KR20220073163A - 가스의 환원법을 이용한 연료전지용 백금계 합금 촉매의 제조방법 - Google Patents

가스의 환원법을 이용한 연료전지용 백금계 합금 촉매의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 가스의 환원법을 이용한 백금계 합금 촉매의 제조방법에 관한 것으로, 분말 형태의 탄소계 백금 촉매(Pt/C) 및 니켈 전구체를 촉매 합성에 직접 사용하여 제조공정을 간소화하기 위한 것이다.
본 발명에 따른 가스의 환원법을 이용한 백금계 합금 촉매의 제조방법은 탄소계 백금 촉매(Pt/C) 분말 및 니켈 전구체 분말을 증류수에 분산시킨 혼합액을 제조하는 단계, 혼합액을 가열하여 증류수를 기화시킨 혼합분말을 제조 단계 및 혼합분말을 가스 분위기에서 열처리하여 니켈을 환원하는 단계를 포함한다.

Description

가스의 환원법을 이용한 백금계 합금 촉매의 제조방법{Method for producing a platinum-based alloy catalyst using a gas reduction method}
본 발명은 백금계 합금 촉매의 제조방법에 관한 것으로, 분말 형태의 탄소계 백금 촉매(Pt/C) 및 니켈 전구체를 촉매 합성에 직접 사용하여 제조공정을 간소화하는 가스의 환원법을 이용한 백금계 합금 촉매의 제조방법에 관한 것이다.
연료전지는 보통 전지(1차, 2차)와 같이 반응물 및 생성물이 전지의 내부에 있는 것이 아니라 기체 또는 액체연료를 외부에서 공급하여 이들의 전기 화학반응을 통해 화학에너지를 전기에너지로 변환시키는 장치이다. 연료전지는 고효율이면서 친환경적이고 다양한 연료의 사용이 가능하다. 연료전지는 종류에 따라서 다양한 산업 분야에 맞게 제작할 수 있다는 장점이 있다. 이러한 장점 때문에, 연료전지는 이동용 휴대기기 등의 이동형 전원, 자동차의 수송용 전원, 가정용 및 발전소 사업용으로 이용 가능한 분산형 전원에 이르기까지 다양한 산업에 응용할 수 있다.
이러한 연료전지는 사용되는 연료 및 전해질의 종류에 따라 종류가 다양하다. 예컨대 연료전지는, 연료의 종류에 따라, 고분자 전해질형 연료전지(Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cell: PEMFC), 직접 메탄올형 연료전지(Direct Methanol Fuel Cell: DMFC), 인산형 연료전지(Phosphoric Acid Fuel Cell: PAFC), 고체산화물 연료전지(Solid Oxide Fuel Cell: SOFC), 알칼리성 전해액 연료전지(Alkarine Fuel Cell: AFC) 등으로 분류할 수 있다.
이러한 연료전지의 효율은 전극 반응의 속도에 의해 크게 좌우되기 때문에, 전극 소재로 나노 크기의 촉매가 사용된다. 연료전지에 사용되는 전극 촉매는 현재까지 백금(Pt)계의 귀금속이 주류를 이루고 있으므로, 제조 원가가 높은 단점이 있다. 이처럼 백금계 전극 촉매를 사용하는 기존의 연료전지는 경제적인 부담이 커질 수밖에 없고, 매장량이 제한되고 매우 고가인 백금을 사용함에 따라 상용화 단계가 늦춰지고 있다. 더욱이 연료전지 차량이 상용화되기 위해서는 kW 당 백금 사용량이 0.2g 이하로 감소하여야 한다고 보고되어 있다.
이러한 문제점을 해소하기 위해서, 비 백금계 촉매에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 하지만 비 백금계 촉매의 활성으로는 실제 연료전지용 전극에 적용하는 데 어려움이 있다.
따라서 전술된 비 백금 촉매 소재의 개발과는 별도로 백금의 사용량을 줄인 백금계 합금 촉매 소재의 연구 및 개발이 활발히 이루어지고 있고, 이러한 백금계 합금 촉매 소재는 순수 백금 소재에 비해 적은 양의 백금을 사용하면서도 촉매 활성이 향상된 고성능 촉매 전극을 제조할 수 있도록 한다. 예컨대 등록특허공보 제10-1340984호에 백금계 합금 촉매의 제조방법을 개시하고 있다. 개시된 백금계 합금 촉매의 제조방법에 따르면, 전이금속을 먼저 탄소계 촉매 담체에 담지하고, 백금을 순차적으로 담지하는 액상 환원법에 따라 제조함으로써, 전이금속 입자크기를 제어한 후, 백금 나노입자의 크기를 조절하여 담지를 할 수 있어, 촉매의 활성을 높이면서도, 백금의 사용량을 줄인 백금 합금 촉매를 제조할 수 있다.
하지만 전이금속을 탄소계 촉매 담체에 담지를 할 때, 전이금속 전구체를 용매에 혼합하여 전이금속 전구체 용액을 제조하고, 탄소계 촉매 담체 용액을 제조한 후, 전이금속 전구체 용액과 탄소계 촉매 담체 용액을 혼합하는 방법을 사용한다.
이로 인해 전이금속 전구체를 부피비로 계산하여 용매에 혼합하여 전이금속 전구체 용액을 별도로 제조하는 공정이 필요하다. 그리고 전이금속 전구체 용액 형태로 탄소계 촉매 담체 용액에 혼합되기 때문에, 탄소계 촉매 담체에 담지되는 전이금속 전구체의 양을 정확하게 조절하는 데는 한계가 있다.
등록특허공보 제10-1340984호 (2013.12.12. 공고)
따라서 본 발명의 목적은 기존의 전이금속을 먼저 탄소계 촉매 담체에 담지하고, 백금을 순차적으로 담지하는 액상환원법에 따라 제조함으로써, 전이금속 입자크기를 제어한 후, 백금 나노입자의 크기를 조절하여 담지하여 백금 합금 촉매를 제조하는 공정을 간단한 공정으로 대체할 수 있는 가스의 환원법을 이용한 백금계 합금 촉매의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명에 따른 가스의 환원법을 이용한 백금계 합금 촉매의 제조방법은 탄소계 백금 촉매(Pt/C) 분말 및 니켈 전구체 분말을 증류수에 분산시킨 혼합액을 제조하는 단계, 상기 혼합액을 가열하여 상기 증류수를 기화시킨 혼합분말을 제조 단계 및 상기 혼합분말을 가스 분위기에서 열처리하여 니켈을 환원하는 단계를 포함한다.
상기 니켈 전구체 분말은 니켈 디아세테이트(Ni(CH3COO)2), 염화니켈(NiCl2) 및 니켈 질산염(Ni(NO3)) 중에 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 혼합분말은 백금 및 니켈의 함유량이 50 내지 54 중량% 일 수 있다.
상기 혼합분말을 얻는 단계는, 상기 혼합액을 100 내지 110℃에서 교반시키면서 가열할 수 있다.
상기 가스는 H2 및 불활성 가스를 포함할 수 있다.
상기 니켈을 환원하는 단계는, 상기 혼합분말을 380 내지 420℃에서 30분 내지 90분 동안 열처리할 수 있다.
본 발명에 따른 가스의 환원법을 이용한 백금계 합금 촉매의 제조방법에 의하면, 탄소계 백금 촉매(Pt/C) 분말 및 니켈 전구체를 물리적으로 섞어 준 후, 가스를 이용해 열처리해줌으로써 제조공정을 간소화할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 가스의 환원법을 이용한 백금계 합금 촉매의 제조방법은 분말 형태의 탄소계 백금 촉매(Pt/C) 및 니켈 전구체를 촉매 합성에 직접 사용함으로써 정확도가 높으면서도 간단하게 백금계 합금 촉매를 합성할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 가스의 환원법을 이용한 백금계 합금 촉매의 제조방법에 따른 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 백금계 합금 촉매의 TEM 사진 및 EDS 분석 결과를 보여주는 표이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 백금계 합금 촉매의 XRD 분석 결과를 보여주는 표이다.
하기의 설명에서는 본 발명의 실시예를 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며, 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 벗어나지 않는 범위에서 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념으로 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다.
도 1은 본 발명에 따른 가스의 환원법을 이용한 백금계 합금 촉매의 제조방법에 따른 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 가스의 환원법을 이용한 백금계 합금 촉매의 제조방법은 탄소계 백금 촉매(Pt/C) 분말 및 니켈 전구체 분말을 증류수에 분산시킨 혼합액을 제조하는 단계(S10), 혼합액을 가열하여 증류수를 기화시킨 혼합분말을 제조 단계(S20), 및 혼합분말을 가스 분위기에서 열처리하여 니켈을 환원하는 단계(S30)를 포함한다.
이와 같은 본 발명에 따른 백금계 합금 촉매의 제조방법에 따른 각 단계를 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
먼저 S10 단계에서 탄소계 백금 촉매(Pt/C) 분말 및 니켈 전구체 분말을 증류수에 분산시킨 혼합액을 제조한다.
혼합액은 증류수에 백금 촉매(Pt/C) 분말 및 니켈 전구체 분말을 적절하게 흡수시킨 슬러리 형태로 제조할 수 있다.
여기서 탄소계 백금 촉매(Pt/C) 분말은 탄소 상의 백금은 촉매로써 사용되는 백금의 한 형태이며, 표면적 및 활성을 최대화하기 위해 활성탄 상에 지지가 된다.
그리고 니켈 전구체 분말은 니켈 디아세테이트(Ni(CH3COO)2), 염화니켈(NiCl2) 및 니켈 질산염(Ni(NO3)) 중에 적어도 하나일 수 있다.
다음으로 S20 단계에서 혼합액을 가열하여 증류수를 기화시킨 혼합분말을 제조한다.
혼합액은 증류수를 기화시키기 위하여 가열한다. 이때 혼합액을 100 내지 110℃에서 증류수가 기회 될 때까지 교반시키면서 가열할 수 있다.
교반 속도는 300 내지 600 rpm 일 수 있다. 이러한 온도 범위 및 교반 속도 범위에서 교반시키면서 가열하는 과정을 통하여 백금 촉매(Pt/C) 분말 및 니켈 전구체 분말이 균일하게 혼합된 분말을 제조할 수 있다. 여기서 증류수를 기화가 완료되면 건조된 혼합분말이 제조된다.
이때, 제조된 혼합분말은 백금 및 니켈의 함유량이 50 내지 54 중량% 일 수 있다.
기존에는 혼합액을 제조할 때, 전이금속 전구체를 용매에 혼합하여 전이금속 전구체 용액을 제조하고, 탄소계 촉매 담체 용액을 제조한 후, 전이금속 전구체 용액과 탄소계 촉매 담체 용액을 혼합하는 방법을 사용하였다.
반면에 본 발명에서는 각각의 용액의 따로 제조할 필요 없이 전이금속 전구체 분말 및 탄소계 백금 촉매(Pt/C) 분말을 증류수에 투입하여 혼합액을 제조할 수 있으므로 기존의 혼합액을 제조하는 공정보다 제조공정이 간단하다.
마지막으로 S30 단계에서 혼합분말을 가스 분위기에서 열처리한다. 이때, 혼합분말은 380 내지 420℃에서 30분 내지 90분 동안 열처리할 수 있다.
여기서 사용되는 가스는 H2 및 불활성 가스를 포함할 수 있다.
불활성 가스는 정상 온도와 압력에서 다른 물질들과 반응을 하지 않는 기체로 일반적으로 N2, Ar, He 등을 포함한다.
가스 분위기에서 혼합분말을 열처리하게 되면, 혼합분말에 포함된 니켈이 환원되어 백금계 합금 촉매를 얻을 수 있다.
본 발명에 따르면, 탄소계 백금 촉매(Pt/C) 분말 및 니켈 전구체를 물리적으로 섞어 준 후, 가스를 이용해 열처리함으로써, 기존의 전이금속 전구체를 부피비로 계산하며 용매에 혼합하여 전이금속을 탄소계 촉매 담체에 담지하는 전이금속을 환원시키는 공정 없이 백금계 합금 촉매를 간단하게 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 가스의 환원법을 이용한 백금계 합금 촉매의 제조방법은 분말 형태의 탄소계 백금 촉매(Pt/C) 및 니켈 전구체를 촉매 합성에 직접 사용함으로써 정확도가 높으면서도 간단하게 백금 합금 촉매를 합성할 수 있다.
[실시예]
이와 같은 본 발명에 따른 백금계 합금 촉매의 제조방법에 대해서, 실시예를 통하여 백금계 합금 촉매의 특성을 확인하였다.
먼저, 증류수에 탄소계 백금 촉매(Pt/C) 분말 및 니켈 전구체 분말을 분산시켜 혼합용액을 제조하였다.
이때, 탄소계 백금 촉매 분말의 백금(Pt)은 50 중량%를 포함한다. 니켈 전구체 분말로는 염화니켈(NiCl2) 분말을 사용하였다.
다음으로 혼합액을 110℃에서 1시간 동안 교반하여 분말을 혼합하면서 증류수를 기화시킨 혼합분말을 제조하였다. 여기서 제조된 혼합분말은 백금 및 니켈의 함유량이 54 중량% 이다.
마지막으로 제조된 혼합분말은 전기로에 넣은 후, H2 및 N2 가스를 500ml/mim, 2000ml/min의 유속으로 전기로에 투입하였다. 그리고 전기로의 온도를 400℃로 설정하여 1시간 동안 열처리하여 니켈(Ni)을 환원시킨 백금계 합금 촉매를 제조하였다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 백금계 합금 촉매의 TEM 사진 및 EDS 분석 결과를 보여주는 표이다. 여기서 도 2에는 백금계 합금 촉매의 조성비를 표시하였다. 여기서 백금계 합금 촉매의 조성비는 탄소를 제외한 백금계 합금의 조성비를 표시하였다.
도 2를 참조하면, 실시예에 따른 백금계 합금 촉매의 백금계 합금은 TEM 분석 결과에 따르면 탄소 지지체 위에 particle들이 뭉치지 않고 고르게 분산되었으며, EDS 분석 결과에 따르면 니켈(Ni) 9.64 중량% 백금(Pt) 90.36%를 포함한다.
따라서 실시예에 따른 백금계 합금 촉매의 니켈(Ni) 및 백금(Pt)은 target 한 양만큼 로딩된 것을 확인할 수 있다.
다음은 본 발명에 따라 제조된 백금계 합금 촉매의 구조를 확인하기 위하여 X선 회절(XRD) 분석을 수행하였다. θ 값은 20 내지 80까지 수행하였으며, 그 결과를 도 3에 나타내었다. 여기서 도 3은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 백금계 합금 촉매의 XRD 분석 결과를 보여주는 표이다.
일반적으로 Pt 합금 촉매는 Pt/C에 비해 shift 되어 있는 형태를 보인다.
도 3을 참조하면, 실시예에 따른 백금계 합금 촉매(PtNi)는 Pt/C와 비교한 결과, Pt/C에 비해 shift 되어 있는 것을 통해 합금 형태를 유지하고 있음을 확인할 수 있었다. 또한, 여기서 실시예에 따른 백금계 합금 촉매(PtNi)의 particle size는 4.63nm인 것으로 확인되었다.
따라서 본 발명은 분말 형태의 탄소계 백금 촉매(Pt/C) 분말 및 니켈 전구체를 촉매 합성에 직접 사용함으로써 정확도가 높으면서도 간단하게 백금(Pt)-니켈(Ni) 촉매를 합성할 수 있다.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 실시예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명한 것이다.

Claims (6)

  1. 탄소계 백금 촉매(Pt/C) 분말 및 니켈 전구체 분말을 증류수에 분산시킨 혼합액을 제조하는 단계;
    상기 혼합액을 가열하여 상기 증류수를 기화시킨 혼합분말을 제조 단계; 및
    상기 혼합분말을 가스 분위기에서 열처리하여 니켈을 환원하는 단계;
    를 포함하는 가스의 환원법을 이용한 백금계 합금 촉매의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 니켈 전구체 분말은 니켈 디아세테이트(Ni(CH3COO)2), 염화니켈(NiCl2) 및 니켈 질산염(Ni(NO3)) 중에 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 가스의 환원법을 이용한 백금계 합금 촉매의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 혼합분말은 백금 및 니켈의 함유량이 50 내지 54 중량% 인 것을 특징으로 하는 가스의 환원법을 이용한 백금계 합금 촉매의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 혼합분말을 얻는 단계는,
    상기 혼합액을 100 내지 110℃에서 교반시키면서 가열하는 것을 특징으로 하는 가스의 환원법을 이용한 백금계 합금 촉매의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 가스는 H2 및 불활성 가스를 포함하는 것을 특징으로 하는 가스의 환원법을 이용한 백금계 합금 촉매의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 니켈을 환원하는 단계는,
    상기 혼합분말을 380 내지 420℃에서 30분 내지 90분 동안 열처리하는 것을 특징으로 하는 가스의 환원법을 이용한 백금계 합금 촉매의 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR101340984B1 (ko) 2012-01-06 2013-12-12 부산대학교 산학협력단 연료전지용 백금 합금 촉매의 제조방법, 이를 이용하는 연료전지용 전극 및 이를 포함하는 연료전지

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KR101340984B1 (ko) 2012-01-06 2013-12-12 부산대학교 산학협력단 연료전지용 백금 합금 촉매의 제조방법, 이를 이용하는 연료전지용 전극 및 이를 포함하는 연료전지

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