KR20210158568A - Conducting paste having hybrided carbon nano material and ni nano powder - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 도전성 페이스트에 관한 것으로, 보다 상세하게는 가격이 싸고 물성이 탁월한 니켈 나노분말이 혼화된 탄소 나노소재를 포함하는 도전성 페이스트에 관한 것이다. The present invention relates to a conductive paste, and more particularly, to a conductive paste comprising a carbon nanomaterial mixed with nickel nanopowder having excellent physical properties and inexpensive.
도전성 페이스트는 도포된 도막에 전기가 흐르도록 하는 페이스트로서, 전기회로의 형성이나 세라믹 콘덴서의 외부 전극 등에 널리 사용되고 있다. 특히, 도전성 페이스트 중에서, 국내공개특허 제2020-0066071호에서와 같이, 화학적으로 안정하고 도전성이 우수한 은 페이스트(Ag paste)가 전도성 접착, 코팅 및 미세회로 등 여러 분야에서 활용되고 있다. 그런데, 은(Ag)은 가격이 비싸고, 나노분말의 경우에 인체에 손상을 일으켜서 페이스트를 제조하는 공정을 엄격하게 관리할 필요가 있다. 니켈 나노분말은 은(Ag)이나 구리Cu)와 비교하여 고유의 전기저항은 높지만 마이그레이션(migration)을 일으키지 않고, 산화에도 비교적 강하며, 도전성 경시변화가 잘 발생하지 않아서 도전성 페이스트에 유용하다. A conductive paste is a paste that allows electricity to flow through a coated film, and is widely used in the formation of electric circuits or external electrodes of ceramic capacitors. In particular, among the conductive pastes, as in Korean Patent Application Laid-Open No. 2020-0066071, Ag paste, which is chemically stable and has excellent conductivity, is used in various fields such as conductive adhesion, coating, and microcircuits. However, silver (Ag) is expensive, and in the case of nanopowder, it is necessary to strictly manage the process of manufacturing the paste by causing damage to the human body. Nickel nanopowder has higher intrinsic electrical resistance compared to silver (Ag) or copper Cu), but does not cause migration, is relatively strong against oxidation, and is useful for conductive pastes because conductivity does not change with time.
탄소나노튜브, 그래핀, 탄소섬유, 카본블랙 등의 전도성 탄소나노소재는 높은 도전성으로 도전성 페이스트로 유용한 소재이다. 국내등록특허 제10-1410854호는 다중수소결합에 의해 고차구조를 지니는 탄소나노소재와 은(Ag)이나 구리Cu)의 나노소재를 복합화시킴에 의해 전도성이 우수한 하이브리드 소재를 형성시키는 방법을 제시하고 있다. 그런데, 상기 특허를 니켈 나노분말에 적용할 때, 상기 고차구조는 니켈 나노분말과 충분한 결합력을 확보할 필요가 있다. 니켈 나노분말과의 결합력이 확보되면, 도전성 페이스트의 안정성이 높아지고 니켈 나노분말이 골고루 분산된다.Conductive carbon nanomaterials such as carbon nanotubes, graphene, carbon fiber, and carbon black have high conductivity and are useful as conductive pastes. Korean Patent Registration No. 10-1410854 proposes a method of forming a hybrid material with excellent conductivity by complexing a carbon nanomaterial having a higher-order structure by multiple hydrogen bonding and a nanomaterial of silver (Ag) or copper Cu). have. However, when applying the patent to the nickel nanopowder, the higher-order structure needs to secure sufficient bonding strength with the nickel nanopowder. When the bonding strength with the nickel nanopowder is secured, the stability of the conductive paste is increased and the nickel nanopowder is uniformly dispersed.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 다중수소결합에 의해 고차구조를 지니는 탄소 나노소재와 니켈 나노분말을 혼화하기 위하여 니켈 나노분말과의 충분한 결합력을 확보하도록 하는 혼화된 탄소 나노소재와 니켈 나노분말을 포함하는 도전성 페이스트를 제공하는 데 있다. The problem to be solved by the present invention includes a mixed carbon nanomaterial and nickel nanopowder to ensure sufficient bonding strength with the nickel nanopowder in order to mix the nickel nanopowder with the carbon nanomaterial having a higher order structure by multiple hydrogen bonding. To provide a conductive paste that
본 발명의 과제를 해결하기 위한 혼화된 탄소 나노소재와 니켈 나노분말을 포함하는 도전성 페이스트는 다중수소결합이 가능한 관능기를 도입함에 의해 탄소나노소재간의 다중수소결합에 의해 고차구조를 지니는 탄소나노소재를 포함하고, 상기 고차구조를 지니는 탄소나노소재와 니켈 나노분말과 혼화되며, 상기 니켈 나노분말은 키토산 또는 그 유도체를 포함하는 표면처리층을 포함한다.In order to solve the problems of the present invention, a conductive paste containing a mixed carbon nanomaterial and nickel nanopowder introduces a functional group capable of multiple hydrogen bonding. It is mixed with the carbon nanomaterial having the higher-order structure and the nickel nanopowder, and the nickel nanopowder includes a surface treatment layer containing chitosan or a derivative thereof.
본 발명의 페이스트에 있어서, 상기 탄소나노소재는 탄소나노튜브, 탄소섬유, 그래핀, 카본블랙 중 하나 이상일 수 있다. 상기 다중수소결합이 가능한 관능기는 2-우레이도-4[H]피리미디논(2-ureido-4[1H]pyrimidinone) 유도체, 2-우레이도-4[H]피리미디놀(4-ureido-4[1H]pyrimidinol) 유도체, 2-우레이도-4-피리미돈(2-uriedo-4-pyrimidone) 유도체, 디아실피리미딘(diacylpyrimidine) 유도체, 우레이도아실피리미딘 (ureidoacylpyrimidine) 유도체, 아세틸아미노트리아진(acetylaminotriazine) 유도체, 우레이도트리아진(ureidotriazine) 유도체, 2,6-디(아세틸아미노)-4-피리딜 (2,6-di(acetylamino)-4-pyridyl) 유도체, 티민(thymine) 유도체, 2-아미노벤즈이미다졸(2-aminobenzimidazole) 유도체, 2,7-디아미노-1,8-나프티리딘(2,7-diamino-1,8-naphthyridine) 유도체, 디(헥사노일아미노)피리미딘 (di(hexanoylamino)pyrimidine) 유도체, 2-부틸우레이도-4-아세틸아미노피리딘(2-butylureido-4-acetylaminopyridine) 유도체 중에서 선택된 하나 이상일 수 있다.In the paste of the present invention, the carbon nanomaterial may be one or more of carbon nanotubes, carbon fibers, graphene, and carbon black. The functional group capable of multi-hydrogen bonding is a 2-ureido-4 [H] pyrimidinone derivative, 2-ureido-4 [H] pyrimidinol (4-ureido- 4[1H]pyrimidinol) derivatives, 2-ureido-4-pyrimidone (2-uriedo-4-pyrimidone) derivatives, diacylpyrimidine derivatives, ureidoacylpyrimidine derivatives, acetylaminotri Acetylaminotriazine derivatives, ureidotriazine derivatives, 2,6-di(acetylamino)-4-pyridyl (2,6-di(acetylamino)-4-pyridyl) derivatives, thymine derivatives , 2-aminobenzimidazole derivative, 2,7-diamino-1,8-naphthyridine derivative, di(hexanoylamino)pyrimidine (di (hexanoylamino) pyrimidine) derivatives and 2-butylureido-4-acetylaminopyridine (2-butylureido-4-acetylaminopyridine) derivatives may be at least one selected from the group consisting of.
본 발명의 페이스트에 있어서, 상기 표면처리층은 상기 키토산 유도체는 카르복시메틸키토산, 키토산의 피롤리돈 카르복실산염, 하이드록시프로필 키토산, 글리세릴화 키토산, 양이온화 키토산, 키토산 유산염, 키토산 아디핀산염 중에서 선택된 어느 하나 이상일 수 있다. 상기 키토산 또는 그 유도체의 중량 평균분자량은 1,000 이상~ 2,000,000 이하가 바람직하다.In the paste of the present invention, the surface treatment layer of the chitosan derivative is carboxymethylchitosan, pyrrolidone carboxylate of chitosan, hydroxypropyl chitosan, glycerylated chitosan, cationized chitosan, chitosan lactate, or chitosan adipate from among It may be any one or more selected. The weight average molecular weight of the chitosan or its derivative is preferably 1,000 or more to 2,000,000 or less.
본 발명의 혼화된 탄소 나노소재와 니켈 나노분말을 포함하는 도전성 페이스트에 의하면, 니켈 나노분말의 표면을 처리함으로써, 다중수소결합에 의해 고차구조를 지니는 탄소 나노소재와 니켈 나노분말을 혼화하기 위하여 니켈 나노분말과의 충분한 결합력을 확보한다. According to the conductive paste comprising the mixed carbon nanomaterial and nickel nanopowder of the present invention, by treating the surface of the nickel nanopowder, nickel to mix the carbon nanomaterial having a higher order structure by multiple hydrogen bonding and the nickel nanopowder Ensuring sufficient bonding strength with the nanopowder.
도 1은 본 발명에 의한 도전성 페이스트를 나타내는 도면이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is a figure which shows the electrically conductive paste by this invention.
이하 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다. 다음에서 설명되는 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예는 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이다. Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. The embodiments described below may be modified in various other forms, and the scope of the present invention is not limited to the embodiments described in detail below. The embodiments of the present invention are provided to more completely explain the present invention to those of ordinary skill in the art.
본 발명의 실시예는 니켈 나노분말의 표면을 처리함으로써, 다중수소결합에 의해 고차구조를 지니는 탄소 나노소재와 니켈 나노분말을 혼화하기 위하여 니켈 나노분말과의 충분한 결합력을 확보하도록 하는 도전성 페이스트를 제시한다. 이를 위해, 니켈 나노분말의 표면처리를 하여 다중수소결합에 의해 고차구조를 지니는 탄소 나노소재와 혼화하는 과정을 상세하게 설명하기로 한다. 본 발명의 실시예에 의한 도전성 페이스트는 인쇄전자용 전극, 신축전극, 면상발열체 및 전자파 차폐로 사용할 뿐만 아니라, 태양전지, 이차전지, 연료전지, 슈퍼커패시터 등의 전극으로 활용할 수 있고 고전도성 섬유제조에 응용이 가능하다.An embodiment of the present invention presents a conductive paste that secures sufficient bonding strength with nickel nanopowder to mix nickel nanopowder with carbon nanomaterial having a higher-order structure by multiple hydrogen bonding by treating the surface of nickel nanopowder do. For this purpose, a process of surface treatment of nickel nanopowder and mixing with carbon nanomaterial having a higher-order structure by multiple hydrogen bonds will be described in detail. The conductive paste according to an embodiment of the present invention can be used not only as an electrode for printed electronics, a stretchable electrode, a planar heating element and electromagnetic wave shielding, but also as an electrode for a solar cell, a secondary battery, a fuel cell, a supercapacitor, etc. can be applied to
도 1은 본 발명의 실시예에 의한 도전성 페이스트(100)를 나타내는 도면이다. 다만, 엄밀한 의미의 도면을 표현한 것이 아니며, 설명의 편의를 위하여 도면에 나타나지 않은 구성요소가 있을 수 있다. 1 is a view showing a conductive paste 100 according to an embodiment of the present invention. However, the drawings are not expressed in a strict sense, and there may be components not shown in the drawings for convenience of description.
도 1에 의하면, 도전성 페이스트(100)는 탄소 나노소재(10), 고차구조(20) 및 니켈 나노분말(30)을 포함한다. 탄소 나노소재(10)는 탄소 나노튜브, 그래핀, 탄소섬유, 카본블랙 등이 있으며, 여기서는 탄소 나노튜브를 예로 들었다. 고차구조(20)는 다중수소결합이 가능한 관능기를 도입함에 의해 탄소 나노소재간의 다중수소결합에 의해 구조를 가진다. 니켈 나노분말(30)은 나노분말 본체(31) 및 표면처리층(31)으로 이루어진다. 나노분말 본체(31)는 액상, 기상 또는 이들이 혼합된 상(이하, 혼합상)에서 제조된다. 액상에서의 제조는 액상에서 화학 합성반응을 유도하여 나노 크기의 분말을 침전시켜 생성하고, 액상의 합성법은 생성된 니켈 나노분말 본체(31)의 크기를 균일하게 하고 형상을 제어하는데 유리하며, 특히 대량생산이 가능하다. 기상 또는 혼합상에서의 제조는 높은 결정도와 고순도를 가지면서 응집되지 않는 나노분말 본체(31)을 생성한다. 표면처리층(31)은 추후에 상세하게 설명하도록 한다.Referring to FIG. 1 , the conductive paste 100 includes a
상기 다중수소결합이 가능한 관능기는 2-우레이도-4[H]피리미디논(2-ureido-4[1H]pyrimidinone) 유도체, 2-우레이도-4[H]피리미디놀(4-ureido-4[1H]pyrimidinol) 유도체, 2-우레이도-4-피리미돈(2-uriedo-4-pyrimidone) 유도체, 디아실피리미딘(diacylpyrimidine) 유도체, 우레이도아실피리미딘 (ureidoacylpyrimidine) 유도체, 아세틸아미노트리아진(acetylaminotriazine) 유도체, 우레이도트리아진(ureidotriazine) 유도체, 2,6-디(아세틸아미노)-4-피리딜 (2,6-di(acetylamino)-4-pyridyl) 유도체, 티민(thymine) 유도체, 2-아미노벤즈이미다졸(2-aminobenzimidazole) 유도체, 2,7-디아미노-1,8-나프티리딘(2,7-diamino-1,8-naphthyridine) 유도체, 디(헥사노일아미노)피리미딘 (di(hexanoylamino)pyrimidine) 유도체, 2-부틸우레이도-4-아세틸아미노피리딘(2-butylureido-4-acetylaminopyridine) 유도체 중 하나 이상이다.The functional group capable of multi-hydrogen bonding is a 2-ureido-4 [H] pyrimidinone derivative, 2-ureido-4 [H] pyrimidinol (4-ureido- 4[1H]pyrimidinol) derivatives, 2-ureido-4-pyrimidone (2-uriedo-4-pyrimidone) derivatives, diacylpyrimidine derivatives, ureidoacylpyrimidine derivatives, acetylaminotri Acetylaminotriazine derivatives, ureidotriazine derivatives, 2,6-di(acetylamino)-4-pyridyl (2,6-di(acetylamino)-4-pyridyl) derivatives, thymine derivatives , 2-aminobenzimidazole derivative, 2,7-diamino-1,8-naphthyridine derivative, di(hexanoylamino)pyrimidine (di(hexanoylamino)pyrimidine) derivative and 2-butylureido-4-acetylaminopyridine derivative.
표면처리층(32)은 고차구조(20 및 니켈 나노분말 본체(31)과의 접착력을 높인다. 니켈 나노분말과의 접착력이 높아지면, 도전성 페이스트(100)의 안정성이 높아지고 니켈 나노분말이 골고루 분산된다. 표면처리층(32)은 키토산 또는 그 유도체가 바람직하다. 상기 키토산은 게, 새우, 곤충 등의 갑각 혹은 버섯 등에서 얻어지는 천연 유래의 고분자 물질인 치킨, 즉β-폴리-N-아세틸-D-글루코사민을 탈아세틸화하여 얻어진 물질이며 2-아미노-2-데옥시-D-글루코스를 구성단위로 하는 아미노기를 포함한 다당류이다. 상기 키토산은 각종의 산과 염을 형성하고 물에 용해하면 양이온성을 나타낸다. 상기 키토산으로 표면처리층(32)을 형성하면, 친수성 및 소수성 재질의 모두 접착이 가능하다.The
본 발명의 키토산 또는 그 유도체는 이2-아미노-2-데옥시-D-글루코스으로만 구성되는 중합체라도 좋고, 이것과 다른 글루코스가 중합하고 있는 공중합체도 바람직하다. 또한, 상기 중합체를 구성하는 글루코사민의 관능기 일부에 다른 치환기를 도입한 유도체라도 좋다. 상기 키토산 및 그 유도체로서는 탈아세틸화가 80% 이상이 적합하다. 탈아세틸화도가 80%보다 작으면, 물에 용해하기 어렵다.The chitosan or its derivative of the present invention may be a polymer composed solely of di2-amino-2-deoxy-D-glucose, and a copolymer in which this and other glucose are polymerized is also preferable. Also, a derivative in which another substituent is introduced into a part of the functional group of glucosamine constituting the polymer may be used. As said chitosan and its derivative(s), 80% or more of deacetylation is suitable. When the degree of deacetylation is less than 80%, it is difficult to dissolve in water.
상기 키토산 또는 그 유도체의 중량 평균분자량은 1,000 이상~ 2,000,000 이하가 바람직하고, 10,000~1,000,000 범위가 더욱 바람직하다. 상기 평균분자량이 1,000보다 작으면, 표면처리층(32)이 제대로 형성되지 않는다. 상기 평균분자량이 2,000,000보다 크면, 수용액의 점도가 너무 높아져서 취급이 어렵다. 상기 키토산 유도체는 카르복시메틸키토산, 키토산의 피롤리돈 카르복실산염, 하이드록시프로필 키토산, 글리세릴화 키토산, 양이온화 키토산, 키토산 유산염, 키토산 아디핀산염 등이 바람직하고, 상기 키토산의 유도체에 카르복실기를 적어도 1개 가지는 유기 화합물을 함유할 수 있다.The weight average molecular weight of the chitosan or its derivative is preferably 1,000 or more to 2,000,000 or less, and more preferably 10,000 to 1,000,000. If the average molecular weight is less than 1,000, the
본 발명에 있어서는 키토산 또는 그 유도체를 함유하는 접착제를 표면처리층(32)으로 수용액 형태로 도포할 수 있다. 이때, 상기 키토산 또는 그 유도체는 상기 물에 대하여, 그 농도가 0.1~20 질량%의 범위를 가진다. 상기 키토산 또는 그 유도체의 농도가 0.1 질량%보다 작으면, 접착강도가 부족하다. 상기 키토산 또는 그 유도체의 농도가 20 질량%보다 크면, 점도가 상승해 취급이 어렵다. 또한, 상기 키토산 또는 그 유도체에는 카르복실기를 적어도 1개 가지는 유기 화합물, 유동 개선제, 방부제, 산화 방지제 등의 첨가할 수 있다. In the present invention, an adhesive containing chitosan or a derivative thereof may be applied in the form of an aqueous solution as the
표면처리층(32)을 형성하는 방법은 특별히 제한되는 것이 아니지만, 예를 들면 상기 키토산 또는 그 유도체를 함유한 처리액을 침지법, 롤 코트법, 그라비어코트법 등의 도포법에 의해 나노분말 본체(31)의 표면에 도포하여 건조할 수 있다. 이때, 표면처리층(32)의 고형분 도포량은 0.1~50 mg/m2이 바람직하다. 그런데, 니켈 나노분말(30)은 미세하기 때문에, 나노분말(30)의 표면에서의 도포가 일정하지 않을 수 있다. 이에 따라, 키토산 또는 그 유도체는 정전분무와 같이 분사방식을 통하여 니켈 나노분말(30)에 도포시킬 수 있다. 구체적으로, 니켈 나노분말(30)이 이동할 때, 키토산 또는 그 유도체를 분사하여 니켈 나노분말(30) 표면의 일부에 도포할 수 있다. The method for forming the
이상, 본 발명은 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다. As mentioned above, although the present invention has been described in detail with reference to preferred embodiments, the present invention is not limited to the above embodiments, and various modifications may be made by those skilled in the art within the scope of the technical spirit of the present invention. It is possible.
10; 탄소 나노소재 20; 고차구조
30; 니켈 나노분말 31; 나노분말 본체
32; 표면처리층10;
30;
32; surface treatment layer
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