KR20220132754A - 2차원 나노소재의 제조방법 및 2차원 나노소재의 제조장치 - Google Patents

2차원 나노소재의 제조방법 및 2차원 나노소재의 제조장치 Download PDF

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Abstract

본 발명의 목적은 2차원 나노소재의 제조방법 및 2차원 나노소재의 제조장치를 제공하는데 있다. 이를 위하여 본 발명은 이퓨젼 셀(effusion cell) 또는 크래커 셀(cracker cell)을 이용하여 전이금속과 칼코겐 원소 각각을 화학기상증착 챔버 내로 공급하는 단계; 및 상기 챔버 내의 증착 기판의 온도를 400 °C 내지 900 °C 의 범위로 조절하면서, 화학기상증착법을 통하여 전이금속 디칼코게나이드 층을 형성하는 단계;를 포함하는 2차원 나노소재의 제조방법 및 이를 수행하기 위한 제조장치를 제공한다. 본 발명에 따르면, 기존 2차원 나노소재와 비교하여, 결정성을 최대화하고, 결정 입도가 큰 2차원 나노소재를 제조할 수 있어, 반도체, 광전소자 등의 응용분야에서 우수한 효과를 얻을 수 있는 2차원 나노소재를 제조할 수 있는 효과가 있다.

Description

2차원 나노소재의 제조방법 및 2차원 나노소재의 제조장치{Manufacturing method of 2 dimensional nano material and manufacturing apparatus thereof}
본 발명은 2차원 나노소재, 특히 전이금속 디칼코게나이드(Transition Metal Dichalcogenides, TMDs)의 제조방법 및 2차원 나노소재의 제조장치에 관한 것이다.
2차원 재료는 1차원 재료에 비해 상대적으로, 복잡한 구조물을 제조하기가 용이하기 때문에 차세대 나노전자소자의 재료로서 관심 받고 있다. 특히, 그래핀(graphene)이 다양한 물리적 특성과 높은 전자 이동성을 갖는 2차원 재료로서 많은 분야에서 연구 대상이 되고 있다.
그러나, 그래핀은 트랜지스터 등과 같은 전자 소자에서 필요한 밴드 갭(band gap)을 가지지 못한다는 단점이 있다. 그래핀이 밴드 갭을 갖기 위해서는 전자 소자의 제조 공정이 복잡해지기 때문에, 최근에는 밴드 갭을 가지는 2차원 재료에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 이러한 2차원 재료로서 이황화몰리브덴(MoS2)과 같은 전이금속 디칼코게나이드(transition metal dichalcogenides, TMDs)가 있다.
TMDs는 화학기상증착법(chemical vapor deposition, CVD)이나 코팅법, 진공 증착법, 스퍼터법 등의 방법에 의해 제조되고 있다. 예를 들어, 비특허문헌 1 에는, 스퍼터법에 의한 황화안티몬 박막의 제작 방법이 보고되어 있다. 이와 같은 방법에서는, 성막 직후의 막이 비정질 (밴드 갭 2.24 eV) 이며, 400 ℃ 에서 황 분위기에서의 소성에 의해, 결정막 (밴드 갭 1.73 eV) 이 얻어진다고 하고 있다. 또, 비특허문헌 2 에는, 전기화학침적법을 사용한 황화물 박막의 제작 방법도 개시되어 있다. 이와 같은 방법에서는, 밴드 갭이 각각 1.58 eV (Sb2S3), 1.74 eV (Bi2S3) 인 박막이 얻어지고 있다.
그러나, 진공 증착법이나 스퍼터법 등의 방법은 장치가 고가여서 비용면에서 불리할 뿐만 아니라, 대면적의 균일한 박막을 얻기 어렵다는 문제점이 있었다. 또, 전기화학침적법은 진공 설비를 필요로 하지 않고, 상온에서 성막할 수 있지만, 도전성의 기판에 밖에 성막할 수 없다는 문제점이 있었다. 아울러, 기존의 용액공정도 CVD를 이용한 황화 공정이 동반되어야 성막이 가능하다는 점에서 한계가 있었다.
한편, 또 다른 방법으로, 금속 함유 화합물과 황 함유 화합물을 함유하는 전이금속 디칼코게나이드 박막 형성용 용액을 사용함으로써, 코팅 또는 인쇄 공정을 채용하여 전이금속 디칼코게나이드 박막을 대면적으로 간이하게 형성할 수 있다는 연구가 보고된 바 있다.
그러나, 금속 함유 화합물, 황 함유 화합물 및 이들을 용해하기 위한 용매의 조합에 따라서 황화물 반도체의 막 표면에 거침이 생기기 쉽고, 그 결과, 전기적인 특성 및 반도체 특성이 낮아지는 경우가 있었다. 또, 이와 같은 방법은 재현성이 높은 성막이 곤란하다는 문제점이 있었다. 기존 용액 공정에서도 CVD를 이용한 황 첨가 공정이 반드시 필요하다.
특히, 기존의 기술들은 원료를 공급하는 시점에 2차원 나노소재의 화학양론적 비율에 따른 원료물질의 공급량을 정확하게 공급하는 것이 어렵고, 제조된 2차원 나노소재의 특성이 충분히 우수하지 못한 문제점이 있었다.
이에 본 발명의 발명자들은 원료물질의 공급량을 정확하게 조절하고, 2차원 나노소재가 형성되는 과정의 공정을 조절하여, 건전한 형태의 2차원 나노소재를 제조하여, 응용분야에 적용시에 우수한 효과를 가질 수 있는 2차원 나노소재의 제조방법을 연구하여 본 발명에 이르게 되었다.
<선행기술문헌>
(비특허문헌 0001) Matthieu Y Versavel and Joel A Haber, Thin Solid Films, 515 (18), 7171-7176
(비특허문헌 0002) N S Yesugade, et al, Thin Solid Films, 263 (2), 145-149 (1995)
본 발명의 목적은 2차원 나노소재의 제조방법 및 2차원 나노소재의 제조장치를 제공하는데 있다.
이를 위하여 본 발명은
이퓨젼 셀(effusion cell) 또는 크래커 셀(cracker cell)을 이용하여 전이금속과 칼코겐 원소 각각을 화학기상증착 챔버 내로 공급하는 단계; 및
상기 챔버 내의 증착 기판의 온도를 400 °C 내지 900 °C의 범위로 조절하면서, 화학기상증착법을 통하여 전이금속 디칼코게나이드 층을 형성하는 단계;
를 포함하는 2차원 나노소재의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은
이퓨젼 셀(effusion cell) 또는 크래커 셀(cracker cell)을 이용하여 전이금속과 칼코겐 원소 각각을 화학기상증착 챔버 내로 공급하는 원료 공급부;
공급된 원료들이 화학기상증착법에 의하여 반응이 수행되는 화학기상증착 챔버; 및
온도가 400 °C 내지 900 °C 의 범위에서 조절되고, 공급된 원료들로부터 화학기상증착이 수행되는 증착기판;
을 포함하는 2차원 나노소재의 제조장치를 제공한다.
본 발명에 따르면, 기존 2차원 나노소재와 비교하여, 결정성을 최대화하고, 결정 입도가 큰 2차원 나노소재를 제조할 수 있어, 반도체, 광전소자 등의 응용분야에서 우수한 효과를 얻을 수 있는 2차원 나노소재를 제조할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 구체예를 보여주는 장치의 개략도이고,
도 2는 본 발명의 일 구체예에 의하여 합성된 전이금속 디칼코게나이드 층의 광학(Optical) 현미경 사진과 단면(Cross-sectional) TEM 사진이고,
도 3은 증착 기판의 온도에 따른 2차원 나노소재의 형성 상태를 보여주는 광학(Optical) 현미경 사진이고,
도 4는 원료의 공급속도에 따른 2차원 나노소재의 형성 상태를 보여주는 광학(Optical) 현미경 사진이고,
도 5는 원료의 공급속도에 따른 2차원 나노소재의 형성 상태를 보여주는 다른 광학(Optical) 현미경 사진이고,
도 6은 원료의 공급속도에 따른 2차원 나노소재의 형성 상태를 보여주는 또 다른 광학(Optical) 현미경 사진이고, 및
도 7은 원료의 공급속도에 따른 2차원 나노소재의 형성 상태를 보여주는 또 다른 광학(Optical) 현미경 사진이다.
본 명세서에서 크래커셀과 고온 크래커셀은 동일한 의미로 사용된다.
본 발명은 2차원 나노소재의 제조방법을 제공한다.
본 발명에서 2차원 나노소재는 일반적으로 차세대 나노전자소자의 재료로 사용되는 재료로, 반드시 이에 한정되는 것은 아니나, 예를 들어, 전이금속 디칼코게나이드(TMDs) 등일 수 있다.
이와 같은 2차원 나노소재는 다양한 방법에 의하여 제조가 가능하나, 본 발명은 화학기상증착(CVD) 방법에 의하여 2차원 나노소재를 제조한다.
구체적으로 본 발명은
이퓨젼 셀(effusion cell) 또는 크래커 셀(cracker cell)을 이용하여 전이금속과 칼코겐 원소 각각을 화학기상증착 챔버 내로 공급하는 단계; 및
상기 챔버 내의 증착 기판의 온도를 400 °C 내지 900 °C 의 범위로 조절하면서, 화학기상증착법을 통하여 전이금속 디칼코게나이드 층을 형성하는 단계;
를 포함하는 2차원 나노소재의 제조방법을 제공한다.
이하 본 발명을 각 단계별로 상세히 설명한다.
본 발명의 제조방법은 이퓨젼 셀(effusion cell) 또는 크래커 셀(cracker cell)을 이용하여 전이금속과 칼코겐 원소 각각을 화학기상증착 챔버 내로 공급하는 단계를 제공한다. 이퓨젼 셀과 크래커 셀은 일반적으로 분자선 에픽택시(molecular beam epitaxy)에서 사용되는 원료 공급장치로, 원료를 승화시켜 원자단위로 공급량을 조절할 수 있는 장치이다. 이때, 이퓨젼 셀은 고온에서 승화하는 원료물질을 공급할 때 주로 사용되고, 크래커 셀은 저온에서 승화하는 원료물질을 공급할 때, 사용하여, 저온에서 원료물질을 승화시키고, 고온에서 이를 다시 크래킹한 이후에 공급하는 장치이다. 본 발명은 이와 같은 이퓨젼 셀 또는 크래커 셀을 이용하여 원료물질인 전이금속과 칼코겐 원소 각각을 화학기상증착 챔버 내로 공급하는 단계를 포함한다. 본 발명은 이와 같은 방법으로 원료물질을 화학기상증착 챔버 내로 공급함으로써, 원료물질의 공급량을 원자단위로 정밀하게 조절할 수 있게 되고, 이에 따라 목적하는 2차원 나노소재를 효율적으로 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 건전한 형태의 2차원 나노소재를 제조할 수 있게 되어, 응용분야에 적용시에 우수한 효과를 얻을 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 제조방법은 상기와 같은 방법으로 원료물질이 화학기상증착 챔버 내로 공급되고, 화학기상증착 챔버 내에서는 일반적인 화학기상증착 방법에 의하여 증착이 수행되어 2차원 나노소재가 제조된다.
이때, 본 발명의 제조방법은 상기 챔버 내의 증착 기판의 온도를 400 °C 내지 900 °C 의 범위로 조절하면서, 화학기상증착법을 통하여 전이금속 디칼코게나이드 층을 형성하는 단계를 포함한다. 이때, 챔버 내의 증착 기판 온도가 400 °C 미만인 경우에는 단일층의 플레이크가 필름을 형성하지 못하는 문제점이 있고, 그 온도가 900 °C를 초과하는 경우에는 단일층이 아닌 여러 층의 필름과 부분적으로 두꺼운 균일하지 않게 합성되는 문제점이 있다. 본 발명의 제조방법에서 수행되는 화학기상증착법은 달리 설명되지 않는 한 공지의 화학기상증착법과 동일한 방법으로 수행되므로, 구체적인 설명은 생략한다. 한편, 챔버 내로 공급된 전이금속과 칼코겐 원소는 챔버 내에서 화학기상증착법에 의하여 증착 기판 상에 증착되면서 전이금속 디칼코게나이드 층을 형성하게 된다.
본 발명의 제조방법에 있어서, 상기 전이금속과 칼코겐 원소 각각을 화학기상증착 챔버 내로 공급하는 단계에서, 전이금속은 이퓨젼 셀(effusion cell)을 이용하여 빔상당압력(beam equivalent pressure)이 5.5x10-10 mbar 내지 6.5x10-10 mbar의 공급속도로 공급되고, 칼코겐 원소는 고온 크래커 셀(high temperature cracker cell)을 이용하여 빔상당압력(beam equivalent pressure)이 1.8x10-7 mbar 내지 2.5x10-7 mbar의 공급속도로 공급되는 것이 바람직하다. 전이금속이 5.5x10-10 mbar 미만의 공급속도로 공급되는 경우에는 필름이 형성되지 못하고 단일층 플레이크가 형성되는 문제점이 있고, 6.5x10-10 mbar 초과의 속도로 공급되는 경우에는 여러 층의 두꺼운 필름이나 여러 층의 두꺼운 플레이크가 합성되는 문제점이 있다. 또한, 칼코겐 원소가 1.8x10-7 mbar 미만의 공급속도로 공급되는 경우에는 균일한 필름이 합성되지 못하고 단일층의 플레이크가 여러 개로 합성되는 문제점이 있고, 2.5x10-7 mbar 초과의 속도로 공급되는 경우에는 여러 층의 두꺼운 필름이나 여러 층의 두꺼운 플레이크가 합성되는 문제점이 있다. 본 발명의 제조방법은 상기한 바와 같이, 이퓨젼 셀 또는 크래커 셀을 이용하여 원료인 전이금속과 칼코겐 원소를 화학기상증착 챔버 내로 공급함에 따라, 상기와 같이 바람직한 범위 내에서 정확하게 공급속도를 조절할 수 있는 장점이 있다.
다음으로, 본 발명의 제조방법은 원료인 전이금속과 칼코겐 원소 각각을 이퓨젼 셀 또는 크래커 셀을 이용하여 공급함으로써, 원자단위로 조절하여 원료를 공급할 수 있다. 이처럼, 원자단위로 공급속도 또는 공급량을 조절함으로써, 제조되는 2차원 나노소재의 화학양론에 맞는 양으로 원료를 공급할 수 있게 되고, 이에 따라 건전한 형태의 2차원 나노소재를 제조할 수 있게 되고, 이를 응용분야에 적용하는 경우 우수한 특성을 보이는 효과가 있다.
본 발명의 제조방법에서, 상기 전이금속과 칼코겐 원소 각각이 공급되는 온도는 400 ℃ 내지 1200 ℃인 것이 바람직하다. 상기한 바와 같이 원료인 전이금속과 칼코겐 원소는 각각 이퓨젼 셀 또는 크래커 셀에 의하여 화학기상증착 챔버 내로 공급되는데, 이때, 공급되는 온도는 400 ℃ 내지 1200 ℃인 것이 바람직하며, 만약 온도가 400 ℃ 미만인 경우에는 원활한 소스의 공급이 되지 않아 합성이 되지 않는 문제점이 있고, 1200 ℃를 초과하는 경우에는 과공급으로 인한 두꺼운 플레이크가 군데군데 형성되는 문제점이 있다.
본 발명의 제조방법에서는 원료물질로 전이금속과 칼코겐 원소가 사용되는데, 이때 사용되는 전이금속은 레늄(Re), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 나이오비윰(Nb), 주석(Sn), 백금(Pt), 타이타늄(Ti), 및 팔라듐(Pd)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 제조방법에서 사용되는 칼코겐 원소는 황(S), 셀레늄(Se), 및 텔루륨(Te)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종인 것이 바람직하다.
본 발명의 제조방법은 2차원 나노소재를 제조하는 방법으로, 본 발명의 제조방법은 2차원 나노소재를 플레이크 형상 또는 필름 형상으로 제조하는 것이 바람직하다. 본 발명에서 플레이크 형상은 2차원 구조로 일정 면적을 가지고 있으나, 그 형태는 불규칙한 일반적인 형태를 의미하고, 필름 형상은 2차원의 상대적으로 면적이 큰 면의 형태를 의미한다.
본 발명의 제조방법은 이퓨젼 셀 또는 크래커 셀을 이용하여 원료를 공급하고, 화학기상증착법을 이용하여 2차원 나노소재를 제조하는 방법을 제공하고, 정확한 양과 속도로 원료를 공급하고 화학기상증착을 통하여 2차원 나노소재를 제조함으로써, 효율적으로 2차원 나노소재를 제조할 수 있고, 또한, 건전하고 우수한 물성을 갖는 2차원 나노소재를 제조할 수 있으며, 이를 응용분야에 적용할 경우, 우수한 효과를 기대할 수 있다.
또한, 본 발명은
이퓨젼 셀(effusion cell) 또는 크래커 셀(cracker cell)을 이용하여 전이금속과 칼코겐 원소 각각을 화학기상증착 챔버 내로 공급하는 원료 공급부;
공급된 원료들이 화학기상증착법에 의하여 반응이 수행되는 화학기상증착 챔버; 및
온도가 400 °C 내지 900 °C 의 범위에서 조절되고, 공급된 원료들로부터 화학기상증착이 수행되는 증착기판;
을 포함하는 2차원 나노소재의 제조장치를 제공한다.
이하 본 발명의 2차원 나노소재의 제조장치를 각 구성별로 구체적으로 설명한다.
본 발명의 제조장치는 이퓨젼 셀(effusion cell) 또는 크래커 셀(cracker cell)을 이용하여 전이금속과 칼코겐 원소 각각을 화학기상증착 챔버 내로 공급하는 원료 공급부를 포함한다. 이퓨젼 셀과 크래커 셀은 일반적으로 분자선 에픽택시(molecular beam epitaxy)에서 사용되는 원료 공급장치로, 원료를 승화시켜 원자단위로 공급량을 조절할 수 있는 장치이다. 이때, 이퓨젼 셀은 고온에서 승화하는 원료물질을 공급할때 주로 사용되고, 크래커 셀은 저온에서 승화하는 원료물질을 공급할 때, 사용하여, 저온에서 원료물질을 승화시키고, 고온에서 이를 다시 크래킹한 이후에 공급하는 장치이다. 본 발명은 이와 같은 이퓨젼 셀 또는 크래커 셀을 이용하여 원료물질인 전이금속과 칼코겐 원소 각각을 화학기상증착 챔버 내로 공급하는 원료 공급부를 포함한다. 본 발명은 이와 같은 구성으로 원료물질을 화학기상증착 챔버 내로 공급함으로써, 원료물질의 공급량을 원자단위로 정밀하게 조절할 수 있게 되고, 이에 따라 목적하는 2차원 나노소재를 효율적으로 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 건전한 형태의 2차원 나노소재를 제조할 수 있게 되어, 응용분야에 적용시에 우수한 효과를 얻을 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 제조장치는 상기와 같은 구성을 통하여 원료물질이 화학기상증착 챔버 내로 공급되고, 화학기상증착 챔버 내에서는 일반적인 화학기상증착 방법에 의하여 증착이 수행되어 2차원 나노소재가 제조된다.
이때, 본 발명의 제조장치는 온도가 400 °C 내지 900 °C 의 범위에서 조절되고, 공급된 원료들로부터 화학기상증착이 수행되는 증착기판을 포함한다. 이때, 챔버 내의 증착 기판 온도가 400 °C 미만인 경우에는 단일층의 플레이크가 필름을 형성하지 못하는 문제점이 있고, 그 온도가 900 °C를 초과하는 경우에는 단일층이 아닌 여러 층의 필름과 부분 적으로 두꺼운 균일하지 않게 합성되는 문제점이 있다. 본 발명의 제조장치를 통하여 수행되는 화학기상증착법은 달리 설명되지 않는한 공지의 화학기상증착법과 동일한 방법으로 수행되므로, 구체적인 설명은 생략한다. 한편, 챔버 내로 공급된 전이금속과 칼코겐 원소는 챔버 내에서 화학기상증착법에 의하여 증착 기판 상에 증착되면서 전이금속 디칼코게나이드 층을 형성하게 된다.
본 발명의 제조장치는 복수의 층을 증착하기 위하여 복수의 화학기상증착 챔버를 포함하고, 각각의 챔버는 로드락 챔버(load-lock chamber)로 연결되는 것이 바람직하다. 화학기상증착법에 의하여 2차원 나노소재가 적층될 때, 이종의 층을 형성하고자 하는 경우, 상기한 바와 같이, 복수의 화학기상증착 챔버가 로드락 챔버에 의하여 연결되어 있는 경우, 하나의 챔버에서 2차원 나노소재 층이 형성되고, 해당 적층체가 외부에 노출되지 않은 상태에서, 로드락 챔버를 통하여 다른 화학기상증착 챔버로 이동한 후, 또 다른 화학기상증착 공정을 통하여 기존의 적층체 상에 이종의 적층체가 형성될 수 있다. 따라서, 본 발명의 제조장치가 복수의 화학기상증착 챔버를 포함하고, 이들이 로드락 챔버에 의하여 연결되는 구성을 포함하는 경우, 이종의 적층체가 적층되어 있는 소재를 제조할 수 있기 때문에 바람직하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예로, 2개의 화학기상증착 챔버가 가운데 위치하는 로드락 챔버에 의하여 연결되어 있는 구성을 예시적으로 보여주고 있다.
본 발명의 제조장치에 있어서, 상기 전이금속과 칼코겐 원소 각각을 화학기상증착 챔버 내로 공급하는 원료 공급부는 전이금속을 이퓨젼 셀(effusion cell)을 이용하여 빔상당압력(beam equivalent pressure)이 5.5x10-10 mbar 내지 6.5x10-10 mbar의 공급속도로 공급하고, 칼코겐 원소는 고온 크래커 셀(high temperature cracker cell)을 이용하여 빔상당압력(beam equivalent pressure)이 1.8x10-7 mbar 내지 2.5x10-7 mbar의 공급속도로 공급하는 것이 바람직하다. 전이금속이 5.5x10-10 mbar 미만의 공급속도로 공급되는 경우에는 필름이 형성되지 못하고 단일층 플레이크가 형성되는 문제점이 있고, 6.5x10-10 mbar 초과의 속도로 공급되는 경우에는 여러 층의 두꺼운 필름이나 여러 층의 두꺼운 플레이크가 합성되는 문제점이 있다. 또한, 칼코겐 원소가 1.8x10-7 mbar 미만의 공급속도로 공급되는 경우에는 균일한 필름이 합성되지 못하고 단일층의 플레이크가 여러 개로 합성되는 문제점이 있고, 2.5x10-7 mbar 초과의 속도로 공급되는 경우에는 여러 층의 두꺼운 필름이나 여러 층의 두꺼운 플레이크가 합성되는 문제점이 있다. 본 발명의 제조장치는 상기한 바와 같이, 이퓨젼 셀 또는 크래커 셀을 이용하는 원료 공급부를 이용하여 원료인 전이금속과 칼코겐 원소를 화학기상증착 챔버 내로 공급함에 따라, 상기와 같이 바람직한 범위 내에서 정확하게 공급속도를 조절할 수 있는 장점이 있다.
다음으로, 본 발명의 제조장치는 원료인 전이금속과 칼코겐 원소 각각을 이퓨젼 셀 또는 크래커 셀을 이용하는 원료 공급부를 통하여 공급함으로써, 원자단위로 조절하여 원료를 공급할 수 있다. 이처럼, 원자단위로 공급속도 또는 공급량을 조절함으로써, 제조되는 2차원 나노소재의 화학양론에 맞는 양으로 원료를 공급할 수 있게 되고, 이에 따라 건전한 형태의 2차원 나노소재를 제조할 수 있게 되고, 이를 응용분야에 적용하는 경우 우수한 특성을 보이는 효과가 있다.
본 발명의 제조장치에서, 상기 원료 공급부는 상기 전이금속과 칼코겐 원소 각각을 400 ℃ 내지 1200 ℃의 온도로 공급하는 것이 바람직하다. 상기한 바와 같이 원료인 전이금속과 칼코겐 원소는 각각 이퓨젼 셀 또는 크래커 셀을 이용하는 원료 공급부를 통하여 화학기상증착 챔버 내로 공급되는데, 이때, 공급되는 온도는 400 ℃ 내지 1200 ℃인 것이 바람직하며, 만약 온도가 400 ℃ 미만인 경우에는 원활한 소스의 공급이 되지 않아 합성이 되지 않는 문제점이 있고, 1200 ℃를 초과하는 경우에는 과공급으로 인한 두꺼운 플레이크가 군데군데 형성되는 문제점이 있다.
본 발명의 제조장치에서는 원료물질로 전이금속과 칼코겐 원소가 사용되는데, 이때 사용되는 전이금속은 레늄(Re), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 나이오비윰(Nb), 주석(Sn), 백금(Pt), 타이타늄(Ti), 및 팔라듐(Pd)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 제조장치에서 사용되는 칼코겐 원소는 황(S), 셀레늄(Se), 및 텔루륨(Te)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종인 것이 바람직하다.
본 발명의 제조장치는 2차원 나노소재를 제조하는 장치로, 본 발명의 제조장치는 2차원 나노소재를 플레이크 형상 또는 필름 형상으로 제조하는 것이 바람직하다. 본 발명에서 플레이크 형상은 2차원 구조로 일정 면적을 가지고 있으나, 그 형태는 불규칙한 일반적인 형태를 의미하고, 필름 형상은 2차원의 상대적으로 면적이 큰 면의 형태를 의미한다.
본 발명의 제조장치는 일반적인 화학기상증착법을 통하여 2차원 나노소재를 제조하되, 이퓨젼 셀 또는 크래커 셀을 이용하여 전이금속과 칼코겐 원소 각각을 화학기상증착 챔버 내로 공급하는 원료 공급부를 포함하고, 화학기상증착 챔버 내의 증착 기판의 온도를 400 °C 내지 900 °C의 범위로 조절함으로써, 효율적으로 2차원 나노소재를 제조할 수 있고, 건전한 상태의 2차원 나노소재를 제조할 수 있으며, 나아가 기존의 방법으로 제조되는 2차원 나노소재와 비교하여 보다 우수한 물성을 갖는 2차원 나노소재를 제조할 수 있게 되고, 궁극적으로는 응용분야에 적용시 우수한 효과를 기대할 수 있다.
이하, 본 발명을 실험예를 통하여 보다 구제적으로 설명한다. 이하의 실험예는 본 발명의 구성 및 효과를 보다 구체적이고 예시적으로 설명하고자 하는 것일 뿐, 이하의 설명에 의하여 본 발명의 권리범위가 한정되어 해석되는 것을 의도하는 것은 아니다.
<실험예 1>
본 발명의 방법 및 장치를 이용하여 전이금속 디칼코게나이드를 다음의 실험 과정을 통하여 합성하고, 그 결과물을 광학현미경(Optical microscope) 및 TEM으로 확인하였으며, 그 결과를 도 2에 나타내었다.
전이금속 디칼코게나이드를 합성하기 위하여 챔버 내에 SiO2/Si 기판을 위치시킨 후 챔버를 초고진공(Ultra-High Vacuum) (UHV)로 진공을 만들고 기판 스테이지의 온도를 올리고 (400°C ~ 900°C) 이퓨전셀(effusion cell)과 고온 크래커셀(high temperature cracker cell)을 이용하여 전이금속 (빔상당압력(beam equivalent pressure)이 5.5x10-10 mbar ~ 6.5x10-10 mbar)과 칼코겐 소스 (빔상당압력(beam equivalent pressure)이 1.8x10-7 mbar ~ 2.5x10-7 mbar)를 공급하며 합성을 진행하였다. 기판의 온도와 이퓨젼셀(effusion cell)과 고온 크래커셀(high temperature crack cell)의 공급속도에 따라 해당 전이금속 디칼코게나이드의 합성이 진행되었다. 합성 후, 합성된 소재의 분석을 위해 광학현미경(optical microscope) (ZEISS Axioscope) 및 TEM (JEOL Cs-corrected STEM)를 이용하여 분석을 진행하였다.
도 2에 따르면, 이퓨젼셀(effusion cell)과 고온 크래커셀(high temperature cracker cell)을 도입한 합성법을 이용하여 전이금속 디칼코게나이드의 균일한 단일층 필름이 형성된 것을 확인할 수 있다. 단일 전이금속 디칼코게나이드 층 뿐만 아니라, 로드락을 이용한 두 번의 공정을 통해 합성된 헤테로 구조는 기존 방법을 이용하여 제작한 헤테로 구조에 비해 각 소재 계면에 쇼트키 장벽 또는 계면트랩 준위와 같은 비이상성이 형성되지 않고, 건전한 층이 형성되는 것을 확인할 수 있다.
<실험예 2>
증착 챔버 내의 증착 기판 온도에 따른 2차원 나노소재의 형성 상태를 확인하기 위하여 다음과 같은 실험을 수행하였다.
2차원 전이금속 디칼코게나이드 합성 시, 중요한 조건인 기판의 온도 조건을 특정하기 위해 전이금속 (beam equivalent pressure가 5.5x10-10 mbar ~ 6.5x10-10 mbar)과 칼코겐 소스 (beam equivalent pressure가 1.8x10-7 mbar ~ 2.5x10-7 mbar)의 각 공급량과 기판 온도의 변화 (300°C ~ 1100°C)에 따른 합성 실험을 수행 하였다.
상기 실험에서, ReSe2와 ReS2 합성 시에 증착 기판의 온도를 각각 300 ℃, 400 ℃, 600 ℃, 800 ℃로 변경하면서 증착을 수행하였고, 그 결과물을 광학현미경(Optical microscope)으로 확인하였으며, 이를 도 3에 나타내었다.
도 3에 따르면 레늄 (Re) 기반의 2차원 전이금속 디칼코게나이드의 경우 기판의 온도가 800 °C 에서 균일한 필름이 합성되는 것을 알 수 있고, 그 전후의 온도에서는 필름이 아닌 단일층 및 여러 층의 플레이크들이 형성되는 것을 알 수 있다.
<실험예 3>
원료물질(셀레늄)의 공급 속도에 따른 2차원 나노소재의 형성 상태를 확인하기 위하여 다음과 같은 실험을 수행하였다.
초기 실험 결과를 기반으로 기판의 온도를 800°C 로 고정하고 칼코겐의 일종인 셀레늄 (Se)의 공급량을 beam equivalent pressure가 0.2x10-7 에서 2.2x10-7 mbar 로 변화 시키면서 합성 결과를 확인하였다.
증착 후, 결과물을 광학현미경(optical microscope)을 이용하여 확인하였고, 그 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4에 따르면 셀레늄 소스의 공급량이 일정량 미만에서는 필름이 형성되지 않고 단일층 플레이크 들이 합성되는 것을 알 수 있고 약 2.2x10-7 mbar 내외 에서 균일한 필름이 형성되는 것을 알 수 있다.
<실험예 4>
원료물질(황)의 공급 속도에 따른 2차원 나노소재의 형성 상태를 확인하기 위하여 다음과 같은 실험을 수행하였다.
초기 실험 결과를 기반으로 기판의 온도를 800°C 로 고정하고 칼코겐의 일종인 황 (S)의 공급량을 beam equivalent pressure가 0.2x10-7 에서 2.0x10-7 mbar 로 변화 시키면서 합성 결과를 확인하였다.
증착 후, 결과물을 광학현미경(optical microscope)을 이용하여 확인하였고, 그 결과를 도 5에 나타내었다.
도 5에 따르면 황 소스의 공급량이 일정량 미만에서는 필름이 형성되지 않고 단일층 및 여러 층의 플레이크 들이 합성되는 것을 알 수 있고 약 2.0x10-7 mbar 내외 에서 균일한 필름이 형성되는 것을 알 수 있다.
<실험예 5>
원료물질(셀레늄을 이용할 경우의 레늄)의 공급 속도에 따른 2차원 나노소재의 형성 상태를 확인하기 위하여 다음과 같은 실험을 수행하였다.
기 실험 결과를 기반으로 기판의 온도는 800°C, 셀레늄의 beam equivalent pressure를 2.2x10-7 mbar로 고정하고 레늄 (Re)의 공급량을 결정하기 위한 실험을 진행하였다. 레늄의 공급량을 beam equivalent pressure가 3.5x10-10 에서 6.5x10-10 mbar 로 변화 시키면서 합성 결과를 확인하였다.
증착 후, 결과물을 광학현미경(optical microscope)을 이용하여 확인하였고, 그 결과를 도 6에 나타내었다.
도 6에 따르면 레늄의 공급량이 ReSe2의 화학양론과는 달리 매우 적은 양을 공급해야 효과적으로 합성되는 것을 알 수 있다. 일정량 (beam equivalent pressure가 5.5x10-10 mbar) 미만에서는 단일층의 플레이크들이 합성 되는 것을 알 수 있고 공급량이 그 보다 많은 경우에도 필름이 합성되는 것이 아니라 플레이크들이 형성되는 것을 알 수 있다.
<실험예 6>
원료물질(황을 이용할 경우의 레늄)의 공급 속도에 따른 2차원 나노소재의 형성 상태를 확인하기 위하여 다음과 같은 실험을 수행하였다.
기 실험 결과를 기반으로 기판의 온도는 800°C, 황의 beam equivalent pressure를 2.0x10-7 mbar로 고정하고 레늄 (Re)의 공급량을 결정하기 위한 실험을 진행하였다. 레늄의 공급량을 beam equivalent pressure가 3.5x10-10 에서 6.3x10-10 mbar 로 변화 시키면서 합성 결과를 확인하였다.
증착 후, 결과물을 광학현미경(optical microscope)을 이용하여 확인하였고, 그 결과를 도 7에 나타내었다.
도 7에 따르면 레늄의 공급량이 ReSe2의 경우와 비슷하게 ReS2의 화학양론과는 달리 매우 적은 양을 공급해야 효과적으로 합성되는 것을 알 수 있다. 일정량 (beam equivalent pressure가 6.3x10-10 mbar) 미만에서는 단일층의 플레이크들이 합성 되는 것을 알 수 있고 공급량이 그 보다 많은 경우에도 필름이 합성되는 것이 아니라 플레이크들이 형성되는 것을 알 수 있다.

Claims (15)

  1. 이퓨젼 셀(effusion cell) 또는 크래커 셀(cracker cell)을 이용하여 전이금속과 칼코겐 원소 각각을 화학기상증착 챔버 내로 공급하는 단계; 및
    상기 챔버 내의 증착 기판의 온도를 400 °C 내지 900 °C 의 범위로 조절하면서, 화학기상증착법을 통하여 전이금속 디칼코게나이드 층을 형성하는 단계;
    를 포함하는 2차원 나노소재의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 전이금속과 칼코겐 원소 각각을 화학기상증착 챔버 내로 공급하는 단계에서, 전이금속은 이퓨젼셀(effusion cell)을 이용하여 빔상당압력(beam equivalent pressure)이 5.5x10-10 mbar 내지 6.5x10-10 mbar의 공급속도로 공급되고, 칼코겐 원소는 고온 크래커셀(high temperature cracker cell)을 이용하여 빔상당압력(beam equivalent pressure)이 1.8x10-7 mbar 내지 2.5x10-7 mbar의 공급속도로 공급되는 것을 특징으로 2차원 나노소재의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 전이금속과 칼코겐 원소 각각은 이퓨젼 셀 또는 크래커 셀을 이용하여 원자단위로 조절되어 공급되는 것을 특징으로 하는 2차원 나노소재의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 전이금속과 칼코겐 원소 각각이 공급되는 온도는 400 ℃ 내지 1200 ℃인 것을 특징으로 하는 2차원 나노소재의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 전이금속은 레늄(Re), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 나이오비윰(Nb), 주석(Sn), 백금(Pt), 타이타늄(Ti), 및 팔라듐(Pd)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종인 것을 특징으로 하는 2차원 나노소재의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 칼코겐 원소는 황(S), 셀레늄(Se), 및 텔루륨(Te)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종인 것을 특징으로 하는 2차원 나노소재의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 2차원 나노소재는 플레이크 형상 또는 필름 형상인 것을 특징으로 하는 2차원 나노소재의 제조방법.
  8. 이퓨젼 셀(effusion cell) 또는 크래커 셀(cracker cell)을 이용하여 전이금속과 칼코겐 원소 각각을 화학기상증착 챔버 내로 공급하는 원료 공급부;
    공급된 원료들이 화학기상증착법에 의하여 반응이 수행되는 화학기상증착 챔버; 및
    온도가 400 ℃ 내지 900 ℃ 의 범위에서 조절되고, 공급된 원료들로부터 화학기상증착이 수행되는 증착기판;
    을 포함하는 2차원 나노소재의 제조장치.
  9. 제8항에 있어서, 상기 제조장치는 복수의 층을 증착하기 위하여 복수의 화학기상증착 챔버를 포함하고, 각각의 챔버는 로드락 챔버(load-lock chamber)로 연결되는 것을 특징으로 하는 2차원 나노소재의 제조장치.
  10. 제8항에 있어서, 상기 원료 공급부는 전이금속은 이퓨전셀(effusion cell)을 이용하여 빔상당압력(beam equivalent pressure)이 5.5x10-10 mbar 내지 6.5x10-10 mbar의 공급속도로 공급되고, 칼코겐 원소는 고온 크래커셀(high temperature cracker cell)을 이용하여 빔상당압력(beam equivalent pressure)이 1.8x10-7 mbar 내지 2.5x10-7 mbar의 공급속도로 공급하는 것을 특징으로 하는 2차원 나노소재의 제조장치.
  11. 제8항에 있어서, 상기 이퓨젼 셀 또는 크래커 셀은 전이금속과 칼코겐 원소 각각을 원자단위로 조절하여 공급하는 것을 특징으로 하는 2차원 나노소재의 제조장치.
  12. 제8항에 있어서, 상기 원료 공급부는 상기 전이금속과 칼코겐 원소 각각을 400 ℃ 내지 1200 ℃의 온도로 공급하는 것을 특징으로 하는 2차원 나노소재의 제조장치.
  13. 제8항에 있어서, 상기 전이금속은 레늄(Re), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 나이오비윰(Nb), 주석(Sn), 백금(Pt), 타이타늄(Ti), 및 팔라듐(Pd)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종인 것을 특징으로 하는 2차원 나노소재의 제조장치.
  14. 제8항에 있어서, 상기 칼코겐 원소는 황(S), 셀레늄(Se), 및 텔루륨(Te)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종인 것을 특징으로 하는 2차원 나노소재의 제조장치.
  15. 제8항에 있어서, 상기 2차원 나노소재는 플레이크 형상 또는 필름 형상인 것을 특징으로 하는 2차원 나노소재의 제조장치.

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