KR20230061455A - 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액 - Google Patents

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KR20230061455A
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제프리 제이콥 세르노하우스
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인터페이셜 컨설턴츠, 엘엘씨
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Abstract

고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액은, 예를 들어, 하나 이상의 용융 가공 기술을 사용하여, 액체 담체 및 하나 이상의 중합체를 포함하는 작용화된 액체 중합체 분산액, 및 하나 이상의 충전제를 포함한다.

Description

고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 2020년 8월 31일에 출원된 미국 가출원 번호 제63/072,308호 및 2021년 8월 27일에 출원된 미국 정규 출원 번호 제17/459,352호에 대한 우선권을 주장하며, 이는 본원에 참조로 포함된다.
기술 분야
본 개시내용은 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액 조성물 및 이를 제조하고 사용하는 방법에 관한 것이다.
충전제 또는 첨가제를 중합체로 직접 처리하는 것은 플라스틱 제조업체에게 어렵고 위험할 수 있다. 충전제 또는 첨가제의 분산은 고르지 않을 수 있으며, 일부 충전제 또는 첨가제는 원료 형태에서 작업자의 피부 및 호흡기를 자극하거나 심지어 폭발할 위험이 있다. 중합체 농축액 또는 마스터배치를 사용하면 충전제와 첨가제를 처리하기 위한 보다 쉽고 안전한 방법을 제공할 수 있다. 중합체 농축액은 충전제와 첨가제를 담체 중합체에 통합하여, 원료 형태 가공의 혼란과 잠재적 위험으로부터 작업자를 보호하고, 렛다운되어 최종 사용 제품을 형성하거나 추가로 가공될 수 있다.
그러나, 종래의 용융 가공 기술을 사용하여 약 80 중량%(wt%) 또는 50 부피% 보다 큰 충전제 장입 수준을 갖는 중합체 농축액을 제조하는 것은 어려울 수 있다. 이러한 장입 수준 부근에서, 중합체 농축액의 점도가 너무 높을 수 있으며 궁극으로 처리 장비가 멈출 수 있다(즉, 시동이 꺼질 수 있다). 특히 벌크 밀도가 낮은 재료에서 그러한 장입 수준에서 충전제 또는 첨가제를 공급하는 경우 렛다운(let-down) 제품의 일관성을 유지하는 것도 어렵다. 마지막으로, 충전제 또는 첨가제의 습윤은 장입 수준이 증가함에 따라 불완전할 수 있으므로, 충전제 또는 첨가제의 분해 또는 응집이 더욱 두드러져, 렛다운 제품의 성능 저하로 이어질 수 있다.
요약
고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액이 필요하다. 본 개시내용의 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액은, 예를 들어, 하나 이상의 용융 가공 기술을 사용하여, 액체 담체 및 하나 이상의 중합체를 포함하는 작용화된 액체 중합체 분산액, 및 하나 이상의 충전제를 포함한다. 한 실시양태에서, 하나 이상의 충전제는 작용화된 액체 중합체 분산액으로 용융 가공된다. 또 다른 실시양태에서, 작용화된 액체 중합체 분산액은 작용화된 수성 중합체 분산액이다. 또 다른 실시양태에서, 수성 중합체 분산액은 작용화된 수성 폴리올레핀 분산액이다. 한 실시양태에서, 용융 가공 후 최종 농축액의 충전제 수준은 80 중량% 또는 50 부피% 보다 크다. 다른 실시양태에서, 최종 농축액 내의 충전제 수준은 90 중량% 또는 60 부피% 보다 크다. 일부 실시양태에서, 다른 재료, 예를 들어, 추가 중합체 또는 첨가제가 또한 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액에 포함될 수 있다.
고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액은 취급이 더 쉽고 안전하며, 더 비용 효율적이며, 더 쉽게 분산될 수 있다. 이러한 농축액은 컴파운딩, 압출 및 성형 기술을 사용하여 물품으로 전환될 수도 있다. 이러한 물품은 자동차, 건축 및 건설, 및 소비자 및 가전 산업을 포함한 다양한 시장에서 유용할 수 있다. 이러한 농축액은 플라스틱 컴파운더 및 컨버터에 상당한 가치를 제공할 수 있다.
상기 요약은 본 발명의 청구 대상의 각각의 도시된 실시양태 또는 구현을 설명하기 위한 것이 아니다. 다음의 상세한 설명은 다양한 예시적인 실시양태를 보다 구체적으로 예시한다.
문맥상 달리 명시되지 않는 한 다음 용어는 다음과 같은 의미를 가지며 단수 및 복수로 적용될 수 있다:
용어 단수 표현("a", "an", "the"), "적어도 하나" 및 "하나 이상"은 상호 교환적으로 사용된다. 예를 들어, "하나의" 중합체를 함유하는 작용화된 액체 중합체 분산액은 작용화된 액체 중합체 분산액이 "하나 이상의" 중합체를 포함할 수 있음을 의미한다.
용어 "상용화된"은 중합체 매트릭스와 충전제 사이의 계면 장력이 감소된 복합물을 의미한다. 이로 인해 분산 및 기계적 특성이 향상될 수 있다.
용어 "복합물"은 적어도 하나의 상 도메인이 연속상인 하나 이상의 상 도메인을 포함하는 다성분 재료를 의미한다.
용어 "조성물"은 다성분 재료를 의미한다.
용어 "공중합체"는 실제로(예를 들어, 공중합에 의해) 또는 개념적으로 하나 이상의 단량체 종으로부터 유도된 중합체를 의미한다. 2개의 단량체 종으로부터 얻은 공중합체는 때때로 이원 중합체(bipolymer)로 불리고; 3개의 단량체 종으로부터 얻은 공중합체는 때때로 삼원 중합체(terpolymer)로 불리고; 4개의 단량체 종으로부터 얻은 공중합체는 때때로 사원 중합체(quaterpolymer)로 불리며, 이외 등등이 있다. 공중합체는 예를 들어 선형 공중합체 또는 분지형 공중합체를 포함하는 구조 내 분지의 배열에 기초하여 특성화될 수 있다. 공중합체는 또한 예를 들어 교대 공중합체, 주기적 공중합체, 통계적 공중합체, 그라프트 공중합체 또는 블록 공중합체를 포함하여, 단량체 단위가 배열되는 방식에 기초하여 특성화될 수 있다.
용어 "공중합"은 공중합체가 형성되는 중합을 의미한다.
용어 "커플링제"는 용어는 중합체 매트릭스와 충전제 사이의 계면 접착력을 향상시키는 첨가제를 의미한다.
용어 "분산액"은 적어도 하나의 상이 연속 상 도메인(예를 들어, 액체 또는 용융 가공된 고체) 전체에 분포된 고르게 분산된 상 도메인(예를 들어, 고체 입자)을 포함하는 하나 이상의 상을 포함하는 재료를 의미한다.
용어 "충전제"는 용융 가공 중에 점탄성 특성을 나타내지 않는 재료를 의미한다.
용어 "작용화된 액체 중합체 분산액"은 액체 중합체 분산액의 중합체 중 적어도 하나가 중합체의 골격에 부착된 화학적으로 반응성인 작용기를 포함하는 액체 중합체 분산액을 의미한다.
용어 "고도로 충전된"은 재료의 총 중량의 적어도 80% 또는 재료의 총 부피의 적어도 50%가 하나 이상의 충전제로 구성되는 재료, 예를 들어 중합체 농축액을 의미한다.
용어 "렛다운" 또는 "렛다운 제품"은 중합체 매트릭스와 함께 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액을 용융 가공한 결과를 의미하며, 생성된 중합체 복합물은 50 중량% 미만의 충전제를 갖는다.
용어 "경량 충전제"는 비중이 0.7 g/cm3 미만이고 고도로 충전된 중합체 매트릭스를 용융 가공하는 데 사용되는 조건 하에 점탄성 특성을 갖지 않는 유기 또는 무기 재료를 의미한다.
용어 "액체 담체"는 액체 중합체 분산액을 생성하기 위해 중합체를 분산시키는데 사용되는 용매를 의미한다.
용어 "액체 중합체 분산액"은 연속상 도메인이 자유롭게 유동하는 분산액을 의미하며 액체 담체에 분산되거나 용해된 중합체를 포함한다.
용어 "용융 가공 기술"은 컴파운딩, 압출, 사출 성형, 취입 성형, 회전 성형, 또는 배치 혼합과 같이 중합체 또는 조성물을 재형상화, 블렌드, 혼합 또는 달리 개질하기 위해 열적 및 기계적 에너지를 적용하는 기술을 의미한다.
용어 "혼합" 또는 "블렌딩"은 하나의 단일 물질, 덩어리, 상 또는 보다 균일한 상태를 형성하기 위해 조합하거나 함께 넣는 것을 의미한다. 여기에는 모든 물리적 블렌딩법, 압출 기술, 또는 용액법이 포함될 수 있지만 이에 제한되지 않는다.
용어 "단량체"는 중합을 거쳐 중합체의 구조에 필수적인 구조 단위에 기여할 수 있는 분자를 의미한다.
용어 "중합체" 및 "중합체성"은 상대 분자량이 큰 분자를 의미하며, 그 구조는 실제로 또는 개념적으로 상대 분자량이 낮은 분자로부터 유도된 단위의 복수의 반복을 본질적으로 함유한다. 용어 "중합체"는 "공중합체"를 의미할 수 있다.
용어 "중합체 농축액" 또는 "마스터배치"는 종종 분리되지 않는(non-friable) 펠렛 또는 응집체로 형성된, 하나 이상의 중합체로 만들어진 액상 담체 중 첨가제 또는 충전제의 농축된 혼합물을 의미한다.
용어 "중합체 매트릭스"는 중합체 연속상, 예를 들어 복합물 또는 조성물에서 용융 가공 가능한 열가소성 수지를 의미한다.
용어 "중합"은 단량체를 중합체로 전환시키는 과정을 의미한다.
용어 "점탄성 특성"은 변형을 받았을 때 점성과 탄성을 모두 나타내는 재료의 특성을 의미한다.
종점을 사용하는 숫자 범위의 인용은 그 범위 내에 포괄된 모든 숫자를 포함한다(예를 들어, 1에서 5는 1, 1.5, 3, 3.95, 4.2, 5 등을 포함함).
본 개시내용의 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액은, 예를 들어, 하나 이상의 용융 가공 기술을 사용하여, 액체 담체 및 하나 이상의 중합체를 포함하는 작용화된 액체 중합체 분산액, 및 하나 이상의 충전제를 포함한다. 일부 실시양태에서, 다른 재료, 예를 들어, 추가 중합체 또는 첨가제가 또한 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액에 포함될 수 있다.
작용화된 액체 중합체 분산액은 다양한 액체 담체를 포함할 수 있다. 액체 담체의 비제한적 예는 유기 용매 또는 다른 탄화수소계 오일, 플루오르화 올리고머, 실리콘계 오일 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 일부 실시양태에서, 액체 담체는 수계이다.
작용화된 액체 중합체 분산액은 액체 분산액 형태로 전달될 수 있는 하나 이상의 중합체를 포함할 수 있다. 사용될 수 있는 중합체의 비제한적 예는 다음을 포함한다: 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), 말레이트화 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE), 폴리올레핀계 이오노머를 포함하는 작용성 폴리올레핀 공중합체, 폴리프로필렌(PP), 폴리올레핀 공중합체(예를 들어, 에틸렌-부텐, 에틸렌-옥텐, 에틸렌 비닐 알코올), 폴리스티렌, 폴리스티렌 공중합체(예를 들어, 고충격 폴리스티렌, 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 공중합체), 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, 폴리에스테르, 폴리염화비닐(PVC), 불소중합체, 폴리아미드, 폴리에테르 이미드, 폴리페닐렌 설파이드, 폴리설폰, 폴리아세탈, 폴리카보네이트, 폴리페닐렌 옥사이드, 폴리우레탄, 열가소성 엘라스토머(예를 들어, SIS, SEBS, SBS) 또는 이들의 조합. 일부 실시양태에서, 폴리올레핀은 작용화된 액체 중합체 분산액을 위한 중합체 매트릭스로서 작용하기에 매우 적합하다.
액체 중합체 분산액에 사용되는 하나 이상의 중합체의 적어도 일부는 작용화되어 작용화된 액체 중합체 분산액을 생성할 수 있다. 중합체는 반응성 중합체 또는 단량체를 사용하거나, 중합체를 반응성 모이어티와 공중합하거나, 반응성 모이어티를 갖는 반응성 압출 공정을 사용하여 작용화될 수 있다. 반응성 모이어티의 비제한적 예는 카르복실산, 알코올, 아민, 알데히드, 케톤, 알콕시 실란, 이소시아네이트, 아미드, 이미드, 아세탈, 케탈 등을 포함한다. 작용화된 액체 중합체 분산액의 비제한적 예는 Dow Chemical에 의해 HYPOD 상표명으로 판매되는 폴리올레핀 분산액, 특히 카르복실산 작용화된 폴리올레핀인 HYPOD 8503을 포함한다.
작용화된 액체 중합체 분산액은 전체적으로 또는 부분적으로 작용화될 수 있다. 일부 실시양태에서, 작용화된 액체 중합체 분산액은 선택적으로 비작용화된 액체 중합체 분산액을 포함할 수 있다. 그러한 액체 중합체 분산액의 비제한적 예는 Dow Chemical에 의해 HYPOD™으로 판매되는 폴리올레핀 분산액 또는 Michelman에 의해 Michem™ 또는 Hydrosize™로 판매되는 폴리올레핀 분산액; Eastman Chemical에 의해 Eastman AQ™로 판매되는 수성 설포폴리에스테르 분산액; 또는 Ascend Performance에서 시판되는, 물로 희석되어 수성 중합체 분산액을 형성하는, 헥산-1,6-디아민 및 아디프산의 염(AH 염)을 포함한다.
작용화된 액체 중합체 분산액은, 예를 들어, 적어도 약 5 중량%, 적어도 약 10 중량%, 적어도 약 20 중량%, 적어도 약 30 중량%, 적어도 약 40 중량%, 적어도 약 50 중량%, 또는 적어도 약 70 중량%의 고체 함량을 함유할 수 있다. 한 실시양태에서, 작용화된 액체 중합체 분산액은 약 30-40 중량%의 고체를 포함한다. 또 다른 실시양태에서, 작용화된 액체 중합체 분산액은 약 40-50 중량%의 고체를 포함한다. 또 다른 실시양태에서, 작용화된 액체 중합체 분산액은 약 50 중량%의 고체를 포함한다.
일부 실시양태에서, 작용화된 액체 중합체 분산액은 수성 분산액이다. 다른 실시양태에서, 작용화된 액체 중합체 분산액은 수성 폴리올레핀 분산액이다. 일부 실시양태에서, 작용화된 중합체는 액체 용매 또는 오일에 분산된다. 다른 실시양태에서, 작용화된 액체 중합체 분산액은 수성이다. 또 다른 실시양태에서, 작용화된 액체 중합체 분산액은 유중수 에멀젼 또는 수중유 에멀젼을 함유한다. 또 다른 실시양태에서, 작용화된 액체 중합체 분산액은 액체 담체에서 중합체 전구체(예를 들어, 헥산-1,6-디아민 및 아디프산의 염)를 중합함으로써 제조될 수 있다.
(예를 들어, 용융 가공 기술을 사용하여) 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액을 생성하기 위해 작용화된 액체 중합체 분산액과 함께 다양한 충전제가 사용될 수 있다. 본 개시내용의 관점에서, 예를 들어 렛다운 제품의 열팽창 계수를 감소시키는 것을 포함하여 원하는 적용을 위한 기계적 및 열적 특성을 개선하기 위해 하나 이상의 충전제가 선택될 수 있다. 충전제의 비제한적 예는 탄산염, 실리케이트, 활석, 운모, 규회석, 점토, 실리카, 알루미나, 탄소 섬유, 카본 블랙, 탄소 나노튜브, 흑연, 그래핀, 화산재, 팽창된 화산재, 펄라이트, 유리 섬유, 고체 유리 마이크로스피어, 중공 유리 마이크로스피어, 세노스피어, 세라믹을 포함하는 유기 및 무기 충전제, 및 목분, 목섬유, 톱밥, 대팻밥, 신문용지, 종이, 아마, 대마, 밀짚, 왕겨, 케나프, 황마, 사이잘, 땅콩 껍질, 콩 껍질 또는 임의의 셀룰로오스 함유 재료를 포함하는 종래의 셀룰로스 재료를 포함한다.
고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액을 생성하기 위해 사용되는 하나 이상의 충전제는 하나 이상의 경량 충전제를 포함할 수 있다. 경량 충전제의 비제한적인 예는 중공 유리 마이크로스피어, 세노스피어, 펄라이트 및 팽창된 화산재를 포함한다.
충전제는 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액의 적어도 80 중량%, 적어도 85 중량%, 적어도 88 중량%, 적어도 90 중량%, 적어도 92 중량%, 적어도 95 중량%, 또는 적어도 98 중량%에 달할 수 있다. 충전제는 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액의 적어도 50 부피%, 적어도 55 부피%, 적어도 60 부피%, 적어도 65 부피%, 적어도 70 부피%, 적어도 75 부피%, 적어도 80 부피%, 적어도 85 부피%, 적어도 90 부피%, 적어도 92 부피%, 적어도 95 부피%, 또는 적어도 98 부피%에 달할 수 있다.
작용화된 액체 중합체 분산액에 의해 제공되는 하나 이상의 중합체에 더하여, 전술한 것을 포함하여 다양한 추가 중합체를 사용하여 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액을 제조할 수 있다.
또한 다양한 첨가제를 사용하여 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액을 제조할 수 있다. 첨가제의 비제한적 예는 항산화제, 광 안정화제, 섬유, 발포제, 발포성 첨가제, 블로킹 방지제, 열 안정화제, 충격 개질제, 살생물제, 항균성 첨가제, 상용화제, 가소제, 점착 증진제, 중합체 가공 조제, 윤활제, 커플링제, 내연제, 산소 제거제, 및 착색제를 포함한다. 첨가제는 분말, 펠릿, 과립, 또는 임의의 기타 압출 가능한 형태로 사용될 수 있다. 사용되는 첨가제의 양과 유형은 중합체 매트릭스와 완성된 복합물의 원하는 물리적 특성에 따라 달라질 수 있다.
작용화된 액체 중합체 분산액을 사용한 용융 가공에 적합한 첨가제에는 커플링제가 포함된다. 커플링제는 중합체 매트릭스와 충전제 또는 기타 첨가제 사이의 계면 접착력 또는 기타 인력을 보조할 수 있다. 커플링제의 비제한적 예는 실란, 지르코네이트, 티타네이트 및 작용화된 중합체, 예컨대 말레산 무수물 그래프트 중합체를 포함한다. 말레산 무수물 그래프트 중합체의 비제한적 예는 Polybond™( Addivant), Extinity™(NWP), Integrate™(Lyondell Basell) 및 Fusabond ™(DuPont) 상표로 판매되는 것을 포함한다. 커플링제의 전형적인 장입 수준은 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액의 대략 0.1 내지 5 중량%이다.
일부 실시양태에서, 중합체 가공 조제는 점도를 감소시키고 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액의 분산을 개선하기 위한 첨가제로서 사용될 수 있다. 중합체 가공 조제의 비제한적 예는 용융 가공 동안 용융 상태로 있도록 낮은 용융 온도를 갖는 폴리올레핀 중합체 및 공중합체를 포함한다. 다른 실시양태에서, 중합체 가공 조제는 폴리에틸렌-코-헥센, 폴리에틸렌-코-옥텐 공중합체(Dow Chemical Co.에 의해 Engage™으로 상업적으로 시판됨), 폴리프로필렌 엘라스토머 및 플라스토머(Exxon Mobil Co.에 의한 Vistamaxx™), 및 에틸렌-코-비닐 아세테이트 공중합체(Dow Chemical에 의해 상업적으로 제조된 Elvax™)를 포함한다. 일부 다른 실시양태에서, 중합체 가공 조제는 저분자량, 저모듈러스 폴리프로필렌 L-Modu™ S600 및 S901(Idemistu Kosan Co.에 의해 상업적으로 제조됨)을 포함한다.
다양한 기술, 예를 들어, 용융 가공 기술을 사용하여 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액을 제조할 수 있다. 임의의 추가 중합체 및/또는 첨가제를 포함하는 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액은 하나 이상의 충전제와 작용화된 액체 중합체 분산액을 블렌딩하여 블렌딩된 분산액을 생성한 다음 블렌딩된 분산액을 용융 가공함으로써 제조될 수 있다. 중합체 매트릭스의 유형과 특성에 따라, 다양한 블렌딩 공정을 사용하여 이를 수행할 수 있다. 충전제(들) 및 작용화된 액체 중합체 분산액은 예를 들어, 컴파운딩 밀, 밴버리(Banbury) 혼합기, 펠릿 밀 또는 혼합 압출기에 의해 조합될 수 있다. 일부 실시양태에서, 통기식 이중 스크류 압출기가 이용된다. 재료는 스로트와 같은 다양한 삽입 지점 또는 압출기의 다운스트림 포트에서 압출기에 주입되거나 공급될 수 있다. 상기 재료는 예를 들어 분말, 펠릿 또는 과립 제품의 형태로 사용될 수 있다.
일부 실시양태에서, 용융 가공 시스템은 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액을 제조하는 데 사용된다. 이러한 용융 가공 시스템은 용융 가공 장치, 및 하나 이상의 충전제 및 작용화된 액체 중합체 분산액을 갖는 조성물을 포함할 수 있다. 이러한 용융 가공 장치는 하나 이상의 혼합 요소 및 하나 이상의 가열 요소를 가질 수 있다. 예를 들어, 용융 가공 장치는 작용화된 액체 중합체 분산액과 충전제(들)의 혼합을 최적화하기 위해 스크류 설계에 통합된 혼합 및 운반 요소를 갖는 분할된 스크류가 있는 공동회전 이중 스크류 압출기일 수 있다. 이중 스크류의 배럴은 분할된 방식으로 온도 제어(가열 및/또는 냉각)될 수도 있다. 대안적으로, 용융 가공 장치의 다른 비제한적인 예는 펠릿 밀이다. 이 경우, 작용화된 액체 중합체 분산액은 사전 혼합되거나 혼합 요소로 작용하는 사전 조정 운반 스크류 오거에서 충전제(들) 상에 분사될 수 있다. 이후 재료는 압력 하에서 다이를 통과하고 전단으로 인해 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액이 가열된다. 이 경우, 다이는 용융 가공 장치의 발열 요소이다. 하나 이상의 충전제는 작용화된 액체 중합체 분산액의 하나 이상의 중합체에 의해 적어도 부분적으로 습윤된다. 조성물은 혼합 요소 및 가열 요소와 유체 접촉한다. 다른 실시양태에서, 용융 가공 시스템은 추가 중합체를 추가로 포함할 수 있다.
블렌딩 작업은 작용화된 액체 중합체 분산액의 하나 이상의 중합체의 융점 또는 연화점보다 높은 온도에서 가장 편리하게 수행된다. 최소 온도는 전형적으로 작용화된 액체 중합체 분산액에서 액체 담체의 적어도 일부를 탈휘발화하는 데 필요한 온도보다 높다. 예를 들어, 액체 담체가 물인 경우, 용융 가공 중 온도는 100℃ 보다 높아야 한다. 생성된 용융 가공된 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액은 최종 제품의 형태로 직접 압출되거나, 펠릿화되거나, 2차 작업(예를 들어, 펠릿 밀 또는 고밀도화기)에 공급되어 펠릿, 응집체 또는 과립 형태로 직접 펠릿화될 수 있다. 탈휘발화된 액체 담체는 용융 가공 유닛으로부터 (예를 들어, 진공을 사용하여)통기되거나 제거될 수 있다. 고밀도화된 펠릿, 응집체 또는 과립은 후속 컴파운딩, 압출 또는 성형 단계에서 쉽게 사용될 수 있도록(즉, 운송, 운반 또는 공급 중에 미세한 미립자로 분해되지 않도록) 충분한 무결성을 가진다.
충전제 및 작용화된 액체 중합체 분산액의 용융 가공은 전형적으로 80 내지 300℃ 사이의 온도에서 수행되지만, 다른 최적 작동 온도는 액체 담체 비점(들) 및 중합체(들)의 용융점, 용융 점도, 및 열 안정성에 따라 선택된다.
고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액은 렛다운되어 (예를 들어, 용융 가공 기술을 사용하여) 다양한 상이한 조성물을 제공할 수 있다. 한 실시양태에서, 중합체 매트릭스와 함께 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액은 당업계에 공지된 종래의 용융 가공 기술을 사용하여 용융 가공된다. 용융 가공 기술의 비제한적 예는 용융 컴파운딩, 이중 스크류 압출, 열운동학적 혼합, 밴버리 혼합, 공동 혼련기 혼합, 파렐 연속 혼합, 사출 성형 및 압출을 포함한다. 한 실시양태에서, 생성된 조성물은 50 중량% 미만의 충전제를 함유한다. 또 다른 실시양태에서, 생성된 조성물은 40 중량% 미만의 충전제를 함유한다. 또 다른 실시양태에서, 생성된 조성물은 30 중량% 미만의 충전제를 함유한다.
고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액은 자동차, 건축 및 건설, 소비재 및 가전제품 산업에서 광범위하게 유용하다. 잠재적 용도의 비제한적인 예로는 자동차 부품, 깔판, 울타리, 난간, 지붕, 측벽, 컨테이너 및 기기 하우징이 있다. 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액은 플라스틱 컴파운더 및 컨버터에 상당한 가치를 제공할 수 있으며, 취급이 더 쉽고, 더 비용 효율적이며, 더 쉽게 분산될 수 있다.
다음 실시예에서, 모든 비율과 백분율은 달리 표시되지 않는 한 중량 기준이다.
실시예
Figure pct00001
Figure pct00002
Figure pct00003
샘플 제조
MB1-MB4의 경우, 충전제 및 액체 중합체 분산액을 플라스틱 백에서 블렌딩하고, 개방면(부착된 다이 없음) 27 mm 이중 스크류 압출기(52:1 L:D, 미국 오리건주 레바논 소재 Entek Extruders에서 시판됨)를 통해 가공하였고, 5" 전기 펠렛 밀(미국 위스콘신주 치프와 폴스 소재 Pellet Masters에서 시판됨)에서 직접 펠렛화하였다. 가공 온도는 구역 1-13에서 다음과 같았다: 각각 50, 70, 90, 100, 100, 100, 100, 100, 100, 100, 100, 100, 100℃. 이후 마스터배치("MB")를 100℃에서 24시간 동안 건조시켰다. 후속적으로 MB는 다음 절차를 사용하여 열가소성 매트릭스로 렛다운되었다. PP, CA 및 MB를 플라스틱 백에서 건식 블렌딩하고 27 mm 이중 스크류 압출기(52:1 L:D, 미국 오리건주 레바논 소재 Entek Extruders에서 시판됨)에 중량 측정에 의해 공급했다. 컴파운딩은 구역 1-13에서 하기 온도 프로필을 사용하여 수행하였다: 각각 38, 177, 204, 204, 204, 204, 204, 204, 204, 204, 204, 204, 204℃. 화합물을 가닥으로 압출하고 대략 1-2 mm 길이의 펠릿으로 펠릿화하였다.
생성된 화합물을 시험 표본으로 사출 성형하고 ASTM D790 표준 및 ASTM D638 표준에 따라 특성화했다. 아르키메데스 방법을 사용하여 비중을 측정했다. 비노치 충격 시험은 ASTM D256 표준에 따라 수행되었다. 수분 흡수는 시편을 96시간 동안 물에 담그고 질량 흡수량을 측정하여 시험하였다. 각 테스트의 결과는 표 4에 나와 있다.
Figure pct00004
비교예 CE1-CE2는 작용화되지 않은 액체 중합체 분산액과 함께 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액로부터 생성된 화합물의 특성을 입증한다. 실시예 1 내지 4는 본 개시내용의 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액으로부터 생성된 화합물의 기계적 특성을 입증한다.
이와 같이 특정 실시양태를 기술하였으므로, 당업자는 본원에서 발견된 교시가 여기에 첨부된 청구의 범위 내에서 또 다른 실시양태에 적용될 수 있음을 쉽게 이해할 것이다.

Claims (21)

  1. 용융 가공 장치 내의 조성물로서, 상기 조성물은
    작용화된 액체 중합체 분산액 및 하나 이상의 충전제를 용융 가공하여 제조된 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액을 포함하고;
    여기서 작용화된 액체 중합체 분산액은 하나 이상의 중합체 및 액체 담체를 포함하고;
    하나 이상의 충전제는 작용화된 액체 중합체 분산액의 하나 이상의 중합체 및 액체 담체와 적어도 부분적으로 접촉하고;
    하나 이상의 중합체의 적어도 일부는 작용화되고;
    하나 이상의 중합체는 용융 상태로 있고;
    하나 이상의 충전제는 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액의 적어도 80 중량% 또는 50 부피%에 달하는 것인 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 하나 이상의 충전제는 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액의 적어도 85 중량% 또는 60 부피%에 달하는 것인 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 하나 이상의 충전제는 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액의 적어도 90 중량% 또는 70 부피%에 달하는 것인 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 하나 이상의 충전제는 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액의 적어도 95 중량% 또는 80 부피%에 달하는 것인 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 하나 이상의 충전제는 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액의 적어도 98 중량% 또는 90 부피%에 달하는 것인 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 하나 이상의 첨가제를 추가로 포함하는 조성물.
  7. 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액으로서,
    하나 이상의 중합체 및 액체 담체를 갖는 작용화된 액체 중합체 분산액; 및
    하나 이상의 충전제
    를 포함하고;
    여기서 하나 이상의 중합체의 적어도 일부는 작용화되고;
    하나 이상의 충전제는 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액의 적어도 80 중량% 또는 50 부피%에 달하는 것인 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액.
  8. 제7항에 있어서, 하나 이상의 충전제는 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액의 적어도 85 중량% 또는 60 부피%에 달하는 것인 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액.
  9. 제7항에 있어서, 하나 이상의 충전제는 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액의 적어도 90 중량% 또는 70 부피%에 달하는 것인 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액.
  10. 제7항에 있어서, 하나 이상의 충전제는 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액의 적어도 95 중량% 또는 80 부피%에 달하는 것인 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액.
  11. 제7항에 있어서, 하나 이상의 충전제는 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액의 적어도 98 중량% 또는 90 부피%에 달하는 것인 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액.
  12. 제7항에 있어서, 하나 이상의 첨가제를 추가로 포함하는 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액.
  13. 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액의 제조 방법으로서,
    하나 이상의 충전제 및 작용화된 액체 중합체 분산액을 블렌딩하여 블렌딩된 분산액을 제조하는 단계; 및
    블렌딩된 분산액을 용융 가공하여 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액을 생성하는 단계를 포함하고;
    여기서 작용화된 액체 중합체 분산액은 하나 이상의 중합체 및 액체 담체를 갖고;
    하나 이상의 중합체의 적어도 일부는 작용화되고;
    하나 이상의 충전제는 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액의 적어도 80 중량% 또는 50 부피%에 달하는 것인 제조 방법.
  14. 제13항에 있어서, 용융 가공은 액체 담체의 비등 온도 초과의 온도에서 실시되는 제조 방법.
  15. 제13항에 있어서, 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액은 하나 이상의 첨가제를 포함하는 제조 방법.
  16. 제15항에 있어서, 하나 이상의 첨가제는 액체 담체의 비등 온도 부근에서 용융 가공 동안 용융 상태로 있을 수 있는 중합체 가공 조제를 포함하는 제조 방법.
  17. 제13항에 있어서, 하나 이상의 충전제는 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액의 적어도 85 중량% 또는 60 부피%에 달하는 것인 제조 방법.
  18. 제13항에 있어서, 하나 이상의 충전제는 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액의 적어도 90 중량% 또는 70 부피%에 달하는 것인 제조 방법.
  19. 제13항에 있어서, 하나 이상의 충전제는 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액의 적어도 95 중량% 또는 80 부피%에 달하는 것인 제조 방법.
  20. 제13항에 있어서, 하나 이상의 충전제는 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액의 적어도 98 중량% 또는 90 부피%에 달하는 것인 제조 방법.
  21. 렛다운(let-down) 물품의 제조 방법으로서,
    하나 이상의 충전제 및 작용화된 액체 중합체 분산액을 함께 블렌딩하여 블렌딩된 분산액을 제조하는 단계;
    블렌딩된 분산액을 용융 가공하여 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액을 제조하는 단계; 및
    중합체 매트릭스와 함께 고도로 충전된 상용화된 중합체 농축액을 용융 가공하여 렛다운 생성물을 제공하는 단계를 포함하고;
    여기서 작용화된 액체 중합체 분산액은 하나 이상의 중합체 및 액체 담체를 갖고;
    하나 이상의 중합체의 적어도 일부는 작용화된 것인 제조 방법.
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