KR20230118139A - 액체 담배 추출물을 제조하는 개선 방법 - Google Patents

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Abstract

액체 담배 추출물을 제조하는 방법은, 담배 물질을 제조하는 단계; 적어도 90분 동안 120°C 내지 160°C의 추출 온도에서 담배 물질을 추출 챔버에서 가열하는 단계; 가열 단계 동안에 담배 물질로부터 방출된 휘발성 화합물을 수집하는 단계; 및 수집된 휘발성 화합물을 포함한 액체 담배 추출물을 형성하는 단계를 포함한다. 본 방법은 가열 단계 동안 추출 챔버 내에 분무된 물을 분사하는 단계를 추가로 포함한다.

Description

액체 담배 추출물을 제조하는 개선 방법
본 발명은 액체 담배 추출물을 제조하는 방법 및 이러한 방법에 의해 생산된 액체 담배 추출물에 관한 것이다.
액체 니코틴 제형과 같은 액체 제형으로부터 흡입 가능한 에어로졸을 발생시키도록 구성된 분무기를 포함하는, 사용자에게 에어로졸을 전달하기 위한 에어로졸 발생 시스템이 공지되어 있다. 일부 공지된 에어로졸 발생 시스템은 액체 제형을 가열하고 증발시켜 에어로졸을 발생시키도록 구성되는 전기 히터와 같은 열 분무기를 포함한다. 전기 가열식 에어로졸 발생 시스템의 인기 유형의 하나는 전자 담배이다. 다른 공지된 에어로졸 발생 시스템은, 예를 들어 충돌 제트, 초음파 또는 진동 메시 기술을 사용하여 액체 제형으로부터 에어로졸을 발생시키도록 구성되는 비-열 분무기를 포함한다.
담배 물질로부터 액체 담배 추출물을 생산하기 위한 여러 가지 방법이 공지되어 있다. 액체 담배 추출물은, 니코틴 및 다른 휘발성 향미 화합물이 담배 물질로부터 추출되고 적절한 용매에 수집되어 천연 액체 담배 추출물을 형성하는 고온 추출 공정에 의해 생산될 수 있다.
침출 방법이 또한 공지되어 있으며, 여기서 담배 물질은 최대 수주 또는 심지어 수개월의 기간 동안 추출 액체 내에 현탁액 내에 유지된다. 생성된 슬러리는 후속하여 여과되고, 따라서 수집된 액상은 기화 가능한 액체 제형을 제조하는 데 사용될 수 있다. 하나의 이러한 방법 -소위 "냉 침출 방법”-에서는 일반적으로 추출 조건(예를 들어, 온도 및 압력)을 제어하는 방법이 없다. 예를 들어 US 2012/192880에 기술된 침출 방법의 변형에서, 슬러리는 100°C 이상으로 가열된다.
침출 공정의 일차 생성물을 나타내는, 슬러리의 여과 시 수집된 액상은 고도로 희석되고, 무극성 담배 향이 나는 종의 낮은 함량을 갖는 경향이 있다. 또한, 액상은 일반적으로 니코틴을 거의 함유하지 않거나 전혀 함유하지 않는다. 이와 같이, 침출 방법에 의해 수득된 액체 추출물은 일반적으로 증발 가능한 액체 제형에 사용되기 전에, 니코틴 염 및 글리세린과 같은 추가 성분으로 보충될 필요가 있다.
대안적인 공정이 공지되어 있으며, 여기서 담배 물질은 수시간 또는 심지어 수일의 기간 동안 실질적으로 물에서 끓어서 기상을 형성하고, 기상의 응축에 의해 수득된 증류액은 용기 내에 연속적으로 수집된다. 시간이 지남에 따라, 높은 비율의 무극성 화합물을 함유하는 유성의 왁스 층이 증류액의 표면에 쌓인다.
한편, 왁스 층이 쌓이고 니코틴 및 다른 수용성 화합물을 함유하는 수성 부분은 보일러로 재활용된다. 무극성 공용매는 추출 수율을 증가시키기 위해 수성 부분과 함께 보일러 내로 선택적으로 공급될 수 있다. 한편, 왁스 상은 수집되고, 궁극적으로는 하나의 이러한 하이드로-증류 공정의 일차 생성물을 형성한다. 이러한 생성물은 종종 "담배 정유"로 지칭되며, 지방산, 네오피타디엔 등과 같은, 담배에서 발견되는 높은 비율의 무극성 화합물을 함유하고 있다. 하나의 이러한 방법에 의해 수득된 담배 정유는 통상적으로 니코틴을 함유하지 않는다.
또한, 담배 물질이 휘발성 무극 용매의 사용을 포함하고 있는 추출 공정을 거치게 하는 것이 공지되어 있다. 적절한 용매의 예는 디클로로메탄과 같은 염소계 용매뿐만 아니라, 고리형 또는 비고리형 짧은 알칸이다. 하나의 이러한 공정에서, 과량의 용매는 진공 하에 제어된 가열에 의해 증발될 수 있다. 전형적으로, 이는 추출 용매보다 더 높은 비등점을 갖는 에탄올의 존재 하에 수행되어, 심지어 미량의 추출 용매가 검출될 수 있다.
하나의 이러한 용매-보조 추출 공정의 일차 생성물을 종종 "담배 앱솔루트"로 지칭하며, 미량의 에탄올을 함유할 수 있다. 이는 왁스 생성물이며, 일반적으로 비교적 높은 농도로 존재하는, 일반적으로 니코틴을 포함하고 있는 특정 용매로 추출될 수 있는 대부분의 무극성 화합물의 고농축 혼합물을 함유하고 있다.
대안적인 추출 공정은 초임계 이산화탄소와 같은 초임계 조건 하에서 담배 물질을 용매와 접촉시키는 단계를 포함하고 있다. 하나의 이러한 공정은 US 2013/160777에 개시되어 있고, 초임계 유체와 접촉된 공급 물질 내의 휘발성 물질이 초임계 상으로 분할될 수 있다는 원리에 의존한다. 임의의 가용성 물질의 용해 후, 용해된 물질을 함유하는 초임계 유체가 제거될 수 있고, 공급 물질의 용해된 성분은 초임계 유체로부터 분리될 수 있다. 초임계 추출 공정의 일차 생성물은 보다 낮은 온도 및 압력에서 실행되는 용매-보조 추출 공정의 "담배 앱솔루트"와 실질적으로 유사하고, 잔류 용매를 함유하지 않으며, 통상적으로 높은 수준의 왁스, 무극성 화합물을 가지며, 일반적으로 비교적 높은 농도로 존재하는 니코틴을 포함하고 있다.
그러나, 당업계에 공지된 방법에 의해 수득될 수 있는 모든 담배 추출물은, 푸라네올과 같은 가열된 담배의 향미와 연관된 화합물이 매우 낮은 수준(존재하는 경우)을 갖는 경향이 있다.
일반적으로, 전술한 바와 같이, 이러한 공지된 추출 공정에 의해 수득된 액체 담배 추출물은 낮은 수준의 니코틴을 가질 수 있다. 또한, 이러한 추출 공정에 의해 수득된 액체 담배 추출물은 낮은 수준 및 낮은 품종의 향미 종을 가질 수 있다. 이러한 추출 공정에 의해 수득된 액체 담배 추출물은, 또한 높은 수준의 바람직하지 않은 화합물을 가질 수 있다. 일반적으로, 이러한 추출 공정에 의해 수득된 니코틴, 향미 종 및 바람직하지 않은 화합물의 농도는 출발 재료로서 사용된 담배의 유형 또는 유형들에 의해 상당히 영향을 받을 수 있다.
본 발명의 목적은 공지된 공정에 의해 수득된 액체 담배 추출물의 단점 중 하나 이상을 완화시키는 것이다. 특히, 개선된 액체 담배 추출물의 신규 제조 방법을 제공하는 것이 바람직할 것이다. 기존의 공정보다 더 효율적으로 수행될 수 있는 이러한 액체 담배 추출물을 제조하기 위한 이러한 방법을 제공하는 것이 특히 바람직할 것이다.
본 개시는, 담배 물질로부터 액체 담배 추출물을 제조하기 위한 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 담배 물질을 제조하는 단계를 포함할 수 있다. 담배 물질은 약 120°C 내지 약 160°C의 추출 온도의 추출 챔버에서 가열될 수 있다. 가열은 적어도 90분 동안 수행될 수 있다. 상기 방법은, 가열 단계 동안에 담배 물질로부터 방출된 휘발성 화합물을 수집하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 상기 방법은, 수집된 휘발성 화합물을 포함한 액체 담배 추출물을 형성하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 상기 방법은 가열 단계 동안 추출 챔버 내에 분무된 물을 분사하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명에 따라, 액체 담배 추출물을 제조하는 방법이 제공되며, 상기 방법은, 담배 물질을 제조하는 단계; 약 120°C 내지 약 160°C의 추출 온도에서 적어도 약 90분 동안 상기 담배 물질을 추출 챔버에서 가열하는 단계; 상기 가열 단계 동안에 상기 담배 물질로부터 방출된 상기 휘발성 화합물을 수집하는 단계; 및 수집된 휘발성 화합물을 포함한 액체 담배 추출물을 형성하는 단계를 포함한다. 본 발명에 따르면, 상기 방법은 가열 단계 동안 추출 챔버 내에 분무된 물을 분사하는 단계를 추가로 포함한다.
본 발명에 따라, 위에 정의된 바와 같이, 본 발명의 방법에 의해 제조된 액체 담배 추출물을 추가로 제공한다.
본 발명을 참조하여 본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "액체 담배 추출물"은 담배 물질 상에서 수행되는 추출 공정의 직접 생성물을 설명한다. 따라서, 담배 추출물은 일반적으로 담배 추출 가공 조건 및 기술을 사용하여 천연 담배 물질로부터 분리되거나, 이로부터 제거되거나, 이로부터 유래된 천연 성분의 혼합물을 포함하고 있다. 따라서, 하나의 이러한 공정에서, 추출된 담배 성분은 천연 담배 물질로부터 제거되고 미추출된 담배 성분으로부터 분리된다. 본 발명에 따르면, 액체 담배 추출물을 생산하기 위한 추출 공정은 특정 가열 조건 하에서 담배 물질을 가열하는 단계 및 생성된 휘발성 화합물을 수집하는 단계를 포함한다. 따라서, 액체 담배 추출물은, 담배 물질로부터 유래되고 추출 공정 동안에 추출되거나 형성된 천연 담배 성분의 혼합물로 구성되며, 통상적으로 추출 공정 동안에 사용되는 비수성 추출 용매와 같이, 담배 물질 이외의 하나 이상의 물질과 조합된다. 아래에서 보다 상세히 설명되는 바와 같이, 출발 담배 물질로부터 방출된 휘발성 화합물은, 휘발성 화합물이 비수성 추출 용매에 포획되는 흡수 기술을 사용하여 수집될 수 있다. 예로서, 휘발성 화합물을 함유하는 불활성 가스 흐름은, 비수성 추출 용매의 용기 내로 유도될 수 있다. 비수성 추출 용매는 바람직하게는 에어로졸 형성제이다.
본 발명과 관련하여 본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "분무된 물"은 복수의 작은 액적으로 감소된 물을 지칭한다. 따라서, 분무된 물은 에어로졸화된 형태이며, 복수의 물 액적이 공기 또는 다른 가스 내에 현탁된다. 본 발명의 방법과 관련하여, 용어 "분사"는 대기압 또는 대기압을 초과하는 상태에서 분무된 물의 흐름 또는 스트림을 추출 챔버 내로 방출하는 단계를 지칭한다.
따라서, 본 발명의 방법은 휘발성 화합물을 추출하기 위해 담배 물질을 가열하는 단계 중에 분무된 물이 추출 챔버 내로 분사되는 신규한 가열 단계를 제공한다. 종래 기술의 추출 공정에서, 담배 물질은 일반적으로 가열 단계 전에 건조되는데, 이는 건조를 덜 필요로 하는 보다 농축된 추출물을 제공하는 것으로 여겨지기 때문이다. 그러나, 본 발명의 발명자는 놀랍게도 위에서 정의된 바와 같은 물 분사 단계를 포함함으로써 임의의 희석 효과를 훨씬 능가하는 특정 성분의 추출 수율을 사실상 상당히 개선시켰다는 것을 발견하였다.
특히, 물 분사 단계를 포함하는 것은, 추출 동안 니코틴 및 다른 향미 화합물의 수율에 있어서 매우 상당한 증가를 제공하는 것을 예기치 않게 발견하였다. 예를 들어, 물 분사 단계의 포함은, 물 분사 없이 수행된 등가 추출과 비교하면 특정한 경우에 니코틴의 추출 수율에서 최대 130%의 증가를 제공하는 것을 발견하였다.
추출 수율의 이러한 개선은 특히, 분무된 물의 분사의 사용과 관련이 있는 것으로 밝혀졌다. 아래의 비교예에서 입증된 바와 같이, 가열 단계 전에 물이 담배 물질에 직접 인가되는 경우, 또는 물 또는 증기가 분무 없이 추출 챔버 내에 첨가되는 경우, 니코틴의 수율에 있어서 동일한 개선이 관찰되지 않는다. 이론에 구속되지 않는다면, 추출 수율의 개선은, 분무된 물 분사에서 액적의 증발의 결과로서 추출 챔버 내에 설정되는 난류 가스 흐름에 기인하는 것으로 생각되며, 이는 열 교환을 개선시킨다. 특히, 분무된 물로부터 기상으로 물 액적이 팽창하는 동안에 마이크로스케일 수준에서 생성된 높은 가스 속도는, 담배 표면에서의 거동에 강한 영향을 미치고, 니코틴과 같은 휘발성 화합물의 질량 전달을 증가시키는 것으로 여겨진다. 이는, 니코틴 및 특정 다른 휘발성 화합물이 담배 물질로부터 더욱 효과적으로 추출될 수 있게 하여, 추출 수율이 개선되는 것으로 발견된다.
물 분사 단계를 수행하는 데 필요한 장치는 쉽게 이용할 수 있고, 상당한 변형 없이 기존의 추출 장치에 통합될 수 있다.
니코틴의 개선된 수율을 제공하는 것 이외에, 본 발명의 추출 방법은, 바람직하지 않은 화합물에 대한 바람직한 화합물의 상당히 개선된 균형을 갖는 개선된 액체 담배 추출물을 유리하게 제공하고 구체적으로 정의된 가열 지속시간과 조합하여, 특정 범위 내의 추출 온도를 사용한다. 특히, 본 발명의 추출 방법은, 담배 물질을 위한 바람직하지 않은 화합물에 대한 원하는 화합물의 최대 비율을 갖는, 액체 담배 추출물을 제공한다. 예를 들어, 정의된 바와 같이 추출 온도 및 시간의 특정 조합을 사용하면, 니코틴 화합물의 수준을 최적화하는 동시에, 푸란, 카르보닐, 페놀 및 TSNA와 같은 바람직하지 않은 화합물의 수준을 최소화할 수 있다.
본 발명의 발명자는, 위에서 논의된 기존의 추출 공정과 대조적으로 본 발명에 따른 방법은 유리하게는, 예를 들어 푸라네올과 같은, 가열된 담배의 향미와 연관된 화합물의 상당히 높은 함량을 갖는 액체 담배 추출물을 제공한다는 것을 발견하였다. 이들 화합물은, 통상적으로 니코틴을 거의 함유하지 않거나 전혀 함유하지 않는 짓무름 공정에 의해 수득된 담배 추출물에 실질적으로 없거나, 미량으로 존재한다. 이들 화합물은 또한 초임계 조건을 포함하여, 용매를 사용하여 수득된 담배 추출물에서 일반적으로 없거나 미량으로 존재한다. 유사하게, 증류 공정을 통해 수득된 담배 필수 오일은, 또한 통상적으로 가열된 담배의 향미와 연관된 이러한 화합물(있는 경우)의 함량이 매우 낮다.
본 발명에 따른 방법에 의해 수득된 액체 담배 추출물은, 기존의 추출 공정에 의해 수득된 담배 추출물에 대하여 상당한 조성 차이를 나타내며, 가열되는 경우에 현재 이용 가능한 e-액체와 비교하여 구별되는 조성 및 향미 특성을 갖는 에어로졸을 생성하는 e-액체의 제조에 또는 e-액체로서 사용될 수 있다. 특히, 본 발명에 따른 방법에 의해 수득된 액체 담배 추출물은, 기존의 액체 니코틴 조성물로부터 생성된 이용 가능한 에어로졸에 비해 종래의 궐련에 의해 발생된 에어로졸과 더 가깝게 유사하거나, 가열 시 연소되지 않는 장치에서 담배를 가열하는 가열식 담배 맛을 제공하는 에어로졸을 발생시키는 데 사용될 수 있다.
본 발명의 추출 방법은, 추출 후에 이러한 화합물을 첨가할 필요 없이 최적화된 수준의 니코틴 및 향미 화합물을 갖는 액체 담배 추출물을 제조할 수 있다. 따라서, 최종 액체 담배 추출물은 니코틴 조성물을 제공하기 위해 직접적으로 유리하게 사용될 수 있다. 최종 액체 담배 추출물은, 또한 하나 이상의 추가 가공 단계에 의해 변형되거나 하나 이상의 추가 성분과 혼합되어 니코틴 조성물을 형성할 수 있다. 니코틴 조성물은 전자 담배 또는 다른 에어로졸 발생 시스템에 사용하기 위한 것일 수 있다.
액체 니코틴 조성과 같은 액체 제형으로부터 흡입 가능한 에어로졸을 발생시키도록 구성된 분무기를 포함하는, 사용자에게 에어로졸을 전달하기 위한 에어로졸 발생 시스템이 전술한 바와 같이 공지되어 있다.
본 발명의 액체 담배 추출물을 생산하는 방법은, 버얼리종 담배, 황색종 담배 및 오리엔탈 담배를 포함하는, 모든 유형 및 등급의 담배에 대해 효과적으로 사용될 수 있다. 상기 방법 단계는, 담배 유형의 다양한 블렌드에 대한 일관된 액체 담배 추출물을 제공하기 위해 쉽게 조절될 수 있다. 추출 방법은 다양한 형태의 담배 물질에 추가적으로 적합하다.
일부 경우에, 담배 물질은 상당한 전처리 단계를 필요로 하지 않고 가열될 수 있다. 따라서, 상기 방법은 효율적으로 수행될 수 있다.
위에서 정의된 바와 같이, 본 발명의 방법에서, 담배 물질은 특정 가열 조건 하에서 가열되어, 액체 담배 추출물로 수집되고 형성되는 휘발성 담배 성분을 방출한다.
가열 단계 동안, 담배 물질은 약 120℃내지 약 160℃의 추출 온도로 가열된다. 이러한 범위 미만에서, 불충분한 수준의 니코틴 및 특정 향미 화합물은 결과적 액체 담배 추출물이 원하는 향미 특성이 결여되도록 담배 물질로부터 방출되는 것으로 발견되었다. 한편, 담배 물질이 이렇게 정의된 범위를 초과하는 온도로 가열되는 경우에, 허용되지 않는 높은 수준의 바람직하지 않은 특정 담배 화합물이 방출될 수 있다.
바람직하게는, 추출 온도는 적어도 약 125℃ 보다 바람직하게는 적어도 약 130℃이다.
바람직하게는, 추출 온도는 약 155℃이하, 보다 바람직하게는 약 150℃이하의 온도이다.
예를 들어, 추출 온도는 약 125℃내지 약 155℃ 또는 약 130℃내지 약 150℃일 수 있다. 약 150℃의 추출 온도는 액체 담배 추출물 내의 바람직한 화합물 대 바람직하지 않은 화합물의 특히 최적화된 비율을 제공하는 것으로 발견되었다.
담배 출발 물질은 적어도 약 90분, 보다 바람직하게는 적어도 약 120분 동안 추출 온도에서 가열된다. 이러한 추출 시간은, 원하는 담배 향미 화합물이 효율적으로 추출되어 원하는 향미 특성을 갖는 에어로졸을 생성할 수 있는 액체 담배 추출물을 제공할 수 있을 정도로 충분히 길다.
바람직하게는, 담배 출발 물질은 약 270분 이하, 더 바람직하게는 약 180분 이하 동안 추출 온도에서 가열된다.
예를 들어, 담배 출발 물질은 약 90분 내지 약 270분, 또는 약 120분 내지 약 180분 동안 가열될 수 있다.
위에 표시된 가열 시간은 담배 물질이 추출 온도에서 가열되는 지속 시간에 대응하고, 담배 물질의 온도를 추출 온도까지 증가시키는 데 걸리는 시간은 포함하지 않는다.
추출 온도 및 가열 지속시간은, 담배의 유형, 담배 물질의 가능한 다른 성분, 원하는 수준의 니코틴 또는 액체 담배 추출물의 원하는 조성과 같은 요인에 따라 위에서 정의된 범위 내에서 선택될 수 있다. 추출 온도 및 시간의 조합을 제어함으로써, 액체 담배 추출물의 조성은 액체 담배 추출물로부터 발생된 에어로졸의 원하는 특성에 따라 조절될 수 있다. 특히, 액체 담배 추출물 내의 바람직한 담배 화합물 대 액체 담배 추출물 내의 바람직하지 않은 담배 화합물의 비율을 최대화하기 위해, 추출 파라미터의 선택을 통해 액체 담배 추출물 내의 특정 담배 화합물의 비율을 특정 정도로 조절할 수 있다.
특정 담배 화합물의 경우, 추출 공정 동안 추출 온도를 갖는 화합물의 방출 수준의 변화는 임의의 주어진 담배 물질에 대해 쉽게 결정될 수 있다. 예를 들어, 담배 물질로부터 방출된 니코틴의 수준은 일반적으로 추출 온도가 증가함에 따라 증가한다는 것이 밝혀졌다. 증가 속도는 상이한 담배 유형에 따라 변하는 것으로 밝혀졌다.
또한, 담배 물질로부터 방출된 ß-다마시논 및 ß-이오논과 같은 바람직한 담배 향미 화합물의 수준은, 특정 피크 추출 온도까지 추출 온도가 증가함에 따라 증가할 것이며, 그 후에 수준이 감소하기 시작할 것임을 발견하였다. 이러한 향미 화합물에 대한 피크 추출 온도는 통상적으로 120°C 내지 160°C의 범위 내에 있어서, 바람직한 향미 화합물의 수준이 본 발명의 추출 방법에서 효과적으로 최적화될 수 있다.
바람직하지 않은 많은 담배 화합물은, 임계 온도까지 추출 온도가 증가함에 따라 서서히 증가하는 것으로 밝혀졌으며, 이를 넘어서는 빠른 증가가 관찰된다. 이는, 예를 들어 페놀 화합물, TSNA 및 피라진의 수준에 적용되며, 브라이트 담배의 경우, 푸란 및 포름알데히드의 수준에 적용된다. 많은 경우에, 임계 온도는 120°C 내지 160°C의 범위 내에 있으므로, 바람직하지 않은 화합물의 수준은 본 발명의 추출 방법에서 효과적으로 제어될 수 있다.
바람직하게는, 추출 온도 및 추출 시간은 적어도 0.1 중량%, 더 바람직하게는 적어도 약 0.2 중량%의 니코틴 함량을 액체 담배 추출물에 제공하도록 선택된다.
바람직하게는, 추출 온도 및/또는 추출 시간은 액체 담배 추출물에서 적어도 약 0.25의 (β-이오논 + β-다마시논) 대 (페놀)의 중량비를 제공하도록 선택된다.
β-다마세논 및 β-이오논은 담배 향미와 관련된 바람직한 화합물이다. 담배 물질로부터 방출된 β-다마세논 및 β-이오논의 양은 추출 온도를 특정 피크 추출 온도까지 증가시킴에 따라 증가할 것이며, 그 후에 수준이 감소하기 시작할 것임을 발견하였다. 이러한 향미 화합물에 대한 피크 추출 온도는 일반적으로 120°C 내지 160°C의 범위 내에 있어서, 바람직한 향미 화합물의 수준이 추출 방법에서 효과적으로 맞춤화되고 제어될 수 있다.
바람직하게는, 추출 온도 및/또는 추출 시간은 액체 담배 추출물에서 적어도 약 5 x 10-4의 (푸라네올 + (2,3-디에틸-5-메틸피라진)*100) 대 (니코틴)의 중량비를 제공하도록 선택된다.
본 발명에 따른 방법에서, 추출 온도는 전술한 범위 내의 비율을 제공하도록 선택되고, 특히 양호한 감각 프로파일은, 액체 담배 추출물로부터 제조된 니코틴 조성물이 가열되어 에어로졸을 발생시킬 때에 달성될 수 있다는 것을 발견하였다.
담배 물질의 가열을 수행하기 위한 적절한 가열 방법은 당업계 숙련자에게 공지되어 있을 것이며, 건조 증류, 하이드로-증류, 진공 증류, 플래쉬 증류 및 박막 하이드로-증류를 포함하지만 이들로 한정되지는 않는다.
전술한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 분무된 물이 가열 단계 동안 추출 챔버 내로 분사된다. 바람직하게는, 분무된 물이 추출 챔버 내로 분사되어 추출 챔버 내에 난류 가스 흐름을 생성한다.
분사는 바람직하게는 120°C 내지 160°C의 정의된 범위 내의 원하는 추출 온도에 추출 챔버 내에서 도달되면 시작된다.
분무된 물의 분사가 생성되어 임의의 적절한 수단을 사용하여 추출 챔버 내에 분배될 수 있다. 분무된 물의 분사는 추출 챔버 내로 유도된 단일 분사 노즐로부터, 또는 추출 챔버 주위의 상이한 위치에 제공된 복수의 분사 노즐로부터 생성될 수 있다. 분사 노즐은 원하는 유형의 분사, 예를 들어 분무된 물의 제트 또는 미스트를 제공하도록 구성될 수 있다.
분무된 물은 가열 단계 동안 추출 챔버 내로 연속적으로 분사될 수 있다. 대안적으로, 분무된 물은 가열 단계 동안 추출 챔버 내로 간헐적으로 분사될 수 있다. 분사는 가열 단계의 전체 동안 계속될 수 있거나, 가열 단계의 일부에 대해서만 수행될 수 있다. 예를 들어, 분사는 정의된 최대 부피의 물이 추출 챔버 내로 분사되었을 때 중지될 수 있다.
분무된 물이 추출 챔버 내로 분사되는 유량은, 예를 들어 추출 챔버 내의 담배 물질의 유량에 따라 조절될 수 있다. 예를 들어, 분무된 물이 추출 챔버 내로 분사되는 평균 유량은 담배 물질의 유량의 약 3% 내지 약 30%, 보다 바람직하게는 담배 물질의 유량의 약 5% 내지 약 20%, 보다 바람직하게는 담배 물질의 유량의 약 7.5% 내지 약 15%일 수 있다. 분무된 물이 추출 챔버 내로 분사되는 유량은 또한, 가열 단계 동안 추출 챔버 내로 분사될 물의 원하는 총 부피와 같은 다른 파라미터에 따라 제어될 필요가 있을 수 있다.
담배 유량의 30% 이하의 수준으로 물의 유량을 유지하는 것은, 추출 챔버 내로 분사된 물의 양이 너무 높지 않아 분무된 물의 증발의 결과로서 과도한 에너지 손실로 인해 추출 챔버 내의 온도가 유지될 수 없음을 보장한다. 이러한 수준 미만으로 추출 챔버 내로 분무된 물의 유량을 유지하는 것은, 담배 물질이 너무 끈적이게 되고 담배 물질을응집시킴으로써 추출 효율에 악영향을 미치는 것을 방지하는 데 추가로 도움이 된다.
바람직하게는, 분무된 물은 적어도 약 0.2 그램/초, 보다 바람직하게는 적어도 약 0.4 그램/초, 보다 바람직하게는 적어도 약 0.6 그램/초의 평균 유량으로 추출 챔버 내로 분사된다.
바람직하게는, 분무된 물은 약 1.6 그램/초 이하, 보다 바람직하게는 약 1.4 그램/초 이하, 보다 바람직하게는 약 1.2 그램/초 이하의 평균 유량으로 추출 챔버 내에 분사된다. 예를 들어, 분무된 물은 약 0.2 그램/초 내지 약 1.6 그램/초, 또는 약 0.4 그램/초 내지 약 1.4 그램/초, 또는 약 0.6 그램/초 내지 약 1.2 그램/초의 유량으로 추출 챔버 내에 분사될 수 있다.
유량에 대한 이들 값은 가열 단계의 지속 기간에 걸친 평균 유량을 지칭한다. 따라서, 분무된 물이 가열 단계 동안 간헐적으로 분사되는 경우, 간헐적 분사 동안 실제 유량은 평균 유량보다 높을 것이다.
바람직하게는, 분무된 물은 적어도 약 1 기압, 보다 바람직하게는 적어도 약 2 기압, 보다 바람직하게는 적어도 약 3 기압의 압력으로 분사된다.
바람직하게는, 분무된 물은, 추출 챔버 내로 분사될 때 실온(22°C)에 있다. 추출 챔버 내의 온도가 적어도 120°C가 될 것이므로, 분무된 물은 일단 추출 챔버 내부에서 신속하게 증발할 것이다.
분무된 물의 분사 형상은 분사 노즐 장치의 선택을 통해 조정될 수 있다. 바람직하게는, 분무된 물은 추출 챔버 내의 내부 공간을 통해 가능한 한 많은 분무된 물을 분산시키기 위해 원추 형상으로 분사된다. 대안적으로, 분무된 물은 미스트로서, 정의된 형상 없이 추출 챔버 내로 분사될 수 있다.
분무된 물의 분사 방향은 분사 노즐의 위치 및 배향의 선택을 통해 조정될 수 있다. 바람직하게는, 분무된 물은 추출 챔버 내의 담배 흐름에 대략 평행하게 분사된다.
물을 분무하는 방법은 당업자에게 공지되어 있을 것이다. 일부 구현예에서, 물은 공기와 같은 압축된 불활성 가스의 흐름에 분무될 수 있다. 다른 구현예에서, 물은 분사 노즐 내의 압력으로 인해, 가스의 흐름 없이 분무될 수 있다.
담배 물질은 바람직하게는 분무된 물의 분사 효과를 최적화하기 위해 가열 단계 동안 순환되거나 교반된다. 이는, 예를 들어 후술하는 바와 같이, 가열 동안 담배 물질을 통한 불활성 가스의 흐름을 제공함으로써 달성될 수 있다. 대안적으로 또는 추가적으로, 가열 단계는 회전 건조기와 같이, 담배 물질을 이동시키도록 구성되는 추출 챔버에서 일어날 수 있다.
가열 단계는 바람직하게는 불활성 대기에서 수행된다. 바람직하게는, 질소와 같은 불활성 가스의 흐름은 가열 단계 동안에 담배 물질을 통과한다. 일부 경우에, 불활성 가스와 물 또는 증기의 조합의 흐름이 사용될 수 있다. 추출 동안 담배에 물 또는 증기를 첨가하는 것은 추출된 성분의 수율을 증가시키는 것으로 밝혀졌다. 그러나, 물 또는 증기의 과도한 첨가는 담배 물질의 끈적임과 같은 가공의 어려움으로 이어진다.
휘발성 담배 화합물은 불활성 가스가 휘발성 성분을 위한 담체로서 작용하도록 가열 단계 동안 불활성 가스의 흐름 내로 방출된다. 불활성 가스 유량은 추출 챔버의 규모 및 기하학적 구조에 기초하여 최적화될 수 있다. 불활성 가스의 상대적으로 높은 유량은 유리하게는 담배 물질로부터의 추출 효율을 개선할 수 있다.
일반적으로, 담배 물질을 가열할 때, 담배 물질에 존재하는 임의의 수분이 또한 증기의 형태로 휘발성 화합물과 함께 방출된다.
불활성 가스의 흐름은 추출 장비로부터 -특히, 니코틴 또는 향미-연관 화합물 또는 둘 다를 포함하는- 담배 물질 및 휘발성 화합물의 수분 함량의 증발에 의해 생성된 증기를 전달하는 것을 돕는다.
추가로, 추출 장비에서의 약간의 과도한 압력 하에서 질소와 같은 불활성 가스의 흐름을 사용하는 것이 추출 장비 내에서 산소의 존재를 방지하는 이점을 갖는다. 이는 가열 단계 동안 담배 물질의 임의의, 심지어 부분적인 연소의 위험을 방지한다는 점에서 바람직하다. 담배 물질의 제어되지 않은 연소는 제조 환경 내에서 주요 안전 위험을 나타낼 수 있기 때문에 명백히 바람직하지 않을 것이다. 그러나, 본 발명자는 담배 물질의 심지어 제한된 부분 연소가 바람직하지 않을, 방법에 의해 수득될 수 있는 담배 추출물의 품질의 감소를 초래할 수 있는 것을 발견하였다.
이론에 얽매이지 않는 범위에서, 담배 물질의 연소를 방지함으로써, 임의의 바람직하지 않은 연소 부산물의 형성이 또한 방지되는 것으로 이해된다. 또한, 담배 물질의 연소에 도움이 되는 조건이 방지됨에 따라, 담배 물질은 담배 함유 기재(예를 들어, 균질화된 담배 물질)가 통상적으로 "비연소-가열" 물품에서 가열되는 조건을 어느 정도 모방하는 조건 하에 효과적으로 가열된다. 그 결과, 가열식 담배와 연관된 맛 소비자를 책임지는 향미 보유 휘발성 종의 선택적 추출이 유리하게 선호된다.
따라서, 불활성 대기에서 가열 단계를 수행함으로써, 추출 효율, 제품 품질 및 제조 안전성이 유리하게 향상된다.
불활성 가스의 흐름으로 담배 물질을 가열하는 것은, 휘발성 화합물을 함유하는 불활성 가스 흐름이 비수성 추출 액체 용매와 같은 추출 용매를 함유하는 용기 내로 더욱 쉽게 유도될 수 있다는 추가적인 이점을 갖는다.
선택적으로, 가열 단계는 진공 하에서 수행될 수 있다. 이는 추출 챔버 내에 존재하는 임의의 산소를 제거하며, 이는 유리하게는 담배 물질 또는 담배 물질이 산소로 가열될 때 발생된 휘발성 화합물의 반응을 방지할 수 있다. 산소의 제거는 또한 전술한 바와 같이, 담배 물질의 임의의 연소를 방지할 것이다.
바람직하게는, 본 발명의 추출 방법에 물 분사 단계를 포함시킨 결과, 가열 단계 동안 담배 물질로부터 추출된 니코틴의 양은 약 2 g/kg 건조 담배 물질, 보다 바람직하게는 적어도 약 2.2 g/kg 건조 담배 물질에 대응한다. 아래의 실시예에서 입증된 바와 같이, 니코틴의 이러한 추출 수율은 동등한 추출 방법을 사용하여 가능하지만 분무 단계가 없는 경우보다 상당히 높다.
액체 담배 추출물은 단일 유형의 천연 담배로 이루어진 담배 물질로부터 제조될 수 있다. 대안적으로, 담배 물질은 둘 이상의 유형의 천연 담배의 블렌드를 포함할 수 있다. 상이한 담배 유형의 비율은, 액체 담배 추출물로부터 발생된 에어로졸의 원하는 특성에 따라 조정될 수 있다. 예를 들어, 비교적 높은 수준의 니코틴을 제공하는 것이 바람직한 경우에, 버얼리종 담배의 비율이 증가될 수 있다.
용어 "천연 담배"는 본 발명을 참조하여, 잎, 주맥, 자루 및 줄기를 포함하지만 이에 한정되지 않는, 니코티아나속의 임의의 식물 구성요소의 임의의 부분을 설명하기 위해 본원에서 사용된다. 특히, 천연 담배는 황색종 담배 물질, 버얼리종 담배 물질, 오리엔탈 담배 물질, 메릴랜드 담배 물질, 짙은 담배 물질, 훈증종 담배 물질, 루스티카 담배 물질뿐만 아니라 다른 희귀 또는 전문 담배 또는 이들의 블렌드를 포함할 수 있다. 이하에서 더욱 상세히 설명되는 바와 같이, 담배 물질은 전체(예를 들어, 전체 담배 잎), 파쇄, 절단 또는 분쇄될 수 있다.
두 가지 이상의 상이한 담배 유형의 조합으로부터 액체 담배 추출물을 생산하는 것이 바람직한 경우에, 담배 유형은 100°C 내지 160°C의 정의된 범위 내의 상이한 추출 온도에서 별도로 가열될 수 있거나, 담배 유형의 혼합물은 범위 내의 단일 추출 온도에서 함께 가열될 수 있다.
담배 물질은 분말, 잎 스크랩 또는 슈레드, 또는 온전한 잎과 같은 고체 담배 물질일 수 있다. 대안적으로, 담배 물질은 도우, 겔, 슬러리 또는 현탁액과 같은 액체 담배 물질일 수 있다.
담배 물질은 담뱃잎, 담배 자루, 재구성 담배, 캐스트 담배, 압출 담배 또는 담배 유래 펠릿을 포함하지만 이에 한정되지 않는 임의의 적합한 담배 물질로부터 유래될 수 있다.
바람직하게는, 담배 물질을 제조하는 단계에서, 담배는 담배 물질 내의 담배 입자의 크기를 감소시키기 위해 분쇄되거나 절단된다. 이는 유리하게는 담배 물질의 가열 균질성 및 추출 효율을 개선할 수 있다.
담배 물질은 담배 물질의 물 함량을 감소시키기 위해 가열 단계 전에 선택적으로 건조될 수 있다. 담배 물질의 건조는 임의의 적합한 화학적 또는 물리적 건조 공정에 의해 수행될 수 있다. 대안적으로, 담배 물질의 수분 함량을 증가시키기 위해 가열 단계 전에 물이 담배 물질에 첨가될 수 있다.
본 발명의 소정의 구현예에서, 담배 물질을 제조하는 단계는, 담배 물질을 에어로졸 형성제로 함침시키는 단계를 포함할 수 있다. 담배 물질의 이러한 함침이 가열 단계 전에 수행되는 경우에, 이는 유리하게는 가열 시 담배 물질로부터 방출되는 소정의 바람직한 담배 화합물의 양을 증가시킬 수 있다. 예를 들어, 글리세린으로 담배 물질을 함침하는 것은, 담배 물질로부터 추출되는 니코틴의 양을 유리하게 증가시키는 것으로 밝혀졌다. 또 다른 예시에서, 프로필렌 글리콜, 식물성 글리세린, 1,3-프로판디올, 트리아세틴, 또는 이들의 혼합물과 같이 또한 에어로졸 형성제인 비수성 추출 용매로 담배 물질을 함침시키는 것은, 담배 출발 물질로부터 추출되는 향미 화합물의 양을 유리하게 증가시키는 것으로 밝혀졌다.
대안적으로 또는 추가적으로, 담배 물질은, 예를 들어 비수성 용매와 같은 하나 이상의 추가 성분을 포함할 수 있다. 적합한 용매의 일례는 프로필렌 글리콜이다.
따라서, 담배 물질은 적어도 약 40 중량%의 천연 담배 물질 또는 적어도 약 60 중량%의 천연 담배 물질 또는 적어도 약 80 중량%의 천연 담배 물질 또는 적어도 약 90 중량%의 천연 담배 물질 또는 적어도 약 95 중량%의 천연 담배 물질을 포함할 수 있다.
담배 출발 물질 내의 수분 함량은 적어도 약 3 중량%일 수 있다. 바람직하게는, 담배 출발 물질 내의 수분 함량은 적어도 약 5 중량%이다. 보다 바람직하게는, 담배 출발 물질 내의 수분 함량은 적어도 약 5 중량%이다. "담배 출발 물질 내의 수분 함량"은 천연 담배 물질 내에 본질적으로 존재하는 물뿐만 아니라 임의의 첨가된 물 둘 다를 포함할 수 있다는 것을 이해할 것이다.
담배 출발 물질 내의 수분 함량은 약 60 중량% 이하일 수 있다. 바람직하게는, 담배 출발 물질 내의 수분 함량은 약 20 중량% 이하이다. 보다 바람직하게는, 담배 출발 물질 내의 수분 함량은 약 12 중량% 이하이다.
일부 구현예에서, 담배 출발 물질 내의 수분 함량은 약 3 중량% 내지 약 60 중량%, 보다 바람직하게는 약 3 중량% 내지 약 20 중량%, 보다 더 바람직하게는 약 3 중량% 내지 약 12 중량%일 수 있다. 다른 구현예에서, 담배 출발 물질 내의 수분 함량은 약 5 중량% 내지 약 60 중량%, 더 바람직하게는 약 5 중량% 내지 약 20 중량%, 보다 더 바람직하게는 약 5 중량% 내지 약 12 중량%일 수 있다. 추가 구현예에서, 담배 출발 물질 내의 수분 함량은 약 8 중량% 내지 약 60 중량%, 보다 바람직하게는 약 8 중량% 내지 약 20 중량%, 보다 더 바람직하게는 약 8 중량% 내지 약 12 중량%일 수 있다.
일부 구현예에서, 비수성 용매 함량은 적어도 약 5 중량% 또는 적어도 약 10 중량% 또는 적어도 약 15 중량% 또는 적어도 약 20 중량% 또는 적어도 약 25 중량% 또는 적어도 약 30 중량% 또는 적어도 약 35 중량% 또는 적어도 약 40 중량%일 수 있다.
선택적으로, 담배 물질은 가열 단계 전에 효소적으로 분해될 수 있다. 이는, 담배 물질로부터 소정의 향미 화합물의 수율을 상당히 증가시키는 것으로 밝혀졌다.
특정 구현예에서, 담배 물질을 제조하는 단계에서, 담배는 담배의 pH를 변경하도록 적응된 임의의 처리를 받지 않는다. 특히, 담배 물질을 제조하는 단계에서, 담배는 담배의 pH를 상당히 증가시키도록 적응된 임의의 처리를 받지 않는다.
다른 구현예에서, 상기 방법은 가열 단계 이전에 담배 물질을 알칼리 처리시키는 단계를 추가로 포함한다. 상기 방법이 담배 물질을 마이크로파 가열하는 전처리 단계를 포함하는 경우, 알칼리 처리는 바람직하게는 마이크로파 가열 이전에 수행된다. 알칼리 처리 동안, 알칼리 용액이 바람직하게는 담배 물질에 도포되어 알칼리화된 담배 물질을 제공하고, 그 다음 알칼리화된 담배 물질이 추출을 위해 사용된다.
담배 물질의 가열 이전에 알칼리 처리 단계를 포함시키는 것은, 추출 중에 수득되는 니코틴의 수율에 있어서 추가로 상당한 증가를 제공하는 것으로 밝혀졌다.
바람직하게는, 알칼리화된 담배 물질의 pH는 적어도 약 8.5, 더욱 바람직하게는 적어도 약 9.0, 더욱 더 바람직하게는 적어도 약 9.5이다. 바람직하게는, 알칼리화된 담배 물질의 pH는 11 이하이다.
"알카리화된 담배 물질의 pH"는 알칼리화된 담배 물질의 현탁액을 물에서 1:20의 비율로 제조함으로써 형성되는 알칼리화된 담배 물질의 수성 현탁액의 pH를 지칭한다. 현탁액의 pH는 30분 침지 시간 후 측정된다.
전술한 바와 같이, 알칼리 처리 단계에서, 가열 전에 알칼리 용액이 담배 물질에 도포된다. 적절한 알칼리 용액은, 예를 들어 담배 물질의 원하는 pH에 따라 선택될 수 있다. 바람직하게는, 알칼리 용액은 알칼리 제제의 수용액이다. 알칼리 처리 단계를 위한 적절한 알칼리 용액의 바람직한 예시는 탄산칼륨 수용액이다. 본 발명에 사용하기 위한 다른 적절한 알칼리 용액은 수산화나트륨, 탄산나트륨 및 과산화수소를 포함하지만, 이에 제한되지 않는다.
담배 물질은 조성, 예를 들어 알칼로이드의 환원당의 함량을 결정하기 위해 가열 단계 전에 선택적으로 분석될 수 있다. 조성물에 관한 이러한 정보는 적절한 추출 온도를 선택하기 위해 유익하게 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 방법은 상기 방법의 적어도 하나의 단계 동안 담배 물질을 마이크로파 가열하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 담배 물질은 전처리 단계 동안 가열 단계 전에 마이크로파 가열될 수 있다. 대안적으로 또는 추가적으로, 담배 물질은, 종래의 가열 대신에 또는 종래의 가열과 조합하여, 주 가열 단계 동안 마이크로파 가열될 수 있다.
본 발명의 추출 방법에 마이크로파 가열 단계를 포함시키는 것은, 니코틴의 추출 수율의 추가 개선을 제공하는 것으로 밝혀졌다.
담배 물질의 가열 동안에, 휘발성 화합물은 담배 출발 물질로부터 기체 형태로 방출된다. 휘발성 화합물은 임의의 적절한 기술을 사용하여 수집된다. 전술한 바와 같이, 담배 물질이 불활성 가스의 흐름으로 가열되는 경우, 휘발성 화합물은 불활성 가스 흐름으로부터 수집된다. 상이한 수집 방법은 당업자에게 잘 알려져 있을 것이다.
소정의 바람직한 구현예에서, 휘발성 화합물을 수집하는 단계는, 휘발성 화합물이 비수성 추출 액체 용매에 포획되는 흡수 기술을 사용한다. 예를 들어, 휘발성 화합물을 함유하는 불활성 가스 흐름은, 비수성 추출 액체 용매의 용기 내로 유도될 수 있다. 비수성 추출 액체 용매는, 바람직하게는 트리아세틴, 글리세린, 1,3-프로판디올, 프로필렌 글리콜 또는 이들의 조합과 같은 에어로졸 형성제이다. 에어로졸 형성제는 최종 액체 담배 추출물에서 희석제로서 유지될 수 있기 때문에, 액체 용매로서 에어로졸 형성제의 사용은 잠재적으로 유익하다. 이는, 비수성 추출 용매를 제거하는 추가 단계가 반드시 필요한 것은 아니라는 것을 의미한다.
본 발명을 참조로 본원에서 사용된 바와 같이, 용어 '에어로졸 형성제'는 사용시, 에어로졸의 형성을 용이하게 하고 에어로졸 발생 물품 또는 장치의 작동 온도에서 열적 열화에 바람직하게는 실질적인 내성이 있는 임의의 적합한 공지된 화합물 또는 화합물의 혼합물을 지칭한다. 적합한 에어로졸 형성제의 예는 프로필렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 1,3-프로판디올 및 글리세린과 같은 다가 알코올; 글리세롤 모노-, 디- 또는 트리아세테이트와 같은 다가 알코올의 에스테르; 및 디메틸 도데칸디오에이트 및 디메틸 테트라데칸디오에이트와 같은 모노-, 디- 또는 폴리카르복실산의 지방족 에스테르를 포함한다.
바람직하게는, 비수성 액체 용매는, 휘발성 화합물의 액체 용매 내로의 전달을 최적화하기 위해, 0°C 미만의 온도에서 유지된다. 비수성 추출 용매는 바람직하게는 -10°C 이상의 온도에서 유지된다. 이러한 값 미만의 온도는 바람직하지 않은 냉동 현상을 초래할 수 있다.
바람직한 대안의 구현예에서, 휘발성 화합물을 수집하는 단계는, 휘발성 화합물이 응축되고 응축물이 수집되는 응축 기술을 사용하여 수행될 수 있다. 휘발성 화합물의 응축은 임의의 적절한 장치를 사용하여, 예를 들어 냉장 컬럼에서 수행될 수 있다. 바람직하게는, 수득된 응축물은 액체 에어로졸 형성제, 바람직하게는 프로필렌 글리콜에 첨가된다.
수집 단계에서 액체 에어로졸 형성제의 첨가, 특히 프로필렌 글리콜의 첨가는, 일부 담배 성분이 그렇게 하는 경향이 있으므로, 유리하게는 응축된 휘발성 화합물이 2개의 상으로 분할되거나 유화액을 형성하는 것을 방지할 수 있다. 이론에 얽매이지 않는 범위에서, 발명자는 수산화물 내의 담배 성분의 용해도(즉, 액체, 자연 유래 담배 추출물의 수성 분획)가 주로 그의 극성, 그의 농도 및 하이드로레이트의 pH에 의존하는 것을 관찰하였으며, 이는 담배 유형에 따라 변할 수 있다. 결과적으로, 유성 층은, 에어로졸 형성제의 양이 충분하지 않은 경우, 액체인, 자연 유래 담배 추출물의 표면에 형성되는 경향이 있다. 이러한 유성 물질은, 포획 및 건조 장비 상의 상이한 위치에서 응집할 수 있으며, 여기서 상기 방법의 제3 단계 및 추가 단계가 각각 수행된다. 프로필렌 글리콜과 같은 액체 에어로졸 형성제의 첨가는 이러한 층의 형성을 방지하는 것을 돕고, 액체인, 자연 유래 액체 담배 추출물의 균질화를 선호한다. 이는, 결국, 이러한 화합물이 장비 표면 상에 바람직하지 않게 침착할 수 있는, 제4(건조) 단계 동안 원하는 향미 관련 화합물의 임의의 손실을 방지하는 데 도움을 준다.
또한, 액체 에어로졸 형성제는 유리하게는 그들의 극성 및 휘발성과는 무관하게 향미-연관 화합물을 포획하는 것을 돕는다. 또한, 임의의 후속 건조 단계 동안, 액체 에어로졸 형성제는 가장 휘발성인 부분의 손실을 방지하는 것을 도울 뿐만 아니라, 농축된 담배 추출물을 수득하기 위해 액체인, 자연 유래 담배 추출물로부터 과량의 물을 선택적으로 제거하는 것을 돕는다.
수집 단계를 위한 에어로졸 형성제로서 프로필렌 글리콜을 사용하는 것은, 수용액의 수분 활성을 감소시킴으로써, 프로필렌 글리콜이 항-미생물 활성을 발휘한다는 추가적인 이점을 갖는다. 따라서, 액체 담배 추출물 중의 프로필렌 글리콜의 함량을 조정함으로써, 추출물이 임의의 미생물 활성을 실질적으로 겪지 않도록 보장하는 것이 또한 가능하다.
또 다른 대안으로서, 휘발성 화합물을 수집하는 단계는, 휘발성 화합물이 활성탄과 같은 고형 흡착 물질의 표면 상에 흡착되는 흡착 기술을 사용하여 수행될 수 있다. 그 다음, 흡착된 화합물을 액체 용매로 옮긴다.
본 발명의 방법에서, 다음 단계는 수집된 휘발성 화합물로부터 액체 담배 추출물을 형성하는 것이다. 이러한 단계의 성질은, 수집 방법에 따라 달라질 수 있다. "수집된 휘발성 화합물"은, 통상적으로 액체 용매 또는 담체 중의 담배 유래 휘발성 화합물의 용액을 포함할 것이다.
전술한 바와 같이, 휘발성 화합물이 비수성 추출 용매에서의 흡수에 의해 수집되는 경우에, 추출 방법은 액체 담배 추출물의 중량을 기준으로 약 25 중량% 초과의 비수성 추출 용매를 포함할 수 있는, 액체 담배 추출물을 제공한다. 일부 구현예에서, 액체 담배 추출물은, 액체 담배 추출물의 중량을 기준으로 약 30 중량% 초과의 비수성 추출 용매를 포함할 수 있거나, 액체 담배 추출물의 중량을 기준으로 약 35 중량% 초과의 비수성 추출 용매를 포함할 수 있다.
액체 담배 추출물은, 액체 담배 추출물의 중량을 기준으로 약 65 중량% 이하의 비수성 추출 용매를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 액체 담배 추출물은, 액체 담배 추출물의 중량을 기준으로 60 중량% 이하의 비수성 추출 용매를 포함할 수 있거나, 액체 담배 추출물의 중량을 기준으로 55 중량% 이하의 비수성 추출 용매를 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, 액체 담배 추출물은 액체 담배 추출물의 중량을 기준으로 약 25 중량%의 비수성 추출 용매 내지 액체 담배 추출물의 중량을 기준으로 약 65 중량%의 비수성 추출 용매를 포함할 수 있다. 액체 담배 추출물은, 액체 담배 추출물의 중량을 기준으로 약 25 중량%의 비수성 추출 용매 내지 액체 담배 추출물의 중량을 기준으로 약 60 중량%의 비수성 추출 용매를 포함할 수 있다. 액체 담배 추출물은, 액체 담배 추출물의 중량을 기준으로 약 25 중량%의 비수성 추출 용매 내지 액체 담배 추출물의 중량을 기준으로 약 55 중량%의 비수성 추출 용매를 포함할 수 있다.
다른 구현예에서, 액체 담배 추출물은, 액체 담배 추출물의 중량을 기준으로 약 30 중량%의 비수성 추출 용매 내지 액체 담배 추출물의 중량을 기준으로 약 65 중량%의 비수성 추출 용매를 포함할 수 있다. 액체 담배 추출물은, 액체 담배 추출물의 중량을 기준으로 약 30 중량%의 비수성 추출 용매 내지 액체 담배 추출물의 중량을 기준으로 약 60 중량%의 비수성 추출 용매를 포함할 수 있다. 액체 담배 추출물은, 액체 담배 추출물의 중량을 기준으로 약 30 중량%의 비수성 추출 용매 내지 액체 담배 추출물의 중량을 기준으로 약 55 중량%의 비수성 추출 용매를 포함할 수 있다.
추가의 구현예에서, 액체 담배 추출물은, 액체 담배 추출물의 중량을 기준으로 약 35 중량%의 비수성 추출 용매 내지 액체 담배 추출물의 중량을 기준으로 약 65 중량%의 비수성 추출 용매를 포함할 수 있다. 액체 담배 추출물은, 액체 담배 추출물의 중량을 기준으로 약 35 중량%의 비수성 추출 용매 내지 액체 담배 추출물의 중량을 기준으로 약 60 중량%의 비수성 추출 용매를 포함할 수 있다. 액체 담배 추출물은, 액체 담배 추출물의 중량을 기준으로 약 35 중량%의 비수성 추출 용매 내지 액체 담배 추출물의 중량을 기준으로 약 55 중량%의 비수성 추출 용매를 포함할 수 있다. 비수성 추출 용매는 바람직하게는 트리아세틴, 글리세린, 프로필렌 글리콜, 1,3-프로판디올 또는 이들의 혼합물이다.
바람직한 구현예에서, 액체 담배 추출물에서 (β-이오논 + β-다마시논) 대 (페놀)의 중량비는 적어도 약 0.25이다.
바람직한 구현예에서, 액체 담배 추출물에서 (푸라네올 + (2,3-디에틸-5-메틸피라진)*100)) 대 (니코틴)의 중량비는 적어도 약 5 x 10-4이다.
휘발성 화합물이 전술한 바와 같이 액체 용매에서 흡수에 의해 수집되는 경우에, 액체 담배 추출물을 형성하는 단계는, 바람직하게는 용액을 농축하기 위해 액체 용매에서 휘발성 화합물의 용액을 건조시키는 단계를 포함한다. 이는, 예를 들어 원하는 농도의 니코틴 또는 향미 화합물에 도달하기 위해 수행될 수 있다. 건조는 건조, 분자 체, 동결 건조, 상 분리, 증류, 멤브레인 투과, 물의 제어된 결정화 및 여과, 역 흡습성, 초원심분리, 액체 크로마토그래피, 역삼투압 또는 화학적 건조를 포함하나 이에 제한되지 않는 임의의 적절한 수단을 사용하여 수행될 수 있다.
바람직한 구현예에서, 액체 용매 중의 휘발성 화합물의 용액은 건조에 의해 농축된다.
즉, 액체 용매 중의 휘발성 화합물의 용액은 가열되어 물의 적어도 일부를 증발시키고 농축된 담배 추출물을 수득한다. 이를 위해, 액체 용매 중의 휘발성 화합물의 용액은 온도 및 담배 추출물 내의 수분 함량이 적어도 약 60%만큼 감소되는 시간 동안 가열될 수 있다.
부분적으로 건조되고 농축된 담배 추출물은 본 발명에 따른 방법의 일차 생성물로 간주될 수 있다. 휘발성 종 및 수분 함량의 대부분이 제2 단계 동안 가열 시에 추출된, 고갈된 담배 물질은 방법의 부산물로 간주될 수 있다. 이러한 고갈된 담배 물질은 통상적으로 약 1 내지 5중량%, 바람직하게는 약 2 내지 3중량%의 수분 함량을 가질 수 있다.
일 구현예에서, 액체 용매 중의 휘발성 화합물의 용액은 진공 하에, 바람직하게는 적어도 약 70°C의 온도에서 가열된다. 다른 구현예에서, 액체 용매 중의 휘발성 화합물의 용액은 공기의 흐름 하에서, 바람직하게는 적어도 약 35°C의 온도에서, 비교적 낮은 습도를 갖는 공기의 흐름 하에서, 가열된다. 따라서, 자연 유래의 농축된 담배 추출물은 본 발명에 따른 방법에 의해 수득될 수 있다. 이러한 천연 유래 담배 농축 추출물은, 통상적으로 약 20 중량% 미만의 물을 함유한다.
대안적으로, 휘발성 화합물이 응축에 의해 수집되는 경우에, 액체 담배 추출물을 형성하는 단계는, 응축물을 에어로졸 형성제와 같은 액체 용매에 첨가하는 단계를 포함할 수 있다.
선택적으로, 액체 담배 추출물을 형성하는 단계는 여과 단계를 포함한다.
선택적으로, 액체 담배 추출물을 형성하는 단계는 상이한 담배 물질로부터 유래된 추출물이 조합되는 블렌딩 단계를 포함한다.
선택적으로, 액체 담배 추출물을 형성하는 단계는, 휘발성 화합물의 용액에 유기산과 같은 하나 이상의 첨가제를 첨가하는 단계를 포함한다. 그러나, 많은 경우에, 액체 담배 추출물은 첨가제를 포함하지 않고 사용하기에 적합하다.
본 발명은 위에서 상세히 설명된 바와 같이, 본 발명의 제1 양태에 따른 방법에 의해 생산된 액체 담배 추출물을 추가로 제공한다. 전술한 바와 같이, 본 발명의 방법은 유리하게는, 니코틴 및 향미 화합물과 같이 원하는 담배 화합물 대 바람직하지 않은 담배 화합물의 매우 바람직한 비율을 갖는, 천연 액체 담배 추출물을 생산한다.
액체 담배 추출물은, 에어로졸 발생 시스템에 사용하기 위한, 액체 니코틴 조성물 또는 겔 니코틴 조성물과 같이, 니코틴 조성물을 생산하기에 특히 적합하다. 이러한 에어로졸 발생 시스템에서, 니코틴 조성물은 통상적으로 에어로졸 발생 장치 내에서 가열된다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "에어로졸 발생 장치"는 본 발명에 따른 방법에 의해 수득된 것과 같은 액체 담배 추출물을 포함하고 있는 니코틴 조성물과 상호 작용하여 에어로졸을 생산하는 히터 요소를 포함하고 있는 장치를 지칭한다. 사용 시, 휘발성 화합물은 열 전달에 의해 니코틴 조성물에서 방출되고 에어로졸 발생 물품을 통해 흡인되는 공기에 연행된다. 방출된 화합물은 냉각되면서 응축되어, 소비자에 의해 흡입되는 에어로졸을 형성한다.
본 발명에 따른 액체 담배 추출물을 포함하고 있는 니코틴 조성물의 가열 시, 추출 공정 동안 담배 물질로부터 수집된 휘발성 화합물을 함유하는 에어로졸이 방출된다. 추출 파라미터의 파라미터의 제어를 통해 액체 담배 추출물의 조성물을 제어함으로써, 액체 담배 추출물로부터 생산되고 소비자에게 전달되는 생성된 에어로졸의 조성 및 특성을 조절하는 것이 가능하다.
니코틴 조성물은, 추가의 니코틴을 첨가하지 않고, 본 발명에 따른 추출 공정으로부터 생성된 액체 담배 추출물일 수 있다. 니코틴 조성물은, 추가의 향미 화합물을 첨가하지 않고, 본 발명에 따른 추출 공정으로부터 생성된 액체 담배 추출물일 수 있다. 니코틴 조성물은 추가의 푸라네올을 첨가하지 않고, 본 발명에 따른 추출 공정으로부터 생성된 액체 담배 추출물일 수 있다. 니코틴 조성물은, 추가의 용매를 첨가하지 않고, 본 발명에 따른 추출 공정으로부터 생성된 액체 담배 추출물일 수 있다.
대안적으로, 액체 담배 추출물은, 니코틴 조성물을 형성하기 위한 추가 처리 단계를 거칠 수 있다. 이러한 추가 단계를 거칠 때에도, 니코틴 조성물은 추가의 니코틴 또는 향미 화합물을 첨가할 필요 없이 형성될 수 있다.
바람직하게는, 액체 담배 추출물은 전술한 바와 같은 건조 단계에서 응축되어 응축된 담배 추출물을 형성할 수 있고, 응축된 담배 추출물은 니코틴 조성물을 형성하는 데 사용될 수 있다.
바람직하게는, 농축된 담배 추출물은, 농축된 담배 추출물의 중량을 기준으로 8% 내지 15 중량%의 물을 포함한다.
건조 단계는, 약 65 중량% 내지 약 95 중량%, 바람직하게는 약 65 중량% 내지 약 85 중량%, 가장 바람직하게는 약 75 중량% 내지 약 85 중량%의 비수성 추출 용매 함량을 가질 수 있는 농축된 담배 추출물을 제공한다. 비수성 추출 용매는 바람직하게는 트리아세틴, 글리세린, 프로필렌 글리콜, 1,3-프로판디올 또는 이들의 혼합물이다.
건조 단계는, 적어도 약 0.2 중량%의 니코틴, 바람직하게는 약 0.5 중량% 내지 약 12 중량%의 니코틴, 가장 바람직하게는 약 2 중량% 내지 약 8 중량%의 니코틴 함량을 가질 수 있는 농축된 담배 추출물을 제공한다.
바람직하게는, 추가 비수성 용매가 액체 담배 추출물 또는 농축된 담배 추출물에 첨가되어 니코틴 조성물을 형성할 수 있다.
니코틴 조성물은, 액체 니코틴 조성물 또는 겔 니코틴 조성물일 수 있다.
니코틴 조성물은, 적어도 약 10 중량%의 액체 담배 추출물을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 니코틴 조성물은 적어도 약 20 중량%의 액체 담배 추출물을 포함한다. 보다 바람직하게는, 니코틴 조성물은 적어도 약 30중량%의 액체 담배 추출물을 포함하고 있다. 바람직한 구현예에서, 니코틴 조성물은 적어도 약 40중량%의 액체 담배 추출물, 보다 바람직하게는 적어도 약 50중량%의 액체 담배 추출물, 보다 더 바람직하게는 적어도 약 60중량%의 액체 담배 추출물을 포함하고 있다. 특히 바람직한 구현예에서, 니코틴 조성물은 적어도 약 65중량%의 액체 담배 추출물, 보다 바람직하게는 적어도 약 70중량%의 액체 담배 추출물, 보다 더 바람직하게는 적어도 약 75중량%의 액체 담배 추출물, 가장 바람직하게는 적어도 약 80중량%의 액체 담배 추출물을 포함하고 있다.
일부 구현예에서, 액체 담배 추출물은 응축된 담배 추출물이다. 니코틴 조성물은, 적어도 약 10 중량%의 농축된 담배 추출물, 적어도 약 20 중량%의 농축된 담배 추출물, 적어도 약 30 중량%의 농축된 담배 추출물, 적어도 약 40 중량%의 농축된 담배 추출물, 적어도 약 50 중량%의 농축된 담배 추출물, 바람직하게는 적어도 약 60 중량%의 농축된 담배 추출물, 보다 바람직하게는 적어도 약 70 중량%의 농축된 담배 추출물, 더욱 더 바람직하게는 적어도 약 75 중량%의 농축된 담배 추출물, 가장 바람직하게는 적어도 약 80 중량%의 농축된 담배 추출물을 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, 니코틴 조성물은 약 40중량% 내지 약 95중량%의 액체 담배 추출물을 포함하고 있다. 보다 바람직하게는, 니코틴 조성물은 약 40중량% 내지 약 95중량%의 액체 담배 추출물을 포함하고 있다. 보다 더 바람직하게는, 니코틴 조성물은 약 50중량% 내지 약 95중량%의 액체 담배 추출물을 포함하고 있다. 가장 바람직하게는, 니코틴 조성물은 약 60중량% 내지 약 95중량%의 액체 담배 추출물을 포함하고 있다. 일부 특히 바람직한 구현예에서, 니코틴 조성물은 약 70중량% 내지 약 95중량%의 액체 담배 추출물, 보다 더 바람직하게는 약 80중량% 내지 약 95중량%의 액체 담배 추출물을 포함하고 있다.
일부 구현예에서, 니코틴 조성물은 약 40중량% 내지 약 90중량%의 액체 담배 추출물을 포함하고 있다. 보다 바람직하게는, 니코틴 조성물은 약 40중량% 내지 약 90중량%의 액체 담배 추출물을 포함하고 있다. 보다 더 바람직하게는, 니코틴 조성물은 약 50중량% 내지 약 90중량%의 액체 담배 추출물을 포함하고 있다. 가장 바람직하게는, 니코틴 조성물은 약 60중량% 내지 약 90중량%의 액체 담배 추출물을 포함하고 있다. 일부 특히 바람직한 구현예에서, 니코틴 조성물은 약 70중량% 내지 약 90중량%의 액체 담배 추출물, 더욱 더 바람직하게는 약 80중량% 내지 약 90중량%의 액체 담배 추출물을 포함하고 있다.
일부 구현예에서, 니코틴 조성물은 약 40중량% 내지 약 85중량%의 액체 담배 추출물을 포함하고 있다. 보다 바람직하게는, 니코틴 조성물은 약 40중량% 내지 약 85중량%의 액체 담배 추출물을 포함하고 있다. 보다 더 바람직하게는, 니코틴 조성물은 약 85중량% 내지 약 90중량%의 액체 담배 추출물을 포함하고 있다. 가장 바람직하게는, 니코틴 조성물은 약 60중량% 내지 약 85중량%의 액체 담배 추출물을 포함하고 있다. 일부 특히 바람직한 구현예에서, 니코틴 조성물은 약 70중량% 내지 약 85중량%의 액체 담배 추출물, 더욱 더 바람직하게는 약 80중량% 내지 약 85중량%의 액체 담배 추출물을 포함하고 있다.
니코틴 조성물은 최대 약 100중량%의 액체 담배 추출물을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 니코틴 조성물은 추가의 비수성 용매, 향미제 또는 니코틴을 첨가할 필요 없이 액체 담배 추출물로부터 직접 형성될 수 있다. 즉, 니코틴 조성물은 100중량%의 액체 담배 추출물을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 액체 담배 추출물은 응축된 담배 추출물이어서, 니코틴 조성물은 100중량%의 응축된 담배 추출물을 포함할 수 있다. 니코틴 조성물이 100중량%의 액체 담배 추출물 또는 100중량%의 응축된 담배 추출물을 포함하고 있는 구현예에서, 추가의 비수성 용매는 존재하지 않는다.
대안적으로, 일부 구현예에서, 액체 담배 추출물을 포함하고 있는 니코틴 조성물은 추가의 비수성 용매를 포함할 수 있다. 추가의 비수성 용매는 추출 단계 후에 첨가된 비수성 용매이다. 추가의 비수성 용매는 액체 담배 추출물에 존재하는 비수성 추출 용매를 보충하는 용매이다. 액체 담배 추출물이 응축된 담배 추출물인 구현예에서, 응축된 담배 추출물을 포함하고 있는 니코틴 조성물은 추가의 비수성 용매를 포함할 수 있다.
추가의 비수성 용매는 에어로졸 형성제일 수 있다. 바람직하게는, 추가의 비수성 용매는 트리아세틴, 글리세린, 프로필렌 글리콜, 1,3-프로판디올 또는 이들의 혼합물이다.
니코틴 조성물이 추가의 비수성 용매를 포함하고 있는 구현예에서, 니코틴 조성물은 90중량% 이하의 추가의 비수성 용매를 포함할 수 있다. 바람직하게는, 니코틴 조성물은 80중량% 이하의 추가의 비수성 용매를 포함하고 있다. 보다 바람직하게는, 니코틴 조성물은 70중량% 이하의 추가의 비수성 용매를 포함하고 있다. 바람직한 구현예에서, 니코틴 조성물은 약 60중량% 이하의 추가의 비수성 용매, 보다 바람직하게는 약 50중량% 이하의 추가의 비수성 용매, 보다 더 바람직하게는 약 40중량% 이하의 추가의 비수성 용매를 포함하고 있다. 특히 바람직한 구현예에서, 니코틴 조성물은, 약 35 중량% 이하의 추가 비수성 용매, 보다 바람직하게는 약 30 중량% 이하의 추가 비수성 용매, 보다 더 바람직하게는 약 25 중량% 이하의 추가 비수성 용매, 가장 바람직하게는 약 20 중량% 이하의 액체 담배 추출물을 포함한다.
본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 니코틴 조성물에서, 니코틴 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 50중량%의 니코틴 조성물 중 니코틴 함량이 추출 후에 첨가되는 것과 대조적으로 담배 추출물로부터 얻어질 수 있다. 바람직한 구현예에서, 니코틴 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 80중량%의 니코틴 조성물 중 니코틴 함량이 추출 후에 첨가되는 것과 대조적으로 담배 추출물로부터 얻어진다. 보다 더 바람직하게는, 니코틴 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 90중량%의 니코틴 조성물 중 니코틴 함량이 추출 후에 첨가되는 것과 대조적으로 담배 추출물로부터 얻어진다.
본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 니코틴 조성물에서, 니코틴 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 50중량%의 니코틴 조성물 중 비수성 추출 용매 함량이 추출 후에 첨가되는 것과 대조적으로 담배 추출물로부터 얻어질 수 있다. 바람직한 구현예에서, 니코틴 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 80중량%의 니코틴 조성물 중 비수성 추출 용매 함량이 추출 후에 첨가되는 것과 대조적으로 담배 추출물로부터 얻어진다. 보다 더 바람직하게는, 니코틴 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 90중량%의 니코틴 조성물 중 비수성 추출 용매 함량이 추출 후에 첨가되는 것과 대조적으로 담배 추출물로부터 얻어진다.
본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 니코틴 조성물에서, 니코틴 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 50중량%의 니코틴 조성물 중 수분 함량이 추출 후에 첨가되는 것과 대조적으로 담배 추출물로부터 얻어질 수 있다. 바람직한 구현예에서, 니코틴 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 80중량%의 니코틴 조성물 중 수분 함량이 추출 후에 첨가되는 것과 대조적으로 담배 추출물로부터 얻어진다. 보다 더 바람직하게는, 니코틴 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 90중량%의 니코틴 조성물 중 수분 함량이 추출 후에 첨가되는 것과 대조적으로 담배 추출물로부터 얻어진다.
본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 니코틴 조성물에서, 니코틴 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 50중량%의 니코틴 조성물 중 바람직한 담배 향미 종 함량이 추출 후에 첨가되는 것과 대조적으로 담배 추출물로부터 얻어질 수 있다. 바람직한 구현예에서, 니코틴 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 80중량%의 니코틴 조성물 중 바람직한 담배 향미 종 함량이 추출 후에 첨가되는 것과 대조적으로 담배 추출물로부터 얻어진다. 보다 더 바람직하게는, 니코틴 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 90중량%의 니코틴 조성물 중 바람직한 담배 향미 종 함량이 추출 후에 첨가되는 것과 대조적으로 담배 추출물로부터 얻어진다.
니코틴 조성물 중 비수성 용매의 총 함량은, 비수성 추출 용매 및 추가 비수성 용매가 존재하는 경우, 이를 포함한다. 니코틴 조성물은, 약 10 중량% 내지 약 95 중량%의 비수성 용매의 총 함량을 포함할 수 있다. 니코틴 조성물은 바람직하게는 약 50 중량% 내지 약 95 중량%, 예를 들어 약 65 중량% 내지 약 95 중량%, 더 바람직하게는 약 70 중량% 내지 약 90 중량%, 가장 바람직하게는 약 80 중량% 내지 약 90 중량%의 비수성 용매의 총 함량을 포함한다. 비수성 용매는 바람직하게는 트리아세틴, 글리세린, 프로필렌 글리콜, 1,3-프로판디올 또는 이들의 혼합물이다.
니코틴 조성물은 약 10 중량% 내지 약 95 중량%의 프로필렌 글리콜의 총 함량을 포함할 수 있다. 니코틴 조성물은 약 20중량% 내지 약 95중량%, 예컨대 약 50중량% 내지 약 95중량%, 또는 약 65중량% 내지 약 95중량%, 약 70중량% 내지 약 90중량%, 또는 약 80중량% 내지 약 90중량%의 프로필렌 글리콜의 총 함량을 포함할 수 있다.
니코틴 조성물은 약 10중량% 내지 약 95중량%의 트리아세틴의 총 함량을 포함할 수 있다. 니코틴 조성물은 약 20중량% 내지 약 95중량%, 예컨대 약 50중량% 내지 약 95중량%, 약 70중량% 내지 약 90중량%, 또는 약 65중량% 내지 약 95중량%, 또는 약 80중량% 내지 약 90중량%의 트리아세틴의 총 함량을 포함할 수 있다.
니코틴 조성물은 약 10중량% 내지 약 95중량%의 글리세린의 총 함량을 포함할 수 있다. 니코틴 조성물은 약 20중량% 내지 약 95중량%, 예컨대 약 50중량% 내지 약 95중량%, 또는 약 65중량% 내지 약 95중량%, 약 70중량% 내지 약 90중량%, 또는 약 80중량% 내지 약 90중량%의 글리세린의 총 함량을 포함할 수 있다.
니코틴 조성물은 약 10중량% 내지 약 95중량%의 1,3-프로판디올의 총 함량을 포함할 수 있다. 니코틴 조성물은 약 20중량% 내지 약 95중량%, 예컨대 약 50중량% 내지 약 95중량%, 또는 약 65중량% 내지 약 95중량%, 또는 약 80중량% 내지 약 90중량%의 1,3-프로판디올의 총 함량을 포함할 수 있다.
본 발명의 니코틴 조성물은 적어도 0.2중량%의 니코틴을 포함하고 있다. 보다 바람직하게는, 니코틴 조성물 액체 담배 추출물 중의 니코틴 함량은, 적어도 약 0.4 중량%이다. 니코틴 조성물은 약 12중량% 이하, 예를 들어 약 10중량% 이하, 바람직하게는 약 8중량% 이하, 보다 바람직하게는 약 5중량% 이하, 바람직하게는 약 3.6중량% 이하의 니코틴 함량을 가질 수 있다. 가장 바람직하게는, 니코틴 조성물은 니코틴 조성물의 중량을 기준으로, 약 0.4중량% 내지 3.6중량%의 니코틴을 포함하고 있다.
니코틴 조성물은 1중량% 내지 85중량%의 물을 포함할 수 있다. 니코틴 조성물은 2중량% 내지 50중량%의 물을 포함할 수 있다. 니코틴 조성물은 3중량% 내지 30중량%의 물을 포함할 수 있다. 니코틴 조성물은 5중량% 내지 25중량%의 물을 포함할 수 있다. 니코틴 조성물은 8중량% 내지 20중량%의 물을 포함할 수 있다. 니코틴 조성물은 바람직하게는 10중량% 내지 15중량%의 물을 포함하고 있다.
일부 구현예에서, 니코틴 조성물은 하나 이상의 수용성 유기산을 포함할 수 있다. 본 발명과 관련하여 본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "수용성 유기산"은 20℃에서 약 500 mg/ml 이상의 물 용해도를 갖는 유기산을 설명한다.
하나 이상의 수용성 유기산은, 유리하게는 하나 이상의 니코틴 염의 형성을 통해 액체 니코틴 추출물에서 니코틴을 결합할 수 있다. 하나 이상의 니코틴 염은 액체 담배 추출물 또는 비수성 용매에 존재하는 물에 유리하게 용해되고 안정화될 수 있다. 이는 유리하게는 상부 기도에서의 니코틴 흡착을 감소시키고 상기 논의된 바와 같이 폐 니코틴 전달 및 보유를 향상시킬 수 있다.
바람직하게는, 니코틴 조성물은 약 2중량% 이상의 수용성 유기산 함량을 갖는다. 더 바람직하게는, 니코틴 조성물은 약 3중량% 이상의 수용성 유기산 함량을 갖는다.
수용성 유기산은 아세트산일 수 있다.
외인성 아세트산은 담배 식물 물질 이외의 공급원으로부터 첨가된 아세트산이며, 추출 처리 조건 및 기술을 사용하여 담배 식물 물질로부터 분리되거나, 제거되거나, 유래되는 담배 식물에 천연으로 존재하는 아세트산이 아니다.
아세트산이 액체 담배 추출물에 첨가되어 니코틴 조성물을 형성하는 경우, 그런 다음, 외인성 및 내인성 아세트산 모두를 포함하는, 상기 니코틴 조성물 중 아세트산의 총 함량은, 바람직하게는 약 0.01중량% 내지 약 8중량%, 예를 들어, 약 0.03중량% 내지 약 8중량%, 약 0.3중량% 내지 약 8중량%, 약 2중량% 내지 약 8중량%, 또는 약 3중량% 내지 약 8중량%이다. 보다 바람직하게는, 총 아세트산 함량은, 약 0.01중량% 내지 약 6중량%, 예를 들어, 약 0.03중량% 내지 약 6중량%, 약 0.3중량% 내지 약 6중량%, 약 2중량% 내지 약 6중량%, 또는 약 3중량% 내지 약 6중량%이다.
바람직하게는, 니코틴 조성물은 약 8중량% 이하의 수용성 유기산 함량을 갖는다. 더 바람직하게는, 니코틴 조성물은 약 6중량% 이하의 수용성 유기산 함량을 갖는다.
바람직하게는, 니코틴 조성물은 약 2중량% 내지 약 8중량%의 수용성 유기산 함량을 갖는다. 예를 들어, 니코틴 조성물은 약 2중량% 내지 약 6중량%의 수용성 유기산 함량을 가질 수 있다.
더 바람직하게는, 니코틴 조성물은 약 3중량% 내지 약 8중량%의 수용성 유기산 함량을 갖는다. 예를 들어, 니코틴 조성물은 약 3중량% 내지 약 6중량%의 수용성 유기산 함량을 가질 수 있다.
니코틴 조성물은 하나 이상의 비-담배-유래 향미제를 포함할 수 있다. 적합한 비-담배-유래 향미제는 멘톨을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다.
바람직하게는, 니코틴 조성물은 약 4중량% 이하의 비-담배-유래 향미제 함량을 갖는다. 보다 바람직하게는, 니코틴 조성물은 약 3 중량% 이하의 비-담배-유래 향미제 함량을 갖는다. 예를 들어, 본 발명의 방법에 의해 생성된 액체 담배 추출물은 니코틴을 첨가할 필요 없이, 밀리리터 당 10 내지 20 mg의 니코틴을 포함한 니코틴 조성물을 제조하는 데 사용될 수 있다.
에어로졸 발생 시스템에 사용하기에 적합한 니코틴 조성물은, 물 및 추가 에어로졸 형성제와 조합하여 본 발명에 따른 방법으로 생산된 액체 담배 추출물을 포함할 수 있다. 니코틴 조성물은, 예를 들어 약 10 중량% 내지 약 20 중량%의 수분 함량을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 액체 담배 추출물을 포함한 니코틴 조성물은, 에어로졸 발생 시스템에 사용하기 위해 카트리지 내에 제공될 수 있다. 카트리지는, 니코틴 조성물로부터 에어로졸을 발생시키도록 구성된 분무기를 포함할 수 있다. 분무기는 에어로졸을 발생시키기 위해 니코틴 조성물을 가열하도록 구성된 열 분무기일 수 있다. 열 분무기는 예를 들어, 히터 및 니코틴 조성물을 히터에 이송하도록 구성된 액체 이송 요소를 포함할 수 있다. 액체 이송 요소는 모세관 심지를 포함할 수 있다. 대안적으로, 분무기는 가열 이외의 수단에 의해 니코틴 조성물로부터 에어로졸을 발생시키도록 구성되어 있는 비-열 분무기일 수 있다. 예를 들어, 비-열 분무기는 충돌 제트 분무기, 초음파 분무기 또는 진동 메쉬 분무기일 수 있다.
본 발명의 액체 담배 추출물로부터 형성된 니코틴 조성물을 함유하는 카트리지는, 카트리지의 적어도 일부분을 수용하도록 구성된 하우징을 포함하고 있는 임의의 적절한 에어로졸 발생 장치와 함께 사용될 수 있다. 에어로졸 발생 장치는 배터리 및 제어 전자기기를 포함할 수 있다.
이제 본 발명의 한 구현예가 단지 예시로서 더 설명될 것이다.
비교예
본 발명에 따른 방법에서, 담배 물질은 절단되어 2.5 mm x 2.5 mm의 최대 치수를 갖는 담배 슈레드를 형성하고, 담배 슈레드는 압축 없이 추출 챔버 내에 로딩되었다. 담배 물질은 추출 챔버 내에서 120분의 기간 동안 140℃의 온도로 가열되었다. 가열 동안, 질소의 흐름은 분당 약 20 리터의 유량으로 추출 챔버를 통과하였다. 담배 유량은 30 kg/시간이었고, 추출 챔버는 담배를 순환시키기 위해 1 rpm의 속도로 회전시켰다.
가열 단계 동안, 분무된 물을 1 기압의 압력 및 22°C의 온도로, 대략 0.5 그램/초의 속도로 추출 챔버 내로 연속적으로 분사하였다.
가열 단계 동안 담배 물질로부터 방출된 휘발성 화합물을 0°C에서 축합에 의해 수집하고 프로필렌 글리콜에 용해시켰다.
아래 표에 나타낸 니코틴 조성물 1은, 물 분사 단계를 이용해 본 발명에 따른 추출 공정으로부터 직접 수득된 액체 담배 추출물이다.
제2의 비교 추출 방법에서, 담배 물질을 약 10% o.v.(오븐 휘발성 물질)의 수분 함량으로 유지시켰고, 물 분사 단계를 생략한 것을 제외하고는 전술한 것과 동일한 조건 하에서 담배 물질을 추출하였다. 따라서, 제2 추출 방법은 본 발명에 따르지 않았다. 아래 표에 나타낸 니코틴 조성물 2는 이러한 제2 추출 방법으로부터 직접적으로 수득된 액체 담배 추출물이다.
제3의 비교 추출 방법에서, 담배 물질을 가열 단계 이전에 약 20% o.v.(오븐 휘발성 물질)의 수분 함량으로 수분화시켰고, 물 분사 단계를 생략한 것을 제외하고는 전술한 것과 동일한 조건 하에서 수분화된 담배 물질을 추출하였다. 따라서, 제3 추출 방법은 본 발명에 따르지 않았다. 아래 표에 나타낸 니코틴 조성물 3은 이러한 제3 추출 방법으로부터 직접적으로 수득된 액체 담배 추출물이다.
각각의 니코틴 조성물을 분석하여 니코틴 함량을 측정하여 분석하였고, 니코틴 수율은 담배 물질의 총 건조 중량을 기준으로 계산하였다. 특정 향미 화합물의 추출 수율도 또한 측정하였다. 이 분석 결과는 아래의 표에 나타나 있다.
상기 표에 명확하게 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 방법에 물 분사 단계를 포함하면, 물 분사 단계가 생략된 방법에 비해 니코틴 추출 수율의 상당한 증가를 제공한다. 니코틴 조성물 1 및 3에 대한 니코틴 수율의 비교는 또한, 상기 제3 비교 방법에서와 같이, 담배 물질이 가열 이전에 수분화될 때 니코틴 수율의 동일한 증가가 관찰되지 않기 때문에, 분무된 물의 분사에 의해 니코틴 수율이 구체적으로 제공됨을 또한 입증한다. 상기 표에도 나타낸 바와 같이, 물 분사 단계를 포함하면 소톨론을 68%, 2-페닐에탄올을 16%, 3-메틸부타논산을 15%, 및 2-메틸부타논산을 3%까지 포함하는 특정 향미 화합물에 대해 상당히 개선된 추출 수율을 제공한다.

Claims (15)

  1. 액체 담배 추출물을 제조하는 방법으로서, 상기 방법은,
    담배 물질을 제조하는 단계;
    120℃내지 160℃의 추출 온도에서 적어도 90분 동안 추출 챔버에서 상기 담배 물질을 가열하는 단계;
    상기 가열 단계 동안 상기 담배 물질로부터 방출된 휘발성 화합물을 수집하는 단계; 및
    상기 수집된 휘발성 화합물을 포함한 액체 담배 추출물을 형성하는 단계를 포함하되,
    상기 방법은 상기 가열 단계 동안 상기 추출 챔버 내에 분무된 물을 분사하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 분무된 물의 분사는 상기 추출 챔버 내에 난류 가스 흐름을 생성하는, 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 가열 단계 동안 분무된 물이 상기 추출 챔버 내로 연속적으로 분사되는, 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분무된 물은 적어도 0.2 그램/초의 속도로 상기 추출 챔버 내로 분사되는, 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가열 단계 동안 상기 추출 챔버 내로 분사된 물의 평균 유량은 상기 추출 챔버를 통한 상기 담배 물질 유량의 3% 내지 30%인, 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분무된 물은 압축된 불활성 가스의 흐름에서 분무되는, 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분무된 물은 적어도 1 기압의 압력에서 상기 추출 챔버 내로 분사되는, 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 담배 물질은 상기 가열 단계 동안 상기 추출 챔버 내에서 연속적으로 순환되는, 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가열 단계 동안 상기 담배 물질로부터 추출된 니코틴의 양은, 적어도 2 g/kg 건조 담배 물질에 대응하는, 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 담배 물질은 상기 가열 단계 동안 불활성 가스의 흐름에서 가열되는, 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 담배 물질은 130°C 내지 150°C의 추출 온도에서 가열되는, 방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가열 단계 이전에 상기 담배 물질을 알칼리 처리하도록 하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 담배 물질은 상기 방법의 적어도 하나의 단계 동안 마이크로파 가열되는, 방법.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 수집된 휘발성 화합물을 건조시키거나 농축시키는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 액체 담배 추출물.
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