KR20210078933A - Manufacturing Method Of Zinc Oxide With A High Specific Surface Area - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 산화아연 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 마이크로웨이브를 이용하여 아연 금속 분말을 열처리할 시 건조한 에어(드라이 에어)를 공급함으로써, 높은 비표면적을 갖으면서 안정적 구조를 갖는 테트라포드 형태의 산화아연을 제조하는 '고비표면적 산화아연 제조방법'에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing zinc oxide, and more particularly, by supplying dry air (dry air) when heat-treating zinc metal powder using microwaves, a tetrapod type having a high specific surface area and a stable structure. It relates to a 'high specific surface area zinc oxide manufacturing method' for manufacturing zinc oxide.
최근 전자기기의 고성능화, 소형화 및 고기능화로 인해 전자부품 회로에서의 상당한 열이 발생되게 되고 이로 인해 기기의 내부온도가 상승하여 반도체 소자의 오작동, 저항체 부품의 특성변화 및 부품의 수명이 저하되는 문제점들이 나타나고 있다. Due to the recent high-performance, miniaturization and high-functionality of electronic devices, considerable heat is generated in the circuits of electronic components, which causes the internal temperature of the device to rise, leading to problems such as malfunction of semiconductor devices, changes in characteristics of resistor components, and deterioration of component life is appearing
이러한 문제점을 해결하기 위해 방열대책으로 다양한 기술이 개발되고 있다. 방열특성을 향상시키기 위한 기술 중에 기계적 특성, 열적 특성 및 기체 차단성을 향상시키는 무기필러와 폴리머의 복합소재에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 무기필러인 산화아연은 반도성, 광전도성, 압전성 형광선 등 여러 기능을 가지고 있어 반도체, 태양전기, 디스플레이, 화장품, 페인트, 촉매 등 여러 공업 분야에 사용되어 왔다. In order to solve this problem, various technologies have been developed as a heat dissipation measure. Among the technologies for improving heat dissipation properties, research on composite materials of inorganic fillers and polymers that improve mechanical properties, thermal properties and gas barrier properties is being actively conducted. Zinc oxide, an inorganic filler, has various functions such as semiconductivity, photoconductivity, and piezoelectric fluorescent wire, and has been used in various industrial fields such as semiconductors, solar electricity, displays, cosmetics, paints, and catalysts.
이러한 산화아연을 작은 크기로 제조하면 계면에서 비표면적 증대로 분말의 활용도가 높아지고 소결온도가 낮아져 활용가치가 더욱 증대된다. 나아가 산화아연의 여러 가지 구조 중에 테트라포드 형상의 산화아연으로 대체할 경우 비표면적의 증대로 인해 방열 특성이 더욱 향상되는 효과가 있다.When zinc oxide is manufactured in a small size, the utility value of the powder is increased by increasing the specific surface area at the interface and the sintering temperature is lowered, thereby further increasing the utility value. Furthermore, when replacing zinc oxide with tetrapod-shaped zinc oxide among various structures of zinc oxide, heat dissipation characteristics are further improved due to an increase in specific surface area.
이에 따라, 산화 아연 테트라포드를 제조하는 여러 가지 방법들이 있지만, 종래에는 열처리 공정이 복잡하고, 고온에서 오래 유지하기 때문에 제조 시간이 오래 걸리며, 아연 분말 외에 첨가물이 필요하여 제조 후 불순물이 첨가될 수 있는 단점이 있다.Accordingly, there are various methods for producing zinc oxide tetrapods, but in the prior art, the heat treatment process is complicated, and it takes a long time to manufacture because it is maintained at a high temperature for a long time. There are disadvantages.
본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하기 위한 것으로, 마이크로웨이브를 이용하여 아연 금속 분말을 열처리할 시 건조한 에어(드라이 에어)를 공급함으로써, 높은 비표면적을 갖으면서 안정적 구조를 갖는 테트라포드 형태의 산화아연을 제조하는 '고비표면적 산화아연 제조방법'을 제공하는 것을 해결하고자 하는 과제로 한다.The present invention is to solve the above problems, and by supplying dry air (dry air) when heat-treating zinc metal powder using microwaves, tetrapod-type zinc oxide having a high specific surface area and a stable structure It is a task to be solved to provide a 'high specific surface area zinc oxide manufacturing method'.
상기와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 제1과제의 해결 수단은,The solution means of the first problem of the present invention for solving the above problems,
아연 분말을 도가니에 담아, 상기 도가니를 마이크로웨이브로에 배치한 후, 마이크로웨이브로를 산화 분위기 상태로 조성하는 산화 분위기 조성 단계와;an oxidizing atmosphere forming step of placing zinc powder in a crucible, placing the crucible in a microwave furnace, and then setting the microwave furnace in an oxidizing atmosphere;
상기 마이크로웨이브로에 400~500cc/분 또는 400~600cc/분 로 건조한 에어를 주입하면서, 상기 아연 분말을 상기 마이크로웨이브로에서 5~50℃/분 로 급속 승온한 후, 500~800℃로 1~3시간 동안 열처리하는 마이크로웨이브 열처리 단계 및;While injecting dry air at 400~500cc/min or 400~600cc/min into the microwave furnace, the zinc powder is rapidly heated to 5~50℃/min in the microwave furnace, and then at 500~800℃. a microwave heat treatment step of heat treatment for ~3 hours;
상기 열처리된 산화아연을 냉각하는 냉각 단계를 포함하여, Including a cooling step of cooling the heat-treated zinc oxide,
테트라포드 형상의 산화아연을 제조하는 것을 특징으로 한다.It is characterized in that the tetrapod-shaped zinc oxide is produced.
또한, 본 발명의 제2과제의 해결 수단은,In addition, the means for solving the second problem of the present invention is,
제1과제의 해결 수단에 있어서,In the means for solving the first problem,
상기 산화 분위기 조성 단계에서는, 상기 아연 분말이 질화붕소 도가니에 담기는 것을 특징으로 한다.In the oxidizing atmosphere composition step, the zinc powder is characterized in that it is put in a boron nitride crucible.
또한, 본 발명의 제3과제의 해결 수단은,In addition, the means for solving the third problem of the present invention is,
제2과제의 해결 수단에 있어서,In the means for solving the second problem,
상기 마이크로웨이브 열처리 단계에서는, 상기 건조한 에어가 마이크로웨이브로에 500cc/분 로 주입되는 것을 특징으로 한다.In the microwave heat treatment step, the dry air is characterized in that it is injected into the microwave furnace at 500cc / min.
또한, 본 발명의 제4과제의 해결 수단은,In addition, the means for solving the fourth problem of the present invention is,
제3과제의 해결 수단에 있어서,In the means for solving the third task,
상기 마이크로웨이브 열처리 단계에서는, 상기 아연 분말이 마이크로웨이브로에서 50℃/분 로 급속 승온되는 것을 특징으로 한다.In the microwave heat treatment step, the zinc powder is characterized in that the temperature is rapidly raised to 50 ℃ / min in a microwave furnace.
또한, 본 발명의 제5과제의 해결 수단은,In addition, the means for solving the fifth problem of the present invention is,
제4과제의 해결 수단에 있어서,In the means for solving the fourth task,
상기 마이크로웨이브 열처리 단계에서는, 상기 아연 분말이 675℃로 2시간 동안 열처리되는 것을 특징으로 한다.In the microwave heat treatment step, the zinc powder is characterized in that the heat treatment for 2 hours at 675 ℃.
또한, 본 발명의 제6과제의 해결 수단은,In addition, the means for solving the sixth problem of the present invention is,
제5과제의 해결 수단에 있어서,In the means for solving the fifth task,
상기 냉각 단계에서는, 상기 열처리된 산화아연이 1~20℃/분 로 냉각되는 것을 특징으로 한다.In the cooling step, the heat-treated zinc oxide is characterized in that it is cooled at 1 ~ 20 ℃ / min.
또한, 본 발명의 제7과제의 해결 수단은,In addition, the means for solving the seventh problem of the present invention is
제6과제의 해결 수단에 있어서, In the means for solving the sixth task,
상기 냉각 단계에서는, 상기 열처리된 산화아연이 10℃/분 로 냉각되는 것을 특징으로 한다.In the cooling step, the heat-treated zinc oxide is characterized in that it is cooled at 10 °C / min.
또한, 본 발명의 제8과제의 해결 수단은,In addition, the means for solving the eighth problem of the present invention is
제8과제의 해결 수단에 있어서,In the means for solving the eighth task,
상기 산화 분위기 조성 단계에서는, 상기 아연 분말이 7nm~70㎛ 의 크기를 이루는 것을 특징으로 한다.In the oxidizing atmosphere composition step, the zinc powder is characterized in that the size of 7nm ~ 70㎛.
또한, 본 발명의 제9과제의 해결 수단은,In addition, the means for solving the ninth problem of the present invention is
제8과제의 해결 수단에 있어서,In the means for solving the eighth task,
상기 산화 분위기 조성 단계에서는, 상기 아연 분말이 90nm의 크기를 이루는 것을 특징으로 한다.In the oxidizing atmosphere composition step, it is characterized in that the zinc powder forms a size of 90nm.
상기와 같은 과제의 해결 수단에 따른 본 발명은, 본 발명과 같은 제조 공정을 거쳐 방열 특성과 같은 물질 특성이 우수한 고비표면적의 테트라포드 형상 산화아연을 제조할 수 있다. 이때 본 발명은 적절한 굵기 및 크기(또는 굵기와 크기의 비)를 갖는 테트라포드 형상의 산화아연을 제조할 수 있어, 비표면적이 큰 산화아연 소재를 제조할 수 있고, 강도가 우수하여 내구성이 향상된 산화아연 소재를 제조할 수 있다. According to the present invention according to the means for solving the above problems, it is possible to manufacture a high specific surface area tetrapod-shaped zinc oxide having excellent material properties such as heat dissipation properties through the same manufacturing process as the present invention. At this time, the present invention can manufacture zinc oxide in the form of tetrapods having an appropriate thickness and size (or ratio of thickness and size), so that a zinc oxide material with a large specific surface area can be manufactured, and oxidation with improved durability due to excellent strength Zinc material can be manufactured.
도 1은 본 발명에 따른 고비표면적 산화아연 제조방법을 나타낸 공정도이고,
도 2는 XRD 상 분석을 나타낸 그래프이고,
도 3은 출발 원료인 7㎛, 90nm 아연 분말을 나타낸 사진이고,
도 4는 비교예 1, 실시예 1,3에 따른 산화아연을 나타낸 사진이고,
도 5는 실시예 1에 따른 산화아연을 도 4에서보다 작게 확대하여 나타낸 사진이고,
도 6은 실시예 4에 따른 산화아연을 나타낸 사진이고,
도 7은 실시예 5에 따른 산화아연을 나타낸 사진이다. 1 is a process diagram showing a method for manufacturing high specific surface area zinc oxide according to the present invention;
2 is a graph showing the XRD phase analysis,
Figure 3 is a photograph showing the starting
4 is a photograph showing zinc oxide according to Comparative Example 1 and Examples 1 and 3;
5 is an enlarged photograph showing zinc oxide according to Example 1 smaller than in FIG. 4;
6 is a photograph showing zinc oxide according to Example 4;
7 is a photograph showing zinc oxide according to Example 5;
이하, 본 발명에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail so that those of ordinary skill in the art can easily carry out the present invention.
도 1은 본 발명에 따른 고비표면적 산화아연 제조방법을 나타낸 공정도로서, 도 1을 참조하여 본 발명에 따른 고비표면적 산화아연 제조방법을 설명하면 다음과 같다.1 is a process chart showing a method for manufacturing high specific surface area zinc oxide according to the present invention. The method for manufacturing high specific surface area zinc oxide according to the present invention will be described with reference to FIG. 1 as follows.
본 발명에 따른 고비표면적 산화아연 제조방법은 산화 분위기 조성 단계와, 마이크로웨이브 열처리 단계 및, 냉각 단게로 이루어진다.The method for manufacturing high specific surface area zinc oxide according to the present invention includes an oxidizing atmosphere composition step, a microwave heat treatment step, and a cooling step.
산화 분위기 조성 단계Oxidizing atmosphere creation step
상기 산화 분위기 조성 단계는 70nm~7㎛의 입도를 가지는 아연 분말을 마이크로웨이브로에 배치한 후 마이크로웨이브로를 산화 분위기 상태로 조성한다. In the oxidizing atmosphere composition step, zinc powder having a particle size of 70 nm to 7 μm is placed in a microwave furnace, and then the microwave furnace is prepared in an oxidizing atmosphere state.
본 발명에서 상기 아연 분말은 도가니에 담아 마이크로웨이브로(마이크로웨이브소결로)에 배치된다. 이때 상기 도가니는 질화붕소 도가니(Boron nitride crucible)인 것이 바람직하다. 그리고 마이크로웨이브로 내부를 진공펌프를 이용하여 진공상태로 하고, 건조한 에어(Dry Air, 드라이 에어)를 마이크로웨이브 내부로 주입하는 퍼징 작업이 30~60분 동안 진행된다. 이러한 과정을 통해 마이크로웨이브로 내 분위기(산화분위기)가 조성된다. In the present invention, the zinc powder is placed in a crucible and placed in a microwave furnace (microwave sintering furnace). In this case, the crucible is preferably a boron nitride crucible. And the inside of the microwave is vacuumed using a vacuum pump, and the purging operation of injecting dry air (dry air) into the microwave is performed for 30 to 60 minutes. Through this process, the atmosphere (oxidizing atmosphere) in the microwave is created.
마이크로웨이브 열처리 단계microwave heat treatment step
상기 아연 분말을 상기 마이크로웨이브로에서 5~50℃/분 로 급속 승온한 후, 500~900℃에 1~3시간동안 유지하여, 아연 분말을 마이크로웨이브로 열처리하여 산화한다.The zinc powder is rapidly heated in the microwave furnace at 5-50°C/min, and then maintained at 500-900°C for 1 to 3 hours, and the zinc powder is oxidized by heat treatment with microwaves.
이때, 본 발명은 드라이 에어를 마이크로웨이브로에 300~600cc/분 조건으로 주입하면서 마이크로웨이브 열처리가 이루어지도록 한다. 그러면 테트라포드 형상의 산화 아연이 제조된다. At this time, in the present invention, the microwave heat treatment is performed while injecting dry air into the microwave furnace at a condition of 300 to 600 cc/min. Then, tetrapod-shaped zinc oxide is produced.
냉각 단계cooling stage
상기 산화된 테트라포드 형상 산화 아연을 냉각한다.The oxidized tetrapod-shaped zinc oxide is cooled.
본 발명에서는 상기 테트라포드 형상 산화 아연을, 자연 냉각하거나, 1~20℃/분 로 냉각한다. In the present invention, the tetrapod-shaped zinc oxide is naturally cooled or cooled at 1 to 20° C./min.
이어서 바람직한 실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명하기로 한다. 실시예의 구체적인 예시는 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 이에 한정되는 것이 아니고, 특허청구범위와 발명의 상세한 설명의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하며, 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.Next, the present invention will be described in detail through preferred embodiments. Specific examples of the embodiments are for explaining the present invention, and are not limited thereto, and various modifications can be made within the scope of the claims and the detailed description of the invention, and this also falls within the scope of the present invention Of course.
[비교예 1][Comparative Example 1]
아연 분말(7㎛)을 질화붕소 도가니에 0.5g을 담은 후, 상기 질화붕소 도가니를 마이크로웨이브로에 넣는다.0.5 g of zinc powder (7 μm) was placed in a boron nitride crucible, and then the boron nitride crucible was put into a microwave furnace.
이후, 진공펌프를 이용하여 상기 마이크로웨이브로를 진공상태로 한 후, 드라이 에어를 마이크로웨이브로에 충분히 공급하여, 마이크로웨이브로를 산화 분위기 상태로 조성한다.Thereafter, after the microwave furnace is vacuumed using a vacuum pump, dry air is sufficiently supplied to the microwave furnace to form the microwave furnace in an oxidizing atmosphere.
그리고, 상기 마이크로웨이브로를 675℃까지 50℃/분 로 급속 승온하여, 상기 아연 분말을 675℃까지 급속 승온하고, 상기 마이크로웨이브로를 675℃에 2시간동안 유지하여 상기 아연 분말이 675℃로 2시간동안 유지되도록 한다. 이때 상기 마이크로웨이브로에는 드라이 에어가 100cc/분 로 공급된다. 이를 통해 상기 아연 분말은 마이크로웨이브로 열처리되어 산화됨으로써, 테트라포드 형상의 산화아연이 된다.Then, the microwave furnace was rapidly heated to 675° C. at 50° C./min, the zinc powder was rapidly heated to 675° C., and the microwave furnace was maintained at 675° C. for 2 hours so that the zinc powder was 675° C. Let it stay for 2 hours. At this time, dry air is supplied to the microwave furnace at a rate of 100cc/min. Through this, the zinc powder is heat-treated with microwaves and oxidized to become tetrapod-shaped zinc oxide.
이후, 상기 테트라포드 형상의 산화아연을 10℃/분 로 냉각한다.Thereafter, the tetrapod-shaped zinc oxide is cooled at 10° C./min.
[비교예 2][Comparative Example 2]
비교예 1에서와 같이 상기 아연 분말을 열처리할 시, 주입되는 드라이 에어가 200cc/분 인 것 외에는 비교예 1과 동일하다. When the zinc powder is heat-treated as in Comparative Example 1, it is the same as in Comparative Example 1 except that the injected dry air is 200 cc/min.
[실시예 1][Example 1]
아연 분말(7㎛)을 질화붕소 도가니에 0.5g을 담은 후, 상기 질화붕소 도가니를 마이크로웨이브로에 넣는다.After loading 0.5 g of zinc powder (7 μm) in a boron nitride crucible, the boron nitride crucible is placed in a microwave furnace.
이후, 진공펌프를 이용하여 상기 마이크로웨이브로를 진공상태로 한 후, 드라이 에어를 마이크로웨이브로에 충분히 공급하여, 마이크로웨이브로를 산화 분위기 상태로 조성한다.Thereafter, after the microwave furnace is vacuumed using a vacuum pump, dry air is sufficiently supplied to the microwave furnace to form the microwave furnace in an oxidizing atmosphere.
그리고, 상기 마이크로웨이브로를 675℃까지 50℃/분 로 급속 승온하여, 상기 아연 분말을 675℃까지 급속 승온하고, 상기 마이크로웨이브로를 675℃에 2시간동안 유지하여 상기 아연 분말이 675℃로 2시간동안 유지되도록 한다. 이때 상기 마이크로웨이브로에는 드라이 에어가 300cc/분 로 공급된다. 이를 통해 상기 아연 분말은 마이크로웨이브로 열처리되어 산화됨으로써, 테트라포드 형상의 산화아연이 된다.Then, the microwave furnace was rapidly heated to 675° C. at 50° C./min, the zinc powder was rapidly heated to 675° C., and the microwave furnace was maintained at 675° C. for 2 hours so that the zinc powder was 675° C. Let it stay for 2 hours. At this time, dry air is supplied to the microwave furnace at 300 cc/min. Through this, the zinc powder is heat-treated with microwaves and oxidized to become tetrapod-shaped zinc oxide.
이후, 상기 테트라포드 형상의 산화아연을 10℃/분 로 냉각한다.Thereafter, the tetrapod-shaped zinc oxide is cooled at 10° C./min.
[실시예 2][Example 2]
실시예 1에서와 같이 상기 아연 분말을 열처리할 시, 주입되는 드라이 에어가 400cc/분 인 것 외에는 실시예 1과 동일하다. When the zinc powder is heat-treated as in Example 1, it is the same as in Example 1 except that the injected dry air is 400 cc/min.
[실시예 3][Example 3]
실시예 1에서와 같이 상기 아연 분말을 열처리할 시, 주입되는 드라이 에어가 500cc/분 인 것 외에는 실시예 1과 동일하다. When the zinc powder is heat-treated as in Example 1, it is the same as in Example 1 except that the injected dry air is 500 cc/min.
[실시예 4][Example 4]
실시예 1에서와 같이 상기 아연 분말을 열처리할 시, 주입되는 드라이 에어가 600cc/분 인 것 외에는 실시예 1과 동일하다. When the zinc powder is heat-treated as in Example 1, it is the same as in Example 1 except that the injected dry air is 600 cc/min.
[실시예 5][Example 5]
아연 분말(90nm)을 질화붕소 도가니에 0.5g을 담은 후, 상기 질화붕소 도가니를 마이크로웨이브로에 넣는다.After loading 0.5 g of zinc powder (90 nm) in a boron nitride crucible, the boron nitride crucible is put into a microwave furnace.
이후, 진공펌프를 이용하여 상기 마이크로웨이브로를 진공상태로 한 후, 드라이 에어를 마이크로웨이브로에 충분히 공급하여, 마이크로웨이브로를 산화 분위기 상태로 조성한다.Thereafter, after the microwave furnace is vacuumed using a vacuum pump, dry air is sufficiently supplied to the microwave furnace to form the microwave furnace in an oxidizing atmosphere.
그리고, 상기 마이크로웨이브로를 675℃까지 50℃/분 로 급속 승온하여, 상기 아연 분말을 675℃까지 급속 승온하고, 상기 마이크로웨이브로를 675℃에 2시간동안 유지하여 상기 아연 분말이 675℃로 2시간동안 유지되도록 한다. 이때 상기 마이크로웨이브로에는 드라이 에어가 500cc/분 로 공급된다. 이를 통해 상기 아연 분말은 마이크로웨이브로 열처리되어 산화됨으로써, 테트라포드 형상의 산화아연이 된다.Then, the microwave furnace was rapidly heated to 675° C. at 50° C./min, the zinc powder was rapidly heated to 675° C., and the microwave furnace was maintained at 675° C. for 2 hours so that the zinc powder was 675° C. Let it stay for 2 hours. At this time, dry air is supplied to the microwave furnace at a rate of 500 cc/min. Through this, the zinc powder is heat-treated with microwaves and oxidized to become tetrapod-shaped zinc oxide.
이후, 상기 테트라포드 형상의 산화아연을 10℃/분 로 냉각한다.Thereafter, the tetrapod-shaped zinc oxide is cooled at 10° C./min.
[실험예 1][Experimental Example 1]
표 1은 본 발명의 비교예 1,2 및 실시예 1~5의 공정 수행 후 합성된 산화아연이 테트라포드 형상을 이루는지를 나타낸 것으로, ○는 완전한 테트라포드 형상을 나타내고, △는 ○에 따른 테트라포드 형상보다 불완전한 테트라포드 형상을 나타내고, X는 테트라포드 형상 자체를 이루지 못하는 것을 나타낸다. 또한 도 2는 XRD 상 분석을 나타낸 그래프이고, 도 3은 출발 원료인 7㎛, 90nm 아연 분말을 나타낸 사진이고, 도 4는 비교예 1, 실시예 1,3에 따른 산화아연을 나타낸 사진이고, 도 5는 실시예 1에 따른 산화아연을 도 4에서보다 작게 확대하여 나타낸 사진이고, 도 6은 실시예 4에 따른 산화아연을 나타낸 사진이고, 도 7은 실시예 5에 따른 산화아연을 나타낸 사진이다. Table 1 shows whether the zinc oxide synthesized after performing the processes of Comparative Examples 1 and 2 and Examples 1 to 5 of the present invention forms a tetrapod shape, ○ indicates a complete tetrapod shape, and △ indicates a tetrapod shape according to ○. Represents an incomplete tetrapod shape, and X indicates that the tetrapod shape itself cannot be achieved. In addition, Figure 2 is a graph showing the XRD phase analysis, Figure 3 is a photograph showing the starting
출발
원료
Start
Raw material
비교shape
compare
7㎛
7
675
675
50
50
10
10
우선, 도 2에서 알 수 있듯이, 비교예 1,2 및 실시예 1~5에 따른 공정을 통해서 산화아연이 잘 제조된다.First, as can be seen from FIG. 2, zinc oxide was well prepared through the processes according to Comparative Examples 1 and 2 and Examples 1 to 5.
표 1, 도 4에서 알 수 있듯이, 비교예 1,2에 따른 산화아연은 형태가 좋지 않으며 판상 구조가 관찰되지만, 실시예 1~5는 선명한 테트라포드 형상의 산화아연을 제조할 수 있다.As can be seen from Tables 1 and 4, the zinc oxide according to Comparative Examples 1 and 2 has a poor shape and a plate-like structure is observed, but Examples 1 to 5 can prepare zinc oxide having a clear tetrapod shape.
또한, 도 4에서 알 수 있듯이, 드라이 에어 공급 유량의 증가에 따라 핵에서 성장하는 테트라포드의 가지의 길이가 증가한다.In addition, as can be seen from FIG. 4 , the length of the branch of the tetrapod growing in the nucleus increases with the increase of the dry air supply flow rate.
이에 더해, 도 4에서 비교예 1과, 실시예 1,3의 비교에서 알 수 있듯이, 실시예 1,3은 비교예 1에 비해 선명하고 적절한 굵기 및 길이를 갖는 테트라포드 형상의 산화아연을 제조할 수 있다.In addition, as can be seen from the comparison of Comparative Example 1 and Examples 1 and 3 in FIG. 4, Examples 1 and 3 were clear and tetrapod-shaped zinc oxide having an appropriate thickness and length compared to Comparative Example 1. can
그리고, 도 4의 실시예 1에 따른 사진, 도 5의 사진에서 알 수 있듯이, 실시예 1은 크기가 균일한 다수의 산화아연을 제조할 수 있는 것을 알 수 있다. 이때 본 발명에서는 실시예 2~5 또한 실시예 1과 같이 크기가 균일한 다수의 산화아연을 제조할 수 있다.And, as can be seen from the photo according to Example 1 of FIG. 4 and the photo of FIG. 5 , it can be seen that Example 1 can prepare a plurality of zinc oxide having a uniform size. At this time, in the present invention, it is possible to prepare a plurality of zinc oxide having a uniform size as in Examples 2 to 5 and Example 1.
한편, 본 발명은 도 6에서 알 수 있듯이, 실시예 4의 경우 테트라포드 형상의 산화아연에서 테트라포드의 가지가 실시예 1~3에 비해 얇으면서 긴 것을 알 수 있다. 이와 같이 테트라포드의 가지가 얇으면서 길이가 길면 쉽게 부러질 수 있으며, 그렇다고 테트라포드의 가지가 너무 굵으면 일정 부피를 갖는 전체 산화아연의 비표면적이 줄어드는 문제점이 있다.On the other hand, in the present invention, as can be seen in FIG. 6, in the case of Example 4, it can be seen that the branch of the tetrapod in the zinc oxide of the tetrapod shape is thinner and longer than that of Examples 1 to 3. As such, if the branch of the tetrapod is thin and long, it can be easily broken. However, if the branch of the tetrapod is too thick, the specific surface area of the total zinc oxide having a certain volume is reduced.
따라서, 본 발명에서는 바람직하기로는 실시예 1~3에 따른 산화아연이 실시예 4에 비해 바람직하다.Therefore, in the present invention, the zinc oxide according to Examples 1 to 3 is more preferable than that of Example 4.
또한, 본 발명은 90nm의 아연을 실시예 5와 같은 공정으로 제조할 시, 표 1 및 도 7에서 알 수 있듯이, 테트라포드 형상의 산화아연이 작은 입자를 가지면서 적절한 굵기 및 길이의 가지를 가지는 한편, 다수의 테트라포드 형상의 산화아연의 크기가 균일하게 제조된다. 따라서 실시예 5에 따른 산화아연은, 일정부피를 갖는 전체 산화아연의 비표면적이 높아지고, 일정강도를 유지하도록 적절한 굵기 및 길이를 가져 내구성이 향상되면서 유익한 특성을 유지한다. In addition, according to the present invention, when 90 nm zinc is produced by the same process as in Example 5, as can be seen in Tables 1 and 7, tetrapod-shaped zinc oxide has small particles while having appropriate thickness and length branches. , a number of tetrapod-shaped zinc oxides are produced uniformly in size. Therefore, the zinc oxide according to Example 5 increases the specific surface area of the total zinc oxide having a certain volume and has an appropriate thickness and length to maintain a certain strength, thereby improving durability and maintaining beneficial properties.
상술한 바와 같은 본 발명은, 본 발명과 같은 제조 공정을 거쳐 방열 특성과 같은 물질 특성이 우수한 고비표면적의 테트라포드 형상 산화아연을 제조할 수 있다. 이때 본 발명은 적절한 굵기 및 크기(또는 굵기와 크기의 비)를 갖는 테트라포드 형상의 산화아연을 제조할 수 있어, 비표면적이 큰 산화아연 소재를 제조할 수 있고, 강도가 우수하여 내구성이 향상된 산화아연 소재를 제조할 수 있다. According to the present invention as described above, it is possible to manufacture tetrapod-shaped zinc oxide having a high specific surface area having excellent material properties such as heat dissipation properties through the same manufacturing process as the present invention. At this time, the present invention can manufacture zinc oxide in the form of tetrapods having an appropriate thickness and size (or ratio of thickness and size), so that a zinc oxide material with a large specific surface area can be manufactured, and oxidation with improved durability due to excellent strength Zinc material can be manufactured.
따라서, 본 발명은 산화아연 제조 분야에 적용될 경우, 보다 높은 부가가치와 경제성을 창출할 수 있으며, 소재 산업 발전에 크게 기여 할 수 있다. Therefore, when the present invention is applied to the zinc oxide manufacturing field, it is possible to create higher added value and economic efficiency, and can greatly contribute to the development of the material industry.
Claims (9)
상기 마이크로웨이브로에 400~500cc/분 또는 400~600cc/분 로 건조한 에어를 주입하면서, 상기 아연 분말을 상기 마이크로웨이브로에서 5~50℃/분 로 급속 승온한 후, 500~800℃로 1~3시간 동안 열처리하는 마이크로웨이브 열처리 단계 및;
상기 열처리된 산화아연을 냉각하는 냉각 단계를 포함하여,
테트라포드 형상의 산화아연을 제조하는 것을 특징으로 하는 고비표면적 산화아연 제조방법.
An oxidizing atmosphere forming step of placing zinc powder in a crucible, placing the crucible in a microwave furnace, and then setting the microwave furnace in an oxidizing atmosphere;
While injecting dry air at 400~500cc/min or 400~600cc/min into the microwave furnace, the zinc powder is rapidly heated in the microwave furnace at 5~50℃/min, and then at 500~800℃. a microwave heat treatment step of heat treatment for ~3 hours;
Including a cooling step of cooling the heat-treated zinc oxide,
A method for producing zinc oxide having a high specific surface area, characterized in that the zinc oxide having a tetrapod shape is produced.
상기 산화 분위기 조성 단계에서는, 상기 아연 분말이 질화붕소 도가니에 담기는 것을 특징으로 하는 고비표면적 산화아연 제조방법.
According to claim 1,
In the oxidizing atmosphere composition step, the zinc powder is a high specific surface area zinc oxide manufacturing method, characterized in that put in a boron nitride crucible.
상기 마이크로웨이브 열처리 단계에서는, 상기 건조한 에어가 마이크로웨이브로에 500cc/분 로 주입되는 것을 특징으로 하는 고비표면적 산화아연 제조방법.
3. The method of claim 2,
In the microwave heat treatment step, the high specific surface area zinc oxide manufacturing method, characterized in that the dry air is injected into the microwave furnace at a rate of 500cc / min.
상기 마이크로웨이브 열처리 단계에서는, 상기 아연 분말이 마이크로웨이브로에서 50℃/분 로 급속 승온되는 것을 특징으로 하는 고비표면적 산화아연 제조방법.
4. The method of claim 3,
In the microwave heat treatment step, the high specific surface area zinc oxide manufacturing method, characterized in that the zinc powder is rapidly heated at 50 °C / min in a microwave furnace.
상기 마이크로웨이브 열처리 단계에서는, 상기 아연 분말이 675℃로 2시간 동안 열처리되는 것을 특징으로 하는 고비표면적 산화아연 제조방법.
5. The method of claim 4,
In the microwave heat treatment step, the zinc powder is a high specific surface area zinc oxide manufacturing method, characterized in that the heat treatment for 2 hours at 675 ℃.
상기 냉각 단계에서는, 상기 열처리된 산화아연이 1~20℃/분 로 냉각되는 것을 특징으로 하는 고비표면적 산화아연 제조방법.
6. The method of claim 5,
In the cooling step, the high specific surface area zinc oxide manufacturing method, characterized in that the heat-treated zinc oxide is cooled at 1 ~ 20 ℃ / min.
상기 냉각 단계에서는, 상기 열처리된 산화아연이 10℃/분 로 냉각되는 것을 특징으로 하는 고비표면적 산화아연 제조방법.
7. The method of claim 6,
In the cooling step, the high specific surface area zinc oxide manufacturing method, characterized in that the heat-treated zinc oxide is cooled at 10 ℃ / min.
상기 산화 분위기 조성 단계에서는, 상기 아연 분말이 7nm~70㎛ 의 크기를 이루는 것을 특징으로 하는 고비표면적 산화아연 제조방법.
8. The method of claim 7,
In the step of creating an oxidizing atmosphere, the zinc powder has a size of 7 nm to 70 μm.
상기 산화 분위기 조성 단계에서는, 상기 아연 분말이 90nm의 크기를 이루는 것을 특징으로 하는 고비표면적 산화아연 제조방법.
9. The method of claim 8,
In the step of forming the oxidizing atmosphere, the zinc powder has a size of 90 nm.
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| JOURAL OF MATERIALS PROCESSING TECHNOLOY 89-90 (1999) 415-418 * |
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