KR20230078037A - Method for fabricating partially saponified pva-containing water-dissolution resistant polymer blend nanocomposites, partially saponified pva-containing water-dissolution resistant polymer blend nanocomposites fabricated thereby and water-dissolution resistant water treatment filter comprising the same - Google Patents
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Abstract
내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체 제조 방법, 이에 의해 제조된 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체 및 이를 포함하는 내수용해성 수처리 필터가 개시된다. 상기 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체 제조 방법은 용매 및 상기 용매에 용해된 소수성 제1 고분자 및 에스터기를 포함하는 제2 고분자를 포함하는 혼합 용액을 성형하여 제1 구조체를 제조하는 제1 단계; 및 비누화 용액을 통해 상기 제1 구조체에 포함된 상기 제2 고분자를 불균일계 비누화하여 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체를 제조하는 제2 단계를 포함할 수 있다. 상기 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체는 상기 제조 방법에 의하여 제조될 수 있다. 상기 수처리 필터는 상기 내수용해성 고분자 블렌드 구조체를 포함할 수 있다.Disclosed are a method for manufacturing a water-resistant polymer blend nanocomposite structure, a water-resistant polymer blend nanocomposite structure prepared thereby, and a water-resistant water treatment filter including the same. The method of manufacturing the water-resistant polymer blend nanocomposite structure includes a first step of preparing a first structure by molding a mixed solution including a solvent, a first hydrophobic polymer dissolved in the solvent, and a second polymer having an ester group; and a second step of preparing a water-soluble polymer blend nanocomposite structure by heterogeneously saponifying the second polymer included in the first structure using a saponification solution. The water-soluble polymer blend nanocomposite structure may be prepared by the above manufacturing method. The water treatment filter may include the water-soluble polymer blend structure.
Description
본 발명은 부분비누화 된 폴리비닐알코올 포함 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체 제조 방법, 이에 의해 제조된 부분비누화 된 폴리비닐알코올 포함 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체 및 이를 포함하는 내수용해성 수처리 필터에 관한 것이다.The present invention relates to a method for preparing a water-resistant polymer blend nanocomposite structure containing partially saponified polyvinyl alcohol, a water-resistant polymer blend nanocomposite structure containing partially saponified polyvinyl alcohol prepared thereby, and a water-resistant water treatment filter comprising the same.
전 세계적으로 급속한 도시화, 인구 증가 및 기후 변화에 따라 물 수요, 공급의 불균형이 발생하고, 물 산업의 경제, 사회, 환경적 중요성이 증가하고 있다. 물 산업에서 수처리 기술이란, 물을 사용자가 사용할 수 있는 상태로 처리하여 공급하는 기술이다. 수처리를 위해 여과, 전기분해 등의 방법이 사용되고 있다.Due to rapid urbanization, population growth and climate change around the world, an imbalance in water demand and supply is occurring, and the economic, social, and environmental importance of the water industry is increasing. Water treatment technology in the water industry is a technology that treats and supplies water in a usable state. For water treatment, methods such as filtration and electrolysis are used.
그 중 여과는 여과막을 이용하여 수행되는데, 여과막의 공경의 크기에 따라 정밀여과 (microfiltration; MF), 한외여과 (Ultrafiltration; UF), 나노여과 (Nanofiltration; NF), 역삼투 (Reverse osmosis; RO) 등으로 분류되며, 이에 따라 필요한 구동 압력과 여과할 수 있는 물질이 다양하다.Among them, filtration is performed using a filtration membrane. According to the size of the pore size of the filtration membrane, microfiltration (MF), ultrafiltration (UF), nanofiltration (NF), and reverse osmosis (RO) etc., and accordingly, the required driving pressure and filterable materials vary.
그 중 낮은 압력에서 구동 가능한 정밀여과 (MF) 및 한외여과 (UF)는 콜로이드 입자 혹은 미생물과 같은 오염물을 효과적으로 여과할 수 있으며, 우수한 물리적 성질과 내열성, 내화학성을 가지는 소수성 고분자를 포함하는 수처리 필터가 사용된다. 그러나 상기와 같은 재료들은 소수성을 갖는 유기 오염물과 막 표면 간의 상호 작용이 형성되어 오염이 가속화되며, 이에 의해 수처리 필터의 수투과도 감소 등 성능 저하가 발생하는 문제점이 있다. 상기 문제점을 해결하기 위하여 친수성 고분자를 사용하는 경우, 수처리 필터의 용해도가 증가하여 수처리 필터로 사용시 물리적 성질이 열등하며, 열수 세척이 불가능하다. 따라서, 수처리 필터의 친수성을 조절하여 수처리 필터의 성능은 향상하되, 수세 공정에서 수처리 필터의 물리적 성질이 유지되는 수처리 필터 제조 방법이 요구된다.Among them, microfiltration (MF) and ultrafiltration (UF), which can be operated at low pressure, can effectively filter contaminants such as colloidal particles or microorganisms, and are water treatment filters containing hydrophobic polymers with excellent physical properties, heat resistance and chemical resistance. is used However, these materials have a problem in that the interaction between organic contaminants having hydrophobicity and the surface of the membrane is formed and contamination is accelerated, thereby deteriorating the water permeability of the water treatment filter and the like. In the case of using a hydrophilic polymer to solve the above problems, the solubility of the water treatment filter increases, and when used as a water treatment filter, physical properties are inferior and hot water washing is impossible. Therefore, there is a need for a method for manufacturing a water treatment filter in which the performance of the water treatment filter is improved by adjusting the hydrophilicity of the water treatment filter and the physical properties of the water treatment filter are maintained in a water washing process.
본 발명의 일 목적은 친수성을 조절할 수 있는 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체 제조 방법을 제공하는 것이다.One object of the present invention is to provide a method for preparing a water-resistant polymer blend nanocomposite structure capable of adjusting hydrophilicity.
본 발명의 다른 목적은 상기 방법에 의해 제조된 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체를 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a water-soluble polymer blend nanocomposite structure prepared by the above method.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체를 포함하는 내수용해성 수처리 필터를 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a water-soluble water treatment filter comprising the water-resistant polymer blend nanocomposite structure.
일 측면에서 본 발명은 용매 및 상기 용매에 용해된 소수성 제1 고분자 및 에스터(ester)기를 포함하는 제2 고분자를 포함하는 혼합 용액을 성형하여 제1 구조체를 제조하는 제1 단계; 및 비누화 용액을 통해 상기 제1 구조체에 포함된 상기 제2 고분자를 불균일계 비누화하여 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체를 제조하는 제2 단계;를 포함하는 부분비누화 된 폴리비닐알코올 포함 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체 제조 방법을 제공한다.In one aspect, the present invention provides a first step of preparing a first structure by molding a mixed solution including a solvent, a first hydrophobic polymer dissolved in the solvent, and a second polymer including an ester group; and a second step of preparing a water-resistant polymer blend nanocomposite structure by non-uniformly saponifying the second polymer included in the first structure through a saponification solution; water-resistant polymer blend nanoparticles containing partially saponified polyvinyl alcohol. A method for manufacturing a composite structure is provided.
상기와 같은 방법을 통해, 용해도가 낮은 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체를 제조할 수 있다.Through the above method, it is possible to prepare a water-soluble polymer blend nanocomposite structure having low solubility.
상기 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체는, 균일계 비누화된 고분자를 포함하는 고분자 블렌드 나노복합구조체에 비해 내수용해성을 가질 수 있다.The water-resistant polymer blend nanocomposite structure may have water-solubility compared to a polymer blend nanocomposite structure including a homogeneous saponified polymer.
상기 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체는, 부분비누화 된 폴리비닐알코올과 상기 소수성 제1 고분자의 혼합에 의한 고분자 블렌드 나노복합구조체에 비해 내수용해성을 가질 수 있다.The water-resistant polymer blend nanocomposite structure may have water solubility compared to a polymer blend nanocomposite structure obtained by mixing partially saponified polyvinyl alcohol and the hydrophobic first polymer.
상기 제2 고분자의 비누화도는 약 75% 이하일 수 있고, 상기 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체는 약 40 내지 60 ℃의 물에 약 3 내지 5 시간 수세하는 과정에서 상기 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체의 용해도가 약 10% 미만 일 수 있다.The degree of saponification of the second polymer may be about 75% or less, and the water-resistant polymer blend nanocomposite structure is washed with water at about 40 to 60 ° C. for about 3 to 5 hours. Solubility may be less than about 10%.
상기 제2 고분자의 비누화도는 약 60% 이하일 수 있고, 상기 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체는 약 40 내지 60 ℃의 물에 약 3 내지 5 시간 수세하는 과정에서 상기 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체의 용해도가 약 5% 미만 일 수 있다.The degree of saponification of the second polymer may be about 60% or less, and the water-resistant polymer blend nanocomposite structure is washed with water at about 40 to 60 ° C. for about 3 to 5 hours. Solubility may be less than about 5%.
상기 제2 고분자는 폴리아세트산비닐 및 폴리피발산비닐를 포함하는 공중합체일 수 있다.The second polymer may be a copolymer including polyvinyl acetate and polyvinyl pivalate.
상기와 같은 물질을 통해 상기 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체는 더욱 낮은 용해도를 구현할 수 있다. 특히, 열수를 통한 수세 과정에서 더 낮은 용해도를 구현할 수 있다.Through the above materials, the water-soluble polymer blend nanocomposite structure can implement a lower solubility. In particular, lower solubility can be realized in the process of washing with hot water.
상기 제1 고분자 및 상기 제2 고분자의 상기 혼합 용액 내 함량은 0.05 내지 50 중량%일 수 있다.A content of the first polymer and the second polymer in the mixed solution may be 0.05 to 50% by weight.
상기와 같은 함량비 구성을 통해 상기 제1 구조체의 성형이 용이하다.Molding of the first structure is easy through the configuration of the content ratio as described above.
상기 제1 구조체는 전기방사법, 전기분사법, 원심방사법, 초고속원심방사법, 멜트블로운법, 졸겔법 및 캐스팅법 중 하나 이상의 방법으로 제조될 수 있다.The first structure may be prepared by one or more of electrospinning, electrospraying, centrifugal spinning, ultra-high-speed centrifugal spinning, melt blown, sol-gel, and casting.
상기 제1 구조체는 필름, 시트, 멤브레인, 나노부직포, 섬유, 겔, 졸, 스펀지, 마이크론 입자 또는 나노입자의 형태로 제조될 수 있다.The first structure may be manufactured in the form of a film, sheet, membrane, nanononwoven fabric, fiber, gel, sol, sponge, micron particle, or nanoparticle.
상기와 같은 방법 및 형태를 통해 본 발명의 실시예에 따른 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체는 내수용해성 수처리 필터에 적용이 가능하다.Through the above method and form, the water-resistant polymer blend nanocomposite structure according to the embodiment of the present invention can be applied to a water-resistant water treatment filter.
상기 비누화 용액은 메틸알코올, 소듐하이드록사이드, 소듐설파이트 및 증류수 중 하나 이상의 용액을 포함할 수 있다.The saponification solution may include one or more solutions of methyl alcohol, sodium hydroxide, sodium sulfite, and distilled water.
상기와 같은 비누화 용액을 통해 상기 제2 고분자의 에스터 작용기는 하이드록실 작용기로 전환될 수 있다.Through the saponification solution as described above, the ester functional group of the second polymer may be converted into a hydroxyl functional group.
상기 불균일계 비누화는 상기 제1 구조체를 상기 비누화 용액에 함침시켜 진행될 수 있다.The heterogeneous saponification may be performed by impregnating the first structure with the saponification solution.
상기 비누화 용액은 기상으로 준비되고, 상기 불균일계 비누화는 상기 제1 구조체를 상기 기상 비누화 용액에 노출시켜 진행될 수 있다.The saponification solution may be prepared in the gas phase, and the heterogeneous saponification may be performed by exposing the first structure to the gas phase saponification solution.
상기와 같은 비누화 방법을 통해 상기 제1 구조체 표면에서 불균일계 비누화를 진행할 수 있다.Heterogeneous saponification may be performed on the surface of the first structure through the saponification method as described above.
다른 측면에서 본 발명은 상기 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체 제조 방법에 의해 제조된 고분자 블렌드 나노복합구조체로써, 상기 내수용해성 고분자 블렌드 구조체에 포함된 상기 제2 고분자의 비누화도는 30 내지 75 %인 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체를 제공한다.In another aspect, the present invention is a polymer blend nanocomposite structure prepared by the method for preparing the water-resistant polymer blend nanocomposite structure, wherein the second polymer included in the water-resistant polymer blend structure has a degree of saponification of 30 to 75% for water resistance. A sea-soluble polymer blend nanocomposite structure is provided.
상기와 같은 고분자 블렌드 구조체는 전술한 바와 같이 40 내지 60 ℃의 물에 3 내지 5 시간 수세하는 과정에서 10% 미만의 상기 제2 고분자의 용해도를 달성할 수 있다.As described above, the polymer blend structure can achieve a solubility of the second polymer of less than 10% in the process of washing in water at 40 to 60 ° C. for 3 to 5 hours.
상기 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체에 포함된 상기 제1 고분자는 폴리비닐부티랄이고, 상기 제2 고분자는 폴리아세트산비닐 및 폴리피발산비닐를 포함하는 공중합체이며, 상기 제2 고분자의 비누화도는 40 내지 60 %일 수 있다.The first polymer included in the water-soluble polymer blend nanocomposite structure is polyvinyl butyral, the second polymer is a copolymer including polyvinyl acetate and polyvinyl pivalate, and the degree of saponification of the second polymer is 40 to 60%.
상기와 같은 한정을 통해 더 낮은 상기 제2 고분자의 용해도를 달성할 수 있다.Through the above limitation, it is possible to achieve a lower solubility of the second polymer.
또 다른 측면에서 본 발명은 상기 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체를 포함하는 내수용해성 수처리 필터를 제공한다.In another aspect, the present invention provides a water-soluble water treatment filter comprising the water-resistant polymer blend nanocomposite structure.
상기와 같은 구성을 통해 상기 내수용해성 수처리 필터는 친수성이 조절되어 소수성 오염 물질에 대한 성능이 향상되고, 열수를 이용한 수세 과정에서 물성을 유지할 수 있다.Through the configuration as described above, the hydrophilicity of the water-soluble water treatment filter is adjusted to improve performance against hydrophobic contaminants, and it is possible to maintain physical properties during washing with hot water.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체 제조 방법을 통해 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체의 친수성을 조절할 수 있다.As described above, the hydrophilicity of the water-resistant polymer blend nanocomposite structure can be controlled through the method for preparing the water-resistant polymer blend nanocomposite structure according to the embodiment of the present invention.
본 발명의 실시예에 따른 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체는 친수성이 조절되어 유기 오염물로 인한 오염의 가속화를 막을 수 있다.The hydrophilicity of the water-soluble polymer blend nanocomposite structure according to an embodiment of the present invention can be controlled to prevent acceleration of contamination due to organic contaminants.
본 발명의 실시예에 따른 내수용해성 수처리 필터는 열수를 통한 수세 과정에서 친수성 고분자의 용해도가 낮아 물성을 유지할 수 있다.The water-soluble water treatment filter according to an embodiment of the present invention can maintain physical properties due to low solubility of the hydrophilic polymer during washing with hot water.
도 1은 본 발명의 실시예에 다른 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체 제조 방법을 나타낸 흐름도이다.1 is a flow chart showing a method for manufacturing a water-resistant polymer blend nanocomposite structure according to an embodiment of the present invention.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다. 첨부된 도면에 있어서, 구조물들의 치수는 본 발명의 명확성을 기하기 위하여 실제보다 확대하여 도시한 것이다. Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. Since the present invention can have various changes and various forms, specific embodiments will be illustrated in the drawings and described in detail in the text. However, this is not intended to limit the present invention to a specific form disclosed, and should be understood to include all modifications, equivalents, and substitutes included in the spirit and scope of the present invention. Like reference numerals have been used for like elements throughout the description of each figure. In the accompanying drawings, the dimensions of the structures are shown enlarged than actual for clarity of the present invention.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.Terms used in this application are only used to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In this application, terms such as "comprise" or "have" are intended to designate that there is a feature, number, step, operation, component, or combination thereof described in the specification, but one or more other features or numbers However, it should be understood that it does not preclude the presence or addition of steps, operations, components, or combinations thereof.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다. Unless defined otherwise, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which the present invention belongs. Terms such as those defined in commonly used dictionaries should be interpreted as having a meaning consistent with the meaning in the context of the related art, and unless explicitly defined in the present application, they should not be interpreted in an ideal or excessively formal meaning. don't
도 1은 본 발명의 실시예에 다른 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체 제조 방법을 나타낸 흐름도이다.1 is a flow chart showing a method for manufacturing a water-resistant polymer blend nanocomposite structure according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체 제조 방법은 용매 및 상기 용매에 용해된 소수성 제1 고분자 및 에스터(ester)기를 포함하는 제2 고분자를 포함하는 혼합 용액을 성형하여 제1 구조체를 제조하는 제1 단계(S110); 및 비누화 용액을 통해 상기 제1 구조체에 포함된 상기 제2 고분자를 불균일계 비누화하여 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체를 제조하는 제2 단계(S120);를 포함할 수 있다.Referring to FIG. 1, the method for preparing a water-soluble polymer blend nanocomposite structure according to an embodiment of the present invention is a mixed solution containing a solvent, a first hydrophobic polymer dissolved in the solvent, and a second polymer containing an ester group A first step of manufacturing a first structure by molding (S110); and a second step (S120) of preparing a water-resistant polymer blend nanocomposite structure by heterogeneously saponifying the second polymer included in the first structure through a saponification solution.
본 명세서의 문맥에서 "비누화"는 통상의 기술자에게 알려진 바와 같이 에스터 결합을 가수분해하는 과정이다. 본 명세서의 문맥에서 비누화를 통해 에스테르 작용기는 가수분해되어 하이드록실기 및 카복실기(carboxylic group)으로 분해될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 상기 제2 고분자의 비누화를 통해 상기 제2 고분자의 에스터 작용기 중 전부 또는 일부를 하이드록실기로 전환할 수 있다. 일 실시예에 있어서, 상기 제2 고분자를 비누화 한 후 상기 제2 고분자는 폴리비닐알코올 또는 폴리비닐알코올을 포함하는 공중합체일 수 있다."Saponification" in the context of this specification is the process of hydrolyzing ester linkages, as is known to those skilled in the art. Through saponification in the context of this specification, ester functionality can be hydrolyzed to break down into hydroxyl and carboxylic groups. In one embodiment, all or some of the ester functional groups of the second polymer may be converted into hydroxyl groups through saponification of the second polymer. In one embodiment, after saponifying the second polymer, the second polymer may be polyvinyl alcohol or a copolymer containing polyvinyl alcohol.
본 명세서의 문맥에서 "용해도"는 고분자가 수세 과정에서 용해되는 양을 나타내는 용어로써, 전체 고분자의 중량에 대하여 용해된 고분자의 중량 퍼센트로 나타낼 수 있다. 예를 들면, 상기 내수용해성 고분자 블렌드 구조체에 포함된 제2 고분자가 100g이고, 상기 내수용해성 고분자 블렌드 구조체를 특정 조건에서 수세 공정을 거쳤을 때 10g이 물에 용해된 경우, 상기 제2 고분자의 용해도는 10%이다.In the context of the present specification, "solubility" is a term indicating the amount of a polymer dissolved in the course of washing with water, and may be expressed as a weight percentage of the polymer dissolved with respect to the total weight of the polymer. For example, when the second polymer included in the water-resistant polymer blend structure is 100 g and 10 g is dissolved in water when the water-resistant polymer blend structure is subjected to a water washing process under specific conditions, the solubility of the second polymer is 10%.
본 명세서의 문맥에서 "내수용해성"은 물에 대한 용해도가 낮아진 성질을 의미한다. 예를 들면, 균일계 비누화 된 고분자에 비해 불균일계 비누화 된 고분자가 내수용해성을 가진다면, 이는 불균일계 비누화된 고분자가 균일계 비누화 된 고분자에 비해 물에 대한 용해도가 상대적으로 낮다는 것을 의미한다. 낮은 정도는 50% 이하를 의미할 수 있다. 예를 들어, 20% 이하, 10% 이하, 5% 이하 또는 측정 불가능한 정도를 의미할 수 있다.In the context of the present specification, “water solubility” means a property of lowered solubility in water. For example, if the heterogeneous saponified polymer has water solubility compared to the homogeneous saponified polymer, it means that the heterogeneous saponified polymer has relatively low water solubility compared to the homogeneous saponified polymer. A low degree may mean less than 50%. For example, it may mean less than 20%, less than 10%, less than 5%, or an unmeasurable degree.
일 실시예에 있어서, 상기 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체는, 균일계 비누화된 고분자를 포함하는 고분자 블렌드 나노복합구조체에 비해 내수용해성을 가질 수 있다.In one embodiment, the water-soluble polymer blend nanocomposite structure may have water solubility compared to a polymer blend nanocomposite structure including a homogeneous saponified polymer.
다른 실시예에 있어서, 상기 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체는, 폴리비닐알코올과 상기 소수성 제1 고분자의 혼합에 의한 고분자 블렌드 나노복합구조체에 비해 내수용해성을 가질 수 있다.In another embodiment, the water-resistant polymer blend nanocomposite structure may have water solubility compared to a polymer blend nanocomposite structure obtained by mixing polyvinyl alcohol and the first hydrophobic polymer.
상기 제1 단계(S110)는 소수성을 갖는 고분자 블렌드 나노복합구조체를 성형하여 제조하는 단계이다. 상기 제1 단계(S110)에서는 우선 용매 및 상기 용매에 용해된 제1 고분자 및 제2 고분자를 포함하는 혼합 용액을 제조한다. 상기 용매는 제1 고분자 및 제2 고분자를 용해할 수 있는 용매라면 특별히 제한되지 않으나, 비제한적인 예시는 에틸알코올, 메틸알코올, 디메틸설폭사이드 및 이들의 혼합물을 포함한다.The first step (S110) is a step of forming and manufacturing a polymer blend nanocomposite structure having hydrophobicity. In the first step (S110), a mixed solution containing a solvent and first and second polymers dissolved in the solvent is prepared. The solvent is not particularly limited as long as it can dissolve the first polymer and the second polymer, but non-limiting examples include ethyl alcohol, methyl alcohol, dimethyl sulfoxide, and mixtures thereof.
상기 용매에는 제1 고분자 및 제2 고분자가 용해될 수 있다. 상기 제1 고분자는 소수성 고분자일 수 있다. 상기 제2 고분자는 에스터기를 포함하는 고분자일 수 있다. 이러한 제1 고분자 및 제2 고분자의 종류는 특별히 제한되지 않으나, 제1 고분자의 비제한적인 예시는 폴리비닐리덴 플루오라이드, 폴리테트라플루오로에킬렌, 폴리에스테르술폰, 폴리술폰, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리비닐부티랄 및 이들의 공중합체 중 하나 이상을 포함하고, 제2 고분자의 비제한적인 예시는 폴리아세트산비닐, 폴리피발산비닐, 폴리비닐부티레이트, 폴리비닐트리플루오르아세테이트, 폴리비닐트리클로로아세테이트, 폴리비닐프로피오네이트 및 이들의 공중합체 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 일 실시예에 있어서, 상기 제2 고분자는 폴리아세트산비닐 및 폴리피발산비닐를 포함하는 공중합체일 수 있다. 상기 공중합체를 구성하는 폴리아세트산비닐 및 폴리피발산비닐의 비율은 특별히 제한되지 않으나, 일 실시예에 있어서 상기 몰비율은 약 5:95 내지 95:5 일 수 있다. 예를 들어, 20:80 내지 80:20 일 수 있다. 일례로, 40:60 내지 60:40 일 수 있다.The first polymer and the second polymer may be dissolved in the solvent. The first polymer may be a hydrophobic polymer. The second polymer may be a polymer containing an ester group. The types of the first polymer and the second polymer are not particularly limited, but non-limiting examples of the first polymer include polyvinylidene fluoride, polytetrafluoroethylene, polyestersulfone, polysulfone, polyethylene, polypropylene, polyvinyl butyral and at least one copolymer thereof, and non-limiting examples of the second polymer include polyvinyl acetate, polyvinyl pivalate, polyvinyl butyrate, polyvinyltrifluoroacetate, polyvinyltrichloroacetate, polyvinylpropionate and one or more of their copolymers. In one embodiment, the second polymer may be a copolymer including polyvinyl acetate and polyvinyl pivalate. The ratio of polyvinyl acetate and polyvinyl pivalate constituting the copolymer is not particularly limited, but in one embodiment, the molar ratio may be about 5:95 to 95:5. For example, it may be 20:80 to 80:20. For example, it may be 40:60 to 60:40.
상기 혼합 용액은 무기 나노 재료를 더 포함할 수 있다. 상기 무기 나노 재료는 최종적으로 형성된 내수용해성 고분자 블렌드 구조체에 다른 기능성을 부여할 수 있다. 이러한 무기 나노 재료는 특별히 제한되지 않으나, 비제한적인 예시는 셀룰로오스나노피브릴, 탄소계 나노재료인 그래핀, 그래핀옥사이드, 탄소나노튜브, 카본블랙, 플러렌 광물계 나노재료인 몬트모릴로나이트릴, 제올라이트, 실리카, 금속 나노입자인 금, 로듐, 은, 백금, 카드뮴, 팔라듐, 니켈, 코발트 및 이들의 조합을 포함한다. 상기 나노무기재료의 함량은 고분자 고형분 대비 약 0.05 내지 50 중량%일 수 있다. The mixed solution may further include an inorganic nanomaterial. The inorganic nanomaterial may impart other functionalities to the finally formed water-soluble polymer blend structure. These inorganic nanomaterials are not particularly limited, but non-limiting examples include cellulose nanofibrils, carbon-based nanomaterials such as graphene, graphene oxide, carbon nanotubes, carbon black, fullerene mineral-based nanomaterials such as montmorillonitrile, zeolites, silica, metal nanoparticles such as gold, rhodium, silver, platinum, cadmium, palladium, nickel, cobalt, and combinations thereof. The content of the nano-inorganic material may be about 0.05 to 50% by weight compared to the polymer solid content.
상기 혼합 용액을 제조함에 있어서, 제1 고분자 및 제2 고분자의 함량은 특별히 제한되지 않으나, 일 실시예에 있어서 상기 제1 고분자 및 상기 제2 고분자의 상기 혼합 용액 내 함량은 약 0.05 내지 50 중량%일 수 있다. 함량이 낮은 경우 고분자 블렌드 구조체의 형상을 유지하지 못할 수 있고, 함량이 높은 경우 물성상 성형이 어려울 수 있다. 그러나 상기 제1 고분자 및 상기 제2 고분자의 종류에 따라 상기 범위 밖의 혼합 용액에서도 성형이 가능할 수 있다. 예를 들면, 상기 제1 고분자 및 상기 제2 고분자의 상기 혼합 용액 내 함량은 약 0.01 내지 90 중량% 일 수 있다. 일례로, 0.05 내지 50 중량% 또는 5 내지 15 중량% 일 수 있다.In preparing the mixed solution, the content of the first polymer and the second polymer is not particularly limited, but in one embodiment, the content of the first polymer and the second polymer in the mixed solution is about 0.05 to 50% by weight. can be When the content is low, the shape of the polymer blend structure may not be maintained, and when the content is high, it may be difficult to form physical properties. However, depending on the types of the first polymer and the second polymer, molding may be possible even in a mixed solution outside the above range. For example, the content of the first polymer and the second polymer in the mixed solution may be about 0.01 to 90% by weight. For example, it may be 0.05 to 50% by weight or 5 to 15% by weight.
상기 제1 단계(S110)에서 제조된 혼합 용액은 성형되어 제1 구조체를 형성할 수 있다. 일 실시예에 있어서, 상기 제1 구조체는 성형된 후 건조될 수 있다.The mixed solution prepared in the first step (S110) may be molded to form a first structure. In one embodiment, the first structure may be molded and then dried.
상기 혼합 용액으로부터 상기 제1 구조체를 성형하는 방법은 특별히 제한되지 않으나, 비제한적인 예시는 전기방사법, 전기분사법, 원심방사법, 초고속원심방사법, 멜트블로운법, 졸겔법, 캐스팅법 및 그들의 조합을 포함한다. 또한 상기 제1 구조체가 성형되는 형태는 특별히 제한되지 않으나, 비제한적인 예시는 시트, 멤브레인, 나노부직포, 섬유, 겔, 졸, 스펀지, 마이크론 입자, 나노입자 및 이들의 조합 형태를 포함한다.The method of forming the first structure from the mixed solution is not particularly limited, but non-limiting examples include electrospinning, electrospraying, centrifugal spinning, ultra-high-speed centrifugal spinning, melt blown, sol-gel, casting, and combinations thereof. includes In addition, the shape in which the first structure is formed is not particularly limited, but non-limiting examples include sheets, membranes, nano nonwoven fabrics, fibers, gels, sol, sponges, micron particles, nanoparticles, and combinations thereof.
상기 제2 단계(S120)는 상기 제1 단계(S110)에서 제조된 제1 구조체에 포함된 상기 제2 고분자의 에스터기를 불균일계 비누화를 통하여 하이드록실기로 전환하는 단계이다. 상기 불균일계 비누화는 상기 제1 구조체를 비누화 용액에 노출시킴으로써 진행될 수 있다.The second step (S120) is a step of converting the ester group of the second polymer included in the first structure prepared in the first step (S110) into a hydroxyl group through heterogeneous saponification. The heterogeneous saponification may be performed by exposing the first structure to a saponification solution.
상기 불균일계 비누화가 가능한 상기 비누화 용액의 종류는 특별히 제한되지 않으나, 비제한적인 예시는 메틸알코올, 소듐하이드록사이드, 소듐설파이트, 증류수 및 이들의 혼합물을 포함한다. 상기 비누화 용액은 산 또는 염기를 더 포함할 수 있다.The type of the saponification solution capable of heterogeneous saponification is not particularly limited, but non-limiting examples include methyl alcohol, sodium hydroxide, sodium sulfite, distilled water, and mixtures thereof. The saponification solution may further include an acid or a base.
상기 제2 단계(S120)에서, 상기와 같은 비누화 용액에 상기 제1 구조체를 노출시켜 상기 불균일계 비누화를 진행하는 방법은 특별히 제한되지 않는다. 일 실시예에 있어서, 상기 불균일계 비누화는 상기 제1 구조체를 상기 비누화 용액에 함침시켜 진행될 수 있다. 다른 실시예에 있어서, 상기 비누화 용액은 기상으로 준비되고, 상기 불균일계 비누화는 상기 제1 구조체를 상기 기상 비누화 용액에 노출시켜 진행될 수 있다. 또 다른 실시예에 있어서, 상기 두 가지 방법을 조합할 수 있다.In the second step (S120), a method of performing the heterogeneous saponification by exposing the first structure to the saponification solution as described above is not particularly limited. In one embodiment, the heterogeneous saponification may be performed by impregnating the first structure with the saponification solution. In another embodiment, the saponification solution is prepared in the gas phase, and the heterogeneous saponification may be performed by exposing the first structure to the gas phase saponification solution. In another embodiment, the above two methods may be combined.
상기 제2단계(S120)에서, 불균일계 비누화를 진행하는 시간, 압력 또는 온도 등을 조절하여 상기 제2 고분자의 비누화도를 조절할 수 있다. 본 명세서의 문맥에서 비누화도란, 고분자가 비누화 된 정도를 의미하며, 고분자의 에스터 작용기 중 하이드록실기로 전환된 작용기의 비율 또는 퍼센트로 나타낼 수 있다. 일 실시예에 있어서, 상기 제1 구조체는 상기 비누화 용액에 함침되어 불균일계 비누화가 진행되며, 함침되는 시간을 조절하여 상기 제2 고분자의 비누화도를 조절할 수 있다. 일 실시예에 있어서 상기 제1 구조체는 상기 비누화 용액에 약 8 내지 36 시간 함침될 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 구조체는 상기 비누화 용액에 약 12 내지 24 시간 함침될 수 있다. 다른 실시예에 있어서, 상기 제1 구조체가 기상 비누화 용액에 노출되는 시간을 조절하여 상기 제2 고분자의 비누화도를 조절할 수 있다.In the second step (S120), the degree of saponification of the second polymer may be adjusted by adjusting the time, pressure, temperature, etc. for heterogeneous saponification. In the context of the present specification, the degree of saponification means the degree to which a polymer is saponified, and may be expressed as a ratio or percentage of functional groups converted to hydroxyl groups among ester functional groups of the polymer. In one embodiment, the first structure is impregnated with the saponification solution to proceed with heterogeneous saponification, and the degree of saponification of the second polymer may be adjusted by controlling the impregnation time. In one embodiment, the first structure may be immersed in the saponification solution for about 8 to 36 hours. For example, the first structure may be immersed in the saponification solution for about 12 to 24 hours. In another embodiment, the degree of saponification of the second polymer may be adjusted by adjusting the time during which the first structure is exposed to the gas-phase saponification solution.
일 실시예에 있어서, 상기 제2 고분자의 비누화도는 75% 이하일 수 있다. 예를 들면, 1 내지 75%일 수 있다. 일 실시예에 있어서, 상기 제2 고분자의 비누화도는 75% 이하이고, 상기 내수용해성 고분자 블렌드 구조체는 40 내지 60 ℃의 물에 3 내지 5 시간 수세하는 과정에서 상기 내수용해성 고분자 블렌드 구조체의 용해도가 10% 미만일 수 있다. 예를 들면, 1 내지 9.99% 일 수 있다.In one embodiment, the degree of saponification of the second polymer may be 75% or less. For example, it may be 1 to 75%. In one embodiment, the degree of saponification of the second polymer is 75% or less, and the solubility of the water-resistant polymer blend structure is increased in the process of washing in water at 40 to 60 ° C. for 3 to 5 hours. may be less than 10%. For example, it may be 1 to 9.99%.
일 실시예에 있어서, 상기 제2 고분자의 비누화도는 60% 이하일 수 있다. 예를 들면, 1 내지 60%일 수 있다. 일 실시예에 있어서, 상기 제2 고분자의 비누화도는 60% 이하이고, 상기 내수용해성 고분자 블렌드 구조체는 40 내지 60 ℃의 물에 3 내지 5 시간 수세하는 과정에서 상기 내수용해성 고분자 블렌드 구조체의 용해도가 5% 미만일 수 있다. 예를 들면, 1 내지 4.99% 일 수 있다.In one embodiment, the degree of saponification of the second polymer may be 60% or less. For example, it may be 1 to 60%. In one embodiment, the degree of saponification of the second polymer is 60% or less, and the water-resistant polymer blend structure has a solubility of the water-resistant polymer blend structure in the process of washing in water at 40 to 60 ° C. for 3 to 5 hours. may be less than 5%. For example, it may be 1 to 4.99%.
본 발명의 실시예에 따른 내수용해성 고분자 블렌드 구조체는 상기 내수용해성 고분자 블렌드 구조체 제조 방법을 통해 제조될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 상기 내수용해성 고분자 블렌드 구조체에 포함된 상기 제2 고분자의 비누화도는 약 30 내지 75%일 수 있다. 상기 제2 고분자의 비누화도를 조절하는 방법은 특별히 제한되지 않으나, 일 실시예에 있어서 상술한 바와 같이 상기 제1 구조체가 상기 비누화 용액에 함침되는 시간을 조절하여 상기 제2 고분자의 비누화도를 조절할 수 있다. 다른 실시예에 있어서, 상기 제1 구조체가 기상 비누화 용액에 노출되는 시간을 조절하여 상기 제2 고분자의 비누화도를 조절할 수 있다.The water-resistant polymer blend structure according to an embodiment of the present invention may be prepared through the method for preparing the water-resistant polymer blend structure. In one embodiment, the saponification degree of the second polymer included in the water-soluble polymer blend structure may be about 30 to 75%. The method of controlling the degree of saponification of the second polymer is not particularly limited, but in one embodiment, as described above, the degree of saponification of the second polymer can be controlled by controlling the time during which the first structure is immersed in the saponification solution. can In another embodiment, the degree of saponification of the second polymer may be adjusted by adjusting the time during which the first structure is exposed to the gas-phase saponification solution.
상기 내수용해성 고분자 블렌드 구조체의 제1 고분자 및 제2 고분자는 특별히 제한되지 않으나, 일 실시예에 있어서 상기 제1 고분자는 폴리비닐부티랄이고, 상기 제2 고분자는 폴리아세트산비닐 및 폴리피발산비닐를 포함하는 공중합체일 수 있다. 다른 실시예에 있어서, 상기 제1 고분자는 폴리비닐부티랄이고, 상기 제2 고분자는 폴리아세트산비닐 및 폴리피발산비닐를 포함하는 공중합체이고, 상기 제2 고분자의 비누화도는 약 30 내지 75%일 수 있다. 예를 들어 상기 제2 고분자의 비누화도는 40 내지 60%일 수 있다.The first polymer and the second polymer of the water-soluble polymer blend structure are not particularly limited, but in one embodiment, the first polymer is polyvinyl butyral, and the second polymer includes polyvinyl acetate and polyvinyl pivalate. It may be a copolymer that In another embodiment, the first polymer is polyvinyl butyral, the second polymer is a copolymer containing polyvinyl acetate and polyvinyl pivalate, and the degree of saponification of the second polymer is about 30 to 75%. can For example, the degree of saponification of the second polymer may be 40 to 60%.
본 발명의 실시예에 따른 내수용해성 수처리 필터는 상기 내수용해성 고분자 블렌드 구조체를 포함할 수 있다. 상기 내수용해성 수처리 필터에 포함되는 추가적인 부재는 특별히 제한되지 않으나, 상기 내수용해성 고분자 블렌드 구조체를 지지할 수 있는 지지 부재 또는 상기 내수용해성 고분자 블렌드 구조체 또는 상기 지지 부재를 파이프나 밸브와 같은 부재와 연결할 수 있는 체결 부재 또는 이들의 조합을 더 포함될 수 있다.A water-soluble water treatment filter according to an embodiment of the present invention may include the water-soluble polymer blend structure. The additional member included in the water-soluble water treatment filter is not particularly limited, but a support member capable of supporting the water-soluble polymer blend structure or the water-resistant polymer blend structure or the support member may be connected to a member such as a pipe or a valve. A fastening member or a combination thereof may be further included.
이하 본 발명의 실시예에 대해 상술한다. 다만, 하기에 기재된 실시예는 본 발명의 일부 실시 형태에 불과한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail. However, the examples described below are merely some embodiments of the present invention, and the scope of the present invention is not limited to the following examples.
[실시예 1][Example 1]
폴리비닐부티랄 1 g 및 폴리아세트산비닐 1 g을 혼합하여 순도 99% 디메틸술폭사이드 용매 20 mL에 첨가한 후, 50 ℃에서 60 분간 교반하여 10 중량% 혼합 용액을 제조하였다. 상기 혼합 용액을 상온에서 한 시간 방치한 후, 17.5 kV의 전압 및 10 cm의 팁(tip)-컬렉터(collector) 거리 조건에서 전기 방사를 통해 나노부직포를 제조하였다.1 g of polyvinyl butyral and 1 g of polyvinyl acetate were mixed and added to 20 mL of a 99% purity dimethylsulfoxide solvent, followed by stirring at 50° C. for 60 minutes to prepare a 10% by weight mixed solution. After leaving the mixed solution at room temperature for one hour, a nanowoven fabric was prepared through electrospinning under conditions of a voltage of 17.5 kV and a tip-collector distance of 10 cm.
한편, 증류수 100 mL, 소듐하이드록사이드(NaOH) 10g, 소듐설파이트(Na2SO4) 10g, 메틸알코올(MeOH) 10g을 교반하여 비누화 용액을 제조하였다. 상기 비누화 용액에 상기 나노부직포를 함침한 후, 50 ℃에서 12 시간 동안 불균일계 비누화 반응을 진행하였다. 비누화 반응 후 나노부직포를 증류수로 세척한 후, 세척된 나노 부직포를 12시간 동안 상온에서 건조하였다. 이로써 실시예 1에 따른 내수용해성 고분자 블렌드 구조체가 제조되었다.Meanwhile, 100 mL of distilled water, 10 g of sodium hydroxide (NaOH), 10 g of sodium sulfite (Na 2 SO 4 ), and 10 g of methyl alcohol (MeOH) were stirred to prepare a saponification solution. After impregnating the nano-nonwoven fabric in the saponification solution, a heterogeneous saponification reaction was performed at 50° C. for 12 hours. After the saponification reaction, the nano nonwoven fabric was washed with distilled water, and then the washed nano nonwoven fabric was dried at room temperature for 12 hours. Thus, a water-soluble polymer blend structure according to Example 1 was prepared.
[실시예 2][Example 2]
실시예 1과 동일한 방법으로 내수용해성 고분자 블렌드 구조체를 제조하되, 불균일계 비누화 반응은 동일한 비누화 용액에 50 ℃에서 24 시간 동안 함침하여 진행되었다. 이로써 실시예 2에 따른 내수용해성 고분자 블렌드 구조체가 제조되었다.A water-soluble polymer blend structure was prepared in the same manner as in Example 1, but the heterogeneous saponification reaction was performed by impregnating the same saponification solution at 50° C. for 24 hours. Thus, a water-soluble polymer blend structure according to Example 2 was prepared.
[실시예 3][Example 3]
실시예 1과 동일한 방법으로 내수용해성 고분자 블렌드 구조체를 제조하되, 폴리아세트산비닐 대신 폴리(피발산비닐/아세트산비닐)(공중합비율 5:5) 1 g을 사용하여 혼합 용액을 제조하였다. 성형 및 불균일계 비누화는 실시예 1과 동일한 방법으로 진행되었다. 이로써 실시예 3에 따른 내수용해성 고분자 블렌드 구조체가 제조되었다.A water-soluble polymer blend structure was prepared in the same manner as in Example 1, but a mixed solution was prepared using 1 g of poly(vinyl pivalate/vinyl acetate) (copolymerization ratio 5:5) instead of polyvinyl acetate. Molding and heterogeneous saponification were performed in the same manner as in Example 1. As a result, a water-soluble polymer blend structure according to Example 3 was prepared.
[실시예 4][Example 4]
실시예 2와 동일한 방법으로 내수용해성 고분자 블렌드 구조체를 제조하되, 폴리아세트산비닐 대신 폴리(피발산비닐/아세트산비닐)(공중합비율 5:5) 1 g을 사용하여 혼합 용액을 제조하였다. 성형 및 불균일계 비누화는 실시예 2와 동일한 방법으로 진행되었다. 이로써 실시예 4에 따른 내수용해성 고분자 블렌드 구조체가 제조되었다.A water-soluble polymer blend structure was prepared in the same manner as in Example 2, but a mixed solution was prepared using 1 g of poly(vinyl pivalate/vinyl acetate) (copolymerization ratio 5:5) instead of polyvinyl acetate. Molding and heterogeneous saponification were performed in the same manner as in Example 2. Thus, a water-soluble polymer blend structure according to Example 4 was prepared.
[비교예 1][Comparative Example 1]
폴리비닐부티랄 1 g 및 폴리비닐알코올 1 g을 혼합하여 순도 99% 디메틸술폭사이드 용매 20 mL에 첨가한 후, 50 ℃에서 60 분간 교반하여 10 중량% 혼합 용액을 제조하였다. 상기 혼합 용액을 상온에서 한 시간 방치한 후, 17.5 kV의 전압 및 10 cm의 팁(tip)-컬렉터(collector) 거리 조건에서 전기 방사를 통해 나노부직포를 제조하였다. 불균일계 비누화는 진행하지 않았다. 이로써 비교예 1에 따른 고분자 블렌드 구조체가 제조되었다.1 g of polyvinyl butyral and 1 g of polyvinyl alcohol were mixed and added to 20 mL of a 99% purity dimethyl sulfoxide solvent, followed by stirring at 50 °C for 60 minutes to prepare a 10 wt % mixed solution. After leaving the mixed solution at room temperature for one hour, a nanowoven fabric was prepared through electrospinning under conditions of a voltage of 17.5 kV and a tip-collector distance of 10 cm. Heterogeneous saponification did not proceed. Thus, a polymer blend structure according to Comparative Example 1 was prepared.
[실험예 1] 비누화도 측정[Experimental Example 1] Measurement of degree of saponification
1H-NMR 분석 및 무게측정법을 이용하여 실시예 1 내지 4에 따른 내수용해성 고분자 블렌드 구조체 내 제2 고분자의 비누화도를 측정하였다. 비교예 1에 따른 고분자 블렌드 구조체는 성형 전부터 폴리비닐알코올을 사용했으므로, 비누화도는 100%에 가깝다. 비교예 1 및 실시예 1 내지 4에 따른 내수용해성 고분자 블렌드 구조체 내 제2 고분자의 비누화도는 하기 표 1과 같다.The degree of saponification of the second polymer in the water-soluble polymer blend structure according to Examples 1 to 4 was measured using 1 H-NMR analysis and a gravimetric method. Since the polymer blend structure according to Comparative Example 1 used polyvinyl alcohol before molding, the degree of saponification was close to 100%. The degree of saponification of the second polymer in the water-soluble polymer blend structure according to Comparative Example 1 and Examples 1 to 4 is shown in Table 1 below.
표 1을 참조하면, 실시예 1 내지 4에서 나노부직포를 비누화 용액에 12 내지 24시간 함침시킨 경우 내수용해성 고분자 블렌드 구조체 내 제2 고분자의 비누화도는 30 내지 75 % 임을 확인할 수 있다. 특히, 실시예 3 및 4의 경우 비누화도는 40 내지 60 % 임을 확인할 수 있다.Referring to Table 1, it can be confirmed that the saponification degree of the second polymer in the water-soluble polymer blend structure is 30 to 75% when the nanononwoven fabric in Examples 1 to 4 is impregnated in the saponification solution for 12 to 24 hours. In particular, in the case of Examples 3 and 4, it can be confirmed that the degree of saponification is 40 to 60%.
[실험예 2] 용해도 측정[Experimental Example 2] Measurement of solubility
열수에 대한 안정성을 수세 공정에 따른 용해도를 통해 측정하였다. 비교예 1 및 실시예 1 내지 4에 따른 고분자 블렌드 구조체를 50 ℃의 증류수에서 4 시간 동안 수세한 전 및 후 무게를 측정하였다. 감소된 무게는 열수에 용해된 무게이다. 실험 결과는 하기 표 2와 같다.Stability to hot water was measured through solubility according to the water washing process. The polymer blend structures according to Comparative Example 1 and Examples 1 to 4 were weighed before and after washing in distilled water at 50 °C for 4 hours. The reduced weight is the weight dissolved in hot water. The experimental results are shown in Table 2 below.
(h)(h)
(%)(%)
(g)(g)
(g)(g)
(g)(g)
(%)(%)
표 2를 참조하면, 비교예 1의 고분자 블렌드 구조체는 수세 과정에서 38.1%가 용해된 것에 반하여 실시예 1 내지 4의 고분자 블렌드 구조체는 수세 과정에서 10% 미만이 용해되어 유의하게 적은 용해도를 확인할 수 있다. 특히, 실시예 3 및 4의 경우 측정 가능한 값 미만의 용해도를 보여 가장 좋은 물성을 확인할 수 있다.Referring to Table 2, while 38.1% of the polymer blend structure of Comparative Example 1 was dissolved during washing with water, less than 10% of the polymer blend structure of Examples 1 to 4 was dissolved during washing with water, confirming significantly less solubility. there is. In particular, in the case of Examples 3 and 4, the best physical properties can be confirmed by showing the solubility less than the measurable value.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.Although the above has been described with reference to preferred embodiments of the present invention, those skilled in the art can variously modify and change the present invention without departing from the spirit and scope of the present invention described in the claims below. You will understand that you can.
Claims (16)
비누화 용액을 통해 상기 제1 구조체에 포함된 상기 제2 고분자를 불균일계 비누화하여 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체를 제조하는 제2 단계;를 포함하는,
부분비누화 된 폴리비닐알코올 포함 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체 제조 방법.A first step of preparing a first structure by molding a mixed solution including a solvent, a first hydrophobic polymer dissolved in the solvent, and a second polymer having an ester group; and
A second step of preparing a water-soluble polymer blend nanocomposite structure by heterogeneously saponifying the second polymer included in the first structure through a saponification solution;
A method for producing a water-resistant polymer blend nanocomposite structure containing partially saponified polyvinyl alcohol.
상기 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체는, 균일계 비누화된 고분자를 포함하는 고분자 블렌드 구조체에 비해 내수용해성을 가지는,
부분비누화 된 폴리비닐알코올 포함 내수용해성 고분자 블렌드 구조체 제조 방법.According to claim 1,
The water-soluble polymer blend nanocomposite structure has water-solubility compared to a polymer blend structure containing a homogeneous saponified polymer,
Method for manufacturing a water-soluble polymer blend structure containing partially saponified polyvinyl alcohol.
상기 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체는, 폴리비닐알코올과 상기 소수성 제1 고분자의 혼합에 의한 고분자 블렌드 나노복합구조체에 비해 내수용해성을 가지는,
부분비누화 된 폴리비닐알코올 포함 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체 제조 방법.According to claim 1,
The water-soluble polymer blend nanocomposite structure has water solubility compared to the polymer blend nanocomposite structure obtained by mixing polyvinyl alcohol and the first hydrophobic polymer,
A method for producing a water-resistant polymer blend nanocomposite structure containing partially saponified polyvinyl alcohol.
상기 제2 고분자의 비누화도는 75% 이하이고,
상기 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체는 40 내지 60 ℃의 물에 3 내지 5 시간 수세하는 과정에서 상기 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체의 용해도가 10% 미만인,
부분비누화 된 폴리비닐알코올 포함 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체 제조 방법.According to claim 1,
The degree of saponification of the second polymer is 75% or less,
The water-soluble polymer blend nanocomposite structure has a solubility of less than 10% in the process of washing with water at 40 to 60 ° C. for 3 to 5 hours,
A method for producing a water-resistant polymer blend nanocomposite structure containing partially saponified polyvinyl alcohol.
상기 제2 고분자의 비누화도는 60% 이하이고,
상기 내수용해성 고분자 블렌드 구조체는 40 내지 60 ℃의 물에 3 내지 5 시간 수세하는 과정에서 상기 내수용해성 고분자 블렌드 구조체의 용해도가 5% 미만인,
부분비누화 된 폴리비닐알코올 포함 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체 제조 방법.According to claim 1,
The degree of saponification of the second polymer is 60% or less,
The water-resistant polymer blend structure has a solubility of less than 5% in the process of washing with water at 40 to 60 ° C. for 3 to 5 hours,
A method for producing a water-resistant polymer blend nanocomposite structure containing partially saponified polyvinyl alcohol.
상기 제2 고분자는 폴리아세트산비닐 및 폴리피발산비닐를 포함하는 공중합체인,
부분비누화 된 폴리비닐알코올 포함 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체 제조 방법.According to claim 1,
The second polymer is a copolymer containing polyvinyl acetate and polyvinyl pivalate,
A method for producing a water-resistant polymer blend nanocomposite structure containing partially saponified polyvinyl alcohol.
상기 제1 고분자 및 상기 제2 고분자의 상기 혼합 용액 내 함량은 0.05 내지 50 중량%인 것을 특징으로 하는,
부분비누화 된 폴리비닐알코올 포함 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체 제조 방법.According to claim 1,
Characterized in that the content of the first polymer and the second polymer in the mixed solution is 0.05 to 50% by weight,
A method for producing a water-resistant polymer blend nanocomposite structure containing partially saponified polyvinyl alcohol.
상기 제1 구조체는 전기방사법, 전기분사법, 원심방사법, 초고속원심방사법, 멜트블로운법, 졸겔법 및 캐스팅법 중 하나 이상의 방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는,
부분비누화 된 폴리비닐알코올 포함 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체 제조 방법.According to claim 1,
Characterized in that the first structure is produced by one or more methods of electrospinning, electrospraying, centrifugal spinning, ultra-high-speed centrifugal spinning, melt blown, sol-gel and casting,
A method for producing a water-resistant polymer blend nanocomposite structure containing partially saponified polyvinyl alcohol.
상기 제1 구조체는 필름, 시트, 멤브레인, 나노부직포, 섬유, 겔, 졸, 스펀지, 마이크론 입자 또는 나노입자의 형태로 제조되는 것을 특징으로 하는,
부분비누화 된 폴리비닐알코올 포함 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체 제조 방법.According to claim 1,
Characterized in that the first structure is made in the form of a film, sheet, membrane, nanononwoven fabric, fiber, gel, sol, sponge, micron particle or nanoparticle,
A method for producing a water-resistant polymer blend nanocomposite structure containing partially saponified polyvinyl alcohol.
상기 비누화 용액은 메틸알코올, 소듐하이드록사이드, 소듐설파이트 및 증류수 중 하나 이상의 용액을 포함하는 것을 특징으로 하는,
부분비누화 된 폴리비닐알코올 포함 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체 제조 방법.According to claim 1,
Characterized in that the saponification solution includes a solution of one or more of methyl alcohol, sodium hydroxide, sodium sulfite and distilled water,
A method for producing a water-resistant polymer blend nanocomposite structure containing partially saponified polyvinyl alcohol.
상기 불균일계 비누화는 상기 제1 구조체를 상기 비누화 용액에 함침시켜 진행되는 것을 특징으로 하는,
부분비누화 된 폴리비닐알코올 포함 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체 제조 방법.According to claim 1,
Characterized in that the heterogeneous saponification proceeds by impregnating the first structure with the saponification solution,
A method for producing a water-resistant polymer blend nanocomposite structure containing partially saponified polyvinyl alcohol.
상기 비누화 용액은 기상으로 준비되고,
상기 불균일계 비누화는 상기 제1 구조체를 상기 기상 비누화 용액에 노출시켜 진행되는 것을 특징으로 하는,
부분비누화 된 폴리비닐알코올 포함 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체 제조 방법.According to claim 1,
The saponification solution is prepared in the gas phase,
Characterized in that the heterogeneous saponification proceeds by exposing the first structure to the vapor phase saponification solution.
A method for producing a water-resistant polymer blend nanocomposite structure containing partially saponified polyvinyl alcohol.
상기 혼합 용액은 무기나노입자를 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
부분비누화 된 폴리비닐알코올 포함 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체 제조 방법.According to claim 1,
The mixed solution is characterized in that it further comprises inorganic nanoparticles,
A method for producing a water-resistant polymer blend nanocomposite structure containing partially saponified polyvinyl alcohol.
상기 내수용해성 고분자 블렌드 구조체에 포함된 상기 제2 고분자의 비누화도는 30 내지 75 %인,
부분비누화 된 폴리비닐알코올 포함 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체.A water-resistant polymer blend structure prepared by the method for manufacturing a water-resistant polymer blend structure according to any one of claims 1 to 13,
The degree of saponification of the second polymer included in the water-soluble polymer blend structure is 30 to 75%,
A water-resistant polymer blend nanocomposite structure containing partially saponified polyvinyl alcohol.
상기 내수용해성 고분자 블렌드 구조체에 포함된 상기 제2 고분자는 폴리아세트산비닐 및 폴리피발산비닐를 포함하는 공중합체이며, 상기 제2 고분자의 비누화도는 40 내지 60 %이고, 교대배열 함량기가 55.3% 이상인 것을 특징으로 하는,
부분비누화 된 폴리비닐알코올 포함 내수용해성 고분자 블렌드 나노복합구조체.According to claim 14,
The second polymer included in the water-soluble polymer blend structure is a copolymer containing polyvinyl acetate and polyvinyl pivalate, the saponification degree of the second polymer is 40 to 60%, and the alternating content is 55.3% or more. characterized by,
A water-resistant polymer blend nanocomposite structure containing partially saponified polyvinyl alcohol.
내수용해성 수처리 필터.
Including the water-soluble polymer blend nanocomposite structure according to claim 14,
Water soluble water treatment filter.
Priority Applications (1)
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| KR1020210165384A KR20230078037A (en) | 2021-11-26 | 2021-11-26 | Method for fabricating partially saponified pva-containing water-dissolution resistant polymer blend nanocomposites, partially saponified pva-containing water-dissolution resistant polymer blend nanocomposites fabricated thereby and water-dissolution resistant water treatment filter comprising the same |
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2021
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