KR20220024519A - 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 부드럽고 강한 티슈 제품 - Google Patents

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보 시
토마스 쥐. 샤논
브렌트 엠. 톰슨
마이클 에이. 자와드즈키
스테펜 엠. 린제이
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킴벌리-클라크 월드와이드, 인크.
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Abstract

본 발명은 습식 레이드 티슈 제품의 총 중량의 25% 이하를 제공할 수 있는 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 습식 레이드 티슈 제품을 제공한다. 재생 셀룰로오스 섬유는 0.9 미만의 데니어 및 6.0mm 미만의 섬유 길이를 가질 수 있다. 습식 레이드 티슈 제품은 주어진 강도에서 연성을 개선할 수 있다.

Description

재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 부드럽고 강한 티슈 제품
본 발명은 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 부드럽고 강한 티슈 제품에 관한 것이다.
티슈 제품, 예를 들면 미용 티슈, 종이 타월, 욕실 티슈, 냅킨, 및 기타 유사 제품은 여러 가지 중요한 특성을 포함하도록 디자인된다. 예를 들면, 제품은 양호한 벌크, 부드러운 촉감을 가져야 하고, 양호한 강도 및 내구성을 가져야 한다. 그러나, 불행하게도, 제품의 하나의 특성을 향상시키는 단계들을 수행하면, 제품의 다른 특징이 종종 불리하게 영향을 받는다.
최적의 제품 특성을 달성하기 위해서, 티슈 제품은 통상적으로, 적어도 부분적으로 목질 섬유 및 흔히는 경질목 및 연질목 섬유의 블렌드를 함유하는 펄프로부터 형성되어 원하는 특성을 달성한다. 예를 들어, 티슈 제품의 제조에서 한 가지 일반적인 관행은 목재 펄프 섬유의 2개의 지료(또는 공급원)를 제공하는 것이다. 때때로, 제1 지료가 경질목 크라프트 펄프 섬유와 같은 비교적 짧은 섬유 길이를 갖는 목재 펄프 섬유를 포함하고, 제2 지료가 연질목 크라프트 펄프 섬유와 같은 비교적 긴 섬유 길이를 갖는 목재 펄프 섬유로 만들어지는 2-지료 시스템이 사용된다. 짧은 섬유 지료는 완제품에 보다 부드러운 촉감을 제공하는 데 사용될 수 있는 한편, 긴 섬유 지료는 완제품에 강도를 제공하는데 사용될 수 있다.
통상적으로, 흔히 티슈 제품의 경우에서와 같이, 표면 연성을 최적화하고자 시도하는 경우, 제지업자는 부분적으로 펄프 섬유의 조도(coarseness)에 기초하여 섬유 지료(fiber furnish)를 선택할 것이다. 낮은 조도를 갖는 섬유를 가진 펄프가 바람직한데 왜냐하면 낮은 조도를 갖는 섬유로 제조된 티슈 종이는 높은 조도를 갖는 섬유로 제조된 유사한 티슈 종이보다 더 부드럽게 제조될 수 있기 때문이다. 표면 연성을 더욱더 최적화하기 위해서, 프리미엄 티슈 제품은 보통 낮은 조도 섬유가 더 길고, 더 거친 섬유를 포함하는 시트의 내부 층을 갖는 티슈 시트의 외부층으로 향하게 되는 층 구조를 포함한다.
불행하게도, 연성에 대한 필요성은 강도에 대한 필요성에 의해 균형이 맞추어진다. 티슈 제품 강도는 티슈 제품의 인장 강도를 계산하여 측정될 수 있다. 그러나, 티슈 제품의 인장 강도는 일반적으로 연성과 역의 관계를 가지므로, 제지업자는 연성에 대한 필요성과 강도에 대한 필요성의 균형을 맞출 필요성에 대해 지속적인 도전을 받는다. 또한, 인장 강도가 티슈 강도의 하나의 척도이지만, 인장 에너지 흡수(TEA), 인열 강도, 및 습식 파열 강도와 같은 다른 특성도 사용 중인 티슈의 강도 또는 내구성에 중요하다.
따라서, 부드러우면서도 강해야 하는 티슈 제품의 제조에 대한 개선의 필요성이 여전히 남아있다.
본 발명자들은 놀랍게도 여전히 적절한 강도와 연성을 제공하는 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 습식 레이드 티슈 제품을 만들어냈다. 본 발명의 티슈 제품을 생산하기 위해서, 본 발명자들은 특정 재생 셀룰로오스 섬유로, EHWK와 같은 종래의 목질 제지 섬유를 대체하는 것과 통상적으로 관련된 강도 및 연성의 변화를 성공적으로 조절했다. 따라서, 소정의 바람직한 실시예들에서, 본 발명은, 재생 셀룰로오스 섬유가 티슈 제품의 강도와 부드러움에 부정적인 영향을 미치지 않으면서 티슈 제품의 다른 섬유를 대체하는 티슈 제품을 제공한다.
일 측면에서, 습식 레이드 티슈 제품의 총 중량의 25% 이하를 제공하는 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 습식 레이드 티슈 제품이 제공된다. 재생 셀룰로오스 섬유는 0.9 미만의 데니어 및 6.0mm 미만의 섬유 길이를 갖는다.
또 다른 측면에서, 습식 레이드 티슈 제품의 총 중량의 25% 이하를 제공하는 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 습식 레이드 티슈 제품이 제공된다. 습식 레이드 티슈 제품은 TS7 값 ≤ 0.0066 x GMT + 8.0752를 포함하고, 여기서 GMT는 약 700g/3" 내지 약 1300g/3"이다.
또 다른 측면에서, 습식 레이드 티슈 제품의 총 중량의 25% 이하를 제공하는 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 습식 레이드 티슈 제품이 제공된다. 습식 레이드 티슈 제품은 TS750 값 ≤ 0.021 x GMT + 42.663을 포함하고, 여기서 GMT는 약 700g/3" 내지 약 1300g/3"이다.
당업자를 위해 충분히 실시가능한 개시 내용을, 첨부 도면이 참조되는 명세서의 나머지 부분에서 더욱 구체적으로 기재한다.
도 1은 본원에 설명된 바와 같이 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 다양한 샘플에 대한 TS7 연성 값 대 GMT 값을 나타내는 그래프이다.
도 2는 본원에서 설명된 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 다양한 샘플에 대한 TS750 연성 값 대 GMT 값을 나타내는 그래프이다.
도 3은 본원에 설명된 바와 같이 상이한 양의 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 다양한 샘플에 대한 TS7 연성 값 및 TS750 연성 값 대 GMT 값을 나타내는 그래프이다.
도 4는 본원에서 설명된 바와 같이 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 다양한 샘플에 대한 내구성 값 대 GMT 값을 도시하는 그래프이다.
도 5는 본원에서 설명된 바와 같이 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 다양한 샘플에 대한 습식 파열 값 대 GMT 값을 도시하는 그래프이다.
도 6은 본원에서 설명된 바와 같이 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 다양한 샘플에 대한 TS7 연성 값 대 GMT 값을 나타내는 그래프이다.
도 7은 본원에 설명된 바와 같이 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 다양한 샘플에 대한 TS7 연성 값 대 GMT 값을 나타내는 그래프이다.
도 8은 본원에서 설명된 바와 같이 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 다양한 샘플에 대한 내구성 값 대 GMT 값을 도시하는 그래프이다.
도 9는 본원에서 설명된 바와 같이 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 다양한 샘플에 대한 내구성 값 대 GMT 값을 나타내는 그래프이다.
도 10은 본원에서 설명된 바와 같이 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 다양한 샘플에 대한 습식 파열/10 값 대 GMT 값을 나타내는 그래프이다.
도 11은 본원에서 설명된 바와 같이 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 다양한 샘플에 대한 습식 파열/10 값 대 GMT 값을 나타내는 그래프이다.
정의
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "티슈 제품"은 일반적으로 티슈 웹들로 만들어진 제품들을 지칭하고, 세안 티슈, 욕실 티슈, 종이 타월, 냅킨, 와이퍼, 의료용 패드, 등을 포함한다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "섬유"는 겉보기 폭을 크게 초과하는 겉보기 길이를 갖는 세장형 미립자를 의미한다. 보다 구체적으로, 그리고 본원에서 사용되는 바와 같이, 섬유는 제지 공정 및 보다 구체적으로는 티슈 제지 공정에 적합한 그러한 섬유를 의미한다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "재생 셀룰로오스"는 용해, 정제, 및 압출되는 셀룰로오스, 보다 바람직하게는, 목재 셀룰로오스로부터 유래되는 섬유를 지칭한다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "합성 섬유"는 비-셀룰로오스, 열가소성 섬유를 의미한다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "열가소성"은 특정 온도 위에서 유연하게 되거나 성형가능하게 되고 냉각시 고체 상태로 돌아가는 플라스틱을 의미한다. 예시적인 열가소성 섬유는 폴리에스테르(예를 들어, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT) 등의 폴리알킬렌 테레프탈레이트), 폴리알킬렌(예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등), 포이아크릴로니트릴(PAN), 및 폴리아미드(나일론, 예를 들어, 나일론-6, 나일론 6,6, 나일론-6,12 등)를 포함할 수 있다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "층"은, 한 겹 내의 복수의 섬유, 화학적 처리제 등의 층을 가리킨다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "층상 티슈 웹", "다층 티슈 웹", "다층 웹", 및 "다층 종이 시트"는, 일반적으로, 바람직하게는 서로 다른 섬유 유형들로 이루어진 수성 제지 지료(furnish)의 두 개 이상의 층으로부터 준비된 종이의 시트를 가리킨다. 층들은, 바람직하게는, 하나 이상의 무한한 유공성 스크린(endless foraminous screen) 상에서의 희석 섬유 슬러리의 별도의 스트림의 피착으로부터 형성된다. 개별적인 층들이 초기에 별도의 유공성 스크린들 상에 형성되면, 층들은 후속하여 (습식 상태에서) 결합되어 층상 복합 웹을 형성하게 된다.
"겹(ply)"이라는 용어는 개별적인 제품 요소를 가리킨다. 개별적인 겹들은 서로 병치 관계로 배열될 수 있다. 이 용어는, 여러 겹 미용 티슈, 욕실용 티슈, 종이 타월, 물티슈, 또는 냅킨 등에서의 복수의 웹형 구성요소(web-like component)를 가리킬 수 있다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "평량"은 일반적으로 티슈의 단위 면적 당 완전 건조 중량(bone dry weight)을 지칭하며, 일반적으로 gsm(제곱미터 당 그램)으로 표현된다. 평량은 TAPPI 시험 방법 T-220을 사용하여 측정된다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "인열"은 본원의 시험 방법 란에서 설명된 바와 같은 인열 시험 방법에 따라 측정된 인열 강도를 지칭한다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "GM 인열"은 다음 식에 의해 정의된 바와 같은 기하학적 평균 인열을 지칭한다:
Figure pct00001
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "습식 파열"은 본원의 시험 방법 란에서 설명된 바와 같은 습식 파열 강도 시험 방법에 따라 계산된 바와 같은 피크 하중 습식 파열 강도(그램 힘으로 측정됨)를 지칭한다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "GMM"은 기계 방향 및 교차 기계 방향 기울기의 곱의 제곱근을 지칭하며, 시험 방법 란에서 기술된 바와 같이 인장 강도를 결정하는 과정에서 MTS TestWorks™의 산출물이다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "기하 평균 인장 에너지 흡수" (GM TEA)는 MD TEA 및 CD TEA 곱의 제곱근을 지칭하는데, 후술하는 바와 같이 인장 강도를 결정하는 과정에서 측정된다. GM TEA는 gm*cm/cm2의 단위를 갖는다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "내구성"은 다음의 식에 의해 정의된다:
Figure pct00002
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "캘리퍼(caliper)"는 EMVECO 200-A Microgage 자동화 마이크로미터(미국 오리건주 뉴버그의 EMVECO, Inc.)를 사용하여 TAPPI 시험 방법 T402에 따라 측정된 단일 시트의 대표 두께이다(2겹 이상을 포함하는 티슈 제품들의 캘리퍼가 모든 겹을 포함하는 티슈 제품의 단일 시트의 두께임). 상기 마이크로미터는 2.22인치(56.4mm)의 모루(anvil) 직경 및 제곱인치 당(6.45cm2 당) 132그램(2.0kPa)의 모루 압력을 갖는다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "섬유 길이"는 시험 방법 란에서 설명된 바와 같이 섬유 길이 시험에 따라 정의되고 측정된다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "데니어"는 섬유의 선형 질량 밀도에 대한 측정 단위를 지칭한다. 섬유 데니어는 ASTM D-1577, "방직 섬유의 선형 밀도에 대한 표준 시험 방법"에 따라 측정될 것이다.
본 명세서에서 사용될 때, "기울기"라는 용어는, 인장 대 신축을 구성함으로써 발생하는 선의 기울기를 가리키며, 본 명세서의 시험 방법 섹션에서 설명하는 바와 같이 인장 강도를 결정하는 도중의 MTS TestWorks™의 산출물이다. 기울기는, 샘플 폭(인치)의 단위당 그램(g)의 단위로 보고되며, 시험편 폭에 의해 나누어진 70 내지 157grams의 시험편 발생력(0.687 내지 1.540N)에 속하는 부하 보정된 변형점들(load-corrected strain points)에 맞춰진 최소 자승 선의 구배로서 측정된다. 기울기는, 일반적으로, 본원에서 3인치 샘플 폭당 그램 단위 즉 g/3"를 갖는 것으로서 보고된다.
본 명세서에서 사용될 때, 용어 "기하학적 평균 기울기"(GM 기울기)는, 일반적으로, 기계 방향 기울기와 교차 기계 방향 기울기의 곱의 제곱근을 가리킨다. GM 기울기는 일반적으로 kg의 단위로 표현된다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "기하 평균 인장 강도" 및 "GMT"는 웹의 기계 방향 인장 강도와 교차 기계 방향 인장 강도의 곱의 제곱근을 지칭한다. GMT는 달라질 수 있지만, 본 발명에 따라 제조된 티슈 제품은 일반적으로 약 400 g/3" 초과, 더욱 바람직하게는 약 500 g/3" 초과, 더욱 더 바람직하게는 약 600 g/3" 초과인 GMT를 갖는다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "TS7", "TS7 값", "TS750", 및 "TS750 값"은 시험 방법 섹션에서 설명하는 것과 같이 EMTEC 티슈 연성 분석기(Tissue Softness Analyzer) (독일 라이프치히, Emtec Electronic GmbH에서 상업적으로 입수가능)의 산출결과를 지칭한다. TS7 및 TS750은 dB V2 rms의 단위를 가지지만, 그러나, TS7은 본원에서 단위를 언급하지 않고 지칭될 수도 있다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "강성도 지수"는, (통상적으로 g/3" 단위를 갖는) 기하학적 평균 인장 강도로 나누어진 (통상적으로 kg의 단위를 갖는) MD 및 CD 기울기의 곱의 제곱근으로서 정의된, 기하학적 평균 인장 기울기의 몫을 지칭한다.
Figure pct00003
발명의 상세한 설명
본 개시에서, 본 발명자들은 티슈 제품에서 알맞은 연성을 제공하고 적절한 강도를 여전히 유지할 수 있는 습식 레이드 티슈 제품에 사용될 수 있는 특정 재생 셀룰로오스 섬유(RCF)를 이제 발견하였다. 습식 레이드 티슈 제품에서 유칼립투스 섬유에 대해 특정 재생 셀룰로오스 섬유를 치환하는 것은, 습식 레이드 티슈 제품에서 연성, 강도 및/또는 내구성의 특성을 생성하기 위해 유칼립투스 섬유를 적절하게 대체하거나, 심지어 유칼립투스 섬유에 대한 개선을 제공할 수 있다는 것이 발견되었다. 그러나, 유칼립투스 섬유와 같은 다른 섬유 대신에 사용되는 모든 재생 셀룰로오스 섬유가 티슈 제품 내에서 적절한 강도, 연성 및 내구성을 유지할 수는 없을 것이라는 점에 주목하는 것이 중요하다.
예를 들어, 아래의 표 1 및 표 2는, 크레이핑되지 않은 통기 건조(UCTAD) 공정을 통해 다양한 습식 레이드 티슈 제품을 생산한 시험을 예시한다. 표 1은 표 2에 열거된 다양한 특성에 대해 시험된 샘플에 대한 설명을 제공한다. 한 겹의 층상 언크레이프 통기 건조(UCTAD) 티슈 웹을 일반적으로 미국 특허 제5,607,551호에 따라 제조하였다. 티슈 웹 및 결과적으로 생성한 티슈 제품은 유칼립투스 경질목 크라프트(EHWK) 펄프, NBSK 펄프, 및 재생 셀룰로오스를 포함하는 다양한 섬유 지료로 형성되었다. 본원에서 시험된 재생 셀룰로오스 섬유는, Daiwabo Rayon Co., Ltd.(오사카, 일본)로부터 입수 가능한, 0.54 데니어(0.6dtex) 및 4.0mm의 섬유 길이를 갖는 Softray® 재생 셀룰로오스 섬유, Lenzing (Lenzing, 오스트리아)으로부터 입수 가능한 1.26 데니어(1.4dtex) 및 4.0mm의 섬유 길이를 갖는 Tensel® 재생 셀룰로오스 섬유, 및 Kelheim Fibers (독일)로부터 입수 가능한 2.25 데니어(2.5 dtex) 및 5.0mm의 섬유 길이를 갖는 Leonardo® 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하였다. 또한, ADVANSA Marketing GmbH(Hamm, 독일)로부터 입수 가능한 0.45 데니어(0.5 dtex) 및 3.0 mm의 섬유 길이를 갖는 PET 합성 마이크로섬유로 구성된 Advansa® MF 섬유를 재생 셀룰로오스 섬유와 비교하기 위해 사용하였다.
EHWK 지료를 약 120파운드(오븐 건조 기준)의 EHWK 펄프를 약 3 %의 농도로 30분 동안 펄퍼에서 분산시킴으로써 제조하였다. 그 후, 섬유를 기계 체스트로 옮겨서 대략 1%의 농도로 희석시켰다. 특정한 경우에 전분(Redibond 2038 A)을 표 1에 표시된 대로 EHWK 기계 체스트에 첨가하였다.
NBSK 지료를 약 50파운드(오븐 건조 기준)의 NBSK 펄프를 약 3 %의 농도로 30분 동안 펄퍼에서 분산시킴으로써 제조하였다. 그 후, 섬유를 기계 체스트로 옮겨서 대략 1%의 농도로 희석시켰다. 특정한 경우에 전분(Redibond 2038 A)을 표 1에 표시된 대로 NBSK 기계 체스트에 첨가하였다.
모액을 대략 0.075% 농도로 희석시킨 후 3층 헤드박스로 펌핑되어서 3층 티슈 웹을 형성하였다. EHWK 섬유를 내부층 상에 배치하고, NBSK 및 재생 셀룰로오스 섬유를 외부 2개의 층 상에 배치하였다. 층의 상대 중량 퍼센트는 30% / 40% / 30%이었다. 형성된 웹을 비압축적으로 탈수하였고, 성형 직물보다 약 28% 더 느린 속도로 이동하는 트랜스퍼 직물로 급히 전달하였다. TAD 직물로 이송에서 이송 진공은 약 6인치의 수은 진공에서 유지되어서 성형을 일정한 수준으로 제어하였다. 그 후, 웹을 T-1205-2 TAD 직물(위스콘신주 애플턴 소재의 Voith Fabrics로부터 상업적으로 입수가능하고 미국 특허 제8,500,955호에 전술되었고, 상기 특허의 내용은 본 발명과 일치하는 방식으로 본원에 원용됨) 로 전달하였다. 웹을 그 후 건조하여 모체 롤로 권취하였다. 그런 다음, 모체 롤을 1겹 욕실용 티슈 롤로 전환하였다. 캘린더링은 스틸-온-고무 장비로 수행되었다. 전환 공정에 사용된 고무 롤은 40 P&J의 경도를 가졌다. 롤은 약 6 mm의 Kershaw 경도 목표 및 약 400g의 목표 롤 중량을 가지는 약 117mm의 직경으로 전환되었다. 샘플은 이하 표 1에 나타낸 대로 제조되었다.
샘플 설명
샘플 번호 샘플 설명 % 전분 평량 (gsm)
1 대조군 - 60% EHWK, 40% NBSK 0 37.90
2 대조군 - 60% EHWK, 40% NBSK 2.5 36.79
3 대조군 - 60% EHWK, 40% NBSK 6.0 36.66
4 57.5% EHWK, 40.0% NBSK, 2.5% 재생 셀룰로오스 Softray®(0.54 데니어, 4.0mm 섬유 길이) 0 36.49
5 57.5% EHWK, 40.0% NBSK, 2.5% 재생 셀룰로오스 Softray®(0.54 데니어, 4.0mm 섬유 길이) 2.5 37.22
6 57.5% EHWK, 40.0% NBSK, 2.5% 재생 셀룰로오스 Softray®(0.54 데니어, 4.0mm 섬유 길이) 6.0 37.18
7 55.0% EHWK, 40.0% NBSK, 5.0% 재생 셀룰로오스 Softray®(0.54 데니어, 4.0mm 섬유 길이) 0 36.32
8 55.0% EHWK, 40.0% NBSK, 5.0% 재생 셀룰로오스 Softray®(0.54 데니어, 4.0mm 섬유 길이) 2.5 36.43
9 55.0% EHWK, 40.0% NBSK, 5.0% 재생 셀룰로오스 Softray®(0.54 데니어, 4.0mm 섬유 길이) 6.0 36.28
10 50.0% EHWK, 40.0% NBSK, 10.0% 재생 셀룰로오스 Softray® (0.54 데니어, 4.0mm 섬유 길이) 0 38.11
11 50.0% EHWK, 40.0% NBSK, 10.0% 재생 셀룰로오스 Softray® (0.54 데니어, 4.0mm 섬유 길이) 2.5 36.91
12 50.0% EHWK, 40.0% NBSK, 10.0% 재생 셀룰로오스 Softray® (0.54 데니어, 4.0mm 섬유 길이) 6.0 37.58
13 55.0% EHWK, 40.0% NBSK, 5.0% 재생 셀룰로오스 Softray®(0.54 데니어, 4.0mm 섬유 길이) 0 32.84
14 55.0% EHWK, 40.0% NBSK, 5.0% 재생 셀룰로오스 Softray®(0.54 데니어, 4.0mm 섬유 길이) 2.5 33.23
15 55.0% EHWK, 40.0% NBSK, 5.0% 재생 셀룰로오스 Softray®(0.54 데니어, 4.0mm 섬유 길이) 6.0 33.91
16 55.0% EHWK, 40.0% NBSK, 5.0% PET Advansa® MF (0.45 데니어, 3.0mm 섬유 길이) 0 38.10
17 55.0% EHWK, 40.0% NBSK, 5.0% PET Advansa® MF (0.45 데니어, 3.0mm 섬유 길이) 2.5 37.25
18 55.0% EHWK, 40.0% NBSK, 5.0% PET Advansa® MF (0.45 데니어, 3.0mm 섬유 길이) 6.0 37.31
19 55.0% EHWK, 40.0% NBSK, 5.0% 재생 셀룰로오스 Tencel® (1.26 데니어, 4.0mm 섬유 길이) 0 36.68
20 55.0% EHWK, 40.0% NBSK, 5.0% 재생 셀룰로오스 Tencel® (1.26 데니어, 4.0mm 섬유 길이) 2.5 37.11
21 55.0% EHWK, 40.0% NBSK, 5.0% 재생 셀룰로오스 Tencel® (1.26 데니어, 4.0mm 섬유 길이) 6.0 38.01
22 55.0% EHWK, 40.0% NBSK, 5.0% 재생 셀룰로오스 Leonardo®(2.25 데니어, 5.0mm 섬유 길이) 0 36.45
23 55.0% EHWK, 40.0% NBSK, 5.0% 재생 셀룰로오스 Leonardo®(2.25 데니어, 5.0mm 섬유 길이) 2.5 36.87
24 55.0% EHWK, 40.0% NBSK, 5.0% 재생 셀룰로오스 Leonardo®(2.25 데니어, 5.0mm 섬유 길이) 6.0 36.57
표 1로부터 생성된 샘플의 다양한 특성.
샘플 번호 GMT GMM GM TEA GM 인열 내구성 습식 파열/10 TS7 연성 TS750 연성 강성도
1 722.66 5.62 7.00 9.48 27.54 11.06 14.16 62.44 0.66
2 927.13 5.91 10.35 12.20 33.45 10.89 15.42 68.23 2.76
3 1076.25 5.65 12.26 13.89 36.56 10.40 16.69 71.04 4.37
4 743.71 5.51 7.59 10.91 31.46 12.96 12.90 57.01 0.21
5 1010.49 5.53 11.42 13.53 38.18 13.23 14.80 66.83 2.02
6 1223.35 5.85 15.13 15.29 43.80 13.38 16.03 66.77 3.68
7 790.21 5.93 8.14 11.43 36.29 16.71 12.33 57.71 -0.10
8 1029.69 6.31 11.69 14.04 42.15 16.42 14.05 58.40 1.62
9 1163.63 6.71 13.24 16.23 44.64 15.17 13.02 66.62 2.81
10 904.45 5.89 9.53 12.57 43.58 21.48 11.83 52.26 -0.91
11 1077.50 6.24 11.45 15.01 44.57 18.11 14.03 59.63 1.34
12 1244.34 6.91 13.83 17.35 50.96 19.78 14.28 66.57 2.16
13 551.54 4.82 5.72 10.09 27.96 12.15 13.22 47.63 -1.97
14 698.17 4.94 7.51 12.19 32.20 12.50 14.84 56.86 0.65
15 892.27 4.86 10.82 13.87 37.56 12.87 15.79 55.85 1.26
16 609.96 4.11 6.70 9.34 27.52 11.48 12.98 54.69 -0.75
17 780.88 4.97 8.76 12.86 33.36 11.74 14.76 65.59 0.90
18 871.65 4.98 10.65 14.23 36.46 11.58 15.23 67.88 2.47
19 623.72 5.11 6.42 10.27 29.86 13.17 12.70 55.04 0.00
20 797.63 5.20 8.98 12.36 34.86 13.52 14.94 66.97 1.38
21 971.35 5.65 11.15 15.64 39.21 12.41 15.36 72.24 2.94
22 668.24 4.67 7.21 10.58 29.91 12.11 13.08 54.79 -0.52
23 854.39 5.08 9.83 14.22 36.00 11.95 14.97 64.86 1.53
24 981.65 4.72 11.50 16.16 40.07 12.41 16.09 72.37 2.31
도 1은 표 2에 기록된 바와 같이 TS7 값 대 GMT에 대한 시험 결과의 일부를 도시하며, 다양한 유형의 재생 셀룰로오스를 비교한다. 도 2는 유사한 비교를 도시하지만, 표 2로부터의 TS750 값에 대한 시험 결과에 관한 것이다. 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 5.0%의 재생 셀룰로오스를 포함하지만 상이한 데니어 및/또는 섬유 길이를 갖는 다양한 샘플을 비교할 때. 또한, 도 1 및 도 2는 비교 목적을 위해 2.5%의 Softray® 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 샘플 번호 4-6 및 10%의 Softray® 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 샘플 번호 10-12를 도시한다.
도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, EHWK 섬유 대신에 특정 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 습식 레이드 티슈 제품은 대조군 샘플과 비교하여 주어진 강도에서 유익한 연성을 포함할 수 있다. 즉, EHWK 섬유 대신에 특정 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 습식 레이드 티슈 제품은 주어진 연성에서 증가된 강도를 제공하거나, 대안적으로, 주어진 강도에서 증가된 연성을 제공함으로써 강도-연성 곡선을 우측으로 이동시킨다.
재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 모든 샘플이 대조군에 비해, 또는 특정 재생 셀룰로오스 섬유를 갖는 샘플과 동일한 크기로 향상된 강도/연성 이점을 제공하지는 않았다. 표 2 및 도 1 및 도 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 0.54 데니어 및 4.0mm 섬유 길이를 갖는 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 샘플(Softray® 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 샘플)은 재생 셀룰로오스 섬유 또는 PET 극세사(Advansa® MF)의 다른 변형을 포함하는 샘플과 비교하여 상당히 개선된 강도-연성 이점을 제공하였다. 본 발명자들은 놀랍게도 재생 셀룰로오스 섬유의 데니어가 주어진 강도에서 증가된 연성을 제공한다는 것을 발견하였다. 따라서, 재생 셀룰로오스 섬유는 0.9 미만, 더 바람직하게는 0.8 미만, 및 더욱 더 바람직하게는 0.7 미만의 데니어를 갖는 것이 바람직하다. 재생 셀룰로오스 섬유가 1.4mm 내지 6.0mm의 섬유 길이를 갖는 것이 또한 바람직하다. 재생 셀룰로오스 섬유는 1.5mm 초과, 보다 바람직하게는 2.0mm 초과의 길이를 갖는 것이 바람직하다. 그러나, 섬유가 너무 길면 표준 티슈 습식 단부 시스템으로 불량한 형성을 생성할 수 있으므로, 최대 섬유 길이가 바람직하다. 따라서, 섬유 길이는 바람직하게는 6.0mm 미만, 보다 바람직하게는 5.5mm 미만, 보다 더 바람직하게는 5.0mm 미만이다.
재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 습식 레이드 티슈 제품은 600.0g/3" 초과, 보다 바람직하게는 700.0g/3" 초과, 보다 더 바람직하게는 800.0g/3" 초과의 GMT를 포함할 수 있다. 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 습식 레이드 티슈 제품은 16.00 미만의 TS7 값을 포함할 수 있다. 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 습식 레이드 티슈 제품은 67.00 미만의 TS750 값을 포함할 수 있다.
특히, 표 2 및 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, TS7 값 및 TS750 값은 특히 유익한 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 샘플에 대해 주어진 GMT의 측면에서 정량화될 수 있다. 예를 들어, TS7 값을 계산하기 위한 수학식은 0.54 데니어 및 4.0 mm 섬유 길이를 갖는 2.5% 재생 셀룰로오스(Softray® 재생 셀룰로오스 섬유)를 포함하는 샘플 번호 4-6에 의해 제공된 추세선에 기초하여 다음과 같이 생성될 수 있다: TS7 값 ≤ 0.0066 x GMT + 8.0752이며, 여기서 GMT는 약 700g/3" 내지 약 1300g/3"이다. 0.54 데니어 및 4.0mm 섬유 길이(Softray® 재생 셀룰로오스 섬유)를 갖는 5% 재생 셀룰로오스를 갖는 샘플 번호 7-9 및 0.54 데니어 및 4.0mm 섬유 길이(Softray® 재생 셀룰로오스 섬유)를 갖는 10% 재생 셀룰로오스를 갖는 샘플 번호 10-12에 대해 생성된 추세선에 의해 나타낸 것처럼, 샘플 번호 7-9 및 샘플 번호 10-12에 대한 강도-연성 곡선이 샘플 번호 4-6에 대해 강도-연성 곡선의 우측 하부로 이동되므로 지정된 범위의 GMT 값 내의 주어진 GMT에서 이러한 수학식 미만이거나 동일한 TS7 값을 또한 가질 것이다. 　 유사하게, 도 2의 경우, TS750 값을 계산하기 위한 수학식은 0.54 데니어 및 4.0mm 섬유 길이를 갖는 2.5% 재생 셀룰로오스(Softray® 재생 셀룰로오스 섬유)를 포함하는 샘플 번호 4-6에 의해 제공된 추세선에 기초하여 다음과 같이 생성될 수 있다: TS750 값 ≤ 0.021 x GMT + 42.663이며, 여기서 상기 GMT는 약 700g/3" 내지 약 1300g/3"이다. 0.54 데니어 및 4.0mm 섬유 길이(Softray® 재생 셀룰로오스 섬유)를 갖는 5% 재생 셀룰로오스를 갖는 샘플 번호 7-9 및 0.54 데니어 및 4.0mm 섬유 길이(Softray® 재생 셀룰로오스 섬유)를 갖는 10% 재생 셀룰로오스를 갖는 샘플 번호 10-12에 대해 생성된 추세선에 의해 나타낸 것처럼, 샘플 번호 7-9 및 샘플 번호 10-12에 대한 강도-연성 곡선이 샘플 번호 4-6에 대해 강도-연성 곡선의 우측 하부로 이동되므로 지정된 범위의 GMT 값 내의 주어진 GMT에서 이러한 수학식 미만이거나 동일한 TS7 값을 또한 가질 것이다.
도 3은 (습식-레이드 티슈 제품의 총 중량에 기초하여) 습식-레이드 티슈 제품에 더 많은 양의 재생 셀룰로오스 섬유를 첨가하는 것이 강도-연성 곡선을 더욱 개선할 수 있음을 도시한다. 도 3은 대조 코드 샘플 1-3과 비교하여 0.54 데니어 및 4.0mm 섬유 길이(Softray® 재생 셀룰로오스 섬유)를 갖는 2.5%, 5%, 및 10%의 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 습식 레이드 티슈 제품의 샘플 및 각각의 TS7 및 TS750 값 대 GMT 값을 도시한다. 습식 레이드 티슈 제품에서 재생 셀룰로오스 섬유의 양이 증가함에 따라, TS7 및 TS750 값이 감소한다. 즉, 습식 레이드 티슈 제품에 포함되는 재생 셀룰로오스 섬유의 양이 많을수록 주어진 강도에서 증가된 연성을 제공한다. 다른 방식으로 이러한 관계를 참조하면, 습식 레이드 티슈 제품에 포함되는 재생 셀룰로오스 섬유의 양이 많을수록 주어진 연성에서 증가된 강도를 제공한다.
재생 셀룰로오스를 포함하는 습식 레이드 티슈 제품 샘플의 내구성 또한 대조군 코드에 비해 개선되었다. 표 2에 기록되고 도 4에 도시된 바와 같이, 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 습식 레이드 티슈 제품 샘플은 700g/3" 내지 1300g/3"의 GMT에 대해 30 초과의 내구성을 포함할 수 있다. 보다 바람직하게는, 습식 레이드 티슈 제품에 대한 내구성은 700g/3" 내지 1300g/3"의 GMT에 대해 35보다 클 수 있고, 보다 더 바람직하게는, 습식 레이드 티슈 제품에 대한 내구성은 700g/3" 내지 1300g/3"의 GMT에 대해 40보다 클 수 있다. 도 4에 도시된 바와 같이, 0.54 데니어 및 4.0mm 섬유 길이를 갖는 재생 셀룰로오스 섬유(Softray® 재생 셀룰로오스 섬유)를 포함하는 샘플은 다른 비교 재생 셀룰로오스 섬유 및 PET 극세사와 비교하여 상당한 내구성 증가를 제공하였다.
또한, 재생 셀룰로오스를 포함하는 습식 레이드 티슈 제품 샘플의 습식 파열은 대조군 코드와 비교하여 개선되었다. 표 2에 기록되고 도 5에 도시된 바와 같이, 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 습식 레이드 티슈 제품 샘플은 700g/3" 내지 1300g/3"의 GMT에 대해 12.0 초과의 습식 파열, 보다 바람직하게는 700g/3" 내지 1300g/3"의 GMT에 대해 15.0 초과의 습식 파열, 보다 더 바람직하게는 700g/3" 내지 1300g/3"의 GMT에 대해 18.0 초과의 습식 파열을 포함할 수 있다. 도 5에 도시된 바와 같이, 0.54 데니어 및 4.0mm 섬유 길이를 갖는 재생 셀룰로오스 섬유(Softray® 재생 셀룰로오스 섬유)를 포함하는 샘플은 다른 비교 재생 셀룰로오스 섬유 및 PET 극세사와 비교하여 습식 파열의 상당한 증가를 제공하였다.
아래 표 3 및 4는 미국 특허 제9,976,260호에 설명된 바와 같이, 2겹 종래의 습식 가압 공정(본원에서 "CTEC"로 지칭됨)으로 지칭되는 크레이핑된 티슈 제조 공정을 통해 다양한 습식 레이드 티슈 제품을 생산한 시험을 예시하며, 상기 특허의 내용은 본 발명과 일치하는 방식으로 본원에 통합된다. 표 3은 NBSK, EHWK, 및 일부 실시예에서 RCF를 포함하는 시험을 위해 구성된 다양한 미용 티슈 샘플에 관한 정보를 제공한다. 표 3에 기록된 바와 같이, 샘플 110-118은 배합형 시트 구조를 포함하였는데, 이는 시트 구조가 시트의 z-방향 전체에 걸쳐 실질적으로 균질한 섬유의 분포를 갖는다는 것을 의미한다. 샘플 번호 125-133은 2개의 외부 겹 및 내부 겹을 포함하는 층상 구조를 제공한다. 표 4는 표 3에 나타낸 샘플의 다양한 계산 및/또는 측정 특성을 제공한다. 아래 표 3 및 4에 설명된 CTEC 샘플에 사용된 재생 셀룰로오스 섬유는, Kelheim Fibers GmbH(독일 켈하임 소재)로부터 입수 가능한, 0.45 데니어(0.5 dtex) 및 3.0 mm의 섬유 길이를 갖는 Danufill KS 재생 셀룰로오스 섬유였다.
습식 가압 습식 레이드 샘플 설명
샘플 그림 라벨 시트 구조 NBSK EHWK RCF RCF 위치 양쪽성 전분 Kymene
습식 강도
수지
110 대조군(B) 배합형 25 75 0 n/a 0 2
111 배합형 25 75 0 n/a 2.5 2
112 배합형 25 75 0 n/a 6 2
113 5% RCF(B) 배합형 25 70 5 n/a 0 2
114 배합형 25 70 5 n/a 2.5 2
115 배합형 25 70 5 n/a 6 2
116 10% RCF(B) 배합형 25 65 10 n/a 0 2
117 배합형 25 65 10 n/a 2.5 2
118 배합형 25 65 10 n/a 6 2
125 대조군(L) 층상 15 85 0 n/a 0 2
126 층상 15 85 0 n/a 2.5 2
127 층상 15 85 0 n/a 6 2
128 5% RCF
둘 다(L)		 층상 15 80 5 두 외부층 모두 0 2
129 층상 15 80 5 두 외부층 모두 2.5 2
130 층상 15 80 5 두 외부층 모두 6 2
131 5% RCF 건조기 (L) 층상 15 80 5 건조기 측면 층 0 2
132 층상 15 80 5 건조기 측면 층 2.5 2
133 층상 15 80 5 건조기 측면 층 6 2
표 3에 설명된 습식 가압 습식 레이드 티슈 샘플의 다양한 특성.
샘플 번호 GMT GM TEA GM 인열 내구성 습식 파열/10 TS7
연성		 SDF DSF
110 598.17 6.77 9.74 23.10 6.60 9.50 0.82 1.22
111 928.77 9.84 11.28 28.31 7.19 12.24 0.87 1.16
112 1159.16 12.14 13.97 33.16 7.05 13.42 0.81 1.24
113 721.26 7.92 12.18 32.27 12.17 10.45 0.65 1.54
114 894.01 9.60 14.13 35.10 11.37 12.59 0.72 1.39
115 1099.53 11.72 14.76 37.10 10.62 13.01 0.70 1.43
116 741.29 8.30 13.62 39.42 17.50 10.89 0.55 1.81
117 950.20 10.62 14.25 41.35 16.48 11.99 0.58 1.72
118 1105.24 12.31 16.56 44.61 15.73 12.90 0.58 1.73
125 811.50 6.84 11.19 30.85 12.83 9.16 0.89 1.12
126 1097.17 9.48 12.48 34.00 12.05 10.20 0.90 1.11
127 1323.38 10.58 13.55 38.47 14.35 11.47 0.89 1.12
128 837.82 7.76 12.06 38.74 18.92 8.59 0.67 1.50
129 1117.70 9.86 16.68 46.48 19.94 9.40 0.61 1.65
130 1414.38 12.56 17.02 48.14 18.57 10.37 0.65 1.55
131 952.31 6.95 12.26 39.55 20.33 8.58 0.65 1.54
132 1237.67 9.62 14.41 42.66 18.63 9.14 0.64 1.56
133 1479.57 11.25 17.05 45.07 16.77 9.83 0.65 1.53
도 6 및 도 7은 표 4에 기록된 바와 같이 습식 가압된 습식 레이드 티슈 제품의 TS7 값 대 GMT를 나타내며, 도 6은 배합형 코드(샘플 110-118)에 관한 것이고 도 7은 층상 코드(샘플 125-133)에 관한 것이다. 도 6에 도시된 바와 같이, EHWK 섬유 대신에 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 습식 레이드 티슈 제품은 일반적으로 어떠한 재생 셀룰로오스 섬유도 포함하지 않는 습식 레이드 티슈 제품과 동등한 연성 및 강도를 제공하였다. 도 7에 도시된 층상 코드의 경우, EHWK 섬유 대신에 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 샘플은 대조군 샘플과 비교하여 주어진 강도에서 유익한 연성을 제공하였다. 즉, EHWK 섬유 대신에 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 습식 레이드 티슈 제품은 주어진 연성에서 증가된 강도를 제공하거나, 대안적으로, 주어진 강도에서 증가된 연성을 제공함으로써 강도-연성 곡선을 우측으로 이동시킨다.
표 4에 기록되고 도 6 및 도 7에 도시된 바와 같이, 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 습식 가압된 습식 레이드 티슈 제품은 700.0g/3" 초과, 보다 바람직하게는 800.0g/3" 초과, 보다 더 바람직하게는 900.0g/3" 초과의 GMT를 포함할 수 있다. 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 습식 레이드 티슈 제품은 14.00 미만의 TS7 값을 포함할 수 있다.
특히, 도 7로부터의 층상 습식 가압된 습식 레이드 티슈 샘플에 대해 도시된 TS7 값은 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 샘플에 대해 주어진 GMT의 측면에서 정량화될 수 있다. 예를 들어, TS7 값을 계산하기 위한 수학식은, TS7 값 < 0.0045 x GMT + 5.4458로서, 대조군 샘플 번호 125-127에 의해 제공된 추세선보다 작을 수 있으며, 여기서 GMT 값은 약 600g/3" 내지 약 1500g/3"이다. 도 7은, 각각의 외부층과 비교하여 건조기 측면 층에 재생 셀룰로오스 섬유를 피착시킨 층상 습식 가압된 습식 레이드 티슈 제품 샘플에 대해, 주어진 강도에서 연성의 이점을 증가시켰다는 것을 도시한다. 예를 들어, 개선된 연성 특성은 제품의 두 외부 층 모두에 5% 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 샘플 128-130과 비교하여 제품의 건조기 측면 층에 5% 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 샘플 131-133에 의해 달성되었다.
재생 셀룰로오스를 포함하는 습식 가압된 습식 레이드 티슈 제품 샘플의 내구성 또한 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하지 않는 대조군 코드에 비해 개선되었다. 표 4에 기록되고 도 8 및 도 9에 도시된 바와 같이, 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 습식 가압된 습식 레이드 티슈 제품 샘플은 주어진 강도에서 내구성을 개선하고, 이러한 내구성은 재생 셀룰로오스 섬유의 양을 증가시킴으로써 개선될 수 있다. 예를 들어, 배합형 습식 가압된 습식 레이드 티슈 샘플에 대한 주어진 강도에서 내구성 값을 계산하기 위한 수학식은, 내구성 값 > 0.0178 x GMT + 12.268로서 도 8에서 대조 샘플 번호 110-112에 의해 제공된 추세선보다 더 큰 것으로 계산될 수 있으며, 여기서 GMT는 약 600g/3" 내지 약 1300g/3"이다. 유사하게, 층상 습식 가압된 습식 레이드 티슈 샘플에 대한 주어진 강도에서 내구성 값을 계산하기 위한 수학식은, 내구성 값 >0.00147 x GMT + 18.583으로서 도 9에서 대조군 샘플 번호 125-127에 의해 제공된 추세선보다 더 큰 것으로 계산될 수 있는데, 여기서 GMT는 약 600g/3" 내지 약 1500g/3"이다.
습식 가압된 습식 레이드 티슈 제품의 개선된 내구성 및 연성의 이점은 내구성 연성 인자("DSF") 값에 의해 정량화될 수도 있다. 본원에서 사용되는 바와 같이, DSF 값은 [내구성 값 / TS7 연성 값] / 습식 레이드 티슈 제품의 겹의 수에 의해 계산되는 인자이다. 표 4는 표 3에서 생성된 모든 습식 가압된 습식 레이드 티슈 제품에 대한 모든 DSF 값을 제공한다. 일반적으로, 더 높은 DSF 값은 증가된 내구성 및/또는 증가된 연성을 갖는 제품을 제공할 것이다. 본원에 기록된 바와 같이, 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 습식 가압된 습식 레이드 티슈 제품은 1.22 초과, 더 바람직하게는 1.25 초과, 더 바람직하게는 1.30 초과, 더 바람직하게는 1.35 초과, 더 바람직하게는 1.40 초과, 더 바람직하게는 1.45 초과, 더 바람직하게는 1.50 초과일 수 있다. 습식 가압된 습식 레이드 티슈 샘플의 배합형 실행 및 층상 실행 모두에 대한 모든 대조군 코드는 1.22 이하의 DSF 비율을 나타냈다.
유사한 방식으로, 본원에서 생성된 습식 가압된 습식 레이드 티슈 제품 모두에 대해 연성 내구성 인자("SDF") 값을 또한 계산하였다. SDF 값은 DSF 값의 역수인 인자이거나, 즉, [TS7 연성 값 / 내구성 값] / 습식 레이드 티슈 제품의 겹의 수에 의해 계산된다. 일반적으로, 더 낮은 SDF 값은 증가된 연성 및/또는 증가된 내구성을 갖는 제품을 제공할 것이다. 본원에서 기록되는 바와 같이, 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 습식 가압된 습식 레이드 티슈 제품은 0.81 미만, 더 바람직하게는 0.80 미만, 더 바람직하게는 0.75 미만, 더 바람직하게는 0.70 미만, 더 바람직하게는 0.65 미만, 그리고 더욱 더 바람직하게는 0.60 미만일 수 있는 SDF 값을 포함할 수 있다.
또한, 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 습식 가압된 습식 레이드 티슈 제품 샘플의 습식 파열은 대조군 코드와 비교하여 개선되었다. 표 4에 기록되고 도 10에 도시된 바와 같이, 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는, 배합형 습식 가압된 습식 레이드 티슈 제품 샘플은, 600g/3"내지 1300g/3" 사이의 GMT에 대해 8.0 초과의 습식 파열/10 값, 보다 바람직하게는 600g/3" 내지 1300g/3" 사이의 GMT에 대해 10.0 초과의 습식 파열/10 값, 보다 더 바람직하게는 600g/3" 내지 1300g/3" 사이의 GMT에 대해 14.0 초과의 습식 파열/10 값을 포함할 수 있다. 표 4에 기록되고 도 11에 도시된 바와 같이, 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는, 층상 습식 가압된 습식 레이드 티슈 제품 샘플은 600g/3" 내지 1500g/3"의 GMT에 대해 15.0 초과의 습식 파열/10 값, 보다 바람직하게는 600g/3" 내지 1500g/3"의 GMT에 대해 16.0 초과의 습식 파열/10 값, 보다 더 바람직하게는 600g/3" 내지 1500g/3"의 GMT에 대해 17.0 초과의 습식 파열/10 값을 포함할 수 있다.
이론에 얽매이지 않으면서, 미세 재생 셀룰로오스 섬유는 천연 셀룰로오스 섬유에 비해 수소 결합을 위한 감소된 용량을 갖지만, 미세 섬유는 낮은 수준의 수소 결합에 더하여 마찰 및/또는 엉킴과 같은 물리적 힘을 통해 시트에 강도를 추가한다고 여겨진다. 수소 결합은 시트 강성 및 그리티니스(grittiness)를 실질적으로 증가시키는 경향이 있지만, 미세 재생 셀룰로오스 섬유의 대안적인 강도 메커니즘은 강성 및 그리티니스에 대해 훨씬 더 적은 영향을 미치며 강도를 증가시키는 것으로 여겨진다. 즉, 미세 재생 셀룰로오스 섬유는 연성을 손상시키지 않으면서 강도를 증가시킴으로써 강도-연성 곡선을 우측으로 이동시킨다.
재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 습식 레이드 티슈 제품은 단일 겹만을 포함하는 구성으로 제공될 수 있거나, 여러 겹을 포함하는 제품으로 제공될 수 있다. 여러 겹을 포함하는 실시예에서, 제품은 한 겹에 재생 셀룰로오스 섬유를 포함할 수 있거나, 하나보다 많은 겹에 재생 셀룰로오스 섬유를 포함할 수 있다. 다수의 겹을 포함하는 실시예에서, 습식 레이드 티슈 제품은 다수의 겹의 적어도 하나의 외부 겹 내에, 보다 바람직하게는 각각의 외부 겹과 함께 재생 셀룰로오스 섬유를 포함할 수 있다. 재생 셀룰로오스 섬유를 실질적으로 갖지 않는 층을 가리킬 때, 그 안에 무시할만한 양의 섬유가 존재할 수 있지만, 이러한 소량은 흔히 인접 층에 적용된 재생 셀룰로오스 섬유로부터 유래되는 것이며, 통상적으로 웹의 연성 또는 다른 물리적 특징에 실질적으로 영향을 주지 않음을 이해해야 한다. 일부 실시예에서, 습식 레이드 티슈 제품은 2개의 다층 통기 건조 웹을 포함할 수도 있으며 여기서 각각의 웹은 재생 셀룰로오스 섬유가 실질적으로 없는 제1 섬유층과 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 제2 섬유층을 포함한다. 웹들을 함께 겹쳐서, 티슈 제품의 외부 표면이 각각의 제2 섬유층으로부터 형성되도록 할 수 있어서, 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 제2 섬유층은, 외부층이 사용시 사용자의 피부와 접촉하도록 의도됨에 따라 향상된 연성을 제공하도록 할 수 있다.
일부 실시예에서, 재생 셀룰로오스 섬유는 습식 레이드 티슈 제품의 총 중량의 25% 이하, 또는 일부 실시예에서는 20% 이하, 또는 일부 실시예에서는 15% 이하를 제공할 수 있다. 특히 바람직한 실시예에서, 재생 셀룰로오스 섬유는 연질목 섬유 및 보다 구체적으로 NBSK와 같은 고 섬유 길이 목질 섬유의 대체물로서 티슈 웹에서 사용된다. 하나의 특정 실시예에서, 재생 셀룰로오스 섬유는 NBSK 섬유의 적어도 2.0%, 더 바람직하게는 적어도 2.5%, 더욱 더 바람직하게는 적어도 4.0%, 더욱 더 바람직하게는 적어도 5.0%로 치환된다.
원하는 경우, 다양한 화학 조성물이 다층 티슈 웹의 하나 이상의 층에 적용되어서 부드러움을 강화하고 그리고/또는 보풀 또는 슬라우(slough) 생성을 더욱 감소할 수도 있다. 예를 들면, 일부 실시예에서, 습식 조강제가 사용되어서 티슈 제품의 강도를 더욱 증가시킬 수 있다. 본원에서 사용되는 대로, "습식 조강제"는 펄프 섬유에 첨가될 때 약 0.1을 초과하는, 습식 기하 인장 강도 대 건식 기하 인장 강도의 비율을 생성된 웹 또는 시트에 제공할 수 있는 임의의 물질이다. 일반적으로 이 물질들은 "영구" 습식 조강제 또는 "임시" 습식 조강제라고 명명된다. 본 기술분야에서 주지된 것과 같이, 임시 및 영구 습식 조강제는 또한 때때로 건식 조강제로서 작용해서 건조시 티슈 제품의 강도를 강화시킬 수도 있다.
습식 조강제는 원하는 웹 특징에 따라 다양한 양으로 적용될 수도 있다. 예를 들면, 일부 실시예에서, 첨가된 습식 조강제의 총량은 섬유상 물질의 건조 중량의 약 1 내지 약 60lb/T(파운드/톤), 일부 실시예에서 약 5 내지 약 30lb/T, 일부 실시예에서 약 7 내지 약 13lb/T일 수 있다. 습식 조강제는 다층 티슈 웹의 임의의 층 속에 포함될 수 있다.
또한 화학적 탈결합제가 첨가되어서 상기 웹을 연화시킬 수 있다. 구체적으로, 화학적 탈결합제는 웹의 하나 이상의 층 속의 수소결합의 양을 감소시켜서, 더욱 부드러운 제품을 생성할 수 있다. 생성된 티슈 제품의 원하는 특징에 따라서, 탈결합제는 다양한 양으로 사용될 수 있다. 예를 들면, 일부 실시예에서, 탈결합제는 섬유상 물질의 건조 중량의 약 1 내지 약 30lb/T, 일부 실시예에서 약 3 내지 약 20lb/T, 일부 실시예에서 약 6 내지 약 15lb/T의 양으로 적용될 수 있다. 탈결합제는 다층 티슈 웹의 임의의 층 속에 포함될 수 있다.
수소결합을 파괴함으로써 웹의 부드러운 느낌을 강화시킬 수 있는 임의의 물질은 일반적으로 본 발명에서 탈결합제로서 사용될 수 있다. 특히, 상기 언급한 바와 같이, 탈결합제는 통상적으로 펄프에 존재하는 음이온기와 정전 결합을 형성하기 위한 양이온 전하를 보유하는 것이 바람직하다. 적합한 양이온성 탈결합제의 몇몇 예는 사차 암모늄 화합물, 이미다졸리늄 화합물, 비스-이미다졸리늄 화합물, 이중 사차 암모늄 화합물, 다중 사차 암모늄 화합물, 에스테르기 사차 암모늄 화합물(예, 사차화된 지방산 트리알카놀아민 에스테르염), 인지질 유도체, 폴리디메틸실록산 및 관련 양이온 및 비이온성 실리콘 화합물, 지방산 및 카르복실산 유도체, 모노 및 폴리사카라이드 유도체, 폴리하이드록시 탄화수소 등을 포함할 수 있지만, 이에 한정되지 않는다. 예를 들면, 일부 적합한 탈결합제는 미국특허번호 5,716,498, 5,730,839, 6,211,139, 5,543,067, 및 WO/0021918에 기재되어 있으며, 이들 전부는 본 발명과 일치하는 방식으로 본원에서 원용된다.
또 다른 적합한 탈결합제는 미국특허번호 5,529,665 및 5,558,873에 기재되어 있으며, 이들 전부 본 발명과 일치하는 방식으로 본원에서 원용된다. 특히, 미국특허번호 5,529,665는 연화제로서 다양한 양이온 실리콘 조성물의 용도를 개시하고 있다.
본 발명의 티슈 제품을 형성하는데 유용한 티슈 웹은 일반적으로 당 업계에 공지된 다양한 제지 공정 중 어느 하나에 의해 형성될 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 제지 공정은, 접착 크레이프, 습식 크레이프, 이중 크레이프, 엠보싱, 습윤 가압(wet pressing), 공기 가압(air pressing), 통기성 건조, 크레이프 가공된 통기 건조, 크레이프 가공되지 않은 통기 건조, 및 종이 웹 형성의 기타 단계들을 이용할 수 있다. 본 발명에 따른 티슈 웹을 형성하는데 유용한 제지 공정 및 기법의 예로는, 예를 들어, 미국 특허 제5,048,589호, 제5,399,412호, 제5,129,988호 및 제5,494,554호에 개시된 것을 포함하고, 상기 특허 전부는 본 발명과 일치하는 방식으로 본원에 포함된다. 일 실시예에서, 티슈 웹은 통기 건조에 의해 형성되고 언크레이프된다. 여러 겹 티슈 제품들을 형성할 때, 개별 겹들이 동일한 공정 또는 원하는 대로 상이한 공정들로 만들어질 수 있다.
시험 방법
TS7 및 TS750
TS7 및 TS750 값은 EMTEC 티슈 연성 분석기 ("TSA") (Emtec Electronic GmbH, 독일 라이프치히 소재)를 사용하여 측정되고 10번의 반복된 측정의 평균이다. 상기 TSA는 정의된 접촉 압력을 가하여 시험편에서 회전하는 수직 블레이드를 갖는 로터(rotor)를 포함하고 있다. 상기 수직 블레이드 및 상기 시험편 간의 접촉으로 인해 진동 센서에 의해 감지되는 진동을 생성한다. 그런 다음 상기 센서는 공정 및 디스플레이를 위해 PC에 신호를 전송한다. 상기 신호는 주파수 스펙트럼으로 표시된다. TS7 및 TS750 값을 측정하기 위해 상기 블레이드를 100 mN 하중으로 샘플에 대해 누르고, 블레이드의 회전 속도는 초당 2 회전이다.
TS7 및 TS750 값을 측정하기 위해 두 가지 다른 주파수 분석을 수행한다. 첫번째 주파수 분석은 TS750 값으로 기록되고 있는 750 Hz에서 발생하는 피크의 진폭을 가지고, 약 200 Hz 내지 1000 Hz의 범위에서 수행한다. TS750 값은 샘플의 표면 평활성을 나타낸다. 높은 진폭 피크는 거친 표면과 연관성이 있다. 두번째 주파수 분석은 TS7 값으로 기록되고 있는 7 kHz에서 발생하는 피크의 진폭을 가지고, 1 내지 10 kHz의 범위에서 수행한다. TS7 값은 샘플의 연성을 나타낸다. 더 낮은 진폭은 더 부드러운 샘플과 연관성이 있다. TS750과 TS7 값 모두 dB V2 rms 단위를 가진다.
시험 샘플의 강성 특성을 측정하기 위해, 로터를 상기 샘플에 대해 100mN의 하중으로 처음 로딩한다. 그런 다음 하중이 600mN에 도달할 때까지, 로터를 점진적으로 더 로딩한다. 샘플을 로딩하면, 기기는 샘플 변위(μm) 대 하중(mN)을 기록하고 100 내지 600 mN 범위로 곡선을 출력한다. 계수 값 "E"는 mm 변위/N의 하중 힘 단위를 가지고, 이 첫번째 로딩 사이클에 대한 변위 대 로딩 곡선의 기울기로 보고된다. 100 내지 600mN의 첫번째 로딩 사이클을 완료한 후, 기기는 다시 100mN까지 하중을 감소시키고 나서 두번째 로딩 사이클을 위해 600mN까지 다시 하중을 증가시킨다. 상기 두번째 로딩 사이클로부터의 변위 대 로딩 곡선의 기울기를 "D" 계수 값이라고 한다.
시험 샘플을 112.8mm의 직경을 가지는 원형의 샘플을 절단하여 제조하였다. TSA 시험을 완료하기 전에 적어도 24시간 동안 TAPPI 표준 온도 및 습도 조건에서 모든 샘플이 평형이 되도록 했다. 티슈의 단지 한 겹만 시험한다. 여러 겹 샘플은 시험을 위해 개별 겹으로 분리한다. 샘플의 더 부드러운 (건조기 혹은 양키) 면이 위로 향하게 하면서 샘플을 TSA에 배치한다. 샘플을 고정시키고, PC를 통해 측정을 시작한다. PC는 표준 TSA 프로토콜에 따라 모든 데이터를 기록, 가공, 저장한다. 기록한 값은 다섯번 반복의 평균으로, 새로운 샘플마다 각각 한번이다.
인장
시험 중인 각 시편의 폭이 3인치이고 연신의 일정한 속도를 유지하는 인장시험 기계로 시험을 행하는 TAPPI 시험 방법 T-576 "타올 및 티슈 제품의 인장 특성(Tensile properties of towel and tissue products) (일정한 신장율을 이용함)"에 따라 인장 시험을 행하였다. 더욱 구체적으로, JDC Precision Sample Cutter(펜실베니아주 필라델피아 소재 Thwing-Albert Instrument Company의 모델 No. JDC 3-10, 시리얼 No. 37333) 또는 등가물을 사용하여 기계방향(MD) 또는 교차 기계방향(CD) 배향으로 3인치±0.05인치(76.2mm ±1.3mm) 폭의 스트립을 절단함으로써 건조 인장 강도 시험을 위한 샘플들을 준비하였다. 인장 강도를 측정하는 데 사용한 기구는 MTS Systems Sintech 11S, 시리얼 No. 6233이었다. 데이터 획득 소프트웨어는 윈도우즈 3.10 버전용 MTS Testworks® (MTS Systems Corp., 노스캐롤라이나주 리서치 프라이앵글 파크)이었다. 시험 중인 샘플의 강도에 따라, 50N 또는 최대 100N 중에서 부하 셀을 선택하였으며, 이때, 피크 하중 값들 대부분은 부하 셀의 전체 스케일 값의 10 내지 90%에 속하였다. 조(jaw)들 간의 게이지 길이는 미용 티슈 및 타올의 경우 4±0.04 인치(101.6±1mm), 욕실용 티슈의 경우 2±0.02 인치(50.8±0.5mm)이었다. 크로스헤드 속도는 10±0.4 인치/분 (254±1mm/분)이었고, 파단 감도는 65%로 설정하였다. 수직 및 수평 양쪽으로 중심이 맞춰진 기구의 조들에 샘플들을 배치했다. 이어서, 시험을 개시하고 시편이 파단되었을 때 시험을 종료하였다. 피크 하중을, 시험 중인 샘플의 방향에 따라 시편의 "MD 인장 강도" 또는 "CD 인장 강도"로서 기록하였다. 각 산물이나 시트마다 10개의 대표적인 시편들을 시험하였으며, 모든 개별적인 시편 시험들의 산술 평균을, 샘플의 3인치당 힘의 그램 단위로 산물 또는 시트의 적절한 MD 또는 CD 인장 강도로서 기록하였다. 기하학적 평균 인장(GMT) 강도를 산출하였으며, 샘플 폭의 3인치당 그램-힘으로서 표현한다. 인장 테스터에 의해 인장 에너지 흡수(Tensile energy absorbed, TEA) 및 기울기를 산출한다. TEA는 gm cm/cm2 단위로 기록된다. 기울기는 kg 단위로 기록된다. TEA와 기울기 모드는 방향에 의존하며, 따라서, MD 방향과 CD 방향을 독립적으로 측정한다. 기하학적 평균 TEA와 기하학적 평균 기울기는, 소정의 특성에 대한 대표적인 MD 값과 CD 값의 곱의 제곱근으로서 정의된다.
여러 겹의 제품이 여러 겹의 제품으로서 시험되었고 결과는 전체 제품의 인장 강도를 나타낸다. 예를 들어, 2겹 제품이 2겹 제품으로서 시험되었고 이와 같이 기록되었다. 2겹 제품에 사용되도록 의도된 베이스시트는 2개의 겹으로서 시험되었고 인장은 이와 같이 기록되었다. 대안적으로, 한 겹을 시험하고 그 결과에 최종 제품에서 겹의 수를 곱하여 인장 강도를 얻을 수 있다.
인열
인열 시험은 Lorentzen & Wettre Model SE 009 등의 낙하 진자 기구를 사용하여 TAPPI 시험 방법 T-414 "Internal Tearing Resistance of Paper (Elmendorf-type method)"에 따라 수행되었다. 인열 강도는 방향성이며, MD 및 CD 인열은 독립적으로 측정된다.
보다 구체적으로, 시험할 샘플의 직사각형 시편을, 시편이 (MD 또는 CD 방향 등의) 시험할 방향으로 63mm土0.15mm(2.5인치士0.006")로 측정되고 다른 방향으로는 73 내지 114mm(2.9 내지 4.6인치)로 측정되도록 티슈 제품 또는 티슈 베이스시트로부터 절단한다. 시편 에지들을 (비뚤어지지 않은) 시험 방향에 대해 평행하고 수직으로 절단해야 한다. 규정된 정밀도와 정확성을 갖춘 적절한 임의의 절단 장치를 사용할 수 있다. 시편은, 접힘, 주름, 권축 선, 천공, 또는 시편을 나머지 재료와는 다르게 비정상적으로 만드는 다른 임의의 왜곡이 없는 샘플 영역들로부터 취해야 한다.
시험할 겹들 또는 시트들의 수는, 시험 결과가 인열 시험기의 선형 범위 스케일로 20 내지 80%, 더욱 바람직하게는 인열 시험기의 선형 범위 스케일로 20 내지 60%에 속하는 데 필요한 겹들 또는 시트들의 수에 기초하여 결정된다. 샘플은, 바람직하게, 시편이 절단될 재료의 에지로부터 6mm(0.25인치) 이상 떨어져 절단되어야 한다. 시험에 하나보다 많은 시트 또는 겹이 필요할 때, 시트들은 동일한 방향을 향하여 배치된다.
이어서, 시편을 낙하 진자 장치의 클램프들 사이에 두고 시편의 에지를 클램프의 전방 에지와 정렬한다. 클램프들을 폐쇄하고 20mm 슬릿을 일반적으로 기기에 부착된 커팅 나이프에 의해 시편의 선단으로 절단한다. 예를 들어 Lorentzen & Wettre Model SE 009에서, 슬릿은, 정지부에 도달할 때까지 커팅 나이프 레버를 아래로 밀어서 생성된다. 슬릿은, 이 슬릿이 후속 시험 동안 인열을 시작하도록 기능하므로 인열이나 흠이 없이 깨끗해야 한다.
진자가 해제되고, 시편을 완전히 찢는 데 필요한 힘인 인열 값이 기록된다. 시험은 각 샘플마다 총 10회 반복하고, 10회 판독 값들의 평균을 인열 강도로서 기록한다. 인열 강도는 힘의 g 단위(gf)로 기록된다. 평균 인열 값은 시험한 방향(MD 또는 CD)에 대한 인열 강도이다. "기하 평균 인열 강도"는 평균 MD 인열 강도와 평균 CD 인열 강도의 곱의 제곱근이다. Lorentzen & Wettre Model SE 009에는 시험한 겹들의 수에 대한 설정이 있다. 일부 시험기에서는, 겹당 인열 강도를 제공하도록 인자를 보고된 인열 강도와 곱할 필요가 있을 수도 있다. 다중겹 제품으로 의도된 베이스시트의 경우, 인열 결과는 한 겹 베이스시트가 아닌 다중겹 제품의 인열로서 보고된다. 이것은 한 겹 베이스시트 인열 값을 완제품에서 겹의 수를 곱함으로써 수행된다. 유사하게, 인열에 대한 여러 겹의 완제품 데이터는 개별적인 겹이 아니라 완제품 시트에 대한 인열 강도로서 제시된다. 다양한 수단을 사용하여 계산할 수 있지만, 일반적으로, 측정 장치에 시험할 겹의 수보다는 시험할 시트의 수를 입력하여 행한다. 예를 들어, 2개 시트는, 1겹 제품의 경우에는 2개의 1겹 시트이고, 2겹 제품의 경우에는 2개의 2겹(4겹) 시트이다.
습식 파열 강도
습식 파열 강도는, EJA 파열 테스터(시리즈# 50360, 미국 펜실베니아주 필라델피아에 소재하는 Thwing-Albert Instrument Company에 의해 시판되고 있음)를 사용하여 측정된다. 시험 절차는 시험 속도를 제외하고는 TAPPI T570pm-00에 따른 것이다. 내경이 시험 받는 원형 영역을 정의하는 두 개의 동심 링 사이에 시험 시편을 클램핑한다. 상부가 매끄러운 구형 강철 볼인 통과 조립체가, 시험 시편을 유지하고 있는 링들에 수직으로 배치되며 그 링들 아래에서 중심에 위치한다. 강철 볼이 시험 시편과 접촉하여 결국 시편 파괴점까지 시험 시편을 통과하도록 통과 조립체를 분당 6인치 상승시킨다. 시편 파괴의 순간 통과 조립체에 의해 가해지는 최대 힘을 그 시편의 그램 힘(gf)으로 된 파열 강도로서 보고한다.
통과 조립체는, 0.00004인치(0.001mm)로 구형 마무리 가공된, 0.625±0.002 인치(15.88±0.05mm) 직경의 스테인리스 강철 볼인 구형 통과 부재로 이루어진다. 구형 통과 부재는, 0.375±0.010인치(9.525±0.254mm) 솔리드 강철 막대의 단부에 영구적으로 고정된다. 2000g 하중 셀을 사용하고, 하중 범위의 50%, 즉, 0 내지 1000g을 선택한다. 프로브의 이동 거리는, 구형 볼의 최상위면이 시험 중인 클램핑된 샘플의 평면 위로 1.375인치(34.9mm) 거리에 도달하도록 되어 있다. 공압 클램프에 의해 샘플이 사이에서 단단히 유지되게 하는 약 0.25인치(6.4mm) 두께 알루미늄의 상부 및 하부 동심 링들로 이루어지는 시험용 시험 시편을 고정하기 위한 수단을 60psi에서 여과된 공기 소스 하에서 작동시켰다. 클램핑 링들은 내경이 3.50±0.01 인치(88.9±0.3mm)이고 외경이 대략 6.5인치(165mm)이다. 클램핑 링들의 클램핑 면들은, 쇼어 경도(Shore hardness)가 70 내지 85(A 스케일)인 약 0.0625인치(1.6mm) 두께의 상용 등급 네오프렌으로 코팅된다. 네오프렌은, 클램핑 링의 전체 면을 커버할 필요가 없지만 내경과 일치하며, 따라서 3.50±0.01 인치(88.9±0.3mm)의 내경을 가지고, 폭이 0.5 인치(12.7mm)이고, 따라서, 4.5±0.01 인치(114±0.3mm)의 외경을 갖는다. 각 시험마다, 제품의 총 3개 시트를 결합한다.
시트들의 기계 방향이 정렬되는 방식으로 시트들을 서로 상하로 쌓는다. 샘플들이 다수의 겹들을 포함하는 경우, 그 겹들은 시험을 위해 분리하지 않는다. 각각의 경우에, 시험 샘플은 제품의 3개 시트를 포함한다. 예를 들어, 제품이 2겹 티슈 제품이면, 제품 시트 3개, 즉 총 6겹을 시험한다. 제품이 한 겹 티슈 제품이면, 제품 시트 3개, 즉 총 3겹을 시험한다.
샘플들을 TAPPI 조건들 하에 컨디셔닝하고 127Х127mm ± 5mm 정사각형으로 절단한다. 이어서, 샘플들을 시험을 위해 자동화 피펫으로 분배되는 0.5mL의 탈이온수로 젖게 한다. 젖은 샘플을 배설 후에 즉시 시험한다.
피크 하중(gf)과 에너지 대 피크(g-cm)를 기록하고, 남아 있는 모든 시편들에 대하여 공정을 반복하였다. 샘플마다 최소 5개의 시편을 시험하고, 5개 시험의 피크 하중 평균을 보고한다.
섬유 길이:
티슈 샘플은 TAPPI T 401에 제시된 바와 같이 제조되고 염색되며, 이는 샘플에 존재하는 섬유의 유형 및 이의 정량적 추정을 식별한다. 티슈 샘플이 하나보다 많은 셀룰로오스 섬유 유형을 포함하는 경우, 상이한 섬유 유형은 분석될 특정 섬유 유형(들)을 식별할 수 있도록 상이한 방식으로 염색을 수용할 것이다. 그런 다음, 염색된 샘플을 이미지 분석 시스템을 사용하여 분석하여 섬유 길이를 결정한다.
이미지 분석 시스템은 프레임 그래버 보드, 스테레오스코프, 비디오 카메라, 및 이미지 분석 소프트웨어를 갖는 컴퓨터를 포함한다. VH5900 모니터 현미경 및 뉴저지주 페어론의 Keyence Company로부터 입수 가능한, 접촉형 조명 헤드를 구비한 VH50 렌즈를 갖는 비디오 카메라가 사용될 수 있다. 스테레오스코프 및 비디오 카메라는 녹화될 이미지를 획득한다. 프레임 그래버 보드는 이 이미지의 아날로그 신호를 컴퓨터에 의해 판독 가능한 디지털 포맷으로 변환한다.
컴퓨터 파일에 저장된 이미지는, Edmonds, Wash의 BioScan Company로부터 입수 가능한 Optimas Image Analysis 소프트웨어 버전 3.0과 같은 적절한 소프트웨어를 사용하여 측정된다.
슬라이드를 스테레오스코프 스테이지에 위치시킨다. 스테레오스코프는 15배 배율 레벨로 조정된다. 스테레오스코프 광원 세기는 최대 값으로 설정되고, 스테레오스코프 애퍼처는 최대 이미지 콘트라스트를 얻기 위해 최소 애퍼처 크기로 설정된다. Optimas 소프트웨어는 다중 모드 세트 및 ARAREA(면적) 및 ARLENGTH(길이) 측정이 선택된 상태로 실행된다.
"샘플링 옵션"에서는, 다음 디폴트 값이 사용된다: 샘플링 유닛이 설정되고, 설정된 수가 64 간격이며, 최소 경계 길이는 10개의 샘플이다. 다음 옵션은 선택되지 않는다: 관심 영역(ROI)과 접촉하는 영역을 제거하고, 다른 영역 내의 영역을 제거하고, 경계를 평활하게 한다. 소프트웨어 콘트라스트 및 밝기 설정은 각각 0과 170으로 설정된다. 소프트웨어 임계값 설정은 125 및 255로 설정된다.
이미지 분석 소프트웨어는 시야 내에 배치된 미터 자로 밀리미터 단위로 보정된다. 보정은 6.12mm의 스크린 폭을 얻기 위해 수행된다.
섬유가 관심 영역의 경계와 교차하지 않도록 관심 영역이 선택된다. 조작자는 슬라이드를 위치시키고 하나의 필드에서 이미지 데이터(면적 및 길이)를 획득한다. 그런 다음, 슬라이드가 재배치되고, 이미지 데이터가 제2 필드에서 획득된다. 데이터 수집은 전체 슬라이드에서 데이터를 획득할 때까지 계속된다. 슬라이드에서 그리드 라인을 사용하는 것은 필수는 아니지만, 현미경 사용자가 영역을 놓치거나 영역을 한 번 이상 읽는 것을 방지하는 데 매우 유용하다. 그리드 선과 교차하는 섬유는 데이터 수집에 포함되지 않는다.
교차하지 않는 개별 섬유로만 구성된 슬라이드를 갖는 것이 바람직하지만, 불가피하게, 교차된 섬유로 구성된 일부 이미지가 생성될 것이다. 교차된 섬유 이미지들은, 교차된 섬유 중 어느 것도 방해받지 않는 경우 Optimas 소프트웨어에서 이용 가능한 페인트 옵션으로 삭제된다. 교차된 섬유 이미지에서 차단되지 않는 섬유는, 다른 섬유에 의해 적어도 부분적으로 차단되는, 교차된 섬유 이미지에서 이들 섬유 위에 페인팅함으로써 유지된다.
이미지 분석 소프트웨어는 이미지 분석 시스템으로 기록된 각 섬유 이미지에 대한 투사된 섬유 표면적 및 섬유 길이를 제공한다.
실시예
티슈 웹 및 이를 포함하는 습식 레이드 티슈 제품을 이들의 특정 실시예에 대하여 상세히 설명하였지만, 본 기술분야의 숙련자는, 상기 내용을 이해할 때, 이들 실시예에 대한 대체, 변형, 및 등가물을 용이하게 구상할 수 있음을 인정할 것이다. 이에 따라, 본 발명의 범위는 청구범위와 그것의 임의의 등가물 및 상기 실시예의 범위로서 평가되어야 한다:
실시예 1: 습식 레이드 티슈 제품의 총 중량의 25% 이하를 제공하는 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 습식 레이드 티슈 제품으로, 상기 재생 셀룰로오스 섬유는 0.9 미만의 데니어 및 6.0mm 미만의 섬유 길이를 포함하는, 습식 레이드 티슈 제품.
실시예 2: 실시예 1에 있어서, 상기 데니어는 0.7 미만인, 습식 레이드 티슈 제품.
실시예 3: 실시예 1 또는 2에 있어서, 상기 재생 셀룰로오스 섬유는 10.0μm 미만의 평균 직경을 포함하는, 습식 레이드 티슈 제품.
실시예 4: 선행하는 실시예들 중 어느 하나에 있어서, 상기 재생 셀룰로오스 섬유는 상기 습식 레이드 티슈 제품의 총 중량의 0.1% 내지 10.0%를 제공하는, 습식 레이드 티슈 제품.
실시예 5: 실시예 4에 있어서, 상기 재생 셀룰로오스 섬유는 상기 습식 레이드 티슈 제품의 총 중량의 0.1% 내지 5.0%를 제공하는, 습식 레이드 티슈 제품.
실시예 6: 선행하는 실시예들 중 어느 하나에 있어서, 유칼립투스 섬유를 더 포함하고, 여기서 상기 유칼립투스 섬유는 상기 습식 레이드 티슈 제품의 총 중량의 40% 내지 80%를 제공하는, 습식 레이드 티슈 제품.
실시예 7: 선행하는 실시예들 중 어느 하나에 있어서, NBSK 섬유를 더 포함하고, 여기서 상기 NBSK 섬유는 상기 습식 레이드 티슈 제품의 총 중량의 20% 내지 60%를 제공하는, 습식 레이드 티슈 제품.
실시예 8: 선행하는 실시예들 중 어느 하나에 있어서, 상기 습식 레이드 티슈 제품은 한 겹만을 포함하는, 습식 레이드 티슈 제품.
실시예 9: 실시예 1 내지 7 중 어느 하나에 있어서, 상기 습식 레이드 티슈 제품은 다수의 겹을 포함하고, 상기 재생 셀룰로오스 섬유는 상기 다수의 겹 중 적어도 하나의 외부 겹 내에 배치되는, 습식 레이드 티슈 제품.
실시예 10: 선행하는 실시예들 중 어느 하나에 있어서, 상기 습식 레이드 티슈 제품은 통기 건조되는, 습식 레이드 티슈 제품.
실시예 11: 선행하는 실시예들 중 어느 하나에 있어서, TS7 값 ≤ 0.0066 x GMT + 8.0752를 더 포함하고, 상기 GMT는 약 700g/3" 내지 약 1300g/3"인, 습식 레이드 티슈 제품.
실시예 12: 선행하는 실시예들 중 어느 하나에 있어서, TS750 값 ≤ 0.021 x GMT + 42.663을 더 포함하고, 상기 GMT는 약 700g/3" 내지 약 1300g/3"인, 습식 레이드 티슈 제품.
실시예 13: 선행하는 실시예들 중 어느 하나에 있어서, 30 초과의 내구성을 더 포함하는, 습식 레이드 티슈 제품.
실시예 14: 습식 레이드 티슈 제품의 총 중량의 25% 이하를 제공하는 재생 셀룰로오스 섬유 및 TS7 값 ≤ 0.0066 x GMT + 8.0752를 포함하는 습식 레이드 티슈 제품으로, 여기서 상기 GMT는 약 700g/3" 내지 약 1300g/3"인, 습식 레이드 티슈 제품.
실시예 15: 실시예 14에 있어서, 상기 재생 셀룰로오스 섬유는 0.9 미만의 데니어 및 약 1.4mm 내지 6.0mm의 섬유 길이를 포함하는, 습식 레이드 티슈 제품.
실시예 16: 실시예 14 또는 15에 있어서, 상기 재생 셀룰로오스 섬유는 10.0μm 미만의 평균 직경을 포함하는, 습식 레이드 티슈 제품.
실시예 17: 실시예 14 내지 16 중 어느 하나에 있어서, 상기 재생 셀룰로오스 섬유는 상기 습식 레이드 티슈 제품의 총 중량의 0.1% 내지 10.0%를 제공하는, 습식 레이드 티슈 제품.
실시예 18: 실시예 14 내지 17 중 어느 하나의 습식 레이드 티슈 제품으로, TS750 값 ≤ 0.021 x GMT + 42.663을 더 포함하고, 여기서 상기 GMT는 약 700g/3" 내지 약 1300g/3"인, 습식 레이드 티슈 제품.
실시예 19: 습식 레이드 티슈 제품의 총 중량의 25% 이하를 제공하는 재생 셀룰로오스 섬유 및 TS750 값 ≤ 0.021 x GMT + 42.663을 포함하는 습식 레이드 티슈 제품으로, 여기서 상기 GMT는 약 700g/3" 내지 약 1300g/3"인, 습식 레이드 티슈 제품.
실시예 20: 실시예 19에 있어서, 상기 재생 셀룰로오스 섬유는 0.9 미만의 데니어 및 6.0mm 미만의 섬유 길이를 포함하는, 습식 레이드 티슈 제품.

Claims (20)

  1. 습식 레이드 티슈 제품의 총 중량의 25% 이하를 제공하는 재생 셀룰로오스 섬유를 포함하는 습식 레이드 티슈 제품으로, 상기 재생 셀룰로오스 섬유는 0.9 미만의 데니어 및 6.0mm 미만의 섬유 길이를 포함하는, 습식 레이드 티슈 제품.
  2. 제1항에 있어서, 상기 데니어는 0.7 미만인, 습식 레이드 티슈 제품.
  3. 제1항에 있어서, 상기 재생 셀룰로오스 섬유는 10.0μm 미만의 평균 직경을 포함하는, 습식 레이드 티슈 제품.
  4. 제1항에 있어서, 상기 재생 셀룰로오스 섬유는 상기 습식 레이드 티슈 제품의 총 중량의 0.1% 내지 10.0%를 제공하는, 습식 레이드 티슈 제품.
  5. 제1항에 있어서, 상기 재생 셀룰로오스 섬유는 상기 습식 레이드 티슈 제품의 총 중량의 0.1% 내지 5.0%를 제공하는, 습식 레이드 티슈 제품.
  6. 제1항에 있어서, 유칼립투스 섬유를 더 포함하고, 여기서 상기 유칼립투스 섬유는 상기 습식 레이드 티슈 제품의 총 중량의 40% 내지 80%를 제공하는, 습식 레이드 티슈 제품.
  7. 제1항에 있어서, NBSK 섬유를 더 포함하고, 여기서 상기 NBSK 섬유는 상기 습식 레이드 티슈 제품의 총 중량의 20% 내지 60%를 제공하는, 습식 레이드 티슈 제품.
  8. 제1항에 있어서, 상기 습식 레이드 티슈 제품은 한 겹만을 포함하는, 습식 레이드 티슈 제품.
  9. 제1항에 있어서, 상기 습식 레이드 티슈 제품은 다수의 겹을 포함하고, 여기서 상기 재생 셀룰로오스 섬유는 상기 다수의 겹의 적어도 하나의 외부 겹 내에 배치되는, 습식 레이드 티슈 제품.
  10. 제1항에 있어서, 상기 습식 레이드 티슈 제품은 통기 건조되는, 습식 레이드 티슈 제품.
  11. 제1항에 있어서, TS7 값 ≤ 0.0066 x GMT + 8.0752를 더 포함하고, 상기 GMT는 약 700g/3" 내지 약 1300g/3"인, 습식 레이드 티슈 제품.
  12. 제1항에 있어서, TS750 값 ≤ 0.021 x GMT + 42.663을 더 포함하고, 상기 GMT는 약 700g/3" 내지 약 1300g/3"인, 습식 레이드 티슈 제품.
  13. 제1항에 있어서, 30 초과의 내구성을 더 포함하는, 습식 레이드 티슈 제품.
  14. 습식 레이드 티슈 제품의 총 중량의 25% 이하를 제공하는 재생 셀룰로오스 섬유 및 TS7 값 ≤ 0.0066 x GMT + 8.0752를 포함하는 습식 레이드 티슈 제품으로, 여기서 상기 GMT는 약 700g/3" 내지 약 1300g/3"인, 습식 레이드 티슈 제품.
  15. 제14항에 있어서, 상기 재생 셀룰로오스 섬유는 0.9 미만의 데니어 및 약 1.4mm 내지 6.0mm의 섬유 길이를 포함하는, 습식 레이드 티슈 제품.
  16. 제14항에 있어서, 상기 재생 셀룰로오스 섬유는 10.0μm 미만의 평균 직경을 포함하는, 습식 레이드 티슈 제품.
  17. 제14항에 있어서, 상기 재생 셀룰로오스 섬유는 상기 습식 레이드 티슈 제품의 총 중량의 0.1% 내지 10.0%를 제공하는, 습식 레이드 티슈 제품.
  18. 제14항에 있어서, TS750 값 ≤ 0.021 x GMT + 42.663을 더 포함하고, 상기 GMT는 약 700g/3" 내지 약 1300g/3"인, 습식 레이드 티슈 제품.
  19. 습식 레이드 티슈 제품의 총 중량의 25% 이하를 제공하는 재생 셀룰로오스 섬유 및 TS750 값 ≤ 0.021 x GMT + 42.663을 포함하는 습식 레이드 티슈 제품으로, 여기서 상기 GMT는 약 700g/3" 내지 약 1300g/3"인, 습식 레이드 티슈 제품.
  20. 제19항에 있어서, 상기 재생 셀룰로오스 섬유는 0.9 미만의 데니어 및 6.0mm 미만의 섬유 길이를 포함하는, 습식 레이드 티슈 제품.
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