KR20210014914A - 곡면 유리에 인쇄 가능한 자외선 경화형 블랙 잉크 조성물 및 베젤 패턴 인쇄 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 곡면 강화유리(3D, Curved glass)에 인쇄 가능한 자외선 경화형 고차광 블랙 잉크 조성물 및 이를 이용한 베젤 패턴 인쇄 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명의 곡면 강화유리 인쇄용 블랙 잉크 조성물은 3D curved glass의 경사면에서의 잉크 새깅(sagging) 없이 잉크젯 공정에 의해 인쇄가능하다.

Description

곡면 유리에 인쇄 가능한 자외선 경화형 블랙 잉크 조성물 및 베젤 패턴 인쇄 방법 {ULTRAVIOLET CURABLE BLACK INK COMPOSITION FOR PRINTING ON 3D CURVED GLASS AND A METHOD FOR FORMING A BEZEL PATTERN}
본 발명은 곡면 강화유리(3D, Curved glass)에 인쇄 가능한 자외선 경화형 고차광 블랙 잉크 조성물 및 이를 이용한 베젤 패턴 인쇄 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명의 곡면 강화유리 인쇄용 블랙 잉크 조성물은 곡면 유리의 경사면에서의 잉크 새깅(sagging) 없이 잉크젯 공정에 의해 인쇄가능하다.
스마트폰 스펙의 상향 평준화로 하드웨어 상의 차이가 거의 없는 상황에서 곡면 디스플레이가 플래그십 스마트폰의 차별화된 폼 팩터로 자리 잡았으며, 디스플레이 패널을 보호하는 강화유리에도 곡률 성형을 거친 3D curved glass가 적용되고 있다. 이전의 2D 강화유리는 대부분 스크린 인쇄 방식으로 베젤을 인쇄하였으나, 3D 강화유리는 곡면 때문에 스크린 방식으로 인쇄가 불가능하다. 곡면 강화유리는 평판유리를 금속 몰드에서 800 ℃의 고온으로 성형을 하기 때문에 기존 잉크로 2D 강화유리에 인쇄 후 성형하면 고온으로 인해 탈색 및 박리 등의 문제가 발생한다. 그래서, 곡면 강화유리의 베젤은 데코 필름이 주로 사용되었으나, 단가가 비싸고 glass chamfer 면에 부착이 어려워 빛샘이 발생하는 문제가 있다. 현재는 주로 패드 프린팅 (pad printing) 방식으로 인쇄되고 있지만 차광특성을 나타내기 위해서 4~5도 인쇄하면서 수율 및 공정비용 문제가 있어 새로운 인쇄 공정이 필요하다.
잉크젯 방식의 인쇄는 O.D. 5 이상의 베젤을 1도로 인쇄하고 한번에 UV 경화할 수 있지만 2D 상태에서 인쇄하기 때문에 curved glass 곡률에 제한이 있고, 경사면에서 잉크 새깅을 방지해야 한다는 과제가 있다.
한국특허출원 제2015-0084409호 한국특허출원 제2018-0095806호
상기 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해, 본 발명은 잉크젯으로 인쇄가능한 curved glass의 곡률 및 잉크 새깅을 방지할 수 있는 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은, 블랙 안료, 분산제, 옥세탄 화합물, 3관능 이상의 에폭시 화합물, 부착력 증진제, 광중합 개시제, 광증감제 및 계면활성제를 포함하는 자외선 경화 블랙 잉크 조성물로서, 상기 잉크 조성물의 잉크 접촉각은 유리 기재 상에서 10° 이상 40°이하인 곡면 강화 유리 (3D curved glass) 기판에 베젤 패턴을 형성하기 위한 자외선 경화 블랙 잉크 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 자외선 경화형 고차광 블랙 잉크 조성물을 이용한 곡면 강화유리(3D, Curved glass) 상에의 베젤 패턴 인쇄 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 자외선 경화형 차광 블랙 잉크 조성물을 이용함으로써 곡면 강화 유리 상에 잉크젯 프린팅 기술로 곡면에서의 잉크 새깅 없이 O.D. 5 이상의 베젤을 인쇄할 수 있다.
도 1은 3D curved glass의 글라스 곡률 측정을 나타낸다 (곡률 63°인 경우)
도 2는 Sessile Drop Method 에 따른 접촉각 측정을 나타낸다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명은, 블랙 안료, 분산제, 옥세탄 화합물, 에폭시 화합물, 부착력 증진제, 광중합 개시제, 광증감제 및 계면활성제를 포함하는, 자외선 경화 블랙 잉크 조성물에 관한 것이다.
상기 에폭시 화합물은 3관능 이상의 에폭시 화합물일 수 있다. 상기 3관능 이상의 에폭시 화합물의 예로는 글리세롤 프로폭실레이트 트리글리시딜 에테르 (glycerol propoxylate triglycidyl ether), 트리메틸올프로판 트리글리시딜 에테르 (trimethylolpropane triglycidyl ether), 트리스(4-하이드록시페닐)메탄 트리글리시딜 에테르 (tris(4-hydroxyphenyl)methane triglycidyl ether, 펜타에리트리톨 폴리글리시딜 에테르 (pentaerythritol polyglycidyl ether), 피마자유 폴리글리시딜 에테르 (castor oil polyglycidyl ether), 소르비톨 폴리글리시딜 에테르 (sorbitol polyglycidyl ether) 등을 들 수 있다.
상기 에폭시 화합물의 함량은 상기 잉크 조성물의 총 중량에 대하여 5 내지 30 중량%일 수 있으며, 또는 10 내지 20 중량%일 수 있다. 상기 함량이 5 중량% 미만이면 경도가 저하될 수 있으며, 상기 함량이 30 중량%를 초과하면 점도가 높아지는 문제점이 있다.
또한, 본 발명에 따른 잉크 조성물은 옥세탄 단량체를 포함할 수 있다.
옥세탄 단량체는, 분자 구조 내에 4원 고리형 에테르기를 가지는 화합물로서, 양이온성 경화된 잉크 조성물의 점도를 낮추는(일례로, 25℃에서 50 cPs 미만) 작용을 할 수 있다.
구체적으로는, 3-에틸-3-히드록시메틸 옥세탄, 1,4-비스[(3-에틸-3-옥세타닐)메톡시메틸]벤젠, 비스[1-(에틸(3-옥세타닐))메틸 에테르, 3-에틸-3-(페녹시메틸)옥세탄, 디[(3-에틸-3-옥세타닐)메틸]에테르, 3-에틸-3-(2-에틸헥실옥시메틸)옥세탄, 3-에틸-3-시클로헥실옥시메틸 옥세탄 또는 페놀노볼락 옥세탄 등이 예시될 수 있다. 옥세탄 화합물로는, 예를 들면, 토아고세이㈜사의 「알론옥세탄 OXT-101」, 「알론옥세탄 OXT-121」, 「알론옥세탄 OXT-211」, 「알론옥세탄 OXT-221」 또는 「알론옥세탄 OXT-212」 등을 사용할 수 있다. 이들은 단독으로, 혹은 2종 이상을 조합으로 이용할 수 있다.
상기 옥세탄 단량체의 함량은 상기 잉크 조성물의 총 중량에 대하여 20 내지 60 중량%일 수 있으며, 또는 35 내지 55 중량%일 수 있다. 상기 함량이 20 중량% 미만이면 점도가 상승하여 코팅성이 저하될 수 있으며, 상기 함량이 60 중량%를 초과하면 경화도가 불충분할 수 있다.
본 발명의 잉크 조성물은 양이온성 광중합 개시제로서 자외선의 조사에 의해 양이온(cation) 종이나 브론스테드산을 만들어내는 화합물, 예를 들면 요오드늄 염 또는 설포늄 염 등을 포함하고 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 요오드늄 염 또는 설포늄 염은 자외선 경화 과정에서 잉크에 함유된 불포화 이중결합을 갖는 모노머가 반응하여 고분자를 형성하는 경화 반응이 일어나도록 하며, 중합 효율에 따라 광증감제를 사용할 수도 있다.
일 예로, 상기 광중합 개시제는 SbF6-, AsF6-, BF6-, (C6F5)4B-, PF6- 혹은 RfnF6-n으로 표시되는 음이온을 갖는 것일 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 광중합 개시제는 잉크의 저장 안정성을 위해 고온 안정성이 우수한 트리아릴설포늄 염을 사용할 수 있다.
상기 광중합 개시제는 자외선 경화형 잉크 조성물의 총 중량에 대하여 1 내지 10 중량%로 포함될 수 있으며, 또는 2 내지 6 중량%로 포함될 수 있다. 상기 함량이 1 중량% 미만이면 경화 반응이 충분하지 않고, 상기 함량이 10 중량% 초과이면 모두 용해되지 않거나 점도가 증가하여 코팅성이 저하될 수 있다.
상기 잉크 조성물은 착색제를 포함할 수 있다.
상기 착색제로는 1종 이상의 안료, 염료 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있으며, 필요에 따른 색을 발현할 수 있다면 특별히 한정하지 않는다.
본 발명의 일 구체예로서는, 흑색 안료로서 카본 블랙, 흑연, 금속 산화물, 유기블랙 안료 등을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에 사용되는 착색제는 적색, 청색, 황색, 녹색과 같이 유기 컬러 안료의 조합으로 이루어진 조색 안료, 흑색 또는 컬러 염료의 조합일 수 있다.
카본 블랙의 예로는 시스토 5HIISAF-HS, 시스토 KH, 시스토 3HHAF-HS, 시스토 NH, 시스토 3M, 시스토 300HAFLS, 시스토 116HMMAF-HS, 시스토 116MAF, 시스토 FMFEF-HS, 시스토 SOFEF, 시스토VGPF, 시스토 SVHSRF-HS 및 시스토 SSRF(동해카본 ㈜); 다이어그램 블랙 II, 다이어그램 블랙 N339, 다이어그램 블랙 SH, 다이어그램 블랙 H, 다이어그램 LH, 다이어그램 HA, 다이어그램 SF, 다이어그램 N550M, 다이어그램 M, 다이어그램 E, 다이어그램 G, 다이어그램 R, 다이어그램 N760M, 다이어그램 LR, #2700, #2600, #2400, #2350, #2300, #2200, #1000, #980, #900, MCF88, #52, #50, #47, #45, #45L, #25, #CF9, #95, #3030, #3050, MA7, MA77, MA8, MA11, MA100, MA40, OIL7B, OIL9B, OIL11B, OIL30B 및 OIL31B(미쯔비시화학㈜); PRINTEX-U, PRINTEX-V, PRINTEX-140U, PRINTEX-140V, PRINTEX-95, PRINTEX-85, PRINTEX-75, PRINTEX-55, PRINTEX-45, PRINTEX-300, PRINTEX-35, PRINTEX-25, PRINTEX-200, PRINTEX-40, PRINTEX-30, PRINTEX-3, PRINTEX-A, SPECIAL BLACK-550, SPECIAL BLACK-350, SPECIAL BLACK-250, SPECIAL BLACK-100, 및 LAMP BLACK-101(데구사㈜); RAVEN-1100ULTRA, RAVEN-1080ULTRA, RAVEN-1060ULTRA, RAVEN-1040, RAVEN-1035, RAVEN-1020, RAVEN-1000, RAVEN-890H, RAVEN-890, RAVEN-880ULTRA, RAVEN-860ULTRA, RAVEN-850, RAVEN-820, RAVEN-790ULTRA, RAVEN-780ULTRA, RAVEN-760ULTRA, RAVEN-520, RAVEN-500, RAVEN-460, RAVEN-450, RAVEN-430ULTRA, RAVEN-420, RAVEN-410, RAVEN-2500ULTRA, RAVEN-2000, RAVEN-1500, RAVEN-1255, RAVEN-1250, RAVEN-1200, RAVEN-1190ULTRA, 및 RAVEN-1170(콜롬비아 카본㈜) 또는 이들의 혼합물 등을 들 수 있다.
상기 유기 블랙 안료로는 아닐린 블랙, 락탐 블랙 또는 페릴렌 블랙계열 등을 사용할 수 있으나, 이로 한정하는 것은 아니다.
본 발명에서 잉크 조성물은 장파장의 자외선(일예로 365 또는 395 nm)의 조사에 의해 경화되어 막 두께 5 내지 15 μm에서 일정 수준의 OD(광학 밀도, Optical Density)를 갖는 것을 특징으로 한다.
이를 위해, 상기 착색제의 함량은 상기 잉크 조성물의 총 중량에 대하여 5 내지 30 중량%일 수 있으며, 또는 5 내지 15 중량%일 수 있다. 착색제의 함량이 5 중량% 미만일 경우, 원하는 수준의 OD가 나타나지 않을 수 있으며, 상기 함량이 30 중량% 초과일 경우, 과량의 착색제가 잉크에 분산되지 않고 침전물이 형성될 수 있으며, 잉크젯 공정 성능이 크게 저하될 수 있다.
상기 착색제의 함량이 상기 범위 내인 경우 조성물의 경화 후 막두께 5 내지 15 μm에서 5.0 이상의 O.D.를 달성할 수 있다.
다음으로, 상기 분산제는 상기 블랙 안료를 균일한 크기의 입자로 만들고, 또한, 잉크의 제조 시간을 단축시키기 위하여 사용된다. 상기 분산제로는 고분자형, 비이온성, 음이온성 또는 양이온성의 분산제를 사용할 수 있으며, 그 예로는 아크릴 계열, 폴리알킬렌글리콜 및 이의 에스테르, 폴리옥시알킬렌 다가 알코올, 에스테르알 킬렌 옥사이드 부가물, 알코올알킬렌옥사이드 부가물, 설폰산 에스테르, 설폰산염, 카르복실산에스테르, 카르복 실산염, 알킬아미드알킬렌옥사이드 부가물 및 알킬아민 등이 있고, 단독으로 사용하거나 둘 이상 혼합하여 사용할 수 있으며, 이 중, 잉크의 저장성 등이 우수한 아크릴 계열의 분산제를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 분산제의 함량은 전체 잉크 조성물에 대하여 0.5 내지 5 중량%, 바람직하게는 1 내지 3 중량%, 더욱 바람직하게는 약 2 중량%로서, 상기 분산제의 함량이 전체 잉크 조성물에 대하여 0.5 중량% 미만일 경우에는, 안료가 고르게 분산되지 않을 우려가 있고, 5 중량%를 초과할 경우에는, 안료가 응집되거나 경화감도가 저하될 우려가 있다.
본 발명에 따른 잉크 조성물은 부착력 증진제를 포함할 수 있다.
상기 부착력 증진제는 기재와 인쇄층의 부착력을 향상시킬 수 있는 것으로서, 알콕시 실란 화합물 및 포스페이트 아크릴레이트(phosphate acrylate) 등의 포스페이트계 아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 것을 사용할 수 있으며, 상기 알콕시 실란 화합물의 예로는, 3-글리시독시프로필 트리메톡시실란(3-Glycidoxypropyl trimethoxysilane, KBM-403(Shin-Etsu사, 미국)), 3-글리시독시프로필 메틸디메톡시실란(3-Glycidoxypropyl methyldimethoxysilane, KBM-402), 2-(3,4 에폭시사이클로헥실)에틸트리 메톡시실란(2-(3,4 epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, KBM-303), 3-글리시독시프로필 메틸디에톡시실란 (3-Glycidoxypropyl methyldiethoxysilane, KBE-402), 3-글리시독시프로필 트리에톡시실란(3-Glycidoxypropyl triethoxysilane, KBE-403) 및 3-메타크릴옥시프로필 트리메톡시실란(3-Methacryloxypropyl trimethoxysilane, KBM-503) 등을 들 수 있고, 1종 이상 사용할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 부착력 증진제로서 에폭시 실란계 화합물, 예를 들어 3-글리시독시프로필트리메톡시실란(KBM-403, ShinEtsu사 제조)을 사용함으로써 베젤 패턴과 기재 간에 우수한 접착력을 달성한다.
상기 부착력 증진제의 함량은 상기 잉크 조성물의 총 중량에 대하여 5 내지 20 중량%일 수 있으며, 또는 10 내지 15 중량%일 수 있다. 상기 부착력 증진제의 함량이 5 중량% 미만일 경우에는 강화유리 상의 베젤의 부착 성능이 저하되고, 상기 함량이 20 중량%를 초과할 경우에는 잉크의 경화 감도가 저하될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 잉크 조성물은 계면활성제를 포함할 수 있다.
상기 계면활성제로는 표면 장력 저하 효과가 낮은 것을 사용할 수 있으며, 구체적으로 불소계 계면활성제 및 실리콘계 계면활성제를 사용할 수 있다. 또한, 정밀한 패턴의 인쇄가 가능하면서 레벨링이 우수하고 곡면 부분에서 잉크의 흐름성을 억제할 수 있는 계면활성제라면 사용가능하며, 시판품으로는 예를 들면 F-477 (DIC 제조), BYK-373 (BYK 제조), RAD2200N 및 Glide 450 (TEGO 제조)을 사용할 수 있다.
상기 계면활성제의 함량은 상기 잉크 조성물의 총 중량에 대하여 0.05 내지 5 중량%일 수 있으며, 또는 0.1 내지 2 중량%일 수 있다. 상기 계면활성제의 함량이 0.05 중량% 미만일 경우에는 원하는 수준으로 잉크의 퍼짐성이 제어되지 않아 정밀 패턴 인쇄에 어려움이 생기게 되고, 상기 함량이 5 중량%를 초과할 경우에는 계면활성제가 과량으로 사용되어 조성물의 상용성 및 소포성이 오히려 감소하게 되는 문제점이 있다.
본 발명에 따른 잉크 조성물은 광증감제를 포함할 수 있다.
상기 광증감제는 안트라센, 9,10-디부톡시안트라센, 9,10-디메톡시안트라센, 9,10-디에톡시안트라센, 2-에틸-9,10-디메톡시안트라센 등의 안트라센계 화합물; 벤조페논, 4,4-비스(디메틸아미노)벤조페논, 4,4-비스(디에틸아미노)벤조페논, 2,4,6-트리메틸아미노벤조페논, 메틸-o-벤조일벤조에이트, 3,3-디메틸-4-메톡시벤조페논, 3,3,4,4-테트라(t-부틸퍼옥시카보닐)벤조페논 등의 벤조페논계 화합물; 아세토페논; 디메톡시아세토페논, 디에톡시아세토페논, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 프로판온 등의 케톤계 화합물; 페릴렌; 9-플로레논, 2-크로로-9-프로레논, 2-메틸-9-플로레논 등의 플로레논계 화합물; 티옥산톤, 2,4-디에틸 티옥산톤, 2-클로로 티옥산톤, 1-클로로-4-프로필옥시 티옥산톤, 이소프로필티옥산톤(ITX), 디이소프로필티옥산톤 등의 티옥산톤계 화합물; 크산톤, 2-메틸크산톤 등의 크산톤계 화합물; 안트라퀴논, 2-메틸 안트라퀴논, 2-에틸 안트라퀴논, t-부틸 안트라퀴논, 2,6-디클로로-9,10- 안트라퀴논 등의 안트라퀴논계 화합물; 9-페닐아크리딘, 1,7-비스(9-아크리디닐)헵탄, 1,5-비스(9-아크리디닐펜탄), 1,3-비스(9-아크리디닐)프로판 등의 아크리딘계 화합물; 벤질, 1,7,7-트리메틸-비시클로[2,2,1]헵탄-2,3-디온, 9,10-펜안트렌퀴논 등의 디카보닐 화합물; 2,4,6-트리메틸벤조일 디페닐포스핀 옥사이드, 비스(2,6-디메톡시벤조일)-2,4,4-트리메틸펜틸 포스핀 옥사이드 등의 포스핀 옥사이드계 화합물; 메틸-4-(디메틸아미노)벤조에이트, 에틸-4-(디메틸아미노)벤조에이트, 2-n-부톡시에틸-4-(디메틸아미노)벤조에이트 등의 벤조에이트계 화합물; 2,5-비스(4-디에틸아미노벤잘)시클로펜타논, 2,6-비스(4-디에틸아미노벤잘)시클로헥사논, 2,6-비스(4-디에틸아미노벤잘)-4-메틸-시클로펜타논 등의 아미노 시너지스트; 3,3-카본닐비닐-7-(디에틸아미노)쿠마린, 3-(2-벤조티아졸일)-7-(디에틸아미노)쿠마린, 3-벤조일-7-(디에틸아미노)쿠마린, 3-벤조일-7-메톡시-쿠마린, 10,10-카르보닐비스[1,1,7,7-테트라메틸-2,3,6,7-테트라히드로-1H,5H,11H-C1]-벤조피라노[6,7,8-ij]-퀴놀리진-11-온 등의 쿠마린계 화합물; 4-디에틸아미노 칼콘, 4-아지드벤잘아세토페논 등의 칼콘 화합물; 2-벤조일메틸렌; 및 3-메틸-b-나프토티아졸린으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 광증감제의 함량은 상기 잉크 조성물의 총 중량에 대하여 2 내지 4 중량%일 수 있다.
상기 증감제의 함량이 2 중량% 미만일 경우에는 경화감도가 저하되면서 UV 경화시 표면 주름이 발생하여 베젤 도막 특성이 좋지 않고, 4중량% 초과일 경우에는 증감제가 희석되지 않고 석출되어 잉크의 안정성을 저해시킬 수 있다.
본 발명에 따른 잉크 조성물은 10 picoliter 내지 1 microliter의 액적에 대하여 잉크 접촉각이 10°이상 및 40°이하, 또는 15°이상 및 30°이하일 수 있다. 10°미만일 경우 글라스 곡면에서 잉크 새깅이 발생하면서 차광성이 약해지고, 40°를 초과할 경우 잉크의 퍼짐성이 좋지 않아 균일한 두께의 베젤 도막을 얻기 어렵다.
본 발명에서 잉크 접촉각은 Sessile Drop method를 이용하여 측정할 수 있다. 도 2는 Sessile Drop method에 의한 잉크 접촉각 측정에 대해 나타내고 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 잉크 조성물은 글라스 곡률 80°까지 곡면 유리 상에 잉크 새깅 없이 인쇄층을 형성할 수 있다.
본 발명에서 사용하는 자외선 경화형 잉크 조성물은 잉크젯 프린팅 직후 짧은 시간 내에 퍼짐이 일어나서, 우수한 도막 특성을 나타내며, 경화되어 우수한 접착 특성을 나타낸다. 따라서, 상기 자외선 경화형 잉크 조성물을 적용시에는 잉크젯 프린팅과 동시에 경화가 가능하도록 잉크젯 헤드 바로 뒤에 UV-lamp를 설치하는 것이 바람직하다.
상기 자외선 경화형 잉크 조성물은 경화 도즈량이 1~10,000 mJ/㎠, 바람직하게는 1,000~7,000 mJ/㎠이다.
상기 자외선 경화형 잉크 조성물은 250 nm 내지 450 nm, 바람직하게는 360 nm 내지 410 nm의 파장 범위에서 방사선을 흡수하여 경화된다.
상기 자외선 경화형 잉크 조성물은 일 예로 25℃에서 1 내지 30 mPa·s, 또는 10 내지 20 mPa·s의 점도를 가짐으로써 잉크젯 공정에 적합하다. 상기의 점도 범위를 갖는 자외선 경화형 잉크 조성물은 공정 온도에서의 토출이 양호하다. 상기 공정 온도는 경화형 잉크 조성물의 점도가 낮아지도록 가열한 온도를 의미한다. 공정 온도는 10℃ 내지 100℃일 수 있으며, 바람직하게는 20℃ 내지 70℃일 수 있다.
본 발명은 또한 상기 잉크 조성물을 이용한 3D 곡면 유리 상의 베젤 패턴 인쇄 방법을 제공한다. 구체적으로, 본 발명에 따른 3D 곡면 유리 상의 베젤 패턴 인쇄 방법은, a) 상기 자외선 경화 블랙 잉크 조성물을 사용하여 잉크젯 프린팅에 의해 3D 곡면 유리 상에 베젤 패턴을 형성하는 단계; 및 b) 상기 베젤 패턴을 광 경화하는 단계를 포함한다.
상기 기판 상에 베젤 패턴을 형성하는 방법으로는 포토리소그라피, 스크린, 그라비아(Gravure), 리버스 오프셋(Reverse offset) 인쇄 대신 자외선 경화 수지를 이용한 잉크젯(Inkjet) 인쇄 방법을 사용할 수 있다.
곡면 기판 상에 인쇄층을 형성하는 경우, 잉크 새깅의 문제가 발생할 수 있다. 본 발명에 따른 잉크 조성물을 이용하여 80° 이하의 글라스 곡률을 가진 곡면 유리 상에 인쇄층을 형성할 경우 잉크 새깅 문제를 최소화하며 곡면 빛샘을 차단할 수 있다.
본 발명에 자외선 경화형 잉크 조성물을 경화시키기 위한 광원으로는, 예컨대 파장이 250 내지 450㎚의 광을 발산하는 수은 증기 아크(arc), 탄소 아크, Xe 아크, LED 경화기 등이 있으나 반드시 이에 제한되지는 않는다.
이하 발명의 구체적인 실시예를 통해 발명의 작용, 효과를 보다 구체적으로 설명하기로 한다. 다만, 이는 발명의 예시로서 제시된 것으로 이에 의해 발명의 권리범위가 어떠한 의미로든 한정되는 것은 아니다.
실시예
(실시예 1)
안료 분산액 (카본 블랙 9 중량부, 아크릴계 분산제 2 중량부, 옥세탄 단량체로서 OXT-221 51 중량부), 3관능 에폭시 화합물로서 YH-300 15 중량부, 부착력 증진제로서 KBM-403 10 중량부, 광개시제로서 Speedcure992 10 중량부, 증감제로서 DBA 2.5 중량부, 계면활성제로서 F-477 0.5 중량부를 6 시간 동안 교반 혼합하여 본 발명의 자외선 경화형 잉크 조성물을 제조하였다.
(실시예 2 내지 4)
하기 표 1에 기재된 조성으로 실시예 1과 같은 방법에 의해 자외선 경화형 잉크 조성물을 제조하였다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
(A) 카본블랙 9 9 9 9
아크릴계 분산제 2 2 2 2
OXT-221 51 51 51 51
(B) YH-300 15 15 15 15
(C) KBM-403 10 10 10 10
(D) Speedcure992 (50% solution in PC) 10 10 10 10
(E) DBA 2.5 2.5 2.5 2.5
(F) F-477 0.5
BYK-373 0.5
RAD2200N 0.5
Glide450 0.5
F-554
BYK-399
RAD2100
Glide100
(A) 안료 분산액: 토쿠시키 제조 (OXT-221(토아고세이 제조) 중에 분산되어 있음))
(B) 에폭시 화합물: YH-300 (3관능 에폭시 화합물, 국도화학 제조)
(C)부착력 증진제: KBM-403, 신에츠 제조
(D) 개시제: 양이온 중합성 개시제 (Speedcure992 는 Propylene carbonate 중에 50%로 용해되어 있으며, 실제 고형분 함량은 50% 임, Lambson 제조)
(E) 증감제: 9,10-Dibutoxyanthracene, Kawasaki 제조, ANTHRACURE™ UVS-1331
(F) 계면활성제: (F-477, F-554) DIC 제조
(BYK-373, BYK-399) BYK 제조
(RAD2200N, RAD2100, Glide450, Glide100) TEGO 제조
(비교예 1)
안료 분산액 (카본 블랙 9 중량부, 아크릴계 분산제 2 중량부, 옥세탄 단량체로서 OXT-221 51 중량부), 3관능 에폭시 화합물로서 YH-300 15 중량부, 부착력 증진제로서 KBM-403 10 중량부, 광개시제로서 Speedcure992 10 중량부, 증감제로서 DBA 2.5 중량부, 계면활성제로서 F-554 0.5 중량부를 6 시간 동안 교반 혼합하여 자외선 경화형 잉크 조성물을 제조하였다.
(비교예 2 내지 4)
하기 표 2에 기재된 조성으로 비교예 1과 같은 방법에 의해 자외선 경화형 잉크 조성물을 제조하였다.
비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
(A) 카본블랙 9 9 9 9
아크릴계 분산제 2 2 2 2
OXT-221 51 51 51 51
(B) YH-300 15 15 15 15
(C) KBM-403 10 10 10 10
(D) Speedcure992 (50% solution in PC) 10 10 10 10
(E) DBA 2.5 2.5 2.5 2.5
(F) F-477
BYK-373
RAD2200N
Glide450
F-554 0.5
BYK-399 0.5
RAD2100 0.5
Glide100 0.5
(A) 안료 분산액: 토쿠시키 제조 (OXT-221(토아고세이 제조) 중에 분산되어 있음))
(B) 에폭시 화합물: YH-300 (3관능 에폭시 화합물, 국도화학 제조)
(C)부착력 증진제: KBM-403, 신에츠 제조
(D) 개시제: 양이온 중합성 개시제 (Speedcure992 는 Propylene carbonate 중에 50%로 용해되어 있으며, 실제 고형분 함량은 50% 임, Lambson 제조)
(E) 증감제: 9,10-Dibutoxyanthracene, Kawasaki 제조, ANTHRACURE™ UVS-1331
(F) 계면활성제: (F-477, F-554) DIC 제조
(BYK-373, BYK-399) BYK 제조
(RAD2200N, RAD2100, Glide450, Glide100) TEGO 제조
<제조예 1>
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4에서 제조한 잉크 조성물을 잉크젯 프린터 Omnijet300 (유니젯 제조)을 이용하여 600 DPI 조건으로 유리 기판 상에 O.D.가 5 가 되도록 잉크젯 프린팅하였다. 상기 광학 밀도(O.D.)는 X-rite 341C로 측정하였다. 상기 인쇄층을 395 nm UV LED 램프를 이용하여 5000 mJ/cm2의 광량으로 경화시켜 샘플을 제작하였다. 상기 샘플의 두께는 Alpha step D-600 (KLA tencor 제조)를 이용하여 측정하였다.
<물성 평가>
1) 잉크 접촉각 측정
Drop shape analysis system DSA100 (Kruss 사 제품)을 이용하고 0.1 μl 의 드롭 (drop) 을 형성하여 Sessile Drop 법에 따라 측정하였다.
2) 곡면 빛샘 평가
삼파장 램프를 이용하여 곡면부의 빛샘을 육안으로 관찰하여 평가하였다.
상기 물성 평가 방법에 따른 물성 평가 결과를 하기 표 3에 나타낸다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
잉크 접촉각 15.4 26.7 16.8 17.4 6.8 8.8 8.5 7.4
곡면 빛샘 곡률 (63°) OK OK OK OK NG NG NG NG
곡률 (75°) OK OK OK OK NG NG NG NG
곡률 (88°) NG NG NG NG NG NG NG NG
본 발명에 따른 실시예 1 내지 4의 잉크 조성물은 잉크 접촉각이 10°이상임을 알 수 있다. 또한, 글라스 곡률 63° 및 75°에서 곡면 빛샘이 발생하지 않았으며, 글라스 곡률 88°에서 곡면 빛샘이 발생하였다.
한편, 비교예 1 내지 4의 잉크 조성물은 잉크 접촉각이 10°미만임을 알 수 있다. 또한, 글라스 곡률 63° 및 75°에서 이미 곡면 빛샘이 발생하였다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (18)

  1. 블랙 안료, 분산제, 옥세탄 화합물, 3관능 이상의 에폭시 화합물, 부착력 증진제, 광중합 개시제, 광증감제 및 계면활성제를 포함하는 자외선 경화 블랙 잉크 조성물로서, 상기 잉크 조성물의 잉크 접촉각은 10 picoliter 내지 1 microliter 의 액적에 대해 유리 기재 상에서 10° 이상 40°이하인 곡면 강화 유리 (3D curved glass) 기판에 베젤 패턴을 형성하기 위한 자외선 경화 블랙 잉크 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 곡면 유리의 글라스 곡률은 80° 이하인, 자외선 경화 블랙 잉크 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 계면활성제는 불소계 계면활성제 및 실리콘계 계면활성제로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 자외선 경화 블랙 잉크 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 계면활성제는 상기 잉크 조성물의 총 중량에 대하여 0.05 내지 5 중량%인 것인, 자외선 경화 블랙 잉크 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 옥세탄 화합물은 3-에틸-3-히드록시메틸 옥세탄, 1,4-비스[(3-에틸-3-옥세타닐)메톡시메틸]벤젠, 비스[1-(에틸(3-옥세타닐))메틸 에테르, 3-에틸-3-(페녹시메틸)옥세탄, 디[(3-에틸-3-옥세타닐)메틸]에테르, 3-에틸-3-(2-에틸헥실옥시메틸)옥세탄, 3-에틸-3-시클로헥실옥시메틸 옥세탄 및 페놀노볼락 옥세탄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 자외선 경화 블랙 잉크 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 옥세탄 화합물은 상기 잉크 조성물의 총 중량에 대하여 20 내지 60 중량%인 것인, 자외선 경화 블랙 잉크 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 3관능 이상의 에폭시 화합물은 글리세롤 프로폭실레이트 트리글리시딜 에테르(glycerol propoxylate triglycidyl ether), 트리메틸올프로판 트리글리시딜 에테르(trimethylolpropane triglycidyl ether) 및 펜타에리트리톨 폴리글리시딜 에테르(pentaerythritol polyglycidyl ether)로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 자외선 경화 블랙 잉크 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 3관능 이상의 에폭시 화합물은 상기 잉크 조성물의 총 중량에 대하여 5 내지 30 중량%인 것인, 자외선 경화 블랙 잉크 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 상기 부착력 증진제는 3-글리시독시프로필 트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필 메틸디메톡시실란, 2-(3,4 에폭시사이클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필 메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필 트리에톡시실란 및 3-메타크릴옥시프로필 트리메톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 알콕시 실란화합물 및 포스페이트계 아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 자외선 경화 블랙 잉크 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 상기 부착력 증진제의 함량은 상기 잉크 조성물의 총 중량을 기준으로 5 내지 20%인 것인, 자외선 경화 블랙 잉크 조성물.
  11. 제1항에 있어서, 상기 광증감제는 안트라센, 9,10-디부톡시안트라센, 9,10-디메톡시안트라센, 9,10-디에톡시안트라센, 2-에틸-9,10-디메톡시안트라센 등의 안트라센계 화합물; 벤조페논, 4,4-비스(디메틸아미노)벤조페논, 4,4-비스(디에틸아미노)벤조페논, 2,4,6-트리메틸아미노벤조페논, 메틸-o-벤조일벤조에이트, 3,3-디메틸-4-메톡시벤조페논, 3,3,4,4-테트라(t-부틸퍼옥시카보닐)벤조페논 등의 벤조페논계 화합물; 아세토페논; 디메톡시아세토페논, 디에톡시아세토페논, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 프로판온 등의 케톤계 화합물; 페릴렌; 9-플로레논, 2-크로로-9-프로레논, 2-메틸-9-플로레논 등의 플로레논계 화합물; 티옥산톤, 2,4-디에틸 티옥산톤, 2-클로로 티옥산톤, 1-클로로-4-프로필옥시 티옥산톤, 이소프로필티옥산톤(ITX), 디이소프로필티옥산톤 등의 티옥산톤계 화합물; 크산톤, 2-메틸크산톤 등의 크산톤계 화합물; 안트라퀴논, 2-메틸 안트라퀴논, 2-에틸 안트라퀴논, t-부틸 안트라퀴논, 2,6-디클로로-9,10- 안트라퀴논 등의 안트라퀴논계 화합물; 9-페닐아크리딘, 1,7-비스(9-아크리디닐)헵탄, 1,5-비스(9-아크리디닐펜탄), 1,3-비스(9-아크리디닐)프로판 등의 아크리딘계 화합물; 벤질, 1,7,7-트리메틸-비시클로[2,2,1]헵탄-2,3-디온, 9,10-펜안트렌퀴논 등의 디카보닐 화합물; 2,4,6-트리메틸벤조일 디페닐포스핀 옥사이드, 비스(2,6-디메톡시벤조일)-2,4,4-트리메틸펜틸 포스핀 옥사이드 등의 포스핀 옥사이드계 화합물; 메틸-4-(디메틸아미노)벤조에이트, 에틸-4-(디메틸아미노)벤조에이트, 2-n-부톡시에틸-4-(디메틸아미노)벤조에이트 등의 벤조에이트계 화합물; 2,5-비스(4-디에틸아미노벤잘)시클로펜타논, 2,6-비스(4-디에틸아미노벤잘)시클로헥사논, 2,6-비스(4-디에틸아미노벤잘)-4-메틸-시클로펜타논 등의 아미노 시너지스트; 3,3-카본닐비닐-7-(디에틸아미노)쿠마린, 3-(2-벤조티아졸일)-7-(디에틸아미노)쿠마린, 3-벤조일-7-(디에틸아미노)쿠마린, 3-벤조일-7-메톡시-쿠마린, 10,10-카르보닐비스[1,1,7,7-테트라메틸-2,3,6,7-테트라히드로-1H,5H,11H-C1]-벤조피라노[6,7,8-ij]-퀴놀리진-11-온 등의 쿠마린계 화합물; 4-디에틸아미노 칼콘, 4-아지드벤잘아세토페논 등의 칼콘 화합물; 2-벤조일메틸렌; 및 3-메틸-b-나프토티아졸린으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 자외선 경화 블랙 잉크 조성물.
  12. 제1항에 있어서, 상기 광증감제의 함량은 상기 잉크 조성물의 총 중량에 대하여 2 내지 4 중량%인 것인, 자외선 경화 블랙 잉크 조성물.
  13. 제1항에 있어서, 상기 광중합 개시제는 요오드늄 염 및 설포늄 염 중 어느 하나 이상을 포함하는 것인, 자외선 경화 블랙 잉크 조성물.
  14. 제1항에 있어서, 상기 광중합 개시제의 함량은 상기 잉크 조성물의 총 중량에 대하여 1 내지 10 중량%인 것인, 자외선 경화 블랙 잉크 조성물.
  15. 제1항에 있어서, 상기 블랙 안료의 함량은 상기 잉크 조성물의 총 중량에 대하여 5 내지 30 중량%인 것인, 자외선 경화 블랙 잉크 조성물.
  16. 제1항에 있어서, 상기 분산제의 함량은 상기 잉크 조성물의 총 중량에 0.5 내지 5 중량%인 것인, 자외선 경화 블랙 잉크 조성물.
  17. a) 제1항에 따른 자외선 경화 블랙 잉크 조성물을 사용하여 잉크젯 프린팅에 의해 3D 곡면 유리 상에 베젤 패턴을 형성하는 단계; 및
    b) 상기 베젤 패턴을 광 경화하는 단계를 포함하는, 3D 곡면 유리 상의 베젤 패턴 인쇄 방법.
  18. 제17항에 있어서, 상기 배젤 패턴은 막 두께 두께는 5 내지 15μm에서 O.D. 5 이상의 차광성을 나타내는 것인, 3D 곡면 유리 상의 베젤 패턴 인쇄 방법.
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KR1020190092967A KR20210014914A (ko) 2019-07-31 2019-07-31 곡면 유리에 인쇄 가능한 자외선 경화형 블랙 잉크 조성물 및 베젤 패턴 인쇄 방법

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20150084409A (ko) 2014-01-14 2015-07-22 대우조선해양 주식회사 케이블 포설장치
KR20180095806A (ko) 2010-12-16 2018-08-28 에프카지에 던테어 에스아 치아의 근관을 천공하기 위한 근관 치료용 기구

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20180095806A (ko) 2010-12-16 2018-08-28 에프카지에 던테어 에스아 치아의 근관을 천공하기 위한 근관 치료용 기구
KR20150084409A (ko) 2014-01-14 2015-07-22 대우조선해양 주식회사 케이블 포설장치

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