KR20210049406A - 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자를 포함하는 태양전지용 전자수송물질, 이를 포함하는 벌크 헤테로 접합 태양전지 및 이의 제조 방법 - Google Patents

니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자를 포함하는 태양전지용 전자수송물질, 이를 포함하는 벌크 헤테로 접합 태양전지 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자를 포함하는 태양전지용 전자수송물질, 이를 포함하는 벌크 헤테로 접합 태양전지 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 본 발명의 태양전지용 전자수송물질은 니켈 나노입자의 표면에 다층의 그래핀이 형성되어 코어-쉘 구조를 갖는 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자를 포함한다.

Description

니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자를 포함하는 태양전지용 전자수송물질, 이를 포함하는 벌크 헤테로 접합 태양전지 및 이의 제조 방법{Electron transport material for solar cell comprising nickel-graphite core-shell nanoparticles, bulk heterojunction solar cell comprising same, and method for manufacturing same}
본 발명은 벌크 헤테로 접합 태양전지의 에너지 변환 효율(PCE)을 향상시킬 수 있는 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자를 포함하는 태양전지용 전자수송물질, 이를 포함하는 벌크 헤테로 접합 태양전지 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
그래핀은 투명 전도성 전극, 배터리 양극, 수소 저장, 전계 방출기, 나노스케일 트랜지스터 및 슈퍼 커패시터와 같은 다양한 응용 분야에 사용될 수 있는 유용한 재료이다. 이러한 그래핀은 sp2 결합 탄소 원자로 구성된 2차원 허니콤 구조를 가지고 있으며, 뛰어난 전기적, 광학적, 기계적, 열적, 화학적 특성을 나타낸다. 그러나, 그래핀은 얇고 크기가 작기 때문에, 그래핀의 적용에 있어 취급이 어려운 문제점이 존재한다.
따라서, 그래핀 및 다른 물질로 구성된 하이브리드 나노 복합체를 커패시터 브리지, 서미스터, 나노판(nanoplatelet), 반도체 물질, 배터리 및 태양전지와 같은 분야에 적용하기 위해 개발하고 있으며, 이러한 하이브리드 나노 복합체는 시너지 효과로 인해 전기 화학 특성이 상당히 개선된 것으로 알려져 있다.
종래의 그래핀으로 구성된 나노 복합체의 제조 방법은 분산 시간이 많이 요구되는 초음파 또는 볼-밀링 공정과 같은 후처리 공정이 필요하며, 높은 소결 온도가 필요하다. 또한, 상기 제조 공정은 나노 복합체의 결함을 유발하여 2차원 그래핀의 구조가 주름진 구조로 변형되고, 이러한 구조 변화에 의해 그 특성이 변화하게 되는 단점이 있다.
한편, 최근에는 카드뮴셀라나이드(CdSe), 리드설파이드(PbS) 및 카드뮴설파이드(CdS) 등과 같은 다양한 크기와 모양을 갖는 무기물 나노파티클을 사용하여 벌크 헤테로 접합 태양전지를 개발하고 있다. 그러나 카드뮴(Cd), 납(Pb) 및 인듐(In) 등은 독성이 있거나 자원의 부족 등으로 인해 신재생에너지 공급에 중요한 영향을 미치게 된다.
또한, 풀러렌(fullerene)과 같은 반도체 물질을 사용한 벌크 헤테로 접합 태양전지는 장파장 대역에서 광전류가 작고, 표면 모폴로지(surface morphology)가 좋지 않아 에너지 변환 효율(Power Conversion Efficiency, 이하 PCE)이 낮은 문제점이 있다.
본 발명의 일 목적은 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자를 포함하는 태양전지용 전자수송물질을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 태양전지용 전자수송물질을 포함하여 높은 에너지 변환 효율을 갖는 벌크 헤테로 접합 태양전지 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 태양전지용 전자수송물질은 니켈 나노입자의 표면에 다층의 그래핀이 형성되어 코어-쉘 구조를 갖는 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자;를 포함한다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 벌크 헤테로 접합 태양전지는 기판; 상기 기판 상에 배치된 제1 전극; 상기 제1 전극 상에 배치된 정공수송층; 상기 정공수송층 상에 배치되고, 도너와 억셉터의 혼합물로 이루어진 활성층; 및 상기 활성층 상에 배치된 제2 전극;을 포함하고, 활성층은 상기 태양전지용 전자수송물질을 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 혼합물은 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자, PCPDTBT 및 PCBM을 포함할 수 있다.
이때, 상기 PCPDTBT 및 PCBM는 1 : 3 내지 5 의 중량비를 가지며, 상기 혼합물의 전체 중량에 대비하여, 상기 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자가 18 ~ 22중량%로 포함되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자는, 산화니켈(NiO) 나노입자를 가열하는 단계; 아세틸렌(C2H2), 아르곤(Ar) 및 수소(H2)를 포함하는 혼합가스를 공급하여 산화니켈(NiO) 나노입자를 반응시키는 단계; 및 반응물을 급속 냉각시키는 단계;를 통해 제조될 수 있다.
여기서, 상기 가열은 800 내지 1100℃의 온도로 수행하는 것이 바람직하고, 상기 반응시키는 단계는 50초 내지 70초 동안 수행하는 것이 바람직하다.
그리고, 상기 벌크 헤테로 접합 태양전지의 에너지 전환 효율(PCE)은 3% 이상일 수 있다.
한편, 본 발명의 다른 실시 형태인, 기판 상에 적층되는 제1 전극과 제2 전극 사이에 적어도 하나의 활성층을 포함하는 벌크 헤테로 접합 태양전지 제조 방법에 있어서, 상기 활성층은, 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자를 포함하는 분산액에 PCPDTBT 및 PCBM을 포함하는 혼합물을 첨가하는 단계; 및 제조된 혼합용액을 전극을 구비하는 기판 상에 증착시켜 활성층을 형성하는 단계;를 포함하여 제조될 수 있다.
구체적으로, 상기 분산액은 클로로벤젠, 디클로로벤젠, 벤젠 및 클로로포름 중에서 선택된 유기용매를 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 PCPDTBT 및 PCBM는 1 : 3 내지 5 의 중량비를 가지며, 상기 혼합용액에 포함된 혼합물의 전체 중량에 대비하여, 상기 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자가 18 ~ 22중량%로 포함될 수 있다.
그리고, 상기 분산액은 22시간 내지 26시간 동안 초음파 처리되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 벌크 헤테로 접합 태양전지의 활성층에 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자가 포함됨에 따라, 전하 캐리어 경로를 제공하여, 활성층 내의 분자 사이에서 보다 효율적인 전자 이동을 촉진하여 벌크 헤테로 접합 태양전지의 에너지 변환 효율을 향상시키는 효과를 갖는다.
또한, 본 발명에 따르면, 산화니켈 나노입자와 수소 가스를 활용한 산소 환원 방법을 사용하여 고순도의 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자를 빠르고 쉽게 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 벌크 헤테로 접합 태양전지를 도시한 도면이다.
도 2(a)는 본 발명의 합성 온도에 따른 실시예들의 XRD 분석 결과를 나타낸 도면이다.
도 2(b) 및 (c)는 합성 온도에 따른 실시예들의 C(002) 및 Ni(111)의 피크 강도를 나타낸 그래프이다.
도 3은 합성 온도에 따른 실시예들의 라만 스펙트럼 결과를 나타낸 그래프이다.
도 4는 합성 온도에 따른 실시예들의 SEM 이미지, TEM 이미지를 각각 도시한 도면이다.
도 5는 실시예들로 패터닝된 전극의 저항을 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 실시예 및 비교예의 전류 밀도-전압 곡선을 나타내는 그래프이다.
이하, 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다. 첨부된 도면에 있어서, 구조물들의 치수는 본 발명의 명확성을 기하기 위하여 실제보다 확대하여 도시한 것이다.
제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로서 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에 따른 태양전지용 전자수송물질은 니켈 나노입자의 표면에 다층의 그래핀이 형성되어 코어-쉘 구조를 갖는 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자;를 포함한다.
상기 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자는, 산화니켈(NiO) 나노입자를 가열하는 단계, 아세틸렌(C2H2), 아르곤(Ar) 및 수소(H2)를 포함하는 혼합가스를 공급하여 산화니켈(NiO) 나노입자를 반응시키는 단계 및 반응물을 급속 냉각시키는 단계를 통해 제조될 수 있다.
먼저, 산화니켈(NiO) 나노입자를 가열하는 단계가 진행된다. 여기서, 녹는점이 낮은 니켈 나노입자 대신에 산화니켈(NiO) 나노입자를 사용하여 고온에서의 반응을 진행할 수 있다.
또한, 상기 가열은 800 내지 1100℃의 온도로 수행하는 것이 바람직하며, 1100℃의 온도로 수행하는 것이 가장 바람직한데, 800℃ 미만의 온도로 가열하는 경우, 낮은 핵 형성 속도 및 불완전환 환원으로 인해 코어-쉘 구조를 갖는 나노입자가 형성되지 않게 되고, 1100℃를 초과하여 가열하는 경우, 많은 비용이 필요하게 되어 경제성이 저하되는 문제점이 발생하기 때문이다.
이후, 아세틸렌(C2H2), 아르곤(Ar) 및 수소(H2)를 포함하는 혼합가스를 공급하여 산화니켈(NiO) 나노입자를 반응시키는 단계를 진행한다.
구체적으로, 아세틸렌(C2H2), 아르곤(Ar) 및 수소(H2)를 포함하는 혼합가스를 공급하면, 산화니켈(NiO) 나노입자가 수소 가스에 의해 산소 환원되면서 니켈 나노입자의 표면에 다층의 그래핀이 형성되게 된다.
이때, 1000℃ 미만의 온도에서의 산화니켈(NiO) 나노입자의 환원은 낮은 핵 형성 속도 및 불완전환 환원으로 인한 물 분자의 느린 외부 확산으로 인해, 액체 니켈 및 Ni2O3 층으로 변환되게 된다.
그러나, 1000℃ 이상의 온도에서, 산화니켈(NiO) 나노입자는 수소 가스에 의해 산소 환원되면서 니켈 상만을 발생시키며, 이는 핵 형성 밀도를 증가시키고, 따라서 니켈 입자의 순간적인 핵 생성 및 빠른 성장을 유도할 수 있다. 따라서, 상기 가열은 1100℃의 온도로 수행하는 것이 가장 바람직하다.
또한, 상기 아세틸렌(C2H2)은 반응 공정 동안 탄소(C) 원자 및 수소(H2) 가스로 분리되며, 수소(H2) 가스는 환원 반응에 관여하고, 탄소(C) 원자는 나노입자와 결합하여 그래파이트 쉘을 형성하여, 코어-쉘 구조를 갖는 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자가 형성되게 된다.
이때, 상기 반응시키는 단계는 50초 내지 70초 동안 수행하는 것이 바람직하며, 반응 후 생성된 반응물을 쿨링 영역으로 옮겨 급속 냉각시키는 단계를 진행하여 반응을 멈출 수 있다.
위와 같이 제조된 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자는 실크 스크린 마스크를 사용하여 유리 기판 상에 패터닝하고, 열처리하여 전극으로 사용될 수 있으며, 일 실시예로, 1100℃에서 합성된 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자가 패터닝된 전극의 저항값은 6.75 × 10-3 Ω cm 의 낮은 값을 나타낼 수 있다.
또한, 본 발명의 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자는 벌크 헤테로 접합 태양전지의 활성층을 이루는 전자수송물질로 사용될 수 있으며, 전하 캐리어 경로를 제공하고, 활성층 내의 분자 사이에서 보다 효율적인 전자 이동을 촉진하여 벌크 헤테로 접합 태양전지의 에너지 전환 효율(PCE)을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 벌크 헤테로 접합 태양전지를 도시한 도면이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 벌크 헤테로 접합 태양전지는 기판; 상기 기판 상에 배치된 제1 전극; 상기 제1 전극 상에 배치된 정공수송층; 상기 정공수송층 상에 배치되고, 도너와 억셉터의 혼합물로 이루어진 활성층; 및 상기 활성층 상에 배치된 제2 전극;을 포함하고, 상기 활성층은 상기 태양전지용 전자수송물질을 포함할 수 있다.
기판은 유리(glass)를 사용하는 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것이 아니라, 웨이퍼(wafer), 플렉서블(flexible) 기판 등을 사용할 수 있다.
제1 전극은 투명하면서 전극이 통하는 투명전극으로서, 상기 기판 상에 배치되며, 일반적으로 90%의 산화인듐(In2O3)과 10%의 산화주석(SnO2) 비중을 갖는 ITO를 사용할 수 있다. 그러나 이에 한정되는 것이 아니라, 탄소나노튜브를 코팅하거나, PEDOT 등을 사용할 수도 있다.
이러한 제1 전극은 전자빔 증착, 진공증발증착, 스퍼터링(sputtering) 방법 등을 통해 기판 상에 배치될 수 있다.
정공수송층은 활성층에서 생성된 정공의 수송층으로 이용되는 것으로, 상기 제1 전극 상에 배치되며, 고농도 전도성 고분자인 PEDOT:PSS를 포함하는 것이 바람직하고, 스핀 코팅 등의 방법을 통해 제1 전극 상에 배치될 수 있다.
도너와 억셉터의 혼합물로 이루어지는 활성층은 상기 정공수송층 상에 배치되며, 본 발명의 일 실시예에 따른 태양전지용 전자수송물질을 포함한다.
구체적으로, 활성층은 빛을 흡수함으로써 HOMO(highest occupied molecular orbital)의 전자가 LUMO(lowest unoccupied molecular orbital)로 전이되어 여기자를 형성하게 되며, 도너에서 빛을 흡수하여 생성된 여기자는 억셉터의 경계면까지 이동한 후 억셉터로 전자를 넘겨줌으로써 전자와 정공 상이 분리될 수 있다.
이때, 벌크 헤테로 접합 태양전지의 효율을 높이기 위해서는, 활성층과 전극계면에서의 손실을 최소화해야 할 뿐만 아니라, 활성층 내부에서 분리된 전자와 정공이 단락되지 않고 전극으로 이동할 수 있도록 경로의 형성이 이루어져야 한다. 또한, 도너와 억셉터의 혼합물 내부에서도 정공과 전자의 이동 속도가 충분히 빨라야 한다.
따라서, 본 발명의 활성층을 이루는 혼합물은, 전하 캐리어 경로를 제공하고, 활성층 내의 분자 사이에서 보다 효율적인 전자 이동을 촉진하는 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자와, PCPDTBT 및 PCBM을 포함하는 것이 바람직하다.
구체적으로, 상기 PCPDTBT 및 PCBM은 1 : 3 내지 5의 중량비를 갖는 것이 바람직하며, 1 : 4의 중량비를 갖는 것이 가장 바람직하다.
또한 상기 혼합물의 전체 중량에 대비하여, 상기 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자는 18~22 중량%, 가장 바람직하게는 20% 포함될 수 있으며, 이러한 중량비로 포함된 혼합물로 이루어진 활성층은 광흡수에 따른 전자를 주고 받는 효율이 향상되어, 본 발명의 벌크 헤테로 접합 태양전지의 에너지 전환 효율(PCE)은 3% 이상의 높은 값을 나타낼 수 있다.
제2 전극은 진공증발증착 방법 등을 이용하여 활성층 상에 배치될 수 있으며, 이러한 제2 전극은 예를 들어, 알루미늄(Al) 금속을 포함할 수 있다.
한편, 본 발명의 다른 실시 형태로 벌크 헤테로 접합 태양전지 제조 방법을 들 수 있다.
기판 상에 적층되는 제1 전극과 제2 전극 사이에 적어도 하나의 활성층을 포함하는 벌크 헤테로 접합 태양전지 제조 방법에 있어서, 상기 활성층은, 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자를 포함하는 분산액에 PCPDTBT 및 PCBM을 포함하는 혼합물을 첨가하는 단계; 및 제조된 혼합용액을 전극을 구비하는 기판 상에 증착시켜 활성층을 형성하는 단계;를 포함하여 제조될 수 있다.
먼저, 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자를 포함하는 분산액에 PCPDTBT 및 PCBM을 포함하는 혼합물을 첨가하는 단계가 진행된다.
여기서, 상기 분산액은 클로로벤젠, 클로로벤젠, 디클로로벤젠, 벤젠 및 클로로포름 중에서 선택된 유기용매를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자를 클로로벤젠에 첨가한 후, 22 시간 내지 26시간 동안 초음파 처리하여 분산시켜 분산액을 제조하는 것이 바람직한데, 이는 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자가 클로로벤젠에 효율적으로 분산되도록 하기 위함이다.
이후, 상기와 같은 방법으로 제조된 분산액에 PCPDTBT 및 PCBM을 포함하는 혼합물을 첨가하여 혼합용액을 제조할 수 있다.
이때, 상기 PCPDTBT 및 PCBM은 1 : 3 내지 5의 중량비를 갖는 것이 바람직하며, 상기 혼합용액에 포함된 혼합물의 전체 중량에 대비하여, 상기 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자가 18 ~ 22중량%로 포함되는 것이 바람직하다.
다음으로, 제조된 혼합용액을 전극을 구비하는 기판 상에 증착시켜 활성층을 형성하는 단계를 진행할 수 있다.
여기서, 증착은 화학적 증착 방법을 사용하는 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다.
이하 본 발명의 다양한 실시예들 및 실험예들에 대해 상술한다. 다만, 하기의 실시예들은 본 발명의 일부 실시예에 불과한 것으로서, 본 발명이 하기 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 아니된다.
니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자 제조
높은 반응 온도에서 짧은 합성 시간으로 다층 그래핀 쉘을 형성하기 위하여, 산화니켈(NiO) 나노입자(Aldrich, >50nm)를 준비하였다.
이후, 알루미나 보트(alumina boats) 내의 산화니켈(NiO) 나노입자를 석영-관 로의 중앙에 배치시키고, 0.67 Pa로 압력을 낮춰주었다. 다음으로, 온도를 각각 800℃, 900℃, 1000℃, 1100℃로 가열한 후, Ar(500 sccm), H2(500 sccm) 및 C2H2(20 sccm)의 기체 혼합물을 상기 로에 주입시켰다. 합성 반응 동안 압력은 267 Pa로 유지되었다. 또한, 합성은 각각의 온도에서 1분 동안 수행되었다.
합성 완료 후, 생성된 반응물을 Ar 및 H2 대기의 혼합 하에서 상온에서 급속 냉각 구역으로 이동시켜 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자(실시예 1-1 내지 1-4)를 각각 수득하였다.
니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자 특성
도 2(a)는 본 발명의 합성 온도에 따른 실시예들의 XRD 분석 결과를 나타낸 도면이다.
도 2(a)의 하단을 참조하면, 니켈 나노입자가 성장하기 전, 37.2°, 43.3°, 62.8° 및 75.3°에 위치한 회절 피크는 각각 산화니켈(NiO) 상의 (111), (200), (220) 및 (311)의 결정 평면에 기인한다.
반면, 도 2(a)를 참조하면, 모든 합성 온도에서, 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자의 합성 후에 산화니켈(NiO) 결정 평면의 특징적인 피크는 사라지고, 탄소 및 니켈 결정의 특징적인 피크가 나타나는 것을 알 수 있다. XRD 패턴에서 이러한 변화는 산화니켈(NiO) 나노입자의 수소 및 어닐링에 의한 환원에 의해 발생되는 입자상 및 결정도의 변화를 의미한다.
또한, 26.5°에 위치한 탄소 피크는 그래파이트 구조의 (002) 평면에 기인한 것으로, (002) 피크는 그래파이트, 탄소 나노 튜브 또는 그래핀 시트에 해당된다.
그리고, 44.4°, 51.8° 및 76.3°에서의 고강도 니켈 피크는 각각 결정성 니켈의 면심 입방(fcc) 상의 (111), (200) 및 (220) 결정 평면에 대응된다.
도 2(b) 및 (c)는 합성 온도에 따른 실시예들의 C(002) 및 Ni(111)의 피크 강도를 나타낸 그래프이다.
도 2(b)를 참조하면, 합성 온도가 증가함에 따라 C(002) 피크의 강도가 증가하는 것을 알 수 있다. 이는 고온에서 탄소의 활성이 증가하여, 그래파이트 구조가 성공적으로 형성되었음을 의미한다.
반면, Ni(111) 피크의 강도는 800℃에서 900℃로 증가함에 따라 증가하였다가, 900℃ 이후부터 낮아지기 시작하는데, 이를 통해 고온인 1100℃의 온도에서 니켈 상의 양은 탄소의 양보다 적다는 것을 확인할 수 있다.
또한, 도 2(c)에 나타난 바와 같이, 합성 온도가 증가함에 따라 C(002)/Ni(111)의 피크의 강도비가 증가하는 것을 알 수 있으며, 이는 다층의 그래핀 쉘 구조의 두께가 합성 온도에 따라 증가하는 것으로 여겨진다.
도 3은 합성 온도에 따른 실시예들의 라만 스펙트럼 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3을 참조하면, 2400-3230 cm-1 의 밴드는 sp2 탄소의 D- 밴드 및 G- 밴드의 배진동 모드(overtone mode)에 상응한다. 또한, ~1350cm-1 및 ~1580cm-1의 밴드는 sp2 탄소의 D- 밴드 및 G- 밴드에 상응하는 것으로, D- 밴드는 6각링 고리(6-membered ring)의 진동과 관련이 있는 반면, G- 밴드는 C=C 체인 클러스터의 진동에서 기인한다. ~2700cm-1의 2D 밴드는 대부분 D-밴드 주파수의 2차 라만 산란에서 시작된다.
한편, D 및 G 밴드의 강도비(ID/IG)는 탄소 물질의 결함 정도의 지표로 사용되는 것으로, 본 발명의 경우, 합성 온도가 증가함에 따라 강도비(ID/IG)는 감소하는 것으로 나타났으며, 이는 그래핀 층의 결정도가 증가함을 나타낸다.
이것은 수소 분자의 에칭 효과에 기인하는 것으로 여겨진다. 수소 분자는 불포화 탄소 상에 결합하여 탄소 나노 튜브 또는 그래핀의 비정질 상을 제거한다. 따라서, 합성 온도 증가로 인한 반응성 수소의 양의 증가는 그래핀 상의 증가된 양의 비정질 탄소 상의 제거를 유발하며, 이는 그래핀 층의 결정도를 향상시킬 수 있다.
또한, 2D 및 G 밴드의 강도비(I2D/IG)는 그래핀 층의 수에 따라 달라질 수 있다. 일반적으로, 강도비(I2D/IG)는 단층 그래핀의 경우, ~2-3, 이중층 그래핀의 경우, 2>강도비(I2D/IG), 그래파이트의 경우 강도비(I2D/IG)<1 의 값을 나타낸다. 또한, ~0.8의 강도비(I2D/IG)는 다층의 그래핀을 나타낸다.
본 발명의 실시예들의 강도비(I2D/IG)를 나타낸 도 3c를 참조하면, 800℃에서 900℃로 온도가 증가함에 따라 0.87에서 약 0.9로 높아졌다가, 900℃를 초과하는 온도 범위에서는, 합성 온도가 증가함에 따라 0.79까지 감소하는 것을 알 수 있으며, 따라서, 합성 온도가 증가함에 따라 그래핀 층의 수가 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
도 4는 합성 온도에 따른 실시예들의 SEM 이미지, TEM 이미지를 각각 도시한 도면이다.
도 4를 참조하면, 본 발명의 실시예들이 니켈 나노입자의 표면에 다층의 그래핀이 형성되어 코어-쉘 구조를 갖는 것을 확인할 수 있다.
구체적으로, 실시예 1-1 내지 1-4의 직경은 약 50-300nm 로 나타났으며, 인접한 그래핀 층들 사이의 간격은 약 0.34nm로 측정되었는데, 이는 육각 그래파이트(d002=0.335nm)에서 (002) 평면의 이론적 층간 거리와 일치하는 값을 나타냈다.
또한, 본 발명의 실시예들의 니켈 나노입자 표면의 그래핀 층의 수는 5 내지 29 이었으며, 동일한 온도에서 합성된 경우에도 균일한 결과를 나타내지는 않았다.
구체적으로, 그래핀 층의 수는 800℃의 합성 온도에서 합성된 실시예 1-1의 경우 5층, 실시예 1-2(900℃)의 경우 29층, 실시예 1-3(1000℃)의 경우 6층, 및 실시예 1-4(1100℃)에서 24 층으로 나타났다(순서대로 도 4a-4d).
실시예들로 패터닝된 전극 특성
실크 스크린 마스크를 사용하여 본 발명의 실시예 1-1 내지 1-4를 유리 기판 상에 패터닝(25 × 25mm2)하고, 120℃에서 30분 동안 열처리하여 전극을 제조하였다. 이후, 제조된 전극의 저항을 측정한 결과를 도 5에 도시하였다.
도 5에 도시된 바와 같이, 제조된 전극의 저항은 합성 온도가 증가함에 따라 감소하는 것을 확인할 수 있다.
구체적으로, 1100℃에서 합성된 실시예 1-4를 패터닝한 전극의 저항은 6.75 × 10-3 Ω cm 으로 가장 낮은 값을 나타냈으며, 이를 통해 본 발명의 실시예들에 따른 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자는 전극 재료로서 전위를 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
벌크 헤테로 접합 태양전지 제조
세척된 ITO-유리 상에 PEDOT:PSS의 정공수송층을 4000 rpm에서 40 초 동안 스핀 코팅하여 증착시켰다. 이어서, PEDOT:PSS 필름을 질소로 채워진 글로브 박스(glove box) 내에서 20 분동안 120℃의 온도로 어닐링시켰다.
한편, 5mg의 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자(실시예 1-4)를 2mL의 클로로벤젠에 분산시키고, 24시간 동안 초음파 처리하였다. 다음으로, PCPDTBT : PCBM(중량비 1 : 4, 중합체 적재량 : 10mg/mL)를 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자(실시예 1-4)를 포함하는 분산액에 첨가하였다.
이후, PEDOT:PSS 필름 상에 혼합용액을 1500rpm에서 30초 동안 증착시켜 활성층을 형성하였다. 이어서, Al 전극(~ 100nm)을 0.0013 Pa의 압력에서, 섀도우 마스크를 사용한 진공 증착법을 통해 증착시켜, 유리/ITO/PEDOT:PSS/CSNPPCPDTBT:PCBM/AL 구조를 가진 이종 헤테로 접합 태양 전지를 제조(이하, 실시예 1이라 함)하였다. 이때, 제조된 태양 전지 셀의 유효 면적은 4mm2 이고, 각각 9개의 셀을 갖는 이종 헤테로 접합 태양 전지를 2개 제조하였다.
비교예
니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자를 포함하지 않는 것을 제외하고는, 본 발명의 벌크 헤테로 접합 태양전지와 동일한 구성을 갖는 이종 헤테로 접합 태양 전지를 준비하였다.
벌크 헤테로 접합 태양전지 특성
도 6은 본 발명의 실시예 및 비교예의 전류 밀도-전압 곡선을 나타내는 그래프이다.
도 6을 참조하면, 비교예(Reference cell)와 비교하여, 본 발명의 실시예 1(CSNPs cell)에 따른 태양 전지는 전류 밀도 및 충전 계수가 높은 값을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
또한, 비교예 및 본 발명의 실시예 1의 태양광발전 파라미터(Photovoltaic parameters)를 측정하여 하기 표 1에 나타냈다.
PCPDTBT:PCBM solar cells Voc(V) Jsc(mA/cm2) FF(%) PCE(%)
비교예
(Reference cell)		 0.61 9.46 28.3 1.8
실시예 1
(CSNPs cell)		 0.60 10.62 31.2 3.3
표 1을 참조하면, 개방회로전압(VOC)는 비교예와 실시예 1의 값의 차이가 거의 없었으며, 따라서, 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자에 영향을 받지 않는 것으로 여겨진다.
그러나, 에너지 전환 효율(PCE)의 경우, 비교예의 경우 1.8%, 실시예 1의 경우에는 3.3%로 나타나, 비교예에 비해 실시예 1이 현저히 증가된 값을 나타내는 것을 알 수 있었다.
유사한 경향은 단락전류 밀도(Jsc) 및 충진율(FF)에서도 나타났다.
본 발명의 실시예에 따른 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자의 경우, 높은 캐리어 이동성을 가짐으로써 활성층에 전도성 경로를 제공할 수 있다. 또한, 태양전지의 활성층 내의 그래핀의 첨가는 활성층에서 중합체 분자의 구조적 구성으로 인해 중합체의 결정화를 개선시키고, 이에 따라 활성층에서 중합체의 높은 결정도에 의해 캐리어 이동성이 향상되게 된다.
따라서, 본 발명의 실시예에 따른 벌크 헤테로 접합 태양전지의 경우, 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자를 포함함으로써, 전하 캐리어 경로를 제공하여 PCBM 분자 사이에서 보다 효율적인 전자 이동을 촉진하여 에너지 전환 효율(PCE)이 향상될 수 있다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (12)

  1. 니켈 나노입자의 표면에 다층의 그래핀이 형성되어 코어-쉘 구조를 갖는 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자;를 포함하는,
    태양전지용 전자수송물질.
  2. 기판;
    상기 기판 상에 배치된 제1 전극;
    상기 제1 전극 상에 배치된 정공수송층;
    상기 정공수송층 상에 배치되고, 도너와 억셉터의 혼합물로 이루어진 활성층; 및
    상기 활성층 상에 배치된 제2 전극;을 포함하고,
    상기 활성층은 제1항의 태양전지용 전자수송물질을 포함하는 것을 특징으로 하는,
    벌크 헤테로 접합 태양전지.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 혼합물은 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자, PCPDTBT 및 PCBM을 포함하는 것을 특징으로 하는,
    벌크 헤테로 접합 태양전지.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 PCPDTBT 및 PCBM는 1 : 3 내지 5 의 중량비를 가지며,
    상기 혼합물의 전체 중량에 대비하여, 상기 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자가 18 ~ 22중량%로 포함된 것을 특징으로 하는,
    벌크 헤테로 접합 태양전지.
  5. 제2항에 있어서,
    상기 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자는,
    산화니켈(NiO) 나노입자를 가열하는 단계;
    아세틸렌(C2H2), 아르곤(Ar) 및 수소(H2)를 포함하는 혼합가스를 공급하여 산화니켈(NiO) 나노입자를 반응시키는 단계; 및
    반응물을 급속 냉각시키는 단계;를 통해 제조된 것을 특징으로 하는,
    벌크 헤테로 접합 태양전지.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 가열은 800 내지 1100℃의 온도로 수행하는 것을 특징으로 하는,
    벌크 헤테로 접합 태양전지.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 반응시키는 단계는 50초 내지 70초 동안 수행하는 것을 특징으로 하는,
    벌크 헤테로 접합 태양전지.
  8. 제2항에 있어서,
    상기 벌크 헤테로 접합 태양전지의 에너지 전환 효율(PCE)은 3% 이상인 것을 특징으로 하는,
    벌크 헤테로 접합 태양전지.
  9. 기판 상에 적층되는 제1 전극과 제2 전극 사이에 적어도 하나의 활성층을 포함하는 벌크 헤테로 접합 태양전지 제조 방법에 있어서,
    상기 활성층은, 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자를 포함하는 분산액에 PCPDTBT 및 PCBM을 포함하는 혼합물을 첨가하는 단계; 및
    제조된 혼합용액을 전극을 구비하는 기판 상에 증착시켜 활성층을 형성하는 단계;를 포함하여 제조되는 것을 특징으로 하는,
    벌크 헤테로 접합 태양전지 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 분산액은 클로로벤젠, 클로로벤젠, 디클로로벤젠, 벤젠 및 클로로포름 중에서 선택된 유기용매를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    벌크 헤테로 접합 태양전지 제조 방법.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 PCPDTBT 및 PCBM는 1 : 3 내지 5 의 중량비를 가지며,
    상기 혼합용액에 포함된 혼합물의 전체 중량에 대비하여, 상기 니켈-그래파이트 코어-쉘 나노입자가 18 ~ 22중량%로 포함된 것을 특징으로 하는,
    벌크 헤테로 접합 태양전지 제조 방법.
  12. 제9항에 있어서,
    상기 분산액은 22시간 내지 26시간 동안 초음파 처리된 것을 특징으로 하는,
    벌크 헤테로 접합 태양전지 제조 방법.
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