KR20220151689A - 감소된 황색을 갖는 중합체 중간층 - Google Patents

감소된 황색을 갖는 중합체 중간층 Download PDF

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Abstract

연한 색을 갖는 다층 패널용 중합체 중간층이 개시된다. 시각적인 중성 색(연한 황색) 및 높은 가시광선 투과율을 갖는 중합체 중간층의 사용은 연한 색 및 낮은 황색도 지수를 갖는 다층 패널을 제공한다.

Description

감소된 황색을 갖는 중합체 중간층
본 발명은, 다층 패널용 중합체 중간층, 및 하나 이상의 중합체 중간층 시트를 갖는 다층 패널 분야에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은, 연한 색(low color)을 갖는 중합체 중간층, 및 연한 색, 특히 연한 황색을 갖는 중합체 중간층을 포함하는 다층 패널 분야에 관한 것이다.
다층 패널은 일반적으로, 2개의 시트의 기판(예컨대, 비제한적으로, 유리, 폴리에스터, 폴리아크릴레이트 또는 폴리카보네이트) 사이에 개재된 하나 이상의 중합체 중간층으로 구성된 패널이다. 접합(laminated) 다층 유리 패널은 통상적으로 건축의 창 용도, 및 자동차 및 비행기의 창에 활용된다. 이러한 용도는 통상적으로 접합 안전 유리로 지칭된다. 접합 안전 유리에서 중간층의 주요 기능은 유리에 적용된 충격 또는 힘으로 인한 에너지를 흡수하고, 심지어 힘이 적용되어 유리가 깨지는 경우에도 유리 층이 접착된 상태를 유지하고, 유리가 날카로운 조각으로 깨지는 것을 방지하는 것이다. 추가적으로, 상기 중간층은, 특히, 더 높은 차음 등급을 유리에 부여하거나, UV 및/또는 IR 광 투과율을 감소시키거나, 관련된 창의 심미적 매력을 향상시킬 수 있다. 상기 중간층은 단일 층, 2개 이상의 단일 층의 조합, 공압출된 다층, 하나 이상의 단일 층과 하나 이상의 다층의 조합, 또는 다층 시트의 조합일 수 있다.
접합 안전 유리 또는 다층 유리 패널은 운송 산업(예컨대, 자동차, 철도 및 항공 차량)의 다수의 상이한 적용례에 사용된다. 접합 안전 유리에 사용되는 중합체 중간층은 또한 건축 또는 건물 적용례에서, 예를 들어 건물 또는 경기장의 창용 패널, 난간, 장식용 패널(예컨대, 사무실에서)로서 사용되었다. 이러한 적용례는 색 및 기타 장식적 특징을 디자인에 통합함으로써 추가적인 창의성을 허용한다.
창, 윈드 실드 및 기타 다층 유리 패널 적용례를 위한 중간층은 일반적으로, 중합체 수지(또는 수지들)(예컨대, 폴리(비닐 부티랄))를 하나 이상의 가소제 및 기타 첨가제와 혼합하고, 당업자에게 공지된 임의의 적용가능한 공정 또는 방법(예컨대, 비제한적으로, 압출)에 의해 상기 혼합물을 시트로 용융 가공(melt processing)함으로써 제조된다. 2개 이상의 층을 포함하는 다층 중간층의 경우, 층들은 공압출 및 접합과 같은 공정에 의해 조합될 수 있다. 다양한 다른 목적을 위해 다른 추가의 성분이 임의적으로 추가될 수 있다. 중간층 시트가 형성된 후, 이는 전형적으로, 운송 및 저장 및 하기 논의되는 바와 같은 다층 유리 패널에서의 이후의 사용을 위해 수집 및 권취된다.
PVB 중간층의 제조 과정에서, 유기 화합물이 수지 및 가소제(및 임의의 기타 첨가제)와 함께 제형에 첨가될 수 있고, 상기 유기 화합물은 흔히 특정 색 또는 일부 수준의 색을 가진다. 상기 중간층의 압출 동안, 중간층이 더욱 착색(예컨대, 황색)될 수 있거나, 추가적인 색이 추가될 수 있고(예를 들어, 공정 온도로 인해 추가적인 색이 생성될 수 있음), 이는 종종 약간의 황색을 갖는 중간층을 제공한다.
과거에는, 황색도 또는 황색을 감소시키거나 제거하기 위한 시도로서 첨가제(예컨대, 안정화제 및 광학 증백제)를 제형에 첨가하였다. 추가적으로, 제조 공정을 변경함으로써 황색도에 대한 개별 성분의 기여를 제한하려는 시도가 있었지만, 이러한 방식으로 모든 황색도 또는 황색을 제거하는 것은 실용적이지 않고, 심지어 가능하지도 않다.
투명 PVB 중간층을 갖는 현재 시판 중인 접합 안전 판유리(glazing)는 전형적으로 약 2 이상(최대 약 10 이하)의 황색도 지수(YI)[이때, YI는, 하기 추가로 기술되는 바와 같이, 표준 투명 플로트 유리(standard clear float glass)의 2개의 플레이트 사이에 압착된 6.3 mm의 공칭 두께의 PVB 시트에 대해 2°의 관찰자 각도에서 조명(Illuminant) C를 사용하여 ASTM E1348 및 E313(구 D1925)에 따라 측정되고 계산됨]를 갖고, 가장 연한 황색(즉, 중성 색에 가장 가까운 색)을 갖는 중간층은, CIELab 색 공간에서 측정될 때, 약 -1.0 이하의 a* 값, 및 2.0 초과, 2.5 초과, 또는 3.0 초과의 b* 값(6.3 mm의 공칭 두께의 PVB 시트에 대해 색에 관하여 ASTM 방법 E1348 및 E308에 의해 측정되고 계산됨)을 갖는다. 이러한 시판 중인 판유리는 일반적으로 약 96 초과의 L* 값(6.3 mm의 공칭 두께의 PVB 시트에 대해 색에 관하여 ASTM 방법 E1348 및 E308에 의해 측정됨)을 갖는다.
고려되는 중합체 중간층은, 비제한적으로, 폴리(비닐) 아세탈 수지, 예컨대 폴리(비닐 부티랄)(PVB)을 포함한다. 이러한 다층 라미네이트(laminate)는 다층 유리 패널 및 다층 중합체 필름을 포함할 수 있다. 특정 양태에서, 상기 다층 라미네이트 중의 다중 중합체 필름들은 함께 접합되어 다층 필름 또는 중간층을 제공할 수 있다. 특정 양태에서, 상기 중합체 필름은 코팅, 예컨대 금속, 실리콘 또는 당업자에게 공지된 다른 적용가능한 코팅을 가질 수 있다. 상기 다층 중합체 필름을 구성하는 개별 중합체 필름은 당업자에게 공지된 접착제를 사용하여 함께 접합될 수 있다.
이하, 다층 유리 패널이 중간층과 조합으로 일반적으로 제조되는 방식에 대한 단순화된 일반적인 설명을 제공한다. 먼저, 하나 이상의 중합체 중간층 시트(단일 층 또는 다층)를 2개의 기판(예컨대, 유리 패널) 사이에 배치하고, 임의의 과잉의 중간층을 가장자리로부터 트라이밍(trimming)하여, 조립체를 생성한다. 특히, 건축 및/또는 건물 적용례, 예컨대 건물의 창, 내부 또는 외부 패널, 난간 등에서는, 다중 중합체 중간층 시트 또는 다층을 갖는 중합체 중간층 시트(또는 이들 둘 다의 조합)를 2개의 기판 내에 배치하여, 다중 중합체 중간층을 갖는 다층 유리 패널을 생성하는 것이 흔히 있는 일이다. 이어서, 당업자에게 공지된 적용가능한 공정 또는 방법에 의해, 예를 들어 닙 롤러(nip roller), 진공 백 또는 기타 탈기 메커니즘을 통해, 상기 조립체로부터 공기를 제거한다. 추가적으로, 상기 중간층을, 당업자에게 공지된 임의의 방법에 의해 기재에 부분적으로 압착-결합시킨다. 최종 단계에서는, 최종 단일 구조를 형성하기 위해, 예를 들어, 당업자에게 공지된 고온 및 압력 접합 공정[예컨대, 비제한적으로, 오토클레이빙(autoclaving)] 또는 당업자에게 공지된 다른 공정에 의해 상기 예비 결합을 더 영구적으로 만든다.
다층 접합 유리 패널의 제조에서의 문제점 중 하나는 최종 단일 구조 또는 라미네이트(예컨대, 창 또는 패널)에서의 다양한 광학적 결함 및/또는 바람직하지 않은 색의 존재이다. 다층 유리 패널은 광학적 결함이 없어야 하고 일관된 색 또는 색조를 가져야 한다. 추가적으로, 다층 유리 패널은 심미적으로 만족스러워야 한다(즉, 상기 유리 패널은 바람직하지 않은 제조 결함을 가질 수 없다). 상기 유리 패널에 새로운 특징 및 기능성을 추가할 경우, 높은 광학 표준을 유지하는 것이 중요하다.
상기 다층 유리 패널 또는 판유리가 더 높은 수준의 광학 또는 시각적 품질이 요구되는 적용례(예컨대, 창)에 사용되는 경우, 우수한 광학 품질 및 색이 특히 중요하다. 창 및 기타 판유리 적용례에 사용되는 다층 유리 패널을 개선하려는 시도에서, 특히 소비자를 심미적으로 더 기분 좋게 만들려는 시도에서, 새로운 색 및 특징이 지속적으로 개발되고 있다. 연한 황색 또는 중성 색 외관이 바람직한 경우, 창 및 기타 패널에 사용하기 위한 개선된 중간층이 필요하다. 또한, 매우 연한 색 및 특히 연한 황색을 갖는 개선된 중간층이 필요하다. 또한, 접합 유리 패널에서 다른 중간층 및 상이한 유리 유형과 조합으로 사용될 수 있는, 연한 황색 또는 중성 색 외관을 갖는 중간층도 필요하다. 따라서, 중간층의 광학적, 기계적 및 성능 특징의 감소 없이, 매우 투명한 판유리 적용례에 사용하기 위한 높은 가시광선 투과율을 유지하면서, 더 연한 색조 또는 더 낮은 황색도를 갖는 중간층의 개발이 당업계에 필요하다.
당업계의 전술된 문제 및 다른 문제로 인해, 본원에서는 특히, 개선된 색(예컨대, L*, a* 및 b* 값의 개선된 조합) 및 개선된 시감 투과율(%T)을 갖는 중합체 중간층이 기술된다. 하나의 양태에서, 상기 중간층은 폴리(비닐 부티랄) 수지, 가소제 및 하나 이상의 착색제를 포함하고, 상기 중간층은 개선된 특성, 예컨대 낮은 황색도 지수(YI)를 유지하면서도 연한 색 및 높은 가시광선 투과율을 가진다. 하나의 양태에서, 폴리(비닐 부티랄) 중간층은 폴리(비닐 부티랄) 수지 및 하나 이상의 가소제를 포함하고, 이때, 중간층은, 6.3 mm의 두께를 갖는 PVB 샘플에 대해 측정될 때(ASTM E1348 III. D65/10° Obs. CIELab에 따라 측정됨), L* > 94, -2.5 < a* < 0 및 0 < b* < 2.5의 색 좌표 L*, a* 및 b*, 및 85% 이상의 시감 투과율(%T, ASTM D1003에 따라 측정됨)을 갖는다.
하나의 양태에서, 폴리(비닐 부티랄) 중간층은 폴리(비닐 부티랄) 수지 및 하나 이상의 가소제를 포함하고, 이때 중간층은, 6.3 mm의 두께를 갖는 샘플에 대해 측정될 때(ASTM E1348 III. D65/10° Obs. CIELab에 따라 측정됨), L* > 94, -2.5 < a* < -1.0 및 0 < b* < 2.5의 색 좌표 L*, a* 및 b*, 및 85% 이상의 시감 투과율(%T)을 갖는다.
하나의 양태에서, 폴리(비닐 부티랄) 중간층은 폴리(비닐 부티랄) 수지 및 하나 이상의 가소제를 포함하고, 이때 중간층은, 6.3 mm의 두께를 갖는 샘플에 대해 측정될 때(ASTM E1348 III. D65/10° Obs. CIELab에 따라 측정됨), L* > 94, -2.5 < a* < -1.1 및 0 < b* < 2.5의 색 좌표 L*, a* 및 b*, 및 85% 이상의 시감 투과율(%T)을 갖는다.
하나의 양태에서, 폴리(비닐 부티랄) 중간층은 폴리(비닐 부티랄) 수지 및 하나 이상의 가소제를 포함하고, 이때 중간층은, 6.3 mm의 두께를 갖는 샘플에 대해 측정될 때(ASTM E1348 III. D65/10° Obs. CIELab에 따라 측정됨), L* > 94, -2.5 < a* < -1.2 및 0 < b* < 2.5의 색 좌표 L*, a* 및 b*, 및 85% 이상의 시감 투과율(%T)을 갖는다. 양태들에서, -2.5 < a* < -1.1 및 0 < b* < 2.5, 또는 -2.4 < a* < -1.2 및 0 < b* < 2.5, 또는 -2.3 < a* < -1.2 및 0 < b* < 2.4, 또는 -2.2 < a* < -1.3 및 0.5 < b* < 2.4, 또는 -2.1 < a* < -1.3 및 0.5 < b* < 2.3, 또는 -2.0 < a* < -1.5 및 1.0 < b* < 2.0이다.
하나의 양태에서, 폴리(비닐 부티랄) 중간층은 폴리(비닐 부티랄) 수지 및 하나 이상의 가소제를 포함하고, 이때 중간층은, 6.3 mm의 두께를 갖는 샘플에 대해 측정될 때(ASTM E1348 III. D65/10° Obs. CIELab에 따라 측정됨), L* > 94, -2.5 < a* < -1.0 및 0 < b* < 2.5의 색 좌표 L*, a* 및 b*, 및 86% 이상의 시감 투과율(%T)을 갖는다.
하나의 양태에서, 폴리(비닐 부티랄) 중간층은 폴리(비닐 부티랄) 수지 및 하나 이상의 가소제를 포함하고, 이때 중간층은, 6.3 mm의 두께를 갖는 샘플에 대해 측정될 때(ASTM E1348 III. D65/10° Obs. CIELab에 따라 측정됨), L* > 94, -2.5 < a* < -1.1 및 0 < b* < 2.5의 색 좌표 L*, a* 및 b*, 및 86% 이상의 시감 투과율(%T)을 갖는다.
하나의 양태에서, 폴리(비닐 부티랄) 중간층은 폴리(비닐 부티랄) 수지 및 하나 이상의 가소제를 포함하고, 이때 중간층은, 6.3 mm의 두께를 갖는 샘플에 대해 측정될 때(ASTM E1348 III. D65/10° Obs. CIELab에 따라 측정됨), L* > 94, -2.5 < a* < -1.2 및 0.5 < b* < 2.5의 색 좌표 L*, a* 및 b*, 및 86% 이상의 시감 투과율(%T, ASTM D1003에 따라 측정됨)을 갖는다.
양태들에서, 폴리(비닐 부티랄) 중간층은, 6.3 mm의 두께를 갖는 샘플에 대해 측정될 때(ASTM E1348 III. D65/10° Obs. CIELab에 따라 측정됨), -2.3 < a* < -1.2 및 0 < b* < 2.4, 또는 -2.2 < a* < -1.3 및 0.4 < b* < 2.3, 또는 -1.9 < a* < -1.4 및 1.5 < b* < 2.0의 색 좌표 a* 및 b*를 갖는다.
양태들에서, 폴리(비닐 부티랄) 중간층은, 3.8 mm의 두께를 갖는 샘플에 대해 측정될 때(ASTM E1348 III. D65/10° Obs. CIELab에 따라 측정됨), -1.5 < a* < -0.95 및 0 < b* < 1.5, 또는 -1.5 < a* < -1.0 및 0.2 < b* < 1.5 또는 -1.3 < a* < -1.0 및 0.8 < b* < 1.5, L* ≥ 95의 색 좌표 L*, a* 및 b*를 갖는다[3.8 mm의 두께를 갖는 PVB에 대해 측정될 때(ASTM E1348 III. D65/10° Obs. CIELab에 따라 측정됨)].
양태들에서, 폴리(비닐 부티랄) 중간층은, 3.8 mm의 PVB 두께에 대해 측정될 때(ASTM D1003에 따라 측정됨), 89% 이상의 시감 투과율(%T)을 갖는다.
양태들에서, 상기 중간층은, 1.52 mm의 두께를 갖는 폴리(비닐 부티랄)에 대해 측정될 때(ASTM E1348 III. D65/10° Obs. CIELab에 따라 측정됨), -0.65 < a* < -0.45 및 0.1 < b* < 0.8, 또는 -0.6 < a* < -0.4 및 0.4 < b* < 0.8, 및 L* ≥ 95의 색 좌표 L*, a* 및 b*를 갖는다.
양태들에서, 상기 중간층은, 1.52 mm의 PVB 두께를 갖는 샘플에 대해 측정될 때(ASTM D1003에 따라 측정됨), 91% 이상의 시감 투과율(%T)을 갖는다.
양태들에서, 상기 중간층은, 0.76 mm의 두께를 갖는 샘플에 대해 측정될 때(ASTM E1348 III. D65/10° Obs. CIELab에 따라 측정됨), L* > 96, -0.35 < a* < -0.25 및 0.05 < b* < 0.55의 색 좌표 L*, a* 및 b*를 갖는다.
양태들에서, 상기 중간층을 포함하는 라미네이트는 0.76 mm의 두께를 갖는 PVB 중간층을 갖는 라미네이트 및 각각 4 mm의 두께를 갖는 저 철 유리(low iron glass)의 2개의 층에 대해 측정될 때, 90% 이상의 시감 투과율(%T)을 갖고, 이때 폴리(비닐 부티랄) 층은 0.76 mm의 PVB 두께에 대해 측정될 때(ASTM D1003에 따라 측정됨), 91.5% 이상의 시감 투과율(%T)을 갖는다.
양태들에서, 상기 중간층은 2개 이상의 층을 갖는 다층 중간층이거나, 상기 중간층은 3개 이상의 층을 갖는 다층 중간층이거나, 상기 중간층은 3개 초과의 층을 갖는 다층 중간층이다.
다른 양태에서, 상기 투명한 다층 패널은 제1 유리 기판, 제2 유리 기판 및 상기 제1 기판과 상기 제2 기판 사이의 전술된 폴리(비닐 부티랄) 중간층을 포함하고, 상기 제1 및 제2 유리 기판은 매우 투명한 플로트 유리로 이루어진다.
양태들에서, 상기 다층 패널은 86% 이상, 87% 이상, 88% 이상, 89% 이상, 또는 90% 이상의 시감 투과율(%T)(ASTM D1003에 따라 측정될 때)을 갖는다. %T는 중간층 두께 이외에 유리 색, 유형 및 두께에 의해 영향을 받을 것이다.
양태들에서, 상기 중간층은 0.76 mm 두께의 하나 이상의 층을 갖는 다층 중간층이거나, 상기 중간층은 0.76 mm 두께의 2개 이상의 층을 갖는 다층 중간층이다.
추가의 양태에서, 본 발명의 개선된 색의 폴리(비닐 부티랄) 시트의 제조 방법은, 폴리(비닐 부티랄) 수지를 제공하는 단계; 가소제를 제공하는 단계; 폴리(비닐 부티랄) 시트의 황색 외관을 감소시키기에 충분한 양의 하나 이상의 착색제를 제공하는 단계; 상기 폴리(비닐 부티랄) 수지, 상기 가소제 및 상기 착색제를 용융 배합(melt blending)하여 폴리(비닐 부티랄) 용융 배합물을 생성하는 단계; 및 상기 폴리(비닐 부티랄) 용융 배합물을 폴리(비닐 부티랄) 시트로 압출하는 단계를 포함하고, 상기 폴리(비닐 부티랄) 시트는, 6.3 mm 두께의 시트에 대해 측정될 때(ASTM E1348 III. D65/10° Obs. CIELab에 따라 측정됨), L* > 94, -2.5 < a* < 0 및 0 < b* < 2.5의 색 좌표 L*, a* 및 b*를 갖는다. 다른 양태에서, 상기 폴리(비닐 부티랄) 시트는 전술된 임의의 범위 내의 색 좌표 및 %T를 갖는다.
양태들에서, 상기 중간층은 단일 층을 포함하고, 다른 양태에서, 상기 중간층은 다층(예컨대, 2개의 층, 3개의 층 또는 4개 이상의 층)을 포함한다.
특정 양태에서, 상기 강성 기판(또는 기판)은 유리이다. 다른 양태에서, 상기 패널은 광전지(photovoltaic cell)를 추가로 포함할 수 있고, 이때 상기 중간층이 상기 광전지를 캡슐화한다. 다른 양태에서, 상기 패널은, 코팅(예컨대, 반사 코팅 또는 UV 흡수 코팅)을 갖거나 갖지 않는 필름을 추가로 포함할 수 있다.
도 1은 표준 투명 플로트 유리 및 저 철 투명 플로트 유리를 사용한 접합 판유리에서 시판 PVB 중간층(6.3 mm의 공칭 두께에서 측정됨)에 대한 a* 및 b* 좌표의 도표적 예시를 제공한다.
도 2는 표준 투명 플로트 유리를 사용한 접합 판유리에서 시판 중인 비교용 저 YI PVB 중간층(6.3 mm의 공칭 두께에서 측정됨)에 대한 a* 및 b* 좌표의 도표적 예시를 제공한다.
도 3은 저 철 투명 플로트 유리를 사용한 접합 판유리에서 시판 중인 개시된 PVB 중간층(6.3 mm의 공칭 두께에서 측정됨)에 대한 a* 및 b* 좌표, 및 개시된 PVB 중간층의 경우, 어떠한 유리도 없는 샘플에 대한 a* 및 b* 좌표의 도표적 예시를 제공한다.
도 4는 저 철 유리를 사용한 접합 판유리에서 4개의 상이한 개시된 PVB 중간층에 대한 a* 및 b* 좌표(0.76 mm, 1.52 mm, 3.8 mm 및 6.3 mm의 공칭 두께에서 측정됨)의 도표적 예시를 제공한다.
도 5는 4개의 상이한 개시된 PVB 중간층에 대한 a* 및 b* 좌표(0.76 mm, 1.52 mm, 3.8 mm 및 6.3 mm의 공칭 두께에서 측정됨)의 도표적 예시를 제공한다.
도 6은 상이한 공칭 두께에서 여러 참조 PVB 중간층과 비교되는 4개의 상이한 개시된 PVB 제형에 대한 a* 좌표의 도표적 예시를 제공한다.
도 7은 상이한 공칭 두께에서 여러 참조 PVB 중간층과 비교되는 4개의 상이한 개시된 PVB 제형에 대한 b* 좌표의 도표적 예시를 제공한다.
도 8은 상이한 공칭 두께에서 여러 참조 PVB 중간층과 비교되는 4개의 상이한 개시된 PVB 제형에 대한 %T의 도표적 예시를 제공한다.
도 9는 상이한 착색제 또는 상이한 농도의 착색제 및 a* 및 b* 좌표에 대한 하나의 표적 영역을 첨가하여 시각적인 중성 색(연한 황색) 중간층을 제공함에 의한 색 보정의 도표적 예시를 제공한다.
바람직한 양태의 설명
본원에서는, 특히, 열가소성 수지, 가소제 및 하나 이상의 첨가제로 구성된 중간층이 기술되며, 상기 중간층은 낮은 황색도, 중성 색 외관, 우수한 광학 특성, 및 다른 특성들이 허용가능하도록 최소한의 다른 특성들의 변화 또는 감소를 갖는다.
중합체(예컨대, PVB) 중간층에서 특정한 양의 황색도 또는 황색의 존재는, 특히 건축 적용례와 같은 적용례에 매우 투명한 판유리가 사용될 때, 고객에게 시각적으로 불쾌할 수 있다. 많은 시판 PVB 중간층은 매우 투명한 판유리에 사용하는 데 바람직한 것보다 진한 황색을 갖는다. 본 발명자들은, 중합체(PVB)의 결과적인 색이 거의 또는 전혀 눈에 띄는 황색이 아니도록 선택되는 비율 및 농도로 착색제를 첨가함으로써, 황색도를 감소시켜(또는 황색 수준을 저하시켜) 더욱 중성인 색의 중합체 물질을 생성하는 것이 가능함을 발견하였다. 특정 착색제를 중합체 중간층에 첨가함으로써, 도 9에 도시되고 하기 추가로 기술되는 바와 같이, 높은 가시광선 투과율을 또한 갖고(또는 가시광선 투과율이 착색제의 첨가에 의해 부정적으로 영향을 받지 않고) 허용가능한 L* 값을 유지하는 중간층을 생성하면서, 중합체 시트의 a* 및 b* 값을 변경하는 것이 가능하다.
하나의 양태에서, 상기 폴리(비닐 부티랄) 중간층은 폴리(비닐 부티랄) 수지 및 하나 이상의 가소제를 포함하고, 상기 중간층은, 6.3 mm 두께의 중간층에 대해 측정될 때(ASTM E1348 III. D65/10° Obs. CIELab에 따라 측정됨) L* > 94, -2.5 < a* < 0 및 0 < b* < 2.5의 색 좌표 L*, a* 및 b*를 갖는다. 양태들에서, 중간층은 약 0.76 mm, 약 1.52 mm, 약 3.8 mm, 또는 약 6.3 mm 이상의 두께를 갖는다. 양태들에서, 중간층은, 6.3 mm의 두께를 갖는 중간층에 대해 측정될 때(ASTM E1348 III. D65/10° Obs. CIELab에 따라 측정됨), -2.5 < a* < -1.0 및 0.5 < b* < 2.5, 또는 -2.5 < a* < -1.1 및 0.5 < b* < 2.5, 또는 -2.5 < a* < -1.2 및 0.5 < b* < 2.5, 또는 -2.5 < a* < -1.3 및 0.5 < b* < 2.5, 또는 -2.5 < a* < -1.4 및 0.5 < b* < 2.5, 또는 -2.5 < a* < -1.5 및 0.5 < b* < 2.5의 색 좌표 a* 및 b*를 갖는다. 양태들에서, -2.4 < a* < -1.2 및 0 < b* < 2.5, 또는 -2.3 < a* < -1.2 및 0 < b* < 2.4, 또는 -2.2 < a* < -1.3 및 0.5 < b* < 2.4, 또는 -2.1 < a* < -1.3 및 0.5 < b* < 2.3, 또는 -2.0 < a* < -1.5 및 1.0 < b* < 2.0이다. L*, a* 및 b*의 다른 범위가 또한 특정 용도 또는 적용례에 바람직하고 요구되는 대로 적용가능하다.
양태들에서, 다층 패널은, 6.3 mm의 두께를 갖는 PVB 중간층을 갖는 라미네이트에 대해 측정될 때(ASTM E1348 III. D65/10° Obs. CIELab에 따라 측정됨), L* ≥ 94를 갖는다. 양태들에서, 다층 패널은, 0.76 mm의 두께를 갖는 PVB 중간층을 갖는 라미네이트에 대해 측정될 때(ASTM E1348 III. D65/10° Obs. CIELab에 따라 측정됨), L* ≥ 96을 갖는다.
양태들에서, 상기 중간층은 2개 이상의 층을 갖는 다층 중간층이거나, 상기 중간층은 3개 이상의 층을 갖는 다층 중간층이거나, 상기 중간층은 3개 초과의 층을 갖는 다층 중간층이다.
양태들에서, 다층 패널은 86 이상의 시감 투과율(%T)(ASTM D1003에 따라 측정될 때)을 갖는다.
용융 압출(melt extruding)될 때, 폴리(비닐 아세탈) 수지, 예컨대 폴리(비닐 부티랄 수지, 가소제, 및 하나 이상의 착색제(적절한 양으로)의 사용은, 다른 광학적 또는 물리적 특징을 희생하지 않고도 중성 색 또는 연한 황색 외관을 갖는 중간층을 생성한다. 본원에 사용된 바와 같이, "더 연한 색", "더 연한 황색", "중성 색" 및 "색 중성"은 시트가 연한 황색 및 또한 양호한 시감 투과율(바람직하게는 도 9에 도시된 b* > 0 및 a* < 0을 가짐)을 갖도록 덜 황색의 외관 및 대략 특정 a*, b* 및 L* 값으로 집중된 색을 갖는 것을 의미한다. 용어 "더 연한 색", "더 연한 황색", "중성 색" 및 "색 중성"은 모두 시각적인 황색도 또는 황색(또는 이의 부족)을 지칭하고 본원 전반에 걸쳐 상호교환적으로 사용될 수 있다.
전술된 바와 같이, 황색도 또는 황색을 감소시키기 위해, 첨가제(예컨대, 안정화제 및 광학 증백제)를 상기 제형에 첨가함으로써, 더 연한 황색의 외관을 중간층에 제공하려는 시도가 있었다. 황색도를 감소시키려는 전술된 시도의 예는, 예를 들어 문헌[Liu, R., He, B. & Chen, X. 2008. Degradation of poly(vinyl butyral) and its stabilization by bases. Polymer Degradation and Stability 93(4): 846-853], 미국 특허출원공개 제2014/0371356 A1호 및 미국 특허 제5,573,842호에서 확인할 수 있다. 황색을 보완하거나 감소시키기 위해 광학 증백제(이는 흔히 "청색" 화합물로서 간주됨)를 첨가하면, 생성된 중합체를 녹색으로 보이게 한다. 추가적으로, 제조 공정을 변경함으로써 개별 성분의 황색도에 대한 기여를 제한하려는 시도가 있었지만, 이러한 방식으로 모든 황색도 또는 황색을 제거하는 것은 실용적이지 않다. 일부 안료, 염료 또는 착색제, 또는 너무 많은 안료, 염료 및/또는 착색제의 첨가는, 종종 황색 또는 황색도를 감소시키면서, 특정 적용례에 대한 바람직하거나 허용가능한 수준을 넘어서 시감 투과율(%T)의 저하를 야기할 수도 있다.
본 발명자들은, 색(L*, a* 및 b* 값에 의해 측정됨)을 변경하여 황색 외관(b* 및 YI 값에 의해 측정됨)을 감소시켜, 또한, 85% 이상의 %T를 유지하고 높은 L* 값을 갖도록 하면서, 더욱 중성인 색의 PVB 물질을 생성할 수 있음을 발견하였다. 특정 착색제와 다른 원료 물질(예컨대, PVB 및 가소제)을 PVB의 생성된 색이 연한 시각적인 색(황색) 외관 및 %T > 86%(본원에 기술된 바와 같이 6.3 mm의 공칭 PVB 두께에서 측정될 때)를 갖도록 선택된 비율 및 농도로 첨가함으로써, 개선된 중간층이 제조된다. 우수한 광학 품질 및 개선된 색(더 연한 색 또는 더욱 중성인 색)를 갖는 중합체 중간층이 제조될 수 있다. 특정 착색제의 첨가를 사용함으로써, 하기 추가로 기술되는 바와 같이, 상기 PVB 시트의 L*, a* 및 b* 값 및 %T를 제어할 수 있다.
도 9는 특정 첨가제, 예컨대 착색제를 첨가함으로써 PVB 색이 조정되거나 변경될 수 있는 법을 도시한다. 도 9에 도시된 바와 같이, 첨가제가 적절한 양으로 첨가되는 경우, 색 좌표가 제어될 수 있고, a*가 0 미만이고, b*가 0 초과인, 중성 색을 갖는 중합체 시트가 생성될 수 있다. 다소간의 특정 착색제를 첨가함으로써, a* 및 b* 값은 적용례에 의해 바람직하거나 요구되는 최적 수준에 도달하도록 조정(증가 또는 감소)될 수 있다.
PVB 샘플은 2 mm 두께의 표준 플로트 유리와 접합되었고, a* 및 b* 값은 본원에 기술된 바와 같이 측정되었다. 도 4 및 5에 도시된 바와 같이, 0.76 mm 내지 6.3 mm의 다양한 공칭 PVB 두께의 경우, 약간 중성인 색을 갖는 중간층을 생성하는 것이 가능하다. 중간층은 표들에 제시된 다양한 두께에서 측정되었다. 색의 차이, 및 이에 따른 개선은 더 큰 PVB 두께 수준에서 더욱 용이하게 식별될 수 있다. 더 두꺼운 PVB를 갖는 것은, 도 4 내지 8에 도시된 바와 같이 더 높은 a* 및 b*, 및 이에 따라 더욱 현저한 색 차별을 야기한다. 샘플 사이에 약간 또는 적은 색차(color difference)가 존재하는 경우, 이들은 단지 더 큰 PVB 두께에서 구별가능할 수 있다.
유리의 존재는, 저 철 유리인 경우에도, 색을 다층 패널에 부가한다. 이것은 도 5에서 유리가 없는 동일한 PVB 샘플의 a* 값과 비교되는, 도 4에 도시된 PVB 샘플을 사용한 접합 판유리의 a* 값에 의해 증명된다. 유리에서 PVB 샘플의 a* 값은 유리가 없는 PVB 샘플의 a* 값과 비교하여 일관되게 더 작다. 착색제의 유형 및 양을 조심스럽게 제어함으로써, 최종 PVB 색은 덜 황색이고 더욱 중성인 색으로 조정되거나 제어될 수 있다. 더 큰 농도의 착색제의 첨가는 L* 및 %T 값을 저하시킬 것이고, 시감 투과율(80% 이상 또는 85% 이상의 %T)이 필수적인 일부 적용례의 경우 바람직하지 않을 수 있다.
도 4 내지 8에 도시된 바와 같이, a* 및 b* 데이터는, a* 및 b* 좌표를 각각의 두께에서 상이한 제형에 대해 플로팅(plotting)함으로써, 측색(color measurement)의 반응이 더 큰 PVB 두께에서 더욱 현저함을 나타낸다. 6.3 mm 공칭 두께에서, 색차는 0.76 mm의 공칭 두께를 갖는 샘플에서 가시적이지 않거나 거의 구별할 수 없는(또는 샘플이 거의 동일한 a* 및 b* 값을 갖는) 일부 중간층 사이에서 가시적이다.
본 발명의 더 나은 이해를 제공하기 위해, 본원 전반에 걸쳐 사용되는 몇몇 용어가 설명될 것이다. 본원에서 용어 "중합체 중간층 시트", "중간층" 및 "중합체 용융 시트"는 일반적으로 단일 층 시트 또는 다층 중간층을 지정할 수 있다. 명칭이 암시하는 바와 같이, "단일 층 시트"는, 하나의 층으로서 압출된 단일 중합체 층이다. 반면에, 다층 중간층은, 개별적으로 압출된 층, 공압출된 층, 또는 개별적으로 및 공압출된 층들의 임의의 조합을 포함하는 다층을 포함할 수 있다. 따라서, 다층 중간층은, 예를 들어, 함께 조합된 2개 이상의 단일 층 시트("다층 시트"); 함께 공압출된 2개 이상의 층("공압출된 시트"); 함께 조합된 2개 이상의 공압출된 시트; 하나 이상의 단일 층 시트와 하나 이상의 공압출된 시트의 조합; 및 하나 이상의 다층 시트와 하나 이상의 공압출된 시트의 조합을 포함할 수 있다. 본 발명의 다양한 양태에서, 다층 중간층은, 서로 직접 접촉하여 배치된 2개 이상의 중합체 층(예를 들어, 단일 층 또는 공압출된 다층)을 포함하고, 이때 각각의 층은, 하기에서 더 상세히 기술되는 중합체 수지를 포함한다. 본원에서 "스킨 층"은 일반적으로 다층 중간층의 외부 층을 지칭하고, "코어 층"은 일반적으로 내부 층을 지칭한다. 따라서, 하나의 예시적인 양태는, 스킨 층//코어 층//스킨 층일 것이다. 그러나, 다른 양태가, 3개 초과의 층(예를 들어, 4개, 5개, 6개 또는 10개 이하의 개별 층)을 갖는 중간층을 포함한다는 점에 유의해야 한다. 추가적으로, 사용되는 임의의 다층 중간층은 층의 조성, 두께 또는 배치 등을 조작함으로써 변경될 수 있다. 예를 들어, 하나의 3층 중합체 중간층 시트에서, 2개의 외부 또는 스킨 층은 폴리(비닐 부티랄)("PVB") 수지를 가소제 또는 가소제의 혼합물과 함께 포함할 수 있고, 내부 또는 코어 층은, 동일하거나 상이한 PVB 수지 또는 상이한 열가소성 물질을 가소제 및/또는 가소제의 혼합물과 함께 포함할 수 있다. 따라서, 다층 중간층 시트의 스킨 층 및 코어 층은 동일한 열가소성 물질 또는 상이한 열가소성 물질로 구성될 수 있음이 고려된다. 상기 층 중 하나 또는 둘 다는, 필요에 따라, 당업계에 공지된 추가의 첨가제를 포함할 수 있다.
후술되는 양태는 PVB로서의 중합체 수지를 언급하고 있지만, 상기 중합체는 다층 패널에 사용하기에 적합한 임의의 폴리(비닐 아세탈) 중합체일 수 있음을 당업자가 이해할 것이다. 창 및 다른 판유리 적용례에 사용하기 위해 본 발명의 중간층과 함께 사용되는 경우, PVB가 특히 바람직하다.
일반적으로 및 본 발명의 중간층에서의 경우 모두, 중간층에서 발견되는 몇몇 공통 성분 및 이들의 형성이 논의될 것이다. PVB 수지는, 산 촉매의 존재 하에 폴리비닐 알코올("PVOH")을 부티르알데하이드와 반응시키고, 수지를 분리, 안정화 및 건조시킴으로써, 공지된 수성 또는 용매 아세탈화 공정에 의해 제조된다. 상기 아세탈화 공정은, 예를 들어, 미국 특허 제2,282,057호 및 제2,282,026호 및 문헌[Wade, B. 2016, Vinyl Acetal Polymers, Encyclopedia of Polymer Science and Technology. 1-22 (online, copyright 2016 John Wiley & Sons, Inc.)]에 개시되어 있고, 이들의 전체 개시내용은 본원에 참조로 혼입된다. 상기 수지는 다양한 형태로, 예를 들어 이스트만 케미칼 캄파니(Eastman Chemical Company)로부터의 부트바르(Butvar)(등록상표) 수지로서 시판된다.
본원에서 "잔류 하이드록실 함량"(PVOH로서 계산됨)은, 가공이 완료된 후 중합체 쇄 상에 남아있는 하이드록실 기의 양을 지칭한다. 예를 들어, PVB는, 폴리(비닐 아세테이트)를 PVOH로 가수분해시키고, 이어서 PVOH를 부티르알데하이드와 반응시켜 제조할 수 있다. 폴리(비닐 아세테이트)를 가수분해시키는 과정에서, 전형적으로 모든 아세테이트 측면 기가 하이드록실 기로 전환되는 것은 아니다. 또한, 부티르알데하이드와의 반응이 전형적으로 모든 하이드록실 기를 아세탈 기로 전환시키지는 않을 것이다. 결과적으로, 임의의 최종 폴리(비닐 부티랄) 수지에는, 전형적으로 중합체 쇄 상의 측면 기로서 잔류 아세테이트 기(비닐 아세테이트 기로서) 및 잔류 하이드록실 기(비닐 하이드록실 기로서)가 존재할 것이다. 본원에서 "잔류 하이드록실 함량"은 ASTM 1396에 따라 중량% 기준으로 측정된다.
다양한 양태에서, 상기 폴리(비닐 부티랄) 수지는, 중간층의 목적하는 특성에 따라, 약 8 중량% 내지 약 35 중량%의 하이드록실 기(PVOH로서 계산됨)를 포함한다. 양태들에서, 상기 수지(또는 하나 이상의 수지)는, 약 10 내지 30 중량%, 또는 약 15 내지 25 중량%의 하이드록실 기(PVOH로서 계산됨)를 포함할 수 있지만, 목적하는 특성에 따라 다른 양도 가능하다. 상기 수지는 또한 15 중량% 미만, 13 중량% 미만, 11 중량% 미만, 9 중량% 미만, 7 중량% 미만 %, 5 중량% 미만, 또는 1 중량% 미만의 잔류 에스터 기(폴리비닐 에스터, 예컨대 아세테이트로서 계산됨)를 포함할 수 있고, 이때 잔량은 아세탈(예컨대, 부티르알데하이드 아세탈)이지만, 임의적으로 다른 아세탈 기, 예컨대 2-에틸헥산알; 또는 부티르알데하이드 아세탈, 이소부티르알데하이드 아세탈 및 2-에틸헥산알 아세탈 기의 혼합물이다(예를 들어, 미국 특허 제5,137,954호를 참조하고, 상기 특허의 전체 개시내용은 본원에 참조로 혼입됨).
제시된 유형의 가소제의 경우, 중합체내 가소제의 상용성은 주로 중합체의 하이드록실 함량에 의해 결정된다. 더 많은 잔류 하이드록실 함량을 갖는 중합체는 전형적으로 감소된 가소제 상용성 또는 용량과 관련된다. 반대로, 더 적은 잔류 하이드록실 함량을 갖는 중합체는 전형적으로 증가된 가소제 상용성 또는 용량을 제공할 것이다. 일반적으로, 중합체의 잔류 하이드록실 함량과 가소제 상용성/용량 간의 이러한 상관관계를 조작하고 활용하여, 적절한 양의 가소제를 상기 중합체 수지에 첨가하고 다중 중간층들 간의 가소제 함량 차이를 안정적으로 유지할 수 있다.
본 발명의 PVB 수지(또는 수지들)는 전형적으로, 저각 레이저 광 산란을 사용하여 크기 배제 크로마토그래피로 측정될 때, 50,000 달톤 초과, 약 50,000 내지 약 500,000 달톤, 약 70,000 내지 약 500,000 달톤, 약 80,000 내지 약 250,000 달톤, 약 500,000 달톤 미만, 또는 약 250,000 달톤 미만의 분자량을 갖는다. 본원에서 용어 "분자량"은 중량 평균 분자량을 의미한다.
첨가제가 목적하는 색 및 기타 특성에 악영향을 미치지 않는 한, 최종 제품에서의 성능을 향상시키고 중간층에 특정한 추가 특성을 부여하기 위해 다른 첨가제가 중간층에 혼입될 수 있다. 상기 첨가제는, 비제한적으로, 특히, 접착 조절제("ACA"), 염료, 기타 안료(예컨대, 착색 안료 또는 이산화 티타늄), 안정화제(예컨대, 자외선 안정화제), 산화방지제, 블로킹 방지제, 난연제, IR 흡수제 또는 차단제(예컨대, 인듐 주석 산화물, 안티몬 주석 산화물, 란타늄 헥사보라이드(LaB6) 및 세슘 텅스텐 산화물), 가공 보조제, 유동 개선 첨가제, 윤활제, 충격 조절제, 조핵제, 열적 안정화제, UV 흡수제, UV 안정화제, 분산제, 계면활성제, 킬레이트제, 커플링제, 접착제, 프라이머, 강화 첨가제 및 충전제를 포함한다.
본 발명의 중간층의 다양한 양태에서, 상기 중간층은 약 5 내지 약 100 phr(수지 100 부 당 부)의 총 가소제를 포함할 것이다. 양태들에서, 중간층은 적어도 10, 적어도 15, 적어도 20, 적어도 25, 또는 적어도 30 phr 이상의 가소제를 포함할 수 있다. 양태들에서, 중간층은 95 phr 미만, 90 phr 미만, 85 phr 미만, 80 phr 미만, 75 phr 미만, 70 phr 미만, 65 phr 미만, 60 phr 미만, 55 phr 미만, 또는 50 phr 미만의 가소제를 포함할 수 있다. 본원에 사용된 바와 같이, 가소제, 또는 중간층의 임의의 다른 성분의 양은 중량 당 중량 기준으로 수지 100 부 당 부(phr)로 측정될 수 있다. 예를 들어, 30 g의 가소제를 100 g의 중합체 수지에 첨가하면, 생성된 가소화된 중합체의 가소제 함량은 30 phr이 된다. 상기 중간층 중 가소제 함량이 제시되는 경우, 본원에서 가소제 함량은, 중간층을 생성하기 위해 사용된 용융물 중 가소제의 phr을 참조하여 결정된다.
상기 중간층에 사용하기에 적합한 가소제의 예는, 특히, 다염기산 또는 다가 알코올의 에스터를 포함한다. 적합한 가소제는, 예를 들어 트라이에틸렌 글리콜 다이-(2-에틸헥사노에이트)("3GEH"), 테트라에틸렌 글리콜 다이-(2-에틸헥사노에이트), 트라이에틸렌 글리콜 다이-(2-에틸부티레이트), 트라이에틸렌 글리콜 다이헵타노에이트, 테트라에틸렌 글리콜 다이헵타노에이트, 다이헥실 아디페이트, 다이옥틸 아디페이트, 헥실 사이클로헥실 아디페이트, 다이이소노닐 아디페이트, 헵틸노닐 아디페이트, 다이부틸 세바케이트 및 이들의 혼합물을 포함한다. 몇몇 양태에서, 가소제는 3GEH이다.
다른 양태에서, 고 굴절률 가소제가 단독으로, 또는 다른 가소제(예컨대, 3GEH)와의 조합으로 사용될 수 있다. 본원에서 "고 굴절률 가소제"는, 약 1.460 이상의 굴절률을 갖는 가소제이다. 통상적으로 사용되는 가소제(예컨대, 3GEH)의 굴절률은 약 1.442이고, 다수의 다른 통상적인 가소제의 굴절률은 약 1.442 내지 약 1.449이다. 중합체 중간층에 사용될 수 있는 고 굴절률을 갖는 가소제의 예는, 비제한적으로, 폴리아디페이트(약 1.460 내지 약 1.485의 RI); 에폭사이드, 예컨대 에폭시화된 대두유(약 1.460 내지 약 1.480의 RI); 프탈레이트 및 테레프탈레이트(약 1.480 내지 약 1.540의 RI); 벤조에이트(약 1.480 내지 약 1.550의 RI); 및 기타 특수 가소제(약 1.490 내지 약 1.520의 RI)를 포함한다. 폴리(비닐 부티랄) 수지의 굴절률은 약 1.485 내지 1.495이다. 고 굴절률 가소제의 예는, 비제한적으로, 특히, 다염기산 또는 다가 알코올의 에스터, 폴리아디페이트, 에폭사이드, 프탈레이트, 테레프탈레이트, 벤조에이트, 톨루에이트, 멜리테이트 및 기타 특수 가소제를 포함한다. 적합한 가소제의 예는, 비제한적으로, 다이프로필렌 글리콜 다이벤조에이트, 트라이프로필렌 글리콜 다이벤조에이트, 폴리프로필렌 글리콜 다이벤조에이트, 이소데실 벤조에이트, 2-에틸헥실 벤조에이트, 다이에틸렌 글리콜 벤조에이트, 프로필렌 글리콜 다이벤조에이트, 2,2,4-트라이메틸-1,3-펜탄다이올 다이벤조에이트, 2,2,4-트라이메틸-1,3-펜탄다이올 벤조에이트 이소부티레이트, 1,3-부탄다이올 다이벤조에이트, 다이에틸렌 글리콜 다이-o-톨루에이트, 트라이에틸렌 글리콜 다이-o-톨루에이트, 다이프로필렌 글리콜 다이-o-톨루에이트, 1,2-옥틸 다이벤조에이트, 트라이-2-에틸헥실 트라이멜리테이트, 다이-2-에틸헥실 테레프탈레이트, 비스-페놀 A 비스(2-에틸헥사오네이트), 에톡실화된 노닐페놀 및 이들의 혼합물을 포함한다. 몇몇 양태에서, 고 굴절률 가소제의 예는 다이프로필렌 글리콜 다이벤조에이트, 2,2,4-트라이메틸-1,3-펜탄다이올 다이벤조에이트 및 트라이프로필렌 글리콜 다이벤조에이트이다.
본원에 기술된 바와 같은 중합체 중간층 시트는, 다층 패널(예컨대, 유리 라미네이트 또는 유리 패널)에 사용될 수 있는 중합체 중간층 시트를 제조하기 위한, 당업자에게 공지된 임의의 적합한 공정에 의해 제조될 수 있는 것으로 고려된다. 예를 들어, 상기 중합체 중간층 시트는 용액 캐스팅, 압축 성형, 사출 성형, 용융 압출, 용융 취입, 또는 당업자에게 공지된 중합체 중간층 시트의 생산 및 제조를 위한 임의의 다른 절차를 통해 형성될 수 있는 것으로 고려된다. 또한, 다중 중합체 중간층이 사용되는 양태에서, 상기 다중 중합체 중간층은 공압출, 취입 필름, 침지 코팅, 용액 코팅, 블레이드, 패들, 에어-나이프, 인쇄, 분말 코팅, 분무 코팅 또는 당업자에게 공지된 다른 공정을 통해 형성될 수 있는 것으로 고려된다. 당업자에게 공지된 중합체 중간층 시트의 모든 제조 방법이, 본원에 기술된 중합체 중간층 시트를 제조하기 위한 가능한 방법으로서 고려되지만, 본 발명은 압출 및 공압출 공정을 통해 제조된 중합체 중간층 시트에 초점을 맞출 것이다. 본 발명의 최종 다층 유리 패널 라미네이트는 당업계에 공지된 공정을 사용하여 형성된다.
일반적으로, 가장 기본적인 의미에서, "압출"은 고정된 단면 프로파일의 물체를 만드는 데 사용되는 공정이다. 이는, 최종 제품에 대한 목적하는 단면의 다이를 통해 물질을 밀거나 인출하는 방식으로 수행된다. 일반적으로, 압출 공정에서, 열가소성 수지 및 가소제(임의의 상기 수지, 가소제 및 전술된 기타 첨가제를 포함함)가 사전-혼합되어 압출기 장치에 공급된다. 임의의 첨가제, 예를 들어 착색제 및 UV 억제제(액체, 분말 또는 펠렛 형태)가 흔히 사용되며, 압출기 장치에 도달하기 전에 열가소성 수지 또는 가소제 내로 혼합될 수 있다. 상기 첨가제는 열가소성 중합체 수지 내로 혼입되고, 생성된 중합체 중간층 시트의 압출에 의해, 최종 다층 유리 패널 제품에서 중합체 중간층 시트의 특정 특성 및 이의 성능을 향상시킨다.
상기 압출기 장치에서, 열가소성 원료, 가소제, 안료 및 전술된 임의의 다른 첨가제의 입자가 추가로 혼합되고 용융되어, 일반적으로 온도 및 조성이 균일한 용융물이 생성된다. 상기 용융물이 상기 압출기 장치의 끝에 도달하면, 상기 용융물은 압출기 다이 내로 추진된다. 압출기 다이는, 최종 중합체 중간층 시트 생성물에 이의 프로파일을 제공하는 열가소성 압출 공정의 컴포넌트이다. 일반적으로, 다이는, 상기 용융물이 상기 다이로부터 나오는 원통형 프로파일로부터 생성물의 최종 프로파일 형태로 균일하게 유동하도록 설계된다. 연속적인 프로파일이 존재하는 한, 상기 다이에 의해 복수의 형태가 최종 중합체 중간층 시트에 부여될 수 있다.
압출 다이가 용융물을 연속 프로파일로 형성시킨 후의 상태에서의 중합체 중간층은 "중합체 용융 시트"로서 지칭될 것이다. 상기 방법의 이 단계에서, 압출 다이는 열가소성 수지에 특정 프로파일 형태를 부여하여 중합체 용융 시트를 생성한다. 상기 중합체 용융 시트는 전체적으로 고도로 점성이고 일반적으로 용융 상태이다. 상기 중합체 용융 시트에서, 용융물은 시트가 일반적으로 완전히 "고정"되는 온도로 아직 냉각되지 않았다. 따라서, 상기 중합체 용융 시트가 압출 다이를 떠난 후, 일반적으로 현재 사용되는 열가소성 압출 공정의 다음 단계는 중합체 용융 시트를 냉각 장치로 냉각하는 것이다. 이전에 사용된 공정에서 사용되는 냉각 장치는, 비제한적으로, 분무 제트, 팬, 냉각 수조 및 냉각 롤러를 포함한다. 상기 냉각 단계는, 상기 중합체 용융 시트를 일반적으로 균일한 비-용융 냉각 온도의 중합체 중간층 시트로 고정하는 기능을 한다. 몇몇 양태에서, 상기 중합체 용융 시트는 다이를 떠난 후 및 상기 냉각 단계(앞서 논의된 바와 같음) 전에 엠보싱될 수 있다. 상기 중합체 용융 시트와 달리, 상기 중합체 중간층 시트는 용융된 상태가 아니며 점성이 그다지 높지 않다. 오히려, 이는 고정된 최종 형태의 냉각된 중합체 중간층 시트 생성물이다. 본 발명의 목적을 위해, 이러한 고정되고 냉각된 중합체 중간층은 "중합체 중간층 시트"로서 지칭될 것이다.
압출 공정의 몇몇 양태에서, 공압출 공정이 이용될 수 있다. 공압출은, 중합체 물질의 다층을 동시에 압출하는 공정이다. 일반적으로, 이러한 유형의 압출은 2개 이상의 압출기를 사용하여, 상이한 점도 또는 다른 특성을 갖는 상이한 열가소성 용융물의 고정적인 부피 처리량을 공압출 다이를 통해 목적하는 최종 형태로 용융 및 전달한다. 공압출 공정에서 압출 다이를 떠나는 다중 중합체 층의 두께는 일반적으로, 압출 다이를 통한 용융물의 상대 속도의 조절 및 각각의 용융된 열가소성 수지 물질을 처리하는 개별 압출기의 크기에 의해 제어될 수 있다.
일반적으로, 상기 중합체 중간층 시트 또는 임의의 상기 층 또는 중간층의 두께 또는 게이지는 약 2 mil 이상, 약 5 mil 이상, 약 10 mil 이상, 약 15 mil 이상, 약 20 mil 이상 및/또는 약 120 mil 이하, 약 100 mil 이하, 약 90 mil 이하, 약 60 mil 이하, 약 50 mil 이하, 또는 약 35 mil 이하일 수 있거나, 약 2 mil 내지 약 120 mil, 약 10 mil 내지 약 100 mil, 약 15 mil 내지 약 60 mil, 또는 약 20 mil 내지 약 35 mil의 범위일 수 있지만, 목적하는 특성 및/또는 용도에 따라 다른 두께가 적절할 수 있다. 상기 중합체 층 또는 중간층의 두께는, 밀리미터 단위로, 약 0.05 mm 이상, 약 0.13 mm 이상, 약 0.25 mm 이상, 약 0.38 mm 이상, 약 0.51 mm 이상 및/또는 약 2.74 mm 이하, 이하 약 2.54 mm 이하, 약 2.29 mm 이하, 약 1.52 mm 이하, 또는 약 0.89 mm 이하, 또는 약 0.05 mm 내지 2.74 mm, 약 0.25 mm 내지 약 2.54 mm, 약 0.38 내지 약 1.52 mm, 또는 약 0.51 mm 내지 약 0.89 mm의 범위일 수 있지만, 목적하는 특성 및/또는 용도에 따라 다른 두께가 적절할 수 있다.
전술된 바와 같이, 본 발명의 중간층은 단일 층 시트 또는 다층 시트로 사용될 수 있다. 개선되거나 더 연한 황색을 갖는 중간층은 목적하는 라미네이트 색 및 외관을 제공하기 위해 하나 이상의 투명 또는 착색된 중간층과 함께 사용될 수 있다. 다양한 양태에서, 본 발명의 중간층은 (단일 층 시트, 다층 시트, 또는 동일하거나 상이한 물질의 하나 이상의 층으로서) 다양한 유형의 유리, 예컨대 저 철 유리 또는 표준 플로트 유리를 사용한 다층 패널(투명한 다층 패널) 내로 혼입될 수 있다.
본원에 사용된 바와 같이, 다층 패널은, 상부에 중합체 중간층 시트가 배치되고 가장 통상적으로는 상기 중합체 중간층 위쪽에 중합체 필름이 추가로 배치된 단일 기판(예컨대, 유리, 아크릴 또는 폴리카보네이트)을 포함할 수 있다. 중합체 중간층 시트와 중합체 필름의 조합은 통상적으로 당업계에서 이중층으로 지칭된다. 이중층 구조를 갖는 전형적인 다층 패널은 (유리)//(중합체 중간층 시트)//(중합체 필름)이고, 이때 상기 중합체 중간층 시트는 전술된 바와 같이 다중 중간층을 포함할 수 있다. 상기 중합체 필름은, 일반적으로 중합체 중간층 시트 단독으로 수득된 것보다 더 우수한 광학 특성을 제공하고 성능 개선 층으로서 기능하는 평활한 박형 강성 기판을 제공한다. 본원에 사용된 바와 같이, 중합체 필름은, 중합체 필름 자체가 필요한 침투 저항 및 유리 보유 특성은 제공하지 않고 오히려 성능 개선(예컨대, 적외선 흡수 특성)을 제공한다는 점에서 중합체 중간층 시트와 다르다. 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)("PET")는 가장 통상적으로 사용되는 중합체 필름이다.
본 발명의 중간층은 2개의 기판, 바람직하게는 한 쌍의 유리 시트(또는 당업계에 공지된 다른 강성 물질, 예컨대 폴리카보네이트 또는 아크릴) 및 상기 2개의 기판 사이에 배치된 중간층을 포함하는 다층 패널에 가장 통상적으로 이용될 것이다. 이러한 구성의 예는 (유리)//(중합체 중간층 시트)//(유리)일 것이고, 이때 상기 중합체 중간층 시트는 전술된 바와 같은 다층 중간층 또는 다수의 상이한 단일 또는 다층 중간층을 포함할 수 있고, 상기 중합체 중간층들(또는 그 내부의 층들) 중 하나 이상은 상기 개선된 중간층을 포함한다. 다층 패널의 이러한 예는 어떠한 방식으로도 제한적인 것을 의미하지 않으며, 당업자는 전술된 것 이외의 다수의 구성이 본 발명의 중간층을 사용하여 제조될 수 있음을 용이하게 인식할 것이다.
전형적인 유리 접합 공정은 (1) 2개의 기판(예컨대, 유리) 및 중간층을 조립하는 단계; (2) 상기 조립체를 IR 복사 또는 대류 수단을 통해 짧은 기간 동안 가열하는 단계; (3) 상기 조립체를 제1 탈기를 위해 압력 닙 롤에 통과시키는 단계; (4) 상기 조립체를, 예를 들어 약 70℃ 내지 약 120℃의 온도에서 다시 가열하여, 중간층의 가장자리를 밀봉하기에 충분한 임시 접착력을 상기 조립체에 제공하는 단계; (5) 상기 조립체를 제2 압력 닙 롤에 통과시켜, 중간층의 가장자리를 추가로 밀봉하고 추가의 취급을 허용하는 단계; 및 (6) 상기 조립체를, 예를 들어 135℃ 내지 150℃의 온도 및 150 psig 내지 200 psig의 압력에서 약 30 내지 90분 동안 오토클레이빙하는 단계를 포함한다.
중합체 중간층을 기술하는 데 흔히 사용되는 하나의 매개변수는 투명도(clarity)이고, 이는 헤이즈 값 또는 %헤이즈를 측정하여 결정된다. 물질의 필름 또는 시트를 통과할 때 산란되는 광은, 상기 물질을 통해 물체가 시인될 때 흐릿하거나 연기같은 필드를 생성할 수 있다. 따라서, 헤이즈 값은 입사광과 대조적으로 샘플에 의해 산란된 광의 정량화이다. %헤이즈에 대한 시험은, 분광 광도계(예를 들어, 헌터 어소시에이츠(Hunter Associates)(미국 버지니아주 레스톤 소재)에서 입수가능한 울트라스캔(Ultrascan) XE 또는 울트라스캔 PRO)를 사용하고, ASTM D1003-13 절차 B에 따라, 2°의 관찰자 각도에서 조명 C를 사용하여 수행된다.
본 발명의 중간층은 또한, 사용된 PVB 두께 및 유리 유형에 따라, 적어도 85%, 적어도 86% 또는 적어도 85 내지 95% 이상의 전형적인 시감 투과율(%T)(헌터랩 울트라스캔(HunterLab Ultrascan) XE에서 측정됨)을 갖는다. 양태들에서, %T는 적어도 86%, 적어도 87%, 적어도 88%, 적어도 89%, 또는 적어도 90% 이상일 수 있다. 양태들에서, 본 발명의 중간층은 바람직하게는, 상기 중간층이 단일 층 또는 단층(0.76 mm의 표적 또는 공칭 두께를 가짐)일 때, 약 -0.2의 a* 및 약 0.4의 b*를 갖는다. 목적하는 색 수준, 두께, 최종 용도뿐만 아니라 기타 요인에 따라 다른 값이 가능할 수 있다.
실시예
PVB 수지, 가소제 및 착색제를 다른 통상적인 첨가제(예컨대, 접착 조절제 및 UV 안정화제)와 함께 혼합 및 용융 압출하여, 개선된 더 연한 황색을 갖는 중간층 시트의 샘플을 제조하였다. 이 혼합물을 압출하여, 약 0.76 mm[30 게이지(30 mil)]의 표적 또는 공칭 두께를 갖는 중간층 시트를 형성하였다.
생성된 중간층을 시험하기 위하여, 개시된 시각적인 중성 색의 다층의 시판 중인 투명한 비교용 저 YI PVB 중간층을 적층하고 압착하여 YI, %T 및 L*a*b* 값의 측정을 위한 표적 두께를 형성하였다. 약 6.3 mm의 표적 또는 공칭 두께를 갖는 중간층을 제조하기 위하여, 10개의 층을 함께 적층하였다. 3.8 mm의 표적 두께의 경우, 5개의 층을 적층하고, 1.52 mm의 표적 두께의 경우, 2개의 층을 적층하였다. 이어서, 하기 추가로 기술된 바와 같이, 적층된 중간층을 함께 표적 두께까지 압착하였다. 또한, 하기 제시된 바와 같이, 단일 층의 PVB(0.76 mm의 표적 또는 공칭 두께를 가짐)를 측정하였다. 측정된 각각의 중간층의 실제 PVB 두께는 표에 표시된 바와 같다. 일부 경우에, 표에 언급되는 경우, 하기 추가로 기술된 바와 같이, 값을 PVB 두께에 대해 보정하였다.
일부 표에서, PVB 중간층(유리 부재)의 특성을 표시하였다. 샘플의 측정 중에 존재하는 어떠한 유리도 없는 PVB 샘플(표에 표시된 두께를 가짐)에 대한 데이터를 수집함으로써 이러한 값을 수득하였다. 다른 표에서, 유리 라미네이트[2장의 유리(하기 언급된 표준 플로트 유리 또는 저 철 유리) 사이에 접합된 PVB 샘플]에 대해 측정하였다.
하기 절차(절차 1)를 사용하여 측정을 위한 목적 두께의 PVB 샘플을 수득하였다. (단일 층 또는 단층 시트 이외의) 목적 두께의 PVB 샘플을 수득하기 위하여, PVB의 다층을 2장의 유리 플레이트 사이에서 압착[또는 오토클레이빙]하였다(당업자에게 공지되고 통상적인 그대로). PVB 층을 먼저 적층하고(2, 5 또는 10개의 층), 2장의 유리 사이에 배치시키면서, 각각의 유리/PVB 계면에 배치된 폴리에스터(PET 또는 다른 유사한 물질) 시트(PVB 또는 유리에 부착되지 않을 것임)를 첨가하여, PVB를 (공칭 6.3, 3.8 또는 1.52 mm의) 목적 두께로 압착한 후 측정하기 위해, 유리가 PVB 시트로부터 박리되도록 하였다. 적층물(stack)은 하기 배열을 가졌다: 유리/PET/PVB/PET/유리. 적층물이 압착되거나 오토클레이빙되면, 유리 및 PET 시트를 PVB로부터 박리하여 제거하고, 유리가 없는 압착된 PVB 샘플이 남았다. 이어서, PVB 샘플을 하기 기술된 바와 같이 측정하였다.
유리 라미네이트(또는 판유리)에서 측정하기 위해, 당업자에게 공지된 표준 접합 절차를 하기 기술된 바와 같이 사용하였다(절차 2). 중간층(또는 2 또는 5개 층의 적층물)을 목적 유형(저 철 플로트 또는 표준 플로트) 및 크기의 2장의 유리 사이에 배치하고, 사전-압착하여 공기를 제거하고, 이어서 접합하였다. 10개 층의 샘플의 경우, 중간층을 목적 크기 및 유형의 2장의 유리 사이에 배치하고, 기계식 프레스(mechanical press) 사이에 배치하고, PVB의 표적 두께로 함께 융합시켰다. 라미네이트 적층물은 하기 배열을 가졌다: 유리/PVB/유리. 이어서, 라미네이트를 하기 기술된 바와 같이 측정하였다.
유리 색 및 PVB 색을 ASTM 방법 E1348, III. D65/10° Obs. CIELab. 및 ASTM E308에 따른 동일한 방법에 의해 측정 및 계산하였다. YI를 2°의 관찰자 각도에서 조명 C를 사용하는 방법 ASTM E1348 및 E313(구 D1925)에 따라 측정하고 계산하였다. 헤이즈(%헤이즈) 및 시감 투과율(%T)을 2°의 관찰자 각도에서 조명 C를 사용하는 ASTM D1003-13 절차 B에 따라 측정하였다. 유리 및 PVB 두께를 두께 측정을 위해 사용된 조정된 슬라이더를 사용하여 측정하였다(그러나, 당업계에 공지된 임의의 방법 또는 장치를 사용하여 측정할 수 있다).
표 1은 2개의 상이한 유형의 유리(4 mm 저 철 플로트 유리 또는 2 mm 표준 투명 플로트 유리)와 조합으로 10개 층을 사용하는 표준 시판 PVB의 색 특성 및 저 철 투명 플로트 유리와 조합되는 단일 층 또는 단층 PVB 샘플에 대한 색 특성을 나타낸다. 전술한 절차 2를 사용하여 라미네이트를 제조하였다. 측정된 YI를 다음과 같이 PVB 두께에 대해 보정하였다: [YI보정 = (YI측정 * 공칭 두께)/PVB 두께]. 두께에 대한 보정을, 원하는 경우, L*, a*, b* 및 %T에 대해 유사하게 적용할 수 있다. 도 6, 7 및 8에 도시된 바와 같이, a*, b* 및 %T 값은 PVB 두께에 선형으로 비례하는 방식으로 정해진다. PVB 중간층이 더 두꺼울 때, b* 값은 더 크고, a*, L* 및 %T는 더 낮다. 각각의 라미네이트 유형의 경우, 동일한 명칭을 갖는 샘플(즉, 표준 투명 1, 표준 투명 2)은 동일한 물질이다.
표 1 내지 6에서, L*, a*, b* 및 %T 값은 공칭 PVB 두께로 보정되지 않는다. 표 1 및 3에서, YI는 6.3 mm의 공칭 두께로 보정된다. 표 2 및 4 내지 6에서, 두께에 대한 보정은 적용되지 않는다.
[표 1]
Figure pct00001
표 1의 데이터에 의해 제시된 바와 같이, 6.3 mm의 표적 두께를 갖는 PVB를 사용한 유리 라미네이트는, 저 철 유리에서 접합될 때, -1.4 내지 -2.7의 a* 값 및 3.6 내지 7.0의 b* 값을 갖는다. 표준 투명 플로트 유리(6.3 mm 표적 PVB 두께)를 사용하는 경우, a* 값은 -2.5 내지 -3.8의 범위로 더 낮은 반면, b* 값은 대략 동일하게 남아 있다. 표준 투명 플로트 유리의 경우 더 낮은 a* 값은 표준 투명 플로트 유리에서 라미네이트의 색이 저 철 유리로 제조된 라미네이트와 비교하여 다소 더 녹색임을 나타낸다. 이것은 또한 유리 자체의 색에 기초하여 예측되는 것이다.
표 2는 상이한 유형 및 두께의 유리에 대한 유리 색(L*a*b*)을 나타낸다.
[표 2]
Figure pct00002
표 1의 a* 및 b* 색 데이터는 표준 시판 PVB 중간층을 사용한 라미네이트 샘플에 대한 통상적인 a* 및 b* 값이다. PVB는 약 4.0 내지 10.0의 범위의 YI 값에 의해 제시된 바와 같이 황색(또는 높은 황색도 지수)을 갖는다. 라미네이트에 사용되고 표 1에 측정된 바보다 낮은 YI 값을 갖는 중간층이 존재할 수 있지만, 용이하게 이용가능하거나 시험되지는 않았다.
표 1에 더하여, 4 mm 저 철 유리와 조합으로 1개 층의 PVB를 사용하는 표준 시판 투명 PVB로 제조된 라미네이트의 색은 10개 층의 샘플과 동일한 경향을 따른다. 단지 1개 층의 PVB를 갖는 샘플 사이의 차별성은 신호 대 노이즈 비율이 더 작은 PVB 두께의 경우 훨씬 더 적으므로, 덜 명확하다. 달리 말하자면, PVB의 더 두꺼운 층 또는 샘플의 사용은, 색이 측정될 때, 샘플 사이의 더 양호한 차별성을 제공한다.
전술한 바와 같이, 추가적인 착색제가 황색을 감소시키기에 충분한 양으로 첨가된 것을 제외하고는, 감소된 색(더 연한 황색도 또는 YI) 및 둘 다 0에 가까운 a* 및 b* 및 더 낮은 %T를 갖는 비교용 저 YI 중간층의 샘플을 전술한 바와 같이 제조하였다. 표 3은 전술한 바와 같이 2 mm 두께의 투명 플로트 유리를 사용한 절차 2에 따라 제조된 비교용 중간층의 특성을 나타낸다.
[표 3]
Figure pct00003
표 3에 제시된 바와 같이, 비교용 저 YI PVB를 사용한 샘플의 a* 및 b* 값은 동일한 유리 유형 및 동일한 두께의 시판 PVB를 사용한 샘플에 대해 표 1에 제시된 값보다 낮고, 이는 비교용 PVB가 시판 PVB보다 연한 황색임을 나타낸다. 비교용 PVB는 또한 시판 PVB보다 낮은 L* 및 낮은 %T 값(공칭 6.3 mm 두께 PVB의 경우 80 미만)을 갖고, 이는 황색도를 감소시킴으로써, %T 및 L* 값이 또한, 높은 수준의 투과율(%T)이 필수적인 일부 적용례에서 바람직하지 않을 수 있는 수준까지 감소되었음을 나타낸다.
표 4는 (전술한 절차 1에 따라) 어떠한 유리도 존재하지 않는 시판 중인 비교용 저 YI PVB 샘플(단일 및 10개 층)에서 직접 수집된 데이터를 나타낸다. 절대적인 수(L*a*b*)는 2장의 유리 사이에 접합된 샘플에 대해 측정될 때의 수와 상이하다. PVB 샘플이 직접 측정될 때, 유리 색 기여가 부재하고, PVB 및 유리는 상이한 반사 특성을 갖는다. L*, a* 및 b* 값에 대한 주요한 경향은 접합 및 비-접합 샘플 둘 다와 유사하다. 샘플의 유형 둘 다의 경우, 표준 시판 중인 투명 PVB 및 비교용 저 YI PVB에 대한 더 큰 PVB 두께에서 색은 훨씬 더 뚜렷하다. 측정된 샘플의 유형 둘 다의 경우, L* 및 %T는 두께가 클수록 감소하는 반면, YI 및 b*는 영향을 덜 받는다.
[표 4]
Figure pct00004
표 5 및 6은 전술한 절차 1 및 2에 따라 제조된 10, 5, 2 또는 1개 층을 사용하는, 4 mm 저 철 유리를 사용한 접합 형태(표 5) 및 어떠한 유리도 존재하지 않는 접합 형태(표 6) 둘 다의 개시된 시각적인 중성 색(더 연한 황색) PVB(CN PVB) 샘플의 특성을 나타낸다. CN 1 내지 4로 표지된 샘플은, 전술되고 도 9에 도시된 바와 같이, a* 및 b* 값을 조정하거나 변경하는 상이한 양 또는 수준의 착색제를 갖는 상이한 제형이다.
[표 5]
Figure pct00005
표 5는 (4 mm 저 철 유리에서) 6.3 mm의 공칭 PVB 두께를 갖는 라미네이트가 모두 86% 이상의 시감 투과율(%T) 값, 및 94 초과의 L* 값을 가짐을 나타낸다. (4 mm 저 철 유리에서) 3.8 mm의 공칭 두께에서, 개시된 샘플을 함유하는 모든 라미네이트는 약 87.5% 이상의 %T 및 약 95.0 초과의 L* 값을 갖는다. (4 mm 저 철 유리에서) 1.52 mm의 공칭 PVB 두께를 갖는 라미네이트는 모두 약 90%의 %T 및 약 96의 L* 값을 갖고, (4 mm 저 철 유리에서) 0.76 mm의 공칭 두께를 갖는 PVB 샘플을 사용한 라미네이트는 모두 90% 초과의 %T 및 96 초과의 L* 값을 갖는다. 모든 두께에서 개시된 PVB 샘플은 모두 0 미만의 a* 값 및 0 초과의 b* 값을 갖는다. 구체적으로, 표적 6.3 mm 두께를 갖는 PVB 샘플을 사용한 라미네이트는 -1.79 내지 -2.48의 a* 값 및 0.75 내지 2.57의 PVB b* 값을 갖는다. 3.8 mm 표적 두께에서, 라미네이트 a* 값은 -1.32 내지 -1.94의 범위이고, b* 값은 0.41 내지 1.70의 범위이다. 1.52 mm PVB 샘플의 경우, a* 값은 -0.80 내지 -1.01의 범위이고, PVB b* 값은 0.37 내지 0.89의 범위인 반면, 0.76 mm의 공칭 두께를 갖는 PVB 샘플의 경우, a* 값은 -0.59 내지 -0.69의 범위이고, PVB b* 값은 0.30 내지 0.55의 범위이다. 또한, 표 5는 모든 개시된 샘플이 표준 시판 투명 PVB 중간층을 함유하는 라미네이트와 유사하게 우수한 낮은 헤이즈 값(4개의 개시된 CN 제형의 경우, 헤이즈 < 0.4%)을 가짐을 나타낸다.
[표 6]
Figure pct00006
표 6은 6.3 mm의 공칭 PVB 두께를 갖는 개시된 시각적인 중성 색 샘플이 모두 86% 이상의 %T 값 및 94.5 초과의 L* 값을 가짐을 나타낸다. 3.8 mm의 공칭 두께에서, 모든 개시된 PVB 샘플은 최소 약 89%의 %T 및 약 95.5 초과의 L* 값을 갖는다. 1.52 mm의 공칭 PVB 두께를 갖는 샘플은 모두 91% 이상의 %T 및 96.4 초과의 L* 값을 갖고, 0.76 mm의 공칭 두께를 갖는 샘플은 모두 91.1% 초과의 %T 및 96 초과의 L* 값을 갖는다. 모든 두께에서 모든 PVB 샘플은 0 미만의 a* 값 및 0 초과의 b* 값을 갖는다. 구체적으로, 표적 6.3 mm 두께를 갖는 샘플에서, PVB a* 값은 -1.64 내지 -2.50의 범위이고, PVB b* 값은 0.49 내지 2.66의 범위이고; 3.8 mm 표적 두께에서, PVB a* 값은 -0.95 내지 -1.44의 범위이고, PVB b* 값은 0.45 내지 1.60의 범위이고; 1.52 mm 공칭 두께에서, PVB a* 값은 -0.43 내지 -0.64의 범위이고, PVB b* 값은 0.36 내지 0.83의 범위이고; 최종적으로, 0.76 mm의 공칭 두께를 갖는 PVB 샘플의 경우, PVB a* 값은 -0.24 내지 -0.33의 범위이고, PVB b* 값은 0.26 내지 0.54의 범위이다.
표 5 및 6에 제시된 바와 같이, 모든 두께에서, 개시된 시각적인 중성 색 PVB 샘플은 표 1 및 3에서의 시판 중인 투명한 비교용 저 YI PVB 샘플보다 높은 L* 및 %T 값을 갖는다. 개시된 시각적인 중성 색 PVB의 %T는 더 크면서(비교용 저 YI PVB의 경우 6.3 mm PVB 두께에서의 단지 80.6%와 비교하여 86.3%), 또한 비교적 작은 PVB a* 및 b* 값에 기인하여 연한 황색을 달성한다.
표 5 및 6의 %T 및 색 데이터(도 6 내지 8에 도시된 바와 같음)는 착색제를 첨가함으로써 시감 투과율(%T)에 제한된 영향을 주면서 시각적인 색을 제어하여 개선된 색 및 시각적인 중성 색 외관을 갖는 중합체 중간층을 제공하는 것이 가능함을 나타낸다. 도 6 내지 8에 도시된 바와 같이, 개시된 중간층에 대한 PVB a* 및 b* 값은 표준 시판 중인 투명한 비교용 저 YI PVB와 비교하여 명백히 상이한 범위이다. 개선된 중성 색 중간층은 표준 시판 중간층 및 다른 비교용 더 연한 황색 중간층과 비교하여 더 연한 황색 및 개선된 외관을 갖는다.
결론적으로, 본원에 기술된 바와 같이 연한 황색을 갖는 중합체 중간층은, 심미적으로 더욱 만족스러울 수 있으므로, 더 높은 수준의 색을 갖는 중합체 중간층에 비해 이점을 갖는다. 다른 이점은 당업자에게 용이하게 자명할 것이다.
본 발명이 특정 양태(현재 바람직한 양태로 여겨지는 것들 포함)의 설명과 함께 개시되었지만, 본원의 상세한 설명은 예시적인 것으로 의도되고, 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 이해되어서는 안된다. 당업자가 이해하는 바와 같이, 본원에 상세히 기술된 것 이외의 양태가 본 발명에 포함된다. 본 발명의 사상 및 범주를 벗어나지 않고, 본원에 기술된 양태의 변형 및 변화가 수행될 수 있다.
본 발명의 임의의 단일 성분에 대해 제시된 임의의 범위, 값 또는 특성이, 양립가능한 경우, 본 발명의 임의의 다른 성분에 대해 제시된 임의의 범위, 값 또는 특성과 상호교환적으로 사용되어, 본원 전반에 걸쳐 제시된 바와 같은 각각의 성분에 대해 정의된 값을 갖는 양태를 형성할 수 있음이 또한 이해될 것이다. 예를 들어, 본 발명의 범주 내인 다수의 치환을 형성하기 위해, 임의의 제시된 범위의 잔류 하이드록실 함량을 갖고 이에 더하여 임의의 제시된 범위의 가소제를 포함하는 중간층이 형성될 수 있지만, 이를 나열하기는 번거로울 것이다. 또한, 달리 언급되지 않는 한, 하나의 속 또는 카테고리에 대해 제공된 범위가 상기 속, 또는 상기 카테고리의 일원 내의 종에도 적용될 수 있다.

Claims (20)

  1. 폴리(비닐 부티랄) 수지 및 하나 이상의 가소제를 포함하는 폴리(비닐 부티랄) 중간층으로서,
    상기 폴리(비닐 부티랄) 중간층이, 절차 1에 따라 제조된 6.3 mm의 표적 두께를 갖는 샘플에 대해 측정될 때, L* > 94, -2.5 < a* < -1.0, 0 < b* < 2.5 및 시감 투과율(luminous transmittance: %T) ≥ 85%가 되도록 하는 색 좌표 L*, a* 및 b* 및 %T를 갖고, 이때 L*, a* 및 b*가 ASTM E1348 III. D65/10° Obs. CIELab에 따라 측정되고, %T가 ASTM D1003에 따라 측정되는, 폴리(비닐 부티랄) 중간층.
  2. 제1항에 있어서,
    폴리(비닐 부티랄) 중간층이, 절차 1에 따라 제조된 6.3 mm의 표적 두께를 갖는 샘플에 대해 측정될 때, L* > 94, -2.5 < a* < -1.1, 0 < b* < 2.5 및 %T ≥ 85%가 되도록 하는 색 좌표 L*, a* 및 b*를 갖고, 이때 L*, a* 및 b*가 ASTM E1348 III. D65/10° Obs. CIELab에 따라 측정되고, %T가 ASTM D1003에 따라 측정되는, 폴리(비닐 부티랄) 중간층.
  3. 제1항에 있어서,
    폴리(비닐 부티랄) 중간층이, 절차 1에 따라 제조된 6.3 mm의 표적 두께를 갖는 샘플에 대해 측정될 때, L* > 94, -2.3 < a* < -1.2, 0.5 < b* < 2.4가 되도록 하는 색 좌표 L*, a* 및 b*를 갖고, 이때 L*, a* 및 b*가 ASTM E1348 III. D65/10° Obs. CIELab에 따라 측정되는, 폴리(비닐 부티랄) 중간층.
  4. 제1항에 있어서,
    폴리(비닐 부티랄) 중간층이, 절차 1에 따라 제조된 6.3 mm의 표적 두께를 갖는 샘플에 대해 측정될 때, L* > 94, -2.2 < a* < -1.3, 0.5 < b* < 2.2가 되도록 하는 색 좌표 L*, a* 및 b*를 갖고, 이때 L*, a* 및 b*가 ASTM E1348 III. D65/10° Obs. CIELab에 따라 측정되는, 폴리(비닐 부티랄) 중간층.
  5. 제1항에 있어서,
    폴리(비닐 부티랄) 중간층이, 절차 1에 따라 제조된 6.3 mm의 표적 두께를 갖는 샘플에 대해 측정될 때, L* > 94, -2.0 < a* < -1.5, 1.0 < b* < 2.0가 되도록 하는 색 좌표 L*, a* 및 b*를 갖고, 이때 L*, a* 및 b*가 ASTM E1348 III. D65/10° Obs. CIELab에 따라 측정되는, 폴리(비닐 부티랄) 중간층.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    폴리(비닐 부티랄) 중간층이, 절차 1에 따라 제조된 3.8 mm의 표적 두께를 갖는 샘플에 대해 측정될 때, L* > 95.5, -1.50 < a* < -0.95 및 0 < b* < 1.5가 되도록 하는 색 좌표 L*, a* 및 b*를 갖고, 이때 L*, a* 및 b*가 ASTM E1348 III. D65/10° Obs. CIELab에 따라 측정되는, 폴리(비닐 부티랄) 중간층.
  7. 제6항에 있어서,
    폴리(비닐 부티랄) 중간층이, 절차 1에 따라 제조된 3.8 mm의 표적 두께를 갖는 샘플에 대해 측정될 때, 시감 투과율(%T)이 89% 이상이도록 하는 %T를 갖고, 이때 %T가 ASTM D1003에 따라 측정되는, 폴리(비닐 부티랄) 중간층.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    폴리(비닐 부티랄) 중간층이, 절차 1에 따라 제조된 1.52 mm의 표적 두께를 갖는 샘플에 대해 측정될 때, L* > 95.0, -0.65 < a* < -0.45 및 0.1 < b* < 0.8이 되도록 하는 색 좌표 L*, a* 및 b*를 갖고, 이때 L*, a* 및 b*가 ASTM E1348 III. D65/10° Obs. CIELab에 따라 측정되는, 폴리(비닐 부티랄) 중간층.
  9. 제8항에 있어서,
    폴리(비닐 부티랄) 중간층이, 절차 1에 따라 제조된 1.52 mm의 표적 두께를 갖는 샘플에 대해 측정될 때, 시감 투과율(%T)이 91% 이상이도록 하는 %T를 갖고, 이때 %T가 ASTM D1003에 따라 측정되는, 폴리(비닐 부티랄) 중간층.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    폴리(비닐 부티랄) 중간층이, 절차 1에 따라 제조된 0.76 mm의 표적 두께를 갖는 샘플에 대해 측정될 때, L* > 96.0, -0.35 < a* < -0.25 및 0.05 < b* < 0.55가 되도록 하는 색 좌표 L*, a* 및 b*를 갖고, 이때 L*, a* 및 b*가 ASTM E1348 III. D65/10° Obs. CIELab에 따라 측정되는, 폴리(비닐 부티랄) 중간층.
  11. 제10항에 있어서,
    폴리(비닐 부티랄) 중간층이, 절차 1에 따라 제조된 0.76 mm의 표적 두께를 갖는 샘플에 대해 측정될 때, 시감 투과율(%T)이 90% 이상이도록 하는 %T를 갖고, 이때 %T가 ASTM D1003에 따라 측정되는, 폴리(비닐 부티랄) 중간층.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    폴리(비닐 부티랄) 중간층이, 2개 이상의 층을 갖는 다층 중간층인, 폴리(비닐 부티랄) 중간층.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    폴리(비닐 부티랄) 중간층이, 3개 이상의 층을 갖는 다층 중간층인, 폴리(비닐 부티랄) 중간층.
  14. 제1 유리 기판;
    제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 중간층; 및
    제2 유리 기판
    을 포함하는 다층 패널.
  15. 제14항에 있어서,
    제1 유리 기판 및 제2 유리 기판이 각각 저 철 유리(low iron glass)를 포함하는, 다층 유리 패널.
  16. 제14항에 있어서,
    제1 유리 기판 및 제2 유리 기판이 각각 표준 플로트 유리(standard float glass)를 포함하는, 다층 유리 패널.
  17. 제14항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서,
    제1 유리 기판이 2 mm 이상의 두께를 갖고, 제2 유리 기판이 2 mm 이상의 두께를 갖는, 다층 유리 패널.
  18. 폴리(비닐 부티랄) 수지를 제공하는 단계;
    가소제를 제공하는 단계;
    하나 이상의 착색제를 폴리(비닐 부티랄) 시트의 황색 외관을 감소시키기에 충분한 양으로 제공하는 단계;
    상기 폴리(비닐 부티랄) 수지, 상기 가소제 및 상기 착색제를 용융 배합(melt blending)하여 폴리(비닐 부티랄) 용융 배합물을 생성하는 단계; 및
    상기 폴리(비닐 부티랄) 용융 배합물을 폴리(비닐 부티랄) 시트로 압출하는 단계
    를 포함하는, 개선된 색의 폴리(비닐 부티랄) 시트의 제조 방법으로서,
    상기 폴리(비닐 부티랄) 시트가, 6.3 mm의 두께를 갖는 시트에 대해 측정될 때(ASTM E1348 III. D65/10° Obs. CIELab에 따라 측정됨), L* > 94, -2.5 < a* < -1.0 및 0 < b* < 2.5의 색 좌표 a* 및 b*를 갖는, 제조 방법.
  19. 제18항에 있어서,
    폴리(비닐 부티랄) 중간층이, 절차 1에 따라 제조된 6.3 mm의 표적 두께를 갖는 샘플에 대해 측정될 때, %T ≥ 85%의 시감 투과율(%T)을 갖고, 이때 %T가 ASTM D1003에 따라 측정되는, 제조 방법.
  20. 제18항 또는 제19항에 있어서,
    폴리(비닐 부티랄) 중간층이, 절차 1에 따라 제조된 6.3 mm의 표적 두께를 갖는 샘플에 대해 측정될 때, L* > 94, -2.0 < a* < -1.5, 1.0 < b* < 2.0이 되도록 하는 색 좌표 L*, a* 및 b*를 갖고, 이때 a* 및 b*가 ASTM E1348 III. D65/10° Obs. CIELab에 따라 측정되는, 제조 방법.
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