KR20220156817A - 고강도 강철 합금에서의 핫 밴드 개선 - Google Patents

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다니엘 제임스 브라나간
그랜트 지 저스티스
커티스 알 클라크
스콧 티 라리쉬
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유나이테드 스테이츠 스틸 코포레이션
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Abstract

인성(toughness)과 방향 인성 비(DTR: Directional Toughness Ratio)의 조합을 갖는 고급 고강도 강철 합금이 개시된다. 항복 강도와 인장 직각도 비(TSR: Tensile Squareness Ratio)의 조합은 주위 온도 또는 확인된 상승 온도에서 핫 밴드(hot band)를 압연함으로써 달성될 수 있다.

Description

고강도 강철 합금에서의 핫 밴드 개선
본 출원은 인성(toughness)과 방향 인성 비(DTR: Directional Toughness Ratio)의 조합을 갖는 새로운 부류의 고급 고강도 강철 합금에 관한 것이다. 항복 강도와 인장 직각도 비(TSR: Tensile Squareness Ratio)의 조합은 주위 온도 또는 확인된 상승 온도에서 핫 밴드(hot band)를 압연함으로써 달성될 수 있다.
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 2020년 3월 30일에 출원된 미국 가출원 제63/001,591호 및 2020년 2월 3일에 출원된 미국 가출원 제62/969,262호의 이익을 주장하며, 이들 둘 모두는 본원에 참조로 포함된다.
인성 또는 파괴 내성은 많은 산업 분야에 걸친 용도에서 매우 중요하다. 자동차 제조업체는 충돌 사고 시 에너지를 흡수하는 높은 인성의 재료를 원한다. 철도와 같은 운송 산업은 수송 중 및 충돌 또는 탈선 시 화물을 보호하기 위해 높은 인성을 갖는 재료를 필요로 한다. 높은 인성을 갖는 재료는 이러한 용도에서 대중과 화물 모두를 위해 효율성 및 안전성을 제공하고 개선하는 데 바람직하다.
엔지니어링 특성으로서의 인성은 재료의 파손을 일으키는 데 필요한 일 에너지로서 단순화된 형태로 생각될 수 있다. 방법에 의해 파손을 일으키는 데 필요한 일이 높을수록 재료의 인성이 더 높다. 재료의 인성은 많은 부문에 걸쳐, 특히 안전을 개선하기 위해 인성 재료가 사용될 수 있는 경우 점점 중요해지고 있다. 자동차 산업에서 충돌 시 승객실에 들어가는 에너지를 줄이기 위해 소위 크럼플 존(crumple zone)에서 고인성의 재료가 사용되고 있다. 고인성 재료를 사용할 때, 승객을 보호하기 위해 에너지 흡수가 필요한 부품의 자동차에서 게이지 두께가 감소될 수 있어 안전성을 손상시키지 않으면서 연비를 증가시킬 수 있다. 이러한 고인성 재료는 또한 차량으로부터 에너지를 흡수하고 차량을 안전하게 정지시킴으로써 제어 불능 차량이 도로를 벗어나거나 반대 차량에 진입하는 것을 방지하는 도로 장벽에도 사용될 수 있다. 그러나 고인성 재료가 필요한 것은 자동차 산업만이 아니다. 철도에 의한 육로 및 선박에 의한 수로로 수송되는 화물의 안전성이 또한 고인성 재료로 개선될 수 있다. 최근에, 충돌이나 탈선 동안 화물선이 손상된 세간의 이목을 끄는 여러 사고가 발생하여 인명, 재산 및 화물의 심각한 손실을 초래했다. 그러한 사고의 가능성과 영향을 줄이기 위해 새로운 규정이 도입되었으며, 개선된 화물 격납을 보장하기 위해 고인성 재료를 사용하는 것이 이용가능한 하나의 옵션이다. 이러한 선적 컨테이너용 재료의 인성을 증가시킴으로써, 화물이 이러한 사고 동안 컨테이너 내부에 유지될 수 있으며 환경적인 영향과 불안정한 화물로 인해 발생할 수 있는 인명 손실 또는 재산 피해를 줄일 것이다. 따라서 고인성 재료는 많은 산업 분야에서 안전을 유지하거나 개선하면서 연료 및 화물 효율성을 개선할 수 있는 기회를 제공한다.
하나 초과의 평면 또는 방향에서 균일하거나 등방성인 인성은 실제 적용에서 매우 중요하다. 설계자는 이상적인 경우에 이방성 인성을 가장 잘 사용하기 위해 특정 영향을 계획할 수 있지만, 이는 제어되지 않는 사고에서는 달성하기 어렵다. 충돌과 같은 동적 사고 중에는 사고 전체에 걸쳐 여러 충격이 발생하는 것이 일반적이다. 제1 충격은 유리한 방식으로 시작되어 제어되는 재료 변형을 초래할 수 있다. 복잡한 사고에서의 후속 충격은 다양한 입사각에서 발생할 가능성이 있으며 주어진 재료에 대해 바람직하지 않은 방향일 수 있다. 이러한 사고는 상이한 방향의 인성이 비슷하거나 균일한 재료에서 더 쉽게 관리될 수 있다. 재료에서 상이한 방향의 인성이 상당히 달라지면, 비-이상적인 충격 구성으로 인해 실제 적용에서 높은 인성이 실현될 가능성이 낮다. 예를 들어, 적층된 평면에 수직인 것과 같은 유리한 방향에서 시험될 때 400 J보다 큰 샤르피 V-노치(Charpy V-notch ) 인성을 달성하기 위해 적층된 또는 층상의 구조가 개발되었다. 그러나, 다른 방향에서 시험될 때, 인성이 종종 유리한 방향보다 훨씬 작은(예를 들어 1/5) 경우를 포함하여 인성은 크게 저하될 수 있다. 방향이 유리한 실험실에서 제어되는 실험과 같은 간단한 충격 사고 동안, 이러한 재료는 잘 작동할 것으로 예상된다. 그러나, 제어되지 않고 불리한 충격 하중이 있는 실제 적용에서 유효 인성은 낮거나 거의 0일 수 있다. 여러 방향에서 더 균일한 인성을 갖는 재료를 사용함으로써 비-이상적인 충격 사고는 제어되는 실험에 비해 감소된 인성을 초래하지만, 이러한 재료는 인성이 덜 균일한 재료보다 에너지 흡수에 훨씬 더 효과적일 수 있다.
다성분 시스템은 또한 실제 적용에서 높은 인성을 실현하기 위한 잠재적인 문제를 야기한다. 다성분(multicomponent) 시스템의 인성은 시스템에서 에너지 흡수 특성의 합이며, 다성분 시스템의 상이한 단편의 인성은 종종 상이하다. 약한 지점은 임의의 다성분 시스템 내에 항상 존재할 것이며, 이 약한 지점은 전형적으로 시스템의 나머지 부분 이전에 파손될 것이다. 파손 사고 동안 시스템에서의 다른 성분은 약한 지점의 파손에 의해 시스템이 손상될 때까지 변형되고 에너지를 흡수할 것이다. 이러한 다성분 시스템에서는, 개별 부품이 예를 들어 10, 20% 또는 30% 변형에서 시스템 파손 때까지 부분적인 변형만을 볼 수 있기 때문에 재료의 전체 인성이 실현되지 않을 것이다. 따라서, 높은 인장 신장률 및 적당한 항복 강도의 결과로서 높은 인성을 달성하는 재료는 이러한 시고 동안 시스템에서 적절한 에너지 흡수에 기여하지 않을 수 있다. 이는 고인성, 적당한 항복 재료 에너지 흡수의 대부분이 10 내지 30% 변형률 범위에 있을 수 있는 저인성 또는 저연성 재료의 파손 변형률보다 큰 변형률에서 발생할 가능성이 높기 때문이다. 대안적으로, 유사한 인성을 갖지만 더 높은 항복 강도, 극한 인장 강도 및 아마도 더 낮은 신장률을 갖는 재료는 10 내지 30% 변형률 범위에서 시스템 파손 이전에 더 많은 에너지 흡수에 기여할 것으로 예상될 수 있다. 따라서 다성분 시스템에서는 약한 지점에서의 시스템의 파손 이전에 낮은 변형률에서 높은 하중의 결과로서 높은 에너지 흡수를 제공하기 위해 높은 항복 및 극한 인장 강도가 바람직하다. 낮은 항복 및 극한 인장 강도를 갖지만 높은 인장 신장률을 갖는 재료는 재결정 및 회복 온도 미만의 온도에서의 압연을 포함하지만 이에 제한되지 않는 항복 및 극한 인장 강도를 증가시키는 방법을 통해 변형 초기에 더 많은 에너지를 흡수하도록 개질될 수 있다. 이러한 방법을 통해 재료는 변경되어 다성분 시스템의 요구를 더 잘 충족시킬 수 있다. 고급 고강도 강철(AHSS: Advanced High Strength Steel)은 기계적 특성이 통상적인 강철보다 우수한 재료의 등급이다. 통상적인 연강은 비교적 단순한 페라이트계 미세조직을 가지며; 그것은 전형적으로 낮은 탄소 함량 및 최소 합금 원소를 가지고 쉽게 형성되며 특히 연성이 추구된다. 널리 제조되고 사용되는 연강은 종종 다른 재료의 비교를 위한 기준으로서 역할을 한다. 통상적인 저강도 내지 고강도 강철은 IF((interstitial free), BH(bake hardened) 및 HSLA(high-strength low-합금)를 포함한다. 이들 강철은 일반적으로 550 MPa 미만의 항복 강도, 및 강도가 증가함에 따라 감소하는 연성을 갖는다. 더 높은 강도의 강철은 더 복잡하며 이중 상(DP: dual phase), 복합 상(CP: complex phase) 및 변형 유도 가소성(TRIP: transformation induced plasticity) 강철과 같은 등급을 포함한다. 고강도 강철은 750 MPa 이상의 인장 강도를 나타내는 것이다. 강도 증가(즉, 750 MPa)가 종종 감소된 연성, 냉간 성형성 및 인성을 초래하기 때문에 고급 고강도 강철의 개발은 도전 과제였다.
파괴 인성은 특정 하중 조건에서 파괴에 대한 재료의 내성을 정량화하는 재료 특이적 파라미터이다. 그러나, 좌굴(buckling) 또는 기타 원치 않는 소성 변형 없이 적절한 파괴를 달성하기 위한 시험 요건으로 인해 많은 엔지니어링 재료에 대해 파괴 인성을 측정하기가 어렵다. 결과적으로, 원하는 최종 용도에 더 적절하고 실제 파괴 조건을 시뮬레이션하는 인성을 정량화하는 다른 방법이 정기적으로 사용된다. 인장 응력-인장 변형률 곡선 아래의 면적을 계산하는 것이 하나의 방법이며 비교적 일정한 변형률을 갖는 단축 인장 하중 하에서 시편을 파괴하는 데 필요한 에너지의 근사치를 제공한다. 동적 충격 시험은 인성을 정량화하는 데 사용되는 다른 방법이며, 여기서 시험 동안에 재료에 빠른 동적 변형이 가해진다. 이 시험은 소성 변형에 이용가능한 시간을 제한함으로써 파괴를 조장한다. 샤르피 v-노치 시험은 시험 전에 도입된 균열로 재료의 파괴 내성을 측정하기 위해 일반적으로 사용되는 기술이다. 낙하 충격 시험은 또한 이전에 도입된 균열 없이 이동 질량으로 인한 파괴에 저항하는 재료 능력의 측정치로서 인성을 측정하는 데 사용될 수 있다. 앞서 언급한 것을 포함하지만 이에 제한되지 않는 인성 시험의 결과는 파괴 인성 시험과 달리 재료 파라미터를 제공하지 않지만, 오히려 그 시험, 재료 및 하중 조건에 특이적인 값을 제공한다. 재료 선택에 필요한 경우 각 시험의 값을 동일한 시험에서의 다른 재료와 비교할 수 있다. 전형적으로 인장 시험 동안 총 신장률로서 측정되는 높은 연성을 갖는 강철 등급은 또한 충격 시험 동안에 높은 인성을 보여준다. 그러나, 높은 연성은 항복 강도를 포함한 강도 특성의 감소와 함께 발생한다.
본 발명은 고강도 강철 합금으로부터의 핫 밴드에서 인성 및 방향 인성 비(DTR)를 포함하는 특성들의 조합을 달성하는 방법에 관한 것으로, 본 방법은
a. Mn, Cr, Si 및 C, 및 선택적으로 Ni 및/또는 Cu와 함께 적어도 65 원자%의 Fe를 포함하는 금속 합금을 공급하고; 상기 합금을 용융시키고, < 250 K/s의 속도로 냉각시키고, 25.0 mm 내지 500 mm의 두께로 고화시키는 단계;
b. 가열함으로써 상기 합금을 가공하고 단계 (a)에서의 금속 합금을 선택된 방향으로 압연함으로써 상기 두께를 감소시켜 10.0 mm 내지 20.0 mm의 두께를 갖는 시트를 형성하고, 선택적으로 상기 합금 시트를 600℃ 이상 Tm(여기서 Tm은 상기 합금의 융점임) 미만의 온도로 처리하여, 30 내지 75%의 총 신장률(E1), 250 내지 525 Mpa의 0.2% 오프셋에서의 항복 강도(Y1), 750 내지 1400 MPa의 극한 인장 강도(U1) 및 0.65 내지 0.90의 인장 직각도 비(TSR1)를 갖는 상기 합금 시트를 제조하는 단계
를 포함하며, 이때
(1) 상기 합금 시트로부터 절단된 V-노치 샤르피 샘플은 150 J 내지 850 J의 충격 에너지를 흡수하고;
(2) 상기 합금 시트로부터 절단되고 시트의 세로-수직(longitudinal-normal) 평면에 수직으로 노치된 V-노치 샤르피 샘플에 의해 흡수된 충격 에너지를, 상기 합금 시트로부터 절단되고 상기 시트의 가로-세로(transverse-longitudinal) 평면에 수직으로 노치된 V-노치 샤르피 샘플에 의해 흡수된 충격 에너지로 나눈 값은 0.8 내지 1.5의 방향 인성 비(DTR)를 제공한다.
또한, 강철 합금으로부터의 핫 밴드에서 항복 강도와 인장 직각도 비(TSR)를 포함하는 특성들의 조합을 달성하는 방법에 관한 것으로, 본 방법은
a. Mn, Cr, Si 및 C, 및 선택적으로 Ni 및/또는 Cu와 함께 적어도 65 원자%의 Fe를 포함하는 금속 합금을 공급하고; 상기 합금을 용융시키고, < 250 K/s의 속도로 냉각시키고, 25.0 mm 내지 500 mm의 두께로 고화시키는 단계;
b. 가열함으로써 상기 합금을 가공하고 상기 두께를 감소시켜 10.0 mm 내지 20.0 mm의 두께를 갖는 시트를 형성하고, 선택적으로 상기 합금 시트를 600℃ 이상 Tm 미만의 온도로 처리하여, 30 내지 75%의 총 신장률(E1), 250 내지 525 Mpa의 0.2% 오프셋에서의 항복 강도(Y1), 750 내지 1400 MPa의 극한 인장 강도(U1) 및 0.65 내지 0.90의 인장 직각도 비(TSR1)를 갖는 상기 합금 시트를 제조하는 단계;
c. (1) 15℃ 내지 < 50℃의 제1 온도 범위(T1)에서 1 내지 10%의 단계 (b)의 상기 시트의 두께 감소로; 또는 (2) 50℃ 내지 < 600℃의 제2 온도 범위에서 10% 내지 40%의 단계 (b)의 상기 시트의 두께 감소로 상기 합금 시트에 대해 두께의 압하(rolling reduction)를 행하여 항복 강도 Y2≥Y1 및 인장 직각도 비 TSR2>TSR1을 갖는 합금 시트를 제조하는 단계
를 포함한다.
도 1은 인성 및 방향 인성 비를 포함하는 특성들의 새로운 조합을 달성하기 위한 본원의 합금에 대한 단계들의 요약이다.
도 2는 항복 강도 및 인장 직각도 비를 포함하는 특성들의 새로운 조합을 달성하기 위한 본원의 합금에 대한 단계들의 요약이다.
도 3은 전체 인장 시험을 통한 에너지 흡수를 나타내는 곡선 아래의 동일한 면적(SA=SB)을 갖는 엔지니어링 응력-변형률 곡선의 예이다. 재료 1과 재료 2는 시험 중에 상이한 거동을 가지며 재료 2는 초기 변형 동안 더 높은 에너지 흡수를 갖는다 점에 유의한다.
도 4는 2개의 영역: A) UTS에 UTS에서의 변형률을 곱한 것에 기초한 인성 계산(직사각형 영역 밝은 음영), 및 B) UTS까지의 곡선 아래의 면적에 기초한 인성 계산(어두운 음영)을 보여주는 예시적인 엔지니어링 응력-변형률 곡선이다. TSR은 B/A를 갖는 면적의 비로서 정의된다는 점에 유의한다.
도 5는, 상기 합금 시트로부터 절단된 V-노치 샤르피 샘플에 의해 흡수된 충격 에너지(여기서 상기 샘플은 시트의 세로-수직 평면에 수직으로 노치됨)를, 상기 합금 시트로부터 절단된 V-노치 샤르피 샘플에 의해 흡수된 충격 에너지(여기서 상기 샘플은 상기 시트의 가로-세로 평면에 수직으로 노치됨)로 나눈 값으로서 계산되는 방향 인성 비(DTR)를 결정하기 위해 합금 시트에서 취한 V-노치 샤르피 샘플 방향의 다이어그램이다.
도 6은 샤르피 V-노치드 샘플의 개략도이다. 달리 표시되지 않는 한 치수는 mm 단위임에 유의한다.
도 7은 샤르피 시험 후 L-N 방향에서의 파단되지 않은 합금 80 샘플의 이미지이다.
도 8은 샤르피 시험 후 L-N 방향에서의 합금 66 샘플의 파괴 표면의 SEM 이미지이다.
도 9는 샤르피 시험 후 L-T 방향에서의 합금 66 샘플의 파괴 표면의 SEM 이미지이다.
도 10은 샤르피 시험 후 L-T 방향에서의 합금 80 샘플의 파괴 표면의 SEM 이미지이다.
도 11은 샤르피 시험 후 L-N 방향에서의 합금 84 샘플의 파괴 표면의 SEM 이미지이다.
도 12는 샤르피 시험 후 L-T 방향에서의 합금 84 샘플의 파괴 표면의 SEM 이미지이다.
도 13은 어닐링 전 합금 2로부터의 핫 밴드의 파괴 표면의 SEM 현미경 사진이다.
도 14는 600℃에서 10분 동안 어닐링한 후 합금 2로부터의 핫 밴드의 파괴 표면의 SEM 현미경 사진이다.
도 15는 어닐링 전 합금 3으로부터의 핫 밴드의 파괴 표면의 SEM 현미경 사진이다.
도 16은 600℃에서 10분 동안 어닐링한 후 합금 3으로부터의 핫 밴드의 파괴 표면의 SEM 현미경 사진이다.
도 17은 계장화(instrumented) 샤르피 시험 중 재료 파괴 거동의 유형이다: a) 유형 I, b) 유형 II, c) 유형 III 및 d) 유형 IV.
도 18은 합금 18에 대한 힘-변위 곡선이다. 합금 18은 유형 IV 거동을 나타낸다는 점에 유의한다.
도 19는 합금 32에 대한 힘-변위 곡선이다. 합금 32는 유형 IV 거동을 나타낸다는 점에 유의한다.
도 20은 합금 37에 대한 힘-변위 곡선이다. 합금 37은 유형 IV 거동을 나타낸다는 점에 유의한다.
도 21는 합금 44에 대한 힘-변위 곡선이다. 합금 44는 유형 IV 거동을 나타낸다는 점에 유의한다.
도 22는 합금 66으로부터의 핫 밴드의 주위 온도에서의 압연 동안 감소량의 함수로서의 항복 강도이다.
도 23은 합금 80으로부터의 핫 밴드의 주위 온도에서의 압연 동안 감소량의 함수로서의 항복 강도이다.
도 24는 합금 84로부터의 핫 밴드의 주위 온도에서의 압연 동안 감소량의 함수로서의 항복 강도이다.
도 25는 합금 66으로부터의 핫 밴드의 주위 온도에서의 압연 동안 감소량의 함수로서의 인장 직각도 비이다.
도 26은 합금 80으로부터의 핫 밴드의 주위 온도에서의 압연 동안 감소량의 함수로서의 인장 직각도 비이다.
도 27은 합금 84로부터의 핫 밴드의 주위 온도에서의 압연 동안 감소량의 함수로서의 인장 직각도 비이다.
도 28은 550℃에서 합금 66으로부터의 핫 밴드의 압연 동안 감소량의 함수로서의 항복 강도이다.
도 29는 600℃에서 합금 80으로부터의 핫 밴드의 압연 동안 감소량의 함수로서의 항복 강도이다.
도 30은 10% 감소된 합금 84로부터의 핫 밴드의 압연 동안 온도의 함수로서의 항복 강도이다.
도 31은 550℃에서 합금 66으로부터의 핫 밴드의 압연 동안 감소량의 함수로서의 인장 직각도 비이다.
도 32는 600℃에서 합금 80으로부터의 핫 밴드의 압연 동안 감소량의 함수로서의 인장 직각도 비이다.
도 33은 10% 감소된 합금 84로부터의 핫 밴드의 압연 동안 온도의 함수로서의 인장 직각도 비이다.
도 34는 두께가 11.9 mm인 합금 88으로부터의 핫 밴드에 대한 힘-변위 곡선이다. 그것은 유형 IV 거동을 나타낸다는 점에 유의한다.
도 35는 3% 감소로 주위 온도에서 압연한 후 합금 88으로부터의 핫 밴드에 대한 힘-변위 곡선이다. 그것은 유형 IV 거동을 나타낸다는 점에 유의한다.
도 36은 9% 감소로 주위 온도에서 압연한 후 합금 88으로부터의 핫 밴드에 대한 힘-변위 곡선이다. 그것은 유형 IV 거동을 나타낸다는 점에 유의한다.
도 37은 두께가 17.5 mm인 합금 88으로부터의 핫 밴드에 대한 힘-변위 곡선이다. 그것은 유형 IV 거동을 나타낸다는 점에 유의한다.
도 38은 550℃에서 20% 감소로 압연한 후 합금 88으로부터의 핫 밴드에 대한 힘-변위 곡선이다. 그것은 유형 IV 거동을 나타낸다는 점에 유의한다.
도 39는 550℃에서 40% 감소로 압연한 후 합금 88으로부터의 핫 밴드에 대한 힘-변위 곡선이다. 그것은 유형 IV 거동을 나타낸다는 점에 유의한다.
본원의 합금은 연속 주조, 얇은 슬래브 주조, 두꺼운 슬래브 및 블룸(bloom) 주조를 포함하지만 이에 제한되지 않는 다양한 주조 방법에 의해 시트 또는 판 형태로 제조될 수 있으며, 후속 열간 압연 및 선택적으로 열 처리에 의해 고급 특성 조합이 달성될 수 있다. 주위 온도에서 추가 압연 또는 확인된 상승 온도에서 압연이 적용될 수 있다. 도 1 및 도 2는 2 mm 내지 20 mm의 두께를 갖는 핫 밴드에서 인성, 항복 강도, 인장 직각도 비(TSR) 및 방향 인성 비(DTR)를 포함하는 특성들의 신규 조합을 달성하기 위한 본원의 합금에 대한 단계들의 요약을 예시한다.
도 1은 인성 및 방향 인성 비(DTR)를 포함하는 고강도 강철의 특성들의 조합을 달성하기 위한 본원의 합금에 대한 단계들의 요약을 예시한다. 고강도 강철이란 750 MPa 이상의 인장 강도를 나타내는 것을 지칭한다. 또한, 방법은 시트 두께를 줄이기 위해 열간 압연된 강철의 시트로서 이해될 수 있는 핫 밴드 강철에 적용된다.
따라서, 도 1의 단계 1에서, 시작 조건은 금속 합금 Fe, Mn, Cr, Si 및 C, 및 추가로 Ni 및 Cu로부터 선택된 적어도 하나의 원소를 공급하는 것이다. 합금 화학물질은 용융되고 < 250 K/s의 속도로 냉각되며 25 mm 내지 500 mm의 두께로 고화된다. 주조 공정은 잉곳 주조, 블룸 주조, 연속 주조, ?湛? 슬래브 주조, 두꺼운 슬래브 주조, 벨트 주조 등을 포함하는 다양한 공정으로 수행될 수 있다. 바람직한 방법은 얇은 슬래브 주조 또는 두꺼운 슬래브 주조에 의한 시트 또는 판 형태의 연속 주조이다.
도 1의 단계 2는 10.0 내지 20.0 mm의 두께를 갖는 상기 합금으로부터의 핫 밴드 시트 또는 판에 대응한다. 본원의 합금을 핫 밴드 형태로 제조하기 위해, 선택한 방향으로의 열간 압연이 주조 제품(슬래브, 블룸 등)에 적용된다. 예를 들어, 핫 밴드 제품에 도달하는 하나의 공정 경로로서 두꺼운 슬래브 주조를 고려한다. 합금은 전형적으로 두께 150 내지 350 mm의 두께 범위의 수냉식 몰드를 통해 주조되며 전형적으로 황삭 밀(roughing mill) 열간 압연을 통해 두께 25 내지 150 mm의 트랜스퍼 바 슬래브로 가공되며 마무리 밀을 통해 10.0 내지 20.0 mm의 두께를 갖는 핫 밴드로 가공된다. 보다 바람직하게는, 단계 2에서 합금의 두께는 10.0 mm 내지 15.0 mm일 수 있고, 더욱 더 바람직하게는 합금 두께는 10.0 mm, 11.0 mm, 12.0 mm, 13.0 mm, 14.0 mm, 15.0 mm, 16.0 mm, 17.0 mm, 18.0 mm, 19.0 mm 또는 20.0 mm일 수 있다.
다른 예는 바람직하게는 얇은 슬래브 주조 공정을 통해 주조 재료를 가공하는 것이다. 이 경우, 주조 후 전형적으로 수냉식 몰드를 거쳐 두께 25 내지 150 mm가 형성되며, 새로 형성된 슬래브는 바로 열간 압연에 들어가고 스트립은 10.0 내지 20.0 mm의 전형적인 두께를 갖는 핫 밴드 코일로 압연된다. 블룸 주조는 위의 예와 유사하지만 더 높은 두께는 전형적으로 200 내지 500 mm 두께로부터 주조될 수 있으며 초기 주조 두께를 줄여 열간 압연을 통과할 수 있도록 하기 위해 초기 파단기(breaker) 단계가 필요하다는 점에 유의한다. 얇은 슬래브 주조는 10.0 내지 20.0 mm의 두께를 갖는 핫 밴드 제품이 되도록 하는 다른 공정 경로이다. 가열하고 상기 두께를 감소시켜 10.0 내지 20.0 mm의 두께를 형성함으로써, 파괴 동안 미세 공극 유착 메커니즘을 나타내는 30 내지 75%의 총 신장률을 제공하는 비교적 연성의 미세조직이 발달된다. 미세 공극 유착은 핵형성, 성장 및 미세 공극 유착을 포함하는 연성 파손 메커니즘이며 입계(intergranular) 파괴 또는 입내 벽개(transgranular cleavage)와 같은 다른 취성 파괴 모드보다 바람직하다는 점에 유의한다. 선택적으로, 핫 밴드 제품은 어닐링에 의해 600℃ 이상 Tm(여기서, Tm은 상기 합금의 융점임) 미만의 온도로 처리될 수 있다. 바람직하게는, 본원의 합금으로부터의 핫 밴드는 30 내지 75%의 총 신장률(E1), 250 내지 525 MPa의 항복 강도(Y1), 및 750 내지 1400 MPa의 인장 강도(U1)를 갖는다.
재료 인성 평가를 위한 일부 방법은 기계적 물성 평가에 가장 널리 사용되는 방법 중 하나인 인장 시험을 기반으로 하며, 일반적으로 샘플이 파손될 때까지 이동하는 크로스 헤드에 의해 감소된 섹션을 갖는 샘플에 인장 하중을 가함으로써 수행된다. 인장 시험에서 크로스헤드의 변위 속도는 일반적으로 일정하게 또는 거의 일정하게 유지되어 시험 전반에 걸쳐 좁은 범위의 변형률을 초래한다. 인장 시험은 엔지니어링 응력-엔지니어링 변형률 곡선의 적분(곡선 아래의 면적)을 계산함으로써 인성의 척도를 제공할 수 있으며 인장에서 샘플을 파단시키는 데 필요한 일에 대응한다(도 3). 도 1의 단계 2에서 인장 시험 동안 재료 거동은 극한 인장 강도에 총 신장률을 곱함으로써(강도-연성 곱) 도 3의 재료 1에 대응하며 본원의 합금에 대해 25,000에서 80,000 MPa%까지 변화하는 것으로 결정되었다. 재료를 10%로 변형시키는 데 필요한 일에 대응하는 응력-변형률 곡선 아래의 면적(S10.1)은 4,500 내지 8,500 MPa%의 범위이고, 20%로 변형시키는 데 필요한 그것(S10.2)은 10,500 내지 18,500 MPa%의 범위이며, 30%로 변형시키는 데 필요한 그것은(S10.3)은 17,500 내지 27,000 MPa%의 범위이다.
다른 인성 평가 방법은 균일한 신장에서만(네킹 이전) 보는 것이다. 도 4에서, 이것은 직사각형이고 점선으로 둘러싸인 영역 A로 표시되며, 특히 UTS에 UTS에서의 변형률을 곱한 곱으로서 정의된다. 본원의 합금은 20,000 내지 65,000 MPa%의 영역 A 인성 값을 나타낸다. UTS 지점까지의 응력 변형률 곡선 아래의 면적은 도 4의 영역 B로 표시된다. 인장 직각도 비(TSR)로서 정의되는 B/A의 비는 재료에 대해 가능한 것을 기반으로 달성되는 재료의 재료 인성의 척도를 제공한다. 따라서 TSR이 1.0에 가까울수록, 그의 잠재적인 값에 비해 재료에서 달성되는 인성은 더 높다. 본원의 합금에서 인장 직각도 비(TSR1)는 0.65 내지 0.90의 범위에서 계산되었다.
단계 (2)에서 제조된 합금 시트는 저장 탱크, 화물 차량, 철도 탱크 차량, 차량 프레임, 차량 섀시, 차량 패널의 전부 또는 일부로서 배치될 수 있도록 되고/되거나, 합금 시트는 배터리 외골격(즉, 외부 손상으로부터 배터리를 보호하는 외부 골격), 배터리 트레이(즉, 물 또는 기타 부식제가 배터리와 접촉하는 것을 방지하고 개선된 열 관리를 제공하기 위해 상부 및 하부 절반으로 구성될 수 있는 보호 구조), 또는 배터리 케이지(즉, 개별 배터리 또는 다수의 배터리를 가두고 보호하도록 설계된 구조)에 이용될 수 있다. 따라서, 합금 시트는 이러한 전술한 용도들 중 어느 하나의 전부 또는 일부로서 구성되고 이용될 수 있다. 더욱이, 150 J 내지 850 J 범위의 시트에서 V-노치에 의해 흡수된 충격 에너지는 이러한 용도를 위해 배치되고 이용되는 임의의 그러한 합금 시트에서 발생하도록 한다.
도 1의 단계 3에서, 본원의 합금으로부터의 핫 밴드는 에너지 흡수(J)의 기록과 함께 파괴가 발생할 때까지 하나 또는 다수 단계에서 충격을 받는다. 상기 합금으로부터의 핫 밴드 인성은 샤르피 V-노치 충격 시험에 의해 평가될 수 있다. 샤르피 충격 시험은 회전 중심으로부터 알려진 높이와 거리에서 시작하는 스윙 해머에 의한 샘플의 동적 하중에 의해 수행된다. 샤르피 충격 시험에서 샘플의 끝은 자유로우며 샘플의 하중은 3점 굽힘 시험과 유사하다. 이동하는 해머의 총 에너지는 알려져 있으며 샘플에 의한 충격 사고에서 손실된 에너지는 충격 후 해머의 회전 각도에 의해 측정될 수 있다. 샤르피 V-노치 시험에서, 샘플은 균열 핵형성을 촉진하는 데 도움이 되는 V-노치 팁에 사전 가공된 응력 집중점을 갖는다. 이 시험에서 해머는 가공된 노치 반대쪽 면을 때린다. 샤르피 V-노치 충격 시험은 균열 핵형성 및 전파뿐만 아니라 샘플을 소성 변형시키는 데 필요한 일을 측정한다. 본원의 합금으로부터의 시트 또는 판에서의 인성의 균일성은 방향 인성 비(DTR)에 의해 결정될 수 있다. 이해될 수 있는 바와 같이, 도 5에 예시된 바와 같이 본원의 합금 시트는 도시된 바와 같이 시트의 연장된 가장자리 부분을 정의하는 평면인 세로-수직 평면을 갖는 것으로 설명될 수 있다. 세로 방향은 시트의 압연 방향과 일치한다. 또한, 시트는 가로-세로 평면을 포함할 수 있으며, 이는 도시된 바와 같이 시트의 상부 또는 하부 표면을 달리 정의하는 평면이다. 그 다음 상기 시트로부터 샘플을 절단하고 시트의 세로-수직 평면에 수직인 노치를 제공하고 이러한 제1 샘플(L-N)에 대한 샤르피 충격을 측정할 수 있다. 그 다음 상기 시트로부터 샘플을 절단하고 시트의 가로-세로 평면에 수직인 노치를 제공하고 이러한 제2 샘플(L-T)에 대한 샤르피 충격을 측정할 수 있다. 그 다음 DTR의 값이 그러한 제1 샘플(L-N)에 대한 샤르피 충격 결과를 제2 샘플(L-T)에 대한 샤르피 충격 결과로 나눔으로써 결정된다. 도 5에서 부분 L-N 및 L-T의 확인은 10.0 mm 내지 20.0 mm의 두께를 갖는 본원의 시트 합금으로부터 취한 샘플임이 이해되어야 한다. 따라서 TSR이 1.0에 가까울수록 합금에서 달성되는 인성은 더 균일하다. 본원의 합금으로부터의 핫 밴드는 0.8 내지 1.5의 방향 인성 비(DTR)를 갖는다. 바람직하게는, 본원의 합금으로부터의 핫 밴드는 150 J 내지 850 J의 샤르피 V-노치 인성(J1)을 갖는다.
도 2는 주위 또는 중간 온도에서 압연한 후 본원의 합금으로부터 핫 밴드에서 항복 강도 및 인장 직각도 비(TSR)를 포함하는 특성들의 신규한 조합을 달성하기 위한 본원의 합금에 대한 단계들의 요약을 예시한다. 단계 1 및 단계 2는 도 1에서와 동일하다. 도 2의 단계 3에서, 본원의 합금으로부터의 핫 밴드는 시트가 시트 두께를 추가로 감소시키기 위해 한 세트의 롤을 통과할 때 제1 또는 제2 온도 범위(본원에 기술됨)에서 압연된다. 압연은 리버싱 밀(reversing mill), 탠덤 밀(tandem mill) 및 센지미르 밀(Sendzimir mill)을 포함하지만 이에 제한되지 않는 수많은 구성의 압연기를 사용하여 수많은 수단을 통해 수행될 수 있다. 이 공정 동안에 핫 밴드 두께는 제1 온도 범위 또는 제2 온도 범위에서 재료에서 이용 가능한 변형 메커니즘을 사용하여 재료를 소성 변형시킴으로써 감소되어 재료 특성 및 거동의 변화를 초래한다. 본원의 합금으로부터의 핫 밴드의 압연은 바람직하게는 1 내지 10%의 감소로 15℃ 내지 < 50℃ 범위의 제1 주위 온도 범위(T1) 또는 10% 내지 40%의 두께 감소로 50 내지 600℃의 더 높은 제2 온도 범위(T2)에서 발생한다. 어느 경우이든, Y2>Y1이 더 높은 인장 직각도 비 TSR2>TSR1로 이어지는 재료의 항복 강도가 증가하는 금속 합금 시트의 형성을 초래한다. TSR2는 본원의 합금에 대해 0.75 내지 0.95 범위에 있는 것으로 계산된다. 도 2의 단계 3에서 인장 시험 동안 재료 거동은 도 3의 재료 2에 대응한다. 응력 변형률 곡선의 형상 및 중간 지점에서의 인성을 추가로 정의하기 위해, 3개의 적용된 변형률 수준이 정의되고 도 3에서 10%, 20% 및 30%의 변형률 수준으로 도시된다. 재료를 10%로 변형시키는 데 필요한 일과 관련된 응력-변형률 곡선 아래의 면적(S20.1 > S10.1)은 5,500 내지 10,500 MPa%의 범위이고, 20%로 변형시키는 데 필요한 그것(S20.2 > S10.2)은 13,000 내지 21,000 MPa%의 범위이며, 30%로 변형시키는 데 필요한 그것(S20.3 > S10.3)은 21,100 내지 32,500 MPa%의 범위이다.
단계 (3)에서 제조된 합금 시트는 저장 탱크, 화물 차량, 철도 탱크 차량, 차량 프레임, 차량 섀시, 차량 패널의 전부 또는 일부로서 배치될 수 있도록 되고/되거나, 합금 시트는 배터리 외골격, 배터리 트레이, 또는 배터리 케이지에 이용될 수 있다. 따라서, 합금 시트는 이러한 전술한 용도들 중 어느 하나의 전부 또는 일부로서 구성되고 이용될 수 있다.
합금
본원의 합금의 화학적 조성은 표 1에 제시되어 있으며, 이는 사용되는 바람직한 원자비를 제공한다.
[표 1] 합금의 화학적 조성(원자%)
Figure pct00001
Figure pct00002
Figure pct00003
Figure pct00004
표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 바람직하게는 본 발명의 합금에서 Fe는 65 원자% 초과의 수준으로 존재하며, Mn, Cr, Si 및 C와 Ni 및 Cu의 군 중의 1개 또는 2개의 원소와 함께 사용하여 총 100 원자%가 되는 원소들의 제제를 제공한다. 보다 바람직하게는, 본원의 합금은 표시된 원자%(존재하는 경우)로 하기 원소를 포함하거나, 이들로 본질적으로 구성되거나 또는 구성되는 것으로서 기술될 수 있다: Fe(65.0 내지 80.0 원자%), Mn(9.5 내지 17.5 원자%), Cr(1.0 내지 10.0 원자%), Si(1.0 내지 5.5 원자%), 및 C(0.5 내지 1.5 원자%), 및 선택적으로 Ni(0.2 내지 4.0 원자%), 및 Cu(0.1 내지 2.5 원자%). 다른 원소들의 총 불순물 수준은 0 내지 5,000 ppm 범위이다. 따라서, 불순물로서 정의되는 개별 원소에 대한 특정 원소의 총량은 < 1,000 ppm이다. 그 다음 모든 그러한 선택된 원소의 수준은 존재하는 모든 원소(선택된 원소 및 불순물)의 총합이 100 원자%가 되도록 5,000 ppm 불순물을 차지하도록 조합되어 존재할 수 있다.
본원의 합금은 실험실 슬래브의 가공에 의해 실험실 시트로 가공되었다. 실험실 합금 가공은 연속 주조 및 열간 압연에 의한 상업용 시트 제조를 유사하게 모방하도록 개발되었다. 어닐링은 목표 특성에 따라 적용될 수 있다.
실험실 슬래브 주조
합금은 상업적으로 이용 가능한 철 첨가(ferroadditive) 분말과 화학이 알려진 기본 강철 공급원료를 사용하여 표 1의 원자 비에 따라 3,000 내지 3,400 그램 충전물로 칭량되었다. 불순물은 사용되는 공급원료에 따라 다양한 수준으로 존재할 수 있다. 불순물 원소는 일반적으로 다음 요소들을 포함할 것이다: 존재하는 경우 이전에 언급된 원하는 요소를 희생하여 0 내지 5,000 ppm(백만분율)(0 내지 0.5 중량%)의 범위로 존재할 Co, Al, N, P, Ti,, W, Mo, Nb, V, Ga, Ge, Sb, Zr, O, Sn, Ca, B, 및 S. 바람직하게는, 불순물의 수준은 0 내지 3,000 ppm(0.3 중량%)의 범위가 되도록 조절된다.
충전물은 Indutherm VTC800V 진공 틸트 주조기에 배치된 지르코니아 코팅된 실리카 도가니에 로딩되었다. 그 다음 주조기는 주조 및 용융 챔버를 비우고 주조 전에 아르곤으로 대기압으로 2회 플러싱하여 용융물의 산화를 방지했다. 용융물은 완전히 용융될 때까지 합금 조성 및 충전물 질량에 따라 대략 5분 내지 7분 14 kHz RF 유도 코일로 가열되었다. 마지막 고체가 녹는 것이 관찰된 후, 추가 30 내지 45초 동안 가열하여 과열을 제공하고 용융 균질성을 보장하도록 하였다. 그 다음 주조기는 챔버를 비우고 도가니를 기울이고 용융물을 수냉식 구리 다이에 부었다. 챔버가 아르곤으로 채워져 대기압으로 되기 전에 용융물을 진공 하에 200초 동안 냉각시켰다.
주조 합금의 물리적 특성
본원의 각 합금으로부터 50 내지 150 mg의 샘플을 주조 상태에서 취했다. 이 샘플을 40℃/분의 속도로 합금 화학에 따라 900℃ 내지 1300℃의 초기 램프 온도로 가열했다. 그 다음 온도는 합금 화학에 따라 1425℃ 내지 1510℃(사용된 DSC 장비의 최대 온도 한계)의 최대 온도까지 10℃/분으로 증가되었다. 이 최대 온도에 도달되면, 샘플을 10℃/분의 속도로 초기 램프 온도로 다시 냉각시킨 후 최대 온도까지 10℃/분으로 재가열하였다. DSC(Differential Scanning Calorimetry) 측정은 Netzsch Pegasus 404 DSC를 사용하여 실험의 모든 4단계를 통해 수행되었으며, 이 데이터는 표 2에 나열된 바와 같이 1369 내지 1469℃ 범위에 있는 각 합금의 고상선 및 액상선 온도를 결정하는 데 사용되었다. 본원의 합금에 대한 바람직한 실시형태는 1350℃ 내지 1450℃의 고상선 온도, 1400℃ 내지 1500℃의 액상선 온도, 및 40℃ 내지 100℃의 액상선 대 고상선 갭이다. 열 분석은 합금 화학에 따라 달라지는 다음의 열간 압연 공정의 최대 온도에 대한 정보를 제공한다.
[표 2] 합금의 열 분석
Figure pct00005
Figure pct00006
Figure pct00007
Figure pct00008
Figure pct00009
본원의 합금의 밀도는 공기와 증류수 모두에서 칭량할 수 있도록 특별히 구성된 저울에서 아르키메데스 방법을 사용하여 열간 압연 재료로부터의 샘플에서 측정되었다. 각 합금의 밀도는 표 3에 정리되어 있으며 7.74 내지 7.91 g/cm3의 범위에 있는 것으로 밝혀졌다. 이 기술의 정확도는 ±0.01 g/cm3이다.
[표 3] 합금의 밀도
Figure pct00010
Figure pct00011
Figure pct00012
인장 시험을 위한 열간 압연을 통한 핫 밴드로의 실험실 가공
재료의 인장 특성을 측정하기 위해, 시험 능력이 하중 셀 제한으로 인해 10 mm 두께를 갖는 샘플의 인장 시험을 허용하지 않기 때문에 더 얇은 게이지로 열간 압연되었다. 표 1의 합금 1 내지 합금 44로부터의 슬래브는 ~4 mm의 최종 두께로 열간 압연되었다. 열간 압연 전에, 실험실 슬래브는 Lucifer EHS3GT-B18 노(furnace)에서 예열되었다. 노 설정점은 합금 융점 및 열간 압연 공정의 지점에 따라 1100℃와 1250℃ 사이에서 변하며, 초기 온도는 더 높은 감소를 촉진하기 위해 더 높게 설정되고, 나중의 온도는 핫 밴드에서 표면 산화를 최소화하기 위해 더 낮게 설정된다. 슬래브를 열간 압연 전에 40분 동안 침지하여 목표 온도에 도달되도록 한 다음 터널 노로부터 Fenn 모델 061 2 고 압연 밀로 밀어 넣었다. 50 mm 주조물은 공기 냉각되도록 하기 전에 밀을 통해 5 내지 10 패스 동안 동안 열간 압연되었다. 열간 압연 후 최종 두께는 3.89 내지 4.24 mm 범위이다. 이 인장 시험은 하중 한계로 인해 그러한 최종 두께에 대해 이루어졌지만, 이 범위에서 핫 밴드 구조가 충분히 균질화되기 때문에 이러한 인장 특성은 10.0 mm 내지 20.0 mm 범위에서 존재할 것이라고 결론짓는 것이 합리적이다.
인장 시편은 와이어 EDM(electrical discharge machining: 방전 가공)을 사용하여 실험실 핫 밴드로부터 절단되었다. 인장 특성은 Instron의 Bluehill 제어 및 분석 소프트웨어를 사용하여 유압 그립이 있는 Instron 기계적 시험 프레임(모델 3369)에서 측정되었다. 3369 시험 프레임에 대한 하중 한계는 150 kN이며 유압 그립은 120 kN의 하중으로 제한된다는 점에 유의한다. 내부 합금의 고강도 및 하중 한계 고려 사항으로 인해, 파손될 때까지 인장 시험될 수 있는 최대 샘플 두께는 두께 7 mm이다. 그 다음, 인장 데이터를 얻기 위해 가공을 계속해서 4 mm 두께의 핫 밴드를 생성하며, 응력-변형률 곡선 아래의 면적을 포함하여 두께가 4 mm인 핫 밴드 샘플(각 합금에 대해 3 내지 4개의 시편)에 대한 결과는 표 4에 나열되어 있다. 본원의 합금으로부터의 어닐링된 시트의 극한 인장 강도 값은 784 내지 1218 MPa 범위이고, 0.2% 오프셋에서의 항복 강도는 257 내지 391 MPa에서 다양하고, 총 신장률은 36.6 내지 72.1% 범위에서 기록되며, 인장 응력-변형률 곡선 아래의 면적은 29,272 내지 61,055 MPa% 범위이다.
강도 연성 곱은 UTS에 총 인장 신장률을 곱한 값으로서 계산되며 41,800에서 73,600 MPa%까지 다양하다. 인장 직각도 비(TSR)는 UTS까지의 응력-변형률 곡선 아래의 면적을 UTS와 UTS에서의 변형률을 곱한 곱으로 나눈 값으로서 결정되며(도 4) 계산된 값은 0.70 내지 0.85의 범위이다. 10%, 20% 및 30%로 변형시킨 후의 본원의 합금에 대한 인장 곡선 아래의 면적은 표 5에 제시되어 있다. 재료를 10%로 변형시키는 데 필요한 일에 대응하는 응력-변형률 곡선 아래의 면적(S10.1)은 4,791 내지 5,973 MPa%의 범위이고, 20%로 변형시키는 데 필요한 그것(S10.2)은 10,949 내지 13,556 MPa%의 범위이며, 30%로 변형시키는 데 필요한 그것은(S10.3)은 17,933 내지 23,256 MPa%의 범위이다. 표 4 및 표 5 특성은 도 1 및 도 2의 단계 2에 대응한다.
[표 4] 핫 밴드 시트(~4 mm 두께)의 인장 특성
Figure pct00013
Figure pct00014
Figure pct00015
Figure pct00016
Figure pct00017
Figure pct00018
Figure pct00019
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[표 5] 변형률에서 인장 곡선 아래의 면적(~4 mm 두께의 핫 밴드)
Figure pct00021
Figure pct00022
Figure pct00023
Figure pct00024
Figure pct00025
Figure pct00026
Figure pct00027
표 1에서 합금 45 내지 합금 88으로부터의 슬래브는 ~2.5 mm의 최종 두께로 열간 압연되었다. 열간 압연 전에, 실험실 슬래브는 Lucifer EHS3GT-B18 노에서 예열되었다. 노 설정점은 합금 융점 및 열간 압연 공정의 지점에 따라 1100℃와 1250℃ 사이에서 변하며, 초기 온도는 더 높은 감소를 촉진하기 위해 더 높게 설정되고, 나중의 온도는 핫 밴드에서 표면 산화를 최소화하기 위해 더 낮게 설정된다. 슬래브를 열간 압연 전에 40분 동안 침지하여 목표 온도에 도달되도록 한 다음 터널 노로부터 Fenn 모델 061 2 고 압연 밀로 밀어 넣었다. 50 mm 주조물은 공기 냉각되도록 하기 전에 밀을 통해 5 내지 10 패스 동안 동안 열간 압연되었다. 열간 압연 후 최종 두께 범위는 2.37 내지 2.60 mm이다. 이 두께 범위에서의 핫 밴드는 10 내지 20 mm의 두께 범위에서 유사한 특성을 가질 것으로 예상되지만, 이 감소된 두께 범위에서의 핫 밴드는 와이어 EDM을 통해 인장 시편으로 절단하는 데 훨씬 더 빨랐다.
인장 특성은 Instron의 Bluehill 제어 및 분석 소프트웨어를 사용하여 유압 그립이 있는 Instron 기계적 시험 프레임(모델 3369)에서 측정되었다. 3369 시험 프레임에 대한 하중 한계는 150 kN이며 유압 그립은 120 kN의 하중으로 제한된다는 점에 유의한다. 내부 합금의 고강도 및 하중 한계 고려 사항으로 인해, 파손될 때까지 인장 시험될 수 있는 최대 샘플 두께는 두께 7 mm이다. 2.5 mm 두께의 핫 밴드에 대한 인장 시험 결과는 응력-변형률 곡선 아래의 면적을 포함하여 표 6에 나열되어 있다. 본원의 합금으로부터의 시트의 극한 인장 강도 값은 902 내지 1383 MPa 범위이고, 0.2% 오프셋에서의 항복 강도(0.2% 오프셋에서 초기 응력 변형률 곡선에 평행선을 그림으로써 결정된 값으로 그 결과의 교차점이 기록됨)는 267 내지 504 MPa에서 다양하고, 총 신장률은 34.7 내지 65.3% 범위에서 기록되며, 인장 응력-변형률 곡선 아래의 면적은 30,497 내지 64,399 MPa% 범위이다. 강도 연성 곱은 UTS에 총 인장 신장률을 곱한 값으로서 계산되며 41,755 내지 79,325 MPa%로 다양하다. 인장 직각도 비(TSR)는 UTS까지의 응력-변형률 곡선 아래의 면적을 UTS와 UTS에서의 변형률을 곱한 곱으로 나눈 값으로서 결정되며(도 4) 계산된 값은 0.66 내지 0.89의 범위이다. 10%, 20% 및 30%로 변형시킨 후의 본원의 합금에 대한 인장 곡선 아래의 면적은 표 7에 제시되어 있다. 재료를 10%로 변형시키는 데 필요한 일에 대응하는 응력-변형률 곡선 아래의 면적(S10.1)은 5,521 내지 6,861 MPa%의 범위이고, 20%로 변형시키는 데 필요한 그것(S10.2)은 13,676 내지 15,310 MPa%의 범위이며, 30%로 변형시키는 데 필요한 그것은(S10.3)은 22,332 내지 25,777 MPa%의 범위이다. 표 6 및 표 7 특성은 도 1 및 도 2의 단계 2에 대응한다.
[표 6] 핫 밴드 시트(~2.5 mm 두께)의 인장 특성
Figure pct00028
Figure pct00029
Figure pct00030
Figure pct00031
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[표 7] 변형률에서 인장 곡선 아래의 면적(~2.5 mm 두께의 핫 밴드)
Figure pct00034
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인성 시험을 위한 열간 압연을 통한 핫 밴드로의 실험실 가공
열간 압연 전에, 실험실 슬래브는 Lucifer EHS3GT-B18 노에서 예열되었다. 노 설정점은 합금 융점 및 열간 압연 공정의 지점에 따라 1100℃와 1250℃ 사이에서 변하며, 초기 온도는 더 높은 감소를 촉진하기 위해 더 높게 설정되고, 나중의 온도는 핫 밴드에서 표면 산화를 최소화하기 위해 더 낮게 설정된다. 슬래브를 열간 압연 전에 40분 동안 침지하여 목표 온도에 도달되도록 한 다음 터널 노로부터 Fenn 모델 061 2 고 압연 밀로 밀어 넣었다. 50 mm 주조물은 공기 냉각되도록 하기 전에 밀을 통해 5 내지 10 패스 동안 동안 열간 압연되었다. 열간 압연 후 최종 두께 범위는 약 12 mm이다.
재료 인성은 샤르피 V-노치 시험에 의해 측정되었다. 샤르피 V-노치 샘플은 열간 압연 시트로부터 와이어 EDM에 의해 가공되었다. 샤르피 V-노치 샘플은 도 5에 도시된 바와 같이 L-T(압연 방향으로의 샘플 길이, 가로 방향으로의 노치) 및 L-N(압연 방향으로의 샘플 길이, 압연된 표면에 대한 수직 방향으로의 노치) 방향으로 가공된다.
샤르피 V-노치 샘플은 ASTM E23-12c(10 mm x 55 mm x 10 mm) 두께에 따라 0.25 mm 반경, 2 mm 깊이의 중심 45° V-노치, 노치 및 타격 면에서 2.0 μm 미만의 표면 마무리 Ra로 절단되었다. 시험 전의 샤르피 V-노치 시편의 예와 그 개략도를 도 6에 나타낸다. 샤르피 V-노치 샘플은 샘플이 앤빌의 중앙에 오도록 자가-중심 집게(self-centering tong)를 사용하여 장착된다. 시험은 Satec Systems S1-1K3 Pendulum 충격 시험기를 사용하여 수행되었다. 충격 시험기의 암(arm)은 ~400 J의 다이얼 최대 판독값을 나타내도록 구성된 66.6 lb 중량으로 높은 래치 위치로 설정된다. 래치가 해제되고 샘플과 접촉한 후 시료에 의해 흡수된 에너지 판독값이 주울(joule) 단위로 기록된다.
시험 결과를 표 8에 나타낸다. 본원의 합금의 샤르피 V-노치 시험 동안 흡수된 에너지 값은 핫 밴드 조건에서 154 내지 407 J 범위이다. 시험 결과에 기초하여, 방향 인성 비(DTR)는 상기 합금 시트로부터 절단된 V-노치 샤르피 샘플에 의해 흡수된 충격 에너지(여기서 상기 샘플은 시트의 세로-수직 평면에 수직으로 노치됨)를 상기 합금 시트로부터 절단된 V-노치 샤르피 샘플에 의해 흡수된 충격 에너지(여기서 상기 샘플은 상기 시트의 가로-세로 평면에 수직으로 노치됨)로 나눈 값으로서 계산되었다. 본원의 합금에 대한 DTR(L-N/L-T)은 0.93에서 1.44까지 다양하다. 표 8 특성은 도 1의 단계 3에 대응한다.
[표 8] 핫 밴드(두께 10 mm)의 샤르피 V-노치 인성
Figure pct00041
Figure pct00042
Figure pct00043
Figure pct00044
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사례 실시예
사례 실시예 #1 핫 밴드 인성의 균일성
충격 인성 시험에 >10 mm의 두께를 갖는 합금 66, 합금 80 및 합금 84 핫 밴드를 사용했다. 두께 80 mm의 실험실 슬래브가 표 1에 제공된 원자비에 따라 합금으로부터 주조되었고 본 출원의 본체 섹션에 기재된 바와 같이 열간 압연에 의해 실험실 가공되어 ~ 12 mm 두께로 되었다.
V-노치 샤르피 샘플은 도 5에 도시된 바와 같이 상이한 방향으로 실험실에서 제조된 핫 밴드로부터 EDM 절단되었다. 충격 시험에 사용된 V-노치 샤르피 샘플은 열간 압연 상태에서 시트로부터 절단되었다. 충격 시험은 Instron SI-1B Charpy 충격 시험기를 사용하여 수행되었다. V-노치 샤르피 충격 에너지는 175 J에서 372 J까지 다양하며 결과는 표 9에 나열되어 있다. 시험 결과에 기초하여, 두 가지 유형의 방향 인성 비(DTR)가 핫 밴드 표면에 대한 샤르피 충격의 수직 방향 인성과 샤르피 충격의 가로 방향 인성 간의 비로서 계산되었다. 세로 방향을 갖는 샘플의 경우, DTR(L-N/L-T)은 1.09에서 1.18까지 다양하다. 표 9 특성은 도 1의 단계 3에 대응한다는 점에 유의한다.
각 합금으로부터 각 방향으로 파괴된 시편은 파괴 표면 검사를 위해 Zeiss MA-10 주사 전자 현미경(SEM)에 장착되었다. L-N 방향의 합금 80 샘플은 시험 동안 파단되지 않았으며 도 7에 도시되어 있음에 유의한다. 파괴 표면의 현미경 사진은 도 8 및 도 9의 합금 66으로부터의 샘플에 대해, 도 10의 합금 80으로부터의 샘플에 대해, 및 도 11 및 도 12의 합금 84로부터의 샘플에 대해 도시되어 있다. 연성 파괴를 나타내는 4가지 방향 모두에서 모든 시편에서 미세 공극 유착이 관찰되었다.
[표 9] 상이한 방향에서 핫 밴드의 V-노치 샤르피 충격 에너지
Figure pct00046
이 사례 실시예는 본원의 합금으로부터의 핫 밴드가 1.09 내지 1.18의 방향 인성 비(DTR)로 다양한 방향에서 유사한 충격 인성을 가짐을 보여준다. 미세 공극 유착을 나타내는 연성 파괴는 각 방향에서 발생했다.
사례 실시예 #2 어닐링에 의한 핫 밴드 인성 개선
샤르피 시험 시편은 표 10에 나열된 선택된 합금의 열간 압연 재료로부터 와이어 EDM에 의해 절단되었다. 시편은 도 5에 도시된 바와 같이 두 방향(L-N 및 L-T)으로 절단되었다. 그 다음 시험 시편은 호일로 싸서 600℃의 예열된 노에 넣는다. 어닐링 공정 동안 노에 아르곤 가스를 주입한다. 10분 후 샘플을 노로부터 제거하고 팬 아래에 두어 냉각한다. 그 다음 시편을 시험 전에 Scotch-Brite 패드와 와이어 브러시로 세척한다.
시험 결과를 표 10에 나타낸다. 본원의 합금의 샤르피 V-노치 시험 동안 흡수된 에너지 값은 어닐링 후 열간 압연 시트에서 258 내지 407 J 범위이다. 시험 결과에 기초하여, 방향 인성 비(DTR)가 핫 밴드 표면에 대한 샤르피 충격의 수직 방향 인성과 샤르피 충격의 가로 방향 인성 간의 비로서 계산되었다(도 5). 본원의 합금에 대한 DTR(L-N/L-T)은 0.91에서 1.28까지 다양하다. 표 10 특성은 도 1의 단계 3에 대응한다는 점에 유의한다.
[표 10] 어닐링 후 핫 밴드(두께 10 mm)의 샤르피 V-노치 인성
Figure pct00047
Figure pct00048
이 사례 실시예는 본원의 합금으로부터의 핫 밴드의 샤르피 V-노치 인성이 258 내지 407 J 범위의 높은 인성 및 0.91 내지 1.28의 방향 인성 비(DTR)로 어닐링에 의해 개선될 수 있음을 보여준다.
사례 실시예 #3 샤르피 시험 후 파괴 표면 분석(어닐링 전 및 후)
핫 밴드 재료의 충격 인성을 평가하기 위해 샤르피 샘플의 파괴 표면을 SEM에 의해 검사하였다. V-노치 샤르피 샘플은 합금 2 및 합금 3 핫 밴드로부터 EDM 절단되었다. 샘플의 절반은 600℃에서 10분 동안 어닐링되었다. 열 처리 전후의 샘플에 대해 샤르피 시험을 수행하였다. Carl Zeiss SMT Inc.에서 제조된 EVO-MA10 주사 전자 현미경을 사용하여 파괴 표면의 SEM 분석을 수행했다. 열 처리 전과 후의 핫 밴드 샘플의 파괴 표면은 합금 2 및 합금 3에 대해 도 13 내지 도 16에 나타낸다.
어닐링 전 합금 2로부터의 V-노치 샤르피 샘플의 파괴 표면은 도 19에 나타낸다. 미세 공극 유착의 연성 파괴 특성이 파괴 표면에서 보인다. 600℃에서 10분 동안 어닐링한 후, 파괴는 연성 유형의 특징이기도 하다(도 17). 어닐링 후 파괴 인성이 개선되지만, 두 경우 모두에서 연성 파괴가 지배적이다. 그것은 열 처리 후 더 높은 에너지 흡수가 어닐링으로부터의 구조 이완에 의해 초래될 수 있으나 파괴 표면은 뚜렷한 차이를 나타내지 않음을 시사한다. 합금 3의 어닐링 전과 후의 파괴 표면은 각각 도 15 내지 도 16에 나타낸다. 합금 2와 유사하게, 합금 3에서 어닐링 전후에 연성 파괴가 보인다.
이 사례 실시예는 핫 밴드 재료의 파괴가 미세 공극 유착 파괴 메커니즘을 나타내는 연성 특성임을 보여준다.
사례 실시예 #4 계장화 샤르피 시험
계장화 샤르피 시험에 ~10 mm의 두께를 갖는 합금 18, 합금 32, 합금 37 및 합금 44 핫 밴드를 사용했다. 두께 80 mm의 실험실 슬래브가 표 1에 제공된 원자비에 따라 합금으로부터 주조되었고 본 출원의 본체 섹션에 기재된 바와 같이 열간 압연에 의해 실험실 가공되어 ~ 10 mm 두께로 되었다.
표준 V-노치 샤르피 시편을 와이어 EDM에 의해 절단하고 시험하여 흡수된 에너지를 기록했다. 결과는 표 11에 나열되어 있다. 본원의 합금의 샤르피 V-노치 시험 동안 흡수된 에너지 값은 262 내지 424 J의 범위이고 방향 인성 비(DTR)는 0.98 내지 1.14이다. 표 11 특성은 도 1의 단계 3에 대응한다는 점에 유의한다. 사용된 샤르피 기계에는 하중을 기록하는 작은 힘 센서와 해머 속도를 기록하는 인코더가 장치되어 있다. 충격에 대한 재료의 반응에 기초하여, 파괴 거동은 4가지 유형의 파괴 거동으로 표시될 수 있다(도 17). 유형 I 거동은 선형 탄성 응답만으로서 특성화된다. 유형 II 거동은 균열 확장 없이 불안정한 벽개 파손(cleavage failure)이 있는 탄성 플라스틱이다. 유형 III 파괴 거동은 안정적인 균열 확장 후 불안정한 벽개 파손이 있는 탄성 플라스틱이다. 유형 IV는 안정적인 균열 확장을 갖는 탄성 플라스틱이다. 유형 IV는 미세 공극 유착을 통한 연성 파손을 특징으로 하는 가장 연성인 파괴 유형이다. 흡수된 총 에너지에 추가하여 힘-변위 데이터를 캡처하고 대응하는 곡선을 시험된 각 합금에 대해 도 18 내지 도 21에 나타낸다. 동적 파괴 인성(J0.2)은 시험 결과에 기초하여 계산되었으며 표 11에 나열되어 있고 120에서 274 J/cm2까지 다양하다. 보고된 파괴 인성 값은 노치 샤르피 시편에 대한 것이다. 최종 파괴 인성 값은 아래첨자 "0.2"로 보고되어 최종 권장 파괴 인성이 0.2 mm의 균열 확장에서 JIdn의 값임을 나타낸다. "Idn" 아래첨자는 모드 I 하중, 동적 시험 및 노치가 균열을 개시하기 위해 사용되었음을 나타낸다. 파괴 인성 값은 E1820 크기 요건 JIdn<Jmax=Bσ0/10을 충족하지 않으며 추정값으로 간주되어야 한다.
[표 11] 계장화 샤르피 시험 데이터
Figure pct00049
이 사례 실시예는 어닐링이 있거나 없는 본원의 합금으로부터의 핫 밴드가 262 내지 424 J 범위의 높은 인성 및 0.98 내지 1.14의 방향 인성 비(DTR)를 갖는 연성 유형 IV 거동을 나타냄을 보여준다.
사례 실시예 #5 합금 88로부터의 핫 밴드의 인성
두께 80 mm의 실험실 슬래브가 표 1에 제공된 원자비에 따라 합금 88로부터 주조되었고 본 출원의 본체 섹션에 기재된 바와 같이 열간 압연에 의해 실험실 가공되었다. 샤르피 V-노치 시편은 와이어 EDM에 의한 냉간 압연 전 및 후에 핫 밴드에서 절단되어본 출원의 본체에서 설명된 절차에 따라 시험되었다. 결과는 표 12에 나열되어 있다. 본원의 합금의 샤르피 V-노치 시험 동안 흡수된 에너지 값은 249 내지 298 J의 범위이고 방향 인성 비(DTR)는1.08이다.
~ 11.9 mm의 최종 열간 압연 두께를 갖는 핫 밴드는 추가 3% 및 9%로 추가로 냉간 압연되었다. 샤르피 V-노치 시편은 와이어 EDM에 의한 냉간 압연 전 및 후에 핫 밴드에서 절단되어본 출원의 본체에서 설명된 절차에 따라 시험되었다. 결과는 표 12에 나열되어 있다. 본원의 합금의 샤르피 V-노치 시험 동안 흡수된 에너지 값은 96 내지 158 J의 범위이고 방향 인성 비(DTR)는 0.91 내지 0.96이다.
~17.5 mm의 두께를 갖는 핫 밴드를 550℃에서 추가 20% 및 40% 압연함으로써 중간 밴드로 추가로 가공되었다. 샤르피 V-노치 시편은 와이어 EDM에 의한 냉간 압연 전 및 후에 핫 밴드에서 절단되어본 출원의 본체에서 설명된 절차에 따라 시험되었다. 결과는 표 12에 나열되어 있다. 본원의 합금의 샤르피 V-노치 시험 동안 흡수된 에너지 값은 89 내지 171 J의 범위이고 방향 인성 비(DTR)는 0.94 내지 1.20이다.
[표 12] 상이한 압연 후 합금 88에서의 샤르피 V-노치 에너지
Figure pct00050
이 사례 실시예는 주위 및 중간 온도에서 본원의 합금으로부터 핫 밴드의 압연이 0.91 내지 1.20의 방향 인성 비(DTR)로 인성 균일성을 유지함을 보여준다.
사례 실시예 #6 두꺼운 두께로 열간 압연 후 인장 특성
합금 66은 고온에서 실험실 주조 슬래브를 열간 압연에 의해 실험실 핫 밴드로 가공되었다. 실험실 합금 가공은 연속 주조에 의해 제조된 슬래브로부터 핫 밴드 제조를 시뮬레이션하기 위해 개발되었다. 산업용 열간 압연은 터널 노에서 슬래브를 목표 온도로 가열한 다음 리버싱 밀 또는 멀티-스탠드 밀(multi-stand mill) 또는 둘의 조합을 통과시켜 목표 게이지에 도달함으로써 수행된다. 어느 밀 유형에서든 압연 동안 슬래브의 온도는 공기 및 롤로의 열 손실로 인해 꾸준히 감소하여, 최종 핫 밴드가 감소된 온도에서 형성된다. 이것은 터널 노에서 1100℃ 내지 1250℃로 가열한 다음 열간 압연함으로써 실험실에서 시뮬레이션된다. 실험실 밀은 산업용 밀보다 더 느려 각 열간 압연 패스 동안 더 큰 열 손실을 초래하므로 슬래브는 온도 강하를 줄이기 위해 패스들 사이에서 4분 동안 재가열되며, 실험실 밀을 나갈 때 목표 게이지에서의 최종 온도는 일반적으로 노 온도 및 최종 두께에 따라 800℃ 내지 1000℃의 범위이다.
열간 압연 전에, 실험실 슬래브는 Lucifer EHS3GT-B18 노에서 예열되었다. 노 설정점은 합금 융점 및 열간 압연 공정의 지점에 따라 1100℃와 1250℃ 사이에서 변하며, 초기 온도는 더 높은 감소를 촉진하기 위해 더 높게 설정되고, 나중의 온도는 핫 밴드에서 표면 산화를 최소화하기 위해 더 낮게 설정된다. 슬래브를 열간 압연 전에 40분 동안 침지하여 목표 온도에 도달되도록 한 다음 터널 노로부터 Fenn 모델 061 2-고 압연 밀로 밀어 넣었다. 50 mm 주조물은 공기 냉각되도록 하기 전에 밀을 통해 5 및 10 패스 동안 동안 열간 압연되었다. 열간 압연 후 최종 두께는 11.9 및 17.0 mm이었다.
인장 시편은 와이어 EDM을 사용하여 실험실 핫 밴드로부터 절단되었다. 실험실 인장 시험기는 > 10 mm 두께의 샘플을 시험할 수 없기 때문에, 핫 밴드 두께 시편은 ~1.6 mm 두께의 여러 시편으로 "슬라이싱"되었다. 인장 특성은 Instron의 Bluehill 제어 및 분석 소프트웨어를 사용하여 Instron 기계적 시험 프레임(모델 3369)에서 측정되었다. 인장 시험 결과는 두꺼운 핫 밴드의 특성을 나타내는 표 13에 나열되어 있다. 두꺼운 핫 밴드의 극한 인장 강도 값은 914 내지 1060 MPa 범위이고, 0.2% 오프셋에서의 항복 강도는 276에서 340 MPa까지 다양하고, 총 신장률은 30.4 내지 46.4% 범위로 기록되며, 인장 응력-변형률 곡선 아래의 면적은 20,149 내지 35,535 MPa% 범위이다. 강도 연성 곱은 UTS에 총 인장 신장률을 곱한 값으로서 계산되며 27,959 내지 49,174 MPa%로 다양하다. 인장 직각도 비(TSR)는 UTS까지의 응력-변형률 곡선 아래의 면적을 UTS와 UTS에서의 변형률을 곱한 곱으로 나눈 값으로서 결정되며(도 4) 계산된 값은 0.71 내지 0.73의 범위이다. 표 13 특성은 도 1 및 도 2의 단계 2에 대응한다는 점에 유의한다.
[표 13] 합금 66으로부터의 두꺼운 핫 밴드의 인장 특성
Figure pct00051
Figure pct00052
이 사례 실시예는 10 mm 초과의 두께와 0.71 내지 0.73의 인장 직각도 비(TSR)를 갖는 본원의 합금으로부터의 핫 밴드 인장 특성을 보여준다.
사례 실시예 #7 핫 밴드의 항복 강도에 미치는 주위 온도에서의 압연의 영향
합금 66, 합금 80 및 합금 84의 슬래브는 표 1에 제공된 원소 조성에 따라 80 mm 두께로 주조되었다. 슬래브는 40분 동안 1250℃로 가열된 다음 7 패스에 걸쳐 18 mm 두께로 열간 압연되었다. 슬래브는 1100℃로 재가열된 다음 하나의 패스에 12 mm 두께로 압연되고 실온으로 냉각되도록 하였다. 핫 밴드의 높은 두께로 인해, 인장 특성 시험을 위해 두께가 대략 1.6 mm 두께로 슬라이싱되었다. 10개의 인장 시편이 와이어 EDM에 의해 핫 밴드로부터 절단되었다. 인장 특성은 Instron의 Bluehill 제어 및 분석 소프트웨어를 사용하여 Instron 기계적 시험 프레임(모델 3369)에서 측정되었다.
인장 시편은 와이어 EDM을 사용하여 실험실 핫 밴드로부터 절단되었다. 인장 특성은 Instron의 Bluehill 제어 및 분석 소프트웨어를 사용하여 Instron 기계적 시험 프레임(모델 3369)에서 측정되었다. 인장 시험 결과는 표 14(열간 압연 조건)에 나열되어 있다. 0.2% 오프셋에서의 항복 강도는 307에서 320 MPa까지 다양하며 인장 직각도 비(TSR)는 0.72 내지 0.82의 범위에서 결정된다. 재료를 10%로 변형시키는 데 필요한 일에 대응하는 응력-변형률 곡선 아래의 면적(S10.1)은 4,936 내지 8,446 MPa%의 범위이고, 20%로 변형시키는 데 필요한 그것(S10.2)은 11,618 내지 18,193 MPa%의 범위이며, 30%로 변형시키는 데 필요한 그것은(S10.3)은 20,015 내지 26,899 MPa%의 범위이다.
각 합금으로부터의 핫 밴드는 2 내지 9%의 감소로 주위 온도에서 압연되었다. 외부 가열이 적용되지 않은 동안 감소량 및 패스들 사이의 시간에 따라 약간의 온도 상승이 있었으므로 온도 범위는 15 내지 50℃였다. 냉간 압연 재료의 높은 두께로 인해, 인장 특성 시험을 위해 두께가 대략 1.6 mm 두께로 슬라이싱되었다. 10 내지 12개의 인장 시편이 각각의 냉간 압연 판으로부터 와이어 EDM에 의해 절단되고 전술한 절차에 따라 시험되었다. 각 조건에서 측정된 0.2% 오프셋 항복 강도 및 인장 직각도 비의 평균값은 표 14에 제공되어 있다. 항복 강도 및 인장 직각도 비는 냉간 압하량(cold rolling reduction)이 증가함에 따라 증가한다. 평균 항복 강도(Y2)는 403 내지 562 MPa 범위이고 Y2>Y1이다. 평균 인장 직각도 비(TSR2)는 0.78 내지 0.92이며 TSR2>TSR1이다. 재료를 10%로 변형시키는 데 필요한 일에 대응하는 응력-변형률 곡선 아래의 면적(S20.1)은 5,918 내지 8,510 MPa%의 범위이고, 20%로 변형시키는 데 필요한 그것(S20.2)은 13,159 내지 18,721 MPa%의 범위이며, 30%로 변형시키는 데 필요한 그것은(S20.3)은 21,310 내지 30,015 MPa%의 범위이다.
주위 온도에서 압하량의 함수로서의 항복 강도(Y2)는 합금 66, 합금 80 및 합금 84에 대해 각각 도 22, 도 23 및 도 24에 나타나 있다. 압하량의 함수로서의 인장 직각도 비(TSR2)는 합금 66, 합금 80 및 합금 84에 대해 각각 도 25, 도 26 및 도 27에 도시되어 있다. 표 14의 데이터는 도 2의 단계 3에 대응한다는 점에 유의한다.
[표 14] 주위 온도에서 압하량의 함수로서의 항복 강도
Figure pct00053
Figure pct00054
이 사례 실시예는 본원의 합금으로부터의 핫 밴드의 항복 강도가 항복 강도 Y2>Y1 및 인장 직각도 비 TSR2>TSR1을 갖는 합금을 형성하는 주위 온도에서의 압하량의 함수로서 증가한다는 것을 보여주며, 여기서 Y1 및 TSR1은 압연 전 핫 밴드의 항복 강도 및 인장 직각도 비이다.
사례 실시예 #8 핫 밴드의 항복 강도에 미치는 중간 온도에서의 압연의 영향
합금 66, 합금 80 및 합금 84의 슬래브는 표 1에 제공된 원소 조성에 따라 80 mm 두께로 주조되었다. 슬래브는 40분 동안 1250℃로 가열된 다음 6 패스에 걸쳐 25 mm 두께로 열간 압연되었다. 슬래브는 1100℃로 재가열된 다음 하나의 패스에 18 mm 두께로 압연되고 실온으로 냉각되도록 하였다. 핫 밴드의 높은 두께로 인해, 인장 특성 시험을 위해 두께가 대략 1.6 mm 두께로 슬라이싱되었다. 16개의 감소된 기하학적 인장 시편이 와이어 EDM에 의해 핫 밴드로부터 절단되었다. 인장 특성은 Instron의 Bluehill 제어 및 분석 소프트웨어를 사용하여 Instron 기계적 시험 프레임(모델 3369)에서 측정되었다.
합금 66으로부터의 핫 밴드 재료는 40분 동안 550℃로 가열된 다음 약 10%, 20%, 30% 및 40% 감소로 압연되었다. 인장 특성 시험을 위해 두께는 대략 1.6 mm 두께로 슬라이싱되었다. 10개 내지 12개의 감소된 기하학적 인장 시편이 와이어 EDM에 의해 각 압연 조건에 대해 절단되고 전술한 절차에 따라 시험되었다. 합금 80으로부터의 핫 밴드 재료는 40분 동안 600℃로 가열된 다음 약 10%, 20%, 30% 및 40% 감소로 압연되었다. 인장 특성 시험을 위해 두께는 대략 1.6 mm 두께로 슬라이싱되었다. 10개 내지 12개의 감소된 기하학적 인장 시편이 와이어 EDM에 의해 각 압연 조건에 대해 절단되고 전술한 절차에 따라 시험되었다. 합금 84로부터의 핫 밴드 재료는 4개의 중간 온도(50, 150, 250 및 350℃)에서 약 10% 감소로 압연되었다. 인장 특성 시험을 위해 두께는 대략 1.6 mm 두께로 슬라이싱되었다. 10개 내지 12개의 감소된 기하학적 인장 시편이 와이어 EDM에 의해 각 조건에 대해 절단되고 전술한 절차에 따라 시험되었다. 각 조건에서 측정된 0.2% 오프셋 항복 강도 및 인장 직각도 비의 평균값은 표 15 및 표 16에 제공되어 있다.
열간 압연 조건(Y1)에서 0.2% 오프셋에서의 항복 강도는 319에서 331 MPa까지 다양하며 인장 직각도 비(TSR)는 0.70 내지 0.83의 범위에서 결정된다. 재료를 10%로 변형시키는 데 필요한 일에 대응하는 응력-변형률 곡선 아래의 면적(S10.1)은 4,882 내지 4,998 MPa%의 범위이고, 20%로 변형시키는 데 필요한 그것(S10.2)은 11,518 내지 11,701 MPa%의 범위이며, 30%로 변형시키는 데 필요한 그것은(S10.3)은 19,194 내지 19,831 MPa%의 범위이다.
항복 강도 및 인장 직각도 비는 압하량이 증가함에 따라 증가한다. 평균 항복 강도(Y2)는 393 내지 746 MPa 범위이고 Y2>Y1이다. 평균 인장 직각도 비(TSR2)는 0.78 내지 0.91이며 TSR2>TSR1이다. 재료를 10%로 변형시키는 데 필요한 일에 대응하는 응력-변형률 곡선 아래의 면적(S20.1)은 6,466 내지 10,007 MPa%의 범위이고, 20%로 변형시키는 데 필요한 그것(S20.2)은 14,754 내지 20,762 MPa%의 범위이며, 30%로 변형시키는 데 필요한 그것은(S20.3)은 23,962 내지 32,102 MPa%의 범위이다. 표 15의 이 데이터는 도 2의 단계 3에 대응한다는 점에 유의한다.
[표 15] 압하량의 함수로서의 항복 강도
Figure pct00055
[표 16] 압연 온도의 함수로서의 인장 특성
Figure pct00056
압하량의 함수로서의 항복 강도(Y2)는 합금 66 및 합금 80에 대해 각각 도 28 및 도 29에 나타나 있다. 압연 온도의 함수로서의 항복 강도(Y2)는 합금 84에 대해 도 30에 도시되어 있다. 압하량의 함수로서의 인장 직각도 비(TSR2)는 합금 66 및 합금 80에 대해 각각 도 31 및 도 32에 도시되어 있다. 압연 온도의 함수로서의 인장 직각도 비(TSR2)는 합금 84에 대해 도 33에 나타나 있다.
이 사례 실시예는 본원의 합금으로부터의 핫 밴드의 항복 강도가 항복 강도 Y2≥Y1 및 인장 직각도 비 TSR2>TSR1을 갖는 합금을 형성하는 중간 온도에서의 압연 동안 감소량의 함수로서 증가한다는 것을 보여주며, 여기서 Y1 및 TSR1은 압연 전 핫 밴드의 항복 강도 및 인장 직각도 비이다.
사례 실시예 #9 합금 88 핫 밴드 특성에 대한 압연 영향
두께 80 mm의 실험실 슬래브가 표 1에 제공된 원자비에 따라 합금 88로부터 주조되었고 본 출원의 본체 섹션에 기재된 바와 같이 열간 압연에 의해 실험실 가공되었다. 인장 특성 시험을 위해 두께는 또한 대략 1.6 mm 두께로 슬라이싱되었다. 인장 시편이 와이어 EDM에 의해 각 압연 조건에 대해 절단되고 전술한 절차에 따라 시험되었다. 인장 특성은 Instron의 Bluehill 제어 및 분석 소프트웨어를 사용하여 Instron 기계적 시험 프레임(모델 3369)에서 측정되었다. 인장 특성은 표 17에 나열되어 있다. 열간 압연 조건에서, 0.2% 오프셋(Y2)에서의 항복 강도는 268에서 319 MPa까지 다양하며, 인장 직각도 비(TSR2)는 UTS까지의 응력-변형률 곡선 아래의 면적을 UTS와 UTS에서의 변형률을 곱한 곱으로 나눈 값으로서 결정되며(도 4) 0.77 내지 0.82의 범위이다. 재료를 10%로 변형시키는 데 필요한 일에 대응하는 응력-변형률 곡선 아래의 면적(S10.1)은 4,835 내지 4,969 MPa%의 범위이고, 20%로 변형시키는 데 필요한 그것(S10.2)은 11,499 내지 11,787 MPa%의 범위이며, 30%로 변형시키는 데 필요한 그것은(S10.3)은 19,439 내지 19,880 MPa%의 범위이다.
~ 11.9 mm의 최종 열간 압연 두께를 갖는 핫 밴드는 추가 3% 및 9% 감소로 주위 온도에서 추가로 압연되었다. 인장 특성 시험을 위해 두께는 또한 대략 1.6 mm 두께로 슬라이싱되었다. 인장 시편이 와이어 EDM에 의해 각 압연 조건에 대해 절단되고 전술한 절차에 따라 시험되었다. 인장 특성은 Instron의 Bluehill 제어 및 분석 소프트웨어를 사용하여 Instron 기계적 시험 프레임(모델 3369)에서 측정되었다. 인장 특성은 표 17에 나열되어 있다. 주위 온도에서 압연 후 재료에서, 0.2% 오프셋(Y2)에서의 항복 강도는 327에서 801 MPa까지 다양하며, 인장 직각도 비(TSR2)는 UTS까지의 응력-변형률 곡선 아래의 면적을 UTS와 UTS에서의 변형률을 곱한 곱으로 나눈 값으로서 결정되며(도 4) 0.82 내지 0.93의 범위이다. 재료를 10%로 변형시키는 데 필요한 일에 대응하는 응력-변형률 곡선 아래의 면적(S20.1)은 6,068 내지 9,349 MPa%의 범위이고, 20%로 변형시키는 데 필요한 그것(S20.2)은 13,891 내지 19,555 MPa%의 범위이며, 30%로 변형시키는 데 필요한 그것은(S20.3)은 22,782 내지 30,305 MPa%의 범위이다.
~17.5 mm의 두께를 갖는 핫 밴드를 550℃에서 추가 20% 및 40% 압연함으로써 중간 밴드로 추가로 가공되었다. 인장 특성 시험을 위해 두께는 또한 대략 1.6 mm 두께로 슬라이싱되었다. 인장 시편이 와이어 EDM에 의해 각 압연 조건에 대해 절단되고 전술한 절차에 따라 시험되었다. 인장 특성은 Instron의 Bluehill 제어 및 분석 소프트웨어를 사용하여 Instron 기계적 시험 프레임(모델 3369)에서 측정되었다. 인장 특성은 표 17에 나열되어 있다. 중간 온도에서 압연 후 재료에서, 0.2% 오프셋(Y2)에서의 항복 강도는 529에서 840 MPa까지 다양하며, 인장 직각도 비(TSR2)는 UTS까지의 응력-변형률 곡선 아래의 면적을 UTS와 UTS에서의 변형률을 곱한 곱으로 나눈 값으로서 결정되며(도 4) 0.89 내지 0.94의 범위이다. 재료를 10%로 변형시키는 데 필요한 일에 대응하는 응력-변형률 곡선 아래의 면적(S20.1)은 7,624 내지 8,174 MPa%의 범위이고, 20%로 변형시키는 데 필요한 그것(S20.2)은 16,575 내지 17,647 MPa%의 범위이며, 30%로 변형시키는 데 필요한 그것은(S20.3)은 26,179 내지 27,767 MPa%의 범위이다.
[표 17] 상이한 압연 후 합금 88의 특성
Figure pct00057
Figure pct00058
Figure pct00059
Figure pct00060
표준 V-노치 샤르피 시편(도 6)은 주변 및 중간 온도에서 압연 전후에 핫 밴드의 계장화 샤르피 충격 시험을 위해 와이어 EDM에 의해 절단되었다. 사용된 샤르피 기계에는 하중을 기록하는 작은 힘 센서와 해머 속도를 기록하는 인코더가 장치되어 있다. 결과는 표 18에 나열되어 있다. 충격에 대한 재료 반응에 기초하여, 파괴 거동은 유형 IV가 가장 연성인 4가지 유형에 의해 표시될 수 있다(도 17). 흡수된 총 에너지에 추가하여 힘-변위 데이터를 캡처하고 대응하는 곡선을 도 34 내지 도 39에 나타낸다. 열간 압연 상태에서 재료의 V-노치 샤르피 충격 에너지는 293 내지 319 J 로 측정되며 주변 또는 중간 온도에서 압연 후 105에서 160 J까지 다양하다. 동적 파괴 인성(J0.2)은 시험 결과에 기초하여 계산되었으며 표 18에 나열되어 있다. 보고된 파괴 인성 값은 노치 샤르피 시편에 대한 것이다. 최종 파괴 인성 값은 아래첨자 "0.2"로 보고되어 최종 권장 파괴 인성이 0.2 mm의 균열 확장에서 JIdn의 값임을 나타낸다. "Idn" 아래첨자는 모드 I 하중, 동적 시험 및 노치가 균열을 개시하기 위해 사용되었음을 나타낸다. 파괴 인성 값은 E1820 크기 요건 JIdn<Jmax=Bσ0/10을 충족하지 않으며 추정값으로 간주되어야 한다. 표 17 및 표 18의 이 데이터는 도 2에 대응한다는 점에 유의한다.
[표 18] 합금 88에 대한 계장화 샤르피 시험 데이터
Figure pct00061
이 사례 실시예는 합금 88으로부터의 핫 밴드가 초기 상태에서 그리고 주위 온도 또는 중간 온도에서의 압연 후 연성 유형 IV 거동을 나타냄을 보여준다. 주위 온도에서의 압연과 중간 온도에서의 압연은 모두 항복 강도 Y2≥Y1 및 인장 직각도 비 TSR2>TSR1(TSR) 및 인장 직각도 비를 갖는 합금을 형성하며, 여기서 Y1 및 TSR1은 압연 전 핫 밴드에서 항복 강도 및 인장 직각도 비이다.
마지막으로, 본원에서 상대적으로 균일하거나 등방성인 인성 및 상대적으로 높은 항복과 극한 인장 강도의 조합이 중요한 경우 본원의 합금의 다른 적용이 플러그-인 하이브리드 전기 자동차(PHEV: plug-in hybrid electric vehicle) 및 배터리 전기 자동차(BEV: battery electric vehicle)에서의 배터리 보호를 위한 것이라는 점에 주목할 가치가 있다. 이들 둘 모두의 차량 유형은 배터리/배터리 팩을 사용하여 후속 추진을 위한 에너지를 저장한다는 공통점을 공유한다. 상상할 수 있는 모든 응력과 외부 충격으로부터 배터리를 보호하는 것은 도 1의 단계 (2) 또는 도 2의 단계 3에서 제조된 합금 시트가 활용되는 핵심 적용 중 하나이다. 외골격, 배터리 트레이 또는 배터리 케이지에 대해 충돌, 침투, 및 외부 접촉 또는 충돌 사고의 손상으로부터 배터리를 보호하기 위한 무수히 많은 잠재적인 설계가 있다.

Claims (27)

  1. 고강도 강철 합금으로부터의 핫 밴드에서 인성 및 방향 인성 비(directional toughness ratio; DTR)를 포함하는 특성들의 조합을 달성하는 방법으로서,
    a. Mn, Cr, Si 및 C, 및 선택적으로 Ni 및/또는 Cu와 함께 적어도 65 원자%의 Fe를 포함하는 금속 합금을 공급하고; 상기 합금을 용융시키고, < 250 K/s의 속도로 냉각시키고, 25.0 mm 내지 500 mm의 두께로 고화시키는 단계;
    b. 상기 합금을 열함으로써 가공하고 단계 (a)에서의 금속 합금을 선택된 방향으로 압연함으로써 상기 두께를 감소시켜 10.0 내지 20.0 mm의 두께를 갖는 시트를 형성하고, 선택적으로, 상기 합금 시트를 600℃ 이상 Tm(여기서 Tm은 상기 합금의 융점임) 미만의 온도로 처리하여, 30 내지 75%의 총 신장률(E1), 250 내지 525 Mpa의 0.2% 오프셋에서의 항복 강도(Y1), 750 내지 1400 MPa의 극한 인장 강도(U1) 및 0.65 내지 0.90의 인장 직각도 비(tensile squareness ratio)(TSR1)를 갖는 상기 합금 시트를 제조하는 단계
    를 포함하며, 이때
    (1) 상기 합금 시트로부터 절단된 V-노치 샤르피 샘플이 150 J 내지 850 J의 충격 에너지를 흡수하고;
    (2) 상기 합금 시트로부터 절단되고 시트의 세로-수직(longitudinal-normal) 평면에 수직으로 노치된 V-노치 샤르피 샘플에 의해 흡수된 충격 에너지를, 상기 합금 시트로부터 절단되고 상기 시트의 가로-세로(transverse-longitudinal) 평면에 수직으로 노치된 V-노치 샤르피 샘플에 의해 흡수된 충격 에너지로 나눈 값이 0.8 내지 1.5의 방향 인성 비(DTR)를 제공하는 것인, 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    a)에서의 합금은 Fe, Mn, Cr, Si 및 C, 및 추가로 Ni 및 Cu로부터 선택된 적어도 하나의 원소를 포함하는, 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    a)에서의 합금은 65 내지 80 원자%의 Fe, 9.5 내지 17.5 원자%의 Mn, 1.0 내지 10.0 원자%의 Cr, 1.0 내지 5.5 원자%의 Si, 및 0.5 내지 1.5 원자%의 C, 및 선택되는 경우 0.2 내지 4.0 원자%의 Ni, 및/또는 0.1 내지 2.5 원자%의 Cu를 함유하는, 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    (a)에서의 합금은 1350℃ 내지 1450℃의 고상선(solidus) 온도, 1400℃ 내지 1500℃의 액상선(liquidus) 온도, 및 40℃ 내지 100℃의 액상선 대 고상선 갭(liquidus to solidus gap)나타내는, 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    (b)에서의 합금 시트는 7.7 g/cm3 내지 8.0 g/cm3의 밀도를 갖는, 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    b)에서의 합금 시트는 4,500 내지 8,500 MPa% 범위의 인장 곡선 아래의 면적(S10.1), 10,500 내지 18,500 MPa% 범위의 S10.2, 및 17,500 내지 27,000 MPa% 범위의 S10.3을 나타내는, 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    b)에서의 합금 시트는 25,000 내지 80,000 MPa%의 강도/신장률 곱을 나타내는, 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    b)에서의 합금 시트는 20,000 내지 65,000 MPa%의 인장 곡선 아래의 면적을 나타내는, 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    b)에서의 합금 시트는 수직 및 가로 방향 모두에서 충격을 받는, 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    b)에서의 합금 시트는 150 J 내지 850 J의 샤르피 V-노치 인성(J1)을 나타내는, 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    단계 b)에서의 합금 시트는 저장 탱크, 화물차, 철도 탱크 차량의 전부 또는 일부로서 위치되는, 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    단계 b)에서의 상기 합금 시트는 저장 탱크, 화물차, 철도 탱크 차량의 전부 또는 일부로서 위치되며, 흡수된 충격 에너지는 위치된 합금 시트 상에서 발생하는, 방법.
  13. 제1항에 있어서,
    단계 b)에서 형성된 상기 합금 시트는 차량 프레임, 차량 섀시, 차량 패널, 배터리 외골격, 배터리 트레이 또는 배터리 케이지의 전부 또는 일부로서 위치되는, 방법.
  14. 제1항에 있어서,
    단계 b)에서 형성된 상기 합금 시트는 차량 프레임, 차량 섀시, 차량 패널, 배터리 외골격, 배터리 트레이 또는 배터리 케이지의 전부 또는 일부로서 위치되며, 흡수된 충격 에너지는 위치된 합금 시트 상에서 발생하는, 방법.
  15. 제1항에 있어서,
    c)에서의 합금 시트는 파괴 동안 미세공극 유착(microvoid coalescence) 메커니즘을 나타내는, 방법.
  16. 고강도 강철 합금으로부터의 핫 밴드에서 항복 강도 및 인장 직각도 비(TSR)를 포함하는 특성들의 신규한 조합을 달성하는 방법으로서,
    a. Mn, Cr, Si 및 C, 및 선택적으로 Ni 및/또는 Cu와 함께 적어도 65 원자%의 Fe를 포함하는 금속 합금을 공급하고; 상기 합금을 용융시키고, < 250 K/s의 속도로 냉각시키고, 25.0 mm 내지 500 mm의 두께로 고화시키는 단계;
    b. 가열함으로써 상기 합금을 가공하고 상기 두께를 감소시켜 10.0 mm 내지 20.0 mm의 두께를 갖는 시트를 형성하고, 선택적으로 상기 합금 시트를 600℃ 이상 Tm(여기서 Tm은 상기 합금의 융점임) 미만의 온도로 처리하여, 30 내지 75%의 총 신장률(E1), 250 내지 525 Mpa의 0.2% 오프셋에서의 항복 강도(Y1), 750 내지 1400 MPa의 극한 인장 강도(U1) 및 0.65 내지 0.90의 인장 직각도 비(TSR1)를 갖는 상기 합금 시트를 제조하는 단계;
    c. (1) 15℃ 내지 < 50℃의 제1 온도 범위(T1)에서 1 내지 10%의 단계 (b)의 상기 시트의 두께 감소로; 또는 (2) 50℃ 내지 < 600℃의 제2 온도 범위에서 10% 내지 40%의 단계 (b)의 상기 시트의 두께 감소로, 상기 합금 시트에 대해 두께의 압하(rolling reduction)를 행하여, 항복 강도 Y2≥Y1, 및 인장 직각도 비 TSR2>TSR1을 갖는 합금 시트를 제조하는 단계
    를 포함하는 방법.
  17. 제16항에 있어서,
    a)에서의 합금은 Fe, Mn, Cr, Si 및 C, 및 추가로 Ni 및 Cu로부터 선택된 적어도 하나의 원소를 포함하는, 방법.
  18. 제16항에 있어서,
    a)에서의 합금은 65 내지 80 원자%의 Fe, 9.5 내지 17.5 원자%의 Mn, 1.0 내지 10.0 원자%의 Cr, 1.0 내지 5.5 원자%의 Si, 및 0.5 내지 1.5 원자%의 C, 및 선택되는 경우 0.2 내지 4.0 원자%의 Ni, 및/또는 0.1 내지 2.5 원자%의 Cu를 함유하는, 방법.
  19. 제16항에 있어서,
    (a)에서의 합금은 1350℃ 내지 1450℃의 고상선 온도, 1400℃ 내지 1500℃의 액상선 온도, 및 40℃ 내지 100℃의 액상선 대 고상선 갭을 나타내는, 방법.
  20. 제16항에 있어서,
    (b)에서의 합금 시트는 7.7 g/cm3 내지 8.0 g/cm3의 밀도를 갖는, 방법.
  21. 제16항에 있어서,
    b)에서의 합금 시트는 4,500 내지 8,500 MPa% 범위의 인장 곡선 아래의 면적(S10.1), 10,500 내지 18,500 MPa% 범위의 S10.2, 및 17,500 내지 27,000 MPa% 범위의 S10.3을 나타내는, 방법.
  22. 제16항에 있어서,
    c)에서의 합금 시트는 항복 강도 Y2 > Y1을 나타내는, 방법.
  23. 제16항에 있어서,
    c)에서의 합금 시트는 인장 직각도 비 TSR2 > TSR1을 나타내는, 방법.
  24. 제16항에 있어서,
    c)에서의 합금 시트는 300 내지 850 MPa의 항복 강도 Y2를 나타내는, 방법.
  25. 제16항에 있어서,
    c)에서의 합금 시트는 0.75 내지 0.95의 인장 직각도 비(TSR2)를 나타내는, 방법.
  26. 제16항에 있어서,
    단계 c)에서의 합금 시트는 저장 탱크, 화물차, 철도 탱크 차량의 전부 또는 일부로서 위치되는, 방법.
  27. 제16항에 있어서,
    단계 b)에서 형성된 상기 합금 시트는 차량 프레임, 차량 섀시, 차량 패널, 배터리 외골격, 배터리 트레이 또는 배터리 케이지에 위치되는, 방법.
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