KR20230045418A - 열연 강판, 유정용 강관 및 그 제조 방법 - Google Patents

열연 강판, 유정용 강관 및 그 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20230045418A
KR20230045418A KR1020210128256A KR20210128256A KR20230045418A KR 20230045418 A KR20230045418 A KR 20230045418A KR 1020210128256 A KR1020210128256 A KR 1020210128256A KR 20210128256 A KR20210128256 A KR 20210128256A KR 20230045418 A KR20230045418 A KR 20230045418A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
weight
hot
less
rolled steel
steel sheet
Prior art date
Application number
KR1020210128256A
Other languages
English (en)
Inventor
유용재
서명규
김도학
이영호
홍상문
이상민
이찬영
Original Assignee
현대제철 주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 현대제철 주식회사 filed Critical 현대제철 주식회사
Priority to KR1020210128256A priority Critical patent/KR20230045418A/ko
Publication of KR20230045418A publication Critical patent/KR20230045418A/ko

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/04Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing manganese
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21CMANUFACTURE OF METAL SHEETS, WIRE, RODS, TUBES OR PROFILES, OTHERWISE THAN BY ROLLING; AUXILIARY OPERATIONS USED IN CONNECTION WITH METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL
    • B21C23/00Extruding metal; Impact extrusion
    • B21C23/02Making uncoated products
    • B21C23/04Making uncoated products by direct extrusion
    • B21C23/08Making wire, bars, tubes
    • B21C23/085Making tubes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21CMANUFACTURE OF METAL SHEETS, WIRE, RODS, TUBES OR PROFILES, OTHERWISE THAN BY ROLLING; AUXILIARY OPERATIONS USED IN CONNECTION WITH METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL
    • B21C47/00Winding-up, coiling or winding-off metal wire, metal band or other flexible metal material characterised by features relevant to metal processing only
    • B21C47/02Winding-up or coiling
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/18Hardening; Quenching with or without subsequent tempering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/02Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips
    • C21D8/0221Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips characterised by the working steps
    • C21D8/0226Hot rolling
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/02Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/14Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing titanium or zirconium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D2211/00Microstructure comprising significant phases
    • C21D2211/005Ferrite
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D2211/00Microstructure comprising significant phases
    • C21D2211/009Pearlite

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Heat Treatment Of Steel (AREA)

Abstract

본 발명은 탄소(C): 0.20 ~ 0.40중량%, 규소(Si): 0.05 ~ 0.3중량%, 망간(Mn): 1.2 ~ 1.5중량%, 인(P): 0 초과 0.03중량% 이하, 황(S): 0 초과 0.003중량% 이하, 티타늄(Ti): 0.01 ~ 0.03중량%, 붕소(B): 0.001 ~ 0.003중량%, 칼슘(Ca): 0.001 ~ 0.004중량% 및 나머지 철(Fe)과 기타 불가피한 불순물을 포함하며, 항복강도(YP): 931 ~ 1000MPa, 인장강도(TS): 1000 ~ 1200MPa 및 연신율(El): 5 ~ 30%인 것을 특징으로 하는, 유정용 강관을 제공한다.

Description

열연 강판, 유정용 강관 및 그 제조 방법{HOT-ROLLED STEEL SHEET, STEEL PIPE FOR OIL-WELL AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 열연 강판, 유정용 강관 및 그 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 열처리 특성이 우수한 중탄소계 기가급 유정용 API 초고강도 강판, 이를 이용한 유정용 강관 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
천부의 전통 자원들의 매장량이 감소함에 따라, 최근 비전통 자원의 채굴을 위해 더 깊은 심도에서 작업이 이루어지고 있다. 이에 따라 채굴용 유정관도 고강도가 요구되고 있다. 비열처리형으로 사용되는 API-J55의 경우 낮은 강도를 갖고 있기 때문에, 고강도를 확보하기 위해 열처리 공정을 거친다. 지표로부터 깊어질수록 시추 파이프에 가해지는 온도와 압력이 높아지는데, 이런 가혹한 환경을 견디기 위하여 항복강도 931MPa 이상급 소재를 통해 파이프 간 이음을 보강할 수 있다.
종래에는 API-P110(항복강도 758MPa 이상급) 규격을 만족하기 위하여 중탄소 성분계에 Nb를 첨가하여 열처리 후 강도를 확보하고 있다. 그러나 항복강도 758MPa이상급에서 931MPa 이상급으로 재질을 향상시키기 위해서는 경화능을 더 향상시켜야하지만, Nb 합금 원소는 생산 원가 측면에서 불리하다.
강관 성형 직후 항복강도를 API-J55 수준인 379 ~ 552MPa로 만족하기 위해서는 가공경화 효과까지 고려하여 열연강판의 재질을 450MPa이하로 제어할 필요가 있다. 하지만 이런 합금원소의 첨가는 열연 강판의 제조 시 냉각 과정에서 상변태 지연 현상으로 인하여 최종 상변태와 미세조직을 제어하기 어렵다.
1. 대한민국 특허공개번호 KR20200061920A
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 니오븀이 첨가된 기존 소재와 달리 티타늄을 첨가하여 용강 중에 존재하는 고용 질소를 줄이고 붕소와 같은 경화형 원소를 첨가하여 조관 후에 열처리 특성이 우수한 유정용 API 소재를 제공하고자 하였다. 그와 더불어 열연 재질과 미세조직을 제어할 수 있는 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 열연 강판은 탄소(C): 0.20 ~ 0.40중량%, 규소(Si): 0.05 ~ 0.3중량%, 망간(Mn): 1.2 ~ 1.5중량%, 인(P): 0 초과 0.03중량% 이하, 황(S): 0 초과 0.003중량% 이하, 티타늄(Ti): 0.01 ~ 0.03중량%, 붕소(B): 0.001 ~ 0.003중량%, 칼슘(Ca): 0.001 ~ 0.004중량% 및 나머지 철(Fe)과 기타 불가피한 불순물을 포함하며, 항복강도(YP): 379 ~ 450MPa, 인장강도(TS): 517 ~ 750MPa 및 연신율(El): 10 ~ 40%인 것을 특징으로 한다.
상기 열연 강판에서, 최종 미세 조직은 페라이트 및 펄라이트를 포함할 수 있다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 다른 실시예에 따른 유정용 강관은 탄소(C): 0.20 ~ 0.40중량%, 규소(Si): 0.05 ~ 0.3중량%, 망간(Mn): 1.2 ~ 1.5중량%, 인(P): 0 초과 0.03중량% 이하, 황(S): 0 초과 0.003중량% 이하, 티타늄(Ti): 0.01 ~ 0.03중량%, 붕소(B): 0.001 ~ 0.003중량%, 칼슘(Ca): 0.001 ~ 0.004중량% 및 나머지 철(Fe)과 기타 불가피한 불순물을 포함하며, 항복강도(YP): 931 ~ 1000MPa, 인장강도(TS): 1000 ~ 1200MPa 및 연신율(El): 5 ~ 30%인 것을 특징으로 한다.
상기 유정용 강관에서 최종 미세 조직은 템퍼드 마르텐사이트로 이루어질 수 있다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 열연 강판의 제조 방법은 (a) 탄소(C): 0.20 ~ 0.40중량%, 규소(Si): 0.05 ~ 0.3중량%, 망간(Mn): 1.2 ~ 1.5중량%, 인(P): 0 초과 0.03중량% 이하, 황(S): 0 초과 0.003중량% 이하, 티타늄(Ti): 0.01 ~ 0.03중량%, 붕소(B): 0.001 ~ 0.003중량%, 칼슘(Ca): 0.001 ~ 0.004중량% 및 나머지 철(Fe)과 기타 불가피한 불순물을 포함하는 강재를 제공하는 단계; 및 (b) 상기 강재를 재가열, 열간 압연 및 권취하는 단계;를 포함하되, 상기 열간 압연 후 상기 권취하기 전에 위치하는 냉각대 구간의 중앙부 온도가 650 ~ 700℃인 것을 특징으로 한다.
상기 열연 강판의 제조 방법의 상기 (b) 단계에서 재가열 온도: 1150 ~ 1250℃, 마무리 압연 온도: 800 ~ 900℃, 권취 온도: 580 ~ 650℃일 수 있다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 다른 실시예에 따른 유정용 강관의 제조 방법은 (a) 탄소(C): 0.20 ~ 0.40중량%, 규소(Si): 0.05 ~ 0.3중량%, 망간(Mn): 1.2 ~ 1.5중량%, 인(P): 0 초과 0.03중량% 이하, 황(S): 0 초과 0.003중량% 이하, 티타늄(Ti): 0.01 ~ 0.03중량%, 붕소(B): 0.001 ~ 0.003중량%, 칼슘(Ca): 0.001 ~ 0.004중량% 및 나머지 철(Fe)과 기타 불가피한 불순물을 포함하는 강재를 제공하는 단계; (b) 상기 강재를 열간 압연하는 단계; (c) 상기 열간 압연된 강재를 조관하는 단계; 및 (d) 상기 조관된 강재를 급랭(quenching)한 후 템퍼링(tempering)하는 단계;를 포함한다.
상기 유정용 강관의 제조 방법의 상기 (d) 단계는 850 ~ 950℃에서 60 ~ 80℃/s의 냉각속도로 급랭하는 단계; 및 400 ~ 480℃에서 템퍼링하는 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 열처리 특성이 우수한 중탄소계 기가급 유정용 API 초고강도 강판, 이를 이용한 유정용 강관 및 그 제조 방법을 구현할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 고가의 니오븀을 티타늄과 붕소로 대체하여, 기존공정을 이용하여 열처리 후 더 높은 강도를 확보 가능케 하였다. 특히 열연 강판의 재질을 항복강도 379 ~ 450MPa 사이로 제조하기 위한 열연 냉각 공정의 제어가 중요한데, 기존의 권취 온도에만 의존하던 생산 방식과 달리 냉각대 중간의 온도를 제어함으로써 원하는 재질을 확보할 수 있다. 따라서, 본 발명의 실시예에서는 6 ~ 16t에 해당하는 열연 코일에서 API-J55(규격, YS 379 ~ 450MPa, TS ≥ 517MPa)를 만족하며, 조관 열처리 후에는 항복강도(YP) 931MPa 이상, 인장강도(TS) 1000MPa 이상을 만족하는 유정용 강관을 구현할 수 있다.
물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따르는 열연 강판, 유정용 강관의 제조 방법을 개략적으로 나타내는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실험예 중 실시예1에 의한 열연 강판의 미세 조직을 촬영한 사진이다.
도 3은 본 발명의 실험예 중 비교예1에 의한 열연 강판의 미세 조직을 촬영한 사진이다.
도 4는 본 발명의 실험예 중 비교예2에 의한 열연 강판의 미세 조직을 촬영한 사진이다.
도 5는 본 발명의 실험예 중 비교예3에 의한 열연 강판의 미세 조직을 촬영한 사진이다.
도 6은 본 발명의 실험예 중 실시예2에 의한 유정용 강관의 미세 조직을 촬영한 사진이다.
도 7은 본 발명의 실험예 중 비교예4에 의한 유정용 강관의 미세 조직을 촬영한 사진이다.
도 8은 본 발명의 실험예 중 비교예5에 의한 유정용 강관의 미세 조직을 촬영한 사진이다.
도 9는 본 발명의 실험예 중 비교예6에 의한 유정용 강관의 미세 조직을 촬영한 사진이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 열연 강판 및 그 제조 방법을 상세하게 설명한다. 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 적절하게 선택된 용어들로서, 이러한 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
이하에서는 열처리 특성이 우수한 중탄소계 기가급 유정용 API 초고강도 열연 강판, 이를 이용한 유정용 강관 및 그 제조 방법의 구체적인 내용을 제공하고자 한다.
열연 강판 및 유정용 강관
본 발명의 일 실시예에 따르는 열연 강판과 유정용 강관은 탄소(C): 0.20 ~ 0.40중량%, 규소(Si): 0.05 ~ 0.3중량%, 망간(Mn): 1.2 ~ 1.5중량%, 인(P): 0 초과 0.03중량% 이하, 황(S): 0 초과 0.003중량% 이하, 티타늄(Ti): 0.01 ~ 0.03중량%, 붕소(B): 0.001 ~ 0.003중량%, 칼슘(Ca): 0.001 ~ 0.004중량% 및 나머지 철(Fe)과 기타 불가피한 불순물로 이루어진다. 이하에서는, 상기 열연 강판과 유정용 강관에 포함되는 각 성분의 역할 및 함량에 대하여 설명한다.
탄소(C)
탄소(C)는 소재 강도를 확보 및 열처리 경화능을 확보하기 위하여 첨가하며, 열처리 후 강도를 확보하고자 하는 본 발명의 특성을 고려하여 열처리 특성 향상을 위해 탄소를 첨가하였다. 나아가, 마르텐사이트 조직에서 탄소 함량이 증가할수록 강도가 증가한다. 즉, 탄소는 마르텐사이트 분율 및 강도 향상에 기여하는 합금원소이다. 한 구체예에서, 상기 탄소(C)는 열연 강판 또는 유정용 강관의 전체 중량에 대하여 0.20 ~ 0.40중량% 포함될 수 있다. 상기 탄소의 첨가량이 0.20중량% 미만인 경우 상술한 효과가 미비하며 강도 상승 효과가 부족하고, 상기 탄소가 0.40중량% 초과 시 경도 및 인성이 저하되며 전기저항용접(Electric Resistance Welding, ERW) 시 용접성이 저하되는 문제점이 발생할 수 있다.
규소(Si)
규소(Si)의 경우, 가열로에서 적스케일을 생성시킴으로써 다량 첨가시 강의 표면을 악화시키는 문제를 줄 수 있으며 또한 산화물 생성으로 인해 용접성을 떨어뜨리는 문제를 가지고 있다. 일반적으로 1.0중량% 이상의 망간(Mn)이 첨가되는 경우 Mn-산화물 및 Si-산화물의 특성을 제어하기 위해서 실리콘(Si)을 첨가하여 Al-Si 복합탈산을 실시하며, 강관 제조를 위한 ERW 용접 시 Mn/Si 비가 6 ~ 9 사이로 일정 범위 내에 들어야 용접부 균열 발생이 현저히 감소한다. 따라서, 상기 규소(Si)의 함량은 0.05 ~ 0.3중량%로 제한하였다.
망간(Mn)
망간의 경우, 고용강화 원소로써 매우 효과적이며 강의 경화능을 향상시켜서 열처리 후 강도확보에 효과적인 원소이다. 또한 오스테나이트 안정화 원소로써 페라이트, 펄라이트 변태를 지연시킴으로써 페라이트의 결정립 미세화에 기여할 수 있지만, 다량 첨가시에는 탄소당량을 높여 용접성을 크게 떨어뜨리며 MnS 게재물 생성 및 슬라브 / 코일에 중심편석 등을 발생시킴으로써 강의 연성 및 충격특성을 크게 떨어뜨린다. 따라서 상기 Mn의 함량은 1.2 ~ 1.5wt%로 제한하는 것이 바람직하다.
인(P)
인(P)은 시멘타이트의 형성을 억제하고 강도를 증가시키기 위해 첨가되지만 0.03%를 초과하면 용접성이 악화되고 슬라브 중심 편석에 의해 강의 인성 및 용접성을 떨어뜨리는 문제가 있으므로 0 초과 0.03중량% 이하의 함량비로 첨가될 수 있다.
황(S)
황(S)은 강의 인성 및 용접성을 저해하고 MnS 비금속 개재물을 증가시켜 강의 가공 중 크랙을 발생시키므로 그 상한치를 0.003중량%이하로 제한한다.
티타늄(Ti)
티타늄(Ti)은 용접 시 오스테나이트 결정립 성장을 방해하여 용접부 조직을 미세화 시킴으로써 용접부 특성을 개선하는 효과를 가지고 있고 또한 강 내 질소와 반응하여 같이 첨가된 붕소가 질소와 반응하지 않고 경화능 효과를 나타낼 수 있게 한다. 그러나 다량 첨가 시에는 조대한 석출물을 생성시킴으로써 강의 충격 특성을 저하시킬 수 있으므로 상기 티타늄의 함량은 0.01 ~ 0.03중량%로 제한하는 것이 바람직하다.
붕소(B)
붕소(B)는 강의 경화능을 향상시키는데 가장 효과적인 원소 중의 하나이나 다량 첨가 시에는 강의 충격특성을 급격히 저하시키므로 상기 붕소의 함량은 0.001 ~ 0.003중량%로 제한하는 것이 바람직하다.
질소(N)
질소(N)는 연신율을 저해하여 강의 성형성을 열화시킨다. 질소의 함량이 낮으면 낮을수록 좋으나 낮은 함량으로 관리하는 경우 강의 제조비용이 증가할 수 있다. 상기 질소는 열연 강판 또는 유정용 강관의 전체 중량에 대하여 0 내지 0.006중량%로 포함될 수 있다. 질소의 함량이 0.006중량%를 초과할 경우 강판의 연신율이 저하될 수 있다. 한편, 본 발명의 열연 강판 또는 유정용 강관의 전체 중량에 대하여 티타늄과 질소의 비는 3.4 이상인 것이 바람직하다. 붕소의 경화능 효과는 고용상태에서만 유효하지만, 붕소는 질소(N)와 결합하려는 경향이 있다. 이를 제어하기 위해 고용된 질소를 더 강한 질화물 생성 원소로서 티타늄을 첨가하는데, 그 비율은 Ti:N = 3.4:1을 최소로 한다.
칼슘(Ca)
칼슘(Ca)은 MnS 개재물의 생성을 방해함으로써 ERW용접 특성을 향상시키고자 첨가한다. 즉 칼슘은 망간에 비해 S와의 친화도가 높으므로 칼슘의 첨가 시 CaS 개재물이 생성되고 MnS 개재물의 발생은 줄어든다. 일반적으로 MnS는 압연 중에 연신되어 ERW용접 시 Hook crack등의 결함을 유발함으로 Ca의 첨가 시 ERW용접성이 개선될 수 있다. 하지만 다량 첨가 시에는 CaS의 생성이 과도하여 문제를 일으킬 수 있으므로 따라서 상기 Ca의 함량은 0.001 ~ 0.004중량%로 제한하여 첨가하는 것이 바람직하다.
니켈(Ni), 구리(Cu)
니켈(Ni)과 구리(Cu)의 경우 강의 경화능 및 내식성을 향상시키는 원소로 선택적으로 첨가될 수 있지만 다량 첨가 시에는 제조비용을 상승시키고 Cu의 경우 강의 표면을 저하시키므로 상기 Ni 및 Cu의 함량은 각각 0.05 ~ 0.2중량%, 0.01 ~ 0.2중량%로 제한하는 것이 바람직하다. 다만, 본 발명의 실시예에 따른 열연 강판 또는 유정용 강관에서 니켈 또는 구리는 필수적인 합금 원소가 아니라 선택적인 첨가 원소이다.
상술한 바와 같은, 합금 원소 조성을 가지는 본 발명의 일 실시예에 따른 열연 강판은 항복강도(YP): 379 ~ 450MPa, 인장강도(TS): 517 ~ 750MPa 및 연신율(El): 10 ~ 40%일 수 있으며, 최종 미세 조직은 페라이트 및 펄라이트를 포함할 수 있다.
한편, 상술한 합금 원소 조성을 가지는 본 발명의 다른 실시예에 따른 유정용 강관은 항복강도(YP): 931 ~ 1000MPa, 인장강도(TS): 1000 ~ 1200MPa 및 연신율(El): 5 ~ 30%일 수 있으며, 최종 미세 조직은 템퍼드 마르텐사이트로 이루어질 수 있다.
이하에서는 상술한 조성과 미세 조직을 가지는 본 발명의 실시예에 따른 열연 강판 또는 유정용 강관의 제조 방법을 설명한다.
제조 방법
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따르는 열연 강판 또는 유정용 강관의 제조 방법을 개략적으로 나타내는 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따르는 열연 강판의 제조 방법은 (a) 탄소(C): 0.20 ~ 0.40중량%, 규소(Si): 0.05 ~ 0.3중량%, 망간(Mn): 1.2 ~ 1.5중량%, 인(P): 0 초과 0.03중량% 이하, 황(S): 0 초과 0.003중량% 이하, 티타늄(Ti): 0.01 ~ 0.03중량%, 붕소(B): 0.001 ~ 0.003중량%, 칼슘(Ca): 0.001 ~ 0.004중량% 및 나머지 철(Fe)과 기타 불가피한 불순물을 포함하는 강재를 제공하는 단계(S100); 및 (b) 상기 강재를 재가열, 열간 압연 및 권취하는 단계(S200);를 포함한다.
상기 (b) 단계(S200)는 재가열 온도: 1150 ~ 1250℃, 마무리 압연 온도(FDT): 800 ~ 900℃, 권취 온도(CT): 580 ~ 650℃일 수 있다. 나아가, 상기 열간 압연 후 상기 권취하기 전에 위치하는 냉각대 구간의 중앙부 온도(MT)가 650 ~ 700℃일 수 있다.
i) 재가열 과정을 통해 오스테나이징 처리를 해주며 편석 성분 및 석출물을 재고용 시킨다. 예를 들어, 슬라브는 제강 공정을 통해 얻은 용강을 연속 주조하여 반제품 형태로 제조되고, 재가열 공정을 통하여 주조 공정에서 발생한 성분 편석을 균질화하고, 열간 압연할 수 있는 상태로 만든다. 슬라브 재가열 온도(Slab Reheating Temperature, SRT)가 1150℃ 미만이면, 슬라브의 편석이 충분히 재고용 되지 못하는 문제가 있고, 1250℃를 초과하면 오스테나이트 결정립의 크기가 증가하며, 공정비용이 상승할 수 있다.
ii) 미세 페라이트 형성을 위해서는 적정한 온도에서 사상 압연을 종료하여야 한다. 사상 압연 종료 온도 또는 마무리 압연 온도인 FDT(Finishing Delivery Temperature)가 800 ℃ 미만이면 오스테나이트 + 페라이트 이상 영역에서 압연이 진행되기 때문에 결정립의 불균일성이 증가하여 혼립 조직을 만들게 되어 인성을 저하시키게 된다. 또한, 후물화에 따라 두께 중심부에서의 제어 압연이 어려우며, 열연 코일의 전장 재질 편차를 야기 할 수 있다. FDT가 900℃를 초과하여 너무 높으면 오스테나이트 결정립이 조대화되게 되어 ERW 조관 시 가공경화가 커진다.
iii) 페라이트와 함께 체적 분율 30%이상의 펄라이트가 열연 강판의 최종 목표 미세조직인 경우, 높은 경화능으로 인하여 상변태 지연과 변태발열에 의하여 재질의 산포가 커질 수 있다. 이로 인하여 권취 온도(CT)를 정밀하게 제어해도 목표한 항복강도(YP): 379 ~ 450MPa을 초과할 수 있다. 본 발명에서는 이러한 산포를 제어하기 위하여, 냉각대 전단(FDT 측정 지점에서 MT 측정 지점까지의 구간)에서 냉각속도 30 ~ 50℃/s로 주수하여 온도를 650 ~ 700℃로 제어해야 한다. 냉각대 구간의 중앙부 온도(MT)가 650℃보다 낮을 경우, 상변태 속도가 빨라져 항복강도가 초과할 수 있다. 한편, 냉각대 구간의 중앙부 온도(MT)가 700℃보다 높은 경우 10t이상의 제품은 ROT 후단에서 냉각해야 하는 주수량이 증가하여 설비 부하를 야기할 수 있어 적절하지 않다. 또한 재질의 산포 조절을 위하여 MT가 700℃보다 높을 경우, 미변태된 오스테나이트의 분율이 증가하기 때문에 냉각대 후단의 주수량이 증가하는 시점부터 불균일한 미세조직 크기 분포를 가지기 때문에 적절하지 않다.
iv) 열연 강판의 재질이 379 ~ 450MPa이 되도록 페라이트와 펄라이트 상변태 온도인 580 ~ 650℃에서 권취하였다. 권취 온도가 580℃보다 낮을 경우, 베이나이트가 생성되고 재질이 크게 상향되어 열연 강판의 항복강도가 450MPa을 초과하게 되며, 650℃보다 높을 경우 항복강도가 379MPa 미만으로 구현되어 적절하지 않다.
한편, 도 1을 참조하면, 본 발명의 다른 실시예에 따르는 유정용 강관의 제조 방법은 (a) 탄소(C): 0.20 ~ 0.40중량%, 규소(Si): 0.05 ~ 0.3중량%, 망간(Mn): 1.2 ~ 1.5중량%, 인(P): 0 초과 0.03중량% 이하, 황(S): 0 초과 0.003중량% 이하, 티타늄(Ti): 0.01 ~ 0.03중량%, 붕소(B): 0.001 ~ 0.003중량%, 칼슘(Ca): 0.001 ~ 0.004중량% 및 나머지 철(Fe)과 기타 불가피한 불순물을 포함하는 강재를 제공하는 단계(S100); (b) 상기 강재를 열간 압연하는 단계(S200); (c) 상기 열간 압연된 강재를 조관하는 단계(S300); 및 (d) 상기 조관된 강재를 급랭(quenching)한 후 템퍼링(tempering)하는 단계(S400);를 포함한다.
상기 (d) 단계(S400)는 850 ~ 950℃에서 60 ~ 80℃/s의 냉각속도로 급랭 단계; 및 400 ~ 480℃에서 템퍼링하는 단계;를 포함할 수 있다.
i) 급랭(Quenching) 열처리를 위해, 850 ~ 950℃ 온도로 재가열하여 모든 미세조직을 오스테나이트로 역변태 시킨 후 60 ~ 80℃/s(예를 들어, 70℃/s)의 냉각속도로 급랭시켜 마르텐사이트 조직을 얻는다. 재가열 온도가 850℃ 미만이면 오스테나이트로 100% 역변태가 이루어 지지 않아 페라이트 또는 펄라이트 조직이 남아있을 수 있다. 재가열 온도가 950℃를 초과하면 매우 조대한 오스테나이트 결정립이 형성되어 강도 확보가 어렵게 된다. 또한 재가열 온도가 올라갈수록 가열 비용 및 압연 온도를 맞추기 위한 추기 시간 소요 등으로 제조비용 상승 및 생산성 저하를 야기하므로 바람직하지 않다.
ii) 급랭(Quenching)한 판재는 400 ~ 480℃ 온도에서 템퍼링(Tempering) 열처리 한 후 공랭한다. 템퍼링 온도가 480℃를 초과하는 경우, 전위의 풀림이 부족하여 목표 강도보다 더 낮은 강도를 나타낼 수 있다.
실험예
이하 본 발명의 이해를 돕기 위해 바람직한 실험예를 제시한다. 다만, 다음의 실험예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명이 다음의 실험예에 의해 한정되는 것은 아니다.
1. 시편의 조성
본 실험예에서는 표 1의 합금 원소 조성(단위: 중량%)을 가지는 시편들을 제공한다.
조성계 C Si Mn P S Nb Ti B Ca Fe
A 0.2687 0.208 1.35 0.0095 0.0016 - 0.04 0.0019 0.003 Bal.
B 0.2622 0.194 1.427 0.0121 0.0014 0.01 0.002 0.0003 0.003 Bal.
표 1을 참조하면, 조성계 A는 본 발명의 일 실시예에 따른 열연 강판 또는 유정용 강관의 조성 범위인 탄소(C): 0.20 ~ 0.40중량%, 규소(Si): 0.05 ~ 0.3중량%, 망간(Mn): 1.2 ~ 1.5중량%, 인(P): 0 초과 0.03중량% 이하, 황(S): 0 초과 0.003중량% 이하, 티타늄(Ti): 0.01 ~ 0.03중량%, 붕소(B): 0.001 ~ 0.003중량%, 칼슘(Ca): 0.001 ~ 0.004중량% 및 나머지 철(Fe)을 만족한다. 조성계 A에서 니오븀(Nb)은 0.001중량% 정도의 불가피한 불순물 수준으로 측정될 수 있으며, 질소(N)도 0.0041중량% 정도의 불가피한 불순물 수준으로 측정될 수 있다.
한편, 조성계 B는 본 발명의 일 실시예에 따른 열연 강판 또는 유정용 강관의 조성 범위 중 티타늄(Ti): 0.01 ~ 0.03중량%를 하회하여 만족하지 못하며, 붕소(B): 0.001 ~ 0.003중량%를 하회하여 만족하지 못한다. 또한, 조성계 B는, 조성계 A와 달리, 니오븀(Nb)을 유의미한 수준인 0.01중량% 함유한다.
2. 공정 조건 및 물성 평가
표 2는 표 1에 개시된 조성을 가지는 시편들에 대하여 적용한 열연 강판 제조공정의 조건과 항복강도(YP), 인장강도(TS) 및 연신율(EL)을 나타낸 것이다. 상기 시편들에 대하여 적용한 그 외의 열연 강판 제조공정의 조건은 도 1을 참조하여 설명한 공정 범위 내에서 동일하게 적용하였다.
  조성계 MT(℃) CT(℃) YP(MPa) TS(MPa) EL(%)
실시예1 A 670 600 444 649 23
비교예1 A 640 600 450 645 27
비교예2 A 610 600 465 671 22
비교예3 B 682 577 512 697 25
표 2를 참조하면, 실시예1은 조성계 A의 재질을 가지며, 열간 압연 후 권취하기 전에 위치하는 냉각대 구간의 중앙부 온도(MT): 650 ~ 700℃의 범위를 만족하고, 권취 온도(CT): 580 ~ 650℃의 범위를 만족하며, 그 결과, 항복강도(YP): 379 ~ 450MPa, 인장강도(TS): 517 ~ 750MPa 및 연신율(El): 10 ~ 40%를 모두 만족한다.
이에 반하여, 비교예1은 열간 압연 후 권취하기 전에 위치하는 냉각대 구간의 중앙부 온도(MT): 650 ~ 700℃의 범위를 하회하여 만족하지 못하고, 그 결과, 항복강도(YP): 379 ~ 450MPa를 상회하여 만족하지 못한다.
비교예2는 열간 압연 후 권취하기 전에 위치하는 냉각대 구간의 중앙부 온도(MT): 650 ~ 700℃의 범위를 하회하여 만족하지 못하고, 그 결과, 항복강도(YP): 379 ~ 450MPa를 상회하여 만족하지 못한다.
비교예3은 조성계 B를 가지며, 권취 온도(CT): 580 ~ 650℃의 범위를 하회하여 만족하지 못하고, 그 결과, 항복강도(YP): 379 ~ 450MPa를 상회하여 만족하지 못한다.
도 2는 본 발명의 실험예 중 실시예1에 의한 열연 강판의 미세 조직을 촬영한 사진이고, 도 3은 본 발명의 실험예 중 비교예1에 의한 열연 강판의 미세 조직을 촬영한 사진이고, 도 4는 본 발명의 실험예 중 비교예2에 의한 열연 강판의 미세 조직을 촬영한 사진이고, 도 5는 본 발명의 실험예 중 비교예3에 의한 열연 강판의 미세 조직을 촬영한 사진이다.
표 2와 도 2 내지 도 5를 함께 참조하면, 실시예1, 비교예1, 비교예2는 같은 성분계를 냉각대 중간 온도계(MT) 목표 값을 변경하여 생산한 실적이다. 냉각대 구간의 중앙부 온도(MT)를 640℃로 하였을 때 항복강도가 목표한 450MPa 부근으로 구현하였으나, 산포 고려시 안정적인 재질 확보를 위하여 냉각대 구간의 중앙부 온도(MT)를 650℃보다 높게 할 필요가 있음을 이해할 수 있다.
실시예1, 비교예1, 비교예2의 조직은 냉각대 구간의 중앙부 온도(MT)에 따라 페라이트의 크기가 다름을 확인할 수 있다. MT가 높을수록 페라이트의 크기가 커지고, 적절한 항복강도를 달성하기 위해서는 MT를 실시예1과 같이 제조해야 함을 이해할 수 있다.
비교예3의 경우 실시예1 대비 니오븀(Nb)의 함량이 높으며 이로 인하여 페라이트 크기가 조밀하다. 또한 냉각대 구간의 중앙부 온도(MT)에 대한 경향은 상술한 실시예1, 비교예1, 비교예2의 경우와 동일하다.
표 3은 표 1에 개시된 조성을 가지는 시편들에 대하여 적용한 유정용 강관 제조공정의 조건과 항복강도(YP), 인장강도(TS) 및 연신율(EL)을 나타낸 것이다. 상기 시편들에 대하여 적용한 그 외의 열연 강판 및 유정용 강관 제조공정의 조건은 도 1을 참조하여 설명한 공정 범위 내에서 동일하게 적용하였다. 한편, 유정용 강관 제조공정에서 급랭(Quenching) 공정을 적용할 경우, 조관 공정 이전의 열연 강판의 물성은 모두 리셋(reset)되는 것을 이해할 필요가 있다.
  조성계 Quenching(℃) Tempering(℃) YP(MPa) TS(MPa) EL(%)
실시예2 A 920 480 939 1090 21
비교예4 A 920 500 908 1040 22
비교예5 A 920 550 814 922 23
비교예6 B 920 540 791 930 26
표 3을 참조하면, 실시예2는 조성계 A의 재질을 가지며, 조관 공정 후 급랭 시작 온도: 850 ~ 950℃ 및 템퍼링 온도: 400 ~ 480℃의 범위를 만족하며, 그 결과, 항복강도(YP): 931 ~ 1000MPa, 인장강도(TS): 1000 ~ 1200MPa 및 연신율(El): 5 ~ 30%를 모두 만족한다.
이에 반하여, 비교예4는 조관 공정 후 템퍼링 온도: 400 ~ 480℃의 범위를 상회하여 만족하지 못하며, 그 결과, 항복강도(YP): 931 ~ 1000MPa의 범위를 하회하여 만족하지 못한다.
비교예5는 조관 공정 후 템퍼링 온도: 400 ~ 480℃의 범위를 상회하여 만족하지 못하며, 그 결과, 항복강도(YP): 931 ~ 1000MPa, 인장강도(TS): 1000 ~ 1200MPa의 범위를 하회하여 만족하지 못한다.
비교예6은 조성계 B의 재질을 가지며, 조관 공정 후 템퍼링 온도: 400 ~ 480℃의 범위를 상회하여 만족하지 못하며, 그 결과, 항복강도(YP): 931 ~ 1000MPa, 인장강도(TS): 1000 ~ 1200MPa의 범위를 하회하여 만족하지 못한다.
도 6은 본 발명의 실험예 중 실시예2에 의한 유정용 강관의 미세 조직을 촬영한 사진이고, 도 7은 본 발명의 실험예 중 비교예4에 의한 유정용 강관의 미세 조직을 촬영한 사진이고, 도 8은 본 발명의 실험예 중 비교예5에 의한 유정용 강관의 미세 조직을 촬영한 사진이고, 도 9는 본 발명의 실험예 중 비교예6에 의한 유정용 강관의 미세 조직을 촬영한 사진이다.
표 3 및 도 6 내지 도 9를 참조하면, 실시예2, 비교예4, 비교예5는 성분계 A의 재질을 가지며, 비교예6은 성분계 B의 재질을 가진다. 미세조직은 모두 템퍼드 마르텐사이트(Tempered Martensite)이다. 비교예6의 템퍼링 조건으로는 본 발명의 목표 항복강도(YP)와 인장강도(TS) 모두를 만족하기는 어렵다.
비교예5와 비교예6을 참조하면, 성분의 차이로 유사한 템퍼링 조건 시 재질이 상향하는 것을 확인할 수 있다. 나아가, 목표로 하는 항복강도 및 인장강도를 모두 달성하기 위하여 실시예2의 조건으로 생산하는 것이 바람직함을 이해할 수 있다. 템퍼링 온도를 500℃로 할 경우 유정용 강관의 항복강도가 부족함을 확인할 수 있다.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 당업자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형이 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.

Claims (8)

  1. 탄소(C): 0.20 ~ 0.40중량%, 규소(Si): 0.05 ~ 0.3중량%, 망간(Mn): 1.2 ~ 1.5중량%, 인(P): 0 초과 0.03중량% 이하, 황(S): 0 초과 0.003중량% 이하, 티타늄(Ti): 0.01 ~ 0.03중량%, 붕소(B): 0.001 ~ 0.003중량%, 칼슘(Ca): 0.001 ~ 0.004중량% 및 나머지 철(Fe)과 기타 불가피한 불순물을 포함하며,
    항복강도(YP): 379 ~ 450MPa, 인장강도(TS): 517 ~ 750MPa 및 연신율(El): 10 ~ 40%인 것을 특징으로 하는,
    열연 강판.
  2. 제 1 항에 있어서,
    최종 미세 조직은 페라이트 및 펄라이트를 포함하는,
    열연 강판.
  3. 탄소(C): 0.20 ~ 0.40중량%, 규소(Si): 0.05 ~ 0.3중량%, 망간(Mn): 1.2 ~ 1.5중량%, 인(P): 0 초과 0.03중량% 이하, 황(S): 0 초과 0.003중량% 이하, 티타늄(Ti): 0.01 ~ 0.03중량%, 붕소(B): 0.001 ~ 0.003중량%, 칼슘(Ca): 0.001 ~ 0.004중량% 및 나머지 철(Fe)과 기타 불가피한 불순물을 포함하며,
    항복강도(YP): 931 ~ 1000MPa, 인장강도(TS): 1000 ~ 1200MPa 및 연신율(El): 5 ~ 30%인 것을 특징으로 하는,
    유정용 강관.
  4. 제 1 항에 있어서,
    최종 미세 조직은 템퍼드 마르텐사이트로 이루어진,
    유정용 강관.
  5. (a) 탄소(C): 0.20 ~ 0.40중량%, 규소(Si): 0.05 ~ 0.3중량%, 망간(Mn): 1.2 ~ 1.5중량%, 인(P): 0 초과 0.03중량% 이하, 황(S): 0 초과 0.003중량% 이하, 티타늄(Ti): 0.01 ~ 0.03중량%, 붕소(B): 0.001 ~ 0.003중량%, 칼슘(Ca): 0.001 ~ 0.004중량% 및 나머지 철(Fe)과 기타 불가피한 불순물을 포함하는 강재를 제공하는 단계; 및
    (b) 상기 강재를 재가열, 열간 압연 및 권취하는 단계;를 포함하되,
    상기 열간 압연 후 상기 권취하기 전에 위치하는 냉각대 구간의 중앙부 온도가 650 ~ 700℃인 것을 특징으로 하는,
    열연 강판의 제조 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서 재가열 온도: 1150 ~ 1250℃, 마무리 압연 온도: 800 ~ 900℃, 권취 온도: 580 ~ 650℃인 것을 특징으로 하는,
    열연 강판의 제조 방법.
  7. (a) 탄소(C): 0.20 ~ 0.40중량%, 규소(Si): 0.05 ~ 0.3중량%, 망간(Mn): 1.2 ~ 1.5중량%, 인(P): 0 초과 0.03중량% 이하, 황(S): 0 초과 0.003중량% 이하, 티타늄(Ti): 0.01 ~ 0.03중량%, 붕소(B): 0.001 ~ 0.003중량%, 칼슘(Ca): 0.001 ~ 0.004중량% 및 나머지 철(Fe)과 기타 불가피한 불순물을 포함하는 강재를 제공하는 단계;
    (b) 상기 강재를 열간 압연하는 단계;
    (c) 상기 열간 압연된 강재를 조관하는 단계; 및
    (d) 상기 조관된 강재를 급랭(quenching)한 후 템퍼링(tempering)하는 단계;를 포함하는,
    유정용 강관의 제조 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 (d) 단계는 850 ~ 950℃에서 60 ~ 80℃/s의 냉각속도로 급랭 단계; 및 400 ~ 480℃에서 템퍼링하는 단계;를 포함하는,
    유정용 강관의 제조 방법.
KR1020210128256A 2021-09-28 2021-09-28 열연 강판, 유정용 강관 및 그 제조 방법 KR20230045418A (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020210128256A KR20230045418A (ko) 2021-09-28 2021-09-28 열연 강판, 유정용 강관 및 그 제조 방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020210128256A KR20230045418A (ko) 2021-09-28 2021-09-28 열연 강판, 유정용 강관 및 그 제조 방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20230045418A true KR20230045418A (ko) 2023-04-04

Family

ID=85929070

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020210128256A KR20230045418A (ko) 2021-09-28 2021-09-28 열연 강판, 유정용 강관 및 그 제조 방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20230045418A (ko)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20200061920A (ko) 2018-11-26 2020-06-03 현대제철 주식회사 열처리 특성이 우수한 유정관용 열연 강판 및 그 제조방법

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20200061920A (ko) 2018-11-26 2020-06-03 현대제철 주식회사 열처리 특성이 우수한 유정관용 열연 강판 및 그 제조방법

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR102119959B1 (ko) 우수한 경도와 충격인성을 갖는 내마모강 및 그 제조방법
KR102031446B1 (ko) 우수한 경도와 충격인성을 갖는 내마모강 및 그 제조방법
KR101758497B1 (ko) Pwht 저항성이 우수한 저온 압력용기용 강판 및 그 제조 방법
KR20210053526A (ko) 저온 충격인성이 우수한 고강도 강재 및 그 제조방법
EP2592168A1 (en) Abrasion resistant steel plate with excellent impact properties and method for producing said steel plate
KR20180073074A (ko) 극저온 충격인성이 우수한 후강판 및 이의 제조방법
KR20170143415A (ko) 철근 및 이의 제조 방법
EP3392364A1 (en) High hardness abrasion resistant steel with excellent toughness and cutting crack resistance, and method for manufacturing same
KR101546154B1 (ko) 유정용 강관 및 그 제조 방법
KR102289520B1 (ko) 철근 및 그 제조방법
KR101257161B1 (ko) 열연강판, 그 제조 방법 및 이를 이용한 고강도 강관 제조 방법
KR102031443B1 (ko) 우수한 경도와 충격인성을 갖는 내마모강 및 그 제조방법
KR102174416B1 (ko) 강도 및 충격인성이 우수한 냉간압조용 저탄소 베이나이트 비조질강 및 그 제조 방법
KR101505299B1 (ko) 강재 및 그 제조 방법
KR101546138B1 (ko) 열연강판 및 그 제조 방법
KR20230045418A (ko) 열연 강판, 유정용 강관 및 그 제조 방법
KR20160150190A (ko) 후판 제조방법 및 이에 의해 제조된 후판
KR101675677B1 (ko) 비열처리형 열연강판 및 그 제조 방법
KR20200062428A (ko) 냉연 도금 강판 및 그 제조방법
KR102560057B1 (ko) 굽힘 가공성이 우수한 고항복비 고강도 강판 및 그 제조방법
KR101246466B1 (ko) 가공성이 우수한 1000MPa급 열연강판 제조방법 및 이를 이용하여 제조한 열연 강판
KR101443445B1 (ko) 비열처리형 고강도 열연강판 및 그 제조 방법
KR20130023714A (ko) 후 강판 및 그 제조 방법
KR20190058046A (ko) 철근 및 이의 제조 방법
KR102592580B1 (ko) 열연 강판 및 그 제조 방법

Legal Events

Date Code Title Description
E902 Notification of reason for refusal
E601 Decision to refuse application