KR20230119437A - LiMoP coated cathode active material and Lithium battery comprising thereof - Google Patents

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Abstract

본 발명은 복합체 전극 활물질, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 전극 및 이차전지에 관한 것이다.The present invention relates to a composite electrode active material, a method for preparing the same, and an electrode and a secondary battery including the same.

Description

LiMoP층이 코팅된 양극활물질 및 이를 포함한 리튬이차전지{LiMoP coated cathode active material and Lithium battery comprising thereof}A cathode active material coated with a LiMoP layer and a lithium secondary battery including the same

본 발명은 LiMoP층이 코팅된 양극활물질 및 이를 포함한 리튬이차전지에 관한 것이다.The present invention relates to a cathode active material coated with a LiMoP layer and a lithium secondary battery including the same.

휴대전화, 노트북 컴퓨터, 및 캠코더 등의 휴대용 기기의 소형화 및 박형화 추세에 따라 이들 기기의 에너지원으로 사용되는 일반 이차전지나 리튬 이차전지 등에 대한 수요가 높아지는 동시에 이들 이차전지의 고용량화가 요구되고 있다.With the trend of miniaturization and thinning of portable devices such as mobile phones, notebook computers, and camcorders, demand for general secondary batteries or lithium secondary batteries used as energy sources for these devices is increasing, and at the same time, high capacity of these secondary batteries is required.

현재 상용화되고 있는 일반적인 리튬 이차전지는 양극 활물질(cathode active materials)로 리튬-코발트계 금속 산화물이 사용되고, 음극 활물질(anode active materials)로 탄소가 사용되고 있다. 상기 리튬-코발트계 금속 산화물은 합성이 비교적 용이하고, 안정성 및 사이클 특성이 우수하지만, 전지의 고용량화 기술에 적용되기에는 한계가 있다.In a typical lithium secondary battery that is currently being commercialized, a lithium-cobalt-based metal oxide is used as a cathode active material and carbon is used as an anode active material. The lithium-cobalt-based metal oxide is relatively easy to synthesize and has excellent stability and cycle characteristics, but has limitations in application to high-capacity battery technologies.

이러한 문제점으로 인해, 최근에는 양극 활물질로서 리튬-망간계 금속 산화물이나 리튬-니켈계 금속 산화물 등이 주목을 받고 있다. 이중, 층상 구조를 갖는 리튬-망간계 금속 산화물은 용량 면에서는 리튬-코발트계 금속 산화물보다 우수한 장점이 있으나 구조가 불안정하여 사이클 특성이 좋지 않은 것으로 알려져 있다. 그리고, 스피넬 리튬-망간계 금속 산화물은 열안정성이 우수하지만, 용량 면에서 리튬-코발트계 금속 산화물보다 낮다는 단점이 있다. 또한, 리튬-니켈계 금속 산화물은 고용량을 나타낼 수 있지만 사이클 특성이 좋지 않고, 제조 방법이 복잡한 문제점이 있다.Due to these problems, recently, lithium-manganese-based metal oxides or lithium-nickel-based metal oxides have been attracting attention as positive electrode active materials. Among them, lithium-manganese-based metal oxides having a layered structure are superior to lithium-cobalt-based metal oxides in terms of capacity, but are known to have poor cycle characteristics due to an unstable structure. In addition, spinel lithium-manganese-based metal oxides have excellent thermal stability, but have a disadvantage in that they are lower than lithium-cobalt-based metal oxides in terms of capacity. In addition, lithium-nickel-based metal oxides may exhibit high capacity, but have poor cycle characteristics and complicated manufacturing methods.

특히, 리튬이차전지용 양극활물질 중 Ni을 포함한 층상구조 양극활물질은 용량이 우수하여 현재 주 양극활물질로 사용되고 있으나 구조적으로 리튬확산특성이 부족하여 급속충전 등 고출력 환경에서 성능이 저하되는 문제를 보이고 있다.In particular, among the cathode active materials for lithium secondary batteries, the layered cathode active material including Ni has excellent capacity and is currently used as the main cathode active material.

본 발명의 목적은 리튬흡착특성이 우수하며, 리튬확산 및 전도성이 높은 LixMoyPz 층을 코팅하여 용량 및 출력특성을 향상시키기 위함이다.An object of the present invention is to improve capacity and output characteristics by coating a Li x Mo y P z layer having excellent lithium adsorption characteristics and high lithium diffusion and conductivity.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 니켈을 포함하는 코어층; 및 상기 코어층 상에 제공되며 LixMoyPz(0≤x≤6, 0<y≤1, 0<z≤2)의 조성을 갖는 코팅층을 포함하는, 양극활물질이 제공된다.According to one embodiment of the present invention, the core layer containing nickel; and a coating layer provided on the core layer and having a composition of Li x Mo y P z (0≤x≤6, 0<y≤1, 0<z≤2).

본 발명의 일 실시예에 EK르면 코팅층은 몰비를 기준으로 활물질(코어)의 전이금속(Ni, Co, Mn) 대비 코팅층 Mo 비율이 0.1% 내지 2%이며, 활물질(코어)의 전이금속 대비 P의 비율이 0.1% 내지 4%인 코팅층을 포함하는, 양극활물질이 제공된다.In one embodiment of the present invention, the EK coating layer has a coating layer Mo ratio of 0.1% to 2% relative to the transition metal (Ni, Co, Mn) of the active material (core) based on the molar ratio, and the active material (core) to the transition metal P A positive electrode active material comprising a coating layer having a ratio of 0.1% to 4% is provided.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 코팅층은 몰리브데늄 포스파이드(molybdenum diphosphide; MoP), 몰리브데늄 다이포스파이드(molybdenum diphosphide; MoP2) 및 몰리브데늄 포스페이트(Molybdenum Phosphate)로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는, 양극활물질이 제공된다. According to one embodiment of the present invention, the coating layer is from the group consisting of molybdenum diphosphide (MoP), molybdenum diphosphide (MoP 2 ) and molybdenum phosphate (Molybdenum Phosphate). A cathode active material including at least one selected is provided.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 니켈, 코발트, 망간을 포함하는 전이금속 전구체와 리튬을 반응시켜 코어층을 준비하는 제1 단계; 및 상기 코어층 상에 몰리브덴 화합물과 포스페이트 화합물을 반응시켜 LixMoyPz의 조성을 갖는 코팅층을 제공하는 제2 단계를 포함하는 양극활물질 제조 방법이 제공된다.According to an embodiment of the present invention, a first step of preparing a core layer by reacting lithium with a transition metal precursor including nickel, cobalt, and manganese; and a second step of providing a coating layer having a composition of Li x Mo y P z by reacting a molybdenum compound and a phosphate compound on the core layer.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 전이금속 전구체는 Ni 83 wt.% Co 12 wt.% Mn 5 wt.% 조성을 갖는, 양극활물질 제조 방법이 제공된다.According to one embodiment of the present invention, the transition metal precursor has a composition of Ni 83 wt.% Co 12 wt.% Mn 5 wt.%, a method for manufacturing a cathode active material is provided.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 리튬은 상기 전이금속 전구체에 포함된 전이금속 1 몰당 1.01 몰 비로 포함되는, 양극활물질 제조 방법이 제공된다.According to one embodiment of the present invention, there is provided a method for preparing a positive electrode active material in which the lithium is included in a 1.01 mole ratio per 1 mole of the transition metal included in the transition metal precursor.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 포스페이트 화합물은 암모늄 포스페이트인, 양극활물질 제조 방법이 제공된다.According to one embodiment of the present invention, the phosphate compound is ammonium phosphate, a method for preparing a cathode active material is provided.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 양극활물질, 도전재 및 결합제를 포함하고, 상기 양극활물질은 니켈을 포함하는 코어층; 및 상기 코어층 상에 제공되며 LixMoyPz(0≤x≤6, 0<y≤1, 0<z≤2)의 조성을 갖는 코팅층을 포함하는, 이차전지 전극이 제공된다.According to one embodiment of the present invention, a core layer including a cathode active material, a conductive material and a binder, wherein the cathode active material includes nickel; and a coating layer provided on the core layer and having a composition of Li x Mo y P z (0≤x≤6, 0<y≤1, 0<z≤2), a secondary battery electrode is provided.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 전극은 집전체 상에 결착된 것인, 이차전지 전극이 제공된다.According to one embodiment of the present invention, a secondary battery electrode is provided in which the electrode is bound on a current collector.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 양극활물질을 포함하여 형성된 양극, 이와 대면하여 위치하는 음극, 및 상기 양극과 음극 사이에 위치하는 전해액 및 분리막을 포함하는 단위 셀을 하나 이상 포함하고, 상기 양극활물질은 니켈을 포함하는 코어층; 및 상기 코어층 상에 제공되며 LixMoyPz(0≤x≤6, 0<y≤1, 0<z≤2)의 조성을 갖는 코팅층을 포함하는 이차전지가 제공된다.According to an embodiment of the present invention, one or more unit cells including a positive electrode formed of a positive electrode active material, a negative electrode facing the negative electrode, and an electrolyte solution and a separator positioned between the positive electrode and the negative electrode are included, and the positive electrode active material a core layer containing silver nickel; and a coating layer provided on the core layer and having a composition of Li x Mo y P z (0≤x≤6, 0<y≤1, 0<z≤2).

본 발명의 일 실시예에 따르면, 하나 이상의 단위 셀이 직렬로 연결된 것인, 이차전지가 제공된다.According to one embodiment of the present invention, a secondary battery is provided in which one or more unit cells are connected in series.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 리튬흡착특성이 우수하며, 리튬확산 및 전도성이 높은 LixMoyPz 층을 코팅하여 용량 및 출력특성을 향상시킬 수 있다.According to an embodiment of the present invention, capacity and output characteristics can be improved by coating a Li x Mo y P z layer having excellent lithium adsorption characteristics and high lithium diffusion and conductivity.

또한, 상술한 것과 같이 리튬 확산을 가능하게 함으로써 용량을 희생하지 않으면서도 수명특성을 대폭 향상시킬 수 있으므로, 차세대 자동차용 및 장수명용 이차전지로의 활용이 가능하다.In addition, since life characteristics can be greatly improved without sacrificing capacity by enabling diffusion of lithium as described above, it is possible to utilize the battery as a secondary battery for next-generation automobiles and long life.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 양극활물질 복합체의 구조를 나타낸 개략적인 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 양극활물질을 포함하여 구성한 전지의 초기 충방전특성을 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 양극활물질을 포함하여 구성한 전지의 율별 용량특성을 나타낸 그래프이다.1 is a schematic cross-sectional view showing the structure of a cathode active material composite according to an embodiment of the present invention.
2 is a graph showing initial charge and discharge characteristics of a battery constructed with a positive electrode active material according to an embodiment of the present invention.
3 is a graph showing capacity characteristics by rate of a battery constructed with a cathode active material according to an embodiment of the present invention.

본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.Since the present invention may have various changes and various forms, specific embodiments are illustrated in the drawings and described in detail in the text. However, it should be understood that this is not intended to limit the present invention to the specific disclosed form, and includes all modifications, equivalents, and substitutes included in the spirit and scope of the present invention.

본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.In this application, the terms "include" or "have" are intended to designate that there is a feature, number, step, operation, component, part, or combination thereof described in the specification, but one or more other features It should be understood that it does not preclude the possibility of the presence or addition of numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof.

본 발명의 제1양태는 니켈을 포함하는 코어층; 상기 코어층 상에 제공되며 LixMoyPz의 조성을 갖는 코팅층을 포함하는, 양극활물질을 제공한다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 리튬흡착특성이 우수하며, 리튬확산 및 전도성이 높은 LixMoyPz 층을 코팅하여 용량 및 출력특성을 향상시킬 수 있다.A first aspect of the present invention is a core layer containing nickel; A cathode active material including a coating layer provided on the core layer and having a composition of Li x Mo y P z is provided. According to an embodiment of the present invention, capacity and output characteristics can be improved by coating a Li x Mo y P z layer having excellent lithium adsorption characteristics and high lithium diffusion and conductivity.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 양극활물질 복합체의 구조를 나타낸 개략적인 단면도이다.1 is a schematic cross-sectional view showing the structure of a cathode active material composite according to an embodiment of the present invention.

도 1을 참고하면, 양극활물질은 구형 입자 형태를 가질 수 있으며, 구형 입자의 중심에는 니켈을 포함하는 코어층이, 코어층 표면에는 코팅층이 제공된다. 도 1에는 양극활물질이 구형 입자 형태를 갖는 것으로 도시되어 있으나, 양극활물질의 형태는 그 외에도 다양할 수 있다. 예를 들어, 구, 타원구, 직육면체, 정육면체, 삼각뿔, 사각뿔, 원뿔대 등 다양한 형태를 가질 수 있다. 경우에 따라서는 양극활물질은 3차원 비정형 형태일 수도 있다.Referring to FIG. 1 , the cathode active material may have a spherical particle shape, and a core layer containing nickel is provided at the center of the spherical particle, and a coating layer is provided on the surface of the core layer. Although the positive electrode active material is illustrated as having a spherical particle shape in FIG. 1 , the shape of the positive electrode active material may be various other than that. For example, it may have various shapes such as a sphere, an ellipse, a cuboid, a cube, a triangular pyramid, a quadrangular pyramid, and a truncated cone. In some cases, the cathode active material may have a three-dimensional irregular shape.

양극활물질의 코어층은 니켈을 포함한다. 구체적으로, 코어층은 니켈(Ni)을 포함하는 리튬 전이금속 산화물을 포함할 수 있다. 다만, 경우에 따라서는 코어층 상에 코발트(Co), 망간(Mn)과 같은 전이 금속이 추가로 포함될 수도 있다. 다만, 이 경우에도 코어층에는 니켈 함량이 가장 높을 수 있다. 구체적으로 코어층 내 포함된 전이금속 중 니켈의 함량은 약 70 중량% 내지 약 96 중량%일 수 있다.The core layer of the positive electrode active material contains nickel. Specifically, the core layer may include a lithium transition metal oxide including nickel (Ni). However, in some cases, transition metals such as cobalt (Co) and manganese (Mn) may be additionally included on the core layer. However, even in this case, the core layer may have the highest nickel content. Specifically, the content of nickel among the transition metals included in the core layer may be about 70% by weight to about 96% by weight.

한편, 코어층에 대하여 전이금속의 함량과 리튬의 함량은 약 1:0.99 내지 1:1.05 몰비의 비율을 나타낼 수 있다. 즉, 코어층에 포함된 전이금속의 몰 수와 리튬의 몰 수가 유사하도록 양극활물질이 제공될 수 있다.Meanwhile, with respect to the core layer, the transition metal content and the lithium content may exhibit a molar ratio of about 1:0.99 to 1:1.05. That is, the cathode active material may be provided such that the number of moles of transition metal and the number of moles of lithium included in the core layer are similar.

다음으로, 코어층 상에는 코팅층이 제공된다. 코팅층은 코어층을 전체적으로 커버하거나 아일랜드(island) 형태로 코어층 위에 불연속적으로 존재할 수 있다. 코팅층은 LixMoyPz(0≤x≤6, 0<y≤1, 0<z≤2)의 조성을 갖는다. 따라서, 상기 코팅층은 몰리브덴과 인을 반드시 포함하며, 경우에 따라서는 리튬을 추가로 포함할 수 있다.Next, a coating layer is provided on the core layer. The coating layer may entirely cover the core layer or may be discontinuously present on the core layer in the form of islands. The coating layer has a composition of Li x Mo y P z (0≤x≤6, 0<y≤1, 0<z≤2). Therefore, the coating layer necessarily includes molybdenum and phosphorus, and may further include lithium in some cases.

코팅층이 리튬을 포함하는 경우 리튬의 농도는 코팅층 내에서 그래디언트(gradiant)하게 달라질 수 있다. 구체적으로, 코팅층은 코팅층과 코어층이 만나는 계면에서 리튬의 농도가 높고, 코어층에서 멀어질수록 리튬의 농도가 낮아질 수 있다.When the coating layer includes lithium, the concentration of lithium may vary in a gradient within the coating layer. Specifically, the coating layer may have a high concentration of lithium at an interface where the coating layer and the core layer meet, and a lower concentration of lithium as the distance from the core layer increases.

상술한 조성을 갖는 코팅층은 양극활물질의 리튬흡착 특성을 개선하며 이에 따라 충방전 효율을 향상시킬 수 있다. 구체적으로, 몰리브덴과 인을 포함하는 코팅층은 급속충전 등 고출력 환경에서 리튬이 빠르게 확산될 수 있도록 함으로써 충방전 효율을 개선할 수 있다.The coating layer having the above-described composition may improve lithium adsorption characteristics of the positive electrode active material and thus improve charge/discharge efficiency. Specifically, the coating layer containing molybdenum and phosphorus can improve charging and discharging efficiency by allowing lithium to diffuse rapidly in a high-power environment such as rapid charging.

코팅층은 몰리브데늄 포스파이드(molybdenum diphosphide; MoP), 몰리브데늄 다이포스파이드(molybdenum diphosphide; MoP2), 몰리브데늄 포스페이트(Molybdenum Phosphate)로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다. 다만, 상술한 것과 같이 계면에서는 리튬과 더 반응한 LixMoyPz(0≤x≤6, 0<y≤1, 0<z≤2)의 조성을 가질 수 있다.The coating layer may include at least one selected from the group consisting of molybdenum diphosphide (MoP), molybdenum diphosphide (MoP2), and molybdenum phosphate. However, as described above, the interface may have a composition of Li x Mo y P z (0≤x≤6, 0<y≤1, 0<z≤2) further reacted with lithium.

상기 코팅층의 두께는 코어층의 직경에 비하여 작을 수 있다. 예를 들어, 코팅층은 약 10 nm 내지 100 nm의 두께를 가질 수 있다. 아울러, 코팅층은 코어층 상에 고르게 제공되거나 아일랜드(island) 형태로 코어층 위에 불연속적으로 존재할 수 있다. A thickness of the coating layer may be smaller than a diameter of the core layer. For example, the coating layer may have a thickness of about 10 nm to 100 nm. In addition, the coating layer may be evenly provided on the core layer or discontinuously present on the core layer in the form of islands.

상기 코어층 및 코팅층의 함량비는 몰비를 기준으로 전이금속(Ni, Co, Mn) 대비 Mo의 비율이 0.1% 내지 2%일 수 있고, 전이금속 대비 P의 비율이 0.1% 내지 4%일 수 있으며, 상세하게는 전이금속 대비 Mo와 P의 비율이 각각 0.5내지 1.2 mol.% 일 수 있다(0.1 mol.% ≤ Mo/(Ni+Co+Mn) ≤ 2 mol.%, 0.1 mol.% ≤ P/(Ni+Co+Mn) ≤ 4 mol.%).The content ratio of the core layer and the coating layer may have a ratio of Mo to transition metals (Ni, Co, Mn) of 0.1% to 2%, and a ratio of P to transition metals of 0.1% to 4% based on the molar ratio. And, in detail, the ratio of Mo and P to the transition metal may be 0.5 to 1.2 mol.%, respectively (0.1 mol.% ≤ Mo / (Ni + Co + Mn) ≤ 2 mol.%, 0.1 mol.% ≤ P/(Ni+Co+Mn) ≤ 4 mol.%).

상기 함량비보다 Mo, P의 비율이 낮을 경우 특성을 발현하기 어려우며, 상기 함량비보다 Mo, P의 비율이 높을 경우 코어의 비율이 낮아져 용량이 저하되어 높은 용량, 우수한 고출력 특성을 발휘하기 어렵다.When the ratio of Mo and P is lower than the above content ratio, it is difficult to express the characteristics, and when the ratio of Mo and P is higher than the above content ratio, the ratio of the core is lowered and the capacity is lowered, so it is difficult to exhibit high capacity and excellent high output characteristics.

본 발명의 양극활물질은 이차전지에 포함될 수 있다.The cathode active material of the present invention may be included in a secondary battery.

본 발명의 용어, "이차전지"는 이전에 축전지(accumulator)라 불리기도 했으며, 영어로는 secondary cell, storage battery 또는 rechargeable battery라는 명칭을 가지며, 외부의 전기 에너지를 화학 에너지의 형태로 바꾸어 저장해 두었다가 필요할 때에 전기를 만들어 내는 장치를 지칭한다. 방전 후 충전하여 여러번 재사용할 수 있으므로 충전식 전지라고도 불린다. 이차전지의 예로는 납 축전지, 니켈-카드뮴 전지(NiCd), 니켈-메탈 수소 전지(Ni-MH), 리튬 이온 전지(Li-ion), 리튬 이온 폴리머 전지(Li-ion polymer)가 있다.The term "secondary battery" of the present invention has previously been called an accumulator, and has a name of secondary cell, storage battery, or rechargeable battery in English, and converts external electrical energy into a form of chemical energy and stores it. A device that generates electricity when needed. It is also called a rechargeable battery because it can be reused many times by charging after discharging. Examples of secondary batteries include lead acid batteries, nickel-cadmium batteries (NiCd), nickel-metal hydride batteries (Ni-MH), lithium ion batteries (Li-ion), and lithium ion polymer batteries (Li-ion polymer).

본 발명의 용어, "리튬 이차전지"는 이온 상태로 존재하는 리튬 이온이 방전 시에는 양극에서 음극으로 이동하고, 충전시에는 음극에서 양극으로 이동하면서 전기를 생성하는 전지이다. 리튬 이차 전지의 성능은 양극 재료의 리튬 이온 활성화 능력 및 음극 재료에서 리튬 이온을 삽입할 수 있는 충분한 공간의 존재에 의해 좌우된다. 특히, 리튬은 양극 활물질에 포함되어 있기 때문에, 양극 활물질이 리튬 이차 전지의 성능을 실질적으로 좌우한다.As used herein, the term "lithium secondary battery" refers to a battery in which lithium ions existing in an ionic state move from the positive electrode to the negative electrode during discharging and from the negative electrode to the positive electrode during charging to generate electricity. The performance of a lithium secondary battery depends on the ability of a positive electrode material to activate lithium ions and the presence of sufficient space in the negative electrode material to insert lithium ions. In particular, since lithium is included in the cathode active material, the cathode active material substantially influences the performance of the lithium secondary battery.

이때, 양극 활물질은 일반적으로 전이금속산화물로 구성되는데, 이는 리튬 탈삽입시 전하 중성상태를 만족하기 위한 산화수의 변화가 필수적이기 때문이다. 양극 활물질로 요구되는 특성은 높은 작동전압, 충전 및 방전 중 작은 분극, 높은 용량 및 효율, 수명 특성, 전해액과의 안정성이 고려되어야 한다.At this time, the cathode active material is generally composed of a transition metal oxide, because a change in oxidation number to satisfy a charge neutral state is essential during lithium deintercalation. Characteristics required of a cathode active material include high operating voltage, small polarization during charging and discharging, high capacity and efficiency, life characteristics, and stability with an electrolyte solution.

본 발명의 제2양태는 양극활물질, 도전재 및 결합제를 함유하고, 상기 양극활물질은 니켈을 포함하는 코어층; 및 상기 코어층 상에 제공되며 LixMoyPz의 조성을 갖는 코팅층을 포함하는, 이차전지 전극을 제공한다.A second aspect of the present invention includes a core layer containing a cathode active material, a conductive material and a binder, wherein the cathode active material includes nickel; and a coating layer provided on the core layer and having a composition of Li x Mo y P z .

예컨대, 상기 이차전지 전극은 집전체 상에 결착된 상태로 제공될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 구체적으로, 상기 집전체는 알루미늄, 니켈, 또는 이들의 조합에 의해 제조되는 호일(foil)일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.For example, the secondary battery electrode may be provided in a state bound to a current collector, but is not limited thereto. Specifically, the current collector may be a foil made of aluminum, nickel, or a combination thereof, but is not limited thereto.

예컨대, 상기 도전재는 아세틸렌 블랙 또는 카본 블랙류일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 이때, 전극에서 사용하는 도전재의 함량은 양극의 경우 0.5 내지 10 중량%, 음극인 경우 10중량% 이하일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.For example, the conductive material may be acetylene black or carbon black, but is not limited thereto. In this case, the content of the conductive material used in the electrode may be 0.5 to 10% by weight in the case of the positive electrode and 10% by weight or less in the case of the negative electrode, but is not limited thereto.

예컨대, 상기 결합제는 폴리테트라 플루오르 에틸렌, 폴리 불화 비닐리덴, 폴리불화비닐, 폴리 아크릴로니트릴, 니트릴고무, 폴리부타디엔, 폴리스틸렌, 스티렌 부타디엔 고무, 다황화 고무, 부틸고무, 수첨 스티렌부타디엔 고무, 니트로 셀룰로오스, 및 카복시메틸셀룰로오스로 이루어진 군으로부터 1 종 이상 선택될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 이때, 상기 결합제는 0.1 내지 15 중량%의 함량으로 포함될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.For example, the binder is polytetrafluoroethylene, polyvinylidene fluoride, polyvinyl fluoride, polyacrylonitrile, nitrile rubber, polybutadiene, polystyrene, styrene butadiene rubber, polysulfide rubber, butyl rubber, hydrogenated styrene butadiene rubber, nitrocellulose , And one or more species may be selected from the group consisting of carboxymethyl cellulose, but is not limited thereto. In this case, the binder may be included in an amount of 0.1 to 15% by weight, but is not limited thereto.

본 발명의 제3양태는 양극활물질을 포함하여 형성된 양극, 이와 대면하여 위치하는 음극, 및 상기 양극과 음극 사이에 위치하는 전해액 및 분리막을 포함하는 단위 셀을 하나 이상 포함하고, 상기 양극활물질은 니켈을 포함하는 코어층; 및 상기 코어층 상에 제공되며 LixMoyPz(0≤x≤6, 0<y≤1, 0<z≤2)의 조성을 갖는 코팅층을 포함하는 이차전지를 제공한다.A third aspect of the present invention includes at least one unit cell including a positive electrode formed of a positive electrode active material, a negative electrode facing the negative electrode, and an electrolyte solution and a separator positioned between the positive electrode and the negative electrode, wherein the positive electrode active material is nickel. A core layer containing a; and a coating layer provided on the core layer and having a composition of Li x Mo y P z (0≤x≤6, 0<y≤1, 0<z≤2).

예컨대, 본 발명의 이차전지에 포함되는 음극은 음극 활물질을 포함할 수 있다. 음극 활물질의 예로는 리튬 금속, 리튬 합금, 탄소(carbon), 석유코크(petroleum coke), 활성화 탄소(activated carbon), 흑연(graphite), 또는 기타 여러 가지 탄소류 등과 같은 리튬 흡착 물질이 있으나, 이에 제한되지 않는다. 또한 상기 음극 활물질은 음극 집전체, 예컨대, 구리, 금, 니켈, 구리 합금 또는 이들의 조합에 의해 제조되는 호일과 결착시킨 형태로 제공될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.For example, an anode included in the secondary battery of the present invention may include an anode active material. Examples of the negative electrode active material include lithium adsorption materials such as lithium metal, lithium alloy, carbon, petroleum coke, activated carbon, graphite, or various other carbons. Not limited. In addition, the negative electrode active material may be provided in a form bound to a negative electrode current collector, for example, a foil made of copper, gold, nickel, copper alloy, or a combination thereof, but is not limited thereto.

예컨대, 상기 분리막으로 미세 다공 구조를 가지는 폴리에틸렌(polyethylene), 폴리프로필렌(polypropylene), 또는 이들 필름의 조합에 의해서 제조되는 다층 필름 등이나, 또는 폴리비닐리덴 플루오라이드(polyvinylidene fluoride), 폴리에틸렌옥사이드(polyethylene oxide), 폴리아크릴로나이트릴 (polyacrylonitrile) 또는 폴리비닐리덴 플루오라이드 헥사플루오로프로필렌(polyvinylidene fluoride hexafluoropropylene) 공중합체와 같은 고체 고분자 전해질용 또는 겔형 고분자 전해질용 고분자 필름 등을 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.For example, as the separator, polyethylene having a microporous structure, polypropylene, or a multilayer film made by a combination of these films, or polyvinylidene fluoride, polyethylene oxide oxide), polyacrylonitrile, or polyvinylidene fluoride hexafluoropropylene copolymer for solid polymer electrolytes or gel-type polymer electrolyte polymer films, etc. may be used, but are not limited thereto. don't

예컨대, 상기 전해액은 전해질로서 A+B-와 같은 구조의 염을 사용할 수 있으며, A+는 Li+, Na+, K+와 같은 알칼리 금속 양이온이나 이들의 조합으로 이루어진 이온을 포함하고, B-는 PF6 -, BF4 -, Cl-, Br-, I-, ClO4 -, ASF6 -, CH3CO2 -, CF3SO3 -, N(CF3SO2)2 -, C(CF2SO2)3 -와 같은 음이온이나 이들의 조합으로 이루어진 이온을 포함하는 염을 포함할 수 있다. 예컨대, 리튬염의 프로필렌 카보네이트(propylene carbonate, PC), 에틸렌 카보네이트(ethylene carbonate, EC), 디에틸카보네이트(diethyl carbonate, DEC), 디메틸카보네이트(dimethyl carbonate, DMC), 디프로필카보네이트(dipropyl carbonate, DPC), 디메틸설프옥사이드(dimethyl sulfoxide), 아세토니트릴(acetonitrile), 디메톡시에탄(dimethoxyethane), 디에톡시에탄(diethoxyethane), 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran), N-메틸-2-피롤리돈 (N-methyl-2-pyrrolidone, NMP), 에틸메틸카보네이트(ethyl methyl carbonate, EMC), 감마 부티로락톤(γ-butyrolactone) 혹은 이들의 혼합물로 이루어진 유기 용매에 용해, 해리되어 있는 것을 말한다.For example, the electrolyte solution may use a salt having a structure such as A + B - as an electrolyte, A + includes an alkali metal cation such as Li + , Na + , or K + or an ion composed of a combination thereof, and B - PF 6 - , BF 4 - , Cl - , Br - , I - , ClO 4 - , ASF 6 - , CH 3 CO 2 - , CF 3 SO 3 - , N(CF 3 SO 2 ) 2 - , C( A salt including an anion such as CF 2 SO 2 ) 3 - or a combination thereof may be included. For example, the lithium salt of propylene carbonate (PC), ethylene carbonate (EC), diethyl carbonate (DEC), dimethyl carbonate (DMC), dipropyl carbonate (DPC) , dimethyl sulfoxide, acetonitrile, dimethoxyethane, diethoxyethane, tetrahydrofuran, N-methyl-2-pyrrolidone 2-pyrrolidone (NMP), ethyl methyl carbonate (EMC), gamma butyrolactone (γ-butyrolactone), or a mixture of these dissolved in and dissociated in an organic solvent.

상술한 이차전지는 하나 이상의 단위 셀이 직렬로 연결된 것일 수 있다. 상술한 구조의 이차전지는 고전압 및 고출력을 발휘할 수 있고, 컴팩트한 구조를 가짐으로써 부피 대비 높은 효율성을 나타낼 수 있다.The aforementioned secondary battery may be one or more unit cells connected in series. The secondary battery having the above-described structure can exhibit high voltage and high power, and can exhibit high efficiency compared to volume by having a compact structure.

본 발명의 제4양태는 니켈, 코발트, 망간을 포함하는 전이금속 전구체와 리튬을 반응시켜 코어층을 준비하는 제1 단계; 및 상기 코어층 상에 몰리브덴 화합물과 포스페이트 화합물을 반응시켜 LixMoyPz의 조성을 갖는 코팅층을 제공하는 제2 단계를 포함하는 양극활물질 제조 방법을 제공한다.A fourth aspect of the present invention includes a first step of preparing a core layer by reacting lithium with a transition metal precursor including nickel, cobalt, and manganese; and a second step of providing a coating layer having a composition of Li x Mo y P z by reacting a molybdenum compound and a phosphate compound on the core layer.

본 발명에서 제1 단계는 니켈을 포함하는 코어층을 준비하는 단계로 니켈, 코발트, 망간을 포함하는 전이금속 전구체와 리튬을 반응시켜 코어층을 준비한다.In the present invention, the first step is to prepare a core layer containing nickel, and the core layer is prepared by reacting a transition metal precursor containing nickel, cobalt, and manganese with lithium.

이때 전이금속 전구체는 Ni 83 wt.% Co 12 wt.% Mn 5 wt.% 조성을 갖는 물질일 수 있다. 전이금속 전구체와 리튬은 약 1:0.99 내지 1:1.05 몰비로 제공되어 반응할 수 있다. 상술한 몰비에 따라 코어층의 조성이 달라질 수 있다.In this case, the transition metal precursor may be a material having a composition of Ni 83 wt.% Co 12 wt.% Mn 5 wt.%. The transition metal precursor and lithium may be provided and reacted in a molar ratio of about 1:0.99 to 1:1.05. The composition of the core layer may vary according to the aforementioned molar ratio.

코어층 제조 후에는 코어층 상에 몰리브덴 화합물과 포스페이트 화합물을 반응시키는 공정이 수행된다. 이때 이들을 반응시키기 위하여 가열 공정을 함께 수행할 수 있다. 가열은 약 500 ℃ 내지 약 800℃의 온도에서 수행될 수 있다. 가열에 의해서 몰리브덴 화합물과 포스페이트 화합물은 코어층 표면 상에 코팅층을 구성한다.After the core layer is prepared, a process of reacting a molybdenum compound and a phosphate compound on the core layer is performed. At this time, a heating process may be performed together to react them. Heating may be performed at a temperature of about 500 °C to about 800 °C. By heating, the molybdenum compound and the phosphate compound form a coating layer on the surface of the core layer.

코팅층 제조를 위해 사용되는 몰리브덴 화합물은 암모늄 몰리브데이트(Ammonium Molybdate)이고, 포스페이트 화합물은 암모늄 포스페이트일 수 있다. 상술한 두 물질은 가열에 의해서 코어층 표면에서 몰리브데늄 포스파이드(molybdenum diphosphide; MoP), 몰리브데늄 다이포스파이드(molybdenum diphosphide; MoP2) 또는 몰리브데늄 포스페이트(Molybdenum Phosphate)를 형성할 수 있다.The molybdenum compound used for preparing the coating layer may be ammonium molybdate, and the phosphate compound may be ammonium phosphate. The above two materials may form molybdenum diphosphide (MoP), molybdenum diphosphide (MoP2) or molybdenum phosphate (Molybdenum Phosphate) on the surface of the core layer by heating. .

또한 상술한 코팅층은 충방전 혹은 잔류리튬과 반응하여 LixMoyPz(0≤x<1, 0<y<1, 0<z<1)의 조성을 가질 수 있다.In addition, the above-described coating layer may have a composition of Li x Mo y P z (0≤x<1, 0<y<1, 0<z<1) by charging/discharging or reacting with residual lithium.

이하, 실시예 및 실험예에 의하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by examples and experimental examples. However, the following examples and experimental examples are only for exemplifying the present invention, and the scope of the present invention is not limited only to these.

실시예 1 - MoP 코팅층을 포함하는 양극활물질 합성Example 1 - Synthesis of Cathode Active Material Containing MoP Coating Layer

Ni 83 wt.% Co 12 wt.% Mn 5 wt.% 조성을 가지는 전구체를 이용하여, Li을 전이금속 1몰당 1.01몰의 몰 비(Molar ratio)로 혼합하고, 암모늄 몰리브데이트(Ammonium molybdate)를 전이금속(Ni+Co+Mn) 대비 Mo의 함량비가 1 mol.% 가 되도록 추가하여 1차열처리를 800 ℃에서 수행하였다. 이러한 과정으로 합성한 양극활물질에 동일하게 전이금속 대비 P의 함량비가 1 mol.%가 되도록 암모늄 포스페이트(Ammonium phosphate)를 추가하여 혼합한 후, 추가로 700도 열처리를 진행하여 표면에 MoP 층이 코팅된 양극활물질을 제작하였다.Using a precursor having a composition of Ni 83 wt.% Co 12 wt.% Mn 5 wt.%, Li was mixed at a molar ratio of 1.01 mol per 1 mol of transition metal, and ammonium molybdate was mixed. The first heat treatment was performed at 800° C. by adding Mo to a transition metal (Ni+Co+Mn) content ratio of 1 mol.%. Ammonium phosphate is added to the cathode active material synthesized in this process so that the content ratio of P to the transition metal is 1 mol.%, and then an additional 700 degree heat treatment is performed to coat the surface with a MoP layer. A positive electrode active material was prepared.

비교예 1 - MoP 코팅층을 포함하지 않는 양극활물질 합성Comparative Example 1 - Synthesis of Cathode Active Material Not Containing MoP Coating Layer

비교를 위해 Mo 소스와 P 소스를 제외하고 실시예 1과 동일한 전구체 및 몰비, 동일한 합성공정을 통해 MoP 층이 코팅되어 있지 않은 양극활물질을 제작하였다.For comparison, a cathode active material having no MoP layer coated was manufactured through the same precursor, molar ratio, and same synthesis process as in Example 1, except for the Mo source and the P source.

결과 - 실시예 1과 비교예 1 양극활물질을 포함하는 전극의 충방전 용량 비교Results - Comparison of the charge and discharge capacities of the electrodes including the cathode active material of Example 1 and Comparative Example 1

도 2에서 보듯이 MoP층이 코팅되어 있는 양극활물질의 경우, 초기 충방전시 충전에서의 저항이 낮으며 방전용량이 향상된 것을 보인다. 또한 초기충방특성(0.2C 충방전, CCCV, 0.05C cutoff)을 비교한 표 1에서 볼 수 있듯이 초기 충방전효율도 2% 가까이 향상되었다. 도 3에서 보듯이 고율방전 용량도 MoP층이 코팅되지 않은 양극활물질에 비하여 출력특성이 크게 향상된 것을 확인할 수 있었다. As shown in FIG. 2 , in the case of the positive electrode active material coated with the MoP layer, the resistance at the time of initial charging and discharging is low and the discharge capacity is improved. In addition, as shown in Table 1 comparing initial charge and discharge characteristics (0.2C charge and discharge, CCCV, 0.05C cutoff), the initial charge and discharge efficiency was also improved by nearly 2%. As shown in FIG. 3, it was confirmed that the output characteristics of the high-rate discharge capacity were greatly improved compared to the cathode active material not coated with the MoP layer.

방전용량 (0.2C)Discharge capacity (0.2C) 초기효율 (0.2C)Initial efficiency (0.2C) 실험예1Experimental Example 1 196.3 mAh/g196.3 mAh/g 90.1%90.1% 비교예1Comparative Example 1 187.1 mAh/g187.1 mAh/g 88.4%88.4%

따라서, 본 발명에 따르면 니켈을 포함하는 양극활물질 코어층 표면에 몰리브덴과 인을 포함하는 코팅층을 제공함으로써 방전용량과 초기 효율을 모두 개선시킬 수 있음을 확인했다.Therefore, according to the present invention, it was confirmed that both the discharge capacity and the initial efficiency can be improved by providing a coating layer containing molybdenum and phosphorus on the surface of the core layer of the positive electrode active material containing nickel.

이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자 또는 해당 기술 분야에 통상의 지식을 갖는 자라면, 후술될 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 기술 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.Although the above has been described with reference to preferred embodiments of the present invention, those skilled in the art or those having ordinary knowledge in the art do not deviate from the spirit and technical scope of the present invention described in the claims to be described later. It will be understood that the present invention can be variously modified and changed within the scope not specified.

따라서, 본 발명의 기술적 범위는 명세서의 상세한 설명에 기재된 내용으로 한정되는 것이 아니라 특허청구범위에 의해 정하여져야만 할 것이다.Therefore, the technical scope of the present invention is not limited to the contents described in the detailed description of the specification, but should be defined by the claims.

Claims (11)

니켈을 포함하는 코어층; 및
상기 코어층 상에 제공되며 LixMoyPz(0≤x≤6, 0<y≤1, 0<z≤2)의 조성을 갖는 코팅층을 포함하는, 양극활물질.A core layer containing nickel; and
A cathode active material provided on the core layer and including a coating layer having a composition of Li x Mo y P z (0≤x≤6, 0<y≤1, 0<z≤2). 제1항에 있어서,
상기 코팅층은 몰리브데늄 포스파이드(molybdenum diphosphide; MoP), 몰리브데늄 다이포스파이드(molybdenum diphosphide; MoP2) 및 몰리브데늄 포스페이트(Molybdenum Phosphate)로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는, 양극활물질.According to claim 1,
The coating layer includes at least one selected from the group consisting of molybdenum diphosphide (MoP), molybdenum diphosphide (MoP2) and molybdenum phosphate (Molybdenum Phosphate), positive electrode active material. 제1항에 있어서,
상기 코팅층은 몰비를 기준으로 활물질(코어)의 전이금속(Ni, Co, Mn) 대비 코팅층 Mo 비율이 0.1% 내지 2%이며, 활물질(코어)의 전이금속 대비 P의 비율이 0.1% 내지 4%인 코팅층을 포함하는 양극활물질.According to claim 1,
In the coating layer, the ratio of Mo in the coating layer to the transition metal (Ni, Co, Mn) of the active material (core) is 0.1% to 2%, and the ratio of P to the transition metal of the active material (core) is 0.1% to 4% based on the molar ratio. A cathode active material comprising a phosphorus coating layer. 니켈, 코발트, 망간을 포함하는 전이금속 전구체와 리튬을 반응시켜 코어층을 준비하는 제1 단계; 및
상기 코어층 상에 몰리브덴 화합물과 포스페이트 화합물을 반응시켜 LixMoyPz의 조성을 갖는 코팅층을 제공하는 제2 단계를 포함하는 양극활물질 제조 방법.A first step of preparing a core layer by reacting a transition metal precursor including nickel, cobalt, and manganese with lithium; and
A method for producing a cathode active material comprising a second step of providing a coating layer having a composition of Li x Mo y P z by reacting a molybdenum compound and a phosphate compound on the core layer. 제4항에 있어서,
상기 전이금속 전구체는 Ni70%이상 96% 이하의 조성을 갖는, 양극활물질 제조 방법.According to claim 4,
The transition metal precursor has a composition of Ni70% or more and 96% or less, a method for producing a cathode active material. 제4항에 있어서,
상기 리튬은 상기 전이금속 전구체에 포함된 전이금속 1 몰당 0.99내지 1.05 몰 비로 포함되는, 양극활물질 제조 방법.According to claim 4,
Wherein the lithium is included in a molar ratio of 0.99 to 1.05 per mole of the transition metal included in the transition metal precursor. 제4항에 있어서,
상기 포스페이트 화합물은 암모늄 포스페이트인, 양극활물질 제조 방법.According to claim 4,
The phosphate compound is ammonium phosphate, a method for producing a positive electrode active material. 양극활물질, 도전재 및 결합제를 포함하고,
상기 양극활물질은 니켈을 포함하는 코어층; 및 상기 코어층 상에 제공되며 LixMoyPz(0≤x≤6, 0<y≤1, 0<z≤2)의 조성을 갖는 코팅층을 포함하는, 이차전지 전극.Including a cathode active material, a conductive material and a binder,
The cathode active material includes a core layer containing nickel; and a coating layer provided on the core layer and having a composition of Li x Mo y P z (0≤x≤6, 0<y≤1, 0<z≤2). 제8항에 있어서,
상기 전극은 집전체 상에 결착된 것인, 이차전지 전극.According to claim 8,
The electrode is a secondary battery electrode that is bound on a current collector. 양극활물질을 포함하여 형성된 양극, 이와 대면하여 위치하는 음극, 및 상기 양극과 음극 사이에 위치하는 전해액 및 분리막을 포함하는 단위 셀을 하나 이상 포함하고,
상기 양극활물질은 니켈을 포함하는 코어층; 및 상기 코어층 상에 제공되며 LixMoyPz(0≤x≤6, 0<y≤1, 0<z≤2)의 조성을 갖는 코팅층을 포함하는 이차전지.Including one or more unit cells including a cathode formed of a cathode active material, a cathode positioned facing the cathode, and an electrolyte solution and a separator positioned between the anode and the cathode,
The cathode active material includes a core layer containing nickel; and a coating layer provided on the core layer and having a composition of Li x Mo y P z (0≤x≤6, 0<y≤1, 0<z≤2). 제10항에 있어서,
하나 이상의 단위 셀이 직렬로 연결된 것인, 이차전지.
According to claim 10,
A secondary battery in which one or more unit cells are connected in series.
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