다른 구성 요소로부터 명확하게 구별될 수 있도록 하기 위해서 사용된다.
하지만, 이와 같은 용어에 의해서 해당 구성 요소의 의미가 제한적으로 사용되는 것은 아님을 알아야 한다.
또한, 본 명세서에서 "상", "하", "좌", "우" 등의 위치와 관련된 용어는, 사용된다면, 해당 구성 요소에 대해서 해당 도면에서의 상대적인 위치를 나타내고 있는 것으로 이해하여야 한다.
또한, 이들의 위치에 대해서 절대적인 위치를 특정하지 않는 이상은, 이들 위치 관련 용어가 절대적인 위치를 언급하고 있는 것으로 이해하여서는 아니된다.
본 명세서에 첨부된 도면에서 본 발명을 구성하는 각 구성 요소의 크기, 위치, 결합 관계 등은 본 발명의 사상을 충분히 명확하게 전달할 수 있도록 하기 위해서 또는 설명의 편의를 위해서 일부 과장 또는 축소되거나 생략되어 기술되어 있을 수 있고, 따라서 그 비례나 축척은 엄밀하지 않을 수 있다.
또한, 이하에서, 본 발명을 설명함에 있어서, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 구성, 예를 들어, 종래 기술을 포함하는 공지 기술에 대한 상세한 설명은 생략될 수도 있다.
본 발명은 상술한 과제를 해결하기 위하여, 폴리카바졸 골격 구조체를 전기중합공정으로 적층시킨 새로운 광전극을 제공한다. 본 발명에 따른 광전극은 특히 태양광을 조사받아 물을 분해하여 수수와 산소를 생성하는, 이른바 광전기화학적 수전해 목적의 광전극이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 카바졸 중합체의 화학식이다.
도 1을 참조하면, 카바졸(도 1의 좌측 화합물)이 전기중합공정에 따라 카바졸 중합체(도 1의 우측, 여기에서 n은 정수)로 중합되어, 광흡수층 상에 적층된다.
도 2는 각각 본 발명의 일 실시예에 따른 광전극 구조에 대한 모식도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 광전극은 전도성 기판(100); 상기 전도성 기판(100)상에 적층된 빛 흡수층(200); 및 상기 빛 흡수층(200) 상에 적층된 공유 폴리카바졸 골격 구조체 기반 정공수송층(300을 포함한다.
본 발명에 따른 광전극은 공유 폴리카바졸 골격을 전기중합 방식으로 합성하는데, 이하 이를 보다 상세히 설명한다.
실시예
[실시예 1] 전기중합용액의 제조
본 실험예에서는 단량체를 유기 용매에 용해시켜 전기중합용액을 제조한다. 이를 보다 구체적으로 설명하면, 먼저 아세토니트릴과 메틸렌클로라이드를 2:3 부피비로 혼합하여 혼합용매를 만든다. 이후 1,3,5-트리(9-카바졸릴)벤젠(1,3,5-tri(9-carbazolyl)benzene) 3 mM 과 테트라부틸암모늄 퍼클로레이트(tetrabutylammonium perchlorate) 0.1 M 를 상기 혼합 용매에 용해시켰다.
[실시예 2] 전기중합법을 통한 공유 폴리카바졸 골격 구조체의 합성 및 코팅
형성된 광전극의 빛 흡수층(BiVO4) 상부에 전기중합법을 이용하여 공유 폴리카바졸 골격 구조체를 코팅한다. 작동전극에 광전극을, 기준전극에 3 M Ag/AgCl을, 상대전극에 Pt를 연결하여 삼전극계를 형성한다. 삼전극계를 전기중합용액에 담근 후 선형주사전위법을 이용하여 전기중합을 실시한다. 주사전위범위는 기준전극 대비 -0.6 V ~ 1.2 V 으로 하고, 주사전위횟수 조절을 통해 공유 폴리카바졸 골격 구조체의 두께를 조절한다. 합성 후에는 아르곤 분위기 하 120 ℃에서 1시간 동안 열처리한다. 전도성 기판으로는 FTO를 사용하였으며, 두께는 5~10 nm 정도이었으며, 이는 하기 TEM 사진에서 확인을 할 수 있다.
도 3은 본 발명에 따른 상술힌 광전극 제조방법의 단계도이다.
실험예
도 4는 본 발명에 따라 제조된 광전극의 투과전자현미경 분석 결과이다.
도 4를 참조하면, BiVO4인 빛 흡수층 상부에 공유 폴리카바졸 골격 구조체가 수 nm 정도로 얇고 균일하게 코팅됨을 확인할 수 있다. 특히 본 발명은 이와 같이 균일하게 미세하게 두께가 제어되는 공유 폴리카바졸 골격 구조체를 전기중합방법으로 5 내지 10nm 두께로 형성함으로써 광투과율의 손실없이도 우수한 정공수송 효과를 가질 수 있다.
도 5는 본 발명에 따라 제조된 광전극의 자외선광전자분광법 분석 결과이다.
도 5를 참조하면, 빛 흡수층인 BiVO4와 공유 폴리카바졸 골격 구조체는 타입 Ⅱ 밴드구조 (가전자대와 전도대의 위치가 계단식 구조를 형성)를 형성하는 것을 알 수 있다.
도 6은 K-Bi 전해질에서 빛을 전면입사 시켜 선형주사전위법으로 측정한 결과이다.
도 6을 참조하면, 공유 폴리카바졸 골격 구조체(CPF-TCzB)를 BiVO4 (MO:BiVO4) 위에 코팅한 경우, 광에 의한 전하분리 효율이 향상되어 광전류밀도가 상승하는 것을 알 수 있다. 특히 상승 효과는 NiFeCoOx 산소발생촉매(x는 정수)를 광전극 상에서 코팅한 경우, 광전류 밀도가 크게 증가한 것을 알 수 있다. 즉, 본 발명에 따른 공유 폴리카바졸층과 산소발생촉매를 함께 사용하는 경우, 매우 우수한 광전류밀도를 발생시킬 수 있으며, 이것은 본 발명에 따른 공유 폴리카바졸 골격 구조체는 BiVO4에서 촉매층으로 정공을 잘 수송해주고 (밴드구조에서 확인 가능), 산소발생촉매는 수송된 정공을 전해질로 잘 전달시켜 반응 속도를 높일 수 있기 때문이다.
100: 전도성기판
200: 빛 흡수층
300: 공유 폴리카바졸 골격 구조체 기반 정공수송층
200: 빛 흡수층
300: 공유 폴리카바졸 골격 구조체 기반 정공수송층
Claims (12)
- 태양광 물분해용 광전극으로,
빛 흡수층; 및
상기 빛 흡수층상에 형성된 정공수송층으로 포함하며,
상기 정공수송층은 공유 폴리카바졸 골격 구조체를 포함하는 것을 특징으로 하는 태양광 물분해용 광전극. - 제 1항에 있어서,
상기 공유 폴리카바졸 골격 구조체는 하기 구조식을 갖는 것을 특징으로 하는 태양광 물분해용 광전극.
(상기 식에서 n은 정수) - 제 1항에 있어서,
상기 정공수송층의 두께는 5 내지 10 nm 범위인 것을 특징으로 하는 태양광 물분해용 광전극.
- 제 1항에 있어서,
상기 정공수송층의 공유 폴리카바졸 골격 구조체는 전기중합 방식으로 중합된 것을 특징으로 하는 태양광 물분해용 광전극. - 제 1항에 있어서,
상기 공유 폴리카바졸 골격 구조체는 상기 광흡수층과 타입 Ⅱ 밴드구조를 형성하는 것을 특징으로 하는 태양광 물분해용 광전극. - 제 5항에 있어서,
상기 광흡수층은 BiVO4를 포함하는 것을 특징으로 하는 태양광 물분해용 광전극. - 제 6항에 있어서,
상기 태양광 물분해용 광전극은 상기 정공수송층 상에 적층된 산소분해촉매를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 태양광 물분해용 광전극. - 제 7항에 있어서,
상기 산소분해촉매는 NiFeCoOx(x는 정수)를 포함하며, 이로써 빛이 조사됨에 따라 발생하는 광전류밀도가 상기 산소분해촉매를 적층하지 않은 경우보다 더 증가하는 것을 특징으로 하는 태양광 물분해용 광전극. - 제 1항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 따른 태양광 물분해용 광전극을 포함하는, 태양광 물분해 장치.
- 제 1항 내지 제 9항 중 어느 한 항에 따른 태양광 물분해용 광전극의 제조방법으로.
유기 용매 상에 단량체를 혼합하는 단계;
상기 빛 흡수층상에 단량체를 전기중합하여 상기 공유 폴리카바졸 골격 구조체를 적층하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 태양광 물분해용 광전극의 제조방법. - 제 10항에 있어서,
상기 전기중합은 선형주사전위법을 통하여 수행되는 것을 특징으로 하는 태양광 물분해용 광전극의 제조방법. - 제 11항에 있어서,
상기 선형주사전위법에서 주사전위횟수 조절을 통해 공유 폴리카바졸 골격 구조체의 두께가 조절되는 것을 특징으로 하는 태양광 물분해용 광전극의 제조방법.
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