KR20220109862A - 기포탑 반응기 내 기체 체류량을 예측하는 방법, 기포탑 반응기의 조건을 선택하는 방법 및 상기 조건이 설정된 기포탑 반응기 - Google Patents

기포탑 반응기 내 기체 체류량을 예측하는 방법, 기포탑 반응기의 조건을 선택하는 방법 및 상기 조건이 설정된 기포탑 반응기 Download PDF

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김도연
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Abstract

본 명세서는 기포탑 반응기 내 기체 체류량을 예측하는 방법, 기포탑 반응기의 조건을 선택하는 방법 및 상기 조건이 설정된 기포탑 반응기에 관한 것이다.

Description

기포탑 반응기 내 기체 체류량을 예측하는 방법, 기포탑 반응기의 조건을 선택하는 방법 및 상기 조건이 설정된 기포탑 반응기{Estimating method for gas-holdup in bubble column reactor, selecting method for conditions of bubble column reactor and bubble column reactor established by selected conditions}
본 명세서는 기포탑 반응기 내 기체 체류량을 예측하는 방법, 기포탑 반응기의 조건을 선택하는 방법 및 상기 조건이 설정된 기포탑 반응기에 관한 것이다.
다상반응기 중 기체와 액체를 함께 사용하는 기포탑 반응기 내의 기체 체류량은 반응기나 공정에서 접촉 효율이나 반응 전환율 결정뿐만 아니라 반응물이나 생산물의 처리효율과 처리량의 결정 그리고 처리 공정의 부피 결정 등에 매우 중요한 요소가 된다.
그러나, 기체 체류량에 영향을 주는 인자는 기체와 액체의 물리적 성질, 기체와 액체의 유속과 같은 운전변수, 반응기 크기, gas sparger의 설계변수 등 매우 복잡하여 이런 현상을 예측하는 상관관계식을 개발하기가 상당히 어렵다.
또한, 도출된 상관관계식이 어떠한 조건에도 적용될 수 있는 범용성을 갖도록 도출하기 어렵다.
본 명세서는 기포탑 반응기 내 기체 체류량을 예측하는 방법, 기포탑 반응기의 조건을 선택하는 방법 및 상기 조건이 설정된 기포탑 반응기를 제공한다.
본 명세서는 하기 식 1을 이용하여 기체 반응물과 액체 반응물이 투입되는 기포탑 반응기 내 기체 체류량을 예측하는 방법을 제공한다.
[식 1]
Figure pat00001
상기 식 1에서,
Fr은 프루드 수이며,
Figure pat00002
는 기체 체류량 변수이고,
A 및 B는 각각 독립적으로 k1Mok2Cak3Bok4Gak5β1k6β2k7ARk8이며,
k1 내지 k8은 각각 소수이고,
Mo는 하기 식 2로 정의되는 모턴수이고,
Ca는 하기 식 3으로 정의되는 캐필러리수이며,
Bo는 하기 식 4로 정의되는 본드수이고,
Ga는 하기 식 5로 정의되는 갈릴레이수이며,
β1은 하기 식 6으로 정의되는 밀도비율이고,
β2는 하기 식 7로 정의되는 점도비율이며,
AR은 하기 식 8로 정의되는 기포탑 종횡비이고,
[식 2]
Figure pat00003
[식 3]
Figure pat00004
[식 4]
Figure pat00005
[식 5]
Figure pat00006
[식 6]
Figure pat00007
[식 7]
Figure pat00008
[식 8]
Figure pat00009
상기 식 2 내지 식 8에서,
g는 중력가속도이고,
Figure pat00010
은 상기 액체 반응물의 밀도이고,
Figure pat00011
는 상기 기체 반응물의 밀도이고,
Figure pat00012
는 상기 액체 반응물과 상기 기체 반응물의 밀도차이이고,
Figure pat00013
은 상기 액체 반응물의 점도이고,
Figure pat00014
는 상기 기체 반응물의 점도이고,
Figure pat00015
는 상기 기체 반응물의 유속이고,
Figure pat00016
는 상기 액체 반응물의 표면장력이고,
Figure pat00017
는 상기 기체 반응물이 상기 기포탑 반응기 내로 투입되는 스파저 구멍의 지름이고,
Figure pat00018
는 상기 기포탑 반응기의 길이방향에 대해 수직한 단면의 직경이고,
Figure pat00019
는 상기 기포탑 반응기 내 투입된 상기 액체 반응물의 높이이다.
또한, 본 명세서는 기체 반응물과 액체 반응물이 투입되는 기포탑 반응기에 있어서, 상기 식 1을 이용하여 예측된 기체 체류량을 평가하여 선택된 상기 기체 반응물과 상기 액체 반응물의 반응조건이 설정된 기포탑 반응기를 제공한다.
또한, 본 명세서는 기체 반응물과 액체 반응물이 투입되는 기포탑 반응기의 조건을 선택하는 방법에 있어서,
상기 기포탑 반응기의 조건들 중 적어도 하나 이상이 상이한 조건세트를 각각 하기 식 1에 대입하여 상기 조건세트별로 기체 체류량을 도출하는 단계;
도출된 기체 체류량 중 상기 기체 반응물과 상기 액체 반응물의 반응 전환율이 가장 높은 기체 체류량을 선택하는 단계; 및
선택된 기체 체류량과 관련된 조건세트를 기포탑 반응기에 설정하는 단계를 포함하는, 방법을 제공한다.
본 명세서의 방법 및 기포탑 반응기에 있에서, 상기 식 1으로
Figure pat00020
을 도출하는 단계; 및 도출된
Figure pat00021
을 하기 식 9에 대입하여 기체 체류량(
Figure pat00022
)을 도출하는 단계를 포함한다.
[식 9]
Figure pat00023
상기 식 9에서,
m은 하기 식 10으로 정의된 값이며,
[식 10]
Figure pat00024
상기 식 10에서,
Figure pat00025
는 상기 기체 반응물의 유속이고,
Figure pat00026
은 상기 액체 반응물의 유속이다.
본 명세서의 방법 및 기포탑 반응기에 있에서, 상기 식 1을 이용하여 예측된 기체 체류량의 하기 식 11로 정의되는 평균 상대 오차(MRE)가 0.4 이하이다.
[식 11]
Figure pat00027
상기 식 11에서,
Figure pat00028
은 상기 식 1 및 식 9를 이용하여 예측된 기체 체류량이고,
Figure pat00029
은 상기 식 1 및 식 9를 이용하여 예측된 기체 체류량을 갖도록 설계된 기포탑 반응기 내 실제 기체 체류량이며,
Ndata는 데이터의 개수이다.
본 명세서의 제1 실시상태에 따라 기포탑 반응기 내 기체 체류량을 예측하는 방법은 정확도가 높은 예측값을 제공할 수 있다.
본 명세서의 제1 실시상태에 따라 예측된 기포탑 반응기 내 기체 체류량은 기존 문헌관계식 대비 다양한 조건의 데이터 포인트에 대해 모델 예측치와 실험 데이터의 평균 상대 오차(MRE)가 적다.
본 명세서의 제1 실시상태에 따라 기포탑 반응기 내 기체 체류량을 예측하는 방법은 다양한 조건에 적용될 수 있는 범용성을 갖는다.
도 1은 본 명세서의 관계식을 이용한 기체 체류량 예측값과 실제 문헌 추출 데이터의 산점도(scatter plot)이다.
도 2는 본 명세서의 일 실시상태에 따른 기포탑 반응기의 측면도이다.
도 3은 본 명세서의 일 실시상태에 따른 스파저의 위치 및 구성이 도시된 도 4의 선(3-3)을 따라 취한 기포탑 반응기의 저부를 확대한 부분 측면도이다.
도 4는 본 명세서의 일 실시상태에 따른 스파저의 상부 평면도이다.
이하에서 본 명세서에 대하여 상세히 설명한다.
본 명세서는 기체 반응물과 액체 반응물이 투입되는 기포탑 반응기 내 기체 체류량을 예측하는 관계식인 상기 식 1을 제공한다.
종래에는 기체 체류량 (
Figure pat00030
) 또는
Figure pat00031
형태, 다양한 무차원수 등을 이용한 관계식 형태로 기체 체류량을 예측했다.
그러나, 이와 같은 형태는 특정 조건에 한정적으로 사용될 수 있는 관계식이거나, 예측값이 정확도가 낮은 단점이 있다.
반면, 본 명세서는 다양한 조건의 기포탑 반응기 운전과 설계조건으로부터 신뢰성 높은 기체 체류량 관계식을 개발하여, 기포탑 반응기의 최적 설계 및 운전조건 범위를 계산하기 위한 반응기의 거동 특성을 예측하는 관계식인 식 1을 제공한다.
상기 관계식은 기포에 영향을 주는 힘 (viscous, inertial, gravity, surface tension)과 물성, 설계변수를 고려하여 8가지의 무차원수를 선정하고 이를 이용하여 상기 식 1의 기체 체류량 관계식을 도출하였다.
상기 8가지의 무차원수는 모턴수(Mo), 캐필러리수(Ca), 본드수(Bo), 갈릴레이수(Ga), 프루드 수(Fr), 밀도비율(β1), 점도비율(β2) 및 기포탑 종횡비(AR)이다.
상기 모턴수(Mo)는 Gravitational/Surface tension으로, 상기 기포탑 반응기 내 투입된 액체 반응물 내 기체 반응물이 분포하며 형성된 기포의 모양과 관련된 무차원수이다. 구체적으로 하기 식 2로 나타낼 수 있다.
[식 2]
Figure pat00032
상기 캐필러리수(Ca)는 Viscous/Surface tension으로, 상기 기포탑 반응기 내 투입된 액체 반응물과 기체 반응물 사이의 계면에 작용하는 점성 항력 대 표면장력의 상대적인 효과를 나타내는 무차원수를 의미한다. 구체적으로 하기 식 3으로 나타낼 수 있다.
[식 3]
Figure pat00033
상기 본드수(Bo)는 Gravitational/Surface tension으로, 표면장력과 비교하여 중력의 중요성을 측정하고 주변 유체에서 움직이는 기포의 모양을 특성화하는데 사용되는 무차원수를 의미한다. 구체적으로 하기 식 4로 나타낼 수 있다.
[식 4]
Figure pat00034
상기 갈릴레이수(Ga)는 Gravitational/Viscous으로, 점성력으로 나눈 중력에 비례하는 것으로 점성 흐름 및 열 팽창 계산에 사용되는 무차원수를 의미한다. 구체적으로 하기 식 5로 나타낼 수 있다.
[식 5]
Figure pat00035
상기 밀도비율(β1)은 기체 반응물과 액체 반응물의 밀도비를 의미한다. 구체적으로 하기 식 6으로 나타낼 수 있다.
[식 6]
Figure pat00036
상기 점도비율(β2)은 기체 반응물과 액체 반응물의 점도비를 의미한다. 구체적으로 하기 식 7로 나타낼 수 있다.
[식 7]
Figure pat00037
상기 기포탑 종횡비(AR)은 기포탑의 지름과 액체 높이의 길이비를 의미한다. 구체적으로 하기 식 8로 나타낼 수 있다.
[식 8]
Figure pat00038
상기 프루드 수(Fr)는 Inertial/Gravitationa으로, 중력에 의해 영향을 받는 유동현상을 설명한다. 구체적으로 하기 식 12로 나타낼 수 있다.
[식 12]
Figure pat00039
상기 식 2 내지 식 8 및 식 12에서,
g는 중력가속도이고,
Figure pat00040
은 상기 액체 반응물의 밀도이고,
Figure pat00041
는 상기 기체 반응물의 밀도이고,
Figure pat00042
는 상기 액체 반응물과 상기 기체 반응물의 밀도차이이고,
Figure pat00043
은 상기 액체 반응물의 점도이고,
Figure pat00044
는 상기 기체 반응물의 점도이고,
Figure pat00045
는 상기 기체 반응물의 유속이고,
Figure pat00046
는 상기 액체 반응물의 표면장력이고,
Figure pat00047
는 상기 기체 반응물이 상기 기포탑 반응기 내로 투입되는 스파저 구멍(sparger hole)의 지름이고,
Figure pat00048
는 상기 기포탑 반응기의 길이방향에 대해 수직한 단면의 직경이고,
Figure pat00049
는 상기 기포탑 반응기 내 투입된 상기 액체 반응물의 높이이다.
기포탑 반응 내 액체 흐름이 있는 경우 기체 체류량 관계식에 반영하기 위해 하기 식 10의 m 파라미터를 도입할 수 있다. 이때, 식 10의 m 파라미터는 액체 유속이 있을 경우 기체 체류량에 미치는 영향을 고려하기 위한 매개변수를 의미한다.
[식 10]
Figure pat00050
상기 식 10에서,
Figure pat00051
는 상기 기체 반응물의 유속이고,
Figure pat00052
은 상기 액체 반응물의 유속이다.
여기서, 기체 반응물의 유속은 기포탑 반응기 내로 기체 반응물을 공급하는 속도이고, 액체 반응물의 유속은 기포탑 반응기 내로 액체 반응물을 공급하는 속도일 수 있다.
본 명세서에서, 점도는 액체 반응물과 기체 반응물이 반응을 일으킬 수 있는 온도 및 압력에서의 점도를 의미한다. 예를 들면, 액체 반응물과 기체 반응물의 반응을 상온 및 상압 조건에서 진행시킨다면, 식 1 내지 식 12와 관련된 점도값은 상온 및 상압 조건의 점도이다.
본 명세서에서, 표면장력은 액체 반응물과 기체 반응물이 반응을 일으킬 수 있는 반응조건에서의 표면장력을 의미한다. 예를 들면, 액체 반응물과 기체 반응물의 반응을 상온 및 상압 조건에서 진행시킨다면, 식 1 내지 식 12와 관련된 표면장력은 상온 및 상압에서의 부피의 표면장력이다.
이때, 상온(room temperature)은 가열하거나 냉각하지 않은 자연 그대로의 온도를 의미하며, 예를 들면 20±5℃이고, 상압은 특별히 압력을 줄이거나 높이지 않을 때의 압력을 의미하며, 보통 대기압과 같은 1기압 정도의 압력을 말한다.
상기 식 1에서, A와 B는 8개의 무차원수를 이용한 조합의 지수법칙 형태이다. 구체적으로, A 및 B는 각각 독립적으로 k1Mok2Cak3Bok4Gak5β1k6β2k7ARk8이며, k1 내지 k8은 각각 소수이고, Mo는 상기 식 2로 정의되는 모턴수이고, Ca는 상기 식 3으로 정의되는 캐필러리수이며, Bo는 상기 식 4로 정의되는 본드수이고, Ga는 상기 식 5로 정의되는 갈릴레이수이며, β1은 상기 식 6으로 정의되는 밀도비율이고, β2는 상기 식 7로 정의되는 점도비율이며, AR은 상기 식 7로 정의되는 기포탑 종횡비이다.
여기서, k1 내지 k8은 최소자승법을 통해 구할 수 있다. 문헌에서 추출한 실험데이터인
Figure pat00053
과 상기 식 1로부터 계산되는 예측치
Figure pat00054
의 차이를 error라고 하면 예측오차는 다음과 같다.
Figure pat00055
총 데이터 수를 n이라고 하면 다음과 같은 f(k)를 최소로 하는 parameter 값들을 simplex method를 이용하여 추정하였다.
Figure pat00056
k1 내지 k8은 최소자승법을 통해 구한 값이라면 특별히 한정하지 않으나, 각각 독립적으로 -1보다 크고 1보다 작은 소수, 다시 말하면 실수일 수 있다.
본 명세서는 상기 식 1을 이용하여 기체 반응물과 액체 반응물이 투입되는 기포탑 반응기 내 기체 체류량을 예측하는 방법을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 방법은 상기 식 1으로
Figure pat00057
을 도출하는 단계; 및 도출된
Figure pat00058
을 하기 식 9에 대입하여 기체 체류량(
Figure pat00059
)을 도출하는 단계를 포함할 수 있다.
[식 9]
Figure pat00060
상기 식 9에서,
m은 하기 식 10으로 정의된 값이며,
[식 10]
Figure pat00061
상기 식 10에서,
Figure pat00062
는 상기 기체 반응물의 유속이고,
Figure pat00063
은 상기 액체 반응물의 유속이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 식 1을 이용하여 예측된 기체 체류량의 하기 식 11로 정의되는 평균 상대 오차(MRE)가 0.4 이하일 수 있다. 오차값은 적을수록 좋은 것이 자명하므로, 하한치를 한정하지 않는다.
[식 11]
Figure pat00064
상기 식 11에서,
Figure pat00065
은 상기 식 1 및 식 9를 이용하여 예측된 기체 체류량이고,
Figure pat00066
은 상기 식 1 및 식 9를 이용하여 예측된 기체 체류량을 갖도록 설계된 기포탑 반응기 내 실제 기체 체류량이며, Ndata는 데이터의 개수이다.
여기서,
Figure pat00067
은 상기 식 1를 이용하여 예측된 기체 체류량이고, 구체적으로 상기 식 1 및 식 9를 이용하여 예측된 기체 체류량이며,
Figure pat00068
은 식 9를 통해 도출된
Figure pat00069
이다.
본 명세서는 기체 반응물과 액체 반응물이 투입되는 기포탑 반응기의 조건을 선택하는 방법에 있어서,
상기 기포탑 반응기의 조건들 중 적어도 하나 이상이 상이한 조건세트를 각각 하기 식 1에 대입하여 상기 조건세트별로 기체 체류량을 도출하는 단계;
도출된 기체 체류량 중 상기 기체 반응물과 상기 액체 반응물의 반응 전환율이 가장 높은 기체 체류량을 선택하는 단계; 및
선택된 기체 체류량과 관련된 조건세트를 기포탑 반응기에 설정하는 단계를 포함하는 방법을 제공한다.
다수의 기체 체류량을 도출하기 위해, 기체유속, 액체유속, sparger hole 지름, 기포탑 직경, 기포탑내 액체 높이 및 온도, 압력에 따른 기체와 액체의 물성 중 적어도 하나 이상을 변경하여 상기 식 1에 대입하여 1 이상의 기체 체류량을 도출할 수 있다.
액체상에서의 물질전달은 종종 속도 결정단계이며, 이 단계에서의 Volume-specific molar flow rate(F i,n /V R )은 다음 식과 같다
Figure pat00070
여기서
Figure pat00071
는 volumetric liquid-side mass transfer coefficient이며
Figure pat00072
은 기-액 계면에서 액체상에 녹아있는 기체 i의 농도,
Figure pat00073
은 액체 bulk상에 녹아있는 기체 i의 농도를 나타낸다.
기포탑(bubble column, 버블컬럼) 반응기에서, 상기
Figure pat00074
과 전체 전환율은 계의 유체역학(hydrodynamics)에 의해 크게 영향을 받는다. 여기서 유체역학(hydrodynamics)은 기체 체류량(gas holdup), 기포 사이즈(bubble size) 및 흐름상태(flow regime)을 의미한다. 문헌에 따르면
Figure pat00075
는 기체 체류량(gas holdup) 값에 직접적으로 비례한다. 따라서 반응기 설계를 위해서는 기체 체류량(gas holdup)을 위한 가장 적합한(fitting) 관계식이 필요하다.
일반적으로 기체 체류량(gas holdup, εG)은 기체상의 부피를 총 반응물의 부피로 나눈 값으로 정의한다.
그러나, 이렇게 계산된 기체 체류량은 이를 위해 설계된 반응기의 실제 기체 체류량과 오차가 크며, 예측된 기체 체류량과 실제 반응기의 기체 체류량의 오차를 줄일 수 있는 신뢰도가 높은 관계식이 필요하다.
본 명세서에서, 조건을 변경하여 도출된 기체 체류량은 신뢰도가 높은 관계식임을 후술할 증명과정을 통해 입증했다. 신뢰도가 높은 본 명세서의 관계식을 통해 예측된 기체 체류량으로 관련 Volume-specific molar flow rate(F i,n /V R ) 및 반응 전환율을 평가하여, 최적의 조건을 선택하여 기포탑 반응기를 설계할 수 있다.
본 명세서는 기체 반응물과 액체 반응물이 투입되는 기포탑 반응기에 있어서, 상기 식 1을 이용하여 예측된 기체 체류량을 평가하여 선택된 상기 기체 반응물과 상기 액체 반응물의 반응조건이 설정된 기포탑 반응기를 제공한다.
본 명세서에서, 상기 기포탑 반응기에 설정된 반응조건은 기포탑 반응기 자체를 제조, 제작 또는 결정하기 위한 조건; 및 기포탑 반응기에 기체 반응물과 액체 반응물을 투입하면서 제어해야 하는 조건을 포함한다.
본 명세서 일 실시상태에 있어서, 상기 기포탑 반응기 자체를 제조, 제작 또는 결정하기 위한 조건은 스파저 구멍의 지름, 기포탑 반응기의 폭과 높이 등이 있다. 이때의 조건은 상기 식 1을 이용하여 선택된 기체 체류량을 구현하기 위한 조건이며, 식 1과 관련된 값에 대입된 값에 기인한다.
본 명세서 일 실시상태에 있어서, 기포탑 반응기에 기체 반응물과 액체 반응물을 투입하면서 제어해야 하는 조건은 기체 반응물과 액체 반응물의 점도 및 표면장력에 영향을 주는 온도, 압력 등, 기체 반응물과 액체 반응물의 유속(공급속도), 기포탑 반응기 내 투입된 액체 반응물의 높이 등이 있다. 이때의 조건은 상기 식 1을 이용하여 선택된 기체 체류량을 구현하기 위한 조건이며, 식 1과 관련된 값에 대입된 값에 기인한다. 이들의 값은 제어에 따라 변경될 수 있는 값이므로 결정진 조건, 즉 기준값이 유지되도록 제어하고 이들 값을 모니터링하면서, 이를 벗어나는 경우 다시 기준값으로 돌아오록 환경을 조절하는 제어부를 추가로 설치할 수 있다.
본 명세서에서 사용되는 용어 "기포탑 반응기"는 주로 반응 매질을 통한 기체 버블의 상향 이동에 의해 반응 매질을 진탕하는, 다상 반응 매질에서의 화학 반응을 촉진시키기 위한 반응기를 일컫는다. 본 명세서에서 사용되는 용어 "진탕"은 반응 매질을 흩뜨려서 유체 유동 및/또는 혼합을 야기하는 작업을 말한다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 기포탑 반응기는 하우징; 상기 하우징의 하부에 상기 기체 반응물을 주입하는 기체주입구; 상기 하우징의 상부에 상기 액체 반응물을 주입하는 액체주입구; 및 상기 하우징의 하부에 반응이 완료된 생성물이 배출되는 생성물 배출구를 포함할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 기포탑 반응기의 측면도를 도 2에 도시했다. 도 2에는, 바람직한 기포탑 반응기(20)가 반응 구역(24) 및 분리 구역(26)을 갖는 하우징(22)을 포함하는 것으로 도시되어 있다. 반응 구역(24)은 내부 반응 대역(28)을 한정하는 한편, 분리 구역(26)은 내부 분리 대역(30)을 한정한다. 액상 반응물을 주입하는 액체주입구(32)를 통해 반응 대역(28) 내로 도입한다. 기체 반응물을 반응 대역(28)의 하부에 위치된 스파저(34)를 통해 반응 대역(28) 내로 도입한다. 기포탑 반응기(20)는 반응 대역(28)의 저부 근처에 위치하는 슬러리 배출구(38) 및 분리 대역(30)의 상부 근처에 위치하는 기체 배출구(40)를 포함한다. 상기 슬러리 배출구(38)은 액체 반응물과 기체 반응물의 반응 통해 형성된 생성물 중 기체가 아닌 생성물이 배출되며, 기체 생성물은 기체 배출구(40)를 통해 분리 대역(30)으로부터 수거된다.
액체주입구(32)를 통해 기포탑 반응기(20) 내로 도입되는 액체 반응물은 반응성 화합물을 포함하며, 필요에 따라, 적절한 용매 및 촉매 시스템을 포함할 수 있다.
도 2를 살펴보면, 하우징(22)의 길쭉한 반응 구역(24)이 실질적으로 실린더형의 주몸체부(46) 및 하부 헤드(48)를 포함하는 것이 바람직하다. 반응 대역(28)의 상부 말단은 실린더형 주몸체부(46)의 상부를 가로질러 연장되는 수평 평면인 상부 말단(50)에 의해 한정된다. 반응 대역(28)의 하부 말단(52)은 하부 헤드(48)의 최저 내부 표면에 의해 한정된다. 일반적으로, 반응 대역(28)의 하부 말단(52)은 슬러리 배출구(38)용 개구에 근접하게 위치한다. 그러므로, 기포탑 반응기(20) 내에 한정된 길쭉한 반응 대역(28)은 실린더형 주몸체부(46)의 연장 축을 따라 반응 대역(28)의 상부 말단(50)으로부터 하부 말단(52)까지 측정된 최대 길이 "L"을 갖는다. 반응 대역(28)은 전형적으로 실린더형 주몸체부(46)의 최대 내부 직경과 동일한 최대 직경(폭) "D"를 갖는다. 여기서, 도 2에서 표시된 D 또는 W가
Figure pat00076
를 의미한다.
반응 대역(28)의 길이 "L"은 바람직하게는 약 10 내지 약 100m, 더욱 바람직하게는 약 20 내지 약 75m, 가장 바람직하게는 25 내지 50m이다. 반응 대역(28)의 최대 직경 "D"는 약 1 내지 약 12m, 더욱 바람직하게는 약 2 내지 약 10m, 더욱 더 바람직하게는 약 3.1 내지 약 9m, 가장 바람직하게는 4 내지 8m이다.
본 발명의 바람직한 실시양태에서, 반응 대역(28)은 약 6:1 내지 약 30:1의 길이 대 직경 "L:D" 비를 갖는다. 더더욱 바람직하게는, 반응 대역(28)은 약 8:1 내지 약 20:1의 L:D 비를 갖는다. 가장 바람직하게는, 반응 대역(28)은 9:1 내지 15:1의 L:D 비를 갖는다.
기포탑 반응기(20)의 반응 대역(28)은 기체 반응물과 액체 반응물이 혼합된 반응 매질(36)을 수용한다. 반응 매질(36)은 그의 상부 표면(44)과 하부 말단 사이에서 측정된 최대 높이 "H"를 갖는다. 반응 매질(36)의 최대 폭 "W"는 전형적으로 실린더형 주몸체부(46)의 최대 직경 "D"와 동일하다. 여기서, 도 2에서 표시된 H가
Figure pat00077
를 의미한다.
도 3 및 4에 따르면, 기포탑 반응기(20)에서 반응이 진행되는 동안, 기체 반응물이 유입되는 기체 반응물 유입 도관(64a, 64b) 내로 밀려들어간다. 이어, 기체 반응물은 기체 반응물 유입 도관(64a, 64b)을 통해 고리 부재(60)로 운송된다. 기체 반응물이 고리 부재(60)에 들어간 후에는, 고리 부재(60) 및 횡단 부재(62)의 내부 부피 전체에 기체 반응물이 분배된다. 이어, 기체 반응물은 고리 부재(60) 및 횡단 부재(62)의 상부 및 하부 스파저 개구(68, 70)를 통해 스파저(34) 밖인 반응 대역(28) 내로 밀려나온다.
상부 스파저 개구(68)는 서로 측방향으로 이격되어 있고 반응 대역(28)에서 실질적으로 동일한 높이에 위치한다.
하부 스파저 개구(70)가 고리 부재(60) 및/또는 횡단 부재(62)의 가장 저부(바닥) 근처에 위치되는 것이 바람직하다. 하부 스파저 개구(70)는 실질적으로 수직인 각도로 기체 반응물을 하향 방출하면서, 의도치 않게 스파저(34)에 들어갈 수 있는 임의의 액체 및/또는 고체를 하부 스파저 개구(70)를 통해 스파저(34)로부터 용이하게 방출시킬 수 있다. 바람직하게는, 본원에서, 상부 스파저 개구는 기체 반응물을 위쪽 방향으로(즉, 수평보다 큰 각도로) 방출시키는 임의의 개구일 수 있고, 하부 스파저 개구는 기체 반응물을 개략적으로 아래쪽 방향으로(즉, 수평 미만의 각도로) 방출시키는 임의의 개구일 수 있다.
상기 상부 및 하부 스파저 개구의 형태는 원, 타원, 삼각, 사각, 오각, 육강 등 특별히 한정하지 않으나, 원 또는 타원인 것이 바람직하다.
상기 상부 및 하부 스파저 개구의 크기는
Figure pat00078
이며, 형태에 따라 가장 테두리 중 두 점 간의 거리가 가장 긴 거리를 의미하며, 상기 상부 및 하부 스파저 개구가 원인 경우 직경을 의미할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 기체 반응물과 액체 반응물을 각각 기포탑 반응기에 투입하여 반응시키는 반응이라면 특별히 한정하지 않는다.
상기 기체 반응물과 액체 반응물은 특별히 한정하지 않으나, 예를 들면 에틸렌과 헥산 등일 수 있다. 적절한 촉매를 에틸렌과 헥산의 기-액 기포탑 반응기에서 반응시키면 옥텐, 헥센 등의 linear alpha olefin을 제조할 수 있다.
이하에서, 실시예를 통하여 본 명세서를 더욱 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 본 명세서를 예시하기 위한 것일 뿐, 본 명세서를 한정하기 위한 것은 아니다.
[실시예]
기-액 계에 대한 기포탑 반응기의 다양한 물성, 운전 및 설계 매개변수에 대한 문헌 데이터 세트 80개를 추출하고, 데이터 세트별로 기체유속에 따른 기체 체류량 데이터 포인트 총 928개를 확보하였다. 여기서, 하기 표 1에서 하나의 열이 하나의 세트를 의미하고, 한 세트 당 기체유속에 따라 다수의 데이터 포인트를 정리했다.
본 명세서의
Figure pat00079
는 표 1의
Figure pat00080
과
Figure pat00081
의 차이, 즉 표 1의
Figure pat00082
로부터 표 1의
Figure pat00083
를 뺀 값을 의미한다.
Figure pat00084
Figure pat00085
상기 표 1의 문헌 1 내지 7은 각각 하기에 나타낸 문헌을 의미한다.
1. G. Besagni,F.Inzoli. Chemical Engineering Science, 2016, 146, 259-290
2. G. Besagni et al. International Journal of Multiphase Flow, 2017, 94, 53-78
3. P. Rollbusch et al. International Journal of Multiphase Flow, 2015, 75, 88-106
4. S. Sasaki et al. Experimental Thermal and Fluid Science, 2016, 72, 67-74
5. Wilkinson, AIChE journal, April 1992 Vol. 38, No. 4
6. S. Sasaki et al. Experimental Thermal and Fluid Science, 2017, 82, 359-366
7. Giorgio Besagni et al. Chemical Engineering Science, 2017, 158, 509-538
표 1의 데이터 포인트 총 928개를 본 명세서의 식 1 및 하기 종래에 알려진 하기 관계식에 각각 대입하여 식을 통한 예측값을 도출했다. 도출된 예측값과 표 1의 실제 데이터 값을 이용하여 상기 식 11로 정의되는 평균 상대 오차(MRE)를 구했다. 그 결과를 하기 표 2에 나타냈다.
Figure pat00086
식 1 Akita and Yoshida Sada et al. Schumpe and Deckwer Besagni et al. Hikita et al.
MRE 0.163 0.495 0.489 0.728 0.894 0.493
표 2를 통해, 본 명세서의 관계식에 대한 평균 상대 오차가 0.163으로 기존 문헌 관계식의 평균 상대 오차(0.49이상)보다 정확도가 크게 상승한 것을 확인할 수 있다.
여기서, 상기 데이터 세트에 대한 매개변수 A와 B는 8개의 무차원수 중 각각의 민감도를 확인하여 다음과 같이 A의 경우 Ga, β1, β2, AR, Mo수의 조합으로, B의 경우는 Mo, Bo, Ca수의 조합으로 기체 체류량 예측 오차의 제곱을 최소화시키는 파라미터를 도출하여 사용했다. 여기서, 8개의 무차원수 중 민감도는 각각의 무차원수를 변화시켰을 때 결과값(output값), 즉 기체 체류량에 변화가 있는지를 판단하며, 결과값의 변화가 없거나 경향성이 없을 경우 민감도가 낮다고 판단하여 제외하고, 민담도가 높은 무차원수로 매개변수 A와 B를 나타낸다.
Figure pat00087
제안한 관계식을 이용한 기체 체류량 예측값과 실제 문헌 추출 데이터의 20% parity plot을 그려보면 도 1의 그래프와 같다. 도 1의 그래프를 살펴보면, 식 1을 통해 예측된 데이터의 상당부분이 실제 데이터 값인 실선부근에 위치하여 예측오차가 적은 것을 알 수 있다.
이때, 도 1의 실선은 실제 데이터와 예측값이 일치하는 선이며, 점선은 상기 실선의 ±20% 오차를 나타낸다. 따라서, 가운데 실선 부근에 데이터가 위치할수록 예측값의 정확도가 높은 것을 의미한다.
20: 기포탑 반응기
22: 하우징
24: 반응 구역
26: 분리 구역
28: 내부 반응 대역
30: 내부 분리 대역
32: 액체주입구
34: 스파저
36: 반응 매질
38: 슬러리 배출구
40: 기체 배출구
44: 상부 표면
46: 실린더형의 주몸체부
48: 하부 헤드
50: 상부 말단
52: 하부 말단
60: 고리 부재
62: 횡단 부재
64a, 64b: 기체 반응물 유입 도관
66a, 66b: 기체주입구
68: 상부 스파저 개구
70: 하부 스파저 개구

Claims (5)

  1. 하기 식 1을 이용하여 기체 반응물과 액체 반응물이 투입되는 기포탑 반응기 내 기체 체류량을 예측하는 방법:
    [식 1]
    Figure pat00088

    상기 식 1에서,
    Fr은 프루드 수이며,
    Figure pat00089
    는 기체 체류량 변수이고,
    A 및 B는 각각 독립적으로 k1Mok2Cak3Bok4Gak5β1k6β2k7ARk8이며,
    k1 내지 k8은 각각 소수이고,
    Mo는 하기 식 2로 정의되는 모턴수이고,
    Ca는 하기 식 3으로 정의되는 캐필러리수이며,
    Bo는 하기 식 4로 정의되는 본드수이고,
    Ga는 하기 식 5로 정의되는 갈릴레이수이며,
    β1은 하기 식 6으로 정의되는 밀도비율이고,
    β2는 하기 식 7로 정의되는 점도비율이며,
    AR은 하기 식 8로 정의되는 기포탑 종횡비이고,
    [식 2]
    Figure pat00090

    [식 3]
    Figure pat00091

    [식 4]
    Figure pat00092

    [식 5]
    Figure pat00093

    [식 6]
    Figure pat00094

    [식 7]
    Figure pat00095

    [식 8]
    Figure pat00096

    상기 식 2 내지 식 8에서,
    g는 중력가속도이고,
    Figure pat00097
    은 상기 액체 반응물의 밀도이고,
    Figure pat00098
    는 상기 기체 반응물의 밀도이고,
    Figure pat00099
    는 상기 액체 반응물과 상기 기체 반응물의 밀도차이이고,
    Figure pat00100
    은 상기 액체 반응물의 점도이고,
    Figure pat00101
    는 상기 기체 반응물의 점도이고,
    Figure pat00102
    는 상기 기체 반응물의 유속이고,
    Figure pat00103
    는 상기 액체 반응물의 표면장력이고,
    Figure pat00104
    는 상기 기체 반응물이 상기 기포탑 반응기 내로 투입되는 스파저 구멍의 지름이고,
    Figure pat00105
    는 상기 기포탑 반응기의 길이방향에 대해 수직한 단면의 직경이고,
    Figure pat00106
    는 상기 기포탑 반응기 내 투입된 상기 액체 반응물의 높이이다.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 식 1으로
    Figure pat00107
    을 도출하는 단계; 및 도출된
    Figure pat00108
    을 하기 식 9에 대입하여 기체 체류량(
    Figure pat00109
    )을 도출하는 단계를 포함하는, 방법:
    [식 9]
    Figure pat00110

    상기 식 9에서,
    m은 하기 식 10으로 정의된 값이며,
    [식 10]
    Figure pat00111

    상기 식 10에서,
    Figure pat00112
    는 상기 기체 반응물의 유속이고,
    Figure pat00113
    은 상기 액체 반응물의 유속이다.
  3. 청구항 2에 있어서, 상기 식 1을 이용하여 예측된 기체 체류량의 하기 식 11로 정의되는 평균 상대 오차(MRE)가 0.4 이하인 것인, 방법:
    [식 11]
    Figure pat00114

    상기 식 11에서,
    Figure pat00115
    은 상기 식 1 및 식 9를 이용하여 예측된 기체 체류량이고,
    Figure pat00116
    은 상기 식 1 및 식 9를 이용하여 예측된 기체 체류량을 갖도록 설계된 기포탑 반응기 내 실제 기체 체류량이며,
    Ndata는 데이터의 개수이다.
  4. 기체 반응물과 액체 반응물이 투입되는 기포탑 반응기에 있어서,
    하기 식 1을 이용하여 예측된 기체 체류량을 평가하여 선택된 상기 기체 반응물과 상기 액체 반응물의 반응조건이 설정된 기포탑 반응기:
    [식 1]
    Figure pat00117

    상기 식 1에서,
    Fr은 프루드 수이며,
    Figure pat00118
    는 기체 체류량 변수이고,
    A 및 B는 각각 독립적으로 k1Mok2Cak3Bok4Gak5β1k6β2k7ARk8이며,
    k1 내지 k8은 각각 소수이고,
    Mo는 하기 식 2로 정의되는 모턴수이고,
    Ca는 하기 식 3으로 정의되는 캐필러리수이며,
    Bo는 하기 식 4로 정의되는 본드수이고,
    Ga는 하기 식 5로 정의되는 갈릴레이수이며,
    β1은 하기 식 6으로 정의되는 밀도비율이고,
    β2는 하기 식 7로 정의되는 점도비율이며,
    AR은 하기 식 8로 정의되는 기포탑 종횡비이고,
    [식 2]
    Figure pat00119

    [식 3]
    Figure pat00120

    [식 4]
    Figure pat00121

    [식 5]
    Figure pat00122

    [식 6]
    Figure pat00123

    [식 7]
    Figure pat00124

    [식 8]
    Figure pat00125

    상기 식 2 내지 식 8에서,
    g는 중력가속도이고,
    Figure pat00126
    은 상기 액체 반응물의 밀도이고,
    Figure pat00127
    는 상기 기체 반응물의 밀도이고,
    Figure pat00128
    는 상기 액체 반응물과 상기 기체 반응물의 밀도차이이고,
    Figure pat00129
    은 상기 액체 반응물의 점도이고,
    Figure pat00130
    는 상기 기체 반응물의 점도이고,
    Figure pat00131
    는 상기 기체 반응물의 유속이고,
    Figure pat00132
    는 상기 액체 반응물의 표면장력이고,
    Figure pat00133
    는 상기 기체 반응물이 상기 기포탑 반응기 내로 투입되는 스파저 구멍의 지름이고,
    Figure pat00134
    는 상기 기포탑 반응기의 길이방향에 대해 수직한 단면의 직경이고,
    Figure pat00135
    는 상기 기포탑 반응기 내 투입된 상기 액체 반응물의 높이이다.
  5. 기체 반응물과 액체 반응물이 투입되는 기포탑 반응기의 조건들을 선택하는 방법에 있어서,
    상기 기포탑 반응기의 조건들 중 적어도 하나 이상이 상이한 조건세트를 각각 하기 식 1에 대입하여 상기 조건세트별로 기체 체류량을 도출하는 단계;
    도출된 기체 체류량 중 상기 기체 반응물과 상기 액체 반응물의 반응 전환율이 가장 높은 기체 체류량을 선택하는 단계; 및
    선택된 기체 체류량과 관련된 조건세트를 기포탑 반응기에 설정하는 단계를 포함하는, 방법:
    [식 1]
    Figure pat00136

    상기 식 1에서,
    Fr은 프루드 수이며,
    Figure pat00137
    는 기체 체류량 변수이고,
    A 및 B는 각각 독립적으로 k1Mok2Cak3Bok4Gak5β1k6β2k7ARk8이며,
    k1 내지 k8은 각각 소수이고,
    Mo는 하기 식 2로 정의되는 모턴수이고,
    Ca는 하기 식 3으로 정의되는 캐필러리수이며,
    Bo는 하기 식 4로 정의되는 본드수이고,
    Ga는 하기 식 5로 정의되는 갈릴레이수이며,
    β1은 하기 식 6으로 정의되는 밀도비율이고,
    β2는 하기 식 7로 정의되는 점도비율이며,
    AR은 하기 식 8로 정의되는 기포탑 종횡비이고,
    [식 2]
    Figure pat00138

    [식 3]
    Figure pat00139

    [식 4]
    Figure pat00140

    [식 5]
    Figure pat00141

    [식 6]
    Figure pat00142

    [식 7]
    Figure pat00143

    [식 8]
    Figure pat00144

    상기 식 2 내지 식 8에서,
    g는 중력가속도이고,
    Figure pat00145
    은 상기 액체 반응물의 밀도이고,
    Figure pat00146
    는 상기 기체 반응물의 밀도이고,
    Figure pat00147
    는 상기 액체 반응물과 상기 기체 반응물의 밀도차이이고,
    Figure pat00148
    은 상기 액체 반응물의 점도이고,
    Figure pat00149
    는 상기 기체 반응물의 점도이고,
    Figure pat00150
    는 상기 기체 반응물의 유속이고,
    Figure pat00151
    는 상기 액체 반응물의 표면장력이고,
    Figure pat00152
    는 상기 기체 반응물이 상기 기포탑 반응기 내로 투입되는 스파저 구멍의 지름이고,
    Figure pat00153
    는 상기 기포탑 반응기의 길이방향에 대해 수직한 단면의 직경이고,
    Figure pat00154
    는 상기 기포탑 반응기 내 투입된 상기 액체 반응물의 높이이다.
KR1020210013379A 2021-01-29 2021-01-29 기포탑 반응기 내 기체 체류량을 예측하는 방법, 기포탑 반응기의 조건을 선택하는 방법 및 상기 조건이 설정된 기포탑 반응기 KR20220109862A (ko)

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