KR20230096458A - Aluminum transparent deposition film with excellent barrier properties and method for preparing thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 기재 필름 위에 산화알루미늄층을 증착시키는 단계, 상기 산화알루미늄층에 수분을 미세 분사하여 수분막을 형성시키는 단계, 및 에이징 시키는 단계를 거쳐 제조된 기재 필름, 상기 기재 필름 상에 형성된 산화알루미늄층, 및 상기 산화알루미늄층 위에 형성된 수분막을 포함하는 알루미늄 투명 증착 필름에 관한 것으로, 본 발명에 따르면, 산화알루미늄 증착이 이루어지는 진공 열 챔버와 에이징 공정 전 단계에서 알루미늄의 산화가 최대한 빠르게 이루어질 수 있도록 미세 수분 분사 장치를 이용하여 산소 및 수분에 대한 배리어성과 가시광에 대한 투과성이 우수한 알루미늄 증착 투명 필름의 제조가 가능하였고, 이러한 본 발명에 따른 알루미늄 투명 증착 필름은 다양한 식품의 포장재는 물론, 전자재료용, 의료용, 자동차용 등 광범위한 용도의 보호 필름으로 적용 가능한 효과를 가진다.The present invention is a base film manufactured through the steps of depositing an aluminum oxide layer on a base film, forming a water film by finely spraying moisture on the aluminum oxide layer, and aging, and an aluminum oxide layer formed on the base film , and a moisture film formed on the aluminum oxide layer. According to the present invention, in a vacuum thermal chamber in which aluminum oxide is deposited and in a step before the aging process, fine moisture is added so that aluminum can be oxidized as quickly as possible. Using a spraying device, it was possible to manufacture an aluminum-deposited transparent film having excellent barrier properties to oxygen and moisture and transmittance to visible light. It has an effect that can be applied as a protective film for a wide range of uses, such as for automobiles.
Description
본 발명은 배리어 특성이 우수한 알루미늄 투명 증착 필름 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는 알루미늄의 산화를 최대한 빠르게 할 수 있도록 대기 조건을 최적화시킴으로써 산소 및 수분에 대한 배리어 특성과 가시광 투과율이 우수한 알루미늄 투명 증착 필름과 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a transparent aluminum deposited film with excellent barrier properties and a method for manufacturing the same, and more particularly, by optimizing atmospheric conditions so that aluminum can be oxidized as quickly as possible, transparent aluminum with excellent barrier properties for oxygen and moisture and visible light transmittance. It relates to a deposited film and a manufacturing method thereof.
다양한 물질을 포장하는 포장 재료로서 포장물을 물, 습도, 공기, 산소, 탄소 가스, 질소, 자외선, 광, 미생물, 열 등의 품질 보전에 저해가 되는 요인을 효과적으로 막을 수 있도록 배리어성을 갖는 배리어 필름이 많이 사용되고 있다.As a packaging material for packaging various substances, a barrier film with barrier properties to effectively block factors that impede the quality preservation of the package, such as water, humidity, air, oxygen, carbon gas, nitrogen, ultraviolet rays, light, microorganisms, and heat. This is being used a lot.
이러한 배리어 필름은 가스 충진 포장이나, 과자나 스낵, 수산물과 같은 식품 포장 재료를 중심으로 많이 사용되어 왔으며, 주로 OPP, ONY, PET, 셀로판 등의 베이스 필름에 산소 배리어성(가스 배리어성)과 수증기 배리어(방습성)을 갖는 물질로 코팅된 구조를 가진다.These barrier films have been widely used mainly for gas-filled packaging or food packaging materials such as confectionery, snacks, and marine products, and are mainly used for base films such as OPP, ONY, PET, cellophane, etc. It has a structure coated with a material having a barrier (moisture proof).
한편 베이스 필름(기재) 위에 산화 알루미나를 반응성 증착에 의해 생성된 투명증착막에 의해 산소와 수증기의 통과를 낮게 억제하고 높은 배리어성을 가지는 것이 알루미나 증착 투명 배리어 필름이다. 보일·레트로트 적성이 있고 전자렌지와 금속 탑지기의 사용이 가능하다는 장점이 있으며, 염소계 원재료를 사용하지 않아 소각 처리 중에 염소 화합물이나 유해 가스를 발생시키지 않고 잔재도 거의 없기 때문에 환경적으로 양호한 필름으로 알려져 있다. On the other hand, an alumina deposition transparent barrier film is a transparent deposition film formed by reactive deposition of alumina oxide on a base film (substrate) to suppress the passage of oxygen and water vapor to a low level and have high barrier properties. It has the advantage of being suitable for boiler and retro use, and can be used in microwave ovens and metal towers. It does not use chlorine-based raw materials, so it does not generate chlorine compounds or harmful gases during incineration and has almost no residue, so it is an environmentally friendly film. is known as
이러한 투명 배리어 필름은 가스 차단성이 우수하고 내용물의 흡습이나 산소에 의한 변질을 최소화함으로써 식품의 유통기한을 연장시키고 보관 안정성을 높일 수 있으며, 제품 내용물을 육안으로 확인할 수 있는 장점도 가지고 있어 다양한 식품의 포장에 널리 사용되고 있다. 상기 용도의 투명 배리어 필름은 수분차단성, 고투과성, 인쇄적성, 점착성 등의 물성이 요구된다. This transparent barrier film has excellent gas barrier properties and minimizes moisture absorption or deterioration of the contents due to oxygen, thereby extending the shelf life of food and enhancing storage stability. It is widely used in packaging. The transparent barrier film for this purpose requires physical properties such as water barrier properties, high permeability, printability, and adhesiveness.
뿐만 아니라 이러한 투명 배리어 필름은 고도의 투명도와 뛰어난 배리어성을 가지는 디스플레이 소재 산업에서 플렉시블 OLED와 양자점(Quantum Dot) 소재를 보호하는 보호 필름, 의약품을 보호하는 보호 필름, 태양광 패널의 내구성과 제품 수명을 향상시킬 수 있는 배리어 필름, 미용, 자동차 등에서도 그 수요가 증가하고 있다.In addition, this transparent barrier film is a protective film that protects flexible OLED and quantum dot materials in the display material industry with high transparency and excellent barrier properties, a protective film that protects medicines, and durability and product lifespan of solar panels. Demand is also increasing in barrier films that can improve performance, beauty, and automobiles.
이러한 투명 배리어 필름의 종래 기술로는, 한국등록특허 10-0733771에서는 증착원료가 들어있는 진공쳄버(2)에 전자 빔을 조사함과 동시에 산소가스를 공급하여 상기 증착원료를 진공쳄버 상단부에 위치하는 냉각드럼(7) 위를 통과하는 합성수지 필름상에 증착시켜 가스베리어성이 우수한 코팅 필름을 제조함에 있어서, 증착원료로서 알루미늄(Al)과 일산화규소(SiO)의 혼합물을 한 개의 도가니(4)에 담아 사용하여 합성수지 필름상에 Al2O3-SiO2 복합막을 코팅하는 것을 특징으로 하는 가스 베리어성이 우수한 코팅 필름의 제조방법을 제시하였다.As a prior art of such a transparent barrier film, in Korean Patent Registration 10-0733771, an electron beam is irradiated to the vacuum chamber 2 containing the deposition raw material and oxygen gas is supplied at the same time to position the deposition raw material at the top of the vacuum chamber. In preparing a coating film having excellent gas barrier properties by depositing on a synthetic resin film passing over the cooling drum 7, a mixture of aluminum (Al) and silicon monoxide (SiO) as a deposition material is placed in one crucible (4). A method for producing a coating film with excellent gas barrier properties, characterized by coating an Al2O3-SiO2 composite film on a synthetic resin film by using it in a container, was proposed.
한국등록특허 10-1457613에서는 기재필름과 수분 차단층을 포함하는 디스플레이용 배리어 필름으로서, 상기 수분 차단층이 니오븀(Nb), 테르븀(Tb), 마그네슘(Mg), 알루미늄(Al), 실리콘(Si) 및 갈륨(Ga)으로 구성된 군으로부터 선택되는 1 종 이상 금속 또는 비금속의 산화물, 질화물 또는 질화산화물로부터 형성되는 박막층이고, 상기 기재필름과 수분 차단층 사이에는 평탄화 프라이머 코팅층이 형성되고, 수분 차단층 상에는 보호층이 형성되어, 기재필름, 평탄화 프라이머 코팅층, 수분 차단층 및 보호층이 순서대로 적층된 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 배리어 필름을 제시하였다.Korean Patent Registration No. 10-1457613 discloses a barrier film for a display comprising a base film and a moisture barrier layer, wherein the moisture barrier layer is niobium (Nb), terbium (Tb), magnesium (Mg), aluminum (Al), silicon (Si) ) and gallium (Ga), and at least one metal or non-metal oxide, nitride, or nitride oxide selected from the group consisting of, a flattening primer coating layer is formed between the base film and the moisture barrier layer, and the moisture barrier layer A protective layer is formed on the top, and a barrier film characterized by having a structure in which a base film, a flattening primer coating layer, a moisture barrier layer, and a protective layer are sequentially laminated is proposed.
그런데, 기본적으로 금속 알루미늄을 기재 필름 위에 증착시키는 경우 완전한 산화가 어렵기 때문에 최종 제조된 알루미늄 증착 필름의 배리어 특성이 떨어지는 문제가 있고, 이로 인해 배리어 필름의 투명도도 떨어지는 문제가 있어 이를 해결할 수 있는 방법이 필요한 실정이다. However, when metal aluminum is basically deposited on a base film, complete oxidation is difficult, so there is a problem in that the barrier properties of the finally manufactured aluminum deposited film are lowered, and thus the transparency of the barrier film is also lowered. How to solve this problem This is what is needed.
이에 본 발명에서는 진공 열 증착을 이용하여 알루미늄 금속 산화층을 형성하여 알루미늄 증착 필름의 제조시, 기재 필름 위에 열 증착시켜 형성된 금속 알루미늄이나 산화알루미늄이 에이징 단계에서의 산화를 최대한 빠르게 할 수 있는 대기 조건을 필름 주행 구간에 설치하여 산소 및 수분에 대한 배리어 특성과 가시광 투과율이 우수한 알루미늄 투명 증착 필름을 제공하는 데 그 목적이 있다. Accordingly, in the present invention, when an aluminum metal oxide layer is formed using vacuum thermal evaporation to produce an aluminum deposited film, the atmospheric conditions in which metal aluminum or aluminum oxide formed by thermal evaporation on the base film can be oxidized as quickly as possible in the aging step Its purpose is to provide an aluminum transparent deposited film having excellent barrier properties for oxygen and moisture and visible light transmittance by being installed in the film running section.
또한, 본 발명은 상기와 같은 특징을 가지는 알루미늄 투명 증착 필름의 제조방법을 제공하는 데도 그 목적이 있다. In addition, an object of the present invention is to provide a method for manufacturing an aluminum transparent deposited film having the above characteristics.
본 발명의 목적을 달성하기 위한 알루미늄 투명 증착 필름은 기재 필름 상에 형성된 알루미늄 금속산화층을 포함하는 알루미늄 투명 증착 필름으로서, 상기 알루미늄 금속산화층은 알루미늄 금속 또는 산화알루미늄의 증착 과정에서 형성된 알루미늄 금속산화층이 미세 분사된 수분에 의해 형성된 수분막에 의해 추가 산화 과정이 진행되어 형성된 것을 특징으로 한다.An aluminum transparent deposited film for achieving the object of the present invention is an aluminum transparent deposited film including an aluminum metal oxide layer formed on a base film, wherein the aluminum metal oxide layer is a fine aluminum metal oxide layer formed in the process of depositing aluminum metal or aluminum oxide. It is characterized in that it is formed by an additional oxidation process by the water film formed by the sprayed water.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 기재 필름은 두께 10~100㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)인 것이 바람직하다.According to one embodiment of the present invention, the base film is preferably polyethylene terephthalate (PET) having a thickness of 10 to 100 μm.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 알루미늄 금속산화층은 0.01~0.02㎛의 두께로 형성되는 것이 바람직하다. According to one embodiment of the present invention, the aluminum metal oxide layer is preferably formed to a thickness of 0.01 ~ 0.02㎛.
또한, 본 발명의 상기 알루미늄 금속산화층은 열 증착법으로 형성되는 것일 수 있따. In addition, the aluminum metal oxide layer of the present invention may be formed by a thermal evaporation method.
이러한 본 발명의 알루미늄 투명 증착 필름의 제조방법은 기재 필름 위에 알루미늄 금속 또는 산화알루미늄을 열 증착시켜 알루미늄 금속산화층을 형성시키는 단계, 상기 알루미늄 금속산화층을 형성된 필름을 필름 주행 구간을 통해 에이징 단계로 이송시키는 과정에서, 상기 알루미늄 금속산화층 위에 수분을 미세 분사하여 수분막을 형성시키는 단계, 및 상기 알루미늄 금속산화층 위에 형성된 수분막으로 인해 추가의 산화 공정이 진행되는 에이징 단계를 포함하여 이루어질 수 있다. The manufacturing method of the aluminum transparent deposited film of the present invention includes the steps of forming an aluminum metal oxide layer by thermally depositing aluminum metal or aluminum oxide on a base film, transferring the film on which the aluminum metal oxide layer is formed to an aging step through a film running section In the process, it may include forming a moisture film by finely spraying moisture on the aluminum metal oxide layer, and an aging step in which an additional oxidation process is performed due to the moisture film formed on the aluminum metal oxide layer.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 수분막은 상기 알루미늄 금속산화층 증착이 이루어지는 진공 열 챔버와 에이징 공정 전 단계의 필름 주행 구간에 설치된 수분 분사 장치를 이용하여 형성되는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the water film may be formed using a vacuum heat chamber in which the aluminum metal oxide layer is deposited and a water spray device installed in a film traveling section in a pre-aging process.
또한, 상기 미세 분사되는 수분의 입자 크기는 1 ~ 150㎛, 수분 입자들을 토출하는 분무 압력은 0.5 ~ 3bar, 토출 유량은 2 ~ 10 l/h인 조건에서 이루어지는 것이 바람직하다.In addition, it is preferable that the particle size of the finely sprayed water is 1 to 150 μm, the spray pressure for discharging the water particles is 0.5 to 3 bar, and the discharge flow rate is 2 to 10 l/h.
또한, 상기 수분의 미세 분사는 증착 후 24시간 이내의 조건에서 이루어지는 것이 바람직하다. In addition, it is preferable that the fine spraying of the moisture is performed within 24 hours after deposition.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 에이징 단계는 1 ~ 21일 동안 이루어지는 것일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the aging step may be performed for 1 to 21 days.
본 발명에서는 진공 열 챔버에서 기재 필름 상에 금속 알루미늄이나 산화알루미늄층을 열 증착시키는 경우 불완전한 산화로 인한 문제를 에이징 공정에서 금속 알루미늄이나 산화알루미늄의 산화가 최대한 빠르게 이루어질 수 있도록 진공 열 챔버와 에이징 공정 사이에 미세 수분 분사 장치를 설치하여 알루미늄층이나 산화알루미늄층 위에 추가의 수분막을 형성시켜 에이징 단계에서의 산화가 빠르고 효율적으로 이루어지도록 하였다.In the present invention, when a metal aluminum or aluminum oxide layer is thermally deposited on a substrate film in a vacuum thermal chamber, the problem caused by incomplete oxidation is solved by using a vacuum thermal chamber and an aging process so that the oxidation of metal aluminum or aluminum oxide can be performed as quickly as possible in the aging process. A fine moisture spray device was installed between the layers to form an additional moisture film on the aluminum layer or the aluminum oxide layer so that oxidation in the aging step was performed quickly and efficiently.
이렇게 제조된 본 발명에 따른 알루미늄 증착 필름은 산소 및 수분에 대한 배리어성이 우수하고 가시광에 대한 투과성이 우수한 효과를 가짐으로써, 다양한 식품의 포장재는 물론, QLED에 필요한 QD Sheet 안에 수분배리어 필름을 포함하는 전자재료용, 의료용, 자동차용 등 광범위한 용도의 산업재료의 보호 필름으로 적용 가능한 효과를 가진다.The aluminum deposited film according to the present invention thus prepared has excellent barrier properties to oxygen and moisture and excellent transmittance to visible light, so that it is used as a packaging material for various foods, as well as a moisture barrier film in the QD Sheet required for QLED. It has an effect that can be applied as a protective film for a wide range of industrial materials such as electronic materials, medical, and automobiles.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄 투명 증착 필름의 제조 과정을 도식한 것이다.1 is a schematic diagram of a manufacturing process of an aluminum transparent deposited film according to an embodiment of the present invention.
이하에서 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 명세서에서 사용된 용어는 특정 실시예를 설명하기 위하여 사용되며, 본 발명을 제한하기 위한 것이 아니다.Terms used in this specification are used to describe specific embodiments and are not intended to limit the present invention.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, 단수 형태는 문맥상 다른 경우를 분명히 지적하는 것이 아니라면, 복수의 형태를 포함할 수 있다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 경우 "포함한다(comprise)" 및/또는 "포함하는 (comprising)"은 언급한 형상들, 숫자, 단계, 동작, 부재, 요소 및/또는 이들 그룹의 존재를 특정하는 것이며, 하나 이상의 다른 형상, 숫자, 동작, 부재, 요소 및/또는 그룹들의 존재 또는 부가를 배제하는 것이 아니다.As used herein, the singular form may include the plural form unless the context clearly indicates otherwise. Also, when used herein, "comprise" and/or "comprising" specifies the presence of the recited shapes, numbers, steps, operations, elements, elements, and/or groups thereof. and does not exclude the presence or addition of one or more other shapes, numbers, operations, elements, elements and/or groups.
본 발명은 산소 및 수분에 대한 배리어 특성과 가시광 투과율이 우수한 알루미늄 투명 증착 필름과 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to an aluminum transparent deposited film having excellent barrier properties for oxygen and moisture and visible light transmittance, and a manufacturing method thereof.
본 발명에 따른 알루미늄 투명 증착 필름은 기재 필름 상에 형성된 알루미늄 금속산화층을 포함하는 것으로, 상기 알루미늄 금속산화층은 알루미늄 금속 또는 산화알루미늄의 증착 과정에서 형성된 알루미늄 금속산화층이 미세 분사된 수분에 의해 형성된 수분막에 의해 추가 산화 과정이 진행되어 형성된 것을 특징으로 한다.The aluminum transparent deposited film according to the present invention includes an aluminum metal oxide layer formed on a base film, wherein the aluminum metal oxide layer is formed in the process of depositing aluminum metal or aluminum oxide to a moisture film formed by finely sprayed moisture. It is characterized in that it is formed by proceeding with an additional oxidation process by.
이러한 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄 투명 증착 필름은 다음 도 1의 공정에 따라 제조될 수 있으며, 구체적으로는 기재 필름(110) 위에 알루미늄 금속 또는 산화알루미늄을 열 증착시켜 알루미늄 금속산화층(120)을 형성시키는 단계, 상기 알루미늄 금속산화층을 형성된 필름을 필름 주행 구간을 통해 에이징 단계로 이송시키는 과정에서, 상기 알루미늄 금속산화층 위에 수분을 미세 분사하여 수분막(130)을 형성시키는 단계, 및 상기 알루미늄 금속산화층 위에 형성된 수분막으로 인해 추가의 산화 공정이 진행되는 에이징 단계를 포함하여 이루어질 수 있다.The aluminum transparent deposited film according to an embodiment of the present invention may be manufactured according to the process of FIG. Forming a
본 발명에 따른 상기 기재 필름(110)은 플라스틱 기재, 바람직하기로는 PET가 사용될 수 있으나, 특별히 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명에 따른 상기 기재 필름은 단일 층이거나 다층 구조를 가질 수도 있으며, 기재 필름의 두께는 특별히 제한되지 않는다. 본 발명에서는 특별히, 두께 10~100㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름을 사용하는 것이 가스 차단 측면에서 바람직하다.The
상기 기재 필름 상에 알루미늄 금속 또는 산화알루미늄을 이용하여 알루미늄 금속산화층(120)을 증착시키는 단계는 열 증착을 이용하여 진공 열 챔버 내에서 이루어질 수 있으며, 열 증착시키는 방법은 특별히 한정되는 것은 아니고 공지된 방법에 따라 수행될 수 있다.The step of depositing the aluminum
통상 상기 열 증착을 이용하여 기재 필름 상에 알루미늄 금속산화층(120)을 증착시킬 때 증착되는 과정에서 알루미늄 금속이 산화되어 금속산화층이 형성되는데, 이때 상기 산화과정이 충분히 이루어지지 않으면 검은색을 띄게 되어 최종 제조되는 증착 필름의 투명도를 떨어뜨리게 되고, 증착되지 않은 알루미늄 금속이 남아 있게 된다. 결과적으로 제품에서 요구되는 수분 및 산소에 대한 배리어 특성도 떨어지는 결과를 초래한다.In general, when the aluminum
따라서, 본 발명에서는 알루미늄 금속산화층(120)이 증착된 필름을 진공 챔버를 개시함과 동시에 다음 단계인 에이징 단계로 이동하는 필름 주행 구간에서 수분 분사 장치를 설치하여 수분을 초미세입자 고압 미분무하여 에이징 단계에서 산화되지 않은 알루미늄 금속의 추가 산화 공정이 최대한 빠르게 진행될 수 있도록 상기 알루미늄 금속산화층(120) 위에 수분막(130)이 형성되도록 한 데 특징이 있다.Therefore, in the present invention, a vacuum chamber is started for the film on which the aluminum
상기 과정은 산화알루미늄 증착 직후 산화를 가속화함으로써 생산성 향상과 품질 향상에 큰 도움을 줄 수 있으며, 이렇게 분사된 물 입자들에 의해 형성된 수분막(130)은 다음 단계인 에이징 단계에서 미반응 알루미늄 금속의 산화를 추가로 진행하는데 있어서 최적의 대기 조건을 형성할 수 있게 된다.The above process can greatly help improve productivity and quality by accelerating oxidation immediately after aluminum oxide deposition, and the
이때 상기 미세 분무되는 수분의 입자 크기는 1 ~ 150㎛로 안개 입자 크기와 비슷한 수준으로 조절하는 것이 1㎛ 미만으로는 기계적으로 구현이 불가능한 크기이고, 150㎛를 초과할 때는 물방울 수준이 되어버려 얼룩이 생겨 소정의 투명 필름 특성을 가지지 못해 바람직하지 못하다. At this time, the particle size of the finely sprayed moisture is 1 to 150 μm, which is a size that is mechanically impossible to implement when it is less than 1 μm to adjust to a level similar to the fog particle size, and when it exceeds 150 μm, it becomes a droplet level and stains This is undesirable because it does not have certain transparent film properties.
또한, 수분 입자들을 토출하는 분무 압력은 0.5 ~ 3bar, 0.5bar 미만에서는 미세한 분사가 어렵고, 3bar를 초과할 때는 미세입자가 안되고 물줄기 형태로 되어 불가능하다. 따라서 이러한 조건을 만족하는 토출 유량은 2 ~ 10 l/h인 것이 바람직하다.In addition, the spray pressure for discharging moisture particles is 0.5 to 3 bar, and fine spraying is difficult when it is less than 0.5 bar, and when it exceeds 3 bar, fine particles are not formed and it is impossible to form a water stream. Therefore, it is preferable that the discharge flow rate satisfying these conditions is 2 to 10 l/h.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면 상기 수분 입자의 분사는 상기 알루미늄 금속층이 증착된 후 24시간 이내의 조건에서 이루어지도록 알루미늄 금속층에 노출되도록 하여 충분한 수분막이 형성되도록 하여 추가 산화 공정이 이루어져 배리어성을 높일 수 있어 바람직하다. In addition, according to an embodiment of the present invention, the injection of the moisture particles is exposed to the aluminum metal layer so that it is made under conditions within 24 hours after the aluminum metal layer is deposited, so that a sufficient moisture film is formed, so that an additional oxidation process is performed to achieve barrier properties It is preferable because it can increase
상기 수분막이 형성된 알루미늄 증착 필름을 에이징 단계로 이동시켜 추가의 산화 공정이 진행되도록 하는 과정을 포함하며, 이때 상기 알루미늄 금속산화층 위에 형성된 수분막으로 인해 상기 에이징 단계의 산화 공정은 빠르게 진행될 수 있는 특징을 가진다. 결과적으로, 상기 수분막이 사라지면서 추가의 후속 산화 공정에 의해 알루미늄 금속산화층이 최종 형성될 수 있다. and moving the aluminum deposited film on which the water film is formed to an aging step so that an additional oxidation process proceeds. At this time, the oxidation process of the aging step can be rapidly performed due to the water film formed on the aluminum metal oxide layer. . As a result, the aluminum metal oxide layer may be finally formed by an additional subsequent oxidation process while the water film disappears.
따라서, 본 발명에 따른 방법을 이용하는 경우 상기 에이징 단계는 1일~12일, 바람직하기로는 1일~7일 동안 이루어질 수 있다. 즉 본 발명에서는 에이징 공정을 더 줄이면서도 종래와 같이 7일을 초과하여 더 긴 시간동안 에이징시키는 경우에 비해서도 높은 투과율을 가질 수 있는 효과를 가진다. Therefore, when using the method according to the present invention, the aging step may be performed for 1 to 12 days, preferably 1 to 7 days. That is, the present invention has an effect of having a higher transmittance compared to the case of aging for a longer time than 7 days as in the prior art while further reducing the aging process.
상기 과정으로 제조된 본 발명에 따른 알루미늄 증착 투명 필름은 산소투과도 1.5 cc/㎡·day 이하, 수분투과도 1.0 g/㎡·day 이하이며, 및 7일 미만의 에이징 과정을 거친 필름의 가시광투과율이 87% 이상인 데 특징을 가진다. The aluminum-deposited transparent film according to the present invention prepared by the above process has oxygen transmittance of 1.5 cc/m2 day or less, moisture transmittance of 1.0 g/m2 day or less, and the visible light transmittance of the film subjected to an aging process of less than 7 days is 87 % or more.
또한, 에이징 과정을 거치기 전까지는 상기 산소 및 수분투과도와 같은 배리어 특성과, 투과율이 이에 못 미치고 에이징 과정을 거침으로써 본 발명에서 목적으로 하는 소정의 배리어 특성이 최적화된 상태에 도달하게 된다. In addition, until the aging process, the barrier properties such as the oxygen and moisture permeability and the transmittance fall short of these, and the predetermined barrier properties aimed at in the present invention reach an optimized state by undergoing the aging process.
이러한 특성을 가지는 본 발명에 따른 알루미늄 증착 투명 필름은 식품 포장재, QLED에 필요한 QD Sheet 안에 수분배리어 필름을 포함하는 전자 재료용, 의료용, 자동차용 등 광범위한 용도의 산업재료의 보호 필름으로 적용 가능한 특징을 가진다. 상세하게는 필름, 종이 등 소재 필름에 대하여 배리어성이나 방습성을 갖게 하도록 진공 중에서 금속 또는 무기산화물 등의 증착층을 소재 표면에 형성 가능한 진공증착법을 이용하여 식품, 전자부품, 의약품 포장재료 등 생산을 위해 사용 가능하다.The aluminum-deposited transparent film according to the present invention having these characteristics has characteristics that can be applied as a protective film for a wide range of industrial materials such as food packaging materials, electronic materials including water barrier films in the QD Sheet required for QLED, medical and automobile applications. have In detail, using a vacuum deposition method capable of forming a deposition layer of metal or inorganic oxide on the surface of a material in a vacuum so as to have barrier or moisture-proof properties for material films such as film and paper, production of food, electronic parts, pharmaceutical packaging materials, etc. available for
이하에서 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 이하의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 또한, 이하의 실시예에서는 특정 화합물을 이용하여 예시하였으나, 이들의 균등물을 사용한 경우에 있어서도 동등 유사한 정도의 효과를 발휘할 수 있음은 당업자에게 자명하다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail. The following examples are only for illustrating the present invention, and the scope of the present invention should not be construed as being limited by these examples. In addition, in the following examples, specific compounds were exemplified, but it is obvious to those skilled in the art that equivalent or similar effects can be exerted even when equivalents thereof are used.
실시예 : 미세 수분 발생 환경에서 알루미늄 증착 필름 제조Example: Preparation of aluminum deposited film in a fine moisture generating environment
다음 도 1의 공정에 따라 진공 열 챔버 내에서 12㎛ 두께의 PET 기재 필름 위에 열 증착법을 이용하여 금속 알루미늄을 증착시켜 알루미늄 금속산화층(두께 0.01㎛)을 형성시켰다. Next, according to the process of FIG. 1, metal aluminum was deposited on a PET substrate film having a thickness of 12 μm using a thermal evaporation method in a vacuum thermal chamber to form an aluminum metal oxide layer (thickness: 0.01 μm).
알루미늄 금속산화층이 형성된 기재 필름을 진공 열 챔버를 개시함과 동시에 다음 에이징 단계로 이동하는 필름 주행 구간에 수분 분사 장치를 이용하여 초미세 입자 형태의 수분(입자 크기 50㎛)을 분무 압력 1bar, 토출 유량은 5l/h로 하여 고압에서 미세 분무하여 수분막이 형성되면서 알루미늄이 빠르게 산화되도록 하였다. The substrate film on which the aluminum metal oxide layer is formed is started in a vacuum heat chamber, and at the same time, water in the form of ultra-fine particles (particle size 50㎛) is discharged at a spray pressure of 1 bar by using a water spray device in the film traveling section moving to the next aging step. The flow rate was 5 l/h, and fine spraying was performed at high pressure to form a water film and rapidly oxidize aluminum.
비교예 : 미세 수분 미발생 환경에서 알루미늄 증착 필름 제조Comparative Example: Manufacturing of aluminum deposited film in a fine moisture-free environment
상기 실시예에서, 상기 수분 분사 과정을 거치지 않고 미세 수분 미발생 환경에서 비교예에 따른 알루미늄 증착 필름을 제조하였다. In the above example, the aluminum deposited film according to the comparative example was manufactured in an environment in which no fine moisture was generated without passing through the water spraying process.
실험예 1 : 배리어 특성 (산소 및 수분)Experimental Example 1: Barrier properties (oxygen and moisture)
상기 실시예와 비교예에 따라 제조된 각 필름의 수분 노출 시간에 따른 배리어 특성을 다음과 같이 측정하였으며, 그 결과를 다음 표 1에 나타내었다.The barrier properties according to the water exposure time of each film prepared according to the above Examples and Comparative Examples were measured as follows, and the results are shown in Table 1 below.
1) 산소 투과도는 산소 투과도 측정 장치(MOCON사제 OXTRAN-22)를 이용하여 온도 23℃, 상대습도 0%의 조건으로 측정 했다. 측정 방법은 ASTM D3985로 준거하여, 측정치는 단위 [cc/㎡·day]로 표기하였다.1) Oxygen permeability was measured using an oxygen permeability measuring device (OXTRAN-22 manufactured by MOCON) under conditions of a temperature of 23°C and a relative humidity of 0%. The measurement method was based on ASTM D3985, and the measured values were expressed in units [cc/m 2 ·day].
2) 수분 투과도는 수분 투과도 측정 장치(MOCON사제 PERMATRAN-W 3/34)를 이용하여 온도 37.8℃, 상대습도 100%의 조건으로 측정 했다. 측정 방법은 ASTM F1249로 준거하여, 측정치는 단위 [g/㎡·day]로 표기하였다.2) Water permeability was measured using a water permeability measuring device (PERMATRAN-W 3/34 manufactured by MOCON) under conditions of a temperature of 37.8°C and a relative humidity of 100%. The measurement method was based on ASTM F1249, and the measured values were expressed in units [g/m 2 ·day].
상기 표 1의 결과를 참조하면, 본 발명과 같이 미세 수분 발생 환경에서 제조된 알루미늄 증착 필름(실시예)이 미세 수분 미발생 환경에서 제조된 알루미늄 증착 필름(비교예)에 비해 동일한 노출 시간에서 모두 산소투과도와 수분투과도가 더 낮은 것으로 측정되었다.Referring to the results of Table 1, the aluminum deposited film (Example) prepared in a fine moisture generating environment as in the present invention is all at the same exposure time as the aluminum deposited film (Comparative Example) manufactured in a fine moisture non-generating environment. Oxygen permeability and water permeability were measured to be lower.
그러나, 상기 실시예에서는 에이징 단계를 거치기 전 단계에 측정된 배리어 특성으로서 수분 발생 환경에서 제조되더라도 최적의 배리어 특성을 가지는 데는 미흡함을 알 수 있다.However, in the above embodiment, it can be seen that the barrier properties measured before the aging process are insufficient to have optimal barrier properties even when manufactured in a moisture generating environment.
실험예 2 : 수분 노출시간에 따른 배리어 특성 (산소 및 수분)Experimental Example 2: Barrier characteristics according to moisture exposure time (oxygen and moisture)
다음 표 2와 같이 상기 실시예와 비교예의 필름 제조시, 3일 동안 에이징 단계를 거친 필름의 수분 노출 시간에 따른 배리어 특성을 측정하였으며, 그 결과를 다음 표 2에 나타내었다. As shown in Table 2 below, when preparing the films of Examples and Comparative Examples, the barrier properties according to the water exposure time of the films subjected to the aging step for 3 days were measured, and the results are shown in Table 2 below.
상기 표 2의 결과를 참조하면, 에이징 공정을 3일 동안 거친 경우 본 발명과 같이 미세 수분 발생 환경에서 제조된 알루미늄 증착 필름(실시예)이 미세 수분 미발생 환경에서 제조된 알루미늄 증착 필름(비교예)에 비해 동일한 노출 시간에서 모두 산소투과도와 수분투과도가 더 낮은 것으로 측정되었다.Referring to the results of Table 2, when the aging process was performed for 3 days, an aluminum deposited film (Example) manufactured in a fine moisture generating environment as in the present invention was produced in a fine moisture non-generating environment (Comparative Example) ), both oxygen permeability and water permeability were measured to be lower at the same exposure time.
또한, 3일 동안의 에이징 단계를 거치는 경우, 에이징 단계를 거치지 않은 상기 표 1의 결과에 비해 산소와 수분의 차단 특성이 월등히 개선됨을 확인할 수 있다. In addition, when the aging step was performed for 3 days, it can be seen that the barrier properties of oxygen and moisture are significantly improved compared to the results of Table 1 without the aging step.
실험예 3 : 에이징 시간에 따른 배리어 특성 (산소 및 수분)Experimental Example 3: Barrier characteristics according to aging time (oxygen and moisture)
다음 표 3, 4와 같이 상기 실시예와 비교예의 필름 제조시, 12시간 동안 수분에 노출 및 비노출시키고 에이징 기간을 다음 표 3과 같이 달리하여 제조된 각 필름의 배리어 특성을 측정하였으며, 그 결과를 다음 표 3과 4에 각각 나타내었다. As shown in Tables 3 and 4, the barrier properties of each film prepared by exposure and non-exposure to moisture for 12 hours and varying the aging period as shown in Table 3 were measured when preparing the films of the Examples and Comparative Examples, and the results were It is shown in Tables 3 and 4 below, respectively.
상기 표 3과 4의 결과를 참조하면, 에이징 기간이 길어질수록 본 발명에 따른 알루미늄 증착 필름의 산소투과도는 더 낮아지는 것으로 나타났으며, 수분투과도는 에이징 6일까지는 낮아지는 효과를 보이다가 그 이후에는 큰 변화가 없는 것을 알 수 있다. Referring to the results of Tables 3 and 4, it was found that the longer the aging period, the lower the oxygen permeability of the aluminum deposited film according to the present invention, and the lower the moisture permeability until the 6th day of aging, and then thereafter. It can be seen that there is no significant change in
또한, 미세 수분 미발생 환경에서 제조된 비교예의 필름에 비해서는 본 발명에 따른 미세 수분 발생 환경에서 제조된 필름의 산소투과도 및 수분 투과도가 더 낮은 효과를 나타냄을 확인하였다. In addition, it was confirmed that the oxygen permeability and moisture permeability of the film prepared in the fine moisture generating environment according to the present invention exhibited lower effects than the comparative film produced in the fine moisture non-generating environment.
실험예 4 : 수분 노출 시간에 따른 투과율 측정 Experimental Example 4: Measurement of transmittance according to moisture exposure time
상기 실시예와 비교예에 따라 제조된 각 알루미늄 증착 필름을 5cm x 5cm의 정사각형 크기로 자르고 투과도 측정 장치(DENSHOKU사제 COH-5500)를 이용하여 측정하였다. 측정방법은 ISO-13468-1로 준거해 표기하였으며, 수분 노출 시간에 따른 결과를 표 5에 나타내었다.Each aluminum deposited film prepared according to the above Examples and Comparative Examples was cut into a square size of 5 cm x 5 cm and measured using a transmittance measuring device (COH-5500 manufactured by DENSHOKU). The measurement method was indicated in accordance with ISO-13468-1, and the results according to the moisture exposure time are shown in Table 5.
상기 표 5의 결과를 참조하면, 본 발명과 같이 미세 수분 발생 환경에서 제조된 알루미늄 증착 필름(실시예)이 미세 수분 미발생 환경에서 제조된 알루미늄 증착 필름(비교예)에 비해 동일한 노출 시간에서 모두 투과율이 더 높은 것으로 측정되었다.Referring to the results of Table 5, as in the present invention, the aluminum deposited film (Example) prepared in a fine moisture generating environment is all at the same exposure time as the aluminum deposited film (Comparative Example) manufactured in a fine moisture non-generating environment. The transmittance was measured to be higher.
실험예 5 : 수분 노출 시간에 따른 투과율 측정 Experimental Example 5: Measurement of transmittance according to moisture exposure time
다음 표 2와 같이 상기 실시예와 비교예의 필름 제조시, 3일 동안 에이징 단계를 거친 필름의 수분 노출 시간에 따른 투과율을 측정하였으며, 그 결과를 다음 표 6에 나타내었다. As shown in Table 2 below, when preparing the films of the Examples and Comparative Examples, the transmittance according to the water exposure time of the films subjected to the aging step for 3 days was measured, and the results are shown in Table 6 below.
상기 표 6의 결과를 참조하면, 에이징 공정을 3일 동안 거친 경우 본 발명과 같이 미세 수분 발생 환경에서 제조된 알루미늄 증착 필름(실시예)이 미세 수분 미발생 환경에서 제조된 알루미늄 증착 필름(비교예)에 비해 동일한 노출 시간에서 모두 투과율이 더 높은 것으로 측정되었다.Referring to the results of Table 6, when the aging process was performed for 3 days, an aluminum deposited film (Example) manufactured in a fine moisture generating environment as in the present invention was produced in a fine moisture non-generating environment (Comparative Example) ), the transmittance was measured to be higher at the same exposure time.
또한, 3일 동안의 에이징 단계를 거치는 경우, 에이징 단계를 거치지 않은 상기 표 5의 결과에 비해 가시광 투과율이 개선됨을 확인할 수 있다. In addition, when the aging step was performed for 3 days, it was confirmed that the visible light transmittance was improved compared to the results of Table 5 without the aging step.
실험예 6 : 에이징 시간에 따른 투과율 측정Experimental Example 6: Measurement of transmittance according to aging time
다음 표 7과 같이 상기 실시예와 비교예의 필름 제조시, 12시간 동안 수분에 노출 및 비노출시키고 에이징 기간을 달리하여 제조된 각 필름의 투과율을 측정하였으며, 그 결과를 다음 표 7에 각각 나타내었다. As shown in Table 7 below, when preparing the films of Examples and Comparative Examples, the transmittance of each film prepared by exposure and non-exposure to moisture for 12 hours and varying the aging period was measured, and the results are shown in Table 7 below.
상기 표 7의 결과를 참조하면, 미세 수분 미발생 환경에서 제조된 비교예의 필름에 비해서 본 발명에 따른 미세 수분 발생 환경에서 제조된 필름의 투과율이 더 높은 것으로 측정되었다. 특히, 본 발명 실시예에 따른 증착 필름은 6일의 짧은 에이징 과정만으로도 비교예에서 12일 동안 에이징 과정을 거친 필름과 유사한 투과율을 나타내는 것을 확인할 수 있다. Referring to the results of Table 7, it was measured that the transmittance of the film prepared in the fine water generating environment according to the present invention was higher than that of the comparative film produced in the fine water generating environment. In particular, it can be confirmed that the deposited film according to the embodiment of the present invention exhibits a transmittance similar to that of the film subjected to the aging process for 12 days in Comparative Example with only a short aging process of 6 days.
결과적으로 본 발명과 같이 알루미늄 금속산화층이 형성된 필름을 필름 주행 구간을 통해 에이징 단계로 이송시키는 과정에서, 상기 알루미늄 금속산화층 위에 수분을 미세 분사하여 형성된 수분막은 추가의 산화 공정이 진행되는 에이징 단계 전에 산화 반응을 최대한 빨리 진행될 수 있는 조건을 효과적으로 만듦으로써 이러한 효과를 내는 것임을 확인하였다. As a result, in the process of transferring the film on which the aluminum metal oxide layer is formed as in the present invention to the aging step through the film traveling section, the water film formed by finely spraying moisture on the aluminum metal oxide layer is oxidized before the aging step in which the additional oxidation process proceeds. It was confirmed that this effect is produced by effectively creating conditions in which the reaction can proceed as quickly as possible.
Claims (9)
상기 알루미늄 금속산화층은 알루미늄 금속 또는 산화알루미늄의 증착 과정에서 형성된 알루미늄 금속산화층이 미세 분사된 수분에 의해 형성된 수분막에 의해 추가 산화 과정이 진행되어 형성된 것을 특징으로 하는 알루미늄 투명 증착 필름.
An aluminum transparent deposited film comprising an aluminum metal oxide layer formed on a base film,
The aluminum metal oxide layer is an aluminum transparent deposited film, characterized in that the aluminum metal oxide layer formed in the deposition process of aluminum metal or aluminum oxide is formed by an additional oxidation process by a moisture film formed by finely sprayed moisture.
상기 기재 필름은 두께 10~100㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)인 것인 알루미늄 투명 증착 필름.
According to claim 1,
The base film is an aluminum transparent deposited film of polyethylene terephthalate (PET) having a thickness of 10 to 100 μm.
상기 알루미늄 금속산화층은 0.01~0.02㎛의 두께로 형성되는 것인 알루미늄 투명 증착 필름.
According to claim 1,
The aluminum metal oxide layer is an aluminum transparent deposited film formed to a thickness of 0.01 ~ 0.02㎛.
상기 알루미늄 금속산화층은 열 증착법으로 형성되는 것인 알루미늄 투명 증착 필름.
According to claim 1,
The aluminum metal oxide layer is an aluminum transparent deposited film formed by a thermal evaporation method.
상기 알루미늄 금속산화층을 형성된 필름을 필름 주행 구간을 통해 에이징 단계로 이송시키는 과정에서, 상기 알루미늄 금속산화층 위에 수분을 미세 분사하여 수분막을 형성시키는 단계, 및
상기 알루미늄 금속산화층 위에 형성된 수분막으로 인해 추가의 산화 공정이 진행되는 에이징 단계를 포함하는 알루미늄 투명 증착 필름의 제조방법.
Forming an aluminum metal oxide layer by thermally depositing aluminum metal or aluminum oxide on a base film;
In the process of transferring the film on which the aluminum metal oxide layer is formed to the aging step through the film traveling section, finely spraying moisture on the aluminum metal oxide layer to form a water film, and
A method of manufacturing an aluminum transparent deposited film comprising an aging step in which an additional oxidation process is performed due to a water film formed on the aluminum metal oxide layer.
상기 수분막은 상기 알루미늄 금속산화층 증착이 이루어지는 진공 열 챔버와 에이징 공정 전 단계의 필름 주행 구간에 설치된 수분 분사 장치를 이용하여 형성되는 것인 제조방법.
According to claim 5,
The water film is formed using a vacuum heat chamber in which the aluminum metal oxide layer is deposited and a water spray device installed in the film traveling section in the pre-aging process.
상기 미세 분사되는 수분의 입자 크기는 1 ~ 150㎛, 수분 입자들을 토출하는 분무 압력은 0.5 ~ 3bar, 토출 유량은 2 ~ 10 l/h인 것인 제조방법.
According to claim 5,
The particle size of the finely sprayed water is 1 to 150 μm, the spray pressure for discharging the water particles is 0.5 to 3 bar, and the discharge flow rate is 2 to 10 l / h.
상기 수분의 미세 분사는 증착 후 24시간 이내의 조건에서 이루어지는 것인 제조방법.
According to claim 5,
The manufacturing method in which the fine spray of moisture is made under conditions within 24 hours after deposition.
상기 에이징 단계는 1 ~ 21일 동안 이루어지는 것인 제조방법.According to claim 5,
The aging step is a manufacturing method made for 1 to 21 days.
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