KR20230094076A - Manufacturing method of bio filter and bio filter prepared by the method - Google Patents
Manufacturing method of bio filter and bio filter prepared by the method Download PDFInfo
- Publication number
- KR20230094076A KR20230094076A KR1020210183249A KR20210183249A KR20230094076A KR 20230094076 A KR20230094076 A KR 20230094076A KR 1020210183249 A KR1020210183249 A KR 1020210183249A KR 20210183249 A KR20210183249 A KR 20210183249A KR 20230094076 A KR20230094076 A KR 20230094076A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- transition metal
- biofilter
- sulfur
- manufacturing
- filter
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 63
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 107
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 214
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims abstract description 171
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims abstract description 171
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 170
- -1 transition metal sulfide Chemical class 0.000 claims abstract description 122
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 claims abstract description 113
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 106
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 claims abstract description 94
- 230000004913 activation Effects 0.000 claims abstract description 58
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 45
- 229910000314 transition metal oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 38
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 40
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 34
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 34
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 claims description 31
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 29
- 241000588724 Escherichia coli Species 0.000 claims description 13
- 239000002073 nanorod Substances 0.000 claims description 13
- 241000191967 Staphylococcus aureus Species 0.000 claims description 11
- 239000002060 nanoflake Substances 0.000 claims description 10
- OMZSGWSJDCOLKM-UHFFFAOYSA-N copper(II) sulfide Chemical compound [S-2].[Cu+2] OMZSGWSJDCOLKM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 7
- 239000002071 nanotube Substances 0.000 claims description 7
- 239000002057 nanoflower Substances 0.000 claims description 6
- UYJXRRSPUVSSMN-UHFFFAOYSA-P ammonium sulfide Chemical compound [NH4+].[NH4+].[S-2] UYJXRRSPUVSSMN-UHFFFAOYSA-P 0.000 claims description 5
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 4
- 241000589517 Pseudomonas aeruginosa Species 0.000 claims description 3
- 241000607142 Salmonella Species 0.000 claims description 3
- 241000607768 Shigella Species 0.000 claims description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 claims description 3
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 claims description 3
- VDQVEACBQKUUSU-UHFFFAOYSA-M disodium;sulfanide Chemical compound [Na+].[Na+].[SH-] VDQVEACBQKUUSU-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 88
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 22
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 16
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 13
- 239000000463 material Substances 0.000 description 13
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 11
- QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N Copper oxide Chemical compound [Cu]=O QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 8
- 239000005751 Copper oxide Substances 0.000 description 7
- 229910000431 copper oxide Inorganic materials 0.000 description 7
- AQKDYYAZGHBAPR-UHFFFAOYSA-M copper;copper(1+);sulfanide Chemical compound [SH-].[Cu].[Cu+] AQKDYYAZGHBAPR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 7
- 230000000840 anti-viral effect Effects 0.000 description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 6
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 6
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 6
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 6
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 6
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 6
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 241000700605 Viruses Species 0.000 description 5
- 238000011160 research Methods 0.000 description 5
- 230000003385 bacteriostatic effect Effects 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 4
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 4
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 3
- 208000001528 Coronaviridae Infections Diseases 0.000 description 3
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 3
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 3
- 239000012620 biological material Substances 0.000 description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 3
- 239000004745 nonwoven fabric Substances 0.000 description 3
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 3
- 208000025721 COVID-19 Diseases 0.000 description 2
- 239000005749 Copper compound Substances 0.000 description 2
- 208000025370 Middle East respiratory syndrome Diseases 0.000 description 2
- 201000003176 Severe Acute Respiratory Syndrome Diseases 0.000 description 2
- 241000191940 Staphylococcus Species 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 150000001880 copper compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 230000014509 gene expression Effects 0.000 description 2
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 2
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 2
- 230000035755 proliferation Effects 0.000 description 2
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 2
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 2
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 2
- 229910001369 Brass Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000906 Bronze Inorganic materials 0.000 description 1
- JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N Cu2+ Chemical compound [Cu+2] JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000233866 Fungi Species 0.000 description 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000588747 Klebsiella pneumoniae Species 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004696 Poly ether ether ketone Substances 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 1
- 238000003915 air pollution Methods 0.000 description 1
- JUPQTSLXMOCDHR-UHFFFAOYSA-N benzene-1,4-diol;bis(4-fluorophenyl)methanone Chemical compound OC1=CC=C(O)C=C1.C1=CC(F)=CC=C1C(=O)C1=CC=C(F)C=C1 JUPQTSLXMOCDHR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010951 brass Substances 0.000 description 1
- 239000010974 bronze Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 239000013068 control sample Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 229910001431 copper ion Inorganic materials 0.000 description 1
- KUNSUQLRTQLHQQ-UHFFFAOYSA-N copper tin Chemical compound [Cu].[Sn] KUNSUQLRTQLHQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012258 culturing Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920002530 polyetherether ketone Polymers 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 1
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 1
- VSZWPYCFIRKVQL-UHFFFAOYSA-N selanylidenegallium;selenium Chemical compound [Se].[Se]=[Ga].[Se]=[Ga] VSZWPYCFIRKVQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 229910052979 sodium sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N sodium sulfide (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[S-2] GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 125000004434 sulfur atom Chemical group 0.000 description 1
- 238000005987 sulfurization reaction Methods 0.000 description 1
- 201000010740 swine influenza Diseases 0.000 description 1
- JBQYATWDVHIOAR-UHFFFAOYSA-N tellanylidenegermanium Chemical compound [Te]=[Ge] JBQYATWDVHIOAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
- B01D39/10—Filter screens essentially made of metal
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2239/00—Aspects relating to filtering material for liquid or gaseous fluids
- B01D2239/04—Additives and treatments of the filtering material
- B01D2239/0442—Antimicrobial, antibacterial, antifungal additives
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2239/00—Aspects relating to filtering material for liquid or gaseous fluids
- B01D2239/04—Additives and treatments of the filtering material
- B01D2239/0464—Impregnants
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2239/00—Aspects relating to filtering material for liquid or gaseous fluids
- B01D2239/10—Filtering material manufacturing
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
- Y02A50/20—Air quality improvement or preservation, e.g. vehicle emission control or emission reduction by using catalytic converters
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
Description
본 발명은 바이오 필터의 제조방법 및 이에 따라 제조된 바이오 필터에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 저온에서 대면적으로 대량 고속 합성할 수 있는 직접 황화물 노출을 이용한 바이오 필터의 제조방법 및 이에 따라 제조된 바이오 필터에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a biofilter and a biofilter manufactured thereby, and more particularly, to a method for manufacturing a biofilter using direct sulfide exposure capable of large-scale high-speed synthesis at low temperature and a biofilter manufactured thereby It is about a biofilter.
산업화에 따라 환경 오염 물질의 발생이 증가하고, 최근에는 각종 균 및 바이러스의 위협 정도가 높아지면서, 항균/항바이러스 필터에 대한 필요성 및 수요가 증가하고 있다.With industrialization, the generation of environmental pollutants increases, and recently, as the threat level of various bacteria and viruses increases, the need and demand for antibacterial/antiviral filters are increasing.
즉, 2000년대 들어서면서 중증 급성 호흡기 증후군(severe acute respiratory syndrome, SARS), 신종 인플루엔자 A(H1N1), 중동 호흡기 증후군(메르스) 및 최근의 코로나바이러스감염증-19(COVID-19)에 이르기까지 신종 바이러스가 5년 정도의 주기로 지속적으로 출현하고 있다.In other words, in the 2000s, severe acute respiratory syndrome (SARS), swine flu A (H1N1), Middle East respiratory syndrome (MERS), and recent coronavirus infection-19 (COVID-19) Viruses continue to emerge at intervals of about five years.
즉, 필터 기능을 향상시키려는 다양한 연구 및 개발이 진행되고 있고, 이러한 연구 및 개발은 대기 오염의 심화 및 신종 바이러스의 주기적인 출현 등을 이유로 더 심화될 것으로 예상된다.That is, various researches and developments are being conducted to improve the filter function, and such researches and developments are expected to be further intensified due to the intensification of air pollution and the periodic appearance of new viruses.
현재 바이오 소재에 활용되는 다양한 산화물 소재들과 비교하여 차세대 소재로 각광을 받고 있는 전이금속 황화물은 전기전도도를 포함하여 산화물 소재 대비 높은 이론적 전기/화학적 물성 특징을 지니고 있다.Compared to various oxide materials currently used in biomaterials, transition metal sulfides, which are in the limelight as next-generation materials, have higher theoretical electrical/chemical properties than oxide materials, including electrical conductivity.
다만, 쉬운 연소 반응을 통해서 합성이 가능한 산화물과 비교하여 전이금속 황화물은 S-원자로 치환해야 한다는 점에서 어려움이 있으며 이에 따라 황화물 소재의 새로운 합성 연구가 최근에 중점적으로 진행되어지고 있다.However, compared to oxides that can be synthesized through easy combustion reactions, transition metal sulfides have a difficulty in that they must be substituted with S-atoms, and accordingly, research on new synthesis of sulfide materials has recently been focused.
현재까지 대부분의 전이금속 황화물 합성법은 대량/대면적/고속 생산이 불가능한 화학 기상 증착(CVD) 및 수열합성법과 같이 저압/고온(>500℃)/장시간의 공정을 이용하여 합성하고 있으며, 이를 통하여 다양하게 구조화된 바이오 소재를 제작 후 응용연구에 활용하고 있다.Until now, most transition metal sulfide synthesis methods have been synthesized using low-pressure/high-temperature (>500°C)/long-time processes such as chemical vapor deposition (CVD) and hydrothermal synthesis, which cannot be mass/large-area/high-speed production. Various structured biomaterials are produced and used for applied research.
또한, 현재 대면적 및 대용량 합성에 대한 산업적 관점에서 전이금속 황화물 합성에 대한 연구가 충분한 연구가 진행되어 있지 않으며, 종전에 보고된 합성 방법을 바탕으로 제작한 전이금속 황화물 소재 및 이를 이용한 바이오 소재는 실용성 면에서 많은 문제를 포함하고 있다.In addition, there is currently not enough research on the synthesis of transition metal sulfides from the industrial point of view of large-area and large-capacity synthesis, and transition metal sulfide materials produced based on previously reported synthesis methods and biomaterials using them It contains many problems in terms of practicality.
따라서, 황화물 합성방법에 많은 제약이 있고 새로운 전이금속 황화물을 대량/대면적/고속 합성발명의 필요성이 대두되고 있다.Therefore, there are many limitations on the sulfide synthesis method, and the need for large-scale/large-area/high-speed synthesis of new transition metal sulfides is emerging.
특히, 구리의 경우, CuO의 형태로 바이오 분야에서 항균 제품에 적용 중이나 구리는 산화에 매우 취약하여, 본래의 Cu의 성능이 떨어지게 되어 항균/살균 등의 성능 또한 낮아지는 문제점이 있다.In particular, in the case of copper, in the form of CuO, it is being applied to antibacterial products in the bio field, but copper is very vulnerable to oxidation, and the performance of the original Cu is deteriorated, resulting in poor antibacterial/sterilization performance.
또한 구리 화합물은 수분에 취약하여, 소량의 수분으로도 재응집을 잘 하여 소정의 입자 사이즈를 가지는 구리 화합물 미립자를 확보하는 것은 아직까지 어려운 실정이다.In addition, since the copper compound is vulnerable to moisture, it is still difficult to secure fine particles of the copper compound having a predetermined particle size by re-aggregating well even with a small amount of moisture.
이에, 구리의 산화를 최소화하기 위하여, CuS를 사용하고자 하는 시도가 요구되고 있다.Accordingly, in order to minimize oxidation of copper, attempts to use CuS are required.
본 발명의 실시예는 전이금속 전구체(precursor)를 사용하지 않고 저비용으로 구매가 용이한 전이금속 기재를 사용하며, 전이금속 기재에 황 활성을 지니는 황 용액에 직접 노출시킴으로써, 열처리와 장시간의 합성 단계가 필요 없이 상온에서 30분 이내에 전이금속 황화물 나노구조체를 포함하는 제1 필터를 대량/대면적으로 제조할 수 있는 바이오 필터의 제조방법 및 이에 따라 제조된 바이오 필터를 제공하고자 한다.An embodiment of the present invention uses a low-cost, easy-to-purchase transition metal substrate without using a transition metal precursor, and directly exposes the transition metal substrate to a sulfur solution having sulfur activity, resulting in heat treatment and long synthesis steps. It is intended to provide a method for manufacturing a biofilter capable of manufacturing a large/large-area first filter containing a transition metal sulfide nanostructure within 30 minutes at room temperature without the need for a biofilter and a biofilter manufactured thereby.
본 발명의 실시예는 전이금속 산화물을 황 용액에 직접 접촉시켜 저온에서 대용량 및 대면적으로 전이금속 황화물 나노구조체를 성장시켜 다양한 형상을 갖는 전이금속 황화물 나노구조체를 성장시킬 수 있는 바이오 필터의 제조방법 및 이에 따라 제조된 바이오 필터를 제공하고자 한다.An embodiment of the present invention is a method for manufacturing a biofilter capable of growing transition metal sulfide nanostructures having various shapes by directly contacting a transition metal oxide with a sulfur solution to grow a large-capacity and large-area transition metal sulfide nanostructure at low temperature. And to provide a biofilter manufactured accordingly.
본 발명의 실시예는 전이금속 기재에 다양한 산화 열처리 공정(oxidation process)을 진행하여 전처리를 진행하여 전이금속 기재 표면의 활성 에너지(activation energy)를 조절할 수 있는 바이오 필터의 제조방법 및 이에 따라 제조된 바이오 필터를 제공하고자 한다.An embodiment of the present invention is a method for manufacturing a biofilter capable of adjusting the activation energy of the surface of a transition metal substrate by performing a pretreatment by performing various oxidation processes on a transition metal substrate, and a method for manufacturing a biofilter manufactured thereby It is intended to provide a biofilter.
본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법은 전이금속 황화물 나노구조체를 포함하는 제1 필터를 제조하는 단계; 및 상기 제1 필터의 양 측면에 제2 필터를 형성하는 단계를 포함하고, 상기 제1 필터를 제조하는 단계는, 전이금속 기재를 준비하는 단계; 열처리를 진행하여 상기 전이금속 기재의 표면에 전이금속 산화물을 형성하는 전처리 단계; 및 상기 전이금속 산화물이 형성된 전이금속 기재를 황 용액(sulfur solution)에 침지시키는 황 활성화 단계;를 포함하며, 상기 황 활성화 단계는, 상기 전이금속 산화물에 포함된 전이금속과 상기 황 용액에 포함된 황이 결합되어 상기 전이금속 기재 표면에 전이금속 황화물 나노구조체가 성장된다.A method for manufacturing a biofilter according to an embodiment of the present invention includes preparing a first filter including a transition metal sulfide nanostructure; and forming a second filter on both sides of the first filter, wherein the manufacturing of the first filter comprises: preparing a transition metal substrate; A pretreatment step of forming a transition metal oxide on the surface of the transition metal substrate by performing heat treatment; and a sulfur activation step of immersing the transition metal substrate on which the transition metal oxide is formed in a sulfur solution, wherein the sulfur activation step includes the transition metal included in the transition metal oxide and the sulfur solution. Sulfur is combined to grow a transition metal sulfide nanostructure on the surface of the transition metal substrate.
상기 열처리의 온도는 150 ℃ 내지 300 ℃일 수 있다. The temperature of the heat treatment may be 150 °C to 300 °C.
상기 열처리의 압력은 250 torr 내지 600 torr일 수 있다.The pressure of the heat treatment may be 250 torr to 600 torr.
상기 황 용액은 황화 암모늄(ammonium sulfide; NH4S), 황화나트륨 (Na2S) 및 이들의 화합물 (alloy) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.The sulfur solution may include at least one of ammonium sulfide (NH4S), sodium sulfide (Na2S), and a compound thereof (alloy).
상기 황 활성화 단계는, 공정 시간에 따라 상기 전이금속 황화물 나노구조체의 길이가 제어될 수 있다.In the sulfur activation step, the length of the transition metal sulfide nanostructure may be controlled according to a process time.
상기 황 활성화 단계의 공정 시간은 8분 내지 153분일 수 있다.The process time of the sulfur activation step may be 8 minutes to 153 minutes.
상기 황 활성화 단계는, 상기 황 용액의 농도 또는 pH에 따라 상기 전이금속 황화물 나노구조체의 형상이 제어될 수 있다.In the sulfur activation step, the shape of the transition metal sulfide nanostructure may be controlled according to the concentration or pH of the sulfur solution.
상기 황 용액의 농도는 10 중량% 내지 44 중량%일 수 있다.The concentration of the sulfur solution may be 10% to 44% by weight.
상기 황 용액의 pH는 9.60 내지 10.90일 수 있다.The pH of the sulfur solution may be 9.60 to 10.90.
상기 황 활성화 단계는, 상기 전이금속 산화물이 형성된 전이금속 기재를 제1 황 용액에 침지시켜 전이금속 황화물 핵을 형성(Nucleation)하는 제1 황 활성화 단계; 및 상기 전이금속 황화물 핵이 형성된 전이금속 기재를 제2 황 용액에 침지시켜 전이금속 황화물 결정을 성장(crystal growth)시키는 제2 황 활성화 단계;를 포함할 수 있다.The sulfur activation step may include: a first sulfur activation step of immersing the transition metal substrate on which the transition metal oxide is formed in a first sulfur solution to form transition metal sulfide nuclei; and a second sulfur activation step of growing transition metal sulfide crystals by immersing the transition metal substrate on which the transition metal sulfide nucleus is formed in a second sulfur solution.
상기 제1 황 용액의 농도는 상기 제2 황 용액의 농도보다 높을 수 있다.A concentration of the first sulfur solution may be higher than a concentration of the second sulfur solution.
상기 제1 황 용액의 pH는 상기 제2 황 용액의 pH보다 낮을 수 있다.The pH of the first sulfur solution may be lower than that of the second sulfur solution.
상기 제1 황 활성화 단계 및 상기 제2 황 활성화 단계는 공정 시간이 상이할 수 있다.The first sulfur activation step and the second sulfur activation step may have different process times.
상기 전이금속 황화물 나노구조체의 형상은 나노 로드(Nano rod), 나노 플레이크(Nano flake), 나노 튜브(Nano tube) 및 나노 플라워(Nano flower) 중 적어도 어느 하나일 수 있다.The shape of the transition metal sulfide nanostructure may be at least one of a nano rod, a nano flake, a nano tube, and a nano flower.
상기 제2 필터는 활성탄, 구리 및 황화구리 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.The second filter may include at least one of activated carbon, copper, and copper sulfide.
본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터는 전이금속 황화물 나노구조체를 포함하는 제1 필터; 및 상기 전이금속 황화물 나노구조체를 포함하는 제1 필터의 상하면에 형성되는 제2 필터를 포함한다.A biofilter according to an embodiment of the present invention includes a first filter including a transition metal sulfide nanostructure; and a second filter formed on upper and lower surfaces of the first filter including the transition metal sulfide nanostructure.
상기 바이오 필터의 면적은 1 cm x 1 cm 내지 30 cm x 30 cm일 수 있다.The area of the biofilter may be 1 cm x 1 cm to 30 cm x 30 cm.
상기 전이금속 황화물 나노구조체는 나노 로드(Nano rod), 나노 플레이크(Nano flake), 나노 튜브(Nano tube) 및 나노 플라워(Nano flower) 중 적어도 어느 하나일 수 있다.The transition metal sulfide nanostructure may be at least one of a nano rod, a nano flake, a nano tube, and a nano flower.
상기 제2 필터는 활성탄, 구리 및 황화구리 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 상기 바이오 필터는 황색포도상구균, 폐렴균, 대장균, 녹농균, 쉬겔라 및 살모넬라 중 적어도 어느 하나에 대해 항균능을 가질 수 있다.The second filter may include at least one of activated carbon, copper, and copper sulfide. The biofilter may have antibacterial activity against at least one of Staphylococcus aureus, Pneumococcus, Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, Shigella, and Salmonella.
본 발명의 실시예에 따르면, 전이금속 전구체(precursor)를 사용하지 않고 저비용으로 구매가 용이한 전이금속 기재를 사용하고, 전이금속 기재에 황 활성을 지니는 황 용액에 직접 노출시킴으로써, 열처리와 장시간의 합성 단계가 필요 없이 상온에서 30분 이내에 전이금속 황화물 나노구조체를 포함하는 제1 필터를 대량/대면적으로 제조할 수 있는 바이오 필터의 제조방법 및 이에 따라 제조된 바이오 필터를 제공할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, by using a low-cost and easy-to-purchase transition metal substrate without using a transition metal precursor and directly exposing the transition metal substrate to a sulfur solution having sulfur activity, heat treatment and long-term It is possible to provide a method for manufacturing a biofilter capable of manufacturing a large/large-area first filter including a transition metal sulfide nanostructure within 30 minutes at room temperature without the need for a synthesis step, and a biofilter manufactured thereby.
본 발명의 실시예에 따르면, 전이금속 산화물을 황 용액에 직접 접촉시켜 저온에서 대용량 및 대면적으로 전이금속 황화물 나노구조체를 성장시켜 다양한 형상을 갖는 전이금속 황화물 나노구조체를 성장시킬 수 있는 바이오 필터의 제조방법 및 이에 따라 제조된 바이오 필터를 제공할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, a biofilter capable of growing transition metal sulfide nanostructures having various shapes by directly contacting a transition metal oxide with a sulfur solution to grow a large-capacity and large-area transition metal sulfide nanostructure at low temperature. It is possible to provide a manufacturing method and a biofilter manufactured according to the manufacturing method.
본 발명의 실시예에 따르면, 전이금속 기재에 다양한 산화 열처리 공정(oxidation process)을 진행하여 전처리를 진행하여 전이금속 기재 표면의 활성 에너지(activation energy)를 조절할 수 있는 바이오 필터의 제조방법 및 이에 따라 제조된 바이오 필터를 제공할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, a method for manufacturing a biofilter capable of adjusting the activation energy of the surface of a transition metal substrate by performing a pretreatment by performing various oxidation processes on a transition metal substrate, and thereby A manufactured biofilter may be provided.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법을 도시한 단면도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법에서, 전이금속 황화물 나노구조체를 포함하는 제1 필터를 제조하는 단계를 도시한 단면도이이고, 도 3은 본 발명의 실시예에 따른 전이금속 황화물 나노구조체의 합성 방법을 도시한 모식도이다.
도 4은 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법으로 제조된 실시예 1의 제1 필터의 주사전자현미경 이미지다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법으로 제조된 실시예 2의 제1 필터의 주사전자현미경 이미지다.
도 6는 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법으로 제조된 실시예 3의 제1 필터의 주사전자현미경 이미지다.
도 7은 20%의 성장 황 용액을 사용하였을 때, 성장 시간에 따른 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법으로 제조된 전이금속 황화물 나노구조체의 변화를 도시한 주사전자현미경 이미지이다.
도 8은 10%의 성장 황 용액을 사용하였을 때, 성장 시간에 따른 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법으로 제조된 전이금속 황화물 나노구조체의 변화를 도시한 주사전자현미경 이미지이다.
도 9은 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법으로 제조된 실시예 4의 제1 필터의 주사전자현미경 이미지다.
도 10는 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법으로 제조된 실시예 5의 제1 필터의 주사전자현미경 이미지다.
도 11은 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법으로 제조된 실시예 6의 제1 필터의 주사전자현미경 이미지다.
도 12은 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법으로 제조된 실시예 7의 제1 필터의 주사전자현미경 이미지다.
도 13는 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법으로 제조된 실시예 8의 제1 필터의 주사전자현미경 이미지다.
도 14는 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법으로 제조된 실시예 9의 제1 필터의 주사전자현미경 이미지다.
도 15는 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법으로 제조된 실시예 10의 바이오 필터를 도시한 이미지이다.
도 16은 대조편에 따른 바이오 필터의 황색포도상구균에 대한 항균시험 결과를 도시한 이미지이고, 도 17은 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법으로 제조된 실시예 10의 바이오 필터의 황색포도상구균에 대한 항균시험 결과를 도시한 이미지이다.
도 18은 대조편에 따른 바이오 필터의 폐렴균에 대한 항균시험 결과를 도시한 이미지이고, 도 19은 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법으로 제조된 실시예 10의 바이오 필터의 폐렴균에 대한 항균시험 결과를 도시한 이미지이다.
도 20은 대조편에 따른 바이오 필터의 대장균에 대한 항균시험 결과를 도시한 이미지이고, 도 21은 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법으로 제조된 실시예 18의 바이오 필터의 대장균에 대한 항균시험 결과를 도시한 이미지이다.1 is a cross-sectional view showing a method for manufacturing a biofilter according to an embodiment of the present invention.
2 is a cross-sectional view showing a step of manufacturing a first filter including a transition metal sulfide nanostructure in a biofilter manufacturing method according to an embodiment of the present invention, and FIG. 3 is a transition metal according to an embodiment of the present invention. It is a schematic diagram showing a method for synthesizing sulfide nanostructures.
4 is a scanning electron microscope image of the first filter of Example 1 manufactured by the biofilter manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
5 is a scanning electron microscope image of the first filter of Example 2 manufactured by the biofilter manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
6 is a scanning electron microscope image of the first filter of Example 3 manufactured by the biofilter manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
7 is a scanning electron microscope image showing changes in transition metal sulfide nanostructures prepared by the method for manufacturing a biofilter according to an embodiment of the present invention according to growth time when a 20% growth sulfur solution is used.
8 is a scanning electron microscope image showing changes in transition metal sulfide nanostructures prepared by the method for manufacturing a biofilter according to an embodiment of the present invention according to growth time when a 10% growth sulfur solution is used.
9 is a scanning electron microscope image of the first filter of Example 4 manufactured by the biofilter manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
10 is a scanning electron microscope image of the first filter of Example 5 manufactured by the biofilter manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
11 is a scanning electron microscope image of the first filter of Example 6 manufactured by the biofilter manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
12 is a scanning electron microscope image of the first filter of Example 7 manufactured by the biofilter manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
13 is a scanning electron microscope image of the first filter of Example 8 manufactured by the biofilter manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
14 is a scanning electron microscope image of the first filter of Example 9 manufactured by the biofilter manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
15 is an image showing the biofilter of Example 10 manufactured by the biofilter manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
16 is an image showing the antibacterial test results for Staphylococcus aureus of the biofilter according to the control piece, and FIG. 17 is the yellow color of the biofilter of Example 10 manufactured by the manufacturing method of the biofilter according to the embodiment of the present invention. It is an image showing the antibacterial test results for staphylococcus.
18 is an image showing the results of an antibacterial test against pneumococcus of a biofilter according to a control piece, and FIG. 19 is an image showing an antibacterial test result of a biofilter of Example 10 manufactured by a manufacturing method of a biofilter according to an embodiment of the present invention. It is an image showing the antibacterial test result.
20 is an image showing the results of an antibacterial test against E. coli of a biofilter according to a control piece, and FIG. 21 is an image showing E. coli of the biofilter of Example 18 manufactured by the method of manufacturing a biofilter according to an embodiment of the present invention. It is an image showing the antibacterial test result.
이하 첨부 도면들 및 첨부 도면들에 기재된 내용들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하지만, 본 발명이 실시예에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings and the contents described in the accompanying drawings, but the present invention is not limited or limited by the embodiments.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성요소, 단계는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.Terminology used herein is for describing the embodiments and is not intended to limit the present invention. In this specification, singular forms also include plural forms unless specifically stated otherwise in a phrase. As used herein, "comprises" and/or "comprising" does not exclude the presence or addition of one or more other elements or steps in a stated component or step.
본 명세서에서 사용되는 "실시예", "예", "측면", "예시" 등은 기술된 임의의 양상(aspect) 또는 설계가 다른 양상 또는 설계들보다 양호하다거나, 이점이 있는 것으로 해석되어야 하는 것은 아니다.As used herein, “embodiments,” “examples,” “aspects,” “examples,” and the like should not be construed as indicating that any aspect or design described is preferred or advantageous over other aspects or designs. It is not.
또한, '또는'이라는 용어는 배타적 논리합 'exclusive or'이기보다는 포함적인 논리합 'inclusive or'를 의미한다. 즉, 달리 언급되지 않는 한 또는 문맥으로부터 명확하지 않는 한, 'x가 a 또는 b를 이용한다'라는 표현은 포함적인 자연 순열들(natural inclusive permutations) 중 어느 하나를 의미한다.Also, the term 'or' means 'inclusive or' rather than 'exclusive or'. That is, unless otherwise stated or clear from the context, the expression 'x employs a or b' means any one of the natural inclusive permutations.
또한, 본 명세서 및 청구항들에서 사용되는 단수 표현("a" 또는 "an")은, 달리 언급하지 않는 한 또는 단수 형태에 관한 것이라고 문맥으로부터 명확하지 않는 한, 일반적으로 "하나 이상"을 의미하는 것으로 해석되어야 한다.Also, the singular expressions “a” or “an” used in this specification and claims generally mean “one or more,” unless indicated otherwise or clear from context to refer to the singular form. should be interpreted as
아래 설명에서 사용되는 용어는, 연관되는 기술 분야에서 일반적이고 보편적인 것으로 선택되었으나, 기술의 발달 및/또는 변화, 관례, 기술자의 선호 등에 따라 다른 용어가 있을 수 있다. 따라서, 아래 설명에서 사용되는 용어는 기술적 사상을 한정하는 것으로 이해되어서는 안 되며, 실시예들을 설명하기 위한 예시적 용어로 이해되어야 한다.The terms used in the description below have been selected as general and universal in the related technical field, but there may be other terms depending on the development and / or change of technology, convention, preference of technicians, etc. Therefore, terms used in the following description should not be understood as limiting technical ideas, but should be understood as exemplary terms for describing the embodiments.
또한, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있으며, 이 경우 해당되는 설명 부분에서 상세한 그 의미를 기재할 것이다. 따라서 아래 설명에서 사용되는 용어는 단순한 용어의 명칭이 아닌 그 용어가 가지는 의미와 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 이해되어야 한다.In addition, in certain cases, there are also terms arbitrarily selected by the applicant, and in this case, their meanings will be described in detail in the corresponding description section. Therefore, terms used in the following description should be understood based on the meaning of the term and the contents throughout the specification, not simply the name of the term.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않는 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.Unless otherwise defined, all terms (including technical and scientific terms) used in this specification may be used in a meaning commonly understood by those of ordinary skill in the art to which the present invention belongs. In addition, terms defined in commonly used dictionaries are not interpreted ideally or excessively unless explicitly specifically defined.
한편, 본 발명의 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는, 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 그리고, 본 명세서에서 사용되는 용어(terminology)들은 본 발명의 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.Meanwhile, in the description of the present invention, if it is determined that a detailed description of a related known function or configuration may unnecessarily obscure the subject matter of the present invention, the detailed description will be omitted. In addition, the terminology used in this specification is a term used to appropriately express the embodiment of the present invention, which may vary according to the intention of a user or operator or customs in the field to which the present invention belongs. Therefore, definitions of these terms will have to be made based on the content throughout this specification.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법을 도시한 단면도이다.1 is a cross-sectional view showing a manufacturing method of a biofilter according to an embodiment of the present invention.
본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법은 전이금속 황화물 나노구조체를 포함하는 제1 필터(100)를 제조하는 단계(S110) 및 제1 필터의 양 측면에 제2 필터(200)를 형성하는 단계(S120)를 포함한다.The biofilter manufacturing method according to an embodiment of the present invention includes manufacturing a
먼저, 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법은 전이금속 황화물 나노구조체를 포함하는 제1 필터(100)를 제조하는 단계(S110)를 진행한다.First, in the method for manufacturing a biofilter according to an embodiment of the present invention, a step of manufacturing a
전이금속 황화물 나노구조체를 포함하는 제1 필터를 제조하는 단계(S110)는 전이금속 기재를 준비하는 단계(S111), 열처리를 진행하여 전이금속 기재의 표면에 전이금속 산화물을 형성하는 전처리 단계(S112) 및 전이금속 산화물이 형성된 전이금속 기재를 황 용액(sulfur solution)에 침지시키는 황 활성화 단계S(S113)을 포함할 수 있다.The step of manufacturing the first filter including the transition metal sulfide nanostructure (S110) is the step of preparing a transition metal substrate (S111), and the pretreatment step of forming a transition metal oxide on the surface of the transition metal substrate by heat treatment (S112). ) and a sulfur activation step S (S113) of immersing the transition metal substrate on which the transition metal oxide is formed in a sulfur solution.
특히, 황 활성화 단계(113)는, 전이금속 산화물에 포함된 전이금속과 황 용액에 포함된 황이 결합되어 전이금속 기재 표면에 전이금속 황화물 나노구조체가 성장될 수 있다.In particular, in the
따라서, 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법은 저 비용으로 구매가 가능한 전이금속 기재에 전처리 단계를 진행하여 전이금속 산화물(예; 구리 산화물(cu- oxide))을 형성하하고, 황 용액의 노출 조건(예; 시간, 농도 등)을 조절하여 1차원 구조에서부터 다차원 구조의 전이금속 황화물 나노구조체를 포함하는 제1 필터(100)를 제조할 수 있다.Therefore, in the method for manufacturing a biofilter according to an embodiment of the present invention, a transition metal oxide (eg, copper oxide) is formed by performing a pretreatment step on a transition metal substrate that can be purchased at low cost, and sulfur The
또한, 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법은 전이금속 기재에 다양한 산화 열처리 공정(oxidation process)을 진행하여 전처리를 진행하여 전이금속 기재 표면의 활성 에너지(activation energy)를 조절할 수 있다.In addition, in the method for manufacturing a biofilter according to an embodiment of the present invention, various oxidation processes are performed on a transition metal substrate to pre-treat the transition metal substrate to adjust the activation energy of the surface of the transition metal substrate.
전이금속 황화물 나노구조체를 포함하는 제1 필터를 제조하는 단계(S110)에 대해서는 도 2 및 3에서 보다 상세히 설명하기로 한다.The step of manufacturing the first filter including the transition metal sulfide nanostructure ( S110 ) will be described in more detail with reference to FIGS. 2 and 3 .
마지막으로, 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법은 제1 필터의 양 측면에 제2 필터를 형성하는 단계(S120)를 포함한다.Finally, the method of manufacturing a biofilter according to an embodiment of the present invention includes forming a second filter on both sides of the first filter (S120).
제2 필터(200)는 제1 필터(100)의 양측면에 형성되어 전이금속 황화물 나노구조체를 포함하는 제1 필터(100)가 훼손되지 않게 하고, 바이오 필터의 판상 형이 유지되도록 할 수 있다.The
제2 필터(200)는 활성탄, 구리 및 황화구리 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있고, 바람직하게는, 제2 필터(200)는 활성탄을 포함할 수 있다.The
활성탄은 탄소물질 혹은 탄소를 포함하는 물질을 활성화시킨 것으로서 표면적이 크고 흡착력이 강한 특성을 지지고 있고, 낮은 가격, 낮은 질량, 높은 비표면적, 다양한 화학약품에 안정 또는 고온에서의 안정적 구조유지 등의 장점 갖고 있다.Activated carbon is a carbon material or a material containing carbon that is activated. It has a large surface area and strong adsorption, and has advantages such as low price, low mass, high specific surface area, stability to various chemicals or stable structure maintenance at high temperature. I have it.
따라서, 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법은 제2 필터(200)에 활성탄을 포함함으로써, 활성탄에 흡착된 곰팡이나 세균 등 미생물이나 바이러스들의 번식을 차단하고 사용기간을 증대시킬 수 있다. 또한, 제2 필터(200)는 미세먼지와 같은 각종 부유물질이 흡착되는 것을 방지할 수 있다.Therefore, in the method of manufacturing a biofilter according to an embodiment of the present invention, by including activated carbon in the
바람직하게는, 제2 필터(200)는 부직포에 활성탄을 혼입하거나 부직포에 활성탄이 감싸여지게 형성될 수 있다.Preferably, the
실시예에 따라, 제2 필터(200)는 활성탄 외에, 항균/항바이러스 기능을 갖는 재료를 포함하여 활성탄에 흡착된 곰팡이나 세균 등 미생물이나 바이러스들의 번식을 차단하고 사용기간을 더욱 증대시킬 수 있다.Depending on the embodiment, the
항균/항바이러스 기능을 갖는 재료는 은(Ag), 구리(Cu), 황동(Brass), 청동(Bronze), 철(Fe), 티타늄(Ti), 아연(Zn), 지르코늄(Zr), 금(Au), 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 희토류(Rare Earth Materials) 금속 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.Materials with antibacterial/antiviral function are silver (Ag), copper (Cu), brass, bronze, iron (Fe), titanium (Ti), zinc (Zn), zirconium (Zr), gold (Au), platinum (Pt), palladium (Pd), and may include at least one of rare earth (Rare Earth Materials) metals.
본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법은 제2 필터(200)를 제1 필터(100)의 양 측면에 배치한 다음 압축 공정을 진행하여 바이오 필터를 제조할 수 있다.In the biofilter manufacturing method according to an embodiment of the present invention, the biofilter may be manufactured by disposing the
압축 공정은 제2 필터(200)가 양 측면에 배치된 제1 필터(100)가 복수개의 압축 롤러 사이를 통과하도록 진행될 수 있다.The compression process may proceed so that the
실시예에 따라, 제2 필터(200)가 양 측면에 배치된 제1 필터(100)는 압축 공정 동안 열처리가 진행될 수 있다.Depending on the embodiment, the
열처리의 온도는 100 ℃내지 300 ℃일 수 있고, 열처리 온도가 100 ℃미만이면 합성소자 제작이 실패하는 문제가 있고, 300 ℃를 초과하면 소재가 소거되는 문제가 있다.The temperature of the heat treatment may be 100 ° C to 300 ° C, and if the heat treatment temperature is less than 100 ° C, there is a problem that the fabrication of the composite device fails, and if it exceeds 300 ° C, there is a problem that the material is erased.
본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법은 전이금속 전구체(precursor)를 사용하지 않고 저비용으로 구매가 용이한 전이금속 기재를 사용하며, 전이금속 기재에 황 활성을 지니는 황 용액에 직접 노출시킴으로써, 열처리와 장시간의 합성 단계가 필요 없이 상온에서 30분 이내에 전이금속 황화물 나노구조체를 포함하는 제1 필터(100)를 대량/대면적으로 제조할 수 있다.The method for manufacturing a biofilter according to an embodiment of the present invention does not use a transition metal precursor, uses a low-cost, easily-purchasable transition metal substrate, and directly exposes the transition metal substrate to a sulfur solution having sulfur activity. , The
또한, 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법을 통해 제조된 바이오 필터는 항균/항바이러스 특성을 가져, 항균/항바이러스 필터링 및 예방 소재로 사용될 수 있다.In addition, the biofilter manufactured through the biofilter manufacturing method according to the embodiment of the present invention has antibacterial/antiviral properties and can be used as an antibacterial/antiviral filtering and prevention material.
본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터는 전이금속 황화물 나노구조체를 포함하는 제1 필터(100) 및 전이금속 황화물 나노구조체를 포함하는 제1 필터(100)의 상하면에 형성되는 제2 필터(120)를 포함한다.A biofilter according to an embodiment of the present invention includes a
본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 면적은 1 cm x 1 cm 내지 30 cm x 30 cm일 수 있다.The area of the biofilter according to an embodiment of the present invention may be 1 cm x 1 cm to 30 cm x 30 cm.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제1 필터(100)는 전이금속 기재, 전이금속 기재 표면에 형성된 전이금속 황화물 나노 구조체를 포함할 수 있다.In addition, the
전이금속 황화물 나노구조체는 나노 로드(Nano rod), 나노 플레이크(Nano flake), 나노 튜브(Nano tube) 및 나노 플라워(Nano flower) 중 적어도 어느 하나일 수 있다.The transition metal sulfide nanostructure may be at least one of a nano rod, a nano flake, a nano tube, and a nano flower.
제2 필터(200)는 활성탄, 구리 및 황화구리 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.The
본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터는 황색포도상구균, 폐렴균, 대장균, 녹농균, 쉬겔라 및 살모넬라 중 적어도 어느 하나에 대해 항균능을 가질 수 있다.The biofilter according to an embodiment of the present invention may have antibacterial activity against at least one of Staphylococcus aureus, Pneumococcus, Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, Shigella, and Salmonella.
바람직하게는, 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터는 황색포도상구균, 폐렴균 또는 대장균에 대하여 99.9%이상의 항균 기능을 가질 수 있고, 코로나 19(Covid-19)에 대하여 99.9%이상의 항바이러스 기능을 가질 수 있다.Preferably, the biofilter according to an embodiment of the present invention may have an antibacterial function of 99.9% or more against Staphylococcus aureus, pneumococcus or Escherichia coli, and an antiviral function of 99.9% or more against Corona 19 (Covid-19). can
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법을 도시한 단면도이고, 도 3은 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법을 도시한 모식도이다.2 is a cross-sectional view showing a method for manufacturing a biofilter according to an embodiment of the present invention, and FIG. 3 is a schematic view showing a method for manufacturing a biofilter according to an embodiment of the present invention.
본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법은 전이금속 기재(111)를 준비하는 단계(S111), 열처리(H)를 진행하여 전이금속 기재(111)의 표면에 전이금속 산화물(112)을 형성하는 전처리 단계(S112) 및 전이금속 산화물(112)이 형성된 전이금속 기재(111)를 황 용액(sulfur solution; S)에 침지시키는 황 활성화 단계(S113)를 포함한다.In the method for manufacturing a biofilter according to an embodiment of the present invention, a step of preparing a transition metal substrate 111 (S111) and a heat treatment (H) are performed to form a
따라서, 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법은 종전에서와 같이 황 가스를 이용하여 전이금속 황화물 나노구조체를 합성하지 않고, 전이금속 산화물(112)을 황 용액(S)에 직접 접촉시켜 저온에서 대용량 및 대면적으로 전이금속 황화물 나노구조체(113)를 성장시켜 다양한 형상을 갖는 전이금속 황화물 나노구조체(113)를 성장시킬 수 있다.Therefore, the manufacturing method of a biofilter according to an embodiment of the present invention does not synthesize a transition metal sulfide nanostructure using sulfur gas as in the prior art, but directly contacts the
또한, 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법은 다양한 형상의 전이금속 기재(111)를 전처리를 진행하여 전이금속 산화물(112)을 형성한 다음, 전이금속 산화물(112)에 황 용액(S)에 직접 접촉시켜 저온에서 대용량 및 대면적으로 전이금속 황화물 나노구조체(113)를 성장시킬 수 있다.In addition, in the method for manufacturing a biofilter according to an embodiment of the present invention, a
본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법은 전이금속 기재(111)를 준비하는 단계(S111)를 진행한다.In the method for manufacturing a biofilter according to an embodiment of the present invention, a step (S111) of preparing the
전이금속 기재(111)는 메쉬(mesh), 와이어(wire), 포일(foil), 시트(sheet), 필름(film) 및 전도성 직물(fabric) 중 어느 하나의 형상을 가질 수 있다.The
바람직하게는, 전이금속 기재(111)는 메쉬 기재일 수 있고, 전이금속 기재(111)로 가격이 낮은 메쉬 기재를 사용함으로써, 일반 기재보다 더 넓은 표면적을 이용할 수 있다.Preferably, the
전이금속은 구리(Cu), 몰리브덴(Mo), 코발트(Co), 니켈(Ni) 및 이들의 합금 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있고, 바람직하게는, 전이금속 기재(111)는 구리를 포함할 수 있다.The transition metal may include at least one of copper (Cu), molybdenum (Mo), cobalt (Co), nickel (Ni), and alloys thereof, and preferably, the
전이금속 기재(111)의 너비는 1cm 내지 30cm 일 수 있다.The
즉, 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법은 전이금속 산화물(112)을 형성하는 전처리 단계(S112) 및 전이금속 산화물(112)이 형성된 전이금속 기재(111)를 황 용액(sulfur solution; S)에 침지시키는 황 활성화 단계(S113)를 진행하여 전이금속 황화물 나노구조체(113)를 합성하므로, 대면적의 전이금속 기재(111)를 사용할 수 있어, 전이금속 황화물 나노구조체(113)를 1cm X 1cm 내지 30cm X 30cm의 대면적으로 합성할 수 있다.That is, in the method for manufacturing a biofilter according to an embodiment of the present invention, the pretreatment step of forming the transition metal oxide 112 (S112) and the
본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법은 저비용으로 구매가 용이한 전이금속 기재(111)를 사용하기 때문에, 전이금속 황화물 나노구조체(113)를 합성하기 위해 전이금속 전구체(precursor)를 사용하지 않고, 높은 황 활성을 지니는 황 용액(S)에 직접 노출시켜, 추가적인 열처리와 장시간의 합성 단계 없이 상온에서 30분 이내에 전이금속 황화물 나노구조체(113)를 대량 및 대면적으로 합성할 수 있다.Since the manufacturing method of the biofilter according to the embodiment of the present invention uses a
이 후, 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법은 열처리(H)를 진행하여 전이금속 기재(111)의 표면에 전이금속 산화물(112)을 형성하는 전처리 단계(S112)를 진행한다.Thereafter, in the biofilter manufacturing method according to an embodiment of the present invention, a pretreatment step (S112) of forming a
예를 들어, 전이금속 기재(111)로 구리 메쉬 기재를 사용하는 경우, 구리 메쉬 기재에 열처리(H)를 가함으로써 하기와 [식 1]과 같이 전이금속 기재(111) 표면에 전이금속 산화물(112)이 형성되어, 전이금속 기재(111) 표면의 활성화 에너지를 조절할 수 있다.For example, when a copper mesh substrate is used as the
[식 1][Equation 1]
본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법은 전이금속 기재(111)에 전처리를 진행하여 전이금속 기재(111) 표면에 전이금속 산화물(112)을 형성할 때, 열처리(H) 온도 및 열처리(H) 시간을 조절하여 1차원 구조에서부터 다차원 구조의 전이금속 황화물 나노구조체(113)를 제조할 수 있다.In the method for manufacturing a biofilter according to an embodiment of the present invention, when a
보다 구체적으로, 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법은 열처리(H) 온도에 따라 전이금속 기재(111) 표면의 전이금속 산화물(112)의 밀도와 양이 제어될 수 있으며, 열처리(H) 온도가 증가될수록 최종적인 전이금속 황화물 나노구조체(113)의 밀도가 증가될 수 있다.More specifically, in the biofilter manufacturing method according to an embodiment of the present invention, the density and amount of the
열처리(H)의 온도는 150 ℃ 내지 300 ℃일 수 있고, 열처리(H)의 온도가 150 ℃ 미만이면 전이금속 기재(111)의 표면이 충분히 산화되지 않아, 전이금속 황화물 나노구조체(113)의 밀도가 낮은 문제가 있고, 300 ℃를 초과하면 황 치환이 어려워지는 문제가 있다.The temperature of the heat treatment (H) may be 150 ° C to 300 ° C, and if the temperature of the heat treatment (H) is less than 150 ° C, the surface of the
또한, 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법은 열처리(H) 시간에 따라 전이금속 기재(111) 표면의 전이금속 산화물(112)의 밀도와 양이 제어될 수 있고, 열처리(H) 시간이 증가될수록 최종적인 전이금속 황화물 나노구조체(113)의 밀도가 증가될 수 있다.In addition, in the biofilter manufacturing method according to an embodiment of the present invention, the density and amount of the
열처리(H)의 시간을 5분 내지 120분 일 수 있고, 열처리(H)의 시간이 5분 미만이면 전이금속 황화물 나노구조체(113)의 밀도가 낮은 문제가 있고, 120분을 초과하면 전이금속 황화물 나노구조체(113)가 무너지는 문제가 있다.The time of the heat treatment (H) may be 5 minutes to 120 minutes, and if the time of the heat treatment (H) is less than 5 minutes, there is a problem in that the density of the transition
또한, 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법은 열처리(H) 시, 산소 압력에 따라 전이금속 기재(111) 표면의 전이금속 산화물(112)의 밀도와 양이 제어될 수 있고, 열처리(H) 온도가 증가하면 최종적인 전이금속 황화물 나노구조체(113)의 밀도를 증가시킬 수 있다.In addition, in the method for manufacturing a biofilter according to an embodiment of the present invention, the density and amount of the
열처리(H) 시, 산소 압력은 250 torr 내지 600 torr 일 수 있고, 산소 압력이 250 torr 미만이면 전이금속 황화물 나노구조체(113)의 밀도가 낮은 문제가 있으며, 산소 압력이 600 torr, 특히 760 torr(대기압)을 초과하면 성장 조건을 변경하여야 되는 문제가 있다.During the heat treatment (H), the oxygen pressure may be 250 torr to 600 torr, and if the oxygen pressure is less than 250 torr, there is a problem in that the density of the transition
따라서, 열처리(H) 단계의 공정 조건으로 150 ℃ 내지 300 ℃의 온도, 250 torr 내지 600 torr의 산소 압력 및 5분 내지 120분의 열처리 시간을 가질 수 있다.Accordingly, the process conditions of the heat treatment (H) step may include a temperature of 150 °C to 300 °C, an oxygen pressure of 250 torr to 600 torr, and a heat treatment time of 5 minutes to 120 minutes.
전처리 단계(S112)는 퍼니스(furnace)를 사용하여 열처리(H)가 진행될 수 있으나, 이에 제한되는 것을 아니며, 바람직하게는, 화학 기상 증착(Chemical Vapor Deposition)을 위한 퍼니스를 사용하여 열처리(H)가 진행될 수 있다.In the pretreatment step (S112), heat treatment (H) may be performed using a furnace, but is not limited thereto, and preferably, heat treatment (H) is performed using a furnace for chemical vapor deposition. may proceed.
따라서, 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법은 전이금속 기재(111)에 다양한 산화 열처리(H) 공정(oxidation process)을 진행하여 전처리를 진행함으로써, 전이금속 기재(111) 표면의 활성 에너지(activation energy)가 조절될 수 있다.Therefore, the biofilter manufacturing method according to an embodiment of the present invention performs a pretreatment by performing various oxidation heat treatment (H) processes on the
마지막으로, 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법은 전이금속 산화물(112)이 형성된 전이금속 기재(111)를 황 용액(sulfur solution; S)에 침지시키는 황 활성화 단계(S113)를 진행한다.Finally, in the biofilter manufacturing method according to an embodiment of the present invention, a sulfur activation step (S113) of immersing the
황 활성화 단계(S113)는, 전이금속 산화물(112)에 포함된 전이금속과 황 용액(S)에 포함된 황이 결합되어 전이금속 기재(111) 표면에 전이금속 황화물 나노구조체(113)가 성장될 수 있다.In the sulfur activation step (S113), the transition metal included in the
예를 들어, 전이금속 기재(111)로 구리를 사용하는 경우, [식 2]와 같이 구리 산화물에 포함된 구리와 황 용액(S)에 포함된 황이 결합되어 구리 기재 표면에 구리 황화물 나노구조체(113)가 성장될 수 있다.For example, when copper is used as the
황 용액(S)은 황화 암모늄(ammonium sulfide; NH4S), 황화나트륨 (Na2S) 및 이들의 화합물 (alloy) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있으나, 이제 제한되지 않고, 황을 포함하는 용액이 사용될 수 있다.The sulfur solution (S) may include at least one of ammonium sulfide (NH S), sodium sulfide (Na S), and a compound thereof (alloy), but is not limited thereto, and a solution containing sulfur may be used. there is.
바람직하게는 황 용액(S)으로 황화 암모늄(ammonium sulfide; NH4S)을 사용할 수 있고, 황화 암모늄(ammonium sulfide; NH4S)을 사용함으로써 쉽게 황이 산소를 치환하는 효과가 있다.Preferably, ammonium sulfide (NH 4 S) can be used as the sulfur solution (S), and by using ammonium sulfide (NH 4 S), sulfur can easily replace oxygen.
본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법은 황 활성화 단계(S113)의 시간 또는 황 용액의 농도를 조절하여 1차원 구조에서부터 다차원 구조의 전이금속 황화물 나노구조체(113)를 제조할 수 있다.In the biofilter manufacturing method according to an embodiment of the present invention, the one-dimensional to multi-dimensional transition
본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법은 황 활성화 단계(S113)의 공정 시간에 따라 전이금속 황화물 나노구조체(113)의 길이, 밀도 또는 두께가 제어될 수 있다.In the biofilter manufacturing method according to an embodiment of the present invention, the length, density, or thickness of the transition
예를 들어, 황 활성화 단계(S113)의 공정 시간이 증가되면 황과 구리 이온의 반응시간, 즉 결정 생성 시간이 증가하여 전이금속 황화물 나노구조체(113)의 두께와 길이가 증가될 수 있다.For example, when the process time of the sulfur activation step (S113) is increased, the reaction time between sulfur and copper ions, that is, the crystal formation time is increased, so that the thickness and length of the transition
황 활성화 단계(S113)의 공정 시간은 5분 내지 153분일 수 있고, 황 활성화 단계(S113)의 공정 시간이 5분 미만이면 전이금속 황화물 나노구조체(113)의 길이가 짧아 표면적이 작고, 153분을 초과하면 전이금속 황화물 나노구조체(113)의 두께가 4um보다 커지면서 전기화학적 특성이 감소하거나, 전이 금속 기재(110)이 모두 전이금속 황화물로 치환되면서 부서지는 문제가 있다.The process time of the sulfur activation step (S113) may be 5 minutes to 153 minutes, and if the process time of the sulfur activation step (S113) is less than 5 minutes, the length of the transition
황 활성화 단계(S113)는 황 용액(S)의 농도 또는 pH에 따라 전이금속 황화물 나노구조체(113)의 형상이 제어될 수 있다.In the sulfur activation step (S113), the shape of the transition
황 용액(S)의 농도가 증가되면 황 이온의 농도가 증가하여 더 두껍고 밀도 높은 전이금속 황화물 나노구조체(113)가 형성될 수 있다.When the concentration of the sulfur solution S is increased, the concentration of sulfur ions increases, so that a thicker and denser transition
만약, 20% 중량의 황 용액(S)의 pH가 높으면 두꺼운 나노 로드가 형성될 수 있고, 40 중량% 및 20 중량%의 황 용액(S)은 모두 시간이 지남에 따라 황 용액(S)의 pH가 감소되고, 한계(flake)까지 점점 밀도가 높은 전이금속 황화물 나노구조체(113)가 형성될 수 있다.If the pH of the 20% weight sulfur solution (S) is high, thick nanorods can be formed, and both the 40% weight and 20% weight sulfur solutions (S) have a high pH of the sulfur solution (S) over time. The pH is reduced, and increasingly dense transition
또한, 증발시키거나 합성을 진행할수록 20% 중량의 황 용액(S)의 pH는 감소되고, 40% 중량의 황 용액(S)의 pH는 증가될 수 있다.In addition, as evaporation or synthesis proceeds, the pH of the 20% weight sulfur solution (S) may decrease and the pH of the 40% weight sulfur solution (S) may increase.
황 용액(S)의 농도는 10 중량% 내지 44 중량%일 수 있고, 황 용액(S)의 농도가 10 중량% 미만이면 전이금속 황화물 나노구조체(113)의 밀도가 상대적으로 작고, 두께가 얇아 전기화학적 특성이 다소 낮은 문제가 있고, 44 중량%을 초과하면 황 용액을 사용할 수 없는 문제가 있다.The concentration of the sulfur solution (S) may be 10% by weight to 44% by weight, and when the concentration of the sulfur solution (S) is less than 10% by weight, the density of the transition
황 용액(S)의 pH는 9.60 내지 10.90일 수 있고. 황 용액(S)의 pH가 9.60 미만이면 나노 플레이크가 형성되는 경향이 있고, 10.90를 초과하면 밀도가 낮아지고, 나노 로드가 두꺼워지는 경향이 있다.The pH of the sulfur solution (S) may be 9.60 to 10.90. If the pH of the sulfur solution (S) is less than 9.60, nano flakes tend to be formed, and if it exceeds 10.90, the density tends to decrease and the nanorods tend to become thick.
황 활성화 단계(S113)는 테플론(Teflon) 용기, PEEK 용기, 세라믹 용기 또는 유리 용기에서 수행될 수 있고, 바람직하게는, 테플론(Teflon) 용기(C)에서 수행될 수 있다.The sulfur activation step (S113) may be performed in a Teflon vessel, a PEEK vessel, a ceramic vessel or a glass vessel, and preferably may be performed in a Teflon vessel (C).
황 활성화 단계(S113)는 황 용액(S) 노출 시, 공정 장치의 화학적 반응을 최소화하기 위해 황 용액(S)을 담지하는 용기로 화학적 반응에 안정적인 테플론 용기(C)를 사용함으로써, 황 용액(S)이 용기(C) 물질과 반응하거나, 용기(C) 물질과 전이금속 산화물(112)이 반응하여 불순물이 생성되는 것을 방지할 수 있다.In the sulfur activation step (S113), when the sulfur solution (S) is exposed, the sulfur solution ( It is possible to prevent the reaction of S) with the material of the container (C) or the reaction between the material of the container (C) and the
실시예에 따라, 황 활성화 단계(S113)는 전이금속 산화물(112)이 형성된 전이금속 기재(111)를 제1 황 용액에 침지시켜 전이금속 황화물 핵을 형성(Nucleation)하는 제1 황 활성화 단계(S131-1) 및 전이금속 황화물 핵이 형성된 전이금속 기재를 제2 황 용액에 침지시켜 전이금속 황화물 결정을 성장(crystal growth)시키는 제2 황 활성화 단계(S131-2)를 포함할 수 있다.According to the embodiment, the sulfur activation step (S113) is a first sulfur activation step of immersing the
이 때, 제1 황 용액(시드 황 용액)의 농도는 제2 황 용액(성장 황 용액)의 농도보다 높을 수 있고, 제2 황 용액보다 높은 농도를 갖는 제1 황 용액을 사용함으로써, 반응성이 더 큰 용액으로 전이금속 황화물의 결정핵을 생성시켜 높은 밀도의 전이금속 황화물 나노구조체(113)를 형성할 수 있다.At this time, the concentration of the first sulfur solution (seed sulfur solution) may be higher than the concentration of the second sulfur solution (growth sulfur solution), and by using the first sulfur solution having a higher concentration than the second sulfur solution, the reactivity is increased. A transition
또한, 제1 황 활성화 단계(S131-1)는 전이금속 산화물(112)이 형성된 전이금속 기재(111) 표면 전이금속 황화물 핵을 형성하여 시드(seed)가 형성되기 때문에 제1 황 용액의 농도가 제2 황 용액의 농도보다 높을 수 있고, 제2 황 활성화 단계(S131-2)는 전이금속 황화물 핵이 형성된 전이금속 기재(111)에 전이금속 황화물 결정을 성장(crystal growth)시키므로 제1 황 용액의 농도가 제2 황 용액의 농도보다 낮을 수 있다.In addition, in the first sulfur activation step (S131-1), since a seed is formed by forming a transition metal sulfide nucleus on the surface of the
따라서, 제1 황 활성화 단계(S131-1)의 제1 황 용액의 농도가 증가되면 반응성이 증가하여 시드의 밀도를 높일 수 있다.Therefore, when the concentration of the first sulfur solution in the first sulfur activation step (S131-1) is increased, the reactivity is increased and the density of the seed can be increased.
제1 황 용액의 농도는 10 중량% 내지 44 중량%일 수 있고, 제1 황 용액의 농도의 농도가 10 중량% 미만이면 전이금속 황화물 나노구조체(113)의 밀도가 상대적으로 작고, 두께가 얇아 전기화학적 특성이 다소 낮은 문제가 있고, 44 중량%을 초과하면 황 용액을 사용할 수 없는 문제가 있다.The concentration of the first sulfur solution may be 10% to 44% by weight, and when the concentration of the first sulfur solution is less than 10% by weight, the transition
또한, 제2 황 활성화 단계(S131-2)의 제2 황 용액의 농도가 증가되면 반응성이 증가하여 밀도가 상대적으로 높고, 두께가 두꺼운 전이금속 황화물 나노구조체(113)가 형성될 수 있다.In addition, when the concentration of the second sulfur solution in the second sulfur activation step ( S131 - 2 ) increases, the reactivity increases, so that the transition
제2 황 용액의 농도는 10 중량% 내지 24 중량%일 수 있고, 제2 황 용액의 농도가 10 중량% 미만이면 전이금속 황화물 나노구조체(113)의 밀도가 낮게 형성되는 문제가 있고, 24 중량%를 초과하면 전이금속 황화물 나노구조체(113)의 두께가 두꺼운 문제가 있다.The concentration of the second sulfur solution may be 10% to 24% by weight, and if the concentration of the second sulfur solution is less than 10% by weight, there is a problem in that the density of the transition
제1 황 용액의 pH는 제2 황 용액의 pH보다 낮을 수 있고, 제1 황 용액의 pH는 9.60 내지 9.96일 수 있다.The pH of the first sulfur solution may be lower than that of the second sulfur solution, and the pH of the first sulfur solution may be 9.60 to 9.96.
제2 황 용액의 pH가 증가되면 반응성이 증가하여 두께가 더 큰 전이금속 황화물 나노구조체(113)가 성장할 수 있다.When the pH of the second sulfur solution is increased, the reactivity is increased so that the transition
제2 황 용액의 pH는 9.70 내지 10.90일 수 있고, 제2 황 용액의 pH가 10.20 미만이면 전이금속 황화물 나노구조체(113)의 종류가 나노 로드(Nano rod)에서 나노 플레이크(Nano flake)로 변하고, 10.60를 초과하면 3㎛ 이상의 두께를 가진 전이금속 황화물 나노구조체(113)가 성장하면서, 길이가 짧거나 부서지는 문제가 있다.The pH of the second sulfur solution may be 9.70 to 10.90, and if the pH of the second sulfur solution is less than 10.20, the type of transition
제1 황 활성화 단계(S131-1) 및 제2 황 활성화 단계(S131-2)는 공정 시간이 상이할 수 있다.The first sulfur activation step (S131-1) and the second sulfur activation step (S131-2) may have different process times.
제1 황 활성화 단계(S131-1)는 전이금속 산화물(112)이 형성된 전이금속 기재(111) 표면 전이금속 황화물 핵을 형성하여 시드가 형성되기 때문에 공정 시간이 짧을 수 있고, 제2 황 활성화 단계(S131-2)는 전이금속 황화물 핵이 형성된 전이금속 기재(111)에 전이금속 황화물 결정을 성장시키므로 공정 시간이 길 수 있다.In the first sulfur activation step (S131-1), since seeds are formed by forming transition metal sulfide nuclei on the surface of the
따라서, 제1 황 활성화 단계(S131-1)의 공정 시간(시드 시간)이 증가되면 두꺼운 전이금속 황화물 나노구조체(113)가 성장될 수 있다.Accordingly, when the process time (seed time) of the first sulfur activation step ( S131 - 1 ) is increased, the transition
바람직하게는, 제1 황 활성화 단계(S131-1)의 공정 시간은 2분 내지 60분일 수 있고, 제1 황 활성화 단계(S131-1)의 공정 시간이 2분 미만이면 시드가 밀도 높게 형성되지 않는 문제가 있다.Preferably, the process time of the first sulfur activation step (S131-1) may be 2 to 60 minutes, and if the process time of the first sulfur activation step (S131-1) is less than 2 minutes, seeds are not formed with high density. There is a problem not
또한, 제2 황 활성화 단계(S131-2)의 공정 시간(성장 시간)이 증가되면 전이금속 황화물 나노구조체(113)의 두께와 길이가 증가하여 표면적이 증가될 수 있다.In addition, when the process time (growth time) of the second sulfur activation step ( S131 - 2 ) is increased, the thickness and length of the transition
바람직하게는, 제2 황 활성화 단계(S131-2)의 공정 시간은 5분 내지 150분일 수 있고, 제2 황 활성화 단계(S131-2)의 공정 시간이 5분 미만이면 전이금속 황화물 나노구조체(113)가 충분히 성장하지 않아 표면적이 작은 문제가 있고, 150분을 초과하면 전이금속 황화물 나노구조체(113)의 두께가 약 3㎛ 이상이 되면서 길이가 짧거나 전이금속 황화물 나노구조체(113)가 무너지고, 전기화학적 특성이 감소하는 문제가 있다.Preferably, the process time of the second sulfur activation step (S131-2) may be 5 minutes to 150 minutes, and if the process time of the second sulfur activation step (S131-2) is less than 5 minutes, the transition metal sulfide nanostructure ( 113) does not grow sufficiently, resulting in a small surface area, and when the time exceeds 150 minutes, the thickness of the transition
따라서, 종래의 전이금속 황화물 합성 방법은 고온/장시간/저압 합성공정을 이용하여 전이금속 전구체와 황 전구체의 재결합시켜 합성하나, 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법은 황 용액(S)에 단순하게 직접 노출시키는 방법을 사용하므로, 공정 비용을 절감시키는 동시에 단순히 전처리 단계(S112) 황 황성화 단계(S113)의 공정 시간 또는 농도를 제어함으로써 다양한 전이금속 황화물 나노구조체(113)를 선택적으로 합성할 수 있다.Therefore, the conventional method for synthesizing a transition metal sulfide is synthesized by recombination of a transition metal precursor and a sulfur precursor using a high-temperature/long-time/low-pressure synthesis process, but the biofilter manufacturing method according to an embodiment of the present invention uses a sulfur solution (S) Since the simple direct exposure method is used, the process cost is reduced, and at the same time, various transition
즉, 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법은 효율성 있게 대면적 및 대용량 합성이 가능하여 다양한 분야에 응용이 가능하다.That is, the method for manufacturing a biofilter according to an embodiment of the present invention can be efficiently synthesized in a large area and in a large capacity, so that it can be applied to various fields.
예를 들어, 1cm X 1cm 내지 30cm X 30cm의 전이금속 황화물 나노구조체(113)를 합성할 수 있다.For example, a transition
따라서, 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법으로 제조된 전이금속 황화물 기재의 면적은 1 cm x 1 cm 내지 30 cm x 30 cm일 수 있다.Accordingly, the area of the transition metal sulfide substrate manufactured by the biofilter manufacturing method according to the embodiment of the present invention may be 1 cm x 1 cm to 30 cm x 30 cm.
실험예 1: 전이금속 황화물 나노구조체의 제조(제1 필터)Experimental Example 1: Preparation of transition metal sulfide nanostructure (first filter)
[실시예 1][Example 1]
100 구리 메쉬 기재를 600 torr의 O2 압력 조건에서 250℃로 30분 동안 화학 기상 증착(chemical vapor deposition)으로 열처리를 가하여 구리 메쉬 기재 표면에 구리 산화물 층(Cu2O)을 형성하였다.A copper oxide layer (Cu 2 O) was formed on the surface of the copper mesh substrate by applying heat treatment to the 100 copper mesh substrate by chemical vapor deposition at 250° C. for 30 minutes under an O 2 pressure of 600 torr.
이 후, 표면에 구리 산화물 층이 형성된 구리 메쉬 기재를 40% NH4S 수용액에 3분간 담지(immersion)하여 구리 메쉬 기재 표면에 구리 황화물(Cu2S) 핵을 형성(시드 황 용액)한 다음, 20% NH4S 수용액(성장 황 용액)에 30분 간 담지하여 구리 메쉬 기재 표면에서 구리 황화물(Cu2S) 나노구조체를 성장시켰다.Thereafter, the copper mesh substrate having the copper oxide layer formed on the surface is immersed in a 40% NH 4 S aqueous solution for 3 minutes to form copper sulfide (Cu 2 S) nuclei on the surface of the copper mesh substrate (seed sulfur solution), and then , Copper sulfide (Cu 2 S) nanostructures were grown on the surface of the copper mesh substrate by soaking in 20% NH 4 S aqueous solution (growth sulfur solution) for 30 minutes.
[실시예 2][Example 2]
성장 시간을 60 분 진행한 것을 제외하면 [실시예 1]와 동일하게 제조되었다.It was prepared in the same manner as in [Example 1] except that the growth time was 60 minutes.
[실시예 3][Example 3]
200 구리 메쉬 기재를 사용한 것을 제외하면 [실시예 1]과 동일하게 제조되었다.It was prepared in the same manner as in [Example 1] except that a 200 copper mesh substrate was used.
[실시예 4][Example 4]
pH 10.3 이하의 성장 황 용액을 사용한 것을 제외하면 [실시예 1]과 동일하게 제조되었다.It was prepared in the same manner as in [Example 1], except that a growth sulfur solution having a pH of 10.3 or less was used.
[실시예 5][Example 5]
100 구리 메쉬 기재를 300torr의 O2 압력 조건에서 250℃로 20분 동안 화학 기상 증착(chemical vapor deposition)으로 열처리를 가하여 구리 메쉬 기재 표면에 구리 산화물 층(Cu2O)을 형성하였다.A copper oxide layer (Cu 2 O) was formed on the surface of the copper mesh substrate by applying heat treatment to the 100 copper mesh substrate by chemical vapor deposition at 250° C. for 20 minutes under an O 2 pressure of 300 torr.
이 후, pH 10.2 이하의 20% NH4S 수용액(성장 황 용액)에 30분 간 담지하여 구리 메쉬 기재 표면에서 구리 황화물(Cu2S) 나노구조체를 성장시켰다.Thereafter, copper sulfide (Cu 2 S) nanostructures were grown on the surface of the copper mesh substrate by immersing in a 20% NH 4 S aqueous solution (growth sulfur solution) of pH 10.2 or less for 30 minutes.
[실시예 6][Example 6]
성장 시간을 60 분 진행한 것을 제외하면 [실시예 5]와 동일하게 제조되었다.It was prepared in the same manner as in [Example 5], except that the growth time was 60 minutes.
[실시예 7][Example 7]
40% NH4S 수용액에 3분간 담지(immersion)하여 구리 메쉬 기재 표면에 구리 황화물(Cu2S) 핵을 형성(시드 황 용액)하는 단계가 추가된 것을 제외하면 [실시예 6]과 동일하게 제조되었다.It is the same as in [Example 6] except that the step of forming copper sulfide (Cu 2 S) nuclei (seed sulfur solution) on the surface of the copper mesh substrate by immersion in 40% NH 4 S aqueous solution for 3 minutes is added. was manufactured
[실시예 8][Example 8]
100 구리 메쉬 기재를 300 torr의 O2 압력 조건에서 200℃로 30분 동안 화학 기상 증착(chemical vapor deposition)으로 열처리를 가하여 구리 메쉬 기재 표면에 구리 산화물 층(Cu2O)을 형성하였다.A copper oxide layer (Cu 2 O) was formed on the surface of the copper mesh substrate by applying heat treatment to the 100 copper mesh substrate by chemical vapor deposition at 200° C. for 30 minutes under an O 2 pressure of 300 torr.
이 후, 표면에 구리 산화물 층이 형성된 구리 메쉬 기재를 40% NH4S 수용액에 3분간 담지(immersion)하여 구리 메쉬 기재 표면에 구리 황화물(Cu2S) 핵을 형성(시드 형성)한 다음, 10% NH4S 수용액에 10분 간 담지하여 구리 메쉬 기재 표면에서 구리 황화물(Cu2S) 나노구조체를 성장시켰다.Thereafter, the copper mesh substrate having the copper oxide layer formed on the surface is immersed in 40% NH 4 S aqueous solution for 3 minutes to form copper sulfide (Cu 2 S) nuclei (seed formation) on the surface of the copper mesh substrate, Copper sulfide (Cu 2 S) nanostructures were grown on the surface of the copper mesh substrate by soaking in 10% NH 4 S aqueous solution for 10 minutes.
[실시예 9][Example 9]
열처리 시간이 120분 인 것을 제외하면 [실시예 8]과 동일하게 제조되었다.It was prepared in the same manner as in [Example 8] except that the heat treatment time was 120 minutes.
상기 전술한 실시예 1 내지 9는 하기와 같은 공전 조건을 갖는다.The aforementioned Examples 1 to 9 have the following revolution conditions.
[표 1][Table 1]
실험예 2: 바이오 필터의 제조Experimental Example 2: Manufacture of biofilter
[실시예 10][Example 10]
[실시예 1]에 따른 구리 황화물(Cu2S) 나노구조체가 성장된 구리 메쉬 2장과 가운데 필터로 사용될 활성탄이 함유된 메쉬(mesh)를 포함한 3장을 부착하여 압축공정을 진행하였다. 압축공정 중에는 100℃ 내지 300℃ 사이의 열을 가하여 부착을 도와주는 폴리머 소재가 잘 작동할 수 있도록 조절을 한다. A compression process was performed by attaching two sheets of copper mesh on which copper sulfide (Cu 2 S) nanostructures according to [Example 1] were grown and three sheets including a mesh containing activated carbon to be used as a filter in the middle. During the compression process, heat between 100 ° C and 300 ° C is applied to adjust the polymer material that helps the attachment to work well.
실험예 3: 항균시험Experimental Example 3: Antibacterial test
대조편의 통상적인 부직포 필터 및 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조 방법으로 제조된 실시예 10의 바이오 필터에 황색포도상구균, 폐렴균 및 대장균을 접종한 다음, 18시간 배양시킨 후 측정하였다.Staphylococcus aureus, pneumococci, and Escherichia coli were inoculated into the biofilter of Example 10 manufactured by the conventional nonwoven fabric filter of the control and the biofilter manufacturing method according to the embodiment of the present invention, and then cultured for 18 hours and then measured.
도 4은 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법으로 제조된 실시예 1의 제1 필터의 주사전자현미경 이미지다.4 is a scanning electron microscope image of the first filter of Example 1 manufactured by the biofilter manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
도 4을 참조하면, 전이금속 기재 표면에 전이금속 황화물 나노구조체가 나노 로드 형상으로 잘 형성되는 것을 알 수 있다.Referring to FIG. 4 , it can be seen that the transition metal sulfide nanostructures are well formed in the shape of nanorods on the surface of the transition metal substrate.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법으로 제조된 실시예 2의 제1 필터의 주사전자현미경 이미지다.5 is a scanning electron microscope image of the first filter of Example 2 manufactured by the biofilter manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
도 5를 참조하면, 전이금속 기재 표면에 전이금속 황화물 나노구조체가 나노 로드 형상으로 잘 형성되는 것을 알 수 있다.Referring to FIG. 5 , it can be seen that the transition metal sulfide nanostructures are well formed in the shape of nanorods on the surface of the transition metal substrate.
또한, 실시예 2는 실시예 1보다 성장 시간을 60분으로 증가시킴으로써, 나노구조체의 두께와 길이가 증가하여 나노구조체의 표면적이 증가하는 것을 알 수 있다.In addition, in Example 2, by increasing the growth time to 60 minutes compared to Example 1, it can be seen that the surface area of the nanostructure is increased by increasing the thickness and length of the nanostructure.
도 6는 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법으로 제조된 실시예 3의 제1 필터의 주사전자현미경 이미지다.6 is a scanning electron microscope image of the first filter of Example 3 manufactured by the biofilter manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
도 6를 참조하면, 전이금속 기재 표면에 전이금속 황화물 나노구조체가 나노 로드 형상으로 잘 형성되는 것을 알 수 있다.Referring to FIG. 6 , it can be seen that transition metal sulfide nanostructures are well formed in the shape of nanorods on the surface of the transition metal substrate.
도 7은 20%의 성장 황 용액을 사용하였을 때, 성장 시간에 따른 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법으로 제조된 전이금속 황화물 나노구조체의 변화를 도시한 주사전자현미경 이미지이고, 도 8은 10%의 성장 황 용액을 사용하였을 때, 성장 시간에 따른 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법으로 제조된 전이금속 황화물 나노구조체의 변화를 도시한 주사전자현미경 이미지이다.7 is a scanning electron microscope image showing changes in transition metal sulfide nanostructures prepared by the method for manufacturing a biofilter according to an embodiment of the present invention according to growth time when a 20% growth sulfur solution is used. 8 is a scanning electron microscope image showing the change of the transition metal sulfide nanostructure prepared by the biofilter manufacturing method according to an embodiment of the present invention according to the growth time when a 10% growth sulfur solution was used.
도 7 및 도 8을 참조하면, 전이금속 기재 표면에 전이금속 황화물 나노구조체가 나노 로드 형상으로 잘 형성되는 것을 알 수 있다.Referring to FIGS. 7 and 8 , it can be seen that transition metal sulfide nanostructures are well formed in the shape of nanorods on the surface of the transition metal substrate.
또한, 도 7 및 도 8을 참조하면, 성장 시간이 증가됨으로써, 나노구조체의 길이와 두께가 증가하는 것을 알 수 있다.Also, referring to FIGS. 7 and 8, As the growth time increases, it can be seen that the length and thickness of the nanostructures increase.
또한, 성장 황 용액의 농도가 낮을수록 상대적으로 나노구조체의 밀도가 낮고, 두께가 얇고 길게 성장하는 것을 알 수 있다.In addition, it can be seen that the lower the concentration of the growth sulfur solution, the lower the density of the nanostructure, and the thinner and longer the growth.
도 9은 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법으로 제조된 실시예 4의 제1 필터의 주사전자현미경 이미지다.9 is a scanning electron microscope image of the first filter of Example 4 manufactured by the biofilter manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
도 9을 참조하면, 전이금속 기재 표면에 전이금속 황화물 나노구조체가 나노 플레이크 형상으로 잘 형성되는 것을 알 수 있다.Referring to FIG. 9 , it can be seen that the transition metal sulfide nanostructures are well formed in the form of nanoflakes on the surface of the transition metal substrate.
또한, 실시예 4는 실시예 1보다 낮은 pH를 갖는 성장 황 용액(pH 10.2 이하)을 사용하였다.In addition, Example 4 used a growth sulfur solution having a lower pH than Example 1 (pH 10.2 or less).
도 10는 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법으로 제조된 실시예 5의 제1 필터의 주사전자현미경 이미지다.10 is a scanning electron microscope image of the first filter of Example 5 manufactured by the biofilter manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
도 10를 참조하면, 전이금속 기재 표면에 전이금속 황화물 나노구조체가 나노 플레이크 형상으로 잘 형성되는 것을 알 수 있다.Referring to FIG. 10 , it can be seen that the transition metal sulfide nanostructures are well formed in the form of nanoflakes on the surface of the transition metal substrate.
특히, 실시예 5는 실시예 4보다 성장 시간을 감소시킴으로써, 나노구조체의 두께가 얇고, 수직방향으로의 길이도 짧아, 나노구조체가 메쉬 기재의 표면 근처에서만 성장한 것을 알 수 있다.In particular, in Example 5, by reducing the growth time compared to Example 4, it can be seen that the thickness of the nanostructure is thin and the length in the vertical direction is short, so that the nanostructure grows only near the surface of the mesh substrate.
또한, 실시예 5는 실시예 4보다 낮은 산소 압력에서 열처리를 진행함으로써, 전이금속 산화물이 상대적으로 적어 밀도가 낮은 것을 알 수 있다. In addition, it can be seen that Example 5 has a relatively low density due to a relatively small amount of transition metal oxide by performing heat treatment at a lower oxygen pressure than Example 4.
또한, 실시예 5는 핵 형성 공정을 진행하지 않음으로써, 상대적으로 수직방향의 길이가 긴 나노 로드로 이루어진 시드층이 없어, 메쉬 기재 사이의 빈 부분이 나노구조체로 채워지지 않는 것을 알 수 있다.In addition, in Example 5, since the nucleation process was not performed, there was no seed layer made of nanorods having a relatively long length in the vertical direction, and it could be seen that the empty parts between the mesh substrates were not filled with the nanostructures.
도 11은 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법으로 제조된 실시예 6의 제1 필터의 주사전자현미경 이미지다.11 is a scanning electron microscope image of the first filter of Example 6 manufactured by the biofilter manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
도 11을 참조하면, 전이금속 기재 표면에 전이금속 황화물 나노구조체가 나노 플레이크 형상으로 잘 형성되는 것을 알 수 있다.Referring to FIG. 11 , it can be seen that transition metal sulfide nanostructures are well formed in the form of nanoflakes on the surface of the transition metal substrate.
특히, 실시예 6은 실시예 5보다 성장 시간이 감소됨으로써, 나노구조체의 두께가 얇고 메쉬 기재 사이의 빈 부분이 상대적으로 더 적게 채워진 것을 알 수 있다.In particular, since the growth time of Example 6 is reduced compared to Example 5, it can be seen that the thickness of the nanostructure is thin and the empty parts between the mesh substrates are relatively less filled.
도 12은 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법으로 제조된 실시예 7의 제1 필터의 주사전자현미경 이미지다.12 is a scanning electron microscope image of the first filter of Example 7 manufactured by the biofilter manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
도 12을 참조하면, 전이금속 기재 표면에 전이금속 황화물 나노구조체가 나노 플라워 형상으로 잘 형성되는 것을 알 수 있다.Referring to FIG. 12 , it can be seen that the transition metal sulfide nanostructure is well formed in a nano flower shape on the surface of the transition metal substrate.
또한, 도 12을 참조하면, 산소 압과 열처리 시간을 증가시킴으로써 메쉬 기재가 아예 보이지 않을 정도로 성장하는 것을 것을 알 수 있다.In addition, referring to FIG. 12, it can be seen that the mesh substrate grows to the extent that it is not visible at all by increasing the oxygen pressure and heat treatment time.
도 13는 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법으로 제조된 실시예 8의 제1 필터의 주사전자현미경 이미지다.13 is a scanning electron microscope image of the first filter of Example 8 manufactured by the biofilter manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
도 13를 참조하면, 전이금속 기재 표면에 전이금속 황화물 나노구조체가 나노 튜브 형상으로 잘 형성되는 것을 알 수 있다.Referring to FIG. 13 , it can be seen that the transition metal sulfide nanostructure is well formed in a nanotube shape on the surface of the transition metal substrate.
또한, 또한, 도 13를 참조하면, 실시예 8은 실시예 1보다 더 낮은 농도의 성장 용액을 사용함으로써, 나노구조체의 밀도가 상대적으로 더 낮고, 나노구조체가 더 얇고 길게 성장하는 것을 알 수 있다.Also, referring to FIG. 13, it can be seen that Example 8 uses a lower concentration of the growth solution than Example 1, so that the density of the nanostructure is relatively lower and the nanostructure grows thinner and longer. .
도 14는 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법으로 제조된 실시예 9의 제1 필터의 주사전자현미경 이미지다.14 is a scanning electron microscope image of the first filter of Example 9 manufactured by the biofilter manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
도 14를 참조하면, 전이금속 기재 표면에 전이금속 황화물 나노구조체가 나노 튜브 형상으로 잘 형성되는 것을 알 수 있다.Referring to FIG. 14 , it can be seen that the transition metal sulfide nanostructure is well formed in a nanotube shape on the surface of the transition metal substrate.
특히, 실시예 9은 실시예 8보다 열처리 시간을 증가시킴으로써, 나노구조체의 밀도가 증가하고, 튜브의 결정성이 좋은 것을 확인할 수 있다.In particular, in Example 9, by increasing the heat treatment time compared to Example 8, it can be confirmed that the density of the nanostructure increases and the crystallinity of the tube is good.
도 15는 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법으로 제조된 실시예 10의 바이오 필터를 도시한 이미지이다.15 is an image showing the biofilter of Example 10 manufactured by the biofilter manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
도 15를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법에 따라 바이오 필터가 잘 제조된 것을 알 수 있다.Referring to FIG. 15 , it can be seen that the biofilter was well manufactured according to the biofilter manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
도 16은 대조편에 따른 바이오 필터의 황색포도상구균에 대한 항균시험 결과를 도시한 이미지이고, 도 17은 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법으로 제조된 실시예 10의 바이오 필터의 황색포도상구균에 대한 항균시험 결과를 도시한 이미지이다.16 is an image showing the antibacterial test results for Staphylococcus aureus of the biofilter according to the control piece, and FIG. 17 is the yellow color of the biofilter of Example 10 manufactured by the manufacturing method of the biofilter according to the embodiment of the present invention. It is an image showing the antibacterial test results for staphylococcus.
도 18은 대조편에 따른 바이오 필터의 폐렴균에 대한 항균시험 결과를 도시한 이미지이고, 도 19은 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법으로 제조된 실시예 10의 바이오 필터의 폐렴균에 대한 항균시험 결과를 도시한 이미지이다.18 is an image showing the results of an antibacterial test against pneumococcus of a biofilter according to a control piece, and FIG. 19 is an image showing an antibacterial test result of a biofilter of Example 10 manufactured by a manufacturing method of a biofilter according to an embodiment of the present invention. It is an image showing the antibacterial test result.
도 20은 대조편에 따른 바이오 필터의 대장균에 대한 항균시험 결과를 도시한 이미지이고, 도 21은 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법으로 제조된 실시예 18의 바이오 필터의 대장균에 대한 항균시험 결과를 도시한 이미지이다.20 is an image showing the results of an antibacterial test against E. coli of a biofilter according to a control piece, and FIG. 21 is an image showing E. coli of the biofilter of Example 18 manufactured by the method of manufacturing a biofilter according to an embodiment of the present invention. It is an image showing the antibacterial test result.
표 2는 대조편 및 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법으로 제조된 실시예 10의 바이오 필터의 황색포도상구균, 폐렴균 및 대장균에 대한 항균시험 결과를 도시한 표이다.Table 2 is a table showing the antibacterial test results for Staphylococcus aureus, Pneumococcus, and Escherichia coli of the control sample and the biofilter of Example 10 manufactured by the biofilter manufacturing method according to the embodiment of the present invention.
[표 2][Table 2]
증식값: 대조구의 증식값(Mb/Ma=3.16 이상일 때 유효), 황색포도상구균(Staphylococcus aureus)은 72.0이고, 폐렴균(Klebsiella pneumoniase)은 108.3 이며, 대장균(Escherichia coli)은 100.0임Proliferation value: Proliferation value of control (valid when Mb/Ma = 3.16 or higher), Staphylococcus aureus is 72.0, Klebsiella pneumoniae is 108.3, and Escherichia coli is 100.0
정균감소값(S): log Mb - log Mc (무가공시료에 대한 가공시료의 생균수의 차)Bacteriostatic reduction value (S): log Mb - log Mc (difference in the number of viable cells of the processed sample versus the raw sample)
정균감소율(%): (Mb - Mc) X 100/MbBacteriostatic reduction (%): (Mb - Mc)
도 16 내지 도 20 및 표 2을 참조하면, 대조편의 통상적인 부직포 필터 시트의 경우 황색포도상구균과 폐렴균 및 대장균을 접종한 다음, 18시간 배양시킨 이후의 생균수가 각각 7.2 X 106, 1.3 X 107 및 1.1 X 107 으로 증가된 것으로 나타난 반면에, 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터의 제조방법으로 제조된 실시예 10의 바이오 필터의 경우 황색포도상구균과 폐렴균 및 대장균을 접종한 다음, 18시간 배양시킨 이후의 각각의 생균수가 20 이하로 나타나 정균 감소값이 5.6, 5.8 및 5.7로서, 99.9%의 정균감소율을 나타내는 것을 알 수 있다.Referring to FIGS. 16 to 20 and Table 2, in the case of the conventional nonwoven filter sheet of the control piece, the number of viable cells after inoculating Staphylococcus aureus, Pneumococcus, and Escherichia coli and culturing for 18 hours was 7.2 X 10 6 and 1.3 X 10, respectively. 7 and 1.1 X 10 7 , while in the case of the biofilter of Example 10 manufactured by the manufacturing method of the biofilter according to the embodiment of the present invention, after inoculating Staphylococcus aureus, Pneumococcus, and Escherichia coli, 18 It can be seen that each viable cell count after time-cultivation was less than 20, and the bacteriostatic reduction values were 5.6, 5.8, and 5.7, indicating a 99.9% bacteriostatic reduction rate.
따라서, 본 발명의 실시예에 따른 바이오 필터는 항균 및 살균 기능이 우수한 것을 알 수 있다.Therefore, it can be seen that the biofilter according to the embodiment of the present invention has excellent antibacterial and sterilizing functions.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.As described above, although the present invention has been described by the limited embodiments and drawings, the present invention is not limited to the above embodiments, and those skilled in the art in the field to which the present invention belongs can make various modifications and variations from these descriptions. this is possible Therefore, the scope of the present invention should not be limited to the described embodiments and should not be defined, and should be defined by not only the claims to be described later, but also those equivalent to these claims.
100: 제1 필터 200: 제2 필터
111: 전이금속 기재 112: 전이금속 산화물
113: 전이금속 황화물 나노 구조체
H: 열처리 C: 테플론 용기
S: 황 용액100: first filter 200: second filter
111: transition metal substrate 112: transition metal oxide
113: transition metal sulfide nanostructure
H: heat treatment C: Teflon container
S: sulfur solution
Claims (20)
상기 제1 필터의 양 측면에 제2 필터를 형성하는 단계를 포함하고,
상기 제1 필터를 제조하는 단계는,
전이금속 기재를 준비하는 단계;
열처리를 진행하여 상기 전이금속 기재의 표면에 전이금속 산화물을 형성하는 전처리 단계; 및
상기 전이금속 산화물이 형성된 전이금속 기재를 황 용액(sulfur solution)에 침지시키는 황 활성화 단계;
를 포함하며,
상기 황 활성화 단계는, 상기 전이금속 산화물에 포함된 전이금속과 상기 황 용액에 포함된 황이 결합되어 상기 전이금속 기재 표면에 전이금속 황화물 나노구조체가 성장되는 것을 특징으로 하는 바이오 필터의 제조방법.
Preparing a first filter comprising a transition metal sulfide nanostructure; and
Forming a second filter on both sides of the first filter,
Manufacturing the first filter,
Preparing a transition metal substrate;
A pretreatment step of forming a transition metal oxide on the surface of the transition metal substrate by performing heat treatment; and
A sulfur activation step of immersing the transition metal substrate on which the transition metal oxide is formed in a sulfur solution;
Including,
In the sulfur activation step, the transition metal included in the transition metal oxide and the sulfur included in the sulfur solution are combined to grow a transition metal sulfide nanostructure on the surface of the transition metal substrate Manufacturing method of a biofilter, characterized in that.
상기 열처리의 온도는 150 ℃ 내지 300 ℃인 것을 특징으로 하는 바이오 필터의 제조방법.
According to claim 1,
The method of manufacturing a biofilter, characterized in that the temperature of the heat treatment is 150 ℃ to 300 ℃.
상기 열처리의 압력은 250 torr 내지 600 torr인 것을 특징으로 하는 바이오 필터의 제조방법.
According to claim 1,
The method of manufacturing a biofilter, characterized in that the pressure of the heat treatment is 250 torr to 600 torr.
상기 황 용액은 황화 암모늄(ammonium sulfide; NH4S), 황화나트륨 (Na2S) 및 이들의 화합물 (alloy) 중 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 바이오 필터의 제조방법.
According to claim 1,
The method of manufacturing a biofilter, characterized in that the sulfur solution contains at least one of ammonium sulfide (NH4S), sodium sulfide (Na2S) and a compound thereof (alloy).
상기 황 활성화 단계는, 공정 시간에 따라 상기 전이금속 황화물 나노구조체의 길이가 제어되는 것을 특징으로 하는 바이오 필터의 제조방법.
According to claim 1,
In the sulfur activation step, the method of manufacturing a biofilter, characterized in that the length of the transition metal sulfide nanostructure is controlled according to the process time.
상기 황 활성화 단계의 공정 시간은 8분 내지 153분인 것을 특징으로 하는 바이오 필터의 제조방법.
According to claim 5,
The method of manufacturing a biofilter, characterized in that the process time of the sulfur activation step is 8 minutes to 153 minutes.
상기 황 활성화 단계는, 상기 황 용액의 농도 또는 pH에 따라 상기 전이금속 황화물 나노구조체의 형상이 제어되는 것을 특징으로 하는 바이오 필터의 제조방법.
According to claim 1,
In the sulfur activation step, the method of manufacturing a biofilter, characterized in that the shape of the transition metal sulfide nanostructure is controlled according to the concentration or pH of the sulfur solution.
상기 황 용액의 농도는 10 중량% 내지 44 중량%인 것을 특징으로 하는 바이오 필터의 제조방법.
According to claim 7,
The method of manufacturing a biofilter, characterized in that the concentration of the sulfur solution is 10% by weight to 44% by weight.
상기 황 용액의 pH는 9.60 내지 10.90인 것을 특징으로 하는 바이오 필터의 제조방법.
According to claim 7,
The method of manufacturing a biofilter, characterized in that the pH of the sulfur solution is 9.60 to 10.90.
상기 황 활성화 단계는,
상기 전이금속 산화물이 형성된 전이금속 기재를 제1 황 용액에 침지시켜 전이금속 황화물 핵을 형성(Nucleation)하는 제1 황 활성화 단계; 및
상기 전이금속 황화물 핵이 형성된 전이금속 기재를 제2 황 용액에 침지시켜 전이금속 황화물 결정을 성장(crystal growth)시키는 제2 황 활성화 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 바이오 필터의 제조방법.
According to claim 1,
The sulfur activation step,
A first sulfur activation step of immersing the transition metal substrate on which the transition metal oxide is formed in a first sulfur solution to form transition metal sulfide nuclei (Nucleation); and
a second sulfur activation step of growing transition metal sulfide crystals by immersing the transition metal substrate on which the transition metal sulfide nuclei are formed in a second sulfur solution;
Method for manufacturing a biofilter comprising a.
상기 제1 황 용액의 농도는 상기 제2 황 용액의 농도보다 높은 것을 특징으로 하는 바이오 필터의 제조방법.
According to claim 10,
The method of manufacturing a biofilter, characterized in that the concentration of the first sulfur solution is higher than the concentration of the second sulfur solution.
상기 제1 황 용액의 pH는 상기 제2 황 용액의 pH보다 낮은 것을 특징으로 하는 바이오 필터의 제조방법.
According to claim 10,
The method of manufacturing a biofilter, characterized in that the pH of the first sulfur solution is lower than the pH of the second sulfur solution.
상기 제1 황 활성화 단계 및 상기 제2 황 활성화 단계는 공정 시간이 상이한 것을 특징으로 하는 바이오 필터의 제조방법.
According to claim 10,
The method of manufacturing a biofilter, characterized in that the process time of the first sulfur activation step and the second sulfur activation step are different.
상기 전이금속 황화물 나노구조체의 형상은 나노 로드(Nano rod), 나노 플레이크(Nano flake), 나노 튜브(Nano tube) 및 나노 플라워(Nano flower) 중 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 바이오 필터의 제조방법.
According to claim 1,
The shape of the transition metal sulfide nanostructure is at least one of a nano rod, a nano flake, a nano tube, and a nano flower. Method for manufacturing a biofilter, characterized in that .
상기 제2 필터는 활성탄, 구리 및 황화구리 중 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 바이오 필터의 제조방법.
According to claim 1,
The method of manufacturing a biofilter, characterized in that the second filter comprises at least one of activated carbon, copper and copper sulfide.
전이금속 황화물 나노구조체를 포함하는 제1 필터; 및
상기 전이금속 황화물 나노구조체를 포함하는 제1 필터의 상하면에 형성되는 제2 필터를 포함하는 것을 특징으로 하는 바이오 필터.
A biofilter manufactured by the method of claim 1,
A first filter comprising a transition metal sulfide nanostructure; and
A biofilter comprising a second filter formed on upper and lower surfaces of the first filter including the transition metal sulfide nanostructure.
상기 바이오 필터의 면적은 1 cm x 1 cm 내지 30 cm x 30 cm인 것을 특징으로 하는 바이오 필터.
According to claim 16,
The biofilter, characterized in that the area of the biofilter is 1 cm x 1 cm to 30 cm x 30 cm.
상기 전이금속 황화물 나노구조체는 나노 로드(Nano rod), 나노 플레이크(Nano flake), 나노 튜브(Nano tube) 및 나노 플라워(Nano flower) 중 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 바이오 필터.
According to claim 16,
The transition metal sulfide nanostructure is at least one of a nano rod, a nano flake, a nano tube, and a nano flower.
상기 제2 필터는 활성탄, 구리 및 황화구리 중 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 바이오 필터.
According to claim 16,
The biofilter, characterized in that the second filter contains at least one of activated carbon, copper and copper sulfide.
상기 바이오 필터는 황색포도상구균, 폐렴균, 대장균, 녹농균, 쉬겔라 및 살모넬라 중 적어도 어느 하나에 대해 항균능을 갖는 것을 특징으로 하는 바이오 필터.
According to claim 16,
The biofilter is characterized in that it has antibacterial activity against at least one of Staphylococcus aureus, Pneumococcus, Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, Shigella and Salmonella.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020210183249A KR20230094076A (en) | 2021-12-20 | 2021-12-20 | Manufacturing method of bio filter and bio filter prepared by the method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020210183249A KR20230094076A (en) | 2021-12-20 | 2021-12-20 | Manufacturing method of bio filter and bio filter prepared by the method |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20230094076A true KR20230094076A (en) | 2023-06-27 |
Family
ID=86946959
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020210183249A KR20230094076A (en) | 2021-12-20 | 2021-12-20 | Manufacturing method of bio filter and bio filter prepared by the method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR20230094076A (en) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20120016478A (en) | 2010-08-16 | 2012-02-24 | 건국대학교 산학협력단 | Method for manufacturing filter for improving anti-microbial activity and filter thereof |
| KR20130098057A (en) | 2012-02-27 | 2013-09-04 | 영남대학교 산학협력단 | Preparation method of copper sulfide thin film using continuous flow microreaction process |
| KR20180119045A (en) | 2017-04-24 | 2018-11-01 | 주식회사 제이케이골드 | Antimicrobial copper filter using antimicrobial copper net |
-
2021
- 2021-12-20 KR KR1020210183249A patent/KR20230094076A/en not_active Application Discontinuation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20120016478A (en) | 2010-08-16 | 2012-02-24 | 건국대학교 산학협력단 | Method for manufacturing filter for improving anti-microbial activity and filter thereof |
| KR20130098057A (en) | 2012-02-27 | 2013-09-04 | 영남대학교 산학협력단 | Preparation method of copper sulfide thin film using continuous flow microreaction process |
| KR20180119045A (en) | 2017-04-24 | 2018-11-01 | 주식회사 제이케이골드 | Antimicrobial copper filter using antimicrobial copper net |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Babu et al. | Electrodeposited nickel cobalt sulfide flowerlike architectures on disposable cellulose filter paper for enzyme-free glucose sensor applications | |
| Yadav et al. | Transitional metal chalcogenide nanostructures for remediation and energy: a review | |
| Wang et al. | A green and simple strategy to prepare graphene foam-like three-dimensional porous carbon/Ni nanoparticles for glucose sensing | |
| Worku et al. | Structural and thermal properties of pure and chromium doped zinc oxide nanoparticles | |
| Pradhan et al. | Parametric study on dimensional control of ZnO nanowalls and nanowires by electrochemical deposition | |
| WO2006004248A1 (en) | Photocatalyst including oxide-based nanomaterial | |
| CN108786806B (en) | Photocatalyst, photocatalyst film, preparation method and application thereof | |
| Jiazhi et al. | Antibacterial properties of novel bacterial cellulose nanofiber containing silver nanoparticles | |
| CN1289683C (en) | Nano metal sulfide microbe preparing method | |
| JP2011131170A (en) | Electrode for photolytic water decomposition reaction using photocatalyst | |
| Dewei et al. | Growth and electrical properties of doped ZnO by electrochemical deposition | |
| Yang et al. | Preparation of Sb2O3/Sb2S3/FeOOH composite photoanodes for enhanced photoelectrochemical water oxidation | |
| CN110273170A (en) | A kind of metal nanometer line network and preparation method thereof of graphene or metal oxide cladding | |
| Jin et al. | SnO2 quantum dots-functionalized MoO3 nanobelts for high-selectivity ethylene sensing | |
| Zhao et al. | La-doped micro-angular cube ZnSnO3 with nano-La2O3 decoration for enhanced ethylene glycol sensing performance at low temperature | |
| KR20230094076A (en) | Manufacturing method of bio filter and bio filter prepared by the method | |
| US20090000663A1 (en) | Dye-sensitized solar cell and method of manufacturing the same | |
| Yuan et al. | Thermal perturbation nucleation and controllable growth of silver vanadate crystals by dynamic template route | |
| KR102477598B1 (en) | Manufacturing method of transition metal sulfide substrate and transition metal sulfide substrate prepared by the method | |
| CN102719858B (en) | Preparation method of dendritic nano silver | |
| Zhou et al. | Rutile nanowire arrays: tunable surface densities, wettability and photochemistry | |
| Xiong et al. | Synthesis of ZnO by chemical bath deposition in the presence of bacterial cellulose | |
| CN111155086B (en) | Method for growing titanium dioxide nanowire film on surface of stainless steel | |
| Zhou et al. | Robust nanoporous Cu/TiO2 ceramic filter membrane with promoted bactericidal function | |
| CN115354491A (en) | Nano cellulose composite material and preparation method and application thereof |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E902 | Notification of reason for refusal |