KR20220169892A - Polysiloxane flame retardant coating agent, flame retardant polysiloxane, manufacturing method thereof, and flame retardant article manufactured therefrom - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 난연성 폴리실록산을 포함하는 폴리실록산 난연성 코팅제를 비난연 기재에 코팅하여 저렴한 비용으로 UL94 규격의 V2 등급 이상의 난연 특성을 부여하는 폴리실록산 난연성 코팅제, 난연성 폴리실록산, 이의 제조방법 및 이로부터 제조된 난연물품에 관한 것이다.The present invention relates to a polysiloxane flame retardant coating agent containing flame retardant polysiloxane, which is coated on a non-flame retardant substrate to impart flame retardant properties of V2 or higher of the UL94 standard at a low cost, flame retardant polysiloxane, a method for producing the same, and a flame retardant article manufactured therefrom. it's about
열이 많이 발생하는 곳에 사용되는 제품에 난연 성능이 없으면, 과열 현상이 발생하는 경우 발화의 원인이 되거나 더 큰 화재로 연결되는 원인이 될 수 있어 난연에 대한 전세계적인 규제가 시행되고 있다.If a product used in a place where a lot of heat is generated does not have flame retardant performance, it may cause ignition or lead to a larger fire in the case of overheating, so global regulations on flame retardancy are being implemented.
종래, 난연 기재를 만들기 위해서는 비난연 기재 원료에 난연제를 넣어서 난연 성능을 부여하는 방법이 사용되어 왔다. Conventionally, in order to make a flame retardant substrate, a method of imparting flame retardant performance by adding a flame retardant to a non-flame retardant substrate raw material has been used.
그러나, 기재를 만드는 공정은 대규모 장치 산업으로 난연 기재를 따로 생산할 때 제조 비용이 높고, 소량 생산이 어려운 단점이 있었다.However, the process of making the substrate is a large-scale equipment industry, and when the flame retardant substrate is separately produced, the manufacturing cost is high and it is difficult to produce in small quantities.
또한, 기존의 방법으로 난연 기재를 제조할 때 UL 등급의 V2 구현이 어렵고 한단계 낮은 VTM 등급의 제품이 대다수인 실정이다.In addition, when manufacturing a flame retardant base material by the existing method, it is difficult to implement V2 of the UL grade, and the majority of VTM grade products are one step lower.
그리고, 종래의 난연 기재는 기재 원료에 난연제의 혼입함으로 인해 기계적 물성이 취약해지는 단점이 있다.In addition, the conventional flame retardant substrate has a disadvantage in that mechanical properties are weakened due to the incorporation of a flame retardant into the base material.
이러한 문제들로 인해, 실제적으로 상용화된 제품이 없는 상황을 해결하고자, 본 출원인은 각고의 노력과 여러 연구를 통하여, 난연성 폴리실록산을 포함하는 폴리실록산 난연성 코팅제를 비난연 기재에 코팅하여 저렴한 비용으로 UL94 규격의 V2 등급 이상의 난연 특성을 부여하는 폴리실록산 난연성 코팅제, 난연성 폴리실록산, 이의 제조방법 및 이로부터 제조된 난연물품을 획득하게 되어 본 발명을 완성하게 되었다.Due to these problems, in order to solve the situation where there is no practically commercialized product, the present applicant, through painstaking efforts and several studies, coated a polysiloxane flame retardant coating agent containing flame retardant polysiloxane on a non-flame retardant substrate to obtain UL94 standards at low cost. The present invention was completed by obtaining a polysiloxane flame retardant coating agent, a flame retardant polysiloxane, a manufacturing method thereof, and a flame retardant article prepared therefrom, which impart flame retardant properties of V2 or higher.
따라서, 본 발명의 목적은 비난연 기재에 코팅하였을 때 UL94 규격의 V2 등급 이상의 난연 특성을 부여할 수 있고, 분진발생이 저감되고 점착제 결합이 방해되지 않고 완제품의 재작업성이 우수한 폴리실록산 난연성 코팅제를 제공하는 데 있다.Therefore, an object of the present invention is to provide a polysiloxane flame retardant coating agent capable of imparting flame retardant properties of V2 or higher of the UL94 standard when coated on a non-flammable substrate, reducing dust generation, not interfering with adhesive bonding, and having excellent reworkability of the finished product. is to provide
또한, 본 발명의 목적은 비난연 기재에 코팅하였을 때 UL94 규격의 V2 등급 이상의 난연 특성을 부여할 수 있고, 분진발생이 저감되고 점착제 결합이 방해되지 않고 완제품의 재작업성이 우수한 폴리실록산 난연성 코팅제 제조방법을 제공하는 데 있다.In addition, an object of the present invention is to provide flame retardant properties of V2 or higher of the UL94 standard when coated on a non-flammable substrate, reduce dust generation, prevent adhesive bonding, and produce a polysiloxane flame retardant coating having excellent reworkability of the finished product to provide a way
또한, 본 발명의 목적은 비난연 기재에 코팅하였을 때 UL94 규격의 V2 등급 이상의 난연 특성을 부여할 수 있는 폴리실록산 난연성 코팅제에 사용된 난연성 폴리실록산을 제공하는 데 있다.In addition, an object of the present invention is to provide a flame retardant polysiloxane used in a polysiloxane flame retardant coating agent capable of imparting flame retardant properties of V2 or higher of the UL94 standard when coated on a non-flame retardant substrate.
또한, 본 발명의 목적은 비난연 기재에 코팅하였을 때 UL94 규격의 V2 등급 이상의 난연 특성을 부여할 수 있는 폴리실록산 난연성 코팅제에 사용된 난연성 폴리실록산 제조방법을 제공하는 데 있다.In addition, an object of the present invention is to provide a method for producing flame retardant polysiloxane used in a polysiloxane flame retardant coating agent capable of imparting flame retardant properties of V2 or higher of the UL94 standard when coated on a non-flame retardant substrate.
또한, 본 발명의 목적은 비난연 기재에 폴리실록산 난연성 코팅제를 코팅하여 저렴한 비용으로 우수한 난연 성능의 난연물품을 제공하는 데 있다.In addition, an object of the present invention is to provide a flame retardant article with excellent flame retardant performance at low cost by coating a polysiloxane flame retardant coating on a non-flame retardant substrate.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 이하의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The problem to be solved by the present invention is not limited to the problems mentioned above, and other problems not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 일 측면에 따르면, In order to solve the above problems, according to one aspect of the present invention,
비난연 기재에 코팅하여 건조 후 난연성 폴리실록산 도막 두께가 비난연 기재 두께의 100 % 이하에서 UL94 규격의 V0 등급, V1 등급, 또는 V2 등급 이상인 난연성을 부여하는 폴리실록산 난연성 코팅제로서,A polysiloxane flame retardant coating agent that imparts flame retardancy of V0 grade, V1 grade, or V2 grade or higher of the UL94 standard when the flame retardant polysiloxane coating film thickness is less than 100% of the non-flame retardant substrate thickness after drying by coating on a non-flame retardant substrate,
난연성 폴리실록산;flame retardant polysiloxanes;
열경화제 또는 광개시제; a thermal curing agent or photoinitiator;
난연제 화합물; 및flame retardant compounds; and
유기용매;를 포함하고,Including; organic solvent;
상기 난연성 폴리실록산의 수평균 분자량(Mn)은 500 내지 300,000 이고,The number average molecular weight (Mn) of the flame retardant polysiloxane is 500 to 300,000,
상기 난연성 폴리실록산은 하기 화학식 1의 실란 화합물을 구성성분으로 포함하는 폴리실록산 난연성 코팅제를 제공한다.The flame retardant polysiloxane provides a polysiloxane flame retardant coating comprising a silane compound represented by Formula 1 below as a component.
[화학식 1] [Formula 1]
R-(CH2)n-SiXp(OY)3-p R-(CH 2 ) n -SiX p (OY) 3-p
상기 식에서, n은 0 내지 12의 정수이고, In the above formula, n is an integer from 0 to 12,
R은 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소기, 또는 상기 1가 탄화수소기의 유도체로부터 선택된 치환기, 또는 규소 원자와 산소 원자를 포함한 기, 또는 할로겐 원자이고, R is a monovalent hydrocarbon group having 1 to 10 carbon atoms, or a substituent selected from derivatives of the monovalent hydrocarbon group, or a group containing a silicon atom and an oxygen atom, or a halogen atom,
X는 H 또는 탄소수 1 내지 4의 1가 탄화수소기, 또는 상기 1가 탄화수소기의 유도체로부터 선택된 치환기, 또는 할로겐 원자이고, X is H or a monovalent hydrocarbon group having 1 to 4 carbon atoms, or a substituent selected from derivatives of the monovalent hydrocarbon group, or a halogen atom;
p는 0, 1 또는 2이고, p is 0, 1 or 2;
Y는 탄소수 1 내지 12의 알킬기, 또는 탄소수 1 내지 12의 아실기, 또는 탄소수 1 내지 12의 비닐기, 또는 탄소수 1 내지 12의 사이클로알킬기, 또는 탄소수 1 내지 12의 사이클로알켄기, 또는 탄소수 1 내지 12의 페닐기이다.Y is an alkyl group having 1 to 12 carbon atoms, or an acyl group having 1 to 12 carbon atoms, or a vinyl group having 1 to 12 carbon atoms, or a cycloalkyl group having 1 to 12 carbon atoms, or a cycloalkene group having 1 to 12 carbon atoms, or a cycloalkene group having 1 to 12 carbon atoms. 12 is a phenyl group.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 R의 치환기는 비닐기, 페닐기, (메타)아크릴기, 설파이드기, 설폰기, 설페이드기, 우레탄기, 에폭시기, 카보네이트기, 에스터기, 아민기, 아마이드기, 메르캅토기, 및 포스페이트기로 중에서 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the substituent of R is a vinyl group, a phenyl group, a (meth)acrylic group, a sulfide group, a sulfone group, a sulfide group, a urethane group, an epoxy group, a carbonate group, an ester group, an amine group, and an amide group. It may be at least one selected from a group, a mercapto group, and a phosphate group.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 Y는 methyl, ethyl, vinyl, n-propyl, ispporpyl, allyl, butyl, isobutyl, 2-butyl, tert-butyl, penyl, isopentyl, neopentyl, cyclopentyl, n-hexyl, 및 cyclohexyl 중에서 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, Y is methyl, ethyl, vinyl, n-propyl, ispporpyl, allyl, butyl, isobutyl, 2-butyl, tert-butyl, penyl, isopentyl, neopentyl, cyclopentyl, n-hexyl, And it may be at least one selected from cyclohexyl.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 실란 화합물은 phenyl trimethoxysilane(PhTMS), phenyl aminotrimethoxysilane(PhATMS), Dimethoxydiphenylsilane(DMDPS), phenyl triethoxysilane(PhTES), phenyl aminotriethoxysilane(PhATES), 3-Methacryloxypropyl methyldimethoxysilane(MOPMDMS), 3-Methacryloxypropyl trimetoxysilane(MOPTMS), 3-Methacryloxypropyl trietoxysilane(MOPTES), 3-Methacryloxypropyl methyldiethoxysilane(MOPTES), 3-Methacryloxypropyl methyldimethoxysilane(MOPMDS), Acryloxypropyl trimetoxysilane(AOPTMS), Vinyltrimethoxysilane(VTMS), Tetraethoxysilane(TEOS), Methyltrimethoxysilane(MTMS), Methyltriethoxysilane(MTES), 3-Mercaptopropyl methyldimethoxysilane, 및 3-Mercaptopropyl trimethoxysilane 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the silane compound is phenyl trimethoxysilane (PhTMS), phenyl aminotrimethoxysilane (PhATMS), dimethoxydiphenylsilane (DMDPS), phenyl triethoxysilane (PhTES), phenyl aminotriethoxysilane (PhATES), 3-Methacryloxypropyl methyldimethoxysilane (MOPMDMS), 3-Methacryloxypropyl trimetoxysilane (MOPTMS), 3-Methacryloxypropyl trietoxysilane (MOPTES), 3-Methacryloxypropyl methyldiethoxysilane (MOPTES), 3-Methacryloxypropyl methyldimethoxysilane (MOPMDS), Acryloxypropyl trimetoxysilane (AOPTMS), Vinyltrimethoxysilane (VTMS), Tetraethoxysilane (TEOS), Methyltrimethoxysilane ( MTMS), methyltriethoxysilane (MTES), 3-Mercaptopropyl methyldimethoxysilane, and 3-Mercaptopropyl trimethoxysilane.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 난연제 화합물은 브롬계 난연제, 질소 화합물계 난연제, 실리콘계 난연제, 인계 난연제, 및 무기계 난연제 중에서 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the flame retardant compound may be at least one selected from bromine-based flame retardants, nitrogen compound-based flame retardants, silicon-based flame retardants, phosphorus-based flame retardants, and inorganic flame retardants.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 인계 난연제는 암모늄 포스페이트, 암모늄 폴리포스페이트, 트리페닐포스페이트 (TPP), 레조르시놀 디포스페이트 (RDP), 폴리포스파젠, 9, 10-Dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide(DOPO), DOPO-HQ(Hydroquinone), DOPO-NQ(Naphthaquinone), 1,3 - 벤젠디올페닐에스테르 포스포일클로라이드 중합체 중에서 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the phosphorus-based flame retardant is ammonium phosphate, ammonium polyphosphate, triphenylphosphate (TPP), resorcinol diphosphate (RDP), polyphosphazene, 9,10-Dihydro-9-oxa- It may be at least one selected from 10-phosphaphenanthrene-10-oxide (DOPO), DOPO-HQ (Hydroquinone), DOPO-NQ (Naphthaquinone), and 1,3-benzenediolphenylester phosphoylchloride polymer.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 무기계 난연제는 수산화마그네슘, 수산화알루미늄, 삼산화안티몬, 오산화안티몬, 히드록시주석산아연, 주석산아연, 산화제1주석, 산화제2주석, 지르코늄화합물, 붕산염, 폴리인산암모늄, 몰리브덴화합물, 황산아연, 산화아연, 산화제1철, 산화제2철, 붕산아연, 붕산칼슘, 붕산암모늄, 옥타몰리브덴산암모늄, 텅스텐산금속염, 술파민산암모늄, 및 흑연 중에서 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the inorganic flame retardant is magnesium hydroxide, aluminum hydroxide, antimony trioxide, antimony pentoxide, zinc hydroxystannate, zinc stannate, stannous oxide, stannous oxide, zirconium compound, borate, ammonium polyphosphate, It may be at least one selected from a molybdenum compound, zinc sulfate, zinc oxide, ferrous oxide, ferric oxide, zinc borate, calcium borate, ammonium borate, ammonium octamolybdate, metal tungstate, ammonium sulfamate, and graphite.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 비난연 기재는 아크릴, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리우레탄, 폴리우레아, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에폭시, 나일론, 종이, 목재, 및 고무 중에서 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the non-flammable substrate may be at least one selected from acrylic, polyethylene terephthalate, polyurethane, polyurea, polyethylene, polypropylene, epoxy, nylon, paper, wood, and rubber.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 유기용매는 메탄올, 에탄올, 사이클로헥사논, 메틸사이클로헥사놀, 아세톤, 메틸에틸케논, 메틸이소부틸케논, 디에틸케논, 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 프로필렌글리콜모노메틸이더아세테이트(PGMEA), 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 이소프로필 알코올, 및 프로필렌 글리콜모노메틸이더(PGME) 중에서 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the organic solvent is methanol, ethanol, cyclohexanone, methylcyclohexanol, acetone, methylethylcanone, methylisobutylkenone, diethylkenone, benzene, toluene, xylene, propylene glycol It may be at least one selected from monomethyl ether acetate (PGMEA), ethylene glycol, diethylene glycol, isopropyl alcohol, and propylene glycol monomethyl ether (PGME).
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 열경화제는 유기과산화물, 폴리아민, 또는 폴리아마이드일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the heat curing agent may be an organic peroxide, polyamine, or polyamide.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 유기과산화물은 dicumyl peroxide 또는 dibenzoyl peroxide일 수 있다. According to one embodiment of the present invention, the organic peroxide may be dicumyl peroxide or dibenzoyl peroxide.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 광개시제는 benzophenone, thioxantone, dicumyl peroxide, dibenzoyl peroxide, 또는 2-hydroxy-propionic acid alkyl ester radical일 수 있다. According to one embodiment of the present invention, the photoinitiator may be benzophenone, thioxantone, dicumyl peroxide, dibenzoyl peroxide, or 2-hydroxy-propionic acid alkyl ester radical.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 폴리실록산 난연성 코팅제는According to one embodiment of the present invention, the polysiloxane flame retardant coating is
침강방지제, 흐름개선제, 자외선 차단제, 또는 기포제거제를 포함하는 첨가제를 더 포함할 수 있다.It may further include additives including an anti-settling agent, a flow improver, a sunscreen, or a defoaming agent.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 폴리실록산 난연성 코팅제는According to one embodiment of the present invention, the polysiloxane flame retardant coating is
상기 폴리실록산 난연성 코팅제는The polysiloxane flame retardant coating agent
난연성 폴리실록산 100 중량부에 대하여,Regarding 100 parts by weight of flame retardant polysiloxane,
난연제 화합물 2 내지 300 중량부; 2 to 300 parts by weight of a flame retardant compound;
열경화제 또는 광개시제 0.05 내지 50 중량부; 및0.05 to 50 parts by weight of a thermal curing agent or photoinitiator; and
유기용매 10 내지 200 중량부;를 포함할 수 있다.10 to 200 parts by weight of an organic solvent; may include.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 폴리실록산 난연성 코팅제의 고형분은 50 % 이상 일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the solid content of the polysiloxane flame retardant coating may be 50% or more.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 비난연 기재에 코팅하여 건조 후 난연성 폴리실록산 도막 두께가 비난연 기재 두께의 100 % 이하에서 UL94 규격의 V0 등급, V1 등급, 또는 V2 등급 이상인 난연성을 부여하는 폴리실록산 난연성 코팅제로서, According to one embodiment of the present invention, after coating on a non-flammable substrate and drying, the flame retardant polysiloxane coating film thickness is 100% or less of the thickness of the non-flammable substrate Polysiloxane flame retardancy imparting flame retardancy of V0 grade, V1 grade, or V2 grade or higher of the UL94 standard As a coating agent,
상기 폴리실록산 난연성 코팅제는The polysiloxane flame retardant coating agent
난연성 폴리실록산 100 중량부에 대하여,Regarding 100 parts by weight of flame retardant polysiloxane,
난연제 화합물 2 내지 300 중량부; 2 to 300 parts by weight of a flame retardant compound;
열경화제 또는 광개시제 0.05 내지 50 중량부; 및0.05 to 50 parts by weight of a thermal curing agent or photoinitiator; and
유기용매 10 내지 200 중량부;를 포함하고, 10 to 200 parts by weight of an organic solvent;
상기 폴리실록산 난연성 코팅제의 고형분은 50 % 이상이며,The solid content of the polysiloxane flame retardant coating is 50% or more,
상기 난연성 폴리실록산의 비중은 0.8 내지 2.5 이고,The specific gravity of the flame retardant polysiloxane is 0.8 to 2.5,
상기 난연성 폴리실록산의 수평균 분자량(Mn)은 500 내지 300,000 이며,The number average molecular weight (Mn) of the flame retardant polysiloxane is 500 to 300,000,
상기 난연성 폴리실록산은 실란 화합물을 산, 탈이온수, 또는 유기용매를 사용하여 수화반응과 축합반응을 거쳐 다단계 중합하여 형성되고,The flame retardant polysiloxane is formed by multi-step polymerization of a silane compound through a hydration reaction and a condensation reaction using an acid, deionized water, or an organic solvent,
상기 실란 화합물은 phenyl trimethoxysilane(PhTMS), phenyl aminotrimethoxysilane(PhATMS), Dimethoxydiphenylsilane(DMDPS), phenyl triethoxysilane(PhTES), phenyl aminotriethoxysilane(PhATES), 3-Methacryloxypropyl methyldimethoxysilane(MOPMDMS), 3-Methacryloxypropyl trimetoxysilane(MOPTMS), 3-Methacryloxypropyl trietoxysilane(MOPTES), 3-Methacryloxypropyl methyldiethoxysilane(MOPTES), 3-Methacryloxypropyl methyldimethoxysilane(MOPMDS), Acryloxypropyl trimetoxysilane(AOPTMS), Vinyltrimethoxysilane(VTMS), Tetraethoxysilane(TEOS), Methyltrimethoxysilane(MTMS), Methyltriethoxysilane(MTES), 3-Mercaptopropyl methyldimethoxysilane, 및 3-Mercaptopropyl trimethoxysilane 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하고,The silane compound is phenyl trimethoxysilane (PhTMS), phenyl aminotrimethoxysilane (PhATMS), dimethoxydiphenylsilane (DMDPS), phenyl triethoxysilane (PhTES), phenyl aminotriethoxysilane (PhATES), 3-Methacryloxypropyl methyldimethoxysilane (MOPMDMS), 3-Methacryloxypropyl trimetoxysilane (MOPTMS), 3 -Methacryloxypropyl trietoxysilane (MOPTES), 3-Methacryloxypropyl methyldiethoxysilane (MOPTES), 3-Methacryloxypropyl methyldimethoxysilane (MOPMDS), Acryloxypropyl trimetoxysilane (AOPTMS), Vinyltrimethoxysilane (VTMS), Tetraethoxysilane (TEOS), Methyltrimethoxysilane (MTMS), Methyltriethoxysilane (MTES), 3 -Including at least one selected from mercaptopropyl methyldimethoxysilane and 3-mercaptopropyl trimethoxysilane,
상기 난연제 화합물은 브롬계 난연제, 질소 화합물계 난연제, 실리콘계 난연제, 인계 난연제, 및 무기계 난연제 중에서 선택된 적어도 어느 하나이며,The flame retardant compound is at least one selected from bromine-based flame retardants, nitrogen compound-based flame retardants, silicon-based flame retardants, phosphorus-based flame retardants, and inorganic flame retardants,
상기 인계 난연제는 암모늄 포스페이트, 암모늄 폴리포스페이트, 트리페닐포스페이트 (TPP), 레조르시놀 디포스페이트 (RDP), 폴리포스파젠, 9, 10-Dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide(DOPO), DOPO-HQ(Hydroquinone), DOPO-NQ(Naphthaquinone), 1,3 - 벤젠디올페닐에스테르 포스포일클로라이드 중합체 중에서 선택된 적어도 어느 하나이고,The phosphorus-based flame retardant is ammonium phosphate, ammonium polyphosphate, triphenylphosphate (TPP), resorcinol diphosphate (RDP), polyphosphazene, 9,10-Dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide (DOPO ), DOPO-HQ (Hydroquinone), DOPO-NQ (Naphthaquinone), 1,3 - at least one selected from benzenediol phenyl ester phosphoyl chloride polymer,
상기 무기계 난연제는 삼산화안티몬, 오산화안티몬, 히드록시주석산아연, 주석산아연, 폴리인산암모늄, 몰리브덴화합물, 황산아연, 산화아연, 산화제1철, 산화제2철, 붕산아연, 붕산칼슘, 붕산암모늄, 옥타몰리브덴산암모늄, 텅스텐산금속염, 술파민산암모늄, 및 흑연 중에서 선택된 적어도 어느 하나이며,The inorganic flame retardant is antimony trioxide, antimony pentoxide, zinc hydroxytartarate, zinc tartrate, ammonium polyphosphate, molybdenum compound, zinc sulfate, zinc oxide, ferrous oxide, ferric oxide, zinc borate, calcium borate, ammonium borate, octamolybdenum At least one selected from ammonium acid, metal tungstate, ammonium sulfamate, and graphite,
상기 열경화제는 유기과산화물, 폴리아민, 또는 폴리아마이드이고,The heat curing agent is an organic peroxide, polyamine, or polyamide,
상기 유기과산화물은 dicumyl peroxide 또는 dibenzoyl peroxide 이며,The organic peroxide is dicumyl peroxide or dibenzoyl peroxide,
상기 광개시제는 benzophenone, thioxantone, dicumyl peroxide, dibenzoyl peroxide, 또는 2-hydroxy-propionic acid alkyl ester radical 이며,The photoinitiator is benzophenone, thioxantone, dicumyl peroxide, dibenzoyl peroxide, or 2-hydroxy-propionic acid alkyl ester radical,
상기 난연성 폴리실록산을 포함하는 폴리실록산 난연성 코팅제를 비난연 기재에 코팅하여 저렴한 비용으로 UL94 규격의 V2 등급 이상의 난연 특성을 부여하는 것을 특징으로 하는 폴리실록산 난연성 코팅제를 제공할 수 있다.It is possible to provide a polysiloxane flame retardant coating agent, characterized in that by coating the polysiloxane flame retardant coating agent containing the flame retardant polysiloxane on a non-flame retardant substrate to impart flame retardant properties of V2 or higher of the UL94 standard at a low cost.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 고형분 50 % 이상의 폴리실록산 난연성 코팅제를 상기 비난연 기재에 코팅하여 건조 도막 두께 3 ~ 10 ㎛ 를 형성한 후, SUS에 부착하여 180 ° 점착시험을 수행하였을 때,According to one embodiment of the present invention, the polysiloxane flame retardant coating having a solid content of 50% or more is coated on the non-flammable substrate to form a dry film thickness of 3 to 10 μm, and then attached to SUS to perform a 180 ° adhesion test.
상기 폴리실록산 난연성 코팅제와 상기 비난연 기재의 결합력은 100 내지 2500 g/inch 일 수 있다.The bonding force between the polysiloxane flame retardant coating and the non-flame retardant substrate may be 100 to 2500 g/inch.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 폴리실록산 난연성 코팅제는 상기 난연성 화합물을 고상 및 액상으로 사용하는 것을 더 포함하고,According to one embodiment of the present invention, the polysiloxane flame retardant coating further comprises using the flame retardant compound in solid and liquid phases,
상기 난연성 폴리실록산 100 중량부에 대하여About 100 parts by weight of the flame retardant polysiloxane
상기 고상의 난연성 화합물을 10 ~ 250 중량부 사용하고,10 to 250 parts by weight of the solid flame retardant compound is used,
상기 액상의 난연성 화합물을 2 ~ 50 중량부 사용하는 경우,When using 2 to 50 parts by weight of the liquid flame retardant compound,
상기 고형분 50 % 이상의 폴리실록산 난연성 코팅제를 상기 비난연 기재에 코팅하여 건조 도막 두께 3 ~ 10 ㎛ 를 형성한 후, SUS에 부착하여 180 ° 점착시험을 수행하였을 때,When the polysiloxane flame retardant coating having a solid content of 50% or more is coated on the non-flammable substrate to form a dry film thickness of 3 to 10 μm, and then attached to SUS to perform a 180 ° adhesion test,
상기 폴리실록산 난연성 코팅제와 상기 비난연 기재의 결합력은 100 내지 3500 g/inch 일 수 있다.The bonding force between the polysiloxane flame-retardant coating agent and the non-flame-retardant substrate may be 100 to 3500 g/inch.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 코팅은 바코팅, 스핀코팅, 딥 코팅, 그라비아 코팅, 전기 코팅, 스크린 코팅, 롤코팅, 붓 도장, 및 UV 코팅 중에서 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the coating may be at least one selected from bar coating, spin coating, dip coating, gravure coating, electrocoating, screen coating, roll coating, brush coating, and UV coating.
또한, 본 발명의 다른 일 측면에 따르면, In addition, according to another aspect of the present invention,
비난연 기재에 코팅하여 건조 후 난연성 폴리실록산 도막 두께가 비난연 기재 두께의 100 % 이하에서 UL94 규격의 V0 등급, V1 등급, 또는 V2 등급 이상인 난연성을 부여하는 폴리실록산 난연성 코팅제 제조방법으로서, A polysiloxane flame retardant coating that imparts flame retardancy of V0 grade, V1 grade, or V2 grade or higher of the UL94 standard at 100% or less of the thickness of the non-flammable base material after coating on a non-flame retardant substrate and drying,
상기 난연성 폴리실록산을 유기용매에 용해하여 폴리실록산 용액을 제조하는 단계; preparing a polysiloxane solution by dissolving the flame retardant polysiloxane in an organic solvent;
상기 폴리실록산 용액에 난연제 화합물을 투입하여 폴리실록산 난연제 분산물을 제조하는 단계; 및 preparing a polysiloxane flame retardant dispersion by adding a flame retardant compound to the polysiloxane solution; and
상기 폴리실록산 난연제 분산물에 열경화제 또는 광개시제를 투입하여 폴리실록산 난연성 코팅제를 제조하는 단계;를 포함하고,Including; preparing a polysiloxane flame retardant coating agent by adding a thermal curing agent or a photoinitiator to the polysiloxane flame retardant dispersion,
상기 난연제 화합물은 브롬계 난연제, 질소 화합물계 난연제, 실리콘계 난연제, 인계 난연제, 및 무기계 난연제 중에서 선택된 적어도 어느 하나이고,The flame retardant compound is at least one selected from bromine-based flame retardants, nitrogen compound-based flame retardants, silicon-based flame retardants, phosphorus-based flame retardants, and inorganic flame retardants,
상기 인계 난연제는 암모늄 포스페이트, 암모늄 폴리포스페이트, 트리페닐포스페이트(TPP), 레조르시놀 디포스페이트(RDP), 폴리포스파젠, 9, 10-Dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide(DOPO), DOPO-HQ(Hydroquinone), DOPO-NQ(Naphthaquinone), 1,3 - 벤젠디올페닐에스테르 포스포일클로라이드 중합체 중에서 선택된 적어도 어느 하나이고,The phosphorus-based flame retardant is ammonium phosphate, ammonium polyphosphate, triphenylphosphate (TPP), resorcinol diphosphate (RDP), polyphosphazene, 9,10-Dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide (DOPO ), DOPO-HQ (Hydroquinone), DOPO-NQ (Naphthaquinone), 1,3 - at least one selected from benzenediol phenyl ester phosphoyl chloride polymer,
상기 무기계 난연제는 삼산화안티몬, 오산화안티몬, 히드록시주석산아연, 주석산아연, 폴리인산암모늄, 몰리브덴화합물, 황산아연, 산화아연, 산화제1철, 산화제2철, 붕산아연, 붕산칼슘, 붕산암모늄, 옥타몰리브덴산암모늄, 텅스텐산금속염, 술파민산암모늄, 및 흑연 중에서 선택된 적어도 어느 하나이고,The inorganic flame retardant is antimony trioxide, antimony pentoxide, zinc hydroxytartarate, zinc tartrate, ammonium polyphosphate, molybdenum compound, zinc sulfate, zinc oxide, ferrous oxide, ferric oxide, zinc borate, calcium borate, ammonium borate, octamolybdenum At least one selected from ammonium acid, metal tungstate, ammonium sulfamate, and graphite,
상기 열경화제는 유기과산화물, 폴리아민, 또는 폴리아마이드이며,The heat curing agent is an organic peroxide, polyamine, or polyamide,
상기 유기과산화물은 dicumyl peroxide 또는 dibenzoyl peroxide 이고,The organic peroxide is dicumyl peroxide or dibenzoyl peroxide,
상기 광개시제는 benzophenone, thioxantone, dicumyl peroxide, dibenzoyl peroxide, 또는 2-hydroxy-propionic acid alkyl ester radical 인 것을 포함하는 것을 특징으로 하는The photoinitiator is characterized in that it comprises a benzophenone, thioxantone, dicumyl peroxide, dibenzoyl peroxide, or 2-hydroxy-propionic acid alkyl ester radical
폴리실록산 난연성 코팅제 제조방법을 제공할 수 있다.It is possible to provide a method for producing a polysiloxane flame retardant coating agent.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 난연성 폴리실록산을 유기용매에 용해하여 폴리실록산 용액을 제조하는 단계에서,According to one embodiment of the present invention, in the step of preparing a polysiloxane solution by dissolving the flame retardant polysiloxane in an organic solvent,
상기 유기용매는 메탄올, 에탄올, 사이클로헥사논, 메틸사이클로헥사놀, 아세톤, 메틸에틸케논, 메틸이소부틸케논, 디에틸케논, 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 프로필렌글리콜모노메틸이더아세테이트(PGMEA), 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 이소프로필 알코올, 및 프로필렌 글리콜모노메틸이더(PGME) 중에서 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.The organic solvent is methanol, ethanol, cyclohexanone, methylcyclohexanol, acetone, methylethylkenone, methylisobutylkenone, diethylkenone, benzene, toluene, xylene, propylene glycol monomethyl ether acetate (PGMEA), It may be at least one selected from ethylene glycol, diethylene glycol, isopropyl alcohol, and propylene glycol monomethyl ether (PGME).
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 폴리실록산 용액에 난연제 화합물을 투입하여 폴리실록산 난연제 분산물을 제조하는 단계에서,According to one embodiment of the present invention, in the step of preparing a polysiloxane flame retardant dispersion by adding a flame retardant compound to the polysiloxane solution,
상기 폴리실록산 난연제 분산물은 상기 난연성 화합물을 고상 및 액상으로 사용하는 것을 더 포함하고,The polysiloxane flame retardant dispersion further comprises using the flame retardant compound in solid and liquid phases,
상기 난연성 폴리실록산 100 중량부에 대하여About 100 parts by weight of the flame retardant polysiloxane
상기 고상의 난연성 화합물을 10 ~ 250 중량부 사용하고,10 to 250 parts by weight of the solid flame retardant compound is used,
상기 액상의 난연성 화합물을 2 ~ 50 중량부 사용할 수 있다.2 to 50 parts by weight of the liquid flame retardant compound may be used.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 코팅은 바코팅, 스핀코팅, 딥 코팅, 그라비아 코팅, 전기 코팅, 스크린 코팅, 롤코팅, 붓 도장, 및 UV 코팅 중에서 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the coating may be at least one selected from bar coating, spin coating, dip coating, gravure coating, electrocoating, screen coating, roll coating, brush coating, and UV coating.
또한, 본 발명의 다른 일 측면에 따르면, In addition, according to another aspect of the present invention,
UL 등급의 V0 등급, V1 등급, 또는 V2 등급 이상인 난연성을 갖는 난연성 폴리실록산으로서, As a flame retardant polysiloxane having flame retardancy equal to or higher than V0, V1, or V2 of the UL grade,
상기 난연성 폴리실록산은 실란 화합물을 산, 탈이온수, 또는 유기용매를 사용하여 수화반응과 축합반응을 거쳐 다단계 중합하여 형성되고,The flame retardant polysiloxane is formed by multi-step polymerization of a silane compound through a hydration reaction and a condensation reaction using an acid, deionized water, or an organic solvent,
상기 실란 화합물은 phenyl trimethoxysilane(PhTMS), phenyl aminotrimethoxysilane(PhATMS), Dimethoxydiphenylsilane(DMDPS), phenyl triethoxysilane(PhTES), phenyl aminotriethoxysilane(PhATES), 3-Methacryloxypropyl methyldimethoxysilane(MOPMDMS), 3-Methacryloxypropyl trimetoxysilane(MOPTMS), 3-Methacryloxypropyl trietoxysilane(MOPTES), 3-Methacryloxypropyl methyldiethoxysilane(MOPTES), 3-Methacryloxypropyl methyldimethoxysilane(MOPMDS), Acryloxypropyl trimetoxysilane(AOPTMS), Vinyltrimethoxysilane(VTMS), Tetraethoxysilane(TEOS), Methyltrimethoxysilane(MTMS), Methyltriethoxysilane(MTES), 3-Mercaptopropyl methyldimethoxysilane, 및 3-Mercaptopropyl trimethoxysilane 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하고,The silane compound is phenyl trimethoxysilane (PhTMS), phenyl aminotrimethoxysilane (PhATMS), dimethoxydiphenylsilane (DMDPS), phenyl triethoxysilane (PhTES), phenyl aminotriethoxysilane (PhATES), 3-Methacryloxypropyl methyldimethoxysilane (MOPMDMS), 3-Methacryloxypropyl trimetoxysilane (MOPTMS), 3 -Methacryloxypropyl trietoxysilane (MOPTES), 3-Methacryloxypropyl methyldiethoxysilane (MOPTES), 3-Methacryloxypropyl methyldimethoxysilane (MOPMDS), Acryloxypropyl trimetoxysilane (AOPTMS), Vinyltrimethoxysilane (VTMS), Tetraethoxysilane (TEOS), Methyltrimethoxysilane (MTMS), Methyltriethoxysilane (MTES), 3 -Including at least one selected from mercaptopropyl methyldimethoxysilane and 3-mercaptopropyl trimethoxysilane,
상기 난연성 폴리실록산의 수평균 분자량(Mn)은 500 내지 300,000 이며,The number average molecular weight (Mn) of the flame retardant polysiloxane is 500 to 300,000,
상기 난연성 폴리실록산의 비중은 0.8 내지 2.5 이고,The specific gravity of the flame retardant polysiloxane is 0.8 to 2.5,
상기 난연성 폴리실록산의 굴절율은 1.2 내지 1.8 이며,The refractive index of the flame retardant polysiloxane is 1.2 to 1.8,
상기 난연성 폴리실록산의 점도는 10 내지 1000 cps 인 것을 특징으로 하는 Characterized in that the viscosity of the flame retardant polysiloxane is 10 to 1000 cps
난연성 폴리실록산을 제공할 수 있다.A flame retardant polysiloxane can be provided.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 다단계 중합은According to one embodiment of the present invention, the multi-stage polymerization
실란 화합물에 산, 탈이온수, 또는 유기용매를 사용하여 수화반응 및 축합반응을 수행하여 1차 반응물을 수득한 후, After performing a hydration reaction and a condensation reaction on a silane compound using acid, deionized water, or an organic solvent to obtain a primary reactant,
상기 1차 반응물을 증류하여 1차 증류물을 수득한 다음,After distilling the first reactant to obtain a first distillate,
상기 1차 증류물에 유기용매를 추가하여 중합반응을 수행하여 난연성 폴리실록산을 수득할 수 있다.A flame retardant polysiloxane may be obtained by adding an organic solvent to the primary distillate to perform a polymerization reaction.
또한, 본 발명의 다른 일 측면에 따르면, In addition, according to another aspect of the present invention,
UL 등급의 V0 등급, V1 등급, 또는 V2 등급 이상인 난연성을 갖는 난연성 폴리실록산 제조방법으로서, A method for producing a flame retardant polysiloxane having a flame retardancy of V0, V1, or V2 of the UL grade,
상기 난연성 폴리실록산의 실란 화합물과 유기용매의 혼합물에, 산 및 탈이온수의 혼합물을 적하하여 실란 반응물을 제조하는 단계; preparing a silane reactant by adding a mixture of an acid and deionized water dropwise to a mixture of a silane compound of the flame retardant polysiloxane and an organic solvent;
상기 실란 반응물을 중합반응시켜 1차 중합물을 제조하는 단계;preparing a primary polymer by polymerizing the silane reactant;
상기 1차 중합물을 증류하는 단계; distilling the primary polymer;
상기 1차 중합물에 유기용매를 추가하여 중합반응시켜 2차 중합물을 제조하는 단계; 및preparing a secondary polymer by adding an organic solvent to the primary polymer and performing a polymerization reaction; and
상기 2차 중합물에 유기용매를 추가하여 액상의 난연성 폴리실록산을 제조하는 단계;를 포함하는 Preparing a liquid flame retardant polysiloxane by adding an organic solvent to the secondary polymer;
난연성 폴리실록산 제조방법을 제공한다.A method for producing flame retardant polysiloxane is provided.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 산은 염산, 아세트산, 질산, 황산, 인산, 푸마르산, 젖산, 구연산, 사과산, 개미산, 및 뷰티르산 중에서 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the acid may be at least one selected from hydrochloric acid, acetic acid, nitric acid, sulfuric acid, phosphoric acid, fumaric acid, lactic acid, citric acid, malic acid, formic acid, and butyric acid.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 유기용매는 메탄올, 에탄올, 사이클로헥사논, 메틸사이클로헥사놀, 아세톤, 메틸에틸케논, 메틸이소부틸케논, 디에틸케논, 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 프로필렌글리콜모노메틸이더아세테이트(PGMEA), 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 이소프로필 알코올, 및 프로필렌 글리콜모노메틸이더(PGME) 중에서 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the organic solvent is methanol, ethanol, cyclohexanone, methylcyclohexanol, acetone, methylethylcanone, methylisobutylkenone, diethylkenone, benzene, toluene, xylene, propylene glycol It may be at least one selected from monomethyl ether acetate (PGMEA), ethylene glycol, diethylene glycol, isopropyl alcohol, and propylene glycol monomethyl ether (PGME).
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 실란 반응물을 중합반응시켜 1차 중합물을 제조하는 단계에서,According to an embodiment of the present invention, in the step of preparing a primary polymer by polymerizing the silane reactant,
상기 수화반응 및 축합반응의 반응온도는 15 ~ 95 ℃ 이고, 반응시간은 10 분 ~ 36 시간일 수 있다.The reaction temperature of the hydration reaction and the condensation reaction may be 15 to 95 ° C, and the reaction time may be 10 minutes to 36 hours.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 1차 중합물에 유기용매를 추가하여 중합반응시켜 2차 중합물을 제조하는 단계에서.According to an embodiment of the present invention, in the step of preparing a secondary polymer by adding an organic solvent to the primary polymer and performing a polymerization reaction.
상기 중합반응의 반응온도는 15 ~ 95 ℃ 이고, 반응시간은 10 분 ~ 36 시간일 수 있다.The reaction temperature of the polymerization reaction is 15 ~ 95 ℃, the reaction time may be 10 minutes ~ 36 hours.
또한, 본 발명의 다른 일 측면에 따르면, In addition, according to another aspect of the present invention,
상기 폴리실록산 난연성 코팅제를 비난연 기재에 코팅하여 제조된 난연물품을 제공한다.A flame retardant article prepared by coating the polysiloxane flame retardant coating on a non-flame retardant substrate is provided.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 난연물품은 난연성 라벨, 난연성 단면 테이프, 난연성 양면 테이프, 난연성 텐트, 난연성 신발, 난연성 의복, 난연성 가방, 난연성 가구, 난연성 포장재, 또는 난연성 하우징인 물품일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the flame retardant article may be a flame retardant label, a flame retardant single-sided tape, a flame retardant double-sided tape, a flame retardant tent, a flame retardant shoe, a flame retardant clothing, a flame retardant bag, a flame retardant furniture, a flame retardant packaging material, or a flame retardant housing. .
본 발명에 따르면, 비난연 기재에 코팅하였을 때 UL94 규격의 V2 등급 이상의 난연 특성을 부여할 수 있고, 분진발생이 저감되고 점착제 결합이 방해되지 않고 완제품의 재작업성이 우수한 고형분 50 % 이상의 폴리실록산 난연성 코팅제를 제공하므로 코팅제의 난연성이 우수하고, 물성이 우수하다.According to the present invention, when coated on a non-flammable substrate, flame retardancy of V2 or higher of the UL94 standard can be imparted, dust generation is reduced, adhesive bonding is not hindered, and the reworkability of the finished product is excellent. Since the coating agent is provided, the coating agent has excellent flame retardancy and excellent physical properties.
또한, 본 발명은 비난연 기재에 코팅하였을 때 UL94 규격의 V2 등급 이상의 난연 특성을 부여할 수 있고, 분진발생이 저감되고 점착제 결합이 방해되지 않고 완제품의 재작업성이 우수한 고형분 50 % 이상의 폴리실록산 난연성 코팅제 제조방법을 제공하므로 제조비용이 저렴하여, 경제적이고, 작업성이 월등하다.In addition, the present invention, when coated on a non-flammable substrate, can impart flame retardant properties of V2 or higher of the UL94 standard, reduce dust generation, prevent adhesive bonding, and have excellent reworkability of the finished product. Polysiloxane flame retardancy of 50% or more solids Since the method of manufacturing the coating agent is provided, the manufacturing cost is low, economical, and workability is excellent.
또한, 본 발명은 비난연 기재에 코팅하였을 때 UL94 규격의 V2 등급 이상의 난연 특성을 부여할 수 있는 폴리실록산 난연성 코팅제에 사용된 난연성 폴리실록산을 제공하므로, 난연성 폴리실록산의 난연성이 우수하다.In addition, since the present invention provides a flame retardant polysiloxane used in a polysiloxane flame retardant coating agent capable of imparting flame retardancy of V2 grade or higher of the UL94 standard when coated on a non-flame retardant substrate, the flame retardancy of the flame retardant polysiloxane is excellent.
또한, 본 발명은 비난연 기재에 코팅하였을 때 UL94 규격의 V2 등급 이상의 난연 특성을 부여할 수 있는 폴리실록산 난연성 코팅제에 사용된 난연성 폴리실록산 제조방법을 제공하므로, 공정안정성이 우수하고, 생산성이 높다.In addition, since the present invention provides a method for producing flame retardant polysiloxane used in a polysiloxane flame retardant coating agent capable of imparting flame retardant properties of V2 or higher of the UL94 standard when coated on a non-flame retardant substrate, process stability is excellent and productivity is high.
또한, 본 발명은 비난연 기재에 폴리실록산 난연성 코팅제를 코팅하여 저렴한 비용으로 우수한 난연 성능의 난연물품을 제공하므로, 경제적이고, 적용 분야가 다양하다.In addition, since the present invention provides a flame retardant article with excellent flame retardant performance at low cost by coating a polysiloxane flame retardant coating on a non-flame retardant substrate, it is economical and has a variety of application fields.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.The effects of the present invention are not limited to the above effects, and should be understood to include all effects that can be inferred from the detailed description of the present invention or the configuration of the invention described in the claims.
이하 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, preferred embodiments according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것을 달성하는 방법은 첨부된 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다.The advantages and features of the present invention, and how to achieve them, will become clear with reference to the detailed description of the following embodiments in conjunction with the accompanying drawings.
그러나 본 발명은 이하에 개시되는 실시예들에 의해 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.However, the present invention is not limited by the embodiments disclosed below, but will be implemented in a variety of different forms, only the present embodiments make the disclosure of the present invention complete, and common knowledge in the art to which the present invention pertains. It is provided to completely inform the person who has the scope of the invention, and the present invention is only defined by the scope of the claims.
또한, 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기술 등이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그에 관한 자세한 설명은 생략하기로 한다.In addition, in the description of the present invention, if it is determined that related known technologies may obscure the gist of the present invention, a detailed description thereof will be omitted.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
폴리실록산 난연성 코팅제Polysiloxane Flame Retardant Coating
본 발명은 비난연 기재에 코팅하였을 때 UL94 규격의 V2 등급 이상의 난연 특성을 부여할 수 있고, 분진발생이 저감되고 점착제 결합이 방해되지 않고 완제품의 재작업성이 우수한 고형분 50 % 이상의 폴리실록산 난연성 코팅제를 제공하므로 코팅제의 난연성이 우수하고, 물성이 우수하다.The present invention is a polysiloxane flame retardant coating agent having a solid content of 50% or more that can impart flame retardant properties of V2 or higher of the UL94 standard when coated on a non-flammable substrate, reduce dust generation, do not interfere with adhesive bonding, and have excellent reworkability of the finished product. Therefore, the coating agent has excellent flame retardancy and excellent physical properties.
본 발명의 폴리실록산 난연성 코팅제는 The polysiloxane flame retardant coating agent of the present invention
비난연 기재에 코팅하여 건조 후 난연성 폴리실록산 도막 두께가 비난연 기재 두께의 100 % 이하에서 UL94 규격의 V0 등급, V1 등급, 또는 V2 등급 이상인 난연성을 부여하는 폴리실록산 난연성 코팅제로서,A polysiloxane flame retardant coating agent that imparts flame retardancy of V0 grade, V1 grade, or V2 grade or higher of the UL94 standard when the flame retardant polysiloxane coating film thickness is less than 100% of the non-flame retardant substrate thickness after drying by coating on a non-flame retardant substrate,
난연성 폴리실록산;flame retardant polysiloxanes;
열경화제 또는 광개시제; a thermal curing agent or photoinitiator;
난연제 화합물; 및flame retardant compounds; and
유기용매;를 포함하고,Including; organic solvent;
상기 난연성 폴리실록산의 수평균 분자량(Mn)은 500 내지 300,000 이고,The number average molecular weight (Mn) of the flame retardant polysiloxane is 500 to 300,000,
상기 난연성 폴리실록산은 하기 화학식 1의 실란 화합물을 구성성분으로 포함하는 폴리실록산 난연성 코팅제를 제공한다.The flame retardant polysiloxane provides a polysiloxane flame retardant coating comprising a silane compound represented by Formula 1 below as a component.
[화학식 1] [Formula 1]
R-(CH2)n-SiXp(OY)3-p R-(CH 2 ) n -SiX p (OY) 3-p
상기 식에서, n은 0 내지 12의 정수이고, In the above formula, n is an integer from 0 to 12,
R은 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소기, 또는 상기 1가 탄화수소기의 유도체로부터 선택된 치환기, 또는 규소 원자와 산소 원자를 포함한 기, 또는 할로겐 원자이고, R is a monovalent hydrocarbon group having 1 to 10 carbon atoms, or a substituent selected from derivatives of the monovalent hydrocarbon group, or a group containing a silicon atom and an oxygen atom, or a halogen atom,
X는 H 또는 탄소수 1 내지 4의 1가 탄화수소기, 또는 상기 1가 탄화수소기의 유도체로부터 선택된 치환기, 또는 할로겐 원자이고, X is H or a monovalent hydrocarbon group having 1 to 4 carbon atoms, or a substituent selected from derivatives of the monovalent hydrocarbon group, or a halogen atom;
p는 0, 1 또는 2이고, p is 0, 1 or 2;
Y는 탄소수 1 내지 12의 알킬기, 또는 탄소수 1 내지 12의 아실기, 또는 탄소수 1 내지 12의 비닐기, 또는 탄소수 1 내지 12의 사이클로알킬기, 또는 탄소수 1 내지 12의 사이클로알켄기, 또는 탄소수 1 내지 12의 페닐기이다.Y is an alkyl group having 1 to 12 carbon atoms, or an acyl group having 1 to 12 carbon atoms, or a vinyl group having 1 to 12 carbon atoms, or a cycloalkyl group having 1 to 12 carbon atoms, or a cycloalkene group having 1 to 12 carbon atoms, or a cycloalkene group having 1 to 12 carbon atoms. 12 is a phenyl group.
여기서, 상기 폴리실록산 난연성 코팅제의 고형분은 50 % 이상일 수 있다.Here, the solid content of the polysiloxane flame retardant coating may be 50% or more.
그리고, 상기 난연성 폴리실록산의 수평균 분자량(Mn)은 500 내지 300,000 일 수 있다. And, the number average molecular weight (Mn) of the flame retardant polysiloxane may be 500 to 300,000.
이때, 상기 난연성 폴리실록산의 수평균 분자량(Mn)은 바람직하게는 500 내지 280,000 일 수 있고, 상기 난연성 폴리실록산의 수평균 분자량(Mn)은 보다 바람직하게는 500 내지 250,000 일 수 있다.In this case, the number average molecular weight (Mn) of the flame retardant polysiloxane may be preferably 500 to 280,000, and the number average molecular weight (Mn) of the flame retardant polysiloxane may be more preferably 500 to 250,000.
또한, 상기 폴리실록산 난연성 코팅제는 액상 상태로 상온에서 6 개월 이상 보관 가능할 수 있다.In addition, the polysiloxane flame retardant coating may be stored for 6 months or more at room temperature in a liquid state.
그리고, 상기 비난연 기재에 상기 폴리실록산 난연성 코팅제로 형성된 피막은 형성된 후 갈라짐이 없을 수 있다.In addition, the film formed of the polysiloxane flame retardant coating on the non-flammable substrate may not be cracked after being formed.
여기서, 상기 비난연 기재는 아크릴, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리우레탄, 폴리우레아, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에폭시, 나일론, 종이, 목재, 및 고무 중에서 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.Here, the non-flammable substrate may be at least one selected from acrylic, polyethylene terephthalate, polyurethane, polyurea, polyethylene, polypropylene, epoxy, nylon, paper, wood, and rubber.
또한, 상기 폴리실록산 난연성 코팅제는 비난연 기재에 코팅되어 건조 후 난연성 폴리실록산 도막 두께가 비난연 기재 두께의 100 % 이하에서 UL94 규격의 V0 등급, V1 등급, 또는 V2 등급 이상인 난연성을 부여할 수 있다.In addition, the polysiloxane flame retardant coating agent is coated on a non-flame retardant substrate and after drying, the flame retardant polysiloxane coating film thickness is 100% or less of the thickness of the non-flame retardant substrate V0 grade, V1 grade, or V2 grade or more of the UL94 standard flame retardancy can be imparted.
그리고, 일반적으로 상기 비난연 기재는 불에 타는 가연성 소재일 수 있다.And, in general, the non-combustible substrate may be a combustible material that burns.
여기서, 상기 비난연 기재에 상기 폴리실록산 난연성 코팅제로 형성된 피막은 형성된 후 갈라짐이 없으므로, 상기 가연성 비난연 기재가 불꽃에 쉽게 타는 성질이 있음에도 상기 폴리실록산 난연성 코팅제의 코팅으로 난연막을 형성 함으로써 불꽃이 더 이상 발화하지 못하고 스스로 꺼지게 하는 자기소화성(Self extinguish) 효과가 있다.Here, since the film formed of the polysiloxane flame retardant coating on the non-flammable substrate does not crack after being formed, the flame is no longer ignited by forming a flame retardant film with the coating of the polysiloxane flame retardant coating even though the flammable non-flammable substrate has a property of easily burning in flames It has a self-extinguishing effect that turns itself off without being able to do so.
그리고, 상기 비난연 기재에 형성된 폴리실록산 난연막은 상기 비난연 기재의 기계적 물성을 저하시키지 않을 수 있다.In addition, the polysiloxane flame retardant film formed on the non-flammable substrate may not degrade mechanical properties of the non-flammable substrate.
이때, 난연성이란 불의 발전 과정을 저지하며 불의 확산을 막는 것이다.At this time, flame retardancy is to block the development process of fire and prevent the spread of fire.
또한, 상기 UL94 규격은 플라스틱 난연 규격으로 미국 UL(Underwriter Laboratories Inc.)에서 인증한다.In addition, the UL94 standard is certified by Underwriter Laboratories Inc. (UL) as a plastic flame retardant standard.
상기 UL94 규격에서 HB < V2 < V1 < V0 < 5V로 오른쪽으로 갈수록 난연성은 높아진다. 즉, 오른쪽으로 갈수록 불에 잘 타지 않는다.In the UL94 standard, flame retardancy increases as HB < V2 < V1 < V0 < 5V toward the right. In other words, the farther you go to the right, the less likely it is to burn.
상기 HB(Horizontal Burning)은 시편을 수평방향으로 눕혀 설치한 후 불을 붙여 1분 동안 타 들어간 길이로 평가한다.The HB (Horizontal Burning) is evaluated by the length burned for 1 minute after installing the specimen by laying it in the horizontal direction.
상기 V2, V1, V0는 시편을 수직으로 설치한 후 불을 붙여 난연성을 평가하며 자기소화성(Self extinguish)을 갖는다.The V2, V1, and V0 test specimens are installed vertically and set on fire to evaluate flame retardancy and have self extinguishing properties.
여기서, 상기 V2는 C.I.(Cotton Ignition: 연소되는 시편에서 떨어진 불똥이 약 30 cm 아래 놓여있는 솜에 발화되는 현상)는 허용되고, 시편을 불에 붙인 후 60 초 이내 소화되는 것을 말한다.Here, the V2 means that C.I. (Cotton Ignition: a phenomenon in which a spark falling from a burning specimen is ignited on cotton placed about 30 cm below) is allowed, and is extinguished within 60 seconds after setting the specimen on fire.
그리고, 상기 V1은 C.I. 허용 안되며, 60 초 이내 소화되는 것을 말한다.And, the V1 is C.I. It is not allowed and means that it is digested within 60 seconds.
또한, 상기 V0는 C.I. 허용 안되며, 30 초 이내 소화되는 것을 말한다.In addition, the V0 is C.I. It is not allowed, and means that it is digested within 30 seconds.
마지막으로, 상기 5V는 불똥이 떨어지지 않고, 파괴 없음을 말한다.Lastly, the 5V means that sparks do not fall and there is no destruction.
따라서, 본 발명의 상기 폴리실록산 난연성 코팅제는 비난연 기재에 코팅하여 건조 후 난연성 폴리실록산 도막 두께가 비난연 기재 두께의 100 % 이하에서 UL94 규격의 V0 등급, V1 등급, 또는 V2 등급 이상인 난연성을 부여하는 폴리실록산 난연성 코팅제일 수 있다.Therefore, the polysiloxane flame retardant coating agent of the present invention is coated on a non-flame retardant substrate and after drying, the flame retardant polysiloxane coating film thickness is 100% or less of the non-flame retardant substrate thickness Polysiloxane that imparts flame retardancy of V0 grade, V1 grade, or V2 grade or higher of the UL94 standard It may be a flame retardant coating.
또한, 상기 R의 치환기는 비닐기, 페닐기, (메타)아크릴기, 설파이드기, 설폰기, 설페이드기, 우레탄기, 에폭시기, 카보네이트기, 에스터기, 아민기, 아마이드기, 메르캅토기, 및 포스페이트기로 중에서 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.In addition, the substituent of R is a vinyl group, a phenyl group, a (meth)acrylic group, a sulfide group, a sulfone group, a sulfide group, a urethane group, an epoxy group, a carbonate group, an ester group, an amine group, an amide group, a mercapto group, and It may be at least one selected from among phosphate groups.
그리고, 상기 Y는 methyl, ethyl, vinyl, n-propyl, ispporpyl, allyl, butyl, isobutyl, 2-butyl, tert-butyl, penyl, isopentyl, neopentyl, cyclopentyl, n-hexyl, 및 cyclohexyl 중에서 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.And, Y is at least one selected from methyl, ethyl, vinyl, n-propyl, ispporpyl, allyl, butyl, isobutyl, 2-butyl, tert-butyl, penyl, isopentyl, neopentyl, cyclopentyl, n-hexyl, and cyclohexyl can be
여기서, 상기 실란 화합물은 phenyl trimethoxysilane(PhTMS), phenyl aminotrimethoxysilane(PhATMS), Dimethoxydiphenylsilane(DMDPS), phenyl triethoxysilane(PhTES), phenyl aminotriethoxysilane(PhATES), 3-Methacryloxypropyl methyldimethoxysilane(MOPMDMS), 3-Methacryloxypropyl trimetoxysilane(MOPTMS), 3-Methacryloxypropyl trietoxysilane(MOPTES), 3-Methacryloxypropyl methyldiethoxysilane(MOPTES), 3-Methacryloxypropyl methyldimethoxysilane(MOPMDS), Acryloxypropyl trimetoxysilane(AOPTMS), Vinyltrimethoxysilane(VTMS), Tetraethoxysilane(TEOS), Methyltrimethoxysilane(MTMS), Methyltriethoxysilane(MTES), 3-Mercaptopropyl methyldimethoxysilane, 및 3-Mercaptopropyl trimethoxysilane 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.Here, the silane compound is phenyl trimethoxysilane (PhTMS), phenyl aminotrimethoxysilane (PhATMS), dimethoxydiphenylsilane (DMDPS), phenyl triethoxysilane (PhTES), phenyl aminotriethoxysilane (PhATES), 3-Methacryloxypropyl methyldimethoxysilane (MOPMDMS), 3-Methacryloxypropyl trimetoxysilane (MOPTMS) , 3-Methacryloxypropyl trietoxysilane(MOPTES), 3-Methacryloxypropyl methyldiethoxysilane(MOPTES), 3-Methacryloxypropyl methyldimethoxysilane(MOPMDS), Acryloxypropyl trimetoxysilane(AOPTMS), Vinyltrimethoxysilane(VTMS), Tetraethoxysilane(TEOS), Methyltrimethoxysilane(MTMS), Methyltriethoxysilane(MTES) , 3-Mercaptopropyl methyldimethoxysilane, and 3-Mercaptopropyl trimethoxysilane may include at least one selected from.
또한, 상기 난연성 폴리실록산은 1 내지 10개의 서로 다른 실란 화합물을 산, 탈이온수, 또는 유기용매와 함께 수화 반응 및 축합 반응으로 합성하여 제조될 수 있다.In addition, the flame retardant polysiloxane may be prepared by synthesizing 1 to 10 different silane compounds through a hydration reaction and a condensation reaction with an acid, deionized water, or an organic solvent.
여기서, 상기 난연성 폴리실록산은 (메타)아크릴 치환기, 페닐 치환기 및 실록산기를 갖는 3 관능성 화합물일 수 있다.Here, the flame retardant polysiloxane may be a trifunctional compound having a (meth)acrylic substituent, a phenyl substituent and a siloxane group.
이때, 상기 (메타)아크릴 치환기는 (메타)아크릴 치환 실란에 기인하고, 상기 (메타)아크릴 치환 실란은 상기 난연성 폴리실록산 100 중량부 대비 10 중량부 이상 포함하는 것이 바람직하다.In this case, the (meth)acrylic substituent is derived from a (meth)acrylic substituted silane, and the (meth)acrylic substituted silane is preferably included in an amount of 10 parts by weight or more based on 100 parts by weight of the flame retardant polysiloxane.
상기 페닐 치환기는 페닐 치환 실란에 기인하고, 상기 페닐 치환 실란은 상기 난연성 폴리실록산 100 중량부 대비 10 중량부 이상 포함하는 것이 바람직하다.The phenyl substituent is derived from a phenyl-substituted silane, and the phenyl-substituted silane is preferably included in an amount of 10 parts by weight or more based on 100 parts by weight of the flame retardant polysiloxane.
그리고, 상기 난연성 폴리실록산은 Si-OH 결합과 Si-CH=CH2 결합이 혼재되어 있다. 상기 각 결합들은 열경화제의 참여에 따른 열경화에 의해 Si-O-Si 결합과 Si-C-C-Si 결합을 각각 생성하며, 이들 결합체들이 망상조직을 이루게 된다.In addition, the flame retardant polysiloxane has a mixture of Si-OH bonds and Si-CH=CH 2 bonds. Each of the above bonds generates a Si-O-Si bond and a Si-CC-Si bond, respectively, by thermal curing according to the participation of a thermal curing agent, and these bonds form a network structure.
또한, 광개시제에 의하여도 광경화하여 Si-O-Si 결합과 Si-C-C-Si 결합을 각각 생성하며, 이들 결합체들이 망상조직을 이루게 된다. In addition, photocuring is also performed by a photoinitiator to generate Si-O-Si bonds and Si-C-C-Si bonds, respectively, and these bonds form a network structure.
여기서, 상기 열경화제는 유기과산화물, 폴리아민, 또는 폴리아마이드일 수 있다.Here, the heat curing agent may be an organic peroxide, polyamine, or polyamide.
이때, 상기 유기과산화물은 dicumyl peroxide 또는 dibenzoyl peroxide일 수 있다. In this case, the organic peroxide may be dicumyl peroxide or dibenzoyl peroxide.
그리고, 상기 광개시제는 benzophenone, thioxantone, dicumyl peroxide, dibenzoyl peroxide, 또는 2-hydroxy-propionic acid alkyl ester radical일 수 있다. And, the photoinitiator may be benzophenone, thioxantone, dicumyl peroxide, dibenzoyl peroxide, or 2-hydroxy-propionic acid alkyl ester radical.
또한, 상기 난연제 화합물은 상기 난연성 폴리실록산과 함께 상기 폴리실록산 난연성 코팅제의 난연성을 부여할 수 있다.In addition, the flame retardant compound may impart flame retardancy to the polysiloxane flame retardant coating together with the flame retardant polysiloxane.
여기서, 상기 난연제 화합물은 브롬계 난연제, 질소 화합물계 난연제, 실리콘계 난연제, 인계 난연제, 및 무기계 난연제 중에서 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.Here, the flame retardant compound may be at least one selected from bromine-based flame retardants, nitrogen compound-based flame retardants, silicon-based flame retardants, phosphorus-based flame retardants, and inorganic flame retardants.
이때, 상기 인계 난연제는 암모늄 포스페이트, 암모늄 폴리포스페이트, 트리페닐포스페이트(TPP), 레조르시놀 디포스페이트(RDP), 폴리포스파젠, 9, 10-Dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide(DOPO), DOPO-HQ(Hydroquinone), DOPO-NQ(Naphthaquinone), 1,3 - 벤젠디올페닐에스테르 포스포일클로라이드 중합체 중에서 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.At this time, the phosphorus-based flame retardant is ammonium phosphate, ammonium polyphosphate, triphenylphosphate (TPP), resorcinol diphosphate (RDP), polyphosphazene, 9,10-Dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide (DOPO), DOPO-HQ (hydroquinone), DOPO-NQ (naphthaquinone), and 1,3-benzenediolphenylester phosphoylchloride polymers.
또한, 상기 무기계 난연제는 수산화마그네슘, 수산화알루미늄, 삼산화안티몬, 오산화안티몬, 히드록시주석산아연, 주석산아연, 산화제1주석, 산화제2주석, 지르코늄화합물, 붕산염, 폴리인산암모늄, 몰리브덴화합물, 황산아연, 산화아연, 산화제1철, 산화제2철, 붕산아연, 붕산칼슘, 붕산암모늄, 옥타몰리브덴산암모늄, 텅스텐산금속염, 술파민산암모늄, 및 흑연 중에서 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.In addition, the inorganic flame retardant is magnesium hydroxide, aluminum hydroxide, antimony trioxide, antimony pentoxide, zinc hydroxystannate, zinc stannate, stannous oxide, stannic oxide, zirconium compound, borate, ammonium polyphosphate, molybdenum compound, zinc sulfate, oxide It may be at least one selected from zinc, ferrous oxide, ferric oxide, zinc borate, calcium borate, ammonium borate, ammonium octamolybdate, metal tungstate, ammonium sulfamate, and graphite.
그리고, 상기 유기용매는 메탄올, 에탄올, 사이클로헥사논, 메틸사이클로헥사놀, 아세톤, 메틸에틸케논, 메틸이소부틸케논, 디에틸케논, 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 프로필렌글리콜모노메틸이더아세테이트(PGMEA), 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 이소프로필 알코올, 및 프로필렌 글리콜모노메틸이더(PGME) 중에서 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.In addition, the organic solvent is methanol, ethanol, cyclohexanone, methylcyclohexanol, acetone, methylethylkenone, methylisobutylkenone, diethylkenone, benzene, toluene, xylene, propylene glycol monomethyl ether acetate (PGMEA ), at least one selected from ethylene glycol, diethylene glycol, isopropyl alcohol, and propylene glycol monomethyl ether (PGME).
여기서, 상기 유기용매는 상기 실란 화합물의 수화반응 및 축합반응에 사용될 수 있다.Here, the organic solvent may be used for the hydration reaction and condensation reaction of the silane compound.
또한, 상기 유기용매는 상기 난연성 폴리실록산 구성 성분인 실란의 용해, 분자량 제어, 희석의 목적으로 사용될 수 있다. 상기 유기용매는 코팅시 건조속도나 코팅 성능에 맞추어 혼합하여 사용할 수 있다.In addition, the organic solvent may be used for the purpose of dissolving, controlling molecular weight, and diluting silane, which is a component of the flame retardant polysiloxane. The organic solvent may be mixed and used according to the drying speed or coating performance during coating.
또한, 상기 폴리실록산 난연성 코팅제는In addition, the polysiloxane flame retardant coating agent
침강방지제, 흐름개선제, 자외선 차단제, 또는 기포제거제를 포함하는 첨가제를 더 포함할 수 있다.It may further include additives including an anti-settling agent, a flow improver, a sunscreen, or a defoaming agent.
그리고, 상기 폴리실록산 난연성 코팅제는And, the polysiloxane flame retardant coating agent
상기 폴리실록산 난연성 코팅제는The polysiloxane flame retardant coating agent
난연성 폴리실록산 100 중량부에 대하여,Regarding 100 parts by weight of flame retardant polysiloxane,
난연제 화합물 2 내지 300 중량부; 2 to 300 parts by weight of a flame retardant compound;
열경화제 또는 광개시제 0.05 내지 50 중량부; 및0.05 to 50 parts by weight of a thermal curing agent or photoinitiator; and
유기용매 10 내지 200 중량부;를 포함할 수 있다.10 to 200 parts by weight of an organic solvent; may include.
여기서, 상기 난연성 폴리실록산 100 중량부에 대하여, 상기 난연제 화합물의 함량이 2 중량부 미만인 경우 난연성이 낮아 사용하기 어려울 수 있고, 상기 난연제 화합물의 함량이 300 중량부 초과인 경우 경제적이지 않을 수 있다.Here, with respect to 100 parts by weight of the flame retardant polysiloxane, when the content of the flame retardant compound is less than 2 parts by weight, it may be difficult to use due to low flame retardancy, and when the content of the flame retardant compound exceeds 300 parts by weight, it may not be economical.
이때, 상기 난연성 폴리실록산 100 중량부에 대하여, 상기 난연제 화합물의 함량은 바람직하게는 5 내지 300 중량부일 수 있고, 보다 바람직하게는 10 내지 300 중량부일 수 있다.In this case, based on 100 parts by weight of the flame retardant polysiloxane, the content of the flame retardant compound may be preferably 5 to 300 parts by weight, more preferably 10 to 300 parts by weight.
그리고, 상기 난연성 폴리실록산 100 중량부에 대하여, 상기 열경화제 또는 광개시제의 함량이 0.05 중량부 미만인 경우 경화가 이루어지지 않을 수 있고, 상기 열경화제 또는 광개시제의 함량이 50 중량부 초과인 경우 형성된 피막이 경질화되는 문제가 있을 수 있다.In addition, with respect to 100 parts by weight of the flame retardant polysiloxane, when the content of the thermal curing agent or photoinitiator is less than 0.05 parts by weight, curing may not occur, and when the content of the thermal curing agent or photoinitiator exceeds 50 parts by weight, the formed film is hardened. there may be a problem with
이때, 상기 난연성 폴리실록산 100 중량부에 대하여, 상기 열경화제 또는 광개시제의 함량은 바람직하게는 0.05 내지 48 중량부일 수 있고, 보다 바람직하게는 0.05 내지 45 중량부일 수 있다.In this case, based on 100 parts by weight of the flame retardant polysiloxane, the content of the thermal curing agent or photoinitiator may be preferably 0.05 to 48 parts by weight, more preferably 0.05 to 45 parts by weight.
또한, 상기 난연성 폴리실록산 100 중량부에 대하여, 상기 유기용매의 함량이 10 중량부 미만인 경우 형성된 피막이 평활하지 않을 수 있고, 상기 유기용매의 함량이 200 중량부 초과인 경우 형성된 피막이 너무 얇을 수 있다.In addition, with respect to 100 parts by weight of the flame retardant polysiloxane, when the content of the organic solvent is less than 10 parts by weight, the formed film may not be smooth, and when the content of the organic solvent is greater than 200 parts by weight, the formed film may be too thin.
이때, 상기 난연성 폴리실록산 100 중량부에 대하여, 상기 유기용매의 함량은 바람직하게는 15 내지 200 중량부일 수 있고, 보다 바람직하게는 20 내지 200 중량부일 수 있다.In this case, based on 100 parts by weight of the flame retardant polysiloxane, the content of the organic solvent may be preferably 15 to 200 parts by weight, more preferably 20 to 200 parts by weight.
그리고, 상기 폴리실록산 난연성 코팅제의 고형분은 50 % 이상 일 수 있다.In addition, the solid content of the polysiloxane flame retardant coating may be 50% or more.
구체적으로, 비난연 기재에 코팅하여 건조 후 난연성 폴리실록산 도막 두께가 비난연 기재 두께의 100 % 이하에서 UL94 규격의 V0 등급, V1 등급, 또는 V2 등급 이상인 난연성을 부여하는 폴리실록산 난연성 코팅제로서, Specifically, a polysiloxane flame retardant coating that imparts flame retardancy of V0 grade, V1 grade, or V2 grade or higher of the UL94 standard at 100% or less of the thickness of the non-flame retardant polysiloxane coating film after drying by coating on a non-flammable substrate,
상기 폴리실록산 난연성 코팅제는The polysiloxane flame retardant coating agent
난연성 폴리실록산 100 중량부에 대하여,Regarding 100 parts by weight of flame retardant polysiloxane,
난연제 화합물 2 내지 300 중량부; 2 to 300 parts by weight of a flame retardant compound;
열경화제 또는 광개시제 0.05 내지 50 중량부; 및0.05 to 50 parts by weight of a thermal curing agent or photoinitiator; and
용매 10 내지 200 중량부;를 포함하고, Contains 10 to 200 parts by weight of a solvent;
상기 폴리실록산 난연성 코팅제의 고형분은 50 % 이상이며,The solid content of the polysiloxane flame retardant coating is 50% or more,
상기 난연성 폴리실록산의 비중은 0.8 내지 2.5 이고,The specific gravity of the flame retardant polysiloxane is 0.8 to 2.5,
상기 난연성 폴리실록산의 수평균 분자량(Mn)은 500 내지 300,000 이며,The number average molecular weight (Mn) of the flame retardant polysiloxane is 500 to 300,000,
상기 난연성 폴리실록산은 실란 화합물을 산, 탈이온수, 또는 유기용매를 사용하여 수화반응과 축합반응을 거쳐 다단계 중합하여 형성되고,The flame retardant polysiloxane is formed by multi-step polymerization of a silane compound through a hydration reaction and a condensation reaction using an acid, deionized water, or an organic solvent,
상기 실란 화합물은 phenyl trimethoxysilane(PhTMS), phenyl aminotrimethoxysilane(PhATMS), Dimethoxydiphenylsilane(DMDPS), phenyl triethoxysilane(PhTES), phenyl aminotriethoxysilane(PhATES), 3-Methacryloxypropyl methyldimethoxysilane(MOPMDMS), 3-Methacryloxypropyl trimetoxysilane(MOPTMS), 3-Methacryloxypropyl trietoxysilane(MOPTES), 3-Methacryloxypropyl methyldiethoxysilane(MOPTES), 3-Methacryloxypropyl methyldimethoxysilane(MOPMDS), Acryloxypropyl trimetoxysilane(AOPTMS), Vinyltrimethoxysilane(VTMS), Tetraethoxysilane(TEOS), Methyltrimethoxysilane(MTMS), Methyltriethoxysilane(MTES), 3-Mercaptopropyl methyldimethoxysilane, 및 3-Mercaptopropyl trimethoxysilane 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하고,The silane compound is phenyl trimethoxysilane (PhTMS), phenyl aminotrimethoxysilane (PhATMS), dimethoxydiphenylsilane (DMDPS), phenyl triethoxysilane (PhTES), phenyl aminotriethoxysilane (PhATES), 3-Methacryloxypropyl methyldimethoxysilane (MOPMDMS), 3-Methacryloxypropyl trimetoxysilane (MOPTMS), 3 -Methacryloxypropyl trietoxysilane (MOPTES), 3-Methacryloxypropyl methyldiethoxysilane (MOPTES), 3-Methacryloxypropyl methyldimethoxysilane (MOPMDS), Acryloxypropyl trimetoxysilane (AOPTMS), Vinyltrimethoxysilane (VTMS), Tetraethoxysilane (TEOS), Methyltrimethoxysilane (MTMS), Methyltriethoxysilane (MTES), 3 -Including at least one selected from mercaptopropyl methyldimethoxysilane and 3-mercaptopropyl trimethoxysilane,
상기 난연제 화합물은 브롬계 난연제, 질소 화합물계 난연제, 실리콘계 난연제, 인계 난연제, 및 무기계 난연제 중에서 선택된 적어도 어느 하나이며,The flame retardant compound is at least one selected from bromine-based flame retardants, nitrogen compound-based flame retardants, silicon-based flame retardants, phosphorus-based flame retardants, and inorganic flame retardants,
상기 인계 난연제는 암모늄 포스페이트, 암모늄 폴리포스페이트, 트리페닐포스페이트(TPP), 레조르시놀 디포스페이트(RDP), 폴리포스파젠, 9, 10-Dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide(DOPO), DOPO-HQ(Hydroquinone), DOPO-NQ(Naphthaquinone), 1,3 - 벤젠디올페닐에스테르 포스포일클로라이드 중합체 중에서 선택된 적어도 어느 하나이고,The phosphorus-based flame retardant is ammonium phosphate, ammonium polyphosphate, triphenylphosphate (TPP), resorcinol diphosphate (RDP), polyphosphazene, 9,10-Dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide (DOPO ), DOPO-HQ (Hydroquinone), DOPO-NQ (Naphthaquinone), 1,3 - at least one selected from benzenediol phenyl ester phosphoyl chloride polymer,
상기 무기계 난연제는 삼산화안티몬, 오산화안티몬, 히드록시주석산아연, 주석산아연, 폴리인산암모늄, 몰리브덴화합물, 황산아연, 산화아연, 산화제1철, 산화제2철, 붕산아연, 붕산칼슘, 붕산암모늄, 옥타몰리브덴산암모늄, 텅스텐산금속염, 술파민산암모늄, 및 흑연 중에서 선택된 적어도 어느 하나이며,The inorganic flame retardant is antimony trioxide, antimony pentoxide, zinc hydroxytartarate, zinc tartrate, ammonium polyphosphate, molybdenum compound, zinc sulfate, zinc oxide, ferrous oxide, ferric oxide, zinc borate, calcium borate, ammonium borate, octamolybdenum At least one selected from ammonium acid, metal tungstate, ammonium sulfamate, and graphite,
상기 열경화제는 유기과산화물, 폴리아민, 또는 폴리아마이드이고,The heat curing agent is an organic peroxide, polyamine, or polyamide,
상기 유기과산화물은 dicumyl peroxide 또는 dibenzoyl peroxide 이며,The organic peroxide is dicumyl peroxide or dibenzoyl peroxide,
상기 광개시제는 benzophenone, thioxantone, dicumyl peroxide, dibenzoyl peroxide, 또는 2-hydroxy-propionic acid alkyl ester radical 이며,The photoinitiator is benzophenone, thioxantone, dicumyl peroxide, dibenzoyl peroxide, or 2-hydroxy-propionic acid alkyl ester radical,
상기 난연성 폴리실록산을 포함하는 폴리실록산 난연성 코팅제를 비난연 기재에 코팅하여 저렴한 비용으로 UL94 규격의 V2 등급 이상의 난연 특성을 부여할 수 있다.The flame retardant polysiloxane coating agent containing the flame retardant polysiloxane may be coated on a non-flame retardant substrate to impart flame retardant properties equal to or higher than V2 of the UL94 standard at low cost.
그리고, 상기 폴리실록산 난연성 코팅제는 비난연 기재에 코팅되어 건조 후 난연성 폴리실록산 도막 두께가 비난연 기재 두께의 100 % 이하에서 UL94 규격의 V0 등급, V1 등급, 또는 V2 등급 이상인 난연성을 부여할 수 있다.In addition, the polysiloxane flame retardant coating agent is coated on a non-flame retardant substrate and after drying, the flame retardant polysiloxane coating film thickness is 100% or less of the thickness of the non-flame retardant substrate V0 grade, V1 grade, or V2 grade or more of the UL94 standard flame retardancy can be imparted.
여기서, 상기 난연성 폴리실록산 100 중량부에 대하여, 상기 난연제 화합물의 함량이 2 중량부 미만인 경우 난연성이 낮아 사용하기 어려울 수 있고, 상기 난연제 화합물의 함량이 300 중량부 초과인 경우 경제적이지 않을 수 있다.Here, with respect to 100 parts by weight of the flame retardant polysiloxane, when the content of the flame retardant compound is less than 2 parts by weight, it may be difficult to use due to low flame retardancy, and when the content of the flame retardant compound exceeds 300 parts by weight, it may not be economical.
이때, 상기 난연성 폴리실록산 100 중량부에 대하여, 상기 난연제 화합물의 함량은 바람직하게는 5 내지 300 중량부일 수 있고, 보다 바람직하게는 10 내지 300 중량부일 수 있다.In this case, based on 100 parts by weight of the flame retardant polysiloxane, the content of the flame retardant compound may be preferably 5 to 300 parts by weight, more preferably 10 to 300 parts by weight.
그리고, 상기 난연성 폴리실록산 100 중량부에 대하여, 상기 열경화제 또는 광개시제의 함량이 0.05 중량부 미만인 경우 경화가 이루어지지 않을 수 있고, 상기 열경화제 또는 광개시제의 함량이 50 중량부 초과인 경우 형성된 피막이 경질화되는 문제가 있을 수 있다.In addition, with respect to 100 parts by weight of the flame retardant polysiloxane, when the content of the thermal curing agent or photoinitiator is less than 0.05 parts by weight, curing may not occur, and when the content of the thermal curing agent or photoinitiator exceeds 50 parts by weight, the formed film is hardened. there may be a problem with
이때, 상기 난연성 폴리실록산 100 중량부에 대하여, 상기 열경화제 또는 광개시제의 함량은 바람직하게는 0.05 내지 48 중량부일 수 있고, 보다 바람직하게는 0.05 내지 45 중량부일 수 있다.In this case, based on 100 parts by weight of the flame retardant polysiloxane, the content of the thermal curing agent or photoinitiator may be preferably 0.05 to 48 parts by weight, more preferably 0.05 to 45 parts by weight.
또한, 상기 난연성 폴리실록산 100 중량부에 대하여, 상기 유기용매의 함량이 10 중량부 미만인 경우 형성된 피막이 평활하지 않을 수 있고, 상기 유기용매의 함량이 200 중량부 초과인 경우 형성된 피막이 너무 얇을 수 있다.In addition, with respect to 100 parts by weight of the flame retardant polysiloxane, when the content of the organic solvent is less than 10 parts by weight, the formed film may not be smooth, and when the content of the organic solvent is greater than 200 parts by weight, the formed film may be too thin.
이때, 상기 난연성 폴리실록산 100 중량부에 대하여, 상기 유기용매의 함량은 바람직하게는 15 내지 200 중량부일 수 있고, 보다 바람직하게는 20 내지 200 중량부일 수 있다.In this case, based on 100 parts by weight of the flame retardant polysiloxane, the content of the organic solvent may be preferably 15 to 200 parts by weight, more preferably 20 to 200 parts by weight.
그리고, 상기 폴리실록산 난연성 코팅제의 고형분은 50 % 이상 일 수 있다.In addition, the solid content of the polysiloxane flame retardant coating may be 50% or more.
이때, 상기 폴리실록산 난연성 코팅제의 고형분은 바람직하게는 50.5 % 이상일 수 있고, 보다 바람직하게는 51.0 % 이상 일 수 있다.At this time, the solid content of the polysiloxane flame retardant coating may be preferably 50.5% or more, more preferably 51.0% or more.
여기서, 상기 고형분 50 % 이상의 폴리실록산 난연성 코팅제를 상기 비난연 기재에 코팅하여 건조 도막 두께 3 ~ 10 ㎛ 를 형성한 후, SUS에 부착하여 180 ° 점착시험을 수행하였을 때,Here, when the polysiloxane flame retardant coating having a solid content of 50% or more is coated on the non-flammable substrate to form a dry film thickness of 3 to 10 μm, and then attached to SUS to perform a 180 ° adhesion test,
상기 폴리실록산 난연성 코팅제와 상기 비난연 기재의 결합력은 100 내지 2500 g/inch 일 수 있다.The bonding force between the polysiloxane flame retardant coating and the non-flame retardant substrate may be 100 to 2500 g/inch.
또한, 상기 난연성 폴리실록산의 수평균 분자량(Mn)은 500 내지 300,000 일 수 있다. In addition, the number average molecular weight (Mn) of the flame retardant polysiloxane may be 500 to 300,000.
이때, 상기 난연성 폴리실록산의 수평균 분자량(Mn)은 바람직하게는 500 내지 280,000 일 수 있고, 상기 난연성 폴리실록산의 수평균 분자량(Mn)은 보다 바람직하게는 500 내지 250,000 일 수 있다.In this case, the number average molecular weight (Mn) of the flame retardant polysiloxane may be preferably 500 to 280,000, and the number average molecular weight (Mn) of the flame retardant polysiloxane may be more preferably 500 to 250,000.
그리고, 상기 난연성 폴리실록산의 비중은 0.8 내지 2.5 일 수 있다. And, the specific gravity of the flame retardant polysiloxane may be 0.8 to 2.5.
이때, 상기 난연성 폴리실록산의 비중은 바람직하게는 0.8 내지 2.3 일 수 있고, 보다 바람직하게는 0.8 내지 2.2 일 수 있다.At this time, the specific gravity of the flame retardant polysiloxane may be preferably 0.8 to 2.3, more preferably 0.8 to 2.2.
또한, 상기 폴리실록산 난연성 코팅제는 상기 난연성 화합물을 고상 및 액상으로 사용하는 것을 더 포함하고,In addition, the polysiloxane flame retardant coating further comprises using the flame retardant compound in solid and liquid phases,
상기 난연성 폴리실록산 100 중량부에 대하여About 100 parts by weight of the flame retardant polysiloxane
상기 고상의 난연성 화합물을 10 ~ 250 중량부 사용하고,10 to 250 parts by weight of the solid flame retardant compound is used,
상기 액상의 난연성 화합물을 2 ~ 50 중량부 사용하는 경우,When using 2 to 50 parts by weight of the liquid flame retardant compound,
상기 고형분 50 % 이상의 폴리실록산 난연성 코팅제를 상기 비난연 기재에 코팅하여 건조 도막 두께 3 ~ 10 ㎛ 를 형성한 후, SUS에 부착하여 180 ° 점착시험을 수행하였을 때,When the polysiloxane flame retardant coating having a solid content of 50% or more is coated on the non-flammable substrate to form a dry film thickness of 3 to 10 μm, and then attached to SUS to perform a 180 ° adhesion test,
상기 폴리실록산 난연성 코팅제와 상기 비난연 기재의 결합력은 100 내지 3500 g/inch 일 수 있다.The bonding force between the polysiloxane flame retardant coating and the non-flame retardant substrate may be 100 to 3500 g/inch.
이때, 상기 폴리실록산 난연성 코팅제는 상기 난연성 화합물을 고상 및 액상으로 사용함에 의해 분진발생이 저감되고 점착제 결합이 방해되지 않을 수 있고 완제품의 재작업성이 우수할 수 있다.In this case, the polysiloxane flame retardant coating agent may reduce dust generation, not interfere with adhesive bonding, and have excellent reworkability of a finished product by using the flame retardant compound in a solid or liquid phase.
그리고, 상기 코팅은 바코팅, 스핀코팅, 딥 코팅, 그라비아 코팅, 전기 코팅, 스크린 코팅, 롤코팅, 붓 도장, 및 UV 코팅 중에서 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.And, the coating may be at least one selected from bar coating, spin coating, dip coating, gravure coating, electrocoating, screen coating, roll coating, brush coating, and UV coating.
폴리실록산 난연성 코팅제 제조방법Manufacturing method of polysiloxane flame retardant coating
본 발명은 비난연 기재에 코팅하였을 때 UL94 규격의 V2 등급 이상의 난연 특성을 부여할 수 있고, 분진발생이 저감되고 점착제 결합이 방해되지 않고 완제품의 재작업성이 우수한 고형분 50 % 이상의 폴리실록산 난연성 코팅제 제조방법을 제공하므로 제조비용이 저렴하여, 경제적이고, 작업성이 월등하다.The present invention, when coated on a non-flammable substrate, can impart flame retardant properties of V2 or higher of the UL94 standard, reduce dust generation, prevent adhesive bonding, and produce a polysiloxane flame retardant coating agent having a solid content of 50% or more with excellent reworkability of the finished product Since the method is provided, the manufacturing cost is low, economical, and workability is excellent.
본 발명의 폴리실록산 난연성 코팅제 제조방법은 The method for producing a polysiloxane flame retardant coating of the present invention
비난연 기재에 코팅하여 건조 후 난연성 폴리실록산 도막 두께가 비난연 기재 두께의 100 % 이하에서 UL94 규격의 V0 등급, V1 등급, 또는 V2 등급 이상인 난연성을 부여하는 폴리실록산 난연성 코팅제 제조방법으로서, A polysiloxane flame retardant coating that imparts flame retardancy of V0 grade, V1 grade, or V2 grade or higher of the UL94 standard at 100% or less of the thickness of the non-flammable base material after coating on a non-flame retardant substrate and drying,
상기 난연성 폴리실록산을 유기용매에 용해하여 폴리실록산 용액을 제조하는 단계; preparing a polysiloxane solution by dissolving the flame retardant polysiloxane in an organic solvent;
상기 폴리실록산 용액에 난연제 화합물을 투입하여 폴리실록산 난연제 분산물을 제조하는 단계; 및 preparing a polysiloxane flame retardant dispersion by adding a flame retardant compound to the polysiloxane solution; and
상기 폴리실록산 난연제 분산물에 열경화제 또는 광개시제를 투입하여 폴리실록산 난연성 코팅제를 제조하는 단계;를 포함하고,Including; preparing a polysiloxane flame retardant coating agent by adding a thermal curing agent or a photoinitiator to the polysiloxane flame retardant dispersion,
상기 난연제 화합물은 브롬계 난연제, 질소 화합물계 난연제, 실리콘계 난연제, 인계 난연제, 및 무기계 난연제 중에서 선택된 적어도 어느 하나이고,The flame retardant compound is at least one selected from bromine-based flame retardants, nitrogen compound-based flame retardants, silicon-based flame retardants, phosphorus-based flame retardants, and inorganic flame retardants,
상기 인계 난연제는 암모늄 포스페이트, 암모늄 폴리포스페이트, 트리페닐포스페이트(TPP), 레조르시놀 디포스페이트(RDP), 폴리포스파젠, 9, 10-Dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide(DOPO), DOPO-HQ(Hydroquinone), DOPO-NQ(Naphthaquinone), 1,3 - 벤젠디올페닐에스테르 포스포일클로라이드 중합체 중에서 선택된 적어도 어느 하나이고,The phosphorus-based flame retardant is ammonium phosphate, ammonium polyphosphate, triphenylphosphate (TPP), resorcinol diphosphate (RDP), polyphosphazene, 9,10-Dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide (DOPO ), DOPO-HQ (Hydroquinone), DOPO-NQ (Naphthaquinone), 1,3 - at least one selected from benzenediol phenyl ester phosphoyl chloride polymer,
상기 무기계 난연제는 삼산화안티몬, 오산화안티몬, 히드록시주석산아연, 주석산아연, 폴리인산암모늄, 몰리브덴화합물, 황산아연, 산화아연, 산화제1철, 산화제2철, 붕산아연, 붕산칼슘, 붕산암모늄, 옥타몰리브덴산암모늄, 텅스텐산금속염, 술파민산암모늄, 및 흑연 중에서 선택된 적어도 어느 하나이고,The inorganic flame retardant is antimony trioxide, antimony pentoxide, zinc hydroxytartarate, zinc tartrate, ammonium polyphosphate, molybdenum compound, zinc sulfate, zinc oxide, ferrous oxide, ferric oxide, zinc borate, calcium borate, ammonium borate, octamolybdenum At least one selected from ammonium acid, metal tungstate, ammonium sulfamate, and graphite,
상기 열경화제는 유기과산화물, 폴리아민, 또는 폴리아마이드이며,The heat curing agent is an organic peroxide, polyamine, or polyamide,
상기 유기과산화물은 dicumyl peroxide 또는 dibenzoyl peroxide 이고,The organic peroxide is dicumyl peroxide or dibenzoyl peroxide,
상기 광개시제는 benzophenone, thioxantone, dicumyl peroxide, dibenzoyl peroxide, 또는 2-hydroxy-propionic acid alkyl ester radical 인 것을 포함할 수 있다.The photoinitiator may include benzophenone, thioxantone, dicumyl peroxide, dibenzoyl peroxide, or a 2-hydroxy-propionic acid alkyl ester radical.
그리고, 상기 폴리실록산 난연성 코팅제는 비난연 기재에 코팅되어 건조 후 난연성 폴리실록산 도막 두께가 비난연 기재 두께의 100 % 이하에서 UL94 규격의 V0 등급, V1 등급, 또는 V2 등급 이상인 난연성을 부여할 수 있다.In addition, the polysiloxane flame retardant coating agent is coated on a non-flame retardant substrate and after drying, the flame retardant polysiloxane coating film thickness is 100% or less of the thickness of the non-flame retardant substrate V0 grade, V1 grade, or V2 grade or more of the UL94 standard flame retardancy can be imparted.
여기서, 상기 난연성 폴리실록산을 유기용매에 용해하여 폴리실록산 용액을 제조하는 단계에서,Here, in the step of preparing a polysiloxane solution by dissolving the flame retardant polysiloxane in an organic solvent,
상기 유기용매는 메탄올, 에탄올, 사이클로헥사논, 메틸사이클로헥사놀, 아세톤, 메틸에틸케논, 메틸이소부틸케논, 디에틸케논, 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 프로필렌글리콜모노메틸이더아세테이트(PGMEA), 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 이소프로필 알코올, 및 프로필렌 글리콜모노메틸이더(PGME) 중에서 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.The organic solvent is methanol, ethanol, cyclohexanone, methylcyclohexanol, acetone, methylethylkenone, methylisobutylkenone, diethylkenone, benzene, toluene, xylene, propylene glycol monomethyl ether acetate (PGMEA), It may be at least one selected from ethylene glycol, diethylene glycol, isopropyl alcohol, and propylene glycol monomethyl ether (PGME).
이때, 상기 폴리실록산 용액에 난연제 화합물을 투입하여 폴리실록산 난연제 분산물을 제조하는 단계에서,At this time, in the step of preparing a polysiloxane flame retardant dispersion by adding a flame retardant compound to the polysiloxane solution,
상기 폴리실록산 난연제 분산물은 상기 난연성 화합물을 고상 및 액상으로 사용하는 것을 더 포함하고,The polysiloxane flame retardant dispersion further comprises using the flame retardant compound in solid and liquid phases,
상기 난연성 폴리실록산 100 중량부에 대하여About 100 parts by weight of the flame retardant polysiloxane
상기 고상의 난연성 화합물을 10 ~ 250 중량부 사용하고,10 to 250 parts by weight of the solid flame retardant compound is used,
상기 액상의 난연성 화합물을 2 ~ 50 중량부 사용할 수 있다.2 to 50 parts by weight of the liquid flame retardant compound may be used.
또한, 상기 코팅은 바코팅, 스핀코팅, 딥 코팅, 그라비아 코팅, 전기 코팅, 스크린 코팅, 롤코팅, 붓 도장, 및 UV 코팅 중에서 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.In addition, the coating may be at least one selected from bar coating, spin coating, dip coating, gravure coating, electrocoating, screen coating, roll coating, brush coating, and UV coating.
그리고, 상기 폴리실록산 난연성 코팅제 제조방법은 실온 전후 또는 20 ~ 90 ℃에서 반응물을 혼합하여 코팅제를 제조할 수 있다.And, in the method for preparing the polysiloxane flame retardant coating agent, the coating agent may be prepared by mixing the reactants at around room temperature or at 20 to 90 °C.
또한, 상기 폴리실록산 난연성 코팅제 제조방법은 기포를 제거하기 위하여 탈포 장치를 사용할 수 있다.In addition, in the polysiloxane flame retardant coating method, a defoaming device may be used to remove bubbles.
여기서, 상기 폴리실록산 난연성 코팅제의 고형분은 50 % 이상 일 수 있다.Here, the solid content of the polysiloxane flame retardant coating may be 50% or more.
이때, 상기 폴리실록산 난연성 코팅제의 고형분은 바람직하게는 50.5 % 이상일 수 있고, 보다 바람직하게는 51.0 % 이상 일 수 있다.At this time, the solid content of the polysiloxane flame retardant coating may be preferably 50.5% or more, more preferably 51.0% or more.
그리고, 상기 고형분 50 % 이상의 폴리실록산 난연성 코팅제를 상기 비난연 기재에 코팅하여 건조 도막 두께 3 ~ 10 ㎛ 를 형성한 후, SUS에 부착하여 180 ° 점착시험을 수행하였을 때,In addition, when the polysiloxane flame retardant coating having a solid content of 50% or more is coated on the non-flammable substrate to form a dry film thickness of 3 to 10 μm, and then attached to SUS to perform a 180 ° adhesion test,
상기 폴리실록산 난연성 코팅제와 상기 비난연 기재의 결합력은 100 내지 2500 g/inch 일 수 있다.The bonding force between the polysiloxane flame retardant coating and the non-flame retardant substrate may be 100 to 2500 g/inch.
또한, 상기 난연성 폴리실록산의 수평균 분자량(Mn)은 500 내지 300,000 일 수 있다. In addition, the number average molecular weight (Mn) of the flame retardant polysiloxane may be 500 to 300,000.
이때, 상기 난연성 폴리실록산의 수평균 분자량(Mn)은 바람직하게는 500 내지 280,000 일 수 있고, 상기 난연성 폴리실록산의 수평균 분자량(Mn)은 보다 바람직하게는 500 내지 250,000 일 수 있다.In this case, the number average molecular weight (Mn) of the flame retardant polysiloxane may be preferably 500 to 280,000, and the number average molecular weight (Mn) of the flame retardant polysiloxane may be more preferably 500 to 250,000.
그리고, 상기 난연성 폴리실록산의 비중은 0.8 내지 2.5 일 수 있다. And, the specific gravity of the flame retardant polysiloxane may be 0.8 to 2.5.
이때, 상기 난연성 폴리실록산의 비중은 바람직하게는 0.8 내지 2.3 일 수 있고, 보다 바람직하게는 0.8 내지 2.2 일 수 있다.At this time, the specific gravity of the flame retardant polysiloxane may be preferably 0.8 to 2.3, more preferably 0.8 to 2.2.
또한, 상기 폴리실록산 난연성 코팅제는 상기 난연성 화합물을 고상 및 액상으로 사용하는 것을 더 포함하고,In addition, the polysiloxane flame retardant coating further comprises using the flame retardant compound in solid and liquid phases,
상기 난연성 폴리실록산 100 중량부에 대하여About 100 parts by weight of the flame retardant polysiloxane
상기 고상의 난연성 화합물을 10 ~ 250 중량부 사용하고,10 to 250 parts by weight of the solid flame retardant compound is used,
상기 액상의 난연성 화합물을 2 ~ 50 중량부 사용하는 경우,When using 2 to 50 parts by weight of the liquid flame retardant compound,
상기 고형분 50 % 이상의 폴리실록산 난연성 코팅제를 상기 비난연 기재에 코팅하여 건조 도막 두께 3 ~ 10 ㎛ 를 형성한 후, SUS에 부착하여 180 ° 점착시험을 수행하였을 때,When the polysiloxane flame retardant coating having a solid content of 50% or more is coated on the non-flammable substrate to form a dry film thickness of 3 to 10 μm, and then attached to SUS to perform a 180 ° adhesion test,
상기 폴리실록산 난연성 코팅제와 상기 비난연 기재의 결합력은 100 내지 3500 g/inch 일 수 있다.The bonding force between the polysiloxane flame-retardant coating agent and the non-flame-retardant substrate may be 100 to 3500 g/inch.
이때, 상기 폴리실록산 난연성 코팅제는 상기 난연성 화합물을 고상 및 액상으로 사용함에 의해 분진발생이 저감되고 점착제 결합이 방해되지 않을 수 있고 완제품의 재작업성이 우수할 수 있다.In this case, the polysiloxane flame retardant coating agent may reduce dust generation, not interfere with adhesive bonding, and have excellent reworkability of a finished product by using the flame retardant compound in a solid or liquid phase.
난연성 폴리실록산flame retardant polysiloxane
본 발명은 비난연 기재에 코팅하였을 때 UL94 규격의 V2 등급 이상의 난연 특성을 부여할 수 있는 폴리실록산 난연성 코팅제에 사용된 난연성 폴리실록산을 제공하므로, 난연성 폴리실록산의 난연성이 우수하다.Since the present invention provides a flame retardant polysiloxane used in a polysiloxane flame retardant coating agent capable of imparting flame retardant properties of V2 or higher of the UL94 standard when coated on a non-flame retardant substrate, the flame retardancy of the flame retardant polysiloxane is excellent.
본 발명의 난연성 폴리실록산은The flame retardant polysiloxane of the present invention
UL 등급의 V0 등급, V1 등급, 또는 V2 등급 이상인 난연성을 갖는 난연성 폴리실록산으로서, As a flame retardant polysiloxane having flame retardancy equal to or higher than V0, V1, or V2 of the UL grade,
상기 난연성 폴리실록산은 실란 화합물을 산, 탈이온수, 또는 유기용매를 사용하여 수화반응과 축합반응을 거쳐 다단계 중합하여 형성되고,The flame retardant polysiloxane is formed by multi-step polymerization of a silane compound through a hydration reaction and a condensation reaction using an acid, deionized water, or an organic solvent,
상기 실란 화합물은 phenyl trimethoxysilane(PhTMS), phenyl aminotrimethoxysilane(PhATMS), Dimethoxydiphenylsilane(DMDPS), phenyl triethoxysilane(PhTES), phenyl aminotriethoxysilane(PhATES), 3-Methacryloxypropyl methyldimethoxysilane(MOPMDMS), 3-Methacryloxypropyl trimetoxysilane(MOPTMS), 3-Methacryloxypropyl trietoxysilane(MOPTES), 3-Methacryloxypropyl methyldiethoxysilane(MOPTES), 3-Methacryloxypropyl methyldimethoxysilane(MOPMDS), Acryloxypropyl trimetoxysilane(AOPTMS), Vinyltrimethoxysilane(VTMS), Tetraethoxysilane(TEOS), Methyltrimethoxysilane(MTMS), Methyltriethoxysilane(MTES), 3-Mercaptopropyl methyldimethoxysilane, 및 3-Mercaptopropyl trimethoxysilane 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하고,The silane compound is phenyl trimethoxysilane (PhTMS), phenyl aminotrimethoxysilane (PhATMS), dimethoxydiphenylsilane (DMDPS), phenyl triethoxysilane (PhTES), phenyl aminotriethoxysilane (PhATES), 3-Methacryloxypropyl methyldimethoxysilane (MOPMDMS), 3-Methacryloxypropyl trimetoxysilane (MOPTMS), 3 -Methacryloxypropyl trietoxysilane (MOPTES), 3-Methacryloxypropyl methyldiethoxysilane (MOPTES), 3-Methacryloxypropyl methyldimethoxysilane (MOPMDS), Acryloxypropyl trimetoxysilane (AOPTMS), Vinyltrimethoxysilane (VTMS), Tetraethoxysilane (TEOS), Methyltrimethoxysilane (MTMS), Methyltriethoxysilane (MTES), 3 -Including at least one selected from mercaptopropyl methyldimethoxysilane and 3-mercaptopropyl trimethoxysilane,
상기 난연성 폴리실록산의 수평균 분자량(Mn)은 500 내지 300,000 이며,The number average molecular weight (Mn) of the flame retardant polysiloxane is 500 to 300,000,
상기 난연성 폴리실록산의 비중은 0.8 내지 2.5 이고,The specific gravity of the flame retardant polysiloxane is 0.8 to 2.5,
상기 난연성 폴리실록산의 굴절율은 1.2 내지 1.8 이며,The refractive index of the flame retardant polysiloxane is 1.2 to 1.8,
상기 난연성 폴리실록산의 점도는 10 내지 1000 cps 일 수 있다.The flame retardant polysiloxane may have a viscosity of 10 to 1000 cps.
여기서, 상기 다단계 중합은Here, the multi-stage polymerization
실란 화합물에 산, 탈이온수, 또는 유기용매를 사용하여 수화반응 및 축합반응을 수행하여 1차 반응물을 수득한 후, After performing a hydration reaction and a condensation reaction on a silane compound using acid, deionized water, or an organic solvent to obtain a primary reactant,
상기 1차 반응물을 증류하여 1차 증류물을 수득한 다음,After distilling the first reactant to obtain a first distillate,
상기 1차 증류물에 유기용매를 추가하여 중합반응을 수행하여 난연성 폴리실록산을 수득할 수 있다.A flame retardant polysiloxane may be obtained by adding an organic solvent to the primary distillate to perform a polymerization reaction.
또한, 상기 난연성 폴리실록산은 1 내지 10개의 서로 다른 실란 화합물을 산, 탈이온수, 또는 유기용매와 함께 수화 반응 및 축합 반응으로 합성하여 제조될 수 있다.In addition, the flame retardant polysiloxane may be prepared by synthesizing 1 to 10 different silane compounds through a hydration reaction and a condensation reaction with an acid, deionized water, or an organic solvent.
여기서, 상기 난연성 폴리실록산은 (메타)아크릴 치환기, 페닐 치환기 및 실록산기를 갖는 3 관능성 화합물일 수 있다.Here, the flame retardant polysiloxane may be a trifunctional compound having a (meth)acrylic substituent, a phenyl substituent and a siloxane group.
이때, 상기 (메타)아크릴 치환기는 (메타)아크릴 치환 실란에 기인하고, 상기 (메타)아크릴 치환 실란은 상기 난연성 폴리실록산 100 중량부 대비 10 중량부 이상 포함하는 것이 바람직하다.In this case, the (meth)acrylic substituent is derived from a (meth)acrylic substituted silane, and the (meth)acrylic substituted silane is preferably included in an amount of 10 parts by weight or more based on 100 parts by weight of the flame retardant polysiloxane.
상기 페닐 치환기는 페닐 치환 실란에 기인하고, 상기 페닐 치환 실란은 상기 난연성 폴리실록산 100 중량부 대비 10 중량부 이상 포함하는 것이 바람직하다.The phenyl substituent is derived from a phenyl-substituted silane, and the phenyl-substituted silane is preferably included in an amount of 10 parts by weight or more based on 100 parts by weight of the flame retardant polysiloxane.
그리고, 상기 유기용매는 메탄올, 에탄올, 사이클로헥사논, 메틸사이클로헥사놀, 아세톤, 메틸에틸케논, 메틸이소부틸케논, 디에틸케논, 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 프로필렌글리콜모노메틸이더아세테이트(PGMEA), 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 이소프로필 알코올, 및 프로필렌 글리콜모노메틸이더(PGME) 중에서 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.In addition, the organic solvent is methanol, ethanol, cyclohexanone, methylcyclohexanol, acetone, methylethylkenone, methylisobutylkenone, diethylkenone, benzene, toluene, xylene, propylene glycol monomethyl ether acetate (PGMEA ), at least one selected from ethylene glycol, diethylene glycol, isopropyl alcohol, and propylene glycol monomethyl ether (PGME).
여기서, 상기 유기용매는 상기 실란 화합물의 수화반응 및 축합반응에 사용될 수 있다.Here, the organic solvent may be used for the hydration reaction and condensation reaction of the silane compound.
또한, 상기 유기용매는 상기 난연성 폴리실록산 구성 성분인 실란의 용해, 분자량 제어, 희석의 목적으로 사용될 수 있다. 상기 유기용매는 코팅시 건조속도나 코팅 성능에 맞추어 혼합하여 사용할 수 있다.In addition, the organic solvent may be used for the purpose of dissolving, controlling molecular weight, and diluting silane, which is a component of the flame retardant polysiloxane. The organic solvent may be mixed and used according to the drying speed or coating performance during coating.
이때, 난연성이란 불의 발전 과정을 저지하며 불의 확산을 막는 것이다.At this time, flame retardancy is to block the development process of fire and prevent the spread of fire.
또한, 상기 UL94 규격은 플라스틱 난연 규격으로 미국 UL(Underwriter Laboratories Inc.)에서 인증한다.In addition, the UL94 standard is certified by Underwriter Laboratories Inc. (UL) as a plastic flame retardant standard.
상기 UL94 규격에서 HB < V2 < V1 < V0 < 5V로 오른쪽으로 갈수록 난연성은 높아진다. 즉, 오른쪽으로 갈수록 불에 잘 타지 않는다.In the UL94 standard, flame retardancy increases as HB < V2 < V1 < V0 < 5V toward the right. In other words, the farther you go to the right, the less likely it is to burn.
상기 HB(Horizontal Burning)은 시편을 수평방향으로 눕혀 설치한 후 불을 붙여 1분 동안 타 들어간 길이로 평가한다.The HB (Horizontal Burning) is evaluated by the length burned for 1 minute after installing the specimen by laying it in the horizontal direction.
상기 V2, V1, V0는 시편을 수직으로 설치한 후 불을 붙여 난연성을 평가하며 자기소화성(Self extinguish)을 갖는다.The V2, V1, and V0 test specimens are installed vertically and set on fire to evaluate flame retardancy and have self extinguishing properties.
여기서, 상기 V2는 C.I.(Cotton Ignition: 연소되는 시편에서 떨어진 불똥이 약 30 cm 아래 놓여있는 솜에 발화되는 현상)는 허용되고, 시편을 불에 붙인 후 60 초 이내 소화되는 것을 말한다.Here, the V2 means that C.I. (Cotton Ignition: a phenomenon in which a spark falling from a burning specimen is ignited on cotton placed about 30 cm below) is allowed, and is extinguished within 60 seconds after setting the specimen on fire.
그리고, 상기 V1은 C.I. 허용 안되며, 60 초 이내 소화되는 것을 말한다.And, the V1 is C.I. It is not allowed and means that it is digested within 60 seconds.
또한, 상기 V0는 C.I. 허용 안되며, 30 초 이내 소화되는 것을 말한다.In addition, the V0 is C.I. It is not allowed, and means that it is digested within 30 seconds.
마지막으로, 상기 5V는 불똥이 떨어지지 않고, 파괴 없음을 말한다.Lastly, the 5V means that sparks do not fall and there is no destruction.
따라서, 본 발명의 상기 난연성 폴리실록산은 UL94 규격의 V0 등급, V1 등급, 또는 V2 등급 이상인 난연성 폴리실록산일 수 있다.Accordingly, the flame retardant polysiloxane of the present invention may be a flame retardant polysiloxane having a V0 grade, a V1 grade, or a V2 grade or higher of the UL94 standard.
또한, 상기 난연성 폴리실록산의 수평균 분자량(Mn)은 500 내지 300,000 일 수 있다. In addition, the number average molecular weight (Mn) of the flame retardant polysiloxane may be 500 to 300,000.
이때, 상기 난연성 폴리실록산의 수평균 분자량(Mn)은 바람직하게는 500 내지 280,000 일 수 있고, 상기 난연성 폴리실록산의 수평균 분자량(Mn)은 보다 바람직하게는 500 내지 250,000 일 수 있다.In this case, the number average molecular weight (Mn) of the flame retardant polysiloxane may be preferably 500 to 280,000, and the number average molecular weight (Mn) of the flame retardant polysiloxane may be more preferably 500 to 250,000.
그리고, 상기 난연성 폴리실록산의 비중은 0.8 내지 2.5 일 수 있다. And, the specific gravity of the flame retardant polysiloxane may be 0.8 to 2.5.
이때, 상기 난연성 폴리실록산의 비중은 바람직하게는 0.8 내지 2.3 일 수 있고, 보다 바람직하게는 0.8 내지 2.2 일 수 있다.At this time, the specific gravity of the flame retardant polysiloxane may be preferably 0.8 to 2.3, more preferably 0.8 to 2.2.
또한, 상기 난연성 폴리실록산의 굴절율은 1.2 내지 1.8 일 수 있다.In addition, the refractive index of the flame retardant polysiloxane may be 1.2 to 1.8.
이때, 상기 난연성 폴리실록산의 굴절율은 바람직하게는 1.25 내지 1.8 일 수 있고, 보다 바람직하게는 1.27 내지 1.8 일 수 있다.At this time, the refractive index of the flame retardant polysiloxane may be preferably 1.25 to 1.8, more preferably 1.27 to 1.8.
그리고, 상기 난연성 폴리실록산의 점도는 10 내지 1000 cps 일 수 있다.And, the viscosity of the flame retardant polysiloxane may be 10 to 1000 cps.
이때, 상기 난연성 폴리실록산의 점도는 10 내지 950 cps 일 수 있고, 보다 바람직하게는 10 내지 900 cps 일 수 있다.At this time, the viscosity of the flame retardant polysiloxane may be 10 to 950 cps, more preferably 10 to 900 cps.
난연성 폴리실록산 제조방법Method for producing flame retardant polysiloxane
본 발명은 비난연 기재에 코팅하였을 때 UL94 규격의 V2 등급 이상의 난연 특성을 부여할 수 있는 폴리실록산 난연성 코팅제에 사용된 난연성 폴리실록산 제조방법을 제공하므로, 공정안정성이 우수하고, 생산성이 높다.The present invention provides a method for producing a flame retardant polysiloxane used in a polysiloxane flame retardant coating agent capable of imparting flame retardant properties of V2 or higher of the UL94 standard when coated on a non-flame retardant substrate, so that process stability is excellent and productivity is high.
본 발명의 난연성 폴리실록산 제조방법은The flame retardant polysiloxane manufacturing method of the present invention
UL 등급의 V0 등급, V1 등급, 또는 V2 등급 이상인 난연성을 갖는 난연성 폴리실록산 제조방법으로서, A method for producing a flame retardant polysiloxane having a flame retardancy of V0, V1, or V2 of the UL grade,
상기 난연성 폴리실록산의 실란 화합물과 유기용매의 혼합물에, 산 및 탈이온수의 혼합물을 적하하여 실란 반응물을 제조하는 단계; preparing a silane reactant by adding a mixture of an acid and deionized water dropwise to a mixture of a silane compound of the flame retardant polysiloxane and an organic solvent;
상기 실란 반응물을 중합반응시켜 1차 중합물을 제조하는 단계;preparing a primary polymer by polymerizing the silane reactant;
상기 1차 중합물을 증류하는 단계; distilling the primary polymer;
상기 1차 중합물에 유기용매를 추가하여 중합반응시켜 2차 중합물을 제조하는 단계; 및preparing a secondary polymer by adding an organic solvent to the primary polymer and performing a polymerization reaction; and
상기 2차 중합물에 유기용매를 추가하여 액상의 난연성 폴리실록산을 제조하는 단계;를 포함할 수 있다.It may include; preparing a liquid flame retardant polysiloxane by adding an organic solvent to the secondary polymer.
여기서, 상기 산은 염산, 아세트산, 질산, 황산, 인산, 푸마르산, 젖산, 구연산, 사과산, 개미산, 및 뷰티르산 중에서 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.Here, the acid may be at least one selected from hydrochloric acid, acetic acid, nitric acid, sulfuric acid, phosphoric acid, fumaric acid, lactic acid, citric acid, malic acid, formic acid, and butyric acid.
또한, 상기 유기용매는 메탄올, 에탄올, 사이클로헥사논, 메틸사이클로헥사놀, 아세톤, 메틸에틸케논, 메틸이소부틸케논, 디에틸케논, 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 프로필렌글리콜모노메틸이더아세테이트(PGMEA), 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 이소프로필 알코올, 및 프로필렌 글리콜모노메틸이더(PGME) 중에서 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.In addition, the organic solvent is methanol, ethanol, cyclohexanone, methylcyclohexanol, acetone, methylethylkenone, methylisobutylkenone, diethylkenone, benzene, toluene, xylene, propylene glycol monomethyl ether acetate (PGMEA ), at least one selected from ethylene glycol, diethylene glycol, isopropyl alcohol, and propylene glycol monomethyl ether (PGME).
그리고, 상기 실란 반응물을 중합반응시켜 1차 중합물을 제조하는 단계에서,And, in the step of preparing a primary polymer by polymerizing the silane reactant,
상기 수화반응 및 축합반응의 반응온도는 15 ~ 95 ℃ 이고, 반응시간은 10 분 ~ 36 시간일 수 있다.The reaction temperature of the hydration reaction and the condensation reaction may be 15 to 95 ° C, and the reaction time may be 10 minutes to 36 hours.
또한, 상기 1차 중합물에 유기용매를 추가하여 중합반응시켜 2차 중합물을 제조하는 단계에서.In addition, in the step of preparing a secondary polymer by adding an organic solvent to the primary polymer and performing a polymerization reaction.
상기 중합반응의 반응온도는 15 ~ 95 ℃ 이고, 반응시간은 10 분 ~ 36 시간일 수 있다.The reaction temperature of the polymerization reaction is 15 ~ 95 ℃, the reaction time may be 10 minutes ~ 36 hours.
여기서, 상기 난연성 폴리실록산의 수평균 분자량(Mn)은 500 내지 300,000 일 수 있다. Here, the number average molecular weight (Mn) of the flame retardant polysiloxane may be 500 to 300,000.
이때, 상기 난연성 폴리실록산의 수평균 분자량(Mn)은 바람직하게는 500 내지 280,000 일 수 있고, 상기 난연성 폴리실록산의 수평균 분자량(Mn)은 보다 바람직하게는 500 내지 250,000 일 수 있다.In this case, the number average molecular weight (Mn) of the flame retardant polysiloxane may be preferably 500 to 280,000, and the number average molecular weight (Mn) of the flame retardant polysiloxane may be more preferably 500 to 250,000.
그리고, 상기 난연성 폴리실록산의 비중은 0.8 내지 2.5 일 수 있다. And, the specific gravity of the flame retardant polysiloxane may be 0.8 to 2.5.
이때, 상기 난연성 폴리실록산의 비중은 바람직하게는 0.8 내지 2.3 일 수 있고, 보다 바람직하게는 0.8 내지 2.2 일 수 있다.At this time, the specific gravity of the flame retardant polysiloxane may be preferably 0.8 to 2.3, more preferably 0.8 to 2.2.
또한, 상기 난연성 폴리실록산의 굴절율은 1.2 내지 1.8 일 수 있다.In addition, the refractive index of the flame retardant polysiloxane may be 1.2 to 1.8.
이때, 상기 난연성 폴리실록산의 굴절율은 바람직하게는 1.25 내지 1.8 일 수 있고, 보다 바람직하게는 1.27 내지 1.8 일 수 있다.At this time, the refractive index of the flame retardant polysiloxane may be preferably 1.25 to 1.8, more preferably 1.27 to 1.8.
그리고, 상기 난연성 폴리실록산의 점도는 10 내지 1000 cps 일 수 있다.And, the viscosity of the flame retardant polysiloxane may be 10 to 1000 cps.
이때, 상기 난연성 폴리실록산의 점도는 10 내지 950 cps 일 수 있고, 보다 바람직하게는 10 내지 900 cps 일 수 있다.At this time, the viscosity of the flame retardant polysiloxane may be 10 to 950 cps, more preferably 10 to 900 cps.
폴리실록산 난연성 코팅제가 코팅된 난연물품Flame retardant article coated with polysiloxane flame retardant coating
본 발명은 비난연 기재에 폴리실록산 난연성 코팅제를 코팅하여 저렴한 비용으로 우수한 난연 성능의 난연물품을 제공하므로, 경제적이고, 적용 분야가 다양하다.Since the present invention provides a flame retardant article with excellent flame retardant performance at low cost by coating a polysiloxane flame retardant coating on a non-flame retardant substrate, it is economical and has a wide range of application fields.
본 발명은 상기 폴리실록산 난연성 코팅제를 비난연 기재에 코팅하여 제조된 난연물품을 제공한다.The present invention provides a flame retardant article prepared by coating the polysiloxane flame retardant coating agent on a non-flame retardant substrate.
여기서, 상기 난연물품은 난연성 라벨, 난연성 단면 테이프, 난연성 양면 테이프, 난연성 텐트, 난연성 신발, 난연성 의복, 난연성 가방, 난연성 가구, 난연성 포장재, 또는 난연성 하우징인 물품일 수 있다.Here, the flame retardant article may be a flame retardant label, a flame retardant single-sided tape, a flame retardant double-sided tape, a flame retardant tent, a flame retardant shoe, a flame retardant clothing, a flame retardant bag, a flame retardant furniture, a flame retardant packaging material, or a flame retardant housing.
이하에서, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다. 하기의 실시예는 본 발명의 범위 내에서 당업자에 의해 적절히 수정, 변경될 수 있다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through examples. However, the following examples are intended to explain the present invention in more detail, and the scope of the present invention is not limited by the following examples. The following examples may be appropriately modified or changed by those skilled in the art within the scope of the present invention.
<실시예> <Example>
<실시예 1> 난연성 폴리실록산 I 합성<Example 1> Synthesis of flame retardant polysiloxane I
페닐 트리메톡시실란 526.5 g, 3-메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란 659.4 g, 프로필렌글리콜모노메틸이더아세테이트 30 g를 맨틀에 설치한 약 2 리터의 3 구 플라스크에 넣고 플라스크의 내용물을 격렬히 교반하면서, 1 몰/L 농도의 질산 9.4 g과 순수 232.4 g을 혼산한 용액을 플라스크에 설치한 깔때기를 통해서 30 분 동안 적하하였다. 그 후, 맨틀을 가열하지 않은 상태에서 30 분 동안 혼합하였다.526.5 g of phenyl trimethoxysilane, 659.4 g of 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane, and 30 g of propylene glycol monomethyl ether acetate were placed in a three-neck flask of about 2 liters installed on a mantle, and the contents of the flask were vigorously stirred. While doing so, a mixed solution of 9.4 g of 1 mol/L nitric acid and 232.4 g of pure water was added dropwise over 30 minutes through a funnel installed in the flask. The mantle was then mixed for 30 minutes without heating.
그런 다음, 맨틀의 가열 온도를 95 ℃로 설정하여 용액의 온도가 69 ℃가 될 때까지 가열하였다. 그 후, 맨틀의 온도를 유지하면서 2 시간 동안 1 차 중합하여 1 차 중합물을 제조하였다.Then, the heating temperature of the mantle was set to 95 °C and the solution was heated until the temperature reached 69 °C. Thereafter, primary polymerization was performed for 2 hours while maintaining the temperature of the mantle to prepare a primary polymer.
그 후, 상기 1 차 중합물을 증류하였고, 투입 중량의 20 %까지 증류하였다.After that, the primary polymer was distilled off, and distilled up to 20% of the input weight.
증류가 끝나면 프로필렌글리콜모노메틸이더아세테이트 25 g을 투입하였다.After distillation was completed, 25 g of propylene glycol monomethyl ether acetate was added.
그런 다음, 맨틀의 온도를 유지한 채 1 시간 동안 2 차 중합하였다.Then, secondary polymerization was performed for 1 hour while maintaining the temperature of the mantle.
그 후, 2 차 중합이 끝나면 프로필렌글리콜모노메틸이더아세테이트 100 g을 투입한 후, 맨틀에서 플라스크를 제거하고 상온으로 냉각하여, 난연성 폴리실록산 Ⅰ을 합성하였다.Then, after the secondary polymerization was completed, 100 g of propylene glycol monomethyl ether acetate was added, the flask was removed from the mantle, and the flask was cooled to room temperature to synthesize flame retardant polysiloxane I.
<실시예 2> 난연성 폴리실록산 Ⅱ 합성<Example 2> Synthesis of flame retardant polysiloxane Ⅱ
페닐 트리메톡시실란 320.0 g, 3-메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란 287.84 g, 메틸트리메톡시실란 401.18 g, 및 프로필렌글리콜모노메틸이더아세테이트 50 g을 맨클에 설치된 약 2 리터의 3 구 플라스크에 넣은 후, 플라스크의 내용물을 격렬히 교반하면서, 1 몰/L 농도의 질산 12.94 g 과 순수 246.5 g을 혼산한 용액을 플라스크에 설치한 깔때기를 통해서 30 분 동안 적하하였다. 맨틀을 가열하지 않은 상태에서 30 분간 혼합하였다.320.0 g of phenyl trimethoxysilane, 287.84 g of 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane, 401.18 g of methyltrimethoxysilane, and 50 g of propylene glycol monomethyl ether acetate were placed in a three-neck flask of about 2 liters installed in a mancle After putting it into the flask, while vigorously stirring the contents of the flask, a solution obtained by mixing 12.94 g of nitric acid and 246.5 g of pure water at a concentration of 1 mol/L was added dropwise over 30 minutes through a funnel installed in the flask. The mantle was mixed for 30 minutes without heating.
그런 다음, 맨틀의 가열 온도를 95 ℃로 설정하여 용액의 온도가 69 ℃가 되도록는 시가열하였다. 그 후, 맨틀의 온도를 유지하면서 2 시간 동안 1 차 중합하여 1 차 중합물을 제조하였다.Then, the heating temperature of the mantle was set to 95 °C, and the temperature of the solution was time-heated to 69 °C. Thereafter, primary polymerization was performed for 2 hours while maintaining the temperature of the mantle to prepare a primary polymer.
그 후, 상기 1 차 중합물을 증류하였고, 투입 중량의 20 %까지 증류하였다.After that, the primary polymer was distilled off, and distilled up to 20% of the input weight.
증류가 끝나면 프로필렌글리콜모노메틸이더아세테이트 30 g을 투입하였다.After distillation was completed, 30 g of propylene glycol monomethyl ether acetate was added.
그런 다음, 맨틀의 온도를 유지한 채 1 시간 동안 2 차 중합하였다.Then, secondary polymerization was performed for 1 hour while maintaining the temperature of the mantle.
그 후, 2 차 중합이 끝나면 프로필렌글리콜모노메틸이더아세테이트 50 g을 투입한 후, 맨틀에서 플라스크를 제거하고 상온으로 냉각하여, 난연성 폴리실록산 Ⅱ를 합성하였다.After the secondary polymerization was completed, 50 g of propylene glycol monomethyl ether acetate was added, and then the flask was removed from the mantle and cooled to room temperature to synthesize flame retardant polysiloxane II.
<실시예 3> 난연성 폴리실록산 Ⅲ 합성<Example 3> Synthesis of flame retardant polysiloxane Ⅲ
상기 실시예 1의 페닐 트리메톡시실란 대신에 phenyl aminotrimethoxysilane 을 사용하고는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 난연성 폴리실록산 Ⅲ를 합성하였다.Flame retardant polysiloxane III was synthesized in the same manner as in Example 1, except that phenyl aminotrimethoxysilane was used instead of phenyl trimethoxysilane in Example 1.
<실시예 4> 난연성 폴리실록산 Ⅳ 합성<Example 4> Synthesis of flame retardant polysiloxane IV
상기 실시예 Ⅱ의 페닐 트리메톡시실란 대신에 phenyl aminotriethoxysilane 을 사용하고, 상기 메틸트리메톡시실란 대신에 3-Mercaptopropyl trimethoxysilane 을 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 난연성 폴리실록산 Ⅳ를 합성하였다.Flame retardant polysiloxane IV was synthesized in the same manner as in Example 2, except that phenyl aminotriethoxysilane was used instead of phenyl trimethoxysilane and 3-Mercaptopropyl trimethoxysilane was used instead of methyl trimethoxysilane in Example II. did
<실시예 5> 난연성 폴리실록산 Ⅴ 합성<Example 5> Synthesis of flame retardant polysiloxane V
상기 실시예 Ⅱ의 페닐 트리메톡시실란 대신에 phenyl aminotriethoxysilane 을 사용하고, 상기 메틸트리메톡시실란 대신에 3-Mercaptopropyl methyldimethoxysilane 을 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 난연성 폴리실록산 Ⅴ를 합성하였다.Flame retardant polysiloxane V was synthesized in the same manner as in Example 2, except that phenyl aminotriethoxysilane was used instead of phenyl trimethoxysilane in Example Ⅱ, and 3-Mercaptopropyl methyldimethoxysilane was used instead of methyltrimethoxysilane. did
<실시예 6> 폴리실록산 난연성 코팅제 I 제조<Example 6> Preparation of polysiloxane flame retardant coating agent I
난연성 폴리실록산 I을 준비하였다.A flame retardant polysiloxane I was prepared.
고형분을 확인하고 50 % 고형분을 맞추기 위한 유기용매를 준비한후, 준비된 유기용매에 난연성 폴리실록산 I을 용해하여 폴리실록산 용액 100 g을 제조하였다.After confirming the solid content and preparing an organic solvent to match the 50% solid content, 100 g of a polysiloxane solution was prepared by dissolving flame retardant polysiloxane I in the prepared organic solvent.
상기 폴리실록산 용액 100 g에 가루 형태의 난연제인 암모늄 포스페이트 45 g과 액상의 난연제인 Phosporyl chloride polymer with 1,3-benzenediol, phenyl ester 5 g 투입하여 잘 분산되도록 교반하여 폴리실록산 분산액을 제조하였다.A polysiloxane dispersion was prepared by adding 45 g of ammonium phosphate as a powdered flame retardant and 5 g of Phosporyl chloride polymer with 1,3-benzenediol and phenyl ester as a liquid flame retardant to 100 g of the polysiloxane solution and stirring to disperse them well.
그런 다음, 폴리실록산 분산액에 dicumyl peroxide 경화제를 10 g 투입하여 폴리실록산 난연성 코팅제 I을 제조하였다.Then, 10 g of a dicumyl peroxide curing agent was added to the polysiloxane dispersion to prepare a polysiloxane flame retardant coating agent I.
<실시예 7> 폴리실록산 난연성 코팅제 Ⅱ 제조<Example 7> Preparation of polysiloxane flame retardant coating agent Ⅱ
난연성 폴리실록산 Ⅱ를 준비하였다.A flame retardant polysiloxane II was prepared.
고형분을 확인하고 60 % 고형분을 맞추기 위한 유기용매를 준비한후, 준비된 유기용매에 난연성 폴리실록산 Ⅱ를 용해하여 폴리실록산 용액 100 g을 제조하였다. After confirming the solid content and preparing an organic solvent to match the 60% solid content, 100 g of a polysiloxane solution was prepared by dissolving flame retardant polysiloxane Ⅱ in the prepared organic solvent.
상기 폴리실록산 용액 100 g에 가루 형태의 난연제인 암모늄 포스페이트 45 g과 액상의 난연제인 Phosporyl chloride polymer with 1,3-benzenediol, phenyl ester 5 g 투입하여 잘 분산되도록 교반하여 폴리실록산 분산액을 제조하였다.A polysiloxane dispersion was prepared by adding 45 g of ammonium phosphate as a powdered flame retardant and 5 g of Phosporyl chloride polymer with 1,3-benzenediol and phenyl ester as a liquid flame retardant to 100 g of the polysiloxane solution and stirring to disperse them well.
그런 다음, 폴리실록산 분산액에 dicumyl peroxide 경화제를 10 g 투입하여 폴리실록산 난연성 코팅제 Ⅱ를 제조하였다.Then, 10 g of a dicumyl peroxide curing agent was added to the polysiloxane dispersion to prepare a polysiloxane flame retardant coating agent II.
<실시예 8> 폴리실록산 난연성 코팅제 Ⅲ 제조<Example 8> Preparation of polysiloxane flame retardant coating agent Ⅲ
상기 실시예 6의 난연성 폴리실록산 I 대신에 난연성 폴리실록산 Ⅲ을 사용하고, 암모늄 포스페이트 대신에 황산아연을 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 6과 동일한 방법으로 폴리실록산 난연성 코팅제 Ⅲ을 제조하였다.A polysiloxane flame retardant coating agent Ⅲ was prepared in the same manner as in Example 6, except that flame retardant polysiloxane Ⅲ was used instead of flame retardant polysiloxane I of Example 6, and zinc sulfate was used instead of ammonium phosphate.
<실시예 9> 폴리실록산 난연성 코팅제 Ⅳ 제조<Example 9> Preparation of polysiloxane flame retardant coating agent IV
상기 실시예 7의 난연성 폴리실록산 Ⅱ 대신에 난연성 폴리실록산 Ⅳ을 사용하고, 암모늄 포스페이트 대신에 붕산암모늄을 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 7과 동일한 방법으로 폴리실록산 난연성 코팅제 Ⅳ를 제조하였다.A polysiloxane flame retardant coating agent IV was prepared in the same manner as in Example 7, except that flame retardant polysiloxane IV was used instead of flame retardant polysiloxane II of Example 7, and ammonium borate was used instead of ammonium phosphate.
<실시예 10> 폴리실록산 난연성 코팅제 Ⅴ 제조<Example 10> Preparation of polysiloxane flame retardant coating agent V
상기 실시예 6의 난연성 폴리실록산 I 대신에 난연성 폴리실록산 Ⅴ를 사용하고, 암모늄 포스페이트 대신에 삼산화안티몬을 사용하고, Phosporyl chloride polymer with 1,3-benzenediol, phenyl ester 대신에 9, 10-Dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide(DOPO)를 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 6과 동일한 방법으로 폴리실록산 난연성 코팅제 Ⅴ를 제조하였다.Flame retardant polysiloxane V was used instead of flame retardant polysiloxane I of Example 6, antimony trioxide was used instead of ammonium phosphate, and 9, 10-Dihydro-9-oxa was used instead of phosphoryl chloride polymer with 1,3-benzenediol, phenyl ester A polysiloxane flame retardant coating agent V was prepared in the same manner as in Example 6, except for using -10-phosphaphenanthrene-10-oxide (DOPO).
<비교예 1> 폴리실록산 코팅제 Ⅰ<Comparative Example 1> Polysiloxane coating agent Ⅰ
상기 실시예 6의 폴리실록산 용액에 난연제를 분산하는 대신에 난연성 폴리실록산 Ⅰ에 난연제를 분산한 후 용매와 경화제를 투입하는 것을 제외하고는 상기 실시예 6과 동일한 방법으로 폴리실록산 코팅제 Ⅰ을 제조하였다.Instead of dispersing the flame retardant in the polysiloxane solution of Example 6, the flame retardant was dispersed in the flame retardant polysiloxane I, and the polysiloxane coating agent I was prepared in the same manner as in Example 6, except that the solvent and the curing agent were added.
<비교예 2> 폴리실록산 코팅제<Comparative Example 2> Polysiloxane coating agent
상기 실시예 7의 폴리실록산 용액에 난연제를 분산하는 대신에 난연성 폴리실록산 Ⅱ에 난연제를 분산한 후 용매와 경화제를 투입하는 것을 제외하고는 상기 실시예 7과 동일한 방법으로 폴리실록산 코팅제 Ⅱ를 제조하였다.Instead of dispersing the flame retardant in the polysiloxane solution of Example 7, the flame retardant was dispersed in the flame retardant polysiloxane Ⅱ, and the polysiloxane coating agent Ⅱ was prepared in the same manner as in Example 7, except that the solvent and the curing agent were added.
<평가예><Evaluation example>
<평가예 1> 난연성 폴리실록산 물성 평가<Evaluation Example 1> Evaluation of properties of flame retardant polysiloxane
상기 실시예 1 및 실시예 5 의 난연성 폴리실록산 물성을 하기 표 1에 나타내었다.The flame retardant polysiloxane properties of Examples 1 and 5 are shown in Table 1 below.
<평가예 2> 난연제 투입 순서에 따른 폴리실록산 난연성 코팅제 물성 평가<Evaluation Example 2> Evaluation of physical properties of polysiloxane flame retardant coating according to the order of adding flame retardant
상기 실시예 6 및 실시예 7의 폴리실록산 난연성 코팅제와 상기 비교예 1 및 비교예 2의 폴리실록산 코팅제의 물성을 하기 표 2에 나타내었다.The physical properties of the polysiloxane flame retardant coating agents of Examples 6 and 7 and the polysiloxane coating agents of Comparative Examples 1 and 2 are shown in Table 2 below.
코팅방법은 하기와 같다.The coating method is as follows.
12 um 의 비난연 PET 기재에 고형분 50 %으로 조절한 상기 실시예 6 및 실시예 7의 폴리실록산 난연성 코팅제를 12 um 코팅 후 150 ℃에서 10 초 동안 건조하고 60 ℃ 챔버에서 24 시간 숙성 하였다. 숙성 후 폴리실록산의 두께는 6 um 이 되게 하였다.After coating the polysiloxane flame retardant coating agents of Examples 6 and 7 with a solid content of 50% on a 12 um non-flammable PET substrate at 12 um, they were dried at 150 ° C. for 10 seconds and aged in a 60 ° C. chamber for 24 hours. After aging, the thickness of the polysiloxane was 6 um.
건조된 폴리 실록산 도막 위에 고형분 38 % 난연 점착제를 건조후 두께가 23 um 이 되게 코팅하였다. On the dried polysiloxane coating film, a flame retardant adhesive having a solid content of 38% was coated to a thickness of 23 um after drying.
숙성이 완료된 제품을 sus 304 위에 부착하여 180 ° 점착시험을 진행하였다. The matured product was attached on sus 304 to conduct a 180 ° adhesion test.
또한, 동일한 방법으로 12 um 의 비난연 PET 기재에 고형분 50 %으로 조절한상기 비교예 1 및 비교예 2의 폴리실록산 코팅제를 12 um 코팅 후 150 ℃에서 10 초 동안 건조하고 60 ℃ 챔버에서 24 시간 숙성 하였다. 숙성 후 폴리실록산의 두께는 6 um 이 되게 하였다.In addition, the polysiloxane coating agents of Comparative Example 1 and Comparative Example 2, which were adjusted to 50% solid content on a 12 um non-flammable PET substrate in the same manner, were coated with 12 um, dried at 150 ° C. for 10 seconds, and aged in a 60 ° C. chamber for 24 hours. . After aging, the thickness of the polysiloxane was 6 um.
건조된 폴리 실록산 도막 위에 고형분 38 % 난연 점착제를 건조후 두께가 23 um 이 되게 코팅하였다. On the dried polysiloxane coating film, a flame retardant adhesive having a solid content of 38% was coated to a thickness of 23 um after drying.
숙성이 완료된 제품을 sus 304 위에 부착하여 180 ° 점착시험을 수행하였다. The aged product was attached on sus 304 and a 180 ° adhesion test was performed.
하기 표 2 의 폴리실록산 난연 코팅제 배합순서 물성 차이의 결과와 같이, 비교예 1 및 비교예 2와 같이 난연제 투입 순서를 지키지 않을 시 폴리실록산 난연 코팅제에 난연제가 일정하게 분산되지 않아 비난연 기재와의 결합력에 문제가 있음을 확인하였다.As a result of the difference in physical properties of the polysiloxane flame retardant coating composition order of Table 2 below, when the flame retardant input order is not followed as in Comparative Example 1 and Comparative Example 2, the flame retardant is not uniformly dispersed in the polysiloxane flame retardant coating agent, which affects the bonding strength with the non-flame retardant substrate Confirmed that there is a problem.
<평가예 3> 고형분에 따른 폴리실록산 난연성 코팅제 물성 평가<Evaluation Example 3> Evaluation of physical properties of polysiloxane flame retardant coating according to solid content
폴리 실록산의 고형분별 사용 되는 폴리실록산 난연성 코팅제에 대한 내용은 하기 표 3과 같다.The contents of the polysiloxane flame retardant coating agent used for the solid fraction of the polysiloxane are shown in Table 3 below.
코팅 두께는 150 ℃에서 10 초 동안 건조하고 60 ℃ 챔버에서 24 시간 숙성하였을 때 두께가 6 um 이 되는 조건이며, 1 sqm 당 사용 되는 폴리실록산 난연성 코팅제양을 계산하였다.The coating thickness is a condition in which the thickness becomes 6 um when dried at 150 ° C for 10 seconds and aged in a 60 ° C chamber for 24 hours, and the amount of polysiloxane flame retardant coating used per 1 sqm was calculated.
표 3의 폴리실록산 난연 코팅제 고형분 별 사용량의 내용에서 보듯이 폴리실록산 난연성 코팅제의 고형분이 높을수록 동일한 건조 후 도막 두께에서 사용량이 적은 것을 확인할 수 있었다. 이는 제조 비용과 연관되는 사항이다. As shown in the contents of the amount of polysiloxane flame retardant coating agent solid content in Table 3, it was confirmed that the higher the solid content of the polysiloxane flame retardant coating agent, the smaller the amount used at the same thickness of the coating film after drying. This is a matter related to manufacturing cost.
<평가예 4> 난연제 사용량에 따른 폴리실록산 난연성 코팅제 물성 평가<Evaluation Example 4> Evaluation of physical properties of polysiloxane flame retardant coating according to flame retardant amount
난연성을 높이기 위해 가루 형태의 암모늄 포스페이트 난연제를 과다 투입시 나타나는 결과를 표 4에 나타내었고, 액상 형태의 난연제도 함께 사용한 결과를 표 5에 나타내었다. Table 4 shows the results of excessive addition of the powdered ammonium phosphate flame retardant to increase flame retardancy, and Table 5 shows the results of using the liquid flame retardant together.
이때, 상기 암모늄 포스페이트는 일례로 사용한 것이다.At this time, the ammonium phosphate is used as an example.
여기서, 상기 실시예 6과 실시예 7의 폴리실록산 난연성 코팅제를 비난연 PET 기재에 코팅한 난연물품의 물성 결과는 동일하였다.Here, the physical properties of the flame retardant articles coated with the polysiloxane flame retardant coating agents of Examples 6 and 7 on a non-flameable PET substrate were the same.
코팅방법은 하기와 같다.The coating method is as follows.
12 um 의 비난연 PET 기재에 고형분 50 %으로 조정한 상기 실시예 6과 실시예 7의 폴리실록산 난연성 코팅제를 각각 12 um 코팅 후, 150 ℃에서 10 초 동안 건조하고, 60 ℃ 챔버에서 24 시간 숙성하였다. 숙성 후 폴리실록산의 두께는 6 um 이 였다.After coating 12 um of each of the polysiloxane flame retardant coating agents of Examples 6 and 7 adjusted to a solid content of 50% on a 12 um non-flammable PET substrate, dried at 150 ° C. for 10 seconds, and aged in a 60 ° C. chamber for 24 hours. . After aging, the thickness of the polysiloxane was 6 um.
건조된 폴리 실록산 도막 위에 고형분 38 % 난연 점착제를 건조후 두께가 23 um 이 되도록 코팅하였다. On the dried polysiloxane coating film, a flame retardant adhesive having a solid content of 38% was coated to a thickness of 23 um after drying.
숙성이 완료된 제품을 sus 304 위에 부착하여 180 ° 점착시험을 수행하였다.The aged product was attached on sus 304 and a 180 ° adhesion test was performed.
여기서, 동일한 함량의 난연제를 사용하는 경우, 표 5와 같이, 가루 형태의 난연제와 액상 형태의 난연제를 함께 사용하는 것이, 표 4와 같이 가루 형태의 난연제를 단독으로 사용하는 것 보다 결합력에 유리하였다.Here, when using the same amount of flame retardant, as shown in Table 5, using a powdered flame retardant and a liquid flame retardant together is more advantageous in bonding than using a powdered flame retardant alone as shown in Table 4. .
(g/inch)cohesion
(g/inch)
<평가예 5> 폴리실록산 난연성 코팅제 분진발생 평가<Evaluation Example 5> Evaluation of dust generation of polysiloxane flame retardant coating agent
난연성을 높이기 위해 가루 형태의 암모늄 포스페이트 난연제를 과다 투입시 나타나는 분진발생결과를 하기 표 6에 나타내었고, 액상 형태의 난연제도 함께 사용한 결과를 표 7에 나타내었다. In order to improve flame retardancy, the results of dust generation appearing when excessively added ammonium phosphate flame retardant in powder form are shown in Table 6, and the results of using the flame retardant in liquid form are shown in Table 7.
이때, 상기 암모늄 포스페이트는 일례로 사용한 것이다.At this time, the ammonium phosphate is used as an example.
여기서, 상기 실시예 6과 실시예 7의 폴리실록산 난연성 코팅제를 비난연 PET 기재에 코팅한 난연물품의 물성 결과는 동일하였다.Here, the physical properties of the flame retardant articles coated with the polysiloxane flame retardant coating agents of Examples 6 and 7 on a non-flameable PET substrate were the same.
코팅방법은 하기와 같다.The coating method is as follows.
12 um 의 비난연 PET 기재에 고형분 50 %으로 조정한 상기 실시예 6과 실시예 7의 폴리실록산 난연성 코팅제를 각각 12 um 코팅 후, 150 ℃에서 10 초 동안 건조하고, 60 ℃ 챔버에서 24 시간 숙성하였다. 숙성 후 폴리실록산의 두께는 6 um 이 였다.After coating 12 um of each of the polysiloxane flame retardant coating agents of Examples 6 and 7 adjusted to a solid content of 50% on a 12 um non-flammable PET substrate, dried at 150 ° C. for 10 seconds, and aged in a 60 ° C. chamber for 24 hours. . After aging, the thickness of the polysiloxane was 6 um.
건조된 폴리실록산 도막 위에 고형분 38 % 난연 점착제를 건조후 두께가 23 um 이 되도록 코팅하였다. On the dried polysiloxane coating film, a flame retardant adhesive having a solid content of 38% was coated to a thickness of 23 um after drying.
숙성이 완료된 난연물품을 sus 304 위에 부착하여 재작업 시험을 수행하였다. 분진 발생 유무는 육안으로 확인 가능하다.A rework test was performed by attaching the aged flame retardant article on sus 304. The presence or absence of dust generation can be confirmed with the naked eye.
여기서, 동일한 함량의 난연제를 사용하는 경우, 표 7과 같이 가루 형태의 난연제와 액상 형태의 난연제를 함께 사용하는 것이, 표 6과 같이 가루 형태의 난연제를 단독으로 사용하는 것 보다 분진발생이 적어 유리하였다.Here, when using the same amount of flame retardant, as shown in Table 7, using a powdered flame retardant and a liquid flame retardant together produces less dust than using a powdered flame retardant alone, as shown in Table 6. did
<평가예 6> 폴리실록산 난연성 코팅막 난연성 평가<Evaluation Example 6> Polysiloxane flame retardant coating film flame retardancy evaluation
상기 실시예 6과 실시예 7의 폴리실록산 난연성 코팅제로 코팅한 코팅막의 난연성을 UL94 규격으로 평가하였다.The flame retardancy of the coating film coated with the polysiloxane flame retardant coating agent of Examples 6 and 7 was evaluated according to the UL94 standard.
상기 실시예 6과 실시예 7의 폴리실록산 난연성 코팅제을 비난연 기재인 PET에 건조 후 기준 6 um 이 되도록 양면으로 도포한 후 150 ℃에서 10 초 동안 건조하고, 60 ℃ 챔버에서 24 시간 건조하였다.The polysiloxane flame retardant coatings of Examples 6 and 7 were applied on both sides to a thickness of 6 um after drying on PET, a non-flammable substrate, and then dried at 150 ° C. for 10 seconds and dried in a 60 ° C. chamber for 24 hours.
코팅된 시편을 폭 13 mm, 길이 125 mm로 자르고 수직으로 세운 뒤 아래에 불꽃을 접촉하였다.The coated specimen was cut into a width of 13 mm and a length of 125 mm, placed vertically, and contacted with a flame underneath.
상기 실시예 6과 실시예 7의 폴리실록산 난연성 코팅제가 코팅되지 않은 시편은 완전 전소가 되었지만, 상기 실시예 6과 실시예 7의 폴리실록산 난연성 코팅제가 코팅된 시편은 약 30 mm 를 타들어 가다가 30초 이내에 불꽃이 꺼지는 자기소화성을 보였다. 이는 UL-V0 등급에 만족하는 시험 결과이다.Specimens not coated with the polysiloxane flame retardant coating of Examples 6 and 7 were completely burned, but specimens coated with the polysiloxane flame retardant coating of Examples 6 and 7 burned about 30 mm within 30 seconds It showed self-extinguishing properties. This is a test result that satisfies the UL-V0 level.
따라서, 상기 실시예 6과 실시예 7의 폴리실록산 난연성 코팅제을 사용하여 비난연 기재인 PET에 코팅함으로서, 불꽃을 제어하여 30초 이내에 자기소화성을 갖는 UL-V0 등급을 만족하였다.Therefore, by coating PET, which is a non-flammable substrate, using the polysiloxane flame retardant coating agents of Examples 6 and 7, the flame was controlled to satisfy the UL-V0 rating having self-extinguishing property within 30 seconds.
또한, 상기 실시예 6과 실시예 7의 폴리실록산 난연성 코팅제을 사용하여 비난연 기재인 아크릴 또는 폴리우레탄에 코팅하였을 때도, 불꽃을 제어하여 30초 이내에 자기소화성을 갖는 UL-V0 등급을 만족하였다.In addition, even when the polysiloxane flame retardant coating agents of Examples 6 and 7 were coated on acrylic or polyurethane, which is a non-flammable substrate, the flame was controlled to satisfy the UL-V0 rating having self-extinguishing property within 30 seconds.
지금까지 본 발명에 따른 폴리실록산 난연성 코팅제, 난연성 폴리실록산, 이의 제조방법 및 이로부터 제조된 난연물품에 관한 구체적인 실시예에 관하여 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서는 여러 가지 실시 변형이 가능함은 자명하다.So far, the polysiloxane flame retardant coating agent according to the present invention, the flame retardant polysiloxane, a method for preparing the same, and specific examples of the flame retardant article prepared therefrom have been described, but various modifications are possible within the limits not departing from the scope of the present invention. self-explanatory
그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.Therefore, the scope of the present invention should not be limited to the described embodiments and should not be defined, and should be defined by not only the claims to be described later, but also those equivalent to these claims.
즉, 전술된 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적인 것이 아닌 것으로 이해되어야 하며, 본 발명의 범위는 상세한 설명보다는 후술될 특허청구범위에 의하여 나타내어지고, 그 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.That is, it should be understood that the above-described embodiments are illustrative in all respects and not restrictive, and the scope of the present invention is indicated by the claims to be described later rather than the detailed description, and the meaning and scope of the claims and All changes or modified forms derived from the equivalent concept should be construed as being included in the scope of the present invention.
Claims (20)
상기 폴리실록산 난연성 코팅제는
난연성 폴리실록산 100 중량부에 대하여,
난연제 화합물 2 내지 300 중량부;
열경화제 또는 광개시제 0.05 내지 50 중량부; 및
유기용매 10 내지 200 중량부;를 포함하고,
상기 폴리실록산 난연성 코팅제의 고형분은 50 % 이상이며,
상기 난연성 폴리실록산의 비중은 0.8 내지 2.5 이고,
상기 난연성 폴리실록산의 수평균 분자량(Mn)은 500 내지 300,000 이며,
상기 난연성 폴리실록산은 실란 화합물을 산, 탈이온수, 또는 유기용매를 사용하여 수화반응과 축합반응을 거쳐 다단계 중합하여 형성되고,
상기 실란 화합물은 phenyl trimethoxysilane(PhTMS), phenyl aminotrimethoxysilane(PhATMS), Dimethoxydiphenylsilane(DMDPS), phenyl triethoxysilane(PhTES), phenyl aminotriethoxysilane(PhATES), 3-Methacryloxypropyl methyldimethoxysilane(MOPMDMS), 3-Methacryloxypropyl trimetoxysilane(MOPTMS), 3-Methacryloxypropyl trietoxysilane(MOPTES), 3-Methacryloxypropyl methyldiethoxysilane(MOPTES), 3-Methacryloxypropyl methyldimethoxysilane(MOPMDS), Acryloxypropyl trimetoxysilane(AOPTMS), Vinyltrimethoxysilane(VTMS), Tetraethoxysilane(TEOS), Methyltrimethoxysilane(MTMS), Methyltriethoxysilane(MTES), 3-Mercaptopropyl methyldimethoxysilane, 및 3-Mercaptopropyl trimethoxysilane 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하고,
상기 난연제 화합물은 브롬계 난연제, 질소 화합물계 난연제, 실리콘계 난연제, 인계 난연제, 및 무기계 난연제 중에서 선택된 적어도 어느 하나이며,
상기 인계 난연제는 암모늄 포스페이트, 암모늄 폴리포스페이트, 트리페닐포스페이트 (TPP), 레조르시놀 디포스페이트 (RDP), 폴리포스파젠, 9, 10-Dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide(DOPO), DOPO-HQ(Hydroquinone), DOPO-NQ(Naphthaquinone), 1,3 - 벤젠디올페닐에스테르 포스포일클로라이드 중합체 중에서 선택된 적어도 어느 하나이고,
상기 무기계 난연제는 삼산화안티몬, 오산화안티몬, 히드록시주석산아연, 주석산아연, 폴리인산암모늄, 몰리브덴화합물, 황산아연, 산화아연, 산화제1철, 산화제2철, 붕산아연, 붕산칼슘, 붕산암모늄, 옥타몰리브덴산암모늄, 텅스텐산금속염, 술파민산암모늄, 및 흑연 중에서 선택된 적어도 어느 하나이며,
상기 열경화제는 유기과산화물, 폴리아민, 또는 폴리아마이드이고,
상기 유기과산화물은 dicumyl peroxide 또는 dibenzoyl peroxide 이며,
상기 광개시제는 benzophenone, thioxantone, dicumyl peroxide, dibenzoyl peroxide, 또는 2-hydroxy-propionic acid alkyl ester radical 이며,
상기 난연성 폴리실록산을 포함하는 폴리실록산 난연성 코팅제를 비난연 기재에 코팅하여 저렴한 비용으로 UL94 규격의 V2 등급 이상의 난연 특성을 부여하는 것을 특징으로 하는
폴리실록산 난연성 코팅제.
A polysiloxane flame retardant coating agent that imparts flame retardancy of V0 grade, V1 grade, or V2 grade or higher of the UL94 standard when the flame retardant polysiloxane coating film thickness is less than 100% of the non-flame retardant substrate thickness after drying by coating on a non-flame retardant substrate,
The polysiloxane flame retardant coating agent
Regarding 100 parts by weight of flame retardant polysiloxane,
2 to 300 parts by weight of a flame retardant compound;
0.05 to 50 parts by weight of a thermal curing agent or photoinitiator; and
10 to 200 parts by weight of an organic solvent;
The solid content of the polysiloxane flame retardant coating is 50% or more,
The specific gravity of the flame retardant polysiloxane is 0.8 to 2.5,
The number average molecular weight (Mn) of the flame retardant polysiloxane is 500 to 300,000,
The flame retardant polysiloxane is formed by multi-step polymerization of a silane compound through a hydration reaction and a condensation reaction using an acid, deionized water, or an organic solvent,
The silane compound is phenyl trimethoxysilane (PhTMS), phenyl aminotrimethoxysilane (PhATMS), dimethoxydiphenylsilane (DMDPS), phenyl triethoxysilane (PhTES), phenyl aminotriethoxysilane (PhATES), 3-Methacryloxypropyl methyldimethoxysilane (MOPMDMS), 3-Methacryloxypropyl trimetoxysilane (MOPTMS), 3 -Methacryloxypropyl trietoxysilane (MOPTES), 3-Methacryloxypropyl methyldiethoxysilane (MOPTES), 3-Methacryloxypropyl methyldimethoxysilane (MOPMDS), Acryloxypropyl trimetoxysilane (AOPTMS), Vinyltrimethoxysilane (VTMS), Tetraethoxysilane (TEOS), Methyltrimethoxysilane (MTMS), Methyltriethoxysilane (MTES), 3 -Including at least one selected from mercaptopropyl methyldimethoxysilane and 3-mercaptopropyl trimethoxysilane,
The flame retardant compound is at least one selected from bromine-based flame retardants, nitrogen compound-based flame retardants, silicon-based flame retardants, phosphorus-based flame retardants, and inorganic flame retardants,
The phosphorus-based flame retardant is ammonium phosphate, ammonium polyphosphate, triphenylphosphate (TPP), resorcinol diphosphate (RDP), polyphosphazene, 9,10-Dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide (DOPO ), DOPO-HQ (Hydroquinone), DOPO-NQ (Naphthaquinone), 1,3 - at least one selected from benzenediol phenyl ester phosphoyl chloride polymer,
The inorganic flame retardant is antimony trioxide, antimony pentoxide, zinc hydroxytartarate, zinc tartrate, ammonium polyphosphate, molybdenum compound, zinc sulfate, zinc oxide, ferrous oxide, ferric oxide, zinc borate, calcium borate, ammonium borate, octamolybdenum At least one selected from ammonium acid, metal tungstate, ammonium sulfamate, and graphite,
The heat curing agent is an organic peroxide, polyamine, or polyamide,
The organic peroxide is dicumyl peroxide or dibenzoyl peroxide,
The photoinitiator is benzophenone, thioxantone, dicumyl peroxide, dibenzoyl peroxide, or 2-hydroxy-propionic acid alkyl ester radical,
Characterized in that the polysiloxane flame retardant coating agent containing the flame retardant polysiloxane is coated on a non-flame retardant substrate to impart flame retardant properties of V2 or higher of the UL94 standard at a low cost
Polysiloxane flame retardant coatings.
상기 고형분 50 % 이상의 폴리실록산 난연성 코팅제를 상기 비난연 기재에 코팅하여 건조 도막 두께 3 ~ 10 ㎛ 를 형성한 후, SUS에 부착하여 180 ° 점착시험을 수행하였을 때,
상기 폴리실록산 난연성 코팅제와 상기 비난연 기재의 결합력은 100 내지 2500 g/inch 인 것을 특징으로 하는
폴리실록산 난연성 코팅제.
According to claim 1,
When the polysiloxane flame retardant coating having a solid content of 50% or more is coated on the non-flammable substrate to form a dry film thickness of 3 to 10 μm, and then attached to SUS to perform a 180 ° adhesion test,
Characterized in that the bonding strength of the polysiloxane flame retardant coating agent and the non-flame retardant substrate is 100 to 2500 g / inch
Polysiloxane flame retardant coatings.
상기 폴리실록산 난연성 코팅제는 상기 난연성 화합물을 고상 및 액상으로 사용하는 것을 더 포함하고,
상기 난연성 폴리실록산 100 중량부에 대하여
상기 고상의 난연성 화합물을 10 ~ 250 중량부 사용하고,
상기 액상의 난연성 화합물을 2 ~ 50 중량부 사용하는 경우,
상기 고형분 50 % 이상의 폴리실록산 난연성 코팅제를 상기 비난연 기재에 코팅하여 건조 도막 두께 3 ~ 10 ㎛ 를 형성한 후, SUS에 부착하여 180 ° 점착시험을 수행하였을 때,
상기 폴리실록산 난연성 코팅제와 상기 비난연 기재의 결합력은 100 내지 3500 g/inch 인 것을 특징으로 하는
폴리실록산 난연성 코팅제.
According to claim 1,
The polysiloxane flame retardant coating further comprises using the flame retardant compound in solid and liquid phases,
About 100 parts by weight of the flame retardant polysiloxane
10 to 250 parts by weight of the solid flame retardant compound is used,
When using 2 to 50 parts by weight of the liquid flame retardant compound,
When the polysiloxane flame retardant coating having a solid content of 50% or more is coated on the non-flammable substrate to form a dry film thickness of 3 to 10 μm, and then attached to SUS to perform a 180 ° adhesion test,
Characterized in that the bonding strength of the polysiloxane flame retardant coating agent and the non-flame retardant substrate is 100 to 3500 g / inch
Polysiloxane flame retardant coatings.
상기 비난연 기재는 아크릴, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리우레탄, 폴리우레아, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에폭시, 나일론, 종이, 목재, 및 고무 중에서 선택된 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는
폴리실록산 난연성 코팅제.
According to claim 1,
The non-flammable substrate is at least one selected from acrylic, polyethylene terephthalate, polyurethane, polyurea, polyethylene, polypropylene, epoxy, nylon, paper, wood, and rubber.
Polysiloxane flame retardant coatings.
상기 유기용매는 메탄올, 에탄올, 사이클로헥사논, 메틸사이클로헥사놀, 아세톤, 메틸에틸케논, 메틸이소부틸케논, 디에틸케논, 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 프로필렌글리콜모노메틸이더아세테이트(PGMEA), 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 이소프로필 알코올, 및 프로필렌 글리콜모노메틸이더(PGME) 중에서 선택된 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는
폴리실록산 난연성 코팅제.
According to claim 1,
The organic solvent is methanol, ethanol, cyclohexanone, methylcyclohexanol, acetone, methylethylkenone, methylisobutylkenone, diethylkenone, benzene, toluene, xylene, propylene glycol monomethyl ether acetate (PGMEA), Characterized in that at least one selected from ethylene glycol, diethylene glycol, isopropyl alcohol, and propylene glycol monomethyl ether (PGME)
Polysiloxane flame retardant coatings.
상기 폴리실록산 난연성 코팅제는
침강방지제, 흐름개선제, 자외선 차단제, 또는 기포제거제를 포함하는 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는
폴리실록산 난연성 코팅제.
According to claim 1,
The polysiloxane flame retardant coating agent
Characterized in that it further comprises an additive including an anti-settling agent, a flow improver, a sunscreen, or a defoaming agent
Polysiloxane flame retardant coatings.
상기 코팅은 바코팅, 스핀코팅, 딥 코팅, 그라비아 코팅, 전기 코팅, 스크린 코팅, 롤코팅, 붓 도장, 및 UV 코팅 중에서 선택된 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는
폴리실록산 난연성 코팅제.
According to claim 1,
Characterized in that the coating is at least one selected from bar coating, spin coating, dip coating, gravure coating, electrocoating, screen coating, roll coating, brush coating, and UV coating
Polysiloxane flame retardant coatings.
제 1 항에 기재된 난연성 폴리실록산을 유기용매에 용해하여 폴리실록산 용액을 제조하는 단계;
상기 폴리실록산 용액에 난연제 화합물을 투입하여 폴리실록산 난연제 분산물을 제조하는 단계; 및
상기 폴리실록산 난연제 분산물에 열경화제 또는 광개시제를 투입하여 폴리실록산 난연성 코팅제를 제조하는 단계;를 포함하고,
상기 난연제 화합물은 브롬계 난연제, 질소 화합물계 난연제, 실리콘계 난연제, 인계 난연제, 및 무기계 난연제 중에서 선택된 적어도 어느 하나이고,
상기 인계 난연제는 암모늄 포스페이트, 암모늄 폴리포스페이트, 트리페닐포스페이트 (TPP), 레조르시놀 디포스페이트 (RDP), 폴리포스파젠, 9, 10-Dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide(DOPO), DOPO-HQ(Hydroquinone), DOPO-NQ(Naphthaquinone), 1,3 - 벤젠디올페닐에스테르 포스포일클로라이드 중합체 중에서 선택된 적어도 어느 하나이고,
상기 무기계 난연제는 삼산화안티몬, 오산화안티몬, 히드록시주석산아연, 주석산아연, 폴리인산암모늄, 몰리브덴화합물, 황산아연, 산화아연, 산화제1철, 산화제2철, 붕산아연, 붕산칼슘, 붕산암모늄, 옥타몰리브덴산암모늄, 텅스텐산금속염, 술파민산암모늄, 및 흑연 중에서 선택된 적어도 어느 하나이고,
상기 열경화제는 유기과산화물, 폴리아민, 또는 폴리아마이드이며,
상기 유기과산화물은 dicumyl peroxide 또는 dibenzoyl peroxide 이고,
상기 광개시제는 benzophenone, thioxantone, dicumyl peroxide, dibenzoyl peroxide, 또는 2-hydroxy-propionic acid alkyl ester radical 인 것을 포함하는 것을 특징으로 하는
폴리실록산 난연성 코팅제 제조방법.
A polysiloxane flame retardant coating that imparts flame retardancy of V0 grade, V1 grade, or V2 grade or higher of the UL94 standard at 100% or less of the thickness of the non-flammable base material after coating on a non-flame retardant substrate and drying,
preparing a polysiloxane solution by dissolving the flame retardant polysiloxane according to claim 1 in an organic solvent;
preparing a polysiloxane flame retardant dispersion by adding a flame retardant compound to the polysiloxane solution; and
Including; preparing a polysiloxane flame retardant coating agent by adding a thermal curing agent or a photoinitiator to the polysiloxane flame retardant dispersion,
The flame retardant compound is at least one selected from bromine-based flame retardants, nitrogen compound-based flame retardants, silicon-based flame retardants, phosphorus-based flame retardants, and inorganic flame retardants,
The phosphorus-based flame retardant is ammonium phosphate, ammonium polyphosphate, triphenylphosphate (TPP), resorcinol diphosphate (RDP), polyphosphazene, 9,10-Dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide (DOPO ), DOPO-HQ (Hydroquinone), DOPO-NQ (Naphthaquinone), 1,3 - at least one selected from benzenediol phenyl ester phosphoyl chloride polymer,
The inorganic flame retardant is antimony trioxide, antimony pentoxide, zinc hydroxytartarate, zinc tartrate, ammonium polyphosphate, molybdenum compound, zinc sulfate, zinc oxide, ferrous oxide, ferric oxide, zinc borate, calcium borate, ammonium borate, octamolybdenum At least one selected from ammonium acid, metal tungstate, ammonium sulfamate, and graphite,
The heat curing agent is an organic peroxide, polyamine, or polyamide,
The organic peroxide is dicumyl peroxide or dibenzoyl peroxide,
The photoinitiator is characterized in that it comprises a benzophenone, thioxantone, dicumyl peroxide, dibenzoyl peroxide, or 2-hydroxy-propionic acid alkyl ester radical
Method for producing a polysiloxane flame retardant coating agent.
상기 난연성 폴리실록산을 유기용매에 용해하여 폴리실록산 용액을 제조하는 단계에서,
상기 유기용매는 메탄올, 에탄올, 사이클로헥사논, 메틸사이클로헥사놀, 아세톤, 메틸에틸케논, 메틸이소부틸케논, 디에틸케논, 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 프로필렌글리콜모노메틸이더아세테이트(PGMEA), 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 이소프로필 알코올, 및 프로필렌 글리콜모노메틸이더(PGME) 중에서 선택된 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는
폴리실록산 난연성 코팅제 제조방법.
According to claim 8,
In the step of preparing a polysiloxane solution by dissolving the flame retardant polysiloxane in an organic solvent,
The organic solvent is methanol, ethanol, cyclohexanone, methylcyclohexanol, acetone, methylethylkenone, methylisobutylkenone, diethylkenone, benzene, toluene, xylene, propylene glycol monomethyl ether acetate (PGMEA), Characterized in that at least one selected from ethylene glycol, diethylene glycol, isopropyl alcohol, and propylene glycol monomethyl ether (PGME)
Method for producing a polysiloxane flame retardant coating agent.
상기 폴리실록산 용액에 난연제 화합물을 투입하여 폴리실록산 난연제 분산물을 제조하는 단계에서,
상기 폴리실록산 난연제 분산물은 상기 난연성 화합물을 고상 및 액상으로 사용하는 것을 더 포함하고,
상기 난연성 폴리실록산 100 중량부에 대하여
상기 고상의 난연성 화합물을 10 ~ 250 중량부 사용하고,
상기 액상의 난연성 화합물을 2 ~ 50 중량부 사용하는 것을 특징으로 하는
폴리실록산 난연성 코팅제 제조방법.
According to claim 8,
In the step of preparing a polysiloxane flame retardant dispersion by adding a flame retardant compound to the polysiloxane solution,
The polysiloxane flame retardant dispersion further comprises using the flame retardant compound in solid and liquid phases,
About 100 parts by weight of the flame retardant polysiloxane
10 to 250 parts by weight of the solid flame retardant compound is used,
Characterized in that 2 to 50 parts by weight of the liquid flame retardant compound is used
Method for producing a polysiloxane flame retardant coating agent.
상기 코팅은 바코팅, 스핀코팅, 딥 코팅, 그라비아 코팅, 전기 코팅, 스크린 코팅, 롤코팅, 붓 도장, 및 UV 코팅 중에서 선택된 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는
폴리실록산 난연성 코팅제 제조방법.
According to claim 8,
Characterized in that the coating is at least one selected from bar coating, spin coating, dip coating, gravure coating, electrocoating, screen coating, roll coating, brush coating, and UV coating
Method for producing a polysiloxane flame retardant coating agent.
상기 난연성 폴리실록산은 실란 화합물을 산, 탈이온수, 또는 유기용매를 사용하여 수화반응과 축합반응을 거쳐 다단계 중합하여 형성되고,
상기 실란 화합물은 phenyl trimethoxysilane(PhTMS), phenyl aminotrimethoxysilane(PhATMS), Dimethoxydiphenylsilane(DMDPS), phenyl triethoxysilane(PhTES), phenyl aminotriethoxysilane(PhATES), 3-Methacryloxypropyl methyldimethoxysilane(MOPMDMS), 3-Methacryloxypropyl trimetoxysilane(MOPTMS), 3-Methacryloxypropyl trietoxysilane(MOPTES), 3-Methacryloxypropyl methyldiethoxysilane(MOPTES), 3-Methacryloxypropyl methyldimethoxysilane(MOPMDS), Acryloxypropyl trimetoxysilane(AOPTMS), Vinyltrimethoxysilane(VTMS), Tetraethoxysilane(TEOS), Methyltrimethoxysilane(MTMS), Methyltriethoxysilane(MTES), 3-Mercaptopropyl methyldimethoxysilane, 및 3-Mercaptopropyl trimethoxysilane 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하고,
상기 난연성 폴리실록산의 수평균 분자량(Mn)은 500 내지 300,000 이며,
상기 난연성 폴리실록산의 비중은 0.8 내지 2.5 이고,
상기 난연성 폴리실록산의 굴절율은 1.2 내지 1.8 이며,
상기 난연성 폴리실록산의 점도는 10 내지 1000 cps 인 것을 특징으로 하는
난연성 폴리실록산.
As a flame retardant polysiloxane having flame retardancy equal to or higher than V0, V1, or V2 of the UL grade,
The flame retardant polysiloxane is formed by multi-step polymerization of a silane compound through a hydration reaction and a condensation reaction using an acid, deionized water, or an organic solvent,
The silane compound is phenyl trimethoxysilane (PhTMS), phenyl aminotrimethoxysilane (PhATMS), dimethoxydiphenylsilane (DMDPS), phenyl triethoxysilane (PhTES), phenyl aminotriethoxysilane (PhATES), 3-Methacryloxypropyl methyldimethoxysilane (MOPMDMS), 3-Methacryloxypropyl trimetoxysilane (MOPTMS), 3 -Methacryloxypropyl trietoxysilane (MOPTES), 3-Methacryloxypropyl methyldiethoxysilane (MOPTES), 3-Methacryloxypropyl methyldimethoxysilane (MOPMDS), Acryloxypropyl trimetoxysilane (AOPTMS), Vinyltrimethoxysilane (VTMS), Tetraethoxysilane (TEOS), Methyltrimethoxysilane (MTMS), Methyltriethoxysilane (MTES), 3 -Including at least one selected from mercaptopropyl methyldimethoxysilane and 3-mercaptopropyl trimethoxysilane,
The number average molecular weight (Mn) of the flame retardant polysiloxane is 500 to 300,000,
The specific gravity of the flame retardant polysiloxane is 0.8 to 2.5,
The refractive index of the flame retardant polysiloxane is 1.2 to 1.8,
Characterized in that the viscosity of the flame retardant polysiloxane is 10 to 1000 cps
Flame retardant polysiloxane.
상기 다단계 중합은
실란 화합물에 산, 탈이온수, 또는 유기용매를 사용하여 수화반응 및 축합반응을 수행하여 1차 반응물을 수득한 후,
상기 1차 반응물을 증류하여 1차 증류물을 수득한 다음,
상기 1차 증류물에 유기용매를 추가하여 중합반응을 수행하여 난연성 폴리실록산을 수득하는 것을 특징으로 하는
난연성 폴리실록산.
According to claim 12,
The multi-stage polymerization
After performing a hydration reaction and a condensation reaction on a silane compound using acid, deionized water, or an organic solvent to obtain a primary reactant,
After distilling the first reactant to obtain a first distillate,
Characterized in that by adding an organic solvent to the primary distillate to perform a polymerization reaction to obtain a flame retardant polysiloxane
Flame retardant polysiloxane.
제 12 항에 기재된 난연성 폴리실록산의 실란 화합물과 유기용매의 혼합물에, 산 및 탈이온수의 혼합물을 적하하여 실란 반응물을 제조하는 단계;
상기 실란 반응물을 중합반응시켜 1차 중합물을 제조하는 단계;
상기 1차 중합물을 증류하는 단계;
상기 1차 중합물에 유기용매를 추가하여 중합반응시켜 2차 중합물을 제조하는 단계; 및
상기 2차 중합물에 유기용매를 추가하여 액상의 난연성 폴리실록산을 제조하는 단계;를 포함하는
난연성 폴리실록산 제조방법.
A method for producing a flame retardant polysiloxane having a flame retardancy of V0, V1, or V2 of the UL grade,
preparing a silane reactant by adding a mixture of an acid and deionized water dropwise to a mixture of the silane compound of claim 12 and an organic solvent;
preparing a primary polymer by polymerizing the silane reactant;
distilling the primary polymer;
preparing a secondary polymer by adding an organic solvent to the primary polymer and performing a polymerization reaction; and
Preparing a liquid flame retardant polysiloxane by adding an organic solvent to the secondary polymer;
Method for producing flame retardant polysiloxane.
상기 산은 염산, 아세트산, 질산, 황산, 인산, 푸마르산, 젖산, 구연산, 사과산, 개미산, 및 뷰티르산 중에서 선택된 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는
난연성 폴리실록산 제조방법.
15. The method of claim 14,
Characterized in that the acid is at least one selected from hydrochloric acid, acetic acid, nitric acid, sulfuric acid, phosphoric acid, fumaric acid, lactic acid, citric acid, malic acid, formic acid, and butyric acid
Method for producing flame retardant polysiloxane.
상기 유기용매는 메탄올, 에탄올, 사이클로헥사논, 메틸사이클로헥사놀, 아세톤, 메틸에틸케논, 메틸이소부틸케논, 디에틸케논, 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 프로필렌글리콜모노메틸이더아세테이트(PGMEA), 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 이소프로필 알코올, 및 프로필렌 글리콜모노메틸이더(PGME) 중에서 선택된 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는
난연성 폴리실록산 제조방법.
15. The method of claim 14,
The organic solvent is methanol, ethanol, cyclohexanone, methylcyclohexanol, acetone, methylethylkenone, methylisobutylkenone, diethylkenone, benzene, toluene, xylene, propylene glycol monomethyl ether acetate (PGMEA), Characterized in that at least one selected from ethylene glycol, diethylene glycol, isopropyl alcohol, and propylene glycol monomethyl ether (PGME)
Method for producing flame retardant polysiloxane.
상기 실란 반응물을 중합반응시켜 1차 중합물을 제조하는 단계에서,
상기 수화반응 및 축합반응의 반응온도는 15 ~ 95 ℃ 이고, 반응시간은 10 분 ~ 36 시간인 것을 특징으로 하는
난연성 폴리실록산 제조방법.
15. The method of claim 14,
In the step of preparing a primary polymer by polymerizing the silane reactant,
The reaction temperature of the hydration reaction and condensation reaction is 15 ~ 95 ℃, the reaction time is characterized in that 10 minutes ~ 36 hours
Method for producing flame retardant polysiloxane.
상기 1차 중합물에 유기용매를 추가하여 중합반응시켜 2차 중합물을 제조하는 단계에서.
상기 중합반응의 반응온도는 15 ~ 95 ℃ 이고, 반응시간은 10 분 ~ 36 시간인 것을 특징으로 하는
난연성 폴리실록산 제조방법.
15. The method of claim 14,
In the step of preparing a secondary polymer by adding an organic solvent to the primary polymer and performing a polymerization reaction.
The reaction temperature of the polymerization reaction is 15 ~ 95 ℃, characterized in that the reaction time is 10 minutes to 36 hours
Method for producing flame retardant polysiloxane.
A flame retardant article prepared by coating the polysiloxane flame retardant coating agent according to any one of claims 1 to 7 on a non-flame retardant substrate.
상기 난연물품은 난연성 라벨, 난연성 단면 테이프, 난연성 양면 테이프, 난연성 텐트, 난연성 신발, 난연성 의복, 난연성 가방, 난연성 가구, 난연성 포장재, 또는 난연성 하우징인 물품.According to claim 19,
The flame retardant article is a flame retardant label, a flame retardant single-sided tape, a flame retardant double-sided tape, a flame retardant tent, a flame retardant shoe, a flame retardant garment, a flame retardant bag, a flame retardant furniture, a flame retardant packaging, or a flame retardant housing.
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|---|---|---|---|
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116515041A (en) * | 2023-03-11 | 2023-08-01 | 北京工商大学 | Phosphaphenanthrene/siloxane double-based macromolecular flame retardant and preparation method thereof |
| CN116640450A (en) * | 2023-06-15 | 2023-08-25 | 安徽工业大学 | Rubber based on sulfur-containing industrial solid waste and preparation method thereof |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101440536B1 (en) | 2012-09-13 | 2014-09-15 | 주식회사 삼양사 | Flame-retardant, polysiloxane-polycarbonate resin composition and molded article thereof |
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2022
- 2022-04-28 KR KR1020220052920A patent/KR20220169892A/en unknown
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