KR20210053057A - Measuring method of hydrogen insertion and measuring method of hydrogen diffusivity - Google Patents
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Abstract
Description
본 기술은 수소 장입량 및 수소 확산도를 측정하는 방법에 관한 것이다.The present technology relates to a method of measuring hydrogen loading and hydrogen diffusivity.
지구 온난화로 인한 환경 파괴를 막기 위해 이산화탄소 배출량 감축이 필수적이고, 가까운 미래에 화석연료의 고갈이 예상되고 있으며, 원자력의 위험을 수차례 겪는 등 현 인류는 청정에너지와 신재생에너지 개발이 절실한 상황에 처해 있다. 2015년 국제에너지기구(IEA)가 화석에너지를 대체할 미래 에너지원으로 수소를 지목할 정도로 수소 에너지는 전 세계적인 관심을 받고 있다. In order to prevent environmental damage caused by global warming, it is essential to reduce carbon dioxide emissions, and fossil fuels are expected to be depleted in the near future, and the current humanity is in a desperate need for clean energy and renewable energy development. Are in place. Hydrogen energy is attracting worldwide attention so that in 2015, the International Energy Agency (IEA) pointed to hydrogen as a future energy source to replace fossil energy.
수소는 화석연료, 공업 프로세스 부산물, 바이오 매스 등으로부터도 얻어질 수 있지만, 궁극적으로는 신재생에너지를 이용한 물의 전기 분해로 얻을 수 있으며, 산소와 반응하여 전기를 생성함에 있어 이산화탄소를 배출하지 않는 이상적인 청정 에너지원으로서 이를 중심으로 하는 수소경제는 국가경제, 사회전반, 국민생활 등에 근본적인 변화를 초래하며, 경제성장의 새로운 동력이 될 수 있다.Hydrogen can also be obtained from fossil fuels, industrial process by-products, biomass, etc., but ultimately, it can be obtained by electrolysis of water using renewable energy, and it is an ideal that does not emit carbon dioxide when reacting with oxygen to generate electricity. As a clean energy source, the hydrogen economy centered on it can lead to fundamental changes in the national economy, society as a whole, and people's lives, and can be a new engine for economic growth.
수소 가스는 분자 크기가 매우 작아서 물질 속에 쉽게 침투되어 확산될 수 있고, 침투된 수소는 재료의 취하 및 파단현상을 야기하며 막대한 피해를 유발할 수 있다. 철강과 같은 금속의 경우 100 wt ppm의 적은 양으로도 재료의 파괴가 일어나며, 수소를 함유한 금속이 외력을 받았을 때 입계와 수소간의 상호작용에 의해 내부의 압력이나 전위 슬립현상으로 인해 항복강도, 파단강도, 연신율 등 기계적 물성이 저하되는 데 그 과정이 서서히 진행되기 때문에 구조물의 제작 시 이상이 없더라도 시간이 경과함에 따라 연결 나사나 용접부위 등에서 파단 현상이 발생할 수 있다.Hydrogen gas has a very small molecular size, so it can easily penetrate and diffuse into the material, and the infiltrated hydrogen causes the withdrawal and fracture of the material, and can cause enormous damage. In the case of metals such as steel, destruction of the material occurs even with a small amount of 100 wt ppm, and when the metal containing hydrogen is subjected to external force, the yield strength, due to internal pressure or potential slip phenomenon due to the interaction between grain boundaries and hydrogen, Mechanical properties such as breaking strength and elongation are deteriorated, and the process proceeds slowly, so even if there is no abnormality during the fabrication of the structure, breakage may occur at the connection screw or the welding area as time elapses.
한편 플라스틱이나 고무와 같은 유기물 소재에서도 수소는 비교적 금속보다 쉽게 재료에 침투하여 물성의 저하를 일으킬 수 있는데, 부풀어 올라 터지거나(블리스터 파괴), 탄성이 저하되는 등 물성이 열화되는 현상이 발생할 수 있다. 또한, 수소 에너지가 생활과 밀접해지면서 상용화되기 시작한 수소 전기차의 경우 수소 가스를 연료로 사용하는데 이는 700 bar의 고압 수소를 사용하기 때문에 폭발이나, 가스 누출 위험을 없애야 한다. 이를 위해 가스 저장 탱크의 경우 금속 취화 방지 및 반복적인 수축과 팽창으로 인한 피로 파괴를 피할 수 있도록 플라스틱 라이닝을 사용하고 탄소섬유를 감아서 강도를 보강하는 등의 기술이 개발되어 있다. On the other hand, even in organic materials such as plastics and rubbers, hydrogen can penetrate into the material more easily than metals and cause deterioration of physical properties, which can cause deterioration of physical properties such as swelling and bursting (blister destruction) and deterioration of elasticity. have. In addition, in the case of hydrogen electric vehicles, which have begun to be commercialized as hydrogen energy becomes close to life, hydrogen gas is used as fuel, and since it uses high-pressure hydrogen of 700 bar, the risk of explosion or gas leakage must be eliminated. To this end, in the case of gas storage tanks, technologies such as using plastic lining and winding carbon fiber to reinforce strength have been developed to prevent metal embrittlement and to avoid fatigue failure due to repetitive shrinkage and expansion.
또한 가스 저장 탱크로부터 수소 가스의 배출 제어가 가능한 밸브 시스템과 가스 탱크의 체결에 fluoroelastomer (FKM)이나 ethylene propylene diene monomer (EPDM)과 같은 고무 소재를 적용한 O-링 실링을 하고 있다. 수소 가스 수송 경로 상에서 고무와 플라스틱 소재가 안전 상 매우 중요한 역할을 담당하고 있기 때문에 이들 소재의 수소 침투 및 투과 특성과 수소 취화 특성을 평가하는 기술 개발이 필요하다. In addition, O-ring sealing is applied with rubber materials such as fluoroelastomer (FKM) or ethylene propylene diene monomer (EPDM) to the connection between the gas tank and the valve system that can control the discharge of hydrogen gas from the gas storage tank. Since rubber and plastic materials play a very important role in safety in the hydrogen gas transport route, it is necessary to develop a technology to evaluate the hydrogen permeation and permeation properties and hydrogen embrittlement properties of these materials.
종래 기술로는 고압에서 고무에 수소를 장입한 후 감압하여 GC(gas chromatography) 장치를 이용해서 고무로부터 방출되는 수소 가스의 양을 시간에 따라 측정하여 고무의 수소 용해도, 수소의 확산도, 투과도 등을 평가하는 TDA (thermal desorption analysis) 방법을 개발하였다. In the prior art, hydrogen is charged into rubber at high pressure and then reduced in pressure, and the amount of hydrogen gas emitted from the rubber is measured over time using a gas chromatography (GC) device. A thermal desorption analysis (TDA) method for evaluating was developed.
한편 수소 전기차 등에서 실제 사용 중인 실링 소재의 열화 및 수소 투과도 변화를 실시간으로 모니터링 할 수 있는 방법이 요청되는데, 종래 기술의 방법은 수소 침투 특성을 실시간으로 인 시튜(in-situ)로 모니터링 할 수 있는 방법이 아니며, 인 시튜(in-situ) 및 실시간으로 수소 가스 장입량 관측 기술 개발은 개발된 바 없다. On the other hand, there is a request for a method that can monitor the deterioration of the sealing material actually used in hydrogen electric vehicles and the change in hydrogen permeability in real time. It is not a method, and the development of technology for monitoring the amount of hydrogen gas charged in in-situ and in real time has not been developed.
본 기술은 종래 기술이 해결하지 못한 기술적 과제를 해결하기 위한 것으로, 시료의 수소 침투 특성을 실시간 및 인시튜(in-situ)로 모니터하여 그로부터 시료로의 수소 침투량을 구할 수 있는 방법을 제공하기 위한 것이다.The present technology is to solve the technical problem that the prior art has not solved, and to provide a method to monitor the hydrogen permeation characteristics of a sample in real time and in-situ and obtain the amount of hydrogen permeation into the sample therefrom. will be.
본 실시예에 의한 수소 장입량 연산 방법은 기지 질량의 시료가 위치하는 챔버에 미리 설정된 초기 압력으로 수소 가스를 주입하는 수소 가스 주입 단계와, 수소 가스가 시료에 장입되어 압력이 평형 상태를 이룰 때의 평형 압력을 측정하는 평형 압력 측정 단계와, 수소 가스의 압력 변화율로부터 시료의 수소 장입량을 연산하는 수소 장입량 연산 단계를 포함한다.The hydrogen charge amount calculation method according to the present embodiment includes a hydrogen gas injection step of injecting hydrogen gas at a preset initial pressure into a chamber in which a sample of a known mass is located, and when the pressure is in an equilibrium state when the hydrogen gas is charged to the sample. And an equilibrium pressure measurement step of measuring the equilibrium pressure, and a hydrogen charge amount calculation step of calculating a hydrogen charge amount of the sample from the pressure change rate of the hydrogen gas.
본 실시예에 의한 수소 확산도 연산 방법은 기지 질량의 시료가 위치하는 챔버에 제1 압력으로 수소 가스를 제공하는 제1 수소 가스 주입 단계와, 챔버 내부의 압력이 제2 압력으로 평형을 이룰 때까지 챔버 내부의 압력 변화 및 평형 상태에 도달할 때 까지 시간을 측정하는 압력 측정 단계 및 제1 수소 가스 주입 단계 이후 시간으로부터 시료의 수소 확산도(diffusivity)를 연산하는 연산 단계를 포함한다.The hydrogen diffusivity calculation method according to the present embodiment includes a first hydrogen gas injection step of providing hydrogen gas at a first pressure to a chamber in which a sample of a known mass is located, and when the pressure inside the chamber is equilibrated with the second pressure. And a pressure measurement step of measuring a pressure change in the chamber until reaching an equilibrium state and a calculation step of calculating a hydrogen diffusivity of the sample from a time after the first hydrogen gas injection step.
본 실시예에 의하면 인 시튜 및 실시간으로 시료에 대한 수소 가스의 장입량 및 시료에 대한 수소 가스의 확산도를 얻을 수 있다는 장점이 제공된다.According to the present embodiment, it is possible to obtain the amount of hydrogen gas charged to the sample and the degree of diffusion of the hydrogen gas to the sample in situ and in real time.
도 1은 본 실시예에 의한 수소 장입량 측정 방법을 수행할 수 있는 장치의 개요를 나타낸 개요도이다.
도 2(a) 및 도 2(b)는 센서(Sensor)의 실시예들을 개요적으로 도시한 개요도이다.
도 3는 본 실시예에 의한 수소 장입량 측정 방법의 개요를 나타낸 순서도이다.
도 4는 시간에 따라 시료(S)에 수소가 장입됨에 따른 압력 변화를 도시한 도면이다.
도 5(a)는 압력과 온도에 따른 수소 기체의 밀도를 예시한 표이며, 도 5(b)는 압력과 온도에 따른 수소 기체의 밀도를 예시한 도면이다.
도 6은 챔버에서 기준 시료를 반출한 후, 10분 간격으로 1시간 30분 동안 측정하고, 그로부터 평형 상태의 질량이 외삽되어 연산된 결과를 도시한 도면이다. 1 is a schematic diagram showing an outline of an apparatus capable of performing a method for measuring a hydrogen charged amount according to the present embodiment.
2(a) and 2(b) are schematic diagrams schematically showing embodiments of a sensor.
3 is a flow chart showing an outline of a method for measuring the amount of hydrogen charged according to the present embodiment.
4 is a diagram showing a change in pressure as hydrogen is charged into a sample S over time.
5(a) is a table illustrating the density of hydrogen gas according to pressure and temperature, and FIG. 5(b) is a diagram illustrating the density of hydrogen gas according to pressure and temperature.
6 is a diagram showing a result of calculation by extrapolating a mass in an equilibrium state from measurement for 1 hour and 30 minutes at 10 minute intervals after taking a reference sample out of the chamber.
이하에서는 첨부된 도면들을 참조하여 본 실시예에 의한 수소 장입량 측정 방법을 설명한다. 도 1은 본 실시예에 의한 수소 장입량 측정 방법을 수행할 수 있는 장치의 개요를 나타낸 개요도이다. 도 1을 참조하면, 기지 질량의 시료(S)를 챔버(C)에 배치한다. 일 예로, 시료(S)는 고무일 수 있다. 고무는 수소를 밀폐하기 위한 용기 등에 있어서 밀폐를 위한 밀폐 부재인 O 링(O-ring)에 흔히 사용되는 재질이다. 고무에 수소가 장입되면 외력에 쉽게 부서지는 등의 물성 변화가 발생한다. 이러한 물성 변화에 의하여 밀폐 특성이 열화되므로 고무의 수소 장입 특성을 파악해야 할 필요가 있다. Hereinafter, a method of measuring the amount of hydrogen charged according to the present embodiment will be described with reference to the accompanying drawings. 1 is a schematic diagram showing an outline of an apparatus capable of performing a method for measuring a hydrogen charged amount according to the present embodiment. Referring to FIG. 1, a sample S having a known mass is placed in the chamber C. For example, the sample S may be rubber. Rubber is a material commonly used in O-rings, which are sealing members for sealing in containers for sealing hydrogen. When hydrogen is charged into the rubber, changes in physical properties such as being easily broken by external force occur. Since the sealing property is deteriorated by such a change in physical properties, it is necessary to understand the hydrogen charging property of the rubber.
일 실시예로, 시료(S)의 질량을 높은 정밀도를 가지는 저울로 측정한다. 일 예로, 시료(S)의 질량은 10ug의 분해능을 가지는 전자 저울로 측정하여 수소 장입량을 높은 정밀도로 측정할 수 있다. In one embodiment, the mass of the sample S is measured with a scale having high precision. As an example, the mass of the sample S may be measured with an electronic balance having a resolution of 10 μg, and the amount of hydrogen charged may be measured with high precision.
제어부(controller)는 유입 밸브(inlet), 배기 밸브(vent) 및 진공 펌프측 밸브의 개폐를 제어한다. 일 실시예로, 유입 밸브(inlet)는 전자적으로 제어되는 솔레노이드 밸브일 수 있다. 도시되지 않은 실시예로, 배기 밸브(vent) 및 진공 펌브(Vacuum pump)와 연결된 밸브도 제어부(controller)가 전자적으로 제어할 수 있는 솔레노이드 밸브일 수 있다.A controller controls opening and closing of an inlet valve, an exhaust valve, and a valve on the vacuum pump side. In one embodiment, the inlet valve may be an electronically controlled solenoid valve. In an embodiment not shown, a valve connected to an exhaust valve and a vacuum pump may also be a solenoid valve that can be electronically controlled by a controller.
센서(sensor)는 수소가 챔버(C)에 주입되거나, 배출됨에 따라 변화하는 챔버(C) 내부의 압력을 검출하고, 검출된 압력에 상응하는 신호를 제어부(controller)에 제공한다. 도 2(a) 및 도 2(b)는 센서(sensor)의 실시예들을 개요적으로 도시한 개요도이다. 도 2(a)는 피에조 저항을 이용하는 압력 센서의 개요를 도시한 도면이다. 도 2(a)의 좌측도면을 참조하면, 챔버(C)에 주입된 수소 가스에 의한 압력이 다이어프램(diaphragm)에 제공되면, 압력에 의하여 다이어프램(diaphragm)이 변형되며, 다이어프램(diaphragm)의 변형에 의하여 피에조 저항(piezo-resistors)의 길이가 변화하여 결과적으로 저항값이 압력에 상응하도록 변화한다. 피에조 저항(piezo-resistors)들은 도 2(a)의 우측 회로도와 같이 휘트스톤 브릿지(Wheatstone bridge)의 형태로 배치되며, 여기 전류(excitation current)가 제공되어 압력에 상응하는 전압을 출력한다. The sensor detects the pressure inside the chamber C that changes as hydrogen is injected or discharged into the chamber C, and provides a signal corresponding to the detected pressure to the controller. 2(a) and 2(b) are schematic diagrams schematically showing embodiments of a sensor. Fig. 2(a) is a diagram showing an outline of a pressure sensor using a piezo resistor. Referring to the left view of FIG. 2(a), when pressure by hydrogen gas injected into the chamber C is provided to the diaphragm, the diaphragm is deformed by the pressure, and the diaphragm is deformed. As a result, the length of piezo-resistors is changed, and as a result, the resistance value changes to correspond to the pressure. Piezo-resistors are arranged in the form of a Wheatstone bridge as shown in the circuit diagram on the right side of FIG. 2(a), and an excitation current is provided to output a voltage corresponding to the pressure.
도 2(a)로 예시된 피에조 저항을 포함하는 센서의 저항값 변화량은 압력에 의한 변형에 비례하는 선형적인 특성을 가지며, 최대 100 MPa 까지 0.1 ~ 0.5 %FS 불확도의 선형 출력 특성을 갖는 센서를 형성할 수 있다. The amount of change in the resistance value of the sensor including the piezo resistor illustrated in FIG. 2(a) has a linear characteristic proportional to the deformation due to pressure, and a sensor having a linear output characteristic of 0.1 to 0.5% FS uncertainty up to a maximum of 100 MPa is used. Can be formed.
도 2(b)는 정전 용량식 압력 센서의 개요를 도시한 도면이다. 도 2(b)의 상부 도면을 참조하면, 압력이 제공되기 이전에 다이어프램(diaphragm)과 기판(substrate)은 간격 g 만큼 이격되어 있어 커패시턴스가 형성된다.Fig. 2(b) is a diagram showing an outline of a capacitive pressure sensor. Referring to the upper drawing of FIG. 2(b), before pressure is applied, the diaphragm and the substrate are spaced apart by an interval g, thereby forming a capacitance.
챔버(C)에 주입된 수소 가스에 의한 압력이 다이어프램(diaphragm)에 제공되면, 압력(P)에 의하여 다이어프램(diaphragm)이 변형되며, 다이어프램(diaphragm)의 변형에 의하여 다이어프램(diaphragm)과 기판 사이의 거리가 변화하며, 결과적으로 커패시턴스가 압력에 상응하도록 변화한다. 도 2(b)로 예시된 압력 센서는 압력에 의하여 변화하는 커패시턴스의 변화로 압력을 측정하는 것으로 70 MPa까지 0.01 %FS의 불확도를 갖는 압력 센서로서 사용할 수 있다. When the pressure by the hydrogen gas injected into the chamber C is provided to the diaphragm, the diaphragm is deformed by the pressure P, and the diaphragm and the substrate are deformed by the deformation of the diaphragm. The distance of is changed, and consequently the capacitance changes to correspond to the pressure. The pressure sensor illustrated in FIG. 2(b) measures pressure with a change in capacitance that changes due to pressure, and can be used as a pressure sensor having an uncertainty of 0.01% FS up to 70 MPa.
이하에서는 도 3을 참조하여 본 실시예에 의한 수소 장입량 측정 방법을 설명한다. 도 3는 본 실시예에 의한 수소 장입량 측정 방법의 개요를 나타낸 순서도이다. 도 1 및 도 3을 참조하면, 본 실시예에 의한 수소 장입량 측정 방법은 기지 질량의 시료(S)가 위치하는 챔버(C)에 미리 설정된 초기 압력으로 수소 가스를 주입하는 수소 가스 주입 단계(S100)와, 수소 가스가 시료(S)에 장입되어 압력이 평형 상태를 이룰 때의 압력인 평형 압력을 측정하는 평형 압력 측정 단계(S200)와, 수소 가스의 압력 변화율과 시료의 단위 수소 장입량으로부터 시료의 수소 장입량을 연산하는 수소 장입량 연산 단계(S300)를 포함한다.Hereinafter, a method of measuring the amount of hydrogen charged according to the present embodiment will be described with reference to FIG. 3. 3 is a flow chart showing an outline of a method for measuring the amount of hydrogen charged according to the present embodiment. Referring to FIGS. 1 and 3, the method of measuring the amount of hydrogen charged according to the present embodiment is a hydrogen gas injection step (S100) of injecting hydrogen gas at a preset initial pressure into a chamber C in which a sample S having a known mass is located (S100). ), the equilibrium pressure measurement step (S200) of measuring the equilibrium pressure, which is the pressure when hydrogen gas is charged to the sample (S) and the pressure is in an equilibrium state, and the sample from the rate of change in the pressure of the hydrogen gas and the unit hydrogen charge of the sample. It includes a hydrogen charging amount calculation step (S300) of calculating the hydrogen charging amount of.
챔버(C)에 기지 질량의 시료(S)를 배치하여 수소 가스 주입 단계(S100)를 수행한다. 제어부(controller)는 유입 밸브(inlet)를 열어 수소 봄베(Bombe)로부터 수소를 챔버(C)로 유입시키되, 배기 밸브(vent)와 유입 밸브(inlet)를 닫아 수소가 유출되지 않도록 한다. The hydrogen gas injection step (S100) is performed by placing a sample S having a known mass in the chamber C. The controller opens an inlet valve to introduce hydrogen into the chamber C from the hydrogen bombe, and closes the exhaust valve and the inlet to prevent the hydrogen from flowing out.
센서는 챔버(C) 내부의 압력을 측정하고, 측정된 압력에 상응하는 전기적 신호를 형성하여 제어부(controller)에 제공한다. 일 실시예로, 센서(sensor)는 측정한 압력에 상응하는 전압을 형성하여 제어부(controller)에 제공한다. 제어부(controller)는 시료(S)가 배치된 챔버(C) 내의 압력이 목적 압력에 도달하면 유입 밸브(inlet)가 잠기도록 제어한다.The sensor measures the pressure inside the chamber C, forms an electrical signal corresponding to the measured pressure, and provides it to a controller. In one embodiment, a sensor forms a voltage corresponding to the measured pressure and provides it to a controller. The controller controls the inlet valve to be closed when the pressure in the chamber C in which the sample S is disposed reaches the target pressure.
도 4는 시간에 따라 시료(S)에 수소가 장입됨에 따른 압력 변화를 도시한 도면이다. 도 4를 참조하면, 시료(S)가 배치된 챔버(C)에 수소 가스가 고압으로 주입됨에 따라 수소 가스가 시료(S)에 용해되며, 이를 시료(S)에 수소가 장입된다고 한다. 도 4로 예시된 실시예에서, 시료(S)가 배치된 챔버(C) 내부에 수소를 10MPa의 압력으로 주입하였을 때, 시간이 경과함에 따라 수소가 시료(S)에 장입되고, 그에 따라 챔버(C) 내부 압력이 감소하는 것을 확인할 수 있다. 대략 10 시간 경과 후에는 챔버(C) 내부 압력이 변화하지 않아 평형 상태에 도달한 것을 확인할 수 있다. 시간이 경과함에 따라 수소가 시료(S)에 장입되어 도시된 것과 같이 챔버(C) 내부의 압력이 감소하나, 시료(S)에 수소가 더 이상 장입되지 않을 때 챔버(C) 내부의 압력은 변화하지 않고 평형(equilibrium)에 도달한다. 이때의 압력을 측정한다(S200). 4 is a diagram showing a change in pressure as hydrogen is charged into a sample S over time. Referring to FIG. 4, it is assumed that hydrogen gas is dissolved in the sample S as hydrogen gas is injected at high pressure into the chamber C in which the sample S is disposed, and hydrogen is charged into the sample S. In the embodiment illustrated in FIG. 4, when hydrogen is injected into the chamber C in which the sample S is disposed at a pressure of 10 MPa, as time elapses, hydrogen is charged into the sample S, and accordingly, the chamber (C) It can be seen that the internal pressure decreases. After about 10 hours, it can be seen that the pressure inside the chamber C has not changed and has reached an equilibrium state. As time elapses, hydrogen is charged to the sample (S), and the pressure inside the chamber (C) decreases as shown, but when hydrogen is no longer charged to the sample (S), the pressure inside the chamber (C) is It reaches equilibrium without changing. The pressure at this time is measured (S200).
도 5(a)는 압력과 온도에 따른 수소 기체의 밀도를 예시한 표이며, 도 5(b)는 압력과 온도에 따른 수소 기체의 밀도를 예시한 도면이다. 도 5(a)와 도 5(b)를 참조하면, 수소 기체의 밀도는 압력에 비례하는 것을 알 수 있다. 도 5(a) 에서 실내온도 25 ℃, 10 MPa에서 밀도 
압력 변화율은 챔버(C)에 수소 가스 주입 단계(S100)에서 챔버(C)에 가스가 주입된 압력(P)과 평형 압력 측정 단계(S200)에서 측정된 압력의 차이(ΔP)를 가스 주입 단계(S100)에서 챔버(C)에 수소 가스가 주입된 압력으로 나눈 값
수학식 1에서 챔버(C) 내 총 수소 질량을 알기 위하여는 챔버 내부 부피를 정확하게 알아야 한다. 이것이 어려우므로, 다음과 같이 장입된 수소 질량을 알 수 있다. In
상기한 수학식 1은 아래의 수학식 2와 같이 정리된다.
챔버(C) 내의 총 수소 질량이 같다면(즉, 챔버 내의 수소 압력이 동일하다면) 시료로 장입된 수소 질량은 압력 변화율에 비례한다. 따라서, 시료(S)와 동일한 재질의 기준 시료에 대한 압력 변화율과 그에 따른 기준 시료 수소 장입량을 알 수 있다면 비례로부터 시료(S)에 대한 수소 장입량을 연산할 수 있다. If the total hydrogen mass in the chamber C is the same (that is, if the hydrogen pressure in the chamber is the same), the mass of hydrogen charged into the sample is proportional to the rate of pressure change. Therefore, if the pressure change rate for the reference sample made of the same material as the sample S and the corresponding hydrogen charging amount of the reference sample can be known, the hydrogen charging amount for the sample S can be calculated from the proportion.
일 예로, 기준 시료의 압력 변화율인 기준 압력 변화율 
따라서, 챔버 내의 압력이 동일(챔버 내로 유입되는 총 수소 질량이 동일한) 경우에는 압력 변화율(
기준 시료에 대한 기준 시료 수소 장입량을 측정하는 경우를 설명한다. 챔버(C)에 기지 질량의 기준 시료를 배치하고 목적하는 압력으로 수소 가스를 주입한다. 이어서, 챔버(C)에 주입된 수소 가스가 기준 시료에 장입되어 챔버 내의 수소 압력이 평형에 도달할 때의 압력을 검출하여 기준 압력 변화율을 연산한다. The case of measuring the hydrogen charge amount of the reference sample relative to the reference sample will be described. A reference sample of known mass is placed in the chamber (C), and hydrogen gas is injected at a desired pressure. Subsequently, the pressure when the hydrogen gas injected into the chamber C is charged into the reference sample and the hydrogen pressure in the chamber reaches equilibrium is detected, and the rate of change of the reference pressure is calculated.
평형 상태에 도달한 후, 수소가 장입된 기준 시료를 챔버 외부로 반출하여 수소가 장입된 기준 시료의 질량을 측정한다. 평형 상태일 때 수소가 장입된 기준 시료의 질량을 측정하여야 하나, 측정을 위하여 수소가 장입된 기준 시료를 챔버 외부로 반출하는데 소요되는 시간동안 장입된 수소 가스가 외부로 배출되어 질량의 오차가 발생한다.After reaching equilibrium, the reference sample loaded with hydrogen is taken out of the chamber, and the mass of the reference sample loaded with hydrogen is measured. In equilibrium, the mass of the reference sample loaded with hydrogen must be measured, but the charged hydrogen gas is discharged to the outside during the time it takes to take the reference sample loaded with hydrogen out of the chamber for measurement, resulting in an error in mass. do.
질량의 오차를 확산 법칙(픽(Fick)의 제2 법칙)에 따라 외삽하여 평형 상태일 때의 질량을 연산한다. 도 6은 챔버(C)에서 기준 시료를 반출한 후, 10분 간격으로 1시간 30분 동안 측정하고, 그로부터 평형 상태의 질량이 외삽되어 연산된 결과를 도시한 도면이다. 도 6을 참조하면, 챔버(C) 외부로 반출된 후, 질량은 시간이 경과함에 따라 감소하는 것을 확인할 수 있다. 측정 결과를 수학식 4로 표시된 확산 법칙(픽(Fick)의 제2 법칙)에 따라 외삽하여 평형 상태일 때의 수소 장입량을 연산한다.The mass error in equilibrium is calculated by extrapolating the mass error according to the diffusion law (Fick's second law). 6 is a diagram showing a result of calculation by extrapolating a mass in an equilibrium state from the measurement for 1 hour and 30 minutes at 10 minute intervals after taking out a reference sample from the chamber C. Referring to FIG. 6, it can be seen that after being carried out of the chamber C, the mass decreases as time elapses. The measurement result is extrapolated according to the diffusion law (Fick's second law) represented by
(CH,R(t)는 원통형 고무 시료에 수소가 균일하게 분포되어 있다가 진공으로 확산해 나갈 때 시간 t에서의 잔류 수소량, l: 원통형 고무 시료의 두께, ρ: 반지름, βn 는 영차의 베셀함수의 근, D: 확산도(Diffusivity), CH0: t=0일 때의 잔류 수소량)(C H,R (t) is the amount of residual hydrogen at time t when hydrogen is uniformly distributed in the cylindrical rubber sample and then diffuses in a vacuum, l: thickness of the cylindrical rubber sample, ρ: radius, β n is The root of the zero-order Bessel function, D: Diffusivity, C H0 : amount of residual hydrogen at t=0)
측정된 결과를 외삽하여 연산한 결과, 평형 상태에서 수소가 장입된 기준 시료 수소 장입량은 750wt ppm으로 연산되었으며, 평형 상태에서의 기준 압력 변화율은 1.03%이었다. 따라서, 기준 시료와 동일한 재질의 시료에 대하여 챔버 내의 수소 압력을 동일하게 유지한 후, 압력 변화율을 검출하면 비례를 이용하여 시료 내의 수소 장입량을 얻을 수 있다. As a result of extrapolating the measured results, the amount of hydrogen charged in the reference sample loaded with hydrogen in the equilibrium state was calculated as 750 wt ppm, and the rate of change in the reference pressure in the equilibrium state was 1.03%. Therefore, if the hydrogen pressure in the chamber is maintained equally with respect to the sample made of the same material as the reference sample and then the pressure change rate is detected, the amount of hydrogen charged in the sample can be obtained by using the proportion.
이하에서는 도 1로 예시된 장치로 수소의 확산도(diffusivity)를 측정하는 경우를 설명한다. 챔버(C) 내에 시료를 배치하고, 목적하는 압력으로 챔버(C)에 수소를 주입한다. 수소 가스가 챔버(C)에 주입됨에 따라 수소 가스는 시료에 장입되며, 챔버 내의 압력은 감소한다. 시간이 경과함에 따라 압력은 평형에 도달한다. Hereinafter, a case of measuring the diffusivity of hydrogen with the apparatus illustrated in FIG. 1 will be described. A sample is placed in the chamber (C), and hydrogen is injected into the chamber (C) at a desired pressure. As the hydrogen gas is injected into the chamber C, the hydrogen gas is charged into the sample, and the pressure in the chamber decreases. Over time the pressure reaches equilibrium.
제어부(controller)는 수소 가스의 주입과 동시에 챔버(C) 내의 수소 압력을 실시간으로 모니터할 수 있으며, 압력이 평형에 도달할 때까지의 시간을 측정할 수 있다. 상술한 실시예로부터 시료(S)로 장입된 수소량을 파악할 수 있으며, 평형에 도달할 때까지의 압력의 변화를 실시간 측정하여 가압시 시료의 수소 확산도(D, diffusivity)는 수학식 4를 이용하여 얻을 수 있다. The controller may monitor the hydrogen pressure in the chamber C in real time at the same time as the hydrogen gas is injected, and measure the time until the pressure reaches equilibrium. From the above-described embodiment, it is possible to grasp the amount of hydrogen charged into the sample (S), and by measuring the change in pressure until equilibrium is reached in real time, the hydrogen diffusivity (D, diffusivity) of the sample at the time of pressurization can be calculated using
다른 예로, 챔버(C) 내에서 평형 상태에 도달한 경우에, 제어부(controller)는 배기(vent) 밸브를 제어하여 챔버 내부를 상압으로 유지하거나, 진공 펌프(Vacuum pump)와 연결된 밸브를 제어하고, 진공 펌프를 구동하여 챔버 내부를 진공으로 형성할 수 있다. As another example, when the equilibrium state is reached in the chamber C, the controller controls the vent valve to maintain the interior of the chamber at normal pressure, or controls the valve connected to the vacuum pump. , It is possible to form a vacuum inside the chamber by driving the vacuum pump.
챔버(C) 내부가 상압 혹은 진공으로 감압된 후, 제어부(controller)는 챔버와 연결된 모든 밸브를 잠그고, 시료(S)에서 방출되는 수소에 의하여 형성되는 챔버 내부의 압력을 모니터할 수 있다. 제어부(controller)는 압력이 평형에 도달할 때까지의 시간을 측정할 수 있으며, 시료(S)로 장입된 수소량과 평형에 도달할 때까지의 압력의 변화를 실시간 측정하여 감압시 시료의 수소 확산도(D, diffusivity)는 수학식 4를 이용하여 얻을 수 있다. After the inside of the chamber C is reduced to normal pressure or vacuum, the controller may close all valves connected to the chamber and monitor the pressure inside the chamber formed by hydrogen discharged from the sample S. The controller can measure the time until the pressure reaches equilibrium, and measure the amount of hydrogen charged into the sample (S) and the change in the pressure until equilibrium is reached in real time. The diffusivity (D, diffusivity) can be obtained using
본 실시예에 의한 수소 장입량 측정 방법에 의하면, 1회에 한하여 표준 압력 변화율과, 엑스 시튜(ex-situ)로 표준 시료 수소 장입량을 얻으면, 챔버내의 압력을 모니터하여 시료의 수소 장입량을 구할 수 있으며, 가압중의 시료의 수소 확산도를 인 시튜(in-situ)로 구할 수 있다는 장점이 제공된다. According to the method of measuring the hydrogen charge amount according to the present embodiment, when the standard pressure change rate and the standard sample hydrogen charge amount are obtained by ex-situ, the hydrogen charge amount of the sample can be obtained by monitoring the pressure in the chamber. In addition, the advantage is that the hydrogen diffusivity of the sample during pressurization can be obtained in-situ.
상술한 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The above description is for illustrative purposes only, and those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains will be able to understand that other specific forms can be easily modified without changing the technical spirit or essential features of the present invention. Therefore, it should be understood that the embodiments described above are illustrative in all respects and are not limiting. The scope of the present invention is indicated by the claims to be described later, and all changes or modified forms derived from the meaning and scope of the claims and their equivalent concepts should be construed as being included in the scope of the present invention.
S100 ~ S300: 본 실시예에 의한 수소 장입량 연산 방법의 각 단계.
Bombe: 수소 봄베
C: 챔버
S: 시료
sensor: 센서
controller: 제어부
inlet: 유입 밸브
vent: 배기 밸브
Vacuum pump: 진공 펌프S100 to S300: Each step of the hydrogen charge amount calculation method according to the present embodiment.
Bombe: Hydrogen Bombe C: Chamber
S: sample sensor: sensor
controller: control inlet: inlet valve
vent: exhaust valve Vacuum pump: vacuum pump
Claims (13)
상기 수소 가스가 상기 시료에 장입되어 압력이 평형 상태를 이룰 때의 평형 압력을 측정하는 평형 압력 측정 단계와,
상기 수소 가스의 압력 변화율로부터 상기 시료의 수소 장입량을 연산하는 수소 장입량 연산 단계를 포함하는 수소 장입량 연산 방법.A hydrogen gas injection step of injecting hydrogen gas at a preset initial pressure into a chamber in which a sample of known mass is located,
An equilibrium pressure measurement step of measuring an equilibrium pressure when the hydrogen gas is charged into the sample and the pressure reaches an equilibrium state,
And a hydrogen charge amount calculation step of calculating a hydrogen charge amount of the sample from a rate of change in pressure of the hydrogen gas.
상기 평형 압력 측정 단계는,
상기 챔버 내의 수소 가스가 상기 시료에 장입됨에 따라 감소된 상기 챔버 내의 압력이 일정하게 유지될 때의 압력을 측정하여 수행되는 수소 장입량 연산 방법.The method of claim 1,
The step of measuring the equilibrium pressure,
A method of calculating a hydrogen charge amount performed by measuring a pressure when the pressure in the chamber, which is reduced as the hydrogen gas in the chamber is charged to the sample, is kept constant.
상기 수소 가스의 압력 변화율은,
상기 초기 압력과 상기 평형 압력의 차이를 상기 초기 압력으로 나눈 값인 수소 장입량 연산 방법.The method of claim 1,
The rate of pressure change of the hydrogen gas is,
A method of calculating a hydrogen charge amount, which is a value obtained by dividing a difference between the initial pressure and the equilibrium pressure by the initial pressure.
상기 수소 장입량 연산 단계는,
기준 압력 변화율에 대응하는 기준 시료 수소 장입량에 대하여
상기 수소 가스의 압력 변화율에 대한 비례를 연산하여 상기 시료의 수소 장입량을 연산하여 수행하는 수소 장입량 연산 방법.The method of claim 1,
The hydrogen charge amount calculation step,
About the amount of hydrogen charged in the reference sample corresponding to the rate of change in the reference pressure
A hydrogen charge amount calculation method performed by calculating a hydrogen charge amount of the sample by calculating a proportion of the pressure change rate of the hydrogen gas.
상기 수소 장입량 연산 방법은,
기준 압력 변화율과 기준 시료 수소 장입량을 측정하는 단계를 더 포함하되, 기준 압력 변화율과 기준 시료 수소 장입량을 측정하는 단계는:
기지 질량의 기준 시료를 챔버에 배치한 후, 제1 압력으로 수소 가스를 주입하는 단계와,
상기 챔버에 주입된 상기 수소 가스의 압력이 평형 상태를 이룰 때까지 대기하는 단계와
상기 수소 가스가 장입된 상기 기준 시료의 질량을 측정하는 질량 측정 단계를 포함하며,
상기 제1 압력에 대한 상기 평형 상태의 압력의 압력 변화율을 상기 기준 압력 변화율로 설정하고,
상기 기준 시료에 장입된 수소의 장입량을 상기 기준 시료 수소 장입량으로 설정하는 수소 장입량 연산 방법.The method of claim 1,
The hydrogen charge amount calculation method,
Further comprising the step of measuring the reference pressure change rate and the reference sample hydrogen charge amount, the step of measuring the reference pressure change rate and the reference sample hydrogen charge amount:
After placing a reference sample of known mass in the chamber, injecting hydrogen gas at a first pressure,
Waiting until the pressure of the hydrogen gas injected into the chamber reaches an equilibrium state; and
A mass measurement step of measuring the mass of the reference sample loaded with the hydrogen gas,
A pressure change rate of the pressure in the equilibrium state with respect to the first pressure is set as the reference pressure change rate,
A hydrogen charging amount calculation method for setting the charging amount of hydrogen charged to the reference sample as the reference sample hydrogen charging amount.
상기 기준 시료 수소 장입량을 설정하는 단계는
오차 보상 단계를 더 포함하며,
상기 오차 보상 단계는,
상기 챔버 내에서 평형 상태를 이룰 때까지 대기하는 단계 이후, 상기 질량 측정시 까지 상기 기준 시료에서 외부로 배출되는 수소 가스의 질량을 보상하여 수행하는 수소 장입량 연산 방법.The method of claim 5,
The step of setting the reference sample hydrogen loading amount
Further comprising an error compensation step,
The error compensation step,
After the step of waiting until the equilibrium state is achieved in the chamber, the hydrogen charge amount calculation method is performed by compensating for the mass of the hydrogen gas discharged from the reference sample to the outside until the mass measurement.
상기 수소 가스 주입 단계 및 상기 평형 압력 측정 단계는
인 시튜(in-situ)로 수행되는 수소 장입량 연산 방법.The method of claim 1,
The hydrogen gas injection step and the equilibrium pressure measurement step
A method of calculating the amount of hydrogen charged to be performed in-situ.
상기 챔버 내부의 압력이 제2 압력으로 평형을 이룰 때까지 상기 챔버 내부의 압력 변화 및 평형 상태에 도달할 때 까지 압력 변화를 측정하는 압력 측정 단계와,
상기 제1 수소 가스 주입 단계 이후 상기 시간으로부터 상기 시료의 수소 확산도(diffusivity)를 연산하는 연산 단계를 포함하는 수소 확산도 연산 방법.A first hydrogen gas injection step of providing hydrogen gas at a first pressure to a chamber in which a sample of known mass is located,
A pressure measurement step of measuring a pressure change in the chamber until the pressure inside the chamber is equilibrated with a second pressure and a pressure change until an equilibrium state is reached; and
And a calculation step of calculating a hydrogen diffusivity of the sample from the time after the first hydrogen gas injection step.
상기 제2 압력은 상기 제1 압력에 비하여 높은 압력으로,
상기 수소 확산도는 상기 시료의 가압 수소 확산도인 수소 확산도 연산 방법.The method of claim 8,
The second pressure is higher than the first pressure,
The hydrogen diffusivity is a hydrogen diffusivity calculation method that is a pressurized hydrogen diffusivity of the sample.
상기 제2 압력은 상기 제1 압력에 비하여 낮은 압력인 진공 상태 및 상압 중 어느 하나의 압력으로,
상기 수소 확산도는 상기 시료의 감압 수소 확산도인 수소 확산도 연산 방법.The method of claim 8,
The second pressure is any one of a vacuum state and a normal pressure that is a lower pressure than the first pressure,
The hydrogen diffusivity is a hydrogen diffusivity calculation method that is a diffusivity of hydrogen under reduced pressure of the sample.
상기 수소 확산도 연산 방법은
인 시튜(in-situ)로 수행되는 수소 확산도 연산 방법.The method of claim 8,
The hydrogen diffusivity calculation method is
Hydrogen diffusivity calculation method performed in-situ.
상기 압력 측정 단계는,
상기 압력 변화를 실시간으로 측정하는 수소 확산도 연산 방법.The method of claim 8,
The pressure measurement step,
Hydrogen diffusivity calculation method for measuring the pressure change in real time.
상기 연산 단계는,
상기 시료의 수소 확산도(diffusivity)를 수학식
에 따라 연산하는 수소 확산도 연산 방법.
(CH,R(t)는 원통형 고무 시료에 수소가 균일하게 분포되어 있다가 진공으로 확산해 나갈 때 시간 t에서의 잔류 수소량, l: 원통형 고무 시료의 두께, ρ: 반지름, βn 는 영차의 베셀함수의 근, D: 확산도(Diffusivity), CH0: t=0일 때의 잔류 수소량)The method of claim 8,
The calculation step,
Equation of the hydrogen diffusivity of the sample
Hydrogen diffusivity calculation method calculated according to.
(C H,R (t) is the amount of residual hydrogen at time t when hydrogen is uniformly distributed in the cylindrical rubber sample and then diffuses in a vacuum, l: thickness of the cylindrical rubber sample, ρ: radius, β n is The root of the zero-order Bessel function, D: Diffusivity, C H0 : amount of residual hydrogen at t=0)
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2019
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