KR20240004460A - 절삭 공구 - Google Patents

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KR20240004460A
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피안트 리누스 폰
에릭 린달
카탈린 뵈외르
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에이비 산드빅 코로만트
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Abstract

본 발명은 코팅으로 적어도 부분적으로 코팅된 기재를 포함하는 피복 절삭 공구로서, 상기 기재는 금속 바인더 중 경질 구성성분들로 구성된 초경합금으로 이루어지고, 상기 금속 바인더는 60 중량% 초과의 Ni을 포함하며, 상기 코팅은 2개 이상의 층들을 포함하고, 상기 기재에 인접한 층은 W(CxN1-x)y 층이며, 0.6≤x≤0.8 및 1.1≤y≤1.8 이고, W(CxN1-x)y 층 두께가 0.4 ~ 7 ㎛ 인, 피복 절삭 공구에 관한 것이다.

Description

절삭 공구
본 발명은 피복 절삭 공구에 관한 것이다. 절삭 공구는 CVD 코팅되고 기재 (substrate) 는 초경합금이며, 초경합금 중 금속 바인더는 Ni 을 포함한다. CVD 코팅은 내부 W(CxN1-x)y 층을 포함한다.
CVD 피복 절삭 공구는 칩 형성 금속 절삭 작업을 위한 절삭 공구의 영역에서 잘 알려져 있다. 피복 절삭 공구의 기재는 보통 초경합금이며, 초경합금은 Co 의 금속 바인더에서 WC 로 제조된다. Co 를 갖지 않거나 감소된 양의 Co 를 갖는 대안적인 바인더가 개발되고 있지만, 시판되는 제품에서는 여전히 드물거나 존재하지 않는다. 특히 고온에서 반응 가스를 사용하여 수행되는 화학 기상 증착 동안 가스상과 초경합금 사이에 상호작용이 일어나기 때문에 부담이 큰 것은 초경합금 자체의 제조뿐만 아니라 초경합금의 코팅이다.
대안적인 금속 바인더 중에서, Ni 및 Fe 의 혼합물이 유망한 후보이다. Ni 은 예를 들어 Ti 과의 반응성이 높고, 초경합금 중 다량의 Ni 은 초경합금과 코팅의 계면에 그리고 또한 코팅 중에 Ni3Ti 와 같은 금속간 상이 형성되기 때문에 Ti함유 코팅의 화학 기상 증착에 문제를 야기한다. Ti함유 코팅의 하부 또는 계면에서의 Ni3Ti 와 같은 금속간 상은 코팅 접착력을 감소시키고, Ti함유 코팅에 후속하여 증착되는 코팅의 내마모성에 부정적으로 영향을 미친다.
Ni 금속 기재에의 TiN 코팅의 증착 동안 Ni3Ti 가 형성되는 문제는 L. von Fieandt 등에 의해 "Chemical vapor deposition of TiN on transition metal substrates" (Surface and Coatings Technology 334 (2018) 373-383) 에서 분석된다. CVD 공정 동안 과잉의 N2 분압 및 낮은 H2 분압에 의해 Ni3Ti 의 형성이 감소될 수 있다고 결론지어졌다.
본 발명의 목적은 내마모성 CVD 코팅을 갖는 Ni 함유 초경합금 기재를 갖는 절삭 공구를 제공하는 것이다. 또한, Ni 함유 초경합금 기재, 특히 60 중량% 초과의 Ni 을 갖는 금속 바인더를 함유하는 기재에 001 배향된 α-Al2O3 층을 포함하는 코팅을 증착시키는 방법을 제공하는 것이 목적이다.
상기한 목적들 중 적어도 하나는 청구항 1 에 따른 절삭 공구에 의해 달성된다. 바람직한 실시형태들은 종속 청구항들에 개시된다.
본 발명은 코팅으로 적어도 부분적으로 코팅된 기재를 포함하는 피복 절삭 공구로서, 상기 기재는 금속 바인더 중 경질 구성성분들로 구성된 초경합금으로 이루어지고, 상기 금속 바인더는 60 중량% 초과의 Ni을 포함하며, 상기 코팅은 2개 이상의 층들을 포함하고, 상기 기재에 인접한 층은 W(CxN1-x)y 층이며, 0.6≤x≤0.8 및 1.1≤y≤1.8, 바람직하게는 0.67≤x≤0.72 및 1.17≤y≤1.76 이고, W(CxN1-x)y 층 두께가 0.4 ~ 7 ㎛ 인, 피복 절삭 공구에 관한 것이다.
초경합금은 높은 인성과 함께 높은 경도 및 높은 내마모성으로 인해 매우 까다로운 절삭 공구 적용에 유용하다. 초경합금 재료는 분말 야금 방법에 의해 제조되며, 여기서 출발 분말은 혼합, 밀링, 그린 바디(green body)로 형성, 예비소결 및 소결된다.
초경합금 재료는 일반적으로 WC 의 경질 구성성분들 및 예를 들어 Co 또는 Ni 및 Fe 와 조합된 Co 의 금속 바인더 중 TiC 와 같은 선택적인 탄화물 및/또는 질화물로 이루어진다. 본 발명에서 금속 바인더는 60 중량% 초과의 Ni 을 포함한다. 금속 바인더 중 Ni의 높은 함량은 CVD 증착에서 특히 까다로운 것으로 나타났다. 초경합금 조성, 및 특히 금속 바인더 조성은 화학적 분석에 의해 분석될 수 있다.
놀랍게도, 상기 조성 및 0.4 ㎛ 이상의 두께를 갖는 W(CxN1-x)y 층이 금속 바인더 중 Ni이 후속적으로 증착되는 층에 부정적인 영향을 미치는 것을 방지할 수 있다는 것이 발견되었다. 이로써 W(CxN1-x)y 층은 확산 장벽 층의 기능을 가져, 기재가 코팅 품질에 영향을 미치는 것을 방지하였다. 따라서, W(CxN1-x)y 층은 0.4 ㎛보다 큰 층 두께에서, Ti과 Ni 사이의 반응 생성물의 형성을 방지할 수 있다.
1.1≤y≤1.8, 바람직하게는 1.17≤y≤1.76 인, 본 발명의 W(CxN1-x)y 층에서 C 및 N의 높은 양은 코팅이 일반적으로 고압 및 고온을 시사하는 금속 절삭 적용에 노출되는 때에도 안정한 층에 기여하는 것으로 여겨진다.
본 발명의 일 실시형태에서, W(CxN1-x)y 층은 육방정 상을 갖는다. 이는 육방정 W(C,N)의 열팽창계수가 WC의 열팽창계수와 유사하기 때문에 유리하다. 이는 피복 절삭 공구의 생산 동안 열 균열(thermal crack)의 형성을 방지할 수 있고, 또한 절삭 공구가 단속적 절삭과 같은 절삭에서의 사용 동안 열 사이클에 보통 노출되기 때문에 공구 수명에 영향을 미칠 수도 있다. 본 명세서에서 육방정 상은 δ-WC 육방정 상을 의미한다.
본 발명의 일 실시형태에서, W(CxN1-x)y 층은 주상(columnar)인 결정립들로 구성된다. 본 명세서에서 주상은 1보다 큰 결정립 길이 대 결정립 폭의 장단축비(aspect ratio)를 의미한다.
본 발명의 일 실시형태에서, W(CxN1-x)y 층의 평균 결정립 폭은 0.14 ~ 0.40 ㎛, 바람직하게는 0.15 ~ 0.30 ㎛ 이다.
본 발명의 일 실시형태에서, W(CxN1-x)y 층은 상기 W(CxN1-x)y 층의 단면 및 높이에서 전체 W(CxN1-x)y 층 두께 및 폭에서 100 ㎛ 의 분석 영역에서 EBSD로 측정되는 배향을 나타내고, W(CxN1-x)y 층의 표면 법선이 상기 층의 성장 방향에 평행하며, 분석 영역의 75% 이상이 W(CxN1-x)y 층의 표면 법선으로부터 30도 이내의 <11-20> 방향을 가지며, 바람직하게는 분석 영역의 80% 이상이 <11-20> 방향으로부터 30도 이내에 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 금속 바인더는 65 ~ 90 중량% Ni, 바람직하게는 70 ~ 87 중량% Ni, 더 바람직하게는 75 ~ 85 중량% Ni 을 포함한다.
본 발명의 일 실시형태에서, 금속 바인더는 10 ~ 20 중량% Fe, 바람직하게는 10 ~ 15 중량% Fe 를 포함한다.
본 발명의 일 실시형태에서, 금속 바인더는 3 ~ 8 중량% Co, 바람직하게는 5 ~ 6 중량% Co 를 포함한다.
본 발명의 일 실시형태에서, 금속 바인더는 65 ~ 90 중량% Ni, 10 ~ 20 중량% Fe 및 3 ~ 8 중량% Co 를 포함한다. 일 실시형태에서, 금속 바인더는 Ni-Fe-Co 합금이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 초경합금에서의 금속 바인더 함량은 3 ~ 20 중량%, 바람직하게는 5 ~ 15 중량%, 가장 바람직하게는 5 ~ 10 중량% 이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 코팅은 TiN 층을 포함하고, TiN 층의 두께는 0.3 ~ 1 ㎛ 이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 코팅은 TiCN 층을 포함하고, 바람직하게는 TiCN 층의 두께는 6 ~ 12 ㎛ 이다.
본 발명의 일 실시형태에서, TiCN 층은 Harris 식 에 따라 규정되는, Cu　Kα 방사선 및 θ-2θ 스캔을 사용하여 X선 회절에 의해 측정되는 집합조직 계수 TC(hkl) 을 나타내고, 여기서 I(hkl) 은 (hkl) 반사의 측정 강도 (적분 영역) 이고, I0(hkl) 은 ICDD의 PDF 카드 제 42-1489 호에 따른 표준 강도이며, n 은 반사 수이고, 계산에 사용된 반사는 (1 1 1), (2 0 0), (2 2 0), (3 1 1), (3 3 1), (4 2 0), (4 2 2) 및 (5 1 1) 이고, TC(4 2 2) 는 3.5 이상이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 코팅의 총 두께가 2 ~ 25 ㎛ 이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 코팅은, 바람직하게는 절삭 공구의 최외측 표면과 W(CxN1-x)y 층 사이에 위치된, Al2O3 층을 더 포함한다.
본 발명의 일 실시형태에서, Al2O3 층은 α-Al2O3 층이다.
본 발명의 일 실시형태에서, α-Al2O3 층은 Harris 식에 따라 규정되는, CuKα 방사선 및 θ-2θ 스캔을 사용하여 X선 회절에 의해 측정된 집합조직 계수 TC(hkl) 를 나타내고, 여기서 I(hkl) 은 (hkl) 반사의 측정 강도 (적분 영역) 이고, I0(hkl) 은 ICDD의 PDF 카드 제 00-010-0173 호에 따른 표준 강도이며, n 은 계산에 사용된 반사 수이고, 사용된 (hkl) 반사는 (1 0 4), (1 1 0), (1 1 3), (0 2 4), (1 1 6), (2 1 4), (3 0 0) 및 (0 0 12) 이고, TC(0 0 12) 는 7 이상, 바람직하게는 7.2 이상이다.
본 발명의 일 실시형태에서, Al2O3 층의 두께가 4 ~ 8 ㎛ 이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 절삭 공구는 드릴, 밀링 인서트 또는 선삭 인서트이고, 바람직하게는 선삭 인서트이다.
일 실시형태에서, W(CxN1-x)y 층은 CVD 층이다. 일 실시형태에서, TiCN 층은 CVD 층이다. 일 실시형태에서, Al2O3 층은 CVD 층이다. 본 발명의 일 실시형태에서, 코팅은 CVD 코팅이다.
본 발명의 또 다른 목적 및 특징은 이하의 정의 및 첨부 도면과 함께 고려되는 예로부터 명백해질 것이다.
방법
W(C x N 1-x ) y 층의 조성
표면 법선에 대해 67.5°의 입사각 및 45°의 리코일 검출 각도를 갖는 36 MeV 127I8+ 빔을 사용하여 ToF-ERDA (time-of-flight elastic recoil detection analysis) 에 의해 W(CxN1-x)y 층의 원소 조성을 분석하였다. 가스 이온화 챔버 검출기는 산란 127I8+ 이온들, 그러나 더 중요하게는 또한 샘플로부터 리코일 원자들의 수 및 에너지를 검출한다. 이 분석은 에너지 검출과 함께 원자 질량의 계산을 가능하게 하는 비행 시간 분석기(time-of-flight analyzer)와 조합되었다. 이에 의해, 코팅의 원소 깊이 프로파일이 획득되었다.
Potku 소프트웨어를 사용하여 데이터 분석을 수행하였다. 샘플 표면으로부터 250x1015 와 2000x1015 원자/cm2 사이, 대략 30 ~ 200 nm 사이의 깊이 프로파일을 적분하여 농도를 계산하였다.
W(C x N 1-x ) y 층의 상 분석
W(CxN1-x)y 층에서의 결정립의 상 조성을 분석하기 위해, 그레이징 입사 X선 회절 (GI-XRD) 측정을 행하였다. 1°의 입사각을 사용하였다. Cu Kα-소스 및 평행한 입사 빔을 제공하는 Goebel-미러를 갖는 Philips MRD X'Pert 회절계를 사용하여 GI-XRD 측정을 수행하였다. 1.4 mm 빔을 허용하는 미러 슬릿이 사용되었고, 0.04 rad 솔러 슬릿이 1차 빔 측에 배치되었다. 2차 빔은 0.27°시준기로 시준되었고, 강도는 비례 검출기로 기록되었다. 샘플 높이들 및 0-틸트들은 직접 빔을 사용하여 z-, ω-, 및 미세 z-스캔을 적용하여 정렬되었다. 정렬 동안의 빔 강도는 Cu/Ni 수동 빔 감쇠기에 의해 감소되었고, 미러 슬릿도 또한 감소되어 0.09 mm 의 빔 크기를 제공하였다. 평행판 시준기 수용 슬릿을 삽입하여 정렬을 위한 2차 빔 시준기의 단일 채널을 선택하였다.
W(C x N 1-x ) y 층의 결정립 폭 및 배향
W(CxN1-x)y 층의 결정립 폭 및 배향 또는 집합조직은 EBSD (Electron Backscatter Diffraction) 분석을 사용하여 분석되었다.
CNMG120408-PM 인서트들 각각을 AKASEL의 블랙 전도성 페놀 수지에 장착한 후 약 1 mm 로 분쇄하고 그 다음에 다이아몬드 슬러리 용액을 사용하여 거친 연마 (9 ㎛) 와 미세 연마 (1 ㎛) 의 두 단계로 연마를 수행함으로써, 연마된 단면의 준비를 수행하였다. 콜로이드 실리카 용액을 사용하는 최종 연마를 적용하였다. 모든 샘플은 최대 데이터 수집 효율을 보장하기 위해 70°각도로 미리 틸팅된 홀더에 장착되었다. 데이터 분석 동안, 좌표계는 현미경에서의 오정렬을 보정하도록 정렬되었다.
모든 EBSD 측정에 대해, WC-Co 기재로부터의 결정립을 데이터로부터 제거하여, 수집된 모든 데이터가 W(CxN1-x)y 코팅으로부터 유래하는 것을 보장하였다. 적어도 100 ㎛ 폭 및 높이의 전체 층 두께의 영역을 50 nm 의 스텝 크기로 분석하였고, 모든 EBSD 조사에 속도 1 비닝(binning) 모드 (622x512 pix) 를 사용하였다. 결정립 폭 측정에서, 각각의 그레인 폭 결정을 위해 적어도 700 결정립들이 사용되었다.
W(CxN1-x)y 층의 배향은 세트 축으로부터 특정 각도 편차 이내에 있는 분석된 샘플 중 W(CxN1-x)y 의 양 (%) 으로서 결정되었다. 표면 법선에 평행한 방향으로서 <11-20> W(CxN1-x)y 방향을 선택하였다. W(CxN1-x)y 층의 배향은 <11-20> W(CxN1-x)y 방향으로부터 30°편차 이하인 분석 영역의 양으로서 계산되었다. 데이터의 잡음 레벨을 부드럽게 감소시키기 위해, 하나의 오토-클린 업 단계가 사용되었다. 그리고, 상기 W(CxN1-x)y 층의 단면 및 높이에서 전체 W(CxN1-x)y 층 두께 및 폭에서 100 ㎛ 의 분석 영역에서 EBSD 결과로부터 W(CxN1-x)y 층의 배향이 규정되었고, W(CxN1-x)y 층의 표면 법선이 상기 층의 성장 방향에 평행하며, 분석 영역의 75% 이상이 W(CxN1-x)y 층의 표면 법선으로부터 30도 이내의 <11-20> 방향을 가지며, 바람직하게는 분석 영역의 80% 이상이 W(CxN1-x)y 층의 표면 법선으로부터 30도 이내의 <11-20> 방향을 갖는다.
이전 섹션에서 언급한 것과 동일한 측정 영역의 EBSD를 이용하여 W(CxN1-x)y 의 평균 결정립 폭을 분석하였다. 결정립 폭 측정은 Aztec Crystal v. 2.0 소프트웨어 패키지를 사용하여, 피팅된 타원 부 직경 결정립 사이징을 이용하여 행해졌다. 여기서 각각의 결정립에 타원이 피팅되고 각각의 타원의 부 직경이 결정립 폭으로서 결정된다. 하나의 오토-클린 업 단계를 사용하여 데이터의 잡음 수준을 완만하게 감소시키고, 측정 잡음이 포함되지 않도록 하여 측정의 정확도를 증가시키기 위해 5 픽셀 미만의 영역을 갖는 모든 결정립을 버렸다. 결정립 임계치는 10°로 설정되었다.
EBSD 측정을 위해 W(CxN1-x)y 에 대해 WC, Acta Crystallogr, [ACCRA9],1961, vol 14 pp 200-201, 참조 패턴을 사용하였고, 측정을 위해 53 반사기들을 사용하였다.
Oxford Symmetry EBSD 검출기를 갖춘 Zeiss Supra 55VP를 모든 EBSD 측정에 사용하였다. 가속 전압을 20 kV로 설정하였고, 10-30 nA 사이의 프로브 전류를 사용하였다.
SEM 조사:
SEM 조사는 Zeiss Supra 55VP 현미경에서 수행되었다. 가속 전압은 3 kV였고, 프로브 전류는 300 pA였다.
TiCN 및 α-Al 2 O 3 층들의 배향
TiCN 및 알루미나 층들의 배향을 조사하기 위해, PIXcel 검출기가 장착된 PANalytical CubiX3 회절계를 사용하여 절삭 공구 인서트들의 플랭크면에서 X선 회절을 수행하였다. 절삭 공구 인서트들의 플랭크면이 샘플 홀더의 참조 표면에 평행하다는 것 그리고 또한 플랭크면이 적절한 높이에 있다는 것을 보장하도록 피복 절삭 공구 인서트들은 샘플 홀더들에 장착되었다. 측정에는 45 kV 의 전압 및 40 mA 의 전류로 Cu-Kα 방사선이 사용되었다. 1/2 도의 산란방지 슬릿 및 1/4 도의 발산 슬릿을 사용하였다. 피복 절삭 공구로부터 회절된 강도는 20°내지 140°2θ 에서, 즉 10 내지 70°의 입사 각도 θ 에서 측정되었다.
배경 제거, Cu Kα2 스트리핑 및 데이터의 프로파일 조정 (profile fitting) 을 포함하는 데이터 분석은 PANalytical의 X'Pert HighScore Plus 소프트웨어를 사용하여 수행되었다. 조정에 대한 일반적인 설명은 아래에 기재한다. 그리고, 전술한 바와 같은 Harris 식 (1) 을 사용하여, 특정 층 (예컨대, TiCN 또는 α-Al2O3 층) 의 PDF 카드에 따른 표준 강도 데이터에 측정된 강도 데이터의 비를 비교함으로써 층의 집합조직 계수를 계산하는 데 이 프로그램의 출력 (프로파일 조정된 곡선에 대한 적분 피크 면적) 을 사용하였다. 층이 유한하게 두꺼우므로, 상이한 2θ 각도에서의 한 쌍의 피크의 상대 강도는 층을 통한 경로 길이의 차이로 인해 벌크 샘플인 경우와 상이하다 따라서, 박막 보정은 TC 값을 계산할 때, 층의 선형 흡수 계수를 또한 고려하여, 프로파일 조정된 곡선의 추출된 적분 피크 영역 강도에 적용되었다. 예를 들어 α-Al2O3 층 위의 가능한 추가 층이 α-Al2O3 층에 들어가서 전체 코팅에서 나오는 X선 강도에 영향을 미칠 것이므로, 층의 개별 화합물의 선형 흡수 계수를 고려하여 이에 대해서도 또한 보정이 필요하다. TiCN 층이 예를 들어 α-Al2O3 층 아래에 위치된다면, TiCN 층의 X선 회절 측정의 경우도 마찬가지이다. 대안적으로, 알루미나 층 위의 TiN 과 같은 추가의 층은 XRD 측정 결과에 실질적으로 영향을 미치지 않는 방법, 예컨대 화학적 에칭에 의해 제거될 수 있다.
TiCN 층의 주상 결정립의 상이한 성장 방향에 대한 집합조직 계수 TC(hkl) 은 Harris 식
에 따라 계산되었고, 여기서 I(hkl) 은 (hkl) 반사의 측정된 (적분 영역) 강도이고, I0(hkl) 은 ICDD의 PDF 카드 제 42-1489 호에 따른 표준 강도이며, n 은 계산에 사용되는 반사의 수이다. 이 경우, 사용된 (hkl) 반사들은 (1 1 1), (2 0 0), (2 2 0), (3 1 1), (3 3 1), (4 2 0), (4 2 2) 및 (5 1 1) 이다.
α-Al2O3 층의 집합조직을 조사하기 위해, CuKα 방사선을 사용하여 X선 회절을 수행하였고, α-Al2O3 층의 주상 결정립의 상이한 성장 방향에 대한 집합조직 계수 TC (hkl) 을 Harris 식에 따라 계산하였고, 여기서 I(hkl) = (hkl) 반사의 측정된 (적분 영역) 강도, I0(hkl) = ICDD 의 PDF 카드 제 00-010-0173 호에 따른 표준 강도, n = 계산에 사용된 반사의 수이다. 이 경우, 사용된 (hkl) 반사는 (1 0 4), (1 1 0), (1 1 3), (0 2 4), (1 1 6), (2 1 4), (3 0 0) 및 (0 0 12) 이다. 측정된 적분 피크 영역은 박막 보정되고, 상기 집합조직 계수가 계산되기 전에 α-Al2O3 층 위의 (즉, 상부의) 임의의 추가 층에 대해 보정된다.
피크 오버랩은 예를 들어 여러 결정질 층들을 포함하는 그리고/또는 결정질 상들을 포함하는 기재 상에 증착된 코팅의 X선 회절 분석에서 일어날 수 있는 현상이며, 이는 고려되고 보상되어야 한다는 것에 주의해야 한다. TiCN 층으로부터의 피크와 α-Al2O3 층으로부터의 피크의 오버랩은 측정에 영향을 미칠 수 있으며 고려될 필요가 있다. 또한, 예를 들어, 기재에서의 WC 및 코팅에서의 W(CxN1-x)y 는 측정에 영향을 미칠 수 있는 회절 피크를 가질 수 있고 고려될 필요가 있다는 것에 주의해야 한다.
첨부 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태들을 설명한다.
도 1 은 본 발명의 일 실시형태에 따른 피복 절삭 공구의 W(CxN1-x)y 층을 나타내는 단면 SEM 현미경 사진 (샘플 E1) 으로서, W(CxN1-x)y 층 (1), 기재 (2), TiCN 층 (3) 및 α-Al2O3 층이 표시된다.
도 2 는 도 1 에 도시된 피복 절삭 공구의 EBSD-밴드 대비 현미경 사진으로서, W(CxN1-x)y 층 (1), 기재 (2), TiCN 층 (3) 및 α-Al2O3 층이 표시된다.
도 3 은 도 1 에 도시된 피복 절삭 공구의 W(CxN1-x)y 층의 클로즈업이다.
도 4 는 참조 (샘플 C) 에 따른 피복 절삭 공구의 매우 얇은 W(CxN1-x)y 층을 보여주는 단면 SEM 현미경 사진이다.
도 5 는 샘플 E1 의 그레이징 입사 X선 회절도이다. 점선들은 (Z. Anorg. Allg. Chem., 1926 vol 156 pp 27-36 으로부터의) δ-WC 참조의 피크 위치들을 나타내고, 숫자들은 피크들이 속하는 결정학적 평면들을 나타낸다. 더 낮은 강도를 갖는 피크들을 강화하기 위해 강도 스케일은 로그적(logarithmic)이다. 회절도는 코팅에 육방정계 δ-WC 상만이 존재함을 보여준다.
예
본 발명의 실시형태들은 다음의 예들과 관련하여 더 상세하게 개시될 것이다 예들은 예시적이고 비제한적인 실시형태들로 간주되어야 한다. 다음의 예들에서, 피복 절삭 공구 (인서트) 는 제조되고, 절삭 시험에서 분석 및 평가되었다.
기재
본 명세서에서 NiFeCo-바인더로 지칭되는 대안적인 바인더를 갖는 초경합금 기재는 약 80.7 중량%의 Ni, 13.7 중량%의 Fe 및 5.6 중량%의 Co를 포함하는 바인더로 제조되었다. 초경합금 중 바인더 함량은 약 7 중량% 이었다. 대안적인 바인더를 갖는 초경합금 기재는 약 6.09 중량% Ni, 1.02 중량% Fe, 0.039 중량% Co, 1.80 중량% Ti, 2.69 중량% Ta, 0.41 중량% Nb, 0.09 중량% N 및 잔부 WC 의 조성을 갖는 분말 혼합물로부터 제조되었다. 분말 혼합물은 밀링, 건조, 가압되었고, 1450℃ 에서 소결되었다. 소결 초경합금 기재는 기재 표면으로부터 보디 내로 약 30 ㎛ 의 깊이까지 광학 현미경으로 측정 시 입방정 탄화물이 본질적으로 없는 바인더 풍부 표면 구역을 포함하였다. 분말 중 탄소의 양은 약 6.07 중량%인 반면, 소결 초경합금의 화학적 분석에서 측정된 탄소의 양은 약 5.87 중량%였다. 소결 초경합금은 약 0.4 중량%의 Co, 1.0 중량%의 Fe 및 5.9 중량%의 Ni 을 포함하였다. Co 는 주로 밀링 단계 동안 마모된 밀링 보디로부터 유래하였다. 초경합금 기재의 단면의 SEM 현미경 사진에서는 유리(free) 흑연 또는 에타 상이 보이지 않았다.
참조로서, 약 7.20 중량% Co, 1.80 중량% Ti, 2.69 중량% Ta, 0.41 중량% Nb, 0.09 중량% N 및 잔부 WC 의 조성을 갖는 분말 혼합물로부터 본 명세서에서 Co-바인더로 불리는, 금속 바인더 중에 Co를 갖는 초경합금 기재를 제조하였다. 분말 혼합물은 밀링, 건조, 가압되었고, 1450℃ 에서 소결되었다. 소결 초경합금 기재는 기재 표면으로부터 보디 내로 약 23 ㎛ 의 깊이까지 광학 현미경으로 측정 시 입방정 탄화물이 본질적으로 없는 Co 풍부 표면 구역을 포함하였다. 소결 초경합금 기재는 약 7.2 중량% Co 를 포함하였다. 초경합금 기재의 단면의 SEM 현미경 사진에서는 유리(free) 흑연 또는 에타 상이 보이지 않았다. 이 기재들은 Ni 확산과 관련된 문제가 없는 참조로서 여기에 포함된다.
초경합금 기재의 기하학적 구조는 선삭을 위한 ISO-타입 CNMG120408 이었다.
코팅 증착
2 개의 초경합금 조성물에 CVD 코팅을 증착시켰다. 코팅 증착 전에, 모든 기재를 가벼운(gentle) 블라스팅 단계에서 세정하여, 표면으로부터 최외측 금속을 제거하였다. 증착 직전에 30분 동안 에탄올 욕에서 기재를 세정하였다.
J. Gerdin Hulkko, Muspel and Surtr: CVD system and control program for WF6 chemistry, Licentiate thesis, Monograph, Uppsala University, 2019 에 상세히 기재된 고온-벽 수평 튜브 퍼니스 반응기에서 W(CxN1-x)y 층들을 증착시켰다. 반응기 시스템의 주요 특징은 여기에 설명된다. 튜브는 Kanthal 로부터의 페라이트 철-크롬-알루미늄 합금으로 제조된다. 등방성 흑연으로 만들어진 내부 튜브는 외부 튜브의 과도한 에칭을 방지하고, 47 mm 의 내부 직경을 갖는다. 튜브는 퍼니스에 도달하기 전에 175 mm 길이의 냉각 구역을 갖는다. 퍼니스는 130 mm 미가열 구역, 이어서 250 mm, 500 mm, 250 mm 의 3 개의 개별 가열 구역, 및 130 mm 의 최종 미가열 구역을 갖는다. 가열 구역들의 온도는 Eurotherm 3216 PID 제어기에 의해 제어되고, 각 구역의 중심에서 퍼니스 내부에 그리고 반응기 튜브의 외부에 K-타입 열전대들이 배치된다. 중심 구역의 내부 온도는 3 mm O-링 밀봉 포트를 통해 삽입된 K-타입 열전대로 교정되었다. 프로세스들 동안, 3 개의 가열된 구역들은 동일한 온도로 유지되었다.
전구체 유동은 WF6 (5.5 순도), H2 (5.6 순도) 및 Ar (6.0 순도) 에 대한 MKS GM50A 질량 유동 제어기에 의해 그리고 CH3CN (>99.9% 순도) 에 대해 40℃의 온도에서 유지된 MKS 1152C 질량 유동 제어기에 의해 제어된다. CH3CN 증발기 실린더는 25℃로 유지되고, 실린더와 질량 유량 제어기 사이의 파이프들은 45℃로 유지된다. 다른 모든 가스들은 실온에서 실린더들 내에 유지된다. 가스들은 316 스테인리스강 파이프들에서 운반되고 연결부에서 은 도금 VCR 또는 구리 개스킷이 사용된다. 벌크 가스 (Ar으로 희석된 H2) 는 반응기의 정면에서 직접 반응기 튜브에 진입한다. 다른 2개의 전구체들 (Ar을 갖는 WF6 및 Ar을 갖는 CH3CN) 은 제 1 가열 구역을 통해 별개의 Inconel600 파이프들에서 운반되고, 반응기 튜브 (25 mm) 에 진입하여 중심 가열 구역으로 진입한다. Ebara technologies로부터의 S20N 루트 펌프 (최대 용량 100 m3/h, 최대 압력 3.75x10-2 Torr) 에 의해 낮은 압력이 유지된다. 가스 흐름은 O-링 밀봉된 버터플라이 밸브 (MKS 153D) 에 의해 스로틀링되고, PID 진공 제어 시스템 (MKS 946) 에 의해 조절된다. 압력 측정을 위해, 1 Torr 전-범위 온도 안정화된 커패시턴스 마노미터 (MKS 627B) 가 사용된다. 압력 판독은 터보분자 펌프에 의해 시스템을 고진공 범위로 펌핑함으로써 교정되었다.
증착 구역은 가스 혼합 지점으로부터 90 내지 230 mm 사이에 있었고, 여기서 균일한 두께, 동일한 결정학적 상 및 동일한 지배적 집합조직의 코팅들이 획득될 수 있었다.
715℃ 및 133 Pa 의 압력에서 1.8 부피% WF6, 1.2 부피% CH3CN, 25 부피% H2 및 잔부 Ar 을 사용하여 W(CxN1-x)y 가 증착되었다. 총 가스 흐름은 350 sccm으로 설정되었고, 증착 속도는 시간당 약 0.5 ㎛ 이었다.
그 후, 샘플 C, D, E1, E2, F 및 G 는 10000 하프-인치 크기 절삭 인서트들을 수용할 수 있는 방사상 Ionbond Bernex TM 타입 CVD 장비 530 크기에서 추가 층의 증착을 위해 이동되었다.
기재들은 먼저 885℃에서 TiCl4, N2 및 H2 를 사용하여 TiN 층으로 코팅되었다. TiN 증착 시간은 0.4 ㎛ 의 총 TiN 층 두께에 도달하도록 조정되었다.
그 후, 885℃ 에서 TiCl4, CH3CN, N2, HCl 및 H2 를 사용하는 잘 알려진 MTCVD 기술을 이용하여 대략 8 ㎛ TiCN 층이 증착되었다. TiCN 층의 MTCVD 증착의 초기 부분에서 TiCl4/CH3CN 의 체적 비는 6.6 이었고, 3.7 의 TiCl4/CH3CN 의 비를 사용하는 기간이 후속하였다. TiN 및 TiCN 증착의 세부사항은 표 1 에 기재되어 있다.
TiCN 외부 층의 증착 후, 온도는 75 vol% H2 및 25 vol% N2 의 분위기에서 885℃ 에서 1000℃ 로 증가되었다.
4 개의 별개의 반응 단계들로 이루어진 공정에 의해 MTCVD TiCN 층 위에 1000℃ 에서 0.7-2 ㎛ 두께의 결합층이 증착되었다. 먼저 400 mbar 에서 TiCl4, CH4, N2, HCl 및 H2 를 사용하는 HTCVD TiCN 단계, 그 다음 70 mbar 에서 TiCl4, CH3CN, CO, N2 및 H2 를 사용하는 제 2 단계 (TiCNO-1), 그 다음 70 mbar 에서 TiCl4, CH3CN, CO, N2 및 H2 를 사용하는 제 3 단계 (TiCNO-2), 그리고 마지막으로 70 mbar 에서 TiCl4, N2 및 H2 를 사용하는 제 4 단계 (TiN-3). 제 3 증착 단계 동안, CO 가스 흐름은 표 2 에 나타낸 바와 같이 시작 값으로부터 정지 값으로 연속적으로 선형적으로 증가되었다. 다른 모든 가스 흐름들은 일정하게 유지되었지만, 전체적인 가스 흐름이 증가되기 때문이다. 이로 인해 모든 가스들의 농도가 다소 영향을 받는다. 후속하는 Al2O3 핵형성의 시작 이전에, 결합층은 CO2, CO, N2 및 H2 의 혼합물에서 4 분 동안 산화되었다.
결합층 증착의 세부사항은 표 2 에 기재되어 있다.
결합층 위에 α-Al2O3 층이 증착되었다. 모든 α-Al2O3 층들은 1000℃ 및 55 mbar 에서 두 단계로 증착되었다. 1.2 부피% AlCl3, 4.7 부피% CO2, 1.8 부피% HCl 및 잔부 H2 를 사용하는 제 1 단계로 약 0.1 mm α-Al2O3 를 수득하고, 아래에 개시된 바와 같은 제 2 단계로 약 5 mm 의 총 α-Al2O3 층 두께를 수득한다. 제 2 단계에서 α-Al2O3 층은 1.16 % AlCl3, 4.65 % CO2, 2.91 % HCl, 0.58 % H2S 및 잔부 H2 를 사용하여 증착되었다.
샘플 F 및 G 에는 또한 최외측 마모 표시 TiN 층이 제공되었다.
샘플들의 요약이 표 3 에 제공된다.
코팅 분석
W(CxN1-x)y 층의 조성은 ERDA에 의해 참조 샘플에서 W(C0.7N0.3)1.3 화학식에 부합하는 43.7 at% W, 39.2 at% C 및 17.1 at% N 인 것으로 결정되었다.
W(CxN1-x)y 층의 상을 분석하는 데 그레이징 입사 X선 회절이 사용되었다. 회절도는 코팅에 육방정 상만이 존재하였고, 입방정 WC1-x 또는 WNy (0.5≤y≤2) 반사들 및 텅스텐-풍부 W2C 상들 (육방정 조밀 W-아격자 및 팔면체 홀들의 절반에서의 C-원자들을 가짐) 의 반사들이 식별되지 않았음을 보여준다. 참조 반사 (reference reflexes) 가 Z. Anorg. Allg. Chem., 1926, vol 156, pp 27-36 로부터 계산된다.
W(CxN1-x)y 층들을 SEM에서 연구하였고, W(CxN1-x)y 결정립이 주상(columnar)인 것을 알 수 있었다. 기재와 W(CxN1-x)y 층들 사이의 계면에서 또는 W(CxN1-x)y 층들 내에서 에타 상이 발견되지 않았다. 에타 상은 참조 샘플 B1 및 B2 에 대해 기재에 대한 계면에서 그리고 TiN 및 TiCN 층들 내에서 발견되었다.
W(CxN1-x)y 층의 배향 및 평균 결정립 폭은 EBSD로 분석되었고, 결과는 표 4 에 제시된다.
육방정 δ-WC 상의 대칭성으로 인해, 결과는 다음과 같이 해석될 수 있다: ±30°각도 범위 내에서, <0001> 방향에 수직인 모든 가능한 결정학적 방향들이 포함된다. 선택된 구간은 또한 결정립들에서 <0001> 방향이 기재 표면 평면으로부터 최대 각도 30°만큼 벗어남을 의미한다. 따라서, 코팅들의 집합조직은 기재 표면에 우선적으로 평행하게 놓이거나 그로부터 약간 경사진 <0001> 방향을 갖는 육각형 프리즘들로서 기술될 수 있다.
TiCN 층 및 α-Al2O3 층의 집합조직 계수 TC(hkl)는 CuKα 방사선 및 θ-2θ 스캔을 사용한 X선 회절로 위에서 개시된 바와 같이 분석되었다. TC(0 0 12) 및 TC(4 2 2) 가 표 5 에 제시된다.
X선 회절 분석 및 집합조직 계수로부터, 약 250 nm W(CxN1-x)y 층이 제공된 참조 샘플 C 가 약 640 nm W(CxN1-x)y 층이 제공된 본 발명 샘플 D 에 비교하여 더 낮은 TC(4 2 2) 및 더 낮은 TC(0 0 0 0 12) 를 나타낸다고 결론지어질 수 있다.
절삭 시험
ISO 타입 CNMG120408 의 피복 절삭 공구들을, 이하의 절삭 데이터를 사용하여 볼베어링강 (100CrMo7-3) 에서의 길이방향 선삭으로 테스트하였다;
절삭 속도 vc: 220 m/min
절삭 이송, f: 0.3 mm/revolution
절삭 깊이, ap: 2 mm
물 혼화성 금속 가공 유체를 사용하였다.
절삭 공구당 하나의 절삭날을 평가하였다.
크레이터 마모의 분석에서, 광학 현미경을 사용하여, 노출된 기재의 영역을 측정하였다. 노출된 기재의 표면적이 0.2 ㎟ 를 초과하였을 때, 공구 수명이 도달되었다고 간주되었다. 광학 현미경에서 2분 절삭 후에 각각의 절삭 공구의 마모를 평가하였다. 그러고 나서, 절삭 공정은 공구 수명 기준에 도달할 때까지 각 2분 런 후 측정으로 계속되었다. 크레이터 영역의 크기가 0.2 ㎟ 를 초과하면, 공구 수명 기준이 충족될 때까지의 시간은 마지막 2개의 측정값 사이의 추정된 일정한 마모율에 기초하여 추정되었다. 크레이터 마모 외에, 플랭크 마모도 또한 모니터링하였다. 각 코팅 타입에 대해 3개의 평행 테스트를 행하였다. 평균 공구 수명으로서 제시된 결과를 표 6 에 나타낸다.
본 발명에 따른 W(CxN1-x)y 층이 제공된 E2 샘플이 참조 샘플 B2보다 우수하다고 결론지어질 수 있다. 예상대로 초경합금의 금속 바인더 상 중에 교란성 Ni이 없는 참조 샘플 A도 또한 잘 수행하고 있다.
다양한 예시적인 실시형태들과 관련하여 본 발명을 설명하였지만, 본 발명은 개시된 예시적인 실시형태들로 제한되지 않으며, 오히려 첨부된 청구항들 내에 다양한 수정 및 균등물을 포함하려는 것임을 이해하여야 한다.

Claims (15)

  1. 코팅으로 적어도 부분적으로 코팅된 기재 (substrate) 를 포함하는 피복 절삭 공구로서, 상기 기재는 금속 바인더 중 경질 구성성분들로 구성된 초경합금으로 이루어지고, 상기 금속 바인더는 60 중량% 초과의 Ni을 포함하며, 상기 코팅은 2개 이상의 층들을 포함하고, 상기 기재에 인접한 층은 W(CxN1-x)y 층이며, 0.6≤x≤0.8 및 1.1≤y≤1.8, 바람직하게는 0.67≤x≤0.72 및 1.17≤y≤1.76 이고, W(CxN1-x)y 층 두께가 0.4 ~ 7 ㎛ 인, 피복 절삭 공구.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 W(CxN1-x)y 층은 육방정 상인, 피복 절삭 공구.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 W(CxN1-x)y 층은 주상(columnar)인 결정립들로 구성되는, 피복 절삭 공구.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 W(CxN1-x)y 층의 평균 결정립 폭이 0.14 ~ 0.40 ㎛, 바람직하게는 0.15 ~ 0.30 ㎛ 인, 피복 절삭 공구.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 W(CxN1-x)y 층은 상기 W(CxN1-x)y 층의 단면 및 높이에서 전체 W(CxN1-x)y 층 두께 및 폭에서 100 ㎛ 의 분석 영역에서 EBSD로 측정되는 배향을 나타내고, 상기 W(CxN1-x)y 층의 표면 법선이 상기 층의 성장 방향에 평행하며, 상기 분석 영역의 75% 이상이 상기 W(CxN1-x)y 층의 표면 법선으로부터 30도 이내의 <11-20> 방향을 가지며, 바람직하게는 상기 분석 영역의 80% 이상이 상기 W(CxN1-x)y 층의 표면 법선으로부터 30도 이내의 <11-20> 방향을 갖는, 피복 절삭 공구.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속 바인더는 65 ~ 90 중량% Ni, 바람직하게는 70 ~ 87 중량% Ni, 더 바람직하게는 75 ~ 85 중량% Ni 을 포함하는, 피복 절삭 공구.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 초경합금 중 상기 금속 바인더는 3 ~ 20 중량%, 바람직하게는 5 ~ 15 중량%, 가장 바람직하게는 5 ~ 10 중량% 인, 피복 절삭 공구.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 코팅은 TiCN 층을 포함하고, 바람직하게는 상기 TiCN 층의 두께가 6 ~ 12 ㎛ 인, 피복 절삭 공구.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 TiCN 층은 Harris 식 에 따라 규정되는, Cu　Kα 방사선 및 θ-2θ 스캔을 사용하여 X선 회절에 의해 측정되는 집합조직 계수 TC(hkl) 을 나타내고,
    I(hkl) 은 (hkl) 반사의 측정 강도 (적분 영역) 이고,
    I0(hkl) 은 ICDD의 PDF 카드 제 42-1489 호에 따른 표준 강도이며,
    n 은 반사 수이고,
    계산에 사용된 반사는 (1 1 1), (2 0 0), (2 2 0), (3 1 1), (3 3 1), (4 2 0), (4 2 2) 및 (5 1 1) 이고,
    TC(4 2 2) 는 3.5 이상, 바람직하게는 4 이상인, 피복 절삭 공구.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 코팅의 총 두께가 2 ~ 25 ㎛ 인, 피복 절삭 공구.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 코팅은, 바람직하게는 상기 절삭 공구의 최외측 표면과 W(CxN1-x)y 층 사이에 위치된, Al2O3 층을 더 포함하는, 피복 절삭 공구.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 Al2O3 층은 α-Al2O3 층인, 피복 절삭 공구.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 α-Al2O3 층은 Harris 식에 따라 규정되는, CuKα 방사선 및 θ-2θ 스캔을 사용하여 X선 회절에 의해 측정된 집합조직 계수 TC(hkl) 를 나타내고,
    I(hkl) 은 (hkl) 반사의 측정 강도 (적분 영역) 이고,
    I0(hkl) 은 ICDD의 PDF 카드 제 00-010-0173 호에 따른 표준 강도이며,
    n 은 계산에 사용된 반사 수이고,
    사용된 (hkl) 반사는 (1 0 4), (1 1 0), (1 1 3), (0 2 4), (1 1 6), (2 1 4), (3 0 0) 및 (0 0 12) 이고,
    TC(0 0 12) 는 5 이상, 바람직하게는 6 이상, 더 바람직하게는 7 이상인, 피복 절삭 공구.
  14. 제 11 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 Al2O3 층의 두께가 4 ~ 8 ㎛ 인, 피복 절삭 공구.
  15. 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 코팅은 CVD 코팅인, 피복 절삭 공구.
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