KR20230114603A - 자연유래잎맥을 이용한 광촉매 필름의 제조방법 및 이로부터 제조되는 광촉매 필름 - Google Patents
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Abstract
본 발명은 자연유래잎맥을 이용한 광촉매 필름의 제조방법 및 이로부터 제조되는 광촉매 필름에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 자연유래잎맥상에 광촉매를 증착시켜 광촉매효율 및 투과성을 향상시킨 광촉매 필름의 제조방법 및 이로부터 제조되는 광촉매 필름에 관한 것이다.
본 발명에 따른 본 발명의 자연유래잎맥을 이용한 광촉매 필름의 제조방법은 나뭇잎의 엽육과 엽록소를 제거하여 잎맥만 남기는 나뭇잎 전처리단계(S100);와 광촉매 용액을 제조하는 광촉매 용액 제조단계(S200);와 잎맥상에 광촉매 용액을 코팅하는 코팅단계(S300);를 포함한다.
본 발명에 따른 본 발명의 자연유래잎맥을 이용한 광촉매 필름의 제조방법은 나뭇잎의 엽육과 엽록소를 제거하여 잎맥만 남기는 나뭇잎 전처리단계(S100);와 광촉매 용액을 제조하는 광촉매 용액 제조단계(S200);와 잎맥상에 광촉매 용액을 코팅하는 코팅단계(S300);를 포함한다.
Description
본 발명은 자연유래잎맥을 이용한 광촉매 필름의 제조방법 및 이로부터 제조되는 광촉매 필름에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 자연유래잎맥상에 광촉매를 증착시켜 광촉매효율 및 투과성을 향상시킨 광촉매 필름의 제조방법 및 이로부터 제조되는 광촉매 필름에 관한 것이다.
광촉매란 광, 즉 빛을 받으면 촉매반응을 일으키는 물질로, 광촉매가 빛을 받으면 오존과 같은 강력한 산화력이 발생하며, 이의 작용으로 유해 유기 화합 물질을 물과 탄산가스로 변환하여 무독, 무취의 물질로 분해하는 원리이다.
광촉매 반응에 사용할 수 있는 물질은 우선, 광학적으로 활성이 있으면서 광 부식이 없어야 한다. 또한 생물학적으로나 화학적으로 비활성이어야 하며, 가시광선이나 자외선 영역의 빛을 이용할 수 있어야 할 뿐만 아니라 경제적인 측면에서도 저렴해야 한다.
나노기술은 물질의 특성을 나노 크기에서 제어하는 기술로, 원자 혹은 분자를 적절하게 결합해 새로운 미세한 구조를 만들어 신물질과 기능을 만들어내는 것을 가능하게 하는 초미세 극한기술이다. 따라서, 나노기술은 단순히 물질에 대한 크기에 의해 정의되기보다는 종래의 기술과는 지배법칙 및 발상이 다른 혁신기술이라는 점에서 주목을 받고 있다. 이런 관점에서 나노기술은 원자, 분자 수준에서 물질을 물리적 혹은 화학적으로 제어하여 유용한 구조와 기능을 발현시키는 기술이며, 종래와는 전혀 다른 원리의 체계 구축을 가능하게 하는 돌파 기술로 인식되고 있다. 이처럼 신기술 중 특히 나노 기술이 주목받는 것은, 현재의 경제적·기술적 정체상태를 돌파할 수 있는 새로운 세상을 열 가능성이 가장 크기 때문이다. 실제로 나노기술은 21세기에 미국의 가장 중요한 전략적 과학기술 분야가 될 것이며, 이를 통해 제조, 의약, 국방, 에너지, 운송, 통신, 컴퓨터, 그리고 교육 등 전반적인 분야에서 현재의 마이크로기술을 대체할 것으로 예상된다. IT, BT와의 융합을 통하여 생체 나노 머신, 바이오 인포매틱스와 같은 새로운 개념의 제품군과 산업을 창출하는 원천이 됨과 동시에 새로운 산업패러다임의 변화를 촉진할 것으로 예상된다.
자연 유래는 생물학적 시스템과 수백만 년에 걸쳐 발생한 생물학적 진화와 정교함을 이용하여 재료를 만드는 분야이다. 생물학적 시스템의 모델링과 시뮬레이션을 이용하여 미래의 생물학적 설계에 사용할 자연 재료의 중요한 구조적 특징을 더 잘 이해하여 사용하는 것을 목표로 두고 있으며 자연 유래는 생물학적 물질의 디자인을 이용하는 것을 목표로 한다는 점에서 생체 모방과는 다르다. 자연 유래는 수십억 년이 넘는 세월 동안 최적의 생존을 검증받은 동식물의 설계와 프로세스를 이용하는 분야로 특히 버려질 수 있는 자연 재료들의 활용으로 친환경적 재료 활용에서 뛰어난 분야라는 점에서 의류 또는 자기 스스로 습도나 열을 조절하는 건축 재료 등 다양한 분야에서 활용되고 있다.
살아있는 자연은 그 자체로 훌륭한 재료이며, 현재 사용되고 있는 비환경적인 재료들을 대체하여 사용함으로써 환경오염을 줄일 수 있는 친환경적 재료이다.
자연 유래 소재(Natural material)는 생물학적 시스템과 수백만 년에 걸쳐 발생한 생물학적 진화와 정교함을 이용하여 재료를 만드는 분야이다. 생물학적 시스템의 모델링과 시뮬레이션을 이용하여 미래의 생물학적 설계에 사용할 자연 재료의 중요한 구조적 특징을 더 잘 이해하여 사용하는 것을 목표로 두고 있다.
자연 유래는 특히 버려질 수 있는 자연 재료들을 활용하여 친환경적 재료로 사용될 수 있는 뛰어난 분야로 생물학적 물질의 디자인을 이용한다는 점에서 생체 모방과는 엄연히 다르다.
자연 유래 실험을 진행하기 위해 자연에서 쉽게 찾을 수 있는 나뭇잎을 선택했다. 그 이유는 잎은 광합성을 위해 대부분 빛을 투과할 수 있도록 얇은 판 모양으로 진화되었기 때문이다.
진화한 잎은 고유한 복합 구조로써 투과성 활용에 매우 적합해 광학적 응용 분야에 많은 도움을 줄 수 있을 것으로 예측된다.
얇은 판 모양을 가진 잎 위에 뛰어난 성능의 광촉매(TiO2)를 딥 코팅방식으로 나노 크기의 분말을 코팅하게 된다면 더욱 효과적인 광촉매 성질을 지닌 고효율/투과성 필름을 제작할 수 있을 것으로 기대된다.
본 발명에서는 자연에서 얻을 수 있는 잎맥의 구조에 TiO2 나노입자를 증착시켜 광촉매 효율을 높여줄 수 있는 나노구조기반이 증착된 잎맥 필름을 제조하였으며, 이 나노구조기반 소재는 태양광 또는 자외선을 이용해 광촉매 효율을 더욱 향상함으로써 에너지의 효율을 개선, 환경오염 문제 완화 그리고 더욱 뛰어난 에너지 소재의 개발 등의 가능성을 열어두고 있다는 점에서 다양한 분야에서 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 자연유래잎맥상에 광촉매를 증착시켜 광촉매효율 및 투과성을 향상시킨 광촉매 필름의 제조방법 및 이로부터 제조되는 광촉매 필름을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 자연유래잎맥을 이용한 광촉매 필름의 제조방법은 나뭇잎의 엽육과 엽록소를 제거하여 잎맥만 남기는 나뭇잎 전처리단계(S100);와 광촉매 용액을 제조하는 광촉매 용액 제조단계(S200);와 잎맥상에 광촉매 용액을 코팅하는 코팅단계(S300);를 포함한다.
상기 나뭇잎 전처리단계(S100)는 알칼리용액으로 나뭇잎의 엽육을 제거하는 엽육제거단계(S110);와 엽육이 제거된 나뭇잎의 잔류 엽록소를 제거하는 엽록소 제거단계(S120);를 포함한다.
상기 광촉매 용액 제조단계(S200)는 유기용매 90 내지 99 중량%와 광촉매 1 내지 10중량%를 혼합하여 제조하는 것임을 특징으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 자연유래잎맥을 이용한 광촉매 필름은 상술된 제조방법에 의해 제조되는 것임을 특징으로 한다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 자연유래잎맥을 이용한 광촉매 필름의 제조방법 및 이로부터 제조되는 광촉매 필름에 의하면, 자연유래잎맥상에 광촉매를 증착시켜 광촉매효율 및 투과성을 향상시킨 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 자연유래잎맥을 이용한 광촉매 필름의 제조방법을 보여주는 순서도.
도 2는 본 발명에 따른 자연유래잎맥을 이용한 광촉매 필름의 제조방법으로 제조된 TiO2를 코팅한 잎맥필름.
도 3은 본 발명에 따른 실시예로 메틸렌블루로 염색 전/후 관찰된 잎맥의 OM.
도 4는 본 발명에 따른 실시예로 광촉매 용액 코팅 전 잎맥의 SEM과 EDS.
도 5는 본 발명에 따른 실시예로 광촉매 용액 코팅 후 잎맥의 SEM과 EDS.
도 6은 본 발명에 따른 실시예로 TiO2분말의 XRD 성분 분석 결과.
도 7은 본 발명에 따른 실시예로 TiO2 입자크기에 따른 반응속도를 보여주는 그래프.
도 8은 본 발명에 따른 실시예로 TiO2 첨가량에 따른 메틸렌블루 수용액의 투과도를 보여주는 그래프.
도 9는 본 발명에 따른 실시예로 TiO2 첨가량에 따른 메틸렌블루 수용액의 660nm에서 교반시간에 따른 투과도를 보여주는 막대그래프.
도 10은 본 발명에 따른 실시예로 파장에 따른 TiO2 코팅 필름의 투과도.
도 2는 본 발명에 따른 자연유래잎맥을 이용한 광촉매 필름의 제조방법으로 제조된 TiO2를 코팅한 잎맥필름.
도 3은 본 발명에 따른 실시예로 메틸렌블루로 염색 전/후 관찰된 잎맥의 OM.
도 4는 본 발명에 따른 실시예로 광촉매 용액 코팅 전 잎맥의 SEM과 EDS.
도 5는 본 발명에 따른 실시예로 광촉매 용액 코팅 후 잎맥의 SEM과 EDS.
도 6은 본 발명에 따른 실시예로 TiO2분말의 XRD 성분 분석 결과.
도 7은 본 발명에 따른 실시예로 TiO2 입자크기에 따른 반응속도를 보여주는 그래프.
도 8은 본 발명에 따른 실시예로 TiO2 첨가량에 따른 메틸렌블루 수용액의 투과도를 보여주는 그래프.
도 9는 본 발명에 따른 실시예로 TiO2 첨가량에 따른 메틸렌블루 수용액의 660nm에서 교반시간에 따른 투과도를 보여주는 막대그래프.
도 10은 본 발명에 따른 실시예로 파장에 따른 TiO2 코팅 필름의 투과도.
본 발명의 구체적 특징 및 이점들은 이하에서 첨부도면을 참조하여 상세히 설명한다. 이에 앞서 본 발명에 관련된 기능 및 그 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 구체적인 설명을 생략하기로 한다.
본 발명은 자연유래잎맥을 이용한 광촉매 필름의 제조방법 및 이로부터 제조되는 광촉매 필름에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 자연유래잎맥상에 광촉매를 증착시켜 광촉매효율 및 투과성을 향상시킨 광촉매 필름의 제조방법 및 이로부터 제조되는 광촉매 필름에 관한 것이다.
도 1은 본 발명의 자연유래잎맥을 이용한 광촉매 필름의 제조방법을 보여주는 순서도이다.
본 발명에 따른 자연유래잎맥을 이용한 광촉매 필름의 제조방법은 나뭇잎의 엽육과 엽록소를 제거하여 잎맥만 남기는 나뭇잎 전처리단계(S100)와 광촉매 용액을 제조하는 광촉매 용액 제조단계(S200)와 잎맥상에 광촉매 용액을 코팅하는 코팅단계(S300)를 포함한다.
상기 나뭇잎 전처리단계(S100)는 나뭇잎의 엽육과 엽록소를 제거하여 잎맥만 남기는 단계로, 알칼리용액으로 나뭇잎의 엽육을 제거하는 엽육제거단계(S110);와 엽육이 제거된 나뭇잎의 잔류 엽록소를 제거하는 엽록소 제거단계(S120);를 포함한다.
나뭇잎의 종류는 전처리시 잎맥의 파괴없이 엽육 제거가 용이한 것이라면 한정하지 않으나, 바람직하게는, 백목련 잎을 사용할 수 있다.
엽육제거단계(S110)에서는 알칼리용액으로 나뭇잎의 엽육을 제거하는 단계이다.
세포는 많은 부분이 단백질로 이루어져 있으며 세포와 세포 사이를 연결이나 세포와 조직, 또는 조직과 조직의 결합에 polypeptide들이 관여하고 있다. 알칼리용액은 단백질의 peptide 결합을 끊는 역할을 하며, 그러므로 잎을 알칼리용액에 넣고 열탕 처리를 하면 peptide 결합이 끊어져 세포와 세포사이나 세포와 조직 사이의 결합이 약해진다. 엽육 조직은 잎맥보다 결합력이 상대적으로 약하기 때문에 쉽게 제거할 수 있다.
알칼리용액의 종류는 나뭇잎의 엽육을 제거하는 것이라면 한정하지 않으나, 바람직하게는, 수산화나트륨을 이용할 수 있다.
엽록소 제거단계(S120)에서는 엽육이 제거된 나뭇잎의 잔류 엽록소를 제거하는 단계로, 과산화수소를 이용하여 잔류 엽록소를 제거한다.
엽육이 제거된 나뭇잎에는 엽록소가 잔류하며, 과산화수소는 분자 내 산소의 산화수가 -1인 데다 분자 구조도 불안정해 강한 산화력을 가지고 있어서 잔류 엽록소를 탈색시켜 제거할 수 있다.
상기 광촉매 용액 제조단계(S200)는 유기용매 90 내지 99 중량%와 광촉매 1 내지 10중량%를 혼합하여 제조하는 것임을 특징으로 한다.
입자상의 광촉매는 잎맥에 혼자서는 증착되기 어려우며, 유기용매를 함께 혼합함으로써 광촉매 용액을 형성하여 잎맥에 코팅된다. 유기용매는 코팅 후에 쉽게 휘발되어 제거되는 것이라면 한정하지 않으나, 바람직하게는, 에탄올을 사용할 수 있다.
광촉매는 TiO2, ZnO, CdS, SnO2, ZrO2, SrTiO3, V2O2및 WO 중 적어도 어느 하나를 사용할 수 있으며, 언급한 광촉매 외 오염 유기물질의 분해 능력을 갖는 것이라면 한정하지 않으나, 바람직하게는, TiO2 를 사용할 수 있다.
이때, TiO2는 anatase, rutile, brookite 구조를 가지며, 바람직하게는,높은 밴드갭을 가지며, 오염물질 광분해 특성 및 광촉매 활성이 우수한 anatase 구조형을 갖는 것을 사용할 수 있다.
또한, TiO2는 비 표면적이 크고 일정한 크기의 기공을 가져 광촉매 성능을 더욱 향상시킬 수 있는 Mesoporous TiO2를 사용하는 것도 가능하다.
광촉매의 평균입자크기는 1 내지 50nm, 바람직하게는, 1 내지 30nm를 갖는 것을 사용할 수 있다. 상기 평균입자크기 범위 내에서 입자응집을 최소화하고, 반응 표면적을 높일 수 있어 높은 광촉매 활성을 가질 수 있다.
광촉매는 1 내지 10중량% 첨가되는데, 광촉매가 1 중량% 미만으로 첨가되면 광촉매 효과가 미미하고, 10중량%를 초과할 경우에 광투과도가 낮아지고, 균일한 코팅이 어렵기 때문에 상기 범위를 벗어나지 않는 것이 바람직하다.
광촉매 용액 형성시, 유기용매와 광촉매는 250 내지 350 rpm에서 15 내지 60분간 교반처리될 수 있다.
코팅단계(S300)에서는 잎맥상에 광촉매 용액을 코팅하는 단계로, 코팅방법은 딥 코팅, 스프레이 코팅, 스핀 코팅, 닥터 블레이드 및 전기도금 중 적어도 어느 하나의 방법을 사용할 수 있으며, 바람직하게는, 나뭇잎과 같이 곡률이 있는 표면에 균일하고 일정한 두께의 코팅층을 형성할 수 있는 딥 코팅법을 이용할 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 자연유래잎맥을 이용한 광촉매 필름을 설명하도록 한다. 본 발명에 따른 자연유래잎맥을 이용한 광촉매 필름은 상술된 제조방법에 의해 제조되며, 제조된 광촉매 필름은 자연 유래 소재(Natural material)인 나뭇잎의 잎맥을 광촉매 필름을 제조하기 위한 기재로 사용하여 환경친화적이며, 박막으로 형성가능하여 광촉매 효율이 우수하고, 투과성이 높다.
이하, 본 발명을 바람직한 일 실시예를 참조하여 다음에서 구체적으로 상세하게 설명한다. 단, 다음의 실시예는 본 발명을 구체적으로 예시하기 위한 것이며, 이것만으로 한정하는 것은 아니다.
1. 가공방법
1-1. 나뭇잎의 전처리
나뭇잎은 백목련잎을 준비하였다. 10 % NaOH를 함유하는 500 ml 수용액을 100℃로 가열 후 잎을 10분간 넣고, 익힌 잎을 페트리 접시에 올려 물로 씻은 후 잎의 조직을 브러쉬를 이용하여 살살 털어 주었다. 정맥을 수조에 넣고 초음파 처리하여 잔류물을 제거하고 깨끗한 잎맥만 남겼다. 잎맥은 과산화수소 수용액으로 30분간 더 표백하여 잔류 엽록소를 제거하고 증류수로 세척하였다.
1-2. 광촉매 용액의 제조
잎맥을 TiO2로 코팅할 용액을 제조하기 위해 에탄올 97 g, 95 g, 92 g을 각각 TiO2 3 g,5 g, 8 g을 넣어 교반한 후 초음파 처리를 하여 TiO2 농도 3 wt %, 5 wt %, 8 wt % 의 코팅할 용액을 제조하였다.
1-3. 코팅
이후 용액에 딥-코팅 기법을 이용하여 잎맥을 3회씩 코팅을 진행하였다. 이후 잎맥에서 에탄올 용액이 빠르게 증발하게 되면서 잎맥에 남아있는 TiO2는 잎맥에 남아 코팅이 이루어지게 된다. 이후 TiO2의 폴리머와 잔여 유기물을 제거 및 기자재에 대한 부착성을 높여주기 위해 150 ℃에서 10분 동안 열처리를 해주었다.
2. 실험방법
2-1. 메틸렌 블루를 통한 TiO
2
분해 능력 측정
광촉매의 분해 능력을 알아보았다. 증류수 1,000 ml에 메틸렌 블루 0.0075 g를 희석한 용액에 각각 TiO2가 3 wt %, 5 wt %, 8 wt % 농도로 딥-코팅 기법을 통해 코팅을 진행했던 잎맥을 담근다, 그 후 UV 램프에 넣어 파장 365 nm 가 있는 암막 안에서 30분, 60분, 90분 빛을 조사하여 메틸렌 블루 용액의 투과도를 통해 TiO2의 분해 능력을 측정하였다.
2-2. SEM 분석
엽육을 제거한 백목련 잎에 각각 3 wt %, 5 wt %, 8 wt %의 TiO2 -Ethanol 코팅액의 TiO2 Nano Particle 증착 정도를 알기 위해 분석한다. 또한 SEM 이미지를 통해 필름 제작과정에서 생긴 떨어진 Particle 유무 및 정도를 분석한다.
2-3. 광분해
TiO2에 의한 Methylene blue의 광표백은 수용액에서 산소의 부재 및 존재 하에 발생하는데 산소가 없고 희생 전자 수용체(SED)가 있는 경우 Methylene blue는 무색 광촉매로 환원되게 된다. 이러한 반응에 따라 본 실험에서는 TiO2 Nano particle 코팅농도에 따른 Methylene blue 용액의 분해 정도를 측정하여 광촉매 필름의 투명도와 광촉매 성능에 관한 가장 효율적인 수치를 측정하였다.
2-4. Nano-TiO
2
photocatalysis
다양한 광촉매 중에서 가장 널리 사용되는 광촉매인 TiO2는 화학적 안정성, 무독성 및 저렴한 비용으로 인해 불균일 광촉매에 주로 사용되어왔다. 그중 TiO2의 입자크기가 작아질수록 광촉매에 대한 Methylene blue의 흡착이 증가한다. 따라서 Methylene blue의 광촉매 분해 결과에 대한 반응 초기의 흡착 간격의 영향을 제거하는 것이 중요하다.
2-5. UV-VIS 투과도
UV-VIS를 통해 조건변수에 따라 투과도를 TiO2 나노 Particle에 의한 Methylene blue 용액의 분해 정도를 측정할 수 있는 분석 방법이다. 이 측정 방법을 통해 UV 노출시간, 코팅용액의 농도에 따른 가시적인 투명도 차이뿐만 아니라 UV-VIS를 통한 빛의 투과도를 통해 실질적인 Methylene blue 용액의 광분해 정도를 알 수 있다.
3. 실험결과
3-1. TiO
2
가 코팅된 잎맥필름
도 2는 본 발명에 따른 자연유래잎맥을 이용한 광촉매 필름의 제조방법의 실시예로 제조된 TiO2를 코팅한 잎맥필름을 보여준다.
잎맥의 줄기뿐만 아니라 잎맥의 줄기를 연결해주는 촘촘한 그물구조까지 TiO2가 코팅됨으로써 더 넓은 표면적에 코팅이 되는 것을 알 수 있다.
3-2. OM 분석 결과
도 3은 메틸렌블루로 염색 전/후 관찰된 잎맥의 OM을 보여준다. 실험 완료 후 코팅액 농도에 따른 증착 정도 및 광분해 실험 후 잔여 TiO2 양을 확인하기 위해 100배율 광학현미경을 촬영하였다. 3 wt % 에선 실제 투과도가 높은 만큼 잔가지 부분에서의 증착 정도가 높지 않았지만 5 wt % 이상의 코팅에선 좁은 잔가지들 사이를 연결하는 부분에서 TiO2 결정이 보이는 것을 통해 증착이 잘 이루어져 있음을 확인할 수 있었다. 90분 동안 UV 램프 안에서 교반 후 잎맥에 붙어 있는 TiO2 particle을 확인하였다. 3 wt % 에선 TiO2 양은 육안으로 거의 확인되지 않았지만, 도 3을 보면 5 wt % 및 8wt % 에선 육안으로 잔여 particle을 확인할 수 있었다. 종합적으로 이번 관찰을 통해 코팅의 정도를 보았을 때 3 wt % 과 8 wt % 보다는 5 wt % 의 농도가 가장 적절하게 코팅이 진행되었다고 판단할 수 있으며 코팅액의 잎맥 증착에 대한 정도를 알 수 있었다.
3-3. SEM 및 EDS
도 4는 TiO2 코팅이 이루어지지 않은 순수한 상태의 잎맥을 주사전자현미경(Scanning electron microscope)과 에너지 분산형 분광분석법(Energy Dispersive X-ray Spectoscopy)을 통해 분석된 이미지를 나타낸 것이다. 이를 통해 잎맥의 기본 성분 및 구조에 대해서 알 수 있으며 이를 기준으로 비교한다.
도 5는 SEM과 EDS 장비로 촬영한 3 wt %, 5 wt %, 8 wt % 표본의 이미지이다. EDS 매핑 및 정량 분석 데이터에 따르면, TiO2 함량이 각각 3 wt % 에서 12.37 wt %, 20.56 wt%, 31.86 wt %로 코팅용액의 농도에 따라 증가함을 알 수 있다. 그리고 코팅된 시편의 메틸렌블루 수용액 교반 후. SEM 이미지를 보면 TiO2 bubble 영역이 줄어듦을 확인할 수 있으며, EDS 원소 매핑 이미지에서 TiO2의 색이 옅어졌음을 확인할 수 있다. 이들은 교반 과정 중 수용액의 대류에 의해 물리적 응집을 이루고 있던 TiO2 입자들이 수용액에 분산되어 잎맥으로부터 떨어져 나갔기 때문이다.
3-4. XRD분석
도 6은 실험에 사용하였던 나노 사이즈 TiO2 분말의 XRD 성분 분석 결과를 나타내었으며 가로축은 측정 각도 범위(2θ), 세로축은 측정된 입자 사이즈, 상대적 강도를 나타낸 것이다. 분석 결과 TiO2 분말은 아나타제상과 루타일상 TiO2가 혼합하여 존재하는 것을 볼 수 있으며 2θ = 25.28°에서 아나타제상(PDF Card No 9015929)의 특성 피크인 (101)면 회절피크가 관찰되어 순수한 아나타제 TiO2 결정 구조를 가진 것으로 나타내었다. 또한 2θ =27.355°에서 루타일상(PDF Card No 9004142)의 특성 피크인 (110)면 회절피크 또한 나타났다. TiO2의 아나타제상과 루타일상의 특성피크 2가지가 모두 나타났으므로 시험에 사용된 나노 사이즈 TiO2 분말은 순수한 TiO2 임을 알 수 있다.
3-5.
Nano-TiO
2
photocatalysis
도 7은 TiO2 입자크기에 따른 반응속도를 보여준다.
TiO2의 입자크기가 30nm 미만일 때 반응속도의 현저한 증가가 관찰된다. Methyleneblue의 광분해에 대한 초기반응속도는 촉매의 표면적 측정에서의 반응속도보다 포화 흡착성에서의 반응속도와 평행한 것으로 보이며 또한 TiO2 촉매의 활성이 외부표면에 의해 영향을 받는다는 것을 나타낸다. 따라서 액상 광촉매 반응에서 큰 표면적을 갖는 TiO2는 높은 광촉매 활성을 달성하는데 중요한 요소이다.
3-6. UV-VIS 분석
도 8은 TiO2 wt% 에 따른 Methylene blue 수용액의 분해 정도-투과도를 보여주며, 도 9는 Methylene blue 수용액의 UV-VIS 결과 그래프를 보여준다.
UV-VIS을 통해 투과도 Spectrum을 분석한 것으로써 가시광선 영역 λ(300~800nm) 측정범위에서 투과도를 나타낸 지표다. λ(540~710nm)의 범위에서 통일성 있게 투과도가 감소하였으며 이는 해당 범위의 가시광선을 투과도만큼 흡수하여 Methylene blue 수용액의 색상이 연녹색에 가까운 것을 나타낸다. 3 wt %, 5 wt %, 8 wt % TiO2 증착 잎맥 구조 모두 교반하는 시간이 길수록 투과도가 증가하였으며 같은 시간일 경우 빛의 투과도는 8 wt % > 5 wt % > 3 wt % 순으로 나타나는 것을 볼 수 있다. 농도가 높거나 교반 시간이 길어질수록 Methylene blue 수용액의 투과도가 높아진다는 것을 실험에서 알 수 있었다. 즉 TiO2가 증착된 잎맥 구조를 사용하게 된다면 넓은 표면적을 가질 수 있다는 점에서 증착된 TiO2의 양이 많아질 것이고 이의 반응 시간이 늘어나면 늘어날수록 광촉매의 기능인 자기 정화 능력이 더욱 향상될 것이다.
3-7.광촉매 필름의 UV-VIS
도 10은 파장에 따른 TiO2 코팅 필름의 투과도를 보여준다. UV-VIS 투과도 spectra를 3 wt %, 5 wt %, 8 wt % TiO2가 증착된 잎맥 구조의 투명도를 λ(300~800nm) 측정범위에서 투과도를 통해 나타낸 지표다. 3 wt%, 5 wt %, 8 wt % TiO2가 증착된 잎맥 구조의 투명도를 측정해 본 결과 농도가 짙어질 수록 투과도가 감소하는 것을 알 수 있다. 투과도의 정도는 pristine > 3 wt % > 5 wt % > 8 wt % 순으로 예상했던 바와 같은 순서로 나온 것을 알 수 있었다. 종합적으로 농도가 높을수록 투과도는 감소하지만, TiO2가 증착된 잎맥 구조에 증착된 TiO2의 양과 반응 시간이 늘어날수록 광촉매의 기능인 자기 정화 수행 능력이 향상되는 것을 알 수 있다.
4. 결론
본 실험은 자연에서 쉽게 얻을 수 있는 재료인 나뭇잎의 잎맥에 광촉매 특성을 가지는 TiO2를 코팅함으로써 자연 재료를 활용한 투명 광촉매 필름 제작을 목표로 하였다. 자연 재료로 잎맥을 사용한 이유는 주변에서 쉽게 구할 수 있다는 장점과 광합성을 위해 대부분 빛을 투과할 수 있도록 얇은 판 모양으로 진화되었기 때문이다. 진화한 잎은 고유한 복합 구조로써 잎맥 위에 TiO2를 코팅하였을 때 투과도를 가지는 고효율 투과성 필름을 제작할 수 있다.
TiO2 코팅액의 농도와 Methylene blue 용액의 광분해 시간을 변수로 조절하여 코팅 잎맥의 투과도 및 Methylene blue 광분해 성능의 최적점을 찾음으로써. 잎맥 구조가 필름으로 사용되었을 때의 어느 정도의 TiO2 양이 효과적인가에 대해 알 수 있었다.
잎맥의 코팅방식은 딥 코팅을 채택하였으며 코팅액 변수는 TiO2 농도를 각각 3 wt %, 5wt %, 8 wt %로 조정하는 것으로 정하였다. 잎맥을 각각 1분씩 코팅액에 담그고 10분씩 건조하는 방법을 3회씩 반복하였으며 가시적인 투과도는 예상대로 코팅액의 농도가 증가할 수록 낮아짐을 알 수 있었다.
0.0075 g/L의 농도인 100 ml의 Methylene blue 용액에 각 농도의 시편을 넣어 UV 램프에서 각각 30분, 60분, 90분씩 자외선을 조사하여 광분해 된 Methylene blue 용액을 채취한 UV-VIS 분석 결과 가장 낮은 투과도를 가지는 파장 범위인 720 ? 730nm에서 90분 램프 교반 결과 3 wt %, 5 wt %, 8 wt % 각각 49.48%, 53.906%, 67.421% 광분해 결과를 얻을 수 있었다. 8 wt % TiO2 코팅액을 사용한 시편은 높은 광분해 성능을 보였으나, 투과도가 반투명에 가까웠으며 OM 분석 결과 TiO2 particle이 너무 많이 뭉쳐있음이 확인되었다. 3 wt % 와 5 wt % TiO2 코팅액을 사용한 시편은 투과도가 pristine 시편과 비교해보았을 때 각각 85.5 %, 82.2 %의 높은 투과도를 보여 광촉매 필름의 역할을 할 수 있다고 판단하였으며 분석데이터를 종합하였을 때, 이번 설계 주제에 부합하는 투과성을 가지는 광촉매 필름의 TiO2 코팅액이 5 wt % 를 넘어가게 되면 투과도가 크게 떨어진다는 점에서 넣는 농도 대비 효율 측면에서 비효율이 발생한다는 점을 알게 되었다.
광촉매를 적용한 필름은 수처리, 공기정화 등 다양한 정화 효과 등을 나타내는 광촉매 성능뿐만이 아니라 필름으로써의 역할을 하기 위한 80% 이상의 높은 투과도가 요구된다. 이러한 조건들을 바탕으로 결과를 적용해 보았을 때 5 wt % 의 농도를 가진 잎맥이 필름으로써의 역할을 할 수 있는 가장 적절한 코팅농도라는 것을 알 수 있었다.
필름의 실용성에 관해 고찰해 본 결과 300rpm에서 90분 교반한 필름의 잔존 TiO2양은 교반전의 것 보다 모든 농도에서 평균 25 % 만이 잔존하고 있음을 확인할 수 있었다. 따라서 필름을 일회용으로 사용해야 한다는 단점이 존재하기는 하지만 자연 유래의 기판에 환경에 무해하고 저렴한 광촉매 TiO2를 코팅함으로써 다양한 환경에서 사용 후 따로 수거하거나 소각할 필요가 없다. 즉 자연에서 분해가 이루어지기 때문에 처리비용을 절감할 수 있다는 장점이 있으며 TiO2가 저렴한 물질이기에 가격 면에서도 장점이 있다.
요즘 코로나와 같은 바이러스가 세계를 지배하는 시대가 오고 있다. 바이러스는 접촉으로 인해 직접적 또는 간접적으로 전염된다. 광촉매 필름도 일회용 마스크처럼 세균 번식 및 필름성능 저하를 미리 예방하기 위해 일회용 필름을 사용하게 된다면 또는 긴 시간 사용하는 것이 아닌 일회성 수단이라면 비싼 항균 필름이 아닌 저렴한 일회용 필름으로 사용함으로써 소비자들의 필요를 충분히 충족시킬 수 있다고 판단해 미래의 잠재적인 사업성 또한 기대된다.
이상과 같이 본 발명은 첨부된 도면을 참조하여 바람직한 실시예를 중심으로 설명하였지만 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 특허청구범위에 기재된 기술적 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 또는 변형하여 실시할 수 있다. 따라서 본 발명의 범주는 이러한 많은 변형의 예들을 포함하도록 기술된 청구범위에 의해서 해석되어야 한다.
Claims (4)
- 나뭇잎의 엽육과 엽록소를 제거하여 잎맥만 남기는 나뭇잎 전처리단계(S100);와
광촉매 용액을 제조하는 광촉매 용액 제조단계(S200);와
잎맥상에 광촉매 용액을 코팅하는 코팅단계(S300);를 포함하는 것을 특징으로 하는
자연유래잎맥을 이용한 광촉매 필름의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 나뭇잎 전처리단계(S100)는
알칼리용액으로 나뭇잎의 엽육을 제거하는 엽육제거단계(S110);와
엽육이 제거된 나뭇잎의 잔류 엽록소를 제거하는 엽록소 제거단계(S120);를 포함하는 것을 특징으로 하는
자연유래잎맥을 이용한 광촉매 필름의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 광촉매 용액 제조단계(S200)는
유기용매 90 내지 99 중량%와 광촉매 1 내지 10중량%를 혼합하여 제조하는 것임을 특징으로 하는
자연유래잎맥을 이용한 광촉매 필름의 제조방법.
- 제 1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 제조방법에 의해 제조되는 광촉매 필름.
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|---|---|---|---|---|
| KR101891369B1 (ko) | 2014-08-06 | 2018-08-27 | (주)엘지하우시스 | 광촉매 기능성 필름 및 이의 제조방법 |
| KR101804327B1 (ko) | 2016-07-08 | 2018-01-10 | 서울시립대학교 산학협력단 | 이산화티탄을 이용한 혼성 광촉매 필름 및 제조 방법 |
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