KR20210052103A - Coated magnesium powder and method of manufacturing the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 코팅된 마그네슘 분말 및 그 제조방법에 관한 것이다. 구체적으로, 마그네슘 분말의 표면 안정화 특성이 우수한 코팅된 마그네슘 분말 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a coated magnesium powder and a method of manufacturing the same. Specifically, it relates to a coated magnesium powder having excellent surface stabilization properties of the magnesium powder and a method of manufacturing the same.
높은 반응성을 갖는 금속 분말은 부식, 변색 또는 산화되기 쉽다. 금속의 반응성을 보면 칼륨, 나트륨, 리튬, 스트론튬, 칼슘 순서로 반응성이 크며, 외부에 노출 시 산소 및 물과 격렬하게 반응을 하므로 광물유 등 액체 탄화수소를 포함하는 물질에 담가 보관하는 것이 일반적이다. Metal powders with high reactivity are susceptible to corrosion, discoloration or oxidation. When looking at the reactivity of metals, the reactivity is high in the order of potassium, sodium, lithium, strontium, and calcium.When exposed to the outside, it reacts violently with oxygen and water, so it is common to immerse it in a material containing liquid hydrocarbons such as mineral oil.
한편, 칼슘 다음으로 높은 반응성을 보이는 금속은 마그네슘과 알루미늄이 있다. 마그네슘은 공기 중에서 잘 발화하지는 않지만, 미세한 분말 상태에서는 연소가능성이 증가한다. 또한 공기 중 산소와 반응하여 분말 표면에 투과성이 낮고 제거하기 어려운 산화마그네슘 피막(MgO)을 형성하여 더 이상의 산화를 막게 된다. 그러나 점화 등 외부자극에 의해 폭발적 산화반응이 진행되는 경우, 3100 ℃의 밝은 흰색 불꽃을 내며 큰 에너지를 방출하게 된다. 이러한 특성을 이용하여 카메라 플래시, 불꽃놀이, 섬광탄 또는 소이탄에 사용되어 왔다. 상기와 같은 폭발적 에너지 방출의 응용 면에서 유리한 분말 형태는 운반 및 조립 등의 취급 면에서 주의해야 한다. On the other hand, magnesium and aluminum are the second most highly reactive metals after calcium. Magnesium does not ignite well in air, but in a fine powder state, the possibility of combustion increases. In addition, by reacting with oxygen in the air, a low permeability and difficult to remove magnesium oxide film (MgO) is formed on the powder surface to prevent further oxidation. However, when an explosive oxidation reaction proceeds due to external stimuli such as ignition, a bright white flame of 3100 ℃ is emitted and a large amount of energy is released. Using these characteristics, they have been used in camera flashes, fireworks, flash bullets, or fire bullets. Powder forms that are advantageous in terms of the application of explosive energy release as described above should be handled with care, such as transport and assembly.
종래에는 열플라즈마법을 사용하여 나노급 마그네슘 분말 제조와 동시에 탄소로 코팅하여 취급 용이성을 향상시키려는 시도가 있었으나, 마그네슘 금속 자체의 높은 반응성에 기인하여 산화마그네슘 나노분말 및 마그네슘 나노분말이 동시에 형성되고, 순수 마그네슘 나노분말의 함량은 낮은 결과가 도출되었다. Conventionally, there have been attempts to improve handling convenience by coating with carbon at the same time as the preparation of nano-grade magnesium powder using the thermal plasma method, but due to the high reactivity of the magnesium metal itself, magnesium oxide nanopowder and magnesium nanopowder are formed at the same time. The content of pure magnesium nanopowder was low.
또한 메탄가스에서 분해된 탄소는 마그네슘보다는 반응성이 덜한 물질로, 상호 반응성이 매우 낮아 마그네슘 나노분말의 외표면에 코팅되지 않고 마그네슘 나노분말과 분리되어 존재하며, 단순히 마그네슘, 산화마그네슘, 탄소의 물리적 혼합물로 섞여 있음이 밝혀졌다. In addition, carbon decomposed in methane gas is less reactive than magnesium, and has very low mutual reactivity, so it is not coated on the outer surface of the magnesium nanopowder, but exists separately from the magnesium nanopowder, and is simply a physical mixture of magnesium, magnesium oxide, and carbon. It turned out to be mixed with.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 마그네슘 분말의 표면 안정화 특성이 우수한 코팅된 마그네슘 분말 및 간단한 공정을 통해 경제적으로 코팅된 마그네슘 분말을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.The technical problem to be achieved by the present invention is to provide a coated magnesium powder having excellent surface stabilization properties of the magnesium powder, and a method of economically manufacturing the coated magnesium powder through a simple process.
본 발명의 일 측면에 따르면, 마그네슘 분말; 및 상기 마그네슘 분말 표면 상에 위치하고, 탄소 함유 물질을 포함하는 코팅; 을 포함하는 코팅된 마그네슘 분말이 제공된다. According to an aspect of the present invention, magnesium powder; And a coating positioned on the surface of the magnesium powder and including a carbon-containing material. There is provided a coated magnesium powder comprising a.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 탄소 공급원 유기 화합물 및 케톤계 용매의 혼합물에 마그네슘 분말을 첨가하여 마그네슘 분산액을 얻는 단계; 및 상기 마그네슘 분산액을 건조하여 탄소 공급원 유기 화합물이 코팅된 마그네슘 분말을 얻는 단계; 를 포함하는 코팅된 마그네슘 분말의 제조방법이 제공된다. According to another aspect of the present invention, adding magnesium powder to a mixture of a carbon source organic compound and a ketone solvent to obtain a magnesium dispersion; And drying the magnesium dispersion to obtain magnesium powder coated with a carbon source organic compound. There is provided a method of manufacturing a coated magnesium powder comprising a.
본 발명의 일 구현예에 따른 코팅된 마그네슘 분말은 탄소 함유 물질을 포함하는 코팅이 마그네슘 분말 표면에 안정적으로 형성되어 있어 마그네슘 분말의 높은 반응성을 유지하면서도 반응 자체를 외부에서 제어하기가 용이하고, 마그네슘 분말의 보관 및 운반 등의 취급이 용이하며, 열 전도도 및 전기 전도도를 향상시킬 수 있어 다양한 분야에 응용이 가능하고, 탄소 함유 물질을 포함한 코팅의 낮은 마찰력으로 정전기 등 외부 자극으로부터 내부의 마그네슘 분말을 보호할 수 있다. In the coated magnesium powder according to an embodiment of the present invention, since a coating containing a carbon-containing material is stably formed on the surface of the magnesium powder, it is easy to control the reaction itself from the outside while maintaining the high reactivity of the magnesium powder. It is easy to store and transport the powder, and it can be applied to various fields as it can improve thermal and electrical conductivity.The low friction force of the coating containing carbon-containing material prevents the internal magnesium powder from external stimuli such as static electricity. Can be protected.
또한 본 발명의 일 구현예에 따른 코팅된 마그네슘 분말은 마그네슘 분말 입자 간의 응집을 방지하고, 고온에서 가공 시 마그네슘 분말 입자 간에 소결되어 조대화되는 현상을 방지할 수 있다. In addition, the coated magnesium powder according to the exemplary embodiment of the present invention may prevent agglomeration between magnesium powder particles and prevent coarsening by sintering between magnesium powder particles during processing at a high temperature.
본 발명의 다른 구현예에 따른 코팅된 마그네슘 분말의 제조방법은 온화한 조건의 간단한 공정으로 마그네슘 분말 표면에 탄소 함유 물질을 포함하는 코팅을 형성할 수 있고, 소량의 탄소공급원 유기 화합물을 사용하여서도 안정적인 탄소 코팅을 형성할 수 있어 경제적이고 산업상 대량 생산이 가능할 수 있다. In the method for producing coated magnesium powder according to another embodiment of the present invention, a coating including a carbon-containing material can be formed on the surface of the magnesium powder by a simple process under mild conditions, and stable even when a small amount of carbon source organic compounds is used. It is possible to form a carbon coating, so it is economical and industrial mass production is possible.
도 1은 실시예 1 및 실시예 2의 코팅된 마그네슘 분말의 투과 전자 현미경(TEM) 사진이다.
도 2는 실시예 1 및 실시예 2의 코팅된 마그네슘 분말의 EDS 원소 맵핑 결과이다.1 is a transmission electron microscope (TEM) photograph of the coated magnesium powder of Examples 1 and 2. FIG.
2 is an EDS element mapping result of coated magnesium powders of Examples 1 and 2. FIG.
본 명세서에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.In the present specification, when a part "includes" a certain component, it means that other components may be further included rather than excluding other components unless specifically stated to the contrary.
이하, 본 발명에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명의 일 구현예에 따른 코팅된 마그네슘 분말은, 마그네슘 분말; 및 상기 마그네슘 분말 표면 상에 위치하고, 탄소 함유 물질을 포함하는 코팅; 을 포함한다.Coated magnesium powder according to an embodiment of the present invention, magnesium powder; And a coating positioned on the surface of the magnesium powder and including a carbon-containing material. Includes.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 탄소 함유 물질은 탄소 원자, 유기산, 탄화수소 및 탄수화물 중 1종 이상일 수 있다. 구체적으로, 상기 탄소 함유 물질은 유기산, 탄화수소 및 탄수화물 중 1 종 이상이거나, 상기 유기산, 탄화수소 및 탄수화물 중 1종 이상으로부터 유래된 탄소 원자일 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 탄소 함유 물질은 유기산, 탄화수소 및 탄수화물 중 1종 이상의 분자 자체의 형태로 포함되거나, 유기산 무수물 형태로 포함되거나, 유기산, 탄화수소 및 탄수화물 중 1종 이상의 분자 일부 또는 전부가 분해되거나 반응하여 생성된 다른 종류의 유기산, 탄화수소 및 탄수화물 중 1종 이상의 형태로 포함될 수 있다. 즉, 탄소 함유 물질은 유기산, 탄화수소 및 탄수화물 중 1종 이상의 분자가 분해되거나 반응하여 다른 형태의 물질로 포함될 수도 있고, 완전히 분해되어 탄소 원자 형태로 포함될 수도 있다.According to one embodiment of the present invention, the carbon-containing material may be one or more of a carbon atom, an organic acid, a hydrocarbon, and a carbohydrate. Specifically, the carbon-containing material may be one or more of organic acids, hydrocarbons, and carbohydrates, or carbon atoms derived from one or more of the organic acids, hydrocarbons, and carbohydrates. More specifically, the carbon-containing material is included in the form of one or more molecules of organic acids, hydrocarbons and carbohydrates themselves, or included in the form of organic acid anhydrides, or part or all of the molecules of one or more of organic acids, hydrocarbons and carbohydrates are decomposed or reacted. It may be included in the form of one or more of other types of organic acids, hydrocarbons, and carbohydrates produced. That is, the carbon-containing material may be included as a material in another form by decomposition or reaction of one or more molecules of organic acids, hydrocarbons, and carbohydrates, or may be completely decomposed and included in the form of carbon atoms.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 유기산은 말레산, 푸마르산, 숙신산, 말산, 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부티르산, 젖산, 타르타르산 및 시트르산 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 예를 들어, 말산이 바람직할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the organic acid may include at least one of maleic acid, fumaric acid, succinic acid, malic acid, formic acid, acetic acid, propionic acid, butyric acid, lactic acid, tartaric acid, and citric acid. For example, malic acid may be preferred.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 탄소 함유 물질은 탄소 원자 기준으로 1 질량% 내지 5 질량%, 1.1 질량% 내지 2.9 질량% 또는 1.3 질량% 내지 2.5 질량%로 포함될 수 있다. 구체적으로, 탄소 함유 물질이 유기산, 탄화수소 및 탄수화물 중 1종 이상의 형태로 코팅에 포함되는 경우, 유기산, 탄화수소 및 탄수화물 중 1종 이상의 분자식을 통해 포함된 탄소 원자의 분율을 계산하여, 마그네슘 분말과의 질량비를 계산할 수 있다. 상기 범위 내의 함량으로 탄소 함유 물질이 포함되는 경우, 코팅이 마그네슘 분말 외표면 상에 균일하고 안정적으로 형성되어 있을 수 있고, 코팅이 너무 두꺼워지는 것을 방지하여 코팅의 두께가 적절할 수 있으며, 분말 외표면으로부터 탄소 코팅의 탈리가 방지되는 효과가 있다. 즉, 탄소 코팅이 분말 외표면으로부터 분리되어 마그네슘 분말과 단순 혼합되는 상태로 존재하는 것을 방지할 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the carbon-containing material may be included in an amount of 1% by mass to 5% by mass, 1.1% by mass to 2.9% by mass, or 1.3% by mass to 2.5% by mass based on a carbon atom. Specifically, when the carbon-containing material is included in the coating in the form of one or more of organic acids, hydrocarbons and carbohydrates, the fraction of carbon atoms included through the molecular formula of at least one of organic acids, hydrocarbons and carbohydrates is calculated, You can calculate the mass ratio. When a carbon-containing material is included in an amount within the above range, the coating may be uniformly and stably formed on the outer surface of the magnesium powder, and the thickness of the coating may be appropriate by preventing the coating from becoming too thick, and the outer surface of the powder There is an effect of preventing the carbon coating from being desorbed from. That is, it is possible to prevent the carbon coating from being separated from the outer surface of the powder and being simply mixed with the magnesium powder.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 코팅의 두께는 상기 마그네슘 분말의 직경의 0.1 % 내지 10 %일 수 있다. 상기 범위 내의 코팅 두께를 갖는 경우, 탄소 코팅 마그네슘 분말은 내부의 마그네슘 분말을 외부와 차단하여 폭발 위험을 낮출 수 있으면서도 마그네슘의 반응성을 유지할 수 있다. According to one embodiment of the present invention, the thickness of the coating may be 0.1% to 10% of the diameter of the magnesium powder. When the coating thickness is within the above range, the carbon-coated magnesium powder blocks the internal magnesium powder from the outside, thereby reducing the risk of explosion and maintaining the reactivity of magnesium.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 마그네슘 분말은 평균 직경이 0.05 μm 내지 50 μm 일 수 있다. According to one embodiment of the present invention, the magnesium powder may have an average diameter of 0.05 μm to 50 μm.
본 발명의 다른 구현예에 따른 코팅된 마그네슘 분말의 제조방법은 탄소 공급원 유기 화합물 및 케톤계 용매의 혼합물에 마그네슘 분말을 첨가하여 마그네슘 분산액을 얻는 단계; 및 상기 마그네슘 분산액을 건조하여 탄소 공급원 유기 화합물이 코팅된 마그네슘 분말을 얻는 단계; 를 포함한다. A method of preparing a coated magnesium powder according to another embodiment of the present invention includes the steps of obtaining a magnesium dispersion by adding magnesium powder to a mixture of a carbon source organic compound and a ketone solvent; And drying the magnesium dispersion to obtain magnesium powder coated with a carbon source organic compound. Includes.
상기 탄소 공급원 유기 화합물은 탄소 함유 물질을 포함하는 코팅을 형성할 수 있는 화합물로서, 유기산, 탄화수소, 및 탄수화물 중 1종 이상일 수 있다. 탄소 함유 물질, 마그네슘 분말, 탄소 함유 물질에 대한 구체적인 사항은 코팅된 마그네슘 분말에 대하여 상기에서 기술한 바와 같을 수 있다. The carbon source organic compound is a compound capable of forming a coating including a carbon-containing material, and may be at least one of organic acids, hydrocarbons, and carbohydrates. Details of the carbon-containing material, magnesium powder, and carbon-containing material may be as described above for the coated magnesium powder.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 우선 탄소 공급원 유기 화합물 및 케톤계 용매의 혼합물에 마그네슘 분말을 첨가하여 마그네슘 분산액을 얻는다. 탄소 공급원 유기 화합물은 유기산, 탄화수소 및 탄수화물 중 1종 이상일 수 있으며, 고체상으로 탄소공급원의 역할을 할 수 있고, 케톤계 용매에 용해될 수 있다. 유기산을 사용하는 것이 바람직하다. According to an embodiment of the present invention, first, magnesium powder is added to a mixture of a carbon source organic compound and a ketone solvent to obtain a magnesium dispersion. The carbon source organic compound may be one or more of organic acids, hydrocarbons, and carbohydrates, may serve as a carbon source in a solid state, and may be dissolved in a ketone-based solvent. It is preferred to use organic acids.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 케톤계 용매는 아세톤 및 메틸에틸케톤 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 예를 들어, 아세톤이 바람직할 수 있다. 케톤계 용매를 사용하는 경우, 유기용매로서 유기산, 탄화수소 및 탄수화물의 용해도가 높을 수 있고, 비점이 낮아, 실온에서 높은 증기압으로 증발 및 제거가 용이할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the ketone-based solvent may include at least one of acetone and methyl ethyl ketone. For example, acetone may be preferred. When a ketone-based solvent is used, the solubility of organic acids, hydrocarbons, and carbohydrates as the organic solvent may be high, and the boiling point may be low, and evaporation and removal may be facilitated at room temperature with high vapor pressure.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 균일한 분산을 위해 분산액을 초음파 처리할 수 있고, 상기 분산액은 10 분 내지 100 분 간 초음파 처리될 수 있다. 상기 범위 내로 초음파 처리되는 경우, 분산액은 균일하게 혼합될 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the dispersion may be ultrasonicated for uniform dispersion, and the dispersion may be ultrasonicated for 10 to 100 minutes. When ultrasonically treated within the above range, the dispersion may be uniformly mixed.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 제조된 마그네슘 분산액을 건조하여 탄소 공급원 유기 화합물의 코팅이 형성된 마그네슘 분말을 얻는다. 건조 과정을 통해 케톤계 용매를 제거하여, 결과적으로 마그네슘 분말 표면에 탄소 공급원 유기 화합물의 코팅을 형성할 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the prepared magnesium dispersion is dried to obtain a magnesium powder coated with a carbon source organic compound. By removing the ketone-based solvent through the drying process, as a result, a coating of the carbon source organic compound may be formed on the surface of the magnesium powder.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 건조는 20 ℃ 내지 50 ℃의 온도로 60 분 내지 120 분 동안 수행될 수 있으며, 진공 조건에서 수행될 수 있다. 상기 온도 및 시간 범위 내에서 건조를 수행하는 경우, 케톤계 용매가 효과적으로 제거됨으로써 마그네슘 분말 표면에 코팅이 견고하게 형성될 수 있으며 마그네슘 분말의 손상 및 산화를 방지할 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the drying may be performed at a temperature of 20° C. to 50° C. for 60 to 120 minutes, and may be performed in a vacuum condition. When drying is performed within the above temperature and time range, the ketone-based solvent is effectively removed, so that a coating can be formed firmly on the surface of the magnesium powder, and damage and oxidation of the magnesium powder can be prevented.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 탄소 공급원 유기 화합물이 코팅된 마그네슘 분말을 150 ℃ 내지 250 ℃, 180 ℃ 내지 220 ℃ 또는 195 ℃ 내지 205 ℃의 온도로 진공 건조하는 단계;를 더 포함할 수 있다. 상기 온도 범위 내로 진공 건조하는 경우, 코팅에 포함된 유기산, 탄화수소 및 탄수화물 중 1종 이상이 일부 또는 전부가 열분해되어 유기산, 탄화수소, 탄수화물 및/또는 물, 알코올 또는 산소 기체의 형태로 산소가 제거되고 남은 탄소 원자 형태를 포함하는 탄소 함유 물질의 코팅이 형성될 수 있다. According to one embodiment of the present invention, vacuum drying the magnesium powder coated with the carbon source organic compound at a temperature of 150°C to 250°C, 180°C to 220°C, or 195°C to 205°C; may further include have. In the case of vacuum drying within the above temperature range, some or all of one or more of organic acids, hydrocarbons and carbohydrates included in the coating are thermally decomposed to remove oxygen in the form of organic acids, hydrocarbons, carbohydrates and/or water, alcohol, or oxygen gas. A coating of carbon-containing material may be formed that includes the remaining carbon atom forms.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 진공 건조는 40 분 내지 80 분 동안 수행될 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the vacuum drying may be performed for 40 to 80 minutes.
본 발명의 일 구현예에 따른 코팅된 마그네슘 분말의 제조방법이 상기 온도 범위 내로 진공 건조하는 단계를 더 포함하는 경우, 코팅된 마그네슘 분말은 코팅에 포함된 탄소의 양은 유지하면서도 반응성이 높은 산소의 함량은 감소시켜, 보다 안정적인 코팅을 형성할 수 있다. When the method for producing a coated magnesium powder according to an embodiment of the present invention further includes vacuum drying within the above temperature range, the coated magnesium powder maintains the amount of carbon contained in the coating while maintaining a highly reactive oxygen content. Is reduced, it is possible to form a more stable coating.
이하, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 기술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 명세서의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.Hereinafter, the embodiments according to the present invention may be modified in various forms, and the scope of the present invention is not construed as being limited to the embodiments described below. The embodiments of the present specification are provided to more completely describe the present invention to those of ordinary skill in the art.
실시예 1Example 1
아세톤 10 ml에 말산 0.04 g(말산에 포함된 탄소의 질량분율은 약 35.82 %)을 첨가하고 교반하여 완전히 용해한 후, 마그네슘 분말(중국, Thanshan weihao, 직경 5 μm 이하) 1 g을 첨가하고 10분 동안 초음파 세척기(한국, 새한초음파산업)로 40 kHz 주파수 조건에서 초음파 처리하였다. 초음파 처리한 다음 상온에서 60분간 건조하여 코팅된 마그네슘 분말을 수득하였다. After adding 0.04 g of malic acid (the mass fraction of carbon contained in malic acid is about 35.82%) to 10 ml of acetone, stirring and completely dissolving, 1 g of magnesium powder (Thanshan Weihao, China, diameter 5 μm or less) was added for 10 minutes. During the ultrasonic treatment with an ultrasonic cleaner (Korea, Saehan Ultrasonic Industry) at a frequency of 40 kHz. After sonication, it was dried at room temperature for 60 minutes to obtain coated magnesium powder.
실시예 2Example 2
아세톤 10 ml에 말산 0.1 g을 첨가하고 교반하여 완전히 용해한 후, 마그네슘 분말(한국, 하나AMT, 직경 45 μm 이하) 1 g을 첨가하고 10분 동안 초음파 세척기(한국, 새한초음파산업)로 40 kHz 주파수 조건에서 초음파 처리하였다. 초음파 처리한 다음 상온에서 60분간 건조하고, 진공건조 오븐(한국, JISICO)에 넣어 200℃ 에서 1 시간 동안 건조하여 코팅된 마그네슘 분말을 수득하였다. After adding 0.1 g of malic acid to 10 ml of acetone and stirring to completely dissolve it, 1 g of magnesium powder (Hana AMT, Korea, diameter less than 45 μm) was added and a frequency of 40 kHz with an ultrasonic cleaner (Saehan Ultrasonic Industry, Korea) for 10 minutes. Sonicated under conditions. After sonication, it was dried at room temperature for 60 minutes, put in a vacuum drying oven (JISICO, Korea) and dried at 200° C. for 1 hour to obtain coated magnesium powder.
TEM 사진 촬영 및 원소 맵핑 분석TEM photography and elemental mapping analysis
JEM 2100F(일본, JEOL사)의 투과 전자 현미경 (TEM) 장비로 실시예 1 및 실시예 2에서 제조한 코팅된 마그네슘 분말의 TEM 사진을 촬영하였다. TEM photographs of the coated magnesium powder prepared in Examples 1 and 2 were taken with a transmission electron microscope (TEM) equipment of JEM 2100F (Japan, JEOL).
도 1a 및 도 1b는 실시예 1에서 제조한 코팅된 마그네슘 분말의 투과 전자 현미경(TEM) 사진이다. 1A and 1B are transmission electron microscopy (TEM) photographs of the coated magnesium powder prepared in Example 1. FIG.
도 1c 내지 도 1e는 실시예 2에서 제조한 코팅된 마그네슘 분말의 투과 전자 현미경(TEM) 사진이다.1C to 1E are transmission electron microscopy (TEM) photographs of the coated magnesium powder prepared in Example 2.
또한, JEM 2100F(일본, JEOL사) TEM 장비에 장착된 에너지 분산형 분광분석장치(EDS)로 실시예 1 및 실시예 2에서 제조한 코팅된 마그네슘 분말을 EDS 원소 맵핑하여, Mg, C 및 O 의 분포상태를 분석하였다. In addition, EDS element mapping of the coated magnesium powder prepared in Examples 1 and 2 with an energy dispersive spectroscopic analyzer (EDS) mounted on a JEM 2100F (Japan, JEOL company) TEM equipment, and Mg, C and O The distribution state of was analyzed.
도 2a는 실시예 1에서 제조한 코팅된 마그네슘 분말의 EDS 원소 맵핑 결과이다. 2A is an EDS element mapping result of the coated magnesium powder prepared in Example 1. FIG.
도 2b 내지 도 2d는 실시예 2에서 제조한 코팅된 마그네슘 분말의 EDS 원소 맵핑 결과이다.2B to 2D are EDS element mapping results of the coated magnesium powder prepared in Example 2.
도 1 및 도 2를 참조하면, 실시예 1 및 실시예 2의 코팅된 마그네슘 분말은 입자 표면에 코팅이 형성되어 있는 형태인 것을 확인할 수 있다. 또한, 도 2를 참조하면, 중심부에는 마그네슘이 분포하며, 외표면의 피막에는 탄소 및 산소가 분포하는 것을 확인할 수 있다. 즉, 중심부에 마그네슘 입자가 위치하고, 그 외표면에 탄소 코팅이 안정적으로 형성되어 있는 것을 확인할 수 있다.Referring to FIGS. 1 and 2, it can be seen that the coated magnesium powders of Examples 1 and 2 have a coating formed on the surface of the particles. In addition, referring to FIG. 2, it can be seen that magnesium is distributed in the center, and carbon and oxygen are distributed in the film on the outer surface. That is, it can be seen that the magnesium particles are located in the center, and the carbon coating is stably formed on the outer surface.
도 1 및 도 2를 통하여, 실시예 1 및 실시예 2에서 제조한 코팅된 마그네슘 분말의 마그네슘 분말의 직경 및 코팅 두께를 하기 표 1에 나타내었다. 1 and 2, the diameter and coating thickness of the magnesium powder of the coated magnesium powder prepared in Examples 1 and 2 are shown in Table 1 below.
상기 표 1을 참조하면, 실시예 1 및 실시예 2에서 제조한 코팅된 마그네슘 분말의 코팅 두께는 마그네슘 입자 직경의 약 1 내지 3.75 % 정도로 얇은 것을 확인할 수 있다. 또한, 마그네슘 입자 직경이 증가할수록 코팅의 두께도 증가하는 것을 확인할 수 있다. Referring to Table 1, it can be seen that the coating thickness of the coated magnesium powder prepared in Examples 1 and 2 is about 1 to 3.75% of the magnesium particle diameter. In addition, it can be seen that the thickness of the coating increases as the magnesium particle diameter increases.
코팅된 마그네슘 분말의 원소분석Elemental analysis of coated magnesium powder
원소분석기(LECO사, CS744 및 ON836)로 실시예 1 및 실시예 2에서 사용한 마그네슘 분말(참고예 1 및 참고예 2) 및 실시예 1 및 실시예 2에서 제조한 코팅된 마그네슘 분말의 탄소 및 산소 원소 함량을 분석하였다. Carbon and oxygen in the magnesium powder used in Examples 1 and 2 (Reference Examples 1 and 2) and the coated magnesium powder prepared in Examples 1 and 2 with an element analyzer (LECO, CS744 and ON836) Elemental content was analyzed.
아래 표 2에 실시예 1 및 실시예 2에서 사용한 마그네슘 분말 및 실시예 1 및 실시예 2에서 제조한 코팅된 마그네슘 분말에 포함된 탄소 및 산소의 원소 함량을 질량%로 표현하였다. In Table 2 below, elemental contents of carbon and oxygen contained in the magnesium powder used in Examples 1 and 2 and the coated magnesium powder prepared in Examples 1 and 2 are expressed in mass%.
상기 표 2를 참조하면, 참고예 1 및 참고예 2는 별도의 가공 과정 없이도 탄소 및 산소를 포함하는 것을 알 수 있다. 이는 제조과정에서 외부로부터 흡착한 탄소와 산화 피막을 형성하는 산소인 것으로 판단된다. 또한, 직경이 더 큰 참고예 2의 경우, 마그네슘의 함량이 증가함에 따라 탄소 및 산소의 함량은 상대적으로 참고예 1보다 작은 것을 알 수 있다. Referring to Table 2, it can be seen that Reference Example 1 and Reference Example 2 contain carbon and oxygen without a separate processing process. It is believed that this is carbon adsorbed from the outside during the manufacturing process and oxygen forming an oxide film. In addition, in the case of Reference Example 2 having a larger diameter, it can be seen that the content of carbon and oxygen is relatively smaller than that of Reference Example 1 as the content of magnesium increases.
참고예 1과 실시예 1을 비교하고, 참고예 2와 실시예 2를 비교하는 경우, 탄소 함량이 증가한 것을 확인할 수 있다. 이는 통해 탄소 코팅이 성공적으로 형성되었음을 알 수 있다. When comparing Reference Example 1 and Example 1, and comparing Reference Example 2 and Example 2, it can be seen that the carbon content was increased. This can be seen that the carbon coating was successfully formed.
추가적으로, 실시예 2를 진공 건조하기 전의 마그네슘 분말을 원소 분석한 결과, 탄소는 2.87 질량%, 산소는 1.38 질량% 포함되어 있었다. 즉, 고온에서 진공 건조함으로써 다량의 산소가 물 또는 기체 산소 등으로 제거된 것을 알 수 있고, 코팅에 포함되어 있던 산소를 포함하는 유기산인 말산이 분해된 것을 알 수 있다. In addition, as a result of elemental analysis of the magnesium powder before vacuum drying in Example 2, 2.87 mass% of carbon and 1.38 mass% of oxygen were contained. That is, it can be seen that a large amount of oxygen has been removed with water or gaseous oxygen by vacuum drying at a high temperature, and it can be seen that malic acid, an organic acid containing oxygen contained in the coating, has been decomposed.
상기 결과를 종합하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 코팅 마그네슘 분말은 탄소 함유 물질을 포함하는 코팅이 마그네슘 분말 입자 외표면 상에 위치하는 것을 알 수 있다. In summary, it can be seen that in the coated magnesium powder according to an embodiment of the present invention, a coating including a carbon-containing material is located on the outer surface of the magnesium powder particles.
Claims (11)
상기 마그네슘 분말 표면 상에 위치하고, 탄소 함유 물질을 포함하는 코팅;
을 포함하는 코팅된 마그네슘 분말.
Magnesium powder; And
A coating positioned on the surface of the magnesium powder and including a carbon-containing material;
Coated magnesium powder comprising a.
상기 탄소 함유 물질은 탄소 원자, 유기산, 탄화수소 및 탄수화물 중 1종 이상인 코팅된 마그네슘 분말.
The method of claim 1,
The carbon-containing material is coated magnesium powder having at least one of carbon atoms, organic acids, hydrocarbons and carbohydrates.
상기 유기산은 말레산, 푸마르산, 숙신산, 말산, 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부티르산, 젖산, 타르타르산 및 시트르산 중 1종 이상을 포함하는 것인 코팅된 마그네슘 분말.
The method of claim 2,
The organic acid is coated magnesium powder comprising at least one of maleic acid, fumaric acid, succinic acid, malic acid, formic acid, acetic acid, propionic acid, butyric acid, lactic acid, tartaric acid and citric acid.
상기 탄소 함유 물질은 탄소 원자 기준으로 1 질량% 내지 5 질량%로 포함되는 것인 코팅된 마그네슘 분말.
The method of claim 1,
The coated magnesium powder, wherein the carbon-containing material is contained in an amount of 1% by mass to 5% by mass based on carbon atoms.
상기 코팅의 두께는 상기 마그네슘 분말의 직경의 0.1 % 내지 10 %인 코팅된 마그네슘 분말.
The method of claim 1,
The coated magnesium powder has a thickness of 0.1% to 10% of the diameter of the magnesium powder.
상기 마그네슘 분말은 평균 직경이 0.05 μm 내지 50 μm 인 코팅된 마그네슘 분말.
The method of claim 1,
The magnesium powder is coated magnesium powder having an average diameter of 0.05 μm to 50 μm.
상기 마그네슘 분산액을 건조하여 탄소 공급원 유기 화합물이 코팅된 마그네슘 분말을 얻는 단계; 를 포함하는 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 코팅된 마그네슘 분말의 제조방법.
Adding magnesium powder to a mixture of a carbon source organic compound and a ketone solvent to obtain a magnesium dispersion; And
Drying the magnesium dispersion to obtain magnesium powder coated with a carbon source organic compound; The method for producing a coated magnesium powder according to any one of claims 1 to 6, including.
상기 케톤계 용매는 아세톤 및 메틸에틸케톤 중 1종 이상을 포함하는 것인 코팅된 마그네슘 분말의 제조방법.
The method of claim 7,
The ketone-based solvent is a method for producing coated magnesium powder containing at least one of acetone and methyl ethyl ketone.
상기 탄소 공급원 유기 화합물은 유기산, 탄화수소 및 탄수화물 중 1종 이상을 포함하는 것인 코팅된 마그네슘 분말의 제조방법.
The method of claim 7,
The carbon source organic compound is a method of producing a coated magnesium powder containing at least one of organic acids, hydrocarbons and carbohydrates.
상기 마그네슘 분산액의 건조는 20 ℃ 내지 50 ℃의 온도로 60 분 내지 120 분 동안 수행되는 것인 코팅된 마그네슘 분말의 제조방법.
The method of claim 7,
The drying of the magnesium dispersion is carried out for 60 minutes to 120 minutes at a temperature of 20 ℃ to 50 ℃ method for producing a coated magnesium powder.
상기 탄소 공급원 유기 화합물이 코팅된 마그네슘 분말을 180℃의 내지 220 ℃의 온도로 진공 건조하는 단계; 를 더 포함하는 코팅된 마그네슘 분말의 제조방법.
The method of claim 7,
Vacuum drying the magnesium powder coated with the carbon source organic compound at a temperature of 180° C. to 220° C.; The method of manufacturing coated magnesium powder further comprising a
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| KR20120068015A (en) * | 2009-09-04 | 2012-06-26 | 헤레우스 머티어리얼즈 테크놀로지 게엠베하 운트 코 카게 | Metal paste with co precursors |
| KR20130095602A (en) * | 2012-02-20 | 2013-08-28 | 한국화학연구원 | A method for preparing carbon-coated magnetic nano particles and carbon-coated magnetic nano particles by the same |
| KR20170124342A (en) * | 2016-05-02 | 2017-11-10 | 인하대학교 산학협력단 | A preparation method of emi shielding materials having suprior heat resistance |
-
2019
- 2019-10-31 KR KR1020190138221A patent/KR102282622B1/en active IP Right Grant
Patent Citations (3)
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114833335A (en) * | 2022-04-20 | 2022-08-02 | 西安近代化学研究所 | Coated magnesium powder with combustion micro-explosion effect, preparation method and application thereof |
| CN114833335B (en) * | 2022-04-20 | 2023-08-11 | 西安近代化学研究所 | Coated magnesium powder with combustion micro-explosion effect, preparation method and application thereof |
Also Published As
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