KR20230164523A - 리그닌 유래 탄화물 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 리그닌 유래 탄화물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시형태에 따른 리그닌 유래 탄화물의 제조방법은 리그닌을 마련하는 단계; 상기 리그닌을 250 내지 350℃로 가열하는 안정화 단계; 및 상기 안정화된 리그닌을 비활성화 분위기에서 열을 가하여 탄화하는 단계; 포함한다.
Description
본 발명은 리그닌 유래 탄화물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 리그닌 탄화 수율 및 결정성이 우수한 리그닌 유래 탄화물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
리그닌은 셀룰로오스(cellulose), 헤미셀룰로오스(hemi-cellulose)와 함께 바이오매스의 주성분 중 하나이다. 리그닌은 식물의 셀룰로오스와 헤미셀룰로오스 사이의 간격을 채우며, 리그노셀룰로오스 매트릭스를 함께 유지하고 세포벽에 강도와 강성을 부여하는 접착제와 같은 역할을 한다. 리그닌은 목재의 15-35%를 구성하고 셀룰로오스와 헤미셀룰로오스와 비교하여 높은 비에너지 함량을 가지고 있다. 또한 방향족 화학 물질의 지속 가능한 공급 원료가 될 수 있는 재생 가능한 천연 방향족이 풍부한 유일한 바이오 폴리머이다. 그러므로 미래의 리그노셀룰로오스 바이오 리파이너리의 경제성은 셀룰로오스와 리그닌이 고부가가치 화합물로 전환되는 것에 달려있다.
리그닌은 서로 다른 C-O-C 및 C-C 단위체 결합을 통해 함께 결합된 3 개의 주요 페닐 프로판(phenyl propane) 단량체의 무작위 중합으로 가교 결합된 무정형 중합체이다. 리그닌은 연료와 방향족 화학 물질의 재생 가능한 원천으로서의 잠재력을 보유하고 있다. 하지만 리그닌의 가용화 기술은 다당류보다 개발이 아직 부족하다. 열처리 과정에서 응축된 구조의 형성에 대한 높은 친화성, 불량한 제품 선택성 및 고형 연료로서 사용의 용이성은 다양한 상호 단위 결합 존재로 인한 촉매 가공의 어려움은 리그닌 기반 바이오리파이닝 기술의 문제점이다. 펄프 공장과 미래의 바이오 정제 시설에서 대량의 리그닌을 사용할 수 있다. 리그닌 전환 공정을 통해 저탄소 바이오 연료 및 현재 화석 연료를 사용하는 방향족 화합물 생산을 위한 새로운 길을 열어줄 것이다.
총 리그닌 중 약 98%는 주 공정의 에너지 균형을 향상시키기 위해 연소되며, 소량의 리그닌인 약 1-2%만이 가치 있는 제품을 만들기 위해 사용된다 리그닌의 활용은 정밀 화학제품, 폴리머 산업, 제약, 첨가제 등의 분야이다. 또한 리그닌은 바인더, 가소제, 흡착제, 복합 재료, 식품 준비용 첨가제 및 생물학적 활성제의 고분자 담체로 사용된다. 또한 리그닌은 콘크리트, 사료 첨가제 및 페놀 수지용 첨가제로써 연구되어왔으며, 첨단 복합제 및 다른 유기 및 무기 중합체와 관련되어 연구되고 있다.
리그닌은 페놀성 수산기(phenolic hydroxyl group)를 함유하고 있어 강력한 산화 방지제로 알려져 있다. 리그닌 중합체를 선택적으로 결합을 절단하거나 리그닌 중합체의 결합을 변형하여 다양한 분야에 이용하고자 하는 연구가 진행되고 있다. 또한 의약 및 제약분야에서 리그닌 유도체를 이용하여 마이크로 캡슐을 제조하는 구성성분으로 사용하거나 리그닌의 항산화 기능을 이용하는 연구도 진행 중이다. 리그닌에 대한 국내외에서의 연구는 대부분 흡착제, 가소제, 탄소섬유 등에 대한 연구들이 많이 진행되고 있고, 셀룰로오스 생산이나 바이오에탄올 생산을 위한 리그닌 전처리에 대한 연구도 많이 진행되고 있다.
한국등록특허 제10-2334006호는 (a) 리그닌을 초음파 처리하여 불순물이 제거된 리그닌을 수득하는 단계; (b) 불순물이 제거된 리그닌과 염기를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및 (c) 혼합물을 아르곤(Ar)과 수소(H2) 혼합 가스 하에서 탄화시켜 활성탄을 제조하는 단계;를 포함하는 리그닌 유래 활성탄의 제조방법을 개시하고 있다.
본 발명은 리그닌 유래 탄화물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 리그닌 탄화 수율 및 결정성이 우수한 리그닌 유래 탄화물 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시형태는 리그닌을 마련하는 단계; 상기 리그닌을 250 내지 350℃로 가열하는 안정화 단계; 및 상기 안정화된 리그닌을 비활성화 분위기에서 열을 가하여 탄화하는 단계; 포함하는 리그닌 유래 탄화물의 제조방법을 제공한다.
상기 안정화 단계 이전에 산 용액 및 리그닌을 1:0.1 내지 10(중량비)로 혼합하는 전처리 단계를 포함할 수 있다.
상기 안정화 단계는 에어(Air) 분위기에서 수행되고, 승온 속도는 9℃/분 내지 11℃/분일 수 있다.
상기 탄화 단계는 승온 속도가 10℃/분 내지 15℃/분일 수 있다.
상기 탄화 단계는 스팀을 부가하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 리그닌은 크라프트 리그닌, 설파이트 리그닌, 유기용매 리그닌, 스팀 폭쇄 리그닌, 및 약산처리 리그닌으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 리그닌은 하기 화학식 1로 표시되는 크라프트 리그닌일 수 있다.
[화학식 1]
상기 리그닌 유래 탄화물은 하기 화학식 2을 포함하며, 부분 결정구조를 가질 수 있다.
[화학식 2]
상기 리그닌 유래 탄화물은 결정구조에 -SH를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 실시형태는 상기의 방법으로 제조되는 리그닌 유래 탄화물을 제공한다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 탄화물 제조 공정에 의하면 리그닌 탄화 수율이 높고, 리그닌 탄화물의 결정성이 증가할 수 있다. 이에 따라 우수한 전기전도도, 화학적 안정성, 및 높은 표면적을 가질 수 있다. 이러한 리그닌 탄화물은 에너지 저장 시스템, 태양 전지, 연료 전지, 독성 유기 용제의 흡수제, 흡착제, 흡음제를 비롯한 다양한 분야에서 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따라 실시예 및 비교예에서 제조한 리그닌 유래 탄화물의 수율 변화를 나타내는 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 실시형태에 따라 실시예 및 비교예에서 제조한 리그닌 유래 탄화물의 수율 변화를 나타내는 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 실시형태에 따라 실시예 및 비교예에서 제조한 리그닌 유래 탄화물의 수율 변화를 나타내는 그래프이다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 구현예 및 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예 및 실시예에 한정되지 않는다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로서 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
또한, 다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
본 발명은 리그닌 유래 탄화물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 리그닌 탄화 수율 및 결정성이 우수한 리그닌 유래 탄화물(이하, ‘리그닌 탄화물’이라고도 함)을 얻을 수 있다. 본 발명의 일 실시형태에 따른 리그닌 유래 탄화물의 제조방법은 리그닌을 마련하는 단계; 상기 리그닌을 250 내지 350℃로 가열하는 안정화 단계; 및 상기 안정화된 리그닌을 비활성화 분위기에서 열을 가하여 탄화하는 단계; 포함할 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시형태에 따른 리그닌 유래 탄화물의 제조방법을 상세히 설명한다.
먼저, 리그닌(lignin)을 마련할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면 상기 리그닌은 목재 추출물에서 얻어진 것일 수 있다. 리그닌은 침엽수나 활엽수 등의 목질부를 구성하는 다양한 구성 성분 중에서 지용성 페놀 고분자이며, 셀룰로오스(cellulose), 헤미셀룰로오스(hemi-cellulose)와 함께 바이오매스의 주성분 중 하나이다.
종이를 만드는 원료인 펄프를 제조하는 과정을 펄핑(pulping)이라 하는데, 펄핑 과정은 목재의 구성성분인 셀룰로오즈, 헤미셀룰로오즈, 리그닌, 기타 추출물 등으로 구성된 혼합물로부터 셀룰로오즈를 제외한 나머지 성분들을 제거하는 공정이다. 펄핑 과정에서 셀룰로오즈를 제외하고 제거되는 나머지 물질을 포함한 폐액을 일반적으로 흑액(black liquor)이라 한다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면 상기 리그닌은 흑액에서 분리 추출된 것일 수 있다. 이에 제한되지 않으나, 예를 들면 상기 리그닌은 크라프트 리그닌(Kraft lignin), 설파이트 리그닌(Sulfite lignin), 유기용매 리그닌(organosolv lignin), 스팀 폭쇄 리그닌(steam explosion lignin), 또는 약산처리 리그닌(dilute acid lignin)일 수 있고, 이들을 1종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 구체적으로 상기 리그닌은 크라프트 리그닌일 수 있다.
상기 크라프트 리그닌은 하기 화학식 1로 표시될 수 있다. 이에 제한되지 않으나, 예를 들면, 흑액에 소듐 설파이드(Sodium sulfide), 소듐 하이드록사이드(Sodium hydroxide) 등을 가하고, 150 내지 180℃ 열처리하여 얻어질 수 있다.
[화학식 1]
상기 설파이트 리그닌(Sulfite lignin)은 아황산(Sulfurous acid) 등을 가하고, 150 내지 180℃ 열처리하여 얻어지는 리그노술폰산염(lignosulfonate) 일 수 있다.
상기 유기용매 리그닌(organosolv lignin)은 흑액에 유기용매를 가하고, 150 내지 180℃ 열처리하여 얻어질 수 있다.
상기 스팀 폭쇄 리그닌(steam explosion lignin)은 고압 및 고온의 스팀 처리를 하여 얻어지는 펄프 섬유에서 얻어질 수 있다.
상기 약산처리 리그닌(dilute acid lignin)은 약산으로 셀룰로오스를 분리한 후 얻어질 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 안정화 단계 이전에 리그닌의 전처리 공정을 수행할 수 있다.
상기 전처리 단계는 리그닌에 산 용액을 첨가하고, 교반하여 수행될 수 있다. 전처리 공정에 의하여 리그닌에 있는 무기물 등의 불순물을 제거할 수 있다. 리그닌의 불순물을 제거함으로써 탄화 공정에서 발생하는 가스를 제어할 수 있다.
구체적으로, 크라프트 리그닌(Kraft Lignin)에는 소량, 약 5%내외의 나트륨(Na)이 함유되어 있는데, 소량의 나트륨은 탄화 공정시 촉매 반응을 일으켜 활성화 및 열분해 반응을 일으킬 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서는 소량의 산을 이용하여 세척함으로써 나트륨을 제거할 수 있다.
이에 따라 나트륨 등의 불순물을 제거하여 리그닌 탄화물의 수율을 증가시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 산 용액은 염산, 황산, 질산, 브롬산 등 일 수 있고, 상기 산 용액 및 리그닌의 혼합 비율은 1: 0.1 내지 10 (중량비)일 수 있고, 구체적으로 10: 0.5 내지 3 일 수 있다. 상기 리그닌 및 산 용액을 혼합한 후 1 내지 10 시간 동안 교반 할 수 있다. 상기 산의 혼합비율이 0.1보다 작으면 불순물 제거 효과가 미비할 수 있고, 10을 초과하면 오히려 수율이 감소할 수 있다.
다음으로, 리그닌의 안정화 단계를 수행할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면 상기 안정화 단계는 250 내지 350℃로 열처리하여 수행할 수 있다. 이때 승온 속도는 9℃/분 내지 11℃/분일 수 있고, 구체적으로 10℃/분일 수 있다. 상기 안정화 단계는 1 내지 3시간 동안 수행될 수 있다. 상기 안정화 단계는 에어(air) 분위기에서 수행될 수 있다.
리그닌을 탄화하기 전에 안정화 공정을 수행하면 산소 반응으로 분자들 사이에 가교결합을 증가시켜 탄화 수율이 증가할 수 있다.
안정화는 물질의 연화점보다 높은 온도에서 가열할 수 있는데, 상기 안정화 단계에서 온도가 상기 범위보다 낮으면 안정화가 불충분하여 탄화 특성이 나빠지고, 상기 범위보다 높으면 산소로 인한 분해반응이 발생하여 탄화물의 결점(Carbon defect)을 생성할 우려가 있고, 가열 시간이 상기 범위를 벗어나면 가열시간이 충분하지 않아 안정화가 불충분하게 발생할 우려가 있다.
다음으로, 상기 안정화 처리된 리그닌을 비활성화 분위기에서 열처리하여 리그닌 탄화물을 얻을 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 탄화 단계는 500 내지 1000℃에서 수행될 수 있다. 구체적으로 500 내지 900℃, 보다 구체적으로 500 내지 700℃에서 수행될 수 있다. 상기 비활성화 분위기는 질소 또는 아르곤 분위기에서 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면 상기 안정화 단계 및 탄화 단계는 하나의 공정으로 수행될 수 있다. 상기 안정화 단계의 에어 분위기를 비활성 분위기로 바꾸고, 온도를 상승시켜 탄화 단계를 수행할 수 있다. 이때 안정화 단계에서 탄화 단계를 위한 온도 상승은 10 내지 15℃/분, 구체적으로 10℃/분으로 수행될 수 있다. 승온 속도를 상기 범위에서 진행하는 경우 가교 결합(Cross-linking) 시간을 충분히 부여할 수 있다. 상기 승온 속도보다 빠르면 가교 결합이 충분히 일어나지 않을 수 있고, 상기 승온 속도보다 느리면 시간비용이 급격히 증가하게 된다.
또한, 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 리그닌을 탄화하는 단계에서 수증기를 부가할 수 있다. 탄화 공정 중에 수증기를 주입하면 탄화된 리그닌 기공 주변에 더 많은 열분해를 발생시켜 높은 비표면적을 가지는 다공성 활성탄을 제조할 수 있다.
상기 탄화 처리 및 활성화 처리를 함으로써 활성탄 내에 다공성과 부분 결정성 구조를 유도할 수가 있다.
리그닌 탄화물에 혼재되어 있는 결정성 부분(graphitizable part) 및 비결정성 부분(non-graphitizable part)은 상기 산화 안정화 공정 및 수증기 부가에 의하여 결정성 부분이 증가할 수 있다. 상기 결정성 부분이 증가함에 따라 리그닌 탄소 성형체의 전기 전도도 등의 특성이 향상될 수 있다.
상기 본 발명의 일 실시형태에 따라 얻어진 리그닌 탄화물은 하기 화학식 2를 포함하며, 부분 결정성 구조를 가질 수 있다.
[화학식 2]
본 발명의 일 실시형태에 따르면 상기 탄소 성형체는 결정성 구조에 -SH (thiol group)를 포함할 수 있다.
상기 화학식 2에서 R은 -CH3일 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 탄화 공정에 의하면 리그닌 탄화 수율이 높고, 리그닌 탄화물의 결정성이 증가할 수 있다. 이에 따라 우수한 전기전도도, 화학적 안정성, 및 높은 표면적을 가질 수 있다. 이러한 리그닌 탄화물은 에너지 저장 시스템, 태양 전지, 연료 전지, 독성 유기 용제의 흡수제, 흡착제, 흡음제를 비롯한 다양한 분야에서 사용될 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시형태에 따른 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하나, 이러한 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1
크라프트 리그닌(Kraft Lignin, KL)을 튜브 전기로에서 에어 분위기에서 2시간 동안 열처리(250 내지 350℃, 승온 속도 10℃/분)하여 안정화하고, 비활성 분위기(질소)로 전환하면서 10℃/분의 승온 속도로 900℃까지 상승시켜 탄화물을 얻었다(2 step).
비교예 1
크라프트 리그닌을 사용하고, 안정화 단계없이 튜브 전기로에서 질소 분위기로 10℃/분의 승온 속도로 1000℃까지 상승시켜 탄화물을 얻었다(1 step).
비교예 2
크라프트 리그닌을 사용하고, 안정화 단계없이 튜브 전기로에서 질소 분위기에서 5℃/분의 승온 속도로 1000℃까지 상승시켜 탄화물을 얻었다(느린 승온).
실시예 2
염산 1 노르말 용액을 제조하고, 크라프트 리그닌(Kraft Lignin, KL) 36g에 염산 1L를 첨가하고(1:1w/w) 교반 한 후, pH 7이 되도록 증류수로 세척하였다. 산 세척이 완료된 크라프트 리그닌(Kraft Lignin, KL)을 튜브 전기로에서 에어 분위기에서 2시간 동안 열처리(250 내지 350℃, 승온 속도 10℃/분)하여 안정화하고, 비활성 분위기(질소)로 전환하면서 10℃/분의 승온 속도로 900℃까지 상승시켜 탄화물을 얻었다(2 step).
비교예 3
상기와 같이 산 세척이 완료된 리그닌을 안정화 단계없이 튜브 전기로에서 질소 분위기에서 10℃/분의 승온 속도로 1000℃까지 상승시켜 탄화물을 얻었다(1 step).
비교예 4
상기와 같이 산 세척이 완료된 리그닌을 안정화 단계없이 튜브 전기로에서 질소 분위기에서 5℃/분의 승온 속도(느린 승온)로 1000℃까지 상승시켜 탄화물을 얻었다(느린 승온).
[평가]
수율 측정
상기 실시예 1 및 2, 비교예 1 내지 비교예 4에서 얻어진 리그닌 탄화물의 수율을 측정하였다. 수율은 탄화 전/후의 무게를 측정하여 계산하였으며, 이의 결과를 하기 표 1 내지 표 4와 도 1 및 도 2에 나타내었다.
탄화온도 | 500℃ | 600℃ | 700℃ | 800℃ | 900℃ | 1000℃ | ||||||
무게 | 탄화전(g) | 탄화후(g) | 탄화전(g) | 탄화후(g) | 탄화전(g) | 탄화후(g) | 탄화전(g) | 탄화후(g) | 탄화전(g) | 탄화후(g) | 탄화전(g) | 탄화후(g) |
비교예 1 | 40.2 | 18.9 | 40.2 | 16.8 | 40.2 | 15.6 | 40.2 | 15.3 | 40.3 | 15.4 | 40.1 | 15.5 |
실시예 1 | 40.2 | 21 | 40.1 | 19.1 | 40.2 | 18.2 | 40.2 | 16.7 | 40.4 | 19.1 | - | - |
비교예 2 | 40.1 | 19.4 | 40 | 18 | 40.2 | 16.8 | 40.2 | 16.3 | 40.2 | 16.1 | 40.1 | 16.2 |
탄화온도 | 500℃ | 600℃ | 700℃ | 800℃ | 900℃ | 1000℃ |
수율(%) | 수율(%) | 수율(%) | 수율(%) | 수율(%) | 수율(%) | |
비교예 1 | 47 | 41.8 | 38.8 | 38.1 | 38.2 | 38.7 |
실시예 1 | 52.2 | 47.6 | 45.3 | 41.5 | 47.3 | - |
비교예 2 | 48.4 | 45 | 41.8 | 40.5 | 40 | 40.4 |
탄화온도 | 500℃ | 600℃ | 700℃ | 800℃ | 900℃ | 1000℃ | ||||||
무게 | 탄화전(g) | 탄화후(g) | 탄화전(g) | 탄화후(g) | 탄화전(g) | 탄화후(g) | 탄화전(g) | 탄화후(g) | 탄화전(g) | 탄화후(g) | 탄화전(g) | 탄화후(g) |
비교예 3 | 40.3 | 20.3 | 40.3 | 19.3 | 40.3 | 16.4 | 40.3 | 16.4 | - | - | 40.0 | 16.3 |
실시예 2 | 40.8 | 23.1 | 40.2 | 20.0 | 40.8 | 19.2 | - | - | - | - | - | - |
비교예 4 | 40.1 | 20.7 | 40.1 | 18.7 | 40.3 | 17.9 | 39.5 | 16.7 | 40.3 | 17.6 | 40.3 | 17.2 |
탄화온도 | 500℃ | 600℃ | 700℃ | 800℃ | 900℃ | 1000℃ |
수율(%) | 수율(%) | 수율(%) | 수율(%) | 수율(%) | 수율(%) | |
비교예 3 | 50.4 | 47.9 | 40.7 | 40.7 | - | 40.8 |
실시예 2 | 56.6 | 49.8 | 47.1 | - | - | - |
비교예 4 | 51.6 | 46.6 | 44.4 | 42.3 | 43.7 | 42.7 |
도 1은 실시예 1, 비교예 1, 비교예 2의 결과를 나타내는 그래프이고, 도 2는 실시예 2, 비교예 3 및 비교예 4의 결과를 나타내는 그래프이다.
상기와 표와 도 1 및 도 2의 결과를 참조하면 리그닌의 안정화 공정을 수행하면 리그닌 탄화 수율이 증가한 것을 확인할 수 있다. 또한 안정화 공정 전에 산처리를 수행한 경우 수율이 증가한 것을 확인할 수 있다.
또한 안정화 공정 도입으로 인한 리그닌 탄화물의 결정성이 증가할 수 있고, 이에 따라 전기전도도가 향상될 것으로 예상된다.
이상의 설명은 본 실시예의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 실시예들은 본 실시예의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 실시예의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 실시예의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 실시예의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (10)
- 리그닌을 마련하는 단계;
상기 리그닌을 250 내지 350℃로 가열하는 안정화 단계; 및
상기 안정화된 리그닌을 비활성화 분위기에서 열을 가하여 탄화하는 단계;를 포함하는 리그닌 유래 탄화물의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 안정화 단계 이전에 산 용액 및 리그닌을 1:0.1 내지 10(중량비)로 혼합하는 전처리 단계를 포함하는 리그닌 유래 탄화물의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 안정화 단계는 에어(Air) 분위기에서 수행되고, 승온 속도는 9℃/분 내지 11℃/분인 리그닌 유래 탄화물의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 탄화 단계는 승온속도가 10℃/분 내지 15℃/분인 리그닌 유래 탄화물의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 탄화 단계는 스팀을 부가하는 단계를 포함하는 리그닌 유래 탄화물의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 리그닌은 크라프트 리그닌, 설파이트 리그닌, 유기용매 리그닌, 스팀 폭쇄 리그닌, 및 약산처리 리그닌으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 리그닌 유래 탄화물의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 리그닌은 하기 화학식 1로 표시되는 크라프트 리그닌인 리그닌 유래 탄화물의 제조방법.
[화학식 1]
- 제1항에 있어서,
상기 리그닌 유래 탄화물은 하기 화학식 2을 포함하며, 부분 결정구조를 가지는 것인 리그닌 유래 탄화물의 제조방법.
[화학식 2]
- 제1항에 있어서,
상기 리그닌 유래 탄화물은 결정구조에 -SH를 포함하는 리그닌 유래 탄화물의 제조방법.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항의 방법으로 제조되는 리그닌 유래 탄화물.
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
KR1020220064375A KR20230164523A (ko) | 2022-05-25 | 2022-05-25 | 리그닌 유래 탄화물 및 이의 제조방법 |
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KR1020220064375A KR20230164523A (ko) | 2022-05-25 | 2022-05-25 | 리그닌 유래 탄화물 및 이의 제조방법 |
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KR20230164523A true KR20230164523A (ko) | 2023-12-04 |
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KR (1) | KR20230164523A (ko) |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR102334006B1 (ko) | 2020-01-16 | 2021-12-02 | 경상국립대학교산학협력단 | 리그닌 유래 활성탄의 제조방법 및 이에 따라 제조된 활성탄을 포함하는 고분자 복합재료 |
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2022
- 2022-05-25 KR KR1020220064375A patent/KR20230164523A/ko not_active Application Discontinuation
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KR102334006B1 (ko) | 2020-01-16 | 2021-12-02 | 경상국립대학교산학협력단 | 리그닌 유래 활성탄의 제조방법 및 이에 따라 제조된 활성탄을 포함하는 고분자 복합재료 |
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