KR20230102915A - Method for manufacturing fine pattern with deformed shape using curing characteristics of resin - Google Patents
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Abstract
본 발명은 산소에 의해 레진 경화가 저해되는 현상을 이용하여 미세패턴을 변형시켜 소수성과 소유성을 갖는 옴니포빅(omni-phobic) 표면을 제작하기 위한 레진의 경화 특성을 이용한 변형된 형상의 미세패턴 제작 방법에 관한 것으로, 기판위에 도포된 레진을 가압하여 각인된 미세패턴의 표면에 산소에 의해 경화가 저해되는 부분 경화층이 형성되도록 다공성 몰드를 이용하여 자외선 경화 임프린트 공정을 수행하는 패턴 형성 단계; 및 상기 부분 경화층에 의해 상기 미세패턴이 변형되도록 상기 미세패턴을 가압하고 경화시키는 패턴 변형 단계;를 포함하고, 상기 다공성 몰드는 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane: PDMS) 몰드이고, 상기 PDMS 몰드의 배합비는 산소 투과도가 미리 설정된 일정 기준치 이상이 되도록 결정되는 것을 특징으로 한다.The present invention is a micropattern of a deformed shape using the curing characteristics of a resin to produce an omni-phobic surface having hydrophobicity and oleophobic property by deforming the micropattern using a phenomenon in which resin curing is inhibited by oxygen. The manufacturing method relates to a pattern forming step of performing an ultraviolet curing imprint process using a porous mold to form a partially cured layer on the surface of an imprinted micropattern by pressing a resin applied on a substrate to form a partially cured layer whose curing is inhibited by oxygen; and a pattern deformation step of pressing and curing the micropattern so that the micropattern is deformed by the partially cured layer, wherein the porous mold is a polydimethylsiloxane (PDMS) mold, and the mixing ratio of the PDMS mold is It is characterized in that the oxygen permeability is determined to be more than a predetermined standard value.
Description
본 발명은 레진의 경화 특성을 이용한 변형된 형상의 미세패턴 제작 방법에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 산소에 의해 레진 경화가 저해되는 현상을 이용하여 미세패턴을 변형시켜 소수성과 소유성을 갖는 옴니포빅(omni-phobic) 표면을 제작하기 위한 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a micropattern of a deformed shape using the curing characteristics of a resin, and more particularly, by using a phenomenon in which curing of a resin is inhibited by oxygen, the micropattern is deformed to produce an omniphobic (hydrophobic and oleophobic) It relates to a method for fabricating omni-phobic) surfaces.
임프린트 공정이란, 패턴이 형성된 금형(일반적으로 몰드, 스탬프라고 불림)을 압입함으로써, 재료에 미세패턴을 전사하는 기술이다. 임프린트 공정을 이용함으로써 간이하고 정밀한 미세패턴의 제작이 가능한 점에서, 최근 다양한 분야에서의 응용이 기대되고 있다.The imprint process is a technique of transferring a fine pattern to a material by press-fitting a mold (generally referred to as a mold or a stamp) in which a pattern is formed. Since it is possible to manufacture simple and precise micropatterns by using the imprint process, applications in various fields are recently expected.
임프린트 공정은 그 전사 방법으로 열임프린트 공정, 광임프린트 공정이라고 불리는 방법이 제안되고 있다. 열임프린트 공정에서는, 유리 전이 온도 이상으로 가열한 열가소성 수지에 몰드를 프레스하고, 냉각 후에 몰드를 이형함으로써 미세패턴을 형성한다. 이 방법은 다양한 재료를 선택할 수 있지만, 프레스 시에 고압을 필요로 하는 것, 열수축 등에 의하여 미세한 패턴 형성이 곤란하다는 문제점도 갖는다.As for the imprint process, a method called a thermal imprint process or an optical imprint process has been proposed as a transfer method thereof. In the thermal imprint process, a fine pattern is formed by pressing a mold on a thermoplastic resin heated to a glass transition temperature or higher, and then releasing the mold after cooling. Although this method can select a variety of materials, it also has problems in that it requires high pressure during pressing and that it is difficult to form fine patterns due to heat shrinkage or the like.
광임프린트 공정에서는, 기판 상에 임프린트용 경화성 조성물(레진)을 도포 후, 석영 등의 광투과성 소재로 제작된 몰드를 압입한다. 몰드를 압입한 상태에서 자외선 등을 조사하여 임프린트용 경화성 조성물을 경화하고, 그 후 몰드를 이형함으로써 목적의 패턴이 전사된 경화물이 제작된다. 광임프린트 공정은 초미세패턴 구현 시 빠른 경화 시간으로 인해 열임프린트 공정에 비해 유리한 장점이 있다.In the optical imprint process, after applying a curable composition (resin) for imprinting on a substrate, a mold made of a light-transmitting material such as quartz is press-fitted. The curable composition for imprinting is cured by irradiating ultraviolet rays or the like in a state where the mold is press-fitted, and thereafter, the cured product having the target pattern transferred thereto is produced by releasing the mold. The optical imprint process has an advantage over the thermal imprint process due to a fast curing time when implementing ultra-fine patterns.
한편, 기판에 각인된 미세패턴은 소수성(hydrophobicity) 또는 소유성(oleophobicity) 등의 특수 기능을 갖는 필름을 제작하기 위해 다양한 형태로 변형될 수 있다.On the other hand, the micropattern imprinted on the substrate can be transformed into various forms to produce a film having special functions such as hydrophobicity or oleophobicity.
이와 관련한 종래기술로서, 중국등록특허 제108545694호(Super-hydrophobic film with singular microstructure and preparation method thereof)는 금속 판상에 관통 마이크로 어레이 패턴 구조를 가공하여 금속 관통 템플릿을 제공하고, 도전성 상부전극판과 열경화성 폴리머 PDMS로 코팅된 하부전극판을 포함하여 금속 관통 템플릿을 상부전극판과 하부전극판 사이의 고분자 코팅층 위에 올려 고전압 전원에 연결함으로써 고분자 폴리머가 초소수성 필름으로 경화되는 방법을 개시한다.As a prior art related to this, Chinese Patent No. 108545694 (Super-hydrophobic film with singular microstructure and preparation method thereof) provides a metal penetration template by processing a through microarray pattern structure on a metal plate, and provides a conductive upper electrode plate and a thermosetting Disclosed is a method of curing a polymer into a superhydrophobic film by placing a metal penetration template including a polymer PDMS-coated lower electrode plate on a polymer coating layer between an upper electrode plate and a lower electrode plate and connecting it to a high voltage power source.
다만, 상기 종래기술은 패턴 변형을 위해 식각, 증착 및 코팅 등의 화학적 표면처리 공정이 사용되므로 인체나 환경에 좋지 못한 화학물질이 사용될 수 있다. 따라서, 인간과 환경에 유해한 화학물질을 사용하지 않고 단시간에 패턴 변형 공정을 수행할 수 있는 기술이 필요하다.However, since the prior art uses chemical surface treatment processes such as etching, deposition, and coating for pattern modification, chemicals that are not good for the human body or the environment may be used. Therefore, there is a need for a technique capable of performing a pattern transformation process in a short time without using chemicals harmful to humans and the environment.
본 발명의 과제는 상술한 문제를 해결하기 위한 것으로, 자외선 경화 임프린트 공정을 통해 저비용으로 단시간에 미세패턴을 변형시킬 수 있고, 제작된 필름의 소수성과 소유성을 모두 갖는 옴니포빅 표면을 제조할 수 있는 기술을 제공함에 있다.An object of the present invention is to solve the above problems, and it is possible to transform the micropattern at low cost and in a short time through an ultraviolet curing imprint process, and to manufacture an omniphobic surface having both hydrophobicity and oleophobic property of the produced film. It is in providing the technology that is available.
상기의 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 레진의 경화 특성을 이용한 변형된 형상의 미세패턴 제작 방법은, 기판위에 도포된 레진을 가압하여 각인된 미세패턴의 표면에 산소에 의해 경화가 저해되는 부분 경화층이 형성되도록 다공성 몰드를 이용하여 자외선 경화 임프린트 공정을 수행하는 패턴 형성 단계; 및 상기 부분 경화층에 의해 상기 미세패턴이 변형되도록 상기 미세패턴을 가압하고 경화시키는 패턴 변형 단계;를 포함하고, 상기 다공성 몰드는 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane: PDMS) 몰드이고, 상기 PDMS 몰드의 배합비는 산소 투과도가 미리 설정된 일정 기준치 이상이 되도록 결정되는 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, the method of manufacturing a deformed micropattern using the curing characteristics of a resin according to the present invention presses the resin applied on a substrate to form a part where curing is inhibited by oxygen on the surface of the imprinted micropattern. a pattern forming step of performing an ultraviolet curing imprint process using a porous mold to form a cured layer; and a pattern deformation step of pressing and curing the micropattern so that the micropattern is deformed by the partially cured layer, wherein the porous mold is a polydimethylsiloxane (PDMS) mold, and the mixing ratio of the PDMS mold is It is characterized in that the oxygen permeability is determined to be more than a predetermined standard value.
본 발명의 일 실시예에서 상기 레진은 폴리우레탄 아크릴레이트 수지(polyurethane acrylate: PUA)인 것을 특징으로 한다.In one embodiment of the present invention, the resin is characterized in that polyurethane acrylate resin (PUA).
또한, 본 발명의 일 실시예에서 상기 다공성 몰드는 72~76.1wt%(중량퍼센트)의 PDMS 주제(base), 8~10.9wt%의 경화제(curing agent) 및 13~20wt%의 연화제(softening agent)를 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, in one embodiment of the present invention, the porous mold has a PDMS base of 72 to 76.1 wt% (weight percent), a curing agent of 8 to 10.9 wt%, and a softening agent of 13 to 20 wt%. ).
또한, 본 발명의 일 실시예에서 상기 부분 경화층의 두께는 자외선 조사 에너지의 크기에 따라 조절되는 것을 특징으로 한다.In addition, in one embodiment of the present invention, the thickness of the partially cured layer is characterized in that it is adjusted according to the magnitude of ultraviolet irradiation energy.
또한, 본 발명의 일 실시예에서 상기 부분 경화층의 두께는 자외선 조사 에너지의 크기가 작을수록 커지는 것을 특징으로 한다.In addition, in one embodiment of the present invention, the thickness of the partially cured layer is characterized in that the larger the magnitude of the ultraviolet irradiation energy is smaller.
또한, 본 발명의 일 실시예에서 상기 패턴 변형 단계에서 상기 미세패턴의 상단은 다공성 패드에 의해 가압되는 것을 특징으로 한다.In addition, in one embodiment of the present invention, in the pattern deformation step, the upper end of the micropattern is pressed by a porous pad.
또한, 본 발명의 일 실시예에서 상기 다공성 패드는 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane: PDMS) 패드인 것을 특징으로 한다.In addition, in one embodiment of the present invention, the porous pad is characterized in that a polydimethylsiloxane (Polydimethylsiloxane: PDMS) pad.
또한, 본 발명의 일 실시예에서 상기 패턴 변형 단계에서 상기 미세패턴의 상단의 너비는 증가하고 하단의 너비는 감소하도록 상기 미세패턴이 가압되는 것을 특징으로 한다.Further, in one embodiment of the present invention, in the pattern deformation step, the micropattern is pressed so that the width of the upper end of the micropattern increases and the width of the lower end of the micropattern decreases.
또한, 본 발명의 일 실시예에서 상기 패턴 변형 단계에서 상기 미세패턴은 튤립 형상을 갖는 것을 특징으로 한다.In addition, in one embodiment of the present invention, in the pattern deformation step, the micropattern is characterized in that it has a tulip shape.
또한, 본 발명의 일 실시예에서 상기 패턴 변형 단계에서 상기 미세패턴의 상단면에 요철이 생성되는 것을 특징으로 한다.In addition, in one embodiment of the present invention, irregularities are formed on the upper surface of the micropattern in the pattern deformation step.
또한, 본 발명의 일 실시예에서 상기 패턴 변형 단계 이후 상기 미세패턴에서 측정된 표면 접촉각은 초소수성 기준 접촉각 이상인 것을 특징으로 한다.In addition, in one embodiment of the present invention, it is characterized in that the surface contact angle measured in the micropattern after the pattern deformation step is equal to or greater than the superhydrophobic reference contact angle.
또한, 본 발명의 일 실시예에서 상기 패턴 변형 단계 이후 상기 미세패턴에서 측정된 표면 접촉각은 소유성 기준 접촉각 이상인 것을 특징으로 한다.In addition, in one embodiment of the present invention, it is characterized in that the surface contact angle measured in the micropattern after the pattern deformation step is greater than or equal to the oleophobic reference contact angle.
또한, 본 발명의 일 실시예에서 상기 패턴 변형 단계 이후 상기 미세패턴의 내구성이 향상되도록 경화시키는 최종 경화 단계;를 더 포함한다.Further, in one embodiment of the present invention, a final curing step of curing to improve durability of the micropattern after the pattern deformation step; further includes.
또한, 본 발명의 일 실시예에서 상기 최종 경화 단계에서의 자외선 조사 에너지는 상기 패턴 변형 단계에서의 자외선 조사 에너지의 크기보다 큰 것을 특징으로 한다.Further, in one embodiment of the present invention, the ultraviolet irradiation energy in the final curing step is characterized in that the magnitude of the ultraviolet irradiation energy in the pattern deformation step is greater.
본 발명에 따르면 PDMS 몰드를 이용하여 미세패턴을 가압함으로써 적절한 부분 경화층의 두께에 의해 미세패턴의 단면이 튤립 형상을 가지도록 변형될 수 있다.According to the present invention, by pressing the micropattern using a PDMS mold, the cross section of the micropattern can be deformed to have a tulip shape by an appropriate thickness of the partially cured layer.
또한, 본 발명에 따르면 식각 등 복잡한 과정을 거치지 않고도 자외선 경화 임프린트 공정을 기반으로 저비용으로 간단하게 미세패턴을 변형시킬 수 있으며, 인간과 환경에 유해한 화학물질을 사용하지 않고도 단시간에 패턴 변형 공정이 수행될 수 있다.In addition, according to the present invention, micropatterns can be easily modified at low cost based on an ultraviolet curing imprint process without going through complicated processes such as etching, and the pattern modification process can be performed in a short time without using chemicals harmful to humans and the environment. It can be.
또한, 본 발명에 따르면 소수성과 소유성을 갖는 옴니포빅 표면이 제작될 수 있으며, 롤투롤(roll-to-roll) 방식을 사용하면 대면적의 옴니포빅 표면 제작이 가능하다.In addition, according to the present invention, an omniphobic surface having hydrophobicity and oleophobic property can be manufactured, and a large-area omniphobic surface can be manufactured by using a roll-to-roll method.
도 1은 본 발명에 따른 레진의 경화 특성을 이용한 미세패턴 제작 방법의 순서를 나타낸 도면이다.
도 2는 도 1의 각 단계를 도식적으로 나타낸 도면이다.
도 3은 배합비를 달리하여 형성된 5개의 다공성 몰드의 산소 투과율을 비교하여 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명에 따른 패턴 형성 단계에서 자외선 조사 에너지의 크기에 따른 부분 경화층의 두께를 비교하여 나타낸 도면이다.
도 5는 본 발명에 따른 패턴 변형 단계에서 자외선 조사 에너지의 크기에 따른 미세패턴의 변형 정도를 비교하여 나타낸 도면이다.
도 6은 본 발명에 따른 미세패턴이 육각 기둥 구조로 형성된 경우 자외선 조사 에너지 크기에 따른 미세패턴의 변형 정도를 비교하여 나타낸 사진이다.
도 7은 본 발명에 따른 미세패턴이 육각 벽기둥 구조로 형성된 경우 자외선 조사 에너지 크기에 따른 미세패턴의 변형 정도를 비교하여 나타낸 사진이다.
도 8은 자외선 조사 에너지의 크기를 달리하여 형성된 미세패턴 필름의 소수성을 확인하기 위하여 접촉각을 측정한 그래프이다.
도 9는 본 발명에 따른 미세패턴이 육각 벽기둥 구조로 형성된 경우 최종 경화 단계를 거친 후 미세패턴의 변화를 나타낸 사진이다.1 is a view showing the sequence of a method for manufacturing a micropattern using curing characteristics of a resin according to the present invention.
FIG. 2 is a diagram schematically illustrating each step of FIG. 1 .
Figure 3 is a graph showing the comparison of oxygen transmission rates of five porous molds formed by varying the mixing ratio.
4 is a view showing a comparison of the thickness of a partially cured layer according to the magnitude of ultraviolet irradiation energy in the pattern forming step according to the present invention.
5 is a view showing a comparison of the degree of deformation of a micropattern according to the magnitude of ultraviolet irradiation energy in the pattern deformation step according to the present invention.
6 is a photograph showing a comparison of the degree of deformation of the micropattern according to the amount of ultraviolet irradiation energy when the micropattern according to the present invention is formed in a hexagonal columnar structure.
7 is a photograph showing a comparison of the degree of deformation of the micropattern according to the amount of ultraviolet irradiation energy when the micropattern according to the present invention is formed in a hexagonal wall column structure.
8 is a graph in which contact angles are measured to confirm the hydrophobicity of micropatterned films formed by varying the magnitude of ultraviolet irradiation energy.
9 is a photograph showing the change of the micropattern after the final curing step when the micropattern according to the present invention is formed in a hexagonal wall column structure.
이하 첨부된 도면을 참조하여, 바람직한 실시예에 따른 레진의 경화 특성을 이용한 변형된 형상의 미세패턴 제작 방법에 대해 상세히 설명하면 다음과 같다. 여기서, 동일한 구성에 대해서는 동일부호를 사용하며, 반복되는 설명, 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 상세한 설명은 생략한다. 발명의 실시형태는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings, a method of manufacturing a deformed shape micropattern using curing characteristics of a resin according to a preferred embodiment will be described in detail. Here, the same reference numerals are used for the same components, and repeated descriptions and detailed descriptions of known functions and configurations that may unnecessarily obscure the subject matter of the invention are omitted. Embodiments of the invention are provided to more completely explain the present invention to those skilled in the art. Accordingly, the shapes and sizes of elements in the drawings may be exaggerated for clarity.
도 1은 본 발명에 따른 레진의 경화 특성을 이용한 미세패턴 제작 방법의 순서를 나타낸 도면이고, 도 2는 도 1의 각 단계를 도시적으로 나타낸 도면이다.FIG. 1 is a view showing the sequence of a method for manufacturing a micropattern using curing characteristics of a resin according to the present invention, and FIG. 2 is a diagram illustrating each step of FIG. 1 .
본 발명은 기능성 필름에 사용되는 나노 또는 마이크로 크기의 미세패턴을 튤립 형상에 가깝도록 변형시키는 방법을 제시한다. 이를 위해 본 발명의 일 실시예에서는 자외선 나노 임프린트 리소그래피 공정을 기반으로 미세패턴 변형을 유도하는 방법이 사용된다.The present invention proposes a method of transforming a nano- or micro-sized micropattern used in a functional film to be close to a tulip shape. To this end, in one embodiment of the present invention, a method of inducing micropattern deformation based on an ultraviolet nanoimprint lithography process is used.
또한, 본 발명에 따라 변형된 형상의 미세패턴을 갖는 기능성 필름은 소수성(hydrophobicity)과 소유성(oleophobicity)을 갖는 옴니포빅(omni-phobic) 표면을 갖는다. 본 발명의 발명자는 본 발명에 따른 방법을 통해 제작된 미세패턴 표면에 접촉각을 측정하여 소수성과 소유성을 확인하였다. 이하, 본 발명에 따른 레진의 경화 특성을 이용한 미세패턴 제작 방법을 살펴본다.In addition, the functional film having a modified micropattern according to the present invention has an omni-phobic surface having hydrophobicity and oleophobicity. The inventors of the present invention confirmed hydrophobicity and oleophobic properties by measuring the contact angle of the micropatterned surface prepared by the method according to the present invention. Hereinafter, a method for manufacturing a micropattern using the curing characteristics of the resin according to the present invention will be described.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 레진의 경화 특성을 이용한 변형된 미세패턴 제작 방법은, 레진 도포 단계(S100), 패턴 형성 단계(S200), 패턴 변형 단계(S300) 및 최종 경화 단계(S400)를 포함한다.Referring to FIG. 1 , the modified micropattern manufacturing method using the curing characteristics of the resin according to the present invention includes a resin application step (S100), a pattern forming step (S200), a pattern deformation step (S300), and a final curing step (S400). ).
레진 도포 단계(S100)에서는 기판(substrate)(10)위에 레진(resin)(20)을 도포하는 작업이 수행된다(도 2의 (a) 참조). 본 발명의 일 실시예서 사용된 기판은 PET(Polyethylene terephthalate) 필름이나, 이에 한정되지 않는다.In the resin application step (S100), an operation of applying a
레진(20)은 패터닝 재료로서 광에너지에 의해 물리적, 화학적 변화를 가져오는 광경화성 고분자 수지이다. 레진(20)은 아크릴레이트 계열의 수지가 사용될 수 있으며, 본 발명의 일 실시예에서는 폴리우레탄 아크릴레이트(polyurethane acrylate: PUA) 수지가 사용되었다. PUA 수지와 산소가 만나면, 광중합 동안 산소가 반응성 자유 라디칼을 제거함으로써 중합반응을 억제하는 현상이 발생되는데, 본 발명은 이러한 현상을 패턴 변형에 이용한다.The
패턴 형성 단계(S200)는 가압 몰드인 다공성 몰드(100)를 이용하여 기판(10) 위에 도포된 레진(20)을 가압하고 자외선을 조사하여 레진을 경화시킴으로써 미세패턴을 형성하는 단계이다(도 2의 (b) 참조). 이때, 다공성 몰드(100)의 가압과 자외선 경화 과정은 순차적으로 수행될 수 있다.The pattern forming step (S200) is a step of forming a fine pattern by pressurizing the
다공성 몰드(100)는 기판(10) 위에 미세패턴을 복제하기 위한 복제 패턴을 갖는 몰드이다. 도 2의 (b)에는 패턴 형성 단계가 수행되는 과정에서 다공성 몰드(100)의 복제 패턴 내에 레진(20)이 채워져 있는 상태가 도시되어 있다.The
다공성 몰드(100)는 산소가 투과될 수 있는 다공성 구조를 가진 몰드이다. 본 발명의 일 실시예에서 다공성 몰드는 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane: PDMS)이 사용되었다. PDMS 몰드의 점도, 경도, 탄성계수 및 산소투과도(산소투과율) 등과 같은 물성은 PDMS 몰드 재료의 배합 비율에 따라 달라진다.The
PDMS 몰드의 산소투과도는 부분 경화층을 형성하는 정도에 영향을 미친다. 부분경화층이 제대로 형성되어야 패턴 변형이 수월하게 이루어질 수 있다. 상술한 바와 같이, PDMS 몰드의 산소투과도는 PDMS 몰드 재료의 배합 비율에 따라 달라진다. 따라서, 성능이 우수한 산소투과도를 갖는 PDMS 몰드를 제작하기 위해서는 PDMS 몰드의 배합비가 중요하다.The oxygen permeability of the PDMS mold affects the degree of formation of the partially cured layer. Pattern deformation can be easily achieved only when the partially cured layer is properly formed. As described above, the oxygen permeability of the PDMS mold varies depending on the mixing ratio of the PDMS mold material. Therefore, in order to manufacture a PDMS mold having excellent oxygen permeability, the mixing ratio of the PDMS mold is important.
본 발명의 발명자는 PDMS 몰드의 배합비율을 달리한 5개의 샘플을 제조하였다. 샘플을 제작하기 위해 PDMS 주제(Base), 가교용 경화제(Curing agent), 실리콘 고무 유체의 점도를 조절하기 위한 연화제(Softening agent)가 사용되었다. 아래 <표 1>을 참조하면, 5개의 샘플은 PDMS 몰드의 전체 중량을 100%로 하였을 때 상기 각 재료의 중량비율(wt%)을 달리하여 제작되었다. 각 샘플은 실리콘 웨이퍼에 혼합 PDMS 용액을 도포하고, 그 위에 PET 필름을 올려 가압하여 제작되었다. 열경화는 60℃ 오븐에서 4시간 동안 진행되었다. 최종 경화를 위해 샘플의 두께는 100 ± 10 ㎛로 측정되었다.The inventor of the present invention prepared five samples with different mixing ratios of the PDMS mold. To prepare the sample, a PDMS base, a curing agent for crosslinking, and a softening agent for adjusting the viscosity of the silicone rubber fluid were used. Referring to Table 1 below, five samples were prepared by varying the weight ratio (wt%) of each material when the total weight of the PDMS mold was 100%. Each sample was fabricated by applying a mixed PDMS solution to a silicon wafer, placing a PET film thereon, and pressing it. Thermal curing was performed in an oven at 60° C. for 4 hours. For final curing, the thickness of the sample was measured to be 100 ± 10 μm.
도 3은 배합비를 달리하여 형성된 5개의 다공성 몰드의 산소 투과율을 비교하여 나타낸 그래프이다.Figure 3 is a graph showing the comparison of oxygen transmission rates of five porous molds formed by varying the mixing ratio.
본 발명자는 산소투과분석기를 사용하여 상기 <표 1>에 따라 배합된 각 샘플의 산소투과율을 실험하였다. PDMS 몰드의 산소투과율은 14.5 이상인 것이 바람직하다. 도 3에 도시된 바와 같이, 5개의 샘플 중 PDMS 몰드(샘플 #D) 재료의 중량비가 75 : 8.3 : 16.7(wt%)(base : curing agent : softening agent)인 경우에 15.467㏄/㎠로 측정되어 산소투과율이 가장 높은 것으로 확인되었다. 이는 PET 필름의 산소투과율인 12.628㏄/㎠ 인 경우보다 22.5% 증가된 수치이다.The present inventors tested the oxygen transmission rate of each sample formulated according to <Table 1> using an oxygen transmission analyzer. The oxygen transmission rate of the PDMS mold is preferably 14.5 or more. As shown in FIG. 3, when the weight ratio of the PDMS mold (sample #D) material among the five samples was 75: 8.3: 16.7 (wt%) (base: curing agent: softening agent), it was measured as 15.467 ㏄ / cm 2 It was confirmed that the oxygen permeability was the highest. This is a value increased by 22.5% compared to the case of 12.628 cc/cm2, which is the oxygen transmission rate of the PET film.
한편, PDMS 몰드의 산소투과도가 14.5 이상을 만족하기 위해, 본 발명의 일 실시예에 따른 PDMS 몰드의 배합비는, PDMS 주제(base)의 경우 72~76.1wt%(중량퍼센트), 경화제(curing agent)의 경우 8~10.9wt%, 연화제(softening agent)의 경우 13~20wt% 인 것이 바람직하다.On the other hand, in order to satisfy the oxygen permeability of the PDMS mold of 14.5 or more, the mixing ratio of the PDMS mold according to an embodiment of the present invention is 72 to 76.1 wt% (weight percent), curing agent in the case of the PDMS base ) is preferably 8 to 10.9 wt%, and 13 to 20 wt% for a softening agent.
패턴 형성 단계(S200)가 수행되는 동안 다공성 몰드(100)에 내재되어 있거나 다공성 몰드(100)를 통과하는 산소가 레진(20)과 만나면서 미세패턴(30)의 표면에는 산소에 의해 경화가 저해되어 부분적으로 경화된 층이 형성된다. 본 명세서에서는 경화가 저해되는 층을 부분 경화층(partially curing layer)이라 하고, 자외선에 의해 경화된 층을 완전 경화층(hard curing layer)이라 한다(도 4 참조). 이때, 자외선 조사 에너지의 크기에 따라 부분 경화층의 두께가 달라지게 된다. 부분 경화층의 두께는 패턴 변형 단계에서 미세패턴의 변형 정도를 결정한다.While the pattern forming step (S200) is performed, oxygen inherent in the
도 4는 본 발명에 따른 패턴 형성 단계에서 자외선 조사 에너지의 크기에 따른 부분 경화층의 두께를 비교하여 나타낸 도면이다.4 is a view showing a comparison of the thickness of a partially cured layer according to the magnitude of ultraviolet irradiation energy in the pattern forming step according to the present invention.
도 4의 (a) 내지 (c)는 패턴 형성 단계에서 동일한 레진에 자외선 조사 에너지의 크기만을 달리하여 경화된 미세패턴들을 비교한 도면이다. 도 4의 (a) 내지 (c)에서 미세패턴에 조사된 자외선 조사 에너지의 크기는 각각 150mJ, 180mJ, 300mJ이다.4 (a) to (c) are views comparing micropatterns cured by varying only the magnitude of ultraviolet irradiation energy for the same resin in the pattern forming step. In (a) to (c) of FIG. 4, the magnitudes of the ultraviolet irradiation energy irradiated to the micropattern are 150 mJ, 180 mJ, and 300 mJ, respectively.
도 4를 참조하면, PDMS 몰드(100)에 의해 레진이 가압되고 자외선이 조사되면 미세패턴의 표면에는 부분 경화층(PCL)이 형성되고, 부분 경화층(PCL)의 안쪽으로는 완전 경화층(HCL)이 형성된다. 이때, 자외선 조사 에너지의 크기가 150mJ 일 때 부분 경화층(PCL)의 두께가 가장 크다. 이를 통해 동일한 공정 시간 동안 더 작은 크기의 자외선 조사 에너지가 조사되면 부분 경화층의 두께가 커짐을 알 수 있다. 물론, 자외선 조사 에너지의 크기는 레진의 종류 및 조합비에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 레진의 종류에 따라 의도된 부분 경화층의 두께를 갖도록 자외선 조사 에너지의 크기를 설정할 수 있다.4, when the resin is pressed by the
이후, 패턴 형성 단계(S200)가 완료되면 다공성 몰드(100)가 이형되는 단계가 수행된다(도 2의 (c) 참조). 이 단계에서 미세패턴(30)의 표면에 일정 두께의 부분 경화층이 형성된 것이 현미경 등을 통해 외부에서 관찰될 수 있다.Thereafter, when the pattern forming step (S200) is completed, a step of releasing the
패턴 변형 단계(S300)는 미세패턴(30)을 가압하고 경화하는 단계로서, 패턴 형성 단계에서 형성된 미세패턴(30)을 변형시키는 단계이다(도 2의 (d) 참조). 패턴 변형 단계에서는 미세패턴(30)을 상부에서 하부 방향으로 가압하는데, 이때 다공성 패드(120)가 사용된다. 다공성 패드(120)의 상부 및 하부에는 자외선이 투과될 수 있도록 투명기판(130)이 위치한다. 다공성 패드(120)의 가압과 자외선 경화 과정은 순차적으로 수행될 수 있다.The pattern deformation step (S300) is a step of pressing and curing the
본 발명의 일 실시예에서 다공성 패드(120)는 다공성 몰드(100)의 재료와 같이 PDMS로 구성된다. 따라서, 다공성 패드(120) 역시 산소가 투과될 수 있는 다공성 구조를 가지며, 다공성 패드(120)의 배합 비율은 상술한 PDMS 몰드의 배합 비율과 같을 수 있다.In one embodiment of the present invention, the
다공성 패드(120)에 의해 미세패턴(30)이 가압되면 미세패턴(30)의 상단이 눌리게 되면서 미세패턴(30)의 높이는 작아지고, 상단면은 넓어지며, 하단면은 좁아지게 된다. 이때, 부분 경화층의 두께에 따라 미세패턴(30)의 변형된 형상이 다른데, 본 발명에서 설정된 부분 경화층의 두께에서 미세패턴(30)은 그 단면이 튤립 형상을 갖도록 변형된다.When the
한편, 패턴 변형 단계(S300)에서 미세패턴(30)이 가압되는 동안 미세패턴(30) 표면에 미세크기의 요철이 발생하면서 표면 거칠기가 증가한다. 구체적으로는 미세패턴(30)의 상단 표면 거칠기가 증가한다. 이는 패턴 변형 단계(S300)에서 다공성 패드(120)로 미세패턴을 가압하므로 부분 경화층이 불균일하게 경화되기 때문이다.Meanwhile, while the
도 5는 본 발명에 따른 패턴 변형 단계에서 자외선 조사 에너지의 크기에 따른 미세패턴의 변형 정도를 비교하여 나타낸 도면이다.5 is a view showing a comparison of the degree of deformation of a micropattern according to the magnitude of ultraviolet irradiation energy in the pattern deformation step according to the present invention.
도 5의 (a) 내지 (c)는 패턴 변형 단계에서 동일한 레진에 자외선 조사 에너지의 크기만을 달리하여 경화된 미세패턴들을 비교한 도면이다. 도 5의 (a) 내지 (c)에서 미세패턴에 조사된 자외선 조사 에너지의 크기는 각각 150mJ, 180mJ, 300mJ이다. 패턴 형성 단계에서의 미세패턴 상태를 나타내는 도 4의 (a) 내지 (c)는 각각 패턴 변형 단계에서의 미세패턴 상태를 나타내는 도 5의 (a) 내지 (c)와 대응된다. 한편, 도 5의 (a) 내지 (c)에는 패턴 변형 정도를 알기 쉽도록 패턴 변형 단계(S300) 전후의 미세패턴 형상 라인이 도시되어 있다.5 (a) to (c) are views comparing micropatterns cured by varying only the magnitude of ultraviolet irradiation energy for the same resin in the pattern transformation step. In (a) to (c) of FIG. 5, the magnitudes of the ultraviolet irradiation energy irradiated to the micropattern are 150 mJ, 180 mJ, and 300 mJ, respectively. 4(a) to (c) showing micropattern states in the pattern forming step correspond to FIGS. 5(a) to (c) showing micropattern states in the pattern deformation step, respectively. Meanwhile, in (a) to (c) of FIG. 5 , fine pattern shape lines before and after the pattern deformation step (S300) are shown so that the degree of pattern deformation can be easily understood.
도 5를 참조하면, 다공성 패드(120)에 의해 가압되고 자외선이 조사되면 미세패턴이 변형된다. 이때, 부분 경화층(PCL)의 두께가 설정된 두께를 갖는 경우(도 5의 (a))에 미세패턴이 가압 및 경화되면서 상단면은 넓어지고, 하단면은 좁아지다가 미세패턴의 수평면과의 경계 부분이 움푹 들어가면서 전체적으로 미세패턴의 단면이 튤립 형상을 갖는다. 이때, 상단면은 요철이 생기면서 표면 거칠기가 증가한다. 반면, 부분 경화층(PCL)의 두께가 약간 작은 경우(도 5의 (b))에 상단면은 넓어지고 하단면은 좁아지기는 하지만 전체적으로 튤립 형상을 갖지 못하며 상단면 표면 거칠기도 크게 증가하지 않는다. 만일, 부분 경화층(PCL)의 두께가 더 작은 경우(도 5의 (c))에는 미세패턴의 변형이 거의 이루어지지 않으며 상단면 표면 거칠기도 변화가 없게 된다.Referring to FIG. 5 , when pressed by the
정리하면, 부분 경계층의 두께에 따라 의도된 튤립 형상을 갖는 미세패턴이 변형될 수 있으며, 이러한 부분 경계층의 두께는 자외선 조사 에너지의 크기에 따라 결정됨을 알 수 있다.In summary, it can be seen that the micropattern having an intended tulip shape can be deformed according to the thickness of the partial boundary layer, and the thickness of the partial boundary layer is determined according to the magnitude of the ultraviolet irradiation energy.
이후, 패턴 변형 단계(S300)가 완료되면 다공성 패드(120)가 이형되는 단계가 수행된다(도 2의 (e) 참조). 이 단계에서 미세패턴(30)이 튤립 형상으로 변형된 상태가 현미경 등을 통해 외부에서 관찰될 수 있다.Thereafter, when the pattern deformation step (S300) is completed, a step of releasing the
최종 경화 단계(S400)는 튤립 형상을 갖는 미세패턴(30)의 내마모성과 옴니포빅성을 향상시키는 단계이다(도 2의 (f) 참조). 패턴 변형 단계(S300)를 거친 후에 미세패턴(30)은 내구성이 약하므로 작은 외력에도 튤립 형상이 유지되지 않거나 옴니포빅성을 잃을 수 있다. 이를 방지하기 위해 최종 경화 단계(S400)에서는 레진의 중합 반응을 촉진하여 패턴 변형 단계(S300) 후 레진에 남아있는 단량체 및 올리고머(oligomer)로부터 중합체를 형성한다.The final hardening step (S400) is a step of improving the abrasion resistance and omniphobic property of the
최종 경화 단계(S400)에서 자외선 조사를 위해 투명 기판이 사용되며, 패턴 형성 단계(S200) 및 패턴 변형 단계(S300)에서의 자외선 조사 에너지 보다 큰 고출력의 자외선이 사용된다.In the final curing step (S400), a transparent substrate is used for UV irradiation, and high-output ultraviolet rays greater than the UV irradiation energy in the pattern forming step (S200) and the pattern deformation step (S300) are used.
한편, 본 발명의 발명자는 상술한 방법에 따라 실제 미세패턴을 형성하고 변형하는 실험을 수행하여 주사전자현미경(SEM)으로 미세패턴을 관찰하였다. 제작된 미세패턴은 육각 기둥 형상의 어레이(Hexagonal pillar array) 패턴과 육각 벽기둥 형상의 어레이 패턴(Hexagonal wall-pillar array)이다. 그러나, 미세패턴의 형상이 설계자의 의도에 따라 다양하게 설정될 수 있음은 물론이다.On the other hand, the inventors of the present invention conducted an experiment to form and transform an actual micropattern according to the above-described method, and observed the micropattern with a scanning electron microscope (SEM). The fabricated micropatterns are a hexagonal pillar array pattern and a hexagonal wall-pillar array pattern. However, it goes without saying that the shape of the micropattern may be variously set according to the designer's intention.
도 6은 본 발명에 따른 미세패턴이 육각 기둥 구조로 형성된 경우 자외선 조사 에너지 크기에 따른 미세패턴의 변형 정도를 비교하여 나타낸 사진이며, 도 7은 본 발명에 따른 미세패턴이 육각 벽기둥 구조로 형성된 경우 자외선 조사 에너지 크기에 따른 미세패턴의 변형 정도를 비교하여 나타낸 사진이다.6 is a photograph showing the degree of deformation of the micropattern according to the amount of ultraviolet irradiation energy when the micropattern according to the present invention is formed in a hexagonal columnar structure, and FIG. In this case, it is a picture showing the degree of deformation of the micropattern according to the size of the UV irradiation energy.
도 6의 (a) 및 (b)는 패턴 형성 단계(S200)가 완료된 후 관찰된 미세패턴이고, 도 6의 (c) 내지 (e)는 패턴 변형 단계(S300)가 완료된 후 관찰된 미세패턴이다.6(a) and (b) show micropatterns observed after the pattern forming step (S200) is completed, and FIGS. 6(c) to (e) show micropatterns observed after the pattern modification step (S300) is completed. am.
패턴 형성 단계에서 형성된 미세패턴의 직경은 10㎛이고, 높이는 20㎛이다. 도 6의 (c) 내지 (e)에서 패턴 형성 단계 및 패턴 변형 단계를 거치는 동안, 자외선 미세패턴에 조사된 자외선 조사 에너지의 크기는 각각 150mJ, 180mJ, 300mJ이며, 자외선 조사시간은 각각 15초, 18초, 30초 이다.The micropattern formed in the pattern formation step had a diameter of 10 μm and a height of 20 μm. During the pattern formation step and the pattern deformation step in (c) to (e) of FIG. 6, the magnitude of the ultraviolet irradiation energy irradiated to the ultraviolet micropattern was 150mJ, 180mJ, and 300mJ, respectively, and the ultraviolet irradiation time was 15 seconds, respectively. 18 seconds, 30 seconds.
도 6의 (c)를 참조하면, 150mJ의 자외선 조사 에너지가 조사된 경우에 본 발명에 따라 튤립 형상의 미세패턴이 형성되었다. 구체적 수치를 살펴보면, 미세패턴의 하단부 직경은 6.35 ~ 8.20㎛로 측정되었으며, 이는 패턴 변형 전에 비해 1.8 ~ 3.65㎛ 감소한 수치이다. 미세패턴의 상단부 직경은 11.1 ~ 12.6㎛로 측정되었으며, 이는 패턴 변형 전에 비해 최대 2.6㎛ 증가한 수치이다. 기둥의 높이는 15.7 ~ 17.1㎛로 측정되었으며, 이는 2.9 ~ 4.3㎛ 감소한 수치이다. 또한, 기둥의 상단면에 480nm ~ 2.4㎛의 요철이 발생하였다.Referring to (c) of FIG. 6 , a tulip-shaped micropattern was formed according to the present invention when UV irradiation energy of 150 mJ was irradiated. Looking at specific values, the diameter of the lower end of the micropattern was measured to be 6.35 to 8.20 μm, which is a value decreased by 1.8 to 3.65 μm compared to before pattern deformation. The diameter of the upper end of the micropattern was measured to be 11.1 ~ 12.6㎛, which is a maximum increase of 2.6㎛ compared to before pattern deformation. The height of the column was measured to be 15.7 ~ 17.1㎛, which is a decrease of 2.9 ~ 4.3㎛. In addition, unevenness of 480 nm to 2.4 μm was generated on the top surface of the pillar.
도 6의 (d)를 참조하면, 180mJ의 자외선 조사 에너지가 조사된 경우에 미세패턴의 변형은 이루어졌으나 본 발명에 따른 튤립 형상의 미세패턴은 형성되지 않았다. 구체적 수치를 살펴보면, 미세패턴의 하단부 직경은 8.47 ~ 9.26㎛로 측정되었으며, 이는 패턴 변형 전에 비해 0.74 ~ 1.53㎛ 감소한 수치이다. 미세패턴의 상단부 직경은 10.4 ~ 11.2㎛로 측정되었으며, 이는 패턴 변형 전에 비해 최대 1.2㎛ 증가한 수치이다. 또한, 기둥의 높이는 17.2 ~ 18.7㎛로 측정되었으며, 이는 최대 1.3㎛ 감소한 수치이다. 또한, 기둥의 상단면에 형성된 요철의 최대 높이는 824nm이었다.Referring to (d) of FIG. 6 , when UV irradiation energy of 180 mJ was applied, the micropattern was deformed, but the tulip-shaped micropattern according to the present invention was not formed. Looking at the specific values, the diameter of the lower end of the micropattern was measured to be 8.47 ~ 9.26㎛, which is a value decreased by 0.74 ~ 1.53㎛ compared to before pattern deformation. The diameter of the upper end of the micropattern was measured to be 10.4 ~ 11.2㎛, which is a maximum increase of 1.2㎛ compared to before pattern deformation. In addition, the height of the column was measured to be 17.2 ~ 18.7㎛, which is a value reduced by 1.3㎛ at the maximum. In addition, the maximum height of the irregularities formed on the top surface of the pillar was 824 nm.
도 6의 (e)를 참조하면, 300mJ의 자외선 조사 에너지가 조사된 경우에 미세패턴 변형 정도가 미미하였다. 구체적 수치를 살펴보면, 미세패턴의 상하단부 직경은 각각 9.79 ~ 9.92㎛와 9.66 ~ 9.79㎛로 측정되었고, 높이는 18.6 ~ 20.1㎛로 측정되었다. 즉, 도 6의 (e)에서는 도 6의 (c) 및 (d)와 달리 패턴 변형이 거의 없이 경화가 발생된 것이 관찰된다.Referring to (e) of FIG. 6, when irradiation energy of 300 mJ of ultraviolet light was applied, the degree of deformation of the micropattern was insignificant. Looking at specific figures, the diameters of the upper and lower ends of the micropattern were measured to be 9.79 to 9.92 μm and 9.66 to 9.79 μm, respectively, and the height was measured to be 18.6 to 20.1 μm. That is, in FIG. 6(e), unlike FIGS. 6(c) and (d), it is observed that curing occurs with almost no pattern deformation.
한편, 도 7에 도시된 바와 같이, 미세패턴이 육각 벽기둥 구조로 형성된 경우에 자외선 조사 에너지의 크기를 달리하여 도 6에서 수행된 실험과 동일한 실험이 수행되었다. 도 7의 (f) 및 (g)는 패턴 형성 단계(S200)가 완료된 후 관찰된 미세패턴이고, 도 7의 (h) 내지 (j)는 패턴 변형 단계(S300)가 완료된 후 관찰된 미세패턴이다.On the other hand, as shown in FIG. 7 , when the micropattern was formed in a hexagonal wall column structure, the same experiment as in FIG. 6 was performed by varying the magnitude of the UV irradiation energy. 7(f) and (g) show micropatterns observed after the pattern forming step (S200) is completed, and (h) to (j) of FIG. 7 are micropatterns observed after the pattern modification step (S300) is completed. am.
도 7의 (h) 내지 (j)에서 패턴 형성 단계 및 패턴 변형 단계를 거치는 동안 미세패턴에 조사된 자외선 조사 에너지의 크기는 각각 150mJ, 180mJ, 300mJ이다.In (h) to (j) of FIG. 7 , the magnitudes of ultraviolet irradiation energy irradiated to the micropattern during the pattern forming step and the pattern deformation step are 150 mJ, 180 mJ, and 300 mJ, respectively.
도 7의 (h)에 도시된 바와 같이, 150mJ의 자외선 조사 에너지가 조사된 경우에 벽의 상단에 비해 하단의 너비가 크게 감소하여 그 단면이 대략 역삼각형을 형성하였고, 상단면에는 나노 스케일의 요철이 형성되어 표면 거칠기가 증가되었다.As shown in (h) of FIG. 7, when UV irradiation energy of 150 mJ was irradiated, the width of the bottom of the wall was greatly reduced compared to the top of the wall, and the cross section formed an approximately inverted triangle, and the top surface of the nanoscale As irregularities were formed, the surface roughness increased.
도 7의 (i)에 도시된 바와 같이, 180mJ의 자외선 조사 에너지가 조사된 경우에 상단면이 거칠어지긴 했으나 패턴 형상이 크게 변하지 않았다.As shown in (i) of FIG. 7 , when irradiated with UV irradiation energy of 180 mJ, the top surface was rough, but the pattern shape did not change significantly.
도 7의 (j)에 도시된 바와 같이, 300mJ의 자외선 조사 에너지가 조사된 경우에 패턴 변형은 거의 관찰되지 않았다.As shown in (j) of FIG. 7 , pattern deformation was hardly observed when irradiation energy of 300 mJ of ultraviolet light was applied.
도 8은 자외선 조사 에너지의 크기를 달리하여 형성된 미세패턴 필름의 소수성을 확인하기 위하여 접촉각을 측정한 그래프이다.8 is a graph in which contact angles are measured to confirm the hydrophobicity of micropatterned films formed by varying the magnitude of ultraviolet irradiation energy.
도 8은 도 6 및 도 7에서 최종 경화 단계를 거친 미세패턴(도 6의 (c) 내지 (e), 도 7의 (h) 내지 (j))의 소수성을 확인하기 위하여 접촉각 측정장치(예를 들어, Smart Drop)가 사용되었다. 접촉각 테스트에서 유체의 부치는 10㎕로 설정되었고, 필름의 패턴 있는 부분의 5개의 무작위 지점에서 측정이 반복되었다.8 is a contact angle measuring device (example For example, Smart Drop) was used. The volume of fluid in the contact angle test was set to 10 μl, and the measurement was repeated at 5 random points on the patterned part of the film.
한편, 소수성이란 미세패턴 표면과 물방울 사이의 접촉각이 90°(소수성 기준 접촉각)를 초과하는 상태를 의미하고, 초소수성이란 미세패턴 표면과 물방울 사이의 접촉각이 150°(초소수성 기준 접촉각)를 초과하는 상태를 의미한다. 또한, 소유성이란 미세패턴 표면과 오일 사이의 접촉각이 90°(소유성 기준 접촉각)를 초과하는 상태를 의미하고, 초소유성이란 미세패턴 표면과 오일 사이의 접촉각이 150°(초소유성 기준 접촉각)를 초과하는 상태를 의미한다.On the other hand, hydrophobic means a state in which the contact angle between the micropattern surface and water droplets exceeds 90° (hydrophobic standard contact angle), and superhydrophobicity means that the contact angle between the micropattern surface and water droplets exceeds 150° (superhydrophobic standard contact angle). means the state of In addition, oleophobicity means a state in which the contact angle between the micropattern surface and oil exceeds 90° (oleophobicity standard contact angle), and superoleophobicity means the contact angle between the micropattern surface and oil is 150° (superoleophobicity standard contact angle) means a state exceeding
도 6의 (c)에 도시된 미세패턴에서 측정된 접촉각은 최소 155.9°에서 최대 166.0°이며, 이는 소수성이 우수한 것으로 확인되었다. 도 6의 (d)에 도시된 미세패턴에서 접촉각은 최소 150.6°에서 최대 166.3°로 측정되었으며, 역시 소수성이 우수한 것으로 확인되었다. 도 6의 (e)에 도시된 미세패턴에서 접촉각은 최대 112.5°로 측정되어 소수성이 우수하지 않은 것으로 확인되었다. 한편, 도 8에 도시된 접촉각은 각 자외선 조사 에너지의 크기(150mJ(A), 180mJ(B), 300mJ(C))에 따른 임의의 5개 지점에서 측정된 평균값이다.The contact angle measured in the micropattern shown in (c) of FIG. 6 ranged from a minimum of 155.9° to a maximum of 166.0°, which was confirmed to be excellent in hydrophobicity. In the micropattern shown in FIG. 6(d), the contact angle was measured from a minimum of 150.6° to a maximum of 166.3°, and it was also confirmed that the hydrophobicity was excellent. In the micropattern shown in FIG. 6(e), the contact angle was measured to be 112.5° at maximum, confirming that the hydrophobicity was not excellent. Meanwhile, the contact angle shown in FIG. 8 is an average value measured at five random points according to the magnitude of each ultraviolet irradiation energy (150mJ (A), 180mJ (B), and 300mJ (C)).
도 7의 (h) 내지 (j)에 도시된 미세패턴에서 측정된 접촉각은 각각 153.1 ~ 165.2°, 150.3° ~ 161.6° 및 139.7° ~ 147.7°이다. 한편, 도 8에 도시된 접촉각은 각 자외선 조사 에너지의 크기(150mJ(D), 180mJ(E), 300mJ(F))에 따른 임의의 5개 지점에서 측정된 평균값이다.The contact angles measured in the micropatterns shown in (h) to (j) of FIG. 7 are 153.1 to 165.2°, 150.3° to 161.6°, and 139.7° to 147.7°, respectively. Meanwhile, the contact angle shown in FIG. 8 is an average value measured at five random points according to the magnitude of each ultraviolet irradiation energy (150mJ (D), 180mJ (E), and 300mJ (F)).
도 8을 참조하면, 자외선 조사 에너지가의 크기가 150 mJ인 경우에 육각 기둥 구조의 미세패턴 접촉각(A) 보다 육각 벽기둥 구조의 미세패턴 접촉각(D)이 더 크게 측정되었다. 즉, 육각 기둥 구조 보다 육각 벽기둥 구조의 미세패턴이 소수성이 우수함을 알 수 있다.Referring to FIG. 8 , when the UV irradiation energy value was 150 mJ, the contact angle (D) of the micropattern of the hexagonal columnar structure was greater than the contact angle (A) of the micropattern of the hexagonal columnar structure. That is, it can be seen that the micropattern of the hexagonal columnar structure has better hydrophobicity than the hexagonal columnar structure.
도 9는 본 발명에 따른 미세패턴이 육각 벽기둥 구조로 형성된 경우 최종 경화 단계를 거친 후 미세패턴의 변화를 나타낸 사진이다.9 is a photograph showing the change of the micropattern after the final curing step when the micropattern according to the present invention is formed in a hexagonal wall column structure.
도 9에 도시된 이미지는 도 7의 (h)에 도시된 육각 벽기둥 구조의 미세패턴에 최종 경화 단계가 수행된 이후 주사전자현미경(SEM)로 관찰된 사진이다. 최종 경화 단계에서 조사된 자외선 조사 에너지의 크기는 630mJ이며, 조사시간은 30초이다.The image shown in FIG. 9 is a photograph observed with a scanning electron microscope (SEM) after the final curing step is performed on the micropattern of the hexagonal columnar structure shown in (h) of FIG. 7 . The magnitude of the UV irradiation energy irradiated in the final curing step was 630 mJ, and the irradiation time was 30 seconds.
도 9의 (a)는 최종 경화 단계 이후의 미세패턴 사진이고, 도 9의 (b)는 도 9의 (a)의 미세패턴을 확대한 사진이고, 도 9의 (c)는 소수성을 확인하기 위한 접촉각 측정 사진이며, 도 9의 (d)는 소유성을 확인하기 위한 접촉각 측정 사진이다.Figure 9 (a) is a picture of the micropattern after the final curing step, Figure 9 (b) is an enlarged picture of the micropattern of Figure 9 (a), Figure 9 (c) is to confirm the hydrophobicity 9(d) is a contact angle measurement photograph for confirming the oleophobic property.
도 9의 (a) 및 (b)를 참조하면, 최종 경화 단계 이후 미세패턴의 벽면 가장자리는 울퉁불퉁하며 기둥 상단에는 411nm ~ 1.44㎛의 돌기가 형성되어 있다. 최종 경화 단계 이전과 비교하면 돌기의 크기가 1㎛ 증가하였다. 이는 최종 경화 단계에서 조사된 자외선 에너지의 크기 또는 조사시간에 영향을 받은 것이다. 부분 경화층에 포함된 단량체 및 올리고머는 정상 상태(1 atm 및 25℃)에서 액체상태인데, 강렬한 자외선 에너지 하에서 고체화된다. 이때, 단량체와 올리고머는 고체 고분자가 되면서 밀도가 변하여 패턴 변형이 유발되는 것이다.Referring to (a) and (b) of FIG. 9 , after the final curing step, the edge of the wall of the micropattern is uneven, and a protrusion of 411 nm to 1.44 μm is formed on the top of the pillar. Compared to before the final curing step, the size of the protrusion increased by 1 μm. This is influenced by the magnitude or irradiation time of the UV energy irradiated in the final curing step. Monomers and oligomers included in the partially cured layer are in a liquid state in a normal state (1 atm and 25° C.), but are solidified under intense ultraviolet energy. At this time, as the monomers and oligomers become solid polymers, their densities change, causing pattern deformation.
도 9의 (c)에서 소수성을 확인하기 위해 탈이온수(DI water)가 사용되었고, 도 9의 (d)에서 소유성을 확인하기 위해 올리브 오일이 사용되었다. 도 9의 (c)에 도시된 탈이온수의 접촉각은 160.3° ± 9.56°이고, 도 9의 (d)에 도시된 올리브 오일의 접촉각은 105.9° ± 7.92°이다.Deionized water (DI water) was used to confirm hydrophobicity in (c) of FIG. 9, and olive oil was used to confirm oleophobic property in (d) of FIG. The contact angle of deionized water shown in FIG. 9(c) is 160.3°±9.56°, and the contact angle of olive oil shown in FIG. 9(d) is 105.9°±7.92°.
정리하면, 패턴 변형 단계에서 150mJ의 자외선 조사 에너지가 조사된 경우, 최종 경화 단계를 거친 이후 미세패턴의 소수성 및 소유성이 우수함을 알 수 있다. 즉, 본 발명에 따른 레진의 경화 특성을 이용한 변형된 미세패턴 제작 방법에 따르면 적정한 자외선 조사 에너지 하에서 패턴 변형이 수행되므로 옴니포빅 표면 제작이 가능해진다.In summary, when UV irradiation energy of 150 mJ was irradiated in the pattern deformation step, it can be seen that the micropattern has excellent hydrophobicity and oleophobic property after the final curing step. That is, according to the modified micropattern fabrication method using the curing characteristics of the resin according to the present invention, pattern deformation is performed under appropriate UV irradiation energy, so that an omniphobic surface can be fabricated.
본 발명은 첨부된 도면에 도시된 일 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 수 있을 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 보호 범위는 첨부된 청구 범위에 의해서만 정해져야 할 것이다.The present invention has been described with reference to an embodiment shown in the accompanying drawings, but this is only exemplary, and those skilled in the art will understand that various modifications and equivalent other embodiments are possible therefrom. You will be able to. Therefore, the true protection scope of the present invention should be defined only by the appended claims.
10 : 기판
20 : 레진
30 : 미세패턴
100 : 다공성 몰드
120 : 다공성 패드
130 : 투명기판10: substrate 20: resin
30: fine pattern 100: porous mold
120: porous pad 130: transparent substrate
Claims (14)
상기 부분 경화층에 의해 상기 미세패턴이 변형되도록 상기 미세패턴을 가압하고 경화시키는 패턴 변형 단계;를 포함하고,
상기 다공성 몰드는 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane: PDMS) 몰드이고,
상기 PDMS 몰드의 배합비는 산소 투과도가 미리 설정된 일정 기준치 이상이 되도록 결정되는 것을 특징으로 하는,
레진의 경화 특성을 이용한 변형된 형상의 미세패턴 제작 방법.A pattern forming step of performing an ultraviolet curing imprint process using a porous mold to form a partially cured layer on the surface of the imprinted micropattern by pressing the resin applied on the substrate to form a partially cured layer whose curing is inhibited by oxygen; and
And a pattern deformation step of pressing and curing the micropattern so that the micropattern is deformed by the partially cured layer,
The porous mold is a polydimethylsiloxane (PDMS) mold,
Characterized in that the mixing ratio of the PDMS mold is determined so that the oxygen permeability exceeds a predetermined standard value,
A method for producing micropatterns of deformed shapes using curing characteristics of resin.
상기 레진은 폴리우레탄 아크릴레이트 수지(polyurethane acrylate: PUA)인 것을 특징으로 하는 레진의 경화 특성을 이용한 변형된 형상의 미세패턴 제작 방법.According to claim 1,
The resin is a polyurethane acrylate resin (polyurethane acrylate: PUA), characterized in that the curing characteristics of the resin to produce a micropattern of a deformed shape.
상기 다공성 몰드는 72~76.1wt%(중량퍼센트)의 PDMS 주제(base), 8~10.9wt%의 경화제(curing agent) 및 13~20wt%의 연화제(softening agent)를 포함하는 것을 특징으로 하는 레진의 경화 특성을 이용한 변형된 형상의 미세패턴 제작 방법.According to claim 1,
The porous mold is a resin comprising 72 to 76.1 wt% (weight percent) of a PDMS base, 8 to 10.9 wt% of a curing agent and 13 to 20 wt% of a softening agent. A method for manufacturing micropatterns of deformed shapes using the curing characteristics of
상기 부분 경화층의 두께는 자외선 조사 에너지의 크기에 따라 조절되는 것을 특징으로 하는 레진의 경화 특성을 이용한 변형된 형상의 미세패턴 제작 방법.According to claim 1,
The thickness of the partially cured layer is adjusted according to the magnitude of the ultraviolet irradiation energy.
상기 부분 경화층의 두께는 자외선 조사 에너지의 크기가 작을수록 커지는 것을 특징으로 하는 레진의 경화 특성을 이용한 변형된 형상의 미세패턴 제작 방법.According to claim 1,
The thickness of the partially cured layer is a method for producing micropatterns of deformed shapes using curing characteristics of resin, characterized in that the larger the size of the ultraviolet irradiation energy.
상기 패턴 변형 단계에서 상기 미세패턴의 상단은 다공성 패드에 의해 가압되는 것을 특징으로 하는 레진의 경화 특성을 이용한 변형된 형상의 미세패턴 제작 방법.According to claim 1,
In the pattern deformation step, the upper end of the micropattern is pressed by a porous pad.
상기 다공성 패드는 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane: PDMS) 패드인 것을 특징으로 하는 레진의 경화 특성을 이용한 변형된 형상의 미세패턴 제작 방법.According to claim 6,
The porous pad is a polydimethylsiloxane (Polydimethylsiloxane: PDMS) pad.
상기 패턴 변형 단계에서 상기 미세패턴의 상단의 너비는 증가하고 하단의 너비는 감소하도록 상기 미세패턴이 가압되는 것을 특징으로 하는 레진의 경화 특성을 이용한 변형된 형상의 미세패턴 제작 방법.According to claim 1,
In the pattern deformation step, the micropattern is pressed so that the width of the upper end of the micropattern increases and the width of the lower end decreases.
상기 패턴 변형 단계에서 상기 미세패턴은 튤립 형상을 갖는 것을 특징으로 하는 레진의 경화 특성을 이용한 변형된 형상의 미세패턴 제작 방법.According to claim 1,
In the pattern deformation step, the micropattern has a tulip shape.
상기 패턴 변형 단계에서 상기 미세패턴의 상단면에 요철이 생성되는 것을 특징으로 하는 레진의 경화 특성을 이용한 변형된 형상의 미세패턴 제작 방법.According to claim 1,
In the pattern deformation step, irregularities are formed on the upper surface of the micropattern.
상기 패턴 변형 단계 이후 상기 미세패턴에서 측정된 표면 접촉각은 초소수성 기준 접촉각 이상인 것을 특징으로 하는 레진의 경화 특성을 이용한 변형된 형상의 미세패턴 제작 방법.According to claim 1,
The surface contact angle measured in the micropattern after the pattern deformation step is a superhydrophobic reference contact angle or more.
상기 패턴 변형 단계 이후 상기 미세패턴에서 측정된 표면 접촉각은 소유성 기준 접촉각 이상인 것을 특징으로 하는 레진의 경화 특성을 이용한 변형된 형상의 미세패턴 제작 방법.According to claim 1,
After the pattern deformation step, the surface contact angle measured in the micropattern is greater than the oleophobic reference contact angle.
상기 패턴 변형 단계 이후 상기 미세패턴의 내구성이 향상되도록 경화시키는 최종 경화 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 레진의 경화 특성을 이용한 변형된 형상의 미세패턴 제작 방법.According to claim 1,
The method of manufacturing deformed micropatterns using curing characteristics of resin, characterized in that it further comprises; a final curing step of curing to improve durability of the micropattern after the pattern deformation step.
상기 최종 경화 단계에서의 자외선 조사 에너지는 상기 패턴 변형 단계에서의 자외선 조사 에너지의 크기보다 큰 것을 특징으로 하는 레진의 경화 특성을 이용한 변형된 형상의 미세패턴 제작 방법.According to claim 13,
The ultraviolet ray irradiation energy in the final curing step is larger than the ultraviolet ray irradiation energy in the pattern deformation step.
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Legal Events
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| E902 | Notification of reason for refusal |