KR20220074041A - 탄화 규소 나노튜브 복합체, 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
탄화규소 나노튜브 복합체의 제조 방법이 제공된다. 상기 탄화규소 나노튜브 복합체의 제조 방법은, 탄소 나노튜브가 분산된 소스 용액을 준비하는 단계, 실리콘 산화물 전구체 용액을 준비하는 단계, 상기 실리콘 산화물 전구체 용액을 상기 소스 용액에 첨가하고 교반하여, 상기 탄소 나노튜브 상에 실리콘 산화물이 코팅되는 단계, 및 상기 실리콘 산화물이 코팅된 상기 탄소 나노튜브를 열처리하여, 상기 탄소 나노튜브의 표면 상에 탄화 규소층을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
Description
본 출원은 탄화 규소 나노튜브 복합체, 및 그 제조 방법에 관련된 것으로, 보다 상세하게는, 탄화 규소 및 탄소나노튜브의 복합체, 및 그 제조 방법에 관련된 것이다.
본 출원은 아래의 연구개발과제의 결과물로 개발된 것이다.
- 과제고유번호 : KPP18010
- 부처명 : 융합기술사업단 세라믹항공소재센터
- 연구관리전문기관 : 한국세라믹기술원
- 연구사업명 : 세라믹기반기술개발사업
- 연구과제명 : 첨단 수송 및 에너지시스템용 초고온 고성능 미래융합 세라믹섬유 복합재 제조 원천기술 개발
- 주관기관 : 한국세라믹기술원
- 연구기간 : 2018.03.01 ~ 2020.12.31
탄화 규소는 다이아몬드 탄화 붕소 다음으로 고강도를 보유하고 있는 물질로 내마모성이 우수하고 1600℃까지 안정하고, 열 팽창계수가 작고, 열 전도율이 높아 내열성이 우수하며, 산 또는 알칼리에도 강한 내부식성을 갖고 있다.
이에 따라, 탄화 규소는 베어링 부품, 화학펌프 부품, 내열 부품, 내마모성 부품, 내열 촉매 부품, 반도체 제조 장치, 반도체 재로, 발광 소재 부품 등 산업 전반에 다양하게 사용되고 있다.
이와 같이, 탄화 규소에 대한 사용처가 늘어남에 따라서, 탄화 규소에 대한 연구 개발 또한 활발하게 진행되고 있다.
예를 들어, 대한민국 특허 등록공보 10-1344152에는 평판 형상의 탄화규소질 다공체를 면내 두께 차이가 100㎛ 이하가 되도록 성형 또는 가공한 후, 면 방향의 조임 토크가 1 ∼ 20Nm 가 되도록 이형판의 사이에 끼워 적층시키고, 알루미늄을 함유하는 금속을 함침시킨 알루미늄 -탄화규소질 복합체로 이루어지고, 양 주면에 알루미늄을 함유하는 금속으로 이루어지는 알루미늄층을 가지고, 그 알루미늄층의 평균 두께가 10 ∼ 150㎛ 이며, 알루미늄층의 면내 두께의 최대치와 최소치의 차이가 80㎛ 이하이고, 양 주면의 알루미늄층의 평균 두께의 차이가 50㎛ 이하이며, 또한 상기 탄화규소질 다공체의 형상이 직사각형이거나 또는 구멍부를 둘러싸는 부분의 외주부가 직사각형으로 부가된 형상인 것을 특징으로 하는 파워 모듈용 베이스판이 개시되어 있다.
다른 예를 들어, 대한민국 특허 등록공보 10-1581448에는, (a) 탄화규소 (SiC) 소결체를 제작하는 단계, (b) 상기 탄화규소 소결체 상에 탄소원 (Carbon Source)을 코팅하는 단계, (c) 상기 코팅된 탄소원을 열처리하여 상기 탄소원 내의 탄소와 상기 탄화규소 소결체 내의 잔류 규소 (Si)를 반응시켜, 상기 탄화규소 소결체 상에 탄화규소코팅층을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 (c) 단계의 열처리는 1000℃이상 1500℃이하에서 진행되는 고순도 탄화규소 제품 제조 방법이 개시되어 있다.
본 출원이 해결하고자 하는 일 기술적 과제는, 탄화 규소 나노튜브 복합체, 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 출원이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는, 제조 공정이 간소화된 탄화 규소 나노튜브 복합체, 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 출원이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 고품질의 탄화 규소 나노튜브 복합체, 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 출원이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 대량 생산이 용이한 탄화 규소 나노튜브 복합체, 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 상술된 것에 제한되지 않는다.
상술된 기술적 과제들을 해결하기 위해 본 출원은, 탄화 규소 나노튜브 복합체의 제조 방법을 제공한다.
일 실시 예에 따르면, 상기 탄화규소 나노튜브 복합체의 제조 방법은, 탄소 나노튜브가 분산된 소스 용액을 준비하는 단계, 실리콘 산화물 전구체 용액을 준비하는 단계, 상기 실리콘 산화물 전구체 용액을 상기 소스 용액에 첨가하고 교반하여, 상기 탄소 나노튜브 상에 실리콘 산화물이 코팅되는 단계, 및 상기 실리콘 산화물이 코팅된 상기 탄소 나노튜브를 열처리하여, 상기 탄소 나노튜브의 표면 상에 탄화 규소층을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 탄소 나노튜브는, 다중벽(multi-wall) 탄소 나노튜브이고, 상기 다중벽 탄소 나노튜브의 최외곽 벽이, 상기 실리콘 산화물과 반응하여, 상기 탄화 규소층으로 생성되는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 실리콘 산화물이 코팅된 상기 탄소 나노튜브를 열처리하는 단계는, 제1 온도에서 제1 시간 동안 열처리하는 제1 열처리 단계, 및 상기 제1 온도보다 높은 제2 온도에서 상기 제1 시간 보다 긴 제2 시간 동안 열처리하는 제2 열처리 단계를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 제1 열처리 단계에서, 상기 실리콘 산화물이 코팅된 상기 탄소 나노튜브에 포함된 유기물이 제거되고, 상기 제2 열처리 단계에서, 상기 탄소 나노튜브의 표면 상에 상기 탄화 규소층이 생성되는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 제1 열처리 단계 및 상기 제2 열처리 단계는, 비산소 가스 분위기에서 수행되는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 실리콘 산화물 전구체 용액을 준비하는 단계는, 실리콘 산화물 전구체 및 베이스 용매를 혼합하는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 탄소 나노튜브가 분산된 상기 소스 용액을 준비하는 단계는, 상기 탄소 나노튜브 및 소스 용매를 혼합하는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 소스 용매는, 에탄올 및 물을 포함하고, 상기 베이스 용매는 에탄올을 포함할 수 있다.
상기 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 출원은 탄화규소 나노튜브 복합체를 제공한다.
일 실시 예에 따르면, 상기 탄화규소 나노튜브 복합체는, 다중벽 탄소 나노튜브, 상기 다중벽 탄소 나노튜브 상의 탄화 규소층을 포함하되, 상기 탄화 규소층은, 상기 다중벽 탄소 나노튜브의 최외곽벽이 실리콘 산화물과 반응된 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 탄화 규소층은 α-SiC를 포함할 수 있다.
본 출원의 실시 예에 따르면, 탄소 나노튜브가 분산된 소스 용액에 실리콘 산화물 전구체 용액을 첨가하고 교반하여, 상기 탄소 나노튜브의 표면 상에 실리콘 산화물이 코팅될 수 있다. 이후, 상기 실리콘 산화물이 코팅된 상기 탄소 나노튜브가 열처리되어, 상기 탄소 나노튜브의 표면 상에 실질적으로 균일한 두께로 탄화 규소층이 생성될 수 있다. 이에 따라, 고기능성의 탄화 규소 나노튜브 복합체가 제조될 수 있고, 상기 탄화 규소 나노튜브 복합체의 제조 공정이 간소화될 수 있다.
또한, 실리콘 산화물 전구체 및 베이스 용매를 혼합하여, 제조된 상기 실리콘 산화물 전구체 용액이 상기 소스 용액과 혼합될 수 있다. 즉, 상기 실리콘 산화물 전구체가 상기 소스 용액에 제공되기 전, 다량의 상기 베이스 용매에 혼합될 수 있고, 다량의 상기 베이스 용매에 상기 실리콘 산화물 전구체가 혼합된 상태로 상기 소스 용액에 첨가되어, 소량의 상기 실리콘 산화물 전구체가 상기 소스 용액 내의 상기 탄소 나노튜브에 균일하게 제공될 수 있다. 이로 인해, 상기 탄소 나노튜브 상에 상기 실리콘 산화물이 균일하게 형성될 수 있고, 결과적으로, 상기 탄화 규소층이 상기 탄소 나노튜브의 표면 상에 균일한 두께로 용이하게 형성될 수 있다.
도 1은 본 출원의 실시 예에 따른 탄화규소 나노튜브 복합체의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2는 본 출원의 실시 예에 따른 탄화규소 나노튜브 복합체의 제조 방법에서 탄소 나노튜브가 분산된 소스 용액의 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 3은 본 출원의 실시 예에 따른 탄화규소 나노튜브 복합체의 제조 방법에서 실리콘 산화물 전구체 용액의 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 4 및 도 5는 본 출원의 실시 예에 따른 탄화규소 나노튜브 복합체의 제조 방법에서 탄소 나노튜브 상에 실리콘 산화물이 코팅되는 과정을 설명하기 위한 도면이다.
도 6 및 도 7은 본 출원의 실시 예에 따른 탄화규소 나노튜브 복합체를 설명하기 위한 도면이다.
도 8은 본 출원의 실험 예에 따른 실리콘 산화물이 코팅된 다중벽 탄소 나노튜브의 FT-IR 그래프이다.
도 9는 본 출원의 실험 예에 따른 탄화규소 나노튜브 복합체의 SEM 사진이다.
도 10은 본 출원의 실험 예에 따른 탄화규소 나노튜브 복합체의 XRD 측정 그래프이다.
도 2는 본 출원의 실시 예에 따른 탄화규소 나노튜브 복합체의 제조 방법에서 탄소 나노튜브가 분산된 소스 용액의 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 3은 본 출원의 실시 예에 따른 탄화규소 나노튜브 복합체의 제조 방법에서 실리콘 산화물 전구체 용액의 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 4 및 도 5는 본 출원의 실시 예에 따른 탄화규소 나노튜브 복합체의 제조 방법에서 탄소 나노튜브 상에 실리콘 산화물이 코팅되는 과정을 설명하기 위한 도면이다.
도 6 및 도 7은 본 출원의 실시 예에 따른 탄화규소 나노튜브 복합체를 설명하기 위한 도면이다.
도 8은 본 출원의 실험 예에 따른 실리콘 산화물이 코팅된 다중벽 탄소 나노튜브의 FT-IR 그래프이다.
도 9는 본 출원의 실험 예에 따른 탄화규소 나노튜브 복합체의 SEM 사진이다.
도 10은 본 출원의 실험 예에 따른 탄화규소 나노튜브 복합체의 XRD 측정 그래프이다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 상세히 설명할 것이다. 그러나 본 발명의 기술적 사상은 여기서 설명되는 실시 예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시 예는 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
또한, 본 명세서의 다양한 실시 예 들에서 제1, 제2, 제3 등의 용어가 다양한 구성요소들을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 따라서, 어느 한 실시 예에 제 1 구성요소로 언급된 것이 다른 실시 예에서는 제 2 구성요소로 언급될 수도 있다. 여기에 설명되고 예시되는 각 실시 예는 그것의 상보적인 실시 예도 포함한다. 또한, 본 명세서에서 '및/또는'은 전후에 나열한 구성요소들 중 적어도 하나를 포함하는 의미로 사용되었다.
명세서에서 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다. 또한, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징이나 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 배제하는 것으로 이해되어서는 안 된다. 또한, 본 명세서에서 "연결"은 복수의 구성 요소를 간접적으로 연결하는 것, 및 직접적으로 연결하는 것을 모두 포함하는 의미로 사용된다.
또한, 하기에서 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.
도 1은 본 출원의 실시 예에 따른 탄화규소 나노튜브 복합체의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이고, 도 2는 본 출원의 실시 예에 따른 탄화규소 나노튜브 복합체의 제조 방법에서 탄소 나노튜브가 분산된 소스 용액의 제조 방법을 설명하기 위한 도면이고, 도 3은 본 출원의 실시 예에 따른 탄화규소 나노튜브 복합체의 제조 방법에서 실리콘 산화물 전구체 용액의 제조 방법을 설명하기 위한 도면이고, 도 4 및 도 5는 본 출원의 실시 예에 따른 탄화규소 나노튜브 복합체의 제조 방법에서 탄소 나노튜브 상에 실리콘 산화물이 코팅되는 과정을 설명하기 위한 도면이고, 도 6 및 도 7은 본 출원의 실시 예에 따른 탄화규소 나노튜브 복합체를 설명하기 위한 도면이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 탄소 나노튜브(120)가 분산된 소스 용액(130)이 준비된다(S110).
일 실시 예에 따르면, 상기 탄소 나노튜브(120)가 분산된 상기 소스 용액(130)을 준비하는 단계는, 상기 탄소 나노튜브(120) 및 소스 용매(110)를 혼합하는 것을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 소스 용매(110)는, 에탄올 및 물을 포함할 수 있다. 또한, 상기 소스 용매(110)는 에탄올 및 물 외에, 암모니아수를 더 포함할 수 있다. 이에 따라, 후술되는 바와 같이, 실리콘 산화물 전구체 용액과의 반응에서 생성된 실리콘 산화물이 입자 형태로 형성될 수 있다.
또한, 일 실시 예에 따르면, 상기 탄소 나노튜브(120)는 다중벽(multi wall) 탄소 나노튜브일 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 탄소 나노튜브(120)를 상기 소스 용매(110)에 혼합하기 전, 상기 탄소 나노튜브(120)의 표면이 개질될 수 있다. 구체적으로, 전처리 용액을 준비하고, 상기 전처리 용액을 상기 탄소 나노튜브(120)에 제공하는 방법으로, 상기 탄소 나노튜브(120)의 표면이 개질될 수 있다. 예를 들어, 상기 전처리 용액은 황산 및 질산이 3:1로 혼합된 혼합 산성 용액일 수 있다. 이에 따라, 상기 탄소 나노튜브(120)의 표면에서 탄소 결합이 적어도 일부가 파괴되고, 이로 인해 다양한 작용기(예를 들어, OH기 또는 COOH기)가 상기 탄소 나노튜브(120) 상에 형성될 수 있다. 상기 탄소 나노튜브(120)의 표면이 개질된 이후, 세척 및 건조 공정이 수행될 수 있다.
도 1 및 도 3을 참조하면, 실리콘 산화물 전구체 용액(230)이 준비된다(S120).
일 실시 예에 따르면, 상기 실리콘 산화물 전구체 용액(230)을 준비하는 단계는, 실리콘 산화물 전구체(220) 및 베이스 용매(210)를 혼합하는 것을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 실리콘 산화물 전구체(220)는 TEOS일 수 있고, 상기 베이스 용매(210)는 에탄올일 수 있다. 상기 실리콘 산화물 전구체(220)는 상기 베이스 용매(210)의 부피비보다 작을 수 있다.
계속해서 도 1 및 도 4를 참조하면, 상기 실리콘 산화물 전구체 용액(230)을 상기 소스 용액(130)에 첨가하고 교반하여, 상기 탄소 나노튜브(120) 상에 실리콘 산화물(240)이 코팅될 수 있다(S130).
상술된 바와 같이, 상기 탄소 나노튜브(120)가 분산된 상기 소스 용액(130)은, 상기 탄소 나노튜브(120)를 상기 소스 용매(110)와 혼합하여 형성될 수 있고, 상기 소스 용매(110)는 물, 에탄올, 및 암모니아수를 포함할 수 있다. 상기 소스 용매(110)의 에탄올의 비율에 따라서, 상기 실리콘 산화물 전구체 용액(230)의 용해도가 제어될 수 있다. 구체적으로, 상기 소스 용매(110)의 에탄올의 비율이 높을수록 상기 실리콘 산화물 전구체 용액(230)의 용해도가 높을 수 있고, 이에 따라, 상기 탄소 나노튜브(120) 상에 상기 실리콘 산화물(240)이 용이하게 그리고 균일하게 코팅될 수 있다.
또한, 상술된 바와 같이, 상기 소스 용액(130)은 암모니아수를 포함할 수 있다. 이에 따라, 상기 소스 용액(130)에 상기 실리콘 산화물 전구체 용액(230)이 첨가된 이후에도 염기성 분위기가 조성될 수 있다. 이로 인해, 상기 실리콘 산화물 전구체 용액(230)으로부터 제조된 상기 실리콘 산화물(240)이 섬유 형태가 아닌 입자 형태로 형성될 수 있다.
만약, 본 출원의 실시 예와 달리, 상기 실리콘 산화물(240)이 입자 형태가 아닌 섬유 형태로 형성되는 경우, 섬유 형태의 상기 실리콘 산화물(240)이 상기 탄소 나노튜브(120)와 완전히 접촉되지 않을 수 있다. 즉, 일부 영역이 상기 탄소 나노튜브(120)와 이격될 수 있다. 이 경우, 상기 탄소 나노튜브(120)의 표면 상에 후술되는 탄화 규소층이 균일한 두께로 그리고 전체적으로 형성되지 않을 수 있다.
하지만, 본 출원의 실시 예에 따르면, 상기 실리콘 산화물(240)이 입자 형태로 상기 탄소 나노튜브(120)의 표면 상에 형성될 수 있고, 이로 인해, 후술되는 탄화 규소층이 균일한 두께로 상기 탄소 나노튜브(120)의 전면에 형성될 수 있다.
또한, 본 출원의 실시 예에 따르면, 상기 실리콘 산화물 전구체(220)를 바로 상기 소스 용액(130)에 제공하지 않고, 상기 실리콘 산화물 전구체(220) 및 상기 베이스 용매(210)를 혼합하여 상기 실리콘 산화물 전구체 용액(230)을 별도로 제조한 이후, 상기 실리콘 산화물 전구체 용액(230)이 상기 소스 용액(130)에 첨가될 수 있다.
만약, 상술된 본 출원의 실시 예와 달리, 상기 실리콘 산화물 전구체(220)를 상기 소스 용액(130)에 바로 첨가하는 경우, 소량의 상기 실리콘 산화물 전구체(220)가 상기 소스 용액(130)에 분산된 상기 탄소 나노튜브(130)로 균일하게 제공되지 않을 수 있고, 이로 인해, 일부의 상기 탄소 나노튜브(130)의 표면에는 상기 실리콘 산화물(240)이 형성되지 않거나, 상기 탄소 나노튜브(130)의 표면에 균일하게 상기 실리콘 산화물(240)이 형성되지 않을 수 있다.
하지만, 상술된 바와 같이, 본 출원의 실시 예에 따르면, 상기 실리콘 산화물 전구체(220) 및 상기 베이스 용매(210)를 혼합하여, 상기 실리콘 산화물 전구체 용액(230)이 제조될 수 있다. 즉, 상기 실리콘 산화물 전구체(220)가 상기 소스 용액(130)에 제공되기 전, 다량의 상기 베이스 용매(210)에 혼합될 수 있고, 다량의 상기 베이스 용매(210)에 상기 실리콘 산화물 전구체(220)가 혼합된 상태로 상기 소스 용액(130)에 첨가되어, 소량의 상기 실리콘 산화물 전구체(210)가 상기 소스 용액(130) 내의 상기 탄소 나노튜브(120)에 균일하게 제공될 수 있다. 이로 인해 결과적으로, 상기 탄소 나노튜브(120) 상에 상기 실리콘 산화물(240)이 균일하게 형성될 수 있다.
상술된 바와 같이, 상기 탄소 나노튜브(120)가 도 6에 도시된 것과 같이 다중벽 탄소 나노튜브인 경우, 상기 다중벽 탄소 나노튜브의 최외곽 벽(120a) 상에 상기 실리콘 산화물(240)이 생성될 수 있다.
도 1 및 도 7을 참조하면, 상기 실리콘 산화물(240)이 코팅된 상기 탄소 나노튜브(120)를 열처리하여, 상기 탄소 나노튜브(120)의 표면 상에 탄화 규소층(150)이 형성될 수 있다(S140).
상술된 바와 같이, 상기 탄소 나노튜브(120)는 다중벽 탄소 나노튜브일 수 있고, 상기 실리콘 산화물(240)이 상기 다중벽 탄소 나노튜브의 상기 최외곽 벽(120a) 상에 생성될 수 있다. 이에 따라, 상기 최외곽 벽(120a)의 탄소 나노튜브 및 상기 실리콘 산화물(240)이 반응하여, 상기 탄화 규소층(150)이 형성될 수 있다.
다시 말하면, 탄화 규소 나노튜브 복합체는, 상기 탄소 나노튜브(120, 다중벽 탄소 나노튜브), 및 상기 탄소 나노튜브(120)의 표면 상의 상기 탄화 규소층(150)을 포함하되, 상기 탄화 규소층(150)은 상기 다중벽 탄소 나노튜브(120)의 상기 최외곽 벽(120a)이 상기 실리콘 산화물(240)과 반응하여 형성된 것일 수 있다.
상기 실리콘 산화물(240)이 코팅된 상기 탄소 나노튜브(120)를 열처리하는 단계는, 제1 온도에서 제1 시간 동안 열처리하는 제1 열처리 단계, 및 상기 제1 온도보다 높은 제2 온도에서 상기 제1 시간 보다 긴 제2 시간 동안 열처리하는 제2 열처리 단계를 포함할 수 있다. 상기 제1 열처리 단계에서, 상기 실리콘 산화물(240)이 코팅된 상기 탄소 나노튜브(120)에 포함된 유기물이 제거되고, 상기 제2 열처리 단계에서, 상기 탄소 나노튜브(120)의 표면 상에 상기 탄화 규소층(150)이 생성될 수 있다.
상기 제1 열처리 단계 및 상기 제2 열처리 단계는 비산소 가스 분위기에서 수행될 수 있다. 구체적으로, 상기 제1 열처리 단계 및 상기 제2 열처리 단계는, 질소 가스 및 수소 가스의 혼합 가스 분위기에서 수행될 수 있다. 이 경우, 질소 가스의 부피비(예를 들어, 95%)가 수소 가스의 부피비(예를 들어, 5%)보다 높을 수 있다. 상기 제1 열처리 단계 및 상기 제2 열처리 단계가 수소 가스를 포함하는 상기 혼합 가스 분위기에서 수행됨에 따라서, 의도치않게 공급된 미량의 산소로 인해 산화 반응이 미연에 방지될 수 있다.
본 출원의 실시 예에 따르면, 상기 탄소 나노튜브(120)가 분산된 상기 소스 용액(130)에 상기 실리콘 산화물 전구체 용액(230)을 첨가하고 교반하여, 상기 탄소 나노튜브(120)의 표면 상에 상기 실리콘 산화물(240)이 코팅될 수 있다. 이후, 상기 실리콘 산화물(240)이 코팅된 상기 탄소 나노튜브(120)가 열처리되어, 상기 탄소 나노튜브(120)의 표면 상에 실질적으로 균일한 두께로 상기 탄화 규소층(150)이 생성될 수 있다. 이에 따라, 고기능성의 탄화 규소 나노튜브 복합체가 제조될 수 있고, 상기 탄화 규소 나노튜브 복합체의 제조 공정이 간소화될 수 있다.
이하, 본 출원의 구체적인 실험 예에 따른 탄화 규소 나노튜브의 제조 방법 및 특성 평가 결과가 설명된다.
실험 예에 따른 탄화 규소 나노튜브의 제조
다중벽 탄소 나노튜브를 준비하고, 황산 및 질산이 3:1의 부피비로 혼합된 전처리 용액을 준비하였다. 상기 전처리 용액을 이용하여, 상기 다중벽 탄소 나노튜브의 표면을 개질하여, 상기 다중벽 탄소 나노튜브의 표면에 OH 기 COOH기를 생성하였다.
이후, 표면이 개질된 상기 다중벽 탄소 나노튜브의 용매를 제거하기 위해 필터링하고 증류수로 세척하고 다시 필터링하는 과정을 3회 반복 수행하였다.
120ml의 에탄올을 30ml의 물과 혼합하고 표면이 개질된 상기 다중벽 탄소 나노튜브를 첨가하고, 2.5ml의 암모니아수를 첨가하고 혼합하여, 상기 다중벽 탄소 나노튜브가 분사된 소스 용액을 제조하였다.
실리콘 산화물 전구체로 TEOS를 준비하고, 상기 소스 용액과 별개로, 60ml의 에탄올 및 2.5ml의 TEOS를 혼합하여 실리콘 산화물 전구체 용액을 준비하였다.
상기 소스 용액에 상기 실리콘 산화물 전구체 용액을 첨가하고 2시간 동안 교반하고, 원심분리하여, 실리콘 산화물이 코팅된 다중벽 탄소 나노튜브를 제조하였다.
이후, 상기 실리콘 산화물이 코팅된 상기 다중벽 탄소 나노튜브를 질소(95v%) 및 수소(5v%)의 혼합 가스 분위기에서 600℃로 1시간 열처리하여 유기물을 제거하였다.
그리고, 동일한 혼합 가스 분위기에서 1400℃에서 열처리하여 탄화 규소층이 코팅된 상기 다중벽 탄소 나노튜브를 포함하는 탄화규소 나노튜브 복합체를 제조하였다.
도 8은 본 출원의 실험 예에 따른 실리콘 산화물이 코팅된 다중벽 탄소 나노튜브의 FT-IR 그래프이다.
도 8을 참조하면, 상술된 실험 예에 따라서 실리콘 산화물이 코팅된 다중벽 탄소 나노튜브(CNT-TEOS), 및 실리콘 산화물이 코팅되기 전의 다중벽 탄소 나노튜브(CNT)에 대해서 FT-IR를 측정하였다.
도 8에서 알 수 있듯이, 실험 예에 따라서 상기 실리콘 산화물 전구체 용액을 상기 다중벽 탄소 나노튜브를 포함하는 상기 소스 용액에 제공하고 교반한 경우, 상기 실리콘 산화물이 형성된 것을 확인할 수 있다.
도 9는 본 출원의 실험 예에 따른 탄화규소 나노튜브 복합체의 SEM 사진이다.
도 9를 참조하면, 상술된 실험 예에 따라 제조된, 상기 다중벽 탄소 나노튜브, 및 상기 다중벽 탄소 나노튜브 상에 코팅된 상기 탄화 규소층을 갖는, 탄화규소 나노튜브 복합체의 SEM 사진을 촬영하였다.
도 10은 본 출원의 실험 예에 따른 탄화규소 나노튜브 복합체의 XRD 측정 그래프이다.
도 10을 참조하면, 상술된 실험 예에 따라 제조된, 상기 다중벽 탄소 나노튜브, 및 상기 다중벽 탄소 나노튜브 상에 코팅된 상기 탄화 규소층을 갖는, 탄화규소 나노튜브 복합체에 대해서 XRD 측정을 수행하였다.
도 10에서 알 수 있듯이, 상기 다중벽 탄소 나노튜브에 대응하는 (002) 결정면 대응 피크(CNT)가 관찰되었으며, 상기 탄화 규소층에 대응하는 (111), (200), (220), (311), (222) 결정면에 대응하는 피크가 관찰되었고, 상기 탄화 규소층이 α-SiC인 것을 확인할 수 있다.
이상, 본 발명을 바람직한 실시 예를 사용하여 상세히 설명하였으나, 본 발명의 범위는 특정 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 해석되어야 할 것이다. 또한, 이 기술분야에서 통상의 지식을 습득한 자라면, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않으면서도 많은 수정과 변형이 가능함을 이해하여야 할 것이다.
110: 소스 용매
120: 탄소 나노튜브
120a: 최외곽 벽
130: 소스 용액
150: 탄화 규소층
210: 베이스 용매
220: 실리콘 산화물 전구체
230: 실리콘 산화물 전구체 용액
240: 실리콘 산화물
120: 탄소 나노튜브
120a: 최외곽 벽
130: 소스 용액
150: 탄화 규소층
210: 베이스 용매
220: 실리콘 산화물 전구체
230: 실리콘 산화물 전구체 용액
240: 실리콘 산화물
Claims (10)
- 탄소 나노튜브가 분산된 소스 용액을 준비하는 단계;
실리콘 산화물 전구체 용액을 준비하는 단계;
상기 실리콘 산화물 전구체 용액을 상기 소스 용액에 첨가하고 교반하여, 상기 탄소 나노튜브 상에 실리콘 산화물이 코팅되는 단계; 및
상기 실리콘 산화물이 코팅된 상기 탄소 나노튜브를 열처리하여, 상기 탄소 나노튜브의 표면 상에 탄화 규소층을 형성하는 단계를 포함하는 탄화규소 나노튜브 복합체의 제조 방법.
- 제1 항에 있어서,
상기 탄소 나노튜브는, 다중벽(multi-wall) 탄소 나노튜브이고,
상기 다중벽 탄소 나노튜브의 최외곽 벽이, 상기 실리콘 산화물과 반응하여, 상기 탄화 규소층으로 생성되는 것을 포함하는 탄화규소 나노튜브 복합체의 제조 방법.
- 제1 항에 있어서,
상기 실리콘 산화물이 코팅된 상기 탄소 나노튜브를 열처리하는 단계는,
제1 온도에서 제1 시간 동안 열처리하는 제1 열처리 단계; 및
상기 제1 온도보다 높은 제2 온도에서 상기 제1 시간 보다 긴 제2 시간 동안 열처리하는 제2 열처리 단계를 포함하는 탄화규소 나노튜브 복합체의 제조 방법.
- 제3 항에 있어서,
상기 제1 열처리 단계에서, 상기 실리콘 산화물이 코팅된 상기 탄소 나노튜브에 포함된 유기물이 제거되고,
상기 제2 열처리 단계에서, 상기 탄소 나노튜브의 표면 상에 상기 탄화 규소층이 생성되는 것을 포함하는 탄화규소 나노튜브 복합체의 제조 방법.
- 제3 항에 있어서,
상기 제1 열처리 단계 및 상기 제2 열처리 단계는, 비산소 가스 분위기에서 수행되는 것을 포함하는 탄화규소 나노튜브 복합체의 제조 방법.
- 제1 항에 있어서,
상기 실리콘 산화물 전구체 용액을 준비하는 단계는,
실리콘 산화물 전구체 및 베이스 용매를 혼합하는 것을 포함하는 탄화규소 나노튜브 복합체의 제조 방법.
- 제6 항에 있어서,
상기 탄소 나노튜브가 분산된 상기 소스 용액을 준비하는 단계는,
상기 탄소 나노튜브 및 소스 용매를 혼합하는 것을 포함하는 탄화규소 나노튜브 복합체의 제조 방법.
- 제7 항에 있어서,
상기 소스 용매는, 에탄올 및 물을 포함하고,
상기 베이스 용매는 에탄올을 포함하는 탄화규소 나노튜브 복합체의 제조 방법.
- 다중벽 탄소 나노튜브;
상기 다중벽 탄소 나노튜브 상의 탄화 규소층을 포함하되,
상기 탄화 규소층은, 상기 다중벽 탄소 나노튜브의 최외곽벽이 실리콘 산화물과 반응된 것을 포함하는 탄화규소 나노튜브 복합체.
- 제9 항에 있어서,
상기 탄화 규소층은 α-SiC를 포함하는 탄화규소 나노튜브 복합체.
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Non-Patent Citations (3)
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| Carbon Nanotubes * * |
| Chemical Physics Letters * * |
| Composites Science and Technolog * * |
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