KR20220047310A - 과립상 세라믹 혼합물의 제조 방법 - Google Patents

과립상 세라믹 혼합물의 제조 방법 Download PDF

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어윈 엔 페르난데즈
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Abstract

본 발명은 과립상 세라믹 혼합물의 제조 방법에 관한 것이며, 상기 방법은
(a) 유동층 연소 비산회와 산성 수용액을 접촉시켜 산성 유동층 연소 비산회 슬러리를 얻는 단계;
(b) 단계 (a)에서 얻어진 슬러리에서 과잉 산을 제거하여 고체인 산 처리된 유동층 연소 비산회를 얻는 단계;
(c)
(i) 단계 (b)에서 얻어진 고체인 산 처리된 유동층 연소 비산회;
(ii) 점토;
(iii) 임의로, 장석; 및
(iv) 임의로, 다른 성분
을 함께 접촉시켜 과립상 세라믹 혼합물을 형성하는 단계
를 포함한다.

Description

과립상 세라믹 혼합물의 제조 방법
본 발명은 유동층 연소 비산회, 특히 순환 유동층 연소 비산회를 과립상 세라믹 혼합물에 혼입하는 것에 관한 것이다.
유동층 연소(FBC) 발전소 대 미분탄 연소(PCC) 발전소
석탄 화력 발전의 결과로 다량의 비산회가 생성된다. 이는 가까운 미래에도 계속될 것이다. 이러한 비산회 폐기물을 이용하는 방법에 관심이 쏠리고 있다. 많은 비산회가 현재 콘크리트에서 포졸란 또는 시멘트질 재료로 사용된다. 다른 용도는 벽돌 제조 및 토양 안정화 물질을 포함한다. 그러나, 많은 비산회가 계속 매립된다. 여기에는 분명히 환경적인 비용 뿐만 아니라 경제적인 비용이 든다. 따라서 비산회를 원료로 사용할 수 있는 제품 및 공정의 개발에 대한 지속적인 가치와 관심이 있다. 이는 매립되는 비산회의 양을 최소화하고 사용되는 다른 순수한(virgin) 원료의 양을 감소시킨다.
발전에서 나오는 비산회를 재활용하는 문제는 화력 발전 및 소각을 위한 유동층 연소(FBC) 기술의 도입으로 인해 더 어려워졌다. 유동층 연소(FBC) 플랜트 설계는 수십년 동안 발전소의 표준이었던 미분탄 연소(PCC) 플랜트 설계와 상당히 다르다. FBC 플랜트에서 생성된 비산회는 PCC 비산회와 상이하며, FBC 비산회는 세라믹 제조와 같은 다른 응용분야에서 재사용하기에는 PCC 비산회보다 훨씬 더 어렵다.
유동층 연소기는 PCC 설계보다 낮은 온도에서 애쉬 및/또는 모래의 가열된 유동층에서 석탄을 연소시킨다. 유동층 연소(FBC) 설계는 "버블링" 유동층 뿐만 아니라 "순환" 유동층 설계를 포함한다. 버블링 유동층은 "비등 유동층"으로도 지칭된다. CFB로 알려진 순환 유동층이 가장 일반적이다. 다양한 FBC 설계는 대기압 또는 가압 상태인 이들이 작동하는 압력에 기초하여 더 나누어질 수 있다.
순환 유동층(CFB) 퍼니스는 연소 구역에서 나오는 배기 스트림으로부터의 대부분의 고온 애쉬(임의의 미세한 미연소 연료를 포함함)를 유동층 연소 구역의 바닥으로 계속 재순환시켜 작동한다. 가장 미세한 비산회 부분은 배기에서 지속적으로 제거되고 새로운 연료 및 첨가제가 연소 구역에 지속적으로 추가된다. 이러한 시스템은 (연소 구역을 통해 연소 입자가 반복적으로 통과함으로 인한) 매우 높은 수준의 탄소 연소 및 연료가 연소 구역에 추가되기 전에 분쇄될 필요가 없다는 것을 포함하여 여러 장점을 갖는다. CFB 설계에서 애쉬 입자에 적용되는 고온에서의 연장된 시간 및 높은 수준의 입자:입자 상호작용은, PCC 애쉬에서는 일반적으로 볼 수 없는 광물상이 형성될 기회를 제공한다.
유동층 연소(FBC) 기술은 점점 대중화되고 있는데, 이러한 기술을 사용하는 플랜트는 오염이 더 적기 때문이다. FBC 플랜트는 종래의 PCC 플랜트보다 훨씬 더 낮은 수준의 아산화질소를 배출하고, 황산화물 제거가 더 용이하며, FBC 플랜트는 넓은 범위의 저등급 석탄과 같은 연료, 및 타이어(tyre) 및 오일과 같은 연료를 연소시킬 수 있다. 일반적으로 이러한 저등급 연료는 황 함량이 높다.
FBC 플랜트 설계에서 고온 입자와의 고체/고체 접촉은 매우 높은 열교환 계수를 제공한다. 이는 FBC 플랜트가 훨씬 더 낮은 온도: 통상적으로, PCC 플랜트의 1,400 내지 1,700℃와 비교하여 800 내지 900℃에서 효율적으로 전력을 생산할 수 있음을 의미한다. 낮은 연소 온도에서 효율적으로 작동할 수 있다는 것은 큰 장점을 갖는다. 특히, FBC 플랜트에서 아산화질소의 형성은 더 적으며, 따라서 NOX 오염이 감소된다.
PCC 플랜트와 비교하여 FBC 플랜트에서는 또한 황산화물의 제거가 더 간단하다. 통상적으로, PCC 플랜트는 무연탄과 같은 고품질, 저황산탄을 연소시킨다. 통상적으로, PCC 플랜트는 배기 가스를 처리하여 연도 가스 탈황(FGD)으로 불리는 공정을 통해 황산화물을 화학적으로 제거하는 습식 스크러버를 구비한다. 이는 비용이 많이 들고 집약적인 공정이다.
PCC 플랜트와 달리, FBC 플랜트는 통상적으로 연료와 석회석/백악/백운석의 혼합물을 연소시킴으로써 황산화물 배출을 감소시킨다. 석회석 물질(탄산칼슘)은 유동층 내에서 산화칼슘을 형성한다. 이는 연료 중 황 화합물의 연소에서 나오는 황산화물과 반응하여 계내에서 황산칼슘을 형성한다. 이는 무수 석고와 같은 황산칼슘 무기물이 안정적이고 쉽게 형성될 수 있을 만큼 유동층의 온도가 충분히 낮기 때문에 가능하다.
이러한 반응은 PCC 플랜트에서는 이용되는 고온으로 인해 불가능하다. 따라서 별도의 FGD 시스템이 필요하다.
황산화물이 계내에서 반응하도록 석탄에 석회석 물질을 첨가하는 것은 연도 가스를 정화(scrub)하는 것보다 훨씬 더 간단한 공정이다.
유동층 연소(FBC) 비산회와 미분탄 연소(PCC) 비산회 사이의 차이점
유동층 연소(FBC) 플랜트의 보일러에 상당한 양의 석회석 물질을 추가하는 것은 유동층 연소(FBC) 비산회가 통상적으로 높은 수준의 칼슘 종 및 황 종을 포함한다는 것을 의미한다.
일반적으로 동등한 산화칼슘 수준으로 알려진 FBC 비산회 중 칼슘 종의 수준은 일반적으로 PCC 플랜트의 고 산화칼슘(C형) 비산회보다도 높다.
또한, 일반적으로 동등한 황산화물 수준으로 알려진 FBC 비산회 중 황 종의 수준은 PCC 비산회의 황산화물 수준보다 높다.
ASTM-C618 표준은 일반적으로 포졸란 또는 시멘트질 제품으로 사용하기에 적합한 비산회 품질을 정의하는 데 사용된다. ASTM-C618을 충족하는 재료의 SO3 상한은 5 중량%이다. FBC 비산회는 통상적으로 훨씬 더 높은 수준의 황산화물을 포함한다.
물리적으로, FBC 설계에서의 비산회는 종래의 PCC 비산회와 상당히 다르다. FBC 비산회에는 종래의 PCC 플랜트의 배기 시스템에서 직면하는 매우 높은 온도가 적용되지 않는다. PCC 플랜트에서 생성되는 비산회는 매우 고온의 배출 연소 가스에서 부유된다. 적용되는 온도는 입자를 용융시킬 만큼 충분히 높다. 이는 대부분의 PCC 비산회 입자는 구형이고 유리질 비정질상으로 형성된다는 것을 의미한다.
대조적으로, FBC 플랜트, 특히 CFB 연소 플랜트에서의 비산회는 FBC의 낮은 온도로 인해 용융되지 않는다. 그 결과, FBC 비산회 입자는 불규칙한 형상을 가지며 유리질 상을 보유하지 않는다. 다른 차이점은 비산회에 고온이 적용되는 시간이 FBC 플랜트, 특히 높은 수준의 비산회가 재순환되는 플랜트에서, 예컨대 CFB 연소 플랜트에서 통상적으로 훨씬 더 길다는 것이다. 이는, 예를 들어, PCC 비산회 중 철은 일반적으로 자철석 및 적철석으로 존재하는 반면, FBC 비산회, 및 CFB 연소 비산회에서는 대부분 페라이트로 존재한다는 것을 의미한다. 이는 예를 들어 철 제거의 용이함과 같은 중요한 의미를 갖는다.
PCC 및 FBC 비산회는 화학적으로 다르고(예를 들어 통상적으로 상이한 수준의 칼슘 종 및 설페이트 종을 가짐), 물리적으로 다르고(예를 들어 통상적으로 상이한 형태를 가짐, 예를 들어 불규칙적/비유리질(FBC)과 비교하여 규칙적/유리질(PCC)), 광물학적으로 다르다. FBC 비산회는 또한 (자체 분쇄 작용으로 인해) PCC 비산회보다 직경이 더 작으며 PCC 비산회에 비해 잔류 탄소 수준이 더 낮다.
과립상 세라믹 혼합물에 유동층 연소(FBC) 비산회, 특히 순환 유동층(CFB) 연소 비산회를 혼입하는 문제
대부분의 FBC 비산회는 현재 매립지로 보내지거나 매우 가치가 낮은 토양 안정화제로 사용된다. 이는 포졸란으로서의 PCC 비산회보다 덜 효과적이다. 또한, 높은 설페이트 수준은 문제를 유발할 수 있다. FBC 비산회에 대한 대체 용도를 찾아야 할 필요성이 커지고 있다. 잠재적인 높은 가치의 용도는 세라믹 바닥 타일 및 포셀린 바닥 타일과 같은 세라믹 물품에 있다.
비산회는 세라믹 물품에서 점토를 부분적으로 대체하는 데 사용될 수 있다. 비산회는 점토 및 장석과 같은 다른 재료와 조합되어 과립상 세라믹 혼합물을 형성할 수 있다. 이어서 과립상 세라믹 혼합물은 세라믹 타일 및 특히 포셀린 바닥 타일과 같은 세라믹 물품으로 형성될 수 있다. 이러한 세라믹 물품은 상당한 수준의 비산회로 제조될 수 있으며 이는 당업계에 공지되어 있다.
적합한 점토의 공급이 제한되고 있기 때문에 점토를 비산회로 대체하는 것이 유익하다. 비산회로 대체될 수 있는 점토의 실질적인 수준을 최대화하는 것이 유익하다.
그러나, 당업계에서 사용되는 비산회는 대부분 PCC 비산회이다. FBC, 특히 CFB 연소 기술은 비교적 최근에 개발되었고, 초기 세라믹 분야가 개발되었을 때에는 사용되지 않았다. 따라서 세라믹 응용분야에서 특히 FBC 비산회의 사용과 관련된 문제는 대부분의 이러한 비산회 작업에 대하여 인식되지 않았거나 관련이 없었다. 예를 들어, 당업계는 비산회가 비정질, 유리질상의 구체로 이루어졌다고 설명하는데, 이는 FBC 비산회가 아니라 PCC 비산회에 대한 설명이다. 당업계가 PCC 비산회를 언급하는 것이 분명하다.
본 발명자들은 점토, 장석 및 임의로 다른 성분을 포함하는 세라믹 조성물 중의 PCC 비산회를 FBC 비산회, 특히 CFB 연소 비산회로 간단히 교체하는 것은 결함을 일으킬 수 있다는 것을 발견하였다. FBC 비산회를 이용하여 제조된 세라믹 물품에서는 소성 주기 동안 균열이 관찰되었다. 이는 이러한 결함이 특히 허용될 수 없는 세라믹 바닥 타일, 특히 포셀린 바닥 타일과 같은 고품질, 대형 세라믹 물품을 제조하는 경우에 특히 문제가 된다. 낮은 수분 흡수 및 높은 굴곡 강도가 필요한 포셀린 바닥 타일에 비산회를 혼입하는 것은 특히 어렵다.
본 발명자들은 또한 FBC 비산회가 세라믹 응용분야에서 더 높은 수준으로 사용되는 경우에 이러한 문제가 악화된다는 것을 발견하였다.
이론에 얽매이지 않으면서, 통상적인 세라믹 제조 공정의 고에너지 환경, 및 점토와 FBC 비산회 입자 사이의 높은 수준의 강한 표면/표면 접촉이 재료의 소성 거동을 변화시키는 더 높은 수준의 특정 광물상을 형성한다고 가정된다. 이는 결과적으로 세라믹 물품의 균열로 이어진다.
본 발명자들은 FBC 비산회가 과립상 세라믹 혼합물의 제조 공정 동안에 산성 수용액으로 처리되면 FBC 비산회, 특히 CFB 연소 비산회를 과립상 세라믹 혼합물에 혼입하는 것과 관련된 문제를 극복할 수 있다는 것을 발견하였다. 이는 FBC 비산회, 특히 CFB 연소 비산회가 과립상 세라믹 혼합물에 혼입되게 할 수 있으며, 이어서 과립상 세라믹 혼합물은 균열 문제 없이 세라믹 바닥 타일 및 포셀린 바닥 타일과 같은 세라믹 물품으로 형성될 수 있다.
이론에 얽매이지 않으면서, FBC 비산회의 산 처리, 및 후속적으로 과립상 세라믹 혼합물에 이를 혼입하는 것은 열 거동이 상이하고 쉽게 균열되지 않는 다양한 광물 조성 및 상을 형성한다고 가정된다.
발명의 요약
본 발명은 하기 단계를 포함하는 과립상 세라믹 혼합물의 제조 방법을 제공한다:
(a) 유동층 연소 비산회와 산성 수용액을 접촉시켜 산성 유동층 연소 비산회 슬러리를 얻는 단계;
(b) 단계 (a)에서 얻어진 슬러리에서 과잉 산을 제거하여 고체인 산 처리된 유동층 연소 비산회를 얻는 단계;
(c)
(i) 단계 (b)에서 얻어진 고체인 산 처리된 유동층 연소 비산회;
(ii) 점토;
(iii) 임의로, 장석; 및
(iv) 임의로, 다른 성분
을 함께 접촉시켜 과립상 세라믹 혼합물을 형성하는 단계.
과립상 세라믹 혼합물의 제조 방법
과립상 세라믹 혼합물의 제조 방법은 하기 단계를 포함한다:
(a) 유동층 연소 비산회와 산성 수용액을 접촉시켜 산성 유동층 연소 비산회 슬러리를 얻는 단계;
(b) 단계 (a)에서 얻어진 슬러리에서 과잉 산을 제거하여 고체인 산 처리된 유동층 연소 비산회를 얻는 단계;
(c)
(i) 단계 (b)에서 얻어진 고체인 산 처리된 유동층 연소 비산회;
(ii) 점토;
(iii) 임의로, 장석; 및
(iv) 임의로, 다른 성분
을 함께 접촉시키는 단계.
처리된 비산회를 점토와 같은 다른 세라믹 재료와 접촉시키기 전에 FBC 비산회를 수성 산으로 처리하는 것은 여러 장점을 갖는다. 예를 들어, 이는 필요한 산의 양을 최소화하는데, 본 출원에서 실제로 산 처리가 필요한 것은 비산회 뿐이기 때문이다. 본 발명의 방법은 산과 비산회 사이의 화학 반응의 가용성 생성물의 제거를 필요로 할 수 있다.
또한, 비산회를 오직 산과 접촉시키는 것은 고체 부유물의 여과를 용이하게 하는데, 비산회는 여러 점토들처럼 수성 혼합물에서 팽창(따라서 겔화)하지 않기 때문이다. 점토 뿐만 아니라 비산회의 세척과 관련된 겔화 및 농축은 매우 묽은 용액을 사용하지 않는 한 상청액의 분리를 느리고 복잡하게 만들 수 있다.
단계 (a) 산성 유동층 연소 비산회 슬러리를 얻는 단계
유동층 연소 비산회를 산성 수용액과 접촉시켜 산성 유동층 연소 비산회 슬러리를 얻는다. 바람직하게는, 단계 (a)의 pH는 2.0 이상 7.0 미만, 바람직하게는 2.0 내지 6.0, 또는 2.0 내지 5.0, 또는 2.3 내지 4.0 범위이다.
단계 (b) 고체인 산 처리된 유동층 연소 비산회를 얻는 단계
단계 (a)에서 얻어진 슬러리에서 과잉 산을 제거하여 고체인 산 처리된 유동층 연소 비산회를 얻는다.
통상적으로, 단계 (b)는 슬러리를 린싱하는 단계, 및 고형분에서 상청액을 제거하는 단계를 포함한다. 이러한 통상적인 린싱 단계는 수회, 예를 들어 2회 이상, 또는 3회 이상, 또는 4회 이상 반복될 수 있다.
단계 (c) 과립상 세라믹 혼합물을 형성하는 단계
단계 (c) 동안에, 하기 성분이 함께 접촉한다:
(i) 단계 (b)에서 얻어진 고체인 산 처리된 유동층 연소 비산회;
(ii) 점토;
(iii) 임의로, 장석; 및
(iv) 임의로, 다른 성분.
과립상 세라믹 혼합물
과립상 세라믹 혼합물은 고체인 산 처리된 유동층 연소 비산회, 점토, 장석 및 임의로 다른 성분을 포함한다.
바람직하게는, 과립상 세라믹 혼합물은
(a) 10 중량% 내지 60 중량%, 또는 20 중량% 내지 50 중량%의 고체인 산 처리된 유동층 연소 비산회;
(b) 15 중량% 내지 55 중량%의 점토;
(c) 0 중량% 내지 35 중량%, 또는 5 중량% 내지 25 중량%의 장석; 및
(d) 임의로, 100 중량%까지의 다른 성분
을 포함한다.
바람직하게는, 과립상 세라믹 혼합물은
(a) 20 중량% 내지 50 중량%의 고체인 산 처리된 유동층 연소 비산회;
(b) 15 중량% 내지 35 중량%의 점토;
(c) 0 중량% 내지 35 중량%, 또는 5 중량% 내지 25 중량%의 장석; 및
(d) 임의로, 100 중량%까지의 다른 성분
을 포함한다.
유동층 연소 비산회
적합한 유동층 연소 비산회는 대기 유동층 연소 비산회, 가압 유동층 연소 비산회, 또는 이들의 조합일 수 있다.
적합한 유동층 연소 비산회는 순환 유동층 연소 비산회, 버블링 유동층 연소 비산회, 또는 이들의 조합일 수 있다.
바람직한 유동층 연소 비산회는 순환 유동층 연소 비산회이다.
통상적으로, 유동층 연소 비산회는 4.0 중량% 초과의 황산화물, 또는 5.0 중량% 초과, 또는 6.0 중량% 초과, 또는 6.5 중량% 초과, 또는 7.0 중량% 초과, 또는 10 중량% 초과의 황산화물을 포함한다.
통상적으로, 유동층 연소 비산회는 석탄, 통상적으로는 유동층 연소 석탄 비산회에서 유래된다.
고체인 산 처리된 유동층 연소 비산회
통상적으로, 고체인 산 처리된 유동층 연소 비산회는 4.0 중량% 초과의 황산화물, 또는 5.0 중량% 초과, 또는 6.0 중량% 초과, 또는 6.5 중량% 초과, 또는 7.0 중량% 초과, 또는 10 중량% 초과의 황산화물을 포함한다.
황산화물
비산회의 원소 조성의 분석은 가장 일반적으로 X선 형광(XRF) 기법에 의해 수행된다. 이는 철, 알루미늄, 규소, 설페이트 및 칼슘과 같은 무거운 원소의 수준을 측정한다. 통상적으로는 이들이 동등한 화학량론적 수준의 산화물로 보고된다. 황은 SO3로 보고된다.
"설페이트"라는 용어는 기술적으로 SO4 2- 이온을 지칭하지만 세라믹 문헌에서 SO3는 일반적으로 "설페이트"로 지칭된다. 때때로 황은 원소 황으로 보고되지만 황이 보고되는 방식은 실제로 존재하는 수준에 차이를 만들지 않는다. 따라서 본 발명은 보다 일반적으로 "황산화물"이라는 용어를 사용한다. "황산화물", SO3 및 "설페이트"는 본원에서 사용될 때 상호교환적인 용어이다.
비산회에 존재하는 황산화물의 수준은 하기 XRF법을 이용하여 측정될 수 있다.
적합한 XRF 장비는, Claisse의 샘플 디스크 제조용 Aegon 2 자동 융합 장비를 사용하여 제조된 샘플 디스크를 이용하는 Malvern Panalytical의 Epsilon 4 XRF 분석기이다. 애쉬 샘플은 용융 리튬 보레이트 플럭스에 자동으로 용해되고 디스크로 형성된다. 이어서 분석을 위해 이를 Epsilon 4에 배치한다. 장비는 제조업체의 지침에 따라 작동되어야 한다. SO3에 대하여 측정할 때, Epsilon 4는 4.5 kV의 전압, 3,000 μa의 전류로 설정되어야 하고, 매질로 헬륨을 사용해야 하고, 필터를 사용하지 않아야 하고, 측정 시간이 450 s이어야 한다.
점토
적합한 점토는 우크라이나(Ukranian) 점토 또는 일리틱(illitic) 점토와 같은 표준 점토이다. 바람직한 점토는 표준 점토와 고가소성 점토의 조합이다. 표준 점토 대 고가소성 점토의 중량비는 2:1 내지 5:1 범위일 수 있다. 적합한 점토는 벤토나이트 점토와 같은 고가소성 점토이다. 통상적으로, 고가소성 점토는 25.0 초과의 아터버그 가소성 지수(Atterburg Plasticity Index)를 갖는다. 통상적으로, 표준 점토는 25.0 이하의 아터버그 가소성 지수를 갖는다. 고가소성 점토의 양은 과립상 세라믹 혼합물에 충분한 견고성(robustness) 및 유동성을 제공하도록 선택될 수 있다.
장석
적합한 장석은 나트륨 및/또는 칼륨 장석을 포함한다.
임의의 다른 성분
임의의 다른 성분은 화학 첨가제 및 결합제를 포함한다.
산성 수용액
산성 수용액은 유기 산성 수용액, 무기 산성 수용액, 또는 이들의 조합일 수 있다. 산성 수용액은 바람직하게는 약산성이다.
적합한 산성 수용액은 아세트산(에타노산), 아스코르브산((2R)-2-[(1S)-1,2-디히드록시에틸]-3,4-디히드록시-2H-푸란-5-온), 염산, 질산, 옥살산(에탄디오산), 황산, 및 이들의 임의의 조합에서 선택된다.
바람직하게는, 산성 수용액은 아세트산(에타노산) 수용액이다. 아세트산(에타노산)의 적절한 공급원은 식초이다.
통상적으로, 단계 (a) 동안에, 산성 수용액은 0.2 M 내지 3.0 M, 또는 0.4 M 내지 2.0 M, 또는 0.5 M 내지 1.5 M의 몰 농도를 갖는다.
바람직하게는, 단계 (a) 동안의 산성 수용액의 pH는 2.0 이상 7.0 미만, 바람직하게는 2.0 내지 6.0, 또는 2.0 내지 5.0, 또는 2.3 내지 4.0 범위이다.
바람직하게는, 산은 황산이 아니고, 산성 수용액은 황산 수용액이 아니다.
실시예
본 발명의 실시예
FBC 비산회를 취하고 50 g의 비산회 대 500 ml의 아세트산(에타노산) 수용액 비로 10 부피%의 아세트산(에타노산) 수용액에서 FBC 비산회를 세척하여 산 처리된 FBC 비산회를 제조하였다. 혼합물을 주변 환경에서 60분 동안 강하게 교반하였다.
혼합 후, 혼합물을 침전시키고, 상청액을 따라내었다. 이어서 혼합물을 깨끗한 물로 스월링(swirling)하여 린싱하고, 고형분을 침전시키고 상청액을 디캔팅하였다. 이어서 습윤 애쉬를 1시간 동안 120℃에서 건조하여 건조된 산 처리된 FBC 비산회를 형성하였다.
이어서 하기 공정에 따라 건조된 산 처리된 FBC 비산회를 점토 및 장석과 혼합하고 세라믹 물품으로 제조하였다.
100 g의 산 처리된 유동층 연소 비산회를 50 g의 일리틱 점토 및 50 g의 나트륨 장석과 혼합하여 과립상 세라믹 혼합물을 형성하였다. 혼합물을 밀링하고, 체질하고 습윤시켰다. 이어서 140 g의 상기 과립상 세라믹 혼합물을 직사각형 연강 몰드(155×40 mm)에서 40 MPa의 압력으로 일축 압축하고 1.5분(90초) 동안 유지시켰다. 형성된 바디를 몰드에서 꺼내고 110℃의 오븐에 배치하여 건조하였다.
건조된 바디를 1,160℃까지 2.5℃/분의 램프 속도로 전기 킬른에서 소성하였다. 온도를 최고 온도에서 30분 동안 유지하였다. 이어서 소성된 바디를 자연적으로(따라서 천천히) 실온으로 냉각되도록 하였다.
소성된 바디에서 균열은 관찰되지 않았다.
비교예
산 처리 단계 외에는 산 처리된 유동층 연소 비산회와 다른 모든 면에서 동일한 유동층 애쉬를, 산 세척 단계에 적용하지 않고 대신에 다른 성분과 직접 혼합한 것을 제외하고는, 상기와 동일한 절차를 따랐다.
이 소성된 바디에서는 균열이 관찰되었다.
완전히 동일한 방식으로 제조되었지만 PCC 비산회로 제조된, FBC 비산회 비교예와 동일한 조성의 비교예에서는 어떠한 균열도 나타나지 않았다.

Claims (10)

  1. 과립상 세라믹 혼합물의 제조 방법으로서,
    (a) 유동층 연소 비산회와 산성 수용액을 접촉시켜 산성 유동층 연소 비산회 슬러리를 얻는 단계;
    (b) 단계 (a)에서 얻어진 슬러리에서 과잉 산을 제거하여 고체인 산 처리된 유동층 연소 비산회를 얻는 단계;
    (c)
    (i) 단계 (b)에서 얻어진 고체인 산 처리된 유동층 연소 비산회;
    (ii) 점토;
    (iii) 임의로, 장석; 및
    (iv) 임의로, 다른 성분
    을 함께 접촉시켜 과립상 세라믹 혼합물을 형성하는 단계
    를 포함하는 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 산성 수용액은 아세트산(에타노산) 수용액, 아스코르브산((2R)-2-[(1S)-1,2-디히드록시에틸]-3,4-디히드록시-2H-푸란-5-온) 수용액, 염산 수용액, 질산 수용액, 옥살산(에탄디오산) 수용액, 및 이들의 임의의 조합에서 선택되는 것인 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 산성 수용액은 아세트산(에타노산) 수용액인 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 산성 수용액은 0.2 M 내지 3.0 M의 몰 농도를 갖는 것인 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 (b)는 슬러리를 린싱하는 단계, 및 고형분에서 상청액을 제거하여 고체인 산 처리된 유동층 연소 비산회를 얻는 단계를 포함하는 것인 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 과립상 세라믹 혼합물은
    (a) 10 중량% 내지 60 중량%의 유동층 연소 비산회;
    (b) 15 중량% 내지 55 중량%의 점토;
    (c) 0 중량% 내지 35 중량%의 장석; 및
    (d) 임의로, 100 중량%까지의 다른 성분
    을 포함하는 것인 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 과립상 세라믹 혼합물은
    (a) 20 중량% 내지 50 중량%의 유동층 연소 비산회;
    (b) 15 중량% 내지 35 중량%의 점토;
    (c) 0 중량% 내지 25 중량%의 장석; 및
    (d) 임의로, 100 중량%까지의 다른 성분
    을 포함하는 것인 제조 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 유동층 연소 비산회는 순환 유동층 연소 비산회인 제조 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 유동층 연소 비산회는 5.0 중량% 초과의 황산화물을 포함하는 것인 제조 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 유동층 연소 비산회는 10 중량% 초과의 황산화물을 포함하는 것인 제조 방법.
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