KR20230079104A - 섬유 단열재 제품의 결합제 조성물용 첨가제 - Google Patents

섬유 단열재 제품의 결합제 조성물용 첨가제 Download PDF

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샤를로떼 뻬떼르손
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오웬스 코닝 인텔렉츄얼 캐피탈 엘엘씨
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Abstract

저점착성 수성 결합제 조성물이 개시되며, 이는 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 적어도 30.0 중량%의 적어도 2개의 카르복실산 기를 포함하는 폴리머 가교결합제; 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 10.0 중량% 내지 50.0 중량%의 적어도 2개의 히드록실 기를 갖는 폴리올- 폴리올은 당 알콜, 알칸올아민, 펜타에리트리톨 또는 그 혼합물을 포함함 -; 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 1.5 중량% 내지 15.0 중량%의 1종 이상의 가공 첨가제를 포함하는 첨가제 블렌드; 및 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 0 내지 3.0 중량%의 실란 커플링제를 포함한다. 수성 결합제 조성물은 4.0 내지 7.0의 미경화 pH 및 60% 결합제 고체에서 80g 이하의 미경화 피크 점착력을 갖는다.

Description

섬유 단열재 제품의 결합제 조성물용 첨가제
관련 출원(들)에 대한 상호 참조
본 출원은 2020년 10월 1일자로 출원된 미국 가출원 번호 제63/086,271호의 우선권 및 모든 이익을 주장하며, 그 내용은 그 전체가 본 출원에 참조로 포함된다.
수성 결합제 조성물은 단열재 제품, 복합 제품, 목재 섬유 보드 등과 같은 직조 및 부직 섬유 제품의 형성에 통상적으로 이용된다. 단열재 제품, 예를 들어 무기 섬유로 형성된 단열재 제품은 전형적으로 용융 유리 또는 광물계 조성물을 섬유화하고 회전 방사기와 같은 섬유화 장치로부터 섬유를 방사함으로써 제조된다. 단열재 제품을 형성하기 위해 회전 방사기에 의해 생성된 섬유는 송풍기에 의해 방사기로부터 컨베이어를 향해 하향 인발된다. 섬유가 하향 이동함에 따라 결합제 물질이 섬유에 분사되고 섬유는 컨베이어 상에 하이 로프트(high loft) 연속 블랭킷으로 수집된다. 결합제 물질은 포장 후 복원을 위한 단열재 제품 탄력성을 제공하고 건물의 단열 공동에서 필요에 따라 단열재 제품을 취급하고 적용할 수 있도록 강직성과 취급성을 제공한다. 결합제 조성물은 또한 필라멘트간 마모로부터 섬유에 대한 보호를 제공하고 개별 섬유 사이의 상용성을 촉진한다. 그 후, 결합제 코팅된 섬유를 함유하는 블랭킷은 경화 오븐을 통과하고, 블랭킷을 원하는 두께로 설정하도록 결합제가 경화된다.
결합제가 경화된 후, 섬유 단열재는 개별 단열재 제품을 형성하기 위해 길이로 절단될 수 있으며, 단열재 제품은 고객 위치로 배송하기 위해 포장될 수 있다. 이러한 방식으로 제조된 단열재 제품은 다양한 응용에 사용하기 위해, 솜(batt), 블랭킷 및 보드(가열 및 압축된 솜)를 비롯한 다양한 형태로 제공될 수 있다.
광물 섬유 제품은 일반적으로 예를 들어 유리 섬유, 세라믹 섬유, 현무암 섬유, 슬래그 울, 광물 울 및 스톤 울 같은 인조 유리질 섬유(MMVF)를 포함하며, 이들은 폴리머 결합제 조성물에 의해 함께 결합된다. 광물 섬유 단열재, 특히 특정 광물 울 단열재에 사용되는 전통적인 결합제 조성물은 페놀-포름알데히드(PF) 수지 및 우레아로 연장된 PF 수지(PUF 수지)를 기초로 한다. 그러나, 이러한 결합제 조성물은 단열재 제품에 적절한 특성을 제공하지만, 포름알데히드 결합제는 제조 프로세스 동안 바람직하지 않은 방출물을 방출하고 포름알데히드계 결합제의 사용을 피하려는 요구가 있어 왔다.
포름알데히드계 결합제의 대안으로서, 단열재 제품의 결합제로 사용하기 위해 특정 무포름알데히드 제형이 개발되었다. 이러한 무포름알데히드 제형은 에스테르화 반응을 통해 가교결합되도록 의도된 폴리히드록시 성분을 갖는 폴리카르복실산을 포함할 수 있다. 이러한 폴리카르복실산계 결합제 조성물은 종종 본질적으로 산성이며 pH가 5 미만이다. 그러나, 광물 울 섬유는 매우 알칼리성이고, 유리 섬유와 같은 다른 무기 섬유보다 섬유 내의 2가 및 3가 금속 산화물의 농도가 높다. 따라서, 전통적인 결합제 조성물의 폴리카르복실산 기는 적용시 광물 울 섬유의 금속 산화물과 비가역적으로 반응하여, 산 기가 폴리히드록시 가교결합제와의 에스테르화 반응에 이용 가능해지는 것을 차단한다. 따라서, 산성 결합제는 광물 울과 함께 사용할 때, PF 결합제의 강도가 부족한 경향이 있으며, 그로부터 형성된 제품은 성능이 부족한 것으로 나타났다.
추가로, 무포름알데히드 결합제 조성물은 끈적거리는 경향이 있고 가공 라인에서 문제를 야기하는 점착성을 소유하고 있다. 예를 들어, 인라인 램프에서 결합제 코팅된 섬유의 점착성은 섬유가 램프에 점착되게 하고 가공 장비에서 제거될 때 하류 단열재 제품에 결함을 생성한다. 결합제 습기를 증가시키는 것과 같이 결합제 점착성을 낮추기 위한 이전의 시도에서는 증가된, 수용할 수 없는 수분 흡수 수준을 갖는 매우 친수성의 단열재 제품이 생성되었다.
따라서, 소수성 및 전체 단열재 제품 특성을 개선하면서 점착성이 감소된 섬유 단열재 제품의 생산에 사용하기 위한 비산성의 무포름알데히드 결합제 조성물이 필요하다.
본 발명의 개념의 다양한 예시적인 양태는 저점착성 수성 결합제 조성물에 관한 것이며, 저점착성 수성 결합제 조성물은 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 적어도 30.0 중량%의 적어도 2개의 카르복실산 기를 포함하는 폴리머 가교결합제; 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 10.0 중량% 내지 50.0 중량%의 적어도 2개의 히드록실 기를 갖는 폴리올- 폴리올은 당 알콜, 알칸올아민, 펜타에리트리톨 또는 그 혼합물을 포함함 -; 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 1.5 중량% 내지 15.0 중량%의 1종 이상의 가공 첨가제를 포함하는 첨가제 블렌드; 및 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 0 내지 3.0 중량%의 실란 커플링제를 포함한다. 수성 결합제 조성물은 첨가된 포름알데히드가 없다. 본 출원에 개시된 임의의 실시예에서, 수성 결합제 조성물은 4.0 내지 7.0의 미경화 pH 및 60% 결합제 고체에서 80g 이하의 미경화 피크 점착력을 가질 수 있다.
임의의 예시적인 실시예에서, 가공 첨가제는 계면활성제, 글리세롤, 1,2,4-부탄트리올, 1,4-부탄디올, 1,2-프로판디올, 1,3-프로판디올, 폴리(에틸렌 글리콜), 모노올레이트 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 폴리디메틸실록산, 광물성, 파라핀 또는 식물성 오일, 왁스, 소수화 실리카 또는 인산암모늄 또는 그 혼합물을 포함할 수 있다.
임의의 예시적인 실시예에서, 첨가제 블렌드는 적어도 2종의 가공 첨가제를 포함한다.
임의의 예시적인 실시예에서, 첨가제 블렌드는 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 5.0% 내지 15.0 중량%의 양의 글리세롤을 포함할 수 있다.
임의의 예시적인 실시예에서, 첨가제 블렌드는 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 0.5 중량% 내지 2.0 중량%의 실란 커플링제를 포함할 수 있다.
임의의 예시적인 실시예에서, 첨가제 블렌드는 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 7.0 중량% 내지 12 중량%의 글리세롤 및 0.5 중량% 내지 5.0 중량%의 폴리디메틸실록산을 포함할 수 있다.
임의의 예시적인 실시예에서, 당 알콜은 글리세롤, 에리트리톨, 아라비톨, 자일리톨, 소르비톨, 말티톨, 만니톨, 이디톨, 이소말티톨, 락티톨, 셀로비톨, 팔라티니톨, 말토트리톨, 그 시럽, 또는 그 혼합물을 포함할 수 있다.
임의의 예시적인 실시예에서, 폴리머 가교결합제는 아크릴산의 단독중합체 또는 공중합체를 포함할 수 있다.
임의의 예시적인 실시예에서, 조성물은 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 50% 내지 85%의 적어도 2개의 카르복실 기를 갖는 폴리머 카르복실산; 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 1.5 중량% 내지 15 중량%의 첨가제 블렌드- 첨가제 블렌드는 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 6.5 중량% 내지 13.0 중량%의 글리세롤; 및 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 1.2 중량% 내지 3.5 중량%의 폴리디메틸실록산 중 하나 이상을 포함함 -; 및 0.5 내지 3.0 중량%의 실란 커플링제를 포함할 수 있다.
본 발명의 개념의 추가적인 예시적인 양태는 무작위로 배향된 복수의 섬유 및 섬유를 적어도 부분적으로 코팅하는 가교결합된 무포름알데히드 결합제 조성물을 포함하는 섬유 단열재 제품에 관한 것이다. 가교결합 전에 결합제 조성물은 4.0 내지 7.0의 미경화 pH를 갖고 수성 조성물을 포함하며, 이 수성 조성물은 다음 성분: 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 적어도 30 중량%의 적어도 2개의 카르복실산 기를 포함하는 폴리머 가교결합제; 10.0 내지 50.0 중량%의 적어도 2개의 히드록실 기를 갖는 폴리올- 폴리올은 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 당 알콜, 알칸올아민, 펜타에리트리톨 또는 그 혼합물을 포함함 -; 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 1.5 내지 15.0 중량%의 1종 이상의 가공 첨가제를 포함하는 첨가제 블렌드; 및 0 내지 3.0 중량%의 실란 커플링제를 포함하고, 수성 결합제 조성물은 첨가된 포름알데히드가 없다. 임의의 예시적인 실시예에서, 2.4% 이하의 LOI에서 섬유 제품은 EN1608에 따른 기계 방향으로 3.0kPa 내지 8kPa의 인장 강도를 갖는다.
임의의 예시적인 실시예에서, 가공 첨가제는 계면활성제, 글리세롤, 1,2,4-부탄트리올, 1,4-부탄디올, 1,2-프로판디올, 1,3-프로판디올, 폴리(에틸렌 글리콜), 모노올레이트 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 폴리디메틸실록산, 광물성, 파라핀 또는 식물성 오일, 왁스, 소수화 실리카 또는 인산암모늄 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
임의의 예시적인 실시예에서, 가공 첨가제는 하나 이상의 글리세롤 또는 폴리디메틸실록산을 포함할 수 있다.
임의의 예시적인 실시예에서, 첨가제 블렌드는 적어도 2종의 가공 첨가제를 포함할 수 있다.
임의의 예시적인 실시예에서, 첨가제 블렌드는 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 5.0 내지 15 중량%의 양의 글리세롤을 포함할 수 있다.
임의의 예시적인 실시예에서, 첨가제 블렌드는 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 0.5 내지 2.0 중량%의 실란 커플링제를 포함할 수 있다.
섬유 단열재 제품은 광물 울 단열재 제품 또는 유리 섬유 단열재 제품을 포함할 수 있다.
임의의 예시적인 실시예에서, 단열재 제품의 하단 표면은 EN1609에 따라 1일 후 0.2 kg/m2 이하의 수분 흡수를 나타낼 수 있다.
임의의 예시적인 실시예에서, 2.4% 이하의 LOI에서 섬유 제품은 적어도 1.0kPa의 압축 강도를 포함할 수 있다.
본 발명의 개념의 또 다른 예시적인 양태는 제품 점착이 감소된 섬유 단열재 제품을 제조하는 방법에 관한 것으로, 이 방법은 수성 결합제 조성물을 복수의 섬유에 적용하는 단계, 섬유를 기재 상에 수집하는 단계, 결합제-주입된 섬유 팩을 형성하는 단계, 및 결합제-주입된 섬유 팩을 경화하는 단계를 포함한다. 수성 결합제 조성물은 1.5 내지 15.0 중량% 고체의 계면활성제, 글리세롤, 1,2,4-부탄트리올, 1,4-부탄디올, 1,2-프로판디올, 1,3-프로판디올, 폴리(에틸렌 글리콜), 모노올레이트 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 폴리디메틸실록산, 광물성, 파라핀 또는 식물성 오일, 왁스, 소수화 실리카, 인산암모늄 또는 그 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 가공 첨가제를 포함하는 첨가제 블렌드; 및 0.5 내지 3.0 중량%의 실란 커플링제를 포함할 수 있다. 경화 전에, 수성 결합제 조성물은 60% 결합제 고체에서 80g 이하의 피크 점착력을 가질 수 있다.
임의의 예시적인 실시예에서, 2.4% 이하의 LOI에서 섬유 단열재 제품은 EN1608에 따른 기계 방향으로 3.0kPa 내지 8kPa의 인장 강도를 가질 수 있다.
앞서 설명한 방법은 복수의 섬유를 기재 상에 수집하기 전에 실란 커플링제를 복수의 섬유에 적용하는 단계를 더 포함할 수 있다.
임의의 예시적인 실시예에서, 첨가제 블렌드는 적어도 2종의 가공 첨가제를 포함한다.
본 발명의 개념의 또 다른 예시적인 양태는 점착성이 감소된 무포름알데히드 수성 결합제 조성물에 관한 것으로, 이는 수성 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 적어도 30 중량%의 적어도 2개의 카르복실산 기를 포함하는 폴리머 폴리카르복실산 가교결합제, 수성 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 10.0 내지 50.0 중량%의 적어도 2개의 히드록실 기를 갖는 폴리올- 폴리올은 당 알콜, 알칸올아민, 펜타에리트리톨 또는 그 혼합물을 포함함 -; 수성 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 1.5 내지 15.0 중량%의 첨가제 블렌드- 첨가제 블렌드는 1종 이상의 가공 첨가제를 포함함 -; 및 수성 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 0.5 내지 3.0 중량%의 실란 커플링제를 포함한다.
임의의 -성 결합제 조성물은 4 내지 7의 미경화 pH 및 60% 결합제 고체에서 80g 이하의 미경화 피크 점착력을 가질 수 있다.
일반적인 발명의 개념의 수많은 다른 양태, 이점 및/또는 특징은 예시적인 실시예에 대한 다음의 상세한 설명과 함께 제출되는 첨부 도면으로부터 보다 쉽게 명백해질 것이다.
본 발명의 일반적인 개념과 그 예시적인 실시예 및 이점은 예를 들어 도면을 참조하여 아래에서 더 구체적으로 설명된다.
도 1은 광물 울 섬유와 보호되지 않은 카르복실산 사이의 카르복실 금속 착물의 형성으로 인한 제한된 가교결합 하에서의 예시적인 에스테르화 반응을 예시한다.
도 2는 부분적으로 보호된 카르복실산계 결합제를 사용한 예시적인 에스테르화 반응을 예시한다.
도 3은 본 발명에 따른 광물 울 제품을 제조하기 위한 예시적인 방법을 예시한다.
도 4는 본 출원에 제공된 바와 같은 결합제 점착성을 측정하기 위한 방법의 그래픽 개요를 예시한다.
도 5는 다양한 예시적인 결합제 조성물에 대한 점착 테스트의 결과를 도식적으로 예시하는 것이다.
달리 정의되지 않는 한, 본 출원에 사용된 모든 기술 및 과학 용어는 이러한 예시적인 실시예가 속하는 기술 분야의 통상의 기술자가 일반적으로 이해하는 것과 동일한 의미를 갖는다. 본 출원의 설명에 사용한 용어는 단지 예시적인 실시예를 설명하기 위한 것이며, 예시적인 실시예를 한정하려는 의도가 아니다. 따라서, 본 발명의 일반적인 개념은 본 출원에 예시된 특정 실시예에 제한되기를 의도하지 않는다. 본 출원에 설명된 것과 유사하거나 등가인 다른 방법 및 물질이 본 발명의 실시 또는 테스트에 사용될 수 있지만, 바람직한 방법 및 물질이 본 출원에 설명되어 있다.
명세서 및 첨부된 청구범위에서 사용될 때, 단수 형태 "a", "an" 및 "the"는 문맥상 명백하게 달리 나타내지 않는 한 복수 형태도 포함하는 것을 의도한다.
"실질적으로 없는"은 조성물이 인용된 성분을 0.8 중량% 이하, 0.6 중량% 이하, 0.4 중량% 이하, 0.2 중량% 이하, 0.1 중량% 이하, 0.05 중량% 이하를 비롯하여 1.0 중량% 미만으로 포함한다는 것을 의미한다. 임의의 예시적인 실시예에서, "실질적으로 없는"은 조성물이 0.01 중량% 이하의 인용된 성분을 포함함을 의미한다.
달리 나타내지 않는 한, 명세서 및 청구범위에 사용된 성분, 화학적 및 분자적 특성, 반응 조건 등의 양을 나타내는 모든 숫자는 모든 경우에 "약"이라는 용어에 의해 수식되는 것으로 이해하여야 한다. 따라서, 달리 나타내지 않는 한, 명세서 및 첨부된 청구범위에 설명된 수치적 파라미터는 본 예시적인 실시예에 의해 얻고자 하는 원하는 특성에 따라 변할 수 있는 근사치이다. 최소한 각각의 수치 파라미터는 유효 자릿수의 수와 통상의 반올림 방식을 고려하여 해석해야 한다.
달리 나타내지 않는 한, 해당 요소, 특성, 특징 또는 요소, 특성 및 특징의 조합이 실시예에서 명시적으로 개시되었는지 여부에 무관하게, 임의의 요소, 특성, 특징 또는 요소, 특성 및 특징의 조합이 본 출원에 개시된 임의의 실시예에서 사용될 수 있다. 본 출원에 설명된 임의의 특정 양태와 관련하여 설명된 특징은 해당 특징이 그 양태와 양립할 수 있다면 본 출원에 설명된 다른 양태에 적용될 수 있다는 것을 쉽게 이해할 것이다. 특히: 방법과 관련하여 본 출원에 설명된 특징은 섬유 제품에 적용될 수 있으며 그 반대도 마찬가지이고; 방법과 관련하여 본 출원에 설명된 특징은 수성 결합제 조성물에 적용될 수 있고 그 반대도 마찬가지이며; 섬유 제품과 관련하여 본 출원에 설명된 특징은 수성 결합제 조성물에 적용될 수 있고 그 반대도 마찬가지이다.
본 명세서 및 청구범위 전반에 걸쳐 주어진 모든 수치 범위는 이러한 더 넓은 수치 범위 내에 속하는 모든 더 좁은 수치 범위를, 마치 이러한 더 좁은 수치 범위가 모두 본 출원에 명시적으로 설명된 것처럼, 포함할 것이다.
본 개시는 유리 또는 광물 울 섬유와 같은 무기 섬유와 함께 사용하기 위한 무포름알데히드 또는 "포름알데히드 비첨가" 수성 결합제 조성물에 관한 것이다. 본 출원에 사용되는 용어 "결합제 조성물", "수성 결합제 조성물", "결합제 제형", "결합제" 및 "결합제 시스템"은 상호교환 가능하게 사용될 수 있으며 동의어이다. 추가로, 본 출원에 사용될 때, 용어 "무포름알데히드" 또는 "포름알데히드 비첨가"는 상호교환 가능하게 사용될 수 있으며 동의어이다.
결합제 조성물은 섬유 강화 매트, 베일, 부직포 등과 같은 섬유 단열재 제품 및 관련 제품의 제조에 사용될 수 있다(이하 모두 일반적으로 섬유 제품이라 지칭됨). 결합제 조성물은 특히 경화된 결합제 조성물로 제조된 광물 울 단열재 제품과 같은 암석 또는 광물 울 제품과 함께 사용될 수 있다. 기타 제품은 복합 제품, 목재 섬유 보드 제품, 금속 건물 단열재, 파이프 단열재, 천장 보드, 천장 타일, 예를 들어 천장 보드, 덕트 보드, 기초 보드, 파이프 및 및 탱크 단열재를 비롯한 보드 제품과 같은 "중밀도(heavy density)" 제품, 흡음 보드, 음향 패널, 일반적 보드 제품, 덕트 라이너, 그리고, 또한, 예를 들어 주거용 단열재, 덕트 랩, 금속 건물 단열재, 유연한 덕트 매체를 비롯한 "경밀도(light density)" 제품을 포함할 수 있다. 추가적인 섬유 제품에는 부직 섬유 매트 및 파티클 보드, 그리고 그로부터 제조된 복합 제품이 포함된다.
본 발명의 개념은 단열재 제품, 특히 섬유 단열재 제품의 제조에 사용하기 위한 개선된 무포름알데히드 결합제 조성물에 관한 것이다. 결합제 조성물은 새로운 첨가제 블렌드의 포함으로 인해 개선된 가공성, 소수성 및 제품 성능을 나타낸다.
본 개시의 섬유 제품에 사용하기에 적절한 섬유는 광물 섬유(예를 들어, 광물 울, 락 울, 스톤 울, 슬래그 울 등), 유리 섬유, 탄소 섬유, 세라믹 섬유, 천연 섬유 및 합성 섬유를 포함하지만, 이에 제한되지 않는다. 특정한 예시적인 실시예에서, 복수의 무작위로 배향된 섬유는 광물 울 섬유, 락 울 섬유, 슬래그 울 섬유, 스톤 울 섬유 또는 그 조합을 포함하지만 이에 제한되지 않는 광물 울 섬유이다.
섬유 단열재 제품은 전적으로 한 가지 유형의 섬유로 형성될 수 있거나, 또는 2개 이상의 유형의 섬유의 조합으로 형성될 수 있다. 예를 들어, 단열재 제품은 원하는 응용에 따라 다양한 유형의 광물 섬유의 조합 또는 상이한 무기 섬유 및/또는 천연 섬유의 다양한 조합으로 형성될 수 있다. 특정한 예시적인 실시예에서 단열재 제품은 전적으로 광물 울 섬유로 형성된다.
단열재 제품 제조에 사용되는 유리 섬유에 비교하여 광물 울은 일반적으로 2가 및 3가 금속 산화물의 백분율이 더 높다. 표 1은 전형적인 유리 울 제형 범위와 전형적인 스톤(또는 광물) 울 제형 범위를 제공한다. Guldberg, Marianne, 등의 "Development of Glass and Stone Wool Compositions with Increased Biosolubility". 아래와 같이 유리 울은 25 중량% 이하의 2가 및 3가 산화물(CaO/MgO/Al2O3/FeO)의 총 중량 백분율을 갖는다. 대조적으로, 광물 또는 스톤 울은 최소 25 중량%의 2가 및 3가 금속 산화물, 또는 일부 경우에는 30 중량%를 초과하는 2가 및 3가 금속 산화물, 그리고, 일부 경우에는 적어도 50 중량%의 2가 및 3가 금속 산화물을 포함한다. 이러한 금속 산화물, 특히 알루미늄은 카르복실산과 같은 산성 관능기와 착물화하는 경향이 강하여 섬유에 대한 결합제 습윤을 억제하고 충분한 에스테르화 및 가교결합을 방지한다. 따라서, 유리 섬유 단열재 제조에 사용되는 전통적인 산성 무포름알데히드 결합제는 광물 울 섬유에서 성능이 감소된다.
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결합제 조성물은 전형적으로 섬유가 형성된 직후에 수용액 또는 분산액으로서 섬유에 적용된 다음 상승된 온도에서 경화된다. 본 출원에 사용되는 바와 같이, "분산액"은 입자의 크기 또는 분산액의 특성에 무관하게 액체 매질에 분산된 모든 형태의 고체를 포함하며, 고체가 가용성이고 액체 매질에 용해되는 진정한 "용액"을 포함한다. 결합제 조성물의 경화 조건은 임의의 잔류 용매를 증발시키고 결합제를 열경화성 상태로 경화시키는 둘 모두를 위해 선택된다. 생성된 제품의 섬유는 열경화성 수지의 얇은 층으로 적어도 부분적으로 코팅되는 경향이 있고 섬유가 서로 매우 인접하게 위치하거나 접촉하는 지점에서 결합제 조성물의 축적을 나타낸다.
무포름알데히드 결합제 조성물의 점착성을 감소시키기 위한 이전 방법은 습기를 첨가하는 것을 포함하며, 이는 결합제의 습기 함량을 최대 50%까지 증가시킨다. 그러나, 이러한 습기 함량의 증가는 통상적인 경화 조건 하에서 단열재 제품을 완전히 경화시키는 데 어려움을 초래하였다. 추가로, 결합제 조성물의 습기 함량을 증가시키는 것은 결합제 친수성을 증가시켜 문제를 야기한다. 따라서, 불완전한 경화 또는 증가된 수분 흡수 수준과 관련된 문제를 일으키지 않을 무포름알데히드 결합제 조성물의 점착성을 감소시키기 위한 대안적인 방법이 필요하다.
따라서, 놀랍게도, 결합제의 점착성을 감소시킴으로써 결합제 조성물의 가공성을 개선하여 증가된 인장 강도 및 소수성을 갖는 보다 균일한 단열재 제품을 생성하는 1종 이상의 가공 첨가제를 포함하는 새로운 첨가제 블렌드가 발견되었다. 결합제 조성물의 점착성을 감소시킬 수 있는 다양한 첨가제가 있을 수 있지만, 통상적인 첨가제는 본질적으로 친수성이고, 따라서, 이러한 첨가제를 포함하면 결합제 조성물의 전체 수분 흡수가 증가한다.
따라서, 새로운 첨가제 블렌드는 결합제 점착성의 감소와 결합제 조성물로 형성된 단열재 제품의 소수성을 또한 개선하는 것 사이에 정밀한 균형을 제공한다. 이 첨가제 블렌드는 새로운 첨가제 블렌드를 포함하지 않는 달리 유사한 결합제 조성물을 사용하여 제조된 단열재 제품과 비교하여 단열재 제품의 전체 인장 강도의 개선을 추가로 제공한다.
앞서 설명한 바와 같이, 첨가제 블렌드는 1종 이상의 가공 첨가제를 포함할 수 있다. 가공 첨가제의 예는 계면활성제, 1,2,4-부탄트리올, 1,4-부탄디올, 1,2-프로판디올, 1,3-프로판디올, 폴리(에틸렌 글리콜)(예를 들어, Carbowax™), 모노올레이트 폴리에틸렌 글리콜(MOPEG), 실리콘, 폴리디메틸실록산(PDMS) 분산액, 광물, 파라핀 또는 식물성 오일의 에멀젼 및/또는 분산액, 아미드 왁스(예를 들어, 에틸렌비스-스테아르아미드(EBS)) 및 카르나우바 왁스(예를 들어, ML-155)와 같은 왁스), 소수화 실리카, 인산암모늄, 단쇄 산(즉, 단량체 산 또는 1000 달톤 미만의 분자량을 포함하는 산, 예컨대, 예를 들어, 숙신산, 글루타르산, 말레산, 시트르산, 1,2,3,4-부탄 테트라카르복실산, 아디프산 등), 단쇄 알콜(즉, 750 달톤 미만, 500 달톤 미만, 250 달톤 미만, 200 달톤 미만 또는 175 달톤 미만을 비롯한 2,000 달톤 미만의 분자량을 갖는 알콜), 예컨대, 예를 들어, 글리세롤, 에리트리톨, 아라비톨, 자일리톨, 소르비톨, 말티톨, 만니톨, 이디톨, 이소말티톨, 락티톨, 셀로비톨, 팔라티니톨, 말토트리톨, 그 시럽 등), 또는 그 조합을 포함한다. 계면활성제는 알콜 관능기를 갖는 비이온성 계면활성제를 비롯한 비이온성 계면활성제를 포함할 수 있다. 예시적인 계면활성제는 Surfynol® , 알킬 폴리글루코시드(예를 들어, Glucopon® ) 및 알콜 에톡실레이트(예를 들어, Lutensol® )를 포함한다.
본 출원에 개시된 임의의 실시예에서, 첨가제 블렌드는 단일 가공 첨가제, 적어도 2종의 가공 첨가제의 혼합물, 적어도 3개의 가공 첨가제의 혼합물, 또는 적어도 4개의 가공 첨가제의 혼합물을 포함할 수 있다. 본 출원에 개시된 임의의 실시예에서, 첨가제 블렌드는 글리세롤과 폴리디메틸실록산의 혼합물을 포함한다.
첨가제 블렌드는 결합제 조성물 중 총 고체 함량을 기준으로 1.0 내지 20 중량%, 1.25 중량% 내지 17.0 중량%, 또는 1.5 중량% 내지 15.0 중량%, 또는 약 3.0 중량% 내지 12.0 중량%, 또는 5.0 중량% 내지 10.0 중량%의 양으로 결합제 조성물에 존재할 수 있다. 임의의 예시적인 실시예에서, 결합제 조성물은 결합제 조성물 중 총 고체 함량을 기준으로 적어도 8.0 중량% 이상 및 적어도 9 중량%를 비롯하여 적어도 7.0 중량%의 첨가제 블렌드를 포함할 수 있다. 따라서, 임의의 예시적인 실시예에서, 수성 결합제 조성물은 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 8.0 중량% 내지 13.5 중량%, 9.0 중량% 내지 12.5 중량%를 비롯하여 7.0 중량% 내지 15 중량%의 첨가제 블렌드를 포함할 수 있다.
첨가제 블렌드가 글리세롤을 포함하는 실시예에서, 글리세롤은 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 적어도 5.0 중량%, 또는 적어도 6.0 중량%, 또는 적어도 7.0 중량%, 또는 적어도 7.5 중량%의 양으로 존재할 수 있다. 임의의 예시적인 실시예에서, 결합제 조성물은 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 6.5 내지 13.0 중량%, 7.0 내지 12.0 중량%, 및 7.5 내지 11.0 중량%의 글리세롤을 비롯하여 5.0 내지 15 중량%의 글리세롤을 포함할 수 있다.
첨가제 블렌드가 폴리디메틸실록산을 포함하는 실시예에서, 폴리디메틸실록산은 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 적어도 0.2 중량%, 또는 적어도 0.5 중량%, 또는 적어도 0.8 중량%, 또는 적어도 1.0 중량%, 또는 적어도 1.5 중량%, 또는 적어도 2.0 중량%의 양으로 존재할 수 있다. 임의의 예시적인 실시예에서, 결합제 조성물은 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 1.0 내지 4.0 중량%, 1.2 내지 3.5 중량%, 1.5 내지 3.0 중량%, 및 1.6 내지 2.3 중량%의 폴리디메틸실록산을 비롯하여 0.5 내지 5.0 중량%의 폴리디메틸실록산을 포함할 수 있다.
본 출원에 개시된 임의의 실시예에서, 첨가제 블렌드는 글리세롤과 폴리디메틸실록산의 혼합물을 포함할 수 있으며, 여기서, 글리세롤은 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 결합제 조성물의 5.0 내지 15 중량%를 포함하고 폴리디메틸실록산은 결합제 조성물의 0.5 내지 5.0 중량%를 포함한다. 본 출원에 개시된 임의의 실시예에서, 첨가제 블렌드는 글리세롤과 폴리디메틸실록산의 혼합물을 포함할 수 있으며, 글리세롤은 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 결합제 조성물의 7.0 내지 12 중량%를 포함하고 폴리디메틸실록산은 결합제 조성물의 1.2 내지 3.5 중량%를 포함한다.
본 출원에 개시된 임의의 실시예에서, 첨가제 블렌드는 증가된 농도의 실란 커플링제를 포함할 수 있다. 통상적인 결합제 조성물은 일반적으로 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 0.5 중량% 미만, 보다 일반적으로는 약 0.2 중량% 이하의 실란을 포함한다. 광물 울 섬유에 비교하여, 일반적으로 유리 섬유 제품과는 더 높은 실란 농도가 연관되며, 그 이유는 유리 섬유는 광물 울보다 친수성이 높고, 따라서, 실란은 유리 섬유를 습기 공격으로부터 보호하고 소수성을 개선하는 양자 모두의 역할을 하기 때문이다. 그러나, 광물 울은 유리 섬유보다 소수성이 높고, 따라서, 섬유를 습기로부터 보호하기 위해 실란이 필요하지 않다. 오히려, 실란은 전형적으로 유리 섬유에 비교하여 광물 울 단열재 제조에 더 낮은 수준으로 포함된다. 그러나, 놀랍게도 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 광물 울 제품에 대한 증가된 실란 농도(적어도 0.5%)가 그로부터 생성된 단열재 제품의 인장 강도를 개선하는 데 유익하다는 것이 발견되었다. 따라서, 본 출원에 개시된 임의의 실시예에서, 실란 커플링제(들)는 결합제 조성물 중 총 고체의 중량에 대하여 약 0.7% 내지 2.5 중량%, 0.85 중량% 내지 2.0 중량%, 또는 0.95 중량% 내지 1.5 중량%를 비롯하여 0.5중량 % 내지 5.0 중량%의 양으로 결합제 조성물에 존재할 수 있다. 본 출원에 개시된 임의의 실시예에서, 실란 커플링제(들)는 결합제 조성물에 최대 1.0 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
실란 농도는 섬유 단열재 제품의 섬유에 있는 실란의 양을 추가로 특징으로 할 수 있다. 전형적으로, 유리 섬유 단열재 제품은 유리 섬유에 0.001 중량% 내지 0.03 중량%의 실란 커플링제를 포함한다. 그러나, 섬유에 포함되는 적용되는 실란 커플링제의 양을 증가시키면 유리 섬유 상의 실란 양이 적어도 0.10 중량%로 증가한다. 광물 울 단열재 제품과 관련하여, 전형적으로 섬유 상의 실란의 양은 0.3%의 LOI에서 약 0.0006 중량% 내지 약 0.0015 중량%이고 5%의 LOI에서 약 0.01 중량% 내지 0.02 중량%이다. 섬유에 적용되는 실란 커플링제의 양을 증가시킴으로써, 섬유 상의 실란의 양은 0.3%의 LOI에서 적어도 0.003 중량% 및 5%의 LOI에서 적어도 0.05로 증가한다.
대안적으로, 또는 결합제 조성물에 첨가제 블렌드 또는 실란 커플링제를 포함하는 것에 더하여, 첨가제 블렌드 및/또는 실란이 결합제 조성물과 별개로 섬유 및/또는 가공 라인에 첨가될 수 있다. 예를 들어, 첨가제 블렌드 및/또는 실란 커플링제는 결합제 조성물의 적용 전 또는 후에, 섬유가 컨베이어와 접촉하기 전에 섬유 상에 분사될 수 있다.
대안적으로, 결합제 조성물은 존재하는 경우 통상적인 양의 실란 커플링제를 포함할 수 있다. 이러한 실시예에서, 실란 커플링제(들)는 결합제 조성물 중 총 고체의, 0.05 중량% 내지 0.4 중량%, 0.1% 내지 0.35 중량%, 또는 0.15% 내지 0.3 중량%를 비롯한, 0 내지 0.5 중량% 미만의 양으로 결합제 조성물에 존재할 수 있다.
결합제 조성물에 사용될 수 있는 실란 커플링제의 비제한적인 예는 관능기 알킬, 아릴, 아미노, 에폭시, 비닐, 메타크릴옥시, 우레이도, 이소시아나토 및 메르캅토를 특징으로 할 수 있다. 예시적인 실시예에서, 실란 커플링제(들)는 아민(1차, 2차, 3차 및 4차), 아미노, 이미노, 아미도, 이미도, 우레이도, 또는 이소시아나토 같은 하나 이상의 관능기를 갖는 하나 이상의 질소 원자를 함유하는 실란을 포함한다. 적절한 실란 커플링제의 구체적이고 비제한적인 예는 아미노실란(예를 들어, 트리에톡시아미노프로필실란; 3-아미노프로필-트리에톡시실란 및 3-아미노프로필-트리히드록시실란), 에폭시 트리알콕시실란(예를 들어, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 및 3-글리시독시프로필트리에톡시실란), 메타크릴 트리알콕시실란(예를 들어, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란 및 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란), 탄화수소 트리알콕시실란, 아미노 트리히드록시실란, 에폭시 트리히드록시실란, 메타크릴 트리히드록시 실란, 및/또는 탄화수소 트리히드록시실란을 포함하지만, 이에 제한되지 않는다. 하나 이상의 예시적인 실시예에서, 실란은 아미노실란, 예컨대 γ -아미노프로필트리에톡시실란이다.
첨가제 블렌드는 폴리카르복시 가교결합제를 포함하는 수성 결합제 조성물, 단쇄 폴리올, 및 장쇄 폴리올을 교시하며, 전체가 참조로 포함되어 있는 Zhang 등의 US 2019/0106564에 설명된 바와 같은 카르복실산계 결합제 조성물과 같은 임의의 통상적인 무포름알데히드 결합제 조성물에 사용될 수 있다. 또 다른 무포름알데히드 결합제 조성물은 적어도 하나의 탄수화물 및 적어도 하나의 가교결합제를 포함하는 결합제 조성물을 교시하고 본 출원에 전체가 참조로 포함되어 있는 Chen 등의 US 8,864,893에 개시되어 있다. Chen 등의 미국 특허 출원 제17/460,805호는 적어도 2개의 카르복실산 기를 포함하는 가교결합제, 적어도 2개의 히드록실 기를 포함하는 폴리올 성분, 및 질소계 보호제를 포함하는 수성 결합제 조성물을 개시하고, 본 출원에 전체가 참조로 포함된다. 일반적으로, 폴리카르복실산 가교결합제를 포함하는 무포름알데히드 결합제 조성물은 본질적으로 산성이며, 이는 유리 섬유와 함께 사용하기에 허용 가능할 수 있지만, 그러나, 이러한 산성 결합제 조성물은 일반적으로 광물 울과는 양립할 수 없다.
앞서 설명한 바와 같이, 첨가제 블렌드는 임의의 무포름알데히드 결합제 조성물에 유용할 수 있지만, 예시적인 결합제 조성물이 하기에 보다 상세히 제공된다.
본 출원에 개시된 임의의 실시예에서, 결합제 조성물은 에스테르화 반응을 통해 폴리올 성분과 가교결합하기에 적절한 가교결합제를 포함할 수 있다. 임의의 예시적인 실시예에서, 가교결합제는 약 90 달톤 내지 약 10,000 달톤, 또는 약 190 달톤 내지 약 5,000 달톤과 같이 90 달톤 초과의 수평균 분자량을 가질 수 있다. 임의의 예시적인 실시예에서, 가교결합제는 약 2,000 달톤 내지 5,000 달톤, 또는 약 4,000 달톤의 수평균 분자량을 갖는다.
적절한 가교결합제의 비제한적인 예는 하나 이상의 카르복실산 기(-COOH)를 갖는 물질, 예컨대, 단량체 및 폴리머 폴리카르복실산(그 염 또는 무수물 포함) 및 그 혼합물을 포함한다. 임의의 예시적인 실시예에서, 폴리카르복실산은 아크릴산의 단독중합체 또는 공중합체와 같은 폴리머 폴리카르복실산일 수 있다. 적절한 가교결합제의 비제한적인 예는 디-, 트리- 및 폴리카르복실산(및 그 염), 무수물, 단량체 및 폴리머 폴리카르복실산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 말레산, 시트르산(그 염, 예컨대, 암모늄 시트레이트를 포함함), 1,2,3,4-부탄 테트라카르복실산, 아디프산 및 그 혼합물을 포함한다. 폴리머 폴리카르복실산은 양자 모두가 The Dow Chemical Company에서 상업적으로 이용 가능한 폴리아크릴산(그 염 또는 무수물 포함) 및 QR-1629S 및 Acumer 9932와 같은 폴리아크릴산계 수지, CH Polymer에서 상업적으로 이용 가능한 폴리아크릴산 조성물 및 Coatex에서 상업적으로 이용 가능한 폴리아크릴산 조성물을 포함할 수 있다. Acumer 9932는 분자량이 약 4,000이고 차아인산나트륨 함량이 폴리아크릴산/차아인산나트륨 수지의 총 중량을 기준으로 6-7 중량%인 폴리아크릴산/차아인산나트륨 수지이다. QR-1629S는 폴리아크릴산/글리세린 수지 조성물이다. 산의 각각의 유형에 대해 산 대신 산 염을 또한 사용할 수 있음을 이해하여야 한다. 2개 이상의 상이한 폴리카르복실산의 혼합물 또는 블렌드가 사용될 수 있음을 또한 이해하여야 한다.
본 출원에 개시된 임의의 예시적인 실시예에서, 가교결합제는 수성 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 제한 없이 적어도 30 중량%, 적어도 40 중량%, 적어도 45 중량%, 적어도 50 중량%, 적어도 54 중량%, 적어도 56 중량%, 적어도 58 중량%, 적어도 60 중량%, 적어도 62 중량%, 적어도 64 중량%, 적어도 66 중량%, 적어도 68 중량%, 적어도 70 중량%를 비롯하여, 적어도 25.0 중량%로 결합제 조성물에 존재할 수 있다. 본 출원에 개시된 임의의 실시예에서, 가교결합제는 제한 없이 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 30 내지 85 중량%, 50 중량% 초과 내지 80 중량%, 50 중량% 내지 78 중량%, 제한 없이 59 중량% 내지 75 중량%, 61 중량% 내지 72 중량% 및 63 중량% 내지 70 중량%를 비롯하여 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 27 중량% 내지 87 중량%의 양으로 결합제 조성물에 존재할 수 있으며, 이들의 모든 종점과 그 사이의 하위 조합을 포함한다.
선택적으로, 폴리카르복실산에서 산 관능기의 전부 또는 일부는 보호제를 사용하여 일시적으로 차단될 수 있으며, 보호제는 산 관능기가 광물 울 섬유와 착화되는 것을 일시적으로 차단하고, 후속적으로 결합제 조성물을 적어도 150℃의 온도로 가열하여 제거되어, 산 관능기를 자유롭게 함으로써 경화 프로세스 동안 폴리올 성분과 가교결합하고 에스테르화 프로세스를 완료한다. 임의의 예시적인 실시예에서, 임의의 하위 범위와 이들 사이 범위의 조합을 포함하여 약 25% 내지 약 99%, 약 30% 내지 약 90%, 및 약 40% 내지 85%를 비롯한 카르복실산 관능기의 10% 내지 100%가 보호제에 의해 일시적으로 차단될 수 있다. 임의의 예시적인 실시예에서, 산 관능기의 최소 40%가 보호제에 의해 일시적으로 차단될 수 있다.
보호제는 가교결합제의 카르복실산 기에 가역적으로 결합할 수 있다. 임의의 예시적인 실시예에서, 보호제는 단일 산 관능기와 적어도 하나의 가역적 이온 결합을 형성할 수 있는 분자를 포함하는 임의의 화합물을 포함한다. 본 출원에 개시된 임의의 예시적인 실시예에서, 보호제는 암모늄계 보호제와 같은 질소계 보호제; 아민계 보호제; 또는 그 혼합물을 포함할 수 있다. 예시적인 암모늄계 보호제는 수산화암모늄을 포함한다. 예시적인 아민계 보호제는 알킬아민 및 디아민, 예컨대, 예를 들어 에틸렌이민, 에틸렌디아민, 헥사메틸렌디아민; 알칸올아민 예컨대: 에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민; 에틸렌디아민-N,N'-디숙신산(EDDS), 에틸렌디아민테트라아세트산(EDTA) 등 또는 그 혼합물을 포함한다. 또한, 놀랍게도 알칸올아민이 보호제로서, 그리고, 경화된 결합제에서 에스테르를 형성하기 위한 가교결합 반응에서 참여자로서 둘 모두로 사용될 수 있다는 것이 발견되었다. 따라서, 알칸올아민은 보호제 및 에스테르화를 통한 폴리카르복실산과의 가교결합을 위한 폴리올의 이중 기능을 갖는다.
도 1에 예시된 바와 같이, 보호되지 않은 상태로 두면 폴리카르복실산 성분의 카르복실산 기가 광물 울 섬유로부터의 금속 이온(Mg2+, Al3+, Ca2+, Fe3+, Fe2+)과 카르복실-금속 착물을 형성할 것이다. 이러한 상황 하에서, 결합제 조성물이 경화됨에 따라, 폴리올은 카르복실산 기와의 가교결합에 매우 제한된 가용성을 갖게 되어 결합제 성능이 약해질 것이다. 대조적으로, 도 2는 수산화암모늄 또는 아민과 같은 질소계 보호제와 폴리카르복실산의 예비 반응을 예시한다. 이러한 예비 반응은 산 관능기가 금속 이온과 영구적으로 반응하는 것을 일시적으로 차단한다. 결합제가 경화됨에 따라, 암모니아가 방출되어 산 관능기를 자유롭게 하여 에스테르화를 통해 폴리올과 반응하도록 한다.
통상적인 pH 조절제와 달리, 본 출원에 정의된 바와 같은 보호제는 폴리머 폴리카르복실산 성분에서 산 관능기를 단지 일시적으로, 그리고, 가역적으로 차단한다. 대조적으로, 수산화나트륨과 같은 통상적인 pH 조절제는 산 관능기를 영구적으로 종결하여 차단된 산 관능기로 인해 산과 히드록실 기 사이의 가교결합을 방지한다. 따라서, 수산화나트륨과 같은 전통적인 pH 조절제의 포함은 나중에 에스테르화를 통한 가교결합을 허용하도록 경화 동안 이들 관능기를 자유롭게 하면서 산 관능기를 일시적으로 차단하는 원하는 효과를 제공하지 못한다. 따라서, 본 출원에 개시된 임의의 예시적인 실시예에서, 결합제 조성물은 예를 들어 수산화나트륨 및 수산화칼륨과 같은 통상적인 pH 조절제가 없거나 실질적으로 없을 수 있다. 고온 응용을 위한 이러한 통상적인 pH 조절제는 카르복실산 기와 영구적으로 결합할 것이고 가교결합 에스테르화를 가능하게 하는 카르복실산 관능기를 방출하지 않을 것이다.
더욱이, 보호제는 일시적 차단 기능을 제공하는 것과 함께 결합제 조성물의 pH를 또한 증가시켜 광물 울 섬유의 pH와의 상용성을 제공한다. 결합제 조성물의 pH가 섬유의 pH보다 현저히 낮은 경우, 결합제 조성물은 광물 섬유를 손상시킬 수 있으며, 이는 조성물을 변화시키고 섬유를 약화시킨다. 결합제 조성물의 기능은 섬유를 함께 접착시키는 것이며 섬유 자체와 반응하지 않아야 한다.
미경화 상태의 결합제 조성물의 pH는 결합제 조성물 성분의 상용성을 용이하게 하거나 다양한 유형의 섬유와 기능하도록 의도된 응용에 따라 조절될 수 있다. 앞서 설명한 바와 같이, 본 출원에 개시된 임의의 예시적인 실시예에서, 미경화 상태일 때 결합제 조성물의 pH는 적어도 약 4의 pH를 갖는다. 이러한 예시적인 실시예에서, 결합제 조성물의 pH는 미경화 상태일 때 약 4.2 내지 6.8 및 약 4.5 내지 6.5를 비롯하여 약 4.0 내지 7.0일 수 있다. 경화 후, 결합제 조성물의 pH는 적어도 pH 6.5 및 최대 pH 8.5까지 상승할 수 있다. 본 출원에 개시된 임의의 예시적인 실시예에서, 결합제 조성물의 경화된 pH는 7.2 내지 7.8이다.
보호제는 결합제 조성물 중 총 고체를 기준으로 제한 없이 1.50 중량% 내지 25.0 중량%, 또는 2.5 중량% 내지 15.5 중량%의 양을 비롯하여 0 내지 50.0 중량%의 양으로 결합제 조성물에 존재할 수 있다. 본 출원에 개시된 임의의 예시적인 실시예에서, 보호제는 적어도 4.0 중량%, 적어도 5.0 중량%, 적어도 5.5 중량% 및 적어도 6.0 중량%를 비롯하여 적어도 3.5 중량%로 결합제 조성물에 존재할 수 있다. 임의의 예시적인 실시예에서, 보호제는 폴리카르복실산의 산 관능기의 적어도 40%를 차단하기에 충분한 양으로 사용될 수 있다.
임의의 예시적인 실시예에서, 결합제 조성물은 약 6:1 내지 약 1:1, 또는 약 4:1 내지 약 1.5:1 범위의 카르복실산 기 대 아민 기의 비율을 포함한다.
임의의 예시적인 실시예에서, 결합제 조성물은 2개 이상의 히드록실 기를 갖는 적어도 하나의 폴리올(본 출원에서 폴리히드록시 화합물이라고도 지칭됨)을 더 포함한다. 임의의 예시적인 실시예에서, 폴리올은 하나 이상의 단량체 또는 폴리머 폴리히드록시 화합물을 포함한다.
임의의 예시적인 실시예에서, 폴리올은 예를 들어 당 알콜, 펜타에리트리톨, 알칸올아민 등과 같은 단량체 화합물일 수 있다. 당 알콜은 당의 알도 또는 케토 기가 (예를 들어, 수소화에 의해) 대응하는 히드록시 기로 환원될 때 얻어지는 화합물을 의미하는 것으로 이해된다. 출발 당은 단당류, 올리고당류 및 다당류, 및 시럽, 당밀 및 전분 가수분해물과 같은 이들 생성물의 혼합물로부터 선택될 수 있다. 출발 당은 또한 탈수된 형태의 당일 수 있다. 당 알콜은 대응 출발 당과 매우 유사하지만 당이 아니다. 따라서, 예를 들어, 당 알콜은 환원 능력이 없으며 환원 당의 전형적인 마이야르 반응에 참여할 수 없다. 임의의 예시적인 실시예에서, 당 알콜은 글리세롤, 에리트리톨, 아라비톨, 자일리톨, 소르비톨, 말티톨, 만니톨, 이디톨, 이소말티톨, 락티톨, 셀로비톨, 팔라티니톨, 말토트리톨, 그 시럽 및 그 혼합물 중 임의의 것을 포함한다. 다양한 예시적인 실시예에서, 당 알콜은 소르비톨, 자일리톨 및 그 혼합물로부터 선택된다. 임의의 예시적인 실시예에서, 폴리올은 당 알콜의 이량체 또는 올리고머 축합 생성물일 수 있다. 임의의 예시적인 실시예에서, 당 알콜의 축합 생성물은 이소소르비드일 수 있다. 임의의 예시적인 실시예에서, 당 알콜은 디올 또는 글리콜일 수 있다.
다른 실시예에서, 폴리올은 용액 또는 에멀젼 형태의 폴리비닐 알콜, 폴리글리세롤, 폴리(에테르) 폴리올, 폴리(에스테르) 폴리올, 폴리에틸렌 글리콜, JONCRYL® (BASF Resins), MACRYNAL® (Cytec Industries) PARALOID® (Dow Coating Materials), G-CURE® , TSAX® 및 SETALUX® (Nuplex Resins, LLC)과 같은 폴리올- 및 히드록시-관능성 아크릴 수지 또는 디-, 트리- 및 고차 다당류와 같은 합성 또는 자연 발생 폴리머일 수 있다.
임의의 예시적인 실시예에서, 폴리올은 소르비톨, 펜타에리트리톨, 알칸올아민, 그 혼합물, 또는 그 유도체를 포함한다. 임의의 예시적인 실시예에서, 알칸올아민은 트리에탄올아민 또는 그 유도체를 포함할 수 있다. 따라서, 임의의 예시적인 실시예에서, 폴리올은 소르비톨, 펜타에리트리톨, 트리에탄올아민, 그 유도체 또는 그 혼합물 중 하나 이상을 포함한다.
임의의 예시적인 실시예에서, 폴리올은 천연 기원이고 재생가능한 자원으로부터 유래된 적어도 하나의 탄수화물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 탄수화물은 콩류, 옥수수, 옥수수, 찰옥수수, 사탕수수, 마일로, 화이트 마일로, 감자, 고구마, 타피오카, 쌀, 찹쌀, 완두콩, 사고(sago), 밀, 귀리, 보리, 호밀, 아마란스 및/또는 카사바 뿐만 아니라 전분 함량이 높은 기타 식물과 같은 식물 출처로부터 유래될 수 있다. 탄수화물은 또한 단백질, 폴리펩티드, 지질 및 저분자량 탄수화물의 잔기를 함유하는 식물로부터 유래된 조 전분 함유 생성물로부터 유래될 수 있다. 탄수화물은 단당류(예를 들어, 자일로스, 포도당, 과당), 이당류(예를 들어, 수크로스, 말토즈, 유당), 올리고당류(예를 들어, 포도당 시럽, 과당 시럽), 다당류 및 수용성 다당류(예를 들어, 펙틴, 덱스트린, 말토덱스트린, 전분, 변성 전분 및 그 혼합물)로부터 선택될 수 있다.
탄수화물은 수평균 분자량이 약 1,000 내지 약 8,000인 탄수화물 폴리머일 수 있다. 추가로, 탄수화물 폴리머는 2 내지 20, 7 내지 11, 또는 9 내지 14의 덱스트로스 당량(DE) 수를 가질 수 있다. 적어도 하나의 예시적인 실시예에서, 탄수화물은 덱스트린 또는 말토덱스트린과 같은 수용성 다당류이다.
폴리올은 제한 없이 총 고체 중량의 약 68%, 65%, 60%, 55%, 50%, 45%, 40%, 35%, 33%, 30%, 27%, 25% 및 20%까지를 비롯하여 총 고체의 약 75 중량% 또는 약 70 중량%까지의 양으로 결합제 조성물에 존재할 수 있다. 임의의 예시적인 실시예에서, 폴리올은 제한 없이 총 고체 중량의 5.0% 내지 약 50%, 10% 내지 45%, 13% 내지 40%, 15% 내지 38%, 18% 내지 35%, 20% 내지 32%, 22% 내지 30%, 및 17% 내지 27%를 비롯하여 총 고체의 2.0 중량% 내지 69.0 중량%의 양으로 결합제 조성물에 존재할 수 있으며, 이들의 모든 종점과 이들 사이의 하위 조합을 포함한다. 임의의 예시적인 실시예에서, 폴리올은 10:1 내지 0.2:1, 또는 3:1 내지 0.5:1의 카르복실산 기 대 히드록실 기의 비율을 제공하는 양으로 존재할 수 있다.
본 출원에 개시된 임의의 실시예에서, 수성 결합제 조성물은 3개 미만의 히드록실 기를 포함하는 폴리올이 없거나 실질적으로 없거나, 또는 4개 미만의 히드록실 기를 포함하는 폴리올이 없거나 실질적으로 없을 수 있다. 본 출원에 개시된 임의의 실시예에서, 수성 결합제 조성물은 2,000 달톤 이상의 수평균 분자량, 예컨대 3,000 달톤 내지 4,000 달톤의 분자량을 갖는 폴리올이 없거나 실질적으로 없다. 따라서, 본 출원에 개시된 임의의 실시예에서, 수성 결합제 조성물은 글리콜과 같은 디올; 예를 들어, 글리세롤 및 트리에탄올아민과 같은 트리올; 및/또는 부분적으로 또는 완전히 가수분해될 수 있는 폴리비닐 알콜, 폴리비닐 아세테이트 또는 그 혼합물과 같은 폴리머 폴리히드록시 화합물이 없거나 실질적으로 없다.
임의의 예시적인 실시예에서, 결합제 조성물은 환원 당이 없을 수 있다. 환원 당은 유리 알데히드 또는 케톤 그룹을 포함하고 다른 분자에 전자를 제공할 수 있는 탄수화물 또는 당의 한 유형이다. 결합제 조성물은 환원 당이 없기 때문에, 마이야르 반응에 참여할 수 없으며, 마이야르 반응은 환원 당이 아민과 반응할 때 발생하는 프로세스이다. 마이야르 반응은 본 결합제 조성물에 바람직하지 않은 갈색을 갖는 결합제 조성물을 생성한다.
선택적으로, 결합제 조성물은 경화 촉진제로도 알려진 에스테르화 촉매를 포함할 수 있다. 촉매는 무기 염, 루이스산(즉, 염화알루미늄 또는 삼불화붕소), 브뢴스테드산(즉, 황산, p-톨루엔술폰산 및 붕산) 유기금속 착물(즉, 리튬 카르복실레이트, 나트륨 카르복실레이트), 및/또는 루이스 염기(즉, 폴리에틸렌이민, 디에틸아민 또는 트리에틸아민)을 포함할 수 있다. 추가로, 촉매는 인 함유 유기산의 알칼리 금속 염; 특히, 인산, 차아인산 또는 폴리인산의 알칼리 금속 염을 포함할 수 있다. 이러한 인 촉매의 예는 차아인산나트륨, 인산나트륨, 인산칼륨, 디소듐 파이로포스페이트, 테트라소듐 파이로포스페이트, 나트륨 트리폴리포스페이트, 나트륨 헥사메타포스페이트, 인산칼륨, 칼륨 트리폴리포스페이트, 나트륨 트리메타포스페이트, 나트륨 테트라메타포스페이트 및 그 혼합물을 포함하지만, 이에 제한되지 않는다. 또한, 촉매 또는 경화 촉진제는 플루오로붕산, 나트륨 테트라플루오로보레이트, 칼륨 테트라플루오로보레이트, 칼슘 테트라플루오로보레이트, 마그네슘 테트라플루오로보레이트, 아연 테트라플루오로보레이트, 암모늄 테트라플루오로보레이트 및 그 혼합물과 같은 플루오로보레이트 화합물일 수 있다. 또한, 촉매는 인과 플루오로보레이트 화합물의 혼합물일 수 있다. 황산나트륨, 질산나트륨, 탄산나트륨과 같은 다른 나트륨 염이 또한 또는 대안적으로 촉매로서 사용될 수 있다.
촉매는 제한 없이 약 0 내지 약 5 중량% 또는 약 0.5 중량% 내지 약 4.5%, 또는 약 1.0% 내지 약 4.0 중량%, 또는 약 1.15% 내지 약 3.8 중량%, 또는 약 1.35% 내지 약 2.5 중량%의 양을 비롯하여 결합제 조성물 중 총 고체의 약 0 내지 약 10 중량%의 양으로 결합제 조성물에 존재할 수 있다.
결합제 조성물은 첨가제 블렌드에 포함된 임의의 계면활성제에 독립적으로 또는 이에 더하여 계면활성제를 더 포함할 수 있다. 결합제 미립화, 습윤화 및 계면 접착을 돕기 위해 결합제 조성물에 하나 이상의 계면활성제가 포함될 수 있다.
계면활성제는 특별히 제한되지 않으며, 이온성 계면활성제(예를 들어, 술페이트, 술포네이트, 포스페이트 및 카르복실레이트); 술페이트(예를 들어, 알킬 술페이트, 암모늄 라우릴 술페이트, 나트륨 라우릴 술페이트(SDS), 알킬 에테르 술페이트, 나트륨 라우레스 술페이트 및 나트륨 미레스 술페이트); 양쪽성 계면활성제(예를 들어, 라우릴-베타인과 같은 알킬베타인); 술포네이트(예를 들어, 디옥틸 나트륨 술포숙시네이트, 퍼플루오로옥탄술포네이트, 퍼플루오로부탄술포네이트 및 알킬 벤젠 술포네이트); 포스페이트(예를 들어, 알킬 아릴 에테르 포스페이트 및 알킬 에테르 포스페이트); 카르복실레이트(예를 들어, 알킬 카르복실레이트, 지방산 염(비누), 나트륨 스테아레이트, 나트륨 라우로일 사르코시네이트, 카르복실레이트 플루오로계면활성제, 퍼플루오로나노에이트 및 퍼플루오로옥타노에이트); 양이온성(예를 들어, 라우릴아민 아세테이트와 같은 알킬아민 염); pH 의존성 계면활성제(1차, 2차 또는 3차 아민); 영구적으로 하전된 4차 암모늄 양이온(예를 들어, 알킬트리메틸암모늄 염, 세틸 트리메틸암모늄 브로마이드, 세틸 트리메틸암모늄 클로라이드, 세틸피리디늄 클로라이드 및 벤제토늄 클로라이드); 및 쯔비터이온성 계면활성제, 4차 암모늄 염(예를 들어, 라우릴 트리메틸 암모늄 클로라이드 및 알킬 벤질 디메틸암모늄 클로라이드), 폴리옥시에틸렌알킬아민 및 그 혼합물 같은 계면활성제를 포함하지만 이에 제한되지는 않는다.
결합제 조성물과 함께 사용될 수 있는 적절한 비이온성 계면활성제는 폴리에테르(예를 들어, 직쇄 및 분지쇄 알킬 및 알크아릴 폴리에틸렌 글리콜 및 폴리프로필렌 글리콜 에테르 및 티오에테르를 포함하는 에틸렌 옥사이드 및 프로필렌 옥사이드 축합물); 약 7 내지 약 18개의 탄소 원자를 함유하고 약 4 내지 약 240개의 에틸렌옥시 단위를 갖는 알킬 기를 갖는 알킬페녹시폴리(에틸렌옥시)에탄올(예를 들어, 헵틸페녹시폴리(에틸렌옥시)에탄올 및 노닐페녹시폴리(에틸렌옥시)에탄올); 소르비탄, 소르비드, 만니탄 및 만니드를 포함하는 헥시톨의 폴리옥시알킬렌 유도체; 부분 장쇄 지방산 에스테르(예를 들어, 소르비탄 모노라우레이트, 소르비탄 모노팔미테이트, 소르비탄 모노스테아레이트, 소르비탄 트리스테아레이트, 소르비탄 모노올레이트 및 소르비탄 트리올레이트의 폴리옥시알킬렌 유도체); 에틸렌 옥사이드와 소수성 염기의 축합물- 염기는 프로필렌 옥사이드와 프로필렌 글리콜의 축합에 의해 형성됨 -; 황 함유 축합물(예를 들어, 에틸렌 옥사이드를 노닐, 도데실 또는 테트라데실 머캅탄과 같은 고차 알킬 머캅탄 또는 알킬기가 약 6 내지 약 15개의 탄소 원자를 함유하는 알킬티오페놀과 축합하여 제조된 축합물); 장쇄 카르복실산의 에틸렌 옥사이드 유도체(예를 들어, 라우르산, 미리스트산, 팔미트산 및 올레산, 예컨대 톨유 지방산); 장쇄 알콜(예를 들어, 옥틸, 데실, 라우릴 또는 세틸 알콜)의 에틸렌 옥사이드 유도체; 및 에틸렌 옥사이드/프로필렌 옥사이드 공중합체를 포함한다.
임의의 예시적인 실시예에서, 계면활성제는 Dynol 607(2,5,8,11-테트라메틸-6-도데신-5,8-디올), SURFONYL® 420, SURFONYL® 440 및 SURFONYL® 465(에톡실화된 2,4,7,9-테트라메틸-5-데신-4,7-디올 계면활성제(Evonik Corporation(Allentown, Pa.)로부터 상업적으로 이용 가능함)), Stanfax(나트륨 라우릴 술페이트), Surfynol 465(에톡실화된 2,4,7,9-테트라메틸 5 데신-4,7-디올), Triton™ GR-PG70(1,4-비스(2-에틸헥실) 나트륨 술포숙시네이트) 및 Triton™ CF-10(폴리(옥시-1,2-에탄디일), 알파-(페닐메틸)-오메가-(1,1,3,3-테트라메틸부틸)페녹시) 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
계면활성제는 결합제 조성물에 결합제 조성물 중 총 고체 함량을 기준으로 0 내지 약 10 중량%, 약 0.1 중량% 내지 약 5.0 중량%, 또는 약 0.15 중량% 내지 약 2.0 중량%, 또는 약 0.2 중량% 내지 약 1.0 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
선택적으로, 결합제 조성물은 차후의 단열재 물질의 제조 및 설치에 악영향을 미칠 수 있는 무기 및/또는 유기 입자의 존재를 감소시키거나 제거하기 위해 분진 억제제를 함유할 수 있다. 분진 억제제는 임의의 통상적인 광유, 광유 에멀젼, 천연 또는 합성 오일, 바이오 기반 오일, 또는 윤활제, 예컨대, 제한 없이 실리콘 및 실리콘 에멀젼, 폴리에틸렌 글리콜 및 오븐 내부의 오일 증발을 최소화하기 위해 인화점이 높은 임의의 석유 또는 비석유 오일일 수 있다.
임의의 예시적인 실시예에서, 결합제 조성물은 최대 약 8 중량% 또는 최대 약 6 중량% 를 비롯한 최대 약 10 중량%의 분진 억제제를 포함할 수 있다. 임의의 예시적인 실시예에서, 결합제 조성물은 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 약 1.0 중량% 내지 약 7.0 중량%, 또는 약 1.5 중량% 내지 약 6.5 중량%, 또는 약 2.0 중량% 내지 약 6.0 중량%, 또는 약 2.5 중량% 내지 5.8 중량%를 비롯한 0 내지 10 중량%의 분진 억제제를 포함할 수 있다.
결합제 조성물은 강화 섬유 상에 적용하기 위한 활성 고체를 용해 또는 분산시키기 위한 물을 더 포함한다. 강화 섬유에 대한 그 적용에 적절한 점도로 결합제 조성물을 희석시키고 섬유 상에 원하는 고체 함량을 달성하기에 충분한 양으로 물을 첨가할 수 있다. 본 결합제 조성물은 전통적인 페놀-우레아 포름알데히드 또는 탄수화물계 결합제 조성물보다 더 낮은 고체 함량을 함유할 수 있다는 것이 발견되었다. 특히, 결합제 조성물은 제한 없이 10 중량% 내지 30 중량%, 12 중량% 내지 20 중량%, 및 15 중량% 내지 19 중량%의 결합제 고체를 비롯하여 3 중량% 내지 35 중량%의 결합제 고체를 포함할 수 있다.
제품의 결합제 함량은 강열 감량(LOI)으로 측정할 수 있다. 임의의 예시적인 실시예에서, 단열재 제품을 형성하는 유리 섬유의 LOI는 제한 없이 0.15% 내지 10%, 0.2% 내지 8%, 및 0.3% 내지 5%를 비롯하여, 0.1% 내지 50%일 수 있다.
임의의 예시적인 실시예에서, 결합제 조성물은 증량제, 가교결합 밀도 증강제, 탈취제, 항산화제, 살생물제, 내습제 또는 그 조합과 같은 하나 이상의 첨가제를 또한 포함할 수 있다. 선택적으로, 결합제는 제한 없이 염료, 안료, 추가 충전제, 착색제, UV 안정제, 열 안정제, 소포제, 유화제, 방부제(예를 들어, 벤조산나트륨), 부식 억제제 및 그 혼합물을 포함할 수 있다. 프로세스 및 제품 성능의 개선을 위해 다른 첨가제가 결합제 조성물에 첨가될 수 있다. 첨가제는 미량(예컨대, 결합제 조성물의 약 0.1 중량% 미만)으로부터 결합제 조성물의 총 고체의 약 10 중량%까지 결합제 조성물에 존재할 수 있다.
임의의 예시적인 실시예에서, 결합제 조성물은 단량체 카르복실산 성분이 없거나 실질적으로 없을 수 있다. 예시적인 단량체 폴리카르복실산 성분은 아코니트산, 아디프산, 아젤라산, 부탄 테트라 카르복실산 이수화물, 부탄 트리카르복실산, 클로렌드산 무수물, 시트라콘산, 시트르산, 디시클로펜타디엔-말레산 부가물, 디에틸렌트리아민 펜타아세트산 펜타나트륨염, 디펜텐의 부가물 및 말레산 무수물, 엔도메틸렌헥사클로로프탈산 무수물, 완전 말레화 로진, 말레화 톨유 지방산, 푸마르산, 글루타르산, 이소프탈산, 이타콘산, 말레화 로진-과산화칼륨에 의한 알콜 이어서 카르복실산으로의 불포화 산화, 말산, 말레산 무수물, 메사콘산, 옥살산, 프탈산 무수물, 폴리락트산, 세바스산, 숙신산, 타르타르산, 테레프탈산, 테트라브로모프탈산 무수물, 테트라클로로프탈산 무수물, 테트라히드로프탈산 무수물, 트리멜리트산 무수물, 트리메스산 등을 포함할 수 있다.
본 출원에 개시된 결합제 조성물은 유리 섬유 또는 광물 울 단열재 제품과 같은 섬유 단열재 제품을 제조하는 데 사용될 수 있다. 따라서, 본 발명의 개념의 양태는 또한 단열재 제품을 제조하는 방법에 관한 것이며 광물 울 및/또는 유리 섬유를 본 출원에 개시된 결합제 조성물과 접촉시키는 단계를 포함한다. 단열재 제품은 그 주 표면 중 하나 또는 양자 모두에 외장을 포함할 수 있다. 외장은 예를 들어 부직포 매트, 포일 매트, 폴리머 표면 매트, 직조 직물 등과 같은 본 기술 분야에 알려진 임의의 유형의 외장 기재일 수 있다.
본 발명에 따른 광물 울 제품을 제조하기 위한 예시적인 방법이 도 3에 요약되어 있다. 원료 광물 물질의 용융물은 저장소(12)에서 준비되고 용융물 스트림(14)은 방사기(16)(예컨대, 원심 방사기)로 하강하고, 방사기에서 용융물은 섬유화되고 수집 챔버(18)로 취입되어 수집 벨트(20)에 광물 울 웹을 형성한다. 결합제 조성물은 수집 벨트 상에 수집되기 전, 섬유가 수집될 때 또는 광물 울 웹이 형성된 후에 광물 울 섬유에 적용될 수 있다. 결합제 조성물은 예를 들어 분사와 같은 알려진 수단에 의해 광물 울 섬유에 적용될 수 있다. 결합제 코팅된 광물 울 웹은 그 다음 통상적인 경화 오븐에서 가열되어 결합제 코팅된 광물 울 웹을 경화시켜 광물 울 제품을 형성한다. 광물 울 웹은 압축을 거쳐 원하는 최종 제품 두께를 획득할 수 있다.
경화는 통상적인 온도, 예컨대, 예를 들어 약 200℃ 내지 약 400℃, 예컨대 약 225℃ 내지 약 350℃, 및 약 230℃ 내지 약 300℃에서, 경화 오븐에서 수행될 수 있다.
섬유 단열재 제품은 많은 다양한 특성으로 특징지어지고 분류될 수 있으며, 그 중 하나는 밀도이다. 밀도는 제품에 따라 약 3.2kg/m3로부터 약 350kg/m3까지 광범위할 수 있다. 저밀도 또는 경밀도 단열재 솜 및 블랭킷은 전형적으로 밀도가 약 3.2kg/m3 내지 약 128.15kg/m3, 더욱 일반적으로 약 4.8kg/m3 내지 약 64 kg/m3이며, 약 0.1-5% LOI의 적용률을 가진다. 주거용 단열재 솜과 같은 제품이 이 그룹에 속할 수 있다.
섬유 단열재 제품은 보드(가열 및 압축 솜) 및 성형 매체(가열 및 압축 솜의 대안적인 형태)를 포함한 다른 형태로 제공되어 다양한 응용에 사용할 수 있다. 섬유 단열재 제품은 또한 약 160kg/m3 내지 약 320.40kg/m3의 밀도를 갖는 고밀도 제품(종종 약 1%-5%의 결합제 LOI를 가짐) 및 보다 전형적으로 약 16kg/m3 내지 약 160kg/m3의 밀도를 갖는 중밀도 제품(및 약 1%-5%의 결합제 LOI를 가짐), 예컨대, 보드 및 패널을 포함한다. 중밀도 및 고밀도 단열재 제품은 금속 건물 단열재, 파이프 또는 탱크 단열재, 단열 천장 및 벽 패널, 루프 패널, 덕트 보드 및 HVAC 단열재, 기기 및 자동차 단열재 등을 포함하지만 이에 제한되지 않는 산업 및/또는 상업용 응용에 사용될 수 있다.
분류에 유용한 또 다른 속성은 제품의 강성이다. 주거용 단열재 솜은 전형적으로 매우 유연하며 감압 시 그 "로프트"를 복원하면서 롤 또는 솜으로 압축할 수 있다. 이는 본 출원에서 "복원"으로 지칭될 수 있다. 대조적으로, 천장 타일, 벽 패널, 기초 보드 및 특정 파이프 단열재와 같은 기타 섬유 제품은 설계상 매우 강성적이고 유연성이 없다. 이러한 제품은 거의 휘지 않으며 특정 공간에 적응 또는 부합되기에 부적합할 수 있다.
형성 또는 성형된 제품은 선택적으로 경화 중에 제품을 그 특정 최종 형상으로 압축, 몰딩 또는 성형하는 추가 단계를 포함할 수 있다. 강성 보드는 형상이 평면인 일종의 성형 제품이다. 다른 성형 제품은 다이, 몰드 또는 기타 성형 장치에 의해 형성될 수 있다. 강성은 더 고밀도의 섬유를 사용하고/거나 더 높은 수준의 결합제 적용에 의해 부여될 수 있다. 회전식 섬유화의 대안으로서, 일부 섬유 단열재 제품, 특히 고밀도 부직포 단열재 제품은 제품을 형성하기 위해 무작위 배향으로 산포되고 결합제와 접촉된 미리 형성된 유리 섬유, 광물 울 또는 폴리머를 사용하여 에어레이드 또는 웨트레이드 프로세스로 제조될 수 있다.
"제품 특성" 또는 "기계적 특성"은 단열재 제품이 소유한 다양한 테스트 가능한 물리적 특성을 의미한다. 이는 적어도 다음과 같은 공통 특성을 포함할 수 있다: "복원", 이는 솜 또는 블랭킷이 포장 또는 보관 중에 압축된 상태로부터 해제된 다음 그 원래 또는 설계된 두께를 회복하는 능력이다. 이는 알려진 또는 의도된 공칭 두께 또는 다른 적절한 수단으로 제품의 압축 후 높이를 측정하여 테스트할 수 있다. "강직성" 또는 "처짐", 이는 솜 또는 블랭킷이 강성을 유지하고 그 선형 형상을 유지하는 능력을 지칭한다. 이는 받침점 위에 고정된 길이 섹션을 늘어뜨리고 굴곡 편향 또는 처짐의 각도 범위를 측정하여 측정한다. 값이 낮을수록 더 뻣뻣하고 바람직한 제품 특성을 나타낸다. "인장 강도", 이는 섬유 제품을 둘로 인열하는 데 필요한 힘을 의미한다. 이는 전형적으로, 기계 방향(MD 또는 X 축)과 횡단 기계 방향("CD" 또는 "XMD" 또는 Y 축) 둘 모두에서 측정되고; 때로는 깊이 또는 Z 축 방향으로도 측정된다. "압축 강도", 이는 섬유 단열재 제품을 압축하는 데 필요한 힘을 지칭한다. 이는 솜(또는 패키지)을 미리 결정된 거리만큼 압축하는 데 필요한 힘으로서 또는 미리 결정된 힘에 의해 압축된 거리로서 측정할 수 있다. 인장 강도와 마찬가지로 3개 방향 중 임의의 방향으로 측정될 수 있지만 CD가 가장 전형적이다.
물론 다른 제품 특성도 최종 제품의 평가에 사용될 수 있지만 위의 제품 특성은 단열재 제품의 소비자에게 중요한 것으로 판명된 특성이다. 기계적 제품 특성은 제조 후 비교적 빨리(본 출원에서 "초기" 또는 "라인 종단"으로 지칭되는 시간) 테스트될 수 있다. 그러나, 시간에 걸쳐, 기계적 특성이 열화될 수 있으며, 이와 더 유관한 테스트는 "노화" 기계적 특성을 측정하는 것이다. 노화는 몇 달 또는 몇 년의 과정에 걸친 자연적인 실시간 노화일 수 있다. 더 전형적으로 "노화"는 고온 다습한 테스트 조건의 경우와 같이 프록시, 가속화된 노화 조건에서 시뮬레이션된다. 어떤 유형의 노화이든 모두 측정할 수 있는 "노화" 특성을 생성했지만, 가속화된 형태는 몇 달이 아닌 수일 정도에 테스트할 수 있는 합리적인 프록시이다.
따라서, 이러한 기계적 제품 특성의 절대적인 척도는 결합제가 섬유에 적용되는 정도에 따라 다소 달라질 수 있음을 이해하여야 한다. 더 조밀하고 더 강성적인 제품은 전형적으로 부분적으로 더 높은 수준의 결합제를 사용하여 제조된다. 섬유 제품에 적용되는 결합제의 양을 측정하는 척도는 LOI 또는 강열 감량으로 알려져 있으며, 유기 결합제 성분을 연소시킨 후 중량 차이로 측정된다.
본 발명의 개념에 따라 생성된 섬유 단열재 제품은 첨가제 블렌드를 포함하지 않는 다른 부분은 동일한 결합제 조성물로 형성된 섬유 단열재 제품에 비교하여 개선된 특성을 나타낸다. 이러한 개선된 특성 중 하나는 고온/다습한 조건(65℃/95% 상대 습도) 하에서의, 제조 직후(라인 종단) 및 노화 이후 둘 모두에서의 인장 강도를 포함한다.
예를 들어, 약 2.5%-3.7%의 LOI 및 50 kg/m3를 초과한 밀도를 갖는 본 발명의 개념에 따라 생성된 광물 울 단열재 제품에 관하여, 이러한 제품은 제조 직후 적어도 40kPa의 EN1607에 따른 Y-방향 인장 강도를 나타내고, 고온/다습한 조건 하에서 28일 후 적어도 53%의 인장 강도, 적어도 55%의 인장 강도, 적어도 58%의 인장 강도 및 적어도 60%의 인장 강도를 비롯하여, 적어도 50%의 인장 강도를 유지한다. 본 출원에 개시된 임의의 예시적인 실시예에서, 약 2.5% 내지 3.7%의 LOI를 갖는 본 발명의 개념에 따른 광물 울 단열재 제품은 제조 직후 42kPa 내지 75kPa, 45kPa 내지 72kPa를 비롯하여 40kPa 내지 80kPa의 EN1607에 따른 Y-방향 인장 강도를 가질 수 있다.
약 2.4% 이하의 LOI 및 52 kg/m3 이하의 밀도를 갖는 본 발명의 개념에 따라 생성된 광물 울 단열재 제품에 관하여, 이러한 제품은 적어도 3.0kPa, 예컨대, 3.5kPa 내지 8kPa, 3.8kPa 내지 7.5kPa, 및 4.0kPa 내지 6.0kPa의 EN1608에 따른 기계 방향의 인장 강도를 나타낸다. 횡단 방향에서, 약 2.4% 이하의 LOI 및 52kg/m3의 밀도를 갖는 본 발명의 개념에 따라 생성된 광물 울 단열재 제품은 적어도 7.0kPa, 예컨대 7.5kPa 내지 20kPa, 8.0kPa 내지 15.0kPa, 및 10.0kPa 내지 14.0kPa의 EN1608에 따른 인장 강도를 나타낸다.
본 발명의 개념에 따라 생성된 광물 울 단열재 제품은 첨가제 블렌드를 포함하지 않는 다른 부분은 동일한 결합제 조성물로 형성된 광물 울 단열재 제품에 비교하여 개선된 압축 강도를 추가로 나타낸다. 압축 강도는 표준 EN826 테스트 방법을 사용하여 샘플에서 측정 및 테스트되었다. 2.5%-3.7%의 LOI를 갖는 본 발명의 개념에 따라 형성된 광물 울 단열재 보드 제품은 적어도 13kPa 및 적어도 15kPa를 비롯하여 적어도 12kPa의 압축 강도를 나타낸다. 2.4% 이하의 LOI를 갖는 본 발명의 개념에 따라 형성된 광물 울 단열재 보드 제품은 적어도 1.3 kPa 및 적어도 1.5 kPa를 비롯하여 적어도 1.0 kPa의 압축 강도를 나타낸다.
추가로, 본 발명의 개념에 따라 생성된 광물 울 단열재 제품은 첨가제 블렌드를 포함하지 않는 다른 부분은 동일한 결합제 조성물로 형성된 광물 울 단열재 제품에 비교하여 감소된 점착성을 추가로 나타낸다. 본 발명의 개념에 따라 형성된 광물 울 단열재 보드 제품은 60% 결합제 고체에서 80g 이하의 피크 점착력을 나타낸다.
본 결합제 조성물이 감소된 점착성을 갖지만, 결합제 조성물은 그것으로 형성된 단열재 제품의 소수성을 희생시키지 않는다. 단열재 제품의 소수성은 제품의 수분 흡수로 측정된다.
본 발명을 일반적으로 설명하였지만, 하기 예시된 특정 예를 참조하여 추가적인 이해를 얻을 수 있으며, 이들은 단지 예시의 목적으로 제공되고 달리 명시되지 않는 한, 모든 것을 포함하거나 제한하려는 의도는 아니다.
예 1
표 2에 요약된 바와 같이 새로운 첨가제 블렌드 및/또는 증가된 실란 농도를 포함하는 예시적인 결합제 조성물을 제조하였다. 통상적인 양의 실란(0.2 중량%)을 포함하는 비교 결합제 조성물도 또한 제조하였다(표 2, 비교예 1 참조). 각각의 결합제 조성물은 폴리아크릴산 가교결합제, 폴리올 및 차아인산나트륨 촉매를 포함하였다. 예 1 내지 6 및 비교예 1은 또한 결합제 예혼합물을 형성하기 위해 먼저 폴리아크릴산 가교결합제와 혼합된 보호제를 포함한다. 결합제 예혼합물을 물로 희석하고, 하기 표 2에 설명된 바와 같이 다양한 첨가제를 포함시켜 최종 결합제 조성물을 생성하였다. 각각의 예시적인 결합제 조성물이 하기에 나열되어 있다:
Figure pct00002
상기 결합제 조성물을 제조하고 하기에 상세히 설명된 바와 같이 특정 LOI로 희석하고 4.5톤/시간의 처리량으로 전형적인 광물 울 생산 라인을 통해 광물 울에 적용하였다. 수집 컨베이어에 점착되는 섬유를 최소화하기 위해 주입 시스템을 통해 추가 물이 투입되었다. 광물 울 슬래브를 경화 오븐에 넣기 전에 원하는 제품 밀도를 생성하기 위해 1차 광물 울 층을 추가 광물 울 층과 교차 랩핑했다. 경화 오븐 온도는 250℃ 내지 300℃로 설정되었다.
광물 울 슬래브 제품을 수집하고 포괄적인 표준 테스트를 수행했다. 표 3-6에 제공된 결과는 이러한 보호제를 제외한 유사한 산성 결합제 조성물에 의해 부여된 제품 특성과 비교하여 보호제를 포함하는 본 발명의 결합제 조성물에 의해 부여된 개선된 광물 울 제품 성능을 예시한다. 각각의 특성에 대한 테스트 방법이 아래에 제공되어 있다.
10% 변형시 압축 강도: 표준 EN826 테스트 방법이 샘플 준비 및 테스트에 사용되었다. 광물 울 슬래브의 두께는 100 mm였다. 광물 울 슬래브를 인스트론(Instron) 또는 대등한 압축 테스트 장비의 2개의 판 사이 중앙에 배치했다. 테스트 장비는 변형이 10%에 도달할 때까지 시편을 압축하기 위해 사용되어 10% 변형에서의 압축 응력을 제공한다. 10% 변형에서의 압축 강도는 다음 수학식에 기초하여 계산되었다:
σm = 103 · Fm / A0 [kPa]*
*F10 =-10% 변형에 대응하는 힘 [N]
Fm = 최대 힘 [N]
A0 = 초기 단면적 [m2].
팽윤(%): 제품의 팽윤 가능성을 결정하기 위해 압력 조리기(대안적으로, 오토클레이브)를 사용한다. 이 처리는 트로픽 상자에 보관된 제품의 거동을 보완하는 것으로 제품의 노화에 관련한 문제를 더 짧은 시간에 나타낼 수 있다. 압력 조리기에서 제품은 0.8-1bar 압력 및 121˚에서 15분 동안 보관된다(2bar 및 134˚에서 오토클레이브 2.5시간). 팽윤(%)은 압력 조리기(대안적으로, 오토클레이브)에서 처리한 후 체적의 순 증가이다.
수분 흡수(W p )(EN 1609 및 EN12087): 치수가 200 mm x 200 mm인 샘플 제품을 계중하여 샘플의 초기 질량(m 0 )을 결정하였다. 그 후, 샘플을 수면 상에 배치하고 샘플의 하부 표면이 수면 아래 1cm에 있도록 중량을 적용하였다. 단기의 부분 액침을 위해 샘플을 24시간 동안 물에 두었다. 장기 부분 액침을 위해 샘플을 28일 동안 물에 두었다. 그 후, 샘플을 10분 동안 건조하고 다시 계중하여 샘플의 최종 질량(m 1 )을 결정했다. 수분 흡수는 샘플의 초기 질량과 최종 질량(Δ m) 사이의 차이를 샘플 제품의 하단 표면적(A(kg/m2))으로 나눈 값이다. 따라서, 수분 흡수는 다음 수학식에 의해 결정될 수 있다: W p = (m 1 -m 0 )/A.
Y 방향 인장 강도(EN1607): Y 배향의 샘플 제품이 100 mm X 100 mm 치수로 준비되었고 합판 플레이트가 기계 Y 방향의 양 단부에 접착되었다. 샘플을 인장 테스트 지그에 부착하고 최대 힘을 인장 강도로 기록했다. 샘플 제품을 다음과 같이 테스트했다: 1) 라인 종단(EOL)에서 테스트, 인장 테스트 전 노화 및 고온/다습 조건 형성을 위해 2) Tropic Box에 1일 동안 배치한 후, 3) 7일 동안 배치한 후, 4) 28일 동안 배치한 후. Tropic Box의 조건은 65℃의 온도와 95%의 상대 습도를 포함하였다. Tropic Box에서 28일 후 인장 유지 백분율은 Res중량%로 표시된다(28일 후 인장을 라인 종단에서의 인장으로 나눈 값).
Figure pct00003
표 3에 나타낸 바와 같이, 각각의 예 1 내지 5 및 7-8은 첨가제 블렌드를 배제하거나 실란 농도를 증가시킨 비교예 1에 비교하여 증가된 압축 강도를 나타낸다. 추가로, 각각의 예 1 내지 5 및 7-8은 광물 울 슬래브의 상단에서 1일(EN 1609) 후 및 28일(EN 12087) 후 모두에서 대등하거나 감소된 수분 흡수를 나타내었다. 추가로, 고농도 실란(1.0 중량%) 및 2.0 중량% PDMS 둘 모두를 포함하는 예 2 및 4는 광물 울 슬래브 하단에서 1일 후 및 28일 후 모두에서 대등하거나 감소된 수분 흡수를 나타내었다. 더욱이, 통상적인 실란 농도(0.2 중량%)를 갖고, 첨가제 블렌드를 사용하지 않은 비교예 1은 1.0 중량% 실란을 포함하는 예 1, 1.0 중량% 실란 및 2.0 중량% PDMS를 포함하는 예 2, 4 및 7 및 1.0 중량% 실란, 2.0 중량% PDMS 및 10 중량% 글리세롤을 포함하는 예 8과 비교하여 높은 팽윤 발생(0.9%)을 나타내었다. 예 3 및 5는 조성물에 실리콘(PDMS)이 없기 때문에 약간 증가된 팽윤을 나타낸다.
Figure pct00004
표 4에 예시된 바와 같이, 실란 1.0 중량% 및 글리세롤 10 중량%를 포함하는 예 5 및 8 각각은 성형 라인의 종단에서 시작하여 1 및 28일 후에 고온/다습 조건에서 Y 및 Z 방향으로 인장 강도의 현저한 개선을 나타내었다. 추가로, 예 1 및 7은 라인 종단에서 Y 및 Z 방향으로 약간 낮은 인장 강도를 나타냈지만, 두 광물 울 슬래브 모두 비교예 1에 비교하여 고온/다습 조건에서 1 및 28일 후에 더 높은 인장 강도를 유지하였다. 예 3 및 4는 비교예 1에 비교하여 라인 종단에서 Y 방향으로 더 높은 인장 강도를 나타냈으며, Y 및 Z 방향 모두에서 고온/다습 조건에서 1 및 28일 후에 더 높은 인장 강도를 유지하였다.
하기 표 5에 예시된 바와 같이, 예 3 내지 6(표 2에 상세히 설명됨)의 결합제 조성물을 0.7%-2.4%의 LOI로 희석한 다음 광물 섬유에 적용하고 경화시켜 39 내지 52kg/m3의 밀도를 갖는 광물 울 단열재 제품을 생성했다. (a) 또는 (b)로 표시된 아래 샘플은 동일한 결합제 조성물이 2개의 다른 LOI에서 사용되었음을 나타낸다.
Figure pct00005
표 5에 예시된 바와 같이, 각각의 예 3 및 4b-6은 0.7의 낮은 LOI를 갖는 예 4a와 비교하여 유사한 압축 강도를 나타낸다. 예 4는 (예 6a와 비교하여) 낮은 LOI에서 더 낮은 압축 강도에 기여하는 글리세롤을 포함하지 않는다. 예 4a 및 6a는 낮은 LOI에 의해 야기되는 더 높은 팽윤 발생을 나타내었다. 그러나, 팽윤 백분율이 20% 미만이면 허용 가능한 성능이다.
Figure pct00006
표 6에 예시된 바와 같이, 단지 0.7%의 LOI를 갖는 예 4a 및 6a는 비교적 낮은 인장 강도를 나타내었지만 여전히 허용 가능한 성능을 나타내었다.
예 2
다양한 첨가제 블렌드를 포함하는 예시적인 결합제 조성물을 제조하고 유리 섬유 기재에 적용하여 결합제-주입된 유리 섬유 기재(BIFS)를 형성하였다. 결합제 조성물은 하기 표 7에 제공된다.
Figure pct00007
BIFS를 분석하여 결합제-주입 기재의 점착성을 측정했다. 점착성 측정 장비에서 결과를 얻기 위해, 결합제의 농도를 31%에서 60%로 증가시켜야 했다. 이를 위해, 31% 결합제 용액 5g를 유리 섬유 기재에 적용했다. 그 후, 결합제-주입된 유리 섬유 기재를 140℃에서 4분 30초 동안 수분 측정기(moisture balance)에 배치하여, 결합제 용액 농도를 약 60%로 증가시켰다. 점착 테스트를 시작하기 위해 텍스처 분석기(TA XT Plus)를 사용하여 BIFS의 피크 점착력을 측정했다. 스테인리스 강 프로브(TA-57R, 7 mm-1"R)를 0.5 mm/초로 샘플로 하강시키고 500g의 힘을 10초 동안 인가한 후 10 mm/초로 제거했다.
도 5에 예시된 바와 같이, 비교예 A는 약 124g의 피크 점착력을 나타낸 반면, 각각의 예 A-G는 피크 점착력의 감소를 나타냈다. 추가로, 10%의 첨가제 블렌드를 포함하는 각각의 예는 약 100g 미만의 피크 점착력을 나타내었다. 예 A, B 및 F는 각각 약 64g, 약 40g 및 약 43g에서 피크 점착력을 갖는 가장 낮은 수준의 점착성을 나타냈다.
그 후, BIFS를 430°F의 오븐에서 경화시키고 수분 흡수를 테스트했다. 10% MOPEG를 포함하는 결합제 조성물이 가장 낮은 점착성을 나타냈지만, 이를 사용하여 생성된 경화된 BIFS는 수분 흡수성이 매우 높았다. 대조적으로, ML-155 왁스를 사용하여 생성된 BIFS(예 C, D 및 F)는 약 90°의 접촉각으로 높은 내수성을 가졌다.
예시된 제품 및 프로세스의 더 많은 더 상세한 양태는 대부분 본 기술 분야에 알려져 있으며, 이러한 양태는 발명의 일반적인 개념을 간결하게 제시하기 위해 생략되었음을 이해할 것이다. 본 발명은 특정 수단, 물질 및 실시예를 참조하여 설명되었지만, 앞서 설명한 설명으로부터 본 기술 분야의 숙련자는 본 발명의 본질적인 특징을 쉽게 확인할 수 있고, 앞서 설명되고 첨부된 청구범위에 설명된 바와 같은 본 개시의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 다양한 용도 및 특징에 적합하도록 다양한 변경 및 수정이 이루어질 수 있다.
다음 단락은 추가적인 예시적인 실시예를 제공한다.
제1항. 저점착성 수성 결합제 조성물에 있어서,
결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 적어도 50.0 중량%의 적어도 2개의 카르복실산 기를 포함하는 폴리머 가교결합제;
결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 10.0 중량% 내지 35.0 중량%의 적어도 2개의 히드록실 기를 갖는 폴리올- 폴리올은 당 알콜, 알칸올아민, 펜타에리트리톨 또는 그 혼합물을 포함함 -;
결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 1.5 중량% 내지 15.0 중량%의 1종 이상의 가공 첨가제를 포함하는 첨가제 블렌드; 및
결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 0 내지 3.0 중량%의 실란 커플링제를 포함하고, 수성 결합제 조성물은 첨가된 포름알데히드가 없고, 수성 결합제 조성물은 4.0 내지 7.0의 미경화 pH 및 60% 결합제 고체에서 80g 이하의 미경화 피크 점착력을 갖는, 저점착성 수성 결합제 조성물.
제2항. 제1항에 있어서, 가공 첨가제는 계면활성제, 글리세롤, 1,2,4-부탄트리올, 1,4-부탄디올, 1,2-프로판디올, 1,3-프로판디올, 폴리(에틸렌 글리콜), 모노올레이트 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 폴리디메틸실록산, 광물성, 파라핀 또는 식물성 오일, 왁스, 소수화 실리카 또는 인산암모늄, 또는 그 혼합물을 포함하는, 저점착성 수성 결합제 조성물.
제3항. 제1항 또는 제2항에 있어서, 가공 첨가제는 글리세롤, 폴리디메틸실록산 또는 그 혼합물을 포함하는, 저점착성 수성 결합제 조성물.
제4항. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 첨가제 블렌드는 적어도 2종의 가공 첨가제를 포함하는, 저점착성 수성 결합제 조성물.
제5항. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 첨가제 블렌드는 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 5.0% 내지 15.0 중량%의 양의 글리세롤을 포함하는, 저점착성 수성 결합제 조성물.
제6항. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 첨가제 블렌드는 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 0.5 중량% 내지 2.0 중량%의 실란 커플링제를 포함하는, 저점착성 수성 결합제 조성물.
제7항. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 첨가제 블렌드는 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 7.0 중량% 내지 12 중량%의 글리세롤 및 0.5 중량% 내지 5.0 중량%의 폴리디메틸실록산을 포함하는, 저점착성 수성 결합제 조성물.
제8항. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 당 알콜은 글리세롤, 에리트리톨, 아라비톨, 자일리톨, 소르비톨, 말티톨, 만니톨, 이디톨, 이소말티톨, 락티톨, 셀로비톨, 팔라티니톨, 말토트리톨, 그 시럽, 또는 그 혼합물을 포함하는, 저점착성 수성 결합제 조성물.
제9항. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리머 가교결합제가 아크릴산의 단독중합체 또는 공중합체를 포함하는, 저점착성 수성 결합제 조성물.
제10항. 제1항 내지 제9항에 있어서, 조성물은
결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 50% 내지 85%의 적어도 2개의 히드록실 기를 갖는 폴리올;
결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 1.5 중량% 내지 15 중량%의 첨가제 블렌드- 첨가제 블렌드는
결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 6.5 중량% 내지 13.0 중량%의 글리세롤; 및
결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 1.2 중량% 내지 3.5 중량%의 폴리디메틸실록산 중 하나 이상을 포함함 -; 및
0.5 내지 3.0 중량%의 실란 커플링제를 포함하는, 저점착성 수성 결합제 조성물.
제11항. 섬유 단열재 제품에 있어서,
복수의 무작위로 배향된 섬유; 및
섬유를 적어도 부분적으로 코팅하는 가교결합된 무포름알데히드 결합제 조성물을 포함하고, 가교결합 전에 결합제 조성물은 미경화 pH가 4.0 내지 7.0이고 수성 조성물을 포함하며, 수성 조성물은 다음 성분:
결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 적어도 50 중량%의 적어도 2개의 카르복실산 기를 포함하는 폴리머 가교결합제;
10.0 내지 35.0 중량%의 적어도 2개의 히드록실 기를 갖는 폴리올- 폴리올은 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 당 알콜, 알칸올아민, 펜타에리트리톨 또는 그 혼합물을 포함함 -;
결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 1.5 내지 15.0 중량%의 1종 이상의 가공 첨가제를 포함하는 첨가제 블렌드; 및
0 내지 3.0 중량%의 실란 커플링제를 포함하고, 수성 결합제 조성물은 첨가된 포름알데히드가 없고, 섬유 제품은 2.4% 이하의 LOI에서 EN1608에 따른 기계 방향으로 3.0kPa 내지 8kPa의 인장 강도를 갖는, 섬유 단열재 제품.
제12항. 제11항에 있어서, 가공 첨가제는 계면활성제, 글리세롤, 1,2,4-부탄트리올, 1,4-부탄디올, 1,2-프로판디올, 1,3-프로판디올, 폴리(에틸렌 글리콜), 모노올레이트 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 폴리디메틸실록산, 광물성, 파라핀 또는 식물성 오일, 왁스, 소수화 실리카 또는 인산암모늄 중 하나 이상을 포함하는, 섬유 단열재 제품.
제13항. 제11항 또는 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 가공 첨가제는 글리세롤 또는 폴리디메틸실록산 중 하나 이상을 포함하는, 섬유 단열재 제품.
제14항. 제11항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 첨가제 블렌드는 적어도 2개의 가공 첨가제를 포함하는, 섬유 단열재 제품.
제15항. 제11항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 첨가제 블렌드는 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 5.0 내지 15 중량%의 양의 글리세롤을 포함하는, 섬유 단열재 제품.
제16항. 제11항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 첨가제 블렌드는 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 0.5 내지 2.0 중량%의 실란 커플링제를 포함하는, 섬유 단열재 제품.
제17항. 제11항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 섬유 제품은 광물 울 단열재 제품을 포함하는, 섬유 단열재 제품.
제18항. 제11항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 단열재 제품의 하단 표면은 EN1609에 따라 1일 후 0.2 kg/m2 이하의 수분 흡수를 나타내는, 섬유 단열재 제품.
제19항. 제11항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 섬유 제품은 2.4% 이하의 LOI에서 적어도 1.0 kPa의 압축 강도를 포함하는, 섬유 단열재 제품.
제20항. 제품 점착이 감소된 섬유 단열재 제품의 제조 방법에 있어서,
수성 결합제 조성물을 복수의 섬유에 적용하는 단계- 수성 결합제 조성물은 첨가된 포름알데히드가 없고,
1.5 내지 15.0 중량% 고체의 계면활성제, 글리세롤, 1,2,4-부탄트리올, 1,4-부탄디올, 1,2-프로판디올, 1,3-프로판디올, 폴리(에틸렌 글리콜), 모노올레이트 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 폴리디메틸실록산, 광물성, 파라핀 또는 식물성 오일, 왁스, 소수화 실리카, 인산암모늄 또는 그 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 가공 첨가제를 포함하는 첨가제 블렌드; 및
0.5 내지 3.0 중량%의 실란 커플링제를 포함함 -,
섬유를 기재 상에 수집하여 결합제-주입된 섬유 팩을 형성하는 단계; 및
결합제-주입된 섬유 팩 결합제를 경화하는 단계- 경화 전에 수성 결합제 조성물은 60% 결합제 고체에서 80g 이하의 피크 점착력을 갖고, 섬유 단열재 제품은 2.4% 이하의 LOI에서 3.0kPa 내지 8kPa의 EN1608에 따른 기계 방향 인장 강도를 가짐 -를 포함하는, 방법.
제21항. 제20항에 있어서, 기재 상에 섬유를 수집하기 전에 복수의 섬유에 실란 커플링제를 적용하는 단계를 더 포함하는, 방법.
제22항. 제20항 또는 제21항에 있어서, 첨가제 블렌드가 적어도 2종의 가공 첨가제를 포함하는, 방법.
제23항. 점착성이 감소된 무포름알데히드 수성 결합제 조성물에 있어서,
수성 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 적어도 50 중량%의 적어도 2개의 카르복실산 기를 포함하는 폴리머 폴리카르복실산 가교결합제;
수성 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 10.0 내지 35.0 중량%의 적어도 2개의 히드록실 기를 갖는 폴리올- 폴리올은 당 알콜, 알칸올아민, 펜타에리트리톨 또는 그 혼합물을 포함함 -;
수성 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 1.5 내지 15.0 중량%의 첨가제 블렌드- 첨가제 블렌드는 1종 이상의 가공 첨가제를 포함함 -; 및
수성 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 0.5 내지 3.0 중량%의 실란 커플링제를 포함하고;
수성 결합제 조성물은 4 내지 7의 미경화 pH 및 60% 결합제 고체에서 80g 이하의 미경화 피크 점착력을 갖는, 점착성이 감소된 무포름알데히드 수성 결합제 조성물.

Claims (23)

  1. 저점착성 수성 결합제 조성물에 있어서,
    상기 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 적어도 30.0 중량%의 적어도 2개의 카르복실산 기를 포함하는 폴리머 가교결합제;
    상기 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 10.0 중량% 내지 50.0 중량%의 적어도 2개의 히드록실 기를 갖는 폴리올로서, 폴리올은 당 알콜, 알칸올아민, 펜타에리트리톨 또는 그 혼합물을 포함하는, 폴리올;
    상기 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 1.5 중량% 내지 15.0 중량%의 1종 이상의 가공 첨가제를 포함하는 첨가제 블렌드; 및
    상기 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 0 내지 3.0 중량%의 실란 커플링제를 포함하고, 상기 수성 결합제 조성물은 첨가된 포름알데히드가 없고, 상기 수성 결합제 조성물은 4.0 내지 7.0의 미경화 pH 및 60% 결합제 고체에서 80g 이하의 미경화 피크 점착력을 갖는, 저점착성 수성 결합제 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 가공 첨가제는 계면활성제, 글리세롤, 1,2,4-부탄트리올, 1,4-부탄디올, 1,2-프로판디올, 1,3-프로판디올, 폴리(에틸렌 글리콜), 모노올레이트 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 폴리디메틸실록산, 광물성, 파라핀 또는 식물성 오일, 왁스, 소수화 실리카 또는 인산암모늄 또는 그 혼합물을 포함하는, 저점착성 수성 결합제 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 가공 첨가제는 글리세롤, 폴리디메틸실록산 또는 그 혼합물을 포함하는, 저점착성 수성 결합제 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 첨가제 블렌드는 적어도 2종의 가공 첨가제를 포함하는, 저점착성 수성 결합제 조성물.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 첨가제 블렌드는 상기 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 5.0 중량% 내지 15.0 중량%의 양의 글리세롤을 포함하는, 저점착성 수성 결합제 조성물.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 첨가제 블렌드는 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 0.5 중량% 내지 2.0 중량%의 실란 커플링제를 포함하는, 저점착성 수성 결합제 조성물.
  7. 청구항 1에 있어서, 상기 첨가제 블렌드는 상기 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 7.0 중량% 내지 12 중량%의 글리세롤 및 0.5 중량% 내지 5.0 중량%의 폴리디메틸실록산을 포함하는, 저점착성 수성 결합제 조성물.
  8. 청구항 1에 있어서, 상기 당 알콜은 글리세롤, 에리트리톨, 아라비톨, 자일리톨, 소르비톨, 말티톨, 만니톨, 이디톨, 이소말티톨, 락티톨, 셀로비톨, 팔라티니톨, 말토트리톨, 그 시럽 또는 그 혼합물을 포함하는, 저점착성 수성 결합제 조성물.
  9. 청구항 1에 있어서, 상기 폴리머 가교결합제는 아크릴산의 단독중합체 또는 공중합체를 포함하는, 저점착성 수성 결합제 조성물.
  10. 청구항 1에 있어서, 상기 조성물은
    상기 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 50% 내지 85%의 적어도 2개의 카르복실산 기를 갖는 폴리머 가교결합제;
    상기 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 1.5 중량% 내지 15 중량%의 첨가제 블렌드로서, 상기 첨가제 블렌드는
    상기 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 6.5 중량% 내지 13.0 중량%의 글리세롤; 및
    상기 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 1.2 중량% 내지 3.5 중량%의 폴리디메틸실록산을 포함하는, 첨가제 블렌드; 및
    0.5 내지 3.0 중량%의 실란 커플링제를 포함하는, 저점착성 수성 결합제 조성물.
  11. 섬유 단열재 제품에 있어서,
    복수의 무작위로 배향된 섬유; 및
    상기 섬유를 적어도 부분적으로 코팅하는 가교결합된 무포름알데히드 결합제 조성물을 포함하고, 가교결합 전에 상기 결합제 조성물은 미경화 pH가 4.0 내지 7.0이고 수성 조성물을 포함하며, 상기 수성 조성물은 다음 성분:
    상기 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 적어도 30 중량%의 적어도 2개의 카르복실산 기를 포함하는 폴리머 가교결합제;
    10.0 내지 50.0 중량%의 적어도 2개의 히드록실 기를 갖는 폴리올로서, 폴리올은 상기 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 당 알콜, 알칸올아민, 펜타에리트리톨 또는 그 혼합물을 포함하는 폴리올;
    상기 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 1.5 내지 15.0 중량%의 1종 이상의 가공 첨가제를 포함하는 첨가제 블렌드; 및
    0 내지 3.0 중량%의 실란 커플링제를 포함하고, 상기 수성 결합제 조성물은 첨가된 포름알데히드가 없고, 상기 섬유 제품은 2.4% 이하의 LOI에서 EN1608에 따른 기계 방향으로 3.0kPa 내지 8kPa의 인장 강도를 갖는, 섬유 단열재 제품.
  12. 청구항 11에 있어서, 상기 가공 첨가제는 계면활성제, 글리세롤, 1,2,4-부탄트리올, 1,4-부탄디올, 1,2-프로판디올, 1,3-프로판디올, 폴리(에틸렌 글리콜), 모노올레이트 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 폴리디메틸실록산, 광물성, 파라핀 또는 식물성 오일, 왁스, 소수화 실리카 또는 인산암모늄 중 하나 이상을 포함하는, 섬유 단열재 제품.
  13. 청구항 11에 있어서, 상기 가공 첨가제는 글리세롤 또는 폴리디메틸실록산 중 하나 이상을 포함하는, 섬유 단열재 제품.
  14. 청구항 11에 있어서, 상기 첨가제 블렌드는 적어도 2종의 가공 첨가제를 포함하는, 섬유 단열재 제품.
  15. 청구항 11에 있어서, 상기 첨가제 블렌드는 상기 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 5.0 내지 15 중량%의 양의 글리세롤을 포함하는, 섬유 단열재 제품.
  16. 청구항 11에 있어서, 상기 첨가제 블렌드는 상기 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 0.5 내지 2.0 중량%의 실란 커플링제를 포함하는, 섬유 단열재 제품.
  17. 청구항 11에 있어서, 상기 섬유 제품은 광물 울 단열재 제품을 포함하는, 섬유 단열재 제품.
  18. 청구항 11에 있어서, 상기 단열재 제품의 하단 표면은 EN1609에 따라 1일 후 0.2 kg/m2 이하의 수분 흡수를 나타내는, 섬유 단열재 제품.
  19. 청구항 11에 있어서, 상기 섬유 제품은 2.4% 이하의 LOI에서 적어도 1.0 kPa의 압축 강도를 포함하는, 섬유 단열재 제품.
  20. 제품 점착이 감소된 섬유 단열재 제품의 제조 방법에 있어서,
    수성 결합제 조성물을 복수의 섬유에 적용하는 단계로서, 수성 결합제 조성물은 첨가된 포름알데히드가 없고,
    1.5 내지 15.0 중량% 고체의 계면활성제, 글리세롤, 1,2,4-부탄트리올, 1,4-부탄디올, 1,2-프로판디올, 1,3-프로판디올, 폴리(에틸렌 글리콜), 모노올레이트 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 폴리디메틸실록산, 광물성, 파라핀 또는 식물성 오일, 왁스, 소수화 실리카, 인산암모늄 또는 그 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 가공 첨가제를 포함하는 첨가제 블렌드; 및
    0 .5 내지 3.0 중량%의 실란 커플링제를 포함하는, 단계,
    상기 섬유를 기재 상에 수집하여 결합제-주입된 섬유 팩을 형성하는 단계; 및
    상기 결합제-주입된 섬유 팩 결합제를 경화하는 단계로서, 경화 전에 상기 수성 결합제 조성물은 60% 결합제 고체에서 80g 이하의 피크 점착력을 갖고, 상기 섬유 단열재 제품은 2.4% 이하의 LOI에서 3.0kPa 내지 8kPa의 EN1608에 따른 기계 방향 인장 강도를 갖는, 단계를 포함하는, 방법.
  21. 청구항 20에 있어서, 상기 기재 상에 상기 섬유를 수집하기 전에 상기 복수의 섬유에 실란 커플링제를 적용하는 단계를 더 포함하는, 방법.
  22. 청구항 20에 있어서, 상기 첨가제 블렌드는 적어도 2종의 가공 첨가제를 포함하는, 방법.
  23. 점착성이 감소된 무포름알데히드 수성 결합제 조성물에 있어서,
    상기 수성 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 적어도 50 중량%의 적어도 2개의 카르복실산 기를 포함하는 폴리머 폴리카르복실산 가교결합제;
    상기 수성 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 10.0 내지 35.0 중량%의 적어도 2개의 히드록실 기를 갖는 폴리올로서, 폴리올은 당 알콜, 알칸올아민, 펜타에리트리톨 또는 그 혼합물을 포함하는, 폴리올;
    상기 수성 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 1.5 내지 15.0 중량%의 첨가제 블렌드로서, 첨가제 블렌드는 1종 이상의 가공 첨가제를 포함하는, 첨가제 블렌드; 및
    상기 수성 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 0.5 내지 3.0 중량%의 실란 커플링제를 포함하고;
    상기 수성 결합제 조성물은 4 내지 7의 미경화 pH 및 60% 결합제 고체에서 80g 이하의 미경화 피크 점착력을 갖는, 점착성이 감소된 무포름알데히드 수성 결합제 조성물.
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