KR20220081436A - Electrochromic display device - Google Patents
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Abstract
본 발명에 따른 전기변색 디스플레이 장치는 제1 기판; 상기 제1 기판 상에 제공되는 제2 기판; 상기 제1 기판 및 상기 제2 기판 사이에 배치되는 전해질층; 상기 전해질층 및 상기 제1 기판 사이에 제공되는 제1 투명 전극; 상기 전해질층 및 상기 제2 기판 사이에 제공되는 복수 개의 제2 투명 전극들; 상기 제1 투명 전극 및 상기 전해질층 사이에 제공되는 제1 전기변색층; 및 상기 제2 투명 전극들 및 상기 전해질층 사이에 제공되는 제2 전기변색층을 포함하되, 상기 제2 투명 전극들 각각은 제1 방향으로 연장되며, 상기 제1 방향과 수직한 제2 방향으로 이격되어 배치되고, 상기 제2 전기변색층은 상기 제2 투명 전극들 사이로 연장되어 상기 제2 기판의 하면과 접촉하되, 상기 제1 전기변색층은 무기 전기변색물질을 포함하고, 상기 제2 전기변색층은 유기 전기변색물질을 포함할 수 있다.An electrochromic display device according to the present invention comprises: a first substrate; a second substrate provided on the first substrate; an electrolyte layer disposed between the first substrate and the second substrate; a first transparent electrode provided between the electrolyte layer and the first substrate; a plurality of second transparent electrodes provided between the electrolyte layer and the second substrate; a first electrochromic layer provided between the first transparent electrode and the electrolyte layer; and a second electrochromic layer provided between the second transparent electrodes and the electrolyte layer, wherein each of the second transparent electrodes extends in a first direction and extends in a second direction perpendicular to the first direction. spaced apart, the second electrochromic layer extends between the second transparent electrodes to contact the lower surface of the second substrate, the first electrochromic layer includes an inorganic electrochromic material, and the second electrochromic layer includes an inorganic electrochromic material. The color-changing layer may include an organic electrochromic material.
Description
본 발명은 전기변색 디스플레이 장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 픽셀의 크기와 모양을 조절할 수 있는 전기변색 디스플레이 장치에 관한 것이다.The present invention relates to an electrochromic display device, and more particularly, to an electrochromic display device capable of adjusting the size and shape of a pixel.
전기변색 (electrochromism)이란 전기화학적으로 변색 물질의 산화 또는 환원 반응에 의해 물질의 상태가 가역적으로 착색(colored)되거나 탈색(bleached)되는 현상을 말한다. 전기변색 소자는 전자를 받아서 (환원 반응) 착색이 되거나 전자를 잃어서 (산화 반응) 착색이 되는 물질을 이용할 수 있다. 전기변색 소자는 외부의 광원을 사용하는 비자발광 정보표시소자이며, 야외에서 시인성이 좋으며, 강한 빛에서 높은 대조비를 보여 준다. 또한 구동 전압에 의해 투과도 조절이 용이하고, 구동 전압이 낮고, 시야각이 넓어서 (large view angle), 다양한 분야에서 폭 넓게 연구가 되고 있다.Electrochromism refers to a phenomenon in which the state of a material is reversibly colored or bleached by an oxidation or reduction reaction of a color-changing material electrochemically. The electrochromic device may use a material that receives electrons (reduction reaction) and becomes colored or loses electrons (oxidation reaction) to become colored. The electrochromic device is a non-luminous information display device that uses an external light source, has good visibility outdoors, and shows high contrast in strong light. In addition, it is easy to control the transmittance by the driving voltage, the driving voltage is low, and the viewing angle is wide (large view angle), so it is being widely studied in various fields.
본 발명이 해결하고자 하는 일 기술적 과제는 픽셀의 크기와 모양을 조절하여 미세한 패턴들의 디스플레이가 가능한 전기변색 디스플레이 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다. An object of the present invention is to provide an electrochromic display device capable of displaying fine patterns by adjusting the size and shape of pixels.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The problem to be solved by the present invention is not limited to the problems mentioned above, and other problems not mentioned will be clearly understood by those of ordinary skill in the art from the description below.
본 발명의 실시예들에 따른 전기변색 디스플레이 제1 기판; 상기 제1 기판 상에 제공되는 제2 기판; 상기 제1 기판 및 상기 제2 기판 사이에 배치되는 전해질층; 상기 전해질층 및 상기 제1 기판 사이에 제공되는 제1 투명 전극; 상기 전해질층 및 상기 제2 기판 사이에 제공되는 복수 개의 제2 투명 전극들; 상기 제1 투명 전극 및 상기 전해질층 사이에 제공되는 제1 전기변색층; 및 상기 제2 투명 전극들 및 상기 전해질층 사이에 제공되는 제2 전기변색층을 포함하되, 상기 제2 투명 전극들 각각은 제1 방향으로 연장되며, 상기 제1 방향과 수직한 제2 방향으로 이격되어 배치되고, 상기 제2 전기변색층은 상기 제2 투명 전극들 사이로 연장되어 상기 제2 기판의 하면과 접촉하되, 상기 제1 전기변색층은 무기 전기변색물질을 포함하고, 상기 제2 전기변색층은 유기 전기변색물질을 포함하되, 상기 유기 전기변색물질은 하기 화학식 1 또는 하기 화학식 2로 표시되는 물질을 포함할 수 있다.Electrochromic display first substrate according to embodiments of the present invention; a second substrate provided on the first substrate; an electrolyte layer disposed between the first substrate and the second substrate; a first transparent electrode provided between the electrolyte layer and the first substrate; a plurality of second transparent electrodes provided between the electrolyte layer and the second substrate; a first electrochromic layer provided between the first transparent electrode and the electrolyte layer; and a second electrochromic layer provided between the second transparent electrodes and the electrolyte layer, wherein each of the second transparent electrodes extends in a first direction and extends in a second direction perpendicular to the first direction. spaced apart, the second electrochromic layer extends between the second transparent electrodes to contact the lower surface of the second substrate, the first electrochromic layer includes an inorganic electrochromic material, and the second electrochromic layer includes an inorganic electrochromic material. The color-changing layer includes an organic electrochromic material, and the organic electrochromic material may include a material represented by Formula 1 or Formula 2 below.
[화학식 1][Formula 1]
[화학식 2][Formula 2]
일 실시예들에 따르면, 상기 무기 전기변색물질은 텅스텐 산화물(WO3)을 포함할 수 있다.In some embodiments, the inorganic electrochromic material may include tungsten oxide (WO 3 ).
일 실시예들에 따르면, 상기 제2 투명 전극들 각각의 상기 제2 방향으로의 폭은 10nm이상 100mm 이하일 수 있다.In some embodiments, each of the second transparent electrodes may have a width of 10 nm or more and 100 mm or less in the second direction.
일 실시예들에 따르면, 상기 제2 투명 전극들 사이의 상기 제2 방향으로의 이격 거리는 10nm 이상 1,000 mm 일 수 있다.In some embodiments, a distance between the second transparent electrodes in the second direction may be 10 nm or more and 1,000 mm.
일 실시예들에 따르면, 상기 제1 투명 전극은 1개 이상의 개수로 제공되고, 상기 제1 투명 전극들은 상기 제2 방향으로 연장되고 상기 제1 방향으로 이격되어 배치될 수 있다.In some embodiments, the first transparent electrode may be provided in one or more numbers, and the first transparent electrodes may extend in the second direction and be disposed to be spaced apart from each other in the first direction.
일 실시예들에 따르면, 상기 제1 투명 전극들 및 상기 제2 투명 전극들은 평면적 관점에서, 격자 형태로 배치될 수 있다.In some embodiments, the first transparent electrodes and the second transparent electrodes may be arranged in a grid shape in a plan view.
일 실시예들에 따르면, 제1 전기변색층은 상기 제1 투명 전극들 사이로 연장되어 상기 제1 기판의 상면과 접촉할 수 있다.In some embodiments, the first electrochromic layer may extend between the first transparent electrodes to contact the upper surface of the first substrate.
일 실시예들에 따르면, 상기 제1 투명 전극들 중 어느 하나 및 상기 제2 투명 전극들 중 어느 하나는 단위 픽셀을 구성하고, 상기 단위 픽셀은 투명색 또는 청색을 디스플레이 할 수 있다.In some embodiments, any one of the first transparent electrodes and any one of the second transparent electrodes may constitute a unit pixel, and the unit pixel may display a transparent color or a blue color.
일 실시예들에 따르면, 상기 제1 기판 및 상기 제2 기판 사이에 제공되는 밀봉재를 더 포함하되, 상기 밀봉재는 상기 제1 전기변색층 및 상기 제2 전기변색층의 측면들을 덮을 수 있다.In some embodiments, a sealing material provided between the first substrate and the second substrate may be further included, wherein the sealing material may cover side surfaces of the first electrochromic layer and the second electrochromic layer.
일 실시예들에 따르면, 상기 제2 전기변색층은 금속 산화물을 포함하는 다공성 구조체를 더 포함하되, 상기 유기 전기변색물질은 상기 다공성 구조체에 흡착될 수 있다.In some embodiments, the second electrochromic layer may further include a porous structure including a metal oxide, and the organic electrochromic material may be adsorbed to the porous structure.
일 실시예들에 따르면, 상기 금속 산화물은 티타늄 산화물(TiO2) 또는 산화인듐주석(ITO)를 포함할 수 있다.In some embodiments, the metal oxide may include titanium oxide (TiO 2 ) or indium tin oxide (ITO).
본 발명의 실시예들에 따른 전기변색 디스플레이 장치는 패터닝된 제1 투명 전극들 또는 제2 투명 전극들을 포함할 수 있다. 상기 제1 투명 전극들 및 제2 투명 전극들은 다양한 형태의 단위 픽셀들을 구성할 수 있다. 이에 따라, 여러 가지 패턴들의 디스플레이가 가능한 전기변색 디스플레이 장치가 제공될 수 있다. The electrochromic display device according to embodiments of the present invention may include patterned first transparent electrodes or second transparent electrodes. The first transparent electrodes and the second transparent electrodes may constitute various types of unit pixels. Accordingly, an electrochromic display device capable of displaying various patterns may be provided.
본 발명의 효과는 이상에서 언급한 효과에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The effects of the present invention are not limited to the effects mentioned above, and other effects not mentioned will be clearly understood by those of ordinary skill in the art from the description below.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전기변색 디스플레이 장치의 평면도이다.
도 2는 도 1의 Ⅰ-Ⅰ'선을 따라 자른 단면도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 전기변색 디스플레이 장치를 설명하기 위한 도면으로서, 도 1의 Ⅰ-Ⅰ'선을 따라 자른 단면에 대응된다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 전기변색 디스플레이 장치의 평면도이다.
도 5는 도 4의 Ⅱ-Ⅱ'선을 따라 자른 단면도이다.
도 6 내지 도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 전기변색 디스플레이 장치의 제조 방법을 설명하기 위한 도면들이다.
도 12a는 및 도 12b는 본 발명의 일 실시예에 따른 전기변색 디스플레이 장치의 착색과 탈색의 구동을 설명하기 위한 그래프이다.
도 13은 본 발명의 일 실시예에 따른 전기변색 디스플레이 시스템의 구성 모듈을 나타낸 것이다.1 is a plan view of an electrochromic display device according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a cross-sectional view taken along line I-I' of FIG. 1 .
3 is a view for explaining an electrochromic display device according to an embodiment of the present invention, and corresponds to a cross-section taken along line I-I' of FIG. 1 .
4 is a plan view of an electrochromic display device according to an embodiment of the present invention.
FIG. 5 is a cross-sectional view taken along line II-II' of FIG. 4 .
6 to 11 are views for explaining a method of manufacturing an electrochromic display device according to an embodiment of the present invention.
12A and 12B are graphs for explaining the operation of coloring and discoloration of the electrochromic display device according to an embodiment of the present invention.
13 is a diagram illustrating a configuration module of an electrochromic display system according to an embodiment of the present invention.
본 발명의 구성 및 효과를 충분히 이해하기 위하여, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다.In order to fully understand the configuration and effects of the present invention, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라, 여러 가지 형태로 구현될 수 있고 다양한 수정 및 변경을 가할 수 있다. 단지, 본 실시예의 설명을 통해 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위하여 제공되는 것이다. 첨부된 도면에서 구성 요소들은 설명의 편의를 위하여 그 크기가 실제보다 확대하여 도시한 것이며, 각 구성 요소의 비율은 과장되거나 축소될 수 있다.The present invention is not limited to the embodiments disclosed below, but may be implemented in various forms and various modifications and changes may be made. However, it is provided in order to complete the disclosure of the present invention through the description of the present embodiment, and to fully inform those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains to the scope of the invention. In the accompanying drawings, for convenience of explanation, the size is enlarged than the actual size, and the ratio of each component may be exaggerated or reduced.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예를 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 또한 본 명세서에서 사용되는 용어들은 다르게 정의되지 않는 한, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 통상적으로 알려진 의미로 해석될 수 있다.The terminology used herein is for the purpose of describing the embodiment and is not intended to limit the present invention. Also, unless otherwise defined, terms used herein may be interpreted as meanings commonly known to those of ordinary skill in the art.
본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 '포함한다(comprises)' 및/또는 '포함하는(comprising)'은 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.In this specification, the singular also includes the plural unless specifically stated otherwise in the phrase. As used herein, 'comprises' and/or 'comprising' means that a referenced component, step, operation and/or element is the presence of one or more other components, steps, operations and/or elements. or addition is not excluded.
본 명세서에서 어떤 층이 다른 층 '상(上)에' 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 층 상면에 직접 형성되거나 그들 사이에 제 3의 층이 개재될 수도 있다.When a layer is referred to herein as being 'on' another layer, it may be formed directly on top of the other layer, or a third layer may be interposed therebetween.
본 명세서에서 제1, 제2 등의 용어가 다양한 영역, 층 등을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 영역, 층이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 소정 영역 또는 층을 다른 영역 또는 층과 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 따라서, 어느 한 실시예에서 제1 부분으로 언급된 부분이 다른 실시예에서는 제2 부분으로 언급될 수도 있다. 여기에 설명되고 예시되는 실시예는 그것의 상보적인 실시예도 포함한다. 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호로 표시된 부분들은 동일한 구성요소들을 나타낸다.Although terms such as first and second are used herein to describe various regions, layers, and the like, these regions and layers should not be limited by these terms. These terms are only used to distinguish one region or layer from another. Accordingly, a part referred to as the first part in one embodiment may be referred to as the second part in another embodiment. The embodiments described and illustrated herein also include complementary embodiments thereof. Parts indicated with like reference numerals throughout the specification indicate like elements.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전기변색 디스플레이 장치의 평면도이다. 도 2는 도 1의 Ⅰ-Ⅰ'선을 따라 자른 단면도이다.1 is a plan view of an electrochromic display device according to an embodiment of the present invention. FIG. 2 is a cross-sectional view taken along line I-I' of FIG. 1 .
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 전기변색 디스플레이 장치는 제1 기판(100), 제1 투명 전극(200), 제1 전기변색층(300), 전해질층(400), 제2 전기변색층(500), 제2 투명 전극들(600) 및 제2 기판(700)을 포함할 수 있다.1 and 2 , an electrochromic display device according to an embodiment of the present invention includes a
제1 기판(100)이 제공될 수 있다. 제1 기판(100)은 유리, 고분자, 섬유, 셀룰로오스 및 플라스틱을 포함할 수 있다. 제1 기판(100)은 제1 투명 전극(200)과 접하는 상면(100a) 및 상기 상면(100a)과 대향하는 하면을 포함할 수 있다.A
제1 투명 전극(200)이 제1 기판(100)의 상면(100a) 상에 제공될 수 있다. 제1 투명 전극(200)의 하면은 제1 기판(100)의 상면(100a)과 접할 수 있다. 제1 기판(100)의 하면의 단면의 폭은 제1 기판(100)의 상면(100a)의 단면의 폭보다 작을 수 있다. 제1 투명 전극(200)은 하나의 층 또는 적층된 복수 개의 층을 포함할 수 있다. 평면적 관점에서, 제1 투명 전극(200)은 제1 기판(100)의 상면(100a)을 덮되, 제1 기판(100)의 엣지 영역은 덮지 않을 수 있다. 제1 투명 전극(200)은 상면 및 하면이 평평한 평판의 형태일 수 있다. 제1 투명 전극(200)은 투명할 수 있다. 제1 투명 전극(200)은 도전 물질을 포함할 수 있다. 예를 들어, 제1 투명 전극(200)은 산화인듐아연(IZO), 산화인듐주석(ITO), 불소 도핑된 산화주석(FTO), 알루미늄 도핑된 산화아연(AZO), 붕소 도핑된 산화아연(BZO), 텡스텐 도핑된 산화아연(WZO), 텅스텐 도핑된 산화주석(WTO), 갈륨 도핑된 산화아연(GZO), 안티몬 도핑된 산화주석(ATO), 인듐 도핑된 산화아연(IZO), 및 니오븀(Nb) 도핑된 산화티타늄(TiOx), 단일 산화물-메탈-산화물(OMO, oxide-metal-oxide), 다중 산화물-메탈-산화물(OMO, oxide-metal-oxide), 전도성 고분자, 전도성 유기분자, 카본나노튜브, 그래핀, 은 나노와이어, 알루미늄, 은, 루테늄, 금, 백금, 주석, 크롬, 인듐, 아연, 구리, 루비듐, 니켈, 루테늄 산화물, 루비듐 산화물, 주석 산화물, 인듐 산화물, 아연 산화물, 크롬 산화물 및 몰리브덴 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 제1 투명 전극(200)의 두께(H1)는 0.1nm 이상 10㎛ 이하일 수 있다. 상기 제1 투명 전극(200)의 두께(H1)는 제1 기판(100)의 상면(100a)으로부터 제3 방향(D3)으로 측정된 값일 수 있다. 본 명세서에서, 제1 방향(D1)은 제1 기판(100)의 상면(100a)과 평행한 방향일 수 있고, 제2 방향(D2)은 제1 기판(100)의 상면(100a)과 평행하되 상기 제1 방향(D1)과 수직하는 방향일 수 있다. 제3 방향(D3)은 기판(100)의 상면(100a)과 수직한 방향일 수 있다.The first
제1 전기변색층(300)이 제1 투명 전극(200)의 상면 상에 제공될 수 있다. 보다 구체적으로, 제1 전기변색층(300)이 전해질층(400) 및 제1 투명 전극(200) 사이에 제공될 수 있다. 제1 전기변색층(300)은 탈색 또는 착색이 가능한 무기 전기변색물질을 포함할 수 있다. 제1 전기변색층(300)에서 무기 전기변색물질이 산화 또는 환원되는 변색 반응이 일어날 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 무기 전기변색물질이 산화되는 경우 제1 전기변색층(300)은 탈색되어 투명해질 수 있고, 무기 전기변색물질이 환원되는 경우 제1 전기변색층(300)은 착색되어 불투명해질 수 있다. 무기 전기변색물질은 은 예를 들어, 텅스텐 산화물(WO3)과 같은 무기물을 포함할 수 있으나 이에 제한되지 않고 다양한 물질을 포함할 수 있다. 제1 전기변색층(300)의 두께(H2)는 10 nm 이상 10 ㎛ 이하일 수 있다.The
전해질층(400)이 제1 전기변색층(300) 및 제2 전기변색층(500) 사이에 제공될 수 있다. 전해질층(400)은 제1 전기변색층(300)의 상면과 접촉하되, 제1 투명 전극(200)과는 접촉하지 않을 수 있다. 전해질층(400)은 제1 전기변색층(300) 또는 제2 전기변색층(500)에서 일어나는 변색 반응에 관여하는 이온들의 공급원일 수 있다. 전해질층(400)은 제1 투명 전극(200) 및 제2 투명 전극(600) 사이의 이온 전하 이동 통로일 수 있다. 전해질층(400)은 액상, 고상 혹은 젤 형태일 수 있고, 고분자, 유기분자, 이온성 액체 (ionic liquid), 용매, 리튬 이온 생성물 및 수소 이온 생성물 중 하나 이상을 포함할 수 있다. The
구체적으로 상기 고분자는 PEG (poly(ethylene glycol)), PMMA(Poly methyl methacrylate), PBA(Poly butyl Acrylate), PVB(Poly Vinyl Butyrate), PVA(Polyvinyl Alcohol), PEO(poly(ethylene oxide)), PPO(poly(propylene oxide)), PAN(poly acrylonitrile), PVDF(poly(vinylidene fluoride)), PVDF-HFP(poly(vinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene)), 및 블럭고분자 (block copolymer) 중 하나 이상을 포함할 수 있다. Specifically, the polymer is PEG (poly(ethylene glycol)), PMMA (Poly methyl methacrylate), PBA (Poly butyl Acrylate), PVB (Poly Vinyl Butyrate), PVA (Polyvinyl Alcohol), PEO (poly (ethylene oxide)), At least one of PPO (poly(propylene oxide)), PAN (poly acrylonitrile), PVDF (poly(vinylidene fluoride)), PVDF-HFP (poly(vinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene)), and a block copolymer may include
상기 유기분자, 이온성 액체, 및 용매는 각각 프로필렌 카보네이트(PC), 부틸렌 카보네이트(BC), 에틸렌 카보네이트(EC), 감마-부틸로악톤(gamma-BL), gamma-VL, NMO, 디메틸 카보네이트(DMC), 디에틸 카보네이트(DEC), 에틸메틸 카보네이트(EMC), 프로필메틸 카보네이트(PMC), 에틸 아세테이트(EA), 에틸렌 블루(EB), 물 (water, H2O), 메틸렌 블루(MB), morpholinium, imidazolium, 4급 암모늄, 4급 포스포늄, Br-, Cl-, NO3 -, BF4 -, 및 PF6 - 중 하나 이상을 포함할 수 있다. The organic molecule, the ionic liquid, and the solvent are propylene carbonate (PC), butylene carbonate (BC), ethylene carbonate (EC), gamma-butyloactone (gamma-BL), gamma-VL, NMO, and dimethyl carbonate, respectively (DMC), diethyl carbonate (DEC), ethylmethyl carbonate (EMC), propylmethyl carbonate (PMC), ethyl acetate (EA), ethylene blue (EB), water (water, HO), methylene blue (MB), morpholinium, imidazolium, quaternary ammonium, quaternary phosphonium, Br - , Cl - , NO 3 - , BF 4 - , and PF 6 - may be included.
상기 리튬 이온 생성물은 과염소산리튬(LiClO4), LiBF4, LiPF6, LiAsF6, LiTf(lithium triflate, LiCF3SO3), LiIm(lithium Imdide, Li[N(SO2CF3)2]), LiBeTi(Li[N(SO2CF2CF3)2]), LiBr, 및 LiI 중 하나 이상을 포함할 수 있다. The lithium ion product is lithium perchlorate (LiClO4), LiBF4, LiPF6, LiAsF6, LiTf (lithium triflate, LiCF3SO3), LiIm (lithium Imdide, Li[N(SO2CF3)2]), LiBeTi(Li[N(SO2CF2CF3)2] ), LiBr, and LiI.
상기 수소 이온 생성물은 염산(HCl), 황산(H2SO4), 질산(HNO3), 인산(H3PO4), 아세트산(CH3COOH), 과염소산(HClO4) 및 포름산(HCOOH) 중 하나 이상을 포함할 수 있다. The hydrogen ion product is in hydrochloric acid (HCl), sulfuric acid (H 2 SO 4 ), nitric acid (HNO 3 ), phosphoric acid (H 3 PO 4 ), acetic acid (CH 3 COOH), perchloric acid (HClO 4 ) and formic acid (HCOOH). It may include more than one.
제2 전기변색층(500)이 전해질층(400)의 상면 상에 제공될 수 있다. 보다 구체적으로, 제2 전기변색층(500)이 전해질층(400)과 제2 투명 전극들(600) 사이 및 전해질층(400)과 제2 기판(700) 사이에 제공될 수 있다. 제2 전기변색층(500)은 제2 투명 전극들(600) 사이로 연장되어 제2 기판(700)의 하면(700b)과 접촉할 수 있다. 제2 전기변색층(500)의 두께(H3)는 10 nm 이상 10 ㎛ 이하일 수 있다. 일 실시예에 따르면, 상기 제2 전기변색층(500)은 탈색 또는 착색이 가능한 유기 전기변색물질을 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 제2 전기변색층(500)에서 유기 전기변색물질이 산화 또는 환원되는 변색 반응이 일어날 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 유기 전기변색물질이 산화되는 경우 제2 전기변색층(500)은 착색되어 불투명해질 수 있고, 유기 전기변색물질이 산화되는 경우 제2 전기변색층(500)은 탈색되어 투명해질 수 있다. 유기 전기변색물질은 유기물을 포함할 수 있다. 유기 전기변색물질은 일 예로, 3-(4-(bis(4-methoxyphenyl) amino)phenoxy)propylphosphonic acid를 포함할 수 있고, 하기 화학식 1과 같이 표시될 수 있다.The
[화학식 1][Formula 1]
유기 전기변색물질은 다른 예로, 3-(4-(bis(4-methoxyphenyl) amino)phenoxy)propyl을 포함할 수 있고, 하기 화학식 2와 같이 표시될 수 있다.As another example, the organic electrochromic material may include 3-(4-(bis(4-methoxyphenyl)amino)phenoxy)propyl, and may be represented by Formula 2 below.
[화학식 2][Formula 2]
다른 실시예에 따르면, 제2 전기변색층(500)은 금속 산화물을 포함하는 다공성 구조체를 더 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 다공성 구조체는 티타늄 산화물(TiO2) 또는 산화인듐주석(ITO)를 포함하는 나노 구조체일 수 있다. 이 경우, 유기 전기변색물질이 다공성 구조체에 흡착되어 제2 전기변색층(500)을 구성할 수 있다. According to another embodiment, the
제2 투명 전극들(600)이 제2 기판(700)의 하면(700b) 상에 제공될 수 있다. 제2 투명 전극(200)들 각각의 상면은 제2 기판(700)의 하면(700b)과 접할 수 있다. 제2 투명 전극들(600) 각각은 하나의 층 또는 적층된 복수 개의 층을 포함할 수 있다. 평면적 관점에서, 제2 투명 전극들(600) 각각은 제1 방향(D1)과 평행하게 연장될 수 있다. 제2 투명 전극들(600)은 제2 방향(D2)으로 이격되어 배치될 수 있다. 즉, 제2 투명 전극들(600)은 평면적 관점에서 소정의 폭을 갖는 선(line)의 형태일 수 있다. 제2 투명 전극들(600) 각각의 제2 방향(D2)으로의 폭(W1)은 10nm 이상 100mm 이하일 수 있다. 제2 투명 전극들(600) 사이의 제2 방향(D2)으로의 이격 거리(d1)는 10 nm 이상 1,000 mm 이하일 수 있다. 제2 투명 전극들(600)은 투명할 수 있다. 도시되진 않았으나, 제2 투명 전극들(600)은 직선뿐만 아니라 곡선의 형태일 수 있다. 제2 투명 전극들(600)은 제1 투명 전극(200)과 동일한 물질을 포함할 수 있다. 예를 들어, 제2 투명 전극들(600)은 산화인듐아연(IZO), 산화인듐주석(ITO), 불소 도핑된 산화주석(FTO), 알루미늄 도핑된 산화아연(AZO), 붕소 도핑된 산화아연(BZO), 텡스텐 도핑된 산화아연(WZO), 텅스텐 도핑된 산화주석(WTO), 갈륨 도핑된 산화아연(GZO), 안티몬 도핑된 산화주석(ATO), 인듐 도핑된 산화아연(IZO), 및 니오븀(Nb) 도핑된 산화티타늄(TiOx), 단일 산화물-메탈-산화물(OMO, oxide-metal-oxide), 다중 산화물-메탈-산화물(OMO, oxide-metal-oxide), 전도성 고분자, 전도성 유기분자, 카본나노튜브, 그래핀, 은 나노와이어, 알루미늄, 은, 루테늄, 금, 백금, 주석, 크롬, 인듐, 아연, 구리, 루비듐, 니켈, 루테늄 산화물, 루비듐 산화물, 주석 산화물, 인듐 산화물, 아연 산화물, 크롬 산화물 및 몰리브덴 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 제2 투명 전극들(600) 각각의 두께(H4)는 0.1nm 이상 10㎛ 이하일 수 있다. 상기 제2 투명 전극들(600)의 두께(H4)는 제2 기판(700)의 하면(100b)으로부터 제3 방향(D3)과 반대 방향으로 측정된 값일 수 있다.The second
제1 투명 전극(200) 및 제2 투명 전극들(600) 중 어느 하나는 하나의 단위 픽셀(PX)을 구성할 수 있다. 보다 구체적으로, 평면적 관점에서, 제1 투명 전극(200) 및 제2 투명 전극들(600) 중 상기 어느 하나가 중첩되는 영역이 하나의 단위 픽셀(PX) 영역을 구성할 수 있다. 상기 단위 픽셀(PX)은 복수 개로 제공될 수 있다. 일 실시예에 따르면, 상기 단위 픽셀들(PX) 각각은 평면적 관점에서 소정의 폭을 갖는 선(line)의 형태일 수 있다. 제1 전기변색층(300) 및 제2 전기변색층(500)에서 변색 반응이 일어남에 따라, 단위 픽셀들(PX)은 투명 또는 불투명해질 수 있다. Any one of the first
일 실시예에 따르면, 제2 투명 전극들(600)에 단자 전극들이 각각 연결될 수 있다. 상기 단자 전극들 각각은 제2 투명 전극들(600) 중 대응되는 하나의 제2 투명 전극(600) 및 제1 투명 전극(200)을 전기적으로 연결할 수 있다. 상기 단자 전극들은 전기적으로 분리되어 제2 투명 전극들(600) 각각에 구동 전압을 독립적으로 인가할 수 있다. 일 예로, 상기 구동 전압은 펄스 형태일 수 있고, -5V 내지 5V일 수 있다. 이에 따라, 복수 개의 단위 픽셀들(PX)이 서로 독립적으로 투명 또는 불투명해질 수 있어, 다양한 패턴을 디스플레이할 수 있는 전기변색 디스플레이 장치가 제공될 수 있다. According to an embodiment, terminal electrodes may be respectively connected to the second
도 2를 계속 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 전기변색 디스플레이 장치는 밀봉재(800)를 더 포함할 수 있다. 밀봉재(800)는 제1 기판(100) 및 제2 기판(700) 사이에 제공되어, 제1 기판(100) 및 제2 기판(700) 사이의 공간을 밀봉할 수 있다 밀봉재(800)는 제1 기판(100) 및 제2 기판(700)을 서로 고정시킬 수 있다. 보다 구체적으로, 밀봉재(800)는 제1 투명 전극(200), 제1 전기변색층(300), 전해질층(400), 제2 전기변색층(500), 제2 투명 전극들(600) 각각의 측면들을 덮을 수 있다. 특히, 전해질층(400)이 유동성을 갖는 액체 혹은 젤인 경우, 밀봉재(800)에 의해 전해질층(400)이 제1 전기변색층(300) 및 제2 전기변색층(500) 사이에 밀봉될 수 있다. 밀봉재(800)는 예를 들면 설린 필름(surlyn film), 광경화제 혹은 열경화제로 형성될 수 있다. 2 , the electrochromic display device according to an embodiment of the present invention may further include a sealing
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 전기변색 디스플레이 장치를 설명하기 위한 도면으로서, 도 1의 Ⅰ-Ⅰ'선을 따라 자른 단면에 대응된다. 이하, 앞서 서술한 내용과 중복되는 내용은 생략하고, 차이점에 대해 보다 상세히 서술한다.3 is a view for explaining an electrochromic display device according to an embodiment of the present invention, and corresponds to a cross-section taken along line I-I' of FIG. 1 . Hereinafter, content that overlaps with the above-described content will be omitted, and differences will be described in more detail.
도 3을 참조하면, 일 실시예에 따른 전기변색 디스플레이 장치는 제1 기판(100), 제1 투명 전극(200), 제1 전기변색층(300), 전해질층(400), 제2 전기변색층(500), 제2 투명 전극들(600) 및 제2 기판(700)을 포함할 수 있다. 제1 기판(100), 제1 투명 전극(200), 전해질층(400), 제2 투명 전극들(600) 및 제2 기판(700)은 도 1 및 도 2에서 설명한 내용과 실질적으로 동일할 수 있다.Referring to FIG. 3 , an electrochromic display device according to an exemplary embodiment includes a
제1 전기변색층(300)이 전해질층(400)과 제2 투명 전극들(600) 사이 및 전해질층(400)과 제2 기판(700) 사이에 제공될 수 있다. 보다 구체적으로, 제1 전기변색층(300)이 제2 투명 전극들(600) 사이로 연장되어 제2 기판(700)의 하면(700b)과 접촉할 수 있다. 제1 전기변색층(300)은 탈색 또는 착색이 가능한 무기 전기변색물질을 포함할 수 있다. 무기 전기변색물질은 예를 들어, 텅스텐 산화물(WO3)을 포함할 수 있으나 이에 제한되지 않고 다양한 물질을 포함할 수 있다. 제2 전기변색층(500)이 제1 투명 전극(200) 및 전해질층(400) 사이에 제공될 수 있다. 제2 전기변색층(500)은 유기 전기변색물질을 포함할 수 있고, 유기 전기변색물질은 도 1 및 도 2 에서 설명한 유기 전기변색물질과 동일할 수 있다.The
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 전기변색 디스플레이 장치의 평면도이다. 도 5는 도 4의 Ⅱ-Ⅱ'선을 따라 자른 단면도이다. 이하, 앞서 서술한 내용과 중복되는 내용은 생략하고, 차이점에 대해 보다 상세히 서술한다.4 is a plan view of an electrochromic display device according to an embodiment of the present invention. FIG. 5 is a cross-sectional view taken along line II-II' of FIG. 4 . Hereinafter, content that overlaps with the above-described content will be omitted, and differences will be described in more detail.
도 4 및 도 5를 참조하면, 일 실시예에 따른 전기변색 디스플레이 장치는 제1 기판(100), 제1 투명 전극들(200), 제1 전기변색층(300), 전해질층(400), 제2 전기변색층(500), 제2 투명 전극들(600) 및 제2 기판(700)을 포함할 수 있다. 제1 기판(100), 전해질층(400), 제2 전기변색층(500), 제2 투명 전극들(600) 및 제2 기판(700)은 도 1 및 도 2에서 설명한 내용과 실질적으로 동일할 수 있다.4 and 5 , an electrochromic display device according to an embodiment includes a
복수 개의 제1 투명 전극들(200)이 제1 기판(100)의 상면(100a) 상에 제공될 수 있다. 제1 투명 전극들(200) 각각의 하면은 제1 기판(100)의 상면(100a)과 접할 수 있다. 평면적 관점에서, 제1 투명 전극들(200) 각각은 제2 방향(D2)과 평행하게 연장될 수 있다. 제1 투명 전극들(200)은 제1 방향(D1)으로 이격되어 배치될 수 있다. 즉, 제1 투명 전극들(200)은 평면적 관점에서 소정의 폭을 갖는 선(line) 형태일 수 있다. 제1 투명 전극들(200) 각각의 제1 방향(D1)으로의 폭(W2)은 10nm 이상 100mm 이하일 수 있다. 제1 투명 전극들(200) 사이의 제1 방향(D2)으로의 이격 거리(d2)는 10nm 이상 1,000 mm 이하일 수 있다. 이에 따라, 평면적 관점에서 제1 투명 전극들(200) 및 제2 투명 전극들(600)은 격자(grid) 형태로 배치될 수 있다. A plurality of first
제1 투명 전극들(200) 중 어느 하나 및 제2 투명 전극들(600) 중 어느 하나는 하나의 단위 픽셀(PX)을 구성할 수 있다. 보다 구체적으로, 평면적 관점에서, 제1 투명 전극들(200) 중 어느 하나 및 제2 투명 전극들(600) 중 어느 하나가 중첩되는 영역이 하나의 단위 픽셀(PX) 영역을 구성할 수 있다. 상기 단위 픽셀(PX)은 복수 개로 제공될 수 있다. 일 실시예에 따르면, 상기 단위 픽셀들(PX) 각각은 평면적 관점에서 사각의 도트(dot) 형태일 수 있다. 제1 전기변색층(300) 및 제2 전기변색층(500)에서 변색 반응이 일어남에 따라, 단위 픽셀들(PX)은 투명 또는 불투명해질 수 있다.Any one of the first
일 실시예에 따르면, 제1 투명 전극들(200)에 단자 전극들이 각각 연결될 수 있다. 상기 단자 전극들 각각은 제1 투명 전극들(200) 중 어느 하나 및 제2 투명 전극들(600) 중 어느 하나를 전기적으로 연결할 수 있다. 상기 단자 전극들은 전기적으로 분리되어 제1 투명 전극들(200) 각각에 구동 전압을 독립적으로 인가할 수 있다. 일 예로, 상기 구동 전압은 펄스 형태일 수 있고, -5V 내지 5V일 수 있다. 이에 따라, 복수 개의 단위 픽셀들(PX)이 서로 독립적으로 투명 또는 불투명해질 수 있어, 보다 세밀한 패턴을 디스플레이할 수 있는 전기변색 디스플레이 장치가 제공될 수 있다.According to an embodiment, terminal electrodes may be respectively connected to the first
도 6 내지 도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 전기변색 디스플레이 장치의 제조 방법을 설명하기 위한 도면들이다.6 to 11 are views for explaining a method of manufacturing an electrochromic display device according to an embodiment of the present invention.
도 6을 참조하면, 제1 기판(100)이 준비될 수 있다. 제1 기판(100)의 상면(100a) 상에 도전 물질을 코팅하여 제1 투명 전극(200)을 형성할 수 있다. 도시되지 않았으나, 레이저를 이용하여 제1 투명 전극(200)은 패터닝되거나 패터닝되지 않을 수 있다.Referring to FIG. 6 , the
도 7을 참조하면, 제1 투명 전극(200) 상에 제1 전기변색층(300)을 형성할 수 있다. 제1 전기변색층(300)은 무기 전기변색물질을 제1 투명 전극(200) 상에 코팅하여 형성할 수 있다. 상기 제1 전기변색층은 제1 투명 전극(200) 상에 진공 혹은 습식 공정으로 무기 전기변색물질을 코팅하여 형성할 수 있다. 상기 무기 전기변색물질은 예를 들어, 텅스텐 산화물(WO3)일 수 있다. 이에 따라, 제1 기판(100), 제1 투명 전극(200) 및 제1 전기변색층(300)을 포함하는 제1 구조체(P1)가 형성될 수 있다.Referring to FIG. 7 , the
도 8을 참조하면, 제2 기판(700)이 준비될 수 있다. 제2 기판(700)을 상하 반전하여 하면(700b) 상에 제2 투명 전극들(600)을 형성할 수 있다. 제2 투명 전극들(600)을 형성하는 것은 제2 기판(700)의 하면(700b) 상에 도전 물질을 코팅하는 것 및 상기 코팅 상에 레이저로 패터닝하여 1개 이상의 제2 투명 전극들(600)을 형성하는 것을 포함할 수 있다. 제2 투명 전극들(600) 사이로 제2 기판(700)의 하면(700b)이 노출될 수 있다.Referring to FIG. 8 , a
도 9를 참조하면, 제2 기판(700)의 하면(700b) 및 제2 투명 전극들(600) 상에 예비 제2 전기변색층(500p)을 형성할 수 있다. 예비 제2 전기변색층(500p)을 형성하는 것은 슬러리를 제조하는 것, 상기 슬러리를 제2 기판(700)의 하면(700b) 및 제2 투명 전극들(600) 상에 도포하는 것, 및 열처리 공정을 수행하는 것을 포함할 수 있다.Referring to FIG. 9 , a preliminary second
보다 구체적으로 상기 슬러리는 티타늄 산화물(TiO2) 또는 산화인듐주석(ITO)을 포함할 수 있다. 상기 슬러리를 도포하는 것은 닥터 블레이드(doctor blade)법 또는 슬롯 다이 코팅(slot-die)법에 의해 수행될 수 있다. 이때, 상기 슬러리는 제2 투명 전극들(600)에 의해 노출된 제2 기판(700)의 하면(700b) 및 제2 투명 전극들(600)을 덮을 수 있고, 제2 투명 전극들(600) 사이의 공간을 채울 수 있다. 상기 도포 후 열처리 공정을 수행하여 다공성 구조체(500p)가 형성될 수 있다.More specifically, the slurry may include titanium oxide (TiO 2 ) or indium tin oxide (ITO). Applying the slurry may be performed by a doctor blade method or a slot-die coating method. At this time, the slurry may cover the
도 10을 참조하면, 상기 다공성 구조체(500p)가 형성된 후, 제1 용액(SL)이 준비될 수 있다. 제1 용액(SL)은 유기 전기변색물질이 소정의 용매에 분산된 용액일 수 있다. 상기 제1 용액(SL)을 용기 안에 준비한 후, 도 9에서 제조한 다공성 구조체(500p), 제2 투명 전극들(600) 및 제2 기판(700)을 제1 용액(SL)에 담글 수 있다. 또는, 다공성 구조체 상면 상에 제1 용액(SL)을 일정량 도포하여 상기 제1 용액(SL)이 다공성 구조체 내부로 스며들도록 할 수 있다. 이에 따라, 다공성 구조체(500p)에 제1 용액(SL) 내의 유기 전기변색물질이 흡착되어 제2 전기변색층(500)이 형성될 수 있다. 이에 따라, 제2 기판(700), 제2 투명 전극들(600), 제2 전기변색층(500)을 포함하는 제2 구조체(P2)가 형성될 수 있다.Referring to FIG. 10 , after the
도 11을 참조하면, 제1 구조체(P1) 및 제2 구조체(P2)를 밀봉재(800)를 이용하여 고정시킬 수 있다. 보다 구체적으로, 밀봉재(800)는 제1 기판(100)의 상면(100a) 및 제2 기판(700)의 하면(700b) 사이에 배치될 수 있다. 이때, 밀봉재(800)의 높이를 조절하여 제1 구조체(P1)와 제2 구조체(P2) 사이에 소정의 갭 영역(GP)을 형성할 수 있다. 상기 갭 영역(GP)은 제1 전기변색층(300) 및 제2 전기변색층(500) 사이에 배치될 수 있다. Referring to FIG. 11 , the first structure P1 and the second structure P2 may be fixed using a sealing
일 예로, 전해질층(400)이 액체인 경우, 상기 갭 영역(GP)에 전해질 물질을 주입하여 전해질층(400)이 형성될 수 있다. 다른 예로, 도시 되진 않았으나, 전해질층(400)이 겔 또는 고체인 경우, 제1 구조체(P1) 및 제2 구조체(P2)를 밀봉재(800)로 고정시키기 전에 제1 전기변색층(300)의 상면 상에 전해질층(400)을 형성할 수 있다.For example, when the
실험예 1: 3-(4-(bis(4-methoxyphenyl)amino)phenoxy)propylphosphonic acid(유기 전기변색물질)의 합성Experimental Example 1: Synthesis of 3-(4-(bis(4-methoxyphenyl)amino)phenoxy)propylphosphonic acid (organic electrochromic material)
1) 4-(bis(4-methoxyphenyl)amino)phenol의 합성One) Synthesis of 4-(bis(4-methoxyphenyl)amino)phenol
4-aminophenol (42g, 0.38mol), 1,4 dioxane (840ml), Pd2(dba)3 (7.04g, 0.007mol), (t-Bu)3P (7.78g 0.038mol), 및 K2CO3 (132.98g, 0.96mol)를 1-bromo-4-methoxybenzene (179.95g, 0.96mol)에 첨가하고, 90℃ 조건에서 12시간 교반하였다. 4-aminophenol이 소모된 후 온도 조건을 상온으로 조절하여 ethyl acetate 800mL 및 물 800 mL를 첨가하여 30분 동안 교반하였다. Ethyl acetate를 이용하여 수층(aqueous layer)를 분리 및 추출하였다. 이후 유기층과 합친 후 물과 염수로 세척한 다음 무수 Na2SO4로 건조시켰다. 여과 후 소정의 압력조건으로 농축한 뒤, 컬럼 크로마토그래피(EA: hexane= 1:8)로 정제하여 4-(bis(4-methoxyphenyl)amino)phenol을 포함하는 붉은 오일(red oil)을 얻었다.(80.39g, 수율: 65%). 4-(bis(4-methoxyphenyl)amino)phenol의 합성 반응식은 아래 반응식 1과 같다.4-aminophenol (42 g, 0.38 mol), 1,4 dioxane (840 ml), Pd 2 (dba) 3 (7.04 g, 0.007 mol), (t-Bu) 3 P (7.78 g 0.038 mol), and K 2 CO 3 (132.98g, 0.96mol) was added to 1-bromo-4-methoxybenzene (179.95g, 0.96mol), and the mixture was stirred at 90° C. for 12 hours. After the 4-aminophenol was consumed, the temperature conditions were adjusted to room temperature, 800 mL of ethyl acetate and 800 mL of water were added, followed by stirring for 30 minutes. The aqueous layer was separated and extracted using ethyl acetate. After combining with the organic layer, washed with water and brine, and dried over anhydrous Na 2 SO 4 . After filtration and concentration under a predetermined pressure condition, the resultant was purified by column chromatography (EA: hexane = 1:8) to obtain a red oil containing 4-(bis(4-methoxyphenyl)amino)phenol. (80.39 g, yield: 65%). The synthesis reaction formula of 4-(bis(4-methoxyphenyl)amino)phenol is shown in
[반응식 1][Scheme 1]
2) N-(4-(3-bromopropoxy)phenyl)-4-methoxy-N-(4-methoxy phenyl)benzenamine의 합성2) Synthesis of N-(4-(3-bromopropoxy)phenyl)-4-methoxy-N-(4-methoxy phenyl)benzenamine
Tetrahydrofuran(THF) 800ml에 4-(bis(4-methoxyphenyl)amino)phenol(80.39g, 0.25mol)을 녹인 용액에 t-BuOK (28.07g, 0.25mol) 및 1,3-dibromopropane (50.5g, 0.25mol)을 첨가하여 상온에서 12시간 교반하였다. 4-(bis(4-methoxyphenyl)amino)phenol이 소모된 후 온도 조건을 상온으로 조절하여 ethyl acetate 80mL 및 물 80mL를 첨가하여 30분 동안 교반하였다. Ethyl acetate를 이용하여 수층(aqueous layer)를 분리 및 추출하였다. 이후 유기층과 합친 후 물과 염수로 세척한 다음 무수 Na2SO4로 건조시켰다. 여과 후 소정의 압력조건으로 농축한 뒤, 컬럼 크로마토그래피(EA: hexane= 1:8)로 정제하여 N-(4-(3-bromopropoxy)phenyl)-4-methoxy-N-(4-methoxy phenyl)benzenamine을 포함하는 붉은 오일을 얻었다.(49.78g, 수율: 45%). N-(4-(3-bromopropoxy)phenyl)-4-methoxy-N-(4-methoxy phenyl)benzenamine의 합성 반응식은 아래 반응식 2와 같다.t-BuOK (28.07 g, 0.25 mol) and 1,3-dibromopropane (50.5 g, 0.25) in a solution of 4-(bis(4-methoxyphenyl)amino)phenol (80.39 g, 0.25 mol) in 800 ml of tetrahydrofuran (THF) mol) was added and stirred at room temperature for 12 hours. After 4-(bis(4-methoxyphenyl)amino)phenol was consumed, the temperature conditions were adjusted to room temperature, and 80 mL of ethyl acetate and 80 mL of water were added and stirred for 30 minutes. The aqueous layer was separated and extracted using ethyl acetate. After combining with the organic layer, washed with water and brine, and dried over anhydrous Na 2 SO 4 . After filtration, concentration under a predetermined pressure condition, and purification by column chromatography (EA: hexane = 1:8), N-(4-(3-bromopropoxy)phenyl)-4-methoxy-N-(4-methoxy phenyl) ) to obtain a red oil containing benzenamine (49.78 g, yield: 45%). The synthesis scheme of N-(4-(3-bromopropoxy)phenyl)-4-methoxy-N-(4-methoxy phenyl)benzenamine is shown in Scheme 2 below.
[반응식 2][Scheme 2]
3) Diethyl 3-(4-(bis(4-methoxyphenyl)amino)phenoxy) propylphosphonate의 합성3) Synthesis of Diethyl 3-(4-(bis(4-methoxyphenyl)amino)phenoxy)propylphosphonate
N-(4-(3-bromopropoxy)phenyl)-4-methoxy-N-(4-methoxyphenyl)benzenamine (49.78g, 0.11mol) 및 triethyl phosphite (110ml, 0.88mol)의 혼합물을 125℃ 조건에서 6시간 교반하였다. 온도 조건을 상온으로 조절한 뒤, ethyl acetate 80mL 및 물 80mL를 첨가하여 30분 동안 교반하였다. Ethyl acetate를 이용하여 수층(aqueous layer)를 분리 및 추출하였다. 이후 유기층과 합친 후 물과 염수로 세척한 다음 무수 Na2SO4로 건조시켰다. 여과 후 소정의 압력조건으로 농축한 뒤, 컬럼 크로마토그래피(EA: hexane= 1:8)로 정제하여 Diethyl 3-(4-(bis(4-methoxyphenyl)amino)phenoxy) propylphosphonate을 포함하는 노란 오일(yellow oil)을 얻었다.(49.78g, 수율: 45%) Diethyl 3-(4-(bis(4-methoxyphenyl)amino)phenoxy) propylphosphonate의 합성 반응식은 아래 반응식 3과 같다.A mixture of N-(4-(3-bromopropoxy)phenyl)-4-methoxy-N-(4-methoxyphenyl)benzenamine (49.78g, 0.11mol) and triethyl phosphite (110ml, 0.88mol) was heated at 125℃ for 6 hours. stirred. After adjusting the temperature condition to room temperature, 80 mL of ethyl acetate and 80 mL of water were added and stirred for 30 minutes. The aqueous layer was separated and extracted using ethyl acetate. After combining with the organic layer, washed with water and brine, and dried over anhydrous Na 2 SO 4 . After filtration, concentration under a predetermined pressure condition, and purification by column chromatography (EA: hexane = 1:8), a yellow oil containing diethyl 3-(4-(bis(4-methoxyphenyl)amino)phenoxy) propylphosphonate ( yellow oil). (49.78 g, yield: 45%) Diethyl 3-(4-(bis(4-methoxyphenyl)amino)phenoxy) propylphosphonate was synthesized as Scheme 3 below.
[반응식 3][Scheme 3]
4) 3-(4-(bis(4-methoxyphenyl)amino)phenoxy)propylphosphonic acid (BMAP)의 합성4) Synthesis of 3-(4-(bis(4-methoxyphenyl)amino)phenoxy)propylphosphonic acid (BMAP)
CH2Cl2 516ml에 diethyl 3-(4-(bis(4-methoxyphenyl)amino)phenoxy)propylphosphonate (25.8g, 0.057mol)을 녹인 용액에 TMSBr (70.29g, 0.46mol)을 첨가한 후 0℃ 온도 조건에서 30분간 교반하였다. 이후, 15시간 동안 소정의 압력 조건 하에서 휘발성 물질들을 응축시키며 추가적으로 교반하였다. 메탄올 258mL와 물 258mL을 첨가하고 소정의 압력 조건 하에서 메탄올을 응축시키며 1시간 동안 교반하였다. CH2Cl2를 이용하여 수층(aqueous layer)을 분리 및 추출하였다. 이후 유기층과 합친 후 물과 염수로 세척한 다음 무수 Na2SO4로 건조시켰다. 여과 후 소정의 압력조건으로 농축한 뒤, 컬럼 크로마토그래피로 정제하여 3-(4-(bis(4-methoxyphenyl)amino)phenoxy)propylphosphonic acid를 포함하는 청색 고체를 얻었다.(11.2g, 수율: 44%) 3-(4-(bis(4-methoxyphenyl)amino)phenoxy)propylphosphonic acid의 합성 반응식은 아래 반응식 4와 같다.TMSBr (70.29g, 0.46mol) was added to a solution of diethyl 3-(4-(bis(4-methoxyphenyl)amino)phenoxy)propylphosphonate (25.8g, 0.057mol) in 516ml of CH 2 Cl 2 The mixture was stirred for 30 minutes under conditions. Then, the volatiles were condensed under a predetermined pressure condition for 15 hours and further stirred. 258 mL of methanol and 258 mL of water were added, and the methanol was condensed under a predetermined pressure condition and stirred for 1 hour. The aqueous layer was separated and extracted using CH2Cl2. After combining with the organic layer, washed with water and brine, and dried over anhydrous Na 2 SO 4 . After filtration and concentration under a predetermined pressure condition, it was purified by column chromatography to obtain a blue solid containing 3-(4-(bis(4-methoxyphenyl)amino)phenoxy)propylphosphonic acid. (11.2 g, yield: 44 %) Synthesis of 3-(4-(bis(4-methoxyphenyl)amino)phenoxy)propylphosphonic acid is shown in Scheme 4 below.
[반응식 4][Scheme 4]
실험예 2: 전기변색 디스플레이 장치의 제조Experimental Example 2: Preparation of an electrochromic display device
제1 기판 및 제2 기판으로 면저항 15 Ω/cm2의 fluorine-doped SnO2 기판(TEC-15, Pilkington Co.)을 사용하였다. 메탄올, 아세톤 및 물에 의해 제1 기판 및 제2 기판의 표면을 세척하였다. 제1 기판 및 제2 기판 상에 각각 도전 물질을 코팅한 후, 레이저 장비(우양지엠에스 코리아)를 이용하여 제1 투명 전극 및 제2 투명 전극들을 형성하였다. 이때, 제2 투명 전극들 각각의 장축의 길이는 94mm이고, 제2 투명 전극들 각각의 폭은 8mm였다. 제2 투명 전극들 사이의 간격은 0.06mm였다.A fluorine-doped SnO 2 substrate (TEC-15, Pilkington Co.) having a sheet resistance of 15 Ω/cm 2 was used as the first and second substrates. The surfaces of the first and second substrates were washed with methanol, acetone and water. After each conductive material was coated on the first and second substrates, first and second transparent electrodes were formed using laser equipment (Wooyang GMS Korea). In this case, the length of the long axis of each of the second transparent electrodes was 94 mm, and the width of each of the second transparent electrodes was 8 mm. The spacing between the second transparent electrodes was 0.06 mm.
제1 전기변색층으로서 제1 기판 상에 DC sputtering 장비(SPARKLE-2CM multi-sputter system, Unitex)를 이용하여 250nm의 두께로 텅스텐 산화물층(WO3)을 증착하였다. 이때, 공정조건으로서 파워는 100W, 베이스 압력은 6.2x10-6 torr, 워킹 압력은 20mTorr, Ar 압력은 20sccm, O2 압력은 3.1 sccm 및 증착 시간은 30분으로 하였다.As the first electrochromic layer, a tungsten oxide layer (WO 3 ) was deposited on the first substrate to a thickness of 250 nm using DC sputtering equipment (SPARKLE-2CM multi-sputter system, Unitex). At this time, as process conditions, the power was 100 W, the base pressure was 6.2x10 -6 torr, the working pressure was 20 mTorr, the Ar pressure was 20 sccm, the O 2 pressure was 3.1 sccm, and the deposition time was 30 minutes.
제2 전기변색물질로서 실험예 2에서 합성한 3-(4-(bis(4-methoxyphenyl)amino)phenoxy)propylphosphonic acid(이하, BMAP)를 준비하였다. 제2 투명 전극들이 형성된 제2 기판 상에 고온용 TiO2 페이스트(ENB Korea)를 닥터 블레이드(doctor blade)법을 이용하여 도포하였다. 상기 고온용 TiO2 페이스트는 20nm 이하의 TiO2 나노입자들, terpineol, lauric acid 및 ethyl cellulose를 포함할 수 있다. 상기 TiO2 박막은 실온에서 20분 건조 후, 95℃ 온도조건에서 30분 건조되었다. 이후, 열처리 공정(실온에서 450℃까지 5℃/분으로 상승)을 수행하여 예비 제2 전기변색층을 형성하였다. 이때 예비 다공성 구조체의 두께는 5μm였다.As a second electrochromic material, 3-(4-(bis(4-methoxyphenyl)amino)phenoxy)propylphosphonic acid (hereinafter, BMAP) synthesized in Experimental Example 2 was prepared. A high-temperature TiO 2 paste (ENB Korea) was applied on the second substrate on which the second transparent electrodes were formed using a doctor blade method. The high temperature TiO 2 paste may include TiO 2 nanoparticles having a size of 20 nm or less, terpineol, lauric acid, and ethyl cellulose. The TiO 2 thin film was dried at room temperature for 20 minutes and then dried at 95° C. for 30 minutes. Thereafter, a heat treatment process (rising from room temperature to 450° C. at 5° C./min) was performed to form a preliminary second electrochromic layer. At this time, the thickness of the preliminary porous structure was 5 μm.
이후, 0.5mM BMAP 에탄올 용액을 제조하여 상기 예비 제2 전기변색층이 형성된 기판을 20시간 동안 상기 용액에 디핑(dipping)하였다. 디핑이 끝난 후 에탄올로 세척하여 질소 가스로 기판을 건조하였다. Thereafter, a 0.5 mM BMAP ethanol solution was prepared and the substrate on which the preliminary second electrochromic layer was formed was dipping into the solution for 20 hours. After dipping, the substrate was washed with ethanol and dried with nitrogen gas.
60μm 두께의 Surlyn film을 제1 기판 및 제2 기판 사이에 제공하여 115℃에서 약 1분간 열처리하여 제1 기판과 제2 기판을 접합하였다. 이에 따라 제1 기판 및 제2 기판이 서로 고정되었다. 제1 전기변색층 및 제2 전기변색층 사이 갭 영역 내부의 공기를 제거한 후 전해용액을 주입하여 전해질층을 형성하였다. 상기 전해용액은 propylene carbonate에 LiClO4를 0.2M로 분산시켜 준비하였다. 이에 따라, 실시예에 따른 전기변색 디스플레이 장치가 제조되었다.A Surlyn film having a thickness of 60 μm was provided between the first and second substrates and heat-treated at 115° C. for about 1 minute to bond the first and second substrates. Accordingly, the first substrate and the second substrate were fixed to each other. After removing air in the gap region between the first electrochromic layer and the second electrochromic layer, an electrolyte solution was injected to form an electrolyte layer. The electrolyte solution was prepared by dispersing LiClO 4 in propylene carbonate at 0.2M. Accordingly, the electrochromic display device according to the embodiment was manufactured.
실험예 3: 투과도 스펙트럼의 측정Experimental Example 3: Measurement of transmittance spectrum
탈색 전압 2.5V와 착색 전압 -1.1을 각각 5초씩 인가한 전기변색 디스플레이 장치의 착색과 탈색의 구동이미지를 도 12a 및 도 12g에 나타내었다. 12A and 12G show driving images of coloring and discoloration of the electrochromic display device to which a discoloration voltage of 2.5V and a coloring voltage of -1.1 were applied for 5 seconds, respectively.
도 12a는 및 도 12b는 본 발명의 일 실시예에 따른 전기변색 디스플레이 장치의 착색과 탈색의 구동을 설명하기 위한 그래프이다. 보다 구체적으로, 도 12a는 파장에 따른 투과도를 도시한 그래프이고, 도 12b는 690nm의 파장의 빛에 대해 시간에 따른 투과도 변화를 도시한 그래프이다.12A and 12B are graphs for explaining the operation of coloring and discoloration of the electrochromic display device according to an embodiment of the present invention. More specifically, FIG. 12A is a graph illustrating transmittance according to wavelength, and FIG. 12B is a graph illustrating a change in transmittance according to time for light having a wavelength of 690 nm.
도 12a를 참조하면, 전기변색 디스플레이 장치는 착색 상태에서는 청색(blue)의 빛을 디스플레이하고, 탈색 상태에서는 투명(transparent)한 상태를 디스플레이하는 것을 확인할 수 있다. 도 12b를 참조하면, 690nm 파장에서 탈색의 투과도는 77.8%, 착색의 투과도는 5.5%로 측정되었고, 투과도 변화 90%에서 탈색의 응답속도는 0.7초, 착색의 응답속도는 2.9초로 측정되었다.Referring to FIG. 12A , it can be seen that the electrochromic display device displays blue light in a colored state and displays a transparent state in a discolored state. Referring to FIG. 12b , at 690 nm wavelength, the transmittance of discoloration was measured to be 77.8% and transmittance of coloration was measured to be 5.5%, and at a transmittance change of 90%, the response speed of decolorization was 0.7 seconds and the response speed of coloring was 2.9 seconds.
도 13은 본 발명의 일 실시예에 따른 필름 기반 전기변색 디스플레이 시스템의 구성 모듈을 나타낸 것이다. 도 13을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 의한 전기변색 디스플레이 시스템은 전기변색 디스플레이 장치(1000), 제어부(1100), 센서(1200), 스위치(1300) 타이머(1400)를 포함할 수 있다.13 is a diagram illustrating a configuration module of a film-based electrochromic display system according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG. 13 , the electrochromic display system according to an embodiment of the present invention may include an
상기 제어부(1100)는 전기변색 디스플레이 장치(1000)의 동작을 제어할 수 있고, 센서(1200), 스위치(1300), 타이머(1400)의 기능을 전반적으로 관리할 수 있다. 상기 센서(1200)는 외부에서 주어지는 신호 또는 동작을 감지할 수 있다. 상기 스위치(1300)는 작동에 필요한 전원전압을 공급받을 수 있고, 상기 스위치(1400)가 온(On)되면 전기 변색 디스플레이 장치(1000) 내에 필요한 전원을 공급해 주고, 상기 스위치(1400)가 오프(Off)되면 전기변색 디스플레이 장치(1000) 내에 공급되는 전원을 차단하게 된다. 상기 타이머(1400)는 시간을 설정해 줄 수 있다. The
이상, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.In the above, embodiments of the present invention have been described with reference to the accompanying drawings, but those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains can practice the present invention in other specific forms without changing its technical spirit or essential features. You will understand that there is Therefore, it should be understood that the embodiments described above are illustrative in all respects and not restrictive.
Claims (11)
상기 제1 기판 상에 제공되는 제2 기판;
상기 제1 기판 및 상기 제2 기판 사이에 배치되는 전해질층;
상기 전해질층 및 상기 제1 기판 사이에 제공되는 제1 투명 전극;
상기 전해질층 및 상기 제2 기판 사이에 제공되는 복수 개의 제2 투명 전극들;
상기 제1 투명 전극 및 상기 전해질층 사이에 제공되는 제1 전기변색층; 및
상기 제2 투명 전극들 및 상기 전해질층 사이에 제공되는 제2 전기변색층을 포함하되,
상기 제2 투명 전극들 각각은 제1 방향으로 연장되며, 상기 제1 방향과 수직한 제2 방향으로 이격되어 배치되고,
상기 제2 전기변색층은 상기 제2 투명 전극들 사이로 연장되어 상기 제2 기판의 하면과 접촉하되,
상기 제1 전기변색층은 무기 전기변색물질을 포함하고,
상기 제2 전기변색층은 유기 전기변색물질을 포함하되,
상기 유기 전기변색물질은 하기 화학식 1 또는 하기 화학식 2로 표시되는 물질을 포함하는 전기변색 디스플레이 장치.
[화학식 1]
[화학식 2]
a second substrate provided on the first substrate;
an electrolyte layer disposed between the first substrate and the second substrate;
a first transparent electrode provided between the electrolyte layer and the first substrate;
a plurality of second transparent electrodes provided between the electrolyte layer and the second substrate;
a first electrochromic layer provided between the first transparent electrode and the electrolyte layer; and
a second electrochromic layer provided between the second transparent electrodes and the electrolyte layer;
Each of the second transparent electrodes extends in a first direction and is disposed to be spaced apart from each other in a second direction perpendicular to the first direction,
The second electrochromic layer extends between the second transparent electrodes and contacts the lower surface of the second substrate,
The first electrochromic layer includes an inorganic electrochromic material,
The second electrochromic layer includes an organic electrochromic material,
The organic electrochromic material is an electrochromic display device comprising a material represented by the following formula (1) or the following formula (2).
[Formula 1]
[Formula 2]
상기 무기 전기변색물질은 텅스텐 산화물(WO3)을 포함하는 전기변색 디스플레이 장치.
According to claim 1,
The inorganic electrochromic material is an electrochromic display device comprising tungsten oxide (WO 3 ).
상기 제2 투명 전극들 각각의 상기 제2 방향으로의 폭은 10nm 이상 100mm 이하인 전기변색 디스플레이 장치.
According to claim 1,
A width of each of the second transparent electrodes in the second direction is 10 nm or more and 100 mm or less.
상기 제2 투명 전극들 사이의 상기 제2 방향으로의 이격 거리는 10nm 이상 1,000 mm 이하인 전기변색 디스플레이 장치.
According to claim 1,
The distance between the second transparent electrodes in the second direction is 10 nm or more and 1,000 mm or less.
상기 제1 투명 전극은 복수 개로 제공되고,
상기 제1 투명 전극들은 상기 제2 방향으로 연장되고 상기 제1 방향으로 이격되어 배치되는 전기변색 디스플레이 장치.
According to claim 1,
The first transparent electrode is provided in plurality,
The first transparent electrodes extend in the second direction and are spaced apart from each other in the first direction.
상기 제1 투명 전극들 및 상기 제2 투명 전극들은 평면적 관점에서, 격자 형태로 배치되는 전기변색 디스플레이 장치.
6. The method of claim 5,
The first transparent electrodes and the second transparent electrodes are arranged in a grid shape in a plan view.
제1 전기변색층은 상기 제1 투명 전극들 사이로 연장되어 상기 제1 기판의 상면과 접촉하는 전기변색 디스플레이 장치.
6. The method of claim 5,
The first electrochromic layer extends between the first transparent electrodes and contacts the upper surface of the first substrate.
상기 제1 투명 전극들 중 어느 하나 및 상기 제2 투명 전극들 중 어느 하나는 단위 픽셀을 구성하고,
상기 단위 픽셀은 투명색 또는 청색을 디스플레이하는 전기변색 디스플레이 장치.
6. The method of claim 5,
Any one of the first transparent electrodes and any one of the second transparent electrodes constitute a unit pixel,
The unit pixel is an electrochromic display device for displaying a transparent color or blue color.
상기 제1 기판 및 상기 제2 기판 사이에 제공되는 밀봉재를 더 포함하되,
상기 밀봉재는 상기 제1 전기변색층 및 상기 제2 전기변색층의 측면들을 덮는 전기변색 디스플레이 장치.
According to claim 1,
Further comprising a sealing material provided between the first substrate and the second substrate,
The encapsulant may cover side surfaces of the first electrochromic layer and the second electrochromic layer.
상기 제2 전기변색층은 금속 산화물을 포함하는 다공성 구조체를 더 포함하되,
상기 유기 전기변색물질은 상기 다공성 구조체에 흡착된 전기변색 디스플레이 장치.
According to claim 1,
The second electrochromic layer further comprises a porous structure including a metal oxide,
The organic electrochromic material is an electrochromic display device adsorbed to the porous structure.
상기 금속 산화물은 티타늄 산화물(TiO2) 또는 산화인듐주석(ITO)을 포함하는 전기변색 디스플레이 장치.
11. The method of claim 10,
The metal oxide is an electrochromic display device comprising titanium oxide (TiO 2 ) or indium tin oxide (ITO).
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