KR20230071643A - Higher Arc resistance bio-based Epoxy resin material composition for heavy electric and method of manufacturing the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 내아크성이 높은 고분자량 바이오 베이스 기반 중전기기용 에폭시 성형 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 바이오탄소가 함유된 고분자량 에폭시수지조성물, 에폭시경화제조성물, 알루미나를 포함하되, 상기 바이오탄소가 함유되었음에도 고분자량으로 제작하여 내아크성이 조절되는 중전기용 에폭시 성형 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a high molecular weight bio-based epoxy molding composition for heavy electrical machinery with high arc resistance and a method for manufacturing the same, including a high molecular weight epoxy resin composition containing biocarbon, an epoxy curing agent composition, and alumina, wherein the biocarbon is It relates to an epoxy molding composition for heavy electric machines in which arc resistance is controlled by making it with a high molecular weight even though it is contained, and a method for manufacturing the same.
지구 온난화로 인한 급격한 기후 환경 변화로 인해 전 세계적으로 모든 화학제품 조성물 및 제조 방법을 저탄소 친환경 소재부품으로 바꾸고자 하는 노력과 연구가 진행되고 있으며, 선진국을 중심으로 관련 규제와 법제도가 체계화 되고 있다. 중전기기 전기 절연물로 사용되던 석유계 에폭시도 그 활용도가 감소할 것으로 예상되며, 대체재로 바이오 베이스 절연 에폭시 조성물에 대한 관심이 높아지고 있다. 초고압 전력 공급의 기본이 되는 초고압 변전기, 초고압 개폐기에서도 저탄소 소재 적용에 대한 관심도가 높아지고 있어 관련 노력과 연구가 더욱 활발해질 것으로 예상된다. Efforts and research to change all chemical composition and manufacturing methods to low-carbon eco-friendly materials and parts are being conducted worldwide due to rapid climate change due to global warming, and related regulations and legal systems are being systematized around developed countries. . Petroleum-based epoxy, which has been used as an electrical insulator for heavy electric equipment, is also expected to decrease in its utilization, and interest in bio-based insulating epoxy compositions as an alternative is increasing. As interest in the application of low-carbon materials is increasing in extra-high voltage transformers and extra-high voltage switches, which are the basis of extra-high voltage power supply, related efforts and research are expected to become more active.
바이오 베이스 에폭시 소재는 유채유, 대두유 등에서 추출된 바이오 디젤을 원료로 합성된 것으로 기존 에폭시 소재와 동등한 물리화학적 성능을 보이고 있다. 그러나 중전기용으로 적용하기에는 바이오 기반 에폭시 성형재의 내크랙성, 유리전이온도, 인장강도, 절연강도, 내아크성 등에 대한 검증 연구가 미미하여 직접적인 대체는 불가한 상태이다.Bio-based epoxy material is synthesized with biodiesel extracted from rapeseed oil and soybean oil as a raw material, and shows the same physical and chemical performance as existing epoxy materials. However, it is impossible to directly substitute bio-based epoxy molded materials for verification studies on crack resistance, glass transition temperature, tensile strength, dielectric strength, arc resistance, etc.
온실가스로 알려진 이산화탄소 사용량을 획기적으로 줄이기 위해 적용되고 있는 에폭시 소재를 높은 기계적/열적/전기적 특성을 훼손시키지 않으면서도 바이오 베이스 기반 에폭시로 대체하고자 하는 기술 개발이 요구된다.It is required to develop a technology to replace the epoxy material, which is applied to drastically reduce the amount of carbon dioxide known as a greenhouse gas, with a bio-based epoxy without compromising high mechanical/thermal/electrical properties.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 고내열 초고압에서 사용가능한 중전기기용 바이오베이스 친환경 에폭시 성형 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다. The problem to be solved by the present invention is to provide a bio-based eco-friendly epoxy molding composition for heavy electric machinery that can be used at high heat resistance and ultra-high pressure and a manufacturing method thereof.
본 발명의 다른 목적은 중전기기용 성형품 제조시에 에폭시수지조성물과 경화제조성물의 배압비율의 변화 없이도 고분자량 에폭시 함량만을 조절하여 에폭시 성형품의 내아크성을 개선할 수 있는, 중전기기용 에폭시 성형 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다. Another object of the present invention is an epoxy molding composition for heavy electric machinery, which can improve the arc resistance of an epoxy molded article by adjusting only the high molecular weight epoxy content without changing the back pressure ratio of the epoxy resin composition and the curing agent composition when manufacturing a molded article for heavy electric machinery, and its It is to provide a manufacturing method.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 본 발명의 기술분야에서 통상의 지식을 지닌 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The objects of the present invention are not limited to the above-mentioned objects, and other objects not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.
본 발명은 상기의 목적을 달성하기 위해서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 중전기기용 에폭시 성형 조성물은 (a) 바이오매스 기반 바이오탄소를 함유하고 있는 것을 특징으로 하는 에폭시수지조성물 중 GPC Retention time이 31.729 min 근처에서 17%초과 Area를 가지는 특성을 보이는 에폭시조성물 ; (b) 경화제 및 첨가제 혼합물을 포함하며 그중 THPA함량이 50중량%를 초과하는 에폭시경화제조성물; In order to achieve the above object, the present invention, the epoxy molding composition for heavy electric machinery according to a preferred embodiment of the present invention (a) the GPC retention time of the epoxy resin composition characterized in that it contains biomass-based biocarbon is 31.729 Epoxy composition showing the characteristics of having an area exceeding 17% in the neighborhood of min; (b) an epoxy curing agent composition comprising a curing agent and an additive mixture, wherein the THPA content exceeds 50% by weight;
(c) 알루미나 및 입자의 직경이 평균 2 ㎛ 내지 50 ㎛이며 화학 구조식이 Al2O3가 주원료인 알루미나를 포함하되 상기 알루미나의 총량의 합이 전체 에폭시 성형 조성물 100중량부에 대해 50~75중량부이며, 상기 바이오탄소 함량을 가진 에폭시수지조성물 이라도 조성물 내에 GPC의 Retention time이 31.729 min 근처에서의 Area 함량에 따라 내트래킹성이 조절되며, 상기 GPC의 Retention time이 31.729 min 근처에서의 Area 함량이 많을수록 내아크성이 높아진다.(c) including alumina and alumina having an average particle diameter of 2 μm to 50 μm and a chemical structural formula of Al2O3 as a main raw material, wherein the total amount of the alumina is 50 to 75 parts by weight based on 100 parts by weight of the total epoxy molding composition, Even in the epoxy resin composition having the biocarbon content, the tracking resistance is adjusted according to the area content of the GPC retention time near 31.729 min, and the greater the area content near the GPC retention time 31.729 min, the greater the arc resistance. height rises
바람직한 실시예에 따르면, 상기 에폭시 조성물(a)은 바이오탄소함량이 ASTM D 6866-20 Method B(AMS)에서 방사성 탄소동위원소함량을 기준으로 바이오탄소함량 10% 이상 이면서 GPC(Gel permiation chromatography)의 Retention time이 31.729 min 근처에서의 Area가 17% 이상이다. According to a preferred embodiment, the epoxy composition (a) has a biocarbon content of 10% or more based on the radiocarbon isotope content in ASTM D 6866-20 Method B (AMS) and the GPC (Gel permination chromatography) The area around the retention time of 31.729 min is more than 17%.
바람직한 실시예에 따르면, 상기 경화제 조성물은 THPA함량이 50중량%를 초과하는 에폭시 경화제 조성물이다.According to a preferred embodiment, the curing agent composition is an epoxy curing agent composition in which the THPA content exceeds 50% by weight.
바람직한 실시예에 따르면, 상기 알루미나는 Al2O3, Fe2O3, SiO2, Na2O를 포함하되, Al2O3이외의 불순물 함량이 3중량% 미만이다. According to a preferred embodiment, the alumina includes Al 2 O 3 , Fe 2 O 3 , SiO 2 , and Na 2 O, but the content of impurities other than Al 2 O 3 is less than 3% by weight.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른, 중전기기용 에폭시 성형 조성물의 제조 방법은 i) 바이오탄소함량이 ASTM D 6866-20 Method B(AMS)에서 방사성 탄소동위원소함량을 기준으로 바이오탄소함량 13~15% 이면서 GPC(Gel permiation chromatography)의 Retention time이 31.729 min 근처에서의 Area가 17~18% 에폭시수지조성물 준비단계; ii) 메틸테트라하이드로프탈릭언하이드라이드 (tetra hydro phthalic anhydride, THPA) 60~80중량%, 프탈릭언하이드라이드 (phthalic anhydride, PA) 20~40중량%를 혼합한 경화제 조성물 준비단계; iii) 상기 에폭시수지조성물에 알루미나를 혼합하여 에폭시주제부를 제조하는 단계; vi) 상기 에폭시주제부와 상기 경화제부를 혼합교반하여 탈포한후, 사출금형기에서 경화하는 단계; 를 포함하되, 상기 알루미나는 입자의 직경이 평균 2 ㎛ 내지 50 ㎛이며 Al2O3, Fe2O3, SiO2, Na2O를 포함하되 Al2O3이외의 불순물 함량이 3중량% 미만이며, 상기 알루미나의 총량의 합이 전체 에폭시 성형 조성물 100중량부에 대해 60 ~ 75중량부 이며, 상기 실리카의 함량에 따라서 경화속도가 조절되며, 상기 바이오에폭시의 GPC(Gel permiation chromatography)의 Retention time 31.729 min 근처에서의 Area가 높은 에폭시수지조성물을 사용할수록 내아크성이 높아진다. According to a preferred embodiment of the present invention, the manufacturing method of the epoxy molding composition for heavy electric machinery is i) the biocarbon content is 13 to 15% based on the radioactive carbon isotope content in ASTM D 6866-20 Method B (AMS) At the same time, the retention time of GPC (Gel permination chromatography) is 31.729 min, and the area around 17-18% epoxy resin composition preparation step; ii) preparing a curing agent composition by mixing 60 to 80% by weight of methyl tetrahydrophthalic anhydride (THPA) and 20 to 40% by weight of phthalic anhydride (PA); iii) preparing an epoxy main part by mixing alumina with the epoxy resin composition; vi) mixing and stirring the epoxy main part and the curing agent part to defoaming, and curing in an injection mold; Including, wherein the alumina has an average particle diameter of 2 μm to 50 μm, and includes Al 2 O 3 , Fe 2 O 3 , SiO 2 , Na 2 O, but the content of impurities other than Al 2 O 3 is less than 3% by weight The sum of the total amount of alumina is 60 to 75 parts by weight based on 100 parts by weight of the total epoxy molding composition, the curing rate is controlled according to the silica content, and the retention time of GPC (Gel permination chromatography) of the bioepoxy Arc resistance increases as the epoxy resin composition with a high area around 31.729 min is used .
바람직한 실시예에 따르면, 상기 경화하는 단계는 반응기에서 100~150℃에서 상기 에폭시주제부와 상기 경화제부를 교반혼합하고, 200mmHg이하의 압력에서 5분~15분 탈포한 후, 사출금형기에서 16~20시간동안 2차 경화하는 단계이다. According to a preferred embodiment, the curing step is to stir and mix the epoxy main part and the curing agent part at 100 to 150 ° C. in a reactor, degas for 5 to 15 minutes at a pressure of 200 mmHg or less, and then to 16 to 20 It is a step of secondary hardening during time.
이상에서 상술한 바와 같이, 본 발명의 중전기기용 바이오베이스 에폭시 성형 조성물은 바이오탄소함량이 ASTM D 6866-20 Method B(AMS)에서 방사성 탄소동위원소함량을 기준으로 바이오탄소함량 10% 이상 이면서 GPC(Gel permiation chromatography)의 Retention time이 31.729 min 근처에서의 Area의 범위에 따라서 경화물의 내아크성을 조절할 수 있다. 또한, 본 발명의 조성물은 바이오베이스 에폭시 고분자량의 함량을 조절하여 내아크성을 조절할 수 있는데, 바이오베이스 에폭시 고분자량의 함량을 늘릴수록 내아크성을 높일 수 있다는 장점이 있다. As described above, the bio-based epoxy molding composition for heavy electrical machinery of the present invention has a bio-carbon content of 10% or more based on the radioactive carbon isotope content in ASTM D 6866-20 Method B (AMS) and GPC ( Retention time of gel permination chromatography) is 31.729 min. Arc resistance of cured product can be controlled according to the range of area. In addition, the composition of the present invention can adjust the arc resistance by adjusting the content of the high molecular weight of the bio-based epoxy, and has the advantage that the arc resistance can be increased as the content of the high molecular weight of the bio-based epoxy is increased.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 바이오 기반 고당량 에폭시의 GPC 결과를 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 바이오 기반 고당량 에폭시 관련 비교예인 바이오 기반 저당량 에폭시의 GPC 결과를 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 바이오 기반 고당량 에폭시 관련 비교예인 석유계 기반 고당량 에폭시의 GPC 결과를 나타내는 도면이다. 1 is a diagram showing the GPC results of a bio-based high equivalent epoxy according to an embodiment of the present invention.
2 is a view showing the GPC results of a bio-based low-equivalent epoxy, which is a comparative example related to a bio-based high-equivalent epoxy according to an embodiment of the present invention.
3 is a view showing the GPC results of petroleum-based high equivalent epoxy, which is a comparative example related to bio-based high equivalent epoxy according to an embodiment of the present invention.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. Advantages and features of the present invention, and how to achieve them, will become clear with reference to the detailed description of the following embodiments. However, the present invention is not limited to the embodiments disclosed below, but will be implemented in various different forms, only these embodiments make the disclosure of the present invention complete, and common knowledge in the art to which the present invention belongs. It is provided to fully inform the holder of the scope of the invention, and the present invention is only defined by the scope of the claims.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며, 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성요소 외에 하나 이상의 다른 구성요소의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.Terms used in this specification are for describing the embodiments and are not intended to limit the present invention. In this specification, singular forms also include plural forms unless specifically stated otherwise in a phrase. As used herein, "comprises" and/or "comprising" does not exclude the presence or addition of one or more other elements other than the recited elements.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않는 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.Unless otherwise defined, all terms (including technical and scientific terms) used in this specification may be used in a meaning commonly understood by those of ordinary skill in the art to which the present invention belongs. In addition, terms defined in commonly used dictionaries are not interpreted ideally or excessively unless explicitly specifically defined.
본 발명의 중전기기용 에폭시 성형 조성물은 중전기기용으로 사용되기 위해서 높은 내아크성을 가져야 한다. 이러한 특성을 지니기 위한 본 발명의 중전기기용 에폭시 성형 조성물은 에폭시수지조성물, 경화제조성물, 및 무기충진제로서 알루미나를 포함하되, 상기 에폭시수지조성물은 바이오탄소함량이 ASTM D 6866-20 Method B(AMS)에서 방사성 탄소동위원소함량을 기준으로 바이오탄소함량 10% 이상 이면서 GPC(Gel permiation chromatography)의 Retention time이 31.729 min 근처에서의 Area의 범위에 따라서 경화물의 내아크성을 조절할 수 있다. 또한, 본 발명의 조성물은 바이오베이스 에폭시 고분자량의 함량을 조절하여 내아크성을 조절할 수 있는데, 바이오베이스 에폭시 고분자량의 함량을 늘릴수록 내아크성을 높일 수 있다는 장점이 있다. The epoxy molding composition for heavy electric machinery of the present invention must have high arc resistance in order to be used for heavy electric machinery. The epoxy molding composition for heavy electric machinery of the present invention to have these characteristics includes an epoxy resin composition, a curing agent composition, and alumina as an inorganic filler, but the biocarbon content of the epoxy resin composition is ASTM D 6866-20 Method B (AMS) The arc resistance of the cured product can be adjusted according to the range of area around 31.729 min with the retention time of GPC (Gel permination chromatography) being 10% or more based on the radioactive carbon isotope content. In addition, the composition of the present invention can adjust the arc resistance by adjusting the content of the high molecular weight of the bio-based epoxy, and has the advantage that the arc resistance can be increased as the content of the high molecular weight of the bio-based epoxy is increased.
1) 에폭시수지조성물 준비단계1) Epoxy resin composition preparation step
비스페놀 A, 바이오 베이스 또는 석유 베이스 epichlorohydrin(ECH)를 혼합하여, 바람직하게는 비스페놀 A 50~80 중량%, epichlorohydrin(ECH) 20~50중량%를 반응조에 넣고 80~160℃의 온도로 교반하면서 가열한 후 온도를 유지하면서 24시간 이상 진공 또는 상압 공기 분위기 하에서 에폭시수지조성물을 제조하여 준비한다. Bisphenol A, bio-based or petroleum-based epichlorohydrin (ECH) is mixed, preferably 50 to 80% by weight of bisphenol A and 20 to 50% by weight of epichlorohydrin (ECH) are placed in a reaction vessel and heated while stirring at a temperature of 80 to 160 ° C. After that, while maintaining the temperature, an epoxy resin composition is prepared and prepared under a vacuum or normal pressure air atmosphere for 24 hours or more.
2) 경화제조성물 준비단계2) Preparation step of curing agent composition
메틸테트라하이드로프탈릭언하이드라이드 (tetra hydro phthalic anhydride, THPA) 60~80중량%, 프탈릭언하이드라이드 (phthalic anhydride, PA) 20~40중량%를 100~160℃의 온도로 1시간 이상 혼합하고, 온도를 100℃ 이하로 낮춘 뒤 분쇄하여 준비한다. Mix 60 to 80% by weight of methyltetrahydrophthalic anhydride (THPA) and 20 to 40% by weight of phthalic anhydride (PA) at a temperature of 100 to 160 ° C for 1 hour or more After lowering the temperature to 100℃ or less, it is prepared by grinding.
3) 에폭시 주제부 제조단계3) Epoxy subject part manufacturing step
에폭시 소재 중 에폭시 주제부는 미리 준비된 에폭시수지조성물에 무기충진제(알루미나)를 상온 상압 공기분위기 하에서 혼합하여 제조한다. 구체적으로는 반응조 내에 에폭시수지조성물을 정량 투입한 후 교반기로 교반하면서 정량의 무기충진제(알루미나)를 넣고 1시간 이상 상온 진공 분위기 하에서 교반 혼합하여 에폭시 주제부를 제조한다. 무기충진제(알루미나)는 50~75중량%가 사용된다. 여기서 사용되는 알루미나는 입자의 직경이 평균 2 ㎛ 내지 50 ㎛이며 Al2O3, Fe2O3, SiO2, Na2O를 포함하되 Al2O3이외의 불순물 함량이 3중량% 미만이다. Among the epoxy materials, the epoxy main part is prepared by mixing an inorganic filler (alumina) with a previously prepared epoxy resin composition under an air atmosphere at room temperature and pressure. Specifically, after adding the epoxy resin composition in a reaction tank, while stirring with a stirrer, a quantitative amount of inorganic filler (alumina) is added and stirred and mixed in a vacuum atmosphere at room temperature for 1 hour or more to prepare an epoxy main part. 50 to 75% by weight of the inorganic filler (alumina) is used. The alumina used herein has an average particle diameter of 2 μm to 50 μm, and contains Al 2 O 3 , Fe 2 O 3 , SiO 2 , and Na 2 O, but contains less than 3% by weight of impurities other than Al 2 O 3 .
4) 중전기 성형품 제조단계4) Heavy electric molded product manufacturing stage
중전기기 성형품(중전기기용 부품) 제조시에는 에폭시 주제부와 경화제 조성물을 정량(중량비 1:0.3~0.4)으로 혼합하고 사출성형하여 제조하게 된다. 구체적으로는 혼합기 내 주제부와 경화제조성물을 100℃ ~ 130℃의 온도 하에서 교반 혼합하고, 200mmHg이하의 압력에서 10분에서 20분 정도까지 탈포하여 기포를 제거한 후 사출 금형에 주입하고 140℃에서 16시간~20시간 동안 1차 경화하여 중전기 성형품을 제조한다.When manufacturing heavy electric machine molded products (heavy electric machine parts), the epoxy main part and the curing agent composition are mixed in a quantity (weight ratio 1:0.3 to 0.4) and manufactured by injection molding. Specifically, the main part and the curing agent composition in the mixer are stirred and mixed at a temperature of 100 ° C to 130 ° C, degassed for 10 to 20 minutes at a pressure of 200 mmHg or less to remove air bubbles, and then injected into an injection mold and 16 at 140 ° C. First curing for 1 to 20 hours to produce a heavy electric molded article.
실시예Example
1)고당량 바이오 에폭시수지조성물 준비단계1) High equivalent bio-epoxy resin composition preparation step
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 바이오 기반 고당량 에폭시의 GPC 결과를 나타내는 도면이다. 1 is a diagram showing the GPC results of a bio-based high equivalent epoxy according to an embodiment of the present invention.
비스페놀 A, 바이오 베이스 epichlorohydrin(ECH)를 혼합하여, 바람직하게는 비스페놀 A 50~80 중량%, 바이오 베이스 epichlorohydrin(ECH) 20~50중량%를 반응조에 넣고 80~160℃의 온도로 교반하면서 가열한 후 온도를 유지하면서 24시간 이상 진공 또는 상압 공기 분위기 하에서 에폭시수지조성물을 제조하여 준비한다. Bisphenol A and bio-based epichlorohydrin (ECH) are mixed, preferably 50 to 80% by weight of bisphenol A and 20 to 50% by weight of bio-based epichlorohydrin (ECH) are placed in a reaction vessel and heated while stirring at a temperature of 80 to 160 ° C. After maintaining the temperature, an epoxy resin composition is prepared and prepared under a vacuum or normal pressure air atmosphere for 24 hours or more.
2) 경화제조성물 준비단계2) Preparation step of curing agent composition
메틸테트라하이드로프탈릭언하이드라이드 (tetra hydro phthalic anhydride, THPA) 60~80중량%, 프탈릭언하이드라이드 (phthalic anhydride, PA) 20~40중량%를 100~160℃의 온도로 1시간 이상 혼합하고, 온도를 100℃ 이하로 낮춘 뒤 분쇄하여 준비한다. Mix 60 to 80% by weight of methyltetrahydrophthalic anhydride (THPA) and 20 to 40% by weight of phthalic anhydride (PA) at a temperature of 100 to 160 ° C for 1 hour or more After lowering the temperature to 100℃ or less, it is prepared by grinding.
3) 에폭시 주제부 제조단계3) Epoxy subject part manufacturing step
에폭시 소재 중 에폭시 주제부는 미리 준비된 에폭시수지조성물에 무기충진제(알루미나)를 상온 상압 공기분위기 하에서 혼합하여 제조한다. 구체적으로는 반응조 내에 에폭시수지조성물을 정량 투입한 후 교반기로 교반하면서 정량의 무기충진제(알루미나)를 넣고 1시간 이상 상온 진공 분위기 하에서 교반 혼합하여 에폭시 주제부를 제조한다. 무기충진제(알루미나)는 50~75중량%가 사용된다. 여기서 사용되는 알루미나는 입자의 직경이 평균 2 ㎛ 내지 50 ㎛이며 Al2O3, Fe2O3, SiO2, Na2O를 포함하되 Al2O3이외의 불순물 함량이 3중량% 미만이다. Among the epoxy materials, the epoxy main part is prepared by mixing an inorganic filler (alumina) with a previously prepared epoxy resin composition under an air atmosphere at room temperature and pressure. Specifically, after adding the epoxy resin composition in a reaction tank, while stirring with a stirrer, a quantitative amount of inorganic filler (alumina) is added and stirred and mixed in a vacuum atmosphere at room temperature for 1 hour or more to prepare an epoxy main part. 50 to 75% by weight of the inorganic filler (alumina) is used. The alumina used herein has an average particle diameter of 2 μm to 50 μm, and contains Al 2 O 3 , Fe 2 O 3 , SiO 2 , and Na 2 O, but contains less than 3% by weight of impurities other than Al 2 O 3 .
4) 실험 시편 제조단계4) Test specimen manufacturing step
중전기기 성형품(중전기기용 부품) 제조시에는 에폭시 주제부와 경화제 조성물을 정량(중량비 1:0.3~0.4)으로 혼합하고 사출성형하여 제조하게 된다. 구체적으로는 혼합기 내 주제부와 경화제조성물을 100℃ ~ 130℃의 온도 하에서 교반 혼합하고, 200mmHg이하의 압력에서 10분에서 20분 정도까지 탈포하여 기포를 제거한 후 사출 금형에 주입하고 140℃에서 16시간~20시간 동안 1차 경화하여 중전기 성형품을 제조한다.When manufacturing heavy electric machine molded products (heavy electric machine parts), the epoxy main part and the curing agent composition are mixed in a quantity (weight ratio 1:0.3 to 0.4) and manufactured by injection molding. Specifically, the main part and the curing agent composition in the mixer are stirred and mixed at a temperature of 100 ° C to 130 ° C, degassed for 10 to 20 minutes at a pressure of 200 mmHg or less to remove air bubbles, and then injected into an injection mold and 16 at 140 ° C. First curing for 1 to 20 hours to produce a heavy electric molded article.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 바이오 기반 고당량 에폭시 관련 비교예인 바이오 기반 저당량 에폭시의 GPC 결과를 나타내는 도면이다. 2 is a view showing the GPC results of a bio-based low-equivalent epoxy, which is a comparative example related to a bio-based high-equivalent epoxy according to an embodiment of the present invention.
비스페놀 A, 바이오 베이스 epichlorohydrin(ECH)를 혼합하여, 바람직하게는 비스페놀 A 30~60 중량%, 바이오 베이스 epichlorohydrin(ECH) 40~70중량%를 반응조에 넣고 80~160℃의 온도로 교반하면서 가열한 후 온도를 유지하면서 24시간 이상 진공 또는 상압 공기 분위기 하에서 에폭시수지조성물을 제조하여 준비한다. Bisphenol A and bio-based epichlorohydrin (ECH) are mixed, preferably 30 to 60% by weight of bisphenol A and 40 to 70% by weight of bio-based epichlorohydrin (ECH) are placed in a reaction vessel and heated while stirring at a temperature of 80 to 160 ° C. After maintaining the temperature, an epoxy resin composition is prepared and prepared under a vacuum or normal pressure air atmosphere for 24 hours or more.
2) 경화제조성물 준비단계2) Preparation step of curing agent composition
메틸테트라하이드로프탈릭언하이드라이드 (tetra hydro phthalic anhydride, THPA) 60~80중량%, 프탈릭언하이드라이드 (phthalic anhydride, PA) 20~40중량%를 100~160℃의 온도로 1시간 이상 혼합하고, 온도를 100℃ 이하로 낮춘 뒤 분쇄하여 준비한다. Mix 60 to 80% by weight of methyltetrahydrophthalic anhydride (THPA) and 20 to 40% by weight of phthalic anhydride (PA) at a temperature of 100 to 160 ° C for 1 hour or more After lowering the temperature to 100℃ or less, it is prepared by grinding.
3) 에폭시 주제부 제조단계3) Epoxy subject part manufacturing step
에폭시 소재 중 에폭시 주제부는 미리 준비된 에폭시수지조성물에 무기충진제(알루미나)를 상온 상압 공기분위기 하에서 혼합하여 제조한다. 구체적으로는 반응조 내에 에폭시수지조성물을 정량 투입한 후 교반기로 교반하면서 정량의 무기충진제(알루미나)를 넣고 1시간 이상 상온 진공 분위기 하에서 교반 혼합하여 에폭시 주제부를 제조한다. 무기충진제(알루미나)는 50~75중량%가 사용된다. 여기서 사용되는 알루미나는 입자의 직경이 평균 2 ㎛ 내지 50 ㎛이며 Al2O3, Fe2O3, SiO2, Na2O를 포함하되 Al2O3이외의 불순물 함량이 3중량% 미만이다. Among the epoxy materials, the epoxy main part is prepared by mixing an inorganic filler (alumina) with a previously prepared epoxy resin composition under an air atmosphere at room temperature and pressure. Specifically, after adding the epoxy resin composition in a reaction tank, while stirring with a stirrer, a quantitative amount of inorganic filler (alumina) is added and stirred and mixed in a vacuum atmosphere at room temperature for 1 hour or more to prepare an epoxy main part. 50 to 75% by weight of the inorganic filler (alumina) is used. The alumina used herein has an average particle diameter of 2 μm to 50 μm, and contains Al 2 O 3 , Fe 2 O 3 , SiO 2 , and Na 2 O, but contains less than 3% by weight of impurities other than Al 2 O 3 .
4) 실험 시편 제조단계4) Test specimen manufacturing step
중전기기 성형품(중전기기용 부품) 제조시에는 에폭시 주제부와 경화제 조성물을 정량(중량비 1:0.3~0.4)으로 혼합하고 사출성형하여 제조하게 된다. 구체적으로는 혼합기 내 주제부와 경화제조성물을 100℃ ~ 130℃의 온도 하에서 교반 혼합하고, 200mmHg이하의 압력에서 10분에서 20분 정도까지 탈포하여 기포를 제거한 후 사출 금형에 주입하고 140℃에서 16시간~20시간 동안 1차 경화하여 중전기 성형품을 제조한다.When manufacturing heavy electric machine molded products (heavy electric machine parts), the epoxy main part and the curing agent composition are mixed in a quantity (weight ratio 1:0.3 to 0.4) and manufactured by injection molding. Specifically, the main part and the curing agent composition in the mixer are stirred and mixed at a temperature of 100 ° C to 130 ° C, degassed for 10 to 20 minutes at a pressure of 200 mmHg or less to remove air bubbles, and then injected into an injection mold and 16 at 140 ° C. First curing for 1 to 20 hours to produce a heavy electric molded article.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 바이오 기반 고당량 에폭시 관련 비교예인 석유계 기반 고당량 에폭시의 GPC 결과를 나타내는 도면이다. 3 is a view showing the GPC results of petroleum-based high equivalent epoxy, which is a comparative example related to bio-based high equivalent epoxy according to an embodiment of the present invention.
비스페놀 A, 석유 베이스 epichlorohydrin(ECH)를 혼합하여, 바람직하게는 비스페놀 A 30~60 중량%, 석유 베이스 epichlorohydrin(ECH) 40~70중량%를 반응조에 넣고 80~160℃의 온도로 교반하면서 가열한 후 온도를 유지하면서 24시간 이상 진공 또는 상압 공기 분위기 하에서 에폭시수지조성물을 제조하여 준비한다. Bisphenol A and petroleum-based epichlorohydrin (ECH) are mixed, preferably 30 to 60% by weight of bisphenol A and 40 to 70% by weight of petroleum-based epichlorohydrin (ECH) are placed in a reaction vessel and heated while stirring at a temperature of 80 to 160 ° C. After maintaining the temperature, an epoxy resin composition is prepared and prepared under a vacuum or normal pressure air atmosphere for 24 hours or more.
2) 경화제조성물 준비단계2) Preparation step of curing agent composition
메틸테트라하이드로프탈릭언하이드라이드 (tetra hydro phthalic anhydride, THPA) 60~80중량%, 프탈릭언하이드라이드 (phthalic anhydride, PA) 20~40중량%를 100~160℃의 온도로 1시간 이상 혼합하고, 온도를 100℃ 이하로 낮춘 뒤 분쇄하여 준비한다. Mix 60 to 80% by weight of methyltetrahydrophthalic anhydride (THPA) and 20 to 40% by weight of phthalic anhydride (PA) at a temperature of 100 to 160 ° C for 1 hour or more After lowering the temperature to 100℃ or less, it is prepared by grinding.
3) 에폭시 주제부 제조단계3) Epoxy subject part manufacturing step
에폭시 소재 중 에폭시 주제부는 미리 준비된 에폭시수지조성물에 무기충진제(알루미나)를 상온 상압 공기분위기 하에서 혼합하여 제조한다. 구체적으로는 반응조 내에 에폭시수지조성물을 정량 투입한 후 교반기로 교반하면서 정량의 무기충진제(알루미나)를 넣고 1시간 이상 상온 진공 분위기 하에서 교반 혼합하여 에폭시 주제부를 제조한다. 무기충진제(알루미나)는 50~75중량%가 사용된다. 여기서 사용되는 알루미나는 입자의 직경이 평균 2 ㎛ 내지 50 ㎛이며 Al2O3, Fe2O3, SiO2, Na2O를 포함하되 Al2O3이외의 불순물 함량이 3중량% 미만이다. Among the epoxy materials, the epoxy main part is prepared by mixing an inorganic filler (alumina) with a previously prepared epoxy resin composition under an air atmosphere at room temperature and pressure. Specifically, after adding the epoxy resin composition in a reaction tank, while stirring with a stirrer, a quantitative amount of inorganic filler (alumina) is added and stirred and mixed in a vacuum atmosphere at room temperature for 1 hour or more to prepare an epoxy main part. 50 to 75% by weight of the inorganic filler (alumina) is used. The alumina used herein has an average particle diameter of 2 μm to 50 μm, and contains Al 2 O 3 , Fe 2 O 3 , SiO 2 , and Na 2 O, but contains less than 3% by weight of impurities other than Al 2 O 3 .
4) 실험 시편 제조단계4) Test specimen manufacturing step
중전기기 성형품(중전기기용 부품) 제조시에는 에폭시 주제부와 경화제 조성물을 정량(중량비 1:0.3~0.4)으로 혼합하고 사출성형하여 제조하게 된다. 구체적으로는 혼합기 내 주제부와 경화제조성물을 100℃ ~ 130℃의 온도 하에서 교반 혼합하고, 200mmHg이하의 압력에서 10분에서 20분 정도까지 탈포하여 기포를 제거한 후 사출 금형에 주입하고 140℃에서 16시간~20시간 동안 1차 경화하여 중전기 성형품을 제조한다.When manufacturing heavy electric machine molded products (heavy electric machine parts), the epoxy main part and the curing agent composition are mixed in a quantity (weight ratio 1:0.3 to 0.4) and manufactured by injection molding. Specifically, the main part and the curing agent composition in the mixer are stirred and mixed at a temperature of 100 ° C to 130 ° C, degassed for 10 to 20 minutes at a pressure of 200 mmHg or less to remove air bubbles, and then injected into an injection mold and 16 at 140 ° C. First curing for 1 to 20 hours to produce a heavy electric molded product.
위 표에 의하면, 실시예와 같이 고당량 바이오 에폭시조성물로 제작된 경화물은 비교예 1과 같이 저당량 바이오 에폭시수지조성물로 제작된 경화물 대비 동등한 기계적 열적 물성을 보였으며, 월등한 내아크성을 보였다. 또한 비교예 2의 석유계 기반 고당량 에폭시조성물로 제작된 경화물 대비하여도 동등한 기계적 열적 물성을 보였으며, 월등한 내아크성을 보였다. 이는 바이오 기반 고당량 에폭시 조성물의 에폭시 원료는 GPC 기준으로 Ret time 31.729 min에서 나타나는 고분자량의 에폭시 수지 함량이 17% 이상 높아 전기적으로 안정하여 내아크 특성이 높을 것으로 추론된다. 따라서 본 발명에서는 바이오 원료의 에폭시일 지라도 GPC 기준으로 Ret time 31.729 min의 고분자량 에폭시 함량이 높을수록 내아크성이 높음을 알 수 있다.According to the table above, the cured product made of the high equivalent bio-epoxy composition as in Example showed equivalent mechanical and thermal properties compared to the cured product made of the low equivalent bio-epoxy resin composition as in Comparative Example 1, and had superior arc resistance. showed In addition, compared to the cured product made of the petroleum-based high equivalent epoxy composition of Comparative Example 2, it showed equivalent mechanical and thermal properties and showed superior arc resistance. It is inferred that the epoxy raw material of the bio-based high equivalent epoxy composition is electrically stable and has high arc resistance because the high molecular weight epoxy resin content at Ret time 31.729 min based on GPC is higher than 17%. Therefore, in the present invention, it can be seen that the higher the high molecular weight epoxy content of the Ret time of 31.729 min based on GPC, the higher the arc resistance, even for the bio-based epoxy.
또한, 본 발명에서는 경화제조성물 및 필러 조성비율의 변화 없이도, 고분자량의 에폭시 함량을 변화시킴으로써 에폭시 성형 조성물의 내아크성을 조절할 수 있음을 알 수 있다. 특히, 본 발명을 통하여 중전기기용 에폭시 성형 조성물 제조시에 매우 긴 시간의 에폭시 경화시간을 에폭시 성형 조성물에 따라 에폭시 고분자량 조성물 함량을 변경하여 중전기기 내아크성을 개선하는 데 효과적일 것으로 기대된다.In addition, in the present invention, it can be seen that the arc resistance of the epoxy molding composition can be adjusted by changing the high molecular weight epoxy content without changing the composition ratio of the curing agent composition and the filler. In particular, it is expected that the present invention will be effective in improving the arc resistance of heavy electric machines by changing the epoxy high molecular weight composition content according to the epoxy molding composition for a very long epoxy curing time when preparing the epoxy molding composition for heavy electric machines.
본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해되어야 한다. Although the embodiments of the present invention have been described, those skilled in the art will understand that the present invention can be embodied in other specific forms without changing the technical spirit or essential features. Therefore, it should be understood that the embodiments described above are illustrative in all respects and not restrictive.
Claims (5)
(b) 경화제 및 첨가제 혼합물을 포함하며 그중 THPA함량이 50중량%를 초과하는 에폭시 경화제 조성물;
(c) 알루미나 및 입자의 직경이 평균 2 ㎛ 내지 50 ㎛이며 화학 구조식이 Al2O3가 주원료인 알루미나를 포함하되,
상기 알루미나의 총량의 합이 전체 에폭시 성형 조성물 100중량부에 대해 50~75중량부이며, 상기 에폭시수지조성물 내 바이오탄소 함유량에 따라 내트래킹성이 조절되는 것을 특징으로 하는 내아크성이 높은 중전기용 바이오 베이스 에폭시 조성물.
(a) an epoxy resin composition containing biocarbon as an epoxy resin synthesized with biomass-based ECH;
(b) an epoxy curing agent composition comprising a curing agent and an additive mixture, wherein the THPA content exceeds 50% by weight;
(c) including alumina and alumina having an average particle diameter of 2 μm to 50 μm and a chemical structural formula of Al2O3 as a main raw material,
The sum of the total amount of alumina is 50 to 75 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the total epoxy molding composition, and the arc resistance is high, characterized in that the tracking resistance is adjusted according to the biocarbon content in the epoxy resin composition. Bio-based epoxy composition.
상기 에폭시수지조성물은 바이오매스 기반 ECH로 합성된 바이오탄소를 함유하고 있으며, GPC Retention time이 31.729 min 근처에서 17%초과 Area를 가지는 특성을 보이는 내아크성이 높은 중전기용 바이오 베이스 에폭시 조성물.
According to claim 1,
The epoxy resin composition contains biocarbon synthesized with biomass-based ECH, and has a GPC retention time of 31.729 min near 17% area showing a high arc resistance bio-based epoxy composition for heavy electric power.
상기 바이오탄소 함량이 10% 이상인 바이오 베이스 에폭시 중 고분자량이 많을수록 내트래킹성이 높아지는 것을 특징으로 하는 내아크성이 높은 중전기용 바이오 베이스 에폭시 조성물.
According to claim 1,
A bio-based epoxy composition for heavy electricity with high arc resistance, characterized in that the higher the molecular weight of the bio-based epoxy having a bio-carbon content of 10% or more, the higher the tracking resistance.
상기 경화제조성물(b)는 테트라하이드로프탈릭언하이드라이드 (tetra hydro phthalic anhydride, THPA) 40~80중량%, 프탈릭언하이드라이드 (phthalic anhydride, PA) 변성품 20~60중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 내아크성이 높은 중전기용 바이오 베이스 에폭시 조성물.
According to claim 1,
The curing agent composition (b) contains 40 to 80% by weight of tetrahydrophthalic anhydride (THPA) and 20 to 60% by weight of modified phthalic anhydride (PA) A bio-based epoxy composition for heavy electrical equipment characterized by high arc resistance.
메틸테트라하이드로프탈릭언하이드라이드 (tetra hydro phthalic anhydride, THPA) 70~85중량%, 테트라하이드로프탈릭언하이드라이드 변성품 10~25중량%, 아민계 또는 이미다졸계 촉매 1~5중량%를 혼합한 경화제 조성물을 제공하는 단계;
상기 에폭시수지조성물에 알루미나를 혼합하여 에폭시 주제부를 제조하는 단계;
상기 에폭시 주제부에 상기 경화제를 혼합교반하여 탈포한후, 사출금형기에서 경화하는 단계;를 포함하되,
상기 알루미나는 입자의 직경이 평균 2 ㎛ 내지 50 ㎛이며,
상기 알루미나의 총량의 합이 전체 에폭시 성형 조성물 100중량부에 대해 50 ~ 75중량부 이상이며,
상기 에폭시부 내 바이오탄소의 함량에 따라서 내트래킹성이 조절되는 것을 특징으로 하는 내아크성이 높은 중전기용 바이오 베이스 에폭시 조성물 제조방법.
Providing a 20-80% by weight epoxy resin composition synthesized with biomass-based ECH and containing biocarbon as an epoxy resin;
70 to 85% by weight of methyl tetrahydrophthalic anhydride (THPA), 10 to 25% by weight of a modified product of tetrahydrophthalic anhydride, and 1 to 5% by weight of an amine-based or imidazole-based catalyst Providing a mixed curing agent composition;
preparing an epoxy main part by mixing alumina with the epoxy resin composition;
Mixing and stirring the curing agent in the epoxy main part to degas, and then curing in an injection mold; including,
The alumina has an average particle diameter of 2 μm to 50 μm,
The sum of the total amount of alumina is 50 to 75 parts by weight or more based on 100 parts by weight of the total epoxy molding composition,
A method for producing a bio-based epoxy composition for heavy electricity with high arc resistance, characterized in that the tracking resistance is adjusted according to the content of biocarbon in the epoxy part.
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| KR101427729B1 (en) | 2013-06-05 | 2014-08-13 | 인하대학교 산학협력단 | Eco friendly epoxy resin composition based on biomass oil |
| KR102317703B1 (en) | 2019-11-28 | 2021-10-26 | 한국생산기술연구원 | Thermoplastic resin composite composition with improved heat flow characteristics through biomass reforming and its use |
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