KR20230151749A - Controlling the efficiency of bio-leaching of cathodes in spent Li-ion batteries - Google Patents
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Abstract
본 발명은 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 배지에 미생물을 배양시키는 단계; 폐리튬이온전지 양극재를 분쇄시키는 단계; 상기 배지에 분쇄된 양극재를 첨가하여 상기 폐리튬이온전지 양극재를 분해시켜 침출액을 수득하는 단계; 및 상기 침출액에서 상기 폐리튬이온전지의 전극에 포함된 금속을 추출 및 회수하는 단계;를 포함하고, 상기 침출액을 수득하는 단계는, 상기 폐리튬이온전지 양극재에 포함된 유가 금속이 상기 미생물에 의해 환원되어 상기 침출액 내에 용해되는 것을 특징으로 하는 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for controlling particle size and decomposing and recovering waste battery cathode material using microorganisms, and more specifically, to a method comprising: cultivating microorganisms in a medium; Crushing waste lithium-ion battery cathode material; Adding pulverized cathode material to the medium to decompose the waste lithium ion battery cathode material to obtain a leachate; and extracting and recovering metals contained in the electrodes of the waste lithium ion battery from the leachate. The step of obtaining the leachate may include extracting and recovering the metals contained in the cathode material of the waste lithium ion battery to the microorganisms. It relates to a method for decomposing and recovering waste battery cathode material using microorganisms and particle size control, which is characterized in that it is reduced and dissolved in the leachate.
Description
본 발명은 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법에 관한 것이다. The present invention relates to particle size control and a method for decomposing and recovering spent battery cathode material using microorganisms.
리튬이온전지는 높은 에너지 밀도와 경량의 특성을 지니고 있기 때문에 소형 휴대장비의 동력원으로 사용되고 있는 등, 최근 들어 리튬이온전지의 사용량이 급 증하고 있다. 특히, 최근에는 소형가전기기, 모바일용 제품뿐만 아니라 하이브리 드 전기자동차(HEV/EV) 등의 동력원으로도 널리 이용되고 있다.Because lithium-ion batteries have high energy density and lightweight characteristics, they are used as a power source for small portable equipment, and the use of lithium-ion batteries has been rapidly increasing in recent years. In particular, it has recently been widely used as a power source not only for small home appliances and mobile products, but also for hybrid electric vehicles (HEV/EV).
이러한 리튬이온전지는 양극과 음극, 전해질 및 분리막으로 구성되어 있으 며, 구체적으로 플라스틱 케이스(Plastic casing)와 여러 셀 단위(cell unit)안에 포함된 양극, 음극, 분리막, 전해질, 그리고 니켈-코팅 강철 케이스(Ni-coated steel casing)로 구성된다.These lithium-ion batteries are composed of an anode, a cathode, an electrolyte, and a separator. Specifically, the anode, cathode, separator, electrolyte, and nickel-coated steel contained within a plastic casing and several cell units. It consists of a Ni-coated steel casing.
한편, 리튬이온전지의 양극은 양극재(active cathode materials), 도전제, 바인더 및 집전체로 이루어져 있으며, 양극재로는 가역성(reversibility)이 우수하 고, 낮은 자가방전율, 고용량, 고에너지 밀도를 갖고, 합성이 용이한 리튬코발트산 화물(LiCoO2)이 널리 사용되고 있다.Meanwhile, the positive electrode of a lithium-ion battery consists of active cathode materials, a conductive agent, a binder, and a current collector. The positive electrode material has excellent reversibility, low self-discharge rate, high capacity, and high energy density. , Lithium cobalt oxide (LiCoO 2 ), which is easy to synthesize, is widely used.
또한, 최근에는 고가인 코발트(Co)의 사용량을 줄이기 위해 Ni, Mn등이 함께 포함된 Li(NiCoMn)Ox와 같은 3원계의 리튬 복합금속 산화물 등도 양극 물질로 이용 되고 있다. 그러나 상기와 같은 양극물질 모두 적어도 5중량% 이상의 리튬, 및 니 켈, 코발트, 망간과 같은 유가 금속을 다량 함유하고 있어, 폐리튬이온전지의 양 극재(양극재 스크랩)로부터 고가의 유가 금속을 회수하기 위한 방법에 관심이 주목 되고 있다.Additionally, recently, in order to reduce the amount of expensive cobalt (Co) used, ternary lithium composite metal oxides such as Li(NiCoMn)Ox containing Ni and Mn are also being used as anode materials. However, all of the above cathode materials contain at least 5% by weight of lithium and a large amount of valuable metals such as nickel, cobalt, and manganese, so it is difficult to recover expensive metals from the cathode material (anode material scrap) of waste lithium-ion batteries. There is growing interest in methods for doing so.
특히 현재 전기차, ESS 등의 시장 활성화와 동시에 폐리튬이온배터리 배출량도 기하급수적으로 증가할 것이며 폐리튬이온배터리 가격의 40% 가량을 차지하는 양극재 금속들의 재사용에 대한 필요성이 경제적 그리고 환경적 이유로 대두되고 있다. In particular, with the current revitalization of the market for electric vehicles and ESS, waste lithium-ion battery emissions will also increase exponentially, and the need to reuse cathode metals, which account for about 40% of the cost of waste lithium-ion batteries, is emerging for economic and environmental reasons. there is.
또한, 리튬이온전지 양극재는 전체 리튬이온전지 가격의 40%를 차지하고, Li, Ni, Co는 한정적인 자원으로 고려되며 리튬이온전지 산업의 활성화와 함께 원 자재값의 증가 및 정치/경제적인 이슈에 따라 배터리 제조에 민감하게 작용할 금속 들이다.In addition, lithium-ion battery cathode materials account for 40% of the total lithium-ion battery price, and Li, Ni, and Co are considered limited resources, and with the revitalization of the lithium-ion battery industry, raw material prices increase and political/economic issues Accordingly, these are metals that are sensitive to battery manufacturing.
향후 많은 양의 폐리튬이온전지가 전기차 내 배터리 교체, 접촉사고 등을 통 해서 발생할 것이며 재활용 시 양극재 금속들의 회수가 필수적이나, 현재는 강산 또는 고열 조건에서 양극재를 녹여 낸 뒤 분리 및 회수하는 방식이 사용되어 경제 적/환경적으로 지속성이 있는 기술이 아니기에, 경제적/환경적으로 지속성이 있는 폐리튬이온전지 양극재의 유가금속 회수방법에 대한 연구가 요구되고 있다.In the future, a large amount of waste lithium-ion batteries will be generated through replacement of batteries in electric vehicles, contact accidents, etc., and recovery of cathode metals is essential during recycling. However, currently, cathode materials are melted under strong acid or high temperature conditions, then separated and recovered. Since the method used is not an economically/environmentally sustainable technology, research is required on an economically/environmentally sustainable method of recovering valuable metals from waste lithium-ion battery cathode materials.
종래 이러한 폐리튬이온전지 양극재의 유가 금속을 회수하기 위한 방법으로 강산 및 용광로를 이용한 분해 반응을 적용하였으나 이는 에너지가 소비되고 친환경적이지 않은 단점이 존재한다.Conventionally, a decomposition reaction using strong acid and a furnace was used as a method to recover valuable metals from the cathode materials of waste lithium-ion batteries, but this method has the disadvantage of consuming energy and not being environmentally friendly.
따라서 본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 실시예에 따르면, 폐리튬이온전지 양극재에 포함된 유가 금속을 미생물을 이용하여 환원시킴으로써, pH 7-8 의 중성 조건에서 유기 금속을 회수할 수 있는 폐리튬이온전지 양극재를 이용한 유가금속 회수방법을 제공하는데 그 목적이 있다. Therefore, the present invention was developed to solve the above-described conventional problems. According to an embodiment of the present invention, valuable metals contained in the cathode material of a waste lithium ion battery are reduced using microorganisms, thereby reducing the pH of 7-8. The purpose is to provide a method for recovering valuable metals using waste lithium-ion battery anode materials that can recover organic metals under neutral conditions.
즉, 본 발명의 실시예는 기존 강산 및 용광로를 이용한 분해반응이 아닌, 폐리튬이온전지 내 양극재 금속물질들을 미생물을 이용하여 환원시켜 Ni, Co, Mn, Li 을 수용액 상태로 만듦으로써 양극재를 에너지/경제적/환경적으로 지속가능한 방식으로 분해시킬 수 있는 폐리튬이온전지 양극재를 이용한 유가금속 회수방법을 제공하는데 그 목적이 있다. That is, the embodiment of the present invention uses microorganisms to reduce the cathode material metal materials in a waste lithium-ion battery to make Ni, Co, Mn, and Li into an aqueous solution, rather than a decomposition reaction using existing strong acids and a furnace. The purpose is to provide a method for recovering valuable metals using waste lithium-ion battery anode materials that can be decomposed in an energy/economically/environmentally sustainable manner.
본 발명의 실시예에 따르면, 폐리튬이온전지 내 양극재 금속물질들을 미생물을 이용하여 환원시켜 회수함에 있어서, 미생물에 의한 양극재 분해 과정에서 양극재의 입도 크기에 따라 양극재 분해속도가 크게 변화하는 것에 기반하여 양극재 분해속도 및 효율을 조절할 수 있는 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법을 제공하는데 그 목적이 있다. According to an embodiment of the present invention, in recovering the cathode material metal materials in a waste lithium ion battery by reducing them using microorganisms, the decomposition rate of the cathode material varies greatly depending on the particle size of the cathode material during the cathode material decomposition process by microorganisms. Based on this, the purpose is to provide a particle size control that can control the rate and efficiency of cathode material decomposition and a method for decomposing and recovering spent battery cathode material using microorganisms.
그리고 본 발명의 실시예에 따르면, 양극재의 크기를 griding, milling 등 분쇄기술을 이용하여 조절하고 이를 통해 양극재의 반응 가능한 표면적을 조절함으로써 미생물과 양극재의 반응정도를 향상시키거나 조절할 수 있는 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법을 제공하는데 그 목적이 있다. According to an embodiment of the present invention, the size of the cathode material is adjusted using grinding techniques such as griding and milling, and the reactive surface area of the cathode material is adjusted through this, thereby improving or controlling the degree of reaction between microorganisms and the cathode material. The purpose is to provide a method for decomposing and recovering waste battery anode materials using microorganisms.
한편, 본 발명에서 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.Meanwhile, the technical problems to be achieved in the present invention are not limited to the technical problems mentioned above, and other technical problems not mentioned will be clearly apparent to those skilled in the art from the description below. It will be understandable.
본 발명의 목적은 배지에 미생물을 배양시키는 단계; 폐리튬이온전지 양극재를 분쇄시키는 단계; 상기 배지에 분쇄된 양극재를 첨가하여 상기 폐리튬이온전지 양극재를 분해시켜 침출액을 수득하는 단계; 및 상기 침출액에서 상기 폐리튬이온전지의 전극에 포함된 금속을 추출 및 회수하는 단계;를 포함하고, 상기 침출액을 수득하는 단계는, 상기 폐리튬이온전지 양극재에 포함된 유가 금속이 상기 미생물에 의해 환원되어 상기 침출액 내에 용해되는 것을 특징으로 하 는 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법으로서 달성될 수 있다. The object of the present invention is to cultivate microorganisms in a medium; Crushing waste lithium-ion battery cathode material; Adding pulverized cathode material to the medium to decompose the waste lithium ion battery cathode material to obtain a leachate; and extracting and recovering metals contained in the electrodes of the waste lithium ion battery from the leachate. The step of obtaining the leachate may include extracting and recovering the metals contained in the cathode material of the waste lithium ion battery to the microorganisms. This can be achieved through particle size control and a method of decomposition and recovery of waste battery anode material using microorganisms, which are reduced and dissolved in the leachate.
그리고 상기 미생물을 배양시키는 단계는, 고체 배지에서 미생물을 배양시키고, 상기 고체 배지에 배양된 미생물을 액체 배지에 접종 및 성장시키는 것을 특징으로 할 수 있다. And the step of cultivating the microorganism may be characterized by culturing the microorganism on a solid medium and inoculating and growing the microorganism cultured on the solid medium into a liquid medium.
또한 상기 양극재를 분쇄시키는 단계는 grinding 또는 milling 분쇄기술을 이용하여 양극재의 입도를 조절하여 이를 통해 양극재의 반응가능한 표면적으로 조절함으로써 미생물과 양극재의 반응정도를 향상, 조절하는 것을 특징으로 할 수 있다. In addition, the step of pulverizing the cathode material may be characterized by improving and controlling the degree of reaction between microorganisms and the cathode material by controlling the particle size of the cathode material using grinding or milling technology and thereby controlling the reactive surface area of the cathode material. .
그리고 상기 분해시켜 침출액을 수득하는 단계는, 상기 액체 배지에 분쇄된 양극재 및 유기 화합물을 첨가하여 상기 폐리튬이온전지 양극재를 분해시켜 침출액을 수득하며 혐기조건 하에서 진행되는 것을 특징으로 할 수 있다. In addition, the step of obtaining a leachate by decomposition may be performed under anaerobic conditions by adding pulverized cathode material and organic compounds to the liquid medium to decompose the waste lithium ion battery cathode material to obtain a leachate. .
또한 상기 액체 배지는 pH 7 내지 pH 8인 것을 특징으로 할 수 있다. Additionally, the liquid medium may be characterized as pH 7 to pH 8.
그리고 상기 양극재는 LiCoO2, LiNiO2, LiNixMnyO2, LiNixCoyO2, Li1+zNixMn-yCo1-x-yO2, LiNixCoyAlzO2, LiV2O5, LiTiS2, LiMoS2, LiMnO2, LiCrO2, LiMn2O4, LiFeO2 및 LiFePO4, 중 적어도 어느 하나를 포함(상기 x는 0.3 내지 0.8이고, 상기 y는 0.1 내지 0.45 이며, z는 0 내지 0.2임)하는 것을 특징으로 할 수 있다. And the cathode material is LiCoO 2 , LiNiO 2 , LiNixMnyO 2 , LiNixCoyO 2 , Li1+zNixMn-yCo1-x-yO 2 , LiNixCoyAlzO 2 , LiV 2 O 5 , LiTiS 2 , LiMoS 2 , LiMnO 2 , LiCrO 2 , LiMn 2 O 4 , LiFeO 2 and LiFePO 4 , and may be characterized in that it includes at least one of (x is 0.3 to 0.8, y is 0.1 to 0.45, and z is 0 to 0.2).
그리고 상기 미생물은 슈와넬라(Shewanella), 알테로모나스 (alteromonas) 및 지오 박터 (geobacter) 중 적어도 어느 하나를 포함하는 혐기조건에서 금속을 환원시킬 수 있는 미생물을 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다. In addition, the microorganism may be characterized as including microorganisms capable of reducing metals under anaerobic conditions, including at least one of Shewanella, Alteromonas, and Geobacter.
또한 상기 유기 화합물은 아세테이트(acetate), 젖산나트륨(sodium lactate), 자 연유기물질 (natural organic matter) 및 슬러지 중 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다. Additionally, the organic compound may include at least one of acetate, sodium lactate, natural organic matter, and sludge.
그리고 상기 금속을 추출 및 회수하는 단계는, 상기 침출액을 여과시켜 상기 폐리튬이온전지의 전극에 포함된 유가금속을 추출 및 회수하는 것을 특징으로 할 수 있다. And the step of extracting and recovering the metal may be characterized by filtering the leachate to extract and recover the valuable metal contained in the electrode of the waste lithium ion battery.
또한 상기 양극재 분쇄를 통한 입도조절을 통해 미생물의 대사활동을 통한 양극재 그속들의 환원 및 분해간 분해능을 조절하는 것을 특징으로 할 수 있다. In addition, it can be characterized by controlling the decomposition power between reduction and decomposition of the cathode material through metabolic activity of microorganisms by controlling the particle size through pulverizing the cathode material.
본 발명의 실시예에 따른 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법에 따르면, 폐리튬이온전지 양극재에 포함된 유가 금속을 미생물을 이용하여 환원시킴으로써, pH 7-8 의 중성 조건에서 유기 금속을 회수할 수 있는 효과를 갖는다. According to the particle size control and the decomposition and recovery method of waste battery cathode material using microorganisms according to an embodiment of the present invention, valuable metals contained in waste lithium-ion battery cathode material are reduced using microorganisms, under neutral conditions of pH 7-8. It has the effect of recovering organic metals.
본 발명의 실시예에 따른 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법에 따르면, 기존 강산 및 용광로를 이용한 분해반응이 아닌, 폐리튬이온전지 내 양극재 금속물질들을 미생물을 이용하여 환원시켜 Ni, Co, Mn, Li 을 수용액 상태로 만듦으로써 양극재를 에너지/경제적/환경적으로 지속가능한 방식으로 분해시킬 수 있는 효과를 갖는다. According to the particle size control and the decomposition and recovery method of waste battery cathode material using microorganisms according to an embodiment of the present invention, the cathode material metal materials in waste lithium ion batteries are reduced using microorganisms, rather than a decomposition reaction using existing strong acids and furnaces. By making Ni, Co, Mn, and Li into an aqueous solution, it has the effect of decomposing the cathode material in an energy/economically/environmentally sustainable manner.
본 발명의 실시예에 따른 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법에 따르면, 폐리튬이온전지 내 양극재 금속물질들을 미생물을 이용하여 환원시켜 회수함에 있어서, 미생물에 의한 양극재 분해 과정에서 양극재의 입도 크기에 따라 양극재 분해속도가 크게 변화하는 것에 기반하여 양극재 분해속도 및 효율을 조절할 수 있는 효과를 갖는다. According to the particle size control and the decomposition and recovery method of the cathode material of a waste battery using microorganisms according to an embodiment of the present invention, in recovering the cathode material metal materials in a waste lithium ion battery by reducing them using microorganisms, the cathode material decomposition process by microorganisms It has the effect of controlling the decomposition rate and efficiency of the cathode material based on the significant change in the decomposition rate of the cathode material depending on the particle size of the cathode material.
그리고 본 발명의 실시예에 따른 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법에 따르면, 양극재의 크기를 griding, milling 등 분쇄기술을 이용하여 조절하고 이를 통해 양극재의 반응 가능한 표면적을 조절함으로써 미생물과 양극재의 반응정도를 향상시키거나 조절할 수 있는 효과를 갖는다. And according to the particle size control and the decomposition and recovery method of waste battery cathode material using microorganisms according to an embodiment of the present invention, the size of the cathode material is adjusted using grinding techniques such as griding and milling, and the reactive surface area of the cathode material is adjusted through this to remove microorganisms. It has the effect of improving or controlling the degree of reaction of the cathode material.
또한 본 발명의 실시예에 따른 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법에 따르면, 양극재 크기조절을 통해 미생물의 대사활동을 통한 양극재 금속들의 환원 및 분해간 분해능 향상 및 조절이 가능한 효과를 갖는다. In addition, according to the particle size control and the decomposition and recovery method of waste battery cathode material using microorganisms according to an embodiment of the present invention, it is possible to improve and control the resolution between reduction and decomposition of cathode material metals through the metabolic activity of microorganisms by adjusting the size of the anode material. It has an effect.
한편, 본 발명에서 얻을 수 있는 효과는 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.Meanwhile, the effects that can be obtained from the present invention are not limited to the effects mentioned above, and other effects not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the description below. You will be able to.
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술적 사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석 되어서는 아니 된다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법의 개략도,
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법의 흐름도,
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 미생물을 이용하지 않은 경우, 양극재를 분쇄하지 않은 경우, 양극재를 분쇄한 경우에 대한 분해율 비교그래프,
도 4a는 분쇄전 양극재(반응전)의 SEM, 도 4b는 분쇄된 양극재(반응후)의 SEM,
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법의 개략도를 도시한 것이다. The following drawings attached to this specification illustrate preferred embodiments of the present invention, and serve to further understand the technical idea of the present invention along with the detailed description of the invention, so the present invention is limited only to the matters described in such drawings. It should not be interpreted as such.
1 is a schematic diagram of a method for decomposing and recovering spent battery cathode material using microorganisms according to an embodiment of the present invention;
Figure 2 is a flowchart of a method for decomposing and recovering waste battery cathode material using particle size control and microorganisms according to an embodiment of the present invention;
Figure 3 is a graph comparing decomposition rates for the cases where microorganisms according to an embodiment of the present invention are not used, when the cathode material is not pulverized, and when the cathode material is pulverized;
Figure 4a is the SEM of the cathode material before pulverization (before reaction), Figure 4b is the SEM of the pulverized cathode material (after reaction),
Figure 5 shows a schematic diagram of a method for decomposing and recovering spent battery cathode material using particle size control and microorganisms according to an embodiment of the present invention.
이상의 본 발명의 목적들, 다른 목적들, 특징들 및 이점들은 첨부된 도면과 관련된 이하의 바람직한 실시예들을 통해서 쉽게 이해될 것이다. 그러나 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 통상의 기술자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.The above objects, other objects, features and advantages of the present invention will be easily understood through the following preferred embodiments related to the attached drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments described herein and may be embodied in other forms. Rather, the embodiments introduced herein are provided so that the disclosed content will be thorough and complete and so that the spirit of the present invention can be sufficiently conveyed to those skilled in the art.
본 명세서에서, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 구성요소 상에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제 3의 구성요소가 개재될 수도 있다는 것을 의미한다. 또한 도면들에 있어서, 구성요소들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다.In this specification, when an element is referred to as being on another element, it means that it may be formed directly on the other element or that a third element may be interposed between them. Also, in the drawings, the thickness of components is exaggerated for effective explanation of technical content.
본 명세서에서 기술하는 실시예들은 본 발명의 이상적인 예시도인 단면도 및/또는 평면도들을 참고하여 설명될 것이다. 도면들에 있어서, 막 및 영역들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다. 따라서 제조 기술 및/또는 허용 오차 등에 의해 예시도의 형태가 변형될 수 있다. 따라서 본 발명의 실시예들은 도시된 특정 형태로 제한되는 것이 아니라 제조 공정에 따라 생성되는 형태의 변화도 포함하는 것이다. 예를 들면, 직각으로 도시된 영역은 라운드지거나 소정 곡률을 가지는 형태일 수 있다. 따라서 도면에서 예시된 영역들은 속성을 가지며, 도면에서 예시된 영역들의 모양은 소자의 영역의 특정 형태를 예시하기 위한 것이며 발명의 범주를 제한하기 위한 것이 아니다. 본 명세서의 다양한 실시예들에서 제1, 제2 등의 용어가 다양한 구성요소들을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 여기에 설명되고 예시되는 실시예들은 그것의 상보적인 실시예들도 포함한다.Embodiments described herein will be explained with reference to cross-sectional views and/or plan views, which are ideal illustrations of the present invention. In the drawings, the thicknesses of films and regions are exaggerated for effective explanation of technical content. Therefore, the shape of the illustration may be changed depending on manufacturing technology and/or tolerance. Accordingly, embodiments of the present invention are not limited to the specific form shown, but also include changes in form produced according to the manufacturing process. For example, an area shown as a right angle may be rounded or have a shape with a predetermined curvature. Accordingly, the regions illustrated in the drawings have properties, and the shapes of the regions illustrated in the drawings are intended to illustrate a specific shape of the region of the device and are not intended to limit the scope of the invention. In various embodiments of the present specification, terms such as first and second are used to describe various components, but these components should not be limited by these terms. These terms are merely used to distinguish one component from another. Embodiments described and illustrated herein also include complementary embodiments thereof.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 '포함한다(comprises)' 및/또는 '포함하는(comprising)'은 언급된 구성요소는 하나 이상의 다른 구성요소의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.The terminology used herein is for describing embodiments and is not intended to limit the invention. As used herein, singular forms also include plural forms, unless specifically stated otherwise in the context. As used in the specification, 'comprises' and/or 'comprising' does not exclude the presence or addition of one or more other elements.
아래의 특정 실시예들을 기술하는데 있어서, 여러 가지의 특정적인 내용들은 발명을 더 구체적으로 설명하고 이해를 돕기 위해 작성되었다. 하지만 본 발명을 이해할 수 있을 정도로 이 분야의 지식을 갖고 있는 독자는 이러한 여러 가지의 특정적인 내용들이 없어도 사용될 수 있다는 것을 인지할 수 있다. 어떤 경우에는, 발명을 기술하는 데 있어서 흔히 알려졌으면서 발명과 크게 관련 없는 부분들은 본 발명을 설명하는데 있어 별 이유 없이 혼돈이 오는 것을 막기 위해 기술하지 않음을 미리 언급해 둔다.In describing specific embodiments below, various specific details have been written to explain the invention in more detail and to aid understanding. However, a reader with sufficient knowledge in the field to understand the present invention can recognize that it can be used without these various specific details. In some cases, it is mentioned in advance that when describing the invention, parts that are commonly known but are not significantly related to the invention are not described in order to prevent confusion without any reason in explaining the invention.
이하에서는 본 발명의 실시예에 따른 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법에 대해 설명하도록 한다. Hereinafter, the particle size control and the decomposition and recovery method of waste battery cathode material using microorganisms according to an embodiment of the present invention will be described.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법의 개략도를 도시한 것이다. 그리고 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법의 흐름도를 도시한 것이다. Figure 1 shows a schematic diagram of a method for decomposing and recovering a spent battery cathode material using microorganisms according to an embodiment of the present invention. And Figure 2 shows a flowchart of a method for decomposing and recovering spent battery cathode material using particle size control and microorganisms according to an embodiment of the present invention.
본 발명의 실시예에 따른 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법은 고체 배지에서 미생물을 배양시키는 단계(S1), 고체 배지에 배양된 미생물을 액체 배지에 접종 및 성장시키는 단계(S2), 폐리튬이온 배터리 양극재를 분쇄하는 단계(S3), 액체 배지에 분쇄된 양극재 및 유기 화합물을 첨가하여(S4) 폐리튬이온전지 양극재를 분해시켜 침출액을 수득하는 단계(S5). 및 침출액을 여과시켜 폐리튬이온전지의 전극에 포함된 유가금속을 추출 및 회수하는 단계(S6)를 포함한다.The method of decomposition and recovery of waste battery cathode material using particle size control and microorganisms according to an embodiment of the present invention includes the steps of culturing microorganisms in a solid medium (S1) and inoculating and growing the microorganisms cultured in the solid medium into a liquid medium (S2). ), pulverizing the waste lithium-ion battery cathode material (S3), adding the pulverized cathode material and organic compounds to the liquid medium (S4), and decomposing the waste lithium-ion battery cathode material to obtain a leachate (S5). and filtering the leachate to extract and recover valuable metals contained in the electrodes of the waste lithium ion battery (S6).
따라서, 본 발명의 실시예에 따른 폐리튬이온전지 양극재를 이용한 유가금속 회수방법은 폐리튬이온전지 내 양극재 금속물질들을 미생물을 이용하여 환원시켜 Ni, Co, Mn, Li 을 수용액 상태로 만듦으로써 양극재를 경제적/환경적으로 지속가 능한 방식으로 분해시킬 수 있다.Therefore, the method of recovering valuable metals using a waste lithium ion battery cathode material according to an embodiment of the present invention reduces the cathode material metal materials in a waste lithium ion battery using microorganisms to make Ni, Co, Mn, and Li into an aqueous solution. This allows cathode materials to be decomposed in an economically/environmentally sustainable manner.
또한 폐리튬이온전지 내 양극재 금속물질들을 미생물을 이용하여 환원시켜 회수함에 있어서, 미생물에 의한 양극재 분해 과정에서 양극재의 입도 크기에 따라 양극재 분해속도가 크게 변화하는 것에 기반하여 양극재 분해속도 및 효율을 조절할 수 있다. In addition, in recovering the cathode material metal materials in waste lithium ion batteries by reducing them using microorganisms, the cathode material decomposition rate changes significantly depending on the particle size of the cathode material during the cathode material decomposition process by microorganisms. and efficiency can be adjusted.
그리고 본 발명의 실시예에 따른 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법에 따르면, 양극재의 크기를 griding, milling 등 분쇄기술을 이용하여 조절하고 이를 통해 양극재의 반응 가능한 표면적을 조절함으로써 미생물과 양극재의 반응정도를 향상시키거나 조절할 수 있다. And according to the particle size control and the decomposition and recovery method of waste battery cathode material using microorganisms according to an embodiment of the present invention, the size of the cathode material is adjusted using grinding techniques such as griding and milling, and the reactive surface area of the cathode material is adjusted through this to remove microorganisms. The degree of reaction between and cathode materials can be improved or controlled.
또한 본 발명의 실시예에 따른 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법에 따르면, 양극재 크기조절을 통해 미생물의 대사활동을 통한 양극재 금속들의 환원 및 분해간 분해능 향상 및 조절이 가능하다. In addition, according to the particle size control and the decomposition and recovery method of waste battery cathode material using microorganisms according to an embodiment of the present invention, it is possible to improve and control the resolution between reduction and decomposition of cathode material metals through the metabolic activity of microorganisms by adjusting the size of the anode material. do.
먼저, 본 발명의 실시예에 따른 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법은 고체 배지에서 미생물을 배양시키는 단계(S1)를 진행한다.First, the method for controlling particle size and decomposing and recovering waste battery cathode material using microorganisms according to an embodiment of the present invention proceeds with the step (S1) of culturing microorganisms in a solid medium.
미생물은 금속 이온을 환원시킬 수 있는 박테리아로, 예를 들어, 미생물은 혐기조건에서 금속을 환원시킬 수 있는 미생물일 수 있고, 바람직하게는, 미생물은 슈와넬라(Shewanella), 알테로모나스 (alteromonas) 및 지오박터 (geobacter) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.Microorganisms are bacteria capable of reducing metal ions. For example, the microorganisms may be microorganisms capable of reducing metals under anaerobic conditions. Preferably, the microorganisms are Shewanella and Alteromonas. ) and Geobacter.
배양은 20 ℃내지 35℃의 온도에서 암조건 하에서 진행될 수 있고, 배양 온 도가 전술한 범위를 벗어나면(20 ℃미만이면 또는 35 ℃을 초과) 미생물이 성장하 지 못하는 문제가 있다.Cultivation can be carried out under dark conditions at a temperature of 20°C to 35°C, and if the culture temperature is outside the above-mentioned range (less than 20°C or more than 35°C), there is a problem in which microorganisms cannot grow.
또한, 고체 배지에서 미생물을 배양시키는 단계(S1)는, 공기에 노출된 상태에서 진행될 수 있다.Additionally, the step (S1) of cultivating microorganisms in a solid medium may be performed while exposed to air.
혐기 조건에서 금속을 환원시킬 수 있는 미생물은 산소로 호흡하는 대신에 유기 화합물로부터 전자를 얻고, 유기 화합물로부터 얻은 전자를 다시 주변 금속 산화물(예; 폐리튬이온전지 양극재)을 환원시킬 수 있다. 예를 들어, 배양은 미생물 배양을 위한 양분을 제공하는 PYE medium (1.0g/L peptone, 1.5 g/L yeast extract, 7.5 g/L NaCl, and 1.0 g/L (NH4)2SO4 in DI water with 10 mM HEPES buffer (pH 7.5))를 이용하여 진행될 수 있다.Microorganisms that can reduce metals under anaerobic conditions obtain electrons from organic compounds instead of breathing with oxygen, and can use the electrons obtained from organic compounds to reduce surrounding metal oxides (e.g., waste lithium-ion battery cathode materials). For example, the culture was performed in PYE medium (1.0g/L peptone, 1.5 g/L yeast extract, 7.5 g/L NaCl, and 1.0 g/L (NH4)2SO4 in DI water with 10), which provides nutrients for microbial culture. This can be done using mM HEPES buffer (pH 7.5).
이후, 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법은 고체 배지에 배양된 미생물을 액체 배지에 접종 및 성장시키는 단계(S2)를 진행한다. Afterwards, the method of decomposing and recovering waste battery cathode material using particle size control and microorganisms proceeds with the step (S2) of inoculating and growing microorganisms cultured in a solid medium into a liquid medium.
본 발명의 실시예에 따른 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법은 고체 배지에 배양된 미생물을 액체 배지에 접종 및 성장시킴으로써, 초기에 액체에서 미생물을 성장시키는 것보다 미생물 성장 속도 및 활성도가 향상될 수 있다.The method of decomposition and recovery of waste battery cathode material using particle size control and microorganisms according to an embodiment of the present invention is to inoculate and grow microorganisms cultured in a solid medium into a liquid medium, thereby increasing the microbial growth rate and Activity can be improved.
본 발명의 실시예에 따른 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법은 액체 배지의 pH가 pH 7 내지 pH 8일 수 있고, pH가 전술한 범위를 벗어나면(pH 7 미만이면 이거나 pH 8을 초과하면) 미생물 배양 시 성장에 문제를 야기할 수 있다.In the method of decomposition and recovery of waste battery cathode material using particle size control and microorganisms according to an embodiment of the present invention, the pH of the liquid medium may be pH 7 to pH 8, and if the pH is outside the above-mentioned range (if pH is less than 7, or pH If it exceeds 8), it may cause growth problems when cultivating microorganisms.
따라서, 본 발명의 실시예에 따른 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법은 폐리튬이온전지 양극재에 포함된 유가 금속을 미생물을 이용하여 환원 시킴으로써, pH 7-8 의 중성 조건에서 유기 금속을 분해함으로써 기존 양극재 분해를 위해 사용되고 있는 강산 또는 열처리 방법보다 경제적/환경적으로 지속성이 있다.Therefore, the method of decomposition and recovery of waste battery cathode material using particle size control and microorganisms according to an embodiment of the present invention reduces the valuable metals contained in the waste lithium-ion battery cathode material using microorganisms, under neutral conditions of pH 7-8. By decomposing organic metals, it is more economically and environmentally sustainable than the strong acid or heat treatment methods used to decompose existing cathode materials.
그리고 본 발명의 실시예에 따른 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법은 폐리튬이온전지 양극재를 분쇄시키게 된다. 양극재를 분쇄시키는 단계는 grinding 또는 milling 분쇄기술을 이용하여 양극재의 입도를 조절하여 이를 통해 양극재의 반응가능한 표면적으로 조절함으로써 미생물과 양극재의 반응정도를 향상, 조절할 수 있다. 즉, 양극재 분쇄를 통한 입도조절을 통해 미생물의 대사활동을 통한 양극재 그속들의 환원 및 분해간 분해능을 향상 및 조절할 수 있게 된다. 도 4a는 분쇄전 양극재(반응전)의 SEM, 도 4b는 분쇄된 양극재(반응후)의 SEM을 나타낸 것이다. And the method for decomposition and recovery of waste battery cathode material using particle size control and microorganisms according to an embodiment of the present invention pulverizes the waste lithium ion battery cathode material. In the step of pulverizing the cathode material, the degree of reaction between microorganisms and the cathode material can be improved and controlled by controlling the particle size of the cathode material using grinding or milling technology and thereby controlling the reactive surface area of the cathode material. In other words, by controlling the particle size through pulverizing the cathode material, it is possible to improve and control the resolution between reduction and decomposition of the cathode material through the metabolic activities of microorganisms. Figure 4a shows the SEM of the cathode material before pulverization (before reaction), and Figure 4b shows the SEM of the pulverized cathode material (after reaction).
이후, 본 발명의 실시예에 따른 회수방법은 액체 배지에 분쇄된 양극재 및 유기 화합물을 첨가하여(S4) 폐리튬 이온전지 양극재를 분해시켜 침출액을 수득하는 단계(S5)를 진행한다.Thereafter, the recovery method according to an embodiment of the present invention proceeds with the step of adding pulverized cathode material and organic compounds to a liquid medium (S4) and decomposing the waste lithium ion battery cathode material to obtain a leachate (S5).
본 발명의 실시예에 따른 침출액을 수득하는 단계에서 폐리튬이온전지 양극재에 포함된 유가금속이 미생물에 의해 환원되어 침출액 내에 용해될 수 있다.In the step of obtaining the leachate according to an embodiment of the present invention, valuable metals contained in the cathode material of a waste lithium ion battery may be reduced by microorganisms and dissolved in the leachate.
호기 조건에서는 미생물이 산소를 이용하여 호흡하고 전자를 얻지만 혐기 조 건에서는 미생물이 유기 화합물로부터 전자를 얻고 대사과정 후 금속 산화물들에 그 전자를 전달할 수 있다. 이를 통해, 본 발명의 실시예에 따른 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법은 혐기 조건 하에서 유가금속이 환원될 수 있다.In aerobic conditions, microorganisms use oxygen to respire and gain electrons, but in anaerobic conditions, microorganisms obtain electrons from organic compounds and can transfer the electrons to metal oxides after metabolic processes. Through this, the method of decomposing and recovering waste battery cathode material using particle size control and microorganisms according to an embodiment of the present invention can reduce valuable metals under anaerobic conditions.
보다 구체적으로, 혐기 조건에서의 미생물의 대사과정 간 전자가 발생하게 되고 이 전자는 양극재에 산화된 상태로 존재하고 있는 Ni, Co, Mn 을 Ni(II), Co(II), Mn(II)로 환원시키고 수용액 상태로 존재할 수 있도록 하거나 Ni, Co, Mn 중 특정 유가금속만을 환원시키고, 양극재 구조를 허물면서 양극재를 분해 시킬 수 있다.More specifically, electrons are generated during the metabolic process of microorganisms under anaerobic conditions, and these electrons convert Ni, Co, and Mn existing in an oxidized state in the anode material into Ni(II), Co(II), and Mn(II). ) and allow it to exist in an aqueous solution state, or it can reduce only specific valuable metals among Ni, Co, and Mn, and decompose the cathode material by breaking down the cathode material structure.
액체 배지에 분쇄된 양극재 및 유기 화합물을 첨가하여 폐리튬이온 전지 양극재를 분해시켜 침출액을 수득하는 단계는, 혐기 조건 하에 진행될 수 있다.The step of adding pulverized cathode material and organic compounds to a liquid medium to decompose the waste lithium-ion battery cathode material to obtain a leachate may be performed under anaerobic conditions.
혐기 조건은 산소를 차단하고, 질소 가스(N2) 및 아르곤(Ar) 가스 중 적어도 어느 하나의 가스를 주입하여 형성할 수 있다. 만약, 혐기 조건이 아닌 환경 하에서 진행되면 미생물이 공기 중 산소를 이용한 미생물 호흡을 진행하기 때문에 침출액 상에 존재하는 유가금속의 회수율이 낮아질 수 있다.Anaerobic conditions can be formed by blocking oxygen and injecting at least one of nitrogen gas (N 2 ) and argon (Ar) gas. If the process is carried out under non-anaerobic conditions, the recovery rate of valuable metals present in the leachate may be lowered because the microorganisms undergo microbial respiration using oxygen in the air.
그러나, 본 발명의 실시예에 따른 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법은 혐기 조건 하에서 액체 배지에 폐리튬이온전지 양극재를 분해시켜 침출 액을 수득하기 때문에 미생물의 대사 호흡이 산소를 이용하지 않고 유가 금속을 환원시키는 형태로 이루어지기 때문에, 유가 금속의 회수율이 향상될 수 있다.However, the method of decomposition and recovery of waste battery cathode material using particle size control and microorganisms according to an embodiment of the present invention obtains a leachate by decomposing waste lithium ion battery cathode material in a liquid medium under anaerobic conditions, so the metabolic respiration of microorganisms uses oxygen. Since the method reduces valuable metals without using , the recovery rate of valuable metals can be improved.
보다 구체적으로, 혐기조건에서 미생물은 유기 화합물로부터 전자를 얻고 미 생물은 얻은 전자를 금속산화물에 다시 배출할 수 있다.More specifically, under anaerobic conditions, microorganisms obtain electrons from organic compounds and the microorganisms can release the obtained electrons back to the metal oxide.
침출액 내에 미생물의 농도는 108 cells/ml 내지 1010 cells/ml 일 수 있고, 미생물의 농도가 전술한 범위를 벗어나면(108 cells/ml 미만이면 또는 1010 cells/ml 를 초과하면) 미생물이 충분한 활성도를 갖지 못하는 문제가 있다.The concentration of microorganisms in the leachate may be 108 cells/ml to 1010 cells/ml, and if the concentration of microorganisms is outside the above-mentioned range (less than 108 cells/ml or more than 1010 cells/ml), the microorganisms may not have sufficient activity. There is a problem with not having it.
액체 배지에 분쇄된 양극재 및 유기 화합물을 첨가하여 폐리튬이온 전지 양극재를 분해시켜 침출액을 수득하는 단계의 분해 온도는 상온에서 진행될 수 있다.The decomposition temperature in the step of obtaining a leachate by decomposing the waste lithium-ion battery cathode material by adding pulverized cathode material and organic compounds to the liquid medium may be carried out at room temperature.
이미 분쇄된 양극재가 분해된 후에는 상온 조건(20±5℃)이면 문제가 없으나, 온도가 너무 높을 시에는 용해되어 있는 유가금속들이 다른 반응을 일으켜서 고체물질로 침전되는 등 확인되지 않은 부가 반응들이중 적어도 어느 하나를 포함(상기 x는 0.3 내지 0.8이고, 상기 y는 0.1 내지 0.45 이며, z는 0 내지 0.2임)할 수 있다.After the already pulverized cathode material is decomposed, there is no problem as long as it is at room temperature (20 ± 5℃), but if the temperature is too high, the dissolved valuable metals may cause other reactions and cause unconfirmed additional reactions, such as precipitation as solid materials. It may include at least one of (x is 0.3 to 0.8, y is 0.1 to 0.45, and z is 0 to 0.2).
유기 화합물은 아세테이트(acetate), 젖산나트륨(sodium lactate), 자연유기 물질 (natural organic matter) 및 슬러지 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.The organic compound may include at least one of acetate, sodium lactate, natural organic matter, and sludge.
유기 화합물은 혐기 조건에서 미생물의 호흡을 위한 전자를 주는 물질로, 미 생물은 유기 화합물을 통해 대사작용을 할 수 있다.Organic compounds are substances that provide electrons for respiration of microorganisms under anaerobic conditions, and microorganisms can metabolize through organic compounds.
이후, 본 발명의 실시예에 따른 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법은 침출액을 여과시켜 폐리튬이온전지의 전극에 포함된 유가금속을 추출 및 회수하는 단계(S6)를 진행한다.Thereafter, the method for decomposition and recovery of waste battery cathode material using particle size control and microorganisms according to an embodiment of the present invention proceeds to the step (S6) of extracting and recovering valuable metals contained in the electrodes of waste lithium ion batteries by filtering the leachate. .
유가금속을 추출 및 회수하는 단계(S6)는 시린지 필터(syringe filter)를 통해 진행될 수 있다.The step (S6) of extracting and recovering valuable metals may be performed through a syringe filter.
미생물에 의해 분해 및 환원되는 유가금속은 니켈(Ni), 코발트(Co), 망 간(Mn) 및 리튬(Li) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다,Valuable metals decomposed and reduced by microorganisms may include at least one of nickel (Ni), cobalt (Co), manganese (Mn), and lithium (Li).
실험예Experiment example
ICP-MS를 통해서 반응 시간이 지남에 따라, 용액(solution)에서 검출된 Ni, Co, Mn의 농도를 측정함으로써 용해된 양극재의 양을 측정하였다.The amount of dissolved cathode material was measured by measuring the concentrations of Ni, Co, and Mn detected in the solution over time through ICP-MS.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 미생물을 이용하지 않은 경우, 양극재를 분쇄하지 않은 경우, 양극재를 분쇄한 경우에 대한 분해율 비교그래프를 도시한 것이다. 그리고 도 5는 본 발명의 실시예에 따른 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법의 개략도를 도시한 것이다. Figure 3 shows a graph comparing decomposition rates for the cases where microorganisms according to an embodiment of the present invention are not used, when the cathode material is not pulverized, and when the cathode material is pulverized. And Figure 5 shows a schematic diagram of a method for decomposing and recovering spent battery cathode material using particle size control and microorganisms according to an embodiment of the present invention.
즉 도 3은 ICP-MS를 통해 분석된 본 발명의 실시예(분쇄된 양극재+미생물, 도 3에서 ●로 표시)와, 비교예 1(미생물 X, 양극재 분쇄 X, 도 3에서 ▲로 표시), 비교예 2(양극재 분쇄 X, 미생물 ㅇ, 도 3에서 ■로 표시)에 따른 폐리튬이온 배터리 양극재 금속 회수방법을 통해 용액 상에 분해된 유가 금속의 분해율을 나타낸 것이다. That is, Figure 3 shows an example of the present invention analyzed through ICP-MS (crushed cathode material + microorganisms, indicated by ● in Figure 3), and Comparative Example 1 (microorganisms This shows the decomposition rate of valuable metals decomposed in solution through the waste lithium-ion battery cathode material metal recovery method according to Comparative Example 2 (cathode material pulverization
도 3을 참조하면, 미생물을 통해 양극재 금속이 환원, 분해될 수 있음을 알 수 있으며, 양극재 분쇄를 통해 분해 속도와 분해율이 현저히 향상될 수 있음을 알 수 있다. Referring to Figure 3, it can be seen that the cathode material metal can be reduced and decomposed through microorganisms, and the decomposition rate and decomposition rate can be significantly improved through pulverizing the cathode material.
또한, 상기와 같이 설명된 장치 및 방법은 상기 설명된 실시예들의 구성과 방법이 한정되게 적용될 수 있는 것이 아니라, 상기 실시예들은 다양한 변형이 이루어질 수 있도록 각 실시예들의 전부 또는 일부가 선택적으로 조합되어 구성될 수도 있다.In addition, the apparatus and method described above are not limited to the configuration and method of the above-described embodiments, but all or part of each embodiment can be selectively combined so that various modifications can be made. It may be composed.
Claims (10)
폐리튬이온전지 양극재를 분쇄시키는 단계;
상기 배지에 분쇄된 양극재를 첨가하여 상기 폐리튬이온전지 양극재를 분해시켜 침출액을 수득하는 단계; 및
상기 침출액에서 상기 폐리튬이온전지의 전극에 포함된 금속을 추출 및 회수하는 단계;
를 포함하고,
상기 침출액을 수득하는 단계는, 상기 폐리튬이온전지 양극재에 포함된 유가 금속이 상기 미생물에 의해 환원되어 상기 침출액 내에 용해되는 것을 특징으로 하 는 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법.
Culturing microorganisms in a medium;
Crushing waste lithium-ion battery cathode material;
Adding pulverized cathode material to the medium to decompose the waste lithium ion battery cathode material to obtain a leachate; and
Extracting and recovering metal contained in the electrode of the waste lithium ion battery from the leachate;
Including,
In the step of obtaining the leachate, the valuable metals contained in the waste lithium ion battery cathode material are reduced by the microorganisms and dissolved in the leachate. Particle size control and a waste battery cathode material decomposition and recovery method using microorganisms .
상기 미생물을 배양시키는 단계는,
고체 배지에서 미생물을 배양시키고, 상기 고체 배지에 배양된 미생물을 액체 배지에 접종 및 성장시키는 것을 특징으로 하는 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법.
According to clause 1,
The step of cultivating the microorganisms is,
A method for decomposing and recovering spent battery positive electrode material using particle size control and microorganisms, characterized in that microorganisms are cultured in a solid medium, and the microorganisms cultured in the solid medium are inoculated and grown in a liquid medium.
상기 양극재를 분쇄시키는 단계는 grinding 또는 milling 분쇄기술을 이용하여 양극재의 입도를 조절하여 이를 통해 양극재의 반응가능한 표면적으로 조절함으로써 미생물과 양극재의 반응정도를 향상, 조절하는 것을 특징으로 하는 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법.
According to clause 2,
The step of pulverizing the cathode material involves controlling the particle size of the cathode material using grinding or milling technology, thereby controlling the reactive surface area of the cathode material, thereby improving and controlling the degree of reaction between microorganisms and the cathode material. Method for decomposition and recovery of waste battery cathode material using microorganisms.
상기 분해시켜 침출액을 수득하는 단계는,
상기 액체 배지에 분쇄된 양극재 및 유기 화합물을 첨가하여 상기 폐리튬이온전지 양극재를 분해시켜 침출액을 수득하며 혐기조건 하에서 진행되는 것을 특징으로 하는 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법.
According to clause 2,
The step of obtaining the leachate by decomposition is,
A method of decomposing and recovering waste battery cathode material using particle size control and microorganisms, characterized in that the pulverized cathode material and organic compounds are added to the liquid medium to decompose the waste lithium ion battery cathode material to obtain a leachate and carried out under anaerobic conditions. .
상기 액체 배지는 pH 7 내지 pH 8인 것을 특징으로 하는 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법.
According to clause 2,
The liquid medium is a method of decomposing and recovering spent battery cathode material using particle size control and microorganisms, characterized in that the liquid medium has a pH of 7 to pH 8.
상기 양극재는 LiCoO2, LiNiO2, LiNixMnyO2, LiNixCoyO2, Li1+zNixMn-yCo1-x-yO2, LiNixCoyAlzO2, LiV2O5, LiTiS2, LiMoS2, LiMnO2, LiCrO2, LiMn2O4, LiFeO2 및 LiFePO4, 중 적어도 어느 하나를 포함(상기 x는 0.3 내지 0.8이고, 상기 y는 0.1 내지 0.45 이며, z는 0 내지 0.2임)하는 것을 특징으로 하는 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법.
According to clause 1,
The cathode material is LiCoO 2 , LiNiO 2 , LiNixMnyO 2 , LiNixCoyO 2 , Li1+zNixMn-yCo1-x-yO 2 , LiNixCoyAlzO 2 , LiV 2 O 5 , LiTiS 2 , LiMoS 2 , LiMnO 2 , LiCrO 2 , LiMn 2 O 4 , LiFeO 2 and LiFePO 4 , (where x is 0.3 to 0.8, y is 0.1 to 0.45, and z is 0 to 0.2). Waste battery using particle size control and microorganisms. Cathode material decomposition and recovery method.
상기 미생물은 슈와넬라(Shewanella), 알테로모나스 (alteromonas) 및 지오 박터 (geobacter) 중 적어도 어느 하나를 포함하는 혐기조건에서 금속을 환원시킬 수 있는 미생물을 포함하는 것을 특징으로 하는 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법.
According to clause 1,
The microorganisms include microorganisms capable of reducing metals under anaerobic conditions, including at least one of Shewanella, Alteromonas, and Geobacter. Particle size control and microorganisms Decomposition and recovery method of waste battery cathode material using .
상기 유기 화합물은 아세테이트(acetate), 젖산나트륨(sodium lactate), 자 연유기물질 (natural organic matter) 및 슬러지 중 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법.
According to clause 1,
The organic compound includes at least one of acetate, sodium lactate, natural organic matter, and sludge. Particle size control and decomposition recovery of waste battery cathode material using microorganisms method.
상기 금속을 추출 및 회수하는 단계는,
상기 침출액을 여과시켜 상기 폐리튬이온전지의 전극에 포함된 유가금속을 추출 및 회수하는 것을 특징으로 하는 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법.
According to clause 1,
The step of extracting and recovering the metal is,
A method for decomposing and recovering waste battery anode material using particle size control and microorganisms, characterized in that the leachate is filtered to extract and recover valuable metals contained in the electrodes of the waste lithium ion battery.
상기 양극재 분쇄를 통한 입도조절을 통해 미생물의 대사활동을 통한 양극재 그속들의 환원 및 분해간 분해능을 조절하는 것을 특징으로 하는 입자 크기 조절와 미생물을 이용한 폐배터리 양극재 분해 회수방법.
According to clause 1,
A method for decomposing and recovering waste battery cathode material using particle size control and microorganisms, characterized in that the decomposition power of the cathode material through the metabolic activity of microorganisms is controlled by controlling the particle size through pulverizing the cathode material.
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E902 | Notification of reason for refusal |