KR20230059523A - Moisture-resistant red phosphor, method for manufacturing the red phosphor and light emitting device including the red phosphor - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 형광체에 관한 것으로, 보다 구체적으로 수분 신뢰성이 개선된 적색 형광체와 이의 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a phosphor, and more particularly, to a red phosphor with improved moisture reliability and a method for manufacturing the same.
차세대 발광 소자 중에서 가장 주목을 받고 있는 발광 다이오드(Light Emitting Diode, LED)는 통상 자외선 또는 청색과 같은 단파장의 광을 방출한다. 하지만, LED로부터 방출되는 단파장의 광을 흡수하여 황색, 녹색, 적색 등과 같은 다른 파장의 광을 방출하는 형광체와 함께 사용하는 형광체 변환 LED(pc-LED)를 이용할 경우에 다양한 색상을 방출할 수 있다. 이러한 pc-LED는 높은 에너지 효율, 빠른 응답성, 긴 수명 등의 장점을 가지고 있는데, 형광등을 대체하는 조명용 광원으로는 물론 디스플레이의 백라이트 광원, 자동차의 전등이나 표시 패널 등으로 광범위하게 그 사용범위가 확대되고 있다. A light emitting diode (LED), which has received the most attention among next-generation light emitting devices, emits light of a short wavelength such as ultraviolet light or blue light. However, various colors can be emitted when a phosphor conversion LED (pc-LED) used together with a phosphor that absorbs short-wavelength light emitted from the LED and emits light of other wavelengths such as yellow, green, and red is used. . These pc-LEDs have advantages such as high energy efficiency, fast response, and long lifespan. They are widely used as light sources for lighting that replace fluorescent lamps, as well as backlight sources for displays, lamps and display panels for automobiles. is expanding
다양한 색상의 형광체들 중에서 적색 형광체는 LED 분야에서 그 중요성이 점점 증가하고 있다. 예를 들어, 현재 가장 널리 활용되고 있는 백색 pc-LED 중의 하나는 청색 LED와 황색 형광체를 조합한 것인데, 이 백색 pc-LED는 녹색과 적색 성분이 결여되어 연색성이 낮은 단점이 있다. 이러한 단점을 보완하려는 한 가지 방법이, 황색 형광체 외에 적색 형광체를 추가함으로써 연색성을 개선하는 것이다. 이와 같이, 고연색성과 우수한 색재현성 뿐만 아니라 고효율과 스펙트럼 확장 등을 구현하기 위하여, 우수한 품질의 적색 형광체가 요구되고 있다.Among phosphors of various colors, red phosphors are gradually increasing in importance in the LED field. For example, one of the currently most widely used white pc-LEDs is a combination of a blue LED and a yellow phosphor, but this white pc-LED lacks green and red components and thus has low color rendering properties. One way to compensate for these disadvantages is to improve color rendering by adding a red phosphor in addition to a yellow phosphor. As such, in order to realize high color rendering and excellent color reproducibility as well as high efficiency and spectrum expansion, a red phosphor of excellent quality is required.
적색 형광체의 하나로 CASN 또는 SCASN 계열의 질화물 적색 형광체가 널리 알려져 있다. 예를 들어, 국제공개특허 WO2006/106948호(특허문헌 1)에 SCASN 계열의 적색 형광체의 조성과 함께 그 제조방법이 개시되어 있다. 다만, CASN 또는 SCASN 계열의 형광체는 Broad-band 적색 형광체로서, 인간의 눈에 지각되지 않는 적외선 파장 대역을 포함하고 있기 때문에, 광효율(Luminous Efficiency of Radiation, LER)이 좋지 않다. 또한, 녹황색 파장 대역의 빛을 흡수하기 때문에, Luminous Efficacy가 낮다. 따라서 연색성과 광 효율의 동시 향상을 위해서는, Narrow-band 적색 형광체가 요구된다.As one of the red phosphors, CASN or SCASN series nitride red phosphors are widely known. For example, International Publication No. WO2006/106948 (Patent Document 1) discloses a composition of a SCASN-based red phosphor and a manufacturing method thereof. However, CASN or SCASN-based phosphors are broad-band red phosphors and have poor Luminous Efficiency of Radiation (LER) because they include infrared wavelength bands that are not perceived by the human eye. In addition, since it absorbs light in the green-yellow wavelength band, luminous efficacy is low. Therefore, in order to simultaneously improve color rendering and light efficiency, a narrow-band red phosphor is required.
Narrow-band 적색 형광체의 하나로 플루라이드(불화물) 형광체가 알려져 있다. 예를 들어, 한국공개특허 제2010-0015323호(특허문헌 2)에는 Mn4+으로 활성화된 복합 플루오라이드 형광체 물질과 이를 포함하는 발광 장치가 개시되어 있다. 이러한 플루라이드 형광체의 일례는 호스트로 K2SiF6를 사용하여, Si가 F의 Octahedron Center에 들어가는 입방정 결정 구조(이하, 이러한 K2SiF6: Mn4+ 형광체를 간단히 ‘KSF 형광체’라 한다)를 갖는데, 자외선(350nm 부근)과 청색 파장(460nm 부근) 영역에서 흡수 피크를 가지며, 적색 파장 영역(600nm~650nm)에서 다수의 샤프한 발광 피크를 가진다.Fluoride (fluoride) phosphor is known as one of the narrow-band red phosphors. For example, Korean Patent Publication No. 2010-0015323 (Patent Document 2) discloses a composite fluoride phosphor material activated with Mn 4+ and a light emitting device including the same. An example of such a fluoride phosphor is a cubic crystal structure in which Si enters the octahedron center of F using K 2 SiF 6 as a host (hereinafter, this K 2 SiF 6 : Mn 4+ phosphor is simply referred to as 'KSF phosphor') It has absorption peaks in the ultraviolet (near 350 nm) and blue wavelength (near 460 nm) regions, and has a number of sharp emission peaks in the red wavelength region (600 nm to 650 nm).
그런데, 이러한 KSF 형광체는 습기(수분)에 민감하며, 습기와 반응시 급격한 발열 반응 및 광특성 저하의 문제가 있는 것으로 알려져 있다. 따라서 습기에 노출되더라도 형광 특성을 유지하는 KSF 형광체를 개발하는 것이 필요하다. However, it is known that these KSF phosphors are sensitive to moisture (moisture) and have problems of rapid exothermic reaction and deterioration of optical properties when reacting with moisture. Therefore, it is necessary to develop a KSF phosphor that maintains fluorescence properties even when exposed to moisture.
본 발명이 해결하고자 하는 하나의 과제는 습기에 노출되더라도 형광 특성이 저하되지 않고 유지되는 고신뢰성의 적색 형광체, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 발광장치를 제조하는 것이다.One problem to be solved by the present invention is to manufacture a highly reliable red phosphor whose fluorescence characteristics are maintained without deterioration even when exposed to moisture, a method for manufacturing the same, and a light emitting device including the same.
본 발명이 해결하고자 하는 하나의 과제는 미니 및 마이크로 LED용 디스플레이 및 고색/고연색 플레이트용 구현을 위한 적색 형광체, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 발광장치를 제조하는 것이다.One problem to be solved by the present invention is to manufacture a red phosphor for mini and micro LED display and high color/high color rendering plate implementation, a manufacturing method thereof, and a light emitting device including the same.
상기한 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 적색 형광체는 소립자 K2SiF6: Mn4+ 형광체의 표면에 알루미늄(Al)막이 코팅되어 있는 것을 특징으로 한다. 보다 구체적으로 본 발명의 일 실시예에 따른 적색 형광체는 K2SiF6: Mn4+ 형광체 분말 및 상기 형광체 분말의 표면에 코팅된 알루미늄막을 포함한다. A red phosphor according to an embodiment of the present invention for solving the above problems is characterized in that an aluminum (Al) film is coated on the surface of the small particle K 2 SiF 6 : Mn 4+ phosphor. More specifically, the red phosphor according to an embodiment of the present invention includes K 2 SiF 6 : Mn 4+ phosphor powder and an aluminum film coated on the surface of the phosphor powder.
상기한 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 발광장치는 자외선 또는 청색광을 발광하는 발광 다이오드(LED) 및 상기 발광 다이오드로부터 방출되는 광을 흡수하여 더 긴 파장의 광을 방출하는 상기 적색 형광체, 즉 알루미늄막이 코팅되어 있는 K2SiF6: Mn4+ 형광체 분말을 포함한다.A light emitting device according to an embodiment of the present invention for solving the above problems is a light emitting diode (LED) emitting ultraviolet or blue light and the red light emitting light of a longer wavelength by absorbing light emitted from the light emitting diode. It includes a phosphor, that is, a K2SiF6: Mn4+ phosphor powder coated with an aluminum film.
상기한 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 적색 형광체의 제조방법은, 소정의 온도로 가열된 폴리에틸렌 글리콜 용매에 질산알루미늄을 투입하는 단계, 상기 질산알루미늄이 투입된 용액에 K2SiF6: Mn4+ 형광체 분말을 투입하는 단계, 상기 형광체 분말이 투입된 용액에서 형광체 분말과 용매를 분리하는 단계 및 분리된 상기 형광체 분말을 세정한 후에 건조하는 단계를 포함한다. A method for producing a red phosphor according to an embodiment of the present invention for solving the above problems is to add aluminum nitrate to a polyethylene glycol solvent heated to a predetermined temperature, K 2 SiF 6 to the solution into which the aluminum nitrate is added : Injecting the Mn 4+ phosphor powder, separating the phosphor powder and the solvent from the solution into which the phosphor powder is added, and washing and drying the separated phosphor powder.
상기 실시예의 일 측면에 의하면, 형광체 분말과 용매를 분리하는 단계 이전에, 폴리비닐피돌리돈을 상기 용액에 더 투입하는 단계를 포함할 수 있다.According to one aspect of the above embodiment, before the step of separating the phosphor powder and the solvent, the step of further introducing polyvinylpyridolidone into the solution may be included.
본 발명에 따른 알루미늄이 코팅된 K2SiF6: Mn4+ 형광체는 내습성이 높아서 대기 중에 노출되더라도 우수한 형광 특성을 유지할 수 있어서, 신뢰성이 향상된다. The aluminum-coated K 2 SiF 6 : Mn 4+ phosphor according to the present invention has high moisture resistance and can maintain excellent fluorescence characteristics even when exposed to air, thereby improving reliability.
그리고 본 발명에 따른 알루미늄이 코팅된 K2SiF6: Mn4+ 형광체를 포함하는 발광장치는, 장시간 사용하더라도 형광체가 우수한 형광 특성을 유지할 수 있어서 발광 강도의 저하 등의 문제가 초래되지 않는다.In the light emitting device including the aluminum-coated K 2 SiF 6 :Mn 4+ phosphor according to the present invention, the phosphor can maintain excellent fluorescence characteristics even when used for a long time, so that problems such as a decrease in emission intensity do not occur.
또한, 본 발명에 따른 제조방법에 의하면, 저렴한 원재료와 쉬운 합성방법으로 내습성이 우수한, 알루미늄이 코팅된 K2SiF6: Mn4+ 형광체를 제조할 수 있다.In addition, according to the manufacturing method according to the present invention, an aluminum-coated K 2 SiF 6 : Mn 4+ phosphor having excellent moisture resistance can be manufactured using inexpensive raw materials and an easy synthesis method.
도 1a는 본 발명의 일 실시예에 따른 KSF 형광체의 제조방법을 보여주는 흐름도이다.
도 1b의 도 1a의 흐름도에 따른 제조방법을 모식적으로 도시한 도면이다.
도 2a 내지 도 2c는 각각 X-선 광분자 분광법(XPS)을 이용한 형광체의 표면에 대한 분석 결과를 보여 주는 것으로, 도 2a는 Al으로 코팅되지 않은 KSF 형광체에 대한 것이고, 도 2b와 도 2c는 모두 Al으로 코팅된 KSF 형광체에 대한 것으로서, Al의 농도를 다르게 한 경우이다.
도 3은 X-선 형광 분광법(XRF)을 이용한 형광체의 표면에 대한 분석 결과를 보여 주는 것으로, Al을 코팅되지 않은 KSF 형광체와 Al의 농도를 다르게 하여 코팅된 KSF 형광체에 대한 것이다.
도 4a는 Al으로 코팅된 KSF 형광체의 단면에 대한 주사 전사 현미경(SEM) 사진을 보여 주는 것이다.
도 4b는 Al으로 코팅된 KSF 형광체의 단면에 대하여 집속 이온빔(FIB) 장치를 이용하여 성분을 분석한 것이다.
도 5a는 접촉각 측정 장치를 이용하여 Al으로 코팅되지 않은 KSF 형광체의 표면에 떨어뜨린 수분의 접촉각을 보여 주는 도면이다.
도 5b는 접촉각 측정 장치를 이용하여 Al으로 코팅된 KSF 형광체의 표면에 떨어뜨린 수분의 접촉각을 보여 주는 도면이다.1A is a flowchart showing a method for manufacturing a KSF phosphor according to an embodiment of the present invention.
FIG. 1B is a diagram schematically showing a manufacturing method according to the flowchart of FIG. 1A.
Figures 2a to 2c show the analysis results of the surface of the phosphor using X-ray optical molecular spectroscopy (XPS), respectively. Figure 2a is for the KSF phosphor not coated with Al, Figures 2b and 2c are All of them are for KSF phosphors coated with Al, and are the case where the concentration of Al is different.
Figure 3 shows the analysis results of the surface of the phosphor using X-ray fluorescence spectroscopy (XRF), for the KSF phosphor that is not coated with Al and the KSF phosphor that is coated with different concentrations of Al.
4a shows a scanning transfer microscope (SEM) picture of a cross section of a KSF phosphor coated with Al.
Figure 4b is a component analysis using a focused ion beam (FIB) device with respect to the cross section of the KSF phosphor coated with Al.
Figure 5a is a view showing the contact angle of water dropped on the surface of the KSF phosphor not coated with Al using a contact angle measuring device.
Figure 5b is a view showing the contact angle of water dropped on the surface of the KSF phosphor coated with Al using a contact angle measuring device.
이하, 본 발명의 실시예를 첨부된 도면들을 참조하여 상세하게 설명한다. 본 명세서에서 사용되는 용어 및 단어들은 실시예에서의 기능을 고려하여 선택된 용어들로서, 그 용어의 의미는 발명의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서 후술하는 실시예에서 사용된 용어는, 본 명세서에 구체적으로 정의된 경우에는 그 정의에 따르며, 구체적인 정의가 없는 경우는 당업자들이 일반적으로 인식하는 의미로 해석되어야 할 것이다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. Terms and words used in this specification are terms selected in consideration of functions in the embodiments, and the meanings of the terms may vary depending on the intention or practice of the invention. Therefore, the terms used in the embodiments to be described later, when specifically defined in the present specification, follow the definition, and when there is no specific definition, they should be interpreted as meanings generally recognized by those skilled in the art.
본 발명의 실시예에 따른 적색 형광체는, K2SiF6: Mn4+ 형광체(이하, ‘KSF 형광체’라고 함)의 표면에 알루미늄(Al) 코팅을 적용한 것이다. 즉, KSF 형광체 분말(소립자)의 표면에 알루미늄이 소정의 두께로 피복(코팅)되어 있다. 후술하는 바와 같이, 알루미늄이 코팅된 KSF 형광체는 그 표면이 소수성을 띠게 되므로, 수분이 내부로 침투하는 것을 억제할 수 있어서, 수분에 대한 신뢰성이 우수하다. 그 결과, 수분에 노출되는 경우에도, 알루미늄 코팅 KSF 형광체는, 알루미늄이 코팅되지 않은 통상적인 KSF 형광체(이하, ‘비코팅 KSF 형광체’라 한다)와 비교하여, 양자 효율의 변동이 작아서 최종적인 양자 효율이 비코팅 KSF 형광체보다 더 우수하다. A red phosphor according to an embodiment of the present invention is obtained by applying an aluminum (Al) coating to the surface of a K 2 SiF 6 :Mn 4+ phosphor (hereinafter referred to as 'KSF phosphor'). That is, aluminum is coated (coated) to a predetermined thickness on the surface of the KSF phosphor powder (small particles). As will be described later, since the aluminum-coated KSF phosphor has a hydrophobic surface, it is possible to suppress moisture from penetrating into the inside, and thus has excellent reliability against moisture. As a result, even when exposed to moisture, the aluminum-coated KSF phosphor has a small change in quantum efficiency compared to a conventional KSF phosphor not coated with aluminum (hereinafter referred to as 'uncoated KSF phosphor'), so that the final quantum Efficiency is better than uncoated KSF phosphor.
이러한 본 발명의 실시예에 따른 KSF 형광체는 발광 장치에서 고연색의 백색광 광원을 구현하거나 고색/고연색 플레이트용 광원을 구현하는데 활용될 수 있다. 보다 구체적으로, 본 발명의 실시예에 따른 KSF 형광체는, 자외선 LED 또는 청색 LED를 포함하는 발광 장치에서, 황색 형광체, 녹색 형광체 및/또는 황록색 형광체와 함께 사용되어서, 백색 광을 발광하는 광원으로 활용되는데, 적용될 수 있다. 이러한 광원은 미니 LED 또는 마이크로 LED용 디스플레이와 같은 디스플레이 장치의 광원으로 활용되는 것은 물론, 고색/고연색 플레이트용 광원으로 활용될 수 있다.The KSF phosphor according to the embodiment of the present invention can be used to implement a white light source of high color rendering or a light source for a high color/high color rendering plate in a light emitting device. More specifically, the KSF phosphor according to an embodiment of the present invention is used together with a yellow phosphor, a green phosphor, and/or a yellow-green phosphor in a light emitting device including an ultraviolet LED or a blue LED, and is used as a light source emitting white light. Yes, it can be applied. Such a light source can be used as a light source for a display device such as a mini LED or micro LED display, as well as a light source for a high color/high color rendering plate.
다음으로 본 발명의 실시예에 따른 적색 형광체, 즉 Al 코팅 KSF 형광체의 제조방법에 대하여 설명한다. Next, a method for manufacturing a red phosphor, that is, an Al-coated KSF phosphor according to an embodiment of the present invention will be described.
도 1a는 본 발명의 일 실시예에 따른 KSF 형광체의 제조방법을 보여주는 흐름도이고, 도 1b의 도 1a의 흐름도에 따른 제조방법을 모식적으로 도시한 도면이다.1A is a flowchart showing a method for manufacturing a KSF phosphor according to an embodiment of the present invention, and is a diagram schematically illustrating a manufacturing method according to the flowchart of FIG. 1A in FIG. 1B.
도 1a 및 도 1b를 참조하면, 먼저 Al 화합물을 용해시키기 위한 용매를 준비한다. 보다 구체적으로, 용매로서 폴리에틸렌 글리콜(PolyEthylene Glycol, PEG)을 준비하여 소정의 용기에 담는다. 이 때, PEG의 분자량은 150~800, 바람직하게는 200~600일 수 있다. Referring to Figures 1a and 1b, first, a solvent for dissolving the Al compound is prepared. More specifically, polyethylene glycol (PolyEthylene Glycol, PEG) is prepared as a solvent and put into a predetermined container. At this time, the molecular weight of PEG may be 150 to 800, preferably 200 to 600.
그리고 준비된 PEG를 소정의 온도, 예컨대 70~110℃로 가열한 다음, 가열된 PEG 용매에 알루미늄 함유 화합물, 예컨대 질산알루미늄(Al(NO3)3) 등을 투입한다(S10). 그리고 소정의 시간 동안에 이를 교반한다. 질산알루미늄이 용매에 잘 녹을 수 있도록 한다면, 교반하는 시간에는 특별한 제한이 없다. 예컨대, 약 2시간 동안 교반을 하여, 질산알루미늄이 용매에 충분히 용해되도록 할 수 있다. Then, the prepared PEG is heated to a predetermined temperature, such as 70 to 110° C., and an aluminum-containing compound, such as aluminum nitrate (Al(NO 3 ) 3 ), is added to the heated PEG solvent (S10). And stir it for a predetermined time. There is no particular limitation on the stirring time as long as aluminum nitrate can be easily dissolved in the solvent. For example, stirring may be performed for about 2 hours so that aluminum nitrate is sufficiently dissolved in the solvent.
본 실시예의 일 측면에 의하면, 알루미늄 함유 화합물을 투입하기 이전이나 동시, 또는 알루미늄 화합물을 투입한 이후에 폴리비닐피롤리돈(PolyVinylPyrrolidone, PVP)을 추가로 PEG 용매에 투입할 수도 있다. PVP의 분자량에 특별한 제한이 없으며, 중합도가 10~120, 바람직하게는 15~90 정도인 것이 좋다. 이 경우에, 교반은 알루미늄 함유 화합물, 즉 질산알루미늄과 PVP가 투입된 용매에 대하여 수행된다.According to one aspect of the present embodiment, polyvinylpyrrolidone (PVP) may be additionally added to the PEG solvent before or simultaneously with the aluminum-containing compound or after the aluminum compound is added. There is no particular limitation on the molecular weight of PVP, and it is preferable that the degree of polymerization is about 10 to 120, preferably about 15 to 90. In this case, stirring is performed for a solvent into which an aluminum-containing compound, that is, aluminum nitrate and PVP are introduced.
그리고 질산알루미늄이 용해되어 있는 용액에 KSF 형광체 분말을 투입한다(S20). 전술한 바와 같이, KSF 형광체는 화학식 K2SiF6: Mn4+ 로 표시되는 형광체이다. 투입되는 KSF 형광체 분말의 크기나 입자 분포 등에 특별한 제한이 없으며, 해당 어플리케이션에 따라서 통상적으로 사용되는 종류의 분말이 사용된다. 그리고 KSF 형광체 분말이 투입된 용액에 대하여 소정의 시간, 예컨대 약 2시간 정도 교반을 한다. 이에 의하여, KSF 형광체 분말의 전체 표면에 고르게 용액이 접촉될 수 있으며, 최종적으로 전체적으로 균일한 두께의 알루미늄 코팅이 형성될 수 있다.Then, the KSF phosphor powder is added to the solution in which aluminum nitrate is dissolved (S20). As described above, the KSF phosphor is a phosphor represented by the chemical formula K 2 SiF 6 :Mn 4+ . There is no particular limitation on the size or particle distribution of the KSF phosphor powder to be injected, and a commonly used type of powder is used depending on the application. Then, the solution into which the KSF phosphor powder is added is stirred for a predetermined time, for example, about 2 hours. As a result, the solution can evenly contact the entire surface of the KSF phosphor powder, and finally an aluminum coating having a uniform thickness throughout can be formed.
계속해서, KSF 형광체를 포함하고 있는 용액으로부터 용매와 형광체 분말을 분리한다(S30). 본 실시예에 의하면, 형광체 분말과 용매를 분리하는 방법에 특별한 제한이 없다. 예를 들어, 원심 분리기(centrifuge)를 이용하여 형광체 분말과 용매를 분리할 수 있다.Subsequently, the solvent and the phosphor powder are separated from the solution containing the KSF phosphor (S30). According to this embodiment, there is no particular limitation on how to separate the phosphor powder and the solvent. For example, the phosphor powder and the solvent may be separated using a centrifuge.
그리고 용매로부터 분리된 형광체 분말을 세정하여 표면에 남아 있는 용매 성분을 제거한 후에 건조한다(S40). 예를 들어, 형광체 분말은 에탄올 등과 같은 알콜류로 세정을 할 수 있다. 그리고 세정된 형광체 분말은 약 70~155℃의 온도, 일례로 약 70℃의 온도에서 소정의 시간, 예컨대 2시간 동안 건조를 하여, 남아 있는 용매 성분과 에탄올을 모두 제거한다. 그 결과, 알루미늄이 코팅된 KSF 형광체 분말이 얻어진다.Then, the phosphor powder separated from the solvent is washed to remove solvent components remaining on the surface, and then dried (S40). For example, phosphor powder can be cleaned with alcohol such as ethanol. Then, the washed phosphor powder is dried at a temperature of about 70 to 155° C., for example, about 70° C. for a predetermined time, for example, 2 hours, to remove all remaining solvent components and ethanol. As a result, aluminum-coated KSF phosphor powder is obtained.
다음으로 본 발명의 실시예에 따라 제조된 알루미늄 코팅된 KSF 형광체 분말의 특성에 대한 측정 결과에 대하여 설명한다. 후술하는 측정 결과에서는, 아래의 표 1에 개시되어 있는 함량을 이용하여 도 1a 및 도 1b에 실시예에 따라 제조된 1.0배의 농도로 Al 코팅된 KSF 형광체 분말(실험예 1) 및 3.0배의 농도로 Al 코팅된 KSF 형광체 분말(실험예 2)의 특성에 대하여, 비코팅 KSF 형광체 분말(비교예)과 비교하여 설명한다.Next, the measurement results of the characteristics of the aluminum-coated KSF phosphor powder prepared according to the embodiment of the present invention will be described. In the measurement results described later, using the contents disclosed in Table 1 below, KSF phosphor powder coated with Al at a concentration of 1.0 times (Experimental Example 1) and 3.0 times The characteristics of the Al-coated KSF phosphor powder (Experimental Example 2) will be described in comparison with the non-coated KSF phosphor powder (Comparative Example).
먼저, 형광체 분말의 표면에 코팅된 알루미늄(Al)의 성분에 대하여 X-선 광분자 분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS) 및 X-선 형광 분광법(X-Ray Fluorescence, XRF)으로 분석한 결과에 대하여 설명한다.First, the result of analyzing the components of aluminum (Al) coated on the surface of the phosphor powder by X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) and X-Ray Fluorescence (XRF) explain about.
도 2a 내지 도 2c는 각각 X-선 광분자 분광법(XPS)을 이용한 형광체의 표면에 대한 분석 결과를 보여 주는 것으로, 도 2a는 비코팅 KSF 형광체(비교예, 도면에는 ‘Un-Coated MKSF’로 표시함)에 대한 것이고, 도 2b와 도 2c는 모두 Al으로 코팅된 KSF 형광체에 대한 것으로서, 각각 Al의 농도가 1.0(실험예 1, 도면에는 ‘Alx1 MKSF’로 표시함) 및 3.0(실험예 2, 도면에는 ‘Alx3 MKSF’로 포시함)인 경우이다.Figures 2a to 2c show the analysis results of the surface of the phosphor using X-ray photon molecular spectroscopy (XPS), respectively. Figure 2a is an uncoated KSF phosphor (comparative example, 'Un-Coated MKSF' in the drawing). 2b and 2c are for the KSF phosphor coated with Al, respectively, with Al concentrations of 1.0 (Experimental Example 1, indicated as 'Alx1 MKSF' in the figure) and 3.0 (Experimental Example) 2, indicated as 'Alx3 MKSF' in the drawing).
도 2a를 참조하면, 비코팅 KSF 형광체(비교예)의 경우에는 XPS 표면 분석 결과, 알루미늄 성분(Al2p)이 거의 검출되지 않는다는 것을 알 수 있다. 반면, 도 2b 및 도 2c를 참조하면, 알루미늄 성분(Al2p)이 어느 정도 표면에 코팅되어 분포되어 있다는 것을 알 수 있다.Referring to FIG. 2A , in the case of the uncoated KSF phosphor (Comparative Example), as a result of XPS surface analysis, it can be seen that the aluminum component (Al2p) is hardly detected. On the other hand, referring to FIGS. 2B and 2C , it can be seen that the aluminum component (Al2p) is coated and distributed on the surface to some extent.
도 3은 X-선 형광 분광법(XRF)을 이용한 형광체의 표면에 대한 분석 결과를 보여 주는 것으로, 비코팅 KSF 형광체와 Al의 농도를 각각 1.0 및 3.0으로 하여 코팅된 KSF 형광체에 대한 것이다. 도 3에서 비교예인 비코팅 KSF 형광체에 대한 측정 결과는 M-type KSF-REF로 표시되어 있으며, 실험예 1의 Al 코팅 KSF 형광체와 실험예 2의 Al 코팅 KSF 형광체는 각각 M-type KSF-Alx1.0 및 M-type KSF-Alx3.0으로 표시되어 있다. Figure 3 shows the analysis results of the surface of the phosphor using X-ray fluorescence spectroscopy (XRF), for the uncoated KSF phosphor and the KSF phosphor coated with Al concentrations of 1.0 and 3.0, respectively. 3, the measurement results for the uncoated KSF phosphor, which is a comparative example, are indicated as M-type KSF-REF, and the Al-coated KSF phosphor of Experimental Example 1 and the Al-coated KSF phosphor of Experimental Example 2 are M-type KSF-Alx1, respectively. .0 and M-type KSF-Alx3.0.
도 3을 참조하면, 실험예에 따른 Al 코팅 KSF 형광체는 그 농도에 따라 각각 약 0.72% 및 약 2.75%의 알루미늄(Al)이 포함되어 있는 반면에, 비교예에 따른 비코팅 KSF 형광체는 알루미늄(Al)이 거의 포함되어 있지 않다는 것을 알 수 있다.Referring to FIG. 3, the Al-coated KSF phosphor according to the experimental example contains aluminum (Al) of about 0.72% and about 2.75%, respectively, depending on the concentration, whereas the non-coated KSF phosphor according to the comparative example contains aluminum ( It can be seen that almost no Al) is included.
도 4a는 Al으로 코팅된 KSF 형광체의 단면에 대한 주사 전사 현미경(SEM) 사진을 보여 주는 것으로서, 왼쪽에 있는 SEM 사진은 실험예 1의 Al 코팅 KSF 형광체에 대한 것이고, 오른쪽에 있는 SEM 사진은 실험예 2의 Al 코팅 KSF 형광체에 대한 것이다.Figure 4a shows a scanning transfer microscope (SEM) picture of a cross section of a KSF phosphor coated with Al, the SEM picture on the left is for the Al-coated KSF phosphor of Experimental Example 1, and the SEM picture on the right is the experiment This is for the Al-coated KSF phosphor of Example 2.
도 4a를 참조하면, Al 코팅의 두께가 일정 범위 이내가 되도록 농도를 조절하여 코팅할 경우에는 그 두께가 약 68.3~184.5㎛으로 전체 표면에 균일하게 코팅이 이루어진다는 것을 알 수 있다. 반면, 농도가 커서 Al 코팅의 두께가 너무 두꺼울 경우에는 위치에 따라서 Al의 코팅 두께의 편차가 크며, 심한 경우에는 그 두께가 약 540.3㎛로 불균일한 코팅이 형성되는 것을 알 수 잇다.Referring to FIG. 4A, it can be seen that when the coating is performed by adjusting the concentration so that the thickness of the Al coating is within a certain range, the thickness is about 68.3 to 184.5 μm, and the coating is uniformly formed over the entire surface. On the other hand, when the Al coating thickness is too thick due to the high concentration, the variation in Al coating thickness is large depending on the location, and in severe cases, it can be seen that an uneven coating with a thickness of about 540.3 μm is formed.
도 4b는 Al으로 코팅된 KSF 형광체의 단면에 대하여 집속 이온빔(Focused Ion Beam, FIB) 장치를 이용하여 성분을 분석한 것이다. 도 4b를 참조하면, KSF 형광체 분말의 표면에 형성된 코팅층에는 Al이 발견되지만, 분말의 중심부에서는 발견되지 않는 것을 알 수 있다.Figure 4b is a component analysis using a focused ion beam (FIB) device with respect to the cross section of the KSF phosphor coated with Al. Referring to Figure 4b, it can be seen that Al is found in the coating layer formed on the surface of the KSF phosphor powder, but not found in the center of the powder.
이상에서 실험 결과에 기초하여 설명한 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 KSF 형광체의 제조방법에 의하면, 그 농도에 따라서 코팅막의 균일성에 있어서 다소 차이가 있지만, KSF 형광체 분말의 표면에 알루미늄(Al) 코팅층이 소정의 두께로 형성되는 것을 알 수 있다.As described above based on the experimental results, according to the manufacturing method of the KSF phosphor according to the embodiment of the present invention, there is a slight difference in the uniformity of the coating film depending on the concentration, but aluminum (Al) is formed on the surface of the KSF phosphor powder It can be seen that the coating layer is formed to a predetermined thickness.
다음으로 본 발명의 실험예에 따라 제조된 Al 코팅 KSF 형광체의 내습성 및 수분의 영향에 따른 양자 효율의 변동성에 대한 실험 결과에 대하여 설명한다.Next, experimental results for the variability of quantum efficiency according to the influence of moisture resistance and moisture of the Al-coated KSF phosphor prepared according to the experimental example of the present invention will be described.
도 5a는 접촉각 측정 장치를 이용하여 비코팅 KSF 형광체 분말의 표면에 떨어뜨린 수분의 접촉각을 보여 주는 도면이고, 도 5b는 Al 코팅 KSF 형광체 분말의 표면에 떨어뜨린 수분의 접촉각을 보여 주는 도면이다. 이러한 실험은 분말의 표면에 뜰어뜨린 물의 분말 표면에 대한 접촉각을 측정하여, 표면이 친수성인지 아니면 소수성인지를 판단하기 위함이다. 5A is a view showing the contact angle of water dropped on the surface of uncoated KSF phosphor powder using a contact angle measuring device, and FIG. 5B is a view showing the contact angle of water dropped on the surface of Al-coated KSF phosphor powder. This experiment is to determine whether the surface is hydrophilic or hydrophobic by measuring the contact angle of water floated on the surface of the powder with respect to the surface of the powder.
도 5a를 참조하면, 비코팅 KSF 형광체 표면에 물방울을 떨어뜨리더라도 수분에 대한 저항성이 약하고 친수성의 특성을 가지고 있어서, 분말 표면에 물방울이 맺히지 않는다는 것을 알 수 있다. 반면, 도 5b를 참조하면, Al 코팅 KSF 형광체의 표면에 물방울을 떨어뜨리면, 그 표면이 갖는 소수성 특성으로 인하여 표면에 수분에 대한 저항성이 있어서, 소정 크기의 접촉각(126도)을 갖는 물방울이 형성되는 것을 알 수 있다.Referring to FIG. 5A , it can be seen that even if water droplets are dropped on the surface of the non-coated KSF phosphor, water resistance is weak and it has hydrophilic properties, so that water droplets do not form on the surface of the powder. On the other hand, referring to FIG. 5B, when a water droplet is dropped on the surface of an Al-coated KSF phosphor, water droplets having a contact angle (126 degrees) of a predetermined size are formed because the surface has resistance to moisture due to the hydrophobic property of the surface. can be known to be
그리고 아래의 표 2는 수분 노출 전과 수분 노출 후의 양자 효율(quantum Efficiency, QE) 변동값의 측정 결과를 나타낸 것이다. 수분 노출의 측정 조건은 비코팅 KSF 형광체 및 Al 코팅 KSF 형광체 각 1g을, 20℃의 탈이온수(DI water) 10ml에 약 1시간 정도 담갔다.Table 2 below shows measurement results of quantum efficiency (QE) change values before and after moisture exposure. For measurement conditions of moisture exposure, 1 g of each of the uncoated KSF phosphor and the Al-coated KSF phosphor was immersed in 10 ml of 20° C. deionized water (DI water) for about 1 hour.
표 2를 참조하면, 비코팅 KSF 형광체(M-type KSF-REF, M-type KSF-REF(WATER))든 Al 코팅 KSF 형광체( M-type KSF-Alx3.0, M-type KSF-Alx3.0(WATER))든, 수분에 노출된 경우(즉, 탈이온수(DI water) 처리)에는, 광발광(Photoluminescence, PL), 내부양자효율(Internal Quantium Efficiency, IQE) 및 외부양자효율(External Quantium Efficiency, EQE)이 감소하고 또는 흡수율(Absortance, Abs)이 증가한다. 하지만, 수분에 노출된 Al 코팅 KSF 형광체는, 수분된 노출된 비코팅 KSF 형광체보다, 광발광, 내부양자효율 및 외부양자효율이 더 크다는 것을 알 수 있다. Referring to Table 2, uncoated KSF phosphors (M-type KSF-REF, M-type KSF-REF (WATER)) or Al-coated KSF phosphors (M-type KSF-Alx3.0, M-type KSF-Alx3. 0 (WATER), or when exposed to moisture (i.e., treated with DI water), the photoluminescence (PL), internal quantum efficiency (IQE) and external quantum efficiency (External Quantium Efficiency) Efficiency (EQE) decreases or Absortance (Abs) increases. However, it can be seen that the Al-coated KSF phosphor exposed to moisture has higher photoluminescence, internal quantum efficiency and external quantum efficiency than the non-coated KSF phosphor exposed to moisture.
이상 바람직한 실시예를 들어 본 발명을 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 전술한 실시예에 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 당분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.Although the present invention has been described in detail with preferred embodiments, the present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications may be made by those skilled in the art within the scope of the technical idea of the present invention. possible.
Claims (4)
상기 형광체 분말의 표면에 코팅된 알루미늄막을 포함하는 형광체.
K 2 SiF 6 : Mn 4+ phosphor powder; and
A phosphor comprising an aluminum film coated on the surface of the phosphor powder.
상기 발광 다이오드로부터 방출되는 광을 흡수하여 더 긴 파장의 광을 방출하는 제1항의 형광체를 포함하는 발광장치.
a light emitting diode (LED) emitting ultraviolet or blue light; and
A light emitting device comprising the phosphor of claim 1 absorbing light emitted from the light emitting diode and emitting light of a longer wavelength.
상기 질산알루미늄이 투입된 용액에 K2SiF6: Mn4+ 형광체 분말을 투입하는 단계;
상기 형광체 분말이 투입된 용액에서 형광체 분말과 용매를 분리하는 단계; 및
분리된 상기 형광체 분말을 세정한 후에 건조하는 단계를 포함하는 제조방법.
Injecting aluminum nitrate into a polyethylene glycol solvent heated to a predetermined temperature;
Injecting K 2 SiF 6 : Mn 4+ phosphor powder into the aluminum nitrate solution;
Separating the phosphor powder and the solvent in the solution into which the phosphor powder is introduced; and
A manufacturing method comprising the step of drying after washing the separated phosphor powder.
상기 분리 단계 이전에, 폴리비닐피돌리돈을 상기 용액에 더 투입하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 제조방법.According to claim 3,
The manufacturing method characterized in that it comprises the step of further introducing polyvinylpyridolidone to the solution before the separation step.
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