KR20230050514A - A method for correcting analysis error for TOC measuring system - Google Patents

A method for correcting analysis error for TOC measuring system Download PDF

Info

Publication number
KR20230050514A
KR20230050514A KR1020210133124A KR20210133124A KR20230050514A KR 20230050514 A KR20230050514 A KR 20230050514A KR 1020210133124 A KR1020210133124 A KR 1020210133124A KR 20210133124 A KR20210133124 A KR 20210133124A KR 20230050514 A KR20230050514 A KR 20230050514A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
supply line
liquid sample
syringe pump
purified water
oxidation furnace
Prior art date
Application number
KR1020210133124A
Other languages
Korean (ko)
Other versions
KR102614702B1 (en
Inventor
심창현
김종환
이수형
조호성
김태익
곽대철
염은성
최민규
Original Assignee
주식회사 이엔솔 (Ensol)
이엠씨 주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 이엔솔 (Ensol), 이엠씨 주식회사 filed Critical 주식회사 이엔솔 (Ensol)
Priority to KR1020210133124A priority Critical patent/KR102614702B1/en
Publication of KR20230050514A publication Critical patent/KR20230050514A/en
Application granted granted Critical
Publication of KR102614702B1 publication Critical patent/KR102614702B1/en

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/18Water
    • G01N33/1826Organic contamination in water
    • G01N33/1846Total carbon analysis
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02ATECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A20/00Water conservation; Efficient water supply; Efficient water use
    • Y02A20/20Controlling water pollution; Waste water treatment

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

The present invention relates to a method for correcting an analysis error in a TOC measurement system, wherein the TOC measurement system includes: a syringe pump for supplying a liquid sample; an oxidation furnace in which the liquid sample is supplied by the syringe pump to oxidize organic carbon to generate carbon dioxide; and a supply line which connects the syringe pump with the oxidation furnace to inject the liquid sample into the oxidation furnace. The method for correcting an analysis error in the TOC measurement system comprises the steps of: (a) supplying and filling the liquid sample to the supply line by the syringe pump; (b) supplying purified water to the supply line using the syringe pump and injecting the liquid sample filled in the supply line into the oxidation furnace; and (c) recovering the purified water after completion of injection of the liquid sample in the step (b). Accordingly, an analysis error caused by remaining amounts of a previous sample is prevented when injecting a next sample.

Description

TOC 측정시스템의 분석 오차 보정방법{A method for correcting analysis error for TOC measuring system}A method for correcting analysis error for TOC measuring system}

본 발명은 TOC 측정시스템의 분석 오차 보정방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 시료가 공급되는 공급라인에 시료가 남지 않도록 하여 잔량의 시료에 의한 분석 오차를 방지할 수 있도록 한 TOC 측정시스템의 분석 오차 보정방법에 관한 것이다.The present invention relates to an analysis error correction method of a TOC measurement system, and more particularly, to a TOC measurement system analysis error that prevents analysis errors due to remaining samples by preventing samples from remaining in the supply line through which samples are supplied. It's about the correction method.

일반적으로, 물속의 유기물을 측정하는 대표적인 지표 중에는 생물학적 산소요구량(Biochemical Oxygen Demand, BOD), 화학적 산소요구량(Chemical Oxygen Demand, COD), 총 유기 탄소(Total Organic Carbon, TOC) 등이 소개되어 있다.In general, among representative indicators for measuring organic matter in water, biochemical oxygen demand (BOD), chemical oxygen demand (COD), total organic carbon (TOC), and the like are introduced.

물속의 유기물을 측정하는 대표적인 지표를 자동화된 방식으로 연속 측정하기 위한 장치로서, BOD 측정기, COD 측정기, TOC 측정기 등 다양한 수질 연속 자동측정기가 알려져 있다.As a device for continuously measuring representative indicators for measuring organic matter in water in an automated manner, various continuous automatic water quality measuring devices such as a BOD measuring device, a COD measuring device, and a TOC measuring device are known.

그런데, BOD 측정기는 미생물을 센서로 이용하기 때문에, 독성 물질에 의해 성능이 저하될 수 있으며, 난분해성 물질이 존재할 경우 정확한 유기물 측정이 어려운 단점이 있다. COD 측정기는 오염물질의 성상에 따라 분석 오차가 큰 편이며, 염소 등의 간섭물질에 의해 측정에 영향을 받는 단점이 있다.However, since the BOD meter uses microorganisms as sensors, performance may be deteriorated by toxic substances, and it is difficult to accurately measure organic substances when non-degradable substances are present. The COD meter has a large analysis error depending on the nature of the contaminant, and has a disadvantage in that the measurement is affected by interfering substances such as chlorine.

이에 따라, 최근에는 수중에 함유된 유기 탄소의 양을 측정하여 오염 정도를 분석하는 TOC 측정기(이하, 'TOC 측정시스템'이라 함)가 주로 이용된다.Accordingly, recently, a TOC measuring device (hereinafter, referred to as a 'TOC measuring system') that analyzes the degree of contamination by measuring the amount of organic carbon contained in water is mainly used.

이러한 TOC 측정시스템은 보일러수, 발전소 냉각수, 반도체 공정, 정수장 및 하·폐수처리장 처리수의 유기물을 모니터링 하는데 사용된다.This TOC measurement system is used to monitor organic matters in boiler water, power plant cooling water, semiconductor process, water treatment plant, and sewage/wastewater treatment plant water.

총 유기 탄소(TOC)를 측정하기 위해서는 시료수에 인산을 첨가하여 ph를 낮춘 후 캐리어 가스(질소 또는 산소) 또는 에어로 버블링하여 무기 탄소를 제거하고 남은 유기탄소를 산화시켜 발생되는 이산화탄소(CO2)를 비분산적외선(Non Dispersive Infra Red, NDIR) 검출기를 통해서 검출하여 TOC로 산출하거나, 유기탄소가 산화 시 변화되는 전도도를 측정하여 TOC를 측정하는 방법이 있다.To measure total organic carbon (TOC), phosphoric acid is added to the sample water to lower the pH, and then carbon dioxide (CO2) generated by removing inorganic carbon by bubbling with a carrier gas (nitrogen or oxygen) or air and oxidizing the remaining organic carbon There is a method of measuring TOC by detecting it through a Non Dispersive Infra Red (NDIR) detector and calculating it as TOC, or by measuring the conductivity that changes when organic carbon is oxidized.

NDIR 검출기를 사용하여 CO2를 검출하는 TOC 측정 시스템은 국내 성능시험기준의 검출한계가 0.1㎎/L 수준으로 하천수, 하/폐수처리장 처리수 및 정수장 등의 유기물을 모니터링 하는데 적합하다.The TOC measurement system, which detects CO2 using an NDIR detector, has a detection limit of 0.1mg/L in the domestic performance test standard, and is suitable for monitoring organic matters such as river water, sewage/wastewater treatment plant treatment water, and water purification plants.

이와 달리, 전도도를 이용하여 TOC를 측정하는 TOC 측정 시스템은 ㎍/L 수준까지 측정이 가능하므로, 반도체 공정 등의 초저농도의 TOC 측정이 요구되는 곳에 적용된다.In contrast, a TOC measuring system that measures TOC using conductivity can measure up to a μg/L level, so it is applied where ultra-low concentration TOC measurement is required, such as a semiconductor process.

한편, 일반적으로 알려진 유기물을 산화하는 방식에는 습식 산화방식과 열연소 산화방식이 있다.On the other hand, generally known methods of oxidizing organic materials include a wet oxidation method and a thermal combustion oxidation method.

습식 산화방식은 액체 상태의 시료 내에 존재하는 유기물을 산화시켜 발생되는 CO2를 NDIR 검출기로 측정하는 방식으로, UV 단독산화, UV 산화 + 과황산나트륨, 가열-과황산나트륨, 오존/OH 라디칼 산화 방식이 있는데, 주로 UV 산화 + 과황산나트륨 방식이 사용된다.The wet oxidation method is a method of measuring CO 2 generated by oxidizing organic matter present in a liquid sample with an NDIR detector. There is, mainly UV oxidation + sodium persulfate method is used.

열연소 산화방식은 액체 시료를 완전히 산화 증발시켜 이때 유기물이 산화되어 발생되는 CO2를 NDIR 검출기로 측정하는 방식으로, 고온연소와 촉매연소법이 있다.The thermal combustion oxidation method is a method of completely oxidizing and evaporating a liquid sample and measuring CO 2 generated by oxidation of organic matter at this time with an NDIR detector. There are high-temperature combustion and catalytic combustion methods.

고온연소는 1,200℃에서 가열산화하며, 촉매연소법은 산화코발트와 같은 촉매를 사용하여 유기물의 산화를 촉진하고, 680℃에서 가열산화하여 유기물을 산화하여 CO2로 전환된다.The high-temperature combustion is heating oxidation at 1,200 ° C, and the catalytic combustion method uses a catalyst such as cobalt oxide to promote oxidation of organic substances, and heat oxidation at 680 ° C to oxidize organic substances and convert them into CO 2 .

그리고, NDIR 검출기를 사용하여 CO2를 검출하는 방식은 유기물을 포함한 시료수를 직접 가열하여 연소 산화시키거나 또는 UV 등을 사용하여 산화시킨 후 발생되는 CO2 가스를 이송가스로 NDIR 검출기로 이송시켜 CO2 가스를 검출한다. 이때, 이송가스로는 불활성 가스인 질소 또는 산소가 사용된다.In addition, the method of detecting CO2 using an NDIR detector directly heats and oxidizes sample water containing organic matter, or oxidizes it using UV, etc., and transfers the generated CO2 gas to the NDIR detector as a transport gas to detect CO 2 Gas is detected. At this time, nitrogen or oxygen, which is an inert gas, is used as the transfer gas.

한편, 종래의 TOC 측정시스템에서 NDIR 검출기를 사용하여 CO2를 검출하는 방법에는 가열연소법과 습식산화법(예: UV 산화 방식, 오존 산화 방식 등)이 있다.Meanwhile, methods for detecting CO 2 using an NDIR detector in a conventional TOC measuring system include a heating combustion method and a wet oxidation method (eg, UV oxidation method, ozone oxidation method, etc.).

가열연소법은 미량의 시료를 고온에서 완전히 가열하여 산화시켜 완전히 증발시킨 후 발생된 CO2 가스를 이송가스로 NDIR 검출기까지 이송하는 방식이다. 이와 달리 습식산화방식은 물 시료 내에 있는 유기물만 산화시켜 CO2 가스로 전환시키고 남은 물 시료는 버리는 방식이다.The thermal combustion method is a method of completely evaporating a small amount of sample by heating it at a high temperature to completely oxidize it, and then transporting the generated CO 2 gas to the NDIR detector as a transport gas. In contrast, the wet oxidation method oxidizes only the organic matter in the water sample and converts it into CO 2 gas, and discards the remaining water sample.

이러한 TOC 측정시스템에는 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 실린지 펌프와, 공급라인, 산화로 등이 구성되고, 액상 시료는 실린지 펌프에 의해 공급라인으로 공급되어 산화로로 물방울(액적) 형태로 주입된다.As shown in FIGS. 1 and 2, the TOC measuring system includes a syringe pump, a supply line, an oxidation furnace, and the like, and a liquid sample is supplied to the supply line by the syringe pump and is supplied as water droplets (droplets) to the oxidation furnace. ) is injected in the form of

하지만, 액상 시료의 주입 후에는 도 2에서와 같이, 공급라인에 남아 있는 액상 시료를 모두 빼내 회수하게 되는데, 이러한 액상 시료의 회수 후에도 공급라인의 내벽면에는 액상 시료가 묻어 잔류되고, 이와 같이 잔류된 잔량의 액체 시료는 다음에 주입되는 시료와 섞이게 되므로 다음 시료 주입시 공급라인에 남아있던 잔량의 이전 시료에 의해 분석에 오차가 발생되는 문제가 있다.However, after the injection of the liquid sample, as shown in FIG. 2, all the liquid samples remaining in the supply line are removed and recovered. Even after the liquid sample is recovered, the liquid sample remains on the inner wall surface of the supply line, Since the liquid sample of the remaining amount is mixed with the sample injected next time, there is a problem in that an error occurs in the analysis due to the remaining amount of the previous sample remaining in the supply line when the next sample is injected.

대한민국 등록특허 제10-1653661호Republic of Korea Patent No. 10-1653661

따라서, 본 발명은 전술한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 실린지 펌프로 액상 시료를 먼저 공급라인으로 공급하여 채운 후, 정제수를 공급라인으로 공급함에 따라 공급라인의 액상 시료를 산화로로 주입하고, 시료 주입 후에는 공급라인을 채운 정제수를 빼내 회수함으로써 공급라인에 액상 시료가 남지 않지 않게 되고, 이에 따라 다음 시료 주입시 이전 시료에 의한 분석 오차의 발생을 사전에 방지할 수 있는 TOC 측정시스템의 분석 오차 보정방법을 제공하는데 그 목적이 있다.Therefore, the present invention has been made to solve the problems of the prior art as described above, and after filling the liquid sample by first supplying a liquid sample to the supply line with a syringe pump, purified water is supplied to the supply line to supply the liquid sample to the supply line. is injected into the oxidation furnace, and after the sample is injected, the purified water filling the supply line is taken out and recovered so that no liquid sample remains in the supply line, and thus, when the next sample is injected, analysis errors due to the previous sample can be prevented in advance. The purpose of this study is to provide an analysis error correction method of a TOC measurement system that can be used.

상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 TOC 측정시스템의 분석 오차 보정방법은, 액상 시료를 공급하기 위한 실린지 펌프와, 실린지 펌프에 의한 액상 시료가 공급되어 유기 탄소를 산화시켜 이산화탄소를 발생시키는 산화로와, 실린지 펌프와 산화로를 연결하여 액상 시료를 산화로로 주입하는 공급라인을 포함하는 TOC 측정시스템의 분석 오차 보정방법으로서, (a) 실린지 펌프에 의해 액상 시료를 공급라인으로 공급하여 채우는 단계; (b) 정제수를 실린지 펌프로서 공급라인으로 공급하여 공급라인에 채워진 액상 시료를 산화로로 주입하는 단계; (c) 단계(b)에서 액상 시료의 주입 완료 후에는 정제수를 회수하는 단계;를 포함하는 TOC 측정시스템의 분석 오차 보정방법을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, an analysis error correction method of a TOC measuring system according to the present invention is a syringe pump for supplying a liquid sample, and the liquid sample is supplied by the syringe pump to oxidize organic carbon to generate carbon dioxide. An analysis error correction method of a TOC measurement system including an oxidation furnace for oxygenation and a supply line connecting the syringe pump and the oxidation furnace to inject a liquid sample into the oxidation furnace, comprising: (a) supplying a liquid sample by a syringe pump to a supply line; Filling by supplying to; (b) injecting the liquid sample filled in the supply line into the oxidation furnace by supplying purified water to the supply line using a syringe pump; (c) recovering purified water after the liquid sample is injected in step (b);

그리고, 단계(c)에서의 정제수 회수는, 공급라인의 정제수가 산화로에 공급된 후에 이루어지도록 구성될 수 있다.And, the recovery of the purified water in step (c) may be configured to be performed after the purified water in the supply line is supplied to the oxidation furnace.

본 발명의 TOC 측정시스템의 분석 오차 보정방법에 따르면, 실린지 펌프를 이용하여 액상 시료를 먼저 공급라인으로 공급하여 채운 다음, 실린지 펌프에 정제수를 채운 후 이 정제수를 공급라인으로 공급하여 액상 시료를 산화로로 주입하고, 시료 주입 후에는 공급라인을 채운 정제수를 빼내 회수함으로써 공급라인에는 시료의 잔량이 전혀 남지 않게 되고, 이에 따라 다음 시료 주입시 이전 시료의 잔량에 의한 분석 오차의 발생을 사전에 방지할 수 있는 효과가 있다.According to the analysis error correction method of the TOC measurement system of the present invention, a liquid sample is first supplied to the supply line using a syringe pump to fill the liquid sample, and then the syringe pump is filled with purified water and then the purified water is supplied to the supply line to fill the liquid sample. is injected into the oxidation furnace, and after the sample is injected, the purified water filling the supply line is taken out and recovered so that no remaining amount of the sample is left in the supply line. Accordingly, when the next sample is injected, analysis errors caused by the remaining amount of the previous sample are prevented in advance. has a preventive effect.

도 1은 본 발명에 따른 TOC 측정시스템을 도시한 도면이다.
도 2는 TOC 측정시스템에서 액상 시료를 주입하고 회수하는 과정을 도시한 종래 도면이다.
도 3은 본 발명에 따른 TOC 측정시스템에서 액상 시료를 주입하고 회수하는 과정을 도시한 도면이다.
1 is a diagram showing a TOC measurement system according to the present invention.
2 is a conventional diagram showing a process of injecting and recovering a liquid sample in a TOC measuring system.
3 is a diagram illustrating a process of injecting and recovering a liquid sample in the TOC measurement system according to the present invention.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

본 발명에서 사용되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례에 따라 달라질 수 있으므로, 이러한 용어들에 대한 정의는 본 발명의 기술적 사항에 부합되는 의미와 개념으로 해석되어야 할 것이다.The terms used in the present invention are terms defined in consideration of functions in the present invention, which may vary according to the intention or custom of the user or operator, so the definitions of these terms are meanings consistent with the technical details of the present invention. and should be interpreted as a concept.

아울러, 본 발명의 실시예는 본 발명의 권리범위를 한정하는 것이 아니라 본 발명의 청구범위에 제시된 구성요소의 예시적인 사항에 불과하며, 본 발명의 명세서 전반에 걸친 기술사상에 포함되고 청구범위의 구성요소에서 균등물로서 치환 가능한 구성요소를 포함하는 실시예이다.In addition, the embodiments of the present invention do not limit the scope of the present invention, but are only exemplary of the components presented in the claims of the present invention, are included in the technical spirit throughout the specification of the present invention, and cover the scope of the claims. It is an embodiment including components that can be replaced as equivalents in components.

그리고, 아래 실시예에서의 선택적인 용어는 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하기 위해 사용되는 것으로서, 구성요소가 상기 용어들에 의해 제한되는 것은 아니다.In addition, optional terms in the following embodiments are used to distinguish one element from other elements, and elements are not limited by the terms.

이에, 본 발명을 설명함에 있어서, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 관련된 공지기술에 대한 상세한 설명은 생략한다.Therefore, in describing the present invention, detailed descriptions of related known technologies that may unnecessarily obscure the gist of the present invention will be omitted.

첨부도면 도 1 및 도 3은 본 발명에 따른 TOC 측정시스템 및 이 TOC 측정시스템의 분석 오차 보정방법을 도시한 도면들이다.1 and 3 are diagrams illustrating a TOC measurement system and an analysis error correction method of the TOC measurement system according to the present invention.

먼저, 본 발명을 설명하기에 앞서, 종래기술과 동일한 부분에 대해서는 동일한 부호를 부여하여 설명하기로 한다.First, prior to describing the present invention, the same reference numerals will be assigned to the same parts as those in the prior art.

본 발명에 따른 TOC 측정시스템의 분석 오차 보정방법은, TOC 측정시스템을 이용하여 시료를 분석할 때 발생될 수 있는 분석 오차를 보정하기 위한 방법으로서, 분석 오차에 대한 보정방법을 설명하기 전에 TOC 측정시스템을 간략히 설명한다.The analysis error correction method of the TOC measurement system according to the present invention is a method for correcting analysis errors that may occur when a sample is analyzed using the TOC measurement system. Briefly describe the system.

TOC 측정시스템은 도 1에 도시된 바와 같이, 액상 시료를 공급하기 위한 실린지 펌프(30)와, 실린지 펌프(30)에 의한 액상 시료가 공급되어 유기 탄소를 산화시켜 이산화탄소를 발생시키는 산화로(60)와, 실린지 펌프(30)와 산화로(60)를 연결하여 액상 시료를 산화로(60)로 주입하는 공급라인(50)을 포함한다.As shown in FIG. 1, the TOC measurement system includes a syringe pump 30 for supplying a liquid sample, and an oxidation furnace in which the liquid sample is supplied by the syringe pump 30 to oxidize organic carbon to generate carbon dioxide. 60, and a supply line 50 for injecting a liquid sample into the oxidation furnace 60 by connecting the syringe pump 30 and the oxidation furnace 60.

실린지 펌프(30)에는 시료가 저장돼 있는 시료 공급부(10)에서 액상 시료가 공급되고, 시료 공급부(10)는 시료가 저장되는 저장탱크와, 저장탱크의 시료를 펌핑하여 이송시키는 펌프를 포함할 수 있다.A liquid sample is supplied to the syringe pump 30 from the sample supply unit 10 in which the sample is stored, and the sample supply unit 10 includes a storage tank for storing the sample and a pump for pumping and transferring the sample in the storage tank. can do.

그리고, 실린지 펌프(30)는 주사기 펌프를 말하는 것으로, 주사기에 액상 시료를 넣고 기계식 방식으로 단위 분당 또는 시간당 수마이크로에서 수밀리리터로 주입할 수 있으므로, 주입량을 정밀하게 제어할 수 있다.In addition, the syringe pump 30 refers to a syringe pump, and since a liquid sample can be put in a syringe and mechanically injected from several micro to several milliliters per unit minute or hour, the injection amount can be precisely controlled.

산화로(60)는 이에 주입되는 실린지 펌프(30)에 의해 액적 즉 물방울 형태로 주입되는 액상 시료를 공급받아 무기 탄소를 제거하고 남은 유기탄소를 산화시켜 이산화탄소(CO2)를 발생시킨다.The oxidation furnace 60 receives a liquid sample injected in the form of liquid droplets by the syringe pump 30 injected therein, removes inorganic carbon, and oxidizes the remaining organic carbon to generate carbon dioxide (CO 2 ).

산화로(60)에서 유기탄소가 분해되어 발생된 이산화탄소는 기액분리기(70)를 지나면서 가스와 수분이 분리되고, 분리된 수분은 수분제거장치(80)로 유입되어 제거되며, 분리된 이산화탄소는 검출기(90)로 공급되어 TOC 측정값으로 환산된다. 이때, 검출기(NDIR)(90)는 비분산적외선을 이용하여 이산화탄소를 검출할 수 있게 된다.Carbon dioxide generated by the decomposition of organic carbon in the oxidation furnace 60 is separated into gas and moisture while passing through the gas-liquid separator 70, and the separated moisture is introduced into the moisture removal device 80 to be removed, and the separated carbon dioxide It is supplied to the detector 90 and converted into a TOC measurement value. At this time, the detector (NDIR) 90 can detect carbon dioxide using non-dispersive infrared rays.

공급라인(50)은 실린지 펌프(30)와 산화로(60)를 연결하는 관으로서, 산화로(60)와 연결되는 단부는 그 직경이 축소되게 형성되어 액상 시료나 후술될 정제수와 같은 액체를 물방울(액적) 형태로 산화로(60)에 주입하도록 구비된다.The supply line 50 is a pipe connecting the syringe pump 30 and the oxidation furnace 60, and an end connected to the oxidation furnace 60 is formed to have a reduced diameter, such as a liquid sample or a liquid such as purified water to be described later. is provided to inject into the oxidation furnace 60 in the form of water droplets (droplets).

또한, 실린지 펌프(30)와 연결되는 공급라인(50)에는 가변 유로(41)를 갖는 제어밸브(40)가 구비되고, 이 제어밸브(40)는 4 포지션의 ST 밸브를 일례로 예시하나, 이에 국한되거나 한정되는 것은 아니며 다양하게 변경될 수 있다.In addition, a control valve 40 having a variable flow path 41 is provided in the supply line 50 connected to the syringe pump 30, and this control valve 40 is an example of a 4-position ST valve. , It is not limited or limited thereto and may be variously changed.

한편, 상기와 같은 TOC 측정시스템을 이용하여 시료를 분석할 때 발생될 수 있는 분석 오차를 보정하기 위한 방법을 설명한다.Meanwhile, a method for correcting an analysis error that may occur when analyzing a sample using the TOC measuring system as described above will be described.

본 발명에 따른 TOC 측정시스템의 분석 오차 보정방법은 도 3에 도시된 바와 같이, 시료 공급부(10)의 액상 시료를 실린지 펌프(30)로서 공급라인(50)으로 공급하여 채우는 단계와, 정제수 공급부(20)의 정제수를 실린지 펌프(30)로서 공급라인(50)으로 공급하여 공급라인(50)에 채워진 액상 시료를 산화로(60)로 주입하는 단계와, 액상 시료의 전량 주입 후에는 정제수를 회수하는 단계를 포함한다.As shown in FIG. 3, the analytical error correction method of the TOC measurement system according to the present invention includes the steps of supplying and filling a liquid sample from the sample supply unit 10 to the supply line 50 as a syringe pump 30, and filling the purified water Injecting the liquid sample filled in the supply line 50 into the oxidation furnace 60 by supplying purified water from the supply unit 20 to the supply line 50 as a syringe pump 30, and after injecting the entire amount of the liquid sample and recovering purified water.

이때, 정제수를 회수하는 단계에서는, 공급라인(50)을 채운 정제수가 산화로(60)에 물방울 형태로 공급된 후에 이루어지도록 구비된다.At this time, in the step of recovering the purified water, the purified water filling the supply line 50 is provided to be supplied to the oxidation furnace 60 in the form of water droplets.

정제수 공급부(20)에는 시료 분석에 전혀 영향을 끼치지 않는 정제수 즉 증류수가 저장되었다가 공급되는 장치로서, 정제수가 저장되는 저장탱크와, 저장탱크의 정제수를 펌핑하여 이송시키는 펌프를 포함할 수 있다.The purified water supply unit 20 is a device for storing and supplying purified water that does not affect sample analysis at all, that is, distilled water, and may include a storage tank for storing the purified water and a pump for pumping and transferring the purified water in the storage tank. .

그리고, 실린지 펌프(30)에 의해 산화로(60)로 주입되는 액상 시료와 정제수는 공급라인(50)을 통해 물방울(액적) 형태로 주입되므로, 이의 주입량을 정밀하게 제어하여 주입할 수 있다.In addition, since the liquid sample and purified water injected into the oxidation furnace 60 by the syringe pump 30 are injected in the form of water droplets (droplets) through the supply line 50, the injection amount can be precisely controlled and injected. .

따라서, 공급라인(50)에 액상 시료를 먼저 공급하여 채운 후, 실린지 펌프(30)로 정제수를 공급라인(50)에 공급함에 따라 액상 시료가 물방울 형태로 산화로(60)로 주입되고, 이러한 액상 시료의 주입은 정제수의 물방울이 산화로(60)에 주입될 때까지 이루어지며, 정제수의 물방울이 산화로(60)에 주입되면 액상 시료는 모두 산화로(60)로 공급되어 공급라인(50)에는 정제수만이 남은 상태가 되고, 이 상태에서 실린지 펌프(30)로 정제수를 모두 빼내 회수하면 공급라인(50)에는 액상 시료의 잔량이 전혀 남지 않게 된다.Therefore, after first supplying and filling the supply line 50 with a liquid sample, the syringe pump 30 supplies the purified water to the supply line 50, so that the liquid sample is injected into the oxidation furnace 60 in the form of water droplets, Injection of such a liquid sample is performed until droplets of purified water are injected into the oxidation furnace 60, and when the droplets of purified water are injected into the oxidation furnace 60, all liquid samples are supplied to the oxidation furnace 60 and supplied to the supply line ( 50), only the purified water remains, and in this state, if all the purified water is removed and recovered by the syringe pump 30, no remaining amount of the liquid sample remains in the supply line 50.

이상과 같은 TOC 측정시스템의 분석 오차 보정방법의 작동관계를 설명한다.The working relationship of the analysis error correction method of the TOC measurement system as described above will be explained.

먼저, 도 3의 (a)에서와 같이 제어밸브(40)의 유로(41)가 시료 공급부(10)에 연결된 후, 도 3의 (b)에서와 같이 실린지 펌프(30)가 작동되어 액상의 시료를 실린지 펌프(30) 내로 흡입하게 된다.First, as shown in (a) of FIG. 3, after the flow path 41 of the control valve 40 is connected to the sample supply unit 10, as shown in (b) of FIG. 3, the syringe pump 30 is operated to form a liquid phase. The sample of is sucked into the syringe pump 30.

이 상태에서 도 3의 (c)에서와 같이 제어밸브(40)의 유로(41)가 공급라인(50)에 연결되고, 실린지 펌프(30)가 역 작동하여 액상 시료를 공급라인(50)으로 공급하여 공급라인(50)을 채우게 된다.In this state, as shown in (c) of FIG. 3, the flow path 41 of the control valve 40 is connected to the supply line 50, and the syringe pump 30 operates in reverse to transfer the liquid sample to the supply line 50. It is supplied to fill the supply line 50.

이후, 도 3의 (d)에서와 같이 제어밸브(40)의 유로(41)는 정제수 공급부(20)에 연결되고, 이 상태에서 실린지 펌프(30)가 작동되어 정제수를 실린지 펌프(30) 내로 흡입한 후, 도 3의 (e)에서와 같이 제어밸브(40)의 유로(41)가 다시 공급라인(50)에 연결된 상태에서 실린지 펌프(30)가 역 작동되어 정제수를 공급라인(50)으로 공급하게 된다.Then, as shown in (d) of FIG. 3, the flow path 41 of the control valve 40 is connected to the purified water supply unit 20, and in this state, the syringe pump 30 is operated to supply purified water to the syringe pump 30. ), as shown in (e) of FIG. 3, the syringe pump 30 is operated in reverse while the flow path 41 of the control valve 40 is connected to the supply line 50 again to supply purified water to the supply line. (50) will be supplied.

그러면, 공급라인(50)으로 공급되는 정제수의 양만큼 공급라인(50)의 단부에서는 액상 시료가 물방울 형태로 맺혔다가 산화로(60)로 주입된다.Then, at the end of the supply line 50 by the amount of purified water supplied to the supply line 50, the liquid sample is formed in the form of water droplets and then injected into the oxidation furnace 60.

이때, 액상 시료가 채워진 공급라인(50)에 정제수를 공급하더라도 양 액체 간의 비중차로 인해 액상 시료와 정제수는 섞이지 않는다.At this time, even if purified water is supplied to the supply line 50 filled with the liquid sample, the liquid sample and the purified water are not mixed due to the difference in specific gravity between the two liquids.

한편, 상기와 같은 액상 시료의 주입은 정제수의 물방울이 산화로(60)에 주입될 때까지 이루어지고, 정제수의 물방울이 산화로(60)에 주입된 시점에서는 액상 시료는 모두 산화로(60)로 공급되어 공급라인(50)에는 정제수만이 채워져 남은 상태가 된다.On the other hand, the injection of the liquid sample as described above is performed until the droplets of purified water are injected into the oxidation furnace 60, and at the time when the droplets of purified water are injected into the oxidation furnace 60, all the liquid samples are in the oxidation furnace 60 It is supplied to the supply line 50, and only the purified water is filled, leaving the remaining state.

이와 같이 공급라인(50)의 액상 시료가 모두 공급된 후에는 도 3의 (f)에서와 같이 실린지 펌프(30)가 역 작동되어 공급라인(50)의 정제수를 모두 빼내 회수하게 된다.As such, after all the liquid samples in the supply line 50 are supplied, the syringe pump 30 is operated in reverse as shown in (f) of FIG. 3 to withdraw and recover all the purified water in the supply line 50.

따라서, 공급라인(50)에는 최종적으로 정제수만이 남아 있음과 더불어 공급라인(50)의 단부에도 정제수가 물방울 형태로 맺힌 상태에서 실린지 펌프(30)에 의해 회수되므로 공급라인(50)에는 액상 시료가 전혀 남지 않게 되고, 이에 따라 다음에 주입되는 시료가 이전 시료와의 섞임으로 인한 분석 오차를 사전에 차단할 수 있게 된다.Therefore, since only the purified water finally remains in the supply line 50 and the purified water is collected by the syringe pump 30 in the form of water droplets at the end of the supply line 50, the liquid phase in the supply line 50 No sample remains at all, and thus, analysis errors due to mixing of the next sample with the previous sample can be prevented in advance.

이상 본 발명을 구체적인 실시예를 통하여 상세히 설명하였으나, 이는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명은 이에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상 내에서 당 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 그 변형이나 개량이 가능함이 명백하다.Although the present invention has been described in detail through specific examples, this is for explaining the present invention in detail, the present invention is not limited thereto, and within the technical spirit of the present invention, by those skilled in the art It is clear that modifications and improvements are possible.

본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 모두 본 발명의 범주에 속하는 것으로 본 발명의 구체적인 보호 범위는 첨부된 특허청구범위에 의해 명확해질 것이다.All simple modifications or changes of the present invention fall within the scope of the present invention, and the specific protection scope of the present invention will be clarified by the appended claims.

10 : 시료 공급부 20 : 정제수 공급부
30 : 실린지 펌프 40 : 제어밸브
41 : 유로 50 : 공급라인
60 : 산화로 70 : 기액분리기
80 : 수분제거장치 90 : 검출기
10: sample supply unit 20: purified water supply unit
30: syringe pump 40: control valve
41: euro 50: supply line
60: oxidation furnace 70: gas-liquid separator
80: moisture removal device 90: detector

Claims (2)

액상 시료를 공급하기 위한 실린지 펌프와, 실린지 펌프에 의한 액상 시료가 공급되어 유기 탄소를 산화시켜 이산화탄소를 발생시키는 산화로와, 실린지 펌프와 산화로를 연결하여 액상 시료를 산화로로 주입하는 공급라인을 포함하는 TOC 측정시스템의 분석 오차 보정방법으로서,
(a) 실린지 펌프에 의해 액상 시료를 공급라인으로 공급하여 채우는 단계;
(b) 정제수를 실린지 펌프로서 공급라인으로 공급하여 공급라인에 채워진 액상 시료를 산화로로 주입하는 단계;
(c) 단계(b)에서 액상 시료의 주입 완료 후에는 정제수를 회수하는 단계;를 포함하는 TOC 측정시스템의 분석 오차 보정방법.
A syringe pump for supplying a liquid sample, an oxidation furnace in which the liquid sample is supplied by the syringe pump to oxidize organic carbon to generate carbon dioxide, and the syringe pump and the oxidation furnace are connected to inject the liquid sample into the oxidation furnace As an analysis error correction method of a TOC measurement system including a supply line to
(a) supplying and filling a liquid sample into a supply line by means of a syringe pump;
(b) injecting the liquid sample filled in the supply line into the oxidation furnace by supplying purified water to the supply line using a syringe pump;
(c) recovering purified water after injection of the liquid sample in step (b);
청구항 1에 있어서,
단계(c)에서의 정제수 회수는, 공급라인의 정제수가 산화로에 공급된 후에 이루어지는 TOC 측정시스템의 분석 오차 보정방법.
The method of claim 1,
The recovery of purified water in step (c) is a method of correcting analysis error of a TOC measuring system after the purified water in the supply line is supplied to the oxidation furnace.
KR1020210133124A 2021-10-07 2021-10-07 A method for correcting analysis error for TOC measuring system KR102614702B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020210133124A KR102614702B1 (en) 2021-10-07 2021-10-07 A method for correcting analysis error for TOC measuring system

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020210133124A KR102614702B1 (en) 2021-10-07 2021-10-07 A method for correcting analysis error for TOC measuring system

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20230050514A true KR20230050514A (en) 2023-04-17
KR102614702B1 KR102614702B1 (en) 2023-12-18

Family

ID=86128211

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020210133124A KR102614702B1 (en) 2021-10-07 2021-10-07 A method for correcting analysis error for TOC measuring system

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102614702B1 (en)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011052975A (en) * 2009-08-31 2011-03-17 Shimadzu Corp Total organic carbon measuring instrument
KR20130036750A (en) * 2013-03-20 2013-04-12 (주)청암휴엔텍 Total organic carnon and total nitrogen measuring device based on heat combustion without catalyst
JP5263389B2 (en) * 2009-04-24 2013-08-14 株式会社島津製作所 Total organic carbon meter with system blank function
KR101653661B1 (en) 2015-04-20 2016-09-02 주식회사 위코테크 syringe pump module
KR20210039734A (en) * 2019-10-02 2021-04-12 주식회사 위코테크 Toc measuring system

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5263389B2 (en) * 2009-04-24 2013-08-14 株式会社島津製作所 Total organic carbon meter with system blank function
JP2011052975A (en) * 2009-08-31 2011-03-17 Shimadzu Corp Total organic carbon measuring instrument
KR20130036750A (en) * 2013-03-20 2013-04-12 (주)청암휴엔텍 Total organic carnon and total nitrogen measuring device based on heat combustion without catalyst
KR101653661B1 (en) 2015-04-20 2016-09-02 주식회사 위코테크 syringe pump module
KR20210039734A (en) * 2019-10-02 2021-04-12 주식회사 위코테크 Toc measuring system

Also Published As

Publication number Publication date
KR102614702B1 (en) 2023-12-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3146315B1 (en) Measurement of total organic carbon
JP5367710B2 (en) Carbon measurement in aqueous samples using oxidation at high temperature and pressure
EP0897538B1 (en) Method and apparatus for the measurement of dissolved carbon in deionized water
US11796525B2 (en) Instrument and method for simultaneously testing molecular weight distribution and organic nitrogen level of water sample
CN107533043B (en) Water quality analysis device
CN104345034A (en) Method for determining chemical oxygen demand of liquid sample and analyzer
KR102614702B1 (en) A method for correcting analysis error for TOC measuring system
KR102279819B1 (en) Toc measuring system
JP2013015387A (en) Water quality analyzer
KR102087642B1 (en) Total organic carbon measuring instrument automates sample and gas supply.
CN111273045B (en) Method for operating an automatic analysis device
CN104297197A (en) Water pollution collection device and method
KR102379547B1 (en) Total organic carbon analyzer of high temperature combustion oxidation process
KR20210039742A (en) Moisture removal and drying apparatus for toc measuring system
KR102414181B1 (en) Total organic carbon analyzer
JP2017223583A (en) Water Quality Analyzer
CN102103066A (en) Water quality sample injecting method, analyzing method and device
JPS61104256A (en) Apparatus for analysis of total volatile organic compound
CN111272524B (en) Method for diluting a sample liquid and dilution unit for subsequent analysis
JP5423662B2 (en) Water quality analyzer
CN202083618U (en) Water quality analysis device
JP6710951B2 (en) Water quality analyzer
CN206057300U (en) Total organic carbon on-line automatic analyzer
Srinivasan Monitoring, Sampling and Automated Analysis
YOUNG et al. 8.58 Total Carbon Analyzers

Legal Events

Date Code Title Description
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant