KR20220147872A - Ink composition for plating and manufacturing method of printed circuit board using same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 도금용 잉크 조성물 및 이를 이용한 인쇄회로 기판의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 도금용 잉크 조성물은 저장 안정성이 높고, 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 인쇄회로 기판은 동 박리강도로 측정되는 절연층과 회로 패턴의 접착력이 향상된다.The present invention relates to an ink composition for plating and a method for manufacturing a printed circuit board using the same. The ink composition for plating of the present invention has high storage stability, and the printed circuit board manufactured by the manufacturing method of the present invention has improved adhesion between the insulating layer and the circuit pattern measured by the copper peel strength.
인쇄전자(Printed Electronics)는 다양한 기판(플라스틱, 필름, 종이, 유리 등)에 전도성, 절연성, 반도체성 등의 기능성 잉크를 인쇄하듯이 찍어내는 방식으로 만들어진 전자회로 또는 전자제품의 통칭이다. Printed Electronics is a generic term for electronic circuits or electronic products made by printing functional inks such as conductive, insulating, and semiconducting properties on various substrates (plastic, film, paper, glass, etc.) as if they were printed.
인쇄전자 기술은 인쇄가 가능한 기능성 잉크 소재를 인쇄 공정을 통해, 종래 사용되던 복잡하고 고비용의 사진식각기법(photolithography)과 비교하여 공정 단계를 획기적으로 감소시키고 다양한 전자 소자를 유해물질 배출이 거의 없이 제조하는 친환경 기술에 해당한다.Printed electronics technology dramatically reduces the process steps and manufactures various electronic devices with little emission of harmful substances compared to the complicated and expensive photolithography used in the prior art through the printing process of functional ink materials that can be printed. It is an eco-friendly technology.
이러한 장점들을 지니고 있는 인쇄전자 기술은 주로 LCD 디스플레이, 태양광 모듈, OLED 조명, 디스플레이, 터치패널 등에서 실용화되었고, 각종 센서 및 RFID 기술에서도 적용되고 있으며, 최근에는 그간 별로 적용되지 않았던 PCB 분야에 대한 기술 개발에도 적용되기 시작하여, 이러한 인쇄 기술을 적용한 인쇄전자 하이브리드(hybrid) PCB가 등장하고 있는 실정이다.Printed electronics technology with these advantages has been mainly put to practical use in LCD displays, solar modules, OLED lighting, displays, and touch panels, and is also applied to various sensors and RFID technologies. It has begun to be applied to development, and printed electronic hybrid PCBs to which such printing technology is applied are emerging.
하이브리드 PCB 기술은 인쇄전자 공정 기술이 PCB 제품 제조에 융합·적용되어, 기존의 생산방식에 비하여 공정수 감소, 비진공 공정 가능, 클린룸 불필요 등의 장점이 있어서, 설비 투자비 대폭 절감 및 친환경 고효율 생산이 가능하다. 이러한 생산 방식의 혁신을 통해 기존 전자 산업의 경쟁력을 강화하고, 창조형 융합 제품군 개발을 통해 신시장 창출이 가능하여 미래의 유망 산업으로 각광받고 있다.Hybrid PCB technology has advantages such as reduced number of processes, non-vacuum process possible, and no need for clean room compared to the existing production method because printed electronic process technology is fused and applied to PCB product manufacturing. This is possible. Through innovation in this production method, the competitiveness of the existing electronics industry can be strengthened, and new markets can be created through the development of creative convergence product lines, which is attracting attention as a promising industry in the future.
통상, 인쇄전자는 도전성 금속을 포함하는 페이스트로 배선 패턴을 직접 인쇄하는 형태로 제작되고 있지만, 이러한 배선 패턴은 저항값이 높다는 문제가 있었다.In general, printed electronics are manufactured in the form of directly printing a wiring pattern with a paste containing a conductive metal, but such a wiring pattern has a problem in that the resistance value is high.
따라서, 지금까지는 배선 패턴의 전도성을 향상시키기 위한 연구들이 활발히 진행되어 왔다.Therefore, studies for improving the conductivity of the wiring pattern have been actively conducted so far.
이와 더불어, 최근 PCB 등의 분야에서의 인쇄전자의 실제 적용에 있어서는 회로 접착력이 낮아서 신뢰성 확보에 어려움을 겪고 있으며, 이에 회로 접착력 향상을 위한 해결 방안이 요구되고 있다.In addition, in recent practical application of printed electronics in fields such as PCB, it is difficult to secure reliability due to low circuit adhesion, and thus a solution for improving circuit adhesion is required.
본 발명은 기재와의 높은 밀착성을 가지면서 높은 해상도의 선폭을 가지는 균일한 패턴의 형성이 가능하고, 저장 안정성이 높은 도금용 잉크 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다. An object of the present invention is to provide an ink composition for plating that has high adhesion to a substrate, can form a uniform pattern having a high resolution line width, and has high storage stability.
또한, 본 발명은 상기 도금용 잉크를 이용하여 균일하고 미세한 높은 해상도의 선폭 및 선간 폭을 가지는 동 박리 강도 특성이 우수한 인쇄회로기판의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.Another object of the present invention is to provide a method for manufacturing a printed circuit board having excellent copper peel strength characteristics having uniform and fine high resolution line width and line width using the plating ink.
본 발명의 일 측면에 따르면, 사이클로덱스트린;According to one aspect of the present invention, cyclodextrin;
금속 이온; 및metal ions; and
용매를 포함하는,containing solvent;
도금용 잉크 조성물을 제공한다.An ink composition for plating is provided.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기 도금용 잉크 조성물을 토출하여 전구체 패턴을 기재에 형성하는 단계;According to another aspect of the present invention, forming a precursor pattern on a substrate by discharging the ink composition for plating;
상기 전구체 패턴이 형성된 기재를 제1 열처리하는 단계;performing a first heat treatment on the substrate on which the precursor pattern is formed;
상기 열처리된 기재를 무전해 동도금하는 단계; 및electroless copper plating of the heat-treated substrate; and
상기 무전해 동도금된 기재를 제2 열처리하는 단계;를 포함하는,Including; second heat treatment of the electroless copper-plated substrate;
인쇄회로기판의 제조방법을 제공한다.A method for manufacturing a printed circuit board is provided.
이러한 측면들에 따라 앞선 종래의 문제가 해결될 수 있으며, 이에 본 발명은 이의 구체적 실시예를 제공하는데 실질적인 목적이 있다.According to these aspects, the above conventional problems can be solved, and the present invention has a practical object to provide specific embodiments thereof.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명은 도금용 잉크 조성물 및 이를 사용하는 인쇄회로기판의 제조방법을 제공하고, 상기 인쇄회로기판은 절연층과 회로 패턴의 접착력(0.5 kgf/cm 이상)이 강화된다.As described above, the present invention provides an ink composition for plating and a method of manufacturing a printed circuit board using the same, wherein the printed circuit board has enhanced adhesion between the insulating layer and the circuit pattern (0.5 kgf/cm or more).
또한, 강화된 절연층과 회로 패턴의 접착력을 기반으로 회로 패턴의 향상된 신뢰성을 확보하는 동시에, 미세 패턴(line / space = 20 / 20 μm 이하) 의 구현이 가능하여, 고전도성 회로의 구현이 가능하다.In addition, the improved reliability of the circuit pattern is secured based on the adhesion between the reinforced insulating layer and the circuit pattern, and at the same time, fine patterns (line / space = 20 / 20 μm or less) can be realized, enabling the realization of high-conductivity circuits. do.
이와 더불어, 무전해도금 기반 3D 프린팅 기판 대면적화 (300Х300 mm2 이상)가 가능하다.In addition, it is possible to increase the area of 3D printing substrates based on electroless plating (300Х300 mm 2 or more).
제조된 인쇄회로기판은 플렉시블(flexible), 웨어러블(wearable), 스트레쳐블(stretchable) 및 구조 전자(structural electronics) 등 다양한 미래형 전자 기기에 적용이 가능하다.The manufactured printed circuit board can be applied to various future electronic devices such as flexible, wearable, stretchable, and structural electronics.
도 1은 실시예 2, 4 및 5의 도금용 잉크 조성물을 사용하여 제조한 인쇄회로기판의 동 박리 강도의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 2는 실시예 2와 비교예 3의 도금용 잉크 조성물의 저장 안정성을 나타낸 사진이다.
도 3은 실시예 2과 비교예 3 의 도금용 잉크 조성물을 사용하여 제조한 인쇄회로기판의 동 박리 강도의 변화를 나타낸 그래프이다.1 is a graph showing changes in copper peel strength of printed circuit boards prepared using the plating ink compositions of Examples 2, 4, and 5;
2 is a photograph showing the storage stability of the plating ink composition of Example 2 and Comparative Example 3.
3 is a graph showing changes in copper peel strength of printed circuit boards prepared using the plating ink compositions of Example 2 and Comparative Example 3. FIG.
이하에서, 첨부된 도면을 참조하여 발명의 실시 형태를 보다 상세하게 설명한다.Hereinafter, embodiments of the invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings.
이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.Prior to this, the terms or words used in the present specification and claims should not be construed as being limited to conventional or dictionary meanings, and the inventor should properly understand the concept of the term in order to best describe his invention. Based on the principle that it can be defined, it should be interpreted as meaning and concept consistent with the technical idea of the present invention.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시예의 구성은 본 발명의 가장 바람직한 하나의 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 존재할 수 있음을 이해하여야 한다.Accordingly, since the configuration of the embodiments described in the present specification is only one of the most preferred embodiments of the present invention and does not represent all the technical spirit of the present invention, various equivalents and modifications that can be substituted for them at the time of the present application It should be understood that examples may exist.
본 명세서에서 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다", "구비하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 실시된 특징, 숫자, 단계, 구성 요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 구성 요소, 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.In this specification, the singular expression includes the plural expression unless the context clearly dictates otherwise. In the present specification, terms such as "comprise", "comprising" or "having" are intended to designate the presence of an embodied feature, number, step, element, or a combination thereof, but one or more other features or It should be understood that the existence or addition of numbers, steps, elements, or combinations thereof is not precluded in advance.
본 명세서에서 다양한 파라미터가 범위, 바람직한 범위 또는 바람직한 상한 값 및 바람직한 하한 값의 열거로서 주어지는 경우, 범위가 별도로 개시되는 지에 상관없이 임의의 한 쌍의 임의의 위쪽 범위 한계치 또는 바람직한 값 및 임의의 아래쪽 범위 한계치 또는 바람직한 값으로 형성된 모든 범위를 구체적으로 개시하는 것으로 이해되어야 한다.Where various parameters are given herein as ranges, preferred ranges, or enumerations of upper preferred values and lower preferred values, any pair of any upper range limits or preferred values and any lower ranges, whether or not ranges are separately disclosed. It is to be understood that all ranges formed of limits or preferred values are specifically disclosed.
수치 값의 범위가 본 명세서에서 언급될 경우, 달리 기술되지 않는다면, 그 범위는 그 종점 및 그 범위 내의 모든 정수와 분수를 포함하는 것으로 의도된다. 본 발명의 범주는 범위를 정의할 때 언급되는 특정 값으로 한정되지 않는 것으로 의도된다.When a range of numerical values is recited herein, unless otherwise stated, the range is intended to include the endpoint and all integers and fractions within the range. It is intended that the scope of the invention not be limited to the particular values recited when defining the ranges.
본 발명에 일 측면에 따른 도금용 잉크 조성물은 사이클로덱스트린(cyclodextrin, CD), 금속 이온 및 용매를 포함할 수 있다.The plating ink composition according to one aspect of the present invention may include cyclodextrin (CD), a metal ion, and a solvent.
상기 도금용 잉크 조성물은 폴리머 성분, 커플링제(예를 들어, 실란 커플링제)를 포함하지 않을 수 있다.The plating ink composition may not include a polymer component and a coupling agent (eg, a silane coupling agent).
즉, 상기 도금용 잉크 조성물은 폴리머 성분, 커플링제를 포함하지 않아도 우수한 저장 안정성을 가질 수 있고, 인쇄회로기판 제조에 적용시, 인쇄회로기판의 동 박리 강도를 향상시킬 수 있다.That is, the ink composition for plating may have excellent storage stability even if it does not contain a polymer component or a coupling agent, and when applied to the manufacture of a printed circuit board, it is possible to improve the copper peel strength of the printed circuit board.
일 구현예에 있어서, 상기 금속 이온의 금속은 Ag, Fe, Co, Ni, Cu, Pd, Pt, Sn, Au로 이루어진 그룹 중에서 선택된 어느 하나 이상일 수 있고, 금속 이온은 도금용 촉매로서 기능할 수 있다.In one embodiment, the metal of the metal ion may be any one or more selected from the group consisting of Ag, Fe, Co, Ni, Cu, Pd, Pt, Sn, and Au, and the metal ion may function as a catalyst for plating. have.
상기 용매는 금속 이온과 사이클로덱스트린을 용해할 수 있는 용매라면 어떠한 용매라도 사용될 수 있다.As the solvent, any solvent may be used as long as it is capable of dissolving metal ions and cyclodextrin.
예를 들어, 상기 용매로는 물, 알코올, 아세톤을 들 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.For example, the solvent may include, but is not limited to, water, alcohol, and acetone.
바람직하게는 상기 금속 이온은 이온 형태로 존재할 수 있고, 잉크 조성물 내에서 금속염(metal salt)의 형태로 제공될 수 있다.Preferably, the metal ion may exist in the form of an ion, and may be provided in the form of a metal salt in the ink composition.
상기 금속 이온의 함량이 전체 도금용 잉크 조성물의 0.5~6 wt%일 수 있다.The content of the metal ions may be 0.5 to 6 wt% of the total plating ink composition.
상기 금속 이온의 함량이 0.5wt% 미만일 경우, 원하는 수준의 접착력(0.5 kgf/cm 이상)을 달성할 수 없고, 상기 금속 이온의 함량이 전체 도금용 잉크 조성물의 6 wt%를 초과하는 경우, 금속의 침전물이 생성되어, 형성된 패턴의 전기적, 기계적 특성이 저하된다. When the content of the metal ion is less than 0.5 wt%, the desired level of adhesion (0.5 kgf/cm or more) cannot be achieved, and when the content of the metal ion exceeds 6 wt% of the total plating ink composition, the metal of deposits are generated, and the electrical and mechanical properties of the formed pattern are deteriorated.
일 구현예에 있어서, 상기 사이클로덱스트린의 함량은 전체 조성물의 0.5~2 wt%일 수 있다. In one embodiment, the content of the cyclodextrin may be 0.5 to 2 wt% of the total composition.
상기 사이클로덱스트린의 함량이 전체 도금용 잉크 조성물의 0.5 wt% 미만일 경우, 도금용 잉크 조성물의 저장 안정성이 크게 저하되어, 변색과 더불어 침전물이 형성된다. When the content of the cyclodextrin is less than 0.5 wt% of the total plating ink composition, the storage stability of the plating ink composition is greatly reduced, and a precipitate is formed along with discoloration.
사이클로덱스트린의 함량이 2 wt%를 초과하는 경우, 용매(특히, 물)에 완전히 용해되지 않지 않았다. 제대로 용해되지 않은 사이클로데스트린은 형성된 패턴의 품질을 저하시켰다.When the content of cyclodextrin exceeds 2 wt%, it was not completely dissolved in a solvent (especially water). Poorly dissolved cyclodestrin deteriorated the quality of the pattern formed.
사이클로덱스트린은 원형 다당류(cyclic oligosaccharide) 분자를 통칭하고, 특히 6~8개의 글루코피라노즈(glucopyranose) 단량체를 갖는 분자들이 대표적이다.Cyclodextrin is a generic term for a cyclic oligosaccharide molecule, and in particular, molecules having 6 to 8 glucopyranose monomers are representative.
사이클로덱스트린은 분자의 바깥 부분은 친수성을 지니고, 분자의 내부는 소수성을 지닌다.Cyclodextrins are hydrophilic on the outside of the molecule and hydrophobic on the inside of the molecule.
또한, 사이클로덱스트린은 매우 규칙적인 구조를 자지고, 물과 같은 극성 용매에 잘 용해되고, 내부에 사이클로덱스트린의 내부에 들어온 분자들이 외부로부터 잘 보호되며, 독성이 매우 낮고, 내부 공간의 크기가 다양하다는 특징이 있다.In addition, the cyclodextrin has a very regular structure, is well soluble in polar solvents such as water, the molecules that enter the inside of the cyclodextrin are well protected from the outside, the toxicity is very low, and the size of the internal space is varied. It has a characteristic that
또한, 사이클로덱스트린은 다양한 물질과 host-guest complex를 형성할 수 있는데, 사이클로덱스트린 분자의 기공 크기에 따라서 다양한 물질을 포획하는 것이 가능하고, 특히 소수성 물질은 내부의 공간에 들어갈 경우 여러 가지 상호 작용들에 의해서 외부로 빠져 나가기 어려울 수 있다.In addition, cyclodextrin can form a host-guest complex with various substances, and it is possible to trap various substances depending on the pore size of the cyclodextrin molecule. may be difficult to get out of.
상기 사이클로덱스트린은 상기 도금용 잉크 조성물에서 안정제로서 작용하므로 저장 안정성에 크게 영향을 미치는 것으로 보인다.Since the cyclodextrin acts as a stabilizer in the ink composition for plating, it appears to greatly affect storage stability.
일 구현예에 있어서, 상기 사이클로덱스트린은 α-사이클로덱스트린, β-사이클로덱스트린 및 γ-사이클로덱스트린으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.In one embodiment, the cyclodextrin may include at least one selected from the group consisting of α-cyclodextrin, β-cyclodextrin, and γ-cyclodextrin.
특히, α-사이클로덱스트린, β-사이클로덱스트린 및 γ-사이클로덱스트린의 물에 대한 용해도는 각각 145g/L, 18.5g/L, 232g/L로 차이가 나서, 용해도를 고려한 도금용 잉크 조성물의 설계가 필요하다.In particular, the solubility of α-cyclodextrin, β-cyclodextrin, and γ-cyclodextrin in water was 145 g/L, 18.5 g/L, and 232 g/L, respectively, so the design of the ink composition for plating considering the solubility was difficult. need.
일 구현예에 있어서, 상기 도금용 잉크 조성물의 점도는 2 mPa·s 이하일 수 있고, 바람직하게는 1.1~1.6 mPa·s 일 수 있다.In one embodiment, the viscosity of the ink composition for plating may be 2 mPa·s or less, preferably 1.1 to 1.6 mPa·s.
도금용 잉크 조성물의 점도가 2 mPa·s 초과하는 경우, 적절한 형태의 인쇄 선폭이 형성되지 않는다.When the viscosity of the ink composition for plating exceeds 2 mPa·s, an appropriate type of print line width is not formed.
일 구현예에 있어서, 상기 도금용 잉크 조성물은 제조하여, 3 주 이상 상온에 방치한 후에도 변색 및 침전이 발생하지 않을 수 있어서, 저장 안정성이 크게 향상됨을 알 수 있었다.In one embodiment, since the ink composition for plating was prepared and left at room temperature for 3 weeks or more, discoloration and precipitation did not occur, and it was found that storage stability was greatly improved.
일 구현예에 있어서, 상기 도금용 잉크 조성물은 제조하여, 제조 후 3 주 이상 상온에 방치 후에도 광투과도가 80% 이상일 수 있다.In one embodiment, the ink composition for plating may have a light transmittance of 80% or more even after being prepared and left at room temperature for 3 weeks or more after preparation.
상기 도금용 잉크 조성물의 3 주 이상 상온에 방치 후의 광투과도는 85% 이상, 90% 이상, 95% 이상일 수 있다.The light transmittance of the ink composition for plating after being left at room temperature for 3 weeks or more may be 85% or more, 90% or more, or 95% or more.
본 발명의 다른 일 측면에 따른 인쇄회로기판의 제조방법은 상기 도금용 잉크 조성물을 토출하여 전구체 패턴을 기재에 형성하는 단계; 상기 전구체 패턴이 형성된 기재를 제1 열처리하는 단계; 상기 열처리된 기재를 무전해 동도금하는 단계; 및 상기 무전해 동도금된 기재를 제2 열처리하는 단계;를 포함할 수 있다.A method of manufacturing a printed circuit board according to another aspect of the present invention comprises the steps of discharging the ink composition for plating to form a precursor pattern on a substrate; performing a first heat treatment on the substrate on which the precursor pattern is formed; electroless copper plating of the heat-treated substrate; and performing a second heat treatment on the electroless copper-plated substrate.
일 구현예에 있어서, 상기 도금용 잉크 조성물을 토출하여 전구체 패턴을 기재에 형성하는 단계는 3D 프린팅 방법을 통해서 이루어질 수 있다.In one embodiment, the step of discharging the ink composition for plating to form the precursor pattern on the substrate may be performed through a 3D printing method.
도금용 잉크 조성물을 사용할 수 있는 공지의 3D 프린팅 방법이라면 어떠한 방법이라도 패턴의 형성에 사용될 수 있다. 특히, 노즐을 구비한 프린팅 펜이 기재와 접촉하고, 상기 프린팅 펜이 접촉점으로부터 특정 방향 예컨대 기판과 평행한 방향으로 소정 거리만큼 이동하면서 노즐의 도금용 잉크 조성물을 가압 토출하는 방식이 사용될 수 있다.Any known 3D printing method that can use the ink composition for plating may be used for forming the pattern. In particular, a method in which a printing pen having a nozzle is in contact with a substrate, and the printing pen is moved by a predetermined distance from the contact point in a specific direction, for example, in a direction parallel to the substrate, pressurizes and ejects the ink composition for plating of the nozzle may be used.
잉크 조성물의 가압 방식은 공압 또는 유압 등 임의의 방식이 사용될 수 있다. 펜이 기재가 평행한 방향으로 소정 속도로 이동하면 그 결과 기재 상에는 노즐의 이동 궤적에 상응하는 패턴이 인쇄된다.Any method such as pneumatic or hydraulic pressure may be used for the method of pressing the ink composition. When the pen moves at a predetermined speed in a direction parallel to the substrate, a pattern corresponding to the movement trajectory of the nozzle is printed on the substrate as a result.
이어서, 노즐이 기재 상의 소정 위치로 복귀하고 동일한 방식으로 잉크를 방출하여 상기 패턴 상에 새로운 패턴을 적층한다. 이러한 적층 방식에 의해 원하는 3차원 패턴이 형성될 수 있다. The nozzle then returns to a predetermined position on the substrate and ejects ink in the same manner to deposit a new pattern on the pattern. A desired three-dimensional pattern may be formed by such a lamination method.
3차원 구조체 패턴의 형성을 위하여 노즐이 기재와 수평 방향으로 이동하는 것을 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되지 않으며 노즐이 기재에 대하여 수직 방향으로 이동하면서 잉크를 방출하여 기둥 형상 또는 와이어 형상의 구조체 패턴을 형성할 수도 있다.Although it has been described that the nozzle moves in a horizontal direction with the substrate to form a three-dimensional structure pattern, the present invention is not limited thereto, and the nozzle discharges ink while moving in a vertical direction with respect to the substrate to form a columnar or wire-shaped structure pattern. may form.
일 구현예에 있어서, 상기 제1 열처리 단계는 100℃ 이상에서 15분 이상 처리하고, 상기 제2 열처리 단계는 150℃ 이상에서 15분 이상 처리하며, 상기 무전해 동도금 단계는 20℃ 이상에서 3시간 이상 처리하고, 형성된 동도금의 두께가 10μm 이상일 수 있다.In one embodiment, the first heat treatment step is treated at 100 °C or higher for 15 minutes or more, the second heat treatment step is treated at 150 °C or higher for 15 minutes or more, and the electroless copper plating step is 20 °C or higher for 3 hours After the above treatment, the thickness of the formed copper plating may be 10 μm or more.
예를 들어, 상기 제1 열처리 단계의 처리 온도는 100℃ 이상, 130℃ 이상, 150℃ 이상일 수 있고, 상기 제1 열처리 단계의 처리 시간은 15분 이상, 20분 이상, 30분 이상일 수 있다. For example, the treatment temperature of the first heat treatment step may be 100° C. or higher, 130° C. or higher, and 150° C. or higher, and the treatment time of the first heat treatment step may be 15 minutes or more, 20 minutes or more, 30 minutes or more.
또한, 상기 제2 열처리 단계의 처리 온도는 150℃ 이상, 160℃ 이상, 170℃, 180℃ 이상일 수 있고, 상기 제2 열처리 단계의 처리 시간은 15분 이상, 20분 이상, 30분 이상일 수 있다.In addition, the treatment temperature of the second heat treatment step may be 150 ° C. or higher, 160 ° C. or higher, 170 ° C., 180 ° C. or higher, and the treatment time of the second heat treatment step may be 15 minutes or more, 20 minutes or more, 30 minutes or more. .
특히, 무전해 동도금 후, 제2 열처리 단계를 거침으로서, 기판의 동 박리 강도로 측정될 수 있는 절연층과 회로 패턴의 접착력을 극대화시킬 수 있다.In particular, by performing a second heat treatment step after electroless copper plating, the adhesive force between the insulating layer and the circuit pattern, which can be measured by the copper peel strength of the substrate, can be maximized.
이러한 접착력의 향상은 상기 열처리를 통해서 동 결정립이 성장하고, 동 결정립의 성장에 따라서 회로 패턴과 절연층의 계면 접착력이 향상되기 때문이다.This improvement in adhesion is because copper crystal grains grow through the heat treatment, and the interfacial adhesion between the circuit pattern and the insulating layer is improved according to the growth of the copper grains.
상기 무전해 동도금 단계의 처리온도는 예들 들어, 20℃ 이상, 30℃ 이상, 40℃ 이상일 수 있고, 처리 시간은 3시간 이상, 5시간 이상, 7시간 이상일 수 있다.The treatment temperature of the electroless copper plating step may be, for example, 20° C. or more, 30° C. or more, 40° C. or more, and the treatment time may be 3 hours or more, 5 hours or more, 7 hours or more.
상기 무전해 동도금의 도금 속도는 수행 시간 및 수행 온도에 비례하므로 무전해 동도금을 수행하는 시간이 길어질수록 또한 무전해 동도금의 수행 온도가 높을 수록, 동도금의 두께는 두꺼워질 수 있다. 동 도금의 두께가 두꺼워질수록, 동 결정립도 커지게 되어, 절연층과 회로 패턴의 접착력에 영향을 끼치게 된다.Since the plating speed of the electroless copper plating is proportional to the execution time and the execution temperature, the longer the time to perform the electroless copper plating and the higher the execution temperature of the electroless copper plating, the thicker the copper plating may be. As the thickness of the copper plating increases, the copper crystal grains also increase, which affects the adhesion between the insulating layer and the circuit pattern.
상기 제조방법에 의해서 제조된 인쇄회로기판의 동도금의 두께는 예를 들어, 10μm 이상, 15μm 이상, 20μm 이상일 수 있다.The thickness of the copper plating of the printed circuit board manufactured by the manufacturing method may be, for example, 10 μm or more, 15 μm or more, or 20 μm or more.
상기 무전해 동도금 단계에서 기재 상에 패턴을 형성하기 위해 도출된 도금용 잉크 조성물은 무전해 동도금을 위한 촉매로 사용된다.The plating ink composition derived to form a pattern on the substrate in the electroless copper plating step is used as a catalyst for the electroless copper plating.
즉, 도금용 잉크 조성물(촉매)로 형성된 패턴에 환원제(예를 들어, HCHO 등)를 이용하여 동 이온을 금속 동으로 석출시킴으로써, 동 도금층이 형성된다. 동 이온 외에도 착화제, NaOH, 안정제 등이 함께 사용될 수 있다.That is, a copper plating layer is formed by depositing copper ions as metallic copper using a reducing agent (eg, HCHO, etc.) on a pattern formed of the plating ink composition (catalyst). In addition to copper ions, complexing agents, NaOH, stabilizers, etc. may be used together.
또한, 상기 기재는 인쇄회로기판의 기재로 사용되는 어떠한 기재라도 사용될 수 있으나, 바람직하게는 에폭시 기재 또는 폴리이미드 기재일 수 있다.In addition, the substrate may be any substrate used as a substrate for a printed circuit board, but may preferably be an epoxy substrate or a polyimide substrate.
일 구현예에 있어서, 상기 인쇄회로기판의 동 박리 강도는 0.5 kgf/cm 이상일 수 있다. 예를 들어, 상기 인쇄회로기판의 동 박리 강도는 0.5 kgf/cm 이상, 0.6 kgf/cm 이상, 0.7 kgf/cm 이상, 0.8 kgf/cm 이상 일 수 있다.In one embodiment, the copper peel strength of the printed circuit board may be 0.5 kgf/cm or more. For example, the copper peel strength of the printed circuit board may be 0.5 kgf/cm or more, 0.6 kgf/cm or more, 0.7 kgf/cm or more, and 0.8 kgf/cm or more.
즉, 본 발명의 도금용 잉크 조성물이 적용된 인쇄회로기판의 제조방법에 의해서, 상기 인쇄회로기판의 동 박리강도가 크게 향상될 수 있다.That is, by the method of manufacturing a printed circuit board to which the ink composition for plating of the present invention is applied, the copper peel strength of the printed circuit board can be greatly improved.
또한, 상기 인쇄회로기판은 여러 전자 기기의 다양한 전자 부품에 적용될 수 있다.In addition, the printed circuit board may be applied to various electronic components of various electronic devices.
이하, 발명의 구체적인 실시예를 통해, 발명의 작용 및 효과를 보다 상술하기로 한다. 다만, 이러한 실시예는 발명의 예시로 제시된 것에 불과하며, 이에 의해 발명의 권리범위가 정해지는 것은 아니다.Hereinafter, through specific examples of the invention, the operation and effect of the invention will be described in more detail. However, these embodiments are merely presented as an example of the invention, and the scope of the invention is not defined thereby.
하기의 실시예 및 비교예와 같이, 도금용 잉크 조성물을 제조하였다.As in the following Examples and Comparative Examples, an ink composition for plating was prepared.
실시예 1Example 1
상온에서 물에 1 wt%의 질산은(AgNO3) 및 0.5 wt%의 β-사이클로덱스트린을 각각 순차적으로 혼합하여 도금용 잉크 조성물을 제조하였다. An ink composition for plating was prepared by sequentially mixing 1 wt% of silver nitrate (AgNO 3 ) and 0.5 wt% of β-cyclodextrin in water at room temperature.
실시예 2Example 2
β-사이클로덱스트린의 함량을 1 wt%로 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 도금용 잉크 조성물을 제조하였다.An ink composition for plating was prepared in the same manner as in Example 1, except that the content of β-cyclodextrin was adjusted to 1 wt%.
실시예 3Example 3
β-사이클로덱스트린의 함량을 2 wt%로 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 도금용 잉크 조성물을 제조하였다.An ink composition for plating was prepared in the same manner as in Example 1, except that the content of β-cyclodextrin was adjusted to 2 wt%.
실시예 4Example 4
질산은(AgNO3)의 함량을 3 wt%로 조절한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 도금용 잉크 조성물을 제조하였다.An ink composition for plating was prepared in the same manner as in Example 2, except that the content of silver nitrate (AgNO 3 ) was adjusted to 3 wt%.
실시예 5Example 5
질산은(AgNO3)의 함량을 5 wt%로 조절한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 도금용 잉크 조성물을 제조하였다.An ink composition for plating was prepared in the same manner as in Example 2, except that the content of silver nitrate (AgNO 3 ) was adjusted to 5 wt%.
비교예 1Comparative Example 1
β-사이클로덱스트린을 포함하지 않는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 도금용 잉크 조성물을 제조하였다. 비교예 1의 도금용 잉크 조성물은 β-사이클로덱스트린을 포함하지 않아서, 저장 안정성이 크게 저하되어, 제조 후 수 분 내에 변색되었고, 침전이 나타나기 시작하였다.An ink composition for plating was prepared in the same manner as in Example 1 except that β-cyclodextrin was not included. The ink composition for plating of Comparative Example 1 did not contain β-cyclodextrin, so storage stability was greatly reduced, discoloration occurred within a few minutes after preparation, and precipitation began to appear.
비교예 2Comparative Example 2
β-사이클로덱스트린의 함량을 3 wt%로 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 도금용 잉크 조성물을 제조하였다.An ink composition for plating was prepared in the same manner as in Example 1, except that the content of β-cyclodextrin was adjusted to 3 wt%.
비교예 3Comparative Example 3
대한민국 공개특허공보 제10-2018-0114732호에 기재된 도금용 촉매 잉크를 참조하여 비교예 3의 도금용 잉크 조성물을 제조하였다. 구체적으로는 물에 하이드록시프로필 셀룰로오스(Hydroxypropyl cellulose, HPC), 3-아미노프로필 트리에톡시실란(3-Aminopropyl triethoxysilane, APTES) 및 질산은(AgNO3)을 상온에서 각각 순차적으로 혼합하여 도금용 잉크 조성물을 제조하였다. An ink composition for plating of Comparative Example 3 was prepared with reference to the catalyst ink for plating described in Korean Patent Application Laid-Open No. 10-2018-0114732. Specifically, hydroxypropyl cellulose (HPC), 3-aminopropyl triethoxysilane (APTES) and silver nitrate (AgNO 3 ) in water are sequentially mixed at room temperature to form an ink composition for plating. was prepared.
이때, 도금용 잉크 조성물의 조성에 있어서 전체 조성물에 대하여 하이드록시프로필 셀룰로오스의 함량을 1 wt%, 3-아미노프로필 트리에톡시실란의 함량을 1 wt%, 질산은(AgNO3)의 함량을 1 wt%로 조절하여 도금용 잉크 조성물을 제조하였다.At this time, in the composition of the ink composition for plating, the content of hydroxypropyl cellulose is 1 wt%, the content of 3-aminopropyl triethoxysilane is 1 wt%, and the content of silver nitrate (AgNO 3 ) is 1 wt% with respect to the entire composition % to prepare an ink composition for plating.
실시예 1 내지 5의 점도는 Brookfield 점도계 (모델명: DV2TLV)를 통해서 측정되었고, 미량 시료 측정용기 (Small Sample Adapter)에 도금용 잉크 조성물을 채운 후, 25℃ 온도에서 10분 동안 200rpm으로 회전시켜 점도를 측정하였다.The viscosities of Examples 1 to 5 were measured through a Brookfield viscometer (model name: DV2TLV), and after filling a small sample adapter with an ink composition for plating, the viscosity was rotated at 200 rpm for 10 minutes at 25° C. was measured.
점도 측정 결과, 실시예 1 내지 5의 도금용 잉크 조성물은 1.1~1.6 mPa·s의 값을 가지는 것으로 측정되었다.As a result of measuring the viscosity, the ink compositions for plating of Examples 1 to 5 were measured to have a value of 1.1 to 1.6 mPa·s.
제조예: 인쇄회로기판 제조Manufacturing Example: Printed Circuit Board Manufacturing
실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 3에서 제조된 도금용 잉크 조성물로 노즐 팁의 개구 직경 400 μm인 마이크로 노즐을 구비한 프린팅 펜을 이용하여 세척된 에폭시 기재(FR4, Ra: 0.643μm, Rz: 5.094μm) 상에 패턴을 인쇄하였다.Epoxy substrate (FR4, Ra: 0.643 μm, Rz) washed using a printing pen having a micro nozzle having an opening diameter of 400 μm at the nozzle tip with the plating ink composition prepared in Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 3 : 5.094 μm), a pattern was printed.
패턴의 선폭은 3.2mm이었고, 패턴의 형성 속도는 20~70 mm/sec로 조정하였다.The line width of the pattern was 3.2 mm, and the formation speed of the pattern was adjusted to 20-70 mm/sec.
패턴이 형성된 기재를 1차 열처리(150℃, 30분)하고, 이어서 무전해 동도금을 실시하여, 20μm 두께의 동도금을 형성하였다. 무전해 동도금은 도금용 잉크 조성물을 사용하여 인쇄된 패턴을 약 33℃의 온도로 유지되는 Cu 무전해도금 용액, 주석산수소칼륨, 수산화나트륨 내에 7시간 침지하여 도금하였다. The substrate on which the pattern was formed was subjected to a primary heat treatment (150° C., 30 minutes), followed by electroless copper plating to form a copper plating having a thickness of 20 μm. Electroless copper plating was plated by immersing the printed pattern in a Cu electroless plating solution maintained at a temperature of about 33° C., potassium hydrogen stannate, and sodium hydroxide using a plating ink composition for 7 hours.
이후, 2차 열처리(180℃, 30분)를 실시하였다.Thereafter, secondary heat treatment (180° C., 30 minutes) was performed.
β-사이클로덱스트린의 함량을 조절한 실시예 1 내지 3 의 도금용 잉크 조성물을 이용하여, 제조예에 따라서 인쇄회로기판을 제조한 결과, 실시예 1 내지 3의 도금용 잉크 조성물을 이용하여 형성된 인쇄회로기판의 동도금의 두께는 모두 10μm 이상이었다.As a result of manufacturing a printed circuit board according to Preparation Example using the plating ink composition of Examples 1 to 3 in which the content of β-cyclodextrin was adjusted, printing formed using the plating ink composition of Examples 1 to 3 The thickness of the copper plating of the circuit board was 10 μm or more.
또한, 질산은(AgNO3)의 함량을 변화시킨 실시예 2, 4 및 5의 도금용 잉크 조성물을 이용하여, 제조예에 따라서 인쇄회로기판을 제조한 결과, 실시예 2, 4 및 5의 도금용 잉크 조성물을 이용하여 형성한 인쇄회로기판의 동도금의 두께는 모두 10μm 이상이었다.In addition, using the ink compositions for plating of Examples 2, 4 and 5 in which the content of silver nitrate (AgNO 3 ) was changed, as a result of manufacturing a printed circuit board according to the preparation example, the plating of Examples 2, 4 and 5 The thickness of the copper plating of the printed circuit board formed using the ink composition was 10 μm or more.
Universal Testing Machine(UTM)을 사용하여 IPC-TM-650 No. 2. 4. 8을 따라 측정된 박리강도는 실시예 1 내지 5의 도금용 잉크 조성물을 이용하여 제조한 인쇄회로기판의 경우, 모두 0.5 kgf/cm 이상으로 확인되었다(측정 각도: 90°, 측정 속도: 50 mm/min, 최대 하중(load max): 5kgf).IPC-TM-650 No. using Universal Testing Machine (UTM). 2. In the case of the printed circuit boards prepared by using the plating ink composition of Examples 1 to 5, the peel strength measured according to 4. 8 was confirmed to be 0.5 kgf/cm or more (measurement angle: 90°, Measuring speed: 50 mm/min, load max: 5 kgf).
특히, 질산은(AgNO3)의 함량이 1 wt%에서 5 wt%로 증가함에 따라서 도 1에 나타낸 바와 같이 박리강도가 증가하는 경향을 나타내었다. In particular, as the content of silver nitrate (AgNO 3 ) increased from 1 wt% to 5 wt%, the peel strength showed a tendency to increase as shown in FIG. 1 .
이에 반하여, β-사이클로덱스트린을 포함하지 않거나, 과다 포함하고 있는 비교예 1 및 2의 경우, 패턴이 제대로 형성되지 않았다.On the other hand, in Comparative Examples 1 and 2 in which β-cyclodextrin was not included or excessively included, the pattern was not properly formed.
비교예 1의 경우, 안정성이 크게 저하되어 Ag 침전물이 형성되어 패턴의 형성이 원활하지 않았던 것으로 보이고, 비교예 2의 경우, β-사이클로덱스트린이 완전 용해되지 않아서, 패턴의 형성이 용이하지 않았기 때문으로 보인다. In the case of Comparative Example 1, it seems that the stability was greatly reduced and Ag precipitate was formed, so that the formation of the pattern was not smooth. looks like
패턴이 제대로 형성되지 않아서, 비교예 1 및 2의 박리강도는 측정할 수 없었다.Since the pattern was not properly formed, the peel strength of Comparative Examples 1 and 2 could not be measured.
한편, 실시예 2와 비교예 3의 도금용 잉크 조성물을 제조 후 3 주간 방치하여 변색 및 침전을 관찰한 결과를 도 2에 나타내었다. On the other hand, the results of observing discoloration and precipitation by leaving the plating ink compositions of Example 2 and Comparative Example 3 for 3 weeks after preparation are shown in FIG. 2 .
실시예 2의 도금용 잉크 조성물은 3 주 방치 후에도 변색이나 침전물이 발생하지 않아서 우수한 안정성을 확인할 수 있었다.The ink composition for plating of Example 2 did not cause discoloration or deposits even after leaving it for 3 weeks, thereby confirming excellent stability.
이에 반하여, 비교예 3의 도금용 잉크 조성물은 방치 3일 후에 변색이 뚜렷하게 나타났고 침전물이 생성되기 시작하였으며, 3주 후에는 변색이 더욱 진행되면서 다량의 침전물이 관찰되었다.On the other hand, the ink composition for plating of Comparative Example 3 showed clear discoloration after 3 days of standing, and precipitates began to form.
또한, 실시예 2와 비교예 3의 도금용 잉크 조성물의 안정성은 UV-vis 측정을 통한 광투과도를 통해서도 확인할 수 있었고, 측정된 광투과도 값은 하기 표 1에 나타낸 바와 같이 측정되었다.In addition, the stability of the plating ink compositions of Example 2 and Comparative Example 3 could be confirmed through light transmittance through UV-vis measurement, and the measured light transmittance values were measured as shown in Table 1 below.
실시예 2와 비교예 3의 도금용 잉크 조성물을 사용하여 제조예에 따라서 인쇄회로기판을 제조한 후, 박리강도를 측정한 결과를 도 3에 나타내었다.After manufacturing a printed circuit board according to the preparation example using the plating ink composition of Example 2 and Comparative Example 3, the results of measuring peel strength are shown in FIG. 3 .
비교예 3의 도금용 잉크 조성물을 사용하여 제조한 인쇄회로기판의 박리강도 (0.251 kfg/cm)에 비하여 실시예 2의 도금용 잉크 조성물을 사용하여 제조한 인쇄회로기판의 박리강도(0.884 kgf/cm)가 약 3.5배 향상되었다.The peel strength of the printed circuit board prepared using the plating ink composition of Example 2 (0.884 kgf / cm) was improved by about 3.5 times.
이상 본 발명의 구현예들을 참조하여 설명하였지만, 본 발명이 속한 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면, 상기 내용을 바탕을 본 발명의 범주 내에서 다양한 응용 및 변형을 행하는 것이 가능할 것이다.Although described above with reference to the embodiments of the present invention, those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains will be able to make various applications and modifications within the scope of the present invention based on the above content.
Claims (10)
금속 이온; 및
용매를 포함하는,
도금용 잉크 조성물.cyclodextrins;
metal ions; and
containing solvent;
Ink composition for plating.
상기 금속 이온의 금속은 Ag, Fe, Co, Ni, Cu, Pd, Pt, Sn, Au로 이루어진 그룹 중에서 선택된 어느 하나 이상인,
도금용 잉크 조성물.According to claim 1,
The metal of the metal ion is at least one selected from the group consisting of Ag, Fe, Co, Ni, Cu, Pd, Pt, Sn, Au,
Ink composition for plating.
상기 금속 이온의 함량이 전체 조성물의 0.5~6 wt%인,
도금용 잉크 조성물.According to claim 1,
The content of the metal ion is 0.5-6 wt% of the total composition,
Ink composition for plating.
상기 사이클로덱스트린의 함량이 전체 조성물의 0.5~2 wt%인,
도금용 잉크 조성물.According to claim 1,
The content of the cyclodextrin is 0.5 to 2 wt% of the total composition,
Ink composition for plating.
상기 사이클로덱스트린은 α-사이클로덱스트린, β-사이클로덱스트린 및 γ-사이클로덱스트린으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 어느 하나 이상을 포함하는,
도금용 잉크 조성물.According to claim 1,
The cyclodextrin comprises at least one selected from the group consisting of α-cyclodextrin, β-cyclodextrin and γ-cyclodextrin,
Ink composition for plating.
제조 후 3 주 이상 상온에 방치 후에도 변색 및 침전이 발생하지 않는,
도금용 잉크 조성물.According to claim 1,
Discoloration and precipitation do not occur even after being left at room temperature for more than 3 weeks after production.
Ink composition for plating.
제조 후 3 주 이상 상온에 방치 후에도 광투과도가 80% 이상인,
도금용 잉크 조성물.According to claim 1,
Light transmittance of 80% or more even after being left at room temperature for 3 weeks or more after manufacturing,
Ink composition for plating.
상기 전구체 패턴이 형성된 기재를 제1 열처리하는 단계;
상기 열처리된 기재를 무전해 동도금하는 단계; 및
상기 무전해 동도금된 기재를 제2 열처리하는 단계;를 포함하는,
인쇄회로기판의 제조방법.Forming a precursor pattern on a substrate by discharging the ink composition for plating of any one of claims 1 to 7;
performing a first heat treatment on the substrate on which the precursor pattern is formed;
electroless copper plating of the heat-treated substrate; and
Including; second heat treatment of the electroless copper-plated substrate;
A method for manufacturing a printed circuit board.
상기 제1 열처리 단계는 100℃ 이상에서 15분 이상 처리하고,
상기 제2 열처리 단계는 150℃ 이상에서 15분 이상 처리하며,
상기 무전해 동도금 단계는 20℃ 이상에서 3시간 이상 처리하고,
형성된 동도금의 두께가 10μm 이상인,
인쇄회로기판의 제조방법.9. The method of claim 8,
The first heat treatment step is treated at 100 ° C. or more for 15 minutes or more,
The second heat treatment step is treated at 150 ° C. or more for 15 minutes or more,
The electroless copper plating step is treated at 20° C. or higher for 3 hours or more,
The thickness of the formed copper plating is 10 μm or more,
A method for manufacturing a printed circuit board.
상기 인쇄회로기판의 동 박리 강도가 0.5 kgf/cm 이상인,
인쇄회로기판의 제조방법.9. The method of claim 8,
Copper peel strength of the printed circuit board is 0.5 kgf / cm or more,
A method for manufacturing a printed circuit board.
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| Title |
|---|
| ACS Appl. Mater. Interfaces 2019, 11, 7123-7130 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR102570845B1 (en) | 2023-08-29 |
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