KR20240032080A - 셀룰로스 섬유 물질 및 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 하나 이상의 상부 표면과 하나 이상의 하부 표면을 포함하는 셀룰로스 섬유 기재에 관한 것이다. 셀룰로스 섬유 기재는 길이가 최대 10mm인 셀룰로스 섬유 60 내지 90중량%, 산성 경화 촉매 0 내지 10% 및 셀룰로스, 헤미셀룰로스, 퓨란, 리그닌 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 결합제 10 내지 40중량%를 추가로 포함한다.
Description
본 발명은 셀룰로스 섬유 열경화성 물질 및 상기 셀룰로스 섬유 열경화성 물질을 제조하는 방법에 관한 것이다.
지구 온난화와 해양 및 토양 오염이 환경에 미치는 부정적인 영향에 대한 인식이 높아지면서, 순수 화석-기반 플라스틱, 광물 함유 플라스틱, 섬유 강화 플라스틱(FRP), 유리 섬유 강화 플라스틱(GFRP) 및 탄소 강화 플라스틱(CFRP)을 더욱 환경 친화적인 대안으로 대체할 필요가 있다. GFRP 및/또는 CFRP 복합물질 같은 FRP 복합물질은 높거나 매우 높은 강도 대 중량 비를 나타내며, 인조 비-분해성 섬유의 두드러진 길이와 강도로 인해 매우 단단하다. 이러한 FRP 복합물질은 차량, 스포츠 보호 장비, 건물, 전기 하우징 등과 같이 굽힘 강도, 내충격성 및/또는 내후성이 중요한 다양한 용도에 자주 사용된다. 그러나, 이러한 물질은 유리나 탄소섬유 등의 원자재 제조, 중간체 생산, 및 폐기 및/또는 재활용 측면에서 환경에 미치는 영향이 높다. GFRP 및 CFRP 물질의 화석-기반 중합체를 보다 환경 친화적인 대안, 예를 들어 바이오 기반 또는 바이오 속성 중합체로 대체하려는 시도가 있었다. 또한, 유리 또는 탄소 섬유를 아마, 대마, 사이잘 등과 같은 천연 섬유로 대체하려는 시도가 있었다. 그러나, GFRP 및 CFRP 복합물질에 대한 바이오 기반 및/또는 바이오 속성, 및 재생가능 및/또는 천연 섬유 대안에 있어서의 주요한 문제는 높은 가격, 화석-기반 중합체 및 인조 섬유와 경쟁할 수 있는 충분한 양 및 공급 품질 일관성의 결여이다.
천연 섬유 복합물질(NFC)은 비-목재 섬유-기반 복합물질, 및 목재 섬유 및 목재 입자-기반 복합물질로 구분된다. 목재 섬유는 황마나 아마 같은 다른 천연 섬유보다 길이가 짧은 경우가 많다. 예를 들어, 비-목재 섬유(천연 섬유)의 길이가 길기 때문에, 굽힘 강도로 인한 용도의 잠재력은 목재 섬유 및/또는 목재 입자를 사용하는 경우보다 더 크다. 이들 섬유는 종종 친수성이 높은 경향이 있고 자연적인 부패 과정, 치수 불안정성, 박리 및 기후 순환(습기 및 온도)으로 인한 기타 문제 등의 문제를 발생시키는 높은(>50%) 셀룰로스 함량을 갖는다. 이러한 문제를 해결하기 위해, NFC 산업은 열경화성 수지 또는 열가소성 수지와 같은 화석 기반 결합제로 복합물질을 포화시켜야 한다(이러한 시스템에서는 20% 이상의 바이오 함량이 높은 것으로 간주됨). 이는 이러한 천연 섬유가, 환경에 좋지 않고 재활용이나 분리시키기에 매우 문제가 되는 화석-기반 시스템과 조합된다는 것을 의미한다.
셀룰로스 섬유의 크고 안정적인 재생가능 자원은 펄프 및 종이 생산에서 침엽수 또는 유칼립투스 같은 다양한 목재 종에 기인하는 포레스트(Forrest) 산업에서 나온다. 최근에는, 환경에 미치는 영향을 줄이면서도 하중을 견디는 물품을 만들기 위해 숲의 셀룰로스 섬유와 중합체를 조합하여 수많은 NFC 물질이 생산되었다. 이러한 물질은 일반적으로 순수 목재 섬유 또는 펄프 및 종이 생산으로부터의 섬유를 혼합 및 배합하여 사출 성형용 과립으로 제조되므로, 최종 제품은 적층 시트를 기반으로 하지 않는다.
셀룰로스 섬유를 기반으로 내-하중 3D 단일 굴곡 또는 전개가능한(developable) 해결책을 생성시키는 잘 알려진 해결책은 층을 포함하는 목재 베니어이며, 여기에서는 각 층의 긴 목재 섬유가 종종 인접한 층의 목재 섬유에 수직으로 배치되고 층들이 의자용 시트 같은 단일 굴곡 형태로 열압착된다. 이중 곡면 또는 전개불가능한 표면 같은 보다 복잡한 3D 표면의 경우, 특수하고 값비싼 3D 베니어 또는 플라스틱이 유일한 옵션인데, 왜냐하면 기존 베니어는 이중-곡면을 만들려고 시도하면 찢어지고 부서지기 때문이다.
종이에서 발견되는 짧은 셀룰로스 섬유를 사용하는 또 다른 잘 알려진 예는 여러 상이한 층의 종이와 표면 물질, 및 중합체 또는 페놀 결합제로 구성된 고압 라미네이트 또는 HPL을 사용하여 평평한 내-하중 용도를 만드는 것이다. 일부 특별하고 이국적인 등급의 HPL은 열과 구속을 적용하고 후성형이 가능한 열가소성 결합제를 사용함으로써 단일 글곡 가장자리 주위에서 후성형될 수 있지만, 단일 곡선, 이중 곡선 및/또는 회전 및 변환의 조합, 예컨대 헬멧의 내-하중 구형 모양, 꽃병의 원통형 회전 표면 또는 보트 선체의 복잡한 표면을 비롯한 복잡한 3D 전개불가능한 표면을 갖는 제품을 제조하는 데에는 HPL이 사용된 적이 없다.
위의 두 예 모두에서, 천연 섬유는 소수성이고/이거나 UV로 분해되므로 실내 사용이 의도된 용도이다. HPL의 경우, 가장 바깥쪽 층에는 내긁힘성, UV 저항성 및 내습성을 높이고 장식적인 외관(예컨대, 대리석 또는 목재 모방)을 위해 특수 코팅이 되어 있는 경우가 많다. 이러한 물질은 예를 들어 조리대 또는 라미네이트 바닥 스택으로서 사용될 수 있다.
재생가능한 천연 자원에서 얻은 섬유 층을 포함하고 높은 인장 강도와 굽힘 강도를 갖는 복잡한 3D 내-하중 물품을 만드는 또 다른 옵션은 대마, 아마, 모시, 및 사이잘 같은 긴 셀룰로스 섬유를 사용하는 것이다. 이러한 섬유는 결합제로 함침된 편평한 2D 유연성 매트/천으로 직조될 수 있다. 이러한 물질은 유리한 기계적 특성을 갖는 평면 및 3D 구조를 제공하는 데 자주 사용된다. 이 경우, 섬유의 길이가 가장 중요하며, 각 섬유는 복잡한 3D 표면에 배치된다. 이 공정은 비용이 많이 들고, 수확된 섬유의 공급원이 식품 및 직물 산업과 경쟁하게 된다. 또 다른 문제는 긴 천연 섬유가 친수성이므로 수분을 흡수하여 실외 사용 및 습한 공간에 적합하지 않다는 것이다. 또한, 중합체 결합제의 필요성으로 인해 이러한 천연 섬유 복합물질은 중합체를 포함하는 복합물질과 마찬가지로 재활용하기 어렵거나 불가능해지며, 따라서 플라스틱 재활용 루프를 중단시키게 된다.
마지막으로, 사출 성형, 압출, 및 취입 및 압착 성형용 과립을 제조하기 위해, 셀룰로스 섬유를 열가소성 수지 같은 중합체 물질과 조합하는 것이 알려져 있다. 열가소성 물질은 바이오-기반이고 생분해될 수 있지만, 이러한 물질은 다소 비싸며 바이오-기반 해결책은 화석 기반 수지 시스템보다 못한 특성을 갖는다. 또한, NCF 및 들판에서 재배한 작물을 기반으로 하는 바이오 기반 중합체가 식량 생산에 필요한 농경지와 경쟁하는지에 대한 논쟁이 계속되고 있다. 또한, 여러 경우에 비료의 필요성과 낮은 수확량은 소위 바이오 플라스틱이 전반적인 환경에 부정적인 영향을 미치고 있음을 보여주었다. 게다가, 날씨가 해마다 수확에 영향을 미쳐 가격 변동이 발생하는 불확실성이 있다.
기술 분야에 현재 존재하는 문제를 고려할 때, 환경에 미치는 영향이 적은 천연 및 재생가능한 성분을 포함하는 동시에, GFRP, 화석 기반 중합체 및 심지어 알루미늄 같은 금속 등의 섬유 복합물질에 비견될 수 있는 기계적 특성을 얻는 셀룰로스 섬유 기재를 제공하는 것이 바람직하다. 또한, 그러한 기재를 얻기 위한 물질 및 방법을 제공하는 것이 바람직하다. 1) 안정적인 공정 산업 기반의 대규모 비-식품 경쟁 바이오 기반 원료 공급원을 사용함으로써 대규모 생산을 위한 해결책을 생성할 뿐만 아니라, 2) 시판중인 인조 강도 섬유 복합물질 용액의 경우에 흔히 그러하듯이 내부 물류, 로봇 시스템 등에 혼입되기 힘든 습하고 끈적거리는 용액 같은 문제를 감소시킴으로써 고도로 자동화된 생산 공정을 가능하게 하는 특성을 생성시킨다.
상기 관점에서, 본 발명은 종래 기술의 문제점/간극 중 적어도 일부를 해결하는 것을 목표로 한다. 이를 위해, 본 발명은 셀룰로스 섬유물질 및 그의 제조 방법을 제공한다. 재생가능한 천연 자원을 기반으로 하는 셀룰로스 섬유 물질은 표면을 포함하는데, 이 때 표면은 하나 이상의 전개가능한 표면 부분 및/또는 전개불가능한 표면 부분을 갖는다.
본 발명에 따른 셀룰로스 섬유 기재는 하나 이상의 상부 표면과 하나 이상의 하부 표면을 포함하며, 최대 길이 10mm의 셀룰로스 섬유 60 내지 90중량%, 산성 경화 촉매 0 내지 10%, 및 셀룰로스, 헤미셀룰로스, 퓨란, 리그닌 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 결합제 10 내지 40중량%를 추가로 포함하는 것을 특징으로 한다.
한 실시양태에서는, 상기 결합제가 폴리푸르푸릴 알코올(PFA)인 셀룰로스 섬유 기재가 제공된다.
한 실시양태에서는, 상기 셀룰로스 섬유가 버진(virgin) 셀룰로스 섬유 0 내지 100% 및 재활용 셀룰로스 섬유 0 내지 100%를 포함하는 셀룰로스 섬유 기재가 제공된다.
한 실시양태에서는, 상기 하나 이상의 상부 표면 및/또는 하부 표면이 하나 이상의 전개가능한 표면 부분 및/또는 전개불가능한 표면 부분을 갖는 셀룰로스 섬유 기재가 제공된다.
한 실시양태에서는, 상기 기재 내의 셀룰로스 섬유가 실질적으로 평행하게 배열되거나, 또는 상기 기재 내의 셀룰로스 섬유가 실질적으로 십자형으로 배열되거나, 또는 상기 기재 내의 셀룰로스 섬유가 실질적으로 무작위적으로 배열되거나 또는 이들의 조합으로 배열되는 셀룰로스 섬유 기재가 제공된다.
한 실시양태에서는, 하나 이상의 공동(cavity)을 포함하는 셀룰로스 섬유 기재가 제공된다.
본 발명에 따른 내-하중 3D 물품은 본 발명에 따른 셀룰로스 섬유 기재를 포함한다.
한 실시양태에서는, 40MPa 이상, 바람직하게는 50MPa 이상, 더욱 바람직하게는 100MPa 이상의 인장 강도를 갖는 내-하중 3D 물품이 제공된다.
하나의 실시양태에서는, 2.5mm 이상, 바람직하게는 5mm 이상, 보다 바람직하게는 10mm 이상의 두께를 갖는 내-하중 3D 물품이 제공된다.
본 발명에 따른 하나 이상의 상부 표면과 하나의 하부 표면을 포함하는 셀룰로스 섬유 기재의 제조 방법은 하기 단계를 포함한다:
a) 최대 길이가 10mm인 셀룰로스 섬유의 시트를 하나 이상 제공하는 단계;
b) 셀룰로스, 헤미셀룰로스, 퓨란, 리그닌 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 결합제와 산성 경화 촉매의 혼합물로 하나 이상의 셀룰로스 섬유 시트를 함침시켜, 하나 이상의 함침된 셀룰로스 섬유의 시트를 수득하는 단계;
c) 50 내지 300℃의 열을 가하여 하나 이상의 함침된 셀룰로스 섬유의 시트를 사전-경화시킴으로써 프리프레그(prepreg)를 수득하는 단계;
d) 하나 이상의 프리프레그를 스택(stack)으로 배열하는 단계;
e) 7kg/cm2 이상, 바람직하게는 25kg/cm2 이상, 보다 바람직하게는 30kg/cm2 이상의 압력 및 60℃ 이상, 바람직하게는 140℃ 이상, 더욱 바람직하게는 150℃ 이상의 온도에서, 10초 이상, 바람직하게는 1분 이상, 더 바람직하게는 2분 이상의 시간 동안, 압착 도구에서 상기 스택을 압착하여, 하나 이상의 상부 표면과 하나의 하부 표면을 갖는 셀룰로스 섬유 기재를 수득하는 단계.
한 실시양태에서는, 상기 결합제가 폴리푸르푸릴 알코올(PFA)인, 셀룰로스 섬유 기재의 제조 방법이 제공된다.
한 실시양태에서는, 상기 셀룰로스 섬유가 버진 셀룰로스 섬유 0 내지 100%와 재활용 셀룰로스 섬유 0 내지 100%의 혼합물을 포함하는, 셀룰로스 섬유 기재의 제조 방법이 제공된다.
하나의 실시양태에서는, 상기 셀룰로스 섬유가 종이 형태로 제공되는, 셀룰로스 섬유 기재의 제조 방법이 제공된다.
하나의 실시양태에서는, 상기 상부 표면 및/또는 하부 표면이 하나 이상의 전개가능한 표면 부분 및/또는 전개불가능한 표면 부분을 갖는, 셀룰로스 섬유 기재의 제조 방법이 제공된다.
한 실시양태에서는, 상기 셀룰로스 섬유 기재가 80% 이상의 바이오 기반 탄소 양을 갖는, 셀룰로스 섬유 기재의 제조 방법이 제공된다.
한 실시양태에서는, 상기 셀룰로스 섬유 기재가 상기 셀룰로스 섬유 60 내지 90중량%를 포함하는, 셀룰로스 섬유 기재의 제조 방법이 제공된다.
한 실시양태에서는, 상기 셀룰로스 섬유 기재가 상기 결합제 10 내지 40중량%를 포함하는, 셀룰로스 섬유 기재의 제조 방법이 제공된다.
한 실시양태에서는, 상기 셀룰로스 섬유 기재가 상기 산성 촉매 0 내지 10중량%를 포함하는, 셀룰로스 섬유 기재의 제조 방법이 제공된다.
한 실시양태에서는, 상기 스택 내의 프리프레그가 프리프레그 내의 결방향이 실질적으로 평행하도록 배향되는, 셀룰로스 섬유 기재의 제조 방법이 제공된다.
하나의 실시양태에서는, 상기 스택 내의 프리프레그가 프리프레그 내의 결방향의 각도가 이웃하는 프리프레그에 대해 0 내지 90° 범위가 되도록 배향되는, 셀룰로스 섬유 기재의 제조 방법이 제공된다.
한 실시양태에서는, 프리프레그 및/또는 셀룰로스 섬유 기재를 미리 결정된 형상으로 절단하는 단계 f)를 추가로 포함하는, 셀룰로스 섬유 기재의 제조 방법이 제공된다.
한 실시양태에서는, 셀룰로스 섬유 기재에 공동을 생성시키는 단계 g)를 추가로 포함하는, 셀룰로스 섬유 기재의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 추가적인 특징 및 이점은 첨부된 청구범위 및 하기 상세한 설명을 연구하면 명백해질 것이다. 당업자는 본 발명의 범위를 벗어나지 않으면서 본 발명의 다양한 특징을 조합하여 하기 기재된 것 외의 실시양태를 생성시킬 수 있다는 것을 인식한다.
본 발명의 이러한 양태 및 다른 양태는 이제 본 발명의 실시양태를 보여주는 첨부 도면을 참조하여 더 자세히 설명될 것이다.
도 1a 내지 도 1c는 본 발명에 따른 셀룰로스 섬유 기재의 표면의 예를 도시한다.
도 2a 내지 도 2e는 본 발명에 따른 셀룰로스 섬유 기재 표면의 또 다른 예를 도시한다.
도 3a는 프리프레그 물질의 3개 층을 보여주고, 도 3b는 곡면으로 성형된 경화된 셀룰로스 섬유 기재를 도시한다.
도 4는 본 발명의 셀룰로스 섬유 기재의 예를 예시한다.
도 5는 셀룰로스 섬유 기재의 인장 강도 시험을 도시한다.
도 6은 도 5에서 분석된 셀룰로스 섬유 기재의 인장 강도를 다른 물질과 비교한 데이터이다.
도 7은 본 발명에 따른 압착 단계 동안의 온도 다이어그램을 도시한다.
도 8은 본 발명에 따른 기재의 단면을 도시한다.
도 1a 내지 도 1c는 본 발명에 따른 셀룰로스 섬유 기재의 표면의 예를 도시한다.
도 2a 내지 도 2e는 본 발명에 따른 셀룰로스 섬유 기재 표면의 또 다른 예를 도시한다.
도 3a는 프리프레그 물질의 3개 층을 보여주고, 도 3b는 곡면으로 성형된 경화된 셀룰로스 섬유 기재를 도시한다.
도 4는 본 발명의 셀룰로스 섬유 기재의 예를 예시한다.
도 5는 셀룰로스 섬유 기재의 인장 강도 시험을 도시한다.
도 6은 도 5에서 분석된 셀룰로스 섬유 기재의 인장 강도를 다른 물질과 비교한 데이터이다.
도 7은 본 발명에 따른 압착 단계 동안의 온도 다이어그램을 도시한다.
도 8은 본 발명에 따른 기재의 단면을 도시한다.
이제 본 발명의 예시적인 실시양태가 도시되어 있는 첨부 도면을 참조하여 본 발명을 설명할 것이다. 그러나, 본 발명은 여러 가지 다른 형태로 구현될 수 있고, 본원에 기재되는 본 발명의 실시양태로 한정되는 것으로 간주되어서는 안되며; 오히려, 본 개시내용이 본 발명의 범위를 당업자에게 전달하도록 본 발명의 이들 실시양태가 예로서 제공된다. 도면에서, 동일한 참조번호는 달리 명시되지 않는 한 동일하거나 유사한 기능을 갖는 동일하거나 유사한 구성요소를 나타낸다.
위에서 언급한 바와 같이, 셀룰로스 섬유 기재는 최대 10mm의 길이를 갖는 셀룰로스 섬유를 포함한다. 셀룰로스 섬유는 셀룰로스의 에테르 또는 에스테르로 만들어지며, 이는 식물의 껍질, 목재 또는 잎으로부터, 또는 기타 식물-기반 물질로부터 수득될 수 있다. 셀룰로스 섬유는 목재를 목재 펄프로 변환시킴으로써 유래될 수 있다. 복합물질 내의 각 셀룰로스 섬유의 길이는 다른 셀룰로스 섬유의 길이와 동일하거나 다를 수 있다. 실제로, 일부 셀룰로스 섬유의 길이는 10mm를 초과할 수 있지만 이러한 섬유의 양은 무시할 수 있는 것으로 간주되어야 하다. "무시할 수 있는"이라는 용어는 0.01중량% 미만의 양으로 이해된다. 셀룰로스 섬유는 시트, 롤, 배팅(batting) 등과 같은 임의의 적합한 형태로 제공될 수 있다.
본 발명에 따른 셀룰로스 섬유 기재의 제조에 사용될 수 있는 셀룰로스 섬유는 재활용 셀룰로스 섬유일 수 있으며, 이는 셀룰로스 섬유 기재의 원가를 낮추고 순환 경제에 기여하는 장점을 제공한다. 한편, 셀룰로스 섬유는 버진 셀룰로스 섬유일 수 있는데, 이는 재활용 셀룰로스 섬유가 사용될 때와 비교하여 회로 기판의 증가된 인장 및/또는 굽힘 강도를 제공한다. 또한, 셀룰로스 섬유는 재활용 셀룰로스 섬유와 버진 셀룰로스 섬유의 혼합물(각각 버진 셀룰로스 섬유 0 내지 100% 및 재활용 셀룰로스 섬유 0 내지 100%)인 것으로 생각될 수 있다. 셀룰로스 섬유는 종이, 예를 들어 연질 목재 크라프트지, 경질 목재 크라프트지, 설파이트 섬유, 유기용매 섬유, 부직포 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 셀룰로스 섬유는 크라프트지 50 내지 90중량%를 포함하는 것으로 생각된다. 종이는 시트 형태 및/또는 연속 시트 형태(예컨대, 종이 롤)로 제공될 수 있다.
본 발명의 셀룰로스 섬유 기재는 셀룰로스 섬유 40 내지 90중량% 및 결합제 10 내지 40중량%를 포함할 수 있다. 셀룰로스 섬유 기재는 80% 이상, 바람직하게는 90% 이상, 더욱 바람직하게는 95% 이상의 바이오 기반 탄소 양을 가질 수 있다. 바이오 기반 탄소는 전체 또는 일부가 바이오매스 자원에서 유래된다. 바이오매스 자원은 작물 잔재물, 목재 잔재물, 풀, 및 수생 식물 같이 재생가능하거나 반복적으로 이용가능한 유기 물질이다. 반대로, 비-바이오 기반 탄소는 전적으로 석유화학 자원으로 만들어진다. 위에서 언급한 바이오 기반 탄소의 양은 제품 내 바이오 기반 탄소와 석유-기반 탄소의 합에 대한 제품 내 바이오 기반 탄소의 양의 척도이다. 바이오 기반 탄소라는 용어는 비-화석 기원의 탄소를 나타내며 셀룰로스 섬유 및/또는 결합제 및/또는 첨가제와 관련된다.
본 발명에 따른 셀룰로스 섬유 기재는 셀룰로스, 헤미셀룰로스, 리그닌, 퓨란, 바람직하게는 폴리푸르푸릴 알코올(PFA) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 결합제를 추가로 포함한다.
셀룰로스 섬유 기재는 촉매, UV제, 전도성 화합물, 안료, 소수성 물질, 연화제, 경화촉진제(hardener), 경화제(curing agent) 등과 같은 첨가제를 포함할 수 있다. 촉매는 산성 촉매, 예를 들어 무기 산 또는 유기 산일 수 있다. 촉매는 0 내지 10중량% 범위로 첨가될 수 있고, < 5의 pH 값 및/또는 < 5mg KOH/g의 산가를 가질 수 있다. 첨가제는 내약품성, 내화성 및 내마모성을 증가시키고/시키거나 경화 속도를 증가시켜 생산을 최대화하기 위해 첨가될 수 있다.
본 발명의 프리프레그 물질은 놀랍게도 특정 점도를 갖는 결합제와 조합된 비교적 짧은 섬유에 기인하는 것으로 보이는 경화 단계 동안의 유리한 플로팅(floating) 특성을 나타낸다. 플로팅 능력을 더욱 향상시키기 위해 알코올, 예컨대 최대 20% 에탄올 또는 메탄올을 공정에 첨가하는 것도 고려될 수 있다. 플로팅이라는 용어는 이동할 수 있고 셀룰로스 섬유 기재의 제조 중에 나타날 수 있는 균열 및 찢어짐을 채울 수 있는 셀룰로스 섬유의 특성으로 이해되어야 한다. 플로팅 특성으로 인해 셀룰로스 섬유는 제조 공정 동안 금형이나 도구의 모양에 맞춰질 수 있다. 도 1 내지 도 4에 도시된 바와 같이, 플로팅 특성은 평면은 물론 3D 형상과 같은 복잡한 형상의 제조를 가능하게 하고, 미세 표면 구조를 제어함으로써 표면 특성(예컨대, 매끈하고 비어 있거나 또는 무광택이고 거친 표면)과 같은 추가적인 특성의 맞춤형 제조를 가능하게 한다. 본 발명에 따라 제조된 형상은 평면, 단일 곡면, 이중 곡면, 구면, 복합형 또는 구멍이 있는 형상일 수 있는 것으로 생각된다. 도 3a 및 도 3b는 프리프레그의 단일 시트가 곡선 구조의 단일 균질 물질로 변형되는 방법을 보여준다. 도 8은 셀룰로스 섬유 기재의 단면을 보여주는데, 제조 공정에서 사용된 셀룰로스 섬유의 단일 층을 구별하는 것은 불가능하다. 이는 본 발명에 따른 제조 공정에서 짧은 섬유의 놀라운 플로팅 효과로 인해 가능해진 특성이다. 도 3a는 프리프레그 3개 층으로부터 셀룰로스 섬유 기재가 제조되는 실시양태를 예시한다. 프리프레그의 각 층은 전술한 바와 같은 셀룰로스 섬유 및 결합제를 포함한다. 층의 두께는 동일하다.
위에서 언급한 바와 같이, 셀룰로스 섬유 기재는 표면을 포함하며, 이 때 표면은 하나 이상의 전개가능한 표면 부분 및/또는 전개불가능한 표면 부분을 갖는다. 도 1a 내지 도 1c는 그러한 표면의 다양한 예를 도시한다. 구체적으로, 도 1a는 전개가능한 표면 또는 단일 곡면을 보여주고, 도 1b와 도 1c는 전개불가능한 표면 또는 이중 곡면을 도시한다.
도 2a 내지 도 2e는 전개가능한 표면 부분과 전개불가능한 표면 부분을 포함하는 표면의 또 다른 예를 도시한다. 도 2a는 그러한 표면의 사시도이고, 도 2b 및 도 2c는 각각 정면도 및 평면도이다. 도 2d 및 도 2e에 도시된 바와 같이, 도 2a에 도시된 표면은 전개불가능한 부분 A 및 B를 포함한다.
본 발명의 맥락에서, 전개가능한 표면은 가우스 곡률이 0인 매끈한 표면이다. 가우스 곡률은 표면의 두 가지 주요 곡률의 곱으로 정의된다. 다르게 말하면, 전개가능한 표면은 왜곡 없이 평면으로 편평해질 수 있는 편평하지 않은 표면이다. 즉, 이는 늘어나거나 압축되지 않고 구부러질 수 있다. 반면, 이는 접기, 구부리기, 말기, 절단 및/또는 접착을 통해 평면을 변형하여 만들 수 있는 표면이다. 전개가능한 표면의 예로는 원통과 원뿔이 있다.
반대로 전개불가능한 표면은 가우스 곡률이 0이 아닌 표면이다. 따라서, 전개불가능한 표면은 왜곡 없이 평면으로 편평해질 수 없는 편평하지 않은 표면이다. 일반적으로 대부분의 표면은 전개불가능한 표면이다. 전개불가능한 표면은 이중 곡면이라고 할 수 있다. 가장 자주 사용되는 전개불가능한 표면 중 하나는 구면이다.
도 4는 본 발명에 따른 셀룰로스 섬유 기재를 예시하며, 여기에서 셀룰로스 섬유 기재는 의자 시트이다. 도 4에서 볼 수 있는 바와 같이, 의자 시트는 4개의 부분 C 내지 F를 포함하며, 이에 대해서는 아래에서 더 자세히 설명한다.
C 부분은 호가 있는 가장자리와 이중 곡면에서 단일 곡면으로의 전이부로 구성된 복잡한 전개불가능한 3D 표면을 포함한다. D 부분은 호가 있는 가장자리와 극단적인 이중 곡면에서 극도의 단일 곡면으로의 전이부를 포함하는 전개불가능한 복잡한 3D 표면을 포함한다. 점 E로 주의를 돌리면, 이중 곡면, 즉 전개불가능한 표면이 있는 더 큰 반경을 포함하는 복잡한 3D 가장자리를 포함하는 것으로 도시되어 있다. F 부분은 복잡한 3D 가장자리를 포함하며, 단일 곡면과 이중 곡면 사이의 모든 전이부를 따라 날카로운 가장자리 반경(r < 2mm)이 유지된다.
본 발명의 셀룰로스 섬유 기재는 곡률 반경이 10cm 미만, 바람직하게는 5cm 미만인 부분을 하나 이상 가질 수 있다.
셀룰로스 섬유는 셀룰로스의 에테르 또는 에스테르로 만들어지며, 이는 식물의 껍질, 목재, 또는 잎으로부터, 또는 기타 식물-기반 물질로부터 수득될 수 있다. 셀룰로스 섬유는 목재를 목재 펄프로 변환시킴으로써 유래될 수 있다. 셀룰로스 섬유 기재 내의 각 셀룰로스 섬유의 길이는 다른 셀룰로스 섬유의 길이와 동일하거나 다를 수 있다. 실제로, 일부 셀룰로스 섬유의 길이는 10mm를 초과할 수 있지만 이러한 섬유의 양은 무시할 수 있는 것으로 간주되어야 한다. "무시할 수 있는"이라는 용어는 0.01중량% 미만의 양으로 이해된다. 셀룰로스 섬유는 시트, 펠릿 등과 같은 임의의 적합한 형태로 제공될 수 있다.
셀룰로스 섬유는 무작위로 배향될 수 있거나 또는 섬유의 종방향 연장부가 실질적으로 평행하도록 배향될 수 있다.
본 발명의 셀룰로스 섬유 기재는 40 내지 90중량%의 셀룰로스 섬유 및 10 내지 40중량%의 결합제를 포함할 수 있다. 본 발명에 따른 셀룰로스 섬유 기재는 열경화성 수지, 반응성 열가소성 수지, 셀룰로스, 헤미셀룰로스, 리그닌, 바이오-기반 중합체 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 결합제를 추가로 포함한다. 열경화성 수지는 치환되거나 치환되지 않은 퓨란, 에폭시, 폴리우레탄 또는 페놀 수지일 수 있다. 반응성 열가소성 수지는 경화 후 열경화성 수지와 유사한 성능을 가질 수 있으며, 액체 또는 분말 형태일 수 있다. 이러한 결합제는 쉽게 구할 수 있고 비용-효율적이며 종종 생분해성이고 환경 친화적이다. 특히, 결합제는 폴리푸르푸릴 알코올(PFA)이다. 바이오-기반 중합체 중에서는, 폴리락트산, 폴리 L-락타이드, 폴리하이드록시부투레이트, 폴리하이드록시알칼로네이트(PHA), 폴리아미드, 폴리프로필렌(PP) 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트가 언급될 수 있다.
위에서 언급한 바와 같이, 본 발명의 셀룰로스 섬유 기재를 구성하는 프리프레그의 스택이 층을 포함함에도 불구하고, 본 발명에 따른 최종 셀룰로스 섬유 기재는 도 3b 및 도 7에 도시된 바와 같이 균질한 셀룰로스 섬유 기재로 이루어진 것으로 인식된다는 사실이 놀랍게도 발견되었다. 이론에 얽매이지 않고, 이러한 효과는 셀룰로스 섬유의 길이가 10mm 미만, 바람직하게는 4mm 미만이기 때문에 달성되는 것으로 믿어진다. 위에서 언급한 바와 같이, 짧은 친수성 셀룰로스 섬유는 결합제에 의해 실질적으로 완전히 함침된다. 또한, 프리프레그의 스택에 고압을 가하여 셀룰로스 섬유 기재로 성형할 경우, 짧은 섬유 길이로 인해 셀룰로스 섬유가 파열되지 않고 재배열될 수 있어 균열이 거의 발생하지 않는다. 또한, 프리프레그 스택의 층 중 하나에 균열이 나타나더라도, 이는 프리프레그 스택의 인접한 층 중 하나 이상으로부터의 셀룰로스 섬유에 의해 채워질 수 있다. 도 8은 셀룰로스 섬유 기재의 단면을 보여주는데, 제조 공정에서 사용된 셀룰로스 섬유의 단일 층을 구별할 수가 없다. 이는 본 발명에 따른 제조 공정에서 짧은 섬유의 놀라운 플로팅 효과로 인해 가능해진 특성이다.
본 발명에 따른 셀룰로스 섬유 기재는 40MPa 이상, 바람직하게는 50MPa 이상, 더욱 바람직하게는 100MPa 이상의 인장 및/또는 굽힘 강도를 갖는다. 당업자는 이러한 인장 및/또는 굽힘 강도가 짧은 셀룰로스 섬유를 기반으로 하는 셀룰로스 섬유 기재를 포함하는 물품에 있어서는 매우 놀라운 일이라는 것을 즉시 인식한다. 이러한 높은 인장 및/또는 굽힘 강도는 목재 및 플라스틱 기반의 셀룰로스 섬유 기재를 포함하는 물품의 인장 및/또는 굽힘 강도를 초과하고, 특정 셀룰로스 섬유 기재를 사용할 때 얻어지는 인장 및/또는 굽힘 강도에 필적한다.
본 발명에 따른 기재의 기계적 특성을 측정하여, 다음과 같은 결과가 나왔다:
| 인장 모듈러스 - 0° | 18GPa | ASTM D3039M |
| 파단시 인장 응력 - 0° | 150MPa | ASTM D3039M |
| 파단시 인장 변형 - 0° | 1% | ASTM D3039M |
| 인장 모듈러스 - 90° | 10GPa | ASTM D3039M |
| 파단시 인장 응력 - 90° | 90MPa | ASTM D3039M |
| 파단시 인장 변형 - 90° | 1% | ASTM D3039M |
| 굽힘 강성 - 0° | 16.8GPa | ASTM D7264 |
| 굽힘 파괴 응력 - 0° | 156MPa | ASTM D7264 |
| 굽힘 파괴 변형 - 0° | 1% | ASTM D7264 |
| 압축 강성 - 0° | 17.9GPa | ASTM D6641 |
| 압축 파괴 응력 - 0° | 154MPa | ASTM D6641 |
| 압축 파괴 변형 - 0° | > 4% | ASTM D6641 |
| 압축 강성 - 90° | 10.3GPa | ASTM D6641 |
| 압축 파괴 응력 - 90° | 146MPa | ASTM D6641 |
| 압축 파괴 변형 - 90° | > 4% | ASTM D6641 |
도 5는 ISO 527에 따른 인장 강도 시험 결과를 보여준다. 서로 다른 두께를 갖는 6개의 서로 다른 시편을 시험하였다. 도 5의 표에서 볼 수 있듯이, 평균 인장강도는 166MPa로 측정되었는데, 이는 목재 및 목재 물질의 인장 강도를 확실히 초과하며, 다공성 세라믹 및 GFRP 같은 복합 물질에 필적할만하다(도 6).
본 발명의 셀룰로스 섬유 기재의 인장 강도 및/또는 굽힘 강도가 높은 이유 중 하나는 섬유와 결합제 사이의 접착력이 양호하기 때문인 것으로 여겨진다. 결합제는 섬유의 서로에 대한 내적 기계적 가교에 기여하여 섬유가 서로 붙잡혀 고정되도록 하고, 따라서 셀룰로스 섬유 기재의 인장 및/또는 굽힘 강도에 기여한다.
셀룰로스 섬유 기재의 인장 강도 및/또는 굽힘 강도가 높은 또 다른 이유는 제조 과정에서 3D 물품의 섬유 배향을 결정할 수 있기 때문이다.
셀룰로스 섬유는 무작위로 배향될 수 있거나, 또는 섬유의 종방향 연장부가 실질적으로 평행하거나 실질적으로 십자형이 되도록 배향될 수 있다. 이를 위해, 섬유의 주요 부분(결 방향)의 종방향 연장부가 동일한 방향으로 정렬되도록 섬유를 위치시킬 수 있다. 이는 하나 이상의 프리프레그를 특정 방향으로 스택으로 배열함으로써 달성될 수 있다. 구체적으로, 하나 이상의 프리프레그는 하나 이상의 프리프레그 내의 셀룰로스 섬유의 결 방향이 하나 이상의 프리프레그 중 다른 프리프레그의 셀룰로스 섬유의 결 방향과 실질적으로 평행하도록 배향될 수 있다. 결 방향에 평행한 방향의 인장 및/또는 굽힘 강도는 결 방향에 수직인 방향의 인장 및/또는 굽힘 강도에 비해 상당히 높은 것으로, 예를 들어 2배 더 높은 것으로 나타났다. 따라서, 인장 및/또는 굴곡 및/또는 굽힘 강도가 의도된 용도에 맞게 조정되도록 셀룰로스 섬유 기재를 설계하는 것이 가능하다.
하나 이상의 프리프레그 각각의 셀룰로스 섬유는 또한 셀룰로스 섬유가 십자형 형태로 배열되도록 배향될 수 있다. 이어서, 하나 이상의 프리프레그는 하나 이상의 프리프레그 중 하나의 셀룰로스 섬유의 결 방향이 하나 이상의 프리프레그 중 다른 프리프레그의 셀룰로스 섬유의 결 방향에 수직이도록 배열될 수 있다. 하나 이상의 프리프레그는 또한 하나 이상의 프리프레그 중 하나의 셀룰로스 섬유의 결 방향이 하나 이상의 프리프레그 중 다른 프리프레그의 셀룰로스 섬유의 결 방향에 대해 0 내지 90° 각도를 이루도록 배열됨으로써, 0 내지 직각 범위의 각도로 십자 모양을 실현할 수 있다.
대마, 아마, 모시 및 사이잘과 같은 긴 셀룰로스 섬유를 포함하는 셀룰로스 섬유 기재는 다소 높은 인장 강도 및/또는 굽힘 강도를 나타낼 수 있는 것으로 알려져 있다. 놀랍게도, 짧은 셀룰로스 섬유, 즉 최대 10mm, 바람직하게는 최대 4mm의 길이를 갖는 셀룰로스 섬유를 포함하는 셀룰로스 섬유 기재를 포함하는 본 발명의 3D 물품이 긴 셀룰로스 섬유를 갖는 천연 섬유 셀룰로스 섬유 기재에 필적되는 인장 및/또는 굽힘 강도를 나타내는 것으로 밝혀졌다. 동시에, 짧은 셀룰로스 섬유가 결합제에 의해 함침된다는 사실로 인해, 짧은 셀룰로스 섬유를 포함하는 물품은 긴 셀룰로스 섬유를 포함하는 물품에 비해 더 큰 정도로 발수성을 갖게 된다. "발수성"이라는 용어는 소수성이고/이거나 물이 물질에 침투하는 것을 방지하는 밀도를 가짐을 의미하다. 짧은 셀룰로스 섬유는 제조 과정에서 셀룰로스 섬유 기재 내에서 쉽게 움직일 수 있기 때문에, 섬유가 "플로팅"하고 복잡한 표면 구조를 갖는 셀룰로스 섬유 기재를 제조하는 동안 나타날 수 있는 균열과 찢어짐을 채울 수 있으므로, 층이 병합되게 할 수 있다. 본 발명에 따르면, 복잡한 3차원 구조를 생성시키는 분야에서 알려진 문제점인 작은 곡률반경을 갖는 셀룰로스 섬유 기재를 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 셀룰로스 섬유 기재는 생산 공정과 함께 결합제의 특성으로 인해 높은 내습성을 나타낸다. 또한, PFA를 사용하는 경우 본 발명에 따른 셀룰로스 섬유 기재는 자기-소화성이 있는 것으로 밝혀졌다.
또한, 본 발명에 따른 셀룰로스 섬유 기재는 가연성 및 자기-소화성이 있는 것으로 밝혀졌다. IEC 60695-2-12:2021에 따라 수행된 글로우 와이어 시험에 따르면, 결합제로서 PFA를 사용하여 경화된 본 발명에 따른 셀룰로스 섬유 기재는 650℃ 및 850℃에서 온도 시험를 통과하였다. 본 발명에 따른 셀룰로스 섬유 기재는 STD 104-0001/ISO3795에 따른 내화성, STD 423-0061에 따른 UV 저항성, STD 423-0030에 따른 내긁힘성, Volvo STD 423-0055에 따른 내열성, EN 13087에 따른 내충격성을 가지며, Volvo STD 429-0003에 따라 VOC 비함유 시험을 거쳤다. 본 발명에 따른 셀룰로스 섬유 기재의 밀도는 ISO11183에 따라 1.34g/cm3인 것으로 측정되었고, 유리전이온도 Tg는 ISO 11358에 따라 145℃로 측정되었으며, 샤르피 충격강도는 ISO 179에 따라 8.6kJ/m2인 것으로 측정되었다. 본 발명에 따른 셀룰로스 섬유 기재에 대해 수행된 수명주기 분석 계산 결과는 0.65kg CO2 -당량이었다.
본 발명의 셀룰로스 섬유 기재의 예는 헬멧 및 스케이트보드 같은 스포츠 용품, 의자 및 테이블 같은 가구 품목, 및 대시보드, 도어 핸들 및 내부 부품 같은 차량 부품이다. 또한, 셀룰로스 섬유 기재는 건축 및 건물, 가전제품, 주요 설비 등에 사용될 수 있다.
따라서, 본 발명의 셀룰로스 섬유 기재는, 인장 및 굽힘 강도를 손상시키지 않고 또한 플라스틱 및 목재에 비해 심지어는 더 개선시키면서, 플라스틱 및 GFRP 같은 더 비싸고 덜 환경 친화적인 물질을 포함하는 현재 이용 가능한 셀룰로스 섬유 기재를 대체할 수 있다.
본 발명의 셀룰로스 섬유 기재는 높은 내습성을 가지며, 이는 셀룰로스 섬유 기재가 옥외 사용, 또는 욕실과 같은 습한 환경 또는 습한 기후에서의 사용을 위해 의도되는 경우 매우 유리하다. 또한, 본 발명의 셀룰로스 섬유 기재의 표면 마감 처리는 장식성이 뛰어나고 심미적으로 매력적이며 원하는 용도에 맞게 추가로 조정될 수 있다. 구체적으로, 셀룰로스 섬유 기재의 표면은 광택이 나거나 흐릿할 수 있다. 셀룰로스 섬유 기재는 광택(새틴 마감), 무광택 마감, 거친 표면, 패턴이 있는 표면을 가질 수 있거나, 또는 글씨나 그림이 있는 표면을 가질 수 있다. 본 발명에 따라 제조된 셀룰로스 섬유 기재 및 3D 물품은 전체 디테일에 걸쳐 다양한 두께, 또는 전체 디테일에 걸쳐 동일한 두께를 가질 수 있다.
본 발명에 따른 셀룰로스 섬유 기재 및 그로부터 제조된 3D 물품은 두께가 1.5mm 이상, 바람직하게는 2.5mm 이상, 바람직하게는 5mm 이상, 보다 바람직하게는 10mm 이상일 수 있다. 위에서 알 수 있듯이, 본 발명의 셀룰로스 섬유 기재는 비교적 얇은 두께에도 불구하고 전례 없는 강도를 나타낸다. 따라서, 셀룰로스 섬유 기재는 가벼운 무게 및 슬림한 구조를 뛰어난 충격 강도와 조합한다. 본 발명에 따른 셀룰로스 섬유 기재 및 그로부터 제조된 3D 물품은 또한 상당히 더 큰 두께, 예를 들어 20mm 이상, 바람직하게는 40mm 이상, 보다 바람직하게는 50mm 이상의 두께를 가질 수 있다. 또한, 셀룰로스 섬유 기재의 전체 표면적은 0.1m2 이상일 수 있다. 특히, 셀룰로스 섬유 기재의 전체 표면적은 0.3m2 내지 100m2일 수 있다. 달리 말해, 셀룰로스 섬유 기재는 다소 클 수 있고 여전히 전례 없는 강도를 나타낼 수 있으며, 이는 충격 흡수 용도에 이러한 물품을 사용할 수 있게 한다.
본 발명의 셀룰로스 섬유 기재는 강성일 수 있다. 본 발명의 맥락에서 용어 "강성"은 유연성이 부족하거나 유연성이 없음을 의미하도록 의도된다. 셀룰로스 섬유 기재 내의 셀룰로스 섬유는 시트 형태로 제공될 수 있다.
본 발명의 3D 물품을 제조하는 셀룰로스 섬유 물질은 결합제로 함침된 셀룰로스 섬유의 하나 이상의 층의 형태일 수 있다. 또한, 본 발명의 3D 물품이 제조되는 셀룰로스 섬유 기재는 2개 이상의 층, 바람직하게는 3개 이상의 층을 포함하는 프리프레그의 스택일 수 있다. "프리프레그의 스택"이라는 용어는 적층에 의해, 즉 하나 이상의 물질의 중첩된 층을 결합함으로써 만들어진 제품으로 이해된다. 실제로, 프리프레그의 스택은 3개보다 많은 층, 예를 들어 4개 이상, 바람직하게는 5개 이상, 더욱 바람직하게는 6개 이상의 층을 포함할 수 있다. 각 층은 바람직하게는 전술한 바와 같은 셀룰로스 섬유 및 결합제를 포함한다.
놀랍게도, 본 발명의 셀룰로스 섬유 기재를 구성하는 프리프레그 스택이 층을 포함하지만, 본 발명에 따른 최종 셀룰로스 섬유 기재는 균질한 셀룰로스 섬유 기재로 제조된 것으로 인식된다는 것이 밝혀졌다. 이론에 얽매이기를 바라지 않으면서, 이러한 효과는 셀룰로스 섬유의 길이가 10mm 미만, 바람직하게는 4mm 미만이기 때문에 달성되는 것으로 믿어진다. 위에서 언급한 바와 같이, 짧은 친수성 셀룰로스 섬유는 결합제에 의해 실질적으로 완전히 함침된다. 또한, 프리프레그의 스택에 고압 및 승온을 가하고 셀룰로스 섬유 기재로 성형하는 경우, 짧은 섬유 길이로 인해 셀룰로스 섬유가 파열되지 않고 재배열될 수 있어 균열이 거의 발생하지 않는다. 압력은 20kg/cm2 이상, 바람직하게는 25kg/cm2 이상, 더욱 바람직하게는 30kg/cm2일 수 있고, 온도는 60℃ 이상, 바람직하게는 140℃ 이상, 더욱 바람직하게는 150℃ 이상일 수 있다. 특히, 온도는 148℃ 내지 152℃일 수 있다. 또한, 프리프레그 스택의 어느 한 층에 균열이 나타나더라도, 제조 공정 동안 프리프레그 스택의 인접한 층 중 하나 이상으로부터의 셀룰로스 섬유에 의해 균열이 채워질 수 있다.
프리프레그 스택이 사용되는 경우, 프리프레그 스택의 각 층은 섬유의 종방향 연장부가 생성되는 셀룰로스 섬유 기재의 의도된 용도에 적합하도록 다른 층에 대해 배열될 수 있다.
프리프레그 스택의 각 층은 0.01mm 내지 10mm의 두께를 가질 수 있다. 실제로, 각 층의 두께는 상기 기재된 바와 같이 셀룰로스 섬유 기재의 전체 두께에 따라 달라진다. 따라서, 셀룰로스 섬유 기재가 셀룰로스 섬유 기재의 단 한 층만을 포함하는 경우, 층의 두께는 셀룰로스 섬유 기재의 두께와 실질적으로 동일하다. 복수개의 층이 존재하는 경우, 각 층의 두께는 프리프레그 스택의 다른 층의 두께와 동일하거나 상이할 수 있다. 본 발명의 맥락에서 용어 "복수개"는 2개 이상을 의미한다.
상기 개시된 프리프레그 스택은 프리프레그의 고압 스택(HPL)일 수 있다. HPL은 셀룰로스 섬유를 포함하는 여러 층의 크라프트지를 결합제로 포화시킴으로써 생산된다.
본 발명에 따른 셀룰로스 섬유 기재는 하나 이상의 표면 층을 포함할 수 있다. 본 발명의 맥락에서 용어 "표면 층"은 셀룰로스 섬유 기재의 표면에 배열된 층으로 이해된다. 이러한 표면 층은 내긁힘성, UV 저항성, 식품 적합성, 미적 외관, 항균성, 색상, 표면 구조, 마찰 또는 요구될 수 있는 기타 기능을 제공하기 위해 배열될 수 있다.
가열 가압 성형에 의한 셀룰로스 섬유 기재의 제조 방법은 다음 단계를 포함할 수 있다:
a) 최대 길이가 10mm인 하나 이상의 셀룰로스 섬유 시트를 제공하는 단계;
b) 하나 이상의 셀룰로스 섬유 시트를 셀룰로스, 헤미셀룰로스, 퓨란, 리그닌 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 결합제와 산성 경화 촉매의 혼합물로 함침시켜, 하나 이상의 함침된 셀룰로스 섬유 시트를 수득하는 단계;
c) 하나 이상의 함침된 셀룰로스 섬유 시트를 50 내지 300℃로 가열함으로써 사전 경화시켜, 프리프레그를 수득하는 단계;
d) 하나 이상의 프리프레그를 스택으로 배열하는 단계;
e) 7kg/cm2 이상, 바람직하게는 25kg/cm2 이상, 보다 바람직하게는 30kg/cm2 이상의 압력 및 60℃ 이상, 바람직하게는 140℃ 이상, 더욱 바람직하게는 150℃ 이상의 온도에서 10초 이상, 바람직하게는 1분 이상, 더 바람직하게는 2분 이상의 시간 동안 상기 스택을 압착 도구에서 압착하여, 하나 이상의 상부 표면과 하나의 하부 표면을 갖는 셀룰로스 섬유 기재를 수득하는 단계.
전술한 방법은 f) 셀룰로스 섬유 기재를 가장자리 절단하는 단계 및 h) 셀룰로스 섬유 기재에 공동을 생성시키는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
요약하면, 본 발명은 천연이고 쉽게 이용 가능하며 재활용성이 높아 환경 친화적이고 비용-효율적인 물질인 셀룰로스 섬유를 포함하는 셀룰로스 섬유 기재를 제공한다. 본 발명의 놀랍고 예상치 못한 효과는, 여전히 바이오-기반 결합제와 조합된 짧은 셀룰로스 섬유로 만들어진 본 발명의 셀룰로스 섬유 기재의 기계적 특성, 예를 들어 굽힘 강도 및 인장 강도가 GFRP로 제조된 3D 물품의 인장 및/또는 굽힘 강도와 유사하다는 것이며, 이는 특히 전개불가능한 부분을 포함하는 복잡한 3D 표면을 생성시키는 설계의 자유를 제공한다. 본 발명의 또 다른 장점은 식품 및 농업 산업에서 발생하는 부산물을 결합제로 사용함으로써 순환 경제에 기여하고 환경 친화적이라는 점이다.
본 발명이 첨부된 도면 및 상기 상세한 설명에 예시되어 있지만, 이러한 예시는 제한적인 것이 아니라 예시적인 것으로 간주되어야 하며; 본 발명은 개시된 실시양태로 한정되지 않는다. 개시된 실시양태에 대한 다른 변형은, 도면, 개시내용 및 첨부된 청구범위를 연구함으로써, 청구된 발명을 실시함에 있어서 당업자에 의해 이해되고 실행될 수 있다. 첨부된 청구범위에서, "포함하는"이라는 단어는 다른 구성요소나 단계를 배제하지 않으며, 부정관사는 복수를 배제하지 않는다. 특정 수단이 서로 다른 종속항에 기재되어 있다는 단순한 사실만으로 이러한 수단의 조합이 유리하게 사용될 수 없다는 것을 의미하지는 않다. 청구항의 모든 참조 기호는 범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
Claims (22)
- 하나 이상의 상부 표면 및 하나 이상의 하부 표면을 포함하는 셀룰로스 섬유 기재로서,
상기 셀룰로스 섬유 기재가, 최대 10mm의 길이를 갖는 셀룰로스 섬유 60 내지 90중량%, 산성 경화 촉매 0 내지 10%, 및 셀룰로스, 헤미셀룰로스, 퓨란, 리그닌 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 결합제 10 내지 40중량%를 추가로 포함함을 특징으로 하는, 셀룰로스 섬유 기재. - 제 1 항에 있어서,
결합제가 폴리푸르푸릴 알코올(PFA)인 셀룰로스 섬유 기재. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
셀룰로스 섬유가 버진(virgin) 셀룰로스 섬유 0 내지 100% 및 재활용 셀룰로스 섬유 0 내지 100%를 포함하는 셀룰로스 섬유 기재. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
하나 이상의 상부 표면 및/또는 하부 표면이 하나 이상의 전개가능한 표면 부분 및/또는 전개불가능한 표면 부분을 갖는 셀룰로스 섬유 기재. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
기재 내의 셀룰로스 섬유가 실질적으로 평행하게 배열되거나, 또는 기재 내의 셀룰로스 섬유가 실질적으로 십자형으로 배열되거나, 또는 기재 내의 셀룰로스 섬유가 실질적으로 무작위로 배열되거나, 또는 이들의 조합으로 배열되는 셀룰로스 섬유 기재. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
기재가 하나 이상의 공동을 포함하는 셀룰로스 섬유 기재. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 따른 셀룰로스 섬유 기재를 포함하는 내-하중 3D 물품.
- 제 10 항에 있어서,
내-하중 물품이 40MPa 이상, 바람직하게는 50MPa 이상, 더욱 바람직하게는 100MPa 이상의 인장 강도를 갖는 내-하중 3D 물품. - 제 10 항 또는 제 8 항에 있어서,
내-하중 물품이 2.5mm 이상, 바람직하게는 5mm 이상, 더 바람직하게는 10mm 이상의 두께를 갖는 내-하중 3D 물품. - 하기 단계를 포함하는, 하나 이상의 상부 표면과 하나의 하부 표면을 포함하는 셀룰로스 섬유 기재를 제조하는 방법:
a) 최대 길이가 10mm인 하나 이상의 셀룰로스 섬유 시트를 제공하는 단계;
b) 하나 이상의 셀룰로스 섬유 시트를 셀룰로스, 헤미셀룰로스, 퓨란, 리그닌 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 결합제와 산성 경화 촉매의 혼합물로 함침시켜, 하나 이상의 함침된 셀룰로스 섬유 시트를 수득하는 단계;
c) 하나 이상의 함침된 셀룰로스 섬유 시트를 50 내지 300℃로 가열함으로써 사전 경화시켜, 프리프레그를 수득하는 단계;
d) 하나 이상의 프리프레그를 스택으로 배열하는 단계;
e) 7kg/cm2 이상, 바람직하게는 25kg/cm2 이상, 보다 바람직하게는 30kg/cm2 이상의 압력 및 60℃ 이상, 바람직하게는 140℃ 이상, 더욱 바람직하게는 150℃ 이상의 온도에서 10초 이상, 바람직하게는 1분 이상, 더 바람직하게는 2분 이상의 시간 동안 압착 도구에서 상기 스택을 압착하여, 하나 이상의 상부 표면과 하나의 하부 표면을 갖는 셀룰로스 섬유 기재를 수득하는 단계. - 제 10 항에 있어서,
결합제가 폴리푸르푸릴 알코올(PFA)인, 셀룰로스 섬유 기재의 제조 방법. - 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서,
셀룰로스 섬유가 버진 셀룰로스 섬유 0 내지 100%와 재활용 셀룰로스 섬유 0 내지 100%의 혼합물을 포함하는, 셀룰로스 섬유 기재의 제조 방법. - 제 10 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
셀룰로스 섬유가 종이 형태로 제공되는, 셀룰로스 섬유 기재의 제조 방법. - 제 10 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
상부 표면 및/또는 하부 표면이 하나 이상의 전개가능한 표면 부분 및/또는 전개불가능한 표면 부분을 갖는, 셀룰로스 섬유 기재의 제조 방법. - 제 10 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,
셀룰로스 섬유 기재가 80% 이상의 바이오-기반 탄소 양을 갖는, 셀룰로스 섬유 기재의 제조 방법. - 제 10 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서,
셀룰로스 섬유 기재가 셀룰로스 섬유 60 내지 90중량%를 포함하는, 셀룰로스 섬유 기재의 제조 방법. - 제 10 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 있어서,
셀룰로스 섬유 기재가 결합제 10 내지 40중량%를 포함하는, 셀룰로스 섬유 기재의 제조 방법. - 제 10 항 내지 제 17 항 중 어느 한 항에 있어서,
셀룰로스 섬유 기재가 산성 촉매 0 내지 10중량%를 포함하는, 셀룰로스 섬유 기재의 제조 방법. - 제 10 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 있어서,
스택 내의 프리프레그가, 프리프레그 내의 결 방향이 실질적으로 평행하도록 배향되는, 셀룰로스 섬유 기재의 제조 방법. - 제 10 항 내지 제 19 항 중 어느 한 항에 있어서,
스택 내의 프리프레그가, 프리프레그의 결 방향의 각도가 이웃하는 프리프레그에 대해 0 내지 90° 범위가 되도록 배향되는, 셀룰로스 섬유 기재의 제조 방법. - 제 10 항 내지 제 20 항 중 어느 한 항에 있어서,
프리프레그 및/또는 셀룰로스 섬유 기재를 미리 결정된 형상으로 절단하는 단계 f)를 추가로 포함하는, 셀룰로스 섬유 기재의 제조 방법. - 제 10 항 내지 제 21 항 중 어느 한 항에 있어서,
셀룰로스 섬유 기재에 공동을 생성시키는 단계 g)를 추가로 포함하는, 셀룰로스 섬유 기재의 제조 방법.
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