KR20210035385A - 전기방사를 이용한 투명전극 제조방법 및 이에 따라 제조된 투명전극 - Google Patents

전기방사를 이용한 투명전극 제조방법 및 이에 따라 제조된 투명전극 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 투명전극 제조방법은 동일 극성의 용매에 금속나노입자 및 고분자재료가 함께 용해된 방사액을 전기방사하여, 기판위에 상기 금속나노입자와 상기 고분자재료가 혼합된 나노 파이버가 망상으로 연결될 나노 파이버층을 형성하는 전기방사 단계; 및 상기 기판위에 형성된 상기 나노 파이버층을 상기 고분자물질의 녹는점보다는 높고 상기 고분자물질의 분해점보다는 낮은 소결온도로 소결하여 투명전극층을 형성하는 소결 단계를 포함할 수 있다. 이때, 상기 소결 단계에서는, 상기 금속나노입자는 녹으면서 서로 소결되며, 상기 고분자물질은 녹으면서 모세관현상에 따라 상기 금속나노입자 사이의 공극을 통해 스며들어 상기 나노 파이버 내부에서 응집 소결될 수 있다.

Description

전기방사를 이용한 투명전극 제조방법 및 이에 따라 제조된 투명전극{method of manufacturing a transparent electrode using electro spinning and transparent electrode manufactured by the method}
본 발명은 투명전극 제조기술에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 전기방사를 통하여 금속나노입자와 고분자물질을 함께 방사하여 소결과정을 거침으로써 유연성과 신축성이 높으면서 강도도 높은 투명전극을 제조하는 방법 및 상기 제조방법에 따라 제조된 투명전극에 관한 것이다.
최근 TV나 스마트폰 등이 곡률을 갖거나(curved), 접을 수 있거나(foldable), 말수 있는(rollable) 디스플레이를 적용하는 것에 대한 관심과 연구 그리고 제품화가 활발히 이루어지고 있다. 이를 위해서는 플렉시블 디스플레이(flexible display) 또는 신축성 디스플레이(stretchable display)가 기본적으로 필요한데 그 핵심적인 부분이 투명전극이다.
투명전극은 투명성을 가지면서도 전기전도도가 우수한 전극으로 기존에는 인듐 주석 산화물(Indium Thin Oxide)이 널리 이용되어 왔다. 그러나 이러한 인듐 주석 산화물은 유연성이나 신축성이 낮아 플렉시블 또는 신축성 디스플레이를 위한 투명전극에 적용하는데 어려움이 있다.
이러한 인듐 주석 산화물의 한계를 극복하기 위하여 그래핀이나 나노 파이버 등의 대체재료를 이용한 투명전극에 대한 연구/개발이 활발히 이루어지고 있다. 그러나 현재까지의 기술발전 상황에 따르면 그래핀이나 나노 파이버 등을 이용하여 투명전극을 제조하는 것은 공적의 복잡성, 비싼 가격, 낮은 제품신뢰성 등의 문제점이 있다.
이에 본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는, 상술한 인듐 주석 산화물, 그래핀, 나노 파이버 등을 이용한 투명전극 제조의 문제점을 해소하여, 유연성과 신축성이 높으면서 강도도 높고, 제조 단가도 높지 않은, 전기방사를 이용한 투명전극 제조방법 및 상기 제조방법에 따른 투명전극을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 해결하기 위한 본 발명에 따른 전기방사를 이용한 투명전극 제조방법은, 동일 극성의 용매에 금속나노입자 및 고분자물질이 함께 용해된 방사액을 기판 위에 전기방사하여, 상기 기판 위에 상기 금속나노입자와 상기 고분자물질이 혼합된 나노 파이버가 망상으로 연결될 나노 파이버층을 형성하는 전기방사 단계; 상기 기판 위에 형성된 상기 나노 파이버층을 상기 고분자물질의 녹는 점보다는 높고 상기 고분자물질의 분해점보다는 낮은 소결온도로 소결하여 투명전극층을 형성하는 소결 단계를 포함할 수 있다.
상기 소결 단계에서는, 상기 금속나노입자는 녹으면서 서로 소결되며, 상기 고분자물질은 녹으면서 모세관현상에 따라 상기 금속나노입자 사이의 공극을 통해 스며들어 상기 나노 파이버 내부에서 소결될 수 있다.
상기 금속나노입자는 직경 10nm 내지 60nm의 은(Ag), 백금(Pt), 금(Au), 코발트(Co), 스칸듐(Sc), 티타늄(Ti), 크롬(Cr) 중 적어도 하나를 포함하며, 상기 고분자물질은, 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리비닐알콜(PVA), 폴리메틸메스아크릴레이트(PMMA) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 기판은, 200℃ 내지 300℃ 범위의 상기 소결온도에서 형태가 변형되지 않는 내열성 기판일 수 있다.
상기 투명전극 제조방법은, 상기 기판 위에 소결된 투명전극층을 고신축성 기판으로 전사하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 투명전극 제조방법은, 상기 전기방사 단계 이전에, 상기 기판위에 상기 소결온도에서 열분해되는 성분의 버퍼층을 형성하는 단계; 및 상기 소결 단계 이전에, 상기 나노 파이버층 위에 고점탄성 고분자 물질을 오버코팅하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이때, 상기 소결 단계에서, 상기 버퍼층은 열분해되어 제거되며, 상기 고점탄성 고분자물질은 상기 소결온도에서 고신축 기판으로 경화되며, 상기 투명전극층은 상기 고탄성 기판에 전사될 수 있다.
본 발명에 따른 전기방사를 이용한 투명전극을 이용한 투명전극 제조방법 및 상기 제조방법을 이용하여 제조된 투명전극에 따르면, 유연성과 신축성이 높으면서도 강도가 높고, 공정이 단순하며, 제조 단가도 낮은 투명전극을 제조할 수 있는 효과를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 전기방사를 이용한 투명전극 제조방법을 수행하기 위한 전기방사 장치의 구성도이다.
도 2는 본 발명에 따른 전기방사를 이용한 투명전극 제조방법의 흐름도이다.
도 3은 본 발명에 따른 전기방사를 이용한 투명전극 제조방법에 따라 기판 위에 나노 파이버층이 형성된 것을 나타내는 개념도이다.
도 4는 본 발명에 따른 전기방사를 이용한 투명전극 제조방법에 따라 기판 위에 형성된 나노 파이버층을 구성하는 나노 파이버를 나타내는 개념도이다.
도 5 및 도 6은 본 발명에 따른 전기방사를 이용한 투명전극 제조방법에서의 소결 과정에 따라 기판 위에 형성된 나노 파이버층을 구성하는 나노 파이버의 구조가 변화하는 것을 나타내는 개념도이다.
도 7은 도 1에 도시된 투명전극 제조방법에 따라 투명전극이 제조되는 과정을 나타내는 개념도이다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 투명전극의 사진이며, 도 9는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 도 8의 투명전극의 확대사진이다.
본 발명과 본 발명의 동작상 또는 기능상의 이점 및 본 발명의 실시에 의하여 달성되는 목적을 충분히 이해하기 위해서는 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 첨부 도면 및 첨부 도면에 기재된 내용을 참조하여야만 한다.
이하, 첨부도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 설명함으로써, 본 발명을 상세히 설명한다. 각 도면에 제시된 동일한 참조부호는 동일한 부재를 나타낼 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 전기방사를 이용한 투명전극 제조방법을 수행하기 위한 전기방사 장치의 구성도이다. 도 1을 참조하면, 상기 전기방사 장치(100)는 방사액 저장탱크(110), 방사노즐(120), 방사노즐 팁(121), 전원부(130), 콜렉터 기판(140) 및 기판(150)을 포함한다.
한편, 도 1에 도시된 상기 전기방사 장치(100)의 구성요소들이 필수적인 것은 아니어서, 상기 전기방사 장치(100)는 그보다 많은 구성요소들을 갖거나 그보다 적은 구성요소들을 가질 수도 있다. 이하 각 구성요소들에 대해서 보다 상세히 살펴본다.
상기 방사액 저장탱크(110)에는 전기방사를 위한 방사액(160)이 저장될 수 있다. 상기 방사액(160)은 금속나노입자와 고분자물질이 함께 동일 용매에 용해된 것일 수 있다. 여기서 금속나노입자는 향후 방사액을 이용하여 제조될 투명전극에서 전기전도를 위한 것이다. 한편, 상기 방사액(160)의 용매는 동일한 것일 수도 있으나, 적어도 동일한 극성의 용매임이 바람직하다. 이는 금속나노입자와 고분자물질의 혼합을 용이하게 하기 위함이다.
그리고 고분자물질은 상기 방사액의 점도를 향상시켜 방사액이 나노 파이버 형태로 방사되는데 기여하며 투명전극에서는 나노 파이버 내부에서 소결되어 투명전극의 기계적 물성, 예컨대, 유연성 또는 신축성, 밴딩 신뢰성(bending reliability) 및 강도를 향상시키는 역할을 할 수 있다.
상기 금속나노입자는 200℃ 내지 300℃ 범위의 상기 소결온도에서 소결될 수 있는 것이 바람직하다. 예컨대, 상기 금속나노입자는 직경 10nm 내지 60nm의 은(Ag), 백금(Pt), 금(Au), 코발트(Co), 스칸듐(Sc), 티타늄(Ti), 크롬(Cr) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 물론 상기 방사액에는 상기 금속나노입자의 소결을 촉진하기 위한 촉매가 포함될 수도 있다. 상기 고분자물질은 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리비닐알콜(PVA), 폴리메틸메스아크릴레이트(PMMA) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 방사노즐(120)은 상기 방사액 저장탱크(110)로부터 공급되는 방사액(160)을 상기 방사노즐 팁(121)을 통하여 상기 기판(150) 위로 방사할 수 있다. 물론 이는 상기 전원부(130)에 의하여 상기 방사노즐 팁(121)과 상기 콜렉터 기판(140) 사이에 소정의 전압이 인가되어 있음을 전제로 한다.
상기 방사노즐 팁(121)과 상기 콜렉터 기판(140) 사이의 전압차이는 100V 내지 30000V 범위일 수 있고, 직류이거나 교류일 수 있다. 상기 기판(150)은 200℃ 내지 300℃ 범위의 상기 소결온도에서 형태가 변형되지 않는 내열성 기판인 것이 바람직하다. 왜냐하면, 전기방사 후 수행될 소결 과정에서 가해지는 열에 의해 상기 기판(150)의 형태가 변형되면 기판 위에서 소결되어 형성되는 투명전극의 형태 역시 함께 변형될 수 있기 때문이다.
도 2는 본 발명에 따른 전기방사를 이용한 투명전극 제조방법의 흐름도이다. 도 3은 본 발명에 따른 전기방사를 이용한 투명전극 제조방법에 따라 기판 위에 나노 파이버층이 형성된 것을 나타내는 개념도이다. 도 4는 본 발명에 따른 전기방사를 이용한 투명전극 제조방법에 따라 기판 위에 형성된 나노 파이버층을 구성하는 나노 파이버를 나타내는 개념도이다.
도 5 및 도 6은 본 발명에 따른 전기방사를 이용한 투명전극 제조방법에서의 소결 과정에 따라 기판 위에 형성된 나노 파이버층을 구성하는 나노 파이버의 구조가 변화하는 것을 나타내는 개념도이다. 도 7은 도 1에 도시된 투명전극 제조방법에 따라 투명전극이 제조되는 과정을 나타내는 개념도이다. 참고로, 도 4 내지 도 6에서 (a)는 나노 파이버의 측면도이고 (b)는 나노 파이버의 단면확대도이다.
이하 필요한 도면들을 참조하여 상기 투명전극 제조방법을 살펴본다.
먼저, 동일 용매에 금속나노입자와 고분자물질이 함께 용해된 방사액을 제조하여(S100), 방사액 저장탱크(110)에 저장한다. 그리고 상기 기판(150) 위에 향후 수행된 소결과정에서 가해지는 소결온도에서 열분해되는 버퍼층을 형성한다(S110). 상기 버퍼층은 소결과정에서 열분해되어 제거되어야 하기 때문이다.
그런 다음, 상기 기판(150) 위에, 보다 상세하게는 상기 버퍼층 위에, 방사액(160)을 전기방사하여 나노 파이버(210)가 망상으로 연결된 나노 파이버층(200)을 상기 기판(150) 위에 형성한다(S120). 도 3을 참조하면, 상기 기판(150) 위에는 상기 전기방사에 의하여 망사의 나노 파이버층(200)이 형성되어 있는 것을 알 수 있다.
상기 방사액(160)의 유량과 방사노즐 팁(121)과 콜렉터 기판(140) 사이의 전압 차이를 제어함으로써 상기 기판(150) 위에 형성되는 상기 나노 파이버(210)의 직경과 길이가 조절될 수 있다. 예를 들면, 상기 나노 파이버(210)는 수백 nm에서 수백 μm의 직경 및 수 cm에서 수십 cm까지의 길이를 가질 수 있다.
한편, 전기방사로 형성된 나노 파이버(210)는 고분자물질이 상기 나노 파이버(210) 내부에 완전히 매립되거나 상기 나노 파이버(210)를 완전히 커버하지 못하는 구조를 가진다. 도 4를 참조하면, 전기방사된 나노 파이버(210)는 금속나노입자(211)가 파이버의 몸체를 이루는 상태에서 고분자물질(212)이 상기 나노 파이버(210)에 내부에 완전히 매립되지 못하고 상기 나노 파이버(210)의 표면을 완전히 커버하지 못하면서 상기 나노 파이버(210) 표면에 돌출되어 있는 것을 알 수 있다.
다시 도 1을 참조하면, 상기 기판(150) 위에 나노 파이버(210)가 형성된 다음에는 상기 나노 파이버(210) 위에 고점탄성 고분자물질을 오버코팅한다(S130). 그런 다음, 상기 고분자물질(212)의 녹는 점보다는 높고 상기 고분자물질(212)의 분해점보다는 낮은 소결온도로 소결 과정이 수행된다(S140).
그러면, 상기 금속나노입자(211)는 녹으면서 서로 소결된다. 그리고 상기 고분자물질(212)은 녹으면서 모세관 현상에 따라 상기 금속나노입자(211) 사이의 공극을 스며들며 상기 나노 파이버(210)의 내부에서 응집 소결된다. 또한, 상기 버퍼층은 열분해되어 제거되며, 상기 고점탄성 고분자는 고신축 기판으로 경화되며, 투명전극층은 상기 고신축 기판에 전사된다.
도 5 및 도 6을 참조하면, S140 단계에 따른 소결 단계가 수행되면, 상기 금속나노입자(211)는 녹으면서 서로 소결되며, 상기 고분자물질(212)은 녹으면서 상기 금속나노입자(211) 사이의 공극을 통하여 상기 나노 파이버(210)의 내부로 스며들면서 상기 나노 파이버(210)의 내부에서 응집 소결되어 덩어리를 이루는 것을 알 수 있다.
상술한 과정에 따라, 상기 나노 파이버(210)에서 표면에 돌출되어 있던 상기 고분자물질(212)이 서서히 감소하기 시작하여(즉, 상기 나노 파이버(210)의 내부로 매립되기 시작하여), 소결 단계가 완료되면 상기 고분자물질(212)은 상기 나노 파이버(210)의 내부로 완전히 매립되는 것이다.
이와 같이, 상기 금속나노입자(211)가 녹아 상기 나노 파이버(210)의 몸체를 이루고 그 내부에 상기 고분자물질(212)이 덩어리져 매립되어 있는 구조를 가지는 투명전극은, 단순히 금속만으로 이루어진 나노 파이버에 비하여 우수한 기계적 특성을 가질 수 있다. 예컨대, 본 발명에 따라 제조된 투명전극은 금속만으로 구성된 투명전극에 비하여 보다 뛰어난 유연성과 보다 뛰어난 밴딩 신뢰성과 보다 뛰어난 인장/인열 강도를 가질 수 있다.
한편, 도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 투명전극 제조방법에서 버퍼층 형성 과정 및 고분자물질 오버코팅 과정은 선택적 과정일 수 있다. 이 경우에는 소결 과정에서의 버퍼층 제거 과정은 수행되지 않으며, 투명전극층은 상기 기판(150) 위에 형성된다.
[실시예]
실시예는 아래의 표 1에서와 같이, 40nm의 평균직경을 갖는 은 나노입자가 극성 용매propylene glycolmonomethyl ether에 30wt% 용해된 용액 4ml와 극성 용매 에탄올에 PVP가 6.5 wt% 용해된 용액 6ml를 혼합한 용액을 50μm 두께의 투명 폴리이미드 필름 기판에 전기방사하여 제조되었다. 전기방사 조건은 0.33mm의 노즐직경, 0.03ml/h의 유량, 60mm의 노즐과 콜렉터 사이의 거리, 13kV의 노즐과 콜렉터 사이의 전압차, 20초의 방사시간 등이다. 그리고 소결과정은 280℃에서 1시간동안 수행되었다.
Figure pat00001
도 8은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 투명전극의 사진이며, 도 9는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 도 8의 투명전극의 확대사진이다.
도 8을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 투명전극은 시각적으로 투명한 것으로 보이며, 그 확대사진을 참조하면 미세한 직경을 갖는 나노파이버가 투명전극을 형성하고 있는 것을 알 수 있다.
아래의 표 2는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 투명전극의 성능을 테스트한 결과를 나타낸다.
Figure pat00002
테스트 결과는, 550nm 파장의 녹색광 레이저를 사용하여 측정한 투과율(Transmittance) 및 면저항(Sheet resistnace)이며, 측정에 이용된 투명전극의 사이즈는 가로 세로 30mm이다. 이하 테스트 결과의 단위는 생략하여 테스트 결과를 살펴본다.
표 2를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 투명전극의 투과율은 84~92이며 면저항은 26~64인 것을 알 수 있다. 통상 LCD용 ITO 글라스가 면저항 3~100 및 투과율 80~91, 터치패널용 ITO 글라스가 면저항 200~1000 및 투과율 91~96, OLED용 ITO 글라스가 면저항 10-100 및 투과도 82~90인 점을 고려할 때, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 투명전극은 거의 모든 디스플레이 분야에 활용될 수 있을 정도로 성능이 우수한 것을 알 수 있다.
한편, 아래의 표 3은 본 발명에 적용될 수 있는 대표적인 고분자물질과 금속나노입자의 예시를 나타낸다.
Figure pat00003
표 3을 참조하면, 소결온도가 250℃ 내지 300℃인 은 나노입자를 활용하는 경우에는, 분해점은 은 나노입자의 소결온도보다는 높으나 녹는 점은 소결온도보다는 낮은 PVP, PVA, P대 PMMA 등이 고분자물질로 활용될 수 있는 것을 알 수 있다. 한편, 도 3의 예는 본 발명에 적용될 수 있는 물질의 예시일 뿐이며, 본 발명의 범위가 이로 한정되는 것은 아니다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
100: 전기방사 장치 110: 방사액 저장탱크
120: 방사노즐 121: 방사노즐 팁
130: 전원 140: 콜렉터 기판
150: 기판 160: 방사액
200: 나노 파이버층 210: 나노 파이버
211: 금속나노입자 212: 고분자물질

Claims (5)

  1. 동일 극성의 용매에 금속나노입자 및 고분자물질 함께 용해된 방사액을 기판 위에 전기방사하여, 상기 기판 위에 상기 금속나노입자와 상기 고분자물질이 혼합된 나노 파이버가 망상으로 연결될 나노 파이버층을 형성하는 전기방사 단계;
    상기 기판 위에 형성된 상기 나노 파이버층을 상기 고분자물질의 녹는 점보다는 높고 상기 고분자물질의 분해점보다는 낮은 소결온도로 소결하여 투명전극층을 형성하는 소결 단계를 포함하며,
    상기 소결 단계에서는,
    상기 금속나노입자는 녹으면서 서로 소결되며, 상기 고분자물질은 녹으면서 모세관현상에 따라 상기 금속나노입자 사이의 공극을 통해 스며들어 상기 나노 파이버 내부에서 응집 소결되는 것을 특징으로 하는, 전기방사를 이용한 투명면적극 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 금속나노입자는 직경 10nm 내지 60nm의 은(Ag), 백금(Pt), 금(Au), 코발트(Co), 스칸듐(Sc), 티타늄(Ti), 크롬(Cr) 중 적어도 하나를 포함하며,
    상기 고분자물질은,
    폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리비닐알콜(PVA), 폴리메틸메스아크릴레이트(PMMA) 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는, 투명전극 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 기판은,
    200℃ 내지 300℃ 범위의 상기 소결온도에서 형태가 변형되지 않는 내열성 기판인 것을 특징으로 하는, 전기방사를 이용한 투명면적극 제조방법.
  4. 제2항에 있어서, 상기 투명전극 제조방법은,
    상기 전기방사 단계 이전에, 상기 기판 위에 상기 소결온도에서 열분해되는 성분의 버퍼층을 형성하는 단계; 및
    상기 소결 단계 이전에, 상기 나노 파이버층 위에 고점탄성 고분자물질을 오버코팅하는 단계를 더 포함하며,
    상기 소결 단계에서,
    상기 버퍼층은 열분해되어 제거되며, 상기 고점탄성 고분자물질은 상기 소결온도에서 고신축 기판으로 경화되며, 상기 투명전극층은 상기 고신축 기판에 전사되는 것을 특징으로 하는, 전기방사를 이용한 투명전극 제조방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 전기방사를 이용한 투명전극 제조방법에 따라 제조된 투명전극.
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