KR20210098626A - 첨가제 정량 분석 방법 - Google Patents

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KR20210098626A
KR20210098626A KR1020200012377A KR20200012377A KR20210098626A KR 20210098626 A KR20210098626 A KR 20210098626A KR 1020200012377 A KR1020200012377 A KR 1020200012377A KR 20200012377 A KR20200012377 A KR 20200012377A KR 20210098626 A KR20210098626 A KR 20210098626A
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진미경
김병현
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주식회사 엘지화학
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Abstract

본 발명은 고분자에 포함된 첨가제를 정량 분석하는 방법에 관한 것으로, 고분자에 첨가된 첨가제의 추출효율 저하와 관련한 단점을 극복함으로써 첨가제 정량분석 값의 정확성을 향상시킬 수 있다. 즉, 전처리 시 손실되는 참가제의 함량을 감안할 수 있고, 첨가제 외의 성분과 첨가제가 함께 고분자 반응 과정 중 손실되는 부분을 감안하여 첨가제의 처방 함량을 정확도 및 정밀도 높게 분석할 수 있다.

Description

첨가제 정량 분석 방법{QUANTITATIVE ANALYSIS METHOD OF ADDITIVES}
본 발명은 고분자에 포함된 첨가제를 정량 분석하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 고분자는 1종 이상의 단량체 및 첨가제를 포함하는 고분자 조성물로 제조될 수 있다. 첨가제는 소량으로 고분자의 안정성이나 물리적 성상을 개선시키는 기능을 하며, 고분자의 최종 성능에 결정적인 영향을 미칠 수 있으므로 첨가제의 성분 및 함량의 분석은 중요하다.
고분자에 포함된 첨가제의 성분을 분석하기 위하여 고분자나 첨가제의 종류에 따라 다양한 방법이 사용될 수 있다. 일반적으로 고분자로부터 첨가제를 적절한 추출법에 의해서 추출한 뒤 농축하고, 분석 기기로 분석하는 방법을 사용하며, 기존에 첨가제의 추출 시 액체-액체 추출법(Liquid-liquid extraction), 액체-고체 추출법(Liquid-solid extraction), 용매 추출법(Solvent extraction), 재침전 추출법(Reprecipitation extraction), 속슬레 추출법(Soxhlet extraction) 등이 사용되고 있다.
그러나, 일반적인 방법으로는 난용성 고분자, 예를 들면 폴리아미드(polyamide)와 같은 고분자의 경우 전처리 시 손실되는 첨가제의 양을 고려하기 어렵다. 또한, 첨가제 외의 성분과 첨가제가 고분자 처리 중 반응하여 손실되는 양을 감안하기 어렵다. 그러므로, 첨가제의 추출 효율이 약 50% 수준으로 정상 처방 여부를 확인하기 어렵다는 단점이 있다.
따라서, 고분자에 포함된 첨가제 함량의 정밀도 높은 분석법이 필요하다.
본 발명의 목적은 고분자에 포함된 첨가제를 정량 분석하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위해 본 발명은 하나의 실시양태에서,
샘플 및 모델컴파운드를 각각 동결분쇄하여 용매로 추출하여 추출액을 제조하는 단계;
상기 추출액에 알코올계 화합물을 첨가하여 원심분리하고 상등액을 건조하여 추출물을 제조하는 단계;
상기 추출물에 케톤계 화합물, 알코올계 화합물 또는 이들의 혼합물을 첨가하고 초음파 처리하여 시료를 준비하는 단계;
상기 시료를 크로마토그래피(chromatography)로 분석하여 농도 별 면적을 측정하는 단계;
모델컴파운드의 측정 결과로부터 검량선을 작성하는 단계; 및
상기 검량선으로부터 샘플에 포함된 첨가제를 정량하는 단계를 포함하고,
상기 모델컴파운드는 상기 샘플과 첨가제의 농도를 제외한 모든 구성이 동일한, 첨가제 정량 분석 방법을 제공한다.
일구현예에 따르면, 상기 용매는 클로로포름, 아세톤, 벤젠, 이황화탄소 및 4염화탄소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 알코올계 화합물은 메탄올, 에탄올 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
또한, 상기 케톤계 화합물은 아세톤을 포함할 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기 추출액을 제조하는 단계는 상기 샘플 또는 모델컴파운드 1g에 대하여 용매를 5 내지 10ml 첨가하여 1 내지 5시간 동안 추출하는 단계를 포함할 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기 추출물을 제조하는 단계는 상기 샘플 또는 모델컴파운드 1g에 대하여 알코올계 화합물을 5 내지 10ml 첨가하여 침전시키는 단계를 포함할 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기 시료를 준비하는 단계는 상기 샘플 또는 모델컴파운드 1g에 대하여 케톤계 화합물, 알코올계 화합물 또는 이들의 혼합물을 2 내지 5ml 첨가하여 초음파 처리하는 단계를 포함할 수 있다.
일구현예에 따르면 상기 크로마토그래피 분석조건은 다음과 같이 할 수 있다.
column: 역상컬럼
Eluent: 아세토니트릴, 물, 5분 동안 아세토니트릴 50%에서 100%로 기울기 용리, 100%에서 5분 유지.
Rate: 0.2 내지 1ul/분
주입량: 0.1 내지 1ul
측정파장: 260nm
일구현예에 따르면, 상기 첨가제는 개시제, 커플링제, 가교제, 산화방지제, UV 안정제, 열안정제, 가수분해 방지제 및 안료로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기 샘플은 폴리아미드, 폴리에스터 및 폴리페닐렌 설파이드(PPS)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 상기한 바와 같은 방법에 따른 첨가제 정량분석 장치를 제공한다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기한 바와 같은 방법에 따른 첨가제 정량분석 시스템을 제공한다.
기타 본 발명의 구현예들의 구체적인 사항은 이하의 상세한 설명에 포함되어 있다.
본 발명에 따르면 고분자에 첨가된 첨가제의 추출효율 저하와 관련한 단점을 극복함으로써 첨가제 정량분석 값의 정확성을 향상시킬 수 있다. 즉, 전처리 시 손실되는 참가제의 함량을 감안할 수 있고, 첨가제 외의 성분과 첨가제가 함께 고분자 반응 과정 중 손실되는 부분을 감안하여 첨가제의 처방 함량을 정확도 및 정밀도 높게 분석할 수 있다.
도 1은 모델컴파운드 시료의 검량선을 작성한 그래프이다.
도 2는 표준용액 시료의 검량선을 작성한 그래프이다.
도 3은 비교예 1의 표준용액과 실시예 1의 샘플 시료 용액에 대한 UPLC/UV 분석에 따른 크로마토그램을 나타낸 그래프이다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시 예를 가질 수 있는 바, 특정 실시 예를 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
명세서 내에서 특별한 언급이 없는 한, "내지"라는 표현은 해당 수치를 포함하는 표현으로 사용된다. 구체적으로 예를 들면, "1 내지 2"라는 표현은 1 및 2를 포함할 뿐만 아니라 1과 2 사이의 수치를 모두 포함하는 것을 의미한다.
명세서 내 단수의 표현은 달리 명시하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다.
일반적으로, 고분자에 포함된 첨가제의 함량을 분석하기 위하여 표준용액을 사용한 검량선을 작성한다. 이 경우, 시료의 전처리 과정에서 시료가 포함하는 첨가제의 일부가 반응하여 손실되므로 그 결과값은 실제의 함량과는 큰 차이를 나타낸다. 특히, 난용성 고분자, 예를 들면 폴리아미드(polyamide)와 같은 고분자의 경우 전처리 시 손실되는 첨가제의 양을 고려하기 어렵다는 문제점이 있다. 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 모델컴파운드를 이용한 첨가제 분석 방법을 제시한다.
이하, 본 발명의 구현예에 따른 첨가제 정량 분석 방법에 대하여 보다 상세하게 설명한다. 본 발명은 모델 컴파운드를 이용한 첨가제 정량 분석 방법에 관한 것이며, 구체적으로,
샘플 및 모델컴파운드를 각각 동결분쇄하여 용매로 추출하여 추출액을 제조하는 단계;
상기 추출액에 알코올계 화합물을 첨가하여 원심분리하고 상등액을 건조하여 추출물을 제조하는 단계;
상기 추출물에 케톤계 화합물, 알코올계 화합물 또는 이들의 혼합물을 첨가하고 초음파 처리하여 시료를 준비하는 단계;
상기 시료를 크로마토그래피(chromatography)로 분석하여 농도 별 면적을 측정하는 단계;
모델컴파운드의 측정 결과로부터 검량선을 작성하는 단계; 및
상기 검량선으로터 샘플에 포함된 첨가제를 정량하는 단계를 포함하고,
상기 모델컴파운드는 상기 샘플과 첨가제의 농도를 제외한 모든 구성이 동일한, 첨가제 정량 분석 방법을 제공한다.
일구현예에 따르면, 상기 추출액을 제조하는 단계는 상기 샘플 또는 모델컴파운드 1g에 대하여 용매를 5 내지 10ml, 예를 들면 6 내지 8ml, 예를 들면 7 내지 8ml 첨가하여 1 내지 5시간, 예를 들면 2 내지 4시간 동안 추출하는 단계를 포함할 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기 용매는 고분자를 팽윤(swelling)시키거나 용해할 수 있는 것이라면 특별히 제한되지 않으며, 구체적으로 예를 들면 클로로포름, 아세톤, 벤젠, 이황화탄소 및 4염화탄소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기 추출물을 제조하는 단계는 상기 샘플 또는 모델컴파운드 1g에 대하여 알코올계 화합물을 5 내지 10ml, 예를 들면 6 내지 8ml, 예를 들면 7 내지 8ml 첨가하여 침전시키는 단계를 포함할 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기 알코올계 화합물은 끓는점(boling point, BP)이 낮은 것이 농축에 유리하며, 구체적으로 예를 들면 메탄올, 에탄올 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기 시료를 준비하는 단계는 상기 샘플 또는 모델컴파운드 1g에 대하여 케톤계 화합물, 알코올계 화합물 또는 이들의 혼합물을 2 내지 5ml, 예를 들면 3 내지 4ml 첨가하여 상기 추출물이 충분히 분산되도록 초음파 처리하는 단계를 포함할 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기 케톤계 화합물은 아세톤을 포함할 수 있다. 또한, 알코올계, 예를 들면 에탄올로 대체하거나 알코올계를 더 포함할 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기 크로마토그래피 분석은 LC(Liquid Chromatography), GC(Gas Chromatography) 또는 UPLC(Ultra Performance Liquid Chromatography) 분석을 포함할 수 있고, 검출기로는 예를 들면 UV 검출기, PDA(photodiode array) 검출기, CAD(Charged Aerosol Detector), ELSD(Evaporative Laser Scttering Detector), MSD(Mass Spectrometer Detector) 등을 사용할 수 있다.
일구현예에 따르면 상기 시료의 크로마토그래피 분석조건은 다음과 같이 할 수 있다.
column: 역상컬럼, 예를 들면 C18 컬럼, 예를 들면 BEH C18 컬럼,
Eluent: 아세토니트릴, 물, 5분 동안 아세토니트릴 50%에서 100%로 기울기 용리, 100%에서 5분 유지.
Rate: 0.2 내지 1ul/분, 예를 들면 0.3 내지 0.8ul/분
주입량: 0.1 내지 1ul, 예를 들면 0.3 내지 0.8ul
측정파장: 260nm
일구현예에 따르면, 상기 첨가제는 중합 개시제, 커플링제, 가교제, 산화방지제, UV 안정제, 열안정제, 가수분해 방지제, 안료 등을 포함할 수 있다.
산화방지제로는 예를 들면, 아민계 산화방지제를 포함할 수 있고, 구체적인 예로 Naugard 445를 포함할 수 있고, 예를 들면 힌더드 페놀계(hindered phnol), 구체적으로, Irganox 1010, Irganox 1098로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
UV 안정제로는 예를 들면 벤조트리아졸계, 구체적으로 Tinuvin 329, 또한 트리아진계, 구체적으로 Tinuvin 1577 등을 포함할 수 있다.
일구현예에 따르면, 본 발명에 따라 분석 가능한 샘플은 난용성 고분자를 포함할 수 있고, 예를 들면 아미드계 고분자, 구체적으로 예를 들면 폴리아미드(polyamide, 나일론(nylon)), 폴리에스터(polyester) 및 폴리페닐렌 설파이드(polyphenylene sulfide, PPS)와 같은 난용성 고분자로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 상기한 바와 같은 방법에 따른 첨가제 정량분석 장치를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 구현예에 따르면, 상기한 바와 같은 방법에 따른 첨가제 정량분석 시스템을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
실시예 1: 모델컴파운드를 이용한 첨가제의 정량분석
샘플은 PA66, GF30%, 안료 및 산화방지제로서 naugard 445 2000ppm을 포함하는 조성물을 사용하였다. Naugard 445의 구조는 화학식 1과 같다.
[화학식 1]
Figure pat00001
모델컴파운드는 산화방지제를 각각 1,000ppm, 4,000ppm, 6,000ppm, 8,000ppm, 10,000ppm으로 포함한 것을 제외하고 샘플과 동일한 조성으로 제조하였다. 각각의 샘플 및 모델컴파운드를 동결분쇄하여, 40ml 바이알(vial)에 1.3g 분취하고, 10ml 클로로포름으로 3시간 동안 추출하였다. 추출액에 10ml 메탄올을 첨가하여 침전시킨 후 원심분리하여 상등액을 건조하였다. 여기에, 아세톤 5ml을 첨가하고 초음파 처리로 추출물을 충분히 분산시켜 시료 용액을 준비하였다.
각각의 시료 용액에 대하여 UPLC/UV(Waters사, ACQUITY UPLC H-class/PDA eλ Detector) 측정으로 각각의 농도 별 면적을 분석하였다. UPLC/UV 조건은 다음과 같다.
컬럼: ACQUITY UPLC BEH C18(2.1mm ID × 50mm L, 1.7㎛)
Flow rate: 0.5ml/분
Eluent: 아세토니트릴, 3차 증류수 / 5분 동안 아세토니트릴 50%에서 100%로 기울기 용리, 100%에서 5분 유지.
주입량: 0.5㎕
측정파장: 260nm
모델컴파운드 시료의 첨가제(산화방지제) 농도를 분석한 검량선을 도 1에 나타내었다.
비교예 1: 표준용액을 이용한 첨가제의 정량분석
Naugard 445의 무게를 0.013g으로 정확하게 측정한 후, 아세톤 10ml에 용해하고, 1/5, 1/25로 각각 희석하여 표준용액을 제조하였다.
실시예 1과 같은 조건으로 UPLC/UV 측정하여 검량선을 작성하였으며, 도 2에 표준용액의 첨가제 농도를 분석한 검량선을 나타내었다.
또한, 표 1에 실제 산화방지 첨가제의 처방 값과 표준용액 검량선에 따른 분석 값을 나타내었다.
구분 용액농도
(ppm)		 면적 환산농도
(ppm)		 처방농도
(ppm)		 Recovery
(%)
#1 137 164213 527 1000 53
#2 465 521547 1755 4000 44
#3 702 779806 2668 6000 44
#4 1078 1190409 3991 8000 50
#5 1349 1485278 5126 10000 51
실험예 1
실시예 1 및 비교예 1에 따른 방법으로 각각의 검량선을 작성한 후, 동일한 샘플 시료에 대한 첨가제 농도를 각각 분석하였으며, 그 결과는 표 2에 나타내었다.
산화방지제 농도(ppm)
비교예 실시예 처방농도
823 1988 2000
또한, 비교예 1의 표준용액과 실시예 1의 샘플 시료 용액에 대한 UPLC/UV 분석에 따른 크로마토그램을 도 3에 나타내었다.
상기의 결과로부터 확인할 수 있는 바와 같이, 비교예 1에 따른 표준용액을 이용한 방법으로는 첨가제의 회수율이 현저하게 저하되어 첨가제 함량의 분석 값이 실제 처방농도에 비하여 크게 감소한 값으로 나타나므로 실제 포함되는 함량과 큰 차이가 있는 것을 알 수 있다. 반면, 실시예 1에 따른 모델컴파운드를 이용한 방법으로는 첨가제의 실제 처방농도와 큰 차이 없이 유사한 값으로 함량을 분석할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 방법에 의하면 고분자에 포함된 첨가제의 함량을 손실 없이 정확도 높게 분석할 수 있다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 또한, 본 발명에 개시된 실시 예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시 예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (12)

  1. 샘플 및 모델컴파운드를 각각 동결분쇄하여 용매로 추출하여 추출액을 제조하는 단계;
    상기 추출액에 알코올계 화합물을 첨가하여 원심분리하고 상등액을 건조하여 추출물을 제조하는 단계;
    상기 추출물에 케톤계 화합물, 알코올계 화합물 또는 이들의 혼합물을 첨가하고 초음파 처리하여 시료를 준비하는 단계;
    상기 시료를 크로마토그래피(chromatography)로 분석하여 농도 별 면적을 측정하는 단계;
    모델컴파운드의 측정 결과로부터 검량선을 작성하는 단계; 및
    상기 검량선으로터 샘플에 포함된 첨가제를 정량하는 단계를 포함하고,
    상기 모델컴파운드는 상기 샘플과 첨가제의 농도를 제외한 모든 구성이 동일한, 첨가제 정량 분석 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 용매가 클로로포름, 아세톤, 벤젠, 이황화탄소 및 4염화탄소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인, 첨가제 정량 분석 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 알코올계 화합물이 메탄올, 에탄올 또는 이들의 조합을 포함하는 것인, 첨가제 정량 분석 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 케톤계 화합물이 아세톤을 포함하는 것인, 첨가제 정량 분석 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 추출액을 제조하는 단계가 상기 샘플 또는 모델컴파운드 1g에 대하여 용매를 5 내지 10ml 첨가하여 1 내지 5시간 동안 추출하는 단계를 포함하는 것인, 첨가제 정량 분석 방법.
  6. 제1항에 있어서.
    상기 추출물을 제조하는 단계가 상기 샘플 또는 모델컴파운드 1g에 대하여 알코올계 화합물을 5 내지 10ml 첨가하여 침전시키는 단계를 포함하는 것인, 첨가제 정량 분석 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 시료를 준비하는 단계가 상기 샘플 또는 모델컴파운드 1g에 대하여 케톤계 화합물, 알코올계 화합물 또는 이들의 혼합물을 2 내지 5ml 첨가하여 초음파 처리하는 단계를 포함하는 것인, 첨가제 정량 분석 방법.
  8. 제1항에 있어서 상기 측정하는 단계의 분석조건이,
    column: 역상컬럼
    Eluent: 아세토니트릴, 물, 5분 동안 아세토니트릴 50%에서 100%로 기울기 용리, 100%에서 5분 유지.
    Rate: 0.2 내지 1ul/분
    주입량: 0.1 내지 1ul
    측정파장: 260nm
    인 것인, 첨가제 정량분석 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 첨가제가 개시제, 커플링제, 가교제, 산화방지제, UV 안정제, 열안정제, 가수분해 방지제 및 안료로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인, 첨가제 정량분석 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 샘플이 폴리아미드, 폴리에스터 및 폴리페닐렌 설파이드로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인, 첨가제 정량분석 방법.
  11. 제1항의 방법에 따른 첨가제 정량분석 장치.
  12. 제1항의 방법에 따른 첨가제 정량분석 시스템.
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