KR20220023427A - 살균 현탁제 - Google Patents

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KR20220023427A
KR20220023427A KR1020200105133A KR20200105133A KR20220023427A KR 20220023427 A KR20220023427 A KR 20220023427A KR 1020200105133 A KR1020200105133 A KR 1020200105133A KR 20200105133 A KR20200105133 A KR 20200105133A KR 20220023427 A KR20220023427 A KR 20220023427A
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fluoxastrobin
present
ethyllysine
bactericidal composition
surfactant
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KR1020200105133A
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치요우화 황
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광저우 바이윈 시징 싱첸 엘티디
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Abstract

본 발명은 플루옥사스트로빈과 에틸리신을 유효 성분으로 포함하는 살균 조성물을 포함하며, 플루옥사스트로빈과 에틸리신의 중량비가 10 : 1 ~ 2 : 1이고; 본 발명은 또한 살균 조성물 및 농업적으로 약학적으로 허용되는 담체 및 보조제를 포함하는 살균제에 관한 것이다; 본 발명에 따른 살균 조성물은 단일 제제와 비교하여 125 이상의 상승효과를 가지며, 우수한 상승효과를 가지며, 병원균의 살균제 내성 발생을 극복하고 지연시키는데 유리하다. 또한, 본 발명의 살균 조성물은 특정 배합 계면활성제의 존재하에 현탁성 및 장기 저장 안정성이 크게 향상되어 산업적 가치가 우수한 현탁제로 제조될 수 있다.

Description

살균 현탁제{A BACTERICIDAL SUSPENSION}
본 발명은 살균 조성물에 관한 것으로, 특히 플루옥사스트로빈과 에틸리신을 유효 성분으로 하는 배합 살균 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 농약 조성물 분야에 속하는 작물 질병의 예방 및 치료에서 살균 조성물의 용도에 관한 것이다.
널리 사용되는 메톡시 아크릴레이트계 살균제는 적용 시간이 증가하고 적용 량이 증가함에 따라 식물 병원균이 살균 저항성을 가지고 있다. 그리고 병원균의 살균제 내성의 발생은 농업 생산에 막대한 경제적 손실을 가져 왔기 때문에 병원균의 살균제 내성의 발생을 극복하고 지연시키는 방법이 현재 농업 생산의 핵심 요소가 되었다.
놀랍게도, 본 출원인은 플루옥사스트로빈(fluoxastrobin)과 에틸리신(ethylicin)이 서로 다른 작용 기전을 가진 살균제이고, 플루옥사스트로빈과 에틸리신을 특정 비율로 함께 사용하면 좋은 상승효과를 얻을 수 있고 살균 스펙트럼을 확장하고 비용을 줄일 수 있고, 농업 생산에 중요한 응용 가치가 있음을 발견했다. 지금까지 플루옥사스트로빈과 에틸리신의 조합에 대한 기록이나 보고가 없다.
본 발명의 목적은 광범위한 살균 스펙트럼과 현저한 상승효과를 보이며, 식물 질병 및 해충의 살균 저항성 발생을 효과적으로 지연시킬 수 있고, 작물에 안전한, 살균 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 상기 목적은 다음과 같은 기술적 해결방안에 의해 달성된다:
살균 조성물은 활성 성분으로서 플루옥사스트로빈 및 에틸리신을 포함하며, 플루옥사스트로빈과 에틸리신의 중량비(weight ratio)는 10:1 - 2:1이다.
통상의 기술자에게 공지된 방법에 따르면, 본 발명에 따른 살균제는 농업적으로 허용되는 임의의 제형(dosage)으로 제조될 수 있으며, 바람직한 제형은 수분산성(water-dispersible) 과립, 습윤성(wettable) 분말, 현탁제(suspension), 마이크로 에멀젼(microemulsion) 또는 물 에멀전(water emulsion)일 수 있다.
수분산성 과립의 경우, 통상의 기술자는 본 발명을 완성하기 위해 상응하는 보조제(adjuvant)의 사용을 알고 있다. 분산제(dispersant)는 폴리카르복실레이트(polycarboxylate), 리그닌 술포네이트(lignin sulfonate) 및 알킬 나프탈렌 술포네이트(naphthalene sulfonate)로부터 선택되고; 습윤제(wetting agent)는 폴리옥시에틸렌 알코올(polyoxyehtylene alcohol), 알킬 설페이트(alkyl sulfate), 알킬 술포네이트(alkyl sulfonate) 및 나프탈렌 술포네이트로부터 선택되고; 붕해제(disintegrant)는 황산 암모늄(ammonium sulfate), 우레아(urea), 자당(sucrose), 포도당(glucose), 염화 알루미늄(aluminum chloride), 구연산(citric acid), 숙신산(butanedioic acid) 및 중탄산 나트륨(sodium bicarbonate)에서 선택되며; 결합제(binder)는 규조토(diatomaceous earth), 옥수수 전분(corn starch), PVA, 카르복시메틸(에틸)셀룰로스 및 미정질 셀룰로스(microcrystal cellulose)로부터 선택되고; 충전제(filler)는 규조토, 카올린, 화이트 카본 블랙(white carbon black), 경질 탄산 칼슘(light calcium carbonate), 세피올라이트(sepiolite), 탈크 분말(talc powder), 아타풀자이트(attapulgite), 아르길(argil) 등으로부터 선택된다.
습윤성 분말의 경우, 사용될 수 있는 보조제는 다음을 포함한다: 폴리카르복실레이트, 리그닌 술포네이트 및 알킬 나프탈렌 술포네이트로부터 선택된 분산제; 알킬 설페이트, 알킬 술포네이트 및 나프탈렌 술포네이트로부터 선택된 습윤제; 및 황산 암모늄, 우레아, 자당, 포도당, 규조토, 카올린, 화이트 카본 블랙, 경질 탄산 칼슘, 탈크 분말, 아타풀자이트, 아르길 등에서 선택된 충전제를 포함한다.
현탁제로 사용할 수 있는 보조제는: 폴리카복실레이트, 리그닌 술포네이트, 알킬 나프탈렌 술포네이트, TERSPERSE 2425 (알킬 나프탈렌 술포네이트, 미국 Huntsman 사 제조), 알킬페놀 폴리옥시에틸렌 에테르 포름알데히드 축합 설페이트(alkylphenol polyoxyethylene ether formaldehyde condensate sulfate), 알킬페놀 폴리옥시에틸렌 에테르 포스페이트(alkylphenol polyoxyethylene ether phosphate), 페네틸페놀 폴리옥시에틸렌 에테르 포스페이트(phenethylphenol polyoxyethylene ether phosphate), 알킬 설페이트, 알킬 술포네이트, 나프탈렌 술포네이트, TERSPERSE 2500, TERSPERSE 4894 (미국 Huntsman 제조) 및 SXC (술포네이트 기반 음이온성 계면활성제)에서 선택되는 계면활성제; 700# (일반명: 알킬페놀 포름 알데히드 수지 폴리옥시에틸렌 에테르(alkylphenol formaldehyde resin polyoxyethylene ether)), 농업용 유화제 2201, Sipan-60# (일반명: 소르비탄 모노스테아레이트(sorbitan monostearate)), 유화제 T-60 (일반명: 소르비탄 모노스테아레이트 폴리옥시에틸렌 에테르), 농업용 유화제 1601# (일반명: 페네틸페놀 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 에테르) 및 FS3000 (인산계 음이온성 계면활성제)에서 선택되는 농업용 유화제(agricultural emulsifier); 잔탄 검(xanthan gum), 폴리비닐 알코올, 규산 알루미늄 마그네슘(magnesium aluminum silicate), 벤토나이트에서 선택된 증점제(thickener); 벤조산, 벤조산 나트륨 및 BIT (1,2- 벤즈이소티아졸린-3-온(1,2-benzisothiazolin-3-one))에서 선택된 방부제(preservative); 실리콘계 소포제에서 선택된 소포제(defoamer); 및 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 글리세린 및 우레아에서 선택된 동결 방지제(antifreeze agent);를 포함한다.
마이크로 에멀젼의 경우, 사용 가능한 보조제는: 칼슘 도데실벤젠술포네이트(calcium dodecylbenzenesulfonate) (농업용 유화제 500#), 농업용 유화제 700#, 농업용 유화제 2201#, Sipan-60#, Tween-80-60#, TX-10, 농업용 유화제 1601, 농업용 유화제 600# 및 농업용 유화제 400#에서 선택되는 유화제; 메탄올, 이소프로판올, n- 부탄올 및 에탄올에서 선택되는 공용매(co-solvent); 시클로헥사논(cyclohexanone), N- 메틸피롤리돈(N-methylpyrrolidone), 자일렌, 톨루엔 및 용매 오일(브랜드: S-150, S-180, S-200)에서 선택된 용매; 및 트리페닐 포스파이트(triphenyl phosphite) 및 에피클로로히드린(epichlorohydrin)으로부터 선택된 안정화제를 포함한다.
물 에멀젼의 경우, 사용될 수 있는 보조제는: 노닐페놀 폴리옥시에틸렌 에테르(nonylphenol polyoxyethylene ether) (EO = 10) 포스페이트, 트리페닐에틸페놀 폴리옥시에틸렌 에테르 포스페이트(triphenylethylphenol polyoxyethylene ether phosphate) (농업용 유화제 600# 포스페이트), 농업용 유화제 700#, 농업용 유화제 2201#, Span-60#, 유화제 T-60, TX-10, 농업용 유화제에서 선택 1601#, 농업용 유화제 600# 및 농업용 유화제 400#에서 선택되는 유화제; 자일렌, 톨루엔, 시클로헥사논 및 용매 오일(브랜드 : S-150, S-180, S-200)에서 선택된 용매; 트리페닐 포스파이트, 에피클로로히드린 및 아세트산 무수물(acetic anhydride)로부터 선택된 안정화제; 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 글리세린, 우레아 및 염화나트륨과 같은 무기 염에서 선택되는 동결 방지제; 잔탄 검, 폴리비닐 알코올, 벤토나이트, 규산 알루미늄 마그네슘에서 선택된 증점제; 및 벤조산 및 벤조산 나트륨에서 선택된 방부제(preservative)를 포함한다.
또한, 본 발명은 중량 백분율(weight percentage)로 다음 성분을 포함하는 살균 현탁제(bactericidal suspension)을 제공한다:
살균 성분 : 15-60%,
계면활성제 : 3-8%,
에틸렌 글리콜 : 5-7%,
카르복시메틸 셀룰로오스 : 0.05-0.2%,
실리콘 소포제 : 0.1-0.5%,
증점제 : 0.5-2%,
방부제 : 0.02-0.05%, 및
잔량은 탈 이온수.
바람직하게는, 계면활성제는 폴리카르복실레이트 음이온 성 계면활성제와 술포네이트 계 음이온 성 계면활성제가 3-8 : 1의 중량비로 구성된 배합 계면활성제이다.
또한, 폴리카르복실레이트 음이온 성 계면활성제와 술포네이트 계 음이온 성 계면활성제의 비는 4 : 1 인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 살균 조성물은 완성된 제제(preparation)의 형태로 제공될 수 있다. 즉, 조성물의 개별 성분이 혼합된 것; 또는 사용하기 전에 배럴 (탱크)에서 직접 혼합할 수 있는 복수의 단일 제제로 제공될 수 있다. 본 발명의 농축물(concentrate)은 일반적으로 원하는 활성 성분 농도를 얻기 위해 물과 혼합된다.
본 발명은 또한 살균 방법을 제공하며, 상기 살균 방법은:
본 발명의 살균 조성물 또는 살균제를 작물 및/또는 과일 및 작물 및/또는 과일이 질병을 앓기 전 또는 후에 그의 성장 부위(growing site) 또는 저장 부위(storage site)에 적용(applying)하는 단계를 포함한다. 살균 조성물 또는 살균제는 살수(watering), 분사(spraying), 분무(atomizing), 살포(dusting) 및 파종(broadcast sowing)과 같은 일반적인 방법으로 적용될 수 있다.
또한, 본 발명은 곡물 및 채소의 질병을 예방 및 치료하기 위한 상기 언급된 살균 조성물 또는 살균제의 용도를 제공한다. 특히 벼잎 반점, 벼잎집무늬마름병(rice sheath blight), 밀 흰가루 병(wheat powdery mildew) 및 오이 노균병(cucumber downy mildew) 예방 및 치료; 더 바람직하게는 벼잎집무늬마름병 및 밀 흰가루 병의 예방 및 치료에 적합하다.
종래 기술과 비교한 본 발명의 효과는 다음과 같다:
(1) 본 발명의 살균 조성물은 단일 제제에 비해 질병에 대한 상승효과가 크며, 살균 효과가 향상되며, 상승 효과가 125 이상이다;
(2) 본 발명의 살균 조성물은 적용 시간의 감소, 적용 비용의 감소, 환경오염 및 잔류 농약의 감소가 가능하다;
(3) 본 발명의 살균 조성물은 작용 기전이 다른 활성 성분들을 포함하여 작용 부위가 증가하고 이는 병원균의 살균제 내성 발생을 극복하고 지연시키는데 유리하다;
(4) 또한, 본 발명의 살균 조성물은 특정 배합 계면활성제의 존재하에 현탁 성 및 장기 저장 안정성이 크게 개선된 현탁제로 제조되며, 특히 고온 저장 후 안정성이 현저히 개선된다.
본 발명의 목적, 기술적 해결책 및 이점을 보다 명확하게 하기 위해, 다음의 특정 실시 예가 예시를 위해 사용되지만, 본 발명은 이들 실시 예로 제한되지 않는다. 이하의 실시 예는 기술적 해결책의 바람직한 예일 뿐이며 본 발명을 설명하기 위해 사용된 것이며, 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 이해될 수 없다. 본 발명의 사상 및 원리 내에서 이루어진 모든 수정, 동등한 대체 또는 개선은 본 발명의 보호 범위에 포함되어야 한다.
1. 실내 활동의 예(Examples for indoor activity)
1.1 테스트 된 제제(Tested preparations)
94% 플루옥사스트로빈.
95% 에틸리신.
1.2 테스트 된 병원체(Tested pathogens)
Rhizoctonia solaniBlumeria graminis.
1.3 시험 처리 및 방법(Test treatment and methods)
1.3.1 살균액 제조(Preparation of bactericidal liquid)
플루옥사스트로빈 및 에틸리신을 디메틸 술폭사이드(dimethyl sulfoxide) 용매와 아세톤 용매에 용해하여 각각 10000mg/L 모액으로 제조했다.
미정질(crude) EC50 값을 중심 농도로 하여 농도를 증가 또는 감소시켜 모액을 0.1% Tween 80 멸균 증류수로 희석하여 5가지 처리 농도 제제를 얻은 다음 각각 작은 비커(beaker)에 넣었다.
1.3.2 실내 살균력 테스트(Indoor bactericidal activity test)
1.3.2.1 제제 독성 테스트
Rhizoctonia solani : 균사체 성장률 방법이 사용되었다. 0.5mL의 살균액을 4.5mL의 용융 된 PDA 배지와 균일하게 혼합한 후 멸균 페트리 접시에 부어 제제가 담긴 배지 플레이트로 만들었다. 배지가 고형화된 후, 테스트 된 병원균 (직경 0.5cm)의 케이크 하나를 각 배지 플레이트에 놓았으며 이때, 케이크의 균사체 측을 배지 표면에 부착했다. 각 처리를 3회 반복하고, 상응하는 용매와 0.1% Tween 80을 함유하는 수용액을 대조군으로 사용하였다. 25℃에서 72시간 동안 배양한 후, 테스트 된 병원균의 집락(colony) 성장 직경을 교차 법(crossing method)으로 측정하였다. 억제율은 다음 식에 따라 계산하였다. 플루옥시스트로빈 단일 제제 및 에틸리신 단일 제제의 독성 회귀 곡선과 EC50 값, SD 및 95% 신뢰 한계는 확률적 값 분석 방법에 따라 결정되었다.
Blumeria graminis : 생물학적 분석 표준 방법 NY/T 1156.4-2006에 따라 포트 심기 방법(pot planting)은 다음과 같이 사용되었다: 제조된 살균액이 자연 건조된 후 살균액을 밀 묘목(wheat seeding)에 골고루 분사하였다. 살균액으로 처리한 후 24시간 이내에, 영향을 받은 밀 잎에서 생성된 Blumeria graminis의 신선한 포자를 24시간 이내에 균일하게 털어내어 처리된 밀 묘목에 접종했다. 각 처리는 포트 당 10개의 식물로 4개의 포트에 대해 수행되었다. 실험에서는 제제가 없는 처리를 블랭크 대조군으로 사용하였다. 접종 후, 밀 묘목은 (20±)5℃의 온도 및 70% -90%의 상대 습도의 온실에서 재배되었다.
블랭크 대조군과 비교하여 이환 상태(morbidity condition)를 관찰하고, 질병 지수 및 예방 효과 확률 값을 계산하고, 개별 제제 농도의 로그 값과 해당 예방 효과 확률 값을 기반으로 회귀 분석을 수행하여 EC50 및 각 제제의 독성 회귀 방정식을 계산했다.
1.3.2.2 플루옥사스트로빈과 에틸리신의 배합 효과 연구(Study on the compounding effect of fluoxastrobin and ethylicin)
플루옥사스트로빈과 에틸리신의 배합 : 플루옥사스트로빈과 에틸리신을 12 : 1, 10 : 1, 8 : 1, 6 : 1, 4 : 1, 2 : 1 및 1 : 1의 질량비로 배합하여 7개의 배합 제제를 얻었다. 상기 배합된 제제는 독성 테스트 법에 따라 독성 테스트 하였다.
공독성 계수(co-toxicity coefficient)는 Sun Yunpei의 방법(1950)을 사용하여 계산하여 최종적으로 최상의 제형을 결정했다.
배합 제제의 실제 테스트 된 독성 지수 = 플루옥사스트로빈의 EC50/배합 제제의 EC50
배합 제제의 이론적 독성 지수 = 플루옥사스트로빈 독성 지수 × 플루옥사스트로빈 비율 + 에틸리신 독성 지수 × 에틸리신 비율
공 독성 계수 = 배합 제제의 실제 테스트 된 독성 지수 / 배합 제제의 이론적 독성 지수
120보다 큰 공 독성 계수는 상승효과(synergistic effect)를 나타낸다. 80보다 작은 공 독성 계수는 길항 효과(antagonistic effect)를 나타낸다; 80-120 사이의 공 독성 계수는 상가 효과(additive effect)를 나타낸다.
1.3.2.3 제제 독성 테스트 결과(Preparation toxicity test results)
균사체 생장률 방법과 포트 심기 방법을 이용한 실내 독성 테스트 결과를 표 1과 표 2에 나타나 있다. 표 1에서 보듯이 Rhizoctonia solani에 대한 플루옥사스트로빈의 EC50은 0.9571 mg/L이었고, Rhizoctonia solani에 대한 에틸리신의 EC50은 0.2489 mg/L이었다. 표 2에 나타난 바와 같이, Blumeria graminis에 대한 플루옥사스트로빈의 EC50은 12.7870mg/L이었고 Blumeria graminis에 대한 에틸리신의 EC50은 23.6277 mg/L이었다.
<표 1>
플루옥사스트로빈과 에틸리신의 Rhizoctonia solani에 대한 독성 회귀 방정식
Figure pat00001
<표 2>
플루옥사스트로빈과 에틸리신의 Blumeria graminis에 대한 독성 회귀 방정식
Figure pat00002
두 단일 제제의 EC50 값을 기준으로 실내 독성 테스트를 위해 플루옥사스트로빈:에틸리신의 질량비가 다른 7가지 배합 제제를 선택하고 각각의 회귀 방정식과 EC50 값을 계산하고 이들의 공독성 계수는 플루옥사스트로빈 단일 제제의 EC50 및 에틸리신 단일 제제의 EC50 값을 기반으로 Sun Yunpei의 방법을 사용하여 계산되었다. 테스트 결과를 표 3 및 표 4에 나타내었다.
<표 3>
Rhizoctonia solani에 대한 배합된 플루옥사스트로빈과 에틸리신의 실내 독성 테스트 결과
Figure pat00003
표 3으로부터, 이들 7개의 배합 제제의 공독성 계수는 각각 98.87, 134.51, 150.34, 180.84, 140.68, 127.16 및 103.07이었으며, 그중 플루옥사스트로빈 : 에틸리신의 질량비가 2 : 1, 4 : 1, 6 : 1, 8 : 1 및 10 : 1 인 배합 제제들 각각은 120보다 훨씬 더 큰 공독성 계수를 가졌고 상승효과를 보였으며 이는 플루옥사스트로빈 : 에틸리신의 질량비가 2 : 1, 4 : 1, 6 : 1, 8 : 1 및 10 : 1인 경우 Rhizoctonia solani 병원체에 대한 상당한 상승효과가 있음을 나타내며, 질량비 6 : 1로 배합된 플루옥사스트로빈과 에틸리신은 공독성 계수가 180.84로서 가장 컸으며 이는 가장 큰 상승 효과를 나타낸다.
<표 4>
Blumeria graminis에 대한 배합된 플루옥사스트로빈과 에틸리신의 실내 독성 테스트 결과
Figure pat00004
표 4로부터 7개의 배합 제제의 공독성 계수는 103.22, 125.66, 150.33, 186.49, 160.40, 129.65 및 99.91이었으며, 이중 플루옥사스트로빈 : 에틸리신의 질량비가 2 : 1, 4 : 1, 6 : 1, 8 : 1 및 10 : 1 인 배합 제제 각각의 공독성 계수는 120보다 훨씬 더 커서 상승효과를 나타냈으며, 이는 2 : 1, 4 : 1, 6 : 1, 8 : 1 및 10 : 1의 질량비에서 배합된 플루옥사스트로빈과 에틸리신이 Blumeria graminis 병원체에 대한 상당한 상승효과를 나타내며, 질량비 6 : 1의 배합된 플루옥사스트로빈과 에틸리신은 186.49라는 가장 큰 공독성 계수를 보였으며, 이는 가장 상승 효과를 나타냈다.
2. 배합 제제의 제조 예(Preparation Examples of compounded preparations)
제조 예 1 : 56% 플루옥사스트로빈·에틸리신 수분산성 과립
48%의 플루옥사스트로빈 활성 성분, 8%의 에틸리신 활성 성분, 6%의 Reax 85A, 3%의 네칼 BX, 1%의 K-12 및 6%의 황산 암모늄을 칭량하고 총 100%가 되도록 잔량으로 전분을 첨가했다. 상기 비율의 활성 성분, 보조제 및 충전제를 균일하게 혼합 한 다음 공기 흐름에 의해 분쇄하여 분말을 얻었다. 분말을 물과 혼합하여 과립기에서 과립화 한 후 건조 및 체질하여 과립을 얻었다.
제조 예 2 : 35% 플루옥사스트로빈·에틸리신 현탁제
30%의 플루옥사스트로빈 활성 성분, 5%의 에틸리신 활성 성분, 4%의 TERSPERSE 4894, 1%의 SXC, 0.1%의 카르복시메틸 셀룰로오스, 1%의 규산 알루미늄 마그네슘, 6%의 에틸렌 글리콜, 0.03%의 BIT, 0.3%의 실리콘 소포제를 칭량하고 총 100%가 되도록 잔량으로 탈이온수를 첨가하였다. 상기 비율의 활성 성분, 분산제, 현탁제 및 동결 방지제와 물 (매질)을 전단용 고전단 유화제에 25분 동안 첨가 한 다음 샌드 밀(sand mill)로 샌딩하여 현탁제를 얻었다.
제조 예 3 : 56% 플루옥사스트로빈·에틸리신 습윤성 분말
48%의 플루옥사스트로빈 활성 성분, 8%의 에틸리신 활성 성분, 4%의 리그노 술폰산 나트륨(sodium lignosulfonate), 2%의 네칼 BX, 1%의 K-12, 5%의 화이트 카본 블랙을 칭량하고, 총 100%가 되도록 잔량으로 벤토나이트를 첨가하였다. 상기 비율의 활성 성분, 보조제 및 충전제를 거친 분쇄기로 혼합 및 분쇄 한 다음 기류 분쇄기로 완전히 분쇄하여 습윤성 분말을 얻었다.
제조 예 4 : 21% 플루옥사스트로빈·에틸리신 마이크로 에멀젼
19%의 플루옥사스트로빈 활성 성분, 3%의 에틸리신 활성 성분, 5%의 농업 유화제 1600#, 2%의 농업 유화제 600#, 3%의 농업 유화제 1601#, 20%의 시클로헥사논, 10%의 N- 메틸피롤리돈을 칭량하고 완전히 녹여 균일하게 혼합한 후 탈 이온수를 총 100%가 되도록 첨가하고 균일하게 교반하여 마이크로 에멀젼을 얻었다.
제조 예 5 : 28% 플루옥사스트로빈·에틸리신 물 에멀젼
플루옥사스트로빈 활성 성분 24%, 에틸리신 활성 성분 4%, 농업 유화제 2201# 3%, 노닐페놀 폴리옥시에틸렌 에테르 (EO = 10) 포스페이트 2%, 농업 유화제 500# 3%, Span-60# 2%, 에피클로로히드린 1%, 자일렌 15%, 시클로헥사논 15%를 칭량하고 혼합하여 유상(oil phase)을 얻었다. 에틸렌 글리콜 5%, 잔탄 검 0.1%, BIT (1,2- 벤즈이소티아졸린 -3-온) 0.03% 및 총 100%가 되도록 첨가된 탈 이온수를 수상(water phase)으로 제조 하였다. 상기 유상을 상기 수상에 첨가하고 충분히 혼합한 후 고전단 유화를 실시하여 물 에멀젼을 얻었다.
제조 예 6 : 계면활성제가 5%의 TERSPERSE 4894인 것을 제외하고는 제조 예 2와 동일하게 제조 하였다.
제조 예 7 : 계면활성제가 5%의 SXC인 것을 제외하고는 제조 예 2와 동일하게 제조하였다.
3. 현탁성 테스트(Suspensibility test)
상기 제조 예 2, 6 및 7에서 제조된 현탁제를 현탁성 테스트 하였다. 완제품을 준비한 후 상온에서 14일, 54℃±2℃의 고온에서 14일 보관 하였다. 각 제조 예의 현탁성은 "GB/T14825-2006 농약 현탁성 테스트 방법"을 사용하여 테스트 험하였으며, 구체적인 데이터는 아래 표 5에 나타내었다.
<표 5>
본 발명의 살균 현탁제의 현탁성 테스트 데이터 표
Figure pat00005
결과 분석 : 상기 표 5에서 알 수 있듯이 배합 계면활성제를 사용한 본 발명의 제조 예 2는 단일 계면활성제를 사용한 제조 예들보다 우수한 성능을 갖는다.
플루옥사스트로빈 및 에틸리신을 포함하는 살균 조성물은 구체적인 제조 예를 통해 설명되었으며, 통상의 기술자는 본 개시 내용을 벗어나지 않고 본 발명의 개시 내용을 고려하여 상응하는 다른 목적을 달성하기 위해 원재료, 공정 조건 등을 적절하게 수정할 수 있다. 본 발명의 모든 유사한 대체 및 수정은 통상의 기술자에게 명백 할 것이며 본 발명의 범위 내에 포함되는 것으로 간주되어야한다.

Claims (4)

  1. 중량 백분율로 다음을 포함하는 살균 현탁제:
    활성 성분으로서 10 : 1 ~ 2 : 1의 중량비로 플루옥사스트로빈 및 에틸리신을 포함하는 살균 조성물 15-60%;
    계면활성제 3-8%;
    에틸렌 글리콜 5-7%;
    카르복시메틸 셀룰로오스 0.05-0.2%;
    실리콘 소포제 0.1-0.5%;
    증점제 0.5-2%;
    방부제 0.02-0.05%; 및
    잔량의 탈 이온수.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 계면활성제가 폴리카르복실레이트 음이온 성 계면활성제와 술포네이트 계 음이온 성 계면활성제를 3 ~ 8 : 1의 중량비로 포함하는 배합 계면활성제인,
    살균 현탁제.
  3. 제 1 항에 있어서,
    플루옥사스트로빈과 에틸리신의 중량비가 8 : 1 ~ 4 : 1인,
    살균 현탁제.
  4. 제 1 항에 있어서,
    플루옥사스트로빈과 에틸리신의 중량비가 6 : 1인,
    살균 현탁제.
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