KR20210111765A - 미네랄 울을 기초로 하는 절연 제품 제조 방법 - Google Patents
미네랄 울을 기초로 하는 절연 제품 제조 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 유기 또는 미네랄 섬유를 기초로 하는 절연 제품을 제조하기 위한 방법에 관한 것으로서, 그러한 방법은 - 수성 결합제 조성물을 유기 또는 미네랄 섬유, 바람직하게 미네랄 울 섬유에 도포하는 단계; - 수성 결합제 조성물의 휘발성 상을 증발시키기 위해서 그리고 비-휘발성 잔류물을 열적으로 경화시키기 위해서, 수성 결합제 조성물로 본딩된 섬유를 가열하는 단계, 또는 저장 및/또는 운반을 위해서 수성 결합제 조성물로 본딩된 유기 또는 미네랄 섬유를 포장하는 단계를 포함하고, 수성 결합제 조성물은 1.0 내지 6.5, 바람직하게 1.5 내지 5.0의 pH를 가지며: (a) 수소 첨가 당, 환원 당, 비-환원 당 및 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 하나의 탄수화물, (b) 적어도 하나의 폴리카르복실산 또는 그러한 산의 무수물, (c) 성분 (a), (b) 및 (c)의 총 중량에 대한, 1 내지 35 중량%의, 본질적으로 페놀-포름알데히드 축합물 및 페놀-포름알데히드-아민 축합물로 이루어진 수용성, 아민-함유 페놀계 수지를 포함한다.
Description
본 발명은, 수용성이고 산 매체에서 안정적인, 탄수화물 성분, 적어도 하나의 폴리카르복실산 또는 무수물, 및 아민-함유 페놀계 수지를 함유하는 결합제 조성물을 이용하여, 섬유를 기초로, 특히 미네랄 울을 기초로 절연 제품을 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.
미네랄 울을 기초로 하는 절연 제품의 제조는 일반적으로 원심분리 방법에 의해서 유리 또는 암 섬유(rock fiber)를 제조하는 단계를 포함한다. 원심분리 장치와 섬유 수집 벨트 사이의 그 경로에서, 결합제로도 지칭되는 수성 사이징 조성물(aqueous sizing composition)이 여전히-고온인 섬유 상으로 분무되고, 그러한 결합제는 이어서 약 200 ℃의 온도에서 열경화 반응을 거친다.
수십년 동안 결합제로서 사용되고 있는 페놀계 수지는, 재생 가능 자원으로부터 기원하고 인간의 건강에 유해한 것으로 생각되는 화합물인 포름알데히드를 방출하지 않거나 매우 적은 양으로만 방출하는 제품에 의해서 점점 대체되고 있다.
따라서, 예를 들어 WO2009/0809038로부터, 열적으로 가교결합 가능한 반응물로서, 탄수화물 및 폴리카르복실산을 함유하는, 포름알데히드를 가지지 않는 수성 사이징 조성물로 미네랄 섬유를 결합시키는 것이 알려져 있다.
출원 WO2007/014236은, 메일라드 반응물(Maillard reagent) 즉, 환원 당 및 아민-함유 화합물을 포함하는, 포름알데히드를 가지지 않는 수성 결합제를 개시한다.
환원 당을 기초로 하는 이러한 사이징 조성물은 착색 반응(캐러멜화 반응, 메일라드 반응물)을 발생시키는 단점을 가지며, 이는 밝은-색채의 제품을 획득하기 어렵게 하거나 심지어 불가능하게 한다.
출원인은, 그의 출원 WO2010/029266 및 WO2013/014399에서, 환원 당을 기초로 하지 않고 당 알코올로도 지칭되는 수소 첨가 당을 기초로 하는 결합제를 제안하였다. 이러한 반응물은 환원 당보다 상당히 더 큰 열적 안정성을 가지고, 메일라드 반응물 및/또는 캐러멜화 반응을 일으키지 않는다.
수소 첨가 당 및 환원 또는 비-환원 당 모두를 함유하는, 포름알데히드가 없는 결합제가 각각 출원인 명의의 출원 WO2013/021112 및 WO2015/159012에서 개시되어 있다.
그럼에도 불구하고, 미네랄 울을 기초로 하는 절연 제품 및 탄수화물(환원 당, 비-환원 당, 수소 첨가 당)을 기초로 하는 결합제는 비교적 흡습적(hygroscopic)이고, 시간 경과에 따라, 특히 높은 습도에서, 페놀계 결합제(레졸(resol))로 제조된 제품보다 덜 양호한 기계적 특성을 갖는다. 이러한 절연 제품의 특정 시효 기간 후의 기계적 특성의 손실을 보상하기 위해서, 일반적으로 결합제의 비율을 약 10으로부터 20%까지 증가시킬 필요가 있고, 이는 최종 제품의 비용을 증가시킬 뿐만 아니라 화재에 대한 응답에 부정적으로 영향을 미친다.
출원인은, 출원 WO2015/132518에서, 선택적으로 환원 당과의 혼합물 내에서, 비교적 많은 양의 에폭시실란을 결합제 조성물에 포함시키는 것에 의해서, 수소 첨가 당을 기초로 하는 결합제에 의해서 본딩된 미네랄 울 절연 제품의 시효 내성을 개선하는 것을 제안하였다.
출원인은 또한, 소수적이고 수용성인 모노알코올, 예를 들어 페녹시에탄올을 성공적으로 이용하여, 그러한 절연 제품의 습도에 대한 민감도를 감소시켰다(WO2015/181458 참조).
그럼에도 불구하고, 이러한 결합제 조성물에서 이용되는 에폭시실란 및 소수적 모노알코올은 바람직하지 못하게 그 비용을 증가시킨다.
탄수화물-계 결합제에 의해서 본딩된 섬유를 기초로 하는 절연 제품의 기계적 특성 및 시효 내성을 개선하기 위한 또 다른 해결책, 특히 더 경제적인 해결책을 찾기 위한 목적의 그들의 연구 중에, 출원인은 적은 양의 페놀계 수지(레졸)를 함유하는 결합제 조성물을 테스트하였다. 그러나, 페놀/포름알데히드 축합물(PF 수지) 또는 페놀/포름알데히드 및 요소/포름알데히드 축합물(PFU 수지)로 구성된 통상적인 페놀계 수지가 불안정한 것으로 입증되었기 때문에, 이러한 테스트는 결실을 맺지 못했다. 사실상, 이들은, 도입부에서 설명된 당 및 폴리카르복실산을 기초로 하는 수성 결합제 조성물과 접촉될 때, 주변 온도에서도 빠르게 반응하고 침전된다(WO2009/0809038, WO2010/029266, WO2013/014399, WO2013/021112, WO2015/159012, WO2015/132518, WO2015/181458). 출원인은 PF 및 PFU 수지의 이러한 불안정성이 결합제 조성물의 산 pH로 인한 것으로 간주하였다.
본 발명은, (양자 첨가될 수 있는) 염기성 아민 작용기를 함유하는 페놀계 수지의 특정 그룹이 산 매체 내에서 안정적이었다는 그리고 그에 따라 종래 기술의 폴리카르복실산 및 당 및/또는 수소 첨가 당을 기초로 하는 수성 결합제 조성물과 함께 이용될 수 있다는 발견을 기초로 한다. 이러한 아민 작용기를 함유하는 페놀계 수지는 알려져 있고, 그 제조는 출원인의 출원 WO2008/043960 및 WO2008/043961에서 구체적으로 설명되어 있다.
당 및 폴리카르복실산을 기초로 하는 산 결합제 조성물에서 이러한 아민-함유 페놀계 수지를 이용하는 것은, 특정 양의 페놀계 수지를 초과하지 않는 한, 습한 조건에서의 시효 이후를 포함하여, 획득 절연 제품의 기계적 특성을 개선할 수 있게 한다.
결과적으로, 본원의 제1 목적은 미네랄 또는 유기 섬유를 기초로 하는 절연 제품을 제조하기 위한 방법이고, 그러한 방법은
- 수성 결합제 조성물을 미네랄 또는 유기 섬유에 도포하는 단계,
- 수성 결합제 조성물의 휘발성 상을 증발시키기 위해서 그리고 비-휘발성 잔류물을 열적으로 경화시키기 위해서, 수성 결합제 조성물로 코팅된 섬유를 가열하는 단계, 또는 저장 및/또는 운반을 위해서 수성 결합제 조성물로 코팅된 미네랄 또는 유기 섬유를 포장하는 단계를 포함하고,
수성 결합제 조성물은 1.0 내지 6.5, 바람직하게 1.5 내지 5.0의 pH를 가지며:
(a) 수소 첨가 당, 환원 당, 비-환원 당 및 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 하나의 탄수화물,
(b) 적어도 하나의 폴리카르복실산 또는 그러한 산의 무수물,
(c) 성분 (a), (b) 및 (c)의 총 중량에 대한, 1 내지 35 중량%의, 본질적으로 페놀-포름알데히드 축합물 및 페놀-포름알데히드-아민 축합물로 이루어진 수용성, 아민-함유 페놀계 수지를 포함한다.
본원의 다른 목적은 그러한 방법에 의해서 얻어진 미네랄 또는 유기 섬유를 기초로 하는 절연 제품이다.
마지막으로, 본 발명의 다른 목적은, 미네랄 또는 유기 섬유를 기초로 하는 절연 제품을 제조하기 위한 수성 결합제 조성물이고, 그러한 수성 결합제 조성물은 1.0 내지 6.5, 바람직하게 1.5 내지 5.0의 pH를 가지고:
(a) 수소 첨가 당, 환원 당, 비-환원 당 및 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 하나의 탄수화물,
(b) 적어도 하나의 폴리카르복실산 또는 그러한 산의 무수물,
(c) 성분 (a), (b) 및 (c)의 총 중량에 대한, 1 내지 35 중량%의, 본질적으로 페놀-포름알데히드 축합물 및 페놀-포름알데히드-아민 축합물로 이루어진 수용성, 아민-함유 페놀계 수지를 포함한다.
본원에서, "탄수화물"이라는 용어는 일반적인 것보다 넓은 의미를 갖는데, 이는 그러한 용어가 적어도 하나의 알데히드 또는 케톤기(환원기)를 갖는 오스(ose) 및 오사이드(oside), 몇 개의 탄수화물 유닛으로 이루어진 비-환원 당(헤미아세탈 하이드록실을 포함하는 탄소는 유닛들을 서로 연결하는 오사이딕 링키지(osidic linkage)에 포함된다), 그리고 또한 알데히드 또는 케톤기가 알코올 작용기로 환원된 오스 및 오사이드의 수소 첨가 생성물인 (알디톨 또는 당 알코올로도 지칭되는) 수소 첨가 당을 포함하기 때문이다.
성분 (a)는 원칙적으로 환원 당, 비-환원 당 및 수소 첨가 당 그리고 이들의 혼합물로부터 선택된 임의의 탄수화물을 포함할 수 있다.
본 발명의 결합제 조성물의 성분 (a)은 유리하게 특정 분율(fraction)의 수소 첨가 당을 포함한다. 탄수화물(성분 (a))의 수소 첨가 당 내의 이러한 함량은 유리하게, 탄수화물 성분의 총 중량에 대해서, 25 내지 100 중량%이고, 바람직하게 적어도 30 중량%이며, 특히 적어도 50 중량%이고, 이상적으로 적어도 70 중량%이다.
바람직한 실시형태에서, 성분 (a)은 수소 첨가 당으로만 구성되고 환원 당 및 비-환원 당을 포함하지 않는다. 이러한 실시형태가 유리한데, 이는 특히 비교적 무색인 절연 제품을 초래하기 때문이다.
"수소 첨가 당"은 단당류, 이당류, 올리고당류 및 다당류, 그리고 이러한 제품의 혼합물로부터 선택된 당류의 환원으로부터 초래되는 모든 제품을 의미하기 위한 것이다. 수소 첨가 당은 당 알코올, 알디톨, 또는 폴리올로도 지칭된다. 이들은 당류의 촉매 수소 첨가에 의해서 얻어질 수 있다. 수소 첨가는 알려진 방법으로, 높은 수소 압력 및 고온의 조건에서의, 원소의 주기율표의 IB, IIB, IVB, VI, VII 및 VIII 족의 원소로부터 바람직하게 니켈, 백금, 팔라듐, 코발트, 몰리브덴 및 이들의 혼합물을 포함하는 족으로부터 선택된 촉매의 존재에서의 작업으로 실시될 수 있다. 바람직한 촉매는 Raney 니켈이다.
수소 첨가 당(들)은 유리하게, 단당류, 이당류, 올리고당 및 이들의 혼합물의 수소 첨가 생성물로부터, 바람직하게 에리트리톨, 아라비톨, 자일리톨, 소르비톨, 만니톨, 이디톨, 말티톨, 이소말티톨, 락티톨, 셀로비톨, 팔라티톨로, 말토트리톨, 및 전분 가수 분해물 또는 리그노셀룰로오스 재료, 특히 헤미셀룰로오스, 특히 자일란 및 자일로글루칸의 가수 분해물의 수소 첨가 생성물로 이루어진 그룹으로부터 선택된다.
특히 바람직하게, 말티톨, 자일리톨, 소르비톨 및 전분 가수 분해물 또는 리그노셀룰로스 재료의 수소 첨가 생성물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 수소 첨가 당이 사용될 것이다.
환원 당은 바람직하게 포도당, 갈락토오스, 만노스 및 과당과 같은 단당류, 락토오스, 말토오스, 이소말토오스, 셀로비오스 및 이들의 혼합물과 같은 이당류, 또한 전술한 전분 또는 리그노셀룰로오스 재료의 가수 분해물로부터 선택된다. 바람직하게, 포도당 및 과당 그리고 이들의 혼합물, 특히 포도당이 사용될 것이다.
비-환원 당은 바람직하게 트레할로스, 이소트레할로스, 수크로스, 이소수크로스 및 이들의 혼합물과 같은 이당류이다. 수크로스가 특히 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 폴리카르복실산(들)은 바람직하게 단량체 폴리카르복실산이다. 즉, 본 발명의 바람직한 실시형태에서, 이러한 용어는, 아크릴산 또는 메타크릴산의 단일중합체 또는 공중합체와 같은, 단량체 폴리카르복실산의 중합에 의해서 얻어진 중합체를 포함하지 않는다.
바람직하게, 디카르복실산, 트리카르복실산 및 테트라카르복실산으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 폴리카르복실산을 이용할 것이다.
디카르복실산은 예를 들어 특히 적어도 하나의 붕소 또는 염소 원자를 함유하는, 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 수베르산, 아젤라산, 세바스산, 말산, 타르타르산, 타트론산, 아스파르트산, 글루탐산, 푸마르산, 이타콘산, 말레산, 트라우마틴산, 캄포산, 프탈산, 및 이의 유도체, 특히 클로렌드산, 이소프탈산, 테레프탈산, 메사콘산 및 시트라콘산과 같은 적어도 하나의 염소 원자를 함유하는, 테트라하이드로프탈산 및 이의 유도체로 이루어진 그룹으로부터 선택된다. 트리카르복실산은 예를 들어 시트르산, 트리카르발릴산, 1,2,4-부탄트리카르복실산, 아코니트산, 헤미멜리트산, 트리멜리트산 및 트리메스산으로 형성된 그룹으로부터 선택된다. 테트라카르복실산은 예를 들어 1,2,3,4-부탄테트라카르복실산 및 피로멜리트산이다.
특히 바람직한 폴리카르복실산은 시트르산이다.
출원인은, 가교 결합 상태에서, 특히 습한 조건에서의 가속 시효 후에, 최종 제품에 최상의 기계적 특성을 제공하는 결합제를 초래하는 성분 (a) 및 (b)의 각각의 비율을 결정하기 위해 수많은 테스트를 실시하였다.
이러한 테스트는 탄수화물/폴리카르복실산의 중량비가 유리하게 25/75 내지 75/25라는 것을 나타냈다.
폴리카르복실산이 시트르산일 때, 이러한 비율은 바람직하게 25/75 내지 55/45, 특히 30/70 내지 50/50이다.
페놀-포름알데히드 수지의 기술 분야에서, 2개의 계열, 즉
- 산 매체 내에서 제조된 노볼락 수지, 및
- 염기성 촉매에 의해서 얻어진 레졸로 구분된다.
본 발명의 페놀계 수지는 이러한 제2 계열에 속한다.
레졸 수지는 페놀과 과량의 포름알데히드를 반응시켜 염기성 매체에서 얻어지며, 포름 알데히드/페놀 몰비는 전형적으로 2 내지 4이며, 페놀의 각 분자는 잠재적으로 포름알데히드의 3개의 분자와 반응할 수 있다.
레졸 수지는, 포르몰의 탈수소화/방출에 의한 가교 결합을 위한 장소를 구성하는, 방향족 고리가 갖는 수많은 메틸올 작용기를 포함한다. 이러한 수지는 실질적으로 페놀/포름알데히드(PF) 축합물, 잔류 페놀 및 잔류 포름알데히드로 구성된다. 산 매체에서, 이들은 주변 온도에서 매우 신속하게 반응하고, 즉 이들이 중합되고, 침전된다.
실질적으로 페놀/포름알데히드(PF) 축합물 그리고 잔류 페놀 및 포름알데히드로 구성된 이러한 레졸-유형 수지는, 촉매의 중화 후에, 주로 공용매 역할을 하여 수지의 희석성을 개선하고 잔류 포름알데히드 제거제로서의 역할을 하는 요소(urea)와 혼합될 수 있다. 그러한 레졸 및 그 제조가 출원 WO 01/96254에 설명되어 있다. 그럼에도 불구하고, 이러한 출원에서 설명된 요소의 첨가는 레졸의 산 pH에서의 안정성을 실질적으로 개선하지 않고, 이러한 출원에서 설명된 수지는 본원에서 사용될 수 없다.
본원에서 사용되는 아민-함유 레졸(성분 (c))은 산성인 pH에서, 1 내지 2의 매우 산성인 pH에서도 안정적인 수용성 수지이다. 이러한 우수한 안정성은, 실질적으로 페놀/포름알데히드 축합물, 페놀 및 포름알데히드만을 함유하는 레졸 수지를 아민, 바람직하게 모노알칸올아민 및 특히 모노에탄올아민과 반응시키는 것으로 구성된 부가적인 반응 단계에 의해서 획득된다.
이러한 알카놀아민은 만니히 반응(Mannich reaction)에 따라 페놀/포름알데히드(PF) 축합물, 페놀 및 포름알데히드와 반응하여 페놀/포름알데히드/아민(PFA) 축합물을 형성한다. 반응이 끝나면 반응 혼합물은, 주변 온도에서 중합을 유발하지 않고 산성화될 수 있다. 따라서 이러한 레졸 수지는 산 매체에서 안정적인 것으로 간주된다. 그 합성은 출원인의 출원 WO2008/043960 및 WO2008/043961에서 설명되어 있다. 이러한 수지는 또한, 미량으로만 존재하는, 요소-포름알데히드 축합물이 거의 없다는 점에서도 구별된다. 이러한 요소-포름알데히드 축합물은 종래 기술의 수많은 페놀계 수지에 다량으로 존재하고 충분치 않은 열적 안정성을 가지며, 그에 따라 열분해에 의해서 포름알데히드를 방출한다.
알려진 방법에서, 모노알칸올아민과의 반응, 반응 혼합물의 냉각 및 산성화 후에, 아민-함유 레졸 수지에 25 중량% 이하, 바람직하게는 10 중량% 내지 20 중량%의 요소를 첨가할 수 있고, 이러한 양은 아민-함유 레졸 수지 및 요소의 총 건조 중량에 대해서 표현된 것이다. 요소는 주로 이러한 유형의 수지에서 공용매로서의 역할을 한다.
시효에 대해서 더 내성적인 바이오-기반의 성분을 주로 기초로 하는 절연 제품을 개발하기 위한 테스트 중에, 출원인은 상대적으로 적은 분율의 아민-함유 페놀계 수지를 사용하는 것이 중요하다는 사실을 확인하였다. 최적의 기계적 특성은 성분 (a), (b) 및 (c)의 총 중량에 대한 약 5 내지 20 중량%의 아민-함유 페놀계 수지의 분율에서 관찰되었다.
결과적으로, 본 발명의 수성 결합제 조성물은, 성분 (a), (b) 및 (c)의 총 중량에 대해서, 1 내지 35 중량%, 바람직하게는 2 내지 30 중량%, 특히 5 내지 27중량%, 더 바람직하게 7 내지 20 중량%의, 실질적으로 페놀-포름알데히드 축합물 및 페놀-포름알데히드-아민 축합물로 이루어진 수용성 아민-함유 페놀계 수지를 포함한다. 이러한 양은 건조 재료로 표현되는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 이들은, 아민-함유 페놀계 수지와 (a) 및 (b)의 혼합물에 선택적으로 첨가되는 요소 또는 기타 첨가제의 중량을 포함하지 않는다.
수성 결합제 조성물은, 미네랄 울 섬유에 도포되는 순간에, 1.0 내지 6.5, 바람직하게 1.5 내지 5.0의 pH를 갖는다. 이러한 pH는 더 바람직하게 1.5 내지 4.0, 또는 심지어 1.7 내지 3.0이다.
본 발명의 수성 결합제 조성물은 유리하게, 결합제 조성물의 고체 재료의 총 중량에 대해서, 0.5 중량% 내지 10 중량%, 바람직하게 1.0 중량% 내지 5 중량%의, 바람직하게 차아인산 나트륨 및 차아인산으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는, 에스테르화 촉매를 더 포함한다.
결합제 조성물은, 성분 (a) + (b) + (c)의 100 중량부(parts by weight)를 기초로 계산된, 이하의 비율로 알려진 첨가제를 더 포함할 수 있다:
- 0 내지 5부의 실란, 특히 에폭시실란 또는 아미노실란(커플링제),
- 0 내지 40부, 바람직하게 4 내지 25부의 오일 또는 오일 에멀전(분진-방지제),
- 0 내지 5부의 실리콘.
결합제 조성물은, 성분(성분 (a), (b), (c), 촉매, 요소 및 첨가제)을 물과 단순히 혼합하는 것에 의해서 제조된다.
섬유의 도포 순간에, 결합제 조성물은 2 내지 15 중량%, 바람직하게 3 내지 10 중량%의 건조 재료 함량을 갖는다.
이는, 열적 경화 후에 얻어지는 최종 제품의 불용성 및 주입성(infusible) 결합제의 함량이 2 중량% 내지 20 중량%, 바람직하게 3 중량% 내지 15 중량%, 특히 4 내지 12 중량%가 되도록 하는 양으로 도포된다.
절연 제품이 미네랄 울을 기초로 하는 제품일 때, 결합제 조성물은, 원심 배출구에서 그리고 미네랄 섬유가 섬유의 층의 형태로 수용 부재 상에서 수집되기 전에, 미네랄 섬유 상으로 분무하는 것에 의해서 투사되고, 이는 이어서, 반응 성분의 가교결합을 발생시키고 주입성 결합제를 초래하는 온도의 오븐에서 처리된다. 이러한 가교결합/열적 경화 단계는 20초 내지 300초, 바람직하게 30초 내지 250초의 지속시간 동안 180 ℃, 바람직하게 190 ℃ 내지 220 ℃ 이상의 온도로 가열하는 것에 의해서 실행된다.
절연 제품이 식물 기원의 섬유, 예를 들어 셀룰로오스 섬유, 또는 동물 기원의 섬유, 예를 들어 울과 같은 유기 섬유를 기초로 하는 제품일 때, 잠재적인 열적 열화(劣化)로부터 유기 섬유를 보호하기 위해서, 경화 온도는 일반적으로 미네랄 섬유를 기초로 하는 제품의 경화에서 이용되는 온도보다 낮다. 경화 온도는 예를 들어 150 내지 200 ℃이다. 경화 지속시간은 일반적으로 몇분 내지 몇십분, 예를 들어 5 내지 50분, 바람직하게 10 내지 30분이다.
본 발명의 방법에서, 미네랄 또는 유기 섬유의 경화는, 예를 들어 희망 경화 온도의 온도-제어 오븐 내로 전달하는 것에 의해서, 섬유에 대한 결합제 조성물의 도포 및 컨베이어 벨트 상에서의 본딩된 섬유의 수집 직후에 실행될 수 있다.
본원의 방법은 또한, 본딩된 섬유의 매트의 제조 단계와 분리된 경화 단계의 관점에서, 본딩된 섬유의 매트(mat)가 즉시 경화되지 않고 포장되는, 예를 들어 부분적으로 건조되고, 절단되고, 압축되고, 성형되고, 랩핑되는(wrapped) 실시형태를 포함한다. 포장 재료는, 추후에 또는 상이한 위치에서 실시되는 부가적인 방법 단계에 제공되고, 선택적으로 중간 제품의 성형 후에, 예를 들어 몰드 내에서, 결합제의 열적 경화를 포함하는 이러한 중간 제품(미경화 결합제로 본딩된 섬유)의 저장 및/또는 운반을 가능하게 하도록 선택되어야 한다.
실시예
48 중량부의 말티톨(성분 (a)), 52 중량부의 시트르산(성분 (b)) 및 5 중량부의 차아인산 나트륨(촉매)을 포함하여, 30%의 건조 물질(dry matter)을 포함하는 조성물 1이 제조된다.
80부의 아민-함유 수지(성분 (c)), 20부의 요소(공용매) 및 3부의 암모늄 설페이트(촉매)를 포함하여, 30%의 건조 물질을 포함하는 조성물 2가 제조된다.
조성물 1 및 2를 가변적인 비율로 혼합하여, 성분의 합 (a)+(b)+(c)에 대한 성분 (c)의 상이한 중량비들을 획득하였다.
테스트 1 내지 5의 용액을 이용하여, 동적 기계적 분석(DMA)에 의해서 결합제의 가교결합 시작 온도(TR)를 결정한다. 또한, 습한 조건 하에서의 가속 시효 이전에 그리고 이후에, 상이한 경화된 결합제에 의해서 본딩된 유리 섬유의 직조 직물의 영률 및 인장 파괴 강도를 결정하였다.
동적 기계적 분석:
0.4 g의 테스트 용액 1 내지 5를 피펫을 이용하여, 쌍으로 중첩된 60 x 12 mm의 Whatman 유리 섬유 필터들(등급 GF/C, 1822-915 참조)의 스트립 상에 배치하였다. 동적 기계적 분석을, 이중 리세스형 클램프로 피팅된, TA Instruments로부터의 모델 Q800인, DMA 장치에서 실시하였다. 각각의 경화 테스트 중에, 이하의 매개변수와 함께 온도 램프(temperature ramp)가 적용되었다:
- 응력: 0.1%
- 온도 구배: 25 ℃ 내지 250 ℃(분당 4 ℃)
- 주파수: 1 Hz
가교결합 시작 온도는 최대의 탄젠트 델타 손실 인자에서의 온도로서 정의된다. 온도 정확도는 ±5 ℃이다.
영률 및 인장 강도의 결정
약 6%의 결합제를 섬유에 배치하기 위해서, 미리 20% 건조 물질로 희석된 테스트 용액 1 내지 5에 담그는 것에 의해서 유리 섬유의 부직 직물이 함침되었다. 함침된 직조 직물은 215 ℃에서 온도 제어되는 팬 오븐에서 120초 동안 경화된다.
각각의 테스트에서, 경화된 부직 직물을 10개의 직사각형 스트립으로 절단한다. 스트립의 절반에 대해서, 습한 조건 하에서 가속 시효 프로토콜(35 ℃ 및 95% 상대 습도에서 3일)을 적용한다
Instron Series 5960 인장 테스팅 시스템을 이용하였고, 당김 방향은 날실 및 씨실 방향(warp and weft direction)에 대해서 45°의 각도이다.
영률은 시효 전에 측정되고, 결합제 실(binder seal)의 인장 파괴 강도는 가속 시효 이전에 그리고 이후에 측정된다. 5번의 테스트에 걸쳐 평균화된 결과를 이하의 표 2에 기재하였다.
성분 (c)이 성분 (a), (b) 및 (c)의 합의 약 8 중량% 내지 25 중량%를 나타내도록 하는 비율의 말티톨(성분 (a)), 시트르산(성분 (b)) 및 아민-함유 페놀계 수지(성분 (c))를 기초로 하는 혼합된 결합제를 이용하는, 본 발명에 따른 3개의 테스트(테스트 1 내지 3)가, 가속 시효 이후에, 말티톨 및 시트르산만을 기초로 하는 결합제(테스트 5) 및 40 중량% 초과의 아민-함유 페놀계 수지(성분 (c))를 함유하는 결합제(테스트 4)보다, 더 양호한 인장 파괴 강도를 갖는다는 것이 관찰되었다.
Claims (14)
- 미네랄 또는 유기 섬유를 기초로 하는 절연 제품을 제조하기 위한 방법이며,
- 수성 결합제 조성물을 미네랄 또는 유기 섬유, 바람직하게 미네랄 울 섬유에 도포하는 단계,
- 상기 수성 결합제 조성물의 휘발성 상을 증발시키기 위해서 그리고 비-휘발성 잔류물을 열적으로 경화시키기 위해서, 상기 수성 결합제 조성물로 코팅된 섬유를 가열하는 단계, 또는 저장 및/또는 운반을 위해서 상기 수성 결합제 조성물로 코팅된 미네랄 또는 유기 섬유를 포장하는 단계를 포함하고,
상기 수성 결합제 조성물은 1.0 내지 6.5, 바람직하게 1.5 내지 5.0의 pH를 가지며:
(a) 수소 첨가 당, 환원 당, 비-환원 당 및 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 하나의 탄수화물,
(b) 적어도 하나의 폴리카르복실산 또는 그러한 산의 무수물,
(c) 성분 (a), (b) 및 (c)의 총 중량에 대한, 1 내지 35 중량%의, 본질적으로 페놀-포름알데히드 축합물 및 페놀-포름알데히드-아민 축합물로 이루어진 수용성, 아민-함유 페놀계 수지를 포함하는, 방법. - 제1항에 있어서,
상기 수성 결합제 조성물이, 성분 (a), (b) 및 (c)의 총 중량에 대한, 2 내지 30 중량%, 바람직하게 5 내지 27 중량%, 그리고 특히 7 내지 20 중량%의, 실질적으로 페놀-포름알데히드 축합물 및 페놀-포름알데히드-아민 축합물로 이루어진 수용성, 아민-함유 페놀계 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 페놀-포름알데히드-아민 축합물이 페놀-포름알데히드-모노알칸올아민 축합물인 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 폴리카르복실산이 단량체 폴리카르복실산인 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 폴리카르복실산이 시트르산인 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 탄수화물(성분 (a)) 내의 상기 수소 첨가 당의 비율이 25 내지 100 중량%인 것을 특징으로 하는 방법. - 제6항에 있어서,
상기 탄수화물(성분 (a))이 적어도 30 중량%, 바람직하게 적어도 50 중량%, 그리고 특히 적어도 70 중량%의 수소 첨가 당을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 수소 첨가 당이 단당류, 이당류, 올리고당류 및 이들의 혼합물의 수소 첨가 생성물로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 수소 첨가 당은 말티톨, 자일리톨, 소르비톨 및 전분 가수 분해물 또는 리그노셀룰로스 재료의 수소 첨가 생성물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 탄수화물(들)(성분 (a)) 대 상기 폴리카르복실산(성분 (b))의 중량비가 25/75 내지 75/25인 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 수성 결합제 조성물이 1.5 내지 4.0, 바람직하게 1.7 내지 3.0의 pH를 가지는 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 수성 결합제 조성물은, 상기 결합제 조성물의 고체 재료의 총 중량에 대해서, 0.5 내지 10 중량%, 바람직하게 1.0 내지 5 중량%의, 바람직하게 차아인산 나트륨 및 차아인산으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는, 에스테르화 촉매를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법. - 미네랄 또는 유기 섬유를 기초로 하는 절연 제품을 제조하기 위한 수성 결합제 조성물로서, 1.0 내지 6.5, 바람직하게 1.5 내지 5.0의 pH를 가지고:
(a) 수소 첨가 당, 환원 당, 비-환원 당 및 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 하나의 탄수화물,
(b) 적어도 하나의 폴리카르복실산 또는 그러한 산의 무수물,
(c) 성분 (a), (b) 및 (c)의 총 중량에 대한, 1 내지 35 중량%의, 본질적으로 페놀-포름알데히드 축합물 및 페놀-포름알데히드-아민 축합물로 이루어진 수용성, 아민-함유 페놀계 수지를 포함하는 수성 결합제 조성물. - 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해서 얻어진, 미네랄 또는 유기 섬유를 기초로 하는 절연 제품.
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