KR20230068510A - Method for transferring thin film - Google Patents
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Abstract
Description
본원은 박막의 전사 방법에 관한 것이다.The present application relates to a method for transferring a thin film.
최근 다양한 나노공정 기술의 발전에 따라 비평면 상에 기능성 물질/미세구조체와 같은 박막의 코팅 기술이 발전되어 왔으나, 유연 소재를 기판으로 그 위에 박막을 제작하는 방식은 이용 소재의 유연성이나 크기, 두께, 균일도 등에 영향을 받기 때문에, 표면 거칠기가 높은 소재 및 인간 피부와 같은 연성 물질 등에는 적용하기 어렵다는 문제가 존재한다.Recently, with the development of various nano-processing technologies, the coating technology of thin films such as functional materials/microstructures on non-planar surfaces has been developed. , uniformity, etc., there is a problem that it is difficult to apply to materials with high surface roughness and soft materials such as human skin.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 표면 거칠기가 낮은 기판 소재에 박막을 제조하고, 상기 박막을 분리하여 원하는 기판으로 전사를 시키는 방법을 이용할 수 있다. 구체적으로, 기판과 박막 사이에 특정 용매에 용해되는 희생층(sacrificial layer)를 삽입하고, 준비된 표본을 특정 용매에 담그면 희생층이 선택적으로 제거됨에 따라 기판과 박막이 분리되고, 이를 비평면 위로 전사하는 방법이다.In order to solve this problem, a method of manufacturing a thin film on a substrate material having low surface roughness, separating the thin film, and transferring the thin film to a desired substrate may be used. Specifically, when a sacrificial layer dissolved in a specific solvent is inserted between the substrate and the thin film, and the prepared specimen is immersed in the specific solvent, the substrate and the thin film are separated as the sacrificial layer is selectively removed and transferred onto a non-planar surface. way to do it
그러나, 종래의 전사 방법은 희생층만을 선택적으로 용해시킬 수 있는 특정 용매를 사용해야하기 때문에 일반적인 방법이 아닐 뿐만이 아니라, 대부분 유해한 독성물질을 이용하기 때문에 기판 및 박막을 손상시킬 수 있으며, 또한 환경에도 악영향을 줄 수 있다는 문제가 존재한다. 게다가, 설령 기판으로부터 분리가 완료되었다 하더라도, 이용되는 대부분의 용매가 낮은 밀도를 지니고 있어 분리된 박막이 쉽게 가라앉아 다른 기판으로 옮기는 전사 과정에 어려움이 있다.However, the conventional transfer method is not a general method because it requires the use of a specific solvent capable of selectively dissolving only the sacrificial layer, and most of them use harmful toxic substances, which can damage the substrate and thin film, and also adversely affect the environment. There is a problem that can give In addition, even if the separation from the substrate is completed, since most of the solvents used have a low density, the separated thin film easily sinks, making it difficult to transfer to another substrate.
종래의 다른 전사 방법으로는 전사 인쇄(transfer printing) 방법이 있는데, 이 방법은 기판으로부터 박막을 분리하여 원하는 다른 기판 위에 인쇄하는 픽 앤 플레이스(pick-and-place) 기법으로 광범위하게 연구되고 있다.Another conventional transfer method is a transfer printing method, which is widely studied as a pick-and-place technique in which a thin film is separated from a substrate and printed on another desired substrate.
그러나, 해당 기법은 기판과 분리된 자가지지 구조체(free-standing structure) 또는 부분적으로 기판과 연결된 하부절단 구조체(undercut structure)를 분리대상으로 하기 때문에, 박막을 온전하게 옮기기에는 적합한 방법이 아니며, 스탬프와 구조체 사이에 균일한 접촉이 요구되는데, 비파괴적인 방식에서 고종횡비 구조체를 옮기기 어렵다는 한계가 있다.However, since this technique targets a free-standing structure separated from the substrate or an undercut structure partially connected to the substrate, it is not a suitable method for transferring the thin film intact, and the stamp Uniform contact is required between the structure and the structure, but there is a limitation that it is difficult to move the high aspect ratio structure in a non-destructive manner.
한편, 모세관 분리(capillary peeling)는 대상 구조체의 상부가 아닌 하부에 위치한 박막과 기판의 계면에서 발생하는 현상이기 때문에 상기한 문제점들을 극복할 수 있고, 용매로서 물을 이용하기 때문에 친환경적이고 일반적인 방법이며, 물의 높은 표면장력을 이용하여 분리된 박막을 물의 표면 위로 띄울 수 있다는 장점이 있다.On the other hand, capillary peeling is a phenomenon that occurs at the interface between the thin film and the substrate located at the bottom of the target structure, not the top, so it can overcome the above problems, and it is an eco-friendly and common method because water is used as a solvent. However, it has the advantage of being able to float the separated thin film on the surface of water by using the high surface tension of water.
모세관 분리 현상은 분리 대상인 박막과 기판 사이의 계면에너지 불균형에 따른 결과로, 이때 접촉하는 물은 전체 에너지를 낮추기 위해 양자 사이로 침투하고 물의 표면장력 힘을 이용해 해당 박막을 기판으로부터 분리하고 자가지지 형태로 부유하게 한다. The capillary separation phenomenon is a result of the imbalance of the interface energy between the thin film to be separated and the substrate. At this time, water in contact penetrates between the two to lower the total energy, and the thin film is separated from the substrate using the surface tension force of the water and forms a self-supporting structure. make it rich
모세관 분리 현상은 손쉽게 자가지지 형태의 박막을 형성할 수 있다는 측면에서 대상물의 비평면 위로의 전사와 이를 통한 비평면의 기능성 코팅을 가능하게 한다는 장점을 가지고 있으나, 재현성이 극히 낮으며, 박막의 분리를 체계적으로 제어할 수 있는 방법에 대해서는 연구된 바가 없다.The capillary separation phenomenon has the advantage of enabling transfer onto a non-planar surface of an object and functional coating on a non-planar surface through this in terms of easily forming a self-supporting thin film, but reproducibility is extremely low, and separation of the thin film is possible. There is no research on how to systematically control
따라서, 높은 재현성을 가지고, 매개변수 제어가 가능한 박막의 분리 및 전사 방법에 대한 연구가 필요한 실정이다.Therefore, there is a need for research on a thin film separation and transfer method with high reproducibility and controllable parameters.
본원의 배경이 되는 기술인 대한민국 등록특허 제 10-2027529 호는 액체를 이용하여 박막을 전사시키기 위한 방법에 관한 특허이다. 상기 특허에서는 기판 위에 형성된 박막에 접착제를 도포하는 단계, 상기 접착제 상에 타겟 기판을 부착하는 단계, 상기 타겟 기판이 부착된 상기 기판을 액체 속에 담그는 단계, 기계적인 외력을 가해 상기 기판으로 부터 상기 박막을 물리적으로 분리하는 단계를 포함하여 박막을 전사하고 있으나, 기판과 박막 사이에 수용성 박막을 형성하는 것에 관해서는 언급하고 있지 않다.Republic of Korea Patent Registration No. 10-2027529, which is the background of the present application, is a patent on a method for transferring a thin film using a liquid. In the patent, applying an adhesive to a thin film formed on a substrate, attaching a target substrate on the adhesive, immersing the substrate to which the target substrate is attached in a liquid, applying a mechanical external force to remove the thin film from the substrate. Although the thin film is transferred by including the step of physically separating the thin film, there is no mention of forming a water-soluble thin film between the substrate and the thin film.
본원은 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 높은 재현성을 가지고, 박막의 분리 속도가 제어 가능한 전사 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention is to solve the problems of the prior art, and has a high reproducibility, and an object of the present invention is to provide a transfer method capable of controlling the separation rate of the thin film.
다만, 본원의 실시예가 이루고자 하는 기술적 과제는 상기된 바와 같은 기술적 과제들로 한정되지 않으며, 또 다른 기술적 과제들이 존재할 수 있다.However, the technical problem to be achieved by the embodiments of the present application is not limited to the technical problems described above, and other technical problems may exist.
상기한 기술적 과제를 달성하기 위한 기술적 수단으로서, 본원의 제 1 측면은, 제 1 기판 상에 수용성 박막을 형성하는 단계; 상기 수용성 박막 상에 소수성 박막을 형성하는 단계; 상기 소수성 박막을 분리하는 단계; 및 상기 소수성 박막을 제 2 기판에 전사하는 단계를 포함하는, 전사 방법을 제공한다.As a technical means for achieving the above technical problem, the first aspect of the present application, forming a water-soluble thin film on a first substrate; Forming a hydrophobic thin film on the water-soluble thin film; Separating the hydrophobic thin film; and transferring the hydrophobic thin film to a second substrate.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 소수성 박막을 분리하는 단계는, 상기 제 1 기판, 상기 수용성 박막 및 상기 소수성 박막을 용매에 접촉시킴과 동시에 상기 수용성 박막이 용해되어 상기 소수성 박막이 상기 용매 상에 플로팅(floating) 됨으로써 상기 제 1 기판 및 상기 소수성 박막이 분리되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, the step of separating the hydrophobic thin film may include bringing the first substrate, the water-soluble thin film, and the hydrophobic thin film into contact with a solvent, and simultaneously dissolving the water-soluble thin film so that the hydrophobic thin film is on the solvent. The first substrate and the hydrophobic thin film may be separated by being floated, but is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 수용성 박막의 용해에 의해 상기 제 1 기판 및 상기 소수성 박막 사이의 계면 균열(interfacial crack)이 형성되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, an interfacial crack may be formed between the first substrate and the hydrophobic thin film by dissolution of the water-soluble thin film, but is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 제 1 기판은 상기 소수성 박막이 분리됨과 동시에 용매에 침지되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, the first substrate may be immersed in a solvent at the same time as the hydrophobic thin film is separated, but is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 소수성 박막은 자가지지(free-standing) 형태로 분리되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, the hydrophobic thin film may be separated in a free-standing form, but is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 소수성 박막은 표면에 미세구조체가 형성된 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, the hydrophobic thin film may have a microstructure formed on the surface, but is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 소수성 박막은 단층 구조 또는 상기 소수성 박막 상에 추가의 박막이 형성된 다층 구조를 가지는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, the hydrophobic thin film may have a single-layer structure or a multi-layer structure in which additional thin films are formed on the hydrophobic thin film, but is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 추가의 박막은 친수성 고분자, 소수성 고분자 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, the additional thin film may include one selected from the group consisting of hydrophilic polymers, hydrophobic polymers, and combinations thereof, but is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 소수성 박막은 고분자 화합물, 금속 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, the hydrophobic thin film may include one selected from the group consisting of polymer compounds, metals, and combinations thereof, but is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 고분자 화합물은 폴리스티렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리디메틸실록산(PDMS), 폴리비닐아세테이트(PVAc), 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, the polymer compound is a group consisting of polystyrene, polyethylene, polypropylene, polymethyl methacrylate (PMMA), polydimethylsiloxane (PDMS), polyvinyl acetate (PVAc), and combinations thereof. It may include those selected from, but is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 금속은 Pt, Au, Ni, Co, Fe, Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Rh, Si, Ta, Ti, W, U, V, Zr, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, the metal is Pt, Au, Ni, Co, Fe, Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Rh, Si, Ta, Ti, W, U, V, Zr, and It may include one selected from the group consisting of combinations thereof, but is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 수용성 박막은 연어 DNA, 폴리비닐알코올, 폴리에틸렌글리콜, 폴리비닐피롤리돈, 덱스트란, 카복시메틸셀룰로오스, 염화나트륨, 황산암모늄, 과황산암모늄 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, the water-soluble thin film is composed of salmon DNA, polyvinyl alcohol, polyethylene glycol, polyvinylpyrrolidone, dextran, carboxymethylcellulose, sodium chloride, ammonium sulfate, ammonium persulfate, and combinations thereof It may include those selected from the group, but is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 제 1 기판은 친수성 기판 또는 친수성 처리된 소수성 기판인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, the first substrate may be a hydrophilic substrate or a hydrophobic substrate treated with hydrophilicity, but is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 수용성 박막 및 상기 소수성 박막을 형성하는 단계는 각각 독립적으로 드랍 캐스팅, 딥 코팅, 스프레이 기법, 스핀 코팅 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 방법에 의해 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, the steps of forming the water-soluble thin film and the hydrophobic thin film are each independently performed by a method selected from the group consisting of drop casting, dip coating, spray technique, spin coating, and combinations thereof It may be, but is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 소수성 박막을 제 2 기판에 전사하는 단계는 상기 용매 내에 침지되어 있던 상기 제 2 기판을 상기 용매로부터 분리함과 동시에 상기 플로팅된 소수성 박막이 상기 제 2 기판 상에 접촉되면서 상기 소수성 박막이 상기 제 2 기판 상에 전사되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, in the step of transferring the hydrophobic thin film to a second substrate, the second substrate immersed in the solvent is separated from the solvent and at the same time the floating hydrophobic thin film is formed on the second substrate. While being contacted, the hydrophobic thin film may be transferred onto the second substrate, but is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 제 2 기판은 유연성 기판을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, the second substrate may include a flexible substrate, but is not limited thereto.
상술한 과제 해결 수단은 단지 예시적인 것으로서, 본원을 제한하려는 의도로 해석되지 않아야 한다. 상술한 예시적인 실시예 외에도, 도면 및 발명의 상세한 설명에 추가적인 실시예가 존재할 수 있다.The above-described problem solving means are merely exemplary and should not be construed as intended to limit the present disclosure. In addition to the exemplary embodiments described above, additional embodiments may exist in the drawings and detailed description of the invention.
종래의 희생층을 이용하여 박막을 전사하던 방식은 희생층을 용해시킬 수 있는 특정 용매를 사용하여 수행해야하기 때문에 일반적인 방법이 아니고, 대부분 유해한 독성물질을 이용하기 때문에 기판 및 박막을 손상시킬 수 있으며, 환경에도 악영향을 줄 수 있다는 문제가 존재한다. 또한, 이용되는 대부분의 용매가 낮은 밀도를 지니고 있어 기판으로부터 분리된 박막이 쉽게 가라앉아 다른 기판으로 옮기는 전사 과정에 어려움이 있다. The method of transferring a thin film using a conventional sacrificial layer is not a general method because it must be performed using a specific solvent capable of dissolving the sacrificial layer, and most of them use harmful toxic substances, which can damage the substrate and thin film. However, there is a problem that it can adversely affect the environment. In addition, since most of the solvents used have low densities, the thin film separated from the substrate easily sinks, making it difficult to transfer to another substrate.
상기한 문제점을 해결하기 위하여 물을 용매로 사용하기 때문에 일반적이고 친환경적인 방법이며, 물의 높은 표면장력을 통해서 분리된 박막을 물의 표면 위로 용이하게 띄울 수 있는 모세관 분리 현상을 이용한 전사 방법을 사용할 수 있으나, 재현성이 극히 낮아 적용이 어렵다는 문제가 존재하였다.In order to solve the above problems, it is a general and eco-friendly method because water is used as a solvent, and a transfer method using a capillary separation phenomenon that can easily float the separated thin film on the surface of water through the high surface tension of water can be used. However, there was a problem that the reproducibility was extremely low and the application was difficult.
그러나, 본원의 전사 방법은 기판과 박막 사이에 수용성 물질을 형성하고, 상기 수용성 물질의 용해를 통해 상기 기판 및 상기 박막의 계면 균열을 활성화하여 부착에너지를 감소시켜, 일반적으로 알려진 모세관 분리 현상과 달리 제어 가능하고 높은 재현성을 가지며 기판과 박막을 빠르게 분리시킬 수 있다.However, the transfer method of the present application forms a water-soluble material between a substrate and a thin film, and activates interfacial cracks between the substrate and the thin film through dissolution of the water-soluble material to reduce adhesion energy, unlike the generally known capillary separation phenomenon. It is controllable, has high reproducibility, and can quickly separate the substrate and thin film.
또한, 본원의 전사 방법은 별도의 외부 자극 및 복잡한 공정 단계를 요구하지 않으면서도, 저렴한 방식으로 박막을 전사할 수 있는 방법이며, 자가지지 형식의 박막을 손쉽게 획득하여, 상기 박막을 다양한 곡률 및 소재 물성을 가지는 기판 위로 전사할 수 있다.In addition, the transfer method of the present application is a method that can transfer a thin film in an inexpensive manner without requiring separate external stimulation and complicated process steps, and easily obtains a self-supporting thin film, and converts the thin film to various curvatures and materials. It can be transferred onto a substrate having physical properties.
또한, 본원의 전사 방법은 미세구조체가 형성된 박막도 용이하게 전사가 가능하며, 미세구조체 기반의 표면 기능성(예를 들어, 유해물질 센싱 능력, 초소수성, 광학적 특성, 기계적 내구도 등)을 제한된 표면 곡률을 내보이는 기존의 유연 기판 이외에도 물질 종류, 거칠기, 유연성, 각종 기계적 특성 등에 전혀 구애받지 않고 다양한 표면 거칠기와 곡률을 가지는 소재에 구현할 수 있다.In addition, the transfer method of the present application can easily transfer a thin film on which a microstructure is formed, and the surface functionality (eg, harmful substance sensing ability, superhydrophobicity, optical properties, mechanical durability, etc.) based on the microstructure is limited to the surface curvature In addition to the existing flexible substrates that show , it can be implemented on materials with various surface roughness and curvature regardless of material type, roughness, flexibility, and various mechanical properties.
또한, 본원의 전사 방법은 전사 과정에서 기판 상부와 박막 하부 사이의 계면에서 발생하는 부착에너지 제어를 기반으로 하는데, 이때 박막 상에 형성된 미세구조체의 상부에 어떠한 외부 접촉도 요구되지 않기때문에 분리 및 전사과정에서의 구조적 손상을 최소화할 수 있다.In addition, the transfer method of the present application is based on the control of the attachment energy generated at the interface between the upper substrate and the lower part of the thin film during the transfer process. At this time, since no external contact is required on the upper part of the microstructure formed on the thin film, separation and transfer Structural damage in the process can be minimized.
또한, 종래의 전사 방법으로는 전사에 어려움이 있었던 복잡한 구조의 마이크로-나노구조체, 고종횡비 미세구조체 등이 별도의 외력, 장치, 혹은 복잡한 공정단계를 거치지 않고서 비평면 위로 전사될 수 있다.In addition, micro-nano structures, high aspect ratio microstructures, etc. of complex structures, which are difficult to transfer with conventional transfer methods, can be transferred onto non-planar surfaces without a separate external force, device, or complicated process steps.
또한, 본원의 전사 방법은 전사 횟수에 제한이 없으므로, 반복적인 전사 과정을 통해 미세구조체 쌓기(stacking)를 통한 3차원 미세구조체 제작이 가능하다.In addition, since the transfer method of the present application is not limited in the number of times of transfer, it is possible to fabricate a 3D microstructure through stacking of microstructures through repetitive transfer processes.
또한, 본원의 전사 방법은 소수성 박막을 전사할 수 있을 뿐 아니라, 우수한 재현성 및 전사과정 중 박막의 상부 표면이 온전하게 보존된다는 점을 이용하여 친수성 물질의 전사 또한 가능하다.In addition, the transfer method of the present application can not only transfer a hydrophobic thin film, but also transfer a hydrophilic material using excellent reproducibility and the fact that the upper surface of the thin film is intactly preserved during the transfer process.
또한, 물의 인체, 환경 친화성과 친수성 고분자 박막의 전사 가능성을 고려할 때, 인체삽입형 소자로서 응용이 가능할 수 있다.In addition, considering the human body, environmental friendliness of water, and transferability of hydrophilic polymer thin films, it can be applied as a body implantable device.
다만, 본원에서 얻을 수 있는 효과는 상기된 바와 같은 효과들로 한정되지 않으며, 또 다른 효과들이 존재할 수 있다.However, the effects obtainable herein are not limited to the effects described above, and other effects may exist.
도 1 은 본원의 일 구현예에 따른 전사 방법의 순서도이다.
도 2 는 본원의 일 구현예에 따른 박막의 분리 및 전사 과정의 모식도이다.
도 3 의 (A)는 본원의 일 실시예에 따른 박막의 분리 과정을 나타낸 사진이며, (B)는 박막의 전사 과정을 나타낸 사진이다.
도 4 는 본원의 일 실시예에 따른 전사 방법에서 제 1 기판, 수용성 박막 및 소수성 박막이 물에 접촉하기 전과 후의 전자주사현미경 이미지이다.
도 5 의 (A)는 본원의 일 실시예에 따른 전사 과정에서 박막의 분리 시 관측된 메니스커즈 각도의 고속카메라 촬영 이미지이며, (B)는 메니스커즈 각도를 측정한 결과의 그래프이다.
도 6 은 본원의 일 실험예에 따른 (NH4)2SO4몰농도 변화에 따른 분리 속도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 7 은본원의 일 실험예에 따른 다양한 면적을 가지는 박막 샘플의 분리 시간 및 최대 분리 속도를 측정한 그래프이다.
도 8 의 (A)는 본원의 일 실험예에 따른 다양한 두께를 가지는 폴리스티렌 박막의 분리 속도를 측정한 그래프이며, (B)는 다양한 종류의 소수성 박막의 분리 속도를 측정한 그래프이다.
도 9 는 본원의 일 실험예에 따른 용매의 표면장력과 점도의 비율에 따른 분리속도를 측정한 그래프이다.
도 10 의 (A)는 본원의 일 실험예에 따른 소수성 기판 상에 미세구조체를 형성한 이미지이고, (B)는 (A)의 미세구조체를 연필에 전사한 이미지이고, (C)는 소수성 기판 상에 미세구조체를 형성한 이미지 및 빛 산란 향상을 관측한 이미지이고, (D)는 미세구조체를 형성한 이미지 및 형성한 미세구조체의 전잦사현미경 이미지이다.
도 11 의 (A)는 광리소그래피를 통해 제작된 Pt 전극 구조물을 분리 및 손가락 위로 전사한 이미지이며, (B)는 다양한 수용성 박막을 사용하여 물에 접촉한 시간에 따른 분리 성공률을 나타낸 그래프이다.
도 12 의 (A)는 본원의 일 실험예에 따른 전사 방법에 의한 산화아연 나노와이어/폴리스티렌 박막의 이미지이고, (B)는 (A)의 박막의 라만분광법 결과이고, (C)는 (A)의 박막의 X선 회절 측정 결과이고, (D)는 (A)의 박막의 전자주사현미경 이미지이다.
도 13 은 본원의 일 실험예에 따른 이온성(친수성) 고분자 박막의 분리 및 전사 과정의 이미지이다.1 is a flow chart of a transcription method according to an embodiment of the present application.
2 is a schematic diagram of a thin film separation and transfer process according to an embodiment of the present application.
Figure 3 (A) is a photograph showing the separation process of the thin film according to an embodiment of the present application, (B) is a photograph showing the transfer process of the thin film.
4 is a scanning electron microscope image before and after the first substrate, the water-soluble thin film and the hydrophobic thin film contact water in the transfer method according to an embodiment of the present application.
Figure 5 (A) is a high-speed camera image of the meniscus angle observed when the thin film is separated in the transfer process according to an embodiment of the present application, (B) is a graph of the result of measuring the meniscus angle.
6 is a graph showing a change in separation rate according to a change in molarity of (NH 4 ) 2 SO 4 according to an experimental example of the present disclosure.
7 is a graph measuring separation time and maximum separation speed of thin film samples having various areas according to an experimental example of the present application.
8 (A) is a graph measuring separation rates of polystyrene thin films having various thicknesses according to an experimental example of the present application, and (B) is a graph measuring separation rates of various types of hydrophobic thin films.
Figure 9 is a graph measuring the separation rate according to the ratio of the surface tension and the viscosity of the solvent according to an experimental example of the present application.
Figure 10 (A) is an image of forming a microstructure on a hydrophobic substrate according to an experimental example of the present application, (B) is an image of the microstructure of (A) transferred to a pencil, (C) is a hydrophobic substrate An image in which a microstructure is formed on the image and an image in which light scattering enhancement is observed, and (D) is an image in which the microstructure is formed and a scanning electron microscope image of the formed microstructure.
11 (A) is an image of separating and transferring a Pt electrode structure fabricated through photolithography onto a finger, and (B) is a graph showing the separation success rate according to the contact time with water using various water-soluble thin films.
Figure 12 (A) is an image of a zinc oxide nanowire / polystyrene thin film by a transfer method according to an experimental example of the present application, (B) is a Raman spectroscopy result of the thin film of (A), (C) is (A ), and (D) is a scanning electron microscope image of the thin film of (A).
13 is an image of a separation and transfer process of an ionic (hydrophilic) polymer thin film according to an experimental example of the present application.
아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본원이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본원의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본원을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.Hereinafter, embodiments of the present application will be described in detail so that those skilled in the art can easily practice with reference to the accompanying drawings. However, the present disclosure may be implemented in many different forms and is not limited to the embodiments described herein. And in order to clearly describe the present application in the drawings, parts irrelevant to the description are omitted, and similar reference numerals are attached to similar parts throughout the specification.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고 "전기적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. Throughout this specification, when a part is said to be "connected" to another part, this includes not only the case of being "directly connected" but also the case of being "electrically connected" with another element in between. do.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에", "상부에", "상단에", "하에", "하부에", "하단에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.Throughout the present specification, when a member is referred to as being “on,” “above,” “on top of,” “below,” “below,” or “below” another member, this means that a member is located in relation to another member. This includes not only the case of contact but also the case of another member between the two members.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.Throughout the present specification, when a part "includes" a certain component, it means that it may further include other components without excluding other components unless otherwise stated.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 "약", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본원의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다. 또한, 본원 명세서 전체에서, "~ 하는 단계" 또는 "~의 단계"는 "~를 위한 단계"를 의미하지 않는다.As used herein, the terms "about," "substantially," and the like are used at or approximating that number when manufacturing and material tolerances inherent in the stated meaning are given, and are intended to assist in the understanding of this disclosure. Accurate or absolute figures are used to prevent undue exploitation by unscrupulous infringers of the stated disclosure. In addition, throughout the present specification, “steps of” or “steps of” do not mean “steps for”.
본원 명세서 전체에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 "이들의 조합"의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.Throughout the present specification, the term "combination thereof" included in the expression of the Markush form means one or more mixtures or combinations selected from the group consisting of the components described in the expression of the Markush form, and the components It means including one or more selected from the group consisting of.
본원 명세서 전체에서, "A 및/또는 B" 의 기재는, "A, B, 또는, A 및 B" 를 의미한다.Throughout this specification, reference to "A and/or B" means "A, B, or A and B".
이하, 본원의 박막의 전사 방법에 대하여 구현예 및 실시예와 도면을 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본원이 이러한 구현예 및 실시예와 도면에 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the thin film transfer method of the present application will be described in detail with reference to embodiments and examples and drawings. However, the present application is not limited to these embodiments and examples and drawings.
상기한 기술적 과제를 달성하기 위한 기술적 수단으로서, 본원의 제 1 측면은, 제 1 기판 상에 수용성 박막을 형성하는 단계; 상기 수용성 박막 상에 소수성 박막을 형성하는 단계; 상기 소수성 박막을 분리하는 단계; 및 상기 소수성 박막을 제 2 기판에 전사하는 단계를 포함하는, 전사 방법을 제공한다.As a technical means for achieving the above technical problem, the first aspect of the present application, forming a water-soluble thin film on a first substrate; Forming a hydrophobic thin film on the water-soluble thin film; Separating the hydrophobic thin film; and transferring the hydrophobic thin film to a second substrate.
종래의 희생층을 이용하여 박막을 전사하던 방식은 희생층을 용해시킬 수 있는 특정 용매를 사용하여 수행해야하기 때문에 일반적인 방법이 아니고, 대부분 유해한 독성물질을 이용하기 때문에 기판 및 박막을 손상시킬 수 있으며, 환경에도 악영향을 줄 수 있다는 문제가 존재한다. 또한, 이용되는 대부분의 용매가 낮은 밀도를 지니고 있어 기판으로부터 분리된 박막이 쉽게 가라앉아 다른 기판으로 옮기는 전사 과정에 어려움이 있다. The method of transferring a thin film using a conventional sacrificial layer is not a general method because it must be performed using a specific solvent capable of dissolving the sacrificial layer, and most of them use harmful toxic substances, which can damage the substrate and thin film. However, there is a problem that it can adversely affect the environment. In addition, since most of the solvents used have low densities, the thin film separated from the substrate easily sinks, making it difficult to transfer to another substrate.
상기한 문제점을 해결하기 위하여 물을 용매로 사용하기 때문에 일반적이고 친환경적인 방법이며, 물의 높은 표면장력을 통해서 분리된 박막을 물의 표면 위로 용이하게 띄울 수 있는 모세관 분리 현상을 이용한 전사 방법을 사용할 수 있으나, 재현성이 극히 낮아 적용이 어렵다는 문제가 존재하였다.In order to solve the above problems, it is a general and eco-friendly method because water is used as a solvent, and a transfer method using a capillary separation phenomenon that can easily float the separated thin film on the surface of water through the high surface tension of water can be used. However, there was a problem that the reproducibility was extremely low and the application was difficult.
그러나, 본원의 전사 방법은 기판과 박막 사이에 수용성 물질을 형성하고, 상기 수용성 물질의 용해를 통해 상기 기판 및 상기 박막의 계면 균열을 활성화하여 부착에너지를 감소시켜, 일반적으로 알려진 모세관 분리 현상과 달리 제어 가능하고 높은 재현성을 가지며 기판과 박막을 빠르게 분리시킬 수 있다.However, the transfer method of the present application forms a water-soluble material between a substrate and a thin film, and activates interfacial cracks between the substrate and the thin film through dissolution of the water-soluble material to reduce adhesion energy, unlike the generally known capillary separation phenomenon. It is controllable, has high reproducibility, and can quickly separate the substrate and thin film.
또한, 본원의 전사 방법은 별도의 외부 자극 및 복잡한 공정 단계를 요구하지 않으면서도, 저렴한 방식으로 박막을 전사할 수 있는 방법이며, 자가지지 형식의 박막을 손쉽게 획득하여, 상기 박막을 다양한 곡률 및 소재 물성을 가지는 기판 위로 전사할 수 있다.In addition, the transfer method of the present application is a method that can transfer a thin film in an inexpensive manner without requiring separate external stimulation and complicated process steps, and easily obtains a self-supporting thin film, and converts the thin film to various curvatures and materials. It can be transferred onto a substrate having physical properties.
또한, 본원의 전사 방법은 미세구조체가 형성된 박막도 용이하게 전사가 가능하며, 미세구조체 기반의 표면 기능성(예를 들어, 유해물질 센싱 능력, 초소수성, 광학적 특성, 기계적 내구도 등)을 제한된 표면 곡률을 내보이는 기존의 유연 기판 이외에도 물질 종류, 거칠기, 유연성, 각종 기계적 특성 등에 전혀 구애받지 않고 다양한 표면 거칠기와 곡률을 가지는 소재에 구현할 수 있다.In addition, the transfer method of the present application can easily transfer a thin film on which a microstructure is formed, and the surface functionality (eg, harmful substance sensing ability, superhydrophobicity, optical properties, mechanical durability, etc.) based on the microstructure is limited to the surface curvature In addition to the existing flexible substrates that show , it can be implemented on materials with various surface roughness and curvature regardless of material type, roughness, flexibility, and various mechanical properties.
또한, 본원의 전사 방법은 전사 과정에서 박막 상에 형성된 미세구조체의 상부에 어떠한 외부 접촉도 요구되지 않기 때문에 분리 및 전사과정에서의 구조적 손상을 최소화할 수 있다.In addition, since the transfer method of the present disclosure does not require any external contact with the top of the microstructure formed on the thin film during the transfer process, structural damage during the separation and transfer process can be minimized.
또한, 종래의 전사 방법으로는 전사에 어려움이 있었던 복잡한 구조의 마이크로-나노구조체, 고종횡비 미세구조체 등이 별도의 외력, 장치, 혹은 복잡한 공정단계를 거치지 않고서 비평면 위로 전사될 수 있다.In addition, micro-nano structures, high aspect ratio microstructures, etc. of complex structures, which are difficult to transfer with conventional transfer methods, can be transferred onto non-planar surfaces without a separate external force, device, or complicated process steps.
또한, 본원의 전사 방법은 전사 횟수에 제한이 없으므로, 반복적인 전사 과정을 통해 미세구조체 쌓기(stacking)를 통한 3차원 미세구조체 제작이 가능하다.In addition, since the transfer method of the present application is not limited in the number of times of transfer, it is possible to fabricate a 3D microstructure through stacking of microstructures through repetitive transfer processes.
또한, 본원의 전사 방법은 소수성 박막을 전사할수 있을 뿐 아니라, 우수한 재현성 및 전사과정 중 박막의 상부 표면이 온전하게 보존된다는 점을 이용하여 친수성 물질의 전사 또한 가능하다.In addition, the transfer method of the present application can not only transfer a hydrophobic thin film, but also transfer a hydrophilic material using excellent reproducibility and the fact that the upper surface of the thin film is intactly preserved during the transfer process.
또한, 물의 인체, 환경 친화성과 친수성 고분자 박막의 전사 가능성을 고려할 때, 인체삽입형 소자로서 응용이 가능할 수 있다.In addition, considering the human body, environmental friendliness of water, and transferability of hydrophilic polymer thin films, it can be applied as a body implantable device.
도 1 은 본원의 일 구현예에 따른 전사 방법의 순서도이다.1 is a flow chart of a transcription method according to an embodiment of the present application.
먼저, 제 1 기판 상에 수용성 박막을 형성한다 (S100).First, a water-soluble thin film is formed on a first substrate (S100).
상기 수용성 박막은 물에 용해된다는 조건 이외의 특별한 물질 제약이 필요하지 않으며, 바람직하게는, 수산화기(-OH)나 카르복시기(-COOH) 등과 같이 수용성 작용기를 포함하는 고분자, 이온결합 물질, 물 분자와 이온결합을 형성하는 고분자 물질, 분자사슬이 매우 긴 수용성 DNA 물질, 단원자 이온물질 등이 이용가능하다.The water-soluble thin film does not require any special material restrictions other than the condition of being soluble in water, and is preferably a polymer containing a water-soluble functional group such as a hydroxyl group (-OH) or a carboxy group (-COOH), an ion-binding material, and water molecules. A polymer material that forms an ionic bond, a water-soluble DNA material having a very long molecular chain, a monoatomic ionic material, and the like can be used.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 수용성 박막은 연어 DNA, 폴리비닐알코올, 폴리에틸렌글리콜, 폴리비닐피롤리돈, 덱스트란, 카복시메틸셀룰로오스, 염화나트륨, 황산암모늄, 과황산암모늄 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, the water-soluble thin film is composed of salmon DNA, polyvinyl alcohol, polyethylene glycol, polyvinylpyrrolidone, dextran, carboxymethylcellulose, sodium chloride, ammonium sulfate, ammonium persulfate, and combinations thereof It may include those selected from the group, but is not limited thereto.
상기 수용성 박막은 두께에 대한 제약이 필요치 않으며, 용해에 따른 계면 균열 활성화를 위해 상기 소수성 박막 및 상기 제 1 기판을 온전히 차단시키는 정도의 도포가 요구된다.The water-soluble thin film does not need to be restricted in thickness, and coating is required to completely block the hydrophobic thin film and the first substrate in order to activate interfacial cracks due to dissolution.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 제 1 기판은 친수성 기판 또는 친수성 처리된 소수성 기판인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, the first substrate may be a hydrophilic substrate or a hydrophobic substrate treated with hydrophilicity, but is not limited thereto.
상기 제 1 기판이 소수성 기판일 경우에는 수용성 박막의 균일한 도포 및 소수성 박막 사이의 계면에너지 불균형을 위하여 친수성 처리 과정이 요구된다.When the first substrate is a hydrophobic substrate, a hydrophilic treatment process is required for uniform application of the water-soluble thin film and imbalance of interfacial energy between the hydrophobic thin films.
상기 친수성 처리는 산소 플라즈마 처리법, 피라냐 용액 세척 및 이들의 조합들로 이루어진 방법에 의해 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.The hydrophilic treatment may be performed by a method consisting of oxygen plasma treatment, piranha solution washing, and combinations thereof, but is not limited thereto.
이어서, 수용성 박막 상에 소수성 박막을 형성한다 (S200).Subsequently, a hydrophobic thin film is formed on the water-soluble thin film (S200).
상기 수용성 박막 및 상기 소수성 박막이 섞이지 않고 구분되기 위해서, 상기 소수성 박막을 형성하기 위해 이용되는 용매는 형성된 수용성 박막을 용해하지 않는 유기용매를 이용해야 한다. 이에 따라, 아세톤(acetone), 에틸 아세테이트(ethyl acetate), 디메틸포름아마이드(dimethylformamide), 디클로로메탄(dichloromethane) 등의 극성 유기용매의 사용이 제한될 수 있다.In order to separate the water-soluble thin film and the hydrophobic thin film without mixing, an organic solvent that does not dissolve the formed water-soluble thin film must be used as a solvent used to form the hydrophobic thin film. Accordingly, the use of polar organic solvents such as acetone, ethyl acetate, dimethylformamide, and dichloromethane may be limited.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 수용성 박막 및 상기 소수성 박막을 형성하는 단계는 각각 독립적으로 드랍 캐스팅, 딥 코팅, 스프레이 기법, 스핀 코팅 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 방법에 의해 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, the steps of forming the water-soluble thin film and the hydrophobic thin film are each independently performed by a method selected from the group consisting of drop casting, dip coating, spray technique, spin coating, and combinations thereof It may be, but is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 소수성 박막은 표면에 미세구조체가 형성된 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, the hydrophobic thin film may have a microstructure formed on the surface, but is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 소수성 박막은 단층 구조 또는 상기 소수성 박막 상에 추가의 박막이 형성된 다층 구조를 가지는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, the hydrophobic thin film may have a single-layer structure or a multi-layer structure in which additional thin films are formed on the hydrophobic thin film, but is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 추가의 박막은 친수성 고분자, 소수성 고분자 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, the additional thin film may include one selected from the group consisting of hydrophilic polymers, hydrophobic polymers, and combinations thereof, but is not limited thereto.
후술하겠지만, 소수성 박막을 분리하는 단계(S300)에서 상기 소수성 박막의 상부 표면에는 어떠한 외부 접촉도 허용하지 않을 수 있기 때문에, 상기 소수성 박막 상에 추가의 박막 및/또는 미세구조체 등을 형성하고, 이를 분리 및 전사할 수 있다.As will be described later, since no external contact may be allowed on the upper surface of the hydrophobic thin film in the step of separating the hydrophobic thin film (S300), an additional thin film and/or microstructure is formed on the hydrophobic thin film, It can be separated and transferred.
이때 상기 미세구조체 및 추가의 박막은 상기 소수성 박막 위에 형성된 경우로, 상기 소수성 박막과 상기 제 1 기판 사이의 계면에서 발생하는 모세관 분리 현상과 직접적인 연관이 없기 때문에, 모세관 분리를 통한 분리 및 전사를 수행할 수 있다. 이를 위해, 상기 수용성 박막은 소수성 박막의 분리 과정 전까지, 미세구조체 및/또는 추가의 박막 형성과정에서 손상 혹은 제거되지 않아야 한다.At this time, since the microstructure and the additional thin film are formed on the hydrophobic thin film and are not directly related to the capillary separation phenomenon occurring at the interface between the hydrophobic thin film and the first substrate, separation and transfer through capillary separation are performed can do. To this end, the water-soluble thin film should not be damaged or removed in the process of forming the microstructure and/or additional thin film until the hydrophobic thin film is separated.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 소수성 박막은 고분자 화합물, 금속 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, the hydrophobic thin film may include one selected from the group consisting of polymer compounds, metals, and combinations thereof, but is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 고분자 화합물은 폴리스티렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리디메틸실록산(PDMS), 폴리비닐아세테이트(PVAc), 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, the polymer compound is a group consisting of polystyrene, polyethylene, polypropylene, polymethyl methacrylate (PMMA), polydimethylsiloxane (PDMS), polyvinyl acetate (PVAc), and combinations thereof. It may include those selected from, but is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 금속은 Pt, Au, Ni, Co, Fe, Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Rh, Si, Ta, Ti, W, U, V, Zr, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, the metal is Pt, Au, Ni, Co, Fe, Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Rh, Si, Ta, Ti, W, U, V, Zr, and It may include one selected from the group consisting of combinations thereof, but is not limited thereto.
이어서, 수용성 박막이 용해되는 동시에 소수성 박막을 분리한다 (S300).Subsequently, the hydrophobic thin film is separated while the water-soluble thin film is dissolved (S300).
도 2 는 본원의 일 구현예에 따른 박막의 분리 및 전사 과정의 모식도이다.2 is a schematic diagram of a thin film separation and transfer process according to an embodiment of the present application.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 소수성 박막을 분리하는 단계는, 상기 제 1 기판, 상기 수용성 박막 및 상기 소수성 박막을 용매에 접촉시킴과 동시에 상기 수용성 박막이 용해되어 상기 소수성 박막이 상기 용매 상에 플로팅(floating) 됨으로써 상기 제 1 기판 및 상기 소수성 박막이 분리되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, the step of separating the hydrophobic thin film may include bringing the first substrate, the water-soluble thin film, and the hydrophobic thin film into contact with a solvent, and simultaneously dissolving the water-soluble thin film so that the hydrophobic thin film is on the solvent. The first substrate and the hydrophobic thin film may be separated by being floated, but is not limited thereto.
구체적으로, 제 1 기판 상에 형성된 수용성 박막 및 소수성 박막을 용매에 접촉함과 동시에 모세관력에 따라 상기 용매가 상기 소수성 박막 및 상기 제 1 기판 사이로 침투하여 상기 수용성 박막이 용해되고, 상기 수용성 박막 및 상기 제 1 기판 사이의 계면 균열이 보장되어 부착에너지가 감소하게 된다. 이러한 모세관 분리 현상은 상기 수용성 박막의 용해에 따라 재현성있게 발생하며 이를 통해 모세관 분리의 체계적인 연구 및 각종 미세구조체 전사기술이 가능할 수 있다.Specifically, when the water-soluble thin film and the hydrophobic thin film formed on the first substrate are brought into contact with the solvent, the solvent permeates between the hydrophobic thin film and the first substrate according to capillary force, so that the water-soluble thin film is dissolved, and the water-soluble thin film and Interfacial cracking between the first substrates is ensured to reduce attachment energy. This capillary separation phenomenon occurs reproducibly according to the dissolution of the water-soluble thin film, and through this, systematic research on capillary separation and various microstructure transfer technologies may be possible.
도 2 를 참조하면, 상기 제 1 기판, 상기 수용성 박막 및 상기 소수성 박막이 용매에 접촉됨과 동시에 수용성 박막이 용해되어 상기 소수성 박막이 용매 상에 플로팅되는 것을 확인할 수 있다. 이때 분리되는 소수성 박막의 상부 표면에는 어떠한 외부 접촉도 허용하지 않을 수 있다. 또한, 분리 도중 상기 소수성 박막의 상부 구조에 별도의 외력을 필요로 하지 않을 수 있다.Referring to FIG. 2 , it can be confirmed that the first substrate, the water-soluble thin film, and the hydrophobic thin film are brought into contact with the solvent and simultaneously the water-soluble thin film is dissolved and the hydrophobic thin film is floated on the solvent. At this time, no external contact may be allowed on the upper surface of the separated hydrophobic thin film. In addition, it may not require a separate external force on the upper structure of the hydrophobic thin film during separation.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 수용성 박막의 용해에 의해 상기 제 1 기판 및 상기 소수성 박막 사이의 계면 균열(interfacial crack)이 형성되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, an interfacial crack may be formed between the first substrate and the hydrophobic thin film by dissolution of the water-soluble thin film, but is not limited thereto.
용매와의 접촉에 의한 상기 수용성 박막의 용해는 상기 소수성 박막과 상기 제 1 기판 사이의 계면 균열을 활성시키고, 이는 모세관 분리 현상에 있어서 재현성을 보장한다.Dissolution of the water-soluble thin film by contact with a solvent activates interfacial cracking between the hydrophobic thin film and the first substrate, which ensures reproducibility in the capillary separation phenomenon.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 제 1 기판은 상기 소수성 박막이 분리됨과 동시에 용매에 침지되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, the first substrate may be immersed in a solvent at the same time as the hydrophobic thin film is separated, but is not limited thereto.
상기 소수성 박막이 분리되는(물 표면 위로 떠오르는) 속도보다 상기 제 1 기판은 같거나 느린 속도로 용매에 침지되어야한다. 예를 들어, 특정 조건에서 최대 분리속도가 1 mm/s로 관측되는 경우, 분리 대상인 박막이 용매에 침지되는 속도가 1 mm/s 이하인 경우에만 상기 소수성 박막 및 상기 제 1 기판의 분리가 성공적으로 발생할 수 있다.The first substrate should be immersed in the solvent at a speed equal to or slower than the speed at which the hydrophobic thin film separates (floats on the water surface). For example, when the maximum separation speed is observed to be 1 mm/s under specific conditions, the hydrophobic thin film and the first substrate are successfully separated only when the speed at which the thin film to be separated is immersed in the solvent is 1 mm/s or less. can happen
본원의 전사 방법은 분리되는 소수성 박막의 종류, 두께, 기계적 강도, 수용성 박막의 종류에 제약을 받지 않으나, 분리 속도 제어를 위해 여러 매개변수들(소수성 박막의 두께, 기계적 강도, 수용성 박막의 용해도, 용매의 표면장력과 점도 등)의 제어가 요구된다.The transfer method of the present application is not limited by the type, thickness, mechanical strength, and water-soluble thin film type of the hydrophobic thin film to be separated, but several parameters (hydrophobic thin film thickness, mechanical strength, water-soluble thin film solubility, Control of the surface tension and viscosity of the solvent) is required.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 소수성 박막은 자가지지(free-standing) 형태로 분리되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, the hydrophobic thin film may be separated in a free-standing form, but is not limited thereto.
도 2 를 참조하면, 상기 소수성 박막이 상기 제 1 기판으로부터 분리되어 표면장력에 따라 용매의 표면 위로 플로팅 되어 자가지지 형태로 분리되는 것을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 2 , it can be confirmed that the hydrophobic thin film is separated from the first substrate and floats on the surface of the solvent according to the surface tension to be separated in a self-supporting form.
마지막으로, 소수성 박막을 제 2 기판에 전사한다 (S400).Finally, the hydrophobic thin film is transferred to the second substrate (S400).
본원의 전사 방법은 별도의 외부 자극 및 복잡한 공정 단계를 요구하지 않으면서도, 저렴한 방식으로 박막을 전사할 수 있는 방법이며, 자가지지 형식의 박막을 손쉽게 획득하여, 상기 박막을 다양한 곡률 및 소재 물성을 가지는 기판 위로 전사할 수 있다.The transfer method of the present application is a method that can transfer a thin film in an inexpensive way without requiring a separate external stimulus and complicated process steps, and easily obtains a self-supporting thin film, so that the thin film has various curvatures and material properties. The branches can be transferred onto the substrate.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 소수성 박막을 제 2 기판에 전사하는 단계는 상기 용매 내에 침지되어 있던 상기 제 2 기판을 상기 용매로부터 분리함과 동시에 상기 플로팅된 소수성 박막이 상기 제 2 기판 상에 접촉되면서 상기 소수성 박막이 상기 제 2 기판 상에 전사되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, in the step of transferring the hydrophobic thin film to a second substrate, the second substrate immersed in the solvent is separated from the solvent and at the same time the floating hydrophobic thin film is formed on the second substrate. While being contacted, the hydrophobic thin film may be transferred onto the second substrate, but is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 제 2 기판은 유연성 기판을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, the second substrate may include a flexible substrate, but is not limited thereto.
본원의 전사 방법은 미세구조체가 형성된 박막도 용이하게 전사가 가능하며, 미세구조체 기반의 표면 기능성(예를 들어, 유해물질 센싱 능력, 초소수성, 광학적 특성, 기계적 내구도 등)을 다양한 표면 거칠기와 곡률을 가지는 소재에 구현할 수 있다.The transfer method of the present application can easily transfer thin films on which microstructures are formed, and the microstructure-based surface functionality (eg, harmful substance sensing ability, superhydrophobicity, optical properties, mechanical durability, etc.) It can be implemented in a material having
따라서, 상기 제 2 기판은 상기 유연성 기판 이외에도 물질 종류, 거칠기, 유연성 및 각종 기계적 특성 등에 전혀 구애받지 않고 대부분의 기판을 사용할 수 있다.Accordingly, most substrates can be used as the second substrate, regardless of material type, roughness, flexibility, and various mechanical properties, in addition to the flexible substrate.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 하나, 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것이며 본원의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. The present invention will be described in more detail through the following examples, but the following examples are for illustrative purposes only and are not intended to limit the scope of the present application.
[실시예 1][Example 1]
실리콘, 실리콘 옥사이드, 유리 등의 기판을 산소플라즈마 기법(산소분압: 5 sccm, 출력: 30 W, 시간: 15s)을 이용하여 친수성 처리하여 친수성 기판(제 1 기판)을 준비하였다. Substrates such as silicon, silicon oxide, and glass were subjected to hydrophilic treatment using an oxygen plasma technique (oxygen partial pressure: 5 sccm, output: 30 W, time: 15 s) to prepare a hydrophilic substrate (first substrate).
상기 제 1 기판 상에 약 1 wt%의 연어 DNA 용액을 스핀코팅하여 약 50 nm 이하 두께의 연어 DNA 박막(수용성 박막)을 형성했다.On the first substrate, a salmon DNA solution of about 1 wt% was spin-coated to form a salmon DNA thin film (water-soluble thin film) having a thickness of about 50 nm or less.
이어서, 상기 연어 DNA 박막 상에 폴리스티렌 용액을 코팅하여 약 500 nm 두께의 폴리스티렌 박막(소수성 박막)을 형성하였다.Subsequently, a polystyrene solution was coated on the salmon DNA thin film to form a polystyrene thin film (hydrophobic thin film) having a thickness of about 500 nm.
이어서, 상기 제 1 기판, 상기 수용성 박막 및 상기 소수성 박막을 물에 접촉시켜 상기 제 1 기판으로부터 상기 소수성 박막을 분리시킨다.Subsequently, the first substrate, the water-soluble thin film, and the hydrophobic thin film are brought into contact with water to separate the hydrophobic thin film from the first substrate.
도 3 의 (A)는 본원의 일 실시예에 따른 박막의 분리 과정을 나타낸 사진이며, (B)는 박막의 전사 과정을 나타낸 사진이다.Figure 3 (A) is a photograph showing the separation process of the thin film according to an embodiment of the present application, (B) is a photograph showing the transfer process of the thin film.
도 3 의 (A)를 참조하면, 연어 DNA 박막의 용해와 동시에 물이 폴리스티렌 박막 및 기판 사이로 침투하여 상기 폴리스티렌 박막이 분리되어 물 위에 뜨는 것을 확인할 수 있다.Referring to (A) of FIG. 3 , it can be confirmed that water penetrates between the polystyrene thin film and the substrate at the same time as the salmon DNA thin film is dissolved, and the polystyrene thin film is separated and floats on the water.
마지막으로, 사람의 손가락(제 2 기판) 상에 상기 폴리스티렌 박막을 전사한다.Finally, the polystyrene thin film is transferred onto a human finger (second substrate).
도 3 의 (B)를 참조하면, 비평면인 사람의 손가락으로 폴리스티렌 박막이 전사된 것을 확인할 수 있다.Referring to (B) of FIG. 3 , it can be confirmed that the polystyrene thin film is transferred with a non-planar human finger.
도 4 는 본원의 일 실시예에 따른 전사 방법에서 제 1 기판, 수용성 박막 및 소수성 박막이 물에 접촉하기 전과 후의 전자주사현미경 이미지이다.4 is a scanning electron microscope image before and after the first substrate, the water-soluble thin film and the hydrophobic thin film contact water in the transfer method according to an embodiment of the present application.
도 4 를 참조하면, 물과 접촉한 이후 수용성 박막인 연어 DNA 박막의 용해로 인하여, 제 1 기판(substrate) 및 소수성 박막(PS thin film)의 계면에 균열이 형성된 것을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 4 , it can be seen that cracks are formed at the interface between the first substrate and the hydrophobic thin film (PS thin film) due to dissolution of the salmon DNA thin film, which is a water-soluble thin film, after contact with water.
[실험예 1] 부착 에너지 감소 검증[Experimental Example 1] Verification of attachment energy reduction
물 접촉에 의한 수용성 박막의 용해는 소수성 박막과 기판 사이의 계면 균열을 활성시키고, 이는 모세관 분리 현상에 있어서 재현성을 보장하는데, 이를 증명하기 위해 부착 에너지 감소 검증을 실시하였다.Dissolution of the water-soluble thin film by water contact activates interfacial cracking between the hydrophobic thin film and the substrate, which guarantees reproducibility in the capillary separation phenomenon. To prove this, adhesion energy reduction was verified.
Young-Duprι 방정식에 따르면 박막을 분리하기 위한 부착 에너지 W는 하기 식 1 로 표시된다.According to the Young-Duprι equation, the attachment energy W for separating the thin film is represented by
[식 1] [Equation 1]
(상기 식 1 에서, γ는 박막의 표면장력이고, θp는 물의 침투에 따라 주어지는 메니스커즈 각도임).(In
도 5 의 (A)는 본원의 일 실시예에 따른 전사 과정에서 박막의 분리 시 관측된 메니스커즈 각도의 고속카메라 촬영 이미지이며, (B)는 메니스커즈 각도를 측정한 결과의 그래프이다.Figure 5 (A) is a high-speed camera image of the meniscus angle observed when the thin film is separated in the transfer process according to an embodiment of the present application, (B) is a graph of the result of measuring the meniscus angle.
도 5 를 참조하면, 상기 식 1 에 따라 부착 에너지 계산을 실시한 결과, PS 박막을 기준으로 θp는 약 11.02±0.10°로 측정되었는데, 이를 통해 본원 발명에서의 부착 에너지가 기존 연구결과에서 보고된 부착에너지의 약 8.11% 정도임을 확인할 수 있었다.Referring to FIG. 5, as a result of calculating the attachment energy according to
따라서, 부착 에너지의 상당한 감소를 확인할 수 있으며, 본원 발명의 전사 방법이 모세관 분리 현상의 재현성을 향상시키는 방법이라는 것을 확인할 수 있었다.Therefore, it can be confirmed that the attachment energy is significantly reduced, and it can be confirmed that the transfer method of the present invention is a method for improving the reproducibility of the capillary separation phenomenon.
[실험예 2] 수용성 박막의 용해도를 제어한 분리 속도 측정[Experimental Example 2] Measurement of separation rate by controlling solubility of water-soluble thin film
실시예 1과 동일한 조건으로 연어 DNA 박막과 폴리스티렌 박막(두께: 500 nm)을 형성한 후, 물에 이온성 물질인 (NH4)2SO4를 첨가하여 연어 DNA의 용해도를 제어한 상태에서 폴리스티렌 박막의 분리를 실시했다.After forming a salmon DNA thin film and a polystyrene thin film (thickness: 500 nm) under the same conditions as in Example 1, (NH 4 ) 2 SO 4 , an ionic substance, was added to water to control the solubility of salmon DNA in polystyrene. The thin film was separated.
도 6 은 본원의 일 실험예에 따른 (NH4)2SO4몰농도 변화에 따른 분리 속도 변화를 나타낸 그래프이다.6 is a graph showing a change in separation rate according to a change in molarity of (NH 4 ) 2 SO 4 according to an experimental example of the present disclosure.
도 6 을 참조하면, 첨가되는 이온의 농도가 높을수록 성공적인 분리 영역이 감소한다는 것을 확인할 수 있고, 이러한 결과는 물과 연어 DNA의 결합, 즉 용해도가 모세관 분리에 적극 기여한다는 사실을 나타내므로, 이를 통해, 수용성 박막 이용에 따른 분리의 재현성 향상을 확인할 수 있었다.Referring to FIG. 6, it can be confirmed that the higher the concentration of added ions, the smaller the successful separation area, and these results indicate that the binding of water and salmon DNA, that is, solubility, actively contributes to capillary separation. Through this, it was confirmed that the reproducibility of the separation was improved according to the use of the water-soluble thin film.
[실험예 3] 박막의 넓이에 따른 최대 분리 속도 및 분리 시간 측정 [Experimental Example 3] Measurement of maximum separation rate and separation time according to the width of the thin film
실시예 1 과 동일한 조건으로 제조하되, 기판 및 박막의 크기를 각각 0.5Х0.5 cm2, 1Х1 cm2, 2Х2 cm2, 3Х3 cm2 및 4Х4 cm2 로 하여 5 개의 샘플을 제조하여 분리 실험을 실시하였다.Five samples were prepared under the same conditions as in Example 1, but the sizes of the substrate and the thin film were 0.5Х0.5 cm 2 , 1Х1 cm 2 , 2Х2 cm 2 , 3Х3 cm 2 and 4Х4 cm 2 , respectively, to conduct a separation experiment. conducted.
도 7 은 본원의 일 실험예에 따른 다양한 면적을 가지는 박막 샘플의 분리 시간 및 최대 분리 속도를 측정한 그래프이다.7 is a graph measuring separation time and maximum separation speed of thin film samples having various areas according to an experimental example of the present application.
도 7 을 참조하면, 박막의 면적 증가에 따라 분리 시간은 선형적으로 증가하나, 최대 분리 속도는 일정하다는 것을 알 수 있다. 따라서, 본 발명에서 개시하는 모세관 분리 방식이 방법론적으로 안정적일 뿐만이 아니라 면적에 대한 의존성이 없기에 대면적 미세구조체 분리 및 전사에도 용이하다는 사실을 알 수 있다.Referring to FIG. 7 , it can be seen that the separation time linearly increases as the area of the thin film increases, but the maximum separation speed is constant. Therefore, it can be seen that the capillary separation method disclosed in the present invention is not only methodologically stable, but is also easy to separate and transfer large-area microstructures because it has no dependence on area.
[실험예 4] 소수성 박막의 두께 및 종류에 따른 분리 실험[Experimental Example 4] Separation experiment according to the thickness and type of hydrophobic thin film
실시예 1 과 동일하게 연어 DNA 박막을 수용성 박막으로서 이용하나, 분리 대상인 소수성 박막의 두께와 종류를 변화시켜서 실험을 진행하였다.As in Example 1, the salmon DNA thin film was used as a water-soluble thin film, but the experiment was conducted by changing the thickness and type of the hydrophobic thin film to be separated.
도 8 의 (A)는 본원의 일 실험예에 따른 다양한 두께를 가지는 폴리스티렌 박막의 분리 속도를 측정한 그래프이며, (B)는 다양한 종류의 소수성 박막의 분리 속도를 측정한 그래프이다.8 (A) is a graph measuring separation rates of polystyrene thin films having various thicknesses according to an experimental example of the present application, and (B) is a graph measuring separation rates of various types of hydrophobic thin films.
도 8 의 (A)를 참조하면, 폴리스티렌 박막의 두께(d)를 70 nm 내지 900 nm 범위에서 변화시키면서 실험을 실시한 결과, 분리 속도는 소수성 박막 두께의 제곱근과 선형적으로 비례한다는 상관관계를 확인하였다 (
도 8 의 (B)를 참조하면, 분리 대상인 소수성 박막을 각각 백금, 금, 폴리비닐 아세테이트(PVAc), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리디메틸실록산(PDMS), 및 폴리스티렌(PS)으로하여 유사한 두께(90 nm 내지 110 nm)로 도포하여 분리를 실시했다. 단, PDMS의 경우에는 예외적으로 17.5 μm 두께로 도포하였다. Referring to (B) of FIG. 8, the hydrophobic thin film to be separated is made of platinum, gold, polyvinyl acetate (PVAc), polymethyl methacrylate (PMMA), polydimethylsiloxane (PDMS), and polystyrene (PS), respectively. Separation was performed by coating at similar thicknesses (90 nm to 110 nm). However, in the case of PDMS, it was exceptionally coated with a thickness of 17.5 μm.
분리 속도 결과는 백금 < 금 < PVAc < PMMA < PDMS < PS 순인데, 이때의 결과는 각각의 물질에서 측정되는 접촉각에 대응하는 결과이다 (접촉각: PS: 88.5 ± 1.1°, PDMS: 108.1 ± 1.9°, PMMA: 71.95 ± 2.5°, PVAc: 63.75 ± 2.5°, Pt: 62.5 ± 2.5°, Au: 52.3 ± 2.5°). The separation rate results are in the order of platinum < gold < PVAc < PMMA < PDMS < PS, and the results at this time correspond to the contact angles measured for each material (contact angle: PS: 88.5 ± 1.1°, PDMS: 108.1 ± 1.9° , PMMA: 71.95 ± 2.5°, PVAc: 63.75 ± 2.5°, Pt: 62.5 ± 2.5°, Au: 52.3 ± 2.5°).
즉, 사용되는 소수성 박막 물질의 소수성 증가에 따라 보다 큰 표면장력 힘을 받아 빠르게 분리가 이루어질 수 있다. 그러나, 백금, 금, 및 PVAc는 모두 유사한 접촉각에도 불구하고 분리 속도에 차이가 나는데, 이는 각 물질의 영률(Young's modulus) 차이에 따른 결과로 설명이 가능하다 (영률: Au: 79 GPa, Pt: 168 GPa, PVAc: < 4 GPa). That is, as the hydrophobicity of the hydrophobic thin film material used increases, the separation can be performed quickly by receiving a greater surface tension force. However, platinum, gold, and PVAc show differences in separation rates despite similar contact angles, which can be explained as a result of the difference in Young's modulus of each material (Young's modulus: Au: 79 GPa, Pt: 168 GPa, PVAc: < 4 GPa).
또한, 상대적으로 매우 두꺼운 두께로 도포된 PDMS가 예외적으로 빠르게 분리되는 사실을 이해할 수 있는데, 이는 높은 접촉각과 낮은 영률(0.57 MPa 내지 3.7 MPa)을 지니고 있기 때문이다.In addition, it can be understood that PDMS coated with a relatively very thick thickness is separated exceptionally quickly because it has a high contact angle and a low Young's modulus (0.57 MPa to 3.7 MPa).
[실험예 5][Experimental Example 5]
수용성 박막을 용해하기 위한 용매의 물성에 따른 분리 속도 측정 실험을 실시했다. 용매의 표면장력과 점도를 변화시키기 위해 포름아마이드(Formamide), 에틸렌 글리콜(Ethylene glycol), 및 탈이온수가 이용되었으며, 이때 온도를 변화시키면서 표면장력과 점도를 제어했다.An experiment was conducted to measure the separation rate according to the physical properties of the solvent for dissolving the water-soluble thin film. Formamide, ethylene glycol, and deionized water were used to change the surface tension and viscosity of the solvent, and the surface tension and viscosity were controlled while changing the temperature.
도 9 는 본원의 일 실험예에 따른 용매의 표면장력과 점도의 비율에 따른 분리속도를 측정한 그래프이다. Figure 9 is a graph measuring the separation rate according to the ratio of the surface tension and the viscosity of the solvent according to an experimental example of the present application.
도 9 를 참조하면, 표면장력(γ)/점도(η) 와 분리 속도는 선형적 비례관계에 있는 것을 확인할 수 있다 (R2=0.998).Referring to FIG. 9 , it can be seen that the surface tension (γ)/viscosity (η) and the separation rate are in a linear proportional relationship (R 2 =0.998).
도 9 에 나타난 결과는 U ≤ 5.91Х10-6 · γ/η와 같은 부등식을 이끌어내는데, 이는 Ca ≤ 5.91Х10-6 와 같다. 즉, 모세관수(Ca)가 해당 부등식을 만족시키는 범위 내에서 모세관 분리가 일어남을 의미한다. 따라서, 이러한 관계들을 바탕으로 수용성 박막을 이용하는 모세관 분리 현상은 상관 매개변수 조절을 통해 제어할 수 있다.The results shown in Fig. 9 lead to an inequality such as U ≤ 5.91Х10 -6 · γ/η, which is equivalent to Ca ≤ 5.91Х10 -6 . That is, it means that capillary separation occurs within a range in which the capillary number ( Ca ) satisfies the corresponding inequality. Therefore, based on these relationships, the capillary separation using the water-soluble thin film can be controlled by adjusting the correlation parameters.
[실험예 6][Experimental Example 6]
여러 미세구조체의 제작 및 분리-전사를 실시했다.Fabrication and separation-transfer of several microstructures were performed.
도 10 의 (A)는 본원의 일 실험예에 따른 소수성 기판 상에 미세구조체를 형성한 이미지이고, (B)는 (A)의 미세구조체를 연필에 전사한 이미지이고, (C)는 소수성 기판 상에 미세구조체를 형성한 이미지 및 빛 산란 향상을 관측한 이미지이고, (D)는 미세구조체를 형성한 이미지 및 형성한 미세구조체의 전자사현미경 이미지이다.Figure 10 (A) is an image of forming a microstructure on a hydrophobic substrate according to an experimental example of the present application, (B) is an image of the microstructure of (A) transferred to a pencil, (C) is a hydrophobic substrate An image of the formation of microstructures and an image of observation of light scattering enhancement, (D) is an image of formation of microstructures and an electron microscope image of the formation of microstructures.
도 10 의 (A) 및 (B)를 참조하면, 300 nm의 선폭과 600 nm의 주기를 지니는 나노 라인패턴을 모세관력 리소그래피(capillary force lithography)로 제작한 것을 확인할 수 있고, 모세관 분리를 통해 연필 위로 전사한 것을 확인할 수 있다.Referring to (A) and (B) of FIG. 10 , it can be confirmed that a nano line pattern having a line width of 300 nm and a period of 600 nm was produced by capillary force lithography, and pencil You can see that it has been transcribed upwards.
도 10 의 (C)를 참조하면, PS-PMMA 혼합(blending)에 따른 상분리(phase separation)를 이용하여 무질서한 마이크로 구조체를 형성하였고, 이어서 모세관 분리를 실시하여 작은 LED 전구 위에 전사한 것을 확인할 수 있다. 이때 반복적인 전사를 통해 무질서한 구조체에 따른 빛 산란 향상을 관측했다.Referring to (C) of FIG. 10, it can be seen that a disordered microstructure was formed using phase separation by blending PS-PMMA, and then transferred onto a small LED bulb by performing capillary separation. . At this time, through repetitive transfer, the light scattering enhancement according to the disordered structure was observed.
도 10 의 (D)를 참조하면, 콜로이드 리소그래피를 통해 폴리스티렌 구를 제작하였고, 이때 폴리스티렌 기판은 폴리스티렌 구를 지지해주는 역할을 하는데, 모세관 분리를 통해 해당 폴리스티렌 구/폴리스티렌 박막을 얻어 실리카겔과 같은 구형의 물체에 전사하였다. 또한, 전자주사현미경을 통해 단층 폴리스티렌 구를 관측했다.Referring to (D) of FIG. 10, polystyrene spheres were fabricated through colloidal lithography, and at this time, the polystyrene substrate serves to support the polystyrene spheres. Through capillary separation, the corresponding polystyrene spheres/polystyrene thin films were obtained to form spheres such as silica gel. transferred to the object. In addition, single-layer polystyrene spheres were observed through a scanning electron microscope.
도 11 의 (A)는 광리소그래피를 통해 제작된 Pt 전극 구조물을 분리 및 손가락 위로 전사한 이미지이며, (B)는 다양한 수용성 박막을 사용하여 물에 접촉한 시간에 따른 분리 성공률을 나타낸 그래프이다.11 (A) is an image of separating and transferring a Pt electrode structure fabricated through photolithography onto a finger, and (B) is a graph showing the separation success rate according to the contact time with water using various water-soluble thin films.
도 11 을 참조하면, 광리소그래피가 물을 이용하는 공정단계를 포함하지만 본 발명의 내용과 양립가능하며, 여기에 대한 제어는 수용성 박막 물질의 선택에서 이루어질 수 있는 것을 확인할 수 있었다. 특히, 실시예에서 이용한 연어 DNA는 매우 긴 분자사슬로 인해 물과의 접촉에서도 분리 대상인 박막 물질을 넘어 빠져나가지 않고, 분자 사슬을 가지지 않는 단원자 이온물질인 (NH4)2SO4는 물과 접촉하자마자 용해되어서 성공률이 극히 낮다는 것을 알 수 있다.Referring to FIG. 11 , although photolithography includes a process step using water, it is compatible with the content of the present invention, and it can be confirmed that control for this can be made by selecting a water-soluble thin film material. In particular, the salmon DNA used in the examples does not escape beyond the thin film material to be separated even when in contact with water due to its very long molecular chain, and (NH 4 ) 2 SO 4 , a monoatomic ionic material that does not have a molecular chain, It dissolves upon contact, indicating an extremely low success rate.
도 12 의 (A)는 본원의 일 실험예에 따른 전사 방법에 의한 산화아연 나노와이어/폴리스티렌 박막의 이미지이고, (B)는 (A)의 박막의 라만분광법 결과이고, (C)는 (A)의 박막의 X선 회절 측정 결과이고, (D)는 (A)의 박막의 전자주사현미경 이미지이다.Figure 12 (A) is an image of a zinc oxide nanowire / polystyrene thin film by a transfer method according to an experimental example of the present application, (B) is a Raman spectroscopy result of the thin film of (A), (C) is (A ), and (D) is a scanning electron microscope image of the thin film of (A).
도 12 를 참조하면, 수열합성법을 통해 PS 박막 위에 산화아연 나노와이어를 합성한 후, 모세관 분리를 시도하였고, 이후 전사 단계를 통해 와이퍼 위에 산화아연 나노와이어/PS 박막을 옮겼는데, 그 결과를 전자주사 현미경으로 관측하였다. 여기에 따르면 15 정도의 종횡비를 확인할 수 있는데, 본원의 전사 방법에 의해 고종횡비 나노구조체의 전사가 온전하게 이루어짐을 알 수 있었다. Referring to FIG. 12, after synthesizing zinc oxide nanowires on a PS thin film through hydrothermal synthesis, capillary separation was attempted, and then the zinc oxide nanowires/PS thin film was transferred on a wiper through a transfer step. Observation was made with a scanning microscope. According to this, an aspect ratio of about 15 can be confirmed, and it can be seen that the high aspect ratio nanostructure is completely transferred by the transfer method of the present application.
[실험예 7][Experimental Example 7]
이온성 고분자 박막의 분리 및 전사를 실시했다. Separation and transfer of ionic polymer thin films were performed.
도 13 은 본원의 일 실험예에 따른 이온성 고분자 박막의 분리 및 전사 과정의 이미지이다.13 is an image of a separation and transfer process of an ionic polymer thin film according to an experimental example of the present application.
먼저, 기판 상에 연어 DNA 박막을 형성하고, 상기 연어 DNA 박막 상에 폴리스티렌 박막을 형성하였다.First, a salmon DNA thin film was formed on a substrate, and a polystyrene thin film was formed on the salmon DNA thin film.
이어서, 소수성인 폴리스티렌 박막 상에 산소 플라즈마 표면처리를 한 후, 이온성 고분자인 카복시메틸 셀룰로오스(carboxymethyl cellulose)를 도포하여 이중 구조 박막을 형성하였다. Then, after oxygen plasma surface treatment was performed on the hydrophobic polystyrene thin film, an ionic polymer, carboxymethyl cellulose, was applied to form a double structure thin film.
이어서, 물에 접촉하여 기판으로부터 상기 이중구조 고분자 박막을 자가지지 형태로 분리해냈다. Subsequently, the double structure polymer thin film was separated from the substrate in a self-supporting form by contacting with water.
이어서, 폴리스티렌만을 선택적으로 제거하는 사이클로헥산(cyclohexane)을 자가지지 형태의 고분자 박막 주변부로 떨어뜨렸다. 사이클로헥산은 물보다 밀도가 낮기 때문에 물과 자가지지 형태의 고분자 박막 사이의 접촉을 방지한다. 시간이 지남에 따라 폴리스티렌 박막은 제거되고 이온성 고분자 박막인 카복시메틸 셀룰로오스 박막만 남는 것을 확인할 수 있었다. Subsequently, cyclohexane, which selectively removes only polystyrene, was dripped onto the periphery of the self-supporting polymer thin film. Because cyclohexane is less dense than water, it prevents contact between water and the self-supporting polymer thin film. As time passed, it was confirmed that the polystyrene thin film was removed and only the carboxymethyl cellulose thin film, which is an ionic polymer thin film, remained.
이후, 상기 이온성 박막을 비평면 기판 위로 전사를 실시했다.Thereafter, the ionic thin film was transferred onto a non-planar substrate.
전술한 본원의 설명은 예시를 위한 것이며, 본원이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본원의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.The above description of the present application is for illustrative purposes, and those skilled in the art will understand that it can be easily modified into other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present application. Therefore, the embodiments described above should be understood as illustrative in all respects and not limiting. For example, each component described as a single type may be implemented in a distributed manner, and similarly, components described as distributed may be implemented in a combined form.
본원의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본원의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The scope of the present application is indicated by the following claims rather than the detailed description above, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and equivalent concepts thereof should be construed as being included in the scope of the present application.
Claims (16)
상기 수용성 박막 상에 소수성 박막을 형성하는 단계;
상기 소수성 박막을 분리하는 단계; 및
상기 소수성 박막을 제 2 기판에 전사하는 단계
를 포함하는,
전사 방법.
forming a water-soluble thin film on a first substrate;
Forming a hydrophobic thin film on the water-soluble thin film;
Separating the hydrophobic thin film; and
Transferring the hydrophobic thin film to a second substrate
including,
transcription method.
상기 소수성 박막을 분리하는 단계는,
상기 제 1 기판, 상기 수용성 박막 및 상기 소수성 박막을 용매에 접촉시킴과 동시에 상기 수용성 박막이 용해되어 상기 소수성 박막이 상기 용매 상에 플로팅(floating) 됨으로써 상기 제 1 기판 및 상기 소수성 박막이 분리되는 것인,
전사 방법.
According to claim 1,
Separating the hydrophobic thin film,
The first substrate and the hydrophobic thin film are separated by contacting the first substrate, the water-soluble thin film, and the hydrophobic thin film with a solvent, and simultaneously dissolving the water-soluble thin film and floating the hydrophobic thin film on the solvent. person,
transcription method.
상기 수용성 박막의 용해에 의해 상기 제 1 기판 및 상기 소수성 박막 사이의 계면 균열(interfacial crack)이 형성되는 것인,
전사 방법.
According to claim 2,
Dissolution of the water-soluble thin film forms an interfacial crack between the first substrate and the hydrophobic thin film,
transcription method.
상기 제 1 기판은 상기 소수성 박막이 분리됨과 동시에 용매에 침지되는 것인,
전사 방법.
According to claim 2,
The first substrate is immersed in a solvent at the same time as the hydrophobic thin film is separated,
transcription method.
상기 소수성 박막은 자가지지(free-standing) 형태로 분리되는 것인,
전사 방법.
According to claim 1,
The hydrophobic thin film is separated in a free-standing form,
transcription method.
상기 소수성 박막은 표면에 미세구조체가 형성된 것인,
전사 방법.
According to claim 1,
The hydrophobic thin film has a microstructure formed on the surface,
transcription method.
상기 소수성 박막은 단층 구조 또는 상기 소수성 박막 상에 추가의 박막이 형성된 다층 구조를 가지는 것인,
전사 방법.
According to claim 1,
The hydrophobic thin film has a single-layer structure or a multi-layer structure in which an additional thin film is formed on the hydrophobic thin film,
transcription method.
상기 추가의 박막은 친수성 고분자, 소수성 고분자 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것인,
전사 방법.
According to claim 7,
The additional thin film includes one selected from the group consisting of hydrophilic polymers, hydrophobic polymers, and combinations thereof,
transcription method.
상기 소수성 박막은 고분자 화합물, 금속 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것인,
전사 방법.
According to claim 1,
The hydrophobic thin film includes one selected from the group consisting of polymer compounds, metals, and combinations thereof,
transcription method.
상기 고분자 화합물은 폴리스티렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리디메틸실록산(PDMS), 폴리비닐아세테이트(PVAc), 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것인,
전사 방법.
According to claim 9,
The polymer compound includes one selected from the group consisting of polystyrene, polyethylene, polypropylene, polymethyl methacrylate (PMMA), polydimethylsiloxane (PDMS), polyvinyl acetate (PVAc), and combinations thereof. ,
transcription method.
상기 금속은 Pt, Au, Ni, Co, Fe, Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Rh, Si, Ta, Ti, W, U, V, Zr, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것인,
전사 방법.
According to claim 9,
The metal is from the group consisting of Pt, Au, Ni, Co, Fe, Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Rh, Si, Ta, Ti, W, U, V, Zr, and combinations thereof which includes selected ones,
transcription method.
상기 수용성 박막은 연어 DNA, 폴리비닐알코올, 폴리에틸렌글리콜, 폴리비닐피롤리돈, 덱스트란, 카복시메틸셀룰로오스, 염화나트륨, 황산암모늄, 과황산암모늄 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것인,
전사 방법.
According to claim 1,
The water-soluble thin film includes one selected from the group consisting of salmon DNA, polyvinyl alcohol, polyethylene glycol, polyvinylpyrrolidone, dextran, carboxymethylcellulose, sodium chloride, ammonium sulfate, ammonium persulfate, and combinations thereof person,
transcription method.
상기 제 1 기판은 친수성 기판 또는 친수성 처리된 소수성 기판인 것인,
전사 방법.
According to claim 1,
The first substrate is a hydrophilic substrate or a hydrophilic treated hydrophobic substrate,
transcription method.
상기 수용성 박막 및 상기 소수성 박막을 형성하는 단계는 각각 독립적으로 드랍 캐스팅, 딥 코팅, 스프레이 기법, 스핀 코팅 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 방법에 의해 수행되는 것인,
전사 방법.
According to claim 1,
Forming the water-soluble thin film and the hydrophobic thin film are each independently performed by a method selected from the group consisting of drop casting, dip coating, spray technique, spin coating, and combinations thereof,
transcription method.
상기 소수성 박막을 제 2 기판에 전사하는 단계는,
상기 용매 내에 침지되어 있던 상기 제 2 기판을 상기 용매로부터 분리함과 동시에 상기 플로팅된 소수성 박막이 상기 제 2 기판 상에 접촉되면서 상기 소수성 박막이 상기 제 2 기판 상에 전사되는 것인,
전사 방법.
According to claim 2,
The step of transferring the hydrophobic thin film to a second substrate,
The second substrate immersed in the solvent is separated from the solvent and at the same time the floating hydrophobic thin film is transferred onto the second substrate while the floating hydrophobic thin film is in contact with the second substrate,
transcription method.
상기 제 2 기판은 유연성 기판을 포함하는 것인,
전사 방법.
According to claim 1,
Wherein the second substrate comprises a flexible substrate,
transcription method.
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| KR101630817B1 (en) * | 2014-12-10 | 2016-06-15 | 한국과학기술연구원 | Wavy metal nanowire network, flexible transparent electrode comprising the same, and the preparation method thereof |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR102604476B1 (en) | 2023-11-21 |
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