KR20230130240A - METHOD FOR CONTROL ELECTRICAL AND MECHENICAL PROPERTIES OF SiC FIBER - Google Patents

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Abstract

본 발명의 일 실시예는 SiC 섬유의 전기적 및 기계적 특성 제어 방법을 제공하며, 상기 방법은 유기규소계 고분자 전구체 섬유에 대하여 큐어링 공정(curing process)을 수행하여 불융화시키는 단계; 및 불융화된 유기규소계 고분자 전구체 섬유를 열처리하여 SiC 섬유로 전환시키는 단계를 포함할 수 있으며, 상기 압력 조건은 1.0×10-6 bar 이상 1.0 bar 미만의 저압(low pressure) 또는 2.0 bar 초과 100.0 bar 이하의 고압(high pressure) 중 어느 하나를 나타내도록 제어될 수 있다.One embodiment of the present invention provides a method for controlling the electrical and mechanical properties of SiC fibers, which method includes performing a curing process on an organosilicon-based polymer precursor fiber to make it infusible; And it may include the step of heat-treating the infusible organosilicon-based polymer precursor fiber to convert it into SiC fiber, wherein the pressure condition is a low pressure of 1.0 × 10 -6 bar or more and less than 1.0 bar or more than 2.0 bar and 100.0 bar. It can be controlled to indicate any one of the following high pressures.

Description

SiC 섬유의 전기적 및 기계적 특성 제어 방법{METHOD FOR CONTROL ELECTRICAL AND MECHENICAL PROPERTIES OF SiC FIBER}Method for controlling electrical and mechanical properties of SiC fiber {METHOD FOR CONTROL ELECTRICAL AND MECHENICAL PROPERTIES OF SiC FIBER}

본 발명은 SiC(Silicon carbide) 섬유의 전기적 및 기계적 특성 제어 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 별도의 추가적인 공정이나 첨가제를 적용하지 않고 통상적인 SiC 섬유의 제조 과정 중 전구체 섬유의 열분해 시 압력 제어를 통하여 SiC 섬유의 전기적 및 기계적 특성을 효율적으로 제어할 수 있는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for controlling the electrical and mechanical properties of SiC (silicon carbide) fibers. More specifically, the present invention relates to a method of controlling the pressure during thermal decomposition of precursor fibers during the manufacturing process of conventional SiC fibers without applying additional processes or additives. It relates to a method of efficiently controlling the electrical and mechanical properties of SiC fibers.

SiC는 대표적인 비산화물계 세라믹 소재로 고온에서의 내열성, 내산화성 및 내화학성이 우수하여, 고온 고압 또는 산성 분위기 등의 극한 환경에서 이용될 수 있는 소재로 그 중요성이 더욱 커지고 있다.SiC is a representative non-oxide ceramic material and has excellent heat resistance, oxidation resistance, and chemical resistance at high temperatures, and its importance is growing as a material that can be used in extreme environments such as high temperature, high pressure, or acidic atmosphere.

SiC는 섬유, 플레이트, 다공체 등의 다양한 형태로 이용될 수 있으며, 특히 섬유상인 경우 섬유의 구조나 형상의 차별화를 통해 촉매 및 촉매 지지체, 고온 단열 소재, 디젤 필터 소재 등으로의 응용이 기대된다. 특히, 고온의 극한 환경용 필터 소재, 예를 들어 고온에서의 산성 가스(acidic gas)의 여과 회수 등 기존의 유기 또는 무기 소재가 접근하기 힘든 극한 환경에 이용될 수 있는 소재로 그 가능성이 매우 크다.SiC can be used in various forms such as fibers, plates, and porous materials. In particular, in the case of fibrous form, it is expected to be applied to catalysts and catalyst supports, high-temperature insulation materials, and diesel filter materials through differentiation of the structure or shape of the fiber. In particular, it has great potential as a filter material for high temperature, extreme environments, such as filtration and recovery of acidic gas at high temperatures, which can be used in extreme environments where existing organic or inorganic materials are difficult to access. .

SiC와 같은 세라믹 소재를 섬유상으로 형성하기 위해서는, 통상적으로 세라믹 소재를 1500℃ 이상으로 가열하여 용융방사하는 방법이 이용된다. 그러나, SiC 소재의 경우 융점이 1800℃ 이상이므로 통상적인 SiC 소재의 가열에 의한 용융방사가 어렵다. 따라서, SiC 섬유는 통상적으로 열분해를 통해 세라믹으로 전환되는 고분자인 세라믹 전구체를 이용하여 제조된다. SiC의 전구체로는 폴리카보실란(polycarbosilane, 'PCS')이 대표적이다. SiC 섬유를 제조하기 위해서는, 먼저 PCS를 가열하여 용융시킨 후, 방사하여 섬유 형상을 갖는 PCS 섬유를 제조한다. 이어서, 큐어링(curing) 공정을 수행하여, 열가소성 특성을 갖는 PCS 섬유가 열분해시 연화되고 녹는 현상을 방지하기 위하여 PCS 섬유를 열경화성으로 전환시킨다. 큐어링된 PCS 섬유를 불활성 분위기하에서 1000℃ 이상의 온도에서 열처리하여 열분해를 유도함으로써 SiC 섬유를 제조할 수 있다. 통상적으로 열분해 과정은 열처리 로 내에 아르곤 가스와 같은 불활성 가스를 상압(ambient pressure)까지 흘려주어 불활성 분위기 하에서 이루어진다.In order to form a ceramic material such as SiC into a fibrous form, a method of melting and spinning the ceramic material by heating it to 1500°C or higher is usually used. However, in the case of SiC materials, the melting point is over 1800°C, so it is difficult to melt-spun traditional SiC materials by heating. Therefore, SiC fibers are typically manufactured using ceramic precursors, which are polymers that are converted into ceramics through thermal decomposition. A representative precursor of SiC is polycarbosilane (PCS). To manufacture SiC fibers, PCS is first heated and melted, and then spun to produce PCS fibers having a fiber shape. Next, a curing process is performed to convert the PCS fibers with thermoplastic properties into thermosetting to prevent the PCS fibers from softening and melting during thermal decomposition. SiC fibers can be manufactured by heat-treating the cured PCS fibers at a temperature of 1000°C or higher in an inert atmosphere to induce thermal decomposition. Typically, the pyrolysis process is carried out under an inert atmosphere by flowing an inert gas such as argon gas up to ambient pressure in a heat treatment furnace.

SiC 섬유는 다양한 산업 분야에 광범위하게 적용될 수 있으며, 적용되는 분야에 따라 각각 개별적으로 요구되는 특성을 발휘하여야 한다. 이를 위하여, 전술한 바와 같은 일반적인 SiC 섬유 제조 공정에 추가적인 공정 단계 또는 첨가제 등을 부가하여 SiC 섬유의 특성을 제어하도록 하는 기술들이 제안되었다. 예를 들어, SiC 섬유의 내구성, 전기적 및 기계적 특성을 향상시키고, 적용 분야에 적합하도록 조절하기 위하여, 특성 향상을 위한 첨가제를 추가하는 방법, 섬유 외부에 코팅층을 형성하는 방법, 또는 복합화 기술을 통하여 복합체를 형성하는 방법 등이 제안되었다.SiC fibers can be widely applied to various industrial fields, and must exhibit individually required properties depending on the field of application. To this end, technologies have been proposed to control the properties of SiC fibers by adding additional process steps or additives to the general SiC fiber manufacturing process as described above. For example, in order to improve the durability, electrical and mechanical properties of SiC fibers and adjust them to suit the application field, by adding additives to improve properties, forming a coating layer on the outside of the fiber, or through composite technology. Methods for forming complexes have been proposed.

특허문헌 1은 폴리카보실란 용액 및 비극성 유기용매를 혼합하여 형성된 투명 연갈색 용액을 건조, 섬유화하여 폴리카보실란계 섬유를 수득한 후, 이를 큐어링하고, 1차 및 2차 열처리한 후, 결정화하여 유연 열전기소재를 제조하는 방법을 개시하고 있다. 특허문헌 1에 따르면, 탄화규소 섬유를 유연소자용 열전기 소재로 적용하기 위하여, Fe, Pt, Pd와 같은 금속 원소를 폴리카보실란 용액에 첨가하여 전도도를 향상시키는데, 폴리카보실란을 용해시킨 후 금속 원소를 첨가하고 다시 건조해야 하며, 열처리 과정도 상이한 온도에서 2회에 걸쳐 수행하여야 한다.Patent Document 1 refers to drying and fiberizing a transparent light brown solution formed by mixing a polycarbosilane solution and a non-polar organic solvent to obtain a polycarbosilane-based fiber, curing it, subjecting it to primary and secondary heat treatment, and then crystallizing it. A method for manufacturing flexible thermoelectric materials is disclosed. According to Patent Document 1, in order to apply silicon carbide fiber as a thermoelectric material for flexible devices, metal elements such as Fe, Pt, and Pd are added to the polycarbosilane solution to improve conductivity. After dissolving the polycarbosilane, the metal is added to the polycarbosilane solution. Elements must be added and dried again, and the heat treatment process must be performed twice at different temperatures.

특허문헌 2는 탄소나노튜브 섬유에 고분자를 제공하여 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유를 제조한 후, 이를 서로 꼬아서 코일 구조 섬유를 제조하는 방법을 개시하고 있다. 특허문헌 2에 따르면, 복합 섬유의 기계적 특성을 향상시키기 위하여 탄소나노튜브 섬유를 고분자 용액에 침지 및 건조하여 고분자를 제공한 후, 열처리 도는 알코올 침지 등의 공정에 의해 고분자를 결정화하여야 하므로, 여러 단계의 추가적인 공정이 추가적으로 요구된다.Patent Document 2 discloses a method of producing polymer-containing carbon nanotube fibers by providing polymers to carbon nanotube fibers and then twisting them together to produce coil structure fibers. According to Patent Document 2, in order to improve the mechanical properties of composite fibers, carbon nanotube fibers must be immersed in a polymer solution and dried to provide a polymer, and then the polymer must be crystallized through processes such as heat treatment or alcohol immersion, so several steps are required. Additional processes are additionally required.

특허문헌 3은 빈 공간을 가지는 원-탄소나노튜브 섬유를 페놀계 레진의 모노머 중합 용액에 침지시키고 중합을 진행하여, 빈 공간 내에 페놀계 레진을 투입한 후, 안정화 및 탄화 단계를 거쳐 탄소나노튜브 섬유를 제조하는 방법을 개시하고 있다. 특허문헌 3에 따르면, 탄소나노튜브 섬유의 기계적 특성 및 전기적 특성을 향상시키기 위하여 중합 용액에의 침지, 중합, 안정화 및 탄화 공정을 추가적으로 진행하여야 한다.Patent Document 3 discloses that a raw carbon nanotube fiber having an empty space is immersed in a monomer polymerization solution of phenolic resin, polymerization is performed, phenolic resin is added into the empty space, and then carbon nanotubes are formed through stabilization and carbonization steps. A method for manufacturing fiber is disclosed. According to Patent Document 3, in order to improve the mechanical and electrical properties of carbon nanotube fibers, additional processes such as immersion in a polymerization solution, polymerization, stabilization, and carbonization must be performed.

이와 같이, SiC와 같은 세라믹 섬유의 전기적 및 기계적 특성을 향상시키기 위해서는 별도의 추가적인 첨가제를 부가하거나, 추가적인 공정 단계를 거쳐야 하므로, 좀더 간단하고 효율적인 과정으로 SiC 섬유의 특성을 제어하고 향상시킬 수 있는 방법에 대한 요구가 여전히 존재한다.In this way, in order to improve the electrical and mechanical properties of ceramic fibers such as SiC, additional additives must be added or additional processing steps must be performed, so a method to control and improve the properties of SiC fibers through a simpler and more efficient process The demand still exists.

특허문헌 1: 대한민국 공개특허공보 제10-2021-0009752호(2021.01.27.)Patent Document 1: Republic of Korea Patent Publication No. 10-2021-0009752 (2021.01.27.) 특허문헌 2: 대한민국 공개특허공보 제10-2019-0040556호(2019.04.19.)Patent Document 2: Republic of Korea Patent Publication No. 10-2019-0040556 (2019.04.19.) 특허문헌 3: 대한민국 등록특허공보 제10-2012429호(2019.08.13.)Patent Document 3: Republic of Korea Patent Publication No. 10-2012429 (2019.08.13.)

본 발명이 해결하고자 하는 과제는 별도의 추가적인 첨가제나 공정 단계를 도입하지 않고, SiC 섬유 제조 공정 중 세라믹으로 전환되는 열분해 단계에 있어서 분위기 기체의 압력을 제어함으로써 적용되는 산업 분야에 적합하도록 SiC 섬유의 전기적 및 기계적 특성과 같은 물성을 효과적으로 제어하고 향상시킬 수 있는 쉽고 효율적인 방법을 제공하는 것이다.The problem to be solved by the present invention is to control the pressure of the atmospheric gas in the thermal decomposition step of converting to ceramic during the SiC fiber manufacturing process without introducing additional additives or process steps, thereby making the SiC fiber suitable for the applied industrial field. The goal is to provide an easy and efficient method to effectively control and improve physical properties such as electrical and mechanical properties.

상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 실시예는 SiC 섬유의 전기적 및 기계적 특성 제어 방법을 제공하며, 상기 방법은 유기규소계 고분자 전구체 섬유에 대하여 큐어링 공정(curing process)을 수행하여 불융화시키는 단계; 및 불융화된 유기규소계 고분자 전구체 섬유를 열처리하여 SiC 섬유로 전환시키는 단계를 포함할 수 있으며, 상기 열처리는, 원하는 SiC 섬유의 특성에 따라 압력 조건을 제어하는 것을 포함하며, 상기 압력 조건은 1.0×10-6 bar 이상 1.0 bar 미만의 저압(low pressure) 또는 2.0 bar 초과 100.0 bar 이하의 고압(high pressure) 중 어느 하나를 나타내도록 제어될 수 있다.One embodiment of the present invention to solve the above problem provides a method for controlling the electrical and mechanical properties of SiC fibers, which method includes performing a curing process on the organosilicon-based polymer precursor fiber to make it infusible. ; And it may include the step of converting the infusible organosilicon-based polymer precursor fiber into SiC fiber by heat treatment, wherein the heat treatment includes controlling pressure conditions according to the desired characteristics of the SiC fiber, and the pressure condition is 1.0 It can be controlled to indicate either a low pressure of 10 -6 bar or more and less than 1.0 bar or a high pressure of more than 2.0 bar but less than 100.0 bar.

상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 다른 일 실시예는 전술한 실시예에 따른 방법에 의해 전기적 및 기계적 특성이 제어된 SiC 섬유에 관한 것이다. Another embodiment of the present invention to solve the above problem relates to a SiC fiber whose electrical and mechanical properties are controlled by the method according to the above-described embodiment.

본 발명의 일 실시예에 따르면, SiC 섬유의 물성 제어 또는 향상을 위하여 별도의 추가적인 첨가제나 공정 단계를 도입하지 않고, SiC 섬유 제조 공정 중 세라믹으로 전환되는 열분해 단계에 있어서 분위기 기체의 압력을 제어함으로써, SiC 섬유의 전기적 및 기계적 특성을 효율적으로 제어 및 향상시킬 수 있다.According to one embodiment of the present invention, without introducing additional additives or process steps to control or improve the physical properties of SiC fiber, by controlling the pressure of the atmospheric gas in the pyrolysis step where it is converted to ceramic during the SiC fiber manufacturing process. , the electrical and mechanical properties of SiC fibers can be efficiently controlled and improved.

또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, SiC 섬유가 적용되는 산업 분야의 구체적인 기술적 요구에 부합하여 SiC 섬유의 특성을 다양하게 제어하고 향상시킬 수 있어, 다양한 분야에 있어서 SiC 섬유의 활용성을 현저하게 확대시킬 수 있다.In addition, according to an embodiment of the present invention, the properties of SiC fibers can be controlled and improved in various ways to meet the specific technical requirements of industrial fields to which SiC fibers are applied, significantly increasing the usability of SiC fibers in various fields. It can be enlarged.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 SiC 섬유의 전기적 및 기계적 특성 제어어 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 있어서, 열처리 시 제어된 압력에 따른 SiC 섬유의 미세 구조를 나타내는 SEM(Scanning Electron Microscopy) 이미지이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 있어서, 열처리 시 제어된 압력에 따른 SiC 섬유의 원소 함량을 나타낸다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 있어서, 열처리 시 제어된 압력에 따른 SiC 섬유의 원소 함량의 분포도를 나타낸다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 있어서, 열처리 시 제어된 압력에 따른 SiC 섬유의 XRD(X-ray diffraction) 분석 결과를 나타낸다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 있어서, 열처리 시 제어된 압력에 따른 SiC 섬유의 전기 전도도를 나타낸다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 있어서, 열처리 시 제어된 압력에 따른 SiC 섬유의 인장 강도를 나타낸다.
Figure 1 is a diagram for explaining a method for controlling the electrical and mechanical properties of SiC fibers according to an embodiment of the present invention.
Figure 2 is a SEM (Scanning Electron Microscopy) image showing the microstructure of SiC fibers according to controlled pressure during heat treatment, according to an embodiment of the present invention.
Figure 3 shows the element content of SiC fiber according to the pressure controlled during heat treatment, in one embodiment of the present invention.
Figure 4 shows the distribution of the element content of SiC fiber according to the pressure controlled during heat treatment, in one embodiment of the present invention.
Figure 5 shows the results of XRD (X-ray diffraction) analysis of SiC fiber according to the pressure controlled during heat treatment in one embodiment of the present invention.
Figure 6 shows the electrical conductivity of SiC fiber according to controlled pressure during heat treatment, in one embodiment of the present invention.
Figure 7 shows the tensile strength of SiC fiber according to controlled pressure during heat treatment, in one embodiment of the present invention.

이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기술적 사상을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세히 설명하기 위하여, 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 설명하기로 한다. 하기의 설명에서는 구체적인 구성요소 등과 같은 많은 특정사항들이 도시되어 있는데, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐 이러한 특정 사항들 없이도 본 발명이 실시될 수 있음은 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명하다 할 것이다. 그리고, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings in order to provide a detailed description so that those skilled in the art can easily implement the technical idea of the present invention. In the following description, many specific details, such as specific components, are shown, which are provided to facilitate a more general understanding of the present invention, but it is known to those skilled in the art that the present invention can be practiced without these specific details. It will be self-evident to those who have it. Additionally, in describing the present invention, if it is determined that a detailed description of a related known function or configuration may unnecessarily obscure the gist of the present invention, the detailed description will be omitted.

본 발명의 일 실시예는 유기규소계 고분자 전구체 섬유에 대하여 큐어링 공정(curing process)을 수행하여 불융화시키는 단계; 및 불융화된 유기규소계 고분자 전구체 섬유를 열처리하여 SiC 섬유로 전환시키는 단계를 포함하는 SiC 섬유의 전기적 및 기계적 특성 제어 방법에 관한 것으로, 열처리는 원하는 SiC 섬유의 특성에 따라 압력 조건을 제어하는 것을 포함하며, 압력 조건은 1.0Х10-6 bar 이상 1.0 bar 미만의 저압(low pressure) 및 2.0 bar 초과 100.0 bar 이하의 고압(high pressure) 중 일 이상을 나타내도록 제어되는 것을 특징으로 한다.One embodiment of the present invention includes the steps of performing a curing process on an organosilicon-based polymer precursor fiber to make it infusible; and converting the infusible organosilicon-based polymer precursor fiber into SiC fiber by heat treating it. The heat treatment includes controlling pressure conditions according to the desired characteristics of the SiC fiber. The pressure conditions are characterized by being controlled to indicate at least one of low pressure of 1.0Х10 -6 bar or more and less than 1.0 bar and high pressure of more than 2.0 bar and less than 100.0 bar.

종래 기술에 있어서는, SiC 섬유의 내구성이나 전기 전도도와 같은 물성을 향상시키기 위해서는 금속 원소와 같은 첨가제를 추가하거나, 코팅 과정을 부가하거나, 복합화하는 등 추가적인 첨가제 및 공정을 부가하는 것이 일반적이었다. 반면, 본 실시예에 있어서는, SiC 섬유의 전기적 및 기계적 특성을 원하는 바에 따라 제어하고 향상시키기 위하여 별도의 추가적인 첨가제나 추가적인 공정을 적용하지 않고, SiC 섬유를 제조하는 통상의 공정을 그대로 이용하되, 전구체 섬유를 열분해하여 세라믹으로 전환시키는 열처리 단계에서 원하는 특성을 발휘하도록 압력 조건을 제어함으로써 SiC 섬유가 적용 분야에 따라 요구되는 향상된 전기적 및 기계적 특성을 나타낼 수 있음을 특징으로 한다.In the prior art, in order to improve the physical properties such as durability or electrical conductivity of SiC fiber, it was common to add additional additives and processes, such as adding additives such as metal elements, adding a coating process, or complexing. On the other hand, in this embodiment, in order to control and improve the electrical and mechanical properties of SiC fibers as desired, no additional additives or additional processes are applied, and the normal process for manufacturing SiC fibers is used as is, but the precursor SiC fibers can exhibit improved electrical and mechanical properties required depending on the application field by controlling pressure conditions to achieve desired properties in the heat treatment step of pyrolyzing the fibers and converting them into ceramics.

도 1을 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 SiC 섬유의 전기적 및 기계적 특성 제어 방법을 설명한다. 도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 SiC 섬유의 전기적 및 기계적 특성 제어 방법을 설명하기 위한 도면이다.Referring to FIG. 1, a method for controlling the electrical and mechanical properties of SiC fiber according to an embodiment of the present invention will be described. Figure 1 is a diagram for explaining a method of controlling the electrical and mechanical properties of SiC fiber according to an embodiment of the present invention.

도 1을 참조하면, 전구체 섬유를 형성할 수 있다(S10).Referring to Figure 1, precursor fibers can be formed (S10).

전구체는 열분해에 의해 SiC로 변환될 수 있는 SiC 형성을 위한 원재료를 나타낼 수 있다. 전구체는 백본에 Si-C 결합을 갖는 유기규소계 고분자를 포함할 수 있다.The precursor may represent the raw material for forming SiC, which can be converted to SiC by thermal decomposition. The precursor may include an organosilicon-based polymer having a Si-C bond in the backbone.

일 실시예에서, 전구체는 폴리실록산(polysiloxanes), 폴리보로실록산(polyborosiloxanes), 폴리카보실록산(polycarbosiloxanes), 폴리보로실라잔(polyborosilazanes), 폴리카보실란(polycarbosilane), 폴리카보디이미드(polysilylcarbodiimides), 또는 그 조합을 포함할 수 있다.In one embodiment, the precursor is polysiloxanes, polyborosiloxanes, polycarbosiloxanes, polyborosilazanes, polycarbosilane, polysilylcarbodiimides. , or a combination thereof.

전구체 섬유는 전구체를 섬유 형성을 위한 방사 방법을 이용하여 방사함으로써 형성될 수 있다.A precursor fiber can be formed by spinning a precursor using a spinning method for fiber formation.

일 실시예에서, 방사 방법은 용융 방사(melt spinning), 건식 방사(dry spinning), 습식 방사(wet spinning), 전기 방사(electro-spinning), 또는 그 조합을 포함할 수 있다.In one embodiment, the spinning method may include melt spinning, dry spinning, wet spinning, electro-spinning, or a combination thereof.

용융 방사는 전구체를 융점 이상의 온도에서 용융시키고, 방사구로부터 압출, 냉각시켜 섬유 형상을 형성하는 방식이다.Melt spinning is a method of forming a fiber shape by melting the precursor at a temperature above the melting point, extruding it from a spinneret, and cooling it.

예를 들어, 전구체 섬유 형성은, 고체 상태의 전구체를 용융 방사기 내의 방사 블럭에 넣고, 내부에 질소 가스 등을 주입하여 불활성 분위기를 조성한 후, 200~300℃로 가열하여 용융시킨 후, 질소 가스 등의 불활성 가스를 추가적으로 주입하여 방사 블럭 내부의 압력을 올려서 노즐로 용융물이 흘러가도록 한 후, 기어 펌프에 의해 노즐로 일정량의 용융물이 공급되도록 제어함으로써 이루어질 수 있다. 이와 같은 과정을 통하여 전구체 섬유를 형성할 수 있다.For example, to form a precursor fiber, a solid precursor is placed in a spinning block in a melt spinning machine, nitrogen gas, etc. is injected into the interior to create an inert atmosphere, and then heated to 200-300°C to melt the precursor, followed by nitrogen gas, etc. This can be achieved by additionally injecting an inert gas to raise the pressure inside the spinning block to allow the melt to flow to the nozzle, and then controlling the supply of a certain amount of melt to the nozzle by a gear pump. Through this process, precursor fibers can be formed.

예를 들어, 용융방사 시 가열 온도는 200~300℃의 범위일 수 있으며, 온도가 200℃미만인 경우에는 상대적으로 낮은 온도로 인하여 용융된 혼합물의 점도가 너무 높아 노즐로 효과적으로 투입되지 못하여 섬유화가 이루어지기 어렵고, 300℃를 초과하는 경우에는 지나치게 높은 온도로 인하여 용융된 혼합물의 점도가 너무 낮아져 물처럼 흐르게 되고, 섬유화가 이루어지지 않을 수 있다.For example, during melt spinning, the heating temperature may range from 200 to 300°C. If the temperature is less than 200°C, the viscosity of the molten mixture is too high due to the relatively low temperature and it cannot be effectively injected into the nozzle, resulting in fiberization. It is difficult to melt, and if it exceeds 300°C, the viscosity of the molten mixture becomes too low due to the excessively high temperature, causing it to flow like water and fiberization may not occur.

건식 방사는 고분자를 용매에 용해시켜 용액을 만들고, 이 용액을 뜨거운 공기 속으로 방사구를 통하여 압출하고 용매를 증발시켜 섬유상으로 고화시키는 방식이다.Dry spinning is a method of dissolving a polymer in a solvent to create a solution, extruding this solution through a spinneret into hot air, and evaporating the solvent to solidify it into a fiber form.

습식 방사는 고분자를 용매에 용해시켜 용액을 만들고, 이 용액을 응고액 중의 방사구를 통해 압출하면, 섬유 고분자는 재생 및 응고되어 섬유상으로 고화되는 방식이다.Wet spinning is a method in which a polymer is dissolved in a solvent to create a solution, and this solution is extruded through a spinneret in a coagulating liquid, and the fiber polymer is regenerated and coagulated to solidify into a fiber shape.

전기 방사는 고분자 용액에 전기장을 가해 섬유상으로 방사하는 방식이다.Electrospinning is a method of spinning a polymer solution into a fiber shape by applying an electric field to it.

다음으로, 전구체 섬유에 대하여 큐어링 공정을 수행하여 불융화시킬 수 있다(S20).Next, the precursor fiber can be made infusible by performing a curing process (S20).

열분해에 의해 SiC로 전환되는 고분자 원료인 전구체에 있어서, 열처리를 위하여 온도를 상승시키면 연화 온도와 용융 온도에 도달하여 고분자 전구체가 다시 녹기 때문에 성형된 형태를 잃고 서로 엉겨 붙으면서 결국 액상으로 변할 수 있다. 따라서 온도를 상승시키더라도 성형된 형태를 잃지 않도록 하기 위하여 열처리 전에 열가소성 고분자 전구체를 열경화성으로 전환시키야 하며, 이를 큐어링 또는 불융화 처리라 한다.In the case of a precursor, which is a polymer raw material that is converted to SiC by thermal decomposition, when the temperature is raised for heat treatment, the polymer precursor melts again when it reaches the softening temperature and melting temperature, so it loses its molded form, sticks together, and eventually turns into a liquid. . Therefore, in order to ensure that the molded shape is not lost even if the temperature is increased, the thermoplastic polymer precursor must be converted to thermosetting before heat treatment, which is called curing or infusible treatment.

일 실시예에서, 큐어링 공정은 산화 큐어링, 아이오딘 큐어링, 전자빔 큐어링, 화학 기상 큐어링 또는 그 조합으로부터 선택될 수 있다.In one embodiment, the curing process may be selected from oxidation curing, iodine curing, electron beam curing, chemical vapor curing, or a combination thereof.

산화 큐어링은 공기 중에서 일반적으로 200℃이상의 온도에 노출시킴으로써 진행되며 실리콘과 실리콘 사이에 산소 원자가 가교 역할을 해줄 수 있다.Oxidation curing is generally carried out by exposure to temperatures above 200°C in air, and oxygen atoms can act as a bridge between silicon and silicon.

아이오딘 큐어링은 아이오딘 가스 중에서 150~200℃의 온도에서 12~24시간 동안 노출시켜 아이오딘에 의해 가교반응을 유도함으로써 이루어질 수 있다.Iodine curing can be achieved by inducing a cross-linking reaction by iodine by exposing it to iodine gas at a temperature of 150-200°C for 12-24 hours.

전자빔 큐어링은 강력한 전자빔에 의해 고분자 전구체 구조에서 실리콘과 실리콘 사이에 라디칼 결합을 유도함으로써 이루어질 수 있다.Electron beam curing can be achieved by inducing radical bonds between silicon and silicon in the polymer precursor structure by a powerful electron beam.

화학 기상 큐어링은 다양한 가스가 가교 촉진제로서 사용되어 화학 기상 공정에 의해 이루어질 수 있다.Chemical vapor curing can be achieved by a chemical vapor process using various gases as crosslinking accelerators.

다음으로, 큐어링된 전구체 섬유에 대하여 열처리를 수행할 수 있다(S30).Next, heat treatment may be performed on the cured precursor fiber (S30).

열처리는, 큐어링된 전구체 섬유를 열분해하여 세라믹인 SiC 섬유로 전환시키기 위한 과정이다.Heat treatment is a process for converting cured precursor fibers into ceramic SiC fibers by thermally decomposing them.

열처리는, 700℃내지 1400℃범위의 온도에서 이루어질 수 있다. 열처리 온도가 상기 범위 미만인 경우에는 유기규소계 고분자와 같은 전구체의 유기원소들이 완전히 분해되지 않아 고분자적 특성을 나타낼 수 있으며, 상기 범위를 초과하는 경우에는 불순물에 의해 분해가 과도하게 일어나 섬유 형상을 유지할 수 없을 수 있다.Heat treatment may be performed at a temperature ranging from 700°C to 1400°C. If the heat treatment temperature is below the above range, the organic elements of the precursor, such as organosilicon polymers, may not be completely decomposed and may exhibit polymeric properties. If the heat treatment temperature exceeds the above range, excessive decomposition may occur due to impurities and the fiber shape may be maintained. There may not be.

종래기술에 있어서는 SiC 섬유의 특성 향상 및 제어를 위해서 추가적인 첨가제 또는 추가적인 공정을 부가하는 것에만 초점이 맞춰져 있었으며, SiC 섬유 제조 과정 중 열처리 시 압력 조건의 제어에 대해서는 알려져 있지 않았다. 이에 반하여, 본 발명자들은 큐어링된 전구체 섬유를 열분해하여 SiC 섬유로 전환시키는 열처리 과정에서 열처리 로 내부의 압력에 따라 제조되는 SiC 섬유의 미세 구조, 원소 함량 및 분포, 및 함유되는 결정상이 달라지며, 이에 따라 제조되는 SiC 섬유의 전기 전도도 또는 인장 강도와 같은 전기적 및 기계적 특성도 달라지는 것을 발견하였다. 이러한 지견에 기초하여, 본원발명에 있어서는, 종래와 같이 별도의 추가적인 첨가제나 추가적인 공정을 적용할 필요 없이, SiC 섬유를 제조하는 통상의 공정 중 열처리 단계에서 압력 조건을 제어하는 단순한 방법에 의해 SiC 섬유가 적용 분야에 따라 요구되는 전기적 및 기계적 특성을 나타내도록 효과적으로 제어할 수 있다. In the prior art, the focus was only on adding additional additives or additional processes to improve and control the properties of SiC fibers, and control of pressure conditions during heat treatment during the SiC fiber manufacturing process was not known. In contrast, the present inventors found that during the heat treatment process of converting cured precursor fibers into SiC fibers by pyrolyzing them, the microstructure, element content and distribution, and contained crystalline phase of the produced SiC fibers vary depending on the pressure inside the heat treatment furnace, Accordingly, it was found that the electrical and mechanical properties such as electrical conductivity or tensile strength of the produced SiC fibers also varied. Based on this knowledge, in the present invention, SiC fibers are produced by a simple method of controlling pressure conditions in the heat treatment step during the normal process of producing SiC fibers, without the need to apply additional additives or additional processes as in the prior art. It can be effectively controlled to exhibit the required electrical and mechanical characteristics depending on the field of application.

열처리 시, 압력 조건의 제어는 원하는 SiC의 특성에 따라 이루어질 수 있다. 구체적으로, 열처리 시, 압력 조건의 제어는 요구되는 SiC의 특성에 따라 저압 또는 고압 중 어느 하나의 조건을 나타내도록 이루어질 수 있다. During heat treatment, pressure conditions can be controlled depending on the desired SiC properties. Specifically, during heat treatment, pressure conditions can be controlled to indicate either low pressure or high pressure conditions depending on the required characteristics of SiC.

본 명세서에서, 상압을 기준으로, 이보다 낮은 압력을 저압으로 나타낼 수 있으며, 이보다 높은 압력을 고압으로 나타낼 수 있다. 상압은 통상적으로, 약 1.0 bar ~ 약 2.0 bar 범위, 바람직하게 약 1.2 bar ~ 약 1.5 bar 범위의 압력을 나타낼 수 있다. 따라서, 저압은 약 1.0 bar 미만의 압력, 예를 들어, 1.0Х10-6 bar 이상 약 1.0 bar 미만의 압력을 나타낼 수 있다. 고압은 약 2.0 bar 초과의 압력력, 예를 들어, 약 2.0 bar 초과 100.0 bar 이하의 압력을 나타낼 수 있다.In this specification, based on normal pressure, a pressure lower than this may be indicated as low pressure, and a pressure higher than this may be indicated as high pressure. Normal pressure may typically range from about 1.0 bar to about 2.0 bar, and preferably range from about 1.2 bar to about 1.5 bar. Accordingly, low pressure may refer to a pressure of less than about 1.0 bar, for example, a pressure of 1.0Х10 -6 bar or more and less than about 1.0 bar. High pressure may refer to a pressure force greater than about 2.0 bar, for example, a pressure greater than about 2.0 bar but less than or equal to 100.0 bar.

일 실시예에서, 저압은 1.0×10-6 bar ~ 10×10-2 bar 범위, 바람직하게 1.0×10-5 bar ~ 1.0×10-3 bar 범위, 또는 1.0×10-3 bar ~ 10×10-2 bar 범위, 또는 1.0×10-5 bar ~ 1.0×10-6 bar의 압력을 나타낼 수 있다. In one embodiment, the low pressure ranges from 1.0×10 -6 bar to 10×10 -2 bar, preferably from 1.0×10 -5 bar to 1.0× 10 -3 bar, or from 1.0×10 -3 bar to 10×10 It can represent a pressure in the -2 bar range, or 1.0×10 -5 bar to 1.0×10 -6 bar.

일 실시예에서, 고압은 2.0 bar ~ 100.0 bar 범위, 바람직하게 5.0 bar ~ 100.0 bar 범위, 또는 2.0 bar ~ 30.0 bar 범위, 또는 10.0 bar ~ 100.0 bar 범위, 또는 30.0 bar ~ 50.0 bar의 범위, 또는 50.0 bar ~ 100.0 bar의 압력을 나타낼 수 있다.In one embodiment, the high pressure ranges from 2.0 bar to 100.0 bar, preferably from 5.0 bar to 100.0 bar, or from 2.0 bar to 30.0 bar, or from 10.0 bar to 100.0 bar, or from 30.0 bar to 50.0 bar, or from 50.0 bar. It can represent pressures from bar to 100.0 bar.

각각의 압력 조건 제어에 따라 제조되는 SiC 섬유의 미세 구조, 원소 함량 및 분포, 함유되는 결정상, 전기 전도도 및 인장 강도가 달라질 수 있다. 이에 대하여 하기에서 상세하게 설명한다.Depending on the control of each pressure condition, the microstructure, element content and distribution, contained crystal phase, electrical conductivity, and tensile strength of the SiC fiber produced may vary. This is explained in detail below.

압력 조건이 저압으로 제어된 열처리에 의해 제조된 SiC 섬유는 압력 조건이 상압으로 제어된 열처리에 의해 제조된 SiC 섬유와 비교하여 다음과 같은 특성을 나타낼 수 있다.SiC fibers manufactured by heat treatment with pressure conditions controlled to low pressure can exhibit the following characteristics compared to SiC fibers manufactured by heat treatment with pressure conditions controlled to normal pressure.

- 전구체 섬유로부터 SiO와 CO 가스로의 분해가 가속화되어 섬유 내부에 조대화된 결정상들과 기공들이 형성될 수 있다. 또한, SiC 섬유의 산소 함량이 현저하게 감소되며, SiC 섬유 표면과 내부에서 실리콘과 카본의 분포도 차이가 낮아질 수 있다.- The decomposition of the precursor fiber into SiO and CO gas is accelerated, which can lead to the formation of coarse crystal phases and pores inside the fiber. In addition, the oxygen content of the SiC fiber is significantly reduced, and the difference in distribution of silicon and carbon on the surface and inside the SiC fiber can be reduced.

- SiC 섬유는 β-SiC 상 및 그라파이트(graphite) 상을 가질 수 있다.- SiC fibers may have a β-SiC phase and a graphite phase.

- 전기 전도도가 증가할 수 있다. 압력 조건이 저압으로 제어된 열처리에 의해 제조된 SiC 섬유의 높은 전기 전도도는 낮은 산소 함량에 기인할 수 있다.- Electrical conductivity may increase. The high electrical conductivity of SiC fibers prepared by heat treatment with controlled pressure conditions at low pressure can be attributed to their low oxygen content.

- 인장 강도가 감소할 수 있다. 압력 조건이 저압으로 제어된 열처리에 의해 제조된 SiC 섬유의 낮은 인장 강도는 섬유 내부의 조대화된 결정상 및 기공과 같은 불균일한 미세구조에 기인할 수 있다.- Tensile strength may decrease. The low tensile strength of SiC fibers produced by heat treatment with controlled pressure conditions at low pressure may be due to the non-uniform microstructure such as coarsened crystal phases and pores inside the fiber.

압력 조건이 고압으로 제어된 열처리에 의해 제조된 SiC 섬유는 압력 조건이 상압으로 제어된 열처리에 의해 제조된 SiC 섬유와 비교하여 다음과 같은 특성을 나타낼 수 있다.SiC fibers manufactured by heat treatment with pressure conditions controlled to high pressure can exhibit the following characteristics compared to SiC fibers manufactured by heat treatment with pressure conditions controlled to normal pressure.

- 전구체 섬유로부터 SiO와 CO 가스로의 분해가 억제되어 섬유 내부가 균일한 구조를 가져 매끄러운 절단면을 나타내며, 표면에 밝은 영역의 층이 형성될 수 있다.- The decomposition of the precursor fiber into SiO and CO gas is suppressed, resulting in a uniform structure inside the fiber, resulting in a smooth cut surface, and a bright area layer can be formed on the surface.

- SiC 섬유는 β-SiC 상 및 그래핀 옥사이드(graphene oxide) 상을 가질 수 있다.- SiC fibers may have a β-SiC phase and a graphene oxide phase.

- 전기 전도도가 감소할 수 있다. 압력 조건이 고압으로 제어된 열처리에 의해 제조된 SiC 섬유의 낮은 전기 전도도는 높은 산소 함량에 기인할 수 있다.- Electrical conductivity may decrease. The low electrical conductivity of SiC fibers prepared by heat treatment with controlled pressure conditions at high pressure can be attributed to the high oxygen content.

- 인장 강도가 증가할 수 있다. 압력 조건이 고압으로 제어된 열처리에 의해 제조된 SiC 섬유의 높은 인장 강도는 섬유 내부의 균일한 미세 구조에 기인할 수 있다.- Tensile strength may increase. The high tensile strength of SiC fibers prepared by heat treatment with controlled pressure conditions at high pressure can be attributed to the uniform microstructure inside the fibers.

따라서, 본원발명에 있어서는, 원하는 SiC 섬유의 특성을 고려하여 열처리 시 압력 조건을 이에 부합하도록 설정하는 간단한 방식으로 SiC 섬유의 전기적 및 기계적 특성을 효율적으로 제어하고 향상시킬 수 있다.Therefore, in the present invention, the electrical and mechanical properties of the SiC fiber can be efficiently controlled and improved by a simple method of setting the pressure conditions during heat treatment to match the desired characteristics of the SiC fiber.

예를 들어, 높은 전기 전도도가 요구되는 분야에 적용되는 경우에는, SiC 섬유 제조 과정 중 열처리 시 압력 조건을 1.0×10-6 bar ~ 10×10-2 bar 범위 범위의 저압으로 제어하여 높은 전기 전도도를 갖는 SiC 섬유를 제조할 수 있다. 또한, 예를 들어, 높은 인장 강도가 요구되는 분야에 적용되는 경우에는, SiC 섬유 제조 과정 중 열처리 시 압력 조건을 2.0 bar ~ 100.0 bar 범위의 고압으로 제어하여 높은 인장 강도를 갖는 SiC 섬유를 제조할 수 있다. For example, when applied to fields that require high electrical conductivity, the pressure conditions during heat treatment during the SiC fiber manufacturing process are controlled to a low pressure in the range of 1.0×10 -6 bar to 10×10 -2 bar to achieve high electrical conductivity. SiC fibers having can be manufactured. In addition, for example, when applied to fields that require high tensile strength, SiC fibers with high tensile strength can be manufactured by controlling the pressure conditions during heat treatment during the SiC fiber manufacturing process to a high pressure in the range of 2.0 bar to 100.0 bar. You can.

일 실시예에서, 압력 조건의 제어는 상기 상관 관계에 기초하여 SiC 섬유가 원하는 전기 전도도 및 인장 강도를 나타내도록 저압 및 고압 조건 중의 어느 하나를 선택하여 적용할 수 있다.In one embodiment, control of pressure conditions may be applied by selecting one of low pressure and high pressure conditions so that the SiC fiber exhibits desired electrical conductivity and tensile strength based on the above correlation.

본 발명의 다른 일 실시예는 전술한 실시예에 따라 제조된 SiC 섬유에 관한 것이다.Another embodiment of the present invention relates to SiC fibers manufactured according to the above-described embodiments.

SiC 섬유는 적용되는 분야의 요구 사항에 적합하도록 향상된 전기적 및 기계적 특성을 발휘할 수 있다.SiC fibers can exhibit improved electrical and mechanical properties to suit the requirements of the application.

일 실시예에서, SiC 섬유는 β-SiC 상을 가질 수 있다.In one embodiment, the SiC fiber may have a β-SiC phase.

일 실시예에서, SiC 섬유는 β-SiC 상 및 그래파이트 상을 가질 수 있다.In one embodiment, the SiC fiber may have a β-SiC phase and a graphite phase.

일 실시예에서, SiC 섬유는 β-SiC 상 및 그래핀 옥사이드 상을 가질 수 있다.In one embodiment, the SiC fiber may have a β-SiC phase and a graphene oxide phase.

이하, 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐이며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through examples. However, the following examples are merely illustrative of the present invention, and the scope of the present invention is not limited to the following examples.

[실시예][Example]

1. 전기적 및 기계적 특성이 향상된 SiC 섬유의 제조1. Fabrication of SiC fibers with improved electrical and mechanical properties

고체상 PCS를 용융 방사기의 방사 블럭에 넣고, 내부에 질소 가스 등을 주입하여 불활성 분위기를 조성한 후, 200~300℃로 가열하여 고체상 PCS를 용융시킨 후, 질소 가스 등의 불활성 가스를 추가적으로 주입하여 방사 블럭 내부의 압력을 올려서 노즐로 용융물이 흘러가도록 한 후, 기어 펌프에 노즐로 일정량의 용융물이 공급되도록 제어함으로써, PCS 섬유를 형성하였다.Put the solid PCS into the spinning block of the melt spinner, create an inert atmosphere by injecting nitrogen gas, etc., and then heat to 200~300℃ to melt the solid PCS, and then additionally inject inert gas such as nitrogen gas to spin. PCS fibers were formed by raising the pressure inside the block to allow the melt to flow to the nozzle, and then controlling the gear pump to supply a certain amount of melt to the nozzle.

이어서, PCS 섬유에 대하여 큐어링 공정을 수행하여 PCS 섬유를 불융화시켰다. 큐어링은 가교제 가스를 이용한 화학 기상 큐어링에 의해 수행하였다.Subsequently, a curing process was performed on the PCS fiber to make the PCS fiber infusible. Curing was performed by chemical vapor curing using a cross-linker gas.

큐어링된 PCS 섬유를 열처리하여 SiC 섬유로 전환시켰다. 어링된 PCS 섬유를 그래파이트 몰드에 세팅하고, 열처리 로에 로딩하였다. 열처리 로는 진공 펌프(vacuum pump)를 사용하여 약 1.0×10-6 bar까지 진공 분위기를 형성한 후, 불활성 가스인 아르곤 가스를 1.0 bar ~ 2.0 bar의 상압(ambient pressure)까지 흘려주었다.The cured PCS fiber was converted into SiC fiber by heat treatment. The ringed PCS fiber was set in a graphite mold and loaded into a heat treatment furnace. In the heat treatment furnace, a vacuum atmosphere was created to about 1.0 × 10 -6 bar using a vacuum pump, and then argon gas, an inert gas, was flowed to an ambient pressure of 1.0 bar to 2.0 bar.

이 때, 열처리 로 내부의 압력을 각각 상압, 저압 및 고압 조건으로 제어하였으며, 각각의 경우에 적용된 압력 조건은 본원발명에 따른 상압, 저압 및 고압 조건에 속하는 예로서, 다음과 같이 세 가지 경우에 따라 제어하면서 열처리하여 SiC 섬유를 제조하였다.At this time, the pressure inside the heat treatment furnace was controlled to normal pressure, low pressure, and high pressure conditions, respectively, and the pressure conditions applied in each case are examples belonging to the normal pressure, low pressure, and high pressure conditions according to the present invention, in the following three cases. SiC fibers were manufactured by heat treatment under controlled conditions.

1) 상압 조건: 열처리 로 내에 아르곤 가스를 1.0 bar 내지 2.0 bar의 압력으로 흘려주어 1400℃까지 열처리하여 SiC 섬유를 제조하였다.1) Normal pressure conditions: SiC fiber was manufactured by flowing argon gas at a pressure of 1.0 bar to 2.0 bar in the heat treatment furnace and heat treating it up to 1400°C.

2) 저압 조건: 진공 펌프를 사용하여 다시 열처리 로 내에 약 1.0×10-6 bar의 진공 분위기를 유지하면서, 1400℃까지 열처리하여 SiC 섬유를 제조하였다.2) Low pressure conditions: SiC fibers were manufactured by heat treatment to 1400°C while maintaining a vacuum atmosphere of approximately 1.0×10 -6 bar in the heat treatment furnace using a vacuum pump.

3) 고압 조건: 열처리 로 내에 아르곤 가스를 상압 이상으로 흘려주어 40 bar 이상에서 1400℃까지 열처리하여 SiC 섬유를 제조하였다.3) High pressure conditions: SiC fiber was manufactured by flowing argon gas above normal pressure in the heat treatment furnace and heat treating at 40 bar or higher up to 1400°C.

2. SiC 섬유의 평가2. Evaluation of SiC fibers

상기 1에서 제조된 SiC 섬유를 평가하여 그 결과를 도 2 내지 도 7에 나타낸다.The SiC fiber prepared in 1 above was evaluated, and the results are shown in Figures 2 to 7.

도 2는 본 발명의 일 실시예에 있어서, 열처리 시 제어된 압력에 따른 SiC 섬유의 미세 구조를 나타내는 SEM 이미지이다.Figure 2 is an SEM image showing the microstructure of SiC fiber according to controlled pressure during heat treatment, in one embodiment of the present invention.

도 2를 참조하면, 상압 조건에서 제조된 SiC 섬유는 일반적인 SiC 섬유(통상의 제조 방법에 따라 제조된)의 절단면을 나타내었다. 반면, 저압 조건에서 제조된 SiC 섬유는 SiO와 CO 가스로의 분해가 가속화되어 조대화된 결정상들과 기공들이 섬유 내부에서 관찰되었다. 고압 조건에서 제조된 SiC 섬유는 분해가 억제되어 가장 매끄러운 절단면을 나타내었으며, 표면에 약 500 nm 수준의 밝은 영역의 산화막 층이 형성되었다. 이 산화막 층은 고압 조건에서 제조된 SiC 섬유에 과잉으로 분포된 산소에 의해 형성된 층이다.Referring to Figure 2, the SiC fiber manufactured under normal pressure conditions showed a cut surface of a typical SiC fiber (manufactured according to a conventional manufacturing method). On the other hand, the SiC fiber manufactured under low pressure conditions accelerated decomposition into SiO and CO gas, and coarsened crystal phases and pores were observed inside the fiber. The SiC fiber manufactured under high pressure conditions showed the smoothest cut surface with suppressed decomposition, and a bright oxide layer of approximately 500 nm was formed on the surface. This oxide layer is a layer formed by oxygen excessively distributed in SiC fibers manufactured under high pressure conditions.

도 3은 본 발명의 일 실시예에 있어서, 열처리 시 제어된 압력에 따른 SiC 섬유의 원소 함량을 나타내며, 도 4는 본 발명의 일 실시예에 있어서, 열처리 시 제어된 압력에 따른 SiC 섬유의 원소 함량의 분포도를 나타낸다.Figure 3 shows the element content of SiC fiber according to the pressure controlled during heat treatment in an embodiment of the present invention, and Figure 4 shows the element content of SiC fiber according to the pressure controlled during heat treatment in an embodiment of the present invention. It shows the distribution of content.

도 3 및 4를 참조하면, 상압 조건에서 제조된 SiC 섬유는 일반적인 SiC 섬유의 원소 함량 및 분포도를 나타내었다. 반면, 저압 조건에서 제조된 SiC 섬유는 산소 함량이 극단적으로 감소되었으며, 실리콘과 카본의 분포가 섬유 표면과 내부에서 큰 차이를 보이지 않았다. 고압 조건에서 제조된 SiC 섬유는 섬유 표면과 내부의 원소 분포 차이가 가장 심하게 나타났으며, 표면에 많은 원소들이 분포하고 있는 것을 보여주었다. 이에 따라 고압 조건에서 제조된 SiC 섬유에 있어서 불순물 산소 함량이 가장 높게 나타났다.Referring to Figures 3 and 4, SiC fibers manufactured under normal pressure conditions showed the element content and distribution of typical SiC fibers. On the other hand, the oxygen content of SiC fibers manufactured under low pressure conditions was extremely reduced, and the distribution of silicon and carbon did not show much difference on the surface and inside the fiber. SiC fibers manufactured under high pressure conditions showed the greatest difference in element distribution between the surface and interior of the fiber, and showed that many elements were distributed on the surface. Accordingly, the impurity oxygen content was found to be highest in SiC fibers manufactured under high pressure conditions.

도 5는 본 발명의 일 실시예에 있어서, 열처리 시 제어된 압력에 따른 SiC 섬유의 XRD(X-ray diffraction) 분석 결과를 나타낸다.Figure 5 shows the results of XRD (X-ray diffraction) analysis of SiC fiber according to the pressure controlled during heat treatment in one embodiment of the present invention.

도 5를 참조하면, 상압 조건에서 제조된 SiC 섬유는 일반적인 SiC 섬유에서 보여지는 β-SiC 상 (약 36°, 60°, 72°)을 갖는 것으로 나타났다. 반면, 저압 조건에서 제조된 SiC섬유는 β-SiC 상 (약 36°, 42°, 60°, 72°, 76°)과 그래파이트 피크(약 21°)가 관찰되었으며, 고압 조건에서 제조된 SiC 섬유는 β-SiC 상 (약 36°, 60°, 72°)과 함께 그래핀 옥사이드 피크(약 12° 및 약 24°)가 관찰되었다.Referring to Figure 5, the SiC fiber manufactured under normal pressure conditions was found to have the β-SiC phase (approximately 36°, 60°, and 72°) seen in general SiC fibers. On the other hand, β-SiC phase (approximately 36°, 42°, 60°, 72°, 76°) and graphite peak (approximately 21°) were observed in SiC fibers manufactured under low pressure conditions, and SiC fibers manufactured under high pressure conditions were observed. Graphene oxide peaks (about 12° and about 24°) were observed along with the β-SiC phase (about 36°, 60°, and 72°).

도 6은 본 발명의 일 실시예에 있어서, 열처리 시 제어된 압력에 따른 SiC 섬유의 전기 전도도를 나타낸다.Figure 6 shows the electrical conductivity of SiC fiber according to controlled pressure during heat treatment, in one embodiment of the present invention.

도 6을 참조하면, 저압 조건에서 제조된 SiC 섬유가 가장 높은 전기 전도도(12.27 S/m)를 나타내었으며, 고압 조건에서 제조된 SiC 섬유가 가장 낮은 전기 전도도(1.99 S/m)를 나타내었다. 전기 전도도는 SiC 섬유 내의 산소 함량과 관련되었다. 즉, 저압 조건에서 제조된 SiC 섬유는 가장 낮은 산소 함량을 가지므로 높은 전도성을 나타내고, 고압 조건에서 제조된 SiC 섬유는 가장 높은 산소 함량을 가지므로 우수한 절연성능을 나타내는 것을 확인할 수 있다.Referring to Figure 6, the SiC fiber manufactured under low pressure conditions showed the highest electrical conductivity (12.27 S/m), and the SiC fiber manufactured under high pressure conditions showed the lowest electrical conductivity (1.99 S/m). Electrical conductivity was related to the oxygen content within the SiC fiber. In other words, it can be seen that SiC fibers manufactured under low pressure conditions have the lowest oxygen content and thus exhibit high conductivity, while SiC fibers manufactured under high pressure conditions have the highest oxygen content and thus exhibit excellent insulation performance.

도 7은 본 발명의 일 실시예에 있어서, 열처리 시 제어된 압력에 따른 SiC 섬유의 인장 강도를 나타낸다.Figure 7 shows the tensile strength of SiC fiber according to controlled pressure during heat treatment, in one embodiment of the present invention.

도 7을 참조하면, 저압 조건에서 제조된 SiC 섬유는 0.22 GPa의 가장 낮은 인장 강도 평균값을 나타낸 반면, 고압 조건에서 제조된 SiC 섬유는 상압 조건에서 제조된 SiC 섬유에 비하여 1.32배 향상된 높은 인장 강도를 나타내었다.Referring to Figure 7, SiC fibers manufactured under low pressure conditions showed the lowest average tensile strength of 0.22 GPa, while SiC fibers manufactured under high pressure conditions showed a high tensile strength that was 1.32 times improved compared to SiC fibers manufactured under normal pressure conditions. indicated.

도 2 내지 도 7에 나타내어진 바와 같이, 큐어링된 전구체 섬유를 열분해하여 SiC 섬유로 전환시키는 열처리 과정에서 열처리 로 내부의 압력에 따라 제조되는 SiC 섬유의 미세 구조, 원소 함량 및 분포, 및 함유되는 결정상이 달라지며, 이에 따라 제조되는 SiC 섬유의 전기 전도도 또는 인장 강도와 같은 전기적 및 기계적 특성도 달라지는 것을 확인할 수 있다. 따라서, 본원발명에 따르면, 종래와 같이 별도의 추가적인 첨가제나 추가적인 공정을 적용할 필요 없이, SiC 섬유를 제조하는 통상의 공정 중 전구체 섬유를 열분해하여 세라믹으로 전환시키는 열처리 공정에서 단순히 압력 조건을 제어함으로써 적용 분야에 따라 요구되는 전기적 및 기계적 특성을 나타내도록 할 수 있다. 압력 조건의 제어는 상기 실험 결과에 기초하여 원하는 전기 전도도 및 인장 강도를 나타내도록 저압 및 고압 조건 중의 어느 하나를 선택하여 적용할 수 있다.As shown in Figures 2 to 7, the microstructure, element content and distribution, and contained elements of SiC fibers produced according to the pressure inside the heat treatment furnace during the heat treatment process of converting the cured precursor fibers into SiC fibers by pyrolyzing them. It can be seen that the crystal phase changes, and the electrical and mechanical properties such as electrical conductivity or tensile strength of the SiC fiber produced also change accordingly. Therefore, according to the present invention, there is no need to apply additional additives or additional processes as in the prior art, by simply controlling the pressure conditions in the heat treatment process of thermally decomposing the precursor fiber and converting it into ceramic during the normal process of manufacturing SiC fiber. Depending on the field of application, it can exhibit the required electrical and mechanical properties. Control of pressure conditions can be applied by selecting either low pressure or high pressure conditions to achieve desired electrical conductivity and tensile strength based on the above experimental results.

결과적으로, 본원발명에 따르면 적용되는 산업 분야에서 요구되는 물성 조건에 따라 효율적이고 용이한 방법에 의해 SiC 섬유의 전기적 및 기계적 특성을 적합하게 제어할 수 있으며, 이에 따라 전기적 및 기계적 특성이 제어된 SiC 섬유는 광범위한 산업 분야에 널리 적용될 수 있다.As a result, according to the present invention, the electrical and mechanical properties of SiC fibers can be appropriately controlled by an efficient and easy method according to the physical property conditions required in the applied industrial field, and the electrical and mechanical properties of SiC fibers are controlled accordingly. Fibers can be widely applied in a wide range of industries.

상기 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것이 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백할 것이다.The present invention is not limited to the above-described embodiments and the accompanying drawings, and various substitutions, modifications, and changes are possible without departing from the technical spirit of the present invention. It will be clear to those who have knowledge.

Claims (13)

유기규소계 고분자 전구체 섬유에 대하여 큐어링 공정(curing process)을 수행하여 불융화시키는 단계; 및
불융화된 유기규소계 고분자 전구체 섬유를 열처리하여 SiC 섬유로 전환시키는 단계를 포함하며,
상기 열처리는, 원하는 SiC 섬유의 특성에 따라 압력 조건을 제어하는 것을 포함하며,
상기 압력 조건은 1.0×10-6 bar 이상 1.0 bar 미만의 저압(low pressure) 또는 2.0 bar 초과 100.0 bar 이하의 고압(high pressure) 중 어느 하나를 나타내도록 제어되는
SiC 섬유의 전기적 및 기계적 특성 제어 방법.
Performing a curing process on the organosilicon-based polymer precursor fiber to make it infusible; and
It includes converting the infusible organosilicon-based polymer precursor fiber into SiC fiber by heat treating it,
The heat treatment includes controlling pressure conditions according to the desired characteristics of the SiC fiber,
The pressure conditions are controlled to indicate either a low pressure of 1.0 × 10 -6 bar or more and less than 1.0 bar or a high pressure of more than 2.0 bar and less than 100.0 bar.
Methods for controlling electrical and mechanical properties of SiC fibers.
제1항에 있어서,
상기 열처리는 700℃ 내지 1400℃ 범위의 온도에서 수행되는
SiC 섬유의 전기적 및 기계적 특성 제어 방법.
According to paragraph 1,
The heat treatment is performed at a temperature ranging from 700°C to 1400°C.
Methods for controlling electrical and mechanical properties of SiC fibers.
제1항에 있어서,
상기 저압은 1.0×10-6 bar ~ 10×10-2 bar 범위의 압력을 나타내고, 상기 고압은 5.0 bar ~ 100.0 bar의 압력을 나타내는
SiC 섬유의 전기적 및 기계적 특성 제어 방법.
According to paragraph 1,
The low pressure represents a pressure in the range of 1.0×10 -6 bar to 10×10 -2 bar, and the high pressure represents a pressure in the range of 5.0 bar to 100.0 bar.
Methods for controlling electrical and mechanical properties of SiC fibers.
제1항에 있어서,
상기 열처리 시, 압력 조건이 저압으로 제어되는 경우, 압력 조건이 상압으로 제어되는 경우에 비하여, SiC 섬유의 전기 전도도가 높아지고 인장 강도가 낮아지는
SiC 섬유의 전기적 및 기계적 특성 제어 방법.
According to paragraph 1,
During the heat treatment, when the pressure condition is controlled to low pressure, the electrical conductivity of the SiC fiber increases and the tensile strength decreases compared to the case where the pressure condition is controlled to normal pressure.
Methods for controlling electrical and mechanical properties of SiC fibers.
제1항에 있어서,
상기 열처리 시, 압력 조건이 저압으로 제어되는 경우, 압력 조건이 상압으로 제어되는 경우에 비하여, SiC 섬유의 산소 함량이 감소되고, SiC 섬유의 표면과 내부에서의 실리콘 및 카본의 분포도 차이가 작아지는
SiC 섬유의 전기적 및 기계적 특성 제어 방법.
According to paragraph 1,
During the heat treatment, when the pressure condition is controlled to low pressure, compared to the case where the pressure condition is controlled to normal pressure, the oxygen content of the SiC fiber is reduced, and the difference in distribution of silicon and carbon on the surface and inside the SiC fiber becomes smaller.
Methods for controlling electrical and mechanical properties of SiC fibers.
제1항에 있어서,
상기 열처리 시, 압력 조건이 저압으로 제어되는 경우, SiC 섬유는 β-SiC 상 및 그래파이트(graphite) 상을 나타내는
SiC 섬유의 전기적 및 기계적 특성 제어 방법.
According to paragraph 1,
During the heat treatment, when the pressure condition is controlled to low pressure, the SiC fiber exhibits a β-SiC phase and a graphite phase.
Methods for controlling electrical and mechanical properties of SiC fibers.
제1항에 있어서,
상기 열처리 시, 압력 조건이 고압으로 제어되는 경우, 압력 조건이 상압으로 제어되는 경우에 비하여, SiC 섬유의 전기 전도도가 낮아지고 인장 강도가 높아지는
SiC 섬유의 전기적 및 기계적 특성 제어 방법.
According to paragraph 1,
During the heat treatment, when the pressure condition is controlled to high pressure, the electrical conductivity of the SiC fiber is lowered and the tensile strength is increased compared to the case where the pressure condition is controlled to normal pressure.
Methods for controlling electrical and mechanical properties of SiC fibers.
제1항에 있어서,
상기 열처리 시, 압력 조건이 고압으로 제어되는 경우, 압력 조건이 상압으로 제어되는 경우에 비하여, SiC 섬유의 산소 함량이 증가되고, SiC 섬유의 내부보다 표면에 산소, 실리콘 및 카본이 더 많이 분포되는
SiC 섬유의 전기적 및 기계적 특성 제어 방법.
According to paragraph 1,
During the heat treatment, when the pressure condition is controlled to high pressure, the oxygen content of the SiC fiber increases compared to the case where the pressure condition is controlled to normal pressure, and more oxygen, silicon, and carbon are distributed on the surface than the inside of the SiC fiber.
Methods for controlling electrical and mechanical properties of SiC fibers.
제1항에 있어서,
상기 열처리 시, 압력 조건이 고압으로 제어되는 경우, SiC 섬유는 β-SiC 상 및 그래핀 옥사이드(graphene oxide) 상을 나타내는
SiC 섬유의 전기적 및 기계적 특성 제어 방법.
According to paragraph 1,
During the heat treatment, when the pressure condition is controlled to high pressure, the SiC fiber exhibits a β-SiC phase and a graphene oxide phase.
Methods for controlling electrical and mechanical properties of SiC fibers.
제1항에 있어서,
상기 열처리 시, 압력 조건이 고압으로 제어되는 경우, 압력 조건이 상압으로 제어되는 경우에 비하여, SiC 섬유의 전기 전도도가 낮아지고 인장 강도가 높아지는 것을 특징으로 하는
SiC 섬유의 전기적 및 기계적 특성 제어 방법.
According to paragraph 1,
During the heat treatment, when the pressure condition is controlled to high pressure, the electrical conductivity of the SiC fiber is lowered and the tensile strength is increased compared to the case where the pressure condition is controlled to normal pressure.
Methods for controlling electrical and mechanical properties of SiC fibers.
제1항에 있어서,
상기 유기규소계 고분자 전구체는 전구체는 폴리실록산(polysiloxanes), 폴리보로실록산(polyborosiloxanes), 폴리카보실록산(polycarbosiloxanes), 폴리보로실라잔(polyborosilazanes), 폴리카보실란(polycarbosilane), 폴리카보디이미드(polysilylcarbodiimides), 또는 그 조합을 포함하는
SiC 섬유의 전기적 및 기계적 특성 제어 방법.
According to paragraph 1,
The organosilicon polymer precursor includes polysiloxanes, polyborosiloxanes, polycarbosiloxanes, polyborosilazanes, polycarbosilane, and polysilylcarbodiimides. ), or a combination thereof
Methods for controlling electrical and mechanical properties of SiC fibers.
제1항에 있어서,
상기 큐어링 공정은 산화 큐어링, 아이오딘 큐어링, 전자빔 큐어링, 화학 기상 큐어링 또는 그 조합으로부터 선택되는
SiC 섬유의 전기적 및 기계적 특성 제어 방법.
According to paragraph 1,
The curing process is selected from oxidation curing, iodine curing, electron beam curing, chemical vapor curing, or a combination thereof.
Methods for controlling electrical and mechanical properties of SiC fibers.
제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 전기적 및 기계적 특성이 제어된 SiC 섬유.A SiC fiber whose electrical and mechanical properties are controlled by the method according to any one of claims 1 to 12.
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20210009752A (en) 2019-07-18 2021-01-27 한국세라믹기술원 Manufacturing method of flexible thermoelectric materials having excellent electrical properties

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20190040556A (en) 2017-10-11 2019-04-19 한양대학교 산학협력단 Complex fiber having improved mechanical property and method of fabricating of the same
KR102012429B1 (en) 2018-02-09 2019-11-04 한국과학기술연구원 Carbon nanotube fiber having improved mechanical and electrical properties and method of manufacturing the same
KR20210009752A (en) 2019-07-18 2021-01-27 한국세라믹기술원 Manufacturing method of flexible thermoelectric materials having excellent electrical properties

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