KR20210043814A - Polarity control method of MXene through surface functional group control - Google Patents
Polarity control method of MXene through surface functional group control Download PDFInfo
- Publication number
- KR20210043814A KR20210043814A KR1020190126594A KR20190126594A KR20210043814A KR 20210043814 A KR20210043814 A KR 20210043814A KR 1020190126594 A KR1020190126594 A KR 1020190126594A KR 20190126594 A KR20190126594 A KR 20190126594A KR 20210043814 A KR20210043814 A KR 20210043814A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- maxine
- dispersed
- polarity
- treated
- controlling
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
- C01B32/914—Carbides of single elements
- C01B32/921—Titanium carbide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/076—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with titanium or zirconium or hafnium
- C01B21/0768—After-treatment, e.g. grinding, purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- ing And Chemical Polishing (AREA)
Abstract
Description
본 발명은 맥신의 극성 조절 방법에 관한 것이다. 구체적으로, 맥신의 표면 작용기를 제어하여 맥신의 극성을 조절하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of controlling the polarity of Maxine. Specifically, it relates to a method of controlling the polarity of Maxine by controlling the surface functional groups of Maxine.
이차원 물질은(2-dimensional materials)은 원자들이 소정의 결정 구조를 이루고 있는 단층(single-layer) 또는 수 층(few-layer)의 고체를 의미한다. 그 중 하나인, MAX상 (MAX phase, 여기서 M은 전이금속, A는 13 또는 14족 원소, X는 탄소 및/또는 질소)은 준 세라믹 특성의 MX와, M과는 다른 금속원소 A가 조합된 결정질로 전기전도성, 내산화성, 기계가공성 등의 물성이 우수하다. 현재까지 60 종류 이상의 MAX상이 합성된 것으로 알려져 있다. MAX상은 이차원 물질이지만, 흑연이나 금속 디칼코게나이드 물질과 달리 전이금속 카바이드 서로의 층상 간에 A 원소와 전이금속 M 사이의 약한 화학적 결합으로 스택되어 있다. 따라서 일반적인 기계적인 박리법이나 화학적 박리법을 사용하여 이차원 구조로 변형시키기 어렵다.A two-dimensional material refers to a single-layer or several-layer solid in which atoms form a predetermined crystal structure. One of them, the MAX phase (where M is a transition metal, A is a group 13 or 14 element, X is a carbon and/or nitrogen) is a combination of a semi-ceramic property MX and a metal element A different from M It has excellent physical properties such as electrical conductivity, oxidation resistance, and machinability. It is known that more than 60 types of MAX phases have been synthesized so far. The MAX phase is a two-dimensional material, but unlike graphite or metal dichalcogenide materials, the transition metal carbide is stacked in a weak chemical bond between the element A and the transition metal M between layers of each other. Therefore, it is difficult to transform into a two-dimensional structure by using a general mechanical or chemical peeling method.
그러나, 최근 2011년도에 Drexel university의 Michel W. Barsoum 교수가 이끄는 연구진은 MAX상인 3차원의 티타늄-알루미늄 카바이드에서 불산(HF)을 사용하여 알루미늄 층을 선택적으로 제거함으로써, 완전히 다른 특성을 갖는 이차원의 구조로 변형시키는데 성공하였다. 연구진은 MAX상을 박리하여 얻어진 이차원의 물질을 "맥신(MXene)"이라 명명하였다. 상기 맥신은 그래핀과 같은 유사한 전기전도성과 강도를 가지며, 에너지 저장 장치에서부터 바이오 메디컬의 응용, 복합체에 이르는 다양한 응용 기술에 적용할 수 있다.However, recently, in 2011, a research team led by Professor Michel W. Barsoum of Drexel University has selectively removed the aluminum layer using hydrofluoric acid (HF) from the three-dimensional titanium-aluminum carbide, which is a MAX phase. Succeeded in transforming it into a structure. The researchers named the two-dimensional material obtained by exfoliating the MAX phase as "MXene". The Maxine has similar electrical conductivity and strength as graphene, and can be applied to various application technologies ranging from energy storage devices to biomedical applications and composites.
이러한 맥신은 산(acid) 및 물(water)에서 합성(delamination)하는 자체특징에 의해 짧은 표면작용기, 예를 들면, 알콕시기(-O), 하이드록시기(-OH) 및 플로오로기(-F)를 포함하고, 물과 같은 극성용매에 잘 분산된다는 특징이 있다. This maxine has short surface functional groups such as alkoxy group (-O), hydroxy group (-OH) and fluoro group (- It contains F) and is characterized by being well dispersed in polar solvents such as water.
도 1은 종래기술(Chem. Mater. 2017, 29, 16321640)의 다수의 유기용매에 대한 맥신의 분산정도를 측정한 실험 사진 이다. 1 is a photograph of an experiment measuring the degree of dispersion of Maxine in a plurality of organic solvents of the prior art (Chem. Mater. 2017, 29, 16321640).
도 1을 참조하면, 물과 같은 극성용매에는 상대적으로 분산정도가 좋으나, 클로로포름, 톨루엔 등의 비극성 용매에서는 분산이 잘 되지 않고 가라앉는 것을 볼 수 있다. 따라서, 맥신을 이용한 종래 기술은 물에 기반한 어플리케이션이 주를 이룬다. Referring to FIG. 1, it can be seen that the dispersion degree is relatively good in a polar solvent such as water, but it is not well dispersed in a non-polar solvent such as chloroform and toluene, and it sinks. Therefore, the prior art using Maxine is mainly water-based applications.
그러나, 물에 맥신을 분산시켜 사용하게 되면, 물에 의해서 산화가 쉽게 된다는 문제점이 있다. 또한, 물 이외의 다른 유기용매, 특히 비극성 용매에 분산이 잘되지 않으므로, i) 잉크화를 통한 패터닝 공정이 쉽지 않으며, ii) Layer by layer 적층이 어렵고, iii) 소수성의 유기물과 잘 섞이지 않으므로, 다른 물질과의 복합체 형성시 극성의 한계가 있다는 문제점이 있다. However, if Maxine is dispersed in water and used, there is a problem that oxidation by water becomes easy. In addition, since it is not well dispersed in organic solvents other than water, especially non-polar solvents, i) the patterning process through ink is not easy, ii) layer by layer lamination is difficult, and iii) it is not well mixed with hydrophobic organic substances. There is a problem in that there is a limit of polarity when forming a complex with other materials.
맥신을 이용하여 다양한 형태의 복합체를 만들기 위해서는 그에 맞춰 표면 작용기를 바꾸는 기술이 필요하고, 맥신의 표면 처리를 통해 비극성 용매를 포함하는 원하는 용매에 맥신을 분산시킬 수 있는 기술이 요구된다.In order to make various types of complexes using Maxine, a technique of changing the surface functional groups accordingly is required, and a technique capable of dispersing Maxine in a desired solvent including a non-polar solvent through the surface treatment of Maxine is required.
본 발명의 일 과제는 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절 방법을 제공하는 것이다. One object of the present invention is to provide a method for controlling the polarity of Maxine through surface functional group control.
본 발명의 다른 일 과제는 상기 극성 조절 방법을 이용하여 극성이 조절되어 비극성 용매에 분산된 맥신 용액을 제공하는 것이다. Another object of the present invention is to provide a maxine solution dispersed in a non-polar solvent by controlling the polarity using the polarity control method.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The technical problem to be achieved by the present invention is not limited to the technical problems mentioned above, and other technical problems that are not mentioned can be clearly understood by those of ordinary skill in the technical field to which the present invention belongs from the following description. There will be.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일 양태는 하기의 화학식 1로 표시되는 맥신(MXene)을 준비하는 단계; 및 상기 맥신을 아민용액에 분산시켜 표면 처리된 맥신을 수득하는 단계; 를 포함하고, 상기 표면 처리된 맥신은 비극성 용매에 분산되는 것을 특징으로 하는 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절 방법을 제공한다:In order to achieve the above technical problem, one aspect of the present invention is to prepare a Maxine (MXene) represented by the following formula (1); And dispersing the maxine in an amine solution to obtain a surface-treated maxine. Including, the surface-treated Maxine provides a method for controlling the polarity of Maxine through control of surface functional groups, characterized in that it is dispersed in a non-polar solvent:
[화학식 1][Formula 1]
Mn+1XnTx Mn+1X n T x
(단, M은 원소주기율표의 제3족 내지 제6족 원소 중에서 선택되는 적어도 하나의 전이금속이고, X는 탄소(C), 질소(N) 또는 이들의 조합이고, Tx는 옥사이드(O), 에폭사이드, 히드록사이드(OH), 탄소수 1 내지 5의 알콕사이드, 플루오라이드(F), 클로라이드(Cl), 브로마이드(Br), 아이오다이드(I), 또는 이들의 조합이고, n은 1, 2또는 3임.)(However, M is at least one transition metal selected from
본 발명의 일 실시예에서, 상기 상기 M은 Sc, Y, Lu, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo 및 W 중에서 선택되는 적어도 하나의 전이금속일 수 있다. In an embodiment of the present invention, M may be at least one transition metal selected from Sc, Y, Lu, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, and W.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 맥신은 Ti2C, Ti3C2, V2C, Nb2C, (Ti0.5, Nb0.5)2CTx, Ti3CN, (V0.5, Cr0.5)3C2, Ta4C3 및 Nb4C3 중 어느 하나로 구성될 수 있다. In one embodiment of the present invention, the Maxine is Ti 2 C, Ti 3 C 2 , V 2 C, Nb 2 C, (Ti 0.5 , Nb 0.5 ) 2 CT x , Ti 3 CN, (V 0.5 , Cr 0.5 ) 3 C 2 , Ta 4 C 3 and Nb 4 C 3 It may be composed of any one of .
본 발명의 일 실시예에서, 상기 맥신을 준비하는 단계는, 탈이온수(DI water)에 분산된 맥신용액을 원심분리 하여 수행할 수 있다. In one embodiment of the present invention, the step of preparing the Maxine may be performed by centrifuging the Maxine solution dispersed in DI water.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 표면 처리된 맥신을 수득하는 단계에서, 상기 아민용액은 하기의 화학식 2로 표시될 수 있다:In an embodiment of the present invention, in the step of obtaining the surface-treated Maxine, the amine solution may be represented by the following formula (2):
[화학식 2][Formula 2]
(CxHy)zN(Hw)(C x H y ) z N(H w )
(단, x, y, z, w는 정수임)(However, x, y, z, w are integers)
본 발명의 일 실시예에서, 상기 표면 처리된 맥신을 수득하는 단계에서, 상기 맥신 및 아민용액의 부피비는 0.5: 1 내지 1: 0.5일 수 있다. In an embodiment of the present invention, in the step of obtaining the surface-treated maxine, the volume ratio of the maxine and the amine solution may be 0.5:1 to 1:0.5.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 표면 처리된 맥신을 수득하는 단계는 맥신 및 아민용액을 교반하여 수행할 수 있다. In one embodiment of the present invention, the step of obtaining the surface-treated maxine may be performed by stirring maxine and an amine solution.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 표면 처리된 맥신을 수득하는 단계는, 워싱하는 단계를 더 포함할 수 있다. In one embodiment of the present invention, the step of obtaining the surface-treated Maxine may further include washing.
본 발명의 일 양태는 제 1 항의 극성 조절 방법을 이용하여 극성이 조절되어 비극성 용매에 분산된 맥신용액을 제공한다.An aspect of the present invention provides a maxine solution dispersed in a non-polar solvent by controlling the polarity using the method of controlling the polarity of
본 발명은 하기의 화학식 1로 표시되는 맥신(MXene)을 준비하는 단계; 및 상기 맥신을 아민용액에 분산시켜 표면 처리된 맥신을 수득하는 단계; 를 포함하고, 상기 표면 처리된 맥신은 비극성 용매에 분산되는 것을 특징으로 하는 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절 방법을 제공한다:The present invention comprises the steps of preparing Maxine (MXene) represented by the following Chemical Formula 1; And dispersing the maxine in an amine solution to obtain a surface-treated maxine. Including, the surface-treated Maxine provides a method for controlling the polarity of Maxine through control of surface functional groups, characterized in that it is dispersed in a non-polar solvent:
[화학식 1][Formula 1]
Mn+1XnTx M n+1 X n T x
(단, M은 원소주기율표의 제3족 내지 제6족 원소 중에서 선택되는 적어도 하나의 전이금속이고, X는 탄소(C), 질소(N) 또는 이들의 조합이고, Tx는 옥사이드(O), 에폭사이드, 히드록사이드(OH), 탄소수 1 내지 5의 알콕사이드, 플루오라이드(F), 클로라이드(Cl), 브로마이드(Br), 아이오다이드(I), 또는 이들의 조합이고, n은 1, 2또는 3임.)(However, M is at least one transition metal selected from
본 발명의 맥신의 극성 조절 방법은 아민용액과 반응시키는 간단한 공정으로, 맥신을 비극성 용매를 포함한 원하는 유기용매에 분산시킬 수 있다. 이를 통하여, 상기 극성이 조절된 맥신용액은 기존의 물을 기반으로 한 애플리케이션을 벗어나, 다양한 형태의 어플리케이션에 이용 가능하다는 장점이 있다. The polarity control method of Maxine of the present invention is a simple process of reacting with an amine solution, and Maxine can be dispersed in a desired organic solvent including a non-polar solvent. Through this, the Maxine solution whose polarity is adjusted has the advantage that it can be used in various types of applications, out of the existing water-based application.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.The effects of the present invention are not limited to the above effects, and should be understood to include all effects that can be inferred from the configuration of the invention described in the detailed description or claims of the present invention.
도 1은 종래기술의 여러가지 유기용매에 대한 맥신의 분산정도를 측정한 실험 사진 이다
도 2는 본 발명의 일 실시예의 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절 방법의 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의하여 극성이 조절된 맥신의 유기용매에의 분산정도를 나타내는 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의하여 극성이 조절된 맥신의 접촉각 측정 실험의 실험결과이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 의하여 극성이 조절된 맥신의 FT-IR그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 의하여 극성이 조절된 맥신의 제타포텐셜 실험의 실험결과이다.1 is a photograph of an experiment measuring the degree of dispersion of Maxine in various organic solvents of the prior art.
2 is a flow chart of a method for controlling the polarity of Maxine through control of a surface functional group according to an embodiment of the present invention.
3 is a photograph showing the degree of dispersion in an organic solvent of Maxine whose polarity is controlled according to an embodiment of the present invention.
4 is an experimental result of an experiment for measuring the contact angle of Maxine whose polarity is adjusted according to an embodiment of the present invention.
5 is an FT-IR graph of Maxine whose polarity is adjusted according to an embodiment of the present invention.
6 is an experimental result of a zeta potential experiment of Maxine whose polarity is adjusted according to an embodiment of the present invention.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.Hereinafter, the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. However, the present invention may be implemented in a number of different forms, and therefore is not limited to the embodiments described herein. In the drawings, parts irrelevant to the description are omitted in order to clearly describe the present invention, and similar reference numerals are attached to similar parts throughout the specification.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. Throughout the specification, when a part is said to be "connected (connected, contacted, bonded)" with another part, it is not only "directly connected", but also "indirectly connected" with another member in the middle. "Including the case.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. The terms used in the present specification are only used to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise.
본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.In the present specification, terms such as "comprise" or "have" are intended to designate the presence of features, numbers, steps, actions, components, parts, or combinations thereof described in the specification, but one or more other features. It is to be understood that the presence or addition of elements or numbers, steps, actions, components, parts, or combinations thereof does not preclude in advance.
본 명세서에서, 극성용매와 비극성용매는 상대적인 개념으로 사용된다. 예를 들면, 아세톤은 헥세인과 비교하여 극성용매이지만, 물과 비교하면 비극성 용매에 해당된다.In this specification, a polar solvent and a non-polar solvent are used as a relative concept. For example, acetone is a polar solvent compared to hexane, but is a non-polar solvent compared to water.
따라서, 본 발명의 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절 방법은, 상대적으로 극성인 물에 잘 분산되는 맥신의 표면을 제어함으로써, 물에 비하여 상대적으로 비극성인 유기용매에 분산될 수 있도록 극성을 조절하는 것을 특징으로 한다. Therefore, in the method of controlling the polarity of Maxine by controlling the surface functional groups of the present invention, the polarity is controlled so that it can be dispersed in a relatively non-polar organic solvent compared to water by controlling the surface of Maxine that is well dispersed in relatively polar water. Characterized in that.
도 2은 본 발명의 일 실시예의 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절 방법의 흐름도이다.2 is a flow chart of a method for controlling the polarity of Maxine through control of a surface functional group according to an embodiment of the present invention.
도 2를 참조하면, 본 발명의 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절방법은 맥신을 준비하는 단계(S110); 상기 맥신을 아민용액에 분산시켜 표면 처리된 맥신을 수득하는 단계(S120); 상기 표면 처리된 맥신을 유기용매에 분산시키는 단계(S130)를 포함한다. Referring to Figure 2, the method of controlling the polarity of Maxine through control of the surface functional group of the present invention comprises the steps of preparing Maxine (S110); Dispersing the maxine in an amine solution to obtain a surface-treated maxine (S120); And dispersing the surface-treated Maxine in an organic solvent (S130).
먼저, 본 발명의 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절방법은 맥신을 준비하는 단계(S110)를 포함한다. First, the method of controlling the polarity of Maxine through surface functional group control of the present invention includes a step (S110) of preparing Maxine.
본 명세서에서, 맥신(MXene)이란, 이차원 구조의 전이금속 탄화물 및 전이금속 탄질화물을 의미하며, 이차원 층상 구조체로, 원자로 구성되는 층이 적층되어 다층 구조를 이루고 있다. 이와 같은 이차원 다층 구조체인 맥신은 가볍고 낮은 밀도를 가지며, 상호간에 쉽게 분리가 가능하다는 특징이 있다. In this specification, the term "MXene" refers to a two-dimensional structure of a transition metal carbide and a transition metal carbonitride, and is a two-dimensional layered structure in which layers composed of atoms are stacked to form a multilayer structure. Maxine, which is a two-dimensional multi-layered structure, is light and has a low density, and is characterized in that it can be easily separated from each other.
상기 맥신은 예를 들면, 상기 맥신은 배터리의 전극, 슈퍼 캐퍼시터, 연료전지 내의 백금 나노입자의 지지재, 전극 또는 센서에 이용되는 투명 전도성 박막에 응용될 수 있다. 또한, 맥신의 일부 성질은, 큰 비표면적과 우수한 전기 전도도를 보유하여 EMI 차폐에 사용될 수 있는 나노층 구조체인 그래핀과 유사하여, 상기 맥신 역시 EMI 차폐에 사용될 수 있다.The Maxine may be applied to, for example, an electrode of a battery, a super capacitor, a support material of platinum nanoparticles in a fuel cell, a transparent conductive thin film used for an electrode or a sensor. In addition, some properties of Maxine are similar to graphene, which is a nanolayer structure that can be used for EMI shielding by possessing a large specific surface area and excellent electrical conductivity, and thus Maxine can also be used for EMI shielding.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 맥신은 하기의 화학식 1로 표시될 수 있다:In an embodiment of the present invention, the Maxine may be represented by the following Formula 1:
[화학식 1][Formula 1]
Mn+1XnTx M n+1 X n T x
(단, M은 원소주기율표의 제3족 내지 제6족 원소 중에서 선택되는 적어도 하나의 전이금속이고, X는 탄소(C), 질소(N) 또는 이들의 조합이고, Tx는 옥사이드(O), 에폭사이드, 히드록사이드(OH), 탄소수 1 내지 5의 알콕사이드, 플루오라이드(F), 클로라이드(Cl), 브로마이드(Br), 아이오다이드(I), 또는 이들의 조합이고, n은 1, 2또는 3임.)(However, M is at least one transition metal selected from
본 발명의 일 실시예에서, 상기 M은 Sc, Y, Lu, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo 및 W 중에서 선택되는 적어도 하나의 전이금속일 수 있다. In an embodiment of the present invention, M may be at least one transition metal selected from Sc, Y, Lu, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, and W.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 맥신은 Ti2C, Ti3C2, V2C, Nb2C, (Ti0.5, Nb0.5)2CTx, Ti3CN, (V0.5, Cr0.5)3C2, Ta4C3 및 Nb4C3 중 어느 하나로 구성될 수 있다. In one embodiment of the present invention, the Maxine is Ti 2 C, Ti 3 C 2 , V 2 C, Nb 2 C, (Ti 0.5 , Nb 0.5 ) 2 CT x , Ti 3 CN, (V 0.5 , Cr 0.5 ) 3 C 2 , Ta 4 C 3 and Nb 4 C 3 It may be composed of any one of .
본 발명의 일 실시예에서, 상기 맥신은 Mn+1AXn 조성의 무기 화합물로부터 A원자층을 제거하여 수득할 수 있다(단, M은 원소주기율표의 제3족 내지 제6족 원소 중에서 선택되는 적어도 하나의 전이금속이고, A는 원소주기율표의 제12족 내지 제16족 원소 중에서 선택되는 적어도 하나이고, X는 탄소(C), 질소(N) 또는 이들의 조합이고, n은 1, 2또는 3임).In one embodiment of the present invention, the Maxine can be obtained by removing the A atomic layer from the inorganic compound of the composition M n + 1 AX n (however, M is at least one transition metal selected from
본 발명의 일 실시예에서, 상기 A는 Al, Si, P, S, Ga, Ge, As, Cd, In, Sn, Tl 및 Pb 중에서 선택되는 적어도 하나일 수 있고, 상기 Mn+1AXn 조성의 무기 화합물은 Ti2CdC, Sc2InC, Ti2AlC, Ti2GaC, Ti2InC, Ti2TIC, V2AlC, V2GaC, Cr2GaC, Ti2AlN, Ti2GaN, Ti2InN, V2GaN, Cr2GaN, Ti2GeC, Ti2SnC, Ti2PbC, V2GeC, Cr2AlC, Cr2GeC, V2PC, V2AsC, Ti2SC, Zr2InC, Zr2TlC, Nb2AlC, Nb2GaC, Nb2InC, Mo2GaC, Zr2InN, Zr2TlN, Zr2SnC, Zr2PbC, Nb2SnC, Nb2PC, Nb2AsC, Zr2SC, Nb2SC, Hf2InC, Hf2TlC, Ta2AlC, Ta2GaC, Hf2SnC, Hf2PbC, Hf2SnN, Hf2SC; Ti3AlC2, V3AlC2, Ti3SiC2, Ti3GeC2, Ti3SnC2, Ta3AlC2; Ti4AlN3, V4AlC3, Ti4GaC3, Ti4SiC3, Ti4GeC3, Nb4AlC3, 및 Ta4AlC3 중에서 선택되는 하나 이상일 수 있다. In an embodiment of the present invention, A may be at least one selected from Al, Si, P, S, Ga, Ge, As, Cd, In, Sn, Tl, and Pb, and the M n+1 AX n Inorganic compounds of the composition are Ti 2 CdC, Sc 2 InC, Ti 2 AlC, Ti 2 GaC, Ti 2 InC, Ti 2 TIC, V 2 AlC, V 2 GaC, Cr 2 GaC, Ti 2 AlN, Ti 2 GaN, Ti 2 InN, V 2 GaN, Cr 2 GaN, Ti 2 GeC, Ti 2 SnC, Ti 2 PbC, V 2 GeC, Cr 2 AlC, Cr 2 GeC, V 2 PC, V 2 AsC, Ti 2 SC, Zr 2 InC , Zr 2 TlC, Nb 2 AlC, Nb 2 GaC, Nb 2 InC, Mo 2 GaC, Zr 2 InN, Zr 2 TlN, Zr 2 SnC, Zr 2 PbC, Nb 2 SnC, Nb 2 PC, Nb 2 AsC, Zr 2 SC, Nb 2 SC, Hf 2 InC, Hf 2 TlC, Ta 2 AlC, Ta 2 GaC, Hf 2 SnC, Hf 2 PbC, Hf 2 SnN, Hf 2 SC; Ti 3 AlC 2 , V 3 AlC 2 , Ti 3 SiC 2 , Ti 3 GeC 2 , Ti 3 SnC 2 , Ta 3 AlC 2 ; It may be at least one selected from Ti 4 AlN 3 , V 4 AlC 3 , Ti 4 GaC 3 , Ti 4 SiC 3 , Ti 4 GeC 3 , Nb 4 AlC 3 , and Ta 4 AlC 3.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 A 원자층의 제거는, 불산(HF), 염산(HCl), LiHF2, NaHF2, KHF2, 불소화리튬(LiF), 불화나트륨(NaF), 불화마그네슘(MgF2), 불화스트론튬(SrF2), 불화베릴륨(BeF2), 불화칼슘(CaF2), 불화암모늄(NH4F), 이불화암모늄(NH4HF2), 암모늄 헥사플루오로알루미네이트((NH4)3AlF6) 또는 이들의 조합, 또는 이들과 염산, 황산 및 질산 중 하나 이상과의 조합 중에서 선택되는 하나 이상을 이용하여 수행될 수 있다. In one embodiment of the present invention, the removal of the atomic layer A is hydrofluoric acid (HF), hydrochloric acid (HCl), LiHF 2 , NaHF 2 , KHF 2 , lithium fluoride (LiF), sodium fluoride (NaF), magnesium fluoride ( MgF 2 ), strontium fluoride (SrF 2 ), beryllium fluoride (BeF 2 ), calcium fluoride (CaF 2 ), ammonium fluoride (NH 4 F), ammonium difluoride (NH 4 HF 2 ), ammonium hexafluoroaluminate ( (NH 4 ) 3 AlF 6 ) or a combination thereof, or a combination of these with at least one of hydrochloric acid, sulfuric acid, and nitric acid.
예를 들면, 맥신은 상온 또는 승온 조건에서 불산을 이용하여 상기 Mn+1AXn 조성의 무기 화합물로부터 A원자층을 제거하여 수득할 수 있다. For example, Maxine can be obtained by removing the A atomic layer from the inorganic compound of the M n+1 AX n composition using hydrofluoric acid at room temperature or elevated temperature conditions.
상기 공정을 통하여 수득한 맥신은 표면에 짧은 표면작용기 예를 들면, 알콕시기(-O), 하이드록시기(-OH) 및 플로오로기(-F)를 포함하고, 상대적으로 극성인 용매, 예를 들면, 물에서 잘 분산된다는 특징이 있다. Maxine obtained through the above process contains short surface functional groups such as alkoxy group (-O), hydroxy group (-OH) and fluoro group (-F) on the surface, and is a relatively polar solvent, e.g. For example, it is characterized by being well dispersed in water.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 맥신을 준비하는 단계는, 탈이온수(DI water)에 분산된 맥신용액을 원심분리 하여 수행될 수 있다. In one embodiment of the present invention, the step of preparing the Maxine may be performed by centrifuging the Maxine solution dispersed in DI water.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 맥신은 표면에 짧은 표면작용기, 예를 들면, 알콕시기(-O), 하이드록시기(-OH) 및 플로오로기(-F)를 포함할 수 있고, 이로 인하여 탈이온수에 분산된 상태일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the Maxine may include a short surface functional group, for example, an alkoxy group (-O), a hydroxy group (-OH), and a fluoro group (-F) on the surface, thereby Therefore, it may be dispersed in deionized water.
예를 들면, 탈이온수에 분산된 상기 맥신용액에 탈이온수와 비교하여 상대적으로 비극성인 유기용매, 예를 들면, 아이소프로필 알코올과 일정 부피, 예를 들면 1: 3의 부피비로 혼합하여 혼합액을 제조하고, 상기 혼합액을 원심분리하여 수행될 수 있다. For example, a mixture was prepared by mixing the Maxine solution dispersed in deionized water with a relatively non-polar organic solvent, such as isopropyl alcohol, in a volume ratio of 1:3 compared to deionized water. And, it may be carried out by centrifuging the mixed solution.
상기 유기용매는 탈이온수와 비교하여 비극성이면 제한되지 않으며, 상기 맥신용액과 유기용매의 부피도 제한되지 않는다. The organic solvent is not limited as long as it is non-polar compared to deionized water, and the volume of the Maxine solution and the organic solvent is also not limited.
본 명세서에서, 원심분리란, 원심분리기를 이용하여 수행되고, 상기 원심분리기는 축을 중심으로 물질을 회전시켜 원심력을 가하여 혼합물을 밀도에 따라 분리하는 장치이다. In the present specification, the centrifugal separation is performed using a centrifugal separator, and the centrifugal separator is a device for separating a mixture according to density by applying a centrifugal force by rotating a material around an axis.
본 발명의 일 실시예에서, 원심분리기를 사용하여 상기 탈이온수에 분산된 맥신용액과 아이소프로필 알코올이 혼합된 혼합액을 원심분리를 수행할 수 있고, 예를 들면, 밀도가 상대적으로 높은 맥신은 아래쪽에, 밀도가 상대적으로 낮은 탈이온수와 아이소프로필알콜의 혼합액은 상층액에 포함될 수 있다. 이때, 상기 상층액을 제거하여, 맥신만을 수득할 수 있다. In one embodiment of the present invention, a mixture of maxine solution dispersed in deionized water and isopropyl alcohol may be centrifuged using a centrifuge. For example, Maxine having a relatively high density is In addition, a mixture of deionized water and isopropyl alcohol having a relatively low density may be included in the supernatant. At this time, by removing the supernatant, it is possible to obtain only Maxine.
다음으로, 상기 맥신을 아민용액에 분산시켜 표면 처리된 맥신을 수득하는 단계(S120)를 포함한다. Next, it includes a step (S120) of dispersing the Maxine in an amine solution to obtain a surface-treated Maxine.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 아민용액은 하기의 화학식 2로 표시될 수 있다: In an embodiment of the present invention, the amine solution may be represented by the following Formula 2:
[화학식 2][Formula 2]
(CxHy)zN(Hw)(C x H y ) z N(H w )
(단, x, y, z, w는 정수임)(However, x, y, z, w are integers)
본 발명의 일 실시예에서, 상기 아민용액은 상기 맥신과 반응하여, 맥신 표면의 작용기를 변화시킬 수 있는 물질, 예를 들면, N 및 H를 포함하는 질소화합물을 포함할 수 있고, 예를 들면, 올레일아민, 피리딘, 헥실아민, 옥타데실아민 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나를 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the amine solution may contain a substance capable of changing the functional group on the surface of the maxine by reacting with the maxine, for example, a nitrogen compound including N and H, for example , Oleylamine, pyridine, hexylamine, octadecylamine, and may include any one selected from the group consisting of a combination thereof.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 표면이 처리된 맥신을 수득하는 단계(S120)는 상기 맥신을 준비하는단계(S110)에서 준비한 맥신을 아민용액에 일정한 부피비, 예를 들면, 0.5: 1 내지 1: 0.5, 예를 들면, 1:1의 비율로 분산시키고, 교반하여 맥신과 아민용액의 반응을 진행할 수 있다. In an embodiment of the present invention, in the step of obtaining the surface-treated maxine (S120), the maxine prepared in the step of preparing the maxine (S110) is added to the amine solution in a constant volume ratio, for example, 0.5:1 to 1 : Disperse in a ratio of 0.5, for example, 1:1, and stir to proceed with the reaction of maxine and amine solution.
상기 맥신과 아민용액의 반응의 교반속도는 200 rpm 내지 600 rpm, 예를 들면, 450 rpm으로 진행될 수 있고, 1시간 내지 24시간, 예를 들면 12시간동안 반응 시킬 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.The stirring speed of the reaction between the maxine and the amine solution may be 200 rpm to 600 rpm, for example, 450 rpm, and the reaction may be performed for 1 hour to 24 hours, for example 12 hours, but is not limited thereto. .
본 발명의 일 실시예에서, 상기 표면이 처리된 맥신을 수득하는 단계(S120)는 워싱하는 단계를 포함하여 수행될 수 있다.In an embodiment of the present invention, the step (S120) of obtaining the surface-treated Maxine may be performed including washing.
상기 워싱하는 단계는, 상기 맥신과 아민용액의 반응 이후 남은 용액을 제거하기 위한 단계로서, 유기용매, 예를 들면, 에탄올을 첨가하여 원심분리하여 수행할 수 있고, 예를 들면, 상기 원심분리 후, 상층액을 제거하여 표면이 처리된 맥신을 수득할 수 있다. The washing step is a step for removing the remaining solution after the reaction between the maxine and the amine solution, and may be performed by centrifugation by adding an organic solvent, for example, ethanol, for example, after the centrifugation. , By removing the supernatant, it is possible to obtain a surface-treated Maxine.
다음으로, 본 발명의 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절 방법은 상기 표면 처리된 맥신을 유기용매에 분산시키는 단계(S130)를 포함한다. Next, the method of controlling the polarity of Maxine by controlling the surface functional groups of the present invention includes the step of dispersing the surface-treated Maxine in an organic solvent (S130).
상기 유기용매에 분산시키는 단계(S130)는 예를 들면, 상기 표면이 처리된 맥신을 유기용매에 넣고 5분간 초음파 처리하여 분산시킬 수 있으나, 유기용매에 분산될 수 있는 방법이라면 이에 제한되지 않는다. The step of dispersing in the organic solvent (S130) may be dispersed, for example, by placing the surface-treated Maxine in an organic solvent and ultrasonicating for 5 minutes, but is not limited thereto if it is a method capable of being dispersed in an organic solvent.
상기 유기용매는 상기 표면처리가 된 맥신을 분산시킬 수 있는 용매로, 물에 비하여 상대적으로 비극성인 용매, 예를 들면, 톨루엔, 클로로포름, 헥산 중 어느 하나일 수 있다. The organic solvent is a solvent capable of dispersing the surface-treated Maxine, and may be any one of a solvent relatively non-polar compared to water, for example, toluene, chloroform, and hexane.
상기 표면처리가 된 맥신은 상기 맥신을 준비하는단계(S110)에서 준비된 맥신이 톨루엔, 클로로포름 등의 상대적으로 비극성인 용매에 분산되지 않는 것과 비교하여(도 1), 상대적으로 비극성인 용매에 분산될 수 있는 특징을 갖는다. The surface-treated Maxine was dispersed in a relatively non-polar solvent compared to that the Maxine prepared in the step of preparing Maxine (S110) was not dispersed in a relatively non-polar solvent such as toluene and chloroform (FIG. 1). It has the characteristics that can be.
상기 표면 처리가 된 맥신의 비극성 용매에도 분산될 수 있는 특성은 상기 맥신과 아민용액의 반응으로 인하여, 맥신의 전이 금속과 아민용액의 질소가 결합을 형성할 수 있고, 맥신의 표면의 하이드록시기(-OH)와 아민용액의 아미노기(-NH)간의 수소결합에 의하여 생성된 결합에 기인한 것 일 수 있다.The property that the surface-treated Maxine can be dispersed in a non-polar solvent is that due to the reaction of the Maxine and the amine solution, the transition metal of Maxine and the nitrogen of the amine solution can form a bond, and the hydroxyl group on the surface of Maxine It may be due to a bond formed by hydrogen bonds between (-OH) and the amino group (-NH) of the amine solution.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 표면이 처리된 맥신을 수득하는 단계(S120)에서 사용되는 아민은 체인길이에 따라 아민 자체의 극성이 변하고, 그로 인해 맥신 용액의 극성도 용매가 달라 질 수 있다. 예를 들면, 상기 맥신을 탄화수소의 체인길이가 짧은 헥실 아민 또는 피리딘을 사용하여 표면 처리한 경우에는 물보다는 상대적으로 비극성인 클로로포름에 분산이 될 수 있다.In one embodiment of the present invention, the polarity of the amine itself changes according to the chain length of the amine used in the step (S120) of obtaining the surface-treated maxine, and thus the polarity of the maxine solution may also change the solvent. . For example, when the maxine is surface-treated with hexyl amine or pyridine having a short hydrocarbon chain, it may be dispersed in chloroform, which is relatively non-polar rather than water.
예를 들면, 상기 맥신을 상기 헥실 아민 또는 피리딘과 비교하여 상대적으로 탄화수소의 체인길이가 긴 올레일아민을 사용하여 표면 처리한 경우에는 상기 클로로포름과 비교하여 상대적으로 비극성인 톨루엔에 분산될 수 있고, 상기 올레일아민과 비교하여 상대적으로 탄화수소의 체인길이가 긴 옥타데실아민을 사용하여 표면 처리한 경우에는 상기 클로로포름 또는 톨루엔과 비교하여 상대적으로 비극성인 헥산에 분산 될 수 있다. For example, when the maxine is surface-treated using oleylamine having a relatively long hydrocarbon chain length compared to the hexylamine or pyridine, it may be dispersed in toluene, which is relatively non-polar compared to the chloroform, When surface treatment is performed using octadecylamine, which has a relatively long chain length of hydrocarbons compared to oleylamine, it may be dispersed in hexane, which is relatively non-polar compared to chloroform or toluene.
실시예Example
실시예 1. 유기용매에 분산된 맥신제조Example 1. Preparation of Maxine dispersed in an organic solvent
탈 이온수에 분산된 Ti3C2가 포함된 맥신용액에 아이소프로필 알코올을 1: 3의 부피비로 넣고, 원심분리한 후, 상층액을 제거하여 맥신을 수득하였다. Isopropyl alcohol was added to a Maxine solution containing Ti 3 C 2 dispersed in deionized water at a volume ratio of 1: 3, centrifuged, and then the supernatant was removed to obtain Maxine.
상기 수득한 맥신을 올레일아민이 포함된 아민용액에 1: 1의 부피비로 분산시켜, 450 rpm으로 12시간동안 교반하여 반응시켜 표면 처리된 맥신용액을 수득하였다. The obtained maxine was dispersed in an amine solution containing oleylamine at a volume ratio of 1: 1, stirred at 450 rpm for 12 hours, and reacted to obtain a surface-treated maxine solution.
상기 표면 처리된 맥신용액에 에탄올을 넣고 원심분리한 후, 상층액을 제거하여, 표면 처리된 맥신을 수득 하였다. After adding ethanol to the surface-treated Maxine solution and centrifuging, the supernatant was removed to obtain a surface-treated Maxine.
상기 표면 처리된 맥신을 톨루엔에 넣고 5분간 초음파 처리하여 분산시켜, 유기용매에 분산된 맥신을 수득하였다. The surface-treated maxine was put in toluene and sonicated for 5 minutes to disperse it, thereby obtaining maxine dispersed in an organic solvent.
실시예 2. 유기용매에 분산된 맥신 제조Example 2. Preparation of Maxine dispersed in an organic solvent
상기 실시예 1에서, 상기 올레일아민 대신 피리딘을 사용하고, 상기 톨루엔 대신 클로로포름을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법을 수행하여 유기용매에 분산된 맥신을 수득하였다. In Example 1, except that pyridine was used instead of the oleylamine and chloroform was used instead of toluene, a maxine dispersed in an organic solvent was obtained by performing the same method as in Example 1.
실시예 3. 유기용매에 분산된 맥신 제조Example 3. Preparation of Maxine dispersed in an organic solvent
상기 실시예 1 에서, 상기 올레일 아민 대신 헥실아민을 사용하고, 상기 톨루엔 대신 클로로포름을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법을 수행하여 유기용매에 분산된 맥신을 수득하였다. In Example 1, a maxine dispersed in an organic solvent was obtained by performing the same method as in Example 1, except that hexylamine was used instead of the oleyl amine and chloroform was used instead of the toluene.
실시예 4. 유기용매에 분산된 맥신 제조Example 4. Preparation of Maxine dispersed in an organic solvent
상기 실시예 1에서, 상기 올레일 아민 대신 옥타데실아민을 사용하고, 상기 톨루엔 대신 헥산을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법을 수행하여 유기용매에 분산된 맥신을 수득하였다. In Example 1, except that octadecylamine was used instead of the oleyl amine, and hexane was used instead of toluene, Maxine dispersed in an organic solvent was obtained.
비교예 1. 증류수에 분산된 맥신Comparative Example 1. Maxine dispersed in distilled water
표면 처리가 되지 않은 Ti3C2가 포함된 맥신을 증류수에 분산시켜 증류수에 분산된 맥신을 수득하였다. Maxine containing Ti 3 C 2 without surface treatment was dispersed in distilled water to obtain maxine dispersed in distilled water.
실험예 1. 유기용매에 분산된 맥신의 분산정도Experimental Example 1. The degree of dispersion of Maxine dispersed in an organic solvent
표면 처리된 맥신의 유기용매에 분산되는 정도를 확인하기 위하여, 상기 실시예 1 내지 실시예 4에서 제조한 유기용매에 분산된 맥신의 분산정도를 확인하고, 상기 실시예 1 및 실시예 2에서 제조한 유기용매에 분산된 맥신을 물에 재 분산 시켜 분산정도를 확인하였다. In order to confirm the degree of dispersion of the surface-treated Maxine in the organic solvent, the degree of dispersion of Maxine dispersed in the organic solvent prepared in Examples 1 to 4 was checked, and prepared in Examples 1 and 2 The degree of dispersion was confirmed by re-dispersing Maxine dispersed in one organic solvent in water.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의하여 극성이 조절된 맥신의 유기용매에의 분산정도를 나타내는 사진이다.3 is a photograph showing the degree of dispersion in an organic solvent of Maxine whose polarity is controlled according to an embodiment of the present invention.
도 3의 a) 및 b)의 경우, 표면 처리된 맥신이 톨루엔 및 클로로포름에 각각 잘 분산되는 것을 확인할 수 있었고, 톨루엔 및 클로로포름에 비해 상대적으로 극성인 물에 분산시킨 경우에는 층 분리가 일어나는 것을 확인할 수 있었다. In the case of FIG. 3 a) and b), it was confirmed that the surface-treated Maxine was well dispersed in toluene and chloroform, respectively, and when it was dispersed in water, which was relatively polar compared to toluene and chloroform, it was confirmed that layer separation occurred. Could.
도 3의 c)의 경우, 표면 처리된 맥신이 물과 비교하여 상대적으로 비극성인 클로로포름에 잘 분산되는 것을 확인할 수 있었다. In the case of c) of FIG. 3, it was confirmed that the surface-treated Maxine was well dispersed in relatively non-polar chloroform compared to water.
도 3의 d)의 경우, 표면 처리된 맥신이 물과 비교하여 상대적으로 비극성인 헥산에 잘 분산되는 것을 확인할 수 있었다. In the case of d) of FIG. 3, it was confirmed that the surface-treated Maxine was well dispersed in relatively non-polar hexane compared to water.
실험예 2. 접촉각 측정Experimental Example 2. Contact angle measurement
유기용매에 분산된 맥신용액의 젖음성(wettability)를 확인하기 위하여, 및 상기 비교예 1에서 제조한 증류수에 분산된 맥신용액의 접촉각을 측정하였다. In order to check the wettability of the Maxine solution dispersed in an organic solvent, and the contact angle of the Maxine solution dispersed in distilled water prepared in Comparative Example 1, the contact angle was measured.
도 4는 상기 비교예 1에서 제조한 증류수에 분산된 맥신용액(b) 및 상기 실시예 1에서 제조한 유기용매에 분산된 맥신용액(b)의 접촉각 측정 실험의 실험결과이다.4 is an experimental result of an experiment for measuring the contact angle of the Maxine solution (b) dispersed in distilled water prepared in Comparative Example 1 and the Maxine solution (b) dispersed in organic solvent prepared in Example 1. FIG.
도 4의 a)를 참조하면, 상기 비교예 1의 맥신용액은 친수성으로, 접촉각이 53.1가 되는 것을 확인할 수 있었고, 도 4의 b)를 참조하면, 상기 실시예 1의 맥신용액은 소수성으로, 접촉각이 106.4가 되는 것을 확인할 수 있었다. Referring to FIG. 4a), it was confirmed that the Maxine solution of Comparative Example 1 was hydrophilic and had a contact angle of 53.1. Referring to FIG. 4B), the Maxine solution of Example 1 was hydrophobic, It was confirmed that the contact angle became 106.4.
결과적으로, 아민용액과 반응한 결과, 극성이 조절되는 것을 확인할 수 있었다. As a result, as a result of reaction with the amine solution, it was confirmed that the polarity was controlled.
실험예 3. 표면 분석Experimental Example 3. Surface Analysis
유기용매에 분산된 맥신용액의 표면을 분석하기 위하여, 상기 실시예 1에서 제조한 유기용매에 분산된 맥신용액 및 상기 비교예 1에서 제조한 증류수에 분산된 맥신용액의 FT-IR을 측정하였다. In order to analyze the surface of the Maxine solution dispersed in an organic solvent, FT-IR of the Maxine solution dispersed in the organic solvent prepared in Example 1 and the Maxine solution dispersed in distilled water prepared in Comparative Example 1 were measured.
도 5는, 상기 실시예 1에서 제조한 유기용매에 분산된 맥신용액(a) 및 비교예 1에서 제조한 증류수에 분산된 맥신용액(b)의 FT-IR그래프이다.5 is an FT-IR graph of the Maxine solution (a) dispersed in the organic solvent prepared in Example 1 and the Maxine solution (b) dispersed in distilled water prepared in Comparative Example 1. FIG.
도 5를 참조하면, 실시예 1의 경우 비교예 1에서 나오지 않는 Ti-N 피크가 나오는 것으로 보아, 맥신의 Ti와 올레일아민의 N이 결합을 형성한 것을 알 수 있었다. Referring to FIG. 5, in the case of Example 1, Ti-N peaks that did not appear in Comparative Example 1 appeared, indicating that Ti of Maxine and N of oleylamine formed a bond.
실험예 4. 제타포텐셜 측정Experimental Example 4. Zeta potential measurement
유기용매에 분산된 맥신용액의 분산도를 분석하기위하여, 상기 실시예 1에서 제조한 유기용매에 분산된 맥신용액 및 상기 비교예 1에서 제조한 증류수에 분산된 맥신용액의 제타포텐셜을 측정하였다. In order to analyze the degree of dispersion of the Maxine solution dispersed in the organic solvent, the zeta potential of the Maxine solution dispersed in the organic solvent prepared in Example 1 and the Maxine solution dispersed in distilled water prepared in Comparative Example 1 was measured.
도 6은, 상기 실시예 1에서 제조한 유기용매에 분산된 맥신용액 및 비교예 1에서 제조한 증류수에 분산된 맥신용액의 제타포텐셜의 평균값을 도시한 표(a) 및 비교예 1에서 제조한 증류수에 분산된 맥신용액(b) 및 상기 실시예 1에서 제조한 유기용매에 분산된 맥신용액(c)의 제타포텐셜 값의 그래프이다.6 is a table (a) showing the average value of the zeta potential of the Maxine solution dispersed in the organic solvent prepared in Example 1 and the Maxine solution dispersed in distilled water prepared in Comparative Example 1 and prepared in Comparative Example 1. It is a graph of the zeta potential value of the Maxine solution (b) dispersed in distilled water and the Maxine solution (c) dispersed in the organic solvent prepared in Example 1.
도 6을 참조하면, 실시예1에서 제조한 유기용매에 분산된 맥신용액의 경우, 제타포텐셜의 기준값인 -25 mV보다 낮은 -29.8mV값을 갖는것으로 보아, 분산성이 좋은 것으로 판단할 수 있었다. Referring to FIG. 6, in the case of the Maxine solution dispersed in the organic solvent prepared in Example 1, it could be determined that the dispersibility was good, as it had a value of -29.8mV lower than the reference value of -25 mV of the zeta potential. .
본 발명의 맥신의 극성 조절 방법은 아민용액과 반응시키는 간단한 공정으로, 맥신을 비극성용매를 포함한 원하는 유기용매에 분산시킬 수 있다. 이를 통하여, 상기 극성이 조절된 맥신용액은 기존의 물을 기반으로 한 애플리케이션을 벗어나, 다양한 형태의 어플리케이션에 이용 가능하다는 장점이 있다. The polarity control method of Maxine of the present invention is a simple process of reacting with an amine solution, and Maxine can be dispersed in a desired organic solvent including a non-polar solvent. Through this, the Maxine solution whose polarity is adjusted has the advantage that it can be used in various types of applications, out of the existing water-based application.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.The above description of the present invention is for illustrative purposes only, and those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains will be able to understand that other specific forms can be easily modified without changing the technical spirit or essential features of the present invention. will be. Therefore, it should be understood that the embodiments described above are illustrative in all respects and are not limiting. For example, each component described as a single type may be implemented in a distributed manner, and similarly, components described as being distributed may also be implemented in a combined form.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The scope of the present invention is indicated by the claims to be described later, and all changes or modified forms derived from the meaning and scope of the claims and their equivalent concepts should be construed as being included in the scope of the present invention.
Claims (9)
상기 맥신을 아민용액에 분산시켜 표면 처리된 맥신을 수득하는 단계;
를 포함하고,
상기 표면 처리된 맥신은 비극성 용매에 분산되는 것을 특징으로 하는 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절 방법:
[화학식 1]
Mn+1XnTx
(단, M은 원소주기율표의 제3족 내지 제6족 원소 중에서 선택되는 적어도 하나의 전이금속이고, X는 탄소(C), 질소(N) 또는 이들의 조합이고, Tx는 옥사이드(O), 에폭사이드, 히드록사이드(OH), 탄소수 1 내지 5의 알콕사이드, 플루오라이드(F), 클로라이드(Cl), 브로마이드(Br), 아이오다이드(I), 또는 이들의 조합이고, n은 1, 2또는 3임.)Preparing Maxine (MXene) represented by the following Chemical Formula 1; And
Dispersing the maxine in an amine solution to obtain a surface-treated maxine;
Including,
The method of controlling the polarity of Maxine by controlling the surface functional groups, wherein the surface-treated Maxine is dispersed in a non-polar solvent:
[Formula 1]
M n+1 X n T x
(However, M is at least one transition metal selected from Group 3 to Group 6 elements of the periodic table, X is carbon (C), nitrogen (N) or a combination thereof, and T x is oxide (O) , Epoxide, hydroxide (OH), alkoxide having 1 to 5 carbon atoms, fluoride (F), chloride (Cl), bromide (Br), iodide (I), or a combination thereof, n is 1 , 2 or 3.)
상기 M은 Sc, Y, Lu, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo 및 W 중에서 선택되는 적어도 하나의 전이금속인 것을 특징으로 하는 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절 방법.The method of claim 1,
Wherein M is at least one transition metal selected from Sc, Y, Lu, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, and W.
상기 맥신은 Ti2C, Ti3C2, Ti4N3, V4C3, Nb4C3, Ta4C3, Ti3N2, Zr3C2, Ti3(CN), V2C, Zr2C, Cr2C, Hf2N, Hf2C, Zr2N, V2N, Nb2C, Ta2C, W2C, Cr2N Mo2C 중 어느 하나로 구성되거나 또는 이들 원소의 조합 형태로 된 것을 특징으로 하는 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절 방법. The method of claim 1,
The Maxine is Ti 2 C, Ti 3 C 2 , Ti 4 N 3 , V 4 C 3 , Nb 4 C 3 , Ta 4 C 3 , Ti 3 N 2 , Zr 3 C 2 , Ti 3 (CN), V 2 C, Zr 2 C, Cr 2 C, Hf 2 N, Hf 2 C, Zr 2 N, V 2 N, Nb 2 C, Ta 2 C, W 2 C, Cr 2 N Mo 2 C A method for controlling the polarity of Maxine through control of surface functional groups, characterized in that it is composed of any one of or a combination of these elements.
상기 맥신을 준비하는 단계는,
탈이온수에 분산된 맥신용액을 원심분리 하여 수행하는 것을 특징으로 하는 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절 방법.The method of claim 1,
Preparing the Maxine,
A method of controlling the polarity of Maxine through control of surface functional groups, characterized in that performing by centrifuging the Maxine solution dispersed in deionized water.
상기 표면 처리된 맥신을 수득하는 단계에서, 상기 아민용액은 하기의 화학식 2로 표시되는 것을 특징으로 하는 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절 방법:
[화학식 2]
(CxHy)zN(Hw)
(단, x, y, z, w는 정수임.)The method of claim 1,
In the step of obtaining the surface-treated Maxine, the amine solution is a method of controlling the polarity of Maxine through control of surface functional groups, characterized in that the amine solution is represented by the following formula (2):
[Formula 2]
(C x H y ) z N(H w )
(However, x, y, z, w are integers.)
상기 표면 처리된 맥신을 수득하는 단계에서, 상기 맥신 및 아민용액의 부피비는 0.5: 1 내지 1: 0.5인 것을 특징으로 하는 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절 방법.The method of claim 1,
In the step of obtaining the surface-treated Maxine, the volume ratio of the maxine and the amine solution is 0.5:1 to 1:0.5.
상기 표면 처리된 맥신을 수득하는 단계는 맥신 및 아민용액을 교반하여 수행하는 것을 특징으로 하는 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절 방법.The method of claim 1,
The step of obtaining the surface-treated Maxine is a method for controlling the polarity of Maxine through control of surface functional groups, characterized in that the step of obtaining the maxine and the amine solution is stirred.
상기 표면 처리된 맥신을 수득하는 단계 이후에, 워싱하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절 방법.The method of claim 1,
After the step of obtaining the surface-treated Maxine, the method of controlling the polarity of Maxine by controlling the surface functional group, further comprising washing.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020190126594A KR102270775B1 (en) | 2019-10-14 | 2019-10-14 | Polarity control method of MXene through surface functional group control |
| PCT/KR2019/017125 WO2021075635A1 (en) | 2019-10-14 | 2019-12-05 | Method for controlling polarity of mxene by controlling surface functional group |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020190126594A KR102270775B1 (en) | 2019-10-14 | 2019-10-14 | Polarity control method of MXene through surface functional group control |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20210043814A true KR20210043814A (en) | 2021-04-22 |
| KR102270775B1 KR102270775B1 (en) | 2021-06-29 |
Family
ID=75538724
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020190126594A KR102270775B1 (en) | 2019-10-14 | 2019-10-14 | Polarity control method of MXene through surface functional group control |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR102270775B1 (en) |
| WO (1) | WO2021075635A1 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114195151A (en) * | 2021-12-13 | 2022-03-18 | 河北科技大学 | Preparation method of single-layer MXene material |
| KR20220051062A (en) * | 2020-10-16 | 2022-04-26 | 한국과학기술원 | nitrogen-doped MXene and supercapacitors containing the same |
| KR20230030791A (en) * | 2021-08-26 | 2023-03-07 | 삼성전자주식회사 | 2-dimensional material and method of manufacturing the same |
| KR20230063906A (en) * | 2021-10-29 | 2023-05-10 | 한국과학기술연구원 | A stealth element constituted by multiple thin layers on MXene substrate for visible and infrared camouflage |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20170036507A (en) * | 2015-09-24 | 2017-04-03 | 삼성전자주식회사 | MXene nanosheet and Manufacturing method thereof |
| CN106587064A (en) * | 2016-12-22 | 2017-04-26 | 陕西科技大学 | Functionalized amino-titanium carbide and preparation method thereof |
| KR20170093041A (en) * | 2016-02-04 | 2017-08-14 | 영남대학교 산학협력단 | The mxene ferrite composite and preparation thero |
| KR20190016019A (en) * | 2016-04-22 | 2019-02-15 | 한국과학기술연구원 | Two-dimensional metal carbide, nitride and carbonitride films and composites for EMI shielding |
| KR20190090601A (en) * | 2018-01-25 | 2019-08-02 | 주식회사 엘지화학 | Coating composition and coating film, and composite for shielding magnetic field and electromagnetic wave |
-
2019
- 2019-10-14 KR KR1020190126594A patent/KR102270775B1/en active IP Right Grant
- 2019-12-05 WO PCT/KR2019/017125 patent/WO2021075635A1/en active Application Filing
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20170036507A (en) * | 2015-09-24 | 2017-04-03 | 삼성전자주식회사 | MXene nanosheet and Manufacturing method thereof |
| KR20170093041A (en) * | 2016-02-04 | 2017-08-14 | 영남대학교 산학협력단 | The mxene ferrite composite and preparation thero |
| KR20190016019A (en) * | 2016-04-22 | 2019-02-15 | 한국과학기술연구원 | Two-dimensional metal carbide, nitride and carbonitride films and composites for EMI shielding |
| CN106587064A (en) * | 2016-12-22 | 2017-04-26 | 陕西科技大学 | Functionalized amino-titanium carbide and preparation method thereof |
| KR20190090601A (en) * | 2018-01-25 | 2019-08-02 | 주식회사 엘지화학 | Coating composition and coating film, and composite for shielding magnetic field and electromagnetic wave |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20220051062A (en) * | 2020-10-16 | 2022-04-26 | 한국과학기술원 | nitrogen-doped MXene and supercapacitors containing the same |
| KR20230030791A (en) * | 2021-08-26 | 2023-03-07 | 삼성전자주식회사 | 2-dimensional material and method of manufacturing the same |
| KR20230063906A (en) * | 2021-10-29 | 2023-05-10 | 한국과학기술연구원 | A stealth element constituted by multiple thin layers on MXene substrate for visible and infrared camouflage |
| CN114195151A (en) * | 2021-12-13 | 2022-03-18 | 河北科技大学 | Preparation method of single-layer MXene material |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2021075635A1 (en) | 2021-04-22 |
| KR102270775B1 (en) | 2021-06-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR102270775B1 (en) | Polarity control method of MXene through surface functional group control | |
| US10683208B2 (en) | MXene nanosheet and manufacturing method thereof | |
| Jang et al. | Processing of nanographene platelets (NGPs) and NGP nanocomposites: a review | |
| US20110186786A1 (en) | Graphene Compositions | |
| KR102365006B1 (en) | Method of controlling the functional groups on the surface of the maxine particle to improve the stability to maxine oxidation | |
| KR20150076093A (en) | Preparation method of graphene and dispersed composition of graphene | |
| US20170225951A1 (en) | Process for Exfoliation and Dispersion of Boron Nitride | |
| Wozniak et al. | Silicon carbide matrix composites reinforced with two-dimensional titanium carbide–Manufacturing and properties | |
| Kumar et al. | Study on epoxy resin-based thermal adhesive filled with hybrid expanded graphite and graphene nanoplatelet | |
| US8080179B2 (en) | Dispersion comprising thin particles having a skeleton consisting of carbons, electroconductive coating film, electroconductive composite material, and a process for producing them | |
| US10961125B2 (en) | SP2 carbon-containing composition, graphene quantum dot-containing composition, methods of manufacturing thereof, and method of peeling graphite | |
| Sanches et al. | The use of Le Bail Method to analyze the semicrystalline pattern of a nanocomposite based on polyaniline emeraldine-salt form and α-Al 2 O 3 | |
| US20170233621A1 (en) | Graphene-containing epoxy adhesives | |
| Sharma et al. | Graphene synthesis via exfoliation of graphite by ultrasonication | |
| KR101605245B1 (en) | Manufacturing method of water-dispersible graphene | |
| Shan et al. | Electrochemical preparation of hydroxylated boron nitride nanosheets for solid–state flexible supercapacitors using deep eutectic solvent and water mixture as electrolytes | |
| Ng et al. | Chemically exfoliating large sheets of phosphorene via choline chloride urea viscosity-tuning | |
| Sharma et al. | Intercalation and Encapsulation of In Situ Grown Black Phosphorus within Ti3C2T x MXene Sheets for Energy Storage | |
| Sobolev et al. | Synthesis of New MAX-Phases (Ti0. 5, Ta0. 5) 3AlC2,(Ti0. 5, Nb0. 5) 3AlC2,(Ti0. 5, V0. 5) 3AlC2 and MXenes Based on Them | |
| KR101735453B1 (en) | polymer dispersants for exfoliation of graphites in supercritical fluid and graphene dispersion made therefrom | |
| JP7006339B2 (en) | Layered material dispersion and its manufacturing method, manufacturing method of layered material laminate, and layered material laminate | |
| US20230136591A1 (en) | Mxene with excellent mechanical strength and fast and high-yield anhydrous synthesis method thereof | |
| Qiu | Functionalized Two-Dimensional Black Phosphorus and Polymer Nanocomposites as Flame Retardant: Preparation and Properties | |
| KR102528394B1 (en) | Preparation method of MAX precursor and XMene nano ink | |
| Elsabawy | Synthesis and 3D-AFM surface topology of nanographene-like material extracted from sulfonated tri-, di-and monochloroacetic acid |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |