KR20240020124A - Metal contamination analysis method of silicon carbide powder - Google Patents
Metal contamination analysis method of silicon carbide powder Download PDFInfo
- Publication number
- KR20240020124A KR20240020124A KR1020220098207A KR20220098207A KR20240020124A KR 20240020124 A KR20240020124 A KR 20240020124A KR 1020220098207 A KR1020220098207 A KR 1020220098207A KR 20220098207 A KR20220098207 A KR 20220098207A KR 20240020124 A KR20240020124 A KR 20240020124A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- silicon carbide
- carbide powder
- metal contamination
- analyzing
- solution
- Prior art date
Links
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 107
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims abstract description 104
- 238000011109 contamination Methods 0.000 title claims abstract description 91
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title description 18
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 66
- 238000002354 inductively-coupled plasma atomic emission spectroscopy Methods 0.000 claims description 18
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 7
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 2
- 239000003480 eluent Substances 0.000 claims 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 16
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 13
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 6
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 6
- 230000003749 cleanliness Effects 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 2
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/28—Investigating the spectrum
- G01J3/443—Emission spectrometry
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/10—Ion sources; Ion guns
- H01J49/105—Ion sources; Ion guns using high-frequency excitation, e.g. microwave excitation, Inductively Coupled Plasma [ICP]
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
실시예의 일 측면에 따르면, 탄화규소 분말에서 용출되는 금속 오염을 분석하는 제1단계; 및 탄화규소 분말을 식각시켜 금속 오염을 분석하는 제2단계;를 포함하는 탄화규소 분말의 금속 오염 분석 방법을 제공한다.According to one aspect of the embodiment, a first step of analyzing metal contamination eluted from silicon carbide powder; and a second step of analyzing metal contamination by etching the silicon carbide powder.
Description
실시예는 탄화규소 분말의 표면과 내부에 잔류하는 금속 오염을 정확하게 분석할 수 있는 탄화규소 분말의 금속 오염 분석 방법에 관한 것이다.The example relates to a method for analyzing metal contamination of silicon carbide powder that can accurately analyze metal contamination remaining on the surface and inside of the silicon carbide powder.
일반적으로 Si 분말(Poly Si)에서 금속 오염물을 분석하기 위하여, HF, HNO3, H2O2 chemical을 이용하여 상온 분해 방법을 적용하고 있다. 그러나, SiC 분말은 실리콘(Si)과 카본(C)이 합성된 것으로서, SiC 분말에서 금속 오염물을 분석하기 위하여 기존의 Si 분말의 금속 오염물 분석 방법을 적용하는 것이 불가능하다. Generally, to analyze metal contaminants in Si powder (poly Si), a room temperature decomposition method is applied using HF, HNO 3 , and H 2 O 2 chemicals. However, SiC powder is a composite of silicon (Si) and carbon (C), and it is impossible to apply the existing metal contaminant analysis method of Si powder to analyze metal contaminants in SiC powder.
일본공개특허 제2017-181092호(2017.10.05.공개)에는 탄화규소계 부재의 금속 오염을 고정밀도로 평가하기 위한 청정도 평가방법이 개시된다. 탄화규소 표면을 불화수소산, 염산 및 질산으로 구성된 혼산과 접촉시키고, 탄화규소 표면과 접촉시킨 혼산을 가열하여 농축하고, 농축에 의해 얻어진 농축액을 희석한 시료 용액을 유도 결합 플라즈마 질량 분석계에 의해 금속 성분을 정량 분석하는 청정도 평가방법이 개시된다.Japanese Patent Laid-Open No. 2017-181092 (published on October 5, 2017) discloses a cleanliness evaluation method for evaluating metal contamination of silicon carbide-based members with high precision. The silicon carbide surface is brought into contact with a mixed acid consisting of hydrofluoric acid, hydrochloric acid, and nitric acid, the mixed acid brought into contact with the silicon carbide surface is heated and concentrated, and the sample solution obtained by diluting the concentrated liquid obtained by concentration is analyzed for metal components by an inductively coupled plasma mass spectrometer. A cleanliness evaluation method for quantitative analysis is disclosed.
종래 기술에 따르면, 탄화규소계 부재인 SiC 기판의 금속 오염이 발생할 경우, SiC 기판의 표면 오염만 분석이 가능하기 때문에 제작 과정의 오염 또는 원재료의 오염 여부를 판단하기 어렵고, SiC 기판의 청정도를 높이는데 한계가 있다. According to the prior art, when metal contamination occurs on the SiC substrate, which is a silicon carbide-based member, only the surface contamination of the SiC substrate can be analyzed, making it difficult to determine whether it is contamination during the manufacturing process or contamination of the raw materials, and improving the cleanliness of the SiC substrate. There is a limit to this.
따라서, 원재료인 탄화규소 분말의 오염을 정확하게 분석하는 것이 요구되고 있다.Therefore, there is a need to accurately analyze the contamination of silicon carbide powder, which is a raw material.
실시예는 전술한 문제 및 다른 문제를 해결하는 것을 목적으로 한다.The embodiments aim to solve the above-described problems and other problems.
실시예의 다른 목적은 탄화규소 분말의 표면과 내부에 잔류하는 금속 오염을 정확하게 분석할 수 있는 탄화규소 분말의 금속 오염 분석 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.Another purpose of the examples is to provide a method for analyzing metal contamination of silicon carbide powder that can accurately analyze metal contamination remaining on the surface and inside of the silicon carbide powder.
실시예의 일 측면에 따르면, 탄화규소 분말에서 용출되는 금속 오염을 분석하는 제1단계; 및 탄화규소 분말을 식각시켜 금속 오염을 분석하는 제2단계;를 포함하는 탄화규소 분말의 금속 오염 분석 방법을 제공한다.According to one aspect of the embodiment, a first step of analyzing metal contamination eluted from silicon carbide powder; and a second step of analyzing metal contamination by etching the silicon carbide powder.
실시예의 일 측면에 따르면, 상기 제1단계는, 탄화규소 분말 시료를 금속 용출액에 투입하는 제1과정과, 상기 제1과정의 용액에서 탄화규소 분말을 필터링하는 제2과정과, 상기 제2과정에서 탄화규소 분말을 필터링한 용액에 포함된 금속 오염을 측정하는 제3과정을 포함할 수 있다.According to one aspect of the embodiment, the first step includes a first process of adding a silicon carbide powder sample to a metal eluate, a second process of filtering the silicon carbide powder from the solution of the first process, and the second process It may include a third process of measuring metal contamination contained in the filtered solution of silicon carbide powder.
실시예의 일 측면에 따르면, 상기 제1과정의 금속 용출액은, 특정 비율의 질산, 과산화수소, 불산을 포함할 수 있다.According to one aspect of the embodiment, the metal eluate in the first process may contain nitric acid, hydrogen peroxide, and hydrofluoric acid in a specific ratio.
실시예의 일 측면에 따르면, 상기 제1과정은, 탄화규소 분말 시료를 금속 용출액에 투입한 후, 금속 오염이 용출될 때까지 설정 시간(t1)을 대기하는 과정을 포함할 수 있다.According to one aspect of the embodiment, the first process may include adding a silicon carbide powder sample to a metal eluate and then waiting a set time (t1) until the metal contamination is eluted.
실시예의 일 측면에 따르면, 상기 제3과정은, 상기 제2과정에서 탄화규소 분말을 필터링한 용액을 희석시키고, 희석액에 포함된 금속 오염을 측정할 수 있다.According to one aspect of the embodiment, the third process may dilute the solution in which the silicon carbide powder is filtered in the second process and measure metal contamination contained in the diluted solution.
실시예의 일 측면에 따르면, 상기 제3과정은, 금속 오염을 유도 결합 플라즈마 광방출 분광법(Inductively coupled plasma Optical emission spectroscopy : ICP-OES)으로 측정할 수 있다.According to one aspect of the embodiment, in the third process, metal contamination can be measured using inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES).
실시예의 일 측면에 따르면, 상기 제2단계는, 탄화규소 분말 시료를 식각액에 투입하는 제1과정과, 상기 제1과정의 용액을 열처리하는 제2과정과, 상기 제2과정에서 열처리한 용액에 포함된 금속 오염을 측정하는 제3과정을 포함할 수 있다.According to one aspect of the embodiment, the second step includes a first process of adding a silicon carbide powder sample to an etchant, a second process of heat-treating the solution of the first process, and the heat-treating solution of the second process. A third process may be included to measure contained metal contamination.
실시예의 일 측면에 따르면, 상기 제1과정의 식각액은, 설정 비율의 불산, 질산, 황산을 포함할 수 있다.According to one aspect of the embodiment, the etchant in the first process may include hydrofluoric acid, nitric acid, and sulfuric acid at a set ratio.
실시예의 일 측면에 따르면, 상기 제2과정은, 설정 시간(t2) 동안 240℃ 열처리하는 과정을 반복할 수 있다.According to one aspect of the embodiment, the second process may repeat the process of heat treatment at 240°C for a set time (t2).
실시예의 일 측면에 따르면, 상기 제3과정은, 상기 제2과정에서 열처리한 용액을 희석시키고, 희석액에 포함된 금속 오염을 측정할 수 있다.According to one aspect of the embodiment, the third process may dilute the solution heat-treated in the second process and measure metal contamination contained in the diluted solution.
실시예의 일 측면에 따르면, 상기 제3과정은, 금속 오염을 유도 결합 플라즈마 광방출 분광법(Inductively coupled plasma Optical emission spectroscopy : ICP-OES)으로 측정할 수 있다.According to one aspect of the embodiment, in the third process, metal contamination can be measured using inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES).
실시예의 일 측면에 따르면, 상기 제1,2단계는 각각의 탄화규소 분말 시료를 사용하여 별도로 진행될 수 있다.According to one aspect of the embodiment, the first and second steps may be performed separately using each silicon carbide powder sample.
실시예의 일 측면에 따르면, 상기 제1,2단계는 하나의 탄화규소 분말 시료를 사용하여 순차적으로 진행될 수 있다.According to one aspect of the embodiment, the first and second steps may be performed sequentially using one silicon carbide powder sample.
실시예에 의하면, 탄화규소 분말의 표면에서 용출되는 금속 오염을 분석하고, 탄화규소 분말을 식각시켜 완전히 분해하여 금속 오염을 분석함으로서, 탄화규소 분말의 오염을 정확하고 정밀하게 분석할 수 있으며, SiC 기판 등과 같은 탄화규소계 부재의 청정도를 높일 수 있는 이점이 있다.According to the example, by analyzing the metal contamination eluted from the surface of the silicon carbide powder, etching the silicon carbide powder and completely decomposing it to analyze the metal contamination, contamination of the silicon carbide powder can be analyzed accurately and precisely, SiC There is an advantage of increasing the cleanliness of silicon carbide-based members such as substrates.
도 1은 본 실시예에 따른 탄화규소 분말의 금속 오염 분석 방법이 도시된 순서도.
도 2는 본 실시예에 따른 탄화규소 분말의 표면에서 금속 오염 분석 방법이 상세히 도시된 순서도.
도 3은 본 실시예에 따른 탄화규소 분말의 벌크에서 금속 오염 분석 방법이 상세히 도시된 순서도.
도 4는 본 실시예에 의한 탄화규소 분말의 표면에서 금속 오염 분석 회수율이 도시된 그래프.1 is a flowchart showing a method for analyzing metal contamination of silicon carbide powder according to this embodiment.
2 is a flow chart detailing a method for analyzing metal contamination on the surface of silicon carbide powder according to this embodiment.
3 is a flow chart detailing a method for analyzing metal contamination in the bulk of silicon carbide powder according to this embodiment.
Figure 4 is a graph showing the recovery rate of metal contamination analysis on the surface of silicon carbide powder according to this example.
이하에서는, 본 실시예에 대하여 첨부되는 도면을 참조하여 상세하게 살펴보도록 한다. Hereinafter, this embodiment will be examined in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 실시예에 따른 탄화규소 분말의 금속 오염 분석 방법이 도시된 순서도이고, 도 2는 본 실시예에 따른 탄화규소 분말의 표면에서 금속 오염 분석 방법이 상세히 도시된 순서도이며, 도 3은 본 실시예에 따른 탄화규소 분말의 벌크에서 금속 오염 분석 방법이 상세히 도시된 순서도이다.Figure 1 is a flowchart showing a method for analyzing metal contamination on the surface of silicon carbide powder according to this embodiment, Figure 2 is a flowchart showing in detail a method for analyzing metal contamination on the surface of silicon carbide powder according to this embodiment, and Figure 3 is This is a flowchart showing in detail the method for analyzing metal contamination in the bulk of silicon carbide powder according to this embodiment.
본 실시예에 따른 탄화규소 분말의 금속 오염 분석 방법은 도 1에 도시된 바와 같이 탄화규소 분말의 표면에서 금속 오염 분석을 원하고, 탄화규소 분말의 벌크에서 금속 오염 분석을 원하지 않으면, 탄화규소 분말의 표면에서만 금속 오염 분석을 진행할 수 있다.(S1,S2,S3 참조)The method for analyzing metal contamination of silicon carbide powder according to this embodiment is as shown in FIG. 1. If metal contamination analysis is desired on the surface of the silicon carbide powder, and metal contamination analysis is not desired in the bulk of the silicon carbide powder, the silicon carbide powder Metal contamination analysis can only be performed on the surface (see S1, S2, S3).
탄화규소 분말의 표면에서 금속 오염 분석을 원하지 않고, 탄화규소 분발의 벌크에서 금속 오염 분석을 원하면, 탄화규소 분말의 벌크에서만 금속 오염 분석을 진행할 수 있다.(S1,S3,S4 참조)If you do not want to analyze metal contamination on the surface of the silicon carbide powder, but want to analyze metal contamination in the bulk of the silicon carbide powder, you can perform the metal contamination analysis only on the bulk of the silicon carbide powder (see S1, S3, and S4).
탄화규소 분말의 표면에서 금속 오염 분석을 원하면, 탄화규소 분말의 표면에서 금속 오염 분석을 진행한 다음, 탄화규소 분말의 벌크에서 금속 오염 분석을 원하면, 탄화규소 분말의 벌크에서 금속 오염 분석을 진행함으로서, 탄화규소 분말의 전체에 대해 금속 오염 분석을 진행할 수 있다. (S1,S2,S3,S4 참조)If you want to analyze metal contamination on the surface of the silicon carbide powder, perform the metal contamination analysis on the surface of the silicon carbide powder. Then, if you want to analyze metal contamination on the bulk of the silicon carbide powder, perform the metal contamination analysis on the bulk of the silicon carbide powder. , metal contamination analysis can be performed on the entire silicon carbide powder. (Refer to S1,S2,S3,S4)
한 시료를 이용하여 표면과 벌크에서 금속 오염 분석을 순차적으로 진행할 수 있거나, 다른 시료를 이용하여 표면과 벌크에서 금속 오염 분석을 각각 진행할 수 있으며, 한정되지 아니한다. Metal contamination analysis can be performed sequentially on the surface and bulk using one sample, or metal contamination analysis can be performed separately on the surface and bulk using different samples, but there is no limitation.
탄화규소 분말의 표면에서 금속 오염 분석을 하는 단계를 도 2를 참조하여 상세히 살펴보면, 탄화규소 분말 시료를 금속 용출액에 투입한다. (S21 참조)Looking at the step of analyzing metal contamination on the surface of silicon carbide powder in detail with reference to FIG. 2, a silicon carbide powder sample is added to the metal eluate. (See S21)
탄화규소 분말 시료의 무게에 비례하여 금속 용출액의 용량을 투입할 수 있다. 금속 용출액은 탄화규소 분발 시료의 표면에 있는 금속을 녹여내기 위한 강산 혼합액으로서, 특정 비율의 질산, 과산화수소, 불산이 혼합된 용액일 수 있으나, 한정되지 아니한다. 탄화규소 분말 시료와 금속 용출액이 담기는 분석 용기는 PTFE를 사용하여 부식을 막고 추가 오염을 방지할 수 있으나, 한정되지 아니한다.The volume of metal eluate can be added in proportion to the weight of the silicon carbide powder sample. The metal eluate is a strong acid mixture for dissolving the metal on the surface of the silicon carbide powder sample, and may be, but is not limited to, a mixture of nitric acid, hydrogen peroxide, and hydrofluoric acid at a specific ratio. The analysis vessel containing the silicon carbide powder sample and the metal eluate can use PTFE to prevent corrosion and prevent additional contamination, but is not limited thereto.
탄화규소 분말의 표면에 있는 금속 오염이 금속 용출액에 스며들도록 설정시간(t1)이 경과될 때까지 대기한다.(S22 참조)Wait until the set time (t1) has elapsed to allow the metal contamination on the surface of the silicon carbide powder to penetrate into the metal eluate (see S22).
설정시간(t1)이 경과하면, 탄화규소 분말의 표면에 금속 오염이 금속 용출액에 용출된 것으로 판단하고, 금속 용출액에 녹지 않는 탄화규소 분말을 금속 용출액에서 필터링한다. (S23 참조) When the set time (t1) has elapsed, it is determined that metal contamination on the surface of the silicon carbide powder has eluted into the metal eluate, and the silicon carbide powder that does not dissolve in the metal eluate is filtered from the metal eluate. (See S23)
탄화규소 분말을 필터링한 용액을 순수로 희석한 다음, 희석액에 포함된 금속 오염을 ICP-OES로 측정한다.(S24,S25 참조)The filtered solution of silicon carbide powder is diluted with pure water, and then the metal contamination contained in the diluted solution is measured by ICP-OES (see S24, S25).
ICP-OES 장비는 금속 오염을 유도 결합 플라즈마 광방출 분광법(Inductively coupled plasma Optical emission spectroscopy : ICP-OES)으로 측정하는 장비로서, 높은 오염도를 측정할 수 있고, 실리콘과 카본의 간섭을 방지할 수 있으므로, 탄화규소 분말에서 금속 오염을 측정하기에 적합하다. ICP-OES equipment measures metal contamination using inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES). It can measure high levels of contamination and prevent interference between silicon and carbon. , suitable for measuring metal contamination in silicon carbide powder.
그런데, 5% 이상의 산이 ICP-OES 장비에 투입될 경우, 장비가 손상될 수 있으므로, 사전에 강산인 금속 용출액을 순수로 희석하는 것이 바람직하다.However, if more than 5% of acid is added to the ICP-OES equipment, the equipment may be damaged, so it is advisable to dilute the metal eluate, which is a strong acid, with pure water in advance.
따라서, 금속 용출액을 희석한 희석액을 ICP-OES 장비로 투입하면, 탄화규소 분말의 표면에 포함된 금속 오염을 정성 및 정량적으로 분석할 수 있다. Therefore, when the diluted solution of the metal eluate is introduced into the ICP-OES equipment, metal contamination contained on the surface of the silicon carbide powder can be qualitatively and quantitatively analyzed.
탄화규소 분말의 벌크에서 금속 오염 분석을 하는 단계를 도 3을 참조하여 상세히 살펴보면, 탄화규소 분말 시료를 식각액에 투입한다.(S41 참조)Looking at the step of analyzing metal contamination in the bulk of silicon carbide powder in detail with reference to FIG. 3, the silicon carbide powder sample is put into the etchant (see S41).
탄화규소 분말 시료는 이전에 탄화규소 분말의 표면에서 금속 오염 분석을 하는 단계에서 필터링된 분말을 이용하거나, 별도로 준비될 수 있다. The silicon carbide powder sample can be prepared separately or by using powder filtered in a step previously performing metal contamination analysis on the surface of the silicon carbide powder.
탄화규소 분말 시료의 무게에 비례하여 식각액의 용량을 투입할 수 있다. 식각액은 탄화규소 분말을 식각시키기 위한 강산 혼합액으로서, 1:1:1 비율의 불산, 질산, 황산이 혼합된 용액일 수 있으나, 한정되지 아니한다. 탄화규소 분말 시료와 식각액이 담기는 분석 용기는 PTFE를 사용하여 부식을 막고 추가 오염을 방지할 수 있으나, 한정되지 아니한다.The volume of etchant can be added in proportion to the weight of the silicon carbide powder sample. The etchant is a strong acid mixture for etching silicon carbide powder, and may be, but is not limited to, a mixture of hydrofluoric acid, nitric acid, and sulfuric acid in a 1:1:1 ratio. The analysis container containing the silicon carbide powder sample and the etchant can use PTFE to prevent corrosion and prevent additional contamination, but is not limited thereto.
탄화규소 분말을 식각액에 의해 완전히 분해하기 위하여 고온 열처리를 설정시간(t2)이 동안 진행한다.(S42,S43 참조)In order to completely decompose the silicon carbide powder with the etchant, high-temperature heat treatment is performed for a set time (t2) (see S42 and S43).
마이크로웨이브(microwave)에 의한 고온 열처리를 설정시간(t2) 동안 진행하는데, 240℃ 하에서 500~600분에 걸쳐 반복적으로 진행할 수 있으나, 한정되지 아니한다.High-temperature heat treatment using microwaves is performed for a set time (t2), and can be performed repeatedly over 500 to 600 minutes at 240°C, but is not limited.
설정시간(t2)에 걸쳐 고온 열처리가 완료되면, 탄화규소 분말이 식각액에 의해 완전히 분해된 것으로 판단하고, 열처리된 용액을 순수로 희석한 다음, 희석액에 포함된 금속 오염을 ICP-OES로 측정한다.(S44,S45 참조)When the high-temperature heat treatment is completed over the set time (t2), it is determined that the silicon carbide powder has been completely decomposed by the etchant, the heat-treated solution is diluted with pure water, and the metal contamination contained in the diluted solution is measured by ICP-OES. .(Refer to S44,S45)
물론, ICP-OES 장비는 탄화규소 분말에서 금속 오염을 측정하기에 적합하며, 탄화규소 분말을 완전히 분해한 식각액을 희석한 희석액을 ICP-OES 장비로 투입하면, 탄화규소 분말의 벌크에 포함된 금속 오염을 정성 및 정량적으로 분석할 수 있다. Of course, the ICP-OES equipment is suitable for measuring metal contamination in silicon carbide powder, and when a diluted solution of an etchant that completely decomposes the silicon carbide powder is fed into the ICP-OES equipment, the metal contained in the bulk of the silicon carbide powder is removed. Contamination can be analyzed qualitatively and quantitatively.
상기와 같이 탄화규소 분말의 표면과 벌크에 포함된 금속 오염을 ICP-OES로 측정함으로서, 탄화규소 분말에 포함된 미량의 금속 오염까지 분석이 가능하고, 탄화규소 분말로 만들어진 SiC 기판의 오염 농도와 상호 관계를 확인할 수 있으므로, SiC 기판의 금속 오염을 방지하여 수율을 높일 수 있다. As described above, by measuring the metal contamination contained in the surface and bulk of the silicon carbide powder with ICP-OES, it is possible to analyze even trace amounts of metal contamination contained in the silicon carbide powder, and the contamination concentration of the SiC substrate made of silicon carbide powder Since the correlation can be confirmed, metal contamination of the SiC substrate can be prevented and yield can be increased.
도 4는 본 실시예에 의한 탄화규소 분말의 표면에서 금속 오염 분석 회수율이 도시된 그래프이다.Figure 4 is a graph showing the recovery rate of metal contamination analysis on the surface of silicon carbide powder according to this example.
탄화규소 분말의 표준 시료를 강제 오염시킨 탄화규소 분말의 표준 오염 시료를 이용하여 본 실시예의 탄화규소 분말의 표면에서 금속 오염 분석을 실시하면, 도 4에 도시된 바와 같이 각 금속 성분과 각 성분 별로 정량을 검출할 수 있으며, 각 금속 성분 별로 분석 회수율이 80~120% 내의 정상 범위에 속하는 것을 확인할 수 있다. When metal contamination analysis is performed on the surface of the silicon carbide powder of this example using a standard contamination sample of silicon carbide powder in which the standard sample of silicon carbide powder is forcibly contaminated, each metal component and each component are analyzed as shown in FIG. 4. It can be detected in quantitative quantities, and it can be confirmed that the analysis recovery rate for each metal component falls within the normal range of 80 to 120%.
이와 같이, 본 실시예에 의한 탄화규소 분말의 표면과 벌크에서 각각 금속 오염을 분석하는 방법은 정확도와 신뢰도가 검증된 것으로 볼 수 있다.In this way, the method of analyzing metal contamination on the surface and bulk of silicon carbide powder according to this example can be considered to have verified accuracy and reliability.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. The above description is merely an illustrative explanation of the technical idea of the present invention, and various modifications and variations will be possible to those skilled in the art without departing from the essential characteristics of the present invention.
따라서, 본 발명에 개시된 실시 예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시 예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. Accordingly, the embodiments disclosed in the present invention are not intended to limit the technical idea of the present invention, but rather to explain it, and the scope of the technical idea of the present invention is not limited by these embodiments.
본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.The scope of protection of the present invention should be interpreted in accordance with the claims below, and all technical ideas within the equivalent scope should be construed as being included in the scope of rights of the present invention.
Claims (13)
탄화규소 분말을 식각시켜 금속 오염을 분석하는 제2단계;를 포함하는 탄화규소 분말의 금속 오염 분석 방법.A first step of analyzing metal contamination eluted from silicon carbide powder; and
A method for analyzing metal contamination of silicon carbide powder, comprising a second step of analyzing metal contamination by etching the silicon carbide powder.
상기 제1단계는,
탄화규소 분말 시료를 금속 용출액에 투입하는 제1과정과,
상기 제1과정의 용액에서 탄화규소 분말을 필터링하는 제2과정과,
상기 제2과정에서 탄화규소 분말을 필터링한 용액에 포함된 금속 오염을 측정하는 제3과정을 포함하는 탄화규소 분말의 금속 오염 분석 방법.According to paragraph 1,
The first step is,
A first process of adding a silicon carbide powder sample to a metal eluate,
A second process of filtering silicon carbide powder from the solution of the first process,
A method for analyzing metal contamination of silicon carbide powder, comprising a third process of measuring metal contamination contained in the solution filtered from the silicon carbide powder in the second process.
상기 제1과정의 금속 용출액은,
특정 비율의 질산, 과산화수소, 불산을 포함하는 탄화규소 분말의 금속 오염 분석 방법.According to paragraph 2,
The metal eluate from the first process is,
Method for analyzing metal contamination in silicon carbide powder containing certain proportions of nitric acid, hydrogen peroxide, and hydrofluoric acid.
상기 제1과정은,
탄화규소 분말 시료를 금속 용출액에 투입한 후, 금속 오염이 용출될 때까지 설정 시간(t1)을 대기하는 과정을 포함하는 탄화규소 분말의 금속 오염 분석 방법.According to paragraph 2,
The first process is,
A method for analyzing metal contamination of silicon carbide powder, comprising the step of putting a silicon carbide powder sample into a metal eluent and then waiting a set time (t1) until the metal contamination is eluted.
상기 제3과정은,
상기 제2과정에서 탄화규소 분말을 필터링한 용액을 희석시키고, 희석액에 포함된 금속 오염을 측정하는 탄화규소 분말의 금속 오염 분석 방법.According to paragraph 2,
The third process is,
A method for analyzing metal contamination of silicon carbide powder, which involves diluting the solution in which the silicon carbide powder is filtered in the second process and measuring metal contamination contained in the diluted solution.
상기 제3과정은,
금속 오염을 유도 결합 플라즈마 광방출 분광법(Inductively coupled plasma Optical emission spectroscopy : ICP-OES)으로 측정하는 탄화규소 분말의 금속 오염 분석 방법.According to paragraph 2,
The third process is,
A method for analyzing metal contamination in silicon carbide powder that measures metal contamination by inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES).
상기 제2단계는,
탄화규소 분말 시료를 식각액에 투입하는 제1과정과,
상기 제1과정의 용액을 열처리하는 제2과정과,
상기 제2과정에서 열처리한 용액에 포함된 금속 오염을 측정하는 제3과정을 포함하는 탄화규소 분말의 금속 오염 분석 방법.According to paragraph 1,
The second step is,
A first process of introducing a silicon carbide powder sample into an etching solution,
A second process of heat treating the solution of the first process,
A method for analyzing metal contamination of silicon carbide powder, comprising a third process of measuring metal contamination contained in the solution heat-treated in the second process.
상기 제1과정의 식각액은,
설정 비율의 불산, 질산, 황산을 포함하는 탄화규소 분말의 금속 오염 분석 방법.In clause 7,
The etchant of the first process is,
Method for analyzing metal contamination in silicon carbide powder containing set ratios of hydrofluoric acid, nitric acid, and sulfuric acid.
상기 제2과정은,
설정 시간(t2) 동안 240℃ 열처리하는 과정을 반복하는 탄화규소 분말의 금속 오염 분석 방법.In clause 7,
The second process is,
A method for analyzing metal contamination in silicon carbide powder that repeats the process of heat treatment at 240℃ for a set time (t2).
상기 제3과정은,
상기 제2과정에서 열처리한 용액을 희석시키고, 희석액에 포함된 금속 오염을 측정하는 탄화규소 분말의 금속 오염 분석 방법.In clause 7,
The third process is,
A method for analyzing metal contamination of silicon carbide powder by diluting the solution heat-treated in the second process and measuring metal contamination contained in the diluted solution.
상기 제3과정은,
금속 오염을 유도 결합 플라즈마 광방출 분광법(Inductively coupled plasma Optical emission spectroscopy : ICP-OES)으로 측정하는 탄화규소 분말의 금속 오염 분석 방법. According to clause 10,
The third process is,
A method for analyzing metal contamination in silicon carbide powder that measures metal contamination by inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES).
상기 제1,2단계는 각각의 탄화규소 분말 시료를 사용하여 별도로 진행되는 탄화규소 분말의 금속 오염 분석 방법.According to any one of claims 1 to 11,
A method for analyzing metal contamination of silicon carbide powder in which the first and second steps are performed separately using each silicon carbide powder sample.
상기 제1,2단계는 하나의 탄화규소 분말 시료를 사용하여 순차적으로 진행되는 탄화규소 분말의 금속 오염 분석 방법.According to any one of claims 1 to 11,
The first and second steps are a method for analyzing metal contamination of silicon carbide powder, which are carried out sequentially using one silicon carbide powder sample.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020220098207A KR20240020124A (en) | 2022-08-05 | 2022-08-05 | Metal contamination analysis method of silicon carbide powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020220098207A KR20240020124A (en) | 2022-08-05 | 2022-08-05 | Metal contamination analysis method of silicon carbide powder |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20240020124A true KR20240020124A (en) | 2024-02-14 |
Family
ID=89896216
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020220098207A KR20240020124A (en) | 2022-08-05 | 2022-08-05 | Metal contamination analysis method of silicon carbide powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR20240020124A (en) |
-
2022
- 2022-08-05 KR KR1020220098207A patent/KR20240020124A/en unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7713478B2 (en) | Equipment and method for measuring silicon concentration in phosphoric acid solution | |
| JP3494102B2 (en) | Evaluation method of metal impurity concentration in silicon wafer | |
| US6974951B1 (en) | Automated in-process ratio mass spectrometry | |
| WO2002060565A1 (en) | Automated in-process isotope and mass spectrometry | |
| Langner et al. | Raman spectroscopic determination of the degree of dissociation of nitric acid in binary and ternary mixtures with HF and H2SiF6 | |
| CN110223927A (en) | The metallic pollution analysis method of silicon wafer | |
| KR20240020124A (en) | Metal contamination analysis method of silicon carbide powder | |
| KR102136733B1 (en) | Cleanliness evaluation method, cleaning condition determination method, and silicon wafer manufacturing method | |
| JP3331106B2 (en) | Method for analyzing impurities in semiconductor thin film or semiconductor substrate | |
| JP3436123B2 (en) | Method for analyzing metal impurities on silicon wafer surface and method for pretreatment thereof | |
| US7601538B2 (en) | Method for analyzing impurity | |
| Savickas et al. | Hollow fiber membrane probes for the in situ spectrometric monitoring of nitrogen trichloride formation during wastewater treatment | |
| JP2906755B2 (en) | Chemical purity evaluation method | |
| JP4073138B2 (en) | Method for analyzing metals contained in quartz | |
| JP4552645B2 (en) | Determination of heavy metal elements | |
| KR102357237B1 (en) | Pretreatment method for inductively coupled plasma analysis and analysis method using same | |
| KR20040027054A (en) | Apparatus for quantitative analysis of metal ion using nuclear magnetic resonance spectrometer and quantitative analysis method of sodium | |
| KR102031316B1 (en) | Analysis method of metal in pickling solution | |
| JP2008216178A (en) | Analytic method of hydrofluoric acid in aqueous solution containing hydrofluoric acid and silicon compound | |
| KR100999358B1 (en) | Method for Evaluating Metal Impurities in Silicon Wafers | |
| KR20140134739A (en) | Pretreatment method of polysilicontoanalyzing of Inductively Coupled Plasma | |
| JP3725810B2 (en) | Trace element measurement method | |
| CN118961359A (en) | A rapid pretreatment method for beryllium oxide chemical analysis samples | |
| KR101916260B1 (en) | Test solution manufacturing method for analyzing inductively coupled plasma of samples comprising more than 2% of tungsten in steels | |
| JPH11183344A (en) | Chemical for resolving sample in semiconductor manufacturing facility and impurity analyzing method utilizing it |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PA0109 | Patent application |
Patent event code: PA01091R01D Comment text: Patent Application Patent event date: 20220805 |
|
| PG1501 | Laying open of application |