KR20220076886A - Complex thin film with ferroelectric and magnetic, memcapacitor comprising the same, and method of fabricating of the same - Google Patents
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Abstract
강유전성 및 자성 특성을 갖는 복합 박막 구조체의 제조 방법이 제공된다. 상기 강유전성 및 자성 특성을 갖는 복합 박막 구조체의 제조 방법은, 챔버 내에, 타겟 물질 및 기판을 준비하는 단계, 및 상기 타겟 물질에 레이저를 조사하여, 상기 기판 상에, 강유전성 및 자성을 갖는 복합 박막 구조체를 형성하는 단계를 포함하되, 상기 타겟 물질은, 베이스 산화물에 제1 도핑 원소 및 제2 도핑 원소가 도핑된 페로브스카이트 구조를 갖고, 상기 타겟 물질 내의 상기 제1 도핑 원소 및 상기 제2 도핑 원소의 비율에 따라서, 상기 복합 박막 구조체의 강유전성 및 자성이 제어되는 것을 포함할 수 있다.A method for manufacturing a composite thin film structure having ferroelectric and magnetic properties is provided. The method for manufacturing a composite thin film structure having ferroelectric and magnetic properties includes, in a chamber, preparing a target material and a substrate, and irradiating a laser to the target material, on the substrate, a composite thin film structure having ferroelectricity and magnetism forming a perovskite structure in which a base oxide is doped with a first doping element and a second doping element, wherein the first doping element and the second doping element in the target material include: According to the ratio of the elements, it may include controlling the ferroelectricity and magnetism of the composite thin film structure.
Description
본 출원은 복합 박막 구조체 및 그 제조 방법에 관련된 것으로, 보다 상세하게는, 강유전성 및 자성 특성을 갖는 복합 박막 구조체, 이를 포함하는 멤커패시터, 및 그 제조 방법에 관련된 것이다. The present application relates to a composite thin film structure and a manufacturing method thereof, and more particularly, to a composite thin film structure having ferroelectric and magnetic properties, a mem capacitor including the same, and a manufacturing method thereof.
정보통신 산업의 발달에 따라, 고집적화된 반도체 소자의 개발이 요구되고 있는 실정이다. 이와 같이, 다양한 기능 및 고집적화된 반도체 소자의 개발 요구에 따라서, 반도체 소자에 사용될 수 있는, 다양한 특성을 갖는 박막에 대한 연구 개발이 진행되고 있다. With the development of the information and communication industry, the development of highly integrated semiconductor devices is required. As described above, research and development of thin films having various characteristics, which can be used in semiconductor devices, are being conducted in accordance with the demand for development of various functions and highly integrated semiconductor devices.
예를 들어, PCT 특허 공개 공보 PCT-US-2016063046에는 전도성 재료 및 강유전성 재료를 포함하는 전자 부품의 형성에 사용되는 방법으로서, 기판 위에 비 강유전성 금속 산화물 함유 절연체 재료를 형성하는 단계, 상기 기판 위에 적어도 2가지 상이한 조성의 비 강유전성 금속 산화물을 포함하는 복합재 스택을 형성하는 단계로서, 상기 복합재 스택은 1 × 102 S/cm내지 1 × 103 S/cm 의 총 전도도를 가진, 상기 복합재 스택을 형성하는 단계, 상기 비 강유전성 금속 산화물 함유 절연체 재료가 강유전성이 되게하도록 상기 복합재 스택(composite stack)을 사용하는 단계, 및 전도성 재료를 상기 복합재 스택 및 상기 절연체 재료 위에 형성하는 단계를 포함하는, 전자 부품의 형성에 사용되는 방법이 개시되어 있다. For example, PCT Patent Publication No. PCT-US-2016063046 discloses a method used for the formation of an electronic component comprising a conductive material and a ferroelectric material, the method comprising: forming an insulator material containing a non-ferroelectric metal oxide over a substrate; forming a composite stack comprising non-ferroelectric metal oxides of two different compositions, wherein the composite stack has a total conductivity of 1×10 2 S/cm to 1×10 3 S/cm using the composite stack to render the non-ferroelectric metal oxide containing insulator material ferroelectric, and forming a conductive material over the composite stack and the insulator material. Methods used for formation are disclosed.
다른 예를 들어, 대한민국 특허 공개 공보 10-2019-0048659에는 기판, 상기 기판 상에 배치되는 강유전층; 상기 강유전층 상에 배치되는 게이트 전극층, 및 상기 강유전층 및 상기 게이트 전극층 사이에 배치되는 분극 스위칭 시드층 을 포함하는 강유전성 메모리 소자가 개시되어 있다. For another example, Korean Patent Laid-Open Publication No. 10-2019-0048659 discloses a substrate, a ferroelectric layer disposed on the substrate; Disclosed is a ferroelectric memory device including a gate electrode layer disposed on the ferroelectric layer, and a polarization switching seed layer disposed between the ferroelectric layer and the gate electrode layer.
본 출원이 해결하고자 하는 일 기술적 과제는, 강유전성 및 자성 특성을 갖는 복합 박막 구조체 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다. One technical problem to be solved by the present application is to provide a composite thin film structure having ferroelectric and magnetic properties and a method for manufacturing the same.
본 출원이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는, 제조 공정이 간소화된 강유전성 및 자성 특성을 갖는 복합 박막 구조체 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.Another technical problem to be solved by the present application is to provide a composite thin film structure having a simplified manufacturing process and ferroelectric and magnetic properties and a manufacturing method thereof.
본 출원이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 간단한 방법으로 강유전성 및 자성 특성을 제어할 수 있는 복합 박막 구조체 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다. Another technical problem to be solved by the present application is to provide a composite thin film structure capable of controlling ferroelectric and magnetic properties in a simple manner and a method for manufacturing the same.
본 출원이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는 강유전성 및 자성 특성을 갖는 복합 박막 구조체를 갖는 멤커패시터 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다. Another technical problem to be solved by the present application is to provide a mem capacitor having a composite thin film structure having ferroelectric and magnetic properties, and a method for manufacturing the same.
본 출원이 해결하고자 하는 기술적 과제는 상술된 것에 제한되지 않는다. The technical problem to be solved by the present application is not limited to the above.
상기 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 출원은 강유전성 및 자성 특성을 갖는 복합 박막 구조체의 제조 방법을 제공한다. In order to solve the above technical problem, the present application provides a method of manufacturing a composite thin film structure having ferroelectric and magnetic properties.
일 실시 예에 따르면, 상기 강유전성 및 자성 특성을 갖는 복합 박막 구조체의 제조 방법은, 챔버 내에, 타겟 물질 및 기판을 준비하는 단계, 및 상기 타겟 물질에 레이저를 조사하여, 상기 기판 상에, 강유전성 및 자성을 갖는 복합 박막 구조체를 형성하는 단계를 포함하되, 상기 타겟 물질은, 베이스 산화물에 제1 도핑 원소가 도핑된 페로브스카이트 구조를 갖고, 상기 타겟 물질 내의 상기 제1 도핑 원소의 비율에 따라서, 상기 복합 박막 구조체의 강유전성 및 자성이 제어되는 것을 포함할 수 있다. According to an embodiment, the method of manufacturing a composite thin film structure having ferroelectric and magnetic properties includes the steps of preparing a target material and a substrate in a chamber, and irradiating a laser to the target material, on the substrate, ferroelectric and Comprising the step of forming a composite thin film structure having a magnetism, wherein the target material has a perovskite structure in which a base oxide is doped with a first doping element, according to the ratio of the first doping element in the target material , it may include controlling the ferroelectricity and magnetism of the composite thin film structure.
일 실시 예에 따르면, 상기 복합 박막 구조체는, 강유전성을 갖는 베이스 박막, 및 상기 베이스 박막 내에 제공되고, 바닥부 및 상기 바닥부에서 위로 연장하는 측벽부를 갖는, 복수의 자성 세그먼트를 포함할 수 있다. According to an embodiment, the composite thin film structure may include a base thin film having ferroelectricity, and a plurality of magnetic segments provided in the base thin film and having a bottom part and a side wall part extending upward from the bottom part.
일 실시 예에 따르면, 상기 자성 세그먼트는 상기 제1 도핑 원소의 산화물로 형성되고, 상기 복합 박막 구조체가 증착되는 과정에서, 상기 베이스 박막에서 상기 제1 도핑 원소가 용리되어, 상기 자성 세그먼트가 형성되는 것을 포함할 수 있다. According to an embodiment, the magnetic segment is formed of an oxide of the first doping element, and in the process of depositing the composite thin film structure, the first doping element is eluted from the base thin film to form the magnetic segment may include
일 실시 예에 따르면, 상기 타겟 물질은, 상기 베이스 산화물에 제2 도핑 원소가 더 도핑된 것을 포함하고, 상기 타겟 물질 내의 상기 제1 도핑 원소 및 상기 제2 도핑 원소의 비율에 따라서, 상기 복합 박막 구조체이 강유전성 및 자성이 제어되는 것을 포함할 수 있다. According to an embodiment, the target material includes that the base oxide is further doped with a second doping element, and according to a ratio of the first doping element and the second doping element in the target material, the composite thin film The structures may include those with controlled ferroelectricity and magnetism.
일 실시 예에 따르면, 상기 자성 세그먼트는 상기 제1 도핑 원소 및 상기 제2 도핑 원소의 산화물로 형성되고, 상기 복합 박막 구조체가 증착되는 과정에서, 상기 베이스 박막에서 상기 제1 도핑 원소가 용리되어, 상기 자성 세그먼트가 형성되고, 상기 제1 도핑 원소 및 상기 제2 도핑 원소의 표면 용리 에너지(surface exsolution energy) 및 서브 표면 용리 에너지(subsurface exsolution energy)는 서로 다른 것을 포함하고, 상기 제1 도핑 원소 및 상기 제2 도핑 원소의 비율에 따라서, 상기 자성 세그먼트의 상기 바닥부 및 상기 측벽부의 발달 레벨이 제어되는 것을 포함할 수 있다. According to an embodiment, the magnetic segment is formed of an oxide of the first doping element and the second doping element, and in the process of depositing the composite thin film structure, the first doping element is eluted from the base thin film, the magnetic segment is formed, and surface exsolution energy and subsurface exsolution energy of the first doping element and the second doping element are different from each other, and the first doping element and The level of development of the bottom portion and the sidewall portion of the magnetic segment may be controlled according to the ratio of the second doping element.
일 실시 예에 따르면, 상기 기판은 페로브스카이트 구조를 갖고, 상기 복합 박막 구조체는 상기 기판 상에 에피택시얼하게 성장되는 것을 포함할 수 있다. According to an embodiment, the substrate may include a perovskite structure, and the composite thin film structure may be epitaxially grown on the substrate.
상기 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 출원은 복합 박막 구조체를 제공한다. In order to solve the above technical problem, the present application provides a composite thin film structure.
일 실시 예에 따르면, 상기 복합 박막 구조체는, 기판, 및 상기 기판 상의 복합 박막 구조체를 포함하되, 상기 복합 박막 구조체는, 강유전성을 갖는 페로브스카이트 구조의 베이스 박막, 및 상기 베이스 박막 내에 제공되고, 서로 이격된 복수의 자성 세그먼트를 포함할 수 있다. According to an embodiment, the composite thin film structure includes a substrate, and a composite thin film structure on the substrate, wherein the composite thin film structure is provided in a base thin film of a perovskite structure having ferroelectricity, and the base thin film, and , may include a plurality of magnetic segments spaced apart from each other.
일 실시 예에 따르면, 상기 자성 세그먼트는, 상기 기판에 인접한 바닥부, 및 상기 바닥부에서 위로 연장하는 측벽부를 포함하고, 상기 측벽부로 둘러싸인 내부 공간의 폭은, 상기 기판에서 멀어질수록 넓어지고, 상기 측벽부로 둘러싸인 상기 내부 공간 내에, 상기 베이스 박막의 일부분이 제공되는 것을 포함할 수 있다. According to an embodiment, the magnetic segment includes a bottom portion adjacent to the substrate, and a sidewall portion extending upward from the bottom portion, and the width of the inner space surrounded by the sidewall portion becomes wider as it goes away from the substrate, It may include providing a portion of the base thin film in the inner space surrounded by the side wall portion.
일 실시 예에 따르면, 상기 자성 세그먼트는, 제1 도핑 원소의 산화물을 포함하거나, 또는 상기 제1 도핑 원소 및 제2 도핑 원소의 산화물을 포함하고, 상기 제1 도핑 원소의 비율, 또는 상기 제1 도핑 원소 및 상기 제2 도핑 원소의 비율에 따라서, 상기 자성 세그먼트의 상기 바닥부 및 상기 측벽부의 길이가 제어되는 것을 포함할 수 있다. According to an embodiment, the magnetic segment includes an oxide of a first doping element, or includes an oxide of the first doping element and a second doping element, the ratio of the first doping element, or the first doping element The length of the bottom portion and the sidewall portion of the magnetic segment may be controlled according to a ratio of the doping element and the second doping element.
일 실시 예에 따르면, 상기 제1 도핑 원소 및 상기 제2 도핑 원소는 서브 표면 용리 에너지가 표면 용리 에너지보다 높고, 상기 제1 도핑 원소의 서브 표면 용리 에너지에서 표면 용리 에너지를 차분한 값은, 제2 도핑 원소의 서브 표면 용리 에너지에서 표면 용리 에너지를 차분한 값보다 적은 것을 포함할 수 있다. According to an embodiment, the sub-surface elution energy of the first doping element and the second doping element is higher than the surface elution energy, and a value obtained by subtracting the surface elution energy from the sub-surface elution energy of the first doping element is the second It may include less than a value obtained by subtracting the surface elution energy from the sub-surface elution energy of the doping element.
일 실시 예에 따르면, 상기 제1 도핑 원소의 비율이 높아질수록 상기 자성 세그먼트의 상기 바닥부의 길이가 증가되고, 상기 제2 도핑 원소의 비율이 높아질수록 상기 자성 세그먼트의 상기 측벽부의 길이가 증가되는 것을 포함할 수 있다. According to an embodiment, as the ratio of the first doping element increases, the length of the bottom portion of the magnetic segment increases, and as the ratio of the second doping element increases, the length of the sidewall portion of the magnetic segment increases. may include
일 실시 예에 따르면, 상기 제1 도핑 원소는, Co, Mg, Zn, Fe, Mn, Cu, Ni, Ti, 또는 Be 중에서 적어도 어느 하나를 포함하고, 상기 제2 도핑 원소는, Fe, Al, Cr, V, 또는 Si 중에서 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. According to an embodiment, the first doping element includes at least one of Co, Mg, Zn, Fe, Mn, Cu, Ni, Ti, or Be, and the second doping element is Fe, Al, It may include at least one of Cr, V, and Si.
상기 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 출원은 멤커패시터를 제공한다. In order to solve the above technical problem, the present application provides a mem capacitor.
일 실시 예에 따르면, 상기 멤커패시터는, 상술된 실시 예들에 따른 복합 박막 구조체를 유전막으로 포함할 수 있다. According to an embodiment, the mem capacitor may include the composite thin film structure according to the above-described embodiments as a dielectric layer.
본 출원의 실시 예에 따른, 복합 박막 구조체는, 강유전성의 베이스 박막 및 상기 베이스 박막 내부의 자성 세그먼트를 포함할 수 있다. 상기 자성 세그먼트는 상기 복합 박막 구조체의 증착 과정에서 상기 베이스 박막으로부터 제1 도핑 원소 및/또는 제2 도핑 원소가 용리되어 형성될 수 있고, 상기 제1 도핑 원소 및/또는 상기 제2 도핑 원소의 비율에 따라서, 상기 자성 세그먼트의 형성 여부 및 형태가 제어될 수 있다. The composite thin film structure according to an embodiment of the present application may include a ferroelectric base thin film and a magnetic segment inside the base thin film. The magnetic segment may be formed by eluting a first doping element and/or a second doping element from the base thin film during the deposition of the composite thin film structure, and the ratio of the first doping element and/or the second doping element Accordingly, the formation and shape of the magnetic segment may be controlled.
이에 따라, 상기 복합 박막 구조체의 증착에 사용되는 타겟 물질 내에 상기 제1 도핑 원소 및/또는 상기 제2 도핑 원소의 비율을 조절하는 간소한 방법으로, 상기 복합 박막 구조체의 강유전성 및 자성이 용이하게 제어될 수 있다.Accordingly, in a simple method of adjusting the ratio of the first doping element and/or the second doping element in the target material used for deposition of the composite thin film structure, ferroelectricity and magnetism of the composite thin film structure are easily controlled can be
도 1은 본 출원의 실시 예에 따른 강유전성 및 자성 특성을 갖는 복합 박막 구조체 및 그 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 2 및 도 3은 본 출원의 실시 예에 따른 강유전성 및 자성 특성을 갖는 복합 박막 구조체에 포함된 자성 세그먼트를 설명하기 위한 도면들이다.
도 4는 본 출원의 실험 예 1 내지 실험 예 5에 따른 복합 박막 구조체의 XRD 측졍 그래프이다.
도 5는 본 출원의 실험 예 1 내지 실험 예 4에 따른 복합 박막 구조체의 상호 공간 매핑 (Reciprocal space mapping) 결과 그래프이다.
도 6은 본 출원의 실험 예 5에 따른 복합 박막 구조체의 상호 공간 매핑 및 상측면 (45° tilt) SEM 사진이다.
도 7은 본 출원의 실험 예 1에 따른 복합 박막 구조체의 상부면 SEM 및 측면 STEM (scanning transmission electron microscope) 사진이다.
도 8은 본 출원의 실험 예 2에 따른 복합 박막 구조체의 상부면 SEM 및 측면 STEM 사진이다.
도 9는 본 출원의 실험 예 3에 따른 복합 박막 구조체의 상부면 SEM 및 측면 STEM 사진이다.
도 10은 본 출원의 실험 예 4에 따른 복합 박막 구조체의 상부면 SEM 및 측면 STEM 사진이다.
도 11은 본 출원의 실험 예 1 내지 실험 예 4에 따른 복합 박막 구조체의 MFM(Magnetic Force Microscopy) phase 이미지이다.
도 12는 본 출원의 실험 예 1 내지 실험 예 5에 따른 복합 박막 구조체의 out of plane MH 곡선이다.
도 13은 본 출원의 실험 예 1 내지 실험 예 5의 복합 박막 구조체의 Co L3-edge 및 Fe L3-edge XMCD(X-Ray Magnetic Circular Dichroism) 스펙트라이다.
도 14는 본 출원의 실험 예 2 내지 실험 예 4의 복합 박막 구조체에서 CoFe2O4 결정 구조에서 테트라헤드랄(tetrahedral) 위치 및 옥타헤드랄(octahedral) 위치에 제공된 원소의 비율을 분석한 그래프이다.
도 15는 본 출원의 실험 예 1 내지 실험 예 4에 따른 복합 박막 구조체의 STEM EDS 맵핑 결과이다.
도 16은 본 출원의 실험 예 3에 따른 복합 박막 구조체의 단면 STEM 이미지 및 원소 프로파일이다.
도 17은 본 출원의 실험 예 1 내지 실험 예 5에 따른 복합 박막 구조체의 Ti L-edge XAS 및 Ti L-edge XMCD 그래프이다.
도 18은 본 출원의 실험 예 1, 실험 예 3 및 실험 예 5에 따른 복합 박막 구조체에서 제1 도핑 원소 및 제2 도핑 원소의 도핑 위치 변화에 따른 다양한 배열에서 DFT (Density Functional theory)로 계산된 에너지 안정성을 설명하기 위한 것이다.
도 19는 본 출원의 실험 예 3 및 실험 예 5에 따른 복합 박막 구조체에 포함된 제1 도핑 원소 및 제2 도핑 원소의 위치에 따른 원소 배열을 설명하기 위한 도면이다.
도 20은 본 출원의 실험 예들에 따른 복합 박막 구조체에서 제1 도핑 원소 및 제2 도핑 원소의 용리 방향을 설명하기 위한 도면이다.
도 21은 본 출원의 실험 예 1, 실험 예 3, 및 실험 예 5에 따른 복합 박막 구조체에서 제1 도핑 원소 및 제2 도핑 원소의 용리 에너지를 비교한 그래프이다.1 is a view for explaining a composite thin film structure having ferroelectric and magnetic properties and a manufacturing method thereof according to an embodiment of the present application.
2 and 3 are views for explaining a magnetic segment included in the composite thin film structure having ferroelectric and magnetic properties according to an embodiment of the present application.
4 is an XRD measurement graph of the composite thin film structure according to Experimental Examples 1 to 5 of the present application.
5 is a reciprocal space mapping result graph of the composite thin film structure according to Experimental Examples 1 to 4 of the present application.
6 is a mutual spatial mapping and upper side (45° tilt) SEM photograph of the composite thin film structure according to Experimental Example 5 of the present application.
7 is a top surface SEM and side scanning transmission electron microscope (STEM) photographs of the composite thin film structure according to Experimental Example 1 of the present application.
8 is a top surface SEM and side STEM photographs of the composite thin film structure according to Experimental Example 2 of the present application.
9 is a top surface SEM and side STEM photographs of the composite thin film structure according to Experimental Example 3 of the present application.
10 is a top surface SEM and side STEM photographs of the composite thin film structure according to Experimental Example 4 of the present application.
11 is a magnetic force microscopy (MFM) phase image of the composite thin film structure according to Experimental Examples 1 to 4 of the present application.
12 is an out of plane MH curve of the composite thin film structure according to Experimental Examples 1 to 5 of the present application.
13 is a Co L 3 -edge and Fe L 3 -edge XMCD (X-Ray Magnetic Circular Dichroism) spectra of the composite thin film structures of Experimental Examples 1 to 5 of the present application.
14 is a graph analyzing the ratio of elements provided at tetrahedral and octahedral positions in the CoFe 2 O 4 crystal structure in the composite thin film structures of Experimental Examples 2 to 4 of the present application. .
15 is a STEM EDS mapping result of the composite thin film structure according to Experimental Examples 1 to 4 of the present application.
16 is a cross-sectional STEM image and elemental profile of a composite thin film structure according to Experimental Example 3 of the present application.
17 is a Ti L-edge XAS and Ti L-edge XMCD graph of a composite thin film structure according to Experimental Examples 1 to 5 of the present application.
18 is a diagram illustrating a calculation by Density Functional Theory (DFT) in various arrangements according to changes in doping positions of the first doping element and the second doping element in the composite thin film structure according to Experimental Example 1, Experimental Example 3, and Experimental Example 5 of the present application. It is intended to explain energy stability.
19 is a view for explaining the element arrangement according to the positions of the first doping element and the second doping element included in the composite thin film structure according to Experimental Examples 3 and 5 of the present application.
20 is a view for explaining the elution directions of the first doping element and the second doping element in the composite thin film structure according to the experimental examples of the present application.
21 is a graph comparing the elution energies of a first doping element and a second doping element in the composite thin film structures according to Experimental Example 1, Experimental Example 3, and Experimental Example 5 of the present application.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 상세히 설명할 것이다. 그러나 본 발명의 기술적 사상은 여기서 설명되는 실시 예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화 될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시 예는 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the technical spirit of the present invention is not limited to the embodiments described herein and may be embodied in other forms. Rather, the embodiments introduced herein are provided so that the disclosed content may be thorough and complete, and the spirit of the present invention may be sufficiently conveyed to those skilled in the art.
또한, 본 명세서의 다양한 실시 예 들에서 제1, 제2, 제3 등의 용어가 다양한 구성요소들을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 따라서, 어느 한 실시 예에 제 1 구성요소로 언급된 것이 다른 실시 예에서는 제 2 구성요소로 언급될 수도 있다. 여기에 설명되고 예시되는 각 실시 예는 그것의 상보적인 실시 예도 포함한다. 또한, 본 명세서에서 '및/또는'은 전후에 나열한 구성요소들 중 적어도 하나를 포함하는 의미로 사용되었다.In addition, in various embodiments of the present specification, terms such as first, second, third, etc. are used to describe various components, but these components should not be limited by these terms. These terms are only used to distinguish one component from another. Accordingly, what is referred to as a first component in one embodiment may be referred to as a second component in another embodiment. Each embodiment described and illustrated herein also includes a complementary embodiment thereof. In addition, in this specification, 'and/or' is used in the sense of including at least one of the components listed before and after.
명세서에서 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다. 또한, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징이나 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 배제하는 것으로 이해되어서는 안 된다. 또한, 본 명세서에서 "연결"은 복수의 구성 요소를 간접적으로 연결하는 것, 및 직접적으로 연결하는 것을 모두 포함하는 의미로 사용된다. In the specification, the singular expression includes the plural expression unless the context clearly dictates otherwise. In addition, terms such as "comprise" or "have" are intended to designate that a feature, number, step, element, or a combination thereof described in the specification exists, but one or more other features, number, step, configuration It should not be construed as excluding the possibility of the presence or addition of elements or combinations thereof. In addition, in this specification, "connection" is used in a sense including both indirectly connecting a plurality of components and directly connecting a plurality of components.
또한, 하기에서 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.In addition, in the following description of the present invention, if it is determined that a detailed description of a related well-known function or configuration may unnecessarily obscure the gist of the present invention, the detailed description thereof will be omitted.
도 1은 본 출원의 실시 예에 따른 강유전성 및 자성 특성을 갖는 복합 박막 구조체 및 그 제조 방법을 설명하기 위한 도면이고, 도 2 및 도 3은 본 출원의 실시 예에 따른 강유전성 및 자성 특성을 갖는 복합 박막 구조체에 포함된 자성 세그먼트를 설명하기 위한 도면들이다. 1 is a view for explaining a composite thin film structure having ferroelectric and magnetic properties and a manufacturing method thereof according to an embodiment of the present application, and FIGS. 2 and 3 are a composite having ferroelectric and magnetic properties according to an embodiment of the present application It is a drawing for explaining the magnetic segment included in the thin film structure.
도 1 내지 도 3을 참조하면, 챔버 내에 타겟 물질 및 기판(100)이 준비된다. 1 to 3 , a target material and a
상기 기판(100)은 페로브스카이트 기판일 수 있다. 예를 들어, 상기 기판(100)은 STO(100) 기판(SrTiO3)일 수 있다. 또는, 다른 예를 들어, 상기 기판(100)은 LuAlO3, CaNdAlO4, YAlO3, SrPrAlO4, NdAlO3, LaAlO3, (NdSr)(AlTa)O3, (LaSr)(AlTa)O3, SrPrGaO4, SrLaGaO3, NdGaO3, LaGaO3, Sr2(GaAl)TaO6, DyScO3, TbScO3, GdScO3, EuScO3, NdScO3, PrScO3, CeScO3, LaScO3, LaLuO3, KTaO3, 또는 SmScO3 중에서 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. The
상기 타겟 물질은, 베이스 산화물에 제1 도핑 원소 및/또는 제2 도핑 원소가 도핑된 페로브스카이트 구조를 가질 수 있다. 다시 말하면, 상기 타겟 물질은 상기 베이스 산화물에 상기 제1 도핑 원소가 도핑된 것이거나, 또는 상기 타겟 물질은 상기 베이스 산화물에 상기 제1 도핑 원소 및 상기 제2 도핑 원소가 도핑된 것일 수 있다. 상기 베이스 산화물은, 페로스브스카이트 구조를 갖고, 페로브스카이트 구조의 상기 베이스 산화물의 금속 원소가 상기 제1 도핑 원소 및/또는 상기 제2 도핑 원소로 치환될 수 있다. The target material may have a perovskite structure in which a base oxide is doped with a first doping element and/or a second doping element. In other words, the target material may be the base oxide doped with the first doping element, or the target material may be the base oxide doped with the first doping element and the second doping element. The base oxide may have a perovskite structure, and a metal element of the base oxide of the perovskite structure may be substituted with the first doping element and/or the second doping element.
벌크 형태의 상기 타겟 물질을 준비하는 단계는, 상기 베이스 산화물에 포함된 금속의 산화물 분말, 상기 제1 도핑 원소의 산화물 분말, 및 상기 제2 도핑 원소의 산화물 분말을 혼합(예를 들어, 볼 밀링)하고, 소성 및 압축하는 단계를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 베이스 산화물이 Bi, La, 및 Ti를 포함하는 산화물이고, 상기 제1 도핑 원소가 Co이고, 상기 제2 도핑 원소가 Fe인 경우, 상기 타겟 물질을 준비하는 단계는, Bi 산화물 분말, La 산화물 분말, Ti 산화물 분말, Co 산화물 분말, 및 Fe 산화물 분말을 혼합하고 소성 및 압축하는 단계를 포함할 수 있다. 다른 예를 들어, 상기 베이스 산화물이 Bi, La, 및 Ti를 포함하는 산화물이고, 상기 제1 도핑 원소가 Co인 경우, 상기 타겟 물질을 준비하는 단계는, Bi 산화물 분말, La 산화물 분말, Ti 산화물 분말, 및 Co 산화물 분말을 혼합하고 소성 및 압축하는 단계를 포함할 수 있다The step of preparing the target material in the bulk form includes mixing (eg, ball milling) the oxide powder of the metal included in the base oxide, the oxide powder of the first doping element, and the oxide powder of the second doping element. ), and may include firing and compressing. For example, when the base oxide is an oxide including Bi, La, and Ti, the first doping element is Co, and the second doping element is Fe, preparing the target material includes: Bi oxide mixing, calcining and compacting the powder, La oxide powder, Ti oxide powder, Co oxide powder, and Fe oxide powder. For another example, when the base oxide is an oxide including Bi, La, and Ti, and the first doping element is Co, preparing the target material may include Bi oxide powder, La oxide powder, Ti oxide. mixing, calcining and compacting the powder, and the Co oxide powder
상기 타겟 물질에 레이저를 조사하여 상기 기판 상에, 강유전성 및 자성을 갖는 복합 박막 구조체(110)가 형성될 수 있다. 다시 말하면, 상기 복합 박막 구조체(110)는 PLD(pulsed laser deposition) 방법으로 형성될 수 있다. 상기 복합 박막 구조체(110)는 상기 기판(100) 상에 엑피택시얼하게 성장될 수 있다. A composite
상기 타겟 물질의 조성과 상기 복합 박막 구조체(110)의 조성은 실질적으로(substantially) 동일할 수 있다. 구체적으로, 상술된 된 바와 같이 상기 타겟 물질이 상기 베이스 물질에 상기 제1 도핑 원소 및/또는 상기 제2 도핑 원소가 도핑된 경우, 상기 복합 박막 구조체(110) 역시 상기 베이스 물질에 상기 제1 도핑 원소 및/또는 상기 제2 도핑 원소가 도핑된 것일 수 있다. The composition of the target material and the composition of the composite
일 실시 예에 따르면, 상기 복합 박막 구조체(110)에서 상기 제1 도핑 원소 및/또는 상기 제2 도핑 원소의 비율에 따라서, 상기 복합 박막 구조체(110)의 강유전성 및 자성이 제어될 수 있다. 다시 말하면, 상술된 바와 같이, 상기 타겟 물질의 조성과 상기 복합 박막 구조체(110)의 조성이 실질적으로 동일하므로, 상기 타겟 물질 내의 상기 제1 도핑 원소 및/또는 상기 제2 도핑 원소의 비율에 따라서 상기 복합 박막 구조체(110)의 강유전성 및 자성이 제어될 수 있다. According to an embodiment, the ferroelectricity and magnetism of the composite
구체적으로, 상기 복합 박막 구조체(110)은, 베이스 박막(112) 및 복수의 자성 세그먼트(114)를 포함할 수 있다. 상기 베이스 박막(112)은 상기 기판(100) 상에 일정한 두께로 제공되고, 상기 자성 세그먼트(114)는 상기 베이스 박막(112) 내에 배치될 수 있다. Specifically, the composite
구체적으로, 복수의 상기 자성 세그먼트(114)는 상기 베이스 박막(112)에서 서로 이격되어 배치될 수 있다. 또한, 상기 자성 세그먼트(114)는, 상기 기판(100)에 인접한 바닥부(114b) 및 상기 바닥부(114b)에서 위로 연장하는 측벽부(114a)를 가질 수 있다. 상기 측벽부(114a)로 둘러싸인 상기 자성 세그먼트(114)의 내부 공간(inner space)은 상기 베이스 박막(112)으로 채워질 수 있다. 또한, 도 1 및 도 3에 도시된 것과 같이, 상기 자성 세그먼트(114)의 상기 측벽부(114a)의 상부는 상기 베이스 박막(112)의 상부면 위로 돌출될 수 있다. Specifically, the plurality of
일 실시 예에 따르면, 상기 측벽부(114a)로 둘러싸인 상기 자성 세그먼트(114)의 상기 내부 공간의 폭은 상기 기판(100)에 인접할수록 감소되고, 상기 기판(100)으로부터 멀어질수록 증가할 수 있다. 즉, 도 2 및 도 3에 도시된 것과 같이, 상기 자성 세그먼트(114)는 상부가 개방된(opened) 형태를 갖되, 최상단으로갈수록 폭이 점차적으로 넓어질 수 있다. According to an embodiment, the width of the inner space of the
일 실시 예에 따르면, 상기 베이스 박막(112)은 상기 베이스 물질에 상기 제1 도핑 원소 및/또는 상기 제2 도핑 원소가 도핑된 페로브스카이트 구조를 갖고 강유전성을 가질 수 있다. 또한, 상기 자성 세그먼트(114)는, 상기 타겟 물질에 포함된 상기 제1 도핑 원소의 산화물로 형성되거나, 또는 상기 타겟 물질에 포함된 상기 제1 도핑 원소 및 상기 제2 도핑 원소의 산화물로 형성될 수 있다. 이에 따라, 상기 자성 세그먼트(114)는 자성을 가질 수 있다. 이에 따라, 상기 베이스 박막(112) 및 상기 자성 세그먼트(114)를 포함하는 상기 복합 박막 구조체(100)가 자성 및 강유전성을 가질 수 있다. According to an embodiment, the base
상기 자성 세그먼트(114)는, 상기 복합 박막 구조체(110)가 상기 타겟 물질로부터 증착되는 과정에서, 상기 베이스 박막(112)에서 상기 제1 도핑 원소 및/또는 상기 제2 도핑 원소가 용리되어 형성될 수 있다. 이에 따라, 상기 제1 도핑 원소 및/또는 상기 제2 도핑 원소의 용리 에너지(exsolution energy), 그리고 상기 제1 도핑 원소 및/또는 상기 제2 도핑 원소의 비율에 따라서, 상기 자성 세그먼트(114)의 형성 여부가 제어되는 것은 물론, 상기 자성 세그먼트(114)의 형태, 구체적으로, 상기 측면부(114a) 및 상기 바닥부(114b)의 발달 레벨(level)이 제어될 수 있다. 다시 말하면, 상기 측면부(114a)의 길이 및 상기 바닥부(114b)의 면적이 제어될 수 있고, 최종적으로 상기 자성 세그먼트(114)의 형태가 제어되어, 상기 복합 박막 구조체(110)의 자성 특성 및 강유전 특성이 제어될 수 있다. The
표면 용리 에너지가 낮은 경우, 표면으로 용이하게 용리될 수 있고, 서브 표면 용리 에너지가 낮은 경우 측면으로 용이하게 용리될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 타겟 물질 내의 상기 제1 도핑 원소 및 상기 제2 도핑 원소의 표면 용리 에너지(surface exsolution energy) 및 서브 표면 용리 에너지(subsurface exsolution energy)는 서로 다를 수 있다. 구체적으로, 상기 제1 도핑 원소 및 상기 제2 도핑 원소는 서브 표면 용리 에너지가 표면 용리 에너지보다 높고, 상기 제1 도핑 원소의 서브 표면 용리 에너지에서 표면 용리 에너지를 차분한 값은, 제2 도핑 원소의 서브 표면 용리 에너지에서 표면 용리 에너지를 차분한 값보다 적을 수 있다. When the surface elution energy is low, it can easily elute to the surface, and when the sub-surface elution energy is low, it can easily elute laterally. According to an embodiment, the surface exsolution energy and subsurface exsolution energy of the first doping element and the second doping element in the target material may be different from each other. Specifically, the sub-surface elution energy of the first doping element and the second doping element is higher than the surface elution energy, and a value obtained by subtracting the surface elution energy from the sub-surface elution energy of the first doping element is that of the second doping element. The sub-surface elution energy may be less than a value obtained by subtracting the surface elution energy from the sub-surface elution energy.
또한, 상기 제1 도핑 원소는 상기 제2 도핑 원소와 비교하여, 낮은 표면 용리 에너지 및 서브 표면 용리 에너지를 가질 수 있고, 상기 제1 도핑 원소가 용리되는 과정에서 상기 제2 도핑 원소가 함께 용리될 수 있다. 이에 따라, 상기 제1 도핑 원소가 생략되는 경우, 상기 자성 세그먼트(114)는 생성되지 않을 수 있다. In addition, the first doping element may have a lower surface elution energy and a sub-surface elution energy as compared to the second doping element, and the second doping element may be eluted together in the process of eluting the first doping element. can Accordingly, when the first doping element is omitted, the
상기 타겟 물질에서, 상기 제1 도핑 원소의 비율이 증가하는 경우 상기 제1 도핑 원소 및 상기 제2 도핑 원소는 표면으로 용이하게 용리되어, 상기 자성 세그먼트(114)의 상기 바닥부(114b)의 발달 레벨이 증가하고, 상기 자성 세그먼트(114)의 상기 바닥부(114b)의 면적이 넓어질 수 있다. 반면, 상기 타겟 물질에서 상기 제2 도핑 원소의 비율이 증가하는 경우 상기 제1 도핑 원소 및 상기 제2 도핑 원소는 서브 표면, 즉 상기 기판(100)의 상부면에 직각인 방향으로 용이하게 용리되어, 상기 자성 세그먼트(114)의 상기 측변부(114a)의 발달 레벨이 증가하고, 상기 자성 세그먼트(114)의 상기 측면부(114a)의 길이가 길어질 수 있다. In the target material, when the ratio of the first doping element is increased, the first doping element and the second doping element are easily eluted to the surface, so that the
또한, 상기 타겟 물질이 상기 제2 도핑 원소 없이 상기 제1 도핑 원소를 포함하는 경우, 상기 제1 도핑 원소는 서브 표면 용리 에너지가 표면 용리 에너지보다 현저하게 더 낮을 수 있다. 이에 따라, 상기 타겟 물질이 상기 제2 도핑 원소 없이 상기 제1 도핑 원소를 포함하는 경우, 상기 제1 도핑 원소는 서브 표면, 즉 상기 기판(100)의 상부면에 직각인 반향으로 용이하게 용리되어, 상기 자성 세그먼트(114)의 상기 바닥부(114b)보다는 상기 측면부(114a)의 현저하게 발달될 수 있고, 이로 인해, 상기 자성 세그먼트(114)는 하단부가 뾰족한 형상을 가질 수 있다. In addition, when the target material includes the first doping element without the second doping element, the sub-surface elution energy of the first doping element may be significantly lower than the surface elution energy. Accordingly, when the target material includes the first doping element without the second doping element, the first doping element is easily eluted with a reverberation perpendicular to the sub-surface, that is, the upper surface of the
반면, 상기 타겟 물질이 상기 제1 도핑 원소 및 상기 제2 도핑 원소를 모두 포함하는 경우, 상기 제1 도핑 원소의 서브 표면 용리 에너지는 증가하고, 상기 제1 도핑 원소의 표면 용리 에너지는 감소할 수 있다. 이에 따라, 상기 타겟 물질이 상기 제2 도핑 원소 없이 상기 제1 도핑 원소를 포함하는 경우와 비교하여, 상기 제1 도핑 원소 및 상기 제2 도핑 원소가 표면으로 용이하게 용리될 수 있고, 이로 인해, 상기 자성 세그먼트(114)의 상기 바닥부(114b)의 발달 레벨이 증가하고, 상기 자성 세그먼트(114)의 상기 바닥부(114b)의 면적이 넓어질 수 있다.On the other hand, when the target material includes both the first doping element and the second doping element, the sub-surface elution energy of the first doping element may increase, and the surface elution energy of the first doping element may decrease. have. Accordingly, compared to the case in which the target material includes the first doping element without the second doping element, the first doping element and the second doping element can be easily eluted to the surface, thereby The development level of the
본 출원의 실시 예에 따른, 상기 복합 박막 구조체(110)는, 강유전성의 상기 베이스 박막(112) 및 상기 베이스 박막(112) 내부의 상기 자성 세그먼트(114)를 포함할 수 있다. 상기 자성 세그먼트(114)는 상기 복합 박막 구조체(110)의 증착 과정에서 상기 베이스 박막(112)으로부터 상기 제1 도핑 원소 및 상기 제2 도핑 원소가 용리되어 형성될 수 있고, 상기 제1 도핑 원소 및 상기 제2 도핑 원소의 비율에 따라서, 상기 자성 세그먼트(114)의 형성 여부 및 형태가 제어될 수 있다. 이에 따라, 상기 타겟 물질 내에 상기 제1 도핑 원소 및 상기 제2 도핑 원소의 비율을 조절하는 간소한 방법으로, 상기 복합 박막 구조체(110)의 강유전성 및 자성이 용이하게 제어될 수 있다. According to an embodiment of the present application, the composite
이하, 본 출원의 구체적인 실험 예에 따라 제조된 복합 박막 구조체 및 그 특성 평가 결과가 설명된다. Hereinafter, the composite thin film structure manufactured according to the specific experimental example of the present application and the characteristic evaluation result thereof will be described.
실험 예 1에 따른 복합 박막 구조체 제조Preparation of composite thin film structure according to Experimental Example 1
Bi2O3 분말, La2O3 분말, TiO2 분말을 준비하고 제1 도핑 원소인 Co를 포함하는 Co3O4 분말을 준비하고, 혼합 및 소결 하여, Bi3.25La0.75Ti3O12에서 Ti가 Co로 치환된 Bi3.25La0.75Co1Ti2O12 타겟 물질을 제조하였다. Bi 2 O 3 powder, La 2 O 3 powder, TiO 2 powder is prepared, and Co 3 O 4 powder containing Co as the first doping element is prepared, mixed and sintered, and in Bi 3.25 La 0.75 Ti 3 O 12 A Bi 3.25 La 0.75 Co 1 Ti 2 O 12 target material in which Ti is substituted with Co was prepared.
기판으로 SrTiO3(100)을 준비하고, 실험 예 1에 따른 타겟 물질 및 기판을 챔버 내에 배치시킨 후, 850℃ 온도, 산소 압력 100mTorr, 조건에서 10Hz의 주파수 및 2J/cm2의 레이저를 조사하여, 기판 상에 실험 예 1에 따른 Bi3.25La0.75Co1Ti2O12 복합 박막 구조체(BLCT)를 증착하였다. After preparing SrTiO 3 (100) as a substrate, and placing the target material and substrate according to Experimental Example 1 in a chamber, 850 ° C. temperature,
실험 예 2에 따른 복합 박막 구조체 제조Preparation of composite thin film structure according to Experimental Example 2
실험 예 1과 동일한 방법을 수행하되, 제2 도핑 원소인 Fe를 포함하는 Fe2O3 분말을 더 준비하여 함께 혼합 및 소결하여, Bi3.25La0.75Ti3O12에서 Ti가 Co 및 Fe로 치환된 Bi3.25La0.75Co0.75Fe0.25Ti2O12 타겟 물질을 제조하였다. The same method as in Experimental Example 1 was performed, but Fe 2 O 3 powder containing Fe as a second doping element was further prepared, mixed and sintered together, and Ti was replaced with Co and Fe in Bi 3.25 La 0.75 Ti 3 O 12 . Bi 3.25 La 0.75 Co 0.75 Fe 0.25 Ti 2 O 12 target material was prepared.
이후, 실험 예 1과 동일한 방법을 수행하여, 기판 상에 실험 예 2에 따른 Bi3.25La0.75Co0.75Fe0.25Ti2O12 복합 박막 구조체(BLCF(3:1)T)를 증착하였다. Thereafter, by performing the same method as in Experimental Example 1, Bi 3.25 La 0.75 Co 0.75 Fe 0.25 Ti 2 O 12 composite thin film structure (BLCF(3:1)T) according to Experimental Example 2 was deposited on the substrate.
실험 예 3에 따른 복합 박막 구조체 제조Preparation of composite thin film structure according to Experimental Example 3
실험 예 2와 동일한 방법을 수행하되, Co2O3 및 Fe2O3 분말의 비율을 조절하여, Bi3.25La0.75Ti3O12에서 Ti가 Co 및 Fe로 치환된 Bi3.25La0.75Co0.5Fe0.5Ti2O12 타겟 물질을 제조하였다. The same method as in Experimental Example 2 was performed, but by adjusting the ratio of Co 2 O 3 and Fe 2 O 3 powder, Bi 3.25 La 0.75 Co 0.5 Fe in which Ti was substituted with Co and Fe in Bi 3.25 La 0.75 Ti 3 O 12 Bi 3.25 La 0.75 Co 0.5 Fe A 0.5 Ti 2 O 12 target material was prepared.
이후, 실험 예 1과 동일한 방법을 수행하여, 기판 상에 실험 예 3에 따른 Bi3.25La0.75Co0.5Fe0.5Ti2O12 복합 박막 구조체(BLCF(1:1)T)를 증착하였다. Then, by performing the same method as in Experimental Example 1, Bi 3.25 La 0.75 Co 0.5 Fe 0.5 Ti 2 O 12 composite thin film structure (BLCF(1:1)T) according to Experimental Example 3 was deposited on the substrate.
실험 예 4에 따른 복합 박막 구조체 제조Preparation of composite thin film structure according to Experimental Example 4
실험 예 2와 동일한 방법을 수행하되, Co2O3 및 Fe2O3 분말의 비율을 조절하여, Bi3.25La0.75Ti3O12에서 Ti가 Co 및 Fe로 치환된 Bi3.25La0.75Co0.35Fe0.65Ti2O12 타겟 물질을 제조하였다. The same method as in Experimental Example 2 was performed, but by adjusting the ratio of Co 2 O 3 and Fe 2 O 3 powder, Bi 3.25 La 0.75 Co 0.35 Fe in which Ti was substituted with Co and Fe in Bi 3.25 La 0.75 Ti 3 O 12 Bi 3.25 La 0.75 Co 0.35 Fe A 0.65 Ti 2 O 12 target material was prepared.
이후, 실험 예 1과 동일한 방법을 수행하여, 기판 상에 실험 예 4에 따른 Bi3.25La0.75Co0.35Fe0.65Ti2O12 복합 박막 구조체(BLCF(1:2)T)를 증착하였다. Thereafter, by performing the same method as in Experimental Example 1, Bi 3.25 La 0.75 Co 0.35 Fe 0.65 Ti 2 O 12 composite thin film structure (BLCF(1:2)T) according to Experimental Example 4 was deposited on the substrate.
실험 예 5에 따른 복합 박막 구조체 제조Preparation of composite thin film structure according to Experimental Example 5
실험 예 1과 동일한 방법을 수행하되, Co2O3를 생략하고 Fe2O3를 함께 혼합 및 소결하여, Bi3.25La0.75Ti3O12에서 Ti가 Fe로 치환된 Bi3.25La0.75Fe1Ti2O12 타겟 물질을 제조하였다. The same method as in Experimental Example 1 was performed, but Co 2 O 3 was omitted, Fe 2 O 3 was mixed and sintered together, and Bi 3.25 La 0.75
이후, 실험 예 1과 동일한 방법을 수행하여, 기판 상에 실험 예 5에 따른 Bi3.25La0.75Fe1Ti2O12 복합 박막 구조체(BLFT)를 증착하였다. Thereafter, by performing the same method as in Experimental Example 1, a Bi 3.25 La 0.75 Fe 1 Ti 2 O 12 composite thin film structure (BLFT) according to Experimental Example 5 was deposited on the substrate.
실험 예 1 내지 실험 예 5에 따른 복합 박막 구조체에서, Co 및 Fe의 조성비는 아래와 같다. In the composite thin film structures according to Experimental Examples 1 to 5, the composition ratio of Co and Fe is as follows.
도 4는 본 출원의 실험 예 1 내지 실험 예 5에 따른 복합 박막 구조체의 XRD 측졍 그래프이고, 도 5는 본 출원의 실험 예 1 내지 실험 예 4에 따른 복합 박막 구조체의 상호 공간 매핑 (Reciprocal space mapping) 결과이고, 도 6은 본 출원의 실험 예 5에 따른 복합 박막 구조체의 상호 공간 매핑 결과 및 상측면 (45° tilt) SEM 사진이다. 4 is an XRD measurement graph of the composite thin film structure according to Experimental Examples 1 to 5 of the present application, and FIG. 5 is a reciprocal space mapping of the composite thin film structure according to Experimental Examples 1 to 4 of the present application. ) result, and FIG. 6 is a cross-spatial mapping result and an upper side (45° tilt) SEM photograph of the composite thin film structure according to Experimental Example 5 of the present application.
도 4 내지 도 6을 참조하면, 실험 예 1 내지 실험 예 5에 따른 복합 박막 구조체에 대해서 XRD 측정을 수행하고, 실험 예 1 내지 실험 예 5에 따른 복합 박막 구조체에 대해서 상호 공간 매핑을 수행하고, 실험 예 5에 따른 복합 박막 구조체의 측면 SEM 사진을 촬영하였다. 4 to 6, performing XRD measurement on the composite thin film structures according to Experimental Examples 1 to 5, and performing mutual spatial mapping with respect to the composite thin film structures according to Experimental Examples 1 to 5, A side SEM photograph of the composite thin film structure according to Experimental Example 5 was taken.
도 4 내지 도 6에서 알 수 있듯이, Co가 도핑된 실험 예 1 내지 실험 예 4에 따른 상호 공간 매핑의 경우, 2차 상(second phase)이 생성된 것을 확인할 수 있다. 반면, Co가 도핑되지 않은 실험 예 5에 따른 복합 박막 구조체의 경우, 2차 상이 생성되지 않았다. 다시 말하면, Co가 도핑되지 않은 경우, 박막 증착 과정 동안 제2 도핑 원소인 Fe이 용리되지 못하고 이로 인해 자성 세그먼트가 생성되지 않은 것을 확인할 수 있다. As can be seen from FIGS. 4 to 6 , in the case of mutual spatial mapping according to Experimental Examples 1 to 4 in which Co is doped, it can be confirmed that a second phase is generated. On the other hand, in the case of the composite thin film structure according to Experimental Example 5 in which Co was not doped, a secondary phase was not generated. In other words, when Co is not doped, it can be seen that Fe, which is the second doping element, is not eluted during the thin film deposition process, and thus the magnetic segment is not generated.
도 7은 본 출원의 실험 예 1에 따른 복합 박막 구조체의 상부면 SEM 및 측면 STEM (scanning transmission electron microscope) 사진이고, 도 8은 본 출원의 실험 예 2에 따른 복합 박막 구조체의 상부면 SEM 및 측면 STEM 사진이고, 도 9는 본 출원의 실험 예 3에 따른 복합 박막 구조체의 상부면 SEM 및 측면 STEM 사진이고, 도 10은 본 출원의 실험 예 4에 따른 복합 박막 구조체의 상부면 SEM 및 측면 STEM 사진이다.7 is a top surface SEM and side STEM (scanning transmission electron microscope) photograph of the composite thin film structure according to Experimental Example 1 of the present application, and FIG. 8 is an upper surface SEM and side surface SEM of the composite thin film structure according to Experimental Example 2 of the present application. STEM photograph, Figure 9 is a top surface SEM and side STEM photograph of the composite thin film structure according to Experimental Example 3 of the present application, Figure 10 is a top surface SEM and side STEM photograph of the composite thin film structure according to Experimental Example 4 of the present application to be.
도 7 내지 도 10을 참조하면, 상술된 바와 같이 2차 상이 생성된 실험 예 1 내지 실험 예 4에 따른 복합 박막 구조체의 상부면 SEM 및 측면 STEM 사진을 촬영하였다. 7 to 10 , upper surface SEM and side STEM images of the composite thin film structures according to Experimental Examples 1 to 4 in which the secondary phase was generated as described above were taken.
도 7 내지 도 10에서 확인할 수 있듯이, 실험 예 1 내지 실험 예 4의 복합 박막 구조체는 내부에 복수의 세그먼트들이 형성된 것을 확인할 수 있고, 각 세그먼트들은, 바닥부 및 측면부를 포함하는 것을 알 수 있다. 구체적으로, 실험 예 1의 복합 박막 구조체에 포함된 복수의 세그먼트들은 Co3O4를 포함할 수 있고, 실험 예 2 내지 실험 예 4의 복합 박막 구조체에 포함된 복수의 세그먼트들은 CoFeO4를 포함할 수 있다. As can be seen in FIGS. 7 to 10 , it can be seen that the composite thin film structure of Experimental Examples 1 to 4 has a plurality of segments formed therein, and each segment includes a bottom portion and a side portion. Specifically, the plurality of segments included in the composite thin film structure of Experimental Example 1 may include Co 3 O 4 , and the plurality of segments included in the composite thin film structure of Experimental Examples 2 to 4 may include CoFeO 4 . can
또한, 각 세그먼트들의 크기 및 형태가 상이한 것을 확인할 수 있으며, 이는 후술되는 바와 같이, 제1 도핑 원소인 Co 및 제2 도핑 원소인 Fe의 비율 차이에 따른 것일 수 있다. In addition, it can be seen that the sizes and shapes of the segments are different, which may be due to a difference in ratios of Co as the first doping element and Fe as the second doping element, as will be described later.
도 11은 본 출원의 실험 예 1 내지 실험 예 4에 따른 복합 박막 구조체의 MFM(Magnetic Force Microscopy) phase 이미지이고, 도 12는 본 출원의 실험 예 1 내지 실험 예 5에 따른 복합 박막 구조체의 out of plane MH 곡선(자기장에 따른 c축 방향으로의 자화 곡선)이다. 11 is a magnetic force microscopy (MFM) phase image of the composite thin film structure according to Experimental Examples 1 to 4 of the present application, and FIG. 12 is an out of the composite thin film structure according to Experimental Examples 1 to 5 of the present application. plane MH curve (magnetization curve in the c-axis direction according to the magnetic field).
도 11 및 도 12를 참조하면, 실험 예 1 내지 실험 예 4에 따른 복합 박막 구조체의 MFM phase 이미지를 촬영하고, 300K 및 10K에서 MH 곡선을 측정하였다. 도 12의 (a)는 실험 예 1 내지 실험 예 5의 복합 박막 구조체의 MH 곡선을 300K에서 측정한 것이고, 도 12의 (b)는 실험 예 2 내지 실험 예 4의 복합 박막 구조체의 MH 곡선을 10K에서 측정한 것이고, 도 12의 (c)는 실험 예 1 및 실험 예 5의 복합 박막 구조체의 MH 곡선을 확대한 것이다. 11 and 12 , MFM phase images of the composite thin film structures according to Experimental Examples 1 to 4 were taken, and MH curves were measured at 300K and 10K. Figure 12 (a) is the MH curve of the composite thin film structure of Experimental Examples 1 to 5 was measured at 300K, Figure 12 (b) is the MH curve of the composite thin film structure of Experimental Examples 2 to 4 Measured at 10K, (c) of FIG. 12 is an enlarged MH curve of the composite thin film structure of Experimental Example 1 and Experimental Example 5.
도 11 및 도 12를 참조하면, 상온(300K)에서 실험 예 1에 따른 복합 박막 구조체는 실질적으로 자성 특성이 없는 것을 확인할 수 있으며, 실험 예 2의 복합 박막 구조체는 약한 자성을 가지며, 실험 예 3 및 실험 예 4의 복합 박막 구조체는 강한 자성 특성을 갖는 것을 확인할 수 있다. 11 and 12 , it can be confirmed that the composite thin film structure according to Experimental Example 1 has substantially no magnetic properties at room temperature (300K), and the composite thin film structure of Experimental Example 2 has weak magnetism, and Experimental Example 3 And it can be seen that the composite thin film structure of Experimental Example 4 has strong magnetic properties.
또한, 자화 특성의 경우, 상온(300K)에서 실험 예 1, 실험 예 2, 및 실험 예 5의 복합 박막 구조체는 상자성 곡선을 갖지만, 실험 예 3 및 실험 예 4의 복합 박막 구조체는 강자성 곡선을 갖는 것을 확인할 수 있다. In addition, in the case of magnetization properties, the composite thin film structures of Experimental Example 1, Experimental Example 2, and Experimental Example 5 at room temperature (300K) had a paramagnetic curve, but the composite thin film structures of Experimental Example 3 and Experimental Example 4 had a ferromagnetic curve. can check that
다만, 10K의 저온에서 실험 예 2의 복합 박막 구조체는 강자성 특성을 갖지만 상온보다 낮은 큐리에(curie) 온도를 갖는 것을 알 수 있으며, 실험 예 1 및 실험 예 5의 복합 박막 구조체는 저온 조건에서도 강자성 특성이 확인되지 않았다. However, it can be seen that the composite thin film structure of Experimental Example 2 at a low temperature of 10K has ferromagnetic properties, but has a lower Curie temperature than room temperature, and the composite thin film structures of Experimental Examples 1 and 5 are ferromagnetic even under low temperature conditions. Characteristics were not identified.
결론적으로, 제1 도핑 원소인 Co 및 제2 도핑 원소인 Fe의 비율에 따라서 자성 특성이 제어됨을 확인할 수 있다. As a result, it can be confirmed that the magnetic properties are controlled according to the ratio of Co as the first doping element and Fe as the second doping element.
도 13은 본 출원의 실험 예 1 내지 실험 예 5의 복합 박막 구조체의 Co L3-edge 및 Fe L3-edge XMCD(X-Ray Magnetic Circular Dichroism) 스펙트라이고, 도 14는 본 출원의 실험 예 2 내지 실험 예 4의 복합 박막 구조체에서 CoFe2O4 결정 구조에서 테트라헤드랄(tetrahedral) 위치 및 옥타헤드랄(octahedral) 위치에 제공된 원소의 비율을 분석한 그래프이다. 13 is Co L 3 -edge and Fe L 3 -edge XMCD (X-Ray Magnetic Circular Dichroism) spectra of the composite thin film structures of Experimental Examples 1 to 5 of the present application, and FIG. 14 is Experimental Example 2 of the present application to Experimental Example 4 is a graph analyzing the ratio of elements provided at tetrahedral and octahedral positions in the CoFe 2 O 4 crystal structure of the composite thin film structure.
도 13 및 도 14를 참조하면, 실험 예 1 내지 실험 예 5의 복합 박막 구조체의 결정 구조 및 내부의 자성 특성을 분석하기 위해, 구조체의 Co L3-edge 및 Fe L3-edge XMCD 측정을 수행하고, CoFe2O4 결정 구조에서 테트라헤드랄(tetrahedral) 위치 및 옥타헤드랄(octahedral) 위치에 제공된 원소의 비율을 계산하였다. 13 and 14 , in order to analyze the crystal structure and internal magnetic properties of the composite thin film structures of Experimental Examples 1 to 5, Co L 3 -edge and Fe L 3 -edge XMCD measurements of the structure were performed. And, in the CoFe 2 O 4 crystal structure, the ratio of elements provided at tetrahedral and octahedral positions was calculated.
도 13 및 도 14에서 알 수 있듯이, 실험 예 1 및 실험 예 5의 복합 박막 구조체에서는 자성 특성이 확인되지 않았으나, 제1 도핑 원소인 Co 및 제2 도핑 원소인 Fe가 도핑된 실험 예 2 내지 실험 예 4의 복합 박막 구조체의 경우 강한 자성 특성을 확인할 수 있으며, 제1 도핑 원소인 Co 및 제2 도핑 원소인 Fe의 사이트 분포 변화를 확인할 수 있다. As can be seen from FIGS. 13 and 14 , the magnetic properties were not confirmed in the composite thin film structures of Experimental Examples 1 and 5, but Experimental Examples 2 to Experiments in which Co as the first doping element and Fe as the second doping element were doped. In the case of the composite thin film structure of Example 4, strong magnetic properties can be confirmed, and changes in the site distribution of Co as the first doping element and Fe as the second doping element can be confirmed.
구체적으로, 제1 도핑 원소인 Co의 비율이 감소함에 따라서, 복합 박막 구조체 내의 자성 세그먼트의 조성이 CoFe2O4와 유사해질 수 있고, 이로 인해, 이상적인 CoFe2O4의 구조(Oh:Td=2:1)과 유사해지지만, 여전히 제1 도핑 원소이 Co가 Td 사이트에 위치하는 것을 확인할 수 있다. Specifically, as the ratio of Co, which is the first doping element, decreases, the composition of the magnetic segment in the composite thin film structure may be similar to that of CoFe 2 O 4 , and thus, the ideal structure of CoFe 2 O 4 (O h :T d = 2:1), but it can still be seen that the first doping element is Co located at the T d site.
도 15는 본 출원의 실험 예 1 내지 실험 예 4에 따른 복합 박막 구조체의 STEM EDS 맵핑 결과이고, 도 16은 본 출원의 실험 예 3에 따른 복합 박막 구조체의 단면 STEM 이미지 및 원소 프로파일이다. 15 is a STEM EDS mapping result of the composite thin film structure according to Experimental Examples 1 to 4 of the present application, and FIG. 16 is a cross-sectional STEM image and elemental profile of the composite thin film structure according to Experimental Example 3 of the present application.
도 15 및 도 16을 참조하면, 실험 예 1 내지 실험 예 4에 따른 복합 박막 구조체의 원소 조성비를 확인하기 위해 STEM EDS 맵핑을 진행하고, 실험 예 3에 따른 복합 박막 구조체가 10nm 두께인 경우 STEM 이미지 촬영 및 STEM EDS 라인 스캔을 진행하였다. 15 and 16 , STEM EDS mapping was performed to confirm the elemental composition ratio of the composite thin film structure according to Experimental Examples 1 to 4, and when the composite thin film structure according to Experimental Example 3 had a thickness of 10 nm, STEM images Photographing and STEM EDS line scans were performed.
도 15 및 도 16에서 알 수 있듯이, 실험 예 2 내지 실험 예 4의 복합 박막 구조체에서는 자성 세그먼트가 제1 도핑 원소인 Co 및 제2 도핑 원소인 Fe를 포함하는 산화물인 것을 확인할 수 있으며, 제1 도핑 원소인 Co가 제2 도핑 원소이 Fe와 비교하여 더 용이하게 용리되는 것을 확인할 수 있으며, 제1 도핑 원소인 Co 및 제2 도핑 원소인 Fe가 동시에 존재하는 경우 Fe가 더 용이하게 용리되며, 이로 인해 Co의 용리 과정에서 Fe가 함께 용리되는 것을 예상할 수 있다. 또한, 제1 도핑 원소인 Co는 Fe 외에도 Co가 치환한 Ti도 함께 용리하는 것을 확인할 수 있다. As can be seen from FIGS. 15 and 16 , in the composite thin film structures of Experimental Examples 2 to 4, it can be confirmed that the magnetic segment is an oxide including Co as the first doping element and Fe as the second doping element, and the first It can be seen that the doping element Co is eluted more easily than the second doping element is Fe, and when the first doping element Co and the second doping element Fe are present at the same time, Fe is eluted more easily, Due to this, it can be expected that Fe is eluted together during the elution process of Co. In addition, it can be seen that Co, which is the first doping element, also elutes Ti substituted with Co in addition to Fe.
또한, 자성 세그먼트가 생성되기 시작하는 10nm 두께에서 복합 박막 구조체의 표면쪽으로 Co 및 Fe 산화물이 생성되는 것을 확인할 수 있다. In addition, it can be seen that Co and Fe oxides are generated toward the surface of the composite thin film structure at a thickness of 10 nm at which the magnetic segment starts to be generated.
도 17은 본 출원의 실험 예 1 내지 실험 예 5에 따른 복합 박막 구조체의 Ti L-edge XAS 및 Ti L-edge XCMD 그래프이다. 17 is a Ti L-edge XAS and Ti L-edge XCMD graph of a composite thin film structure according to Experimental Examples 1 to 5 of the present application.
도 17을 참조하면, 100K 조건에서 실험 예 1 내지 실험 예 5에 따른 복합 박막 구조체의 Ti L-edge XAS 및 Ti L-edge XCMD 측정을 수행하였다. Referring to FIG. 17 , Ti L-edge XAS and Ti L-edge XCMD measurements of the composite thin film structures according to Experimental Examples 1 to 5 were performed under 100K conditions.
도 17에서 알 수 있듯이, 제2 도핑 원소인 Fe를 포함하지 않는 실험 예 1의 복합 박막 구조체의 경우, Ti 스펙트라에서 피크가 관찰되었으나, 제2 도핑 원소인 Fe를 포함하는 실험 예 2 내지 실험 예 5의 복합 박막 구조체의 경우 피크가 관찰되지 않았다. 즉, 제2 도핑 원소인 Fe가 도핑되지 않은 경우 제1 도핑 원소인 Co의 용리와 함께, Ti가 용리되지만, 제2 도핑 원소이 Fe가 도핑된 경우, Ti가 용리되는 대신 Fe가 용리되어 Ti의 용리가 억제됨을 확인할 수 있으며, Ti의 용리 여부는 자성 특성이 실질적인 영향을 미지치 않는 것을 확인할 수 있다. As can be seen from FIG. 17 , in the case of the composite thin film structure of Experimental Example 1 that does not include Fe as the second doping element, a peak was observed in Ti spectra, but Experimental Examples 2 to Experimental Examples containing Fe as the second doping element In the case of the composite thin film structure of 5, no peak was observed. That is, when Fe, which is the second doping element, is not doped, Ti is eluted along with the elution of Co, which is the first doping element, but when Fe is doped as the second doping element, Fe is eluted instead of Ti. It can be confirmed that the elution is suppressed, and it can be confirmed that the magnetic properties do not substantially affect the elution of Ti.
도 18은 본 출원의 실험 예 1, 실험 예 3 및 실험 예 5에 따른 복합 박막 구조체에서 제1 도핑 원소 및 제2 도핑 원소의 도핑 위치 변화에 따른 다양한 배열에서 DFT (Density Functional theory)로 계산된 에너지 안정성을 설명하기 위한 것이고, 도 19는 본 출원의 실험 예 1, 실험 예 3, 및 실험 예 5에 따른 복합 박막 구조체에 포함된 제1 도핑 원소 및 제2 도핑 원소의 위치에 따른 원소 배열을 설명하기 위한 도면이고, 도 20은 본 출원의 실험 예들에 따른 복합 박막 구조체에서 제1 도핑 원소 및 제2 도핑 원소의 용리 방향을 설명하기 위한 도면이고, 도 21은 본 출원의 실험 예 1, 실험 예 3, 및 실험 예 5에 따른 복합 박막 구조체에서 제1 도핑 원소 및 제2 도핑 원소의 용리 에너지를 비교한 그래프이다. 18 is a diagram illustrating a calculation by Density Functional Theory (DFT) in various arrangements according to changes in doping positions of the first doping element and the second doping element in the composite thin film structure according to Experimental Example 1, Experimental Example 3, and Experimental Example 5 of the present application. In order to explain energy stability, FIG. 19 is an element arrangement according to the positions of the first doping element and the second doping element included in the composite thin film structure according to Experimental Example 1, Experimental Example 3, and Experimental Example 5 of the present application. FIG. 20 is a diagram for explaining the elution directions of the first doping element and the second doping element in the composite thin film structure according to the experimental examples of the present application, and FIG. 21 is Experimental Example 1 of the present application, an experiment It is a graph comparing the elution energies of the first doping element and the second doping element in the composite thin film structure according to Example 3 and Experimental Example 5.
도 18은, 도 19의 실험 예 1, 실험 예 3, 및 실험 예 5의 복합 박막 구조체의 제1 도핑 원소 및 제2 도핑 원소의 위치 변화에 따른 다양한 배열에서 에너지 안정성을 확인하기 위해, 타겟 물질에서 밀도 함수 이론(Density Functional Theory)을 이용하여 에너지를 계산한 것이다. 실험 예 1의 복합 박막 구조체는 c1(표면 용리)의 배열을, 실험 예 3의 복합 박막 구조체는 b2(서브 표면 용리) 및 c1-2(표면 용리)의 배열을, 실험 예 5의 복합 박막 구조체는 b(서브 표면 용리)를 선호할 것으로 예측된다. 18 is a target material in order to confirm the energy stability in various arrangements according to the position change of the first doping element and the second doping element of the composite thin film structure of Experimental Example 1, Experimental Example 3, and Experimental Example 5 of FIG. The energy is calculated using the density functional theory. The composite thin film structure of Experimental Example 1 had the arrangement of c1 (surface elution), the composite thin film structure of Experimental Example 3 had the arrangement of b2 (sub-surface elution) and c1-2 (surface elution), and the composite thin film structure of Experimental Example 5 is predicted to favor b (subsurface elution).
따라서, 도 21에 도시된 것과 같이, 실험 예 1, 실험 예 3, 및 실험 예 5에 따른 복합 박막 구조체에서 b(서브 표면 용리), c(표면 용리)의 경우에서 제1 도핑 원소인 Co 및 제2 도핑 원소인 Fe의 용리 에너지를 확인하기 위해, 타겟 물질에서 제1 도핑 원소인 Co 및 제2 도핑 원소인 Fe의 용리 에너지를 밀도 함수 이론을 이용하여 계산하였다. Therefore, as shown in FIG. 21, in the composite thin film structures according to Experimental Example 1, Experimental Example 3, and Experimental Example 5, in the case of b (sub-surface elution) and c (surface elution), Co and In order to confirm the elution energy of Fe as the second doping element, the elution energies of Co as the first doping element and Fe as the second doping element in the target material were calculated using density functional theory.
도 21에서 알 수 있듯이, 제1 도핑 원소인 Co의 표면 용리 에너지 및 서브 표면 용리 에너지는 제2 도핑 원소인 Fe와 비교하여 상대적으로 낮은 것을 확인할 수 있으며, 이는 실험 예 1의 경우 2차 상(Co3O4)가 생성되지만 Co를 포함하지 않는 실험 예 5에서는 2차 상이 생성되지 않는 결과를 뒷받침할 수 있다. As can be seen from FIG. 21, it can be seen that the surface elution energy and sub-surface elution energy of Co, which is the first doping element, are relatively low compared to Fe, which is the second doping element, which in Experimental Example 1 is a secondary phase ( Co 3 O 4 ) is generated, but in Experimental Example 5 that does not include Co, the result in which a secondary phase is not generated may be supported.
또한, 제2 도핑 원소인 Fe 없이 제1 도핑 원소인 Co가 단독으로 도핑된 경우, Co의 서브 표면 용리 에너지는 표면 용리 에너지보다 1.24eV 낮은 것을 확인할 수 있다. 즉, Co의 서브 표면 용리 에너지가 표면 용리 에너지보다 현저하게 낮아, 표면 용리보다는 서브 표면 용리가 현저하게 선호되며, 도 15의 (a)에 도시된 것과 같이, 자성 세그먼트의 바닥부의 보다는 측면부가 현저하게 발달됨을 알 수 있다. In addition, when Co, which is the first doping element, is independently doped without the second doping element, Fe, it can be seen that the sub-surface elution energy of Co is 1.24 eV lower than the surface elution energy. That is, the sub-surface elution energy of Co is significantly lower than that of the surface elution energy, so sub-surface elution is remarkably favored over surface elution, and as shown in FIG. It can be seen that developed
반면, 제1 도핑 원소인 Co 및 제2 도핑 원소인 Fe가 동시에 도핑된 경우, Co의 서브 표면 용리 에너지는 증가하고, Co의 표면 용리 에너지는 감소하여, Co의 서브 표면 용리 에너지와 표면 용리 에너지의 차이가 0.34eV로 감소하며, 따라서 제2 도핑 원소인 Fe 없이 제1 도핑 원소인 Co가 단독으로 도핑된 경우와 비교하여, 서브 표면 용리와 표면 용리의 선호도 차이가 감소할 수 있고, 이로 인해 자성 세그먼트의 바닥부가 발달되는 것을, 도 15의 (b) 및 (c)를 통해 확인할 수 있다. On the other hand, when Co as the first doping element and Fe as the second doping element are simultaneously doped, the sub-surface elution energy of Co increases and the surface elution energy of Co decreases, so that the sub-surface elution energy and surface elution energy of Co is reduced to 0.34 eV, and thus, compared with the case where Co, which is the first doping element, is doped alone without the second doping element, Fe, the preference difference between sub-surface elution and surface elution can be reduced, and due to this, The development of the bottom of the magnetic segment can be seen through FIGS. 15 ( b ) and ( c ).
이에 더하여, 제2 도핑 원소인 Fe가 단독으로 도핑된 경우와 비교하여, 제1 도핑 원소인 Co와 함께 도핑된 경우, Fe의 표면 용리 에너지 및 서브 표면 용리 에너지가 감소하는 것을 확인할 수 있으며, 이는, 상술된 바와 같이, 제1 도핑 원소인 Co가 존재하는 경우, 제2 도핑 원소인 Fe가 용이하게 도핑되는 결과를 뒷받침할 수 있다. 결론적으로 자성 세그먼트의 생성은 제1 도핑 원소에 보다 의존적인 것을 확인할 수 있으며, Co의 용리가 Fe의 용리보다 먼저 발생하여 자성 세그먼트에서 Co가 Oh 및 Td 사이트를 선점할 수 있으며, 이는 도 14를 참조하여 설명된 것과 일치한다. In addition, it can be seen that the surface elution energy and sub-surface elution energy of Fe are reduced when doped with Co as the first doping element, compared to the case where Fe, which is the second doping element, is doped alone, which is , as described above, when the first doping element, Co, is present, it can support the result that the second doping element, Fe, is easily doped. In conclusion, it can be confirmed that the generation of the magnetic segment is more dependent on the first doping element, and the elution of Co occurs before the elution of Fe, so that Co can preempt O h and T d sites in the magnetic segment, which is It is consistent with that described with reference to 14.
또한, 도 18에서 확인할 수 있듯이, 실험 예 1에 따른 복합 박막 구조체의 경우, c 타입, 즉, 표면 용리의 배열이 더 선호되며, 실험 예 3에 따른 복합 박막 구조체의 경우 b 타입 및 c 타입, 즉, 표면 용리의 배열 및 서브 표면 용리의 배열이 유사하게 선호되는 것을 확인할 수 있으며, 실험 예 5에 따른 복합 박막 구조체의 경우 b 타입, 서브 표면 용리의 배열이 선호되는 것을 확인할 수 있다. In addition, as can be seen in FIG. 18, in the case of the composite thin film structure according to Experimental Example 1, the c type, that is, the arrangement of surface elution is more preferred, and in the case of the composite thin film structure according to Experimental Example 3, b type and c type, That is, it can be confirmed that the arrangement of surface elution and arrangement of sub-surface elution are similarly preferred, and in the case of the composite thin film structure according to Experimental Example 5, it can be confirmed that the arrangement of b-type and sub-surface elution is preferred.
다시 말하면, 실험 예 3보다 제1 도핑 원소인 Co의 비율이 상대적으로 높은 경우 표면 용리의 배열이 더 선호되어 자성 세그먼트의 바닥부가 발달하고, 실험 예 3보다 제2 도핑 원소인 Fe의 비율이 상대적으로 높은 경우 서브 표면 용리의 배열이 더 선호되어 자성 세그먼트의 측면부가 발달하는 것을 확인할 수 있다. In other words, when the ratio of Co, the first doping element, is relatively higher than in Experimental Example 3, the arrangement of surface elution is more preferred and the bottom of the magnetic segment is developed, and the ratio of Fe, the second doping element, is relatively higher than in Experimental Example 3 When it is high, the arrangement of sub-surface elution is more preferred, and it can be confirmed that the side portion of the magnetic segment develops.
도 15의 (b) 내지 (d)에서 확인할 수 있듯이, Co 대비 Fe의 비율이 증가함에 따라서, 자성 세그먼트의 바닥부보다는 측면부가 발달하여, 자성 세그먼트의 형상이 변형되는 것을 확인할 수 있다. As can be seen from (b) to (d) of FIG. 15 , as the ratio of Fe to Co increases, the side portion of the magnetic segment develops rather than the bottom portion, and it can be seen that the shape of the magnetic segment is deformed.
결론적으로, 복합 박막 구조체의 증착 과정에서 내부에 자성 세그먼트의 형성 과정을 확인할 수 있으며, 특히, 제1 도핑 원소 및 제2 도핑 원소의 비율에 따라서 자성 세그먼트의 형상 및 크기를 제어할 수 있음을 확인할 수 있으며, 이로 인해 복합 박막 구조체의 강유전성 및 자성 특성을, 제1 도핑 원소 및 제2 도핑 원소의 비율을 조절하는 간소한 방법으로 제어할 수 있음을 확인할 수 있다. In conclusion, it can be confirmed that the formation process of the magnetic segment inside the composite thin film structure can be confirmed, and in particular, it can be confirmed that the shape and size of the magnetic segment can be controlled according to the ratio of the first doping element and the second doping element. It can be confirmed that the ferroelectric and magnetic properties of the composite thin film structure can be controlled by a simple method of controlling the ratio of the first doping element and the second doping element.
이상, 본 발명을 바람직한 실시 예를 사용하여 상세히 설명하였으나, 본 발명의 범위는 특정 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 해석되어야 할 것이다. 또한, 이 기술분야에서 통상의 지식을 습득한 자라면, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않으면서도 많은 수정과 변형이 가능함을 이해하여야 할 것이다.As mentioned above, although the present invention has been described in detail using preferred embodiments, the scope of the present invention is not limited to specific embodiments and should be construed according to the appended claims. In addition, those skilled in the art should understand that many modifications and variations are possible without departing from the scope of the present invention.
100: 기판
110: 복합 박막 구조체
112: 베이스 박막
114: 자성 세그먼트
114a: 측벽부
114b: 바닥부100: substrate
110: composite thin film structure
112: base thin film
114: magnetic segment
114a: side wall portion
114b: bottom
Claims (13)
상기 타겟 물질에 레이저를 조사하여, 상기 기판 상에, 강유전성 및 자성을 갖는 복합 박막 구조체를 형성하는 단계를 포함하되,
상기 타겟 물질은, 베이스 산화물에 제1 도핑 원소가 도핑된 페로브스카이트 구조를 갖고,
상기 타겟 물질 내의 상기 제1 도핑 원소의 비율에 따라서, 상기 복합 박막 구조체의 강유전성 및 자성이 제어되는 것을 포함하는 복합 박막 구조체의 제조 방법.
preparing a target material and a substrate in the chamber; and
By irradiating a laser to the target material, comprising the step of forming a composite thin film structure having ferroelectricity and magnetism on the substrate,
The target material has a perovskite structure in which a base oxide is doped with a first doping element,
According to the ratio of the first doping element in the target material, the method of manufacturing a composite thin film structure comprising controlling the ferroelectricity and magnetism of the composite thin film structure.
상기 복합 박막 구조체는,
강유전성을 갖는 베이스 박막; 및
상기 베이스 박막 내에 제공되고, 바닥부 및 상기 바닥부에서 위로 연장하는 측벽부를 갖는, 복수의 자성 세그먼트를 포함하는 복합 박막 구조체의 제조 방법.
According to claim 1,
The composite thin film structure,
a base thin film having ferroelectricity; and
A method for manufacturing a composite thin film structure including a plurality of magnetic segments provided in the base thin film and having a bottom part and a side wall part extending upwardly from the bottom part.
상기 자성 세그먼트는 상기 제1 도핑 원소의 산화물로 형성되고,
상기 복합 박막 구조체가 증착되는 과정에서, 상기 베이스 박막에서 상기 제1 도핑 원소가 용리되어, 상기 자성 세그먼트가 형성되는 것을 포함하는 복합 박막 구조체의 제조 방법.
3. The method of claim 2,
the magnetic segment is formed of an oxide of the first doping element;
In the process of depositing the composite thin film structure, the first doping element is eluted from the base thin film to form the magnetic segment.
상기 타겟 물질은, 상기 베이스 산화물에 제2 도핑 원소가 더 도핑된 것을 포함하고,
상기 타겟 물질 내의 상기 제1 도핑 원소 및 상기 제2 도핑 원소의 비율에 따라서, 상기 복합 박막 구조체이 강유전성 및 자성이 제어되는 것을 포함하는 복합 박막 구조체의 제조 방법.
3. The method of claim 2,
The target material includes that the base oxide is further doped with a second doping element,
According to the ratio of the first doping element and the second doping element in the target material, the method of manufacturing a composite thin film structure comprising the control of ferroelectricity and magnetism of the composite thin film structure.
상기 자성 세그먼트는 상기 제1 도핑 원소 및 상기 제2 도핑 원소의 산화물로 형성되고,
상기 복합 박막 구조체가 증착되는 과정에서, 상기 베이스 박막에서 상기 제1 도핑 원소가 용리되어, 상기 자성 세그먼트가 형성되고,
상기 제1 도핑 원소 및 상기 제2 도핑 원소의 표면 용리 에너지(surface exsolution energy) 및 서브 표면 용리 에너지(subsurface exsolution energy)는 서로 다른 것을 포함하고,
상기 제1 도핑 원소 및 상기 제2 도핑 원소의 비율에 따라서, 상기 자성 세그먼트의 상기 바닥부 및 상기 측벽부의 발달 레벨이 제어되는 것을 포함하는 복합 박막 구조체의 제조 방법.
5. The method of claim 4,
the magnetic segment is formed of an oxide of the first doping element and the second doping element;
In the process of depositing the composite thin film structure, the first doping element is eluted from the base thin film to form the magnetic segment,
Surface elution energy and subsurface exsolution energy of the first doping element and the second doping element are different from each other,
According to the ratio of the first doping element and the second doping element, the method of manufacturing a composite thin film structure comprising controlling the development level of the bottom portion and the sidewall portion of the magnetic segment.
상기 기판은 페로브스카이트 구조를 갖고, 상기 복합 박막 구조체는 상기 기판 상에 에피택시얼하게 성장되는 것을 포함하는 복합 박막 구조체의 제조 방법.
According to claim 1,
The substrate has a perovskite structure, and the composite thin film structure is a method of manufacturing a composite thin film structure comprising epitaxially growing on the substrate.
상기 기판 상의 복합 박막 구조체를 포함하되,
상기 복합 박막 구조체는,
강유전성을 갖는 페로브스카이트 구조의 베이스 박막; 및
상기 베이스 박막 내에 제공되고, 서로 이격된 복수의 자성 세그먼트를 포함하는 복합 박막 구조체.
Board; and
Including a composite thin film structure on the substrate,
The composite thin film structure,
a base thin film of perovskite structure having ferroelectricity; and
A composite thin film structure provided in the base thin film and comprising a plurality of magnetic segments spaced apart from each other.
상기 자성 세그먼트는,
상기 기판에 인접한 바닥부; 및
상기 바닥부에서 위로 연장하는 측벽부를 포함하고,
상기 측벽부로 둘러싸인 내부 공간의 폭은, 상기 기판에서 멀어질수록 넓어지고,
상기 측벽부로 둘러싸인 상기 내부 공간 내에, 상기 베이스 박막의 일부분이 제공되는 것을 포함하는 복합 박막 구조체.
8. The method of claim 7,
The magnetic segment is
a bottom portion adjacent the substrate; and
and a side wall portion extending upward from the bottom portion;
The width of the inner space surrounded by the side wall part becomes wider as it goes away from the substrate,
In the inner space surrounded by the side wall portion, a composite thin film structure comprising a portion of the base thin film is provided.
상기 자성 세그먼트는, 제1 도핑 원소의 산화물을 포함하거나, 또는 상기 제1 도핑 원소 및 제2 도핑 원소의 산화물을 포함하고,
상기 제1 도핑 원소의 비율, 또는 상기 제1 도핑 원소 및 상기 제2 도핑 원소의 비율에 따라서, 상기 자성 세그먼트의 상기 바닥부 및 상기 측벽부의 길이가 제어되는 것을 포함하는 복합 박막 구조체.
8. The method of claim 7,
The magnetic segment includes an oxide of a first doping element, or includes an oxide of the first doping element and a second doping element,
According to the ratio of the first doping element, or the ratio of the first doping element and the second doping element, the length of the bottom part and the sidewall part of the magnetic segment is controlled.
상기 제1 도핑 원소 및 상기 제2 도핑 원소는 서브 표면 용리 에너지가 표면 용리 에너지보다 높고,
상기 제1 도핑 원소의 서브 표면 용리 에너지에서 표면 용리 에너지를 차분한 값은, 제2 도핑 원소의 서브 표면 용리 에너지에서 표면 용리 에너지를 차분한 값보다 적은 것을 포함하는 복합 박막 구조체.
10. The method of claim 9,
The first doping element and the second doping element have a sub-surface elution energy higher than a surface elution energy;
The value obtained by subtracting the surface elution energy from the sub-surface elution energy of the first doping element is less than a value obtained by subtracting the surface elution energy from the sub-surface elution energy of the second doping element.
상기 제1 도핑 원소의 비율이 높아질수록 상기 자성 세그먼트의 상기 바닥부의 길이가 증가되고, 상기 제2 도핑 원소의 비율이 높아질수록 상기 자성 세그먼트의 상기 측벽부의 길이가 증가되는 것을 포함하는 복합 박막 구조체.
11. The method of claim 10,
The length of the bottom portion of the magnetic segment increases as the ratio of the first doping element increases, and the length of the sidewall portion of the magnetic segment increases as the ratio of the second doping element increases.
상기 제1 도핑 원소는, Co, Mg, Zn, Fe, Mn, Cu, Ni, Ti, 또는 Be 중에서 적어도 어느 하나를 포함하고,
상기 제2 도핑 원소는, Fe, Al, Cr, V, 또는 Si 중에서 적어도 어느 하나를 포함하는 복합 박막 구조체.
10. The method of claim 9,
The first doping element includes at least one of Co, Mg, Zn, Fe, Mn, Cu, Ni, Ti, or Be,
The second doping element is a composite thin film structure comprising at least one of Fe, Al, Cr, V, and Si.
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