KR20230125298A - Double angle niodymium iron boron magnetic material and its manufacturing method - Google Patents

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칭팡 황
즈펑 장
더친 쉬
다쿤 천
강 푸
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Abstract

본 발명은 이중각층 니오디뮴철붕소 자성체 및 그 제조방법을 개시한다. 이 이중각층 니오디뮴철붕소 자성체는 주상 결정립 및 그 이중각층 및 상기 주상 결정립에 인접하는 Nd 리치상를 포함하며;상기 주상 결정립은 R2Fe14B를 포함하며;상기 이중각층의 내층은 (Nd/Ho)2Fe14B 및/또는 (Nd/Gd)2Fe14B를 포함하며;상기 이중각층의 외층은 (Nd/Dy)2Fe14B및/또는 (Nd/Tb)2Fe14B를 포함하며;상기 이중각층의 두께는 0.1~6μm이며;상기 Nd 리치상은 (R-RH)6T13X상을 포함한다. 본 발명에 의하면 주상 주위에 얇은 각층이 형성되고 주상으로서의 중희토류 원소의 확산량이 효과적으로 감소된 이중각층 니오디뮴철붕소 자성체를 얻을 수 있다.The present invention discloses a double horn layer niodymium iron boron magnetic material and a manufacturing method thereof. This double-corner layer niodymium iron boron magnetic material includes columnar crystal grains, the double-corner layer and an Nd-rich phase adjacent to the columnar grains; the columnar crystal grains contain R 2 Fe 14 B; and the inner layer of the double-corner layer (Nd/ Ho) 2 Fe 14 B and/or (Nd/Gd) 2 Fe 14 B; the outer layer of the double layer comprises (Nd/Dy) 2 Fe 14 B and/or (Nd/Tb) 2 Fe 14 B and; the thickness of the double layer is 0.1 to 6 μm; and the Nd-rich phase includes a (R-RH) 6 T 13 X phase. According to the present invention, it is possible to obtain a double horn layer niodymium iron boron magnetic material in which a thin prismatic layer is formed around the main phase and the diffusion amount of the heavy rare earth element as the main phase is effectively reduced.

Description

이중각층 니오디뮴철붕소 자성체 및 그 제조방법Double angle niodymium iron boron magnetic material and its manufacturing method

본 발명은 이중각층(double-shell) 니오디뮴철붕소 자성체 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a double-shell niodymium iron boron magnetic material and a manufacturing method thereof.

근년래 녹색 여행, 에너지 절약 및 환경 보호가 끊임없이 향상됨에 따라 전기 자동차, 인버터 에어컨 압축기 및 풍력 발전의 고보자력 소결 NdFeB 자석강에 대한 수요가 끊임없이 증가되고 있다. 현재 고보자력 소결NdFeB 자석강의 제조는 주로 중희토류 원소 Dy 및/또는 Tb를 통해 경희토류 원소를 대체함으로써 실현하는데, 이렇게 하는 경우 소결 NdFeB의 원자재 원가를 증가시키는 한편, 또한 중희토류 원소의 첨가도 자성체의 잔류 자기를 낮추며, 자성체의 일부 자기에너지적을 희생하게 된다.In recent years, with the continuous improvement of green travel, energy saving and environmental protection, the demand for high coercivity sintered NdFeB magnet steel in electric vehicles, inverter air conditioner compressors and wind power generation is constantly increasing. At present, the production of high coercivity sintered NdFeB magnet steel is mainly realized by substituting light rare earth elements through heavy rare earth elements Dy and/or Tb, which increases the raw material cost of sintered NdFeB, while also adding heavy rare earth elements to the magnetic body. lowers the residual magnetism of the magnetic material and sacrifices some of the magnetoenergetic product of the magnetic material.

기존 기술에서는 이원계 합금 방법을 통해 자성체 성능을 향상시킬 수 있다. 이원계 합금 방법은 주합금과 보조합금(auxiliary alloy)을 각각 제련하고 파쇄한후 원료를 혼합하고 소결하고, 보조합금의 분말 원료 성분, 배합 비례를 변동함으로써 주상 합금 과립의 결정립계에 대한 수식을 실현하는것이다. 그러나 소결 단계의 온도가 비교적 높기 때문에 보조상으로서 첨가된 중희토류 원소, 예를 들면 Dy, Tb 등이 대량 확산되어 주상에 진입하여 자성체의 잔류 자기를 하강시키며; 이와 동시에 중희토류 원소가 대량 확산되어 주상에 진입하고, 주상 과립의 바깥쪽 각층의 중희토류 원소 농도가 하락하여 보자력에 대한 중희토류 원소의 향상 가치가 중희토류 원소가 결정립 표면에 분포하여 결정립계 구조를 개선하는 효과보다 작게 되는데, 이로 인하여 중희토류 이용률이 낮아지고 보자력의 향상이 제한받게 된다.In the existing technology, the performance of the magnetic body can be improved through the binary alloy method. The binary alloy method realizes the formula for the crystal grain boundary of the main phase alloy granules by refining and crushing the main alloy and auxiliary alloy respectively, mixing and sintering the raw materials, and changing the powder raw material components and mixing ratio of the auxiliary alloy. will be. However, since the temperature of the sintering step is relatively high, heavy rare earth elements such as Dy and Tb added as an auxiliary phase diffuse in large quantities and enter the main phase to lower the residual magnetism of the magnetic body; At the same time, heavy rare earth elements diffuse in large quantities and enter the main phase, and the concentration of heavy rare earth elements in each outer layer of the columnar granules decreases, so that the enhancement value of the heavy rare earth elements for the coercive force is distributed on the grain surface to change the grain boundary structure. It is smaller than the effect of improvement, which lowers the utilization rate of heavy rare earth and limits the improvement of coercive force.

특허문헌 CN111636035A는 중희토류 합금, 네오디뮴철붕소 영구자석 재료, 원료 및 제조방법을 개시하였는데, 그 보조합금의 성분은 중희토류 금속, B, Ti 및/또는 Zr, Fe 및/또는 Co 등이며, Ti 및/또는 Zr의 함량과 중희토류 원소의 총량등을 공제함으로써 Ti 및/또는 Zr를 B와 결합하게 하여, 과량의 중희토류 금속과 B의 결합을 피면하며, 중희토류 금속의 주상으로의 확산량을 감소시키여 자성체의 성능을 향상시키는데, 하지만 이 해결수단에는 진일보의 최적화 여지가 존재하며, 중희토류중 주상으로 확산 및 진입하는 Dy, Tb 등의 량이 여전히 상당히 크며, 또한 이러한 중희토류 원소가 주상 바깥쪽에서 형성한 각층의 두께는 비교적 깊다.Patent document CN111636035A discloses a medium rare earth alloy, a neodymium iron boron permanent magnet material, a raw material, and a manufacturing method. And / or by deducting the content of Zr and the total amount of heavy rare earth elements, Ti and / or Zr are combined with B, avoiding the excessive combination of heavy rare earth metal and B, and diffusion amount of heavy rare earth metal into the main phase The performance of the magnetic material is improved by reducing The thickness of each layer formed from the outside is relatively deep.

따라서 Dy, Tb 등 고가 중희토류 원소가 주상 주위에 얇은 각층을 효과적으로 형성하게 하여 중희토류 원소가 주상중으로 확산되는 정도를 감소시킬 수 있는 새로운 공법을 찾아야 한다.Therefore, it is necessary to find a new method that can reduce the degree of diffusion of heavy rare earth elements into the main phase by effectively forming a thin horn layer around the main phase of expensive heavy rare earth elements such as Dy and Tb.

본 발명은 기존 기술중 이원계 합금법의 경우 중희토류 원소가 대량 주상으로 확산하는 문제를 해결하기 위해 이중각층 니오디뮴철붕소 자성체 및 그 제조방법을 제공한다. 본 발명에 의하면, 주상 주위에 얇은 각층이 형성되고 주상으로서의 중희토류 원소의 확산량이 효과적으로 감소된 이중각층 니오디뮴철붕소 자성체를 얻을 수 있다.The present invention provides a double layered niodymium iron boron magnetic body and a method for manufacturing the same in order to solve the problem of diffusion of heavy rare earth elements into a large amount of main phase in the case of a binary alloy method among existing technologies. According to the present invention, a double horn layer niodymium iron boron magnetic material in which a thin prismatic layer is formed around the main phase and the amount of diffusion of heavy rare earth elements as the main phase is effectively reduced can be obtained.

본 발명은 다음과 같은 기술적 수단을 통해 상기 기술적 과제를 해결한다.The present invention solves the above technical problem through the following technical means.

본 발명은 주상 결정립과 그 이중각층 및 상기 주상 결정립에 인접한 Nd 리치상을 포함하는 이중각층 니오디뮴철붕소 자성체를 제공하며;The present invention provides a double horn layer niodymium iron boron magnetic material comprising columnar crystal grains, a double horn layer thereof, and an Nd-rich phase adjacent to the columnar crystal grains;

상기 주상 결정립은 R2Fe14B를 포함하며;상기 R은 La, Ce, Pr와 Nd중의 하나 이상이며;The columnar crystal grains include R 2 Fe 14 B; wherein R is at least one of La, Ce, Pr, and Nd;

상기 이중각층의 내층은 (Nd/Ho)2Fe14B 및/또는 (Nd/Gd)2Fe14B를 포함하며;The inner layer of the bicorne layer contains (Nd/Ho) 2 Fe 14 B and/or (Nd/Gd) 2 Fe 14 B;

상기 이중각층의 외층은 (Nd/Dy)2Fe14B 및/또는 (Nd/Tb)2Fe14B를 포함하며;The outer layer of the bicorne layer contains (Nd/Dy) 2 Fe 14 B and/or (Nd/Tb) 2 Fe 14 B;

상기 이중각층의 두께는 0.1~6μm이며;The thickness of the double layer is 0.1 to 6 μm;

상기 Nd 리치상중 (R-RH)6T13X상을 포함하며,RH는 Ho, Gd, Dy와 Tb중의 하나 이상이며,T는 Fe 및/또는 Co이며,X는 Ga, Cu 및 Al중의 하나 이상이다.Among the Nd-rich phases, (R-RH) 6 T 13 X phase is included, RH is at least one of Ho, Gd, Dy and Tb, T is Fe and/or Co, and X is one of Ga, Cu and Al More than that.

본 발명에 있어서, 바람직하게는 상기 이중각층의 내층은(Nd/Ho)2Fe14B를 포함한다.In the present invention, preferably, the inner layer of the bicorne layer contains (Nd/Ho) 2 Fe 14 B.

본 발명에 있어서, 바람직하게는 상기 이중각층의 외층은 (Nd/Dy)2Fe14B를 포함한다.In the present invention, preferably, the outer layer of the bicorne layer contains (Nd/Dy) 2 Fe 14 B.

본 발명에 있어서, 바람직하게는 상기 Nd 리치상은 진일보 ZrB2와 TiB2를 포함한다.In the present invention, preferably, the Nd-rich phase includes further ZrB 2 and TiB 2 .

또한, 본 발명은 상기 기재된 이중각층 니오디뮴철붕소 자성체의 제조방법을 제공하며,이 방법은 아래와 같은 절차:In addition, the present invention provides a method for manufacturing the above-described double angle layer niodymium iron boron magnetic body, which includes the following procedures:

S1.주합금 시트, 제1보조합금 시트 및 제2보조합금 시트를 각각 제조하여 얻는 절차;S1. Process for producing and obtaining the main alloy sheet, the first auxiliary alloy sheet, and the second auxiliary alloy sheet respectively;

여기서, 상기 제1보조합금 시트의 원료는 LH1, RH1, X1및 Fe를 포함하며;상기 LH1 La, Ce, Pr와 Nd중의 하나 이상이며,상기 RH1는 Ho 및/또는 Gd이며,상기 X1는 Cu, Co, Ga및 Al중의 하나 이상이며;상기 제1보조합금 시트에서,상기 LH1이 차지하는 질량 백분율은 0~80%이며,상기 RH1이 차지하는 질량 백분율은 5~80%이며,상기 LH1 RH1의 총량이 상기 제1보조합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 30%이상이며,상기 X1이 상기 제1보조합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 1~15%이며;상기 제1보조합금 시트중에서 각 원소의 질량 백분율의 합계는 100%이며;Here, the raw material of the first auxiliary alloy sheet includes LH 1 , RH 1 , X 1 and Fe; the LH 1 is At least one of La, Ce, Pr, and Nd, wherein RH 1 is Ho and/or Gd, and X 1 is at least one of Cu, Co, Ga, and Al; in the first auxiliary alloy sheet, the LH 1 The mass percentage occupied is 0 to 80%, the mass percentage occupied by RH 1 is 5 to 80%, and the LH 1 and The mass percentage occupied by the total amount of RH 1 in the first supplementary alloy sheet is 30% or more, and the mass percentage occupied by X 1 in the first supplementary alloy sheet is 1 to 15%; The sum of the mass percentages of elements is 100%;

상기 제2보조합금 시트의 원료는 RH2, X2 및 Fe를 포함하며;상기 RH2는 Dy 및/또는 Tb이며,상기 X2는 Zr및/또는 Ti이며;상기 제2보조합금 시트중에서,상기 RH2가 차지하는 질량 백분율은 0~80%이며,또한 0은 제외하며,상기 X2가 상기 제2보조합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 3~10%이며;상기 제2보조합금 시트중 각 원소의 질량 백분율의 합계는 100%이며;The raw material of the second auxiliary alloy sheet includes RH 2 , X2 and Fe; the RH 2 is Dy and/or Tb, and the X 2 is Zr and/or Ti; in the second auxiliary alloy sheet, the The mass percentage occupied by RH 2 is 0 to 80%, excluding 0, and the mass percentage occupied by X 2 in the second supplementary alloy sheet is 3 to 10%; each element in the second supplementary alloy sheet The sum of the mass percentages is 100%;

S2.상기 주합금 시트, 상기 제1보조합금 시트 및 상기 제2보조합금 시트의 수소 파쇄 또는 미분쇄를 거친 혼합물에 대해 성형 및 소결 처리를 하여 상기 이중각층 니오디뮴철붕소 자성체를 얻는 절차S2. Procedure for obtaining the double layered niodymium iron boron magnetic material by subjecting the mixture of the main alloy sheet, the first auxiliary alloy sheet, and the second auxiliary alloy sheet to hydrogen crushing or pulverization to a molding and sintering treatment

를 포함한다.includes

S1중,바람직하게는 상기 제1보조합금 시트의 융점은 상기 제2보조합금 시트의 융점보다 낮다.In S1, preferably, the melting point of the first auxiliary alloy sheet is lower than the melting point of the second auxiliary alloy sheet.

S1중,바람직하게는 상기 LH1이 상기 제1보조합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0~60%(다만 0은 제외)이며,예를 들어 30%이다.In S1, preferably, the mass percentage of LH 1 in the first supplementary alloy sheet is 0 to 60% (except for 0), for example, 30%.

S1중,바람직하게는 상기 LH1은 Pr 및/또는 Nd이다.In S1, preferably, the LH 1 is Pr and/or Nd.

S1중,바람직하게는 상기 제1보조합금 시트의 원료중에 Pr을 포함하는 경우,Pr이 상기 제1보조합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0~60%,예를 들어 7.5%이다.In S1, preferably, when Pr is included in the raw material of the first auxiliary alloy sheet, the mass percentage of Pr in the first auxiliary alloy sheet is 0 to 60%, for example 7.5%.

S1중,바람직하게는 상기 제1보조합금 시트의 원료중에 Nd를 포함하는 경우,Nd가 상기 제1보조합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0~60%,예를 들어 22.5%이다.In S1, preferably, when Nd is included in the raw material of the first auxiliary alloy sheet, the mass percentage of Nd in the first auxiliary alloy sheet is 0 to 60%, for example 22.5%.

S1중,바람직하게는 상기 RH1이 상기 제1보조합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 20~50%이다.In S1, preferably, the mass percentage of RH 1 in the first supplementary alloy sheet is 20 to 50%.

S1중,바람직하게는 상기 LH1와 RH1의 총량이 상기 제1보조합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 50%이상이다.Among S1, preferably, the mass percentage of the total amount of LH 1 and RH 1 occupied in the first supplementary alloy sheet is 50% or more.

S1중,바람직하게는 상기 X1은 Cu 및/또는 Co이다.Among S1, X 1 is preferably Cu and/or Co.

S1중,바람직하게는 상기 X1이 상기 제1보조합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 5~12%이며,더욱 바람직하게는 5~10%이다.Among S1, preferably, the mass percentage of X 1 in the first auxiliary alloy sheet is 5 to 12%, more preferably 5 to 10%.

여기서, 바람직하게는 상기 X1이 Cu를 포함하는 경우,Cu가 상기 제1보조합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 1~6%,예를 들어 5%이다.Here, preferably, when the X 1 includes Cu, the mass percentage of Cu occupied in the first supplementary alloy sheet is 1 to 6%, for example, 5%.

여기서, 바람직하게는 상기 X1이 Co을 포함하는 경우,Co가 상기 제1보조합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 1~6%,예를 들어 5%이다.Here, preferably, when the X 1 includes Co, the mass percentage of Co in the first supplementary alloy sheet is 1 to 6%, for example 5%.

S1중,바람직하게는 상기 제1보조합금 시트에서,Fe가 차지하는 질량 백분율은 50%이하이며,더욱 바람직하게는 39~45%이며,예를 들어 39.5% 또는 44.7%이다.In S1, preferably in the first auxiliary alloy sheet, the mass percentage of Fe occupied is 50% or less, more preferably 39 to 45%, for example 39.5% or 44.7%.

S1중,바람직하게는 상기 제1보조합금 시트의 원료중에 진일보 B를 포함하며,상기 제1보조합금 시트에서,B가 차지하는 질량 백분율은 0~0.6%이며,또한 0은 제외하며,예를 들어 0.3% 또는 0.5%이다.In S1, preferably, B is included in the raw material of the first auxiliary alloy sheet, and in the first auxiliary alloy sheet, the mass percentage of B is 0 to 0.6%, and 0 is excluded, for example 0.3% or 0.5%.

S1중,바람직한 실시양태에서,상기 제1보조합금의 원료는 다음과 같은 성분 즉:Ho의 함량50%;Cu의 함량 5%;Fe의 함량 44.7%;B의 함량 0.3%로 구성되며;백분율은 상기 제1보조합금의 원료중의 성분의 질량 백분율을 의미한다.In S1, in a preferred embodiment, the raw material of the first auxiliary alloy is composed of the following components: Ho content 50%; Cu content 5%; Fe content 44.7%; B content 0.3%; Percentage Means the mass percentage of the component in the raw material of the first supplementary combination.

S1중,바람직한 실시양태에서,상기 제1보조합금의 원료는 다음과 같은 성분 즉:Pr의 함량 7.5%;Nd의 함량 22.5%;Ho의 함량 20%이며;Cu의 함량 5%;Co의 함량 5%;Fe의 함량 39.5%;B의 함량 0.5%로 구성되며;백분율은 상기 제1보조합금의 원료중의 성분의 질량 백분율을 의미한다.In S1, in a preferred embodiment, the raw material of the first auxiliary alloy includes the following components: Pr content 7.5%; Nd content 22.5%; Ho content 20%; Cu content 5%; Co content 5%; Fe content 39.5%; B content 0.5%; Percentage means the mass percentage of the component in the raw material of the first auxiliary alloy.

S1중,바람직하게는 상기 제1보조합금 시트의 원료를 용해 제련, 주조를 거치게 하여 상기 제1보조합금 시트를 얻는다.During S1, preferably, the raw material of the first auxiliary alloy sheet is subjected to melting and smelting and casting to obtain the first auxiliary alloy sheet.

여기서, 바람직하게는 상기 제1보조합금 시트의 원료의 용해 제련 온도는 1000℃이상이다.Here, preferably, the melting and smelting temperature of the raw material of the first auxiliary alloy sheet is 1000° C. or higher.

여기서, 상기 제1보조합금 시트의 주조는 본 분야에서의 통상의 주조 공정 예를 들어 스트립 연속 주조법, 잉곳 주조법, 원심 주조법, 쾌속 ??칭법(Rapid quenching method) 일 수 있다.Here, the casting of the first auxiliary alloy sheet may be a conventional casting process in this field, for example, a strip continuous casting method, an ingot casting method, a centrifugal casting method, or a rapid quenching method.

S1중,바람직하게는 상기 RH2가 상기 제2보조합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 50~80%이며,예를 들어 58% 또는 63%이다.In S1, preferably, the mass percentage of RH 2 occupied in the second supplementary alloy sheet is 50 to 80%, for example, 58% or 63%.

S1중,바람직하게는 상기 X2가 상기 제2보조합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 6~10%이다.Among S1, preferably, the mass percentage of X 2 occupied in the second auxiliary alloy sheet is 6 to 10%.

S1중,바람직하게는 상기 X2가 Zr를 포함하는 경우,Zr이 상기 제2보조합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 6~10%이다.In S1, preferably, when X 2 includes Zr, the mass percentage of Zr in the second supplementary alloy sheet is 6 to 10%.

S1중,바람직하게는 상기 제2보조합금 시트의 원료중에 진일보 LH2를 포함하며,상기 LH2는 La, Ce, Pr, Nd중의 하나 이상이며,상기 LH2가 상기 제2보조합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 80%이하이며,또한 0은 제외한다.In S1, preferably, the raw material of the second auxiliary alloy sheet includes advanced LH 2 , the LH 2 is at least one of La, Ce, Pr, and Nd, and the LH 2 occupies in the second auxiliary alloy sheet The mass percentage is 80% or less, and 0 is excluded.

S1중,바람직하게는 상기 제2보조합금 시트의 원료중에 진일보 B를 포함하며,상기 제2보조합금 시트에서,B가 차지하는 질량 백분율은 0~0.6%이며,또한 0은 제외하며,예를 들어 0.5%이다.In S1, preferably, B is included in the raw material of the second auxiliary alloy sheet, and the mass percentage of B in the second auxiliary alloy sheet is 0 to 0.6%, and 0 is excluded, for example It is 0.5%.

S1중,바람직한 실시양태에서,상기 제2보조합금의 원료는 다음과 같은 성분 즉:Dy의 함량58%;Zr의 함량 6%;Fe의 함량 36%로 구성되며;백분율은 상기 제2보조합금의 원료중의 성분의 질량 백분율을 의미한다.In S1, in a preferred embodiment, the raw material of the second auxiliary alloy is composed of the following components: Dy content 58%; Zr content 6%; Fe content 36%; It means the mass percentage of the component in the raw material of

S1중,바람직한 실시양태에서,상기 제2보조합금의 원료는 다음과 같은 성분 즉:Dy의 함량 63%;Zr의 함량 6%;Fe의 함량 30.5%;B의 함량 0.5%로 구성되며;백분율은 상기 제2보조합금의 원료중의 성분의 질량 백분율을 의미한다.In S1, in a preferred embodiment, the raw material of the second auxiliary alloy is composed of the following components: Dy content 63%; Zr content 6%; Fe content 30.5%; B content 0.5%; Percentage Means the mass percentage of the component in the raw material of the second auxiliary combination.

S1중,바람직한 실시양태에서,상기 제2보조합금의 원료는 다음과 같은 성분 즉:Dy의 함량 58%;Zr의 함량 6%;Fe의 함량 35.5%;B의 함량 0.5%로 구성되며;백분율은 상기 제2보조합금의 원료중의 성분의 질량 백분율을 의미한다.In S1, in a preferred embodiment, the raw material of the second auxiliary alloy is composed of the following components: Dy content 58%; Zr content 6%; Fe content 35.5%; B content 0.5%; percentage Means the mass percentage of the component in the raw material of the second auxiliary combination.

S1중,바람직하게는 상기 제2보조합금 시트의 원료를 용해 제련, 주조를 거치게 하여 상기 제2보조합금 시트를 얻는다.During S1, preferably, the raw material of the second auxiliary alloy sheet is subjected to melting and smelting and casting to obtain the second auxiliary alloy sheet.

여기서, 바람직하게는 상기 제2보조합금 시트의 원료의 용해 제련 온도는 1300℃이상이다.Here, preferably, the melting and smelting temperature of the raw material of the second auxiliary alloy sheet is 1300° C. or higher.

여기서, 상기 제2보조합금 시트의 주조는 본 분야에서의 통상의 주조 공정,예를 들어 스트립 연속 주조법, 잉곳 주조법, 원심 주조법, 쾌속 ??칭법일 수 있다.Here, the casting of the second auxiliary alloy sheet may be a conventional casting process in the field, for example, a strip continuous casting method, an ingot casting method, a centrifugal casting method, or a rapid quenching method.

S1중,바람직하게는 상기 주합금 시트의 원료는 LH3, X3, Y3, Fe 및 B를 포함하며;상기 LH3는 Pr 및/또는 Nd이며,상기 X3는 Zr, Ti및 Nb중의 하나 이상이며,상기 Y3는 Cu, Al, Ga및 Co중의 하나 이상이며,또한 상기 Y3는 반드시 Cu를 포함해야 하며;상기 주합금 시트에서,상기 LH3이 차지하는 질량 백분율은 27~35%이며,상기 X3가 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0.05~0.8%이며;상기 주합금 시트중 각 원소의 질량 백분율의 합계는 100%이다.In S1, preferably, the raw material of the main alloy sheet includes LH 3 , X 3 , Y 3 , Fe and B; LH 3 is Pr and/or Nd, and X 3 is Zr, Ti and Nb At least one, wherein Y 3 is at least one of Cu, Al, Ga, and Co, and Y 3 must include Cu; in the main alloy sheet, the mass percentage occupied by LH 3 is 27 to 35% And, the mass percentage of X 3 in the main alloy sheet is 0.05 to 0.8%; the sum of the mass percentages of each element in the main alloy sheet is 100%.

여기서, 바람직하게는 상기 LH3이 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 27~30%,예를 들어 27.6%, 28% 또는 29%이다.Here, preferably, the mass percentage of the LH 3 in the main alloy sheet is 27 to 30%, for example 27.6%, 28% or 29%.

여기서, 바람직하게는 상기 X3이 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0.1~0.6%이며,더욱 바람직하게는 0.2~0.3%,예를 들어 0.22%이다.Here, preferably, the mass percentage occupied by the X 3 in the main alloy sheet is 0.1 to 0.6%, more preferably 0.2 to 0.3%, for example 0.22%.

여기서, 바람직하게는 상기 Y3이 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0.75~2.5%이며,예를 들어 1.15% 또는 2.06%이다.Here, preferably, the mass percentage of Y 3 in the main alloy sheet is 0.75 to 2.5%, for example, 1.15% or 2.06%.

여기서, 바람직하게는 상기 주합금 시트에서 Cu가 차지하는 질량 백분율은 0.1~0.6%이며,예를 들어 0.21% 또는 0.25%이다.Here, the mass percentage of Cu in the main alloy sheet is preferably 0.1 to 0.6%, for example 0.21% or 0.25%.

여기서, 바람직하게는 상기 주합금 시트에서,상기 Y3이 Al를 포함하는 경우,Al가 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0.02~1.2%,예를 들어 0.4%이다.Here, preferably, in the main alloy sheet, when the Y 3 includes Al, the mass percentage of Al in the main alloy sheet is 0.02 to 1.2%, for example 0.4%.

여기서, 바람직하게는 상기 주합금 시트에서,상기 Y3이 Ga를 포함하는 경우,Ga가 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0.25~0.4%,예를 들어 0.26%이다.Here, preferably, in the main alloy sheet, when Y 3 includes Ga, the mass percentage of Ga occupied in the main alloy sheet is 0.25 to 0.4%, for example 0.26%.

여기서, 바람직하게는 상기 주합금 시트에서,상기 Y3이 Co을 포함하는 경우,Co가 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0.5~1.2%,예를 들어 1.19%이다.Here, preferably, in the main alloy sheet, when the Y 3 includes Co, the mass percentage of Co occupied in the main alloy sheet is 0.5 to 1.2%, for example 1.19%.

여기서, 바람직하게는 상기 주합금 시트에서,B가 차지하는 질량 백분율은 0.97~1%이다.Here, preferably, in the main alloy sheet, the mass percentage occupied by B is 0.97 to 1%.

여기서, 바람직하게는 상기 주합금 시트의 원료는 RH3을 진일보 포함하며,상기 RH3는 Dy 및/또는 Tb이며,상기 RH3이 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0~3%이며,또한 0은 제외한다.Here, preferably, the raw material of the main alloy sheet further includes RH 3 , the RH 3 is Dy and/or Tb, and the mass percentage of the RH 3 in the main alloy sheet is 0 to 3%, and 0 is excluded.

S1중,바람직한 실시양태에서,상기 주합금의 원료는 다음과 같은 성분 즉:Nd의 함량 27.6%;Dy의 함량 3%;Ga의 함량 0.26%;Al의 함량 0.4%;Cu의 함량 0.21%;Co의 함량 1.19%;Ti의 함량 0.2%;Nb의 함량 0.02%;B의 함량 1%;Fe의 함량 66.12%로 구성되며;백분율은 상기 주합금의 원료중의 성분의 질량 백분율을 의미한다.In S1, in a preferred embodiment, the raw material of the main alloy includes the following components: Nd content 27.6%; Dy content 3%; Ga content 0.26%; Al content 0.4%; Cu content 0.21%; Co content 1.19%; Ti content 0.2%; Nb content 0.02%; B content 1%; Fe content 66.12%; percentage means the mass percentage of the component in the raw material of the main alloy.

S1중,바람직한 실시양태에서,상기 주합금의 원료는 다음과 같은 성분 즉:Pr의 함량 7%;Nd의 함량 21%;Dy의 함량 3%;Ga의 함량 0.4%;Cu의 함량 0.25%;Co의 함량 0.5%;Zr의 함량 0.2%;B의 함량 0.97%;Fe의 함량 66.68%로 구성되며;백분율은 상기 주합금의 원료중의 성분의 질량 백분율을 의미한다.In S1, in a preferred embodiment, the raw material of the main alloy includes the following components: Pr content 7%; Nd content 21%; Dy content 3%; Ga content 0.4%; Cu content 0.25%; Co content 0.5%; Zr content 0.2%; B content 0.97%; Fe content 66.68%; percentage means the mass percentage of the component in the raw material of the main alloy.

S1중,바람직한 실시양태에서,상기 주합금의 원료는 다음과 같은 성분 즉:Pr의 함량 7.25%;Nd의 함량 21.75%;Dy의 함량 1%;Ga의 함량 0.4%;Cu의 함량 0.25%;Co의 함량 0.5%;Zr의 함량 0.2%;B의 함량 0.97%;Fe의 함량 67.68%로 구성되며;백분율은 상기 주합금의 원료중의 성분의 질량 백분율을 의미한다.In S1, in a preferred embodiment, the raw material of the main alloy includes the following components: Pr content 7.25%; Nd content 21.75%; Dy content 1%; Ga content 0.4%; Cu content 0.25%; Co content 0.5%; Zr content 0.2%; B content 0.97%; Fe content 67.68%; percentage means the mass percentage of the component in the raw material of the main alloy.

S1중,바람직하게는 상기 주합금 시트의 원료를 용해 제련, 주조를 거치게 하여 상기 주합금 시트를 얻는다.During S1, preferably, the raw material of the main alloy sheet is subjected to melting and smelting and casting to obtain the main alloy sheet.

여기서, 바람직하게는 상기 주합금 시트의 원료의 용해 제련 온도는 1400℃이상이다.Here, preferably, the melting and refining temperature of the raw material of the main alloy sheet is 1400 ° C. or higher.

여기서, 상기 주합금 시트의 주조는 본 분야에서의 통상의 주조 공정,예를 들어 스트립 연속 주조법, 잉곳 주조법, 원심 주조법, 쾌속 ??칭법일 수 있다.Here, the casting of the main alloy sheet may be a common casting process in this field, for example, a strip continuous casting method, an ingot casting method, a centrifugal casting method, or a rapid quenching method.

S2중,상기 제1보조합금 시트와 상기 제2보조합금 시트의 사용량이 상기 이중각층 니오디뮴철붕소 자성체의 원료의 사용량에서 차지하는 질량 백분율은 바람직하게는 1%보다 크며 또한 15%미만이며,더욱 바람직하게는 5%이며;상기 이중각층 니오디뮴철붕소 자성체의 원료는 상기 주합금 시트, 상기 제1보조합금 시트와 상기 제2보조합금 시트이다.In S2, the mass percentage of the amount of the first auxiliary alloy sheet and the second auxiliary alloy sheet in the amount of the raw material of the double layer niodymium iron boron magnetic material is preferably greater than 1% and less than 15%, and more Preferably 5%; The raw material of the double angle niodymium iron boron magnetic material is the main alloy sheet, the first auxiliary alloy sheet and the second auxiliary alloy sheet.

S2중,바람직하게는 상기 주합금 시트와 상기 보조합금 시트의 혼합물을 수소 파쇄, 미분쇄, 성형 및 소결 처리를 거치게 하여 상기 이중각층 니오디뮴철붕소 자성체를 얻으며;In S2, preferably, the mixture of the main alloy sheet and the auxiliary alloy sheet is subjected to hydrogen crushing, pulverization, molding and sintering to obtain the double layer niodymium iron boron magnetic material;

또는, 상기 주합금 시트와 상기 보조합금 시트를 각각 수소 파쇄를 실시하게 하고,진일보 상기 주합금 시트와 상기 보조합금 시트의 상기 수소 파쇄를 거친후의 조분을 혼합하며,진일보 혼합후의 조분을 미분쇄, 성형 및 소결 처리를 거치게 하여,상기 이중각층 니오디뮴철붕소 자성체를 얻으며; Alternatively, the main alloy sheet and the auxiliary alloy sheet are subjected to hydrogen crushing, respectively, and the coarse powder after the hydrogen crushing of the main alloy sheet and the auxiliary alloy sheet is further mixed, and the coarse powder after further mixing is pulverized, subjected to molding and sintering to obtain the double-layer niodymium iron boron magnetic body;

또는, 상기 주합금 시트와 상기 보조합금 시트를 각각 수소 파쇄와 미분쇄를 하며,상기 주합금 시트와 상기 보조합금 시트의 미분쇄후의 세분을 혼합하고,진일보 혼합후의 세분에 대해 성형 및 소결 처리를 하여,상기 이중각층 니오디뮴철붕소 자성체를 얻는다.Alternatively, hydrogen crushing and pulverization of the main alloy sheet and the auxiliary alloy sheet, respectively, mixing of the main alloy sheet and the auxiliary alloy sheet after pulverization, and further forming and sintering the powder after mixing Thus, the double-cornered niodymium iron boron magnetic material is obtained.

여기서, 상기 수소 파쇄의 조작과 조건은 본 분야에서의 통상의 조작과 조건일 수 있다. 상기 수소 파쇄의 탈수소 온도는 400℃~650℃,예를 들어 500~620℃일 수 있다.Here, the operation and conditions of the hydrogen cracking may be conventional operations and conditions in the field. The dehydrogenation temperature of the hydrogen crushing may be 400 ° C to 650 ° C, for example, 500 to 620 ° C.

여기서, 상기 미분쇄 공정은 본 분야에서의 통상의 분쇄 공정, 예를 들어 제트 밀에 의한 분쇄일 수 있으며,바람직하게는 50ppm이하의 산소함량의 분위기하에서 진행한다. 상기 미분쇄후의 분말 입경은 2~7μm,예를 들어 3.0~5.3μm일 수 있다.Here, the pulverization process may be a conventional pulverization process in this field, for example, pulverization by a jet mill, and is preferably carried out in an atmosphere with an oxygen content of 50 ppm or less. The particle size of the powder after pulverization may be 2 to 7 μm, for example, 3.0 to 5.3 μm.

여기서, 상기 성형의 조건은 본 분야에서의 통상의 조건일 수 있으며,예를 들어 자기장 강도가 0.5T~3.0T,예를 들어 1.0~2.0T인 압력기에서 그린 컴팩트로 압제한다.Here, the molding conditions may be conventional conditions in the field, for example, the magnetic field strength is 0.5T to 3.0T, for example, pressed with a green compact in a pressure machine of 1.0 to 2.0T.

여기서, 상기 소결 처리의 조건은 본 분야에서의 통상의 조건일 수 있다. 상기 소결의 온도는 1000~1150℃,예를 들어 1050~1085℃일 수 있다.Here, the conditions of the sintering treatment may be common conditions in the art. The temperature of the sintering may be 1000 ~ 1150 ℃, for example 1050 ~ 1085 ℃.

본 분야의 상식에 부합되는 기초상에서, 상기 각 바람직한 조건을 임의로 조합하여 본 발명의 각 바람직한 실시예를 얻을 수 있다.On the basis of common sense in this field, each preferred embodiment of the present invention can be obtained by arbitrarily combining each of the above preferred conditions.

본 발명에 사용되는 시약 및 원료는 모두 시판으로 획득할 수 있다.All of the reagents and raw materials used in the present invention can be obtained commercially.

본 발명의 적극적 및 진보적인 효과는 다음과 같은 점에 있다.The positive and progressive effects of the present invention lie in the following points.

본 발명에 의하면,주상 주위에 우선 Ho 및/또는 Gd의 저렴한 중희토류 각층를 형성하며,Dy 및/또는 Tb의 고가 희토류 원소의 주상으로의 과도 확산을 억제하여 Dy 및/또는 Tb가 주상 주위에 얇은 각층을 형성하게 하며,중희토류 원소Dy 및/또는 Tb의 주상으로서의 확산량을 효과적으로 감소시키며,동등한 성능하에서 Dy, Tb의 사용량을 감소시키는 효과를 달성하는 이중각층 니오디뮴철붕소 자성체를 얻는다.According to the present invention, inexpensive heavy rare earth layers of Ho and/or Gd are first formed around the main phase, and excessive diffusion of expensive rare earth elements such as Dy and/or Tb into the main phase is suppressed so that Dy and/or Tb is thin around the main phase. A double layered niodymium iron boron magnetic body is obtained that forms a single layer, effectively reduces the diffusion amount of heavy rare earth elements Dy and/or Tb as a main phase, and achieves the effect of reducing the amount of Dy and Tb used under equivalent performance.

도1은 실시예1중의 샘플의 EMPA도이다.
도2는 실시예1중의 샘플의 Ho와 Dy원소 성분의 라인 스캐닝 결과이다.
1 is an EMPA diagram of a sample in Example 1.
Fig. 2 is a line scanning result of Ho and Dy element components of the sample in Example 1;

아래에 실시예의 양태에 의해 본 발명을 진일보 설명하지만, 본 발명을 하기 실시예 범위로 제한하는 것은 아니다.The present invention is further described by way of examples below, but the present invention is not limited to the scope of the following examples.

실시예1Example 1

(1)표1에 표시된 배합에 따라 각각 주합금 시트, 제1보조합금 시트와 제2보조합금 시트를 제조하였다.(1) According to the formulation shown in Table 1, a main alloy sheet, a first auxiliary alloy sheet, and a second auxiliary alloy sheet were prepared, respectively.

여기서, 주합금 시트의 용해 제련 온도는 약 1400~1600℃였다. 다음 쾌속 ??칭법을 통하여 주조하여 주합금 시트를 얻었다.Here, the melting and refining temperature of the main alloy sheet was about 1400 to 1600 ° C. Then, casting was performed through a rapid quenching method to obtain a master alloy sheet.

제1보조합금 시트의 용해 제련 온도는 약 1400~1600℃였다. 다음 쾌속 ??칭법을 통하여 주조하여 제1보조합금 시트를 얻었다.The melting and smelting temperature of the first auxiliary alloy sheet was about 1400 to 1600 ° C. Then, a first auxiliary alloy sheet was obtained by casting through a rapid quenching method.

제2보조합금 시트의 용해 제련 온도는 약 1400~1600℃였다. 다음 쾌속 ??칭법을 통하여 주조하여 제2보조합금 시트를 얻었다.The melting and smelting temperature of the second auxiliary alloy sheet was about 1400 to 1600 ° C. Then, a second auxiliary alloy sheet was obtained by casting through a rapid quenching method.

(2)수소 파쇄 과정:실온하에서 절차(1)중의 주합금 시트, 제1보조합금 시트와 제2보조합금 시트의 혼합물을 500~620℃하에서 수소 파쇄 처리를 하여 조제 분쇄 분말을 얻었다.(2) Hydrogen crushing process: The mixture of the main alloy sheet, the first auxiliary alloy sheet and the second auxiliary alloy sheet in step (1) at room temperature was subjected to hydrogen crushing treatment at 500 to 620 ° C to obtain a crude pulverized powder.

(3)미분쇄 처리:제트 밀중에서 절차(2)중의 조제 분쇄 분말을 50ppm이하의 산소함량의 분위기하에서 미분쇄를 하여 평균입경이 D50=3.0~5.3μm인 미분쇄분말을 얻었다.(3) Finely pulverized treatment: The prepared pulverized powder in step (2) was finely pulverized in a jet mill in an atmosphere with an oxygen content of 50 ppm or less to obtain a finely pulverized powder having an average particle diameter of D50 = 3.0 to 5.3 μm.

(4)성형과정:자기장 강도가 1.0~2.0T인 압력기중에서 그린 컴팩트로 압제한 다음, 압력 260MPa의 조건하에서 15s동안 유지하여 성형체를 얻었다.(4) Forming process: Pressed with a green compact in a pressure vessel with a magnetic field strength of 1.0 to 2.0 T, and then held for 15 s under a pressure of 260 MPa to obtain a molded product.

(5)소결과정:성형체를 1050~1085℃의 온도하에서 소결하여 이중각층 니오디뮴철붕소 자성체를 얻었다. 소결분위기는 진공 또는 아르곤 가스 분위기였다. (5) Sintering process: The molded body was sintered at a temperature of 1050 to 1085°C to obtain a double horn layer niodymium iron boron magnetic body. The sintering atmosphere was a vacuum or argon gas atmosphere.

실시예1~3의 주합금 시트, 제1보조합금 시트와 제2보조합금 시트의 각 원소의 사용량Amount of each element of the main alloy sheet, the first auxiliary alloy sheet and the second auxiliary alloy sheet of Examples 1 to 3 원소element 실시예1Example 1 실시예2Example 2 실시예3Example 3 주합금 시트
(A시트)
main alloy sheet
(A seat)
PrPr // 77 7.257.25
NdNd 27.627.6 2121 21.7521.75 DyDy 33 33 1One GaGa 0.260.26 0.40.4 0.40.4 AlAl 0.40.4 // // CuCu 0.210.21 0.250.25 0.250.25 CoCo 1.191.19 0.50.5 0.50.5 TiTi 0.20.2 // // ZrZr // 0.20.2 0.20.2 NbNb 0.020.02 // // BB 1One 0.970.97 0.970.97 FeFe 66.1266.12 66.6866.68 67.6867.68 제1보조합금 시트
(B시트)
1st subsidy sheet
(B seat)
PrPr // 7.57.5 7.57.5
NdNd // 22.522.5 22.522.5 HoHo 5050 2020 2020 CuCu 55 55 55 CoCo // 55 55 FeFe 44.744.7 39.539.5 39.539.5 BB 0.30.3 0.50.5 0.50.5 제2보조합금 시트
(C시트)
2nd subsidy sheet
(C seat)
DyDy 5858 6363 5858
ZrZr 66 66 66 FeFe 3636 30.530.5 35.535.5 BB // 0.50.5 0.50.5 A시트:B시트:C시트의 질량비A seat: B seat: Mass ratio of C seat 95:2:395:2:3 95:3:295:3:2 95:2:395:2:3

여기서, "/"는 해당 원소를 함유하지 않음을 표시한다.실시예2~3Here, "/" indicates that the element is not contained. Examples 2 to 3

표1에 표기된 원료의 사용량이 다른 외, 다른 공정의 조건을 모두 실시예1과 같으게 하여 이중각층 니오디뮴철붕소 자성체를 얻었다.Except for the different amounts of the raw materials shown in Table 1, all other process conditions were the same as in Example 1 to obtain a double-cornered niodymium iron boron magnetic material.

효과실시예Effect Example

자기 특성의 측정:이중각층 니오디뮴철붕소 자성체에 대해 중국계량원의 PFM14.CN 성형 초고 보자력 영구자석 측정기를 사용하여 자기특성을 검출하였다.Measurement of magnetic properties: The magnetic properties of the double-cornered niodymium iron boron magnetic material were detected using a PFM14.CN molded ultra-high coercive permanent magnet measuring instrument from China Metrology Institute.

실시예1Example 1 실시예2Example 2 실시예3Example 3 각층구조 형성 유무Formation of stratum corneum you you you 각층 두께(μm)Each layer thickness (μm) 0.1~60.1 to 6 0.1~60.1 to 6 0.1~60.1 to 6 보자력(kOe)Coercivity (kOe) 29.329.3 28.728.7 24.024.0 잔류 자기(kGs)Residual magnetism (kGs) 12.312.3 12.612.6 13.213.2

본 발명에 있어서, 제1보조합금 시트, 제2보조합금 시트와 주합금 시트의 배합에 대한 조절을 통하여,제1보조합금 시트의 융점을 제2보조합금 시트의 융점보다 낮게 하며,이로써 소결 과정중 제1보조합금 시트가 제2보조합금 시트보다 먼저 용융하여 주상 주위로 확산하게 하여,먼저 이중각층의 내층을 형성하며,그 다음 진일보 Dy 및/또는 Tb를 중희토류 원소로 하는 이중각층의 외층을 형성하게 하여, Dy 및/또는 Tb가 제일 바깥쪽에서만 각층을 형성할 수 있게 하였다.도1은 실시예1의 샘플의 EPMA도의 결과인데,Dy가 주상 바깥층에서 함량이 높은 분명한 각층을 형성하며,Hcj향상의 효과를 달성할 수 있다. 도2중의 실시예1의 성분의 라인 스캐닝 결과를 보면,Ho와 Dy의 확산 정도는 가까웠다. 이 현상은 Ho, Dy가 주상에서 모두 우선적으로 4f위의 Nd를 대체함을 나타내며,본 발명에서는 Ho원소의 첨가를 통하여,일부분의 중희토류 원소의 확산 통로를 점하고,중희토류 원소Dy가 주상 바깥층으로부터 내부로의 확산량을 감소시키며,따라서 주상 바깥층중의 Dy의 농도를 증가시키는 효과를 달성하였다.In the present invention, through the adjustment of the mixing of the first auxiliary alloy sheet, the second auxiliary alloy sheet and the main alloy sheet, the melting point of the first auxiliary alloy sheet is lower than the melting point of the second auxiliary alloy sheet, thereby sintering The first auxiliary alloy sheet melts before the second auxiliary alloy sheet and spreads around the main phase to form the inner layer of the double shell layer first, and then the outer layer of the double shell layer containing Dy and / or Tb as a heavy rare earth element. was formed, allowing Dy and/or Tb to form a stratum corneum only on the outermost surface. ,Can achieve the effect of H cj enhancement. Looking at the line scanning results of the components of Example 1 in FIG. 2, the degree of diffusion of Ho and Dy was close. This phenomenon indicates that Ho and Dy preferentially replace Nd on 4f in the main phase, and in the present invention, through the addition of Ho element, it occupies the diffusion path of some of the heavy rare earth elements, and the heavy rare earth element Dy is the main phase. The effect of reducing the diffusion amount from the outer layer to the inside and thus increasing the concentration of Dy in the columnar outer layer was achieved.

Claims (10)

주상 결정립과 그 이중각층 및 상기 주상 결정립에 인접하는 Nd 리치상을 포함하는 이중각층 니오디뮴철붕소 자성체에 있어서,
상기 주상 결정립은 R2Fe14B를 포함하며;상기 R은 La, Ce, Pr와 Nd중의 하나 이상이며;
상기 이중각층의 내층은 (Nd/Ho)2Fe14B및/또는 (Nd/Gd)2Fe14B를 포함하며;
상기 이중각층의 외층은 (Nd/Dy)2Fe14B및/또는 (Nd/Tb)2Fe14B를 포함하며;
상기 이중각층의 두께는 0.1~6μm이며;
상기 Nd 리치상중에 (R-RH)6T13X상을 포함하며,RH는 Ho, Gd, Dy와 Tb중의 하나 이상이며,T는 Fe 및/또는 Co이며,X는 Ga, Cu 및 Al중의 하나 이상인 것을 특징으로 하는 이중각층 니오디뮴철붕소 자성체.
In the double-cornered niodymium iron boron magnetic material including columnar crystal grains, the double-corner layer and an Nd-rich phase adjacent to the columnar crystal grains,
The columnar crystal grains include R 2 Fe 14 B; wherein R is at least one of La, Ce, Pr, and Nd;
The inner layer of the bicorne layer contains (Nd/Ho) 2 Fe 14 B and/or (Nd/Gd) 2 Fe 14 B;
The outer layer of the bicorne layer contains (Nd/Dy) 2 Fe 14 B and/or (Nd/Tb) 2 Fe 14 B;
The thickness of the double layer is 0.1 to 6 μm;
Among the Nd-rich phases, (R-RH) 6 T 13 X phase is included, RH is at least one of Ho, Gd, Dy and Tb, T is Fe and/or Co, and X is Ga, Cu and Al A double horn layer niodymium iron boron magnetic material, characterized in that at least one.
제1항에 있어서, 상기 Nd 리치상중에 진일보 ZrB2와 TiB2를 포함하는 것을 특징으로 하는 이중각층 니오디뮴철붕소 자성체.The double angle layer niodymium iron boron magnetic material according to claim 1, characterized in that the Nd-rich phase includes further ZrB 2 and TiB 2 . 아래와 같은 절차, 즉:
S1.주합금 시트, 제1보조합금 시트 및 제2보조합금 시트를 각각 제조하여 얻는 절차;
여기서, 상기 제1보조합금 시트의 원료는 LH1, RH1, X1 및 Fe를 포함하며;상기 LH1는 La, Ce, Pr와 Nd중의 하나 이상이며,상기 RH1는 Ho 및/또는 Gd이며,상기 X1는 Cu, Co, Ga및 Al중의 하나 이상이며;상기 제1보조합금 시트중,상기 LH1이 차지하는 질량 백분율은 0~80%이며,상기 RH1이 상기 제1보조합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 5~80%이며,상기 LH1와 RH1의 총량이 상기 제1보조합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 30%이상이며,상기 X1이 상기 제1보조합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 1~15%이며;상기 제1보조합금 시트중 각 원소의 질량 백분율의 합계는 100%이며;
상기 제2보조합금 시트의 원료는 RH2, X2 및 Fe를 포함하며;상기 RH2는 Dy 및/또는 Tb이며,상기 X2는 Zr및/또는 Ti이며;상기 제2보조합금 시트중,상기 RH2가 상기 제2보조합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0~80%이며,또한 0은 제외하며,상기 X2가 상기 제2보조합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 3~10%이며;상기 제2보조합금 시트중 각 원소의 질량 백분율의 합계는 100%이며;
S2. 상기 주합금 시트, 상기 제1보조합금 시트 및 상기 제2보조합금 시트의 수소 파쇄 또는 미분쇄를 거친 혼합물에 대해 성형 및 소결 처리를 하여 상기 이중각층 니오디뮴철붕소 자성체를 얻는 절차
를 포함하는 것을 특징으로 하는 제1항 또는 제2항에 기재된 이중각층 니오디뮴철붕소 자성체의 제조방법.
The procedure below, i.e.:
S1. Process for producing and obtaining the main alloy sheet, the first auxiliary alloy sheet, and the second auxiliary alloy sheet respectively;
Here, the raw material of the first auxiliary alloy sheet includes LH 1 , RH 1 , X 1 and Fe; wherein LH 1 is one or more of La, Ce, Pr and Nd, and RH 1 is Ho and/or Gd And, wherein X 1 is at least one of Cu, Co, Ga, and Al; in the first supplementary alloy sheet, the mass percentage occupied by LH 1 is 0 to 80%, and the RH 1 is the first supplementary alloy sheet The mass percentage occupied in is 5 to 80%, the mass percentage occupied by the total amount of LH 1 and RH 1 in the first supplementary alloy sheet is 30% or more, and the X 1 is the mass percentage occupied by the first supplementary alloy sheet is 1 to 15%; the sum of the mass percentages of each element in the first auxiliary alloy sheet is 100%;
The raw material of the second auxiliary alloy sheet includes RH 2 , X2 and Fe; the RH 2 is Dy and/or Tb, and the X 2 is Zr and/or Ti; in the second auxiliary alloy sheet, the The mass percentage occupied by RH 2 in the second supplementary alloy sheet is 0 to 80%, excluding 0, and the mass percentage occupied by X 2 in the second supplementary alloy sheet is 3 to 10%; The sum of the mass percentages of each element in the auxiliary alloy sheet is 100%;
S2. Procedure for obtaining the double layered niodymium iron boron magnetic material by forming and sintering the mixture of the main alloy sheet, the first auxiliary alloy sheet, and the second auxiliary alloy sheet subjected to hydrogen crushing or pulverization
A method for producing a double-cornered niodymium iron boron magnetic body according to claim 1 or 2, characterized in that it comprises a.
제3항에 있어서,
S1중,상기 LH1이 상기 제1보조합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0~60%이며,다만 0은 제외하며,예를 들어 30%이며;
및/또는,S1중,상기 LH1는 Pr 및/또는 Nd이며;
및/또는,S1중,상기 제1보조합금 시트의 원료중에 Pr를 포함하는 경우,Pr이 차지하는 질량 백분율은 0~60%이며,예를 들어 7.5%이며;
및/또는,S1중,상기 제1보조합금 시트의 원료중에 Nd를 포함하는 경우,Nd가 상기 제1보조합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0~60%이며,예를 들어 22.5%이며;
및/또는,S1중,상기 RH1이 상기 제1보조합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 20~50%이며;
및/또는,S1중,상기 LH1와 RH1의 총량이 상기 제1보조합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 50%이상이며;
및/또는,S1중,상기 X1는 Cu 및/또는 Co이며;
및/또는,S1중,상기 X1이 상기 제1보조합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 5~12%이며,바람직하게는 5~10%이며;
및/또는,S1중,상기 X1이 Cu를 포함하는 경우,Cu가 상기 제1보조합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 1~6%이며,예를 들어 5%이며;
및/또는,S1중,상기 X1이 Co을 포함하는 경우,상기 제1보조합금 시트에서 Co가 차지하는 질량 백분율은 1~6%이며,예를 들어 5%이며;
및/또는,S1중,상기 제1보조합금 시트에서,Fe가 상기 제1보조합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 50%이하이며,바람직하게는 39~45%이며,예를 들어 39.5% 또는 44.7%이며;
및/또는,S1중,상기 제1보조합금 시트의 원료는 진일보 B를 포함하며,상기 제1보조합금 시트에서 B가 차지하는 질량 백분율은 0~0.6%이며,또한 0은 아니며,예를 들어 0.3% 또는 0.5%인 것을 특징으로 하는 이중각층 니오디뮴철붕소 자성체의 제조방법.
According to claim 3,
In S1, the mass percentage of LH 1 in the first auxiliary alloy sheet is 0 to 60%, except for 0, for example 30%;
and/or, in S1, LH 1 is Pr and/or Nd;
And/or, in S1, when Pr is included in the raw material of the first auxiliary alloy sheet, the mass percentage occupied by Pr is 0 to 60%, for example 7.5%;
And/or, in S1, when Nd is included in the raw material of the first auxiliary alloy sheet, the mass percentage of Nd in the first auxiliary alloy sheet is 0 to 60%, for example 22.5%;
And / or, in S1, the mass percentage of RH 1 in the first auxiliary alloy sheet is 20 to 50%;
And/or, in S1, the mass percentage of the total amount of LH 1 and RH 1 in the first supplementary alloy sheet is 50% or more;
And/or, in S1, wherein X 1 is Cu and/or Co;
And/or, in S1, the mass percentage of X 1 in the first auxiliary alloy sheet is 5 to 12%, preferably 5 to 10%;
And/or, in S1, when X 1 includes Cu, the mass percentage of Cu in the first supplementary alloy sheet is 1 to 6%, for example 5%;
And / or, in S1, when the X 1 includes Co, the mass percentage of Co in the first supplementary alloy sheet is 1 to 6%, for example 5%;
And/or, in S1, in the first auxiliary alloy sheet, the mass percentage of Fe in the first auxiliary alloy sheet is 50% or less, preferably 39 to 45%, for example 39.5% or 44.7% and;
And/or, in S1, the raw material of the first auxiliary alloy sheet includes advanced B, and the mass percentage of B in the first auxiliary alloy sheet is 0 to 0.6%, and is not 0, such as 0.3%. Method for producing a double angle layer niodymium iron boron magnetic body, characterized in that % or 0.5%.
제4항에 있어서, 상기 제1보조합금의 원료는 다음과 같은 성분 즉:Ho의 함량 50%;Cu의 함량 5%;Fe의 함량 44.7%;B의 함량 0.3%로 구성되며;백분율은 상기 제1보조합금의 원료중의 성분의 질량 백분율을 의미하며;
또는, 상기 제1보조합금의 원료는 다음과 같은 성분 즉:Pr의 함량 7.5%;Nd의 함량 22.5%;Ho의 함량 20%;Cu의 함량 5%;Co의 함량 5%;Fe의 함량 39.5%;B의 함량 0.5%로 구성되며;백분율은 상기 제1보조합금의 원료중의 성분의 질량 백분율을 의미하는 것을 특징으로 하는 이중각층 니오디뮴철붕소 자성체의 제조방법.
The method of claim 4, wherein the raw material of the first auxiliary alloy is composed of the following components: Ho content 50%; Cu content 5%; Fe content 44.7%; B content 0.3%; It refers to the mass percentage of the component in the raw material of the first auxiliary alloy;
Alternatively, the raw material of the first auxiliary alloy includes the following components: Pr content 7.5%; Nd content 22.5%; Ho content 20%; Cu content 5%; Co content 5%; Fe content 39.5% %; The content of B is 0.5%; The percentage means the mass percentage of the component in the raw material of the first auxiliary alloy.
제3항에 있어서, S1중,상기 RH2가 상기 제2보조합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 50~80%이며,예를 들어 58% 또는 63%이며;
및/또는,S1중,상기 X2가 상기 제2보조합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 6~10%이며;
및/또는,S1중,상기 X2가 Zr를 포함하는 경우,Zr이 상기 제2보조합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 6~10%이며;
및/또는,S1중,상기 제2보조합금 시트의 원료는 진일보 LH2를 포함하며,상기 LH2는 La, Ce, Pr, Nd중의 하나 이상이며,상기 LH2가 상기 제2보조합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 80%이하이며,또한 0은 제외하며;
및/또는,S1중,상기 제2보조합금 시트의 원료는 진일보 B를 포함하며,상기 제2보조합금 시트에서 B가 차지하는 질량 백분율은 0~0.6%이며,또한 0은 제외하며,예를 들어 0.5%인 것을 특징으로 하는 이중각층 니오디뮴철붕소 자성체의 제조방법.
The method of claim 3, wherein in S1, the mass percentage of RH 2 in the second supplementary alloy sheet is 50 to 80%, for example 58% or 63%;
And/or, in S1, the mass percentage occupied by X 2 in the second auxiliary alloy sheet is 6 to 10%;
And/or, in S1, when X 2 includes Zr, the mass percentage of Zr in the second auxiliary alloy sheet is 6 to 10%;
And/or, in S1, the raw material of the second auxiliary alloy sheet includes advanced LH 2 , the LH2 is one or more of La, Ce, Pr, and Nd, and the LH 2 occupies in the second auxiliary alloy sheet The mass percentage is 80% or less, excluding 0;
And/or, in S1, the raw material of the second auxiliary alloy sheet includes advanced B, and the mass percentage of B in the second auxiliary alloy sheet is 0 to 0.6%, and 0 is excluded, for example Method for producing a double angle layer niodymium iron boron magnetic body, characterized in that 0.5%.
제6항에 있어서, 상기 제2보조합금의 원료는 다음과 같은 성분 즉:Dy의 함량 58%;Zr의 함량 6%;Fe의 함량 36%로 구성되며;백분율은 상기 제2보조합금의 원료중의 성분의 질량 백분율을 의미하며;
또는, 상기 제2보조합금의 원료는 다음과 같은 성분 즉:Dy의 함량 63%;Zr의 함량 6%;Fe의 함량 30.5%;B의 함량 0.5%로 구성되며;백분율은 상기 제2보조합금의 원료중의 성분의 질량 백분율을 의미하며;
또는, 상기 제2보조합금의 원료는 다음과 같은 성분 즉:Dy의 함량 58%;Zr의 함량 6%;Fe의 함량 35.5%;B의 함량 0.5%로 구성되며;백분율은 상기 제2보조합금의 원료중의 성분의 질량 백분율을 의미하는 것을 특징으로 하는 이중각층 니오디뮴철붕소 자성체의 제조방법.
The method of claim 6, wherein the raw material of the second auxiliary alloy is composed of the following components: Dy content 58%; Zr content 6%; Fe content 36%; It means the mass percentage of the component in;
Alternatively, the raw material of the second auxiliary alloy is composed of the following components: Dy content 63%; Zr content 6%; Fe content 30.5%; B content 0.5%; Means the mass percentage of the component in the raw material of;
Alternatively, the raw material of the second auxiliary combination is composed of the following components: Dy content 58%; Zr content 6%; Fe content 35.5%; B content 0.5%; A method for producing a double layered niodymium iron boron magnetic body, characterized in that it means the mass percentage of the components in the raw material of.
제3항에 있어서, S1중,상기 제1보조합금 시트의 융점은 상기 제2보조합금 시트의 융점보다 낮으며;
및/또는,S1중,상기 주합금 시트의 원료는 LH3, X3, Y3, Fe 및 B를 포함하며;상기 LH3는 Pr 및/또는 Nd를 포함하며,상기 X3는 Zr, Ti및 Nb중의 하나 이상이며,상기 Y3는 Cu, Al, Ga및 Co중의 하나 이상이며,또한 상기 Y3는 반드시 Cu를 포함하며;상기 주합금 시트에서, 상기 LH3이 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 27~35%이며,상기 X3이 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0.05~0.8%이며;상기 주합금 시트중 각 원소의 질량 백분율의 합계는 100%인 것을 특징으로 하는 이중각층 니오디뮴철붕소 자성체의 제조방법.
The method of claim 3, wherein in S1, the melting point of the first auxiliary alloy sheet is lower than the melting point of the second auxiliary alloy sheet;
and/or, in S1, the raw material of the main alloy sheet includes LH 3 , X 3 , Y 3 , Fe and B; the LH 3 includes Pr and/or Nd, and the X 3 includes Zr, Ti And at least one of Nb, wherein Y 3 is at least one of Cu, Al, Ga, and Co, and Y 3 necessarily includes Cu; in the main alloy sheet, the LH 3 occupies in the main alloy sheet The mass percentage is 27 to 35%, the mass percentage occupied by X 3 in the main alloy sheet is 0.05 to 0.8%; the sum of the mass percentages of each element in the main alloy sheet is 100%. Manufacturing method of niodymium iron boron magnetic material.
제8항에 있어서, 상기 LH3이 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 27~30%이며,예를 들어 27.6%, 28% 또는 29%이며;
및/또는,상기 X3이 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0.1~0.6%이며,바람직하게는 0.2~0.3%이며,예를 들어 0.22%이며;
및/또는,상기 Y3이 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0.75~2.5%이며,예를 들어 1.15% 또는 2.06%이며;
및/또는,상기 주합금 시트에서,Cu가 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0.1~0.6%이며,예를 들어 0.21% 또는 0.25%이며;
및/또는,상기 주합금 시트중,상기 Y3이 Al를 포함하는 경우,Al이 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0.02~1.2%이며,예를 들어 0.4%이며;
및/또는,상기 주합금 시트중,상기 Y3이 Ga를 포함하는 경우,Ga가 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0.25~0.4%이며,예를 들어 0.26%이며;
및/또는,상기 주합금 시트중,상기 Y3이 Co을 포함하는 경우,Co가 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0.5~1.2%이며,예를 들어 1.19%이며;
및/또는,상기 주합금 시트중,B가 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0.97~1%이며;
및/또는,상기 주합금 시트의 원료는 진일보 RH3을 포함하며,상기 RH3는 Dy 및/또는 Tb이며,상기 RH3이 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0~3%이며,또한 0은 제외하며;
바람직하게는 상기 주합금의 원료는 다음과 같은 성분 즉:Nd의 함량 27.6%;Dy의 함량 3%;Ga의 함량 0.26%;Al의 함량 0.4%;Cu의 함량 0.21%;Co의 함량 1.19%;Ti의 함량 0.2%;Nb의 함량 0.02%;B의 함량 1%;Fe의 함량 66.12%로 구성되며;백분율은 상기 주합금의 원료중의 성분의 질량 백분율을 의미하며;
또는, 상기 주합금의 원료는 다음과 같은 성분 즉:Pr의 함량 7%;Nd의 함량 21%;Dy의 함량 3%;Ga의 함량 0.4%;Cu의 함량 0.25%;Co의 함량 0.5%;Zr의 함량 0.2%;B의 함량 0.97%;Fe의 함량 66.68%로 구성되며;백분율은 상기 주합금의 원료중의 성분의 질량 백분율을 의미하며;
또는, 상기 주합금의 원료는 다음과 같은 성분 즉:Pr의 함량7.25%;Nd의 함량21.75%;Dy의 함량1%;Ga의 함량0.4%;Cu의 함량0.25%;Co의 함량0.5%;Zr의 함량0.2%;B의 함량0.97%;Fe의 함량67.68%로 구성되며;백분율은 상기 주합금의 원료중의 성분의 질량 백분율을 의미하는 것을 특징으로 하는 이중각층 니오디뮴철붕소 자성체의 제조방법.
The method of claim 8, wherein the mass percentage of the LH 3 in the main alloy sheet is 27 to 30%, for example 27.6%, 28% or 29%;
And/or, the mass percentage of X 3 in the main alloy sheet is 0.1 to 0.6%, preferably 0.2 to 0.3%, for example 0.22%;
and/or, the mass percentage occupied by Y 3 in the main alloy sheet is 0.75 to 2.5%, for example 1.15% or 2.06%;
and/or, in the main alloy sheet, the mass percentage of Cu occupied in the main alloy sheet is 0.1 to 0.6%, for example 0.21% or 0.25%;
and/or, in the main alloy sheet, when Y 3 contains Al, the mass percentage of Al in the main alloy sheet is 0.02 to 1.2%, for example 0.4%;
and/or, in the main alloy sheet, when Y 3 contains Ga, the mass percentage of Ga in the main alloy sheet is 0.25 to 0.4%, for example 0.26%;
and/or, in the main alloy sheet, when Y 3 contains Co, the mass percentage of Co in the main alloy sheet is 0.5 to 1.2%, for example 1.19%;
and/or, in the main alloy sheet, the mass percentage of B in the main alloy sheet is 0.97 to 1%;
And/or, the raw material of the main alloy sheet further includes RH 3 , the RH 3 is Dy and/or Tb, and the mass percentage of the RH 3 in the main alloy sheet is 0 to 3%, and 0 is excluded;
Preferably, the raw material of the main alloy includes the following components: Nd content 27.6%; Dy content 3%; Ga content 0.26%; Al content 0.4%; Cu content 0.21%; Co content 1.19% ; Ti content 0.2%; Nb content 0.02%; B content 1%; Fe content 66.12%; Percentage means the mass percentage of the component in the raw material of the main alloy;
Alternatively, the raw material of the main alloy includes the following components: Pr content 7%; Nd content 21%; Dy content 3%; Ga content 0.4%; Cu content 0.25%; Co content 0.5%; The content of Zr is 0.2%; The content of B is 0.97%; The content of Fe is 66.68%; Percentage means the mass percentage of the component in the raw material of the main alloy;
Alternatively, the raw material of the main alloy includes the following components: Pr content 7.25%; Nd content 21.75%; Dy content 1%; Ga content 0.4%; Cu content 0.25%; Co content 0.5%; Zr content 0.2%; B content 0.97%; Fe content 67.68%; percentage refers to the mass percentage of the components in the raw material of the main alloy Manufacture of a double layered niodymium iron boron magnetic body, characterized in that method.
제3항에 있어서, S1중,상기 제1보조합금 시트는 상기 제1보조합금 시트의 원료를 용해 제련, 주조를 거치게 하여 얻으며;바람직하게는 상기 제1보조합금 시트의 원료의 용해 제련 온도는 1000℃이상이며;상기 제1보조합금 시트의 주조는 바람직하게는 스트립 연속 주조법, 잉곳 주조법, 원심 주조법, 쾌속 ??칭법이며;
및/또는,S1중,상기 제2보조합금 시트는 상기 제2보조합금 시트의 원료를 용해 제련, 주조를 거치게 하여 얻으며;바람직하게는 상기 제2보조합금 시트의 원료의 용해 제련 온도는 1300℃이상이며;상기 제2보조합금 시트의 주조는 바람직하게는 스트립 연속 주조법, 잉곳 주조법, 원심 주조법, 쾌속 ??칭법이며;
및/또는,S1중,상기 주합금 시트는 상기 주합금 시트의 원료를 용해 제련, 주조를 거치게 하여 얻으며;바람직하게는 상기 주합금 시트의 원료의 용해 제련 온도는 1400℃이상이며;상기 주합금 시트의 주조는 바람직하게는 스트립 연속 주조법, 잉곳 주조법, 원심 주조법, 쾌속 ??칭법이며;
및/또는,S2중,상기 제1보조합금 시트와 상기 제2보조합금 시트의 사용량이 상기 이중각층 니오디뮴철붕소 자성체의 원료의 사용량에서 차지하는 질량 백분율은 바람직하게는 1%보다 크며 또한 15%미만이며,바람직하게는 5%이며;상기 이중각층 니오디뮴철붕소 자성체의 원료는 상기 주합금 시트, 상기 제1보조합금 시트와 상기 제2보조합금 시트이며;
및/또는,S2중,상기 주합금 시트와 상기 보조합금 시트의 혼합물을 수소 파쇄, 미분쇄, 성형 및 소결 처리를 거치게 하여 상기 이중각층 니오디뮴철붕소 자성체를 얻으며;또는, 상기 주합금 시트와 상기 보조합금 시트를 각각 수소 파쇄를 하고,진일보 상기 주합금 시트와 상기 보조합금 시트의 상기 수소 파쇄를 거친후의 조분을 혼합하며,진일보 혼합후의 조분을 미분쇄, 성형 및 소결 처리를 거치게 하여 상기 이중각층 니오디뮴철붕소 자성체를 얻으며;또는, 상기 주합금 시트와 상기 보조합금 시트를 각각 수소 파쇄와 미분쇄를 하며,상기 주합금 시트와 상기 보조합금 시트의 미분쇄후의 세분을 혼합하고,진일보 혼합후의 세분를 성형 및 소결 처리를 하여,상기 이중각층 니오디뮴철붕소 자성체를 얻으며;
및/또는,S2중,상기 수소 파쇄의 탈수소 온도는 400℃~650℃이며,예를 들어 500~620℃이며;
및/또는,S2중,상기 미분쇄는 제트 밀에 의한 분쇄이며;
및/또는,S2중,상기 미분쇄는 50ppm이하의 산소함량의 분위기하에서 진행하며;
및/또는,S2중,상기 미분쇄후의 분말 입경은 2~7μm이며,예를 들어 3.0~5.3μm이며;
및/또는,S2중,상기 성형은 자기장 강도가 0.5T~3.0T,예를 들어 1.0~2.0T인 압력기에서 그린 컴팩트로 압제하며;
및/또는,S2중,상기 소결의 온도는 1000~1150℃,예를 들어 1050~1085℃인 것을 특징으로 하는 이중각층 니오디뮴철붕소 자성체의 제조방법.
The method of claim 3, wherein in S1, the first auxiliary alloy sheet is obtained by melting and casting the raw material of the first auxiliary alloy sheet; preferably, the melting and smelting temperature of the raw material of the first auxiliary alloy sheet is 1000 ° C. or more; Casting of the first auxiliary alloy sheet is preferably a strip continuous casting method, an ingot casting method, a centrifugal casting method, or a rapid quenching method;
And / or, in S1, the second auxiliary alloy sheet is obtained by subjecting the raw material of the second auxiliary alloy sheet to melting and smelting and casting; The above; The casting of the second auxiliary alloy sheet is preferably a strip continuous casting method, an ingot casting method, a centrifugal casting method, or a rapid quenching method;
And/or, in S1, the main alloy sheet is obtained by melting and casting the raw material of the main alloy sheet; preferably, the melting and smelting temperature of the raw material of the main alloy sheet is 1400 ° C. or higher; Sheet casting is preferably a strip continuous casting method, an ingot casting method, a centrifugal casting method, or a rapid quenching method;
And/or, in S2, the mass percentage of the amount of the first auxiliary alloy sheet and the second auxiliary alloy sheet in the amount of the raw material of the double layer niodymium iron boron magnetic material is preferably greater than 1% and also 15% Less than, preferably 5%; The raw material of the double layer niodymium iron boron magnetic material is the main alloy sheet, the first auxiliary alloy sheet and the second auxiliary alloy sheet;
And / or, in S2, the mixture of the main alloy sheet and the auxiliary alloy sheet is subjected to hydrogen crushing, pulverization, molding and sintering to obtain the double layer niodymium iron boron magnetic body; or, the main alloy sheet and Each of the auxiliary alloy sheets is subjected to hydrogen crushing, further mixing the main alloy sheet and the coarse powder after hydrogen crushing of the auxiliary alloy sheet, and subjecting the coarse powder after further mixing to pulverization, molding and sintering to obtain the double To obtain each layer niodymium iron boron magnetic material; Alternatively, the main alloy sheet and the auxiliary alloy sheet are subjected to hydrogen crushing and pulverization, respectively, and the main alloy sheet and the auxiliary alloy sheet are mixed with the fine powder after pulverization, and further mixing Forming and sintering the following subdivisions to obtain the double layer niodymium iron boron magnetic body;
And / or, in S2, the dehydrogenation temperature of the hydrogen crushing is 400 ℃ ~ 650 ℃, for example, 500 ~ 620 ℃;
and/or, in S2, the pulverization is pulverization by a jet mill;
And / or, in S2, the pulverization proceeds in an atmosphere with an oxygen content of 50 ppm or less;
and/or, in S2, the particle size of the powder after pulverization is 2 to 7 μm, for example 3.0 to 5.3 μm;
And / or, in S2, the molding is pressed with a green compact in a pressure machine with a magnetic field strength of 0.5T to 3.0T, for example, 1.0 to 2.0T;
And / or, in S2, the temperature of the sintering is 1000 ~ 1150 ℃, for example, 1050 ~ 1085 ℃ method for producing a double layer niodymium iron boron magnetic material, characterized in that.
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JP6051892B2 (en) * 2013-01-31 2016-12-27 日立金属株式会社 Method for producing RTB-based sintered magnet
CN103426624B (en) * 2013-08-14 2015-12-02 林建强 The preparation method of Nd-Fe-B permanent magnet
TWI496174B (en) * 2014-12-26 2015-08-11 China Steel Corp Ndfeb magnet and method for producing the same
EP3408044A1 (en) * 2016-01-28 2018-12-05 Urban Mining Company Grain boundary engineering of sintered magnetic alloys and the compositions derived therefrom
CN107275025B (en) * 2016-04-08 2019-04-02 沈阳中北通磁科技股份有限公司 One kind Nd-Fe-B magnet steel containing cerium and manufacturing method
CN106653268B (en) * 2016-12-14 2018-05-15 中国工程物理研究院材料研究所 The preparation method of high performance sintered Nd-Fe-B magnets and its product of preparation with crystal boundary sandwich construction
CN109509605B (en) * 2019-01-11 2019-12-13 宁波复能新材料股份有限公司 Rare earth permanent magnet with multilayer structure and preparation method thereof
CN111210963B (en) * 2020-02-07 2021-01-01 钢铁研究总院 High-performance yttrium cerium based rare earth permanent magnet and preparation method thereof
CN111243809B (en) * 2020-02-29 2021-07-30 厦门钨业股份有限公司 Neodymium-iron-boron material and preparation method and application thereof
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