KR20230027855A - Liquid particle couner and liquid particle monitoring system with the same - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a liquid particle monitoring system which comprises: one or more liquid particle counters which are respectively connected to one or more liquid supply lines; a spectrum counter which is coupled to the one or more liquid supply lines; one or more connection pipes which respectively connect the spectrum counters and the one or more liquid supply lines and have a valve; and a control unit which is connected to the one or more liquid particle counters to receive a measurement result, and controls the valve. The control unit controls the valve according to the measurement result received from the one or more particle counters.

Description

액체 입자 계수기 및 이를 구비한 액체 입자 모니터링 시스템{LIQUID PARTICLE COUNER AND LIQUID PARTICLE MONITORING SYSTEM WITH THE SAME}Liquid particle counter and liquid particle monitoring system having the same {LIQUID PARTICLE COUNER AND LIQUID PARTICLE MONITORING SYSTEM WITH THE SAME}

본 발명은 액체 입자 모니터링 시스템에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 액체 입자 계수기와 이를 구비한 실시간 인라인 액체 입자 모니터링 시스템 및 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a liquid particle monitoring system, and more particularly, to a liquid particle counter and a real-time inline liquid particle monitoring system and method having the same.

반도체, 약학, 바이오, 미세전자 및 기타 클린룸 환경, 살균, 청정 생산이 요구 되는 산업들에서 사용되는 다양한 액체들은 적합한 순도가 보장된 상태로 이용되어야 하므로, 액체 내 미립자 오염물에 대한 엄격 관리가 요구된다. Since various liquids used in semiconductors, pharmaceuticals, bio, microelectronics and other industries that require clean room environments, sterilization, and clean production must be used in a state in which appropriate purity is guaranteed, strict management of particulate contaminants in liquids is required. do.

특히 유체가 불필요한 입자로 오염된 경우 신속히 확인하여 공정을 초기 단계에 중지함으로써 불량품 제조로 인한 낭비를 방지할 수 있다. 예를 들어, 세정제 등 액체 물질들은 적합한 순도를 보장하고 유체 내 부유하는 불필요한 입자들이 허용 오차 범위 내에 있는지 지속적으로 모니터된다. 다양한 습식 공정에서 적용된 솔루션 ( e. g, 과산화수소, 포토레지스트, IPA 등 정화 용액, 암모니아, 디벨로퍼와 기타)에 있는 입자와 불순물은 반도체 제조 시 수율 및 품질에 영향을 미친다. In particular, if the fluid is contaminated with unwanted particles, it can be quickly identified and the process stopped at an early stage to prevent waste due to manufacturing of defective products. Liquid substances, eg detergents, are continuously monitored to ensure proper purity and to ensure that undesirable particles suspended in the fluid are within acceptable tolerances. Particles and impurities in solutions applied in various wet processes (e.g., hydrogen peroxide, photoresist, purifying solutions such as IPA, ammonia, developer and others) affect yield and quality in semiconductor manufacturing.

한편 CMP(Chemical mechanical polishing)를 위한 폴리싱제의 경우에도 적절한 수준으로 입자가 포함되어야 원하는 폴리싱 성능을 발휘할 수 있으므로 입자 크기 및 갯수에 대한 모니터링이 필요하다. Meanwhile, even in the case of a polishing agent for chemical mechanical polishing (CMP), it is necessary to monitor the size and number of particles because desired polishing performance can be exhibited only when particles are included at an appropriate level.

따라서 공정에서 사용되는 솔루션에 대해서는 실시간으로 입자의 입도 분포의 24 시간 온라인 모니터링을 통하여 품질 관리를 할 필요가 있다. Therefore, for solutions used in the process, it is necessary to perform quality control through 24-hour online monitoring of particle size distribution in real time.

광학적 액체 입자 계수기(Liquid Particle Counter, LPC)는 반도체, 약학, 바이오 및 미세전자 산업을 포함하는 다양한 산업분야에 활용되고 있다. liquid particle counter의 작용 과정을 간단히 설명하면, 레이저를 액체가 흐르는 관에 조사하면 액체 내의 입자 또는 버블(bubble)에 의해 레이저가 산란된다. 이때의 산란은 Rayleigh scattering 이고 산란광의 intensity를 측정하여 입자의 크기와 개수를 측정한다. LPC는 Rayleigh scattering 을 이용한 것이므로 30nm 이상 크기의 입자(organic or inorganic)의 검출에 유용하다. 그러나, 30nm 이하의 더 작은 입자의 경우 산란광의 세기가 너무 약하거나 산란이 일어나지 않음으로 인해 측정이 되지 않는 문제가 있다. 따라서 LPC의 경우 4nm 이상 30nm 이하의 입자를 검출할 수 없어 실제로는 더 불순물이 많음에도 불구하고 순도가 높은 것으로 판단되는 실정이다. Optical Liquid Particle Counters (LPCs) are used in a variety of industries including the semiconductor, pharmaceutical, bio and microelectronics industries. Briefly explaining the action process of the liquid particle counter, when a laser is irradiated to a tube through which liquid flows, the laser is scattered by particles or bubbles in the liquid. The scattering at this time is Rayleigh scattering, and the intensity of the scattered light is measured to measure the size and number of particles. Since LPC uses Rayleigh scattering, it is useful for detecting particles (organic or inorganic) with a size of 30 nm or more. However, in the case of smaller particles of 30 nm or less, there is a problem in that measurement is not possible because the intensity of scattered light is too weak or scattering does not occur. Therefore, in the case of LPC, particles of 4 nm or more and 30 nm or less cannot be detected, and in fact, the purity is judged to be high even though there are more impurities.

특히 최근 반도체 분야에서 선폭이 3nm까지 이르고 있어, 30nm 이하의 미세한 불순물 입자도 관리되어야 할 필요가 있다. 나아가, 입도(particle size) 뿐 아니라 갯수 측면에서도 103 개/cc 수준의 순도를 가지도록 액체를 관리하고자 하는 현장의 요구가 있다. In particular, since the line width has reached up to 3 nm in the recent semiconductor field, it is necessary to manage fine impurity particles of 30 nm or less. Furthermore, there is a demand in the field to manage the liquid to have a purity of 10 3 /cc level in terms of number as well as particle size.

한편, 미국 특허 6,544,484호 등은 액체 내의 보다 미세한 입자를 입도 분포 별로 카운팅하기 위한 스펙트럼 계수기를 게시하고 있다. Meanwhile, US Patent No. 6,544,484 and the like discloses a spectral counter for counting finer particles in a liquid by particle size distribution.

도 1에 의하면, 용액 믹싱 장치에 의해 소정 비율로 희석되고 믹싱된 샘플 용액은 스펙트럼 계수기(analysis equipment)에서 입자 모니터링이 이루어진다. 스펙트럼 분석기는 에어로졸화 장치, 입자 사이즈 분류기(42), CPC(44)를 포함한다. Referring to FIG. 1 , the sample solution diluted and mixed in a predetermined ratio by the solution mixing device is subjected to particle monitoring in a spectrum counter (analysis equipment). The spectrum analyzer includes an aerosolization device, a particle size classifier 42, and a CPC 44.

샘플 용액은 먼저 에어로졸화 장치에 의해 다수의 에어로졸 입자로 에어로졸화(aerosolize)된다. 에어로졸 입자는 라인을 통해 출력된 후, 입자 분류기로 유입되어 그 사이즈 별로 분류되어 배출된다. 분류를 위해서는 예를 들어 DMA(differential mobility analyzer)가 이용될 수 있다. DMA는 먼저 에어로졸 입자를 soft X-ray 또는 방전 등의 방법에 의해 이온화한 다음 이온화된 입자를 전기장이 가해지는 통로로 유입한다. 유입된 이온화 입자는 가해지는 전기장과 입자 사이즈에 따라 분류 채널에 수집되게 할 수 있다. 즉, 스캔 전압을 변경함으로써 이온화된 에어로졸 입자를 사이즈 별로 수집할 수 있다. 이러한 과정에 의해 에어로졸 입자는 분류될 수 있다. 분류된 기체화 입자는 응축 미량 계산기(CPC, Condensation particle counter)에 사이즈 별로 순차 제공되고, CPC에서, 선택된 에어로졸 입자는 부틸 알코올 또는 또 다른 휘발성 액체로 포화된 가스 흐름을 통과하며, 쉬운 검출을 위해 유효 사이즈로 각각의 입자에 응축되어 입자는 성장한다. U. S. 특허 4, 790, 650호는 응축 미량 계산기를 기술한다. 성장된 입자는 LPC 또는 다른 입자 카운터에 의해 광학적으로 검출된다. 상기 방법을 적용함으로써 30 nm 이하의 미세한 입자의 검출이 가능하게 되었다. The sample solution is first aerosolized into a plurality of aerosol particles by an aerosolization device. After the aerosol particles are output through the line, they flow into the particle classifier and are classified according to their size before being discharged. For classification, a differential mobility analyzer (DMA) may be used, for example. DMA first ionizes aerosol particles by means of soft X-ray or electric discharge, and then introduces the ionized particles into a passage where an electric field is applied. Incoming ionized particles may be collected in a fractionation channel depending on the applied electric field and particle size. That is, ionized aerosol particles can be collected by size by changing the scan voltage. By this process, aerosol particles can be classified. The sorted vaporized particles are then presented sequentially by size to a Condensation particle counter (CPC), where the selected aerosol particles are passed through a gas stream saturated with butyl alcohol or another volatile liquid, for easy detection. It is condensed into individual particles to an effective size, and the particles grow. U.S. Patent Nos. 4, 790, 650 describe a condensed trace calculator. Grown particles are detected optically by an LPC or other particle counter. By applying the above method, it became possible to detect fine particles of 30 nm or less.

그러나 이러한 방법은 측정 신뢰도에 문제가 있고, 측정 시간이 오래 걸린다. 도 2는 도 1과 같은 분석기에 의해 측정된 액체 입자 사이즈별 갯수를 나타낸 것이다. 도 2의 A는 액체(1cc) 내 입자의 갯수가 106개 이상인 경우로서 측정값의 분포가 정규 분포를 나타내고 있으나, 입자의 갯수가 104 개 정도인 B의 경우 측정값의 요동이 있음을 확인할 수 있다. 입자의 갯수가 103 개 미만인 C의 경우 측정값의 요동이 매우 심하여 측정값의 신뢰도가 낮다. However, this method has a problem in measurement reliability and takes a long measurement time. Figure 2 shows the number of liquid particle sizes measured by the same analyzer as in Figure 1. 2A shows a case where the number of particles in the liquid (1cc) is 10 6 or more, and the distribution of the measured values shows a normal distribution, but in the case of B, where the number of particles is about 10 4 , there are fluctuations in the measured values. You can check. In the case of C, in which the number of particles is less than 10 3 , the fluctuation of the measured value is very severe, so the reliability of the measured value is low.

따라서 불순물의 갯수가 적을 수록 측정값의 신뢰도가 떨어진다. 입자 농도가 높거나 상당할 경우에는 스펙트럼 계수기의 신뢰도가 있으나 입자 농도가 낮아 불순물 농도가 낮은 경우 데이터 균일성이 낮고 통계 편차가 커서 측정 품질을 신뢰하기 어렵다. 또한, 또한 측정 신뢰도를 올리기 위해 여러번 측정을 하려면 분류 과정에서 시간이 많이 소요되어 1시간 이상이 걸리게 되고 실시간 피드백이 되지 않아 공정 라인에 적용하기 어려웠다. 종래에는 이러한 문제점을 해결하지 못해 실시간으로 액체 입자 모니터링을 하기 보다는 샘플링 개념으로 액체 품질을 모니터링 하고 있었다. Therefore, the smaller the number of impurities, the lower the reliability of the measured value. When the particle concentration is high or significant, the spectrum counter is reliable, but when the particle concentration is low and the impurity concentration is low, the data uniformity is low and the statistical deviation is large, making it difficult to trust the measurement quality. In addition, in order to increase measurement reliability, it takes a lot of time in the classification process to measure several times, and it takes more than 1 hour, and real-time feedback is not available, making it difficult to apply to the process line. Conventionally, this problem could not be solved, and liquid quality was monitored using a sampling concept rather than liquid particle monitoring in real time.

(특허문헌 1) US 6544484 B (Patent Document 1) US 6544484 B

본 발명의 상기 문제를 해결하여 실시간으로 인라인 상에서 액체 입자를 검출하는 장치 및 방법을 제공하고자 한다. To solve the above problems of the present invention, it is intended to provide a device and method for detecting liquid particles in-line in real time.

본 발명은 또한 고순도 액체 내에서 30nm 미만의 입도를 가진 입자를 고속 모니터링할 수 있는 신뢰성 있는 장치 및 방법을 제공하고자 한다. The present invention is also intended to provide a reliable device and method for high-speed monitoring of particles having a particle size of less than 30 nm in a high-purity liquid.

본 발명의 또 다른 목적은 공정 라인 상에 적용되어 액체 입자의 다양한 입도 및 농도 범위에 능동적으로 대응하여 신속하면서 높은 정확도를 가지는 입자 모니터링 시스템 및 장치를 제공하는 것이다. Another object of the present invention is to provide a particle monitoring system and device having high accuracy while being applied to a process line to actively respond to various particle sizes and concentration ranges of liquid particles.

상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 일 측면에 의한 액체 입자 계수기는액체를 에어로졸화 하여 에어로졸 입자를 출력하는 에어로졸화 장치와, 상기 건조기에 연결되어 상기 입자가 증기를 흡수하여 사이즈가 성장될 수 있도록 응축하고 응축된 입자를 광학적 카운터에 의해 측정하는 CPC를 포함한다.In order to solve the above problems, the liquid particle counter according to one aspect of the present invention is connected to an aerosolization device that outputs aerosol particles by aerosolizing a liquid and the dryer so that the particles can absorb vapor and grow in size It includes CPC, which condenses so that the particles are condensed and measures the condensed particles by an optical counter.

상기 액체 입자 계수기는 에어로졸화장치에 연결되어 출력된 상기 에어로졸 입자의 흐름에 열을 가하여 에어로졸 입자 표면의 액체와 버블을 증발시키는 건조기를 더 포함하는 것이 바람직하다. 상기 건조기의 배출부는 상기 CPC의 입력부에 연결되어 상기 건조기에서 출력된 입자는 상기 CPC로 입력되어 응축되고 측정된다.Preferably, the liquid particle counter further includes a dryer that is connected to the aerosolizer and applies heat to the output flow of the aerosol particles to evaporate liquid and bubbles on the surface of the aerosol particles. The outlet of the dryer is connected to the input of the CPC, and the particles output from the dryer are input to the CPC to be condensed and measured.

본 발명의 일 측면에 의한 액체 입자 모니터링 시스템은, 하나 이상의 액체 공급 라인에 각기 연결되는 하나 이상의 액체 입자 계수기, 상기 하나 이상의 액체 공급 라인에 연결되는 스펙트럼 계수기, 상기 스펙트럼 계수기와 상기 하나 이상의 액체 공급 라인을 각기 연결하고 밸브를 구비하는 하나 이상의 연결관 및 상기 하나 이상의 액체 입자 계수기와 연결되어 계측 결과를 수신하고 상기 밸브를 제어하는 제어부를 포함한다. A liquid particle monitoring system according to an aspect of the present invention includes one or more liquid particle counters each connected to one or more liquid supply lines, a spectrum counter connected to the one or more liquid supply lines, the spectrum counter and the one or more liquid supply lines. It includes one or more connection tubes each connecting and having a valve, and a controller connected to the one or more liquid particle counters to receive measurement results and control the valves.

상기 제어부는 상기 하나 이상의 입자 계수기에서 수신한 계측 결과에 따라 상기 밸브를 제어하는 것이 바람직하다.Preferably, the controller controls the valve according to measurement results received from the one or more particle counters.

상기 액체 입자 계수기는, 액체를 에어로졸화 하여 에어로졸 입자를 출력하는 에어로졸화 장치와, 상기 에어로졸 입자가 증기를 흡수하여 사이즈가 성장될 수 있도록 응축하고 응축된 입자를 광학적 카운터에 의해 측정하는 CPC를 포함한다. 상기 스펙트럼 입자 계수기는, 액체를 에어로졸화 하여 에어로졸 입자를 출력하는 에어로졸화 장치, 상기 에어로졸 입자를 사이즈 별로 분류하는 분류기, 및 분류기에 의해 분류된 소정 사이즈의 입자가 증기를 흡수하여 사이즈가 성장될 수 있도록 응축하고 응축된 입자를 광학적 카운터에 의해 측정하는 CPC를 포함한다.The liquid particle counter includes an aerosolization device that aerosolizes liquid and outputs aerosol particles, and a CPC that condenses the aerosol particles so that they can absorb vapor and grow in size, and measures the condensed particles by an optical counter. do. The spectral particle counter includes an aerosolization device that aerosolizes liquid and outputs aerosol particles, a classifier that classifies the aerosol particles by size, and particles of a predetermined size classified by the classifier can absorb vapor and grow in size. It includes CPC, which condenses so that the particles are condensed and measures the condensed particles by an optical counter.

상기 제어부는, 상기 하나 이상의 액체 입자 계수기의 측정 결과 입자 농도가 소정 농도를 초과한 경우, 해당 액체 공급 라인에 연결된 밸브를 오픈하여 상기 스펙트럼 입자 계수기에 액체를 도입하여 해당 액체 공급 라인의 액체 입자 농도를 측정하도록 제어하는 것이 바람직하다.When the particle concentration as a result of measurement by the at least one liquid particle counter exceeds a predetermined concentration, the control unit opens a valve connected to the corresponding liquid supply line to introduce liquid into the spectral particle counter so that the liquid particle concentration of the corresponding liquid supply line is opened. It is desirable to control to measure .

상기 액체 입자 모니터링 시스템에 의해 실행되는 액체 입자 모니터링 방법은, 하나 이상의 액체 공급 라인에 각기 연결되는 하나 이상의 액체 입자 계수기가 각기 액체 입자 농도를 측정하는 단계; 상기 하나 이상의 액체 입자 계수기 중 하나에 의해 소정 농도를 초과한 측정값이 측정되면, 경고를 출력하고 소정 농도를 초과한 측정값이 측정된 액체 공급 라인으로부터 스펙트럼 계수기로 연결되는 밸브를 개방하여 해당 액체 공급 라인의 액체를 스펙트럼 계수기로 유입하는 단계; 및 스펙트럼 계수기가 해당 액체 공급 라인의 액체 농도를 측정하는 단계;를 포함한다.The liquid particle monitoring method implemented by the liquid particle monitoring system includes: measuring liquid particle concentrations by one or more liquid particle counters respectively connected to one or more liquid supply lines; When a measured value exceeding a predetermined concentration is measured by one of the one or more liquid particle counters, a warning is output and a valve connected to the spectrum counter is opened from the liquid supply line in which the measured value exceeds the predetermined concentration is measured, so that the corresponding liquid introducing liquid from the supply line into the spectrum counter; and measuring the liquid concentration of the corresponding liquid supply line by means of a spectrum counter.

본 발명의 다른 측면에 의하면, 액체 입자 모니터링 시스템은, 액체 공급 라인에 연결되는 제1 액체 입자 계수기, 상기 액체 공급 라인에 추가로 연결되는 제2 액체 입자 계수기, 및 제어기를 포함한다. According to another aspect of the present invention, a liquid particle monitoring system includes a first liquid particle counter connected to a liquid supply line, a second liquid particle counter further connected to the liquid supply line, and a controller.

상기 제1 액체 입자 계수기는 액체를 에어로졸화 하여 에어로졸 입자를 출력하는 에어로졸화 장치와, 상기 에어로졸 입자가 증기를 흡수하여 사이즈가 성장될 수 있도록 응축하고 응축된 입자를 광학적 카운터에 의해 측정하는 CPC를 포함한다. The first liquid particle counter includes an aerosolization device that aerosolizes a liquid and outputs aerosol particles, and a CPC that condenses the aerosol particles so that they can absorb vapor and grow in size, and measures the condensed particles by an optical counter. include

상기 제2 액체 입자 계수기는 광학적 액체 입자 계수기로, 소정 사이즈 이상의 입자 농도, 예를 들어 30nm 이상의 직경을 가진 입자의 농도를 측정하고, 상기 제1 및 제2 액체 입자 계수기는 동일한 라인의 유체 회로 상의 액체 입자 농도를 측정한다. The second liquid particle counter is an optical liquid particle counter that measures the concentration of particles having a predetermined size or more, for example, a particle having a diameter of 30 nm or more, and the first and second liquid particle counters are on the same line of the fluid circuit. Measure the liquid particle concentration.

제어기는 상기 제1 액체 입자 계측기에 의해 측정된 입자 사이즈별 농도 맵과 상기 제2 액체 입자 계측기에 의해 측정된 입자 사이즈별 농도 맵에 기초하여 소정 사이즈 이하의 입자 농도 맵을 획득한다. The controller acquires a particle concentration map of a predetermined size or less based on the concentration map for each particle size measured by the first liquid particle meter and the concentration map for each particle size measured by the second liquid particle meter.

제2 액체 입자 계측기에 의해 측정된 입자 사이즈별 농도 맵을(T2) 제1 액체 입자 계측기에 의해 측정된 입자 사이즈별 농도 맵(T1)을 기초로 표준화하여 T2'를 획득한 후 T2'- T1함으로써 30nm 이하 사이즈 입자의 농도 맵을 획득할 수 있다. After standardizing the concentration map (T2) for each particle size measured by the second liquid particle meter based on the concentration map (T1) for each particle size measured by the first liquid particle meter, T2' is obtained, and then T2'-T1 By doing so, it is possible to obtain a concentration map of particles with a size of 30 nm or less.

본 발명의 다른 측면에 의하면, 상기 제1 액체 입자 계수기의 측정 대상 입자의 직경 범위는 제2 액체 입자 계수기의 측정 대상 입자 범위 보다 더 넓다. 예를 들어 제2 액체 입자 계수기는 30nm 이상의 직경을 가진 입자의 농도를 측정하고, 제1 액체 입자 계수기는 3nm 이상의 직경을 가진 입자의 농도를 측정할 수 있다. According to another aspect of the present invention, the diameter range of the particle to be measured in the first liquid particle counter is wider than the range of the target particle to be measured in the second liquid particle counter. For example, the second liquid particle counter may measure the concentration of particles having a diameter of 30 nm or more, and the first liquid particle counter may measure the concentration of particles having a diameter of 3 nm or more.

본 발명의 일 측면에 의하면, 액체 내의 4 내지 30nm 사이즈의 입자 농도를 신뢰성 있게 측정할 수 있는 액체 입자 계수기가 제공된다.According to one aspect of the present invention, a liquid particle counter capable of reliably measuring the concentration of particles having a size of 4 to 30 nm in a liquid is provided.

본 발명의 다른 측면에 의하면, 고순도 액체 내에서 30nm 미만의 입도를 가진 입자를 실시간 모니터링할 수 있는 신뢰성 있는 시스템과 방법을 제공한다.According to another aspect of the present invention, a reliable system and method for real-time monitoring of particles having a particle size of less than 30 nm in a high-purity liquid are provided.

본 발명의 또 다른 측면에 의하면, 공정 라인에서 다양한 입도 및 농도의 입자를 신속하면서 높은 정확도로 모니터링할 수 있다. According to another aspect of the present invention, particles of various particle sizes and concentrations can be rapidly and accurately monitored in a process line.

도 1은 스펙트럼 계수기의 개략적인 구성이 도시된 도면이다.
도 2는 스펙트럼 계수기에 의해 측정된 액체 입자 농도의 그래프들이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 액체 입자 계수기의 개략 구조도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 액체 입자 계수기의 구조를 나타낸 도면이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 스펙트럼 계수기의 구조를 나타낸 도면이다.
도 6는 본 발명의 일 실시예에 따른 액체 입자 모니터링 시스템의 설치 구조를 나타낸 개념도이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 액체 입자 모니터링 시스템에서 입자 모니터링 방법을 나타낸 순서도이다.
도 8은 도 6의 시스템에서 측정된 사이즈별 입자 농도 그래프들 간의 관계를 나타낸 도면이다.
1 is a diagram showing a schematic configuration of a spectrum counter.
2 are graphs of liquid particle concentration measured by a spectral counter.
3 is a schematic structural diagram of a liquid particle counter according to an embodiment of the present invention.
4 is a diagram showing the structure of a liquid particle counter according to an embodiment of the present invention.
5 is a diagram showing the structure of a spectrum counter according to an embodiment of the present invention.
6 is a conceptual diagram showing an installation structure of a liquid particle monitoring system according to an embodiment of the present invention.
7 is a flowchart illustrating a particle monitoring method in a liquid particle monitoring system according to an embodiment of the present invention.
FIG. 8 is a diagram showing the relationship between particle concentration graphs for each size measured in the system of FIG. 6 .

아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다. 이 과정에서 도면에 도시된 선들의 두께나 구성요소의 크기 등은 설명의 명료성과 편의상 과장되게 도시되어 있을 수 있다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail so that those skilled in the art can easily practice the present invention with reference to the accompanying drawings. However, the present invention may be embodied in many different forms and is not limited to the embodiments described herein. And in order to clearly explain the present invention in the drawings, parts irrelevant to the description are omitted, and similar reference numerals are attached to similar parts throughout the specification. In this process, the thickness of lines or the size of components shown in the drawings may be exaggerated for clarity and convenience of explanation.

명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고 "전기적으로 또는 통신으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.Throughout the specification, when a part is said to be "connected" to another part, this is not only when it is "directly connected", but also when it is "electrically or communicatively connected" with another element in between. Also includes In addition, when a certain component is said to "include", this means that it may further include other components without excluding other components unless otherwise stated.

스펙트럼 계수기는 설명한 바와 같이 입도가 작은 입자도 분류기에 의해 분류 수집한 후 작은 입자를 응축 과정을 통해 사이즈를 키워 광 조사 및 산란광 측정에 의해 측정할 수 있다. 따라서 종래의 LPC가 측정하지 못하던 작은 입자도 측정할 수 있으나, 입자 농도가 낮은 경우 스펙트럼 계수기는 통계 편차가 큰 문제가 있다. As described above, the spectrum counter can measure particles having a small particle size by classifying and collecting them by a classifier, and then increasing the size of the small particles through a condensation process by irradiating light and measuring scattered light. Therefore, even small particles that the conventional LPC could not measure can be measured, but when the particle concentration is low, the spectrum counter has a problem of large statistical deviation.

이러한 문제를 해결하기 위해 본 발명의 발명자들은 스펙트럼 계수기가 입자 농도가 낮을 경우 데이터 편차가 큰 원인과 시간이 오래 걸리는 이유를 분석하였다. 분석 내용을 구체적으로 이하 설명한다. In order to solve this problem, the inventors of the present invention analyzed the cause of large data deviation and the reason why the spectrum counter takes a long time when the particle concentration is low. The content of the analysis will be specifically described below.

스펙트럼 분석기에서 에어로졸화된 입자는 입자 분류기에서 그 사이즈 별로 분류되는데, 분류를 위해서 먼저 soft X-선 등에 의해 입자를 이온화한다. 이때 분석 결과 10nm 이하의 입자를 이온화 할 경우 이온화율이 대략 1 % 정도임을 확인하였다. The aerosolized particles in the spectrum analyzer are classified according to their size in the particle classifier, and for classification, the particles are first ionized by soft X-rays. At this time, as a result of the analysis, it was confirmed that the ionization rate was approximately 1% when ionizing particles of 10 nm or less.

입자 농도가 높을 경우 예를 들어, 100만/cc 일 경우에는 1-2%도 어느 정도 샘플로서의 대표성을 가지지만 입자 농도가 낮아질 수록 1 내지 2 %는 샘플로서의 대표성이 낮아지게 된다. 이는 도 2에 나타난 바와 같으며 저농도에서 통계 오류가 크게 된다. 그러므로, 입자 농도가 높거나 상당할 경우에는 측정을 위해 취하는 단위 체적당 입자의 수가 일정하게 되어 스펙트럼 계수기의 신뢰도가 있으나 입자 농도가 낮아 불순물 농도가 낮은 경우 측정을 위해 취하는 단위 체적당 입자의 수가 일정하게 되지 못함으로 인해 데이터 균일성이 낮고 통계 편차가 커서 측정 품질을 신뢰하기 어렵다. When the particle concentration is high, for example, 1 million / cc, 1-2% has representativeness as a sample to some extent, but as the particle concentration decreases, 1-2% becomes less representative as a sample. This is as shown in FIG. 2, and statistical errors become large at low concentrations. Therefore, when the particle concentration is high or significant, the number of particles per unit volume taken for measurement is constant, so the spectrum counter is reliable, but when the particle concentration is low and the impurity concentration is low, the number of particles per unit volume taken for measurement is constant. As a result, data uniformity is low and statistical deviation is large, making it difficult to trust the measurement quality.

에어로졸 입자는 다음 과정에서 이온화에 의해 전하를 띤 입자를 전자기력에 의해 이동되고, 입자의 사이즈에 따라 이동 거리, 속도가 달라지는 점을 이용하여 분류된다. 그런데 앞 단계에서 에어로졸화된 입자의 수가 작을 경우 이 분류 과정에서 특정 전기장에 매칭되는 입자들만 수집되고 나머지는 버려지게 되므로 이 과정에서도 샘플의 대표성이 부족하게 된다. Aerosol particles are classified using the fact that charged particles are moved by electromagnetic force through ionization in the following process, and the moving distance and speed vary depending on the particle size. However, if the number of aerosolized particles in the previous step is small, only the particles matching a specific electric field are collected in this classification process, and the rest are discarded, so the representativeness of the sample is insufficient in this process as well.

측정 신뢰성 및 시간소요 원인을 정리하면, 첫째, 소프트 x-ray등에 의한 에어로졸 입자의 이온화 비율이 특히 10nm급의 작은 사이즈에서 1% 정도로 매우 낮아 측정 데이터의 신뢰도가 매우 낮고, 둘째, 이온화된 입자들의 수가 수만개 이상으로 크지 않은 경우 DMA를 사용한 소팅과정에서 특정전기장에 의해 선택되는 입자들 이외에는 버려지게 됨으로 인해 측정할때마다 반복정확도가 떨어지게 되고, 셋째, 통상적으로 0.1nm의 스텝으로 입도 4nm ~ 30nm 영역에서 스캔 측정하고 1회 측정의 낮은 데이터 신뢰도로 인해 수차례의 반복측정이 필요하므로 측정 시간이 많이 소요됨을 확인하였다. Summarizing the causes of measurement reliability and time consuming, first, the reliability of the measurement data is very low, as the ionization rate of aerosol particles by soft x-rays is very low, especially around 1% in a small size of 10 nm, and second, the reliability of the ionized particles If the number is not as large as tens of thousands or more, in the sorting process using DMA, except for the particles selected by a specific electric field, the repetition accuracy will be lowered each time the measurement is performed, and thirdly, the particle size ranges from 4 nm to 30 nm with a step of 0.1 nm. It was confirmed that a lot of measurement time was required because scan measurement was performed and several repeated measurements were required due to the low data reliability of one measurement.

본 발명자는 이러한 문제의 원인을 해결하여 30nm 이하 직경의 입자 검출이 가능하면서도 고순도에서도 신뢰성 있는 측정 결과를 얻기 위해 본 발명자는 도 3의 액체 입자 계측기를 고안하였다.The present inventors have devised the liquid particle meter of FIG. 3 in order to solve the cause of this problem and to obtain reliable measurement results even at high purity while being able to detect particles having a diameter of 30 nm or less.

도 3을 참조하면, 본 발명의 바람직한 실시예에 의한 액체 입자 계수기는 액체를 에어로졸화 하여 에어로졸 입자를 출력하는 에어로졸화 장치(aerosolizer), 에어로졸화장치에 연결되어 출력된 상기 에어로졸 입자의 흐름에 열을 가하여 에어로졸 입자 표면의 액체와, 입자를 함유하지 않은 에어로졸 입자, 그리고 버블을 증발시킴으로써 입자만을 남기기 위한 건조기, 건조기에서 배출되는 입자를 유입하여 상기 입자가 증기를 흡수하여 사이즈가 성장될 수 있도록 응축하고 응축된 입자를 광학적 카운터에 의해 측정하는 CPC를 포함한다. 액체 입자의 처리 순서는 에어로졸화 장치(aerosolizer), 건조기, CPC의 순서이고 액체 입자의 흐름도 이 순서로 이동가능하게 배치된다. Referring to FIG. 3, the liquid particle counter according to a preferred embodiment of the present invention includes an aerosolizer that outputs aerosol particles by aerosolizing a liquid, and is connected to the aerosolizer to generate heat in the flow of the output aerosol particles. is added to evaporate the liquid on the surface of the aerosol particles, the aerosol particles that do not contain particles, and a dryer to leave only the particles by evaporating the bubbles, and the particles discharged from the dryer are introduced to condense so that the particles can absorb the vapor and grow in size and CPC, which measures the condensed particles by an optical counter. The processing order of the liquid particles is an aerosolizer, a dryer, and a CPC in that order, and the flow of the liquid particles is also movably arranged in this order.

도 4를 참조하여 본 발명의 각 구성요소를 보다 상세히 설명한다. Referring to Figure 4, each component of the present invention will be described in more detail.

본 발명의 바람직한 실시예에 의한 액체 입자 계수기는 액체 공급 라인의 분기부에 배치될 수 있으나 이에 한정되지는 않는다. 액체 공급 라인으로부터 분기된 관로의 에어로졸화 장치는 전자 분무, 울트라소닉 네뷸라이저, 분무기 또는 임의의 액적 생성기일 수 있다. 액체 라인의 일부에서 분기되거나 또는 액체 라인의 중간에 배치된 유입구로부터 에어로졸화 장치로 유입된 액체는 에어로졸화 장치에 의해 에어로졸 입자를 생성하여 배출한다. 에어로졸화에 필요한 공기 압원은 고압공기 가이딩 유입구를 통하여 고압 공기를 액체관로에 공급한다. 고압공기로부터 생기는 중요한 구배비는 용액이 에어로졸 입자로 전환되게 한다. The liquid particle counter according to a preferred embodiment of the present invention may be disposed at the branch portion of the liquid supply line, but is not limited thereto. The aerosolization device in the conduit branched from the liquid supply line may be an electrospray, an ultrasonic nebulizer, an atomizer or any drop generator. The liquid flowing into the aerosolization device from an inlet branched from a part of the liquid line or disposed in the middle of the liquid line is discharged by generating aerosol particles by the aerosolization device. The air pressure source required for aerosolization supplies high-pressure air to the liquid pipe through the high-pressure air guiding inlet. The critical gradient ratio resulting from the high-pressure air causes the solution to be converted into aerosol particles.

에어로졸화 장치의 배출구는 건조기의 유입구에 연결되어, 에어로졸 입자는 건조기 유입구를 통해 건조기 내로 도입된다. 건조기는 발열체 히터가 배치된 관로를 에어로졸 입자가 통과하도록 구성되며, 히터에 의해 에어로졸 입자 표면의 잉여액과 버블을 제거한다. 버블은 에어로졸화 과정에서 생성되거나 원래의 액체에 존재하던 것으로 LPC와 같은 광학적 계수기에서는 입자와 마찬가지로 광을 산란시키므로 측정 오류의 원인이 된다. 건조기에 의해 버블이 제거됨으로써 실제 입자만 측정할 수 있게 된다. The outlet of the aerosolization device is connected to the inlet of the dryer so that aerosol particles are introduced into the dryer through the dryer inlet. The dryer is configured so that the aerosol particles pass through a conduit in which a heating element heater is disposed, and excess liquid and bubbles on the surface of the aerosol particles are removed by the heater. Bubbles are generated during the aerosolization process or exist in the original liquid, and in optical counters such as LPC, they scatter light like particles, causing measurement errors. Bubbles are removed by the dryer so that only real particles can be measured.

건조기는 추가로 발열체 히터의 하류측에 공기 도입부와 배출부를 포함하여 공기에 의해 잉여액이나 버블을 배출부로 날려줄 수 있다. The dryer may further include an air inlet and a discharge unit on the downstream side of the heating element heater, so that surplus liquid or bubbles may be blown to the discharge unit by air.

건조기 배출구는 CPC의 입력부에 연결되어, 건조기에 의해 건조된 에어로졸 입자는 건조기 배출구를 통해 배출되어 CPC(condensation particle counter) 입력부로 유입된다. CPC는 기체화 입자가 증기를 흡수하고 쉘 층이 형성될 수 있도록 통과하는 기체화 입자를 응축시키는 포화 증기 챔버와, 광학적 계수기를 포함한다.The dryer outlet is connected to the input of the CPC, so that aerosol particles dried by the dryer are discharged through the dryer outlet and introduced into a condensation particle counter (CPC) input. The CPC includes a saturated vapor chamber that condenses passing vaporizing particles so that the vaporizing particles can absorb the vapor and a shell layer can be formed, and an optical counter.

30nm 이하의 입자도 CPC에서 응축되어 사이즈가 커지므로 광학적 계수기는 4 nm 이상의 다양한 사이즈의 입자를 모두 계수할 수 있다. Particles of 30 nm or less are also condensed in the CPC and increase in size, so the optical counter can count all particles of various sizes of 4 nm or more.

이처럼 본 발명의 액체 입자 계수기는 분류기 없이 에어로졸화, 건조, 응축, 광학적 계수(cunting)과정을 거치므로, 30nm 이하의 입자를 포함한 매우 넓은 범위의 사이즈 입자에 걸쳐 액체 입자의 농도를 검출할 수 있다. 또한, 분류기에 의한 스캔을 거치지 않아 10초 이내에 라인을 흐르는 액체 입자를 측정할 수 있다. 따라서 공정 라인에서 실시간 입자 모니터링이 가능하다. 아울러 이온화 과정을 거치지 않아 신뢰도가 높은 측정 데이터를 얻을 수 있다. As such, the liquid particle counter of the present invention goes through aerosolization, drying, condensation, and optical counting processes without a classifier, so it can detect the concentration of liquid particles over a very wide range of size particles, including particles of 30 nm or less. . In addition, liquid particles flowing through the line can be measured within 10 seconds without going through a scan by the classifier. This enables real-time particle monitoring in the process line. In addition, since it does not go through the ionization process, highly reliable measurement data can be obtained.

한편, IPA(isopropyl alcohol)과 같이 휘발성이 높은 액체의 경우 에어로졸화 장치를 거친 후 버블이나 에어로졸 입자 표면의 잉여액이 휘발되므로, 건조기 없이 바로 CPC로 입자 응축 및 카운팅이 가능하다. On the other hand, in the case of a highly volatile liquid such as IPA (isopropyl alcohol), since the surplus liquid on the surface of bubbles or aerosol particles volatilizes after passing through an aerosolization device, it is possible to condense and count particles directly with CPC without a dryer.

이하, 도 6 내지 7을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 액체 입자 모니터링 시스템 및 모니터링 방법을 설명한다.Hereinafter, a liquid particle monitoring system and monitoring method according to an embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. 6 and 7 .

도 6을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 액체 입자 모니터링 시스템은 하나 이상의 액체 공급 라인에 적용될 수 있다. 바람직하기로는 복수의 액체 공급 라인에 각기 액체 입자 계수기를 연결할 수 있다. 복수의 공급 라인은 서로 독립된 라인 일수 있으나, 동일 유체 회로 상의 서로 다른 관리 지점일 수도 있다. Referring to FIG. 6 , the liquid particle monitoring system according to an embodiment of the present invention may be applied to one or more liquid supply lines. Preferably, the liquid particle counter may be connected to each of the plurality of liquid supply lines. The plurality of supply lines may be independent lines or may be different control points on the same fluid circuit.

도 6에 의하면, N개의 라인에 분기되게 또는 라인 중간에 각기 나노 액체 입자 계수기(NanoCounter1, NanoCounter2, ..., NanoCounter N)가 설치된다. 스펙트럼 계수기(Nano Spectrometer)는 상기 복수의 액체 공급 라인에 연결관에 의해 연결되는데, 각각의 연결관에는 밸브가 각기 구비된다. 상기 시스템은 복수의 액체 입자 계수기, 스펙터럼 계수기 및 벨브와 케이블에 의해 연결되어 계측 결과를 수신하고 상기 밸브를 제어하는 제어부(controller)를 포함한다. According to FIG. 6, nano liquid particle counters (NanoCounter1, NanoCounter2, ..., NanoCounter N) are installed branching to N lines or in the middle of the lines, respectively. The spectrum counter (Nano Spectrometer) is connected to the plurality of liquid supply lines by a connection pipe, and each connection pipe is provided with a valve. The system includes a plurality of liquid particle counters, a spectrum counter, and a controller connected to a valve by a cable to receive a measurement result and control the valve.

또한, 이 스펙트럼 계수기는 라인에 연결하지 않고 이동식(portable)로 구성하여 문제가 발생한 라인에 가지고 가서 측정하는 방식으로도 운용할 수 있다.In addition, this spectrum counter can be configured as a portable device without being connected to a line and can be operated by taking it to a line where a problem occurs and measuring it.

추가로, 레일리 산란을 이용하는 LPC(LPC1, LPC2, ..., LPCN) 를 복수의 라인(Line 1, Line 2, .., Line N)에 각기 배치하여 액체 입자 계수기와 동일 라인의 액체 입자의 농도를 측정할 수 있다. 다만, 관을 흐르는 액체에 레이저를 조사하여 그 산란광을 이용하여 입자를 카운팅하는 LPC의 경우 30 nm 이상의 입자를 검출하게 된다. In addition, by arranging LPCs (LPC1, LPC2, ..., LPCN) using Rayleigh scattering in a plurality of lines (Line 1, Line 2, ..., Line N), respectively, the liquid particle counter and the liquid particle count of the same line concentration can be measured. However, in the case of an LPC that irradiates a liquid flowing through a tube with a laser and counts particles using the scattered light, particles larger than 30 nm are detected.

여기에서 나노 액체 입자 계수기는 상술한 도 3, 4의 액체입자 계수기로, 에어로졸화 장치와, 건조기 및 CPC를 포함하고, 다양한 크기의 입자를 응축시켜 크기를 키운 후 광학적 방법에 의해 카운팅하는 계수기이다. 따라서 넓은 범위의 입자 사이즈 전체를 커버하여 전체 입자 수를 단시간 내에 측정할 수 있다.Here, the nano liquid particle counter is the liquid particle counter of FIGS. 3 and 4 described above, and includes an aerosolization device, a dryer, and a CPC, and is a counter that condenses and increases the size of particles of various sizes and counts them by an optical method. . Therefore, it is possible to measure the total number of particles in a short time by covering a wide range of particle sizes.

상기 스펙트럼 입자 계수기는 도 5에 도시된 구조를 가지는 것으로, 액체를 에어로졸화 하여 에어로졸 입자를 출력하는 에어로졸화 장치, 건조기, 에어로졸 입자를 사이즈 별로 분류하는 분류기, 및 분류기에 의해 분류된 소정 사이즈의 입자가 증기를 흡수하여 사이즈가 성장될 수 있도록 응축하고 응축된 입자를 광학적 카운터에 의해 측정하는 CPC를 포함하는 것이다. The spectral particle counter has the structure shown in FIG. 5, and includes an aerosolization device that aerosolizes liquid and outputs aerosol particles, a dryer, a classifier that classifies aerosol particles by size, and particles of a predetermined size classified by the classifier. includes a CPC that absorbs steam, condenses it so that it can grow in size, and measures the condensed particles by an optical counter.

제어부는 Nanocounter의 측정 결과와 LPC 측정 결과를 수집하고, Ni > Nd 판단 (이상유무)하고, 이상발생시 Line 정지 알람 발생하고, NanoSpectrometer의 valve를 제어하고, NanoSpectrometer의 particle spectrum을 획득한다. The control unit collects the measurement results of the Nanocounter and the LPC measurement results, determines Ni > Nd (abnormality), generates a line stop alarm when an error occurs, controls the valve of the NanoSpectrometer, and acquires the particle spectrum of the NanoSpectrometer.

도 6, 7을 참조하면, 각 라인에 설치된 나노 액체 입자 계수기(Nano counter1, Nano counter2,...Nano counter N, )는 각 라인 내 액체 입자 농도(개/cc)를 산출하고 산출된 입자 농도는 각기 제어부에 의해 수집된다. 제어부는 N 개의 액체 입자 계수기의 측정 결과, 특정 나노 계수기의 입자 농도(Ni)가 소정 농도(Nd)를 초과한 경우, 예를 들어 계수기 2의 측정 값이 소정 농도 예를 들어 5000/cc 초과인 경우(N2 > Nd) 밸브 2를 열어 라인 2의 액체를 스펙트럼 계수기로 유입하여 스펙트럼 계수기에 의해 액체 입자를 사이즈별로 측정한다. 사이즈별 분류 과정에서 시간이 소요되지만 농도가 높을 경우 상대적으로 신뢰성 있는 측정값을 얻을 수 있다. 상기 소정 농도는 실험 결과에 따라 적절히 수정할 수 있다. 6 and 7, the nano liquid particle counters (Nano counter1, Nano counter2, ...Nano counter N, ) installed in each line calculate the liquid particle concentration (pcs/cc) in each line and the calculated particle concentration are collected by each control unit. As a result of the measurement of the N liquid particle counters, the control unit determines that the particle concentration (Ni) of a specific nano-counter exceeds a predetermined concentration (Nd), for example, the measured value of the counter 2 exceeds a predetermined concentration, for example, 5000/cc. In the case (N2 > Nd) valve 2 is opened and the liquid in line 2 flows into the spectrum counter, and the liquid particles are measured by size by the spectrum counter. The classification process by size takes time, but relatively reliable measurements can be obtained when the concentration is high. The predetermined concentration may be appropriately modified according to experimental results.

이처럼 나노 액체 입자 계수기를 이용하여 저농도에서 실시간으로 액체 회로 라인 내 액체 입자를 전체적으로 모니터링하되 소정 농도 이상의 입자가 검출되면 스펙트럼 계수기를 이용하여 사이즈별 농도를 측정하여 추가적 정보를 얻을 수 있다. 이러한 방식에 의해 고순도 액체에서 신뢰성 있으면서도 고속 입자 계수가 가능하고 또한 소정 이상의 불순물을 조기에 정확히 검출할 수 있어 향상된 모니터링이 가능하다. In this way, the liquid particles in the liquid circuit line are monitored as a whole in real time at a low concentration using the nano liquid particle counter, but when particles of a predetermined concentration or more are detected, additional information can be obtained by measuring the concentration by size using the spectrum counter. In this way, reliable and high-speed particle counting is possible in high-purity liquids, and impurities above a predetermined level can be accurately detected at an early stage, so improved monitoring is possible.

도 6, 8을 참조하여, 나노 계수기(Nano counter)와 LPC에 의한 측정 결과의 상호 보완 및 30 nm 이하 사이즈의 액체 입자 검출 분포 맵을 획득 방법을 설명한다.Referring to FIGS. 6 and 8 , a method for mutually complementing measurement results by a nano counter and LPC and obtaining a detection distribution map of liquid particles having a size of 30 nm or less will be described.

도 6에 의하면 동일 액체 회로 라인에 나노 계수기와 LPC가 인접 배치되어 실질적으로 동일한 액체 입자를 검출한다. 나노 계수기가 측정한 입자 농도는 30nm 이하 직경의 입자와 그 보다 큰 직경의 입자를 모두 포함하지만, LPC의 경우 30nm 이상의 입자만을 검출할 수 있다. 도 8의 (a)는 나노 계수기가 측정한 입자 농도이고, (b)는 LPC에 의해 측정된 것이다. 도 8에서 가로축은 입자의 직경이고 세로축은 입자 농도(개수/cc)이다. According to FIG. 6, the nano counter and the LPC are disposed adjacent to each other on the same liquid circuit line to detect substantially the same liquid particles. The particle concentration measured by the nano counter includes both particles with a diameter of less than 30 nm and particles with a diameter larger than that, but in the case of LPC, only particles with a diameter of 30 nm or more can be detected. 8(a) is the particle concentration measured by the nano counter, and (b) is the concentration measured by LPC. In FIG. 8, the horizontal axis is the particle diameter and the vertical axis is the particle concentration (number/cc).

따라서 제어부가 수집한 나노 계수기로부터의 그래프 (a)에서 LPC의 그래프(b)를 차감하면 4 내지 30nm 사이의 입자 사이즈별 농도를 얻을 수 있다. 다만, 에어로졸화 비율을 고려하면 단순 차감이 아니라 나노 계수기로부터의 그래프 (a)를 LPC의 그래프(b)에 대응하도록 표준화하는 과정을 거쳐야 한다. 그래프 (a)의 30nm 이상에 대응하는 부분을 그래프(b)와 일치하도록 그래프 (a)를 전체적으로 변환한 후 그래프(b)를 차감하면 30nm 이하 입자 사이즈별 농도를 얻을 수 있다.Therefore, by subtracting the LPC graph (b) from the graph (a) from the nano-counter collected by the control unit, the concentration for each particle size between 4 and 30 nm can be obtained. However, considering the aerosolization rate, it is necessary to go through a process of standardizing the graph (a) from the nano counter to correspond to the graph (b) of the LPC, rather than simple subtraction. After converting the graph (a) as a whole so that the part corresponding to 30 nm or more of the graph (a) matches the graph (b), the concentration for each particle size of 30 nm or less can be obtained by subtracting the graph (b).

이처럼 스펙트럼 입자 계수기의 문제점을 해결하여 입자 농도가 낮을 경우에도 신뢰성이 있고 실시간 모니터링이 가능한 액체 입자 모니터링 시스템이 제공될 수 있다. Thus, by solving the problem of the spectral particle counter, a liquid particle monitoring system that is reliable and capable of real-time monitoring even when the particle concentration is low can be provided.

Claims (7)

액체 입자 계수기로서,
액체를 에어로졸화 하여 에어로졸 입자를 출력하는 에어로졸화 장치와,
입자가 증기를 흡수하여 사이즈가 성장될 수 있도록 응축하고 응축된 입자를 광학적 카운터에 의해 측정하는 CPC를 포함하는 액체 입자 계수기.
As a liquid particle counter,
an aerosolizing device that aerosolizes a liquid and outputs aerosol particles;
A liquid particle counter including a CPC that condenses the particles so that they can grow in size by absorbing vapor and measures the condensed particles by an optical counter.
제1항에 있어서,
에어로졸화 장치에 연결되어 출력된 상기 에어로졸 입자의 흐름에 열을 가하여 에어로졸 입자 표면의 액체와 버블을 증발시키는 건조기를 더 포함하고,
상기 건조기의 배출부는 상기 CPC의 입력부에 연결되어 상기 건조기에서 출력된 입자는 상기 CPC로 입력되어 응축되고 측정되는 것을 특징으로 하는 액체 임자 계수기.
According to claim 1,
A dryer connected to an aerosolization device and applying heat to the output flow of the aerosol particles to evaporate liquid and bubbles on the surface of the aerosol particles;
The liquid particle counter, characterized in that the outlet of the dryer is connected to the input of the CPC so that the particles output from the dryer are input to the CPC to be condensed and measured.
액체 입자 모니터링 시스템으로서,
하나 이상의 액체 공급 라인에 각기 연결되는 하나 이상의 액체 입자 계수기,
상기 하나 이상의 액체 공급 라인에 연결되는 스펙트럼 계수기,
상기 스펙트럼 계수기와 상기 하나 이상의 액체 공급 라인을 각기 연결하고 밸브를 구비하는 하나 이상의 연결관 및
상기 하나 이상의 액체 입자 계수기와 연결되어 계측 결과를 수신하고 상기 밸브를 제어하는 제어부를 포함하고,
상기 제어부는 상기 하나 이상의 입자 계수기에서 수신한 계측 결과에 따라 상기 밸브를 제어하는 것을 특징으로 하는 액체 입자 모니터링 시스템.
As a liquid particle monitoring system,
one or more liquid particle counters each connected to one or more liquid supply lines;
a spectral counter coupled to the one or more liquid supply lines;
at least one connection pipe connecting the spectrum counter and the at least one liquid supply line and having a valve; and
A control unit connected to the one or more liquid particle counters to receive measurement results and control the valve;
The liquid particle monitoring system, characterized in that the control unit controls the valve according to the measurement result received from the one or more particle counters.
제3항에 있어서,
액체 입자 계수기는,
액체를 에어로졸화 하여 에어로졸 입자를 출력하는 에어로졸화 장치와,
상기 에어로졸 입자가 증기를 흡수하여 사이즈가 성장될 수 있도록 응축하고 응축된 입자를 광학적 카운터에 의해 측정하는 CPC를 포함하고,
상기 스펙트럼 입자 계수기는,
액체를 에어로졸화 하여 에어로졸 입자를 출력하는 에어로졸화 장치,
상기 에어로졸 입자를 사이즈 별로 분류하는 분류기, 및
분류기에 의해 분류된 소정 사이즈의 입자가 증기를 흡수하여 사이즈가 성장될 수 있도록 응축하고 응축된 입자를 광학적 카운터에 의해 측정하는 CPC를 포함하는 것을 특징으로 하는 액체 입자 모니터링 시스템.
According to claim 3,
liquid particle counter,
an aerosolizing device that aerosolizes a liquid and outputs aerosol particles;
A CPC for condensing the aerosol particles so that they can absorb vapor and grow in size and measuring the condensed particles by an optical counter;
The spectral particle counter,
An aerosolizing device that aerosolizes a liquid to output aerosol particles;
A classifier for classifying the aerosol particles by size, and
A liquid particle monitoring system comprising: a CPC for condensing particles of a predetermined size classified by the classifier to absorb steam to grow in size, and measuring the condensed particles with an optical counter.
제 3항 또는 제4항에 있어서,
상기 제어부는, 상기 하나 이상의 액체 입자 계수기의 측정 결과 입자 농도가 소정 농도를 초과한 경우, 해당 액체 공급 라인에 연결된 밸브를 오픈하여 상기 스펙트럼 입자 계수기에 액체를 도입하여 해당 액체 공급 라인의 액체 입자 농도를 측정하도록 제어하는 것을 특징으로 하는 액체 입자 모니터링 시스템.
According to claim 3 or 4,
When the particle concentration as a result of measurement by the at least one liquid particle counter exceeds a predetermined concentration, the control unit opens a valve connected to the corresponding liquid supply line to introduce liquid into the spectral particle counter so that the liquid particle concentration of the corresponding liquid supply line is opened. Liquid particle monitoring system, characterized in that for controlling to measure.
제3항의 액체 입자 모니터링 시스템에 의해 실행되는 액체 입자 모니터링 방법으로서,
하나 이상의 액체 공급 라인에 각기 연결되는 하나 이상의 액체 입자 계수기가 각기 액체 입자 농도를 측정하는 단계;
상기 하나 이상의 액체 입자 계수기 중 하나에 의해 소정 농도를 초과한 측정값이 측정되면, 경고를 출력하고 소정 농도를 초과한 측정값이 측정된 액체 공급 라인으로부터 스펙트럼 계수기로 연결되는 밸브를 개방하여 해당 액체 공급 라인의 액체를 스펙트럼 계수기로 유입하는 단계; 및
스펙트럼 계수기가 해당 액체 공급 라인의 액체 농도를 측정하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 액체 입자 모니터링 방법.
A liquid particle monitoring method performed by the liquid particle monitoring system of claim 3,
measuring the liquid particle concentration by at least one liquid particle counter respectively connected to the at least one liquid supply line;
When a measured value exceeding a predetermined concentration is measured by one of the one or more liquid particle counters, a warning is output and a valve connected to the spectrum counter is opened from the liquid supply line in which the measured value exceeds the predetermined concentration is measured, so that the corresponding liquid introducing liquid from the supply line into the spectrum counter; and
A liquid particle monitoring method comprising the steps of measuring the liquid concentration of a corresponding liquid supply line by means of a spectrum counter.
액체 입자 모니터링 시스템으로서,
액체 공급 라인에 연결되는 제1 액체 입자 계수기,
상기 액체 공급 라인에 추가로 연결되는 제2 액체 입자 계수기, 및
제어기를 포함하고,
상기 제1 액체 입자 계수기는 액체를 에어로졸화 하여 에어로졸 입자를 출력하는 에어로졸화 장치와, 상기 에어로졸 입자가 증기를 흡수하여 사이즈가 성장될 수 있도록 응축하고 응축된 입자를 광학적 카운터에 의해 측정하는 CPC를 포함하고,
상기 제2 액체 입자 계수기는 광학적 액체 입자 계수기로, 소정 사이즈 이상의 입자 농도를 측정하고, 제1 액체 입자 계수기는 제2 액체 입자 계수기의 측정 대상 입자 사이즈 범위 보다 더 넓은 범위의 측정 대상 입자 사이즈 범위를 가지고,
상기 제1 및 제2 액체 입자 계수기는 동일한 라인의 유체 회로 상의 액체 입자 농도를 계측하며,
제어기는 상기 제1 액체 입자 계측기에 의해 측정된 입자 사이즈별 농도 맵과 상기 제2 액체 입자 계측기에 의해 측정된 입자 사이즈별 농도 맵에 기초하여 소정 사이즈 이하의 입자 농도 맵을 획득하는 것을 특징으로 하는 액체 입자 모니터링 시스템.

As a liquid particle monitoring system,
a first liquid particle counter connected to the liquid supply line;
a second liquid particle counter further connected to the liquid supply line; and
including a controller;
The first liquid particle counter includes an aerosolization device that aerosolizes a liquid and outputs aerosol particles, and a CPC that condenses the aerosol particles so that they can absorb vapor and grow in size, and measures the condensed particles by an optical counter. include,
The second liquid particle counter is an optical liquid particle counter and measures the concentration of particles having a predetermined size or more, and the first liquid particle counter measures a target particle size range wider than the target particle size range of the second liquid particle counter. have,
the first and second liquid particle counters measure the liquid particle concentration on the fluid circuit of the same line;
The controller obtains a particle concentration map of a predetermined size or less based on the concentration map for each particle size measured by the first liquid particle meter and the concentration map for each particle size measured by the second liquid particle meter. liquid particle monitoring system.

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