KR20210068186A - Chalcogenide glass manufacturing method including non-distillation purification process - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 칼코게나이드 유리 제조 분야에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 비증류식 정제 과정을 포함하는 칼코게나이드 유리 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to the field of manufacturing chalcogenide glass, and more particularly, to a method for manufacturing chalcogenide glass including a non-distillation purification process.
최근 CCTV 카메라, 체열진단기 등에 적외선 광학 렌즈의 이용이 증가하고 있다. 적외선 광학렌즈를 위한 기존의 일반적인 소재는 Ge, Si, ZnSe와 같은 결정질이다. 이를 통상 다이어몬드 터닝 머신과 같은 장비를 이용하여 절삭하여 원하는 치수를 가지는 열상 장비용 광학렌즈로 제조한다. 그러나 이러한 결정질 소재를 이용하고 그를 절삭하는 기존의 방식은 생산 효율이 낮고 비용이 많이 드는 문제점이 있다.In recent years, the use of infrared optical lenses in CCTV cameras and body temperature diagnostic devices is increasing. Existing common materials for infrared optical lenses are crystalline such as Ge, Si, and ZnSe. This is usually cut using equipment such as a diamond turning machine to manufacture an optical lens for thermal imaging equipment having desired dimensions. However, the existing method of using such a crystalline material and cutting it has a problem of low production efficiency and high cost.
근래에는 칼코게나이드계 소재를 합성하여 몰딩 성형을 통해 적외선 광학렌즈를 제조하는 방식이 이용되고 있다. 이와 같은 비정질 칼코게나이드계 소재를 합성하여 바람직한 기계적, 광학적 특성을 얻기 위해서는 새로운 합성 방법이 필요하다.Recently, a method of manufacturing an infrared optical lens through molding by synthesizing a chalcogenide-based material is used. In order to obtain desirable mechanical and optical properties by synthesizing such amorphous chalcogenide-based materials, a new synthesis method is required.
본 발명은 상술한 종래의 문제를 감안한 것으로서, 비증류식 정제 과정을 포함하는 칼코게나이드 유리 제조 방법을 제공한다.The present invention provides a method for manufacturing chalcogenide glass, including a non-distillation purification process, in consideration of the above-mentioned conventional problems.
본 발명은 Ge, Sb, 및 Se의 칼코게나이드 유리 제조방법을 제공하며, 이는: 정제 단계; 및 Ge, Sb, 및 Se의 혼합물을 용융하여 합성하는 단계;를 포함하고, 상기 정제 단계는 상기 Ge, Sb, 및 Se를 진공 펌프에 연결된 하나의 유리 용기에 투입하고 상기 Se의 기화 온도 미만의 온도로 상기 유리 용기를 소정 시간 동안 가열하는 것이다.The present invention provides a method for producing a chalcogenide glass of Ge, Sb, and Se, comprising: a purification step; and melting and synthesizing a mixture of Ge, Sb, and Se; wherein the refining step includes introducing the Ge, Sb, and Se into one glass container connected to a vacuum pump and lowering the vaporization temperature of Se. heating the glass container to a temperature for a predetermined time
상기 합성하는 단계는 상기 혼합물을 정제하는 단계에서 용융된 액체 상태의 Se를 포함하는 상기 Ge, Sb, 및 Se의 혼합물을 가열로에 그대로 장입하는 것일 수 있다.In the synthesizing step, the mixture of Ge, Sb, and Se including Se in a molten liquid state in the step of refining the mixture may be directly charged into a heating furnace.
상기 합성하는 단계는 락킹로(Rocking Furnace)에서 진행한다.The synthesizing step is performed in a rocking furnace.
상기 혼합물을 정제하는 단계에서 적어도 SeO의 일부 또는 전부가 제거된다.In the step of purifying the mixture, at least some or all of SeO is removed.
상기 혼합물을 정제하는 단계 이전에 상기 Ge의 정제 단계를 더 수행할 수 있다.Prior to the step of refining the mixture, a step of refining Ge may be further performed.
상기 혼합물을 정제하는 단계가 완료된 후 상기 유리 용기와 상기 진공 펌프의 연결을 위한 관 또는 상기 유리 용기의 입구 부분을 오므려서 밀봉하되, 상기 정제를 위한 가열 이전에 상기 밀봉 부분을 좁혀 놓을 수 있다.After the step of purifying the mixture is completed, the tube for connecting the glass container and the vacuum pump or the inlet portion of the glass container is closed and sealed, but the sealing portion may be narrowed before heating for the purification.
본 발명에 따르면, 비증류식 정제 과정을 포함하는 칼코게나이드 유리 제조방법이 제공된다. 제조된 칼코게나이드 유리는 몰딩 성형으로 형성되는 적외선 광학렌즈에 적합하게 사용될 수 있다. 본 발명의 제조 방법은 칼코게나이드 유리의 광학적 특성 및 기계적 특성이 양호할 뿐만 아니라 신속한 공정 진행이 가능하여 높은 공정 효율도 갖게 된다.According to the present invention, there is provided a method for manufacturing a chalcogenide glass comprising a non-distillation purification process. The manufactured chalcogenide glass may be suitably used for an infrared optical lens formed by molding. The manufacturing method of the present invention not only has good optical and mechanical properties of chalcogenide glass, but also has a high process efficiency because a rapid process is possible.
도 1은 본 발명의 칼코게나이드 유리 제조방법에서 혼합물의 정제 단계를 수행하기 위한 비증류식 시스템을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명의 비증류식 정제과정을 포함하는 칼코게나이드 유리 제조방법의 과정을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 비증류식 정제과정을 포함하는 칼코게나이드 유리 제조방법으로 제조된 적외선 광학렌즈용 잉곳에 대한 사진이다.1 is a diagram schematically showing a non-distillation system for performing the purification step of the mixture in the method for manufacturing a chalcogenide glass of the present invention.
Figure 2 is a view schematically showing the process of the chalcogenide glass manufacturing method including the non-distillation purification process of the present invention.
3 is a photograph of an infrared optical lens ingot manufactured by the chalcogenide glass manufacturing method including the non-distillation purification process of the present invention.
이하 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명한다. 본 발명의 실시예를 설명함에 있어서, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In describing the embodiment of the present invention, if it is determined that a detailed description of a related known function or configuration may unnecessarily obscure the gist of the present invention, the detailed description thereof will be omitted.
본 발명의 칼코게나이드 유리 제조방법은 Ge28Sb12Se60을 용융 합성하는 방법이며, 특히 증류 방식을 수행하지 않고 Se에 포함된 불순물, 이를테면 SeO를 위시로 하는 불순물을 제거하는 정제 단계를 수행한 후 Ge, Sb, 및 Se를 합성하는 과정이 진행된다. Ge28Sb12Se60의 칼코게나이드를 렌즈 몰딩용을 위한 용융 합성에서는 SeO와 같은 Se 성분의 불순물의 제거가 매우 중요하다. 그러한 불순물들이 잔류할 경우 렌즈의 광학적 특성 및 기계적 특성을 저하시키는 주요 요인이기 때문이다. 본 발명에서는 적절한 정제를 위해 Ge28Sb12Se60의 각 성분들이 융점에 차이가 있다는 점과 공정 효율을 모두 감안하여 비증류식의 정제 과정을 수행한다. 즉, Ge, Sb, 및 Se의 혼합물을 유리 용기에 수용한 후 적어도 SeO가 제거될 정도의 온도, 이를테면 220 내지 280도로 가열한다. SeO를 포함하는 불순물을 펌핑하여 제거한 후, 유리 용기를 밀봉하고 락킹로(rocking furnace)에 장입한다. 이때는 Se는 액체 상태이며, 액체 상태 그대로 유리 용기를 락킹 로에 장입하여 용융 합성 과정을 진행하고, 어닐링을 수행한다. 또한 본 발명에서는 미리 유리 용기의 입구 또는 진공 펌프와 연결을 위한 관 부분을 최대한 좁혀 놓고 불순물을 진공 펌핑 후에 신속하게 밀봉하여 실링한다. 이때는 토치를 이용한 가열을 이용할 수 있다. 이와 같은 본 발명은 Ge28Sb12Se60을 용융 합성 과정에서 SeO와 같은 주요 불순물을 제거하여 물성을 높이면서도 공정 효율을 도모할 수 있다.The chalcogenide glass manufacturing method of the present invention is a method of fusion synthesis of Ge 28 Sb 12 Se 60 , and in particular, a purification step of removing impurities contained in Se, such as SeO, is performed without performing a distillation method. After that, the process of synthesizing Ge, Sb, and Se proceeds. In melt synthesis of Ge 28 Sb 12 Se 60 chalcogenide for lens molding, removal of impurities such as Se component is very important. This is because, when such impurities remain, it is a major factor that deteriorates optical and mechanical properties of the lens. In the present invention, for proper purification, a non-distillation purification process is performed in consideration of the difference in melting point of each component of Ge 28 Sb 12 Se 60 and process efficiency. That is, after receiving the mixture of Ge, Sb, and Se in a glass container, it is heated to a temperature such that at least SeO is removed, for example, 220 to 280 degrees. After removal of impurities including SeO by pumping, the glass container is sealed and charged into a rocking furnace. At this time, Se is in a liquid state, and a glass container is charged into a locking furnace as it is in a liquid state, a melt synthesis process is performed, and annealing is performed. In addition, in the present invention, the tube portion for connection with the inlet or vacuum pump of the glass container is narrowed as much as possible in advance, and the impurities are quickly sealed and sealed after vacuum pumping. In this case, heating using a torch may be used. As described above, the present invention removes major impurities such as SeO in the process of fusion synthesis of Ge 28 Sb 12 Se 60 , thereby improving physical properties and improving process efficiency.
도 1은 본 발명의 칼코게나이드 유리 제조방법에서 혼합물의 정제 단계를 수행하기 위한 비증류식 시스템을 개략적으로 도시한 도면이다. 도 2는 본 발명의 칼코게나이드 유리 제조방법의 과정을 개략적으로 나타낸 도면이다.1 is a diagram schematically showing a non-distillation system for performing the purification step of the mixture in the method for producing a chalcogenide glass of the present invention. Figure 2 is a view schematically showing the process of the chalcogenide glass manufacturing method of the present invention.
먼저 도 1은 본 발명의 칼코게나이드 유리 제조방법이 수행되는 비증류식 정제 시스템을 개략적으로 나타낸 도면이다.First, Figure 1 is a diagram schematically showing a non-distillation purification system in which the chalcogenide glass manufacturing method of the present invention is performed.
도 1에서와 같이 비증류식 정제 시스템은 Ge, Sb, 및 Se가 함께 투입된 유리 용기(예를 들어 앰플)(100)가 진공펌프(미도시)와 수평으로 연결되며, 그 사이에는 트랩부(200)가 배치된다. 트랩부(200)는 불순물 가스, 예를 들어 유리 용기로부터 배출된 SeO, H2O, O2, CO2 등의 가스가 트랩된다. Ge, Sb, 및 Se의 혼합물을 수용하는 유리 용기(100)를 전기로(미도시)로 가열한다. 유리 용기(100)와 트랩부(200) 사이는 유리 관과 같은 연결관이 배치될 수 있고, 해당 부위에 유리 용기(100)의 밀봉 부분(110)이 배치된다. 밀봉 부분(110)은 정제 과정이 수행되면서 불순물이 진공 펌프 측으로 배출되고 나면 유리 용기(100)를 분리하면서 관을 오므려서 밀봉한다. 본 발명에서는 불순물이 배출된 직후에 신속하게 유리 용기(100)를 분리하면서 밀봉하기 위해 밀봉 부분(110)이 미리 좁혀져 있다.As in Figure 1, in the non-distillation purification system, a glass container (for example, an ampoule) 100 in which Ge, Sb, and Se are put together is horizontally connected to a vacuum pump (not shown), and a trap unit ( 200) is placed. The
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 칼코게나이드 유리 제조방법을 설명한다.Hereinafter, a method for manufacturing a chalcogenide glass according to a preferred embodiment of the present invention will be described.
Ge, Sb, 및 Se의 혼합물을 정제하는 단계를 수행한다(S101). 이를 위해, 먼저 Ge를 정제할 수 있다. Ge, Sb, 및 Se를 칭량하여 유리 용기(100)에 투입하고, 유리 용기(100)를 상술한 비증류식 시스템에 연결한다. 예를 들어, 연결관을 이용하여 진공 펌프가 연결된 트랩부(200)와 연결한다. 이때, 토치를 이용하여 밀봉 부분(110)을 형성한다. 밀봉 부분(110)의 외부를 가열하여 진공 펌핑이 이루어질 최소한의 경로를 남기고 해당 부분의 경로를 좁히는 것이다. 이어, 전기로를 이용하여 유리 용기(100)의 외부를 220 내지 280도로 가열한다. 이러한 가열 온도에 의해 실질적으로는 Se가 용융 또는 반용융 상태가 되고 SeO, H2O, O2, CO2와 같은 불순물이 가스화되어 펌핑된다. 펌핑되어 배출된 불순물 가스들은 트랩부(200)에서 응축되어 트랩된다. 이후 토치를 이용하여 밀봉 부분(110)을 가열하여 연결관의 내부 경로를 폐쇄하면서 분리한다.A step of purifying a mixture of Ge, Sb, and Se is performed (S101). To this end, Ge may first be purified. Ge, Sb, and Se are weighed and put into the
이어, 분리된 유리 용기(100)를 락킹로에 장입하여 용융 합성 단계를 수행한다(S102). 이때, 유리 용기(100) 내에는 Se가 액체 상태이고, 이상태 그대로 락킹로에 장입하여 공정 시간을 단축하면서 공정 효율을 높이도록 한다.Then, the
아래 표 1은 본 발명에 채용되는 정제 단계에서 수행되는 공정 조건이다.Table 1 below is the process conditions performed in the purification step employed in the present invention.
[표 1][Table 1]
용융 합성 단계는 유리 용기(100)를 락킹(rocking)하면서 다단계의 온도로 가열하여 수행한다. 이를테면, 아래 표 2와 같은 다단계 가열과 자연 냉각을 수행할 수 있다.The melt synthesis step is performed by heating the
[표 2][Table 2]
이어, 아래 표 3와 같은 조건으로 어닐링 단계를 수행한다(S103).Then, an annealing step is performed under the conditions shown in Table 3 below (S103).
[표 3][Table 3]
도 3은 본 발명의 비증류식 정제 과정을 포함하는 칼코게나이드 유리 제조방법으로 제조된 적외선 광학렌즈용 잉곳에 대한 사진이다.3 is a photograph of an ingot for an infrared optical lens manufactured by the method for manufacturing chalcogenide glass including the non-distillation purification process of the present invention.
이상과 같은 본 발명의 비증류식 정제 과정을 포함하는 칼코게나이드 유리 제조방법은 Se만을 별도로 기화되지 않을 정도의 온도로 가열하여 불순물을 제거함으로써 공정 효율을 높이면서도 양호한 광학 특성을 가지는 칼코게나이드 유리가 얻어질 수 있다.The chalcogenide glass manufacturing method including the non-distillation refining process of the present invention as described above is a chalcogenide having good optical properties while increasing process efficiency by removing impurities by heating only Se to a temperature that is not separately vaporized. Glass can be obtained.
이상, 본 발명의 상세한 설명에서는 구체적인 실시예에 관해서 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서 여러 가지 변형이 가능함은 당해 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명하다 할 것이다.As mentioned above, although specific embodiments have been described in the detailed description of the present invention, it will be apparent to those of ordinary skill in the art that various modifications are possible without departing from the scope of the present invention.
Claims (6)
정제 단계; 및
Ge, Sb, 및 Se의 혼합물을 용융하여 합성하는 단계;를 포함하고,
상기 정제 단계는 상기 Ge, Sb, 및 Se를 진공 펌프에 연결된 하나의 유리 용기에 투입하고 상기 Se의 기화 온도 미만의 온도로 상기 유리 용기를 소정 시간 동안 가열하는 것인 칼코게나이드 유리 제조방법.
A method for producing a chalcogenide glass of Ge, Sb, and Se, comprising:
purification step; and
Including; melting and synthesizing a mixture of Ge, Sb, and Se;
The refining step is a method for producing a chalcogenide glass by putting the Ge, Sb, and Se into one glass container connected to a vacuum pump and heating the glass container to a temperature below the vaporization temperature of Se for a predetermined time.
상기 합성하는 단계는 상기 혼합물을 정제하는 단계에서 용융된 액체 상태의 Se를 포함하는 상기 Ge, Sb, 및 Se의 혼합물을 가열로에 그대로 장입하는 것인 칼코게나이드 유리 제조방법.
The method according to claim 1,
The synthesizing step is a method for producing a chalcogenide glass by charging the mixture of Ge, Sb, and Se containing Se in the molten liquid state in the step of refining the mixture as it is in the heating furnace.
상기 합성하는 단계는 락킹로(Rocking Furnace)에서 진행하는 것인 칼코게나이드 유리 제조방법.
The method according to claim 1,
The synthesizing step is a chalcogenide glass manufacturing method that proceeds in a rocking furnace (Rocking Furnace).
상기 혼합물을 정제하는 단계에서 적어도 SeO의 일부 또는 전부가 제거되는 것인 칼코게나이드 유리 제조방법.
The method according to claim 1,
In the step of purifying the mixture, at least some or all of SeO is removed chalcogenide glass manufacturing method.
상기 혼합물을 정제하는 단계 이전에 상기 Ge의 정제 단계를 더 수행하는 것인 칼코게나이드 유리 제조방법.
The method according to claim 1,
Method for producing a chalcogenide glass to further perform the purification step of the Ge prior to the step of purifying the mixture.
상기 혼합물을 정제하는 단계가 완료된 후 상기 유리 용기와 상기 진공 펌프의 연결을 위한 관 또는 상기 유리 용기의 입구 부분을 오므려서 밀봉하되,
상기 정제를 위한 가열 이전에 상기 밀봉 부분을 좁혀 놓는 것인 칼코게나이드 유리 제조방법.The method according to claim 1,
After the step of purifying the mixture is completed, the tube for connecting the glass container and the vacuum pump or the inlet portion of the glass container is closed and sealed,
Method for producing chalcogenide glass by narrowing the sealing portion before heating for the purification.
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2019
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